ES2624227T3 - Acondicionadores de tejidos que comprenden un material activo encapsulado - Google Patents

Acondicionadores de tejidos que comprenden un material activo encapsulado Download PDF

Info

Publication number
ES2624227T3
ES2624227T3 ES14793103.4T ES14793103T ES2624227T3 ES 2624227 T3 ES2624227 T3 ES 2624227T3 ES 14793103 T ES14793103 T ES 14793103T ES 2624227 T3 ES2624227 T3 ES 2624227T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
capsule
fragrance
weight
composition according
fabric conditioning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES14793103.4T
Other languages
English (en)
Other versions
ES2624227T5 (es
Inventor
Elizabeth Geertruida Maria BRUNDEL
Gaëlle JACOBSEN
Stephanus Cornelis Maria OTTE
Henricus Gerardus Maria Reijmer
Samantha Small
Volkert Willem Alexander DE VILLENEUVE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Unilever PLC
Unilever NV
Original Assignee
Unilever PLC
Unilever NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=49554131&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=ES2624227(T3) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Unilever PLC, Unilever NV filed Critical Unilever PLC
Application granted granted Critical
Publication of ES2624227T3 publication Critical patent/ES2624227T3/es
Publication of ES2624227T5 publication Critical patent/ES2624227T5/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/50Perfumes
    • C11D3/502Protected perfumes
    • C11D3/505Protected perfumes encapsulated or adsorbed on a carrier, e.g. zeolite or clay
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0039Coated compositions or coated components in the compositions, (micro)capsules
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/0005Other compounding ingredients characterised by their effect
    • C11D3/001Softening compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16Organic compounds
    • C11D3/26Organic compounds containing nitrogen
    • C11D3/30Amines; Substituted amines ; Quaternized amines

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)

Abstract

Una composición acondicionadora de tejidos que comprende: (a) al menos un 8 % en peso de un principio activo acondicionador de tejidos; (b) una primera cápsula que contiene un material activo, en la que la primera cápsula comprende una pared polimérica curada y un núcleo; y (c) una segunda cápsula que contiene un material activo, en la que la segunda cápsula comprende una pared polimérica curada y un núcleo; en la que la primera y la segunda cápsulas difieren en las propiedades dado que sus paredes de polímero se han fabricado con el mismo polímero y diferentes temperaturas de curado, tiempos de curado o una combinación de los mismos.

Description

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
DESCRIPCION
Acondicionadores de tejidos que comprenden un material activo encapsulado Campo tecnico
La presente invencion se refiere a acondicionadores de tejidos que comprenden un material activo encapsulado para entregar un beneficio a los consumidores en las distintas fases de un procedimiento de lavado de ropa.
Antecedentes y Tecnica anterior
Los consumidores desean una fragancia mas intensa y duradera de sus artfculos lavados. Sin embargo, a los consumidores tampoco les gusta un olor a perfume demasiado fuerte. El problema es como controlar la entrega de perfume durante multiples fases de lavado de manera que el perfume no sea demasiado debil ni demasiado intenso.
Los consumidores evaluan la intensidad del perfume en numerosas fases de un procedimiento de lavado de ropa, comenzando por el momento en que se abre la botella hasta el momento de usar la prenda lavada. Las fases intermedias incluyen cuando las prendas humedas ya lavadas se retiran de la lavadora, mientras los artfculos lavados se secan al aire, durante el planchado y mientras los artfculos secos se guardan. Tambien es cada vez mas importante para los consumidores la denominada floracion del perfume, que es la fragancia que liberan en un ambiente las prendas lavadas, que se estan secando.
El perfume oleaginoso libre (es decir no encapsulado) proporciona una descarga inicial de fragancia que se disipa rapidamente. Si bien esto es util desde la botella, es muy pobre durante el uso de los artfculos lavados. Gran parte del perfume libre de las formulaciones para el lavado de ropa se lava con el agua del lavado; por lo tanto, los perfumes libres no pueden entregar en forma satisfactoria notas de perfume espedficas en las distintas fases clave.
En los ultimos anos, se ha logrado una entrega de notas de perfume espedficas en diferentes fases clave a traves del uso de perfumes encapsulados. Se conoce el uso de tecnologfas de encapsulamiento en los productos para el lavado de ropa. Tales tecnologfas proporcionan una entrega de fragancia mejorada respecto del perfume oleaginoso libre convencional que supera el inconveniente ocasionado por la perdida de perfume durante el procedimiento de secado protegiendo el perfume en la capsula. El encapsulamiento asegura tambien que el perfume sea liberado en el momento optimo para permitir la provision de un beneficio perceptible por aquella persona que use las prendas lavadas. Los ejemplos del modo de accion de las capsulas incluyen: accion sensible a cizalla, donde el nucleo del perfume se libera en respuesta a la ruptura mecanica del encapsulado, y accion difusora, en la que el perfume se libera por difusion a traves de la pared externa del encapsulado. Algunos encapsulados son capaces de realizar ambos mecanismos de liberacion. Un tipo de capsula que se ha utilizado en composiciones para el lavado de ropa tiene una cubierta de formaldefudo de melamina y un nucleo de perfume. La liberacion de perfume de las capsulas de formaldefudo de melamina se basa en la friccion, donde el beneficio se capta despues de aplicar un procedimiento de frotado al tejido tratado. Este beneficio se proporciona por un refuerzo en la intensidad del perfume durante el uso.
Sin embargo, los consumidores prefieren un perfil de liberacion de perfume a traves de multiples fases, no solo una etapa en particular. Los presentes inventores han determinado que el perfil de liberacion lineal en todo el procedimiento de lavado de ropa es un fuerte deseo del consumidor.
Los documentos EP2087089 (P&G) y EP2094828 (Appleton Papers) divulgan composiciones que comprenden una o mas partfculas de nucleo/cubierta con una intensidad de fractura ponderada en volumen de 0,8 MPa a 1,8 MPa. El documento WO2008/066773 (P&G) y el documento WO2008/063635 (Appleton Papers) divulgan composiciones que comprenden una o mas partfculas de nucleo/cubierta, seleccionadas del grupo que consiste en partfculas de Tipo 1, parrtculas de Tipo 2, partfculas de Tipo 3, partfculas de Tipo 4 y mezclas de los mismos, que se definen por intensidades de fractura que vanan entre 0,5 MPa y 16 MPa.
El documento EP1797946 desvela microcapsulas de alta estabilidad en el que se analizan las temperaturas de curado y los tiempos de curado.
El documento WO 2011/075556 (P&G) divulga suavizantes de tejidos que contienen: a) una mezcla de capsulas de formaldelddo de melamina reticulado y b) un auxiliar de material, que puede ser un suavizante de tejidos.
El documento WO 2011/094681 (P&G) divulga composiciones suavizantes de tejidos que comprenden:
(a) un activo suavizante de tejidos; (b) una primera microcapsula que encapsula un primer perfume, que comprende entre un 76 % y un 96 % de ingredientes de perfume con un p.e. mayor de 250 °C y un Log P mayor que 2,5; (c) una segunda microcapsula que encapsula un segundo perfume, que comprende entre un 43 % y un 63 % de ingredientes de perfume con un p.e. que es mayor de 250 °C y un Log P mayor que 2,5; (d) en el que la relacion en peso entre la primera capsula y la segunda capsula es 50:50 a 70:30; y un perfume libre opcional, que es diferente del primer y el segundo perfumes.
Los presentes inventores han descubierto que la inclusion de una mezcla de capsulas con diferentes perfiles de
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
liberacion aumenta de forma significativa la percepcion del perfume durante multiples fases de un procedimiento de lavado de ropa.
Definicion de la invencion
De acuerdo con la presente invencion se proporciona una composicion acondicionadora de tejidos que comprende:
(a) al menos un 8 % en peso de un material activo acondicionador de tejidos;
(b) una primera capsula que contiene un material activo, en la que la primera capsula comprende una pared polimerica curada y un nucleo; y
(c) una segunda capsula que contiene un material activo en la que la segunda capsula comprende una pared polimerica curada y un nucleo;
en la que la primera y la segunda capsulas difieren en las propiedades debido a que sus paredes de polfmero se hicieron con el mismo polfmero a diferentes temperaturas de curado, tiempos de curado o una combinacion de los mismos.
Ademas de acuerdo con la presente invencion se proporciona un procedimiento para el tratamiento de tejidos que comprende poner en contacto el tejido con una dispersion acuosa que comprende la composicion.
Descripcion detallada de la invencion
Las capsulas
La mezcla de las capsulas esta compuesta por una primera capsula que contiene un material activo y una segunda capsula que contiene un material activo (por ejemplo, en una relacion 1:1), en la que la primera y la segunda capsulas difieren en que sus materiales de pared comprenden el mismo tipo de polfmero pero son distintas respecto de sus propiedades debido a diversas temperaturas de curado, tiempos de curado o una combinacion de los mismos. En algunas realizaciones, los materiales activos de la primera capsula y la segunda capsulas son los mismos. En otras realizaciones, los materiales activos de la primera capsula y la segunda capsulas son diferentes. En otras realizaciones mas, el material activo de al menos la primera o la segunda capsula es una fragancia. En ciertas realizaciones, la primera capsula se cura a una temperatura superior a 120 °C y la segunda capsula se cura a una temperatura superior a 80 °C. En otras realizaciones, la primera y/o la segunda capsulas se curan durante 1 a 4 horas. En otras realizaciones mas, la primera capsula y la segunda capsulas son estables cuando se anaden a una base acondicionadora de tejidos durante mas de cuatro semanas o mas de ocho semanas cuando se almacena a 37 °C y tienen con perfiles de liberacion que no cambian sustancialmente despues de 4 semanas 8 semanas de almacenamiento.
Las capsulas (tambien denominadas en el presente documento "microcapsulas") para usarse en las composiciones de la presente invencion comprenden una pared (tambien denominada en la presente invencion una "cubierta") y un nucleo. La pared comprende un material polimerico, y se describe en detalle a continuacion en el presente documento. Preferentemente, la pared es capaz de romperse por aplicacion de una fuerza de cizalla tal como por frotacion.
Las capsulas se curan convencionalmente a temperaturas en el intervalo de 50-85 °C. Debido a la naturaleza de los polfmeros de la pared usados para encapsular los materiales activos y a la naturaleza volatil de muchos materiales activos, tales como los componentes de fragancia, que se venan comprometidos a temperaturas de curado mayores, no se esperana que el aumento de la temperatura de curado proporcionase capsulas con mayores capacidades de retencion. Sin embargo, una red entrecruzada de polfmeros que contenga materiales activos curados a altas temperaturas y durante penodos de tiempo mayores a una hora puede proporcionar un producto en microcapsulas capaz de retener un rango mucho mayor de materiales activos durante el almacenamiento en bases de productos para el consumidor que contengan tensioactivos, alcoholes, siliconas volatiles mezclas de los mismos que lo que era posible previamente. Por ejemplo, puede lograrse una retencion mejorada con materiales con valores menores de Clog P - vease el documento US 2007/0138673. Sin embargo, se ha descubierto ahora que las capsulas curadas a altas temperaturas no cuentan con un perfil de liberacion conveniente general, es decir que carecen de un perfil de liberacion lineal en etapas de mojado, previas al frotamiento y posteriores al frotamiento de un acondicionador de tejidos modelo.
Por lo tanto, la presente invencion presenta un sistema compuesto por una combinacion de microcapsulas que tienen una o mas caractensticas diferentes, lo que da como resultado perfiles convenientes de liberacion y/o de estabilidad. En particular, el sistema de la invencion incluye una combinacion de dos o mas tipos de microcapsulas que difieren en las propiedades seleccionadas de temperaturas de curado, tiempos de curado o una combinacion de los mismos.
En algunas realizaciones, el sistema esta compuesto por dos, tres, cuarto, cinco, seis, siete o mas tipos distintos de capsulas que difieren en una o mas de las caractensticas mencionadas anteriormente. En realizaciones particulares,
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
el sistema esta compuesto por dos tipos de microcapsulas, descritas en el presente documento como una primera capsula que contiene un material activo y una segunda capsula que contiene un material activo.
De acuerdo con algunas realizaciones, los dos o mas tipos distintos de capsulas del sistema cuentan con diferentes caractensticas de pared, es decir con diferentes materiales de pared, distintas cantidades de materiales de pared y/o diversas proporciones de materiales de pared. A modo de ilustracion, una primera capsula puede estar compuesta por formaldetndo de melamina y una segunda capsula puede estar compuesta por formaldetndo de urea de manera que la primera y la segunda capsulas tienen distintos materiales de pared. En otro ejemplo ilustrativo, una primera capsula puede estar compuesta por un 10 % de co-poliacrilamida/acrilato y un 6 % de reticulador de melamina metilada y una segunda capsula puede estar compuesta por un 5 % de co-poliacrilamida/acrilato y un 3 % de reticulador de melamina metilada de manera que la primera y la segunda capsulas tienen distintas cantidades de materiales de pared. Como otro ejemplo ilustrativo mas, una primera capsula puede estar compuesta por un 5 % de co-poliacrilamida/acrilato y un 5 % de reticulador de melamina metilada y una segunda capsula puede estar compuesta por un 5 % de co-poliacrilamida/acrilato y un 3 % de reticulador de melamina metilada de manera que la primera y la segunda capsulas tienen distintas proporciones de materiales de pared.
El encapsulamiento de los materiales activos tales como fragancias se conoce en la tecnica, vease por ejemplo las patentes estadounidenses N.° 2.800.457, N.° 3.870.542, N.° 3.516.941, N.° 3.415.758, N.° 3.041.288, N.° 5.112.688, N.° 6.329.057 y N.° 6.261.83. Otro analisis del encapsulamiento de fragancias se encuentra en La Enciclopedia de Kirk-Othmer.
Los polfmeros de encapsulamiento preferidos incluyen aquellos formados a partir de condensados de melamina- formaldehndo o urea-formaldehndo, o co-poliacrilamida/acrilato con un reticulador de melamina metilada, asf como tipos similares de aminoplastos. Adicionalmente, las microcapsulas producidas a traves de la coacervacion simple o compleja de la gelatina tambien se prefieren para su uso con un recubrimiento. Las microcapsulas que tienen paredes de cubierta compuestas por poliuretano, poliamida, poliolefina, polisacarido, proterna, silicona, Kpido, celulosa modificada, gomas, poliacrilato, poliestireno y poliesteres o combinaciones de estos materiales tambien son funcionales.
Un procedimiento representativo usado para el encapsulamiento de aminoplastos se desvela en el documento US 3.516.941 aunque se reconoce que son posibles muchas variantes respecto de los materiales y de las etapas del procedimiento. Un procedimiento representativo usado para el encapsulamiento de gelatina se desvela en el documento US 2.800.457 aunque se reconoce que son posibles muchas variantes respecto de los materiales y de las etapas del procedimiento. Estos dos procedimientos se analizan en el contexto del encapsulamiento de fragancias para usarse en productos de consumo en los documentos US 4.145.184 y 5.112.688, respectivamente.
La formacion de microcapsulas mediante el uso de precondensados de melamina-formaldehndo o urea-formaldel'ndo en combinacion con polfmeros que contienen unidades monomericas de vinilo sustituido con fracciones del grupo funcional capaz de ceder protones (por ejemplo grupos acido sulfonico o grupos anhndrido de acido carboxflico) unidos a ellos se divulga en el documento US 4.406.816 (grupos acido 2-acrilamido-2-metil propano sulfonico), en el documento GB 2.062.570 A (grupos acido estirensulfonico) y en el documento GB 2.006.709 A (grupos anhndrido de acido carboxflico).
El precursor de la pared de la cubierta de la microcapsula de copolfmero o de polfmero de acido acnlico reticulable tiene una pluralidad de restos de acido carboxflico y es preferentemente uno o una mezcla de un polfmero de acido acnlico; un polfmero de acido metacnlico; un copolfmero de acido acnlico/acido metacnlico; un copolfmero de acrilamida/acido acnlico; un copolfmero de metacrilamida-acido acnlico; un copolfmero de acrilamida-acido metacnlico; un copolfmero de metacrilamida-acido metacnlico; un copolfmero de alquilacrilato C1-C4/acido acnlico; un copolfmero de alquilacrilato C1-C4/acido metacnlico; un copolfmero de alquilmetacrilato C1-C4/acido acnlico; un copolfmero de alquilmetacrilato C1-C4/acido metacnlico; un copolfmero de aquilacrilato C1-C4/acido acnlico/acrilamida; un copolfmero de alquilacrilato C1-C4/acido metacnlico/ acrilamida; un copolfmero de alquilmetacrilato C1-C4/acido acnlico/acrilamida; un copolfmero de alquilmetacrilato C1-C4/acido
metacnlico/acrilamida; un copolfmero de alquilacrilato C1-C4/acido acnlico/metacrilamida; un copolfmero de alquilacrilato C1-C4/acido metacnlico/metacrilamida; un copolfmero de alquilmetacrilato C1-C4/acido acnlico/metacrilamida; y un copolfmero de alquilmetacrilato C1-C4/acido metacnlico/metacrilamida; y mas preferentemente, un copolfmero de acido acnlico/acrilamida.
Cuando se emplean copolfmeros de acido acnlico sustituidos o no sustituidos en la practica de la presente invencion, en caso de usar un copolfmero que tiene dos unidades monomericas distintas, por ejemplo unidades monomericas de acrilamida y unidades monomericas de acido acnlico, la relacion molar de la primera unidad monomerica y la segunda unidad monomerica esta en el intervalo de aproximadamente 1:9 a aproximadamente 9:1, preferentemente de aproximadamente 3:7 a aproximadamente 7:3. En caso de usar un copolfmero con tres unidades monomericas distintas, por ejemplo etilmetacrilato, acido acnlico y acrilamida, la relacion molar de la primera unidad monomerica respecto de la segunda unidad monomerica y de la tercera unidad monomerica esta en el intervalo de 1:1:8 a aproximadamente 8:8:1, preferentemente de aproximadamente 3:3:7 a aproximadamente 7:7:3.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
El intervalo de peso molecular de los copoKmeros o polfmeros de acido acnlico sustituidos o no sustituidos utiles para la practica de la presente invencion es de aproximadamente 5.000 a aproximadamente 1.000.000, preferentemente de aproximadamente 10.000 a aproximadamente 100.000. Los copolfmeros o polfmeros de acido acnlico sustituidos o no sustituidos utiles para la practica de la presente invencion pueden ser ramificados, rectos, con forma de estrella, de dendrita o pueden ser un copolfmero o polfmero en bloque, o combinaciones de cualquiera de los copolfmeros o polfmeros anteriormente mencionados.
Tales copolfmeros o polfmeros de acido acnlico sustituidos o no sustituidos pueden prepararse de acuerdo con cualquier procedimiento conocido por los expertos en la materia, por ejemplo, el documento US 6.545.084.
Los precursores de la pared de cubierta de las microcapsulas precondensadas de urea formaldel'Hdo y melamina formaldel'Hdo se preparan a traves de la reaccion de la urea o de la melamina con formaldel'ndo, donde la relacion molar de la melamina o de la urea y el formaldel'ndo esta en el intervalo de 10:1 aproximadamente 1:6, preferentemente de aproximadamente 1:2 a aproximadamente 1:5. Para los fines de poner en practica la invencion, el material resultante tiene un peso molecular en el intervalo de 156 a 3000. El material resultante puede usarse "tal como se presenta" como un agente de reticulado para el copolfmero o polfmero de acido acnlico sustituido o no sustituido anteriormente mencionado, o bien, puede hacerse reaccionar de forma adicional con un alcanol C1-C6, por ejemplo metanol, etanol, 2-propanol, 3-propanol, 1-butanol, 1-pentanol o 1-hexanol, lo que forma un eter parcial donde la relacion molar de la melamina o de la urea con el formaldel'ndo y el alcanol esta en el intervalo de 1:(0,1- 6):(0,1-6). El producto resultante que contiene la fraccion de eter puede ser usado "tal como se presenta" como un agente de entrecruzamiento para el copolfmero o polfmero de acido acnlico sustituido o no sustituido mencionado con anterioridad, o bien, puede ser autocondensado para formar dfmeros, tnmeros y/o tetrameros que tambien pueden usarse como agentes de reticulado para los copolfmeros o polfmeros de acido acnlico sustituidos o no sustituidos anteriormente mencionados. Los procedimientos para la formacion de dichos precondensados de melamina formaldel'ndo y urea formaldel'ndo se exponen en el documento US 3.516.846, en el documento US 6.261.483 y en Lee y col. (2002), J. Microencapsulation 19:559-569. Los ejemplos de precondensados de urea formaldel'ndo utiles para poner en practica la invencion son URAC 180 y URAC 186 (Cytec Tec'nology Corp., Wilmington, DE). Los ejemplos de precondensados de melamina formaldel'Hdo utiles para poner en practica la presente invencion son CyMeL U-60, CYMEL U-64 y CYMEL U-65 (Cytec Tec'nology Corp.). En la practica de la presente invencion, se prefiere el uso del precondensado para entrecruzar el copolfmero o polfmero de acido acnlico sustituido o no sustituido.
En la practica de la presente invencion, el intervalo de relaciones molares entre el precondensado de urea formaldel'udo o el precondensado de melamina formaldel'udo y el copolfmero o polfmero de acido acnlico sustituido o no sustituido esta en el intervalo de aproximadamente 9:1 a aproximadamente 1:9, preferentemente de aproximadamente 5:1 a aproximadamente 1:5 y mas preferentemente de aproximadamente 2:1 a aproximadamente 1:2.
En otra realizacion, pueden usarse microcapsulas con el polfmero o polfmeros compuestos por grupos de reaccion de amina primaria y/o secundaria o mezclas de los mismos y reticuladores, como se describe en el documento US 2006/0248665. Los polfmeros de amina pueden poseer funcionalidades de amina primaria y/o secundaria y pueden ser de origen natural o bien, sintetico. Los polfmeros que contienen amina de origen natural son tfpicamente protemas tales como gelatina y albumina, tales como algunos polisacaridos. Entre los polfmeros de amina sintetica se incluyen diversos grados de formamidas de polivinilo 'idrolizado, polivinilaminas, aminas de polialilo y otros polfmeros sinteticos con colgantes de amina primaria y secundaria. Entre los ejemplos de polfmeros de amina adecuados se incluye la serie LUPAMIN de formamidas de polivinilo (comercializada por BASF). Los pesos moleculares de estos materiales pueden variar de aproximadamente 10.000 a aproximadamente 1.000.000.
Los polfmeros que contienen aminas primarias y/o secundarias pueden usarse con cualquiera de los siguientes comonomeros en cualquier combinacion (i) monomeros de vinilo y acnlico que tienen sustituyentes alquilo, arilo y sililo; sustituyentes OH, COOH, SH, aldebudo, trimonio, sulfonato, NH2, NHR; o vinilpiridina, vinilpiridina-N-oxido, vinilpirrolidona; (ii) monomeros cationicos tales como cloruro de dialquil-dimetilamonio, 'aluros de vinilimidazolinio, vinilpiridina metilada, acrilamidas cationicas y monomeros a base de guanidina; o (iii) N-vinil-formamida y cualquiera de sus mezclas. La relacion entre el monomero de amina y la cantidad total de monomero vana de aproximadamente 0,01 a aproximadamente 0,99, de mayor preferencia de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 0,9.
Ademas, en vez de polfmeros que contienen amina, es posible utilizar polfmeros generadores de amina que pueden generar aminas primarias y secundarias durante el procedimiento de formacion de la microcapsula como se describe en el documento US 2006/0248665.
Los reticuladores puede incluir aminoplastos, aldelifdos tales como formaldel'udo y acetaldelifdo, dialdelifdos tales como glutaraldelifdo, epoxi, oxfgeno activo tales como ozono y radicales OH, acidos carboxflicos polisustituidos y derivados tales como cloruros acidos, an'idridos, isocianatos, dicetonas, reticuladores organicos sustituidos por 'aluro a base de sulfonil cloruro, reticuladores inorganicos tales como Ca2+, organicos capaces de formar uniones azo, azoxi e 'idrazo, lactonas y lactamas, cloruro de tionilo, fosgeno, tanino/acido tanico, polifenoles y mezclas de los mismos. Ademas, los procedimientos tales como reticulado de radical libre y de radiacion pueden usarse de
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
acuerdo con la presente invencion. Los ejemplos de reticuladores de radical libre son peroxido de benzoilo, persulfato sodico, azoisobutilnitrilo (AIBN) y mezclas de los mismos.
Con respecto al reticulador, las propiedades de la pared se ven influenciadas por dos factores, el grado de reticulado y la naturaleza hidrofoba o hidrofila del reticulador. La cantidad y la capacidad de reaccion del reticulador determinan el grado de reticulado. El grado de reticulado influye en la permeabilidad de la pared de la microcapsula formando una barrera ffsica hacia la difusion. Las paredes hechas a partir de reticuladores que poseen grupos de baja reaccion tendran menores grados de reticulado que las paredes hechas a partir de reticuladores de alta reaccion. Si resulta conveniente un grado alto de reticulado por parte de un reticulador de baja reaccion, se anade mas cantidad. Si resulta conveniente un grado bajo de reticulado por parte de un reticulador de alta reaccion, entonces, se anade menos cantidad. La naturaleza y la cantidad de reticulador tambien pueden influir en la hidrofobicidad/hidrofilicidad de la pared. Algunos reticuladores son mas hidrofobos que otros y pueden usarse para impartir propiedades de hidrofobicidad a la pared, donde el grado de hidrofobicidad es directamente proporcional a la cantidad de reticulador empleada.
La optimizacion del grado de red reticulada de las microcapsulas puede alcanzarse ajustando la cantidad de reticulador usada en combinacion con las temperaturas de curado, por ejemplo, por debajo de, a o por encima de 100 °C.
El grado de reticulado y el grado de hidrofobicidad pueden dar como resultado un reticulador simple o una combinacion de reticuladores. Un reticulador que es muy reactivo e hidrofobo puede usarse para crear paredes de microcapsulas con un alto grado de reticulado y una naturaleza hidrofoba. Los reticuladores simples que poseen estas dos cualidades estan limitados y de esta manera pueden usarse combinaciones de reticuladores para explotar estas combinaciones. Pueden usarse reticuladores con alta capacidad de reaccion pero baja hidrofobicidad en combinacion con un reticulador de baja reactividad y alta hidrofobicidad para que de paredes con altos grados de reticulado y alta hidrofobicidad. El documento US 2006/0248665 divulga reticuladores adecuados.
El intervalo de peso molecular de los copolfmeros o polfmeros que contienen amina sustituidos o no sustituidos y las mezclas de los mismos, utiles para poner en practica la presente invencion es de aproximadamente 1.000 a aproximadamente 1.000.000, preferentemente de aproximadamente 10.000 a aproximadamente 500.000. Los polfmeros o copolfmeros que contienen amina sustituidos o no sustituidos utiles para poner en practica la presente invencion pueden ser ramificados, rectos, con forma de estrella, injerto, de cadena doble, con forma de peine/cepillo, de dendrita o pueden ser un polfmero o copolfmero en bloque, o combinaciones de cualquiera de los copolfmeros o polfmeros mencionados con anterioridad. Alternativamente, estos polfmeros tambien pueden contar con propiedades termotropicas y/o liotropicas lfquidas cristalinas.
El diametro de las microcapsulas o capsulas del presente documento puede variar de aproximadamente 10 nanometros a aproximadamente 1.000 micrometros, preferentemente de aproximadamente 50 nanometros a aproximadamente 100 micrometros, y mas preferentemente de aproximadamente 1 a aproximadamente 15 micrometros. La distribucion de las microcapsulas puede ser estrecha, amplia o multimodal. Cada forma de las distribuciones multimodales puede estar compuesta por distintos tipos de qmmicas de las microcapsulas.
De acuerdo con otras realizaciones, los dos o mas tipos diferentes de capsulas del sistema tienen las mismas caractensticas del nucleo, o caractensticas diferentes del nucleo, es decir, diferentes materiales activos del nucleo; diferentes modificadores del nucleo tales como disolventes, emulsionantes y tensioactivos; y/o distintos depuradores. A modo de ilustracion, una primera capsula puede contener una combinacion de acetato de cinamilo y cinamato de cinamilo y una segunda capsula puede contener vainilla de manera que la primera y la segunda capsulas cuenten con distintos materiales activos del nucleo.
El material activo
Los materiales activos adecuados para su uso en la presente invencion son preferentemente los perfumes (tambien mencionados en la presente como "fragancias"). El perfume es adecuado para entregarse a traves de una liberacion controlada sobre las superficies tratadas con las composiciones de la presente o sobre el espacio circundante de las superficies.
Las composiciones tambien comprenden un material activo no confinado (tambien denominado no encapsulado). Los perfumes descritos mas abajo son adecuados para ser usados como material activo encapsulado y tambien, como material activo no confinado.
La cantidad total de perfume es preferentemente del 0,01 al 10 % en peso, mas preferentemente del 0,05 al 5 % en peso, incluso mas preferentemente del 0,1 al 4,0 %, mas preferentemente del 0,15 al 4,0 % en peso, basado en el peso total de la composicion acondicionadora de tejidos.
La cantidad de perfume encapsulado presente en la composicion es preferentemente del 0,5 al 80 % en peso, mas preferentemente del 5 al 60 % en peso, incluso mas preferentemente del 10 al 50 % en peso todavfa mas preferentemente del 15 al 45 % en peso y lo mas preferentemente del 25 al 45 % en peso del total del perfume.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Las microcapsulas que contienen fragancia proporcionan un aroma de liberacion controlada sobre la superficie a tratarse o en el ambiente que rodea la superficie. En este caso, la fragancia puede estar compuesta por un numero de materias primas de fragancia conocidas en la tecnica, tales como aceites esenciales, extractos vegetales, materiales de fragancias artificiales, y similares.
En general, el material activo esta contenido en las microcapsulas en un nivel de aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 99 %, preferentemente de aproximadamente el 10 % y aproximadamente el 95 %, y mas preferentemente de aproximadamente el 30 % y aproximadamente el 90 % en peso del total de las microcapsulas. El peso del total de las partfculas de microcapsulas incluye el peso de la cubierta de la microcapsula mas el peso del material dentro de la microcapsula.
Las fragancias adecuadas para su uso en la presente invencion incluyen sin limitacion, cualquier combinacion de fragancia, aceite esencial, extracto vegetal o mezclas de los mismos que sea compatible con, y capaz de encapsularse por un polfmero.
Pueden emplearse muchos tipos de fragancias en la presente invencion, siendo la unica limitacion la compatibilidad y la capacidad de encapsularse por el polfmero que se emplea, y la compatibilidad con el procedimiento de encapsulamiento empleado. Las fragancias adecuadas incluyen pero no se limitan a frutos tales como almendra, manzana, cereza, uva, pera, pina, naranja, fresa, frambuesa; almizcle, esencias florales tales como las similares a lavanda, rosa, lirio y clavel. Otras esencias agradables incluyen esencias herbales tales como romero, tomillo y savia; y esencias de madera derivadas de pino, abeto y otros aromas del bosque. Las fragancias tambien pueden derivar de diversos aceites, tales como aceites esenciales, o de materiales vegetales tales como menta, hierbabuena y similares. Otros aromas familiares y populares tambien pueden emplearse tales como talco, mafz, pizza, algodon de azucary similares en la presente invencion.
Una lista de fragancias adecuadas se proporciona en los documentos US 4.534.891, US 5.112.688 y US 5.145.842. Otra fuente de fragancias adecuadas se encuentra en Perfumes Cosmetics and Soaps, segunda edicion, editada por W. A. Poucher, de 1959. Entre las fragancias proporcionadas en este tratado se encuentran acacia, mimosa cassie, chipre, ciclamen, helecho, gardenia, espino, heliotropo, madreselva, jacinto, jazmm, lila, azucena, magnolia, mimosa, narciso, hierba recien cortada, flor de naranjo, orqmdea, reseda, arvejilla, trebol, nardo, vainilla, violeta, alelf, y similares.
Adicionalmente, se sabe en la tecnica que los materiales de fragancias con logP o ClogP menores (estos terminos sera usados intercambiablemente de ahora en adelante) muestran una hidrosolubilidad mayor. De esta manera, cuando estos materiales se encuentran en el nucleo de una microcapsula con una pared hidratada que se coloca en un producto de consumo acuoso, contaran con una tendencia mayor a difundirse en la base que contiene el tensioactivo si la pared de la cubierta es permeable a los materiales de fragancia.
Como se desvela en el documento US 7.491.687, se da a conocer el logP de muchos ingredientes de perfume, por ejemplo, la base de datos Ponoma92, disponible de Daylight Chemical Information Systems, Inc. (Daylight CIS, Irvine, CA). Los valores se calculan de forma mas conveniente mediante el uso de un programa de ClogP tambien disponible por Daylight CIS. El programa tambien enumera valores de logP determinados de manera experimental cuando estan disponibles a traves de la base de datos Pomona. El logP calculado (ClogP) se determina normalmente por la aproximacion del fragmento (Hansch & Leo (1990) en Comprehensive Medicinal Chemistry, Vol. 4, Hansch, y col. Editores, p. 295, Pergamon Press). Esta aproximacion se basa en la estructura qmmica del ingrediente de fragancia y tiene en cuenta las cantidades y los tipos de atomos, la conectividad del atomo y el enlace qmmico. Los valores del ClopP que son los estimados mas confiables y de uso mas generalizado para esta propiedad fisicoqmmica pueden ser usados en vez de los valores de LogP experimentales utiles para la presente invencion. Puede encontrarse informacion adicional respecto de los valores de ClogP y logP en el documento US 5.500.138.
Los siguientes ingredientes de fragancia proporcionados en la Tabla 1 se encuentran entre aquellos adecuados para incluirse en las microcapsulas de la presente invencion.
TABLA 1
Ingredientes de perfume
ClogP
alilamilglicolato
2,72
alilciclohexano propionato
3,94
ambretolida
6,26
iso-amil acetato
2,20
amil benzoato
3,42
amil cinamato
3,77
aldehfdo amilcinamico
4,32
aldehfdo dimetil acetal amilcinamico
4,03
isoamilsalicilato
4,60
(continuacion)
Ingredientes de perfume
ClogP
AURANTIOL (hidroxicitronelal-metilantranilato)
4,22
bencil salicilato
4,38
butil ciclohexanona
2,84
para-terc-butil ciclohexil acetato
4,02
iso-butil quinolina
4,19
iso-butil tiazol
2,94
beta-cariofileno
6,33
cadineno
7,35
carvona
2,27
cedrol
4,53
cedril acetato
5,44
cedril formato
5,07
cinamil acetato
2,39
cinamil cinamato
5,48
ciclohexil salicilato
5,27
ciclamen aldehfdo
3,68
ciclacet
2,97
dihidro carvona
2,41
difenil metano
4,06
difenil oxido
4,24
dodecalactona
4,36
ISO E SUPER 1-(1,2,3,4,5,6,7,8-octahidro-2,3,8,8-tetrametil-2-naftalenil) etanona)
3,46
etilen brasilato
4,55
etil-2-metil butirato
2,11
etil amil cetona
2,46
etil cinamato
2,85
etil undecilenato
4,89
EXALTOLIDA (acido 15-hidroxietanodecanoico, lactona)
5,35
GALAXOLIDA (1,3,4,6,7,8-hexahidro-4,6,6,7,8,8-hexametilciclopenta-gama-2-benzopirano)
5,48
geranil antranilato
4,22
geranil fenil acetato
5,23
hediona
2,53
hexadecanolida
6,81
hexenil salicilato
4,72
aldehfdo hexil cinamico
4,90
hexil salicilato
4,91
alfa-ferrita
3,82
liffarome
2,23
LILIAL (aldehfdo para-butil-alfa-metil hidrocinamico terciario
3,86
linalil benzoato
5,23
liral
2,08
manzanato
2,65
metil caproato
2,33
metil dihidrojasmona
4,84
gama-n-metil ionona
4,31
almizcle de indanona
5,46
almizcle de tibetina
3,83
oxahexadecanolida-10
4,34
oxahexadecanolida-11
4,34
alcohol de pachuli
4,53
PHANTOLIDE (5-acetil-1,1,2,3,3,6-hexametil indano)
5,98
fenil etil benzoato
4,21
fenil etil fenil acetato
3,77
fenil heptanol
3,48
resetone
2,59
alfa-santalol
3,80
estiralil acetato
2,05
tibetolida (acido 15-hidroxipentadecanoico,lactona)
6,25
triplal
2,34
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
(continuacion)
Ingredientes de perfume
ClogP
delta undecalactona
3,83
gama undecalactona
4,14
vetiveril acetato
4,88
ylangeno
6,27
Para proporcionar el mayor impacto de la fragancia en las microcapsulas con fragancia encapsulada depositada en los diversos sustratos que se mencionan con anterioridad, se prefiere usar materiales con una alta actividad aromatica. Los materiales con una alta actividad aromatica pueden detectarse por receptores sensoriales en bajas concentraciones en el aire, proporcionando de esta manera una alta percepcion de la fragancia de bajos niveles de microcapsulas depositadas. Esta propiedad debe equilibrarse con la volatilidad como se describe anteriormente. Algunos de los principios anteriormente mencionados se desvelan en el documento US 5.112.688.
En realizaciones que pertenecen a microcapsulas curadas por temperatura descritas en el presente documento, puede emplearse un rango mas amplio de materiales de ClogP dada la mejor estabilidad de las microcapsulas. En consecuencia, el material activo del nucleo puede tener al menos aproximadamente un 60 % en peso de materiales con un ClogP superior a 2,0, preferentemente mayor del 80 % en peso con un ClogP superior a 2,5 y mas preferentemente de aproximadamente un 80 % en peso de materiales con un ClogP superior a 3,0. En otra realizacion, las microcapsulas de alta estabilidad tambien pueden permitir hasta un 100 % de retencion de material activo con un logP igual o inferior a 2 para ser encapsuladas eficazmente.
En ciertas realizaciones de la presente invencion, la primera y la segunda capsulas tienen distintas cantidades de fragancias con presiones de vapor particulares. En realizaciones espedficas, la primera capsula contiene una fragancia, en la que el 50-100 % en peso de la fragancia, mas preferentemente el 60-100 % en peso de la fragancia y lo mas preferentemente el 70-90 % en peso de la fragancia presenta una presion de vapor saturado a 23 °C de mas de 1,33 Pa, y la segunda capsula contiene una fragancia, en la que el 20-100 % en peso de la fragancia, mas preferentemente el 30-80 % en peso de la fragancia y lo mas preferentemente el 40-60 % en peso de la fragancia tiene una presion de vapor saturado a 23 °C superior o igual a 1,33 Pa. En particular, la primera capsula contiene una fragancia, en la que el 50-100 % en peso de la fragancia, mas preferentemente el 60-100 % en peso de la fragancia y lo mas preferentemente el 70-90 en peso de la fragancia presenta una presion de vapor saturado a 23 °C de mas de 1,33 Pa y la capsula se cura a una temperatura de 100 °C o mas durante al menos 2 horas, y la segunda capsula contiene una fragancia, en la que el 20-100 % en peso de la fragancia, mas preferentemente el 30-80 % en peso de la fragancia y lo mas preferentemente el 40-60 % en peso de la fragancia tiene una presion de vapor saturado a 23 °C superior o igual a 1,33 Pa y la capsula se cura a una temperatura de menos de 100 °C durante menos de 2 horas. La determinacion de presion de vapor saturado de las fragancias puede llevarse a cabo a traves de procedimientos convencionales. Vease, por ejemplo Rudolfi y col. (1986) J. Chromatograph. A 365:413-415; Friberg & Yin (1999) J. Disp. Sci. Technol. 20:395-414.
Aquellos en la materia sabran apreciar que las formulaciones de fragancias son frecuentemente mezclas complejas de muchos ingredientes de fragancias. Un perfumista tiene comunmente varios miles de compuestos qmmicos de fragancias con los que trabajar. Los expertos en la materia sabran apreciar que cada capsula de la primera o de la segunda capsula puede contener un solo ingrediente, pero resulta mucho mas probable que las capsulas incluyan al menos ocho o mas qmmicos de fragancia, mas probablemente doce o mas y con frecuencia veinte o mas qmmicos de fragancias. La presente invencion tambien contempla el uso de las formulaciones complejas de fragancias que contienen cincuenta o mas qmmicos de fragancia, setenta y cinco o mas, o incluso cien o mas compuestos qmmicos de fragancias en una formulacion de fragancias.
El nivel de fragancia en una microcapsula de la presente invencion vana de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 95 % en peso, preferentemente del 40 a aproximadamente el 95 % en peso, y mas preferentemente del 50 a aproximadamente el 90 % en peso.
Otros materiales empleados junto con el perfume
Ademas de la fragancia, pueden usarse otros materiales junto con la fragancia.
Composiciones para contrarrestar los malos olores
El presente material activo puede incluir ademas uno o mas neutralizadores de malos olores en un nivel preferente menos de aproximadamente el 70 % en peso, mas preferentemente menos de aproximadamente el 50 % en peso de la composicion. La composicion que contrarresta los malos olores sirve para reducir o eliminar los malos olores de las superficies o de los objetos que se tratan con las presentes composiciones. La composicion que contrarresta los malos olores es seleccionada, de preferencia, entre ciclodextrina no complejada, bloqueantes de malos olores, aldetndos reactivos, flavanoides, zeolitas, carbon activado, y mezclas de los mismos. Las composiciones del presente documento que incluyen agentes de control de malos olores pueden usarse en procedimientos para reducir
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
o eliminar el mal olor de superficies tratadas con las composiciones.
Los ejemplos espedficos de componentes de la composicion para contrarrestar los malos olores utiles en las microcapsulas en el presente documento incluyen, pero no se limitan a, los siguientes componentes que contrarrestan los malos olores tales como: 1-ciclohexiletan-1-il butirato, 1 -ciclohexiletan-1-il acetato, 1-ciclohexiletan- 1-ol, propionato de 1-(4'-metiletil)ciclohexil-etan-1-ilo y 2'-hidroxi-1'-etil(2-fenoxi)-acetato, cada uno de cuyos compuestos se comercializa bajo la marca VEILEX por International Flavors & Fragrances Inc. (Nueva York, NY); y los componentes que contrarrestan los malos olores tales como aquellos divulgados en la US 6.379.658, que incluyen p-naftil metil eter, p-naftil cetona, bencil acetona, mezcla de hexahidro-4,7-metanoinden-5-il propionato y hexahidro-4,7-metanoinden-6-il propionato, 4-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexen-1-il)-3-metil-3-buten-2-ona, 3,7-dimetil-2,6- nonadien-1-nitrilo, nafto-(2,1-b)furano de dodecahidro-3a,6,6,9a-tetrametil, ester de etilenglicol dclico de acido n- dodecanodioico, 1-ciclohexadecen-6-ona; 1-cicloheptadecen-10-ona, y aceite de menta de mafz.
Disolventes
Ademas de los materiales de fragancia, la presente invencion contempla la incorporacion de materiales de disolvente en una o mas de las microcapsulas. Los materiales disolventes son materiales hidrofobos miscibles en materiales de fragancia. Los materiales de disolvente sirven para aumentar la compatibilidad de diversos materiales activos, para aumentar la hidrofobicidad general de la mezcla, influir en la presion del vapor de los materiales activos o para dar estructura a la mezcla. Los disolventes adecuados con aquellos que presentan una afinidad razonable para los compuestos qmmicos de las fragancias y un ClogP superior a 2,5, de preferencia superior a 3,5 y de mayor preferencia superior a 5,5. Entre los materiales de disolvente adecuados se incluyen, pero no se limitan a aceites de triglicerido, mono y digliceridos, aceite mineral, aceite de silicona, dietilftalato, polialfaolefinas, aceite de ricino e isopropil miristato. En una realizacion preferida los materiales disolventes se combinan con materiales de fragancia que tienen valores de ClogP establecidos anteriormente. Cabe destacar que al seleccionar un disolvente y una fragancia con alta afinidad entre sf, se obtendra la mejora mas pronunciada en cuanto a la estabilidad. Los disolventes apropiados incluyen, pero no se limitan a, mono, di y triesteres, y mezclas de los mismos, o acidos grasos y glicerina, donde la cadena del acido graso puede variar entre C4-C26 y la cadena del acido graso puede presentar cualquier nivel de insaturacion. Por ejemplo, el triglicerido caprico/capnlico conocido como NEOBEE M5 (de Stepan Corporation) resulta un disolvente adecuado. Otros ejemplos adecuados son los de la serie CAPMUL de Abitec Corp. Por ejemplo, CAPMUL MCM. Entre los disolventes adicionales se incluyen: isopropil miristato; esteres de acido graso de oligomeros de poliglicerol, por ejemplo R2CO-[OCH2-CH(OCOR1)-CH2O-]n, donde R1 y R2 pueden ser H o cadenas alifaticas C4-26, o sus mezclas; y n vana entre 2 y 50, preferentemente 2 y 30; alcoxilatos de alcohol graso no ionico tales como los tensioactivos NEODOL de BASF, los tensioactivos Dobanol de Shell Corporation o los tensioactivos BIO-SOFT de Stepan, donde el grupo alcoxi es etoxi, propoxi, butoxi, o sus mezclas y dichos tensioactivos pueden ser de extremo encapsulado con grupos metilo para aumentar su hidrofobicidad; cadena de acido biacido y triacido que contiene tensioactivos no ionicos, anionicos y cationicos, y sus mezclas; esteres de acido graso de polietilenglicol, polipropilenglicol, y polibutilenglicol, o sus mezclas; polialfaolefinas tales como la lmea EXXONMOBIL PURESYM PAO; esteres tales como los esteres EXXONMOBIL PURESYN; aceite mineral; aceites de silicona tales como polidimetil siloxano y polidimetil ciclosiloxano; dietil ftalato; di-octil adipato y di-isodecil adipato.
Aunque no es necesario ningun disolvente en el nucleo, se prefiere que el nivel de disolvente en el nucleo del producto de microcapsula sea de menos de aproximadamente el 80 % en peso, preferentemente menos de aproximadamente el 50 % en peso y lo mas preferentemente del 0 al 20 % en peso. Ademas del disolvente, se prefiere emplear materiales de fragancia de ClogP superior. Se prefiere que mas de aproximadamente el 25 % en peso, preferentemente mas del 50 % en peso y mas preferentemente mas de aproximadamente el 90 % en peso de los compuestos qmmicos de fragancia tengan valores de ClogP comprendidos entre 2,0 y aproximadamente 7,0, preferentemente entre 2,0 y aproximadamente 6,0, y mas preferentemente entre 2,0 y 5,0. Los expertos en la materia sabran apreciar que pueden crearse muchas formulaciones empleando diversos disolventes y compuestos qmmicos de fragancia. El uso de compuestos qmmicos de fragancia de ClogP intermedio dara como resultado una fragancia que puede encapsularse, siempre que se lo suficientemente hidrosoluble, que entregue ingredientes en etapas de consumo cnticas como el mojado y el secado de los tejidos que normalmente se evaporanan o disolvenan en agua durante el lavado. Mientras que por un lado los materiales de logP cuentan con excelentes propiedades de encapsulamiento, en general, son entregadas apropiadamente desde una fragancia (no encapsulada) comun en un producto de consumo. Tales compuestos qmmicos de fragancia en general no necesitanan de encapsulamiento a los fines de proporcionar un caracter general a la fragancia, una entrega de fragancia muy duradera, o superar la incompatibilidad con el producto de consumo, por ejemplo, con los materiales de fragancia que de otra forma senan inestables, provocar el espesamiento o la decoloracion del producto o afectar de otra manera en forma negativa las propiedades del producto de consumo.
Depuradores de formaldehido
Una caractenstica comun de muchos procedimientos de encapsulamiento es que requieren que el material de fragancia a ser encapsulado sea dispersado en soluciones acuosas de polfmeros, precondensados, tensioactivos, depuradores y similares antes de la formacion de las paredes de las microcapsulas. En una realizacion, las capsulas del sistema de la presente invencion cuentan con depuradores diferentes, en particular, depuradores de
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
formaldetndo. De acuerdo con esta realizacion, el depurador de formaldetndo puede usarse a partir de trazas efectivas de hasta 100 veces la cantidad estequiometrica. La cantidad estequiometrica es la cantidad de depurador necesaria para unir o hacer reaccionar teoricamente todo el formaldetndo anadido en forma de reticulador de aminoplasto (formaldetndo ligado y libre). Esta cantidad de depurador puede anadirse a la pasta semdquida o con posterioridad, a la formulacion del producto final. Por ejemplo, puede anadirse una pasta semdquida sin depurar a la formulacion, seguido de una cierta cantidad de depurador.
La cantidad particular de un reticulador a base de formaldetndo que se use para crear la pasta semilfquida de la capsula contiene un porcentaje de formaldetndo libre y de formaldetndo ligado. La cantidad total de moles combinados de formaldetndo libre y ligado determinara la cantidad de moles de depurador necesaria para que reaccione con todo el formaldetndo. Para completar esta reaccion, se usa un exceso molar de depurador de alrededor de 10x, de preferencia un exceso molar de depurador de alrededor de 5x. Aqm, el termino "moles" hace referencia a los moles de los grupos depuradores. Por lo tanto, si la molecula de depurador es multifuncional (es decir, polimerica), se necesitara anadir una menor cantidad de moles de esta molecula. Este es el nivel maximo de depurador necesario en base a la cantidad de reticulador usado.
El nivel mmimo de depurador requerido es esa cantidad que solo depura el formaldetndo libre en la pasta semdquida. Este nivel es determinado en forma analftica. La cantidad minima de moles de depurador requerida es igual a los moles del formaldetndo medido (1:1). Entre los depuradores de formaldetndo ilustrativos se incluyen compuestos de p-dicarbonilo; depuradores de monoamida y diamida; aminas que forman iminas por reaccion con formaldetndo; y reductores de formaldetndo y compuestos con contenido de azufre, tales como los divulgados en la US 2009/0258042.
Los compuestos de p-dicarbonilo de la presente invencion tienen un tiidrogeno acido que da origen a un atomo nucleofilo que puede reaccionar con formaldetndo. Entre los ejemplos espedficos de compuestos de p-dicarbonilo se incluyen, pero no se limita a, los siguientes: acetoacetamida (BKB; Eastman), etil acetoacetato (EAA; Eastman), N,N-dimetilenoacetamida (DMAA; Eastman), acetoacetona, dimetil-1,3-acetona-dicarboxilato, acido 1,3- acetonadicarboxflico, acido malonico, resorcinol, 1,3-ciclotiexadiona, acido barbiturico, 5,5-dimetil-1,3-
ciclotiexanodiona (dimedona), 2,2-dimetil-1,3-dioxano-4,6-diona (acido de Meldrum), acido salidlico, metil acetoacetato (MAA; Eastman), etil-2-metil acetoacetato, 3-metil-acetoacetona, dimetil malonato, dietil malonato, acido 1,3-dimetil barbiturico, resorcinol, floroglucinol, orcinol, acido 2,4-ditiidroxi benzoico, acido 3,5-ditiidroxi benzoico, malonamida y depuradores de p-dicarbonilo enumerados en la US 5.194.674 y en la US 5.446.195, asf como tambien en Tomasino, y col. (1984) Textile Chemist and Colorist, Vol. 16, N.° 12. Entre los ejemplos de depuradores efectivos de monoamida y diamida se encuentran: urea, etilen urea, propilen urea, epsilon- caprolactama, glicouril, tiidantoma, 2-oxazolidinona, 2-pirrolidinona, uracil, acido barbiturico, timina, acido urico, alantoma, poliamidas, 4,5-ditiidroxietilen urea, monometilol-4-tiidroxi-4-metoxi-5,5-dimetil propilurea, nylon 2- tiidroxietil etilen urea (SR-511, SR-512; Sartomer), 2-tiidroxietil urea (HYDROVANCE; National Starcti), L-citrulina, biotina, N-metil urea, N-etil urea, N-butil urea, N-fenil urea, 4,5-dimetoxi etilenurea y succinimida.
Entre las aminas contempladas por la presente invencion se incluyen, pero no se limita a, las siguientes: poli(vinil amina) (LUPAMIN; BASF), arginina, lisina, asparaginas, prolina, triptofano, 2-amino-2-metil-1-propanol (AMP); protemas tales como casema, gelatina, colageno, protema de suero de lectie, protema de soja, y albumina; melamina, benzoguanamina, acido 4-aminobenzoico (PABA), acido 3-aminobenzoico, acido 2-aminobenzoico (acido antramlico), 2-aminofenol, 3-aminofenol, 4-aminofenol, creatina, acido 4-amino-salidlico, acido 5-aminosalidlico, metil antranilato, metoxilamina HCl, antranilamida, 4-aminobenzamida, p-toluidina, p-anisidina, acido sulfamlico, sulfanilamida, metil-4-aminobenzoato, etil-4-aminobenzoato (benzocama), beta-dietilaminoetil-4-aminobenzoato (procama), 4-aminobenzamida, acido 3,5-diaminobenzoico y 2,4-diamino-fenol. Otras aminas divulgadas en el documento US 2006/0248665 y el documento US 6.261.483, y las mencionadas por Tomasino, y col. (1984) Textile Chemist and Colorist Vol. 16, N.° 12, tambien son contempladas por la presente invencion. Las tiidrazinas tales como 2,4-dinitrofenciltiidrazina, tambien pueden reaccionar con formaldetndo a traves del primer procedimiento para dar tiidrazonas. La reaccion depende del pH y es reversible. Pueden seleccionarse otras aminas de preferencia de una lista no excluyente de 1,2-fenilendiamina, 1,3-fenilendiamina, y 1,4-fenilendiamina. Ademas, tambien pueden usarse aminas aromaticas, triaminas y poliamina alifatica. Entre los ejemplos de estas aminas se incluyen, pero no se limita a, anilina, tiexametilendiamina, bis-tiexametilentriamina, trietilaminatriamina, poli(propilenoxido)triamina y poli-(propilenglicol)diaminas.
Modificadores opcionales del nucleo
De acuerdo con una realizacion de la invencion, pueden anadirse modificadores opcionales del nucleo a la pasta semilfquida de la capsula. Por ejemplo, puede incluirse un material activo libre no encapsulado del 0,01 % en peso al 50 % en peso, mas preferentemente de aproximadamente el 5 % en peso al 40 % en peso.
Auxiliar de deposicion
Puede incluirse un auxiliar de deposicion de la capsula (es decir, almidones cationicos tales como Hi-CAT CWS42, guares cationicos tales como Jaguar C-162, resinas cationicas de amino, resinas cationicas de urea, aminas cuaternarias tiidrofobas, etc.) del 0,01 % en peso al 25 % en peso, mas preferentemente del 5 % en peso al 20 % en
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
peso.
Emulsionante
Opcionalmente, puede incluirse un emulsionante (es dedr, un emulsionante no ionico tales como polioxietileno sorbitan monoestearato (TWEEN 60), anionico tales como oleato de sodio, zwiterionico tales como las lecitinas) del 0,01 % en peso al 25 % en peso, mas preferentemente del 5 % en peso al 10 % en peso.
Humectantes y agentes de control de la viscosidad
Opcionalmente, puede incluirse un humectante (es decir, alcoholes politndricos tales como glicerina, propilenglicol, maltitol, polfmeros no ionicos alcoxilados tales como polietilenglicoles, polipropilenglicoles, etc.) del 0,0l % en peso al 25 % en peso, mas preferentemente del 1 % en peso al 5 % en peso.
Pueden incluirse agentes de control de la viscosidad (agentes de suspension), que pueden ser polimericos o coloidales (es decir, polfmeros de celulosa modificada tales como metilcelulosa, hidroxietilcelulosa, hidroxietilcelulosa hidrofobicamente modificada, polfmeros de acrilato entrecruzado tales como Carbomero, polieteres hidrofobicamente modificados, etc.) del 0,01 % en peso al 25 % en peso, mas preferentemente del 0,5 % en peso al 10 % en peso. Opcionalmente, pueden incluirse sflices que pueden ser hidrofobas (es decir, una superficie de silanol tratada con silanos de halogeno, alcoxisilanos, silazanos, siloxanos, etc. tales como SIPERNAT D17, AEROSIL R972 y R974 (comercializados por Degussa), etc.) y/o hidrofilas tales como AEROSIL 200, SIPERNAT 22S, SIPERNAT 50S, (comercializadas por Degussa), SYLOlD 244 (comercializada por Grace Davison), etc. del 0,01 % en peso al 20 % en peso, mas preferentemente del 0,5 % en peso al 5 % en peso.
Los humectantes y agentes de control de la viscosidad/de suspension adecuados se desvelan en el documento US 4.428.869, en el documento US 4.464.271, en el documento US 4.446.032, y en el documento US 6.930.078. Detalles de sflices hidrofobas como vetnculo de entrega funcional de materiales activos diferentes de un agente de flujo continuo/antiapelmazante se divulgan en el documento US 5.500.223 y en el documento US 6.608.017.
Parametros de curado
De acuerdo con otras realizaciones, los dos o mas tipos distintos de capsulas del sistema se curaron de una manera diferente, es decir, con diferentes temperaturas de curado, a diferentes velocidades de calentamiento y/o distintos tiempos de curado. A modo de ilustracion, una primera capsula puede curarse a una temperatura de 125 °C y una segunda capsula puede curada a una temperatura de 85 °C de manera que la primera y la segunda capsulas se curan a distintas temperaturas. En otro ejemplo ilustrativo, una primera capsula puede curarse durante 2 horas y una segunda capsula puede curarse durante 4 horas de manera que la primera y la segunda capsulas se curan durante diferentes tiempos.
De acuerdo con una realizacion de la invencion, existe una relacion directa entre una temperatura de curado mas elevada y una lixivacion menor del material activo de la microcapsula. De acuerdo con esta realizacion, las capacidades de retencion de una microcapsula son mejoradas cuando la red reticulada de polfmeros que contienen materiales activos se cura a una temperatura de 100 °C o mas. En una realizacion de mayor preferencia, las capacidades de retencion de una microcapsula son mejoradas cuando la temperatura de curado es superior a 110 °C. En una realizacion de mayor preferencia aun, las capacidades de retencion de una microcapsula son mejoradas cuando la temperatura de curado es superior a 120 °C.
Para obtener una microcapsula con mas lixivacion del material activo desde la microcapsula, ciertas realizaciones de la presente invencion contemplan una temperatura de curado inferior a 100 °C. En algunas realizaciones, la temperatura de curado de una microcapsula es de 90 °C o menos. En otras realizaciones, la temperatura de curado de una microcapsula es de 80 °C o menos.
En realizaciones particulares, una primera capsula se cura a una temperatura de 100 °C o mas y una segunda capsula se cura a una temperatura por debajo de 100 °C. En otras realizaciones, una primera capsula se cura a una temperatura superior a 120 °C y una segunda capsula se cura a una temperatura de entre 80 °C y 99 °C.
Ademas, puede lograrse un mejor rendimiento de las microcapsulas mediante el curado a una temperatura superior durante un tiempo mas prolongado. Por lo tanto, en algunas realizaciones, la red entrecruzada de polfmeros que contiene materiales activos puede curarse durante penodos de hasta 1 hora y preferentemente, durante mas de 2 horas. De mayor preferencia, el penodo de curado de la capsula es de al menos hasta 2 horas, de al menos hasta 3 horas, o de al menos hasta 4 horas. En realizaciones particulares, una primera capsula se cura entre 1 y 4 horas y una segunda capsula se cura entre 1 y 4 horas. En ciertas realizaciones, tanto la primera como la segunda capsula se curan durante 2 horas a distintas temperaturas.
En una realizacion mas preferida, puede lograrse un rendimiento mayor de las microcapsulas cuando el perfil de calentamiento respecto de la temperatura de curado objetivo de la red entrecruzada de polfmeros que contienen el material activo es preferentemente lineal a la velocidad de calentamiento de al menos hasta 2,0 °C por minuto, mas preferentemente al menos hasta 5,0 °C por minuto, incluso mas preferentemente al menos hasta 8,0 °C por minuto,
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
siendo el valor mas preferido el de al menos hasta 10 °C por minuto durante un penodo de tiempo inferior a 60 minutos y de mayor preferencia inferior a 30 minutos. Pueden usarse los siguientes procedimientos de calentamiento para poner en practica la presente invencion: conduccion, por ejemplo de aceite, por radiacion de vapor por via infrarroja, y por microondas; por conveccion v^a aire caliente, por inyeccion de vapor, y otros procedimientos conocidos por los expertos en la materia.
En la presente invencion, la temperatura de curado objetiva es la temperatura minima en grados Celsius a la que puede curarse la capsula que comprende la red entrecruzada de polfmeros que contienen materiales activos, durante un penodo de tiempo mmimo como para retardar la lixivacion. El penodo de tiempo a la temperatura de curado objetivo necesario para retardar la lixivacion puede estar comprendido entre hasta 2 minutos como mmimo y hasta 1 hora como mmimo antes de enfriar las capsulas. Mas preferentemente, el penodo de curado de la capsula es de hasta 2 horas, de hasta 3 horas, o de hasta 4 horas.
En una realizacion preferida, la combinacion de dos o mas tipos de microcapsulas retiene mas del 40 % en peso del material activo encapsulado despues de un penodo de 4 semanas en un producto acondicionador de tejidos, por ejemplo, que contiene tensioactivos, alcoholes, o siliconas volatiles que pueden lixiviar materiales activos de las capsulas durante el transcurso del tiempo. En una realizacion de mayor preferencia, las microcapsulas retienen mas del 50 % en peso del material activo encapsulado despues de un penodo de 4 semanas. En una realizacion de mayor preferencia aun, las microcapsulas retienen mas del 60 % en peso del material activo encapsulado. Las capacidades de retencion pueden variar segun la formulacion de la base acondicionadora de tejidos, tales como el nivel de tensioactivo que puede variar, por ejemplo, entre el 8 % en peso y 50 % en peso asf como tambien la naturaleza del material activo encapsulado y la temperatura de almacenamiento.
La lixivacion del material activo, tales como la fragancia, se produce no solo cuando se encuentra almacenado en los productos acondicionadores de tejidos de la invencion sino tambien al usar el producto suavizante de tejidos durante el ciclo de aclarado de un procedimiento de lavado de ropa. Las microcapsulas de la presente invencion tambien muestran una estabilidad mejorada durante los ciclos de lavado y aclarado.
La expresion alta estabilidad se refiere a la capacidad que tiene un producto en microcapsulas para retener los materiales activos en bases que tienden a promover la lixivacion del material activo del producto en microcapsulas a la base. Como se usa en el presente documento la estabilidad de los productos se mide a temperatura ambiente o mayor durante un penodo de la menos una semana. Mas preferentemente las capsulas de la presente invencion se dejan en almacenamiento a 37 °C durante mas de aproximadamente dos semanas y preferentemente mas de aproximadamente cuatro semanas. Mas particularmente, una capsula se almacena preferentemente durante 8 semanas a 37 °C, lo que representa una vida util de 6 a 12 meses de un producto acondicionador de tejidos.
La composicion contiene generalmente mas del 10 % en peso de agua, mas preferentemente mas del 30 % en peso de agua y lo mas preferentemente mas del 50 % en peso de agua. Las microcapsulas empleadas en la presente invencion pueden haberse secado por pulverizado usando el procedimiento descrito en el documento US 2007/0078071.
Pueden usarse materiales bien conocidos tales como disolventes, tensioactivos, emulsionantes y similares ademas de los polfmeros descritos en toda la invencion para encapsular los materiales activos tales como una fragancia sin alejarse del ambito de la presente invencion. Se entiende que el termino "encapsulado" significa que el material activo queda sustancialmente cubierto en su totalidad. El encapsulamiento puede proporcionar vados de poros o aberturas intersticiales segun las tecnicas de encapsulamiento empleadas. De mayor preferencia, toda la porcion de material activo de la presente invencion esta encapsulada.
De acuerdo con la invencion, la combinacion de dos o mas tipos de microcapsulas descritas en el presente documento se incorpora a los productos acondicionadores de tejidos. Existen enormes beneficios para usar la combinacion divulgada que incluye proporcionar microcapsulas de alta estabilidad, una vida util mas prolongada, mayor estabilidad durante el transporte y un rendimiento sensorial superior significativo durante el transcurso del tiempo, por ejemplo, un perfil de liberacion lineal.
Se cree que existe una relacion entre una concentracion mayor de tensioactivos en la base de los productos de consumo y un efecto de lixivacion mayor de los materiales activos encapsulados que se liberan de las microcapsulas a la base. Las bases que son principalmente no acuosas por naturaleza, por ejemplo aquellas a base de alcoholes, o siliconas volatiles, tambien pueden lixiviar materiales activos desde las capsulas con el tiempo. Las siliconas volatiles tales como pero no limitadas a ciclometicona y se ejemplifican por SF1256 CYCLOPENTASILOXANO y SF1257 CYCLOPENTASILOXANO (General Electric Company).
De acuerdo con la presente invencion, el sistema resulta muy adecuado para una diversidad de aplicaciones, incluyendo para productos de eliminacion por lavado. En algunas realizaciones, el sistema proporciona una primera capsula y una segunda capsula en una relacion de 2:1. En otras realizaciones, el sistema proporciona una primera capsula y una segunda capsula en una relacion de 1:2. En realizaciones particulares, el sistema proporciona una primera capsula y una segunda capsula en una relacion de 1:1.
Como se describe en el presente documento, el presente sistema resulta muy adecuado para su uso en suavizantes
5
10
15
20
25
30
35
40
45
de tejidos. Estos productos emplean sistemas tensioactivos y emulsionantes conocidos. Por ejemplo, los sistemas suavizantes de tejidos se describen en las patentes de EE.UU. N.° 6.335.315, N.° 5.674.832, N.° 5.759.990, N.° 5.877.145, N.° 5.574.179, N.° 5.562.849, N.° 5.545.350, N.° 5.545.340, N.° 5.411.671, N.° 5.403.499, N.° 5.288.417 y N.° 4.767.547, N.° 4.424.134.
El compuesto suavizante de tejidos
La composition es un acondicionador de tejidos. El acondicionador de tejidos comprende un principio activo suavizante de tejidos.
A continuation se describen compuestos suavizantes para tejidos adecuados.
Los agentes acondicionadores de tejidos (tambien denominados en el presente documento un principio activo o un compuesto suavizante de tejidos) pueden ser cationicos o no ionicos.
Las composiciones acondicionadoras de tejidos para su uso de acuerdo con la invention son concentradas y contendran al menos un 8 % en peso, preferentemente de aproximadamente el 8 al 30 % en peso, mas preferentemente del 8 al 25 % en peso, incluso mas preferentemente del 9 al 20 % en peso de principio activo suavizante.
El principio activo suavizante de preferencia para ser usado en composiciones acondicionadoras de aclarado de la invencion es un compuesto de amonio cuaternario (QAC). El acondicionador de tejidos de amonio cuaternario preferido para su uso en composiciones de la presente invencion tambien se denominan "ester cuats".
Los materiales de particular preferencia son los compuestos de amonio cuaternario de trietanolamina (TEA) ligada a ester que comprenden una mezcla de componentes ligados a mono, di y triester.
Tipicamente, los compuestos suavizantes de tejidos a base de TEA comprenden una mezcla de formas de monoester, diester y triester del compuesto, donde el componente ligado al diester comprende no mas del 70 % en peso del compuesto suavizante de tejidos, preferentemente, no mas del 60 % en peso del compuesto suavizante de tejidos y al menos el 10 % del componente ligado al monoester.
Un primer grupo de compuestos de amonio cuaternario (QAC) adecuado para su uso en la presente invencion se representa por la formula (I):
[(CH2)n(TR)]m
R1-N+-[(CH2)n(OH)]3.mX- (I)
en la que cada R se selecciona independientemente de un grupo alquilo o alquenilo C5-35; R1 representa un grupo alquilo C1-4, alquenilo C2-4 o un hidroxialquilo C1-4; T puede ser bien O-CO (es decir, un grupo ester ligado a R a traves de su atomo de carbono), o bien alternativamente, puede ser CO-O (es decir, un grupo ester ligado a R a traves de su atomo de oxigeno); n es un numero seleccionado de 1 a 4; m es un numero seleccionado de 1,2 o 3; y X- es un contraion anionico, tales como un haluro o sulfato de alquilo, por ejemplo, cloruro o metilsulfato. Las variantes de diesteres de formula I (es decir, m = 2), se prefieren y tipicamente tienen analogos de mono- y tri-ester asociados a ellas. Tales materiales resultan adecuados en particular para su uso en la presente invencion.
Los activos adecuados incluyen los activos de amonio cuaternario suavizantes tales como los productos Stepantex VK90, Stepantex VT90, SP88 (de Stepan), Prapagen TQN (de Clariant), Dehyquart AU-57 (de Cognis), Rewoquat WE18 (de Degussa) y Tetranilo L1/90N, Tetranilo L190 SP y Tetranilo L190 S (todos de Kao).
Tambien son adecuados los activos ricos en diesteres de metilsulfato de trietanolamonio, mencionado de otra manera como "TEA ester cuats".
Los ejemplos comerciales incluyen: Stepantex™ UL85, de Stepan, Prapagen™ TQL, de Clariant, y Tetranyl™ AHT- 1, de Kao, (ambos di[ester de sebo endurecido] de metilsulfato de trietanolamonio), AT-1 (di-[ester de sebo] de metilsulfato de trietanolamonio), y L5/90 (di-[ester de palma] de metilsulfato de trietanolamonio), ambos de Kao, y Rewoquat™ WE15 (un diester de metilsulfato de tri-etanolamonio que presenta residuos de acilo que derivan de acidos grasos insaturados C1o-C2oy C16-C1s), de Witco Corp.
Un segundo grupo de QAC adecuado para su uso en la invencion se representa por la formula (II):
(R1)3N+—(CH2)n-CH-TR2 X' (II)
I
CH2TR2
5
10
15
20
25
30
35
40
45
en la que cada grupo R1 se selecciona independientemente de alquilo C1-4, grupos hidroxialquilo o alquenilo C2-4; y en la que cada grupo R2 se selecciona independientemente de grupos alquilo o alquenilo C8-28; y en la que n, T y X- son como se define anteriormente.
Los materiales preferidos de este segundo grupo incluyen cloruro de 1,2 b/s[seboiloxi]-3-trimetilamonio propano, cloruro de 1,2 b/s[seboiloxi endurecido]-3-trimetilamonio propano, cloruro de 1,2-b/s[oleoiloxi]-3-trimetilamonio propano, y cloruro de 1,2 b/s[estearoiloxi]-3-trimetilamonio propano. Dichos materiales son divulgados en la US 4.137.180 (Lever Brothers). Preferentemente, estos materiales tambien comprenden una cantidad del mono-ester correspondiente.
Un tercer grupo de QAC adecuado para su uso en la invention se representa por la formula (III): (R1)2-N+-[(CH2)n-T-R2]2 X- (III)
en la que cada grupo R1 se selecciona independientemente de alquilo C1-4, o grupos alquenilo C2-4; y en la que cada grupo R2 se selecciona independientemente de grupos alquilo o alquenilo C8-28; y n, T y X- son como se define anteriormente. Los materiales preferidos de este tercer grupo incluyen cloruro de bis(2-seboiloxietil)dimetil amonio, las versiones endurecidas y parcialmente endurecidas del mismo.
El valor de yodo del material acondicionador para tejidos de amonio cuaternario es preferentemente de 0 a 80, mas preferentemente de 0 a 60, y lo mas preferentemente de 0 a 45. El valor de yodo puede seleccionarse segun sea apropiado. En las composiciones de la invencion, puede usarse un material esencialmente saturado que presente un valor de yodo de 0 a 5, preferentemente de 0 a 1. Dichos materiales se conocen como compuestos de amonio cuaternario "endurecidos".
Un intervalo preferido de valores de yodo es de 20 a 60, preferentemente de 25 a 50, mas preferentemente de 30 a 45. Un material de este tipo es un compuesto "suave" de amonio cuaternario de trietanolamina, preferentemente metilsulfato de trietanol-amina-di-alquilester. Tales compuestos de amonio cuaternario de trietanolamina enlazado con ester comprenden cadenas grasas insaturadas.
Un valor de yodo como se usa en el contexto de la presente invencion hace referencia al acido graso empleado para producir QAC, a la medicion del grado de insaturacion presente en un material a traves de un procedimiento de espectroscopia por RMN de acuerdo con lo descrito en Anal. Chem., 34, 1136 (1962) de Johnson y Shoolery.
Un tipo adicional de compuesto suavizante puede ser un material de amonio cuaternario no ester representado por la formula (IV):
R1
(IV) R1-------N+-------R2 X-
R2
en la que cada grupo R1 se selecciona independientemente de alquilo C1-4, grupos hidroxialquilo o alquenilo C2-4; el grupo R2 se selecciona independientemente de grupos alquilo C8-28 o alquenilo; y X- es el definido con anterioridad.
Derivados de azucar oleaginoso
Las composiciones para su uso en la invencion pueden contener un material suavizante no cationico, que es preferentemente un derivado de azucar oleaginoso. Un derivado de azucar oleaginoso es un liquido o derivado de solido blando de un poliol dclico (CPE) o de un sacarido reducido (RSE), derivado que resulta del 35 al 100 % de los grupos hidroxilo en dicho poliol o en dicho sacarido esterificado o eterificado. El derivado presenta dos o mas grupos ester o eter unidos en forma independiente a una cadena de alquenilo o alquilo C8-22.
Ventajosamente, el CPE o el RSE no presenta ningun caracter cristalino sustancial a 20 °C. En cambio, se prefiere en un estado liquido o solido blando como se lo define en la presente a una temperatura de 20 °C.
Los RSE o CPE solidos blandos o liquidos (como se define en lo sucesivo en el presente documento) que resultan adecuados para su uso en la presente invencion son el resultado del 35 al 100 % de los grupos hidroxilo del poliol de partida dclico o del sacarido reducido esterificado o eterificado con grupos de manera tal que los CPE o RSE se encuentren en el estado solido blando o liquido requerido. Estos grupos contienen, de forma tipica, insaturacion, ramification o longitudes de cadena combinadas.
Tipicamente, los CPE o los RSE presentan 3 o mas grupos ester o eter o mezclas de los mismos, por ejemplo, de 3 a 8, especialmente 3 a 5. Se prefiere si dos o mas de los grupos ester o eter del CPE o del RSE se unan independientemente entre si a una cadena de alquenilo o alquilo C8 a C22. Los grupos alquenilo o alquilo C8 a C22 pueden ser cadenas de carbono lineales o ramificadas.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Preferentemente del 35 al 85 % de los grupos hidroxilo, mas preferentemente el 40-80 %, incluso mas preferentemente el 45-75 %, tales como el 45-70 % son esterificados o eterificados.
Preferentemente el CPE o el RSE contienen al menos un 35 % de triesteres o esteres superiores, por ejemplo, al menos un 40 %.
El CPE o el RSE puede tener al menos una de las cadenas unidas en forma independiente a los grupos ester o eter que presentan al menos un enlace insaturado. Esto proporciona una forma efectiva respecto a los costos de producir el CPE o el RSE como un lfquido o un solido blando. Se prefiere que las cadenas grasas predominantemente insaturadas derivadas, por ejemplo, de aceite de colza, aceite de semilla de algodon, aceite de soja, fuentes oleicas, sebaceas, palmitoleicas, linoleicas, erucicas u otras fuentes de acidos grasos vegetales insaturados, se encuentren unidas a los grupos ester/eter.
Estas cadenas se denominan a continuacion cadenas de ester o de eter (del CPE o del RSE).
Las cadenas de ester o de eter del CPE o RSE son de preferencia predominantemente insaturadas. Los CPE o RSE incluyen tetraseboato de sacarosa, tetrarrapeato de sacarosa, tetraoleato de sacarosa, tetraesteres de sacarosa de aceite de soja o aceite de semilla de algodon, tetraoleato de celobiosa, trioleato de sacarosa, triapeato de sacarosa, pentaoleato de sacarosa, pentarrapeato de sacarosa, hexaoleato de sacarosa, hexarrapeato de sacarosa, triesteres de sacarosa, pentaesteres y hexaesteres de aceite de soja o aceite de semilla de algodon, tiroleato de glucosa, tetraoleato de glucosa, trioleato de xilosa, o tetra-, tri-, penta- o hexa-esteres de sacarosa con cualquier mezcla de cadenas de acido graso predominantemente insaturado. Los CPE o RSE de mayor preferencia son aquellos con cadenas de acido graso monoinsaturado, es decir, donde se ha eliminado la poliinsaturacion a traves de hidrogenacion parcial. Sin embargo, algunos CPE o RSE que se basan en cadenas de acido graso poliinsaturado, por ejemplo tetralinoleato de sacarosa, pueden ser empleados con la condicion de que se haya eliminado la poliinsaturacion por medio de hidrogenacion parcial.
Los CPE o RSE mas altamente preferidos son cualquiera de los anteriores pero donde se haya retirado la poliinsaturacion a traves de hidrogenacion parcial.
Preferentemente el 40 % o mas de las cadenas de acido graso contiene un enlace insaturado, mas preferentemente el 50 % o mas, mas preferentemente el 60 % o mas. En la mayona de los casos el 65 % al 100 %, por ejemplo, el 65 % al 95 % contienen un enlace insaturado.
Los CPE se prefieren para su uso en la presente invencion. El inositol es un poliol dclico preferido. Los derivados de inositol son especialmente preferidos.
En el contexto de la presente invencion, la expresion "poliol dclico" abarca todas las formas de sacaridos. De hecho, los sacaridos son de especial preferencia para su uso en esta invencion. Los monosacaridos y los disacaridos son sacaridos de preferencia de donde derivan los CPE o los RSE.
Los ejemplos de monosacaridos incluyen xilosa, arabinosa, galactosa, fructosa, sorbosa y glucosa. La glucosa se prefiere especialmente. Entre los ejemplos de disacaridos se incluyen maltosa, lactosa, celobiosa y sacarosa. La sacarosa resulta de especial preferencia. Un ejemplo de un sacarido reducido es el sorbitan.
Los CPE solidos blandos o lfquidos pueden prepararse por procedimientos conocidos por los expertos en la materia. Entre ellos se incluyen la acilacion del poliol dclico o sacarido reducido con un cloruro acido; transesterificacion del poliol dclico o esteres de acido graso de sacarido reducido mediante el uso de una variedad de catalizadores; acilacion del poliol dclico o sacarido reducido con un anhidruro de acido y la acilacion del poliol dclico o sacarido reducido con un acido graso. Por ejemplo, vease el documento US 4.386.213 y el documento AU 14416/88 (ambas de P&G).
El CPE o el RSE puede presentar 3 o mas, preferentemente 4 o mas grupos ester o eter. Si el CPE es un disacarido se prefiere que el disacarido presente 3 o mas grupos ester o eter. Los CPE de particular preferencia son esteres con un grado de esterificacion de 3 a 5, por ejemplo, tri-, tetra- y penta-esteres de sacarosa.
Cuando el poliol dclico es un azucar reductor, puede resultar ventajoso que cada anillo del CPE tenga un grupo eter o ester, preferentemente, en la posicion C1. Entre los ejemplos adecuados de dichos compuestos se incluyen derivados de metilglucosa.
Los ejemplos adecuados de CPE incluyen esteres de alquil(poli)glucosidos, en particular, esteres de alquilglucosido que presentan un grado de polimerizacion de 2.
La longitud de las cadenas insaturadas (y saturadas, si estan presentes) en el CPE o en el RSE es de C8-C22, preferentemente, C12-C22. Es posible incluir una o mas cadenas de C-i-Cs; sin embargo, estas son menos preferidas.
Los CPE o RSE solidos blandos o lfquidos que pueden resultar adecuados para su uso en la presente invencion se caracterizan como materiales que presentan una relacion solido:lfquido de entre 50:50 y 0:100 a una temperatura de 20 °C de acuerdo con lo determinado por el tiempo de relajacion por RMN T2, preferentemente entre 43:57 y 0:100,
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
mas preferentemente entre 40:60 y 0:100, como ser, 20:80 y 0:100. El tiempo de relajacion por RMN T2 es comunmente utilizado para caracterizar las relaciones entre solido y Uquido en productos solidos blandos tales como grasas y margarinas. A los efectos de la presente invencion, cualquier componente de la senal con un T2 menor que 100 |is se considera un componente solido y cualquier componente con un T2 > 100 |is, se considera un componente lfquido.
En lo que respecta a los CPE y a los RSE, los prefijos (por ejemplo tetra y penta) solo indican los grados promedio de esterificacion. Los compuestos existen como una mezcla de materiales que vanan entre el monoester y el ester completamente esterificado. En el presente documento se utiliza el grado promedio de esterificacion para definir los CPE y los RSE.
El HLB del CPE o del RSE esta comprendido tfpicamente entre 1 y 3.
De estar presente, el CPE o el RSE lo estan, de preferencia, en una composicion en una cantidad del 0,5-50 % en peso sobre la base del peso total de la composicion, mas preferentemente del 1-30 % en peso, tales como 2-25 %, por ejemplo, 2-20 %.
Los CPE y los RSE para su uso en las composiciones de la invencion incluyen tetraoleato de sacarosa, pentaerucato de sacarosa, tetraerucato de sacarosa y pentaoleato de sacarosa.
Co-suavizantes y agentes formadores de complejos grasos
Pueden usarse co-suavizantes. Al usarlos, estos se encuentran presentes, tfpicamente, entre 0,1 y 20 % en peso y en particular de 0,3 al 10 % en peso, sobre la base del peso total de la composicion. Entre los co-suavizantes de preferencia se incluyen esteres grasos y N-oxidos grasos. Entre los esteres grasos que pueden emplearse se incluyen monoesteres grasos tales como monoestearato de glicerol, esteres de azucar grasos como aquellos divulgados en el documento WO 01/46361 (Unilever).
Las composiciones para su uso en la presente invencion pueden comprender un agente formador de complejo graso.
Los agentes formadores de complejos grasos especialmente adecuados se incluyen los alcoholes grasos y los acidos grasos. Entre estos, los de mayor preferencia son los alcoholes grasos.
Puede usarse material formador de complejo graso para mejorar el perfil de viscosidad de la composicion.
Los acidos grasos preferidos incluyen el acido graso de sebo endurecido (comercializado bajo el nombre comercial Pristerene™, de Uniqema). Entre los alcoholes grasos de preferencia de incluye el alcohol de sebo endurecido (comercializado bajo los nombres comerciales Stenol™ e Hydrenol™, de Cognis y Laurex™ CS, de Albright y Wilson).
El agente formador de complejo graso puede encontrarse presente en una cantidad mayor a la comprendida entre 0,3 % y 5 % en peso sobre la base del peso total de la composicion. El componente graso puede estar presente en una cantidad comprendida entre 0,4% y 4% en peso. La relacion en peso entre el componente de monoester del material suavizante de tejidos de amonio cuaternario y el agente formador de complejo graso puede estar comprendida, de preferencia, entre 5:1 y 1:5, de mayor preferencia entre 4:1 y 1:4, de mayor preferencia aun entre 3:1 y 1:3, por ejemplo, entre 2:1 y 1:2.
Tensioactivo no ionico
Las composiciones de la presente invencion pueden comprender, ademas, un tensioactivo no ionico. De forma habitual, pueden incluirse para estabilizar las composiciones. Estos resultan particularmente adecuados para composiciones que comprenden compuestos de amonio cuaternario endurecido.
Entre los tensioactivos no ionicos adecuados se incluyen productos de adicion de oxido de etileno con alcoholes grasos, acidos grasos y aminas grasas. Cualquiera de los materiales alcoxilados del tipo particular descritos a continuacion en el presente documento puede usarse como el tensioactivo no ionico.
Los tensioactivos adecuados son tensioactivos sustancialmente hidrosolubles de formula general:
R-Y-(C2H4O)z-CH2-CH2-OH
donde R se selecciona del grupo que consiste en grupos hidrocarbilo de acilo y/o de alquilo de cadena ramificada primarios y secundarios (donde Y = -C(O)O, R t grupo hidrocarbilo de acilo); grupos hidrocarbilo de alquenilo de cadena ramificada primarios y secundarios; y grupos hidrocarbilo fenolicos sustituidos por alquenilo de cadena ramificada, primarios y secundarios; grupos hidrocarbilo que presenta una longitud de cadena de 8 a aproximadamente 25, preferentemente de 10 a 20, por ejemplo, de 14 a 18 atomos de carbono.
En la formula general para el tensioactivo no ionico etoxilado, Y es tfpicamente:
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
-O-, -C(O)O-, -C(O)N(R)- o -C(O)N(R)R-
en las que R tiene el significado dado con anterioridad o puede ser hidrogeno; y Z es al menos aproximadamente 8, preferentemente al menos aproximadamente 10 u 11.
Preferentemente, el tensioactivo no ionico tiene un valor HLB comprendido de aproximadamente 7 a aproximadamente 20, mas preferentemente de 10 a 18, por ejemplo de 12 a 16. El producto Genapol™ (de Clariant) a base de cadena de coco y grupos de 20 OE es un ejemplo de un tensioactivo no ionico adecuado.
De estar presente, el tensioactivo no ionico lo esta en una cantidad del 0,01 al 10 % en peso, mas preferentemente del 0,1 al 5 % en peso, en base al peso total de la composicion.
Ingredientes opcionales adicionales
Las composiciones para su uso en la invencion pueden contener uno o mas de otros ingredientes. Entre dichos ingredientes se incluyen otros conservantes (por ejemplo, bactericidas), agentes de tamponamiento de pH, portador de perfume, hidrotropos, agentes antirredeposicion, agentes de liberacion de suciedad, polielectrolitos, agentes antiencogimiento, agentes antiarrugas, antioxidantes, pantallas solares, agentes anticorrosion, agentes que imparten cafda, agentes antiestatica, auxiliares de planchado, siliconas, antiespumantes, colorantes, matizantes, agentes perlantes y/u opacificadores, extractos/aceites naturales, auxiliares de procesamiento, por ejemplo electrolitos, agentes de higiene, por ejemplo antibacterianos y antifungicos, espesantes y agentes para el beneficio de la piel.
Las composiciones suavizantes de tejidos tambien pueden comprender modificadores de viscosidad. Los modificadores de viscosidad adecuados se desvelan, por ejemplo, en los documentos WO 02/081611, US 2004/0214736, US 6827795, EP 0501714, US 2003/0104964, EP 0385749 EP 331237 y EP2373774.
Forma del producto
Las composiciones para su uso en la presente invencion son preferentemente composiciones suavizantes para anadirse durante el aclarado.
Las composiciones tienen un pH que vana de 1,8 a 6, preferentemente de 2,0 a 4,5, lo mas preferentemente de 2,1 a 2,8. Las composiciones para su uso en la invencion pueden contener modificadores de pH tales como acido clorhndrico o acido lactico.
Una composicion de la invencion esta preferentemente en forma lfquida. La composicion puede ser un concentrado para ser diluido en un disolvente, incluso agua, antes de su uso. La composicion tambien puede ser una composicion lista para usar (durante su uso). La composicion puede ser provista como un lfquido listo para usar que comprende una fase acuosa. La fase acuosa puede comprender especies hidrosolubles, tales como sales minerales o alcoholes de cadena corta (C1-4).
La composicion es preferentemente para su uso en el ciclo de aclarado de una operacion de lavado de telas domestica donde esta puede anadirse en forma directa en un estado sin diluir a una lavadora, por ejemplo, a traves de un cajon dosificador o, para una lavadora de carga superior, directamente en el tambor. Alternativamente, puede diluirse antes de su uso. Las composiciones tambien pueden usarse en una operacion domestica de lavado de ropa a mano. Tambien es posible que las composiciones de la presente invencion se usen en operaciones industriales de lavado de ropa, por ejemplo, como agente de terminacion para suavizar prendas nuevas antes de su venta a los consumidores.
Preparacion
Las composiciones empleadas en la invencion pueden prepararse por cualquier procedimiento adecuado para preparar sistemas emulsionados y dispersos.
Un procedimiento involucra la formacion de una premezcla fundida de los materiales activos que se anade al agua a una temperatura elevada. Puede anadirse mas agua para obtener la concentracion activa conveniente. La premezcla despues a temperatura ambiente. Si resulta conveniente, pueden dosificarse con posterioridad algunos ingredientes menores tales como electrolitos, agentes colorantes, etc., o bien estos pueden anadirse al agua en una parte apropiada de la preparacion. Un segundo procedimiento implica la formacion del producto por inversion de fases de una emulsion de agua en hidrocarburo, donde el material cationico es parte de la fase de hidrocarburo o bien, se anade como una predispersion separada. El perfume encapsulado puede dosificarse posteriormente, por ejemplo, en forma de una pasta semilfquida acuosa, o como una pasta semilfquida diluida; o bien, puede anadirse a la fase acuosa antes de la combinacion con el fundido.
Ejemplos
Las realizaciones de la invencion seran ilustradas ahora a traves de los siguientes ejemplos no limitativos. El experto en la materia considerara evidentes otras modificaciones.
Los ejemplos de la invencion estan representados por un numero. Los ejemplos comparativos estan representados por una letra.
Salvo que se indique de otra manera, las cantidades de los componentes son expresadas como porcentaje del peso total de la composicion.
5 Ejemplo 1: Preparacion de microcapsulas de Tipo 1 y Tipo 2
Se uso el siguiente procedimiento para preparar microcapsulas como se usa en estos ejemplos:-
Se combino la fragancia con NEOBEE-M5 y 40 % de solucion de etileno urea, lo que formo una composicion de fragancia/disolvente. Se prepararon las capsulas sin cubierta creando una pared polimerica para encapsular las gotas de composicion de fragancia/disolvente. Para formar la pasta semilfquida de la capsula, se disperso co- 10 poliacrilamida/acrilato (ALCAPSOL 200) en agua junto con un reticulador de melamina altamente imino-metilado (CYMEL 385, Cytec Industries, Belgica). Se dejaron reaccionar los componentes de la capsula en condiciones acidas. Despues, se anadio la composicion de fragancia/disolvente a la solucion y se lograron gotas del tamano conveniente por homogeneizacion de alta cizalla.
La composicion de las microcapsulas resultantes se muestra en la Tabla 2 a continuacion.
15 Tabla 2: Composicion del nucleo y la pared de las microcapsulas preparada como se describe
anteriormente.
Componente
% en peso
Nucleo
Fragancia
28
NEOBEE-M5
7
Solucion de etileno urea al 40 %
5,7
Pared
ALCAPSOL 200
5,7
3,1 % CYMEL 385
3,1
De esta manera, se produjeron dos tipos distintos de capsulas, el Tipo 1 y el Tipo 2, que difirieron en la composicion de la fragancia (como se muestra en la Tabla 3) y tambien en la temperatura de curado: El Tipo 1 se curo durante 1 20 hora a 125 °C y el Tipo 2 se curo durante 1 hora a 80 °C. Las capsulas preparadas como se describe con posterioridad se resumen en la Tabla 1.
Tabla 3: Composicion de fragancia empleada para preparar las microcapsulas de Tipo 1 y de Tipo 2
Microcapsula
Nombre comercial de la fragancia Aceite con presion de vapor altamente saturado a 23 °C (>1,33 Pa) [% en pesol Aceite con presion de vapor de baja saturacion a 23 °C (<1,33 Pa) [% en pesol
Tipo 1:
Jillz* 81 % 18 %
Tipo 2
Greenfields* 53 % 46 %
* Fragancia comercializada por International Flavors & Fragrances Inc.
El Tipo 1 y el Tipo de 2 de microcapsulas presentaron distintos tiempos de curado y diferentes aceites del 25 componente de perfume.
Ejemplo 2: Preparacion de composiciones suavizantes de tejidos 1 a 3 que contienen las microcapsulas de Tipo 1 y de Tipo 2, y composiciones comparativas A y B que contienen solo una microcapsula simple
En este ejemplo, se empleo como base una composicion acondicionadora de tejidos modelo sin fragancia que contema aproximadamente un 20 % de tensioactivos cationicos cuaternarios. Las microcapsulas tanto del Tipo 1 30 como del Tipo 2 con paredes de cubierta compuestas de un copolfmero de acrilamida/acido acnlico entrecruzado con resina de formaldetndo/melamina, tal como lo describe el Ejemplo 1, se mezclaron con el acondicionador de tejidos modelo por separado usando un agitador superior a 300 rpm hasta que resulto homogeneo. De esta manera, se prepararon 5 composiciones acondicionadoras de tejidos, designadas en la presente como Acondicionadores de tejidos 1 - 3 y A y B. Las composiciones de los cinco acondicionadores de tejidos estan enumeradas en la Tabla 4.
35 Tabla 4: Composicion de los acondicionadores de tejidos 1 - 3, A y B, que contienen las microcapsulas de
5
10
15
20
25
30
35
Tipo 1 y/o Tipo 2
Muestra
Microcapsula de tipo 1 (% en peso de perfume en el encapsulado) Microcapsula de tipo 2 (% en peso de perfume en el encapsulado)
A
0 0,9
1
0,3 0,6
2
0,45 0,45
3
0,6 0,3
B
0,9 0
Las muestras de los suavizantes de tejiods se almacenaron a 5 °C o 37 °C durante 4, 6 y 8 semanas.
Ejemplo 3: Rendimiento sensorial de los acondicionadores de tejidos 1-3, A y B
El rendimiento sensorial de cada uno de los acondicionadores de tejidos se ensayo usando la siguiente metodolog^a:-
Se introdujeron los acondicionadores de tejidos 1 - 3, A y B (20 g por muestra) en un lavadora de carga frontal Miele Professional PW 6055 Plus durante su ciclo de aclarado para acondicionar ocho toallas de mano, con un peso total de alrededor de 2200 g incluyendo la carga general. Despues del aclarado, se evaluaron las toallas humedas mediante un analisis sensorial llevado a cabo por 16 personas usando la escala de magnitud rotulada (LMS por sus siglas en ingles) de 0 a 99, donde 3 = "apenas detectable", 7 = "debil", 16 = "moderado" y 32 = "intenso". Se registraron los puntajes sensoriales. Se tendio en una soga un grupo de ocho toallas de un segundo lavado, durante 24 horas seguido de una evaluacion sensorial de las ocho toallas. Luego, las ocho toallas secas seleccionadas fueron evaluadas por un panel de 16 personas usando la LMS.
Se registraron las calificaciones sensoriales antes y despues de frotar a mano cada una de las ocho toallas seleccionadas al azar contenidas en una bolsa de polietileno por separado. Cada prueba de frotado, incluso el frotado de las toallas, fue llevado a cabo cinco veces, a intervalos de 2 segundos cada vez, para un tiempo de frotado total de 10 segundos. Las calificaciones de intensidad obtenidas a partir del analisis sensorial fueron presentadas en la Tabla 5.
Tabla 5: Puntuacion de la intensidad de fragancia en los tejidos tratados con los acondicionadores de tejidos 1 - 3, A y B, en las etapas de mojado, pre-frotado y post-frotado, despues del almacenamiento a 5 °C durante
4 semanas, y a 37 °C durante 4 y 8 semanas
5 °C (4 semanas) 37 °C (4 semanas) 5 °C (8 semanas)
Muestra
Mojado Pre-frotado (seco) Post- frotado (seco) Mojado Pre- frotado (seco) Post- frotado (seco) Mojado Pre- frotado (seco) Post- frotado (seco)
A
15,4 13,7 17,0 16,8 9,7 10,2 16,7 8,1 7,9
1
14,4 13,2 20,1 15,5 9,7 15,5 15,8 8,2 8,8
2
15,8 13,5 20,3 12,4 10,6 16,5 14,8 8,8 13,3
3
13,9 12,5 20,6 13,4 10,3 18,5 13,7 8,9 15,3
B
12,9 8,4 25,3 14,5 13,9 22,7 19,0 9,2 18,7
La capsula ideal tendna un perfil de liberacion lineal a traves de las tres etapas (mojado, pre-frotado y post-frotado), lo que proporciona un beneficio de fragancia mas constante a los consumidores.
Transcurridas 4 semanas a 5 °C, el acondicionador de tejidos control A, que contiene solo microcapsulas de tipo 2, dio la puntuacion mas elevada en mojado y pre-frotado en seco. Sin embargo, despues de un almacenamiento a 37 °C, las puntuaciones pre-frotado y post-frotado cayeron significativamente.
El control B, que contema solo capsulas de Tipo 1, obtuvo las puntuaciones mas altas de fragancia en el post- frotado, pero una puntuacion pobre en el pre-frotado, lo que dio como resultado una linealidad de liberacion pobre en las tres etapas.
Los acondicionadores de tejidos 1-3, de acuerdo con la invencion, que comprenden una mezcla de capsulas de tipo 1 y 2, obtuvieron buenas puntuaciones en las etapas de mojado y post-frotado y una linealidad muy superior durante las tres etapas, en particular, con el transcurso del tiempo bajo condiciones de almacenamiento prolongadas.
Ejemplo 4: Preparacion de acondicionadores de tejidos 4 y 5 de acuerdo con la invencion, y Ejemplos Comparativos C y D
5
10
15
20
25
Se designo como ejemplo comparativo C a un acondicionador de tejidos comercializado bajo la marca Comfort Blue Skies (que contiene aceite libre y fragancias en microcapsulas).
Se designo como ejemplo comparativo D a un segundo acondicionador de tejidos comercializado bajo la marca Lenor Ruby Jasmine (que contiene aceite libre y fragancias en microcapsulas).
Se prepararon dos acondicionadores de tejidos, de acuerdo con la invencion, con un contenido de aceite libre, microcapsulas de fragancia Tipo 1 y 2, tal como se lo describe mas abajo. Estos fueron designados como acondicionadores de tejidos 4 y 5.
Las composiciones 4 y 5 se fabricaron anadiendo una fusion que comprende el principio activo suavizante de tejidos (TEAQ) a una fase acuosa calentada (aproximadamente 40-60 °C) que comprende los ingredientes menores, capsulas de perfume, acido y antiespumante. Se anadio una proporcion de CaCl2 al agua antes del anadido de la fusion en el agua, y se anadio el CaCl2 restante despues del anadido de la fusion. Despues, se anadio perfume oleaginoso libre tras el enfriamiento.
Tabla 6: Composiciones de acondicionadores de tejidos 4 y 5
Ingrediente
Cantidad (% en peso de perfume en el encapsulado)
Composicion 4
Composicion 5
TEAQ1
20 20
antiespumante2
0,02 0,02
Acido clorfudrico
0,03 0,03
CaCl2
0,21 0,21
Perfume V
1,04 -
Perfume W
- 1,31
5Capsula de Tipo 2, perfume Z
0,35 0,325
4Capsula de Tipo 1, perfume X
0,35 -
4Capsula de Tipo 1, perfume Y
- 0,325
agua e ingredientes menores3
resto resto
1 Activo suavizante - TEA Quat blando a base de palma; de Stepan 2 Compren de silicona; de Basildon 3 Conservante, secuestrante 4 Capsula de tipo 1 = curada durante una hora a 125 °C 5 Capsula de tipo 2 = curada durante una hora a 80°C
Ejemplo 5: Rendimiento sensorial de acondicionadores de tejidos 4 y 5 de acuerdo con la invencion. y eiemplos comparativos C y D
El rendimiento sensorial de los acondicionadores de tejidos 4 y 5 de acuerdo con la invencion, y los consumidores evaluaron los ejemplos comparativos C y D en una prueba en hogares, en distintas etapas durante un procedimiento de lavado de ropa. La prueba involucro a 90 consumidores por producto durante un penodo de 2 semanas.
El rendimiento se midio con un cuestionario posterior al uso, que contema la siguiente pregunta:- "^Que piensa sobre la intensidad del perfume en las siguientes etapas del procedimiento de lavado de ropa? Al oler el producto del envase; al retirar del lavadora las prendas humedas ya lavadas; al secarlas al aire libre; al plancharlas; durante el guardado de las prendas; y al usar las prendas por primera vez despues del lavado".
Respuesta: demasiado debil / un tanto debil / buena / un tanto intensa / demasiado intensa.
Los resultados de este analisis se presentan en la Tabla 7.
Tabla 7: Porcentaje de consumidores que evaluaron la intensidad de la fragancia como "buena" en las prendas tratadas con la composicion 4 y con la composicion comparativa C
Etapa del procedimiento de lavado de ropa
Porcentaje de consumidores que evaluaron la intensidad de la fragancia como "buena"
C
4 D 5
al oler el producto directamente del envase
78 83 80 83
al retirar del lavadora las prendas humedas ya lavadas
83 92 84 86
(continuacion)
Etapa del procedimiento de lavado de ropa
Porcentaje de consumidores que evaluaron la intensidad de la fragancia como "buena"
C
4 D 5
al secarlas al aire libre
81 93 78 82
al plancharlas
80 88 72 80
al guardarlas secas
76 88 70 79
al usarlas por primera vez despues del lavado
77 90 71 81
Se ha observado que la Composicion 4 entrega una cantidad total menor de perfume oleaginoso (aceite libre + encapsulado) por cada dosis recomendada, en comparacion con la C, y aun asf obtuvo una puntuacion mejor en 5 "buena" en todas las etapas.
De forma similar, la Composicion 5 entrega una cantidad total menor de perfume oleaginoso (aceite libre + encapsulado) por cada dosis recomendada, en comparacion con la D, y aun asf obtuvo una puntuacion mejor en "buena" en todas las etapas.
Ejemplo 6: Rendimiento tecnico de los acondicionadores de tejidos 4 y C
10 El rendimiento tecnico de los acondicionadores de tejidos 4 y C fue medido en diversas etapas durante el procedimiento de lavado de ropa en una prueba en los hogares con panelistas entrenados. Los 34 panelistas evaluaron cada uno de los dos productos en 3 lavados, usando una dosis medida de producto con su lavado normal, para luego calificar la intensidad del perfume en etapas clave despues del lavado. La intensidad de la fragancia fue calificada en una escala de 0 ("sin fragancia") a 100 ("fragancia muy fuerte").
15 Tabla 8: Puntuacion de la intensidad del perfume en las prendas lavadas tratadas con la composicion 4 y con la composicion comparativa C en diversas etapas del procedimiento de lavado de ropa
Punto de valoracion
Puntuacion de intensidad del perfume (de 0 a 100)
Comfort Blue Skies (C) (35 ml)
Composicion modelo 4 (20 ml)
al retirar las prendas del lavadora
27,6 35,6
conjunto de prendas lavadas humedas
30,3 38,1
en el tendedero
28,0 34,8
desarrollo en el ambiente
43,0 49,5
La composicion 4 entrega una cantidad total menor de perfume oleaginoso (aceite libre + encapsulado) por cada dosis recomendada, y aun asf entrega una intensidad de perfume superior en el punto de valoracion previamente 20 debil para dar un perfil de liberacion mas lineal.

Claims (15)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    REIVINDICACIONES
    1. Una composicion acondicionadora de tejidos que comprende:
    (a) al menos un 8 % en peso de un principio activo acondicionador de tejidos;
    (b) una primera capsula que contiene un material activo, en la que la primera capsula comprende una pared polimerica curada y un nucleo; y
    (c) una segunda capsula que contiene un material activo, en la que la segunda capsula comprende una pared polimerica curada y un nucleo;
    en la que la primera y la segunda capsulas difieren en las propiedades dado que sus paredes de polfmero se han fabricado con el mismo polfmero y diferentes temperaturas de curado, tiempos de curado o una combinacion de los mismos.
  2. 2. Una composicion acondicionadora de tejidos segun la reivindicacion 1, en la que los materiales activos de la primera y la segunda capsulas son los mismos.
  3. 3. Una composicion acondicionadora de tejidos segun la reivindicacion 1, en la que los materiales activos de la primera y la segunda capsulas son diferentes.
  4. 4. Una composicion acondicionadora de tejidos segun cualquier reivindicacion anterior, en la que el material activo de al menos la primera o la segunda capsulas es una fragancia.
  5. 5. Una composicion acondicionadora de tejidos segun cualquier reivindicacion anterior, en la que la primera capsula se cura a una temperatura superior a 120 °C.
  6. 6. Una composicion acondicionadora de tejidos segun cualquier reivindicacion anterior, en la que la segunda capsula se cura a una temperatura superior a 80 °C.
  7. 7. Una composicion acondicionadora de tejidos segun cualquier reivindicacion anterior, en la que la primera capsula se cura durante 2 a 4 horas.
  8. 8. Una composicion acondicionadora de tejidos segun cualquier reivindicacion anterior, en la que la segunda capsula se cura durante 1 a 2 horas.
  9. 9. Una composicion acondicionadora de tejidos segun cualquier reivindicacion anterior, en la que la primera capsula y la segunda capsula estan presentes en una relacion 1:1.
  10. 10. Una composicion acondicionadora de tejidos segun cualquier reivindicacion anterior, en la que la primera capsula:
    (i) contiene una fragancia como el material activo, en la que aproximadamente un 50 a un 100 % en peso de la fragancia tiene una presion de vapor saturado a 23 °C superior a 1,33 Pa, y
    (ii) se cura a una temperatura de, o superior a, 100 °C durante al menos 2 horas;
    (iii) y la segunda capsula contiene una fragancia como el material activo, en la que aproximadamente un 20 a un 100 % en peso de la fragancia tiene una presion de vapor saturado a 23 °C de mas de o igual a 1,33 Pa, y
    (iv) se cura a una temperatura inferior a 100 °C durante menos de 2 horas.
  11. 11. Una composicion acondicionadora de tejidos segun cualquier reivindicacion anterior, en la que los materiales activos de la primera o la segunda capsulas comprenden un material para contrarrestar malos olores.
  12. 12. Una composicion acondicionadora de tejidos segun cualquier reivindicacion anterior, que comprende ademas una tercera capsula, una cuarta capsula, una quinta capsula, una sexta capsula o una septima capsula.
  13. 13. Una composicion acondicionadora de tejidos segun cualquier reivindicacion anterior, en la que el principio activo acondicionador de tejidos es un compuesto activo de amonio cuaternario enlazado con ester.
  14. 14. Un procedimiento de tratamiento de tejidos que comprende poner en contacto el tejido con una dispersion acuosa que comprende la composicion definida en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, durante un procedimiento de lavado de ropa.
  15. 15. Uso de una composicion segun una cualquiera de las reivindicaciones 1a 13 para mejorar el desarrollo del perfume en el tejido tratado con la composicion.
ES14793103T 2013-11-11 2014-11-03 Acondicionadores de tejidos que comprenden un material activo encapsulado Active ES2624227T5 (es)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP13192336 2013-11-11
EP13192336 2013-11-11
PCT/EP2014/073558 WO2015067557A1 (en) 2013-11-11 2014-11-03 Fabric conditioners comprising encapsulated active material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
ES2624227T3 true ES2624227T3 (es) 2017-07-13
ES2624227T5 ES2624227T5 (es) 2021-01-21

Family

ID=49554131

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES14793103T Active ES2624227T5 (es) 2013-11-11 2014-11-03 Acondicionadores de tejidos que comprenden un material activo encapsulado

Country Status (8)

Country Link
US (1) US9885009B2 (es)
EP (1) EP3068858B2 (es)
CN (1) CN105473696B (es)
AR (1) AR098352A1 (es)
BR (1) BR112016002180B1 (es)
ES (1) ES2624227T5 (es)
PH (1) PH12016500185A1 (es)
WO (1) WO2015067557A1 (es)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2906610T3 (es) 2013-11-11 2022-04-19 Int Flavors & Fragrances Inc Composiciones multicápsula
US10196593B2 (en) * 2016-06-02 2019-02-05 The Procter & Gamble Company Laundry treatment particles including silicone
CN110167667B (zh) * 2016-12-22 2022-09-20 科勒纸业公司 微胶囊
DE102017111445A1 (de) * 2017-05-24 2018-11-29 Henkel Ag & Co. Kgaa Mikrokapselsystem für polysensorische Dufteffekte
DE102017111444A1 (de) * 2017-05-24 2018-11-29 Henkel Ag & Co. Kgaa Mikrokapselsystem für polysensorische Dufteffekte
CN112996892A (zh) * 2018-11-14 2021-06-18 联合利华知识产权控股有限公司 织物调理剂组合物
WO2020114571A1 (de) * 2018-12-03 2020-06-11 Symrise Ag Mikrokapseln
PL3894529T3 (pl) * 2018-12-11 2023-05-29 Unilever Ip Holdings B.V. Kompozycje do kondycjonowania tkanin
FR3091878B1 (fr) 2019-01-22 2023-06-16 Calyxia Compositions de produits d’entretien avec des propriétés olfactives améliorées
FR3091877B1 (fr) 2019-01-22 2023-06-16 Calyxia Compositions de detergence avec des propriétés olfactives améliorées
WO2020209909A1 (en) * 2019-04-12 2020-10-15 International Flavors & Fragrances Inc. Sustainable core-shell microcapsules prepared with combinations of cross-linkers
EP3955900B1 (en) 2019-04-17 2025-07-23 The Procter & Gamble Company Polymeric capsules
US20210106909A1 (en) 2019-06-27 2021-04-15 Benchmark Games International, Llc Arcade game with floor controller
CN113197799A (zh) * 2020-04-21 2021-08-03 百欧生命标准有限公司 皮肤状态改善用化妆品组合物
GB202014639D0 (en) 2020-09-17 2020-11-04 Givaudan Sa Improvements in or relating to organic compounds
MX2023003244A (es) 2020-09-18 2023-04-11 Encapsys Llc Microcapsulas de urea/uretano de polisacaridos modificados con amina.
US12486478B2 (en) 2020-10-16 2025-12-02 The Procter & Gamble Company Consumer products comprising delivery particles with high core:wall ratios
US12227720B2 (en) 2020-10-16 2025-02-18 The Procter & Gamble Company Consumer product compositions with at least two encapsulate populations
CN116323893A (zh) 2020-10-16 2023-06-23 宝洁公司 包含包封物群体的消费产品组合物

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2009047C (en) 1989-02-27 1999-06-08 Daniel Wayne Michael Microcapsules containing hydrophobic liquid core
BRPI0405099A (pt) 2003-11-20 2005-07-26 Int Flavors & Fragrances Inc Materiais encapsulados
ATE485807T1 (de) * 2005-09-23 2010-11-15 Takasago Perfumery Co Ltd Kern/schale-kapseln enthaltend ein öl oder einen wachsartigen feststoff
GB0524665D0 (en) * 2005-12-02 2006-01-11 Unilever Plc Laundry composition
US20070138673A1 (en) * 2005-12-15 2007-06-21 Kaiping Lee Process for Preparing a High Stability Microcapsule Product and Method for Using Same
US20120093899A1 (en) * 2005-12-15 2012-04-19 Lewis Michael Popplewell Process for Preparing a High Stability Microcapsule Product and Method for Using Same
US20070179082A1 (en) 2006-01-30 2007-08-02 The Procter & Gamble Company Dryer-added fabric care articles
WO2007135636A1 (en) 2006-05-22 2007-11-29 The Procter & Gamble Company Dryer-added fabric care articles imparting fabric feel benefits
ES2403879T3 (es) 2006-11-22 2013-05-22 Appleton Papers Inc. Partícula de administración que contiene un agente beneficioso
CA2687560C (en) 2007-06-11 2013-05-14 The Procter & Gamble Company Benefit agent containing delivery particle
EP2459691A1 (en) 2009-07-30 2012-06-06 The Procter & Gamble Company Fabric conditioning fabric care articles comprising a particulate lubricant agent
WO2011075556A1 (en) 2009-12-18 2011-06-23 The Procter & Gamble Company Composition comprising encapsulates, and process for making them
CA2689925C (en) * 2010-02-01 2011-09-13 The Procter & Gamble Company Fabric softening compositions
US20110269657A1 (en) 2010-04-28 2011-11-03 Jiten Odhavji Dihora Delivery particles
CN103747771A (zh) 2011-08-10 2014-04-23 宝洁公司 包封物
DE102011082496A1 (de) 2011-09-12 2013-03-14 Henkel Ag & Co. Kgaa Mikrokapselhaltiges Mittel
ES2906610T3 (es) 2013-11-11 2022-04-19 Int Flavors & Fragrances Inc Composiciones multicápsula

Also Published As

Publication number Publication date
US9885009B2 (en) 2018-02-06
US20160177241A1 (en) 2016-06-23
CN105473696B (zh) 2018-10-09
EP3068858B2 (en) 2020-06-10
EP3068858A1 (en) 2016-09-21
CN105473696A (zh) 2016-04-06
PH12016500185B1 (en) 2016-04-25
ES2624227T5 (es) 2021-01-21
BR112016002180A2 (pt) 2017-08-01
WO2015067557A1 (en) 2015-05-14
EP3068858B1 (en) 2017-02-22
PH12016500185A1 (en) 2016-04-25
BR112016002180B1 (pt) 2022-08-02
AR098352A1 (es) 2016-05-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2624227T3 (es) Acondicionadores de tejidos que comprenden un material activo encapsulado
US11471707B2 (en) Multi-capsule compositions
JP6214553B2 (ja) ポリウレアマイクロカプセルの製造方法
EP0601074B1 (en) Solid, particulate fabric softener with protected, dryer-activated, cyclodextrin/perfume complex
ES2927091T3 (es) Material activo encapsulado
US20110071064A1 (en) Encapsulated Active Materials
JP2018526477A (ja) カプセル封入された香料組成物における、またはこれに関する改善
BRPI0713074A2 (pt) composição, e, método para melhorar a estabilidade de um produto.
CZ282971B6 (cs) Způsob přípravy částic chránících materiál citlivý vůči vodě
JP2014526954A (ja) ポリ尿素マイクロカプセルの製造方法
MXPA06011185A (es) Composicion para el cuidado de telas que comprende un ingrediente benefico para la piel o la tela encapsulado de polim
US20080234172A1 (en) Substrate Care Product
ES2220460T3 (es) Composiciones de colada.
CN104919033B (zh) 利用易碎微胶囊的乙基香兰素或香兰素的增强的沉积
US20040220064A1 (en) Fragrance delivery vehicle
US20050176599A1 (en) Controlled delivery system for household products
CA2679120A1 (en) Perfuming method and product
US20090233836A1 (en) Perfuming method and product
JP2018525460A (ja) カプセル封入された香料組成物における、またはこれに関する改善
CN117545832A (zh) 洗衣组合物