ES2630757T3 - Método y aparato para retrasar la polimerización - Google Patents

Abstract

Un método para prolongar la vida útil de una mezcla de monómeros iniciada que comprende la prevención de la polimerización por radicales libres prematura mediante la introducción de oxígeno o gas que contiene oxígeno en un recipiente de la mezcla de monómeros iniciada y proporcionando agitación mecánica al recipiente.

Description

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DESCRIPCION

Metodo y aparato para retrasar la polimerizacion Campo de la tecnica

La presente invencion se refiere a un metodo para conservar las mezclas monomericas iniciadas, en particular a la reposicion sistematica automatica de oxfgeno en formulaciones Kquidas de monomero para controlar y prolongar la vida util de los materiales monomericos iniciados. Ademas, la invencion se refiere a un aparato para prolongar la vida util de una mezcla monomerica iniciada.

Antecedentes

Ciertos artmulos o materiales polimericos, por ejemplo lentes de contacto, se preparan mediante la smtesis de mezclas de monomeros, iniciando estos y luego colocando la mezcla iniciada en una cavidad de molde y sometiendola a condiciones de polimerizacion. Estas etapas no siempre se llevan a cabo directamente una despues de la otra y, por lo tanto, se requiere el almacenamiento de cada una de la mezcla de monomeros inicial y la mezcla iniciada.

Por "iniciada” se quena decir que se ha anadido un iniciador de radicales a la mezcla de monomeros, es decir un iniciador que genera un centro activo del que se puede generar una cadena polimerica.

Los monomeros Iniciados curaran mas rapidamente cuando se almacena fuera de su temperatura de almacenamiento optima o cuando el oxfgeno disuelto presente en la mezcla de monomero se ha consumido.

El curado prematuro (polimerizacion) de los materiales monomericos iniciados no es deseable, ya que hace que la mezcla de monomeros sea inadecuada para la preparacion del producto final deseado, por ejemplo, lentes de contacto, y pueden causar la obstruccion de las maquinas utilizadas para hacer este tipo de productos. En particular, cuando la mezcla de monomeros comienza a polimerizar prematuramente, lentamente forma un gel, tfpicamente desde la parte inferior del recipiente hacia arriba. No obstante, algunas mezclas de monomeros, se autoaceleran y pueden reaccionar con bastante violencia.

Si los monomeros empiezan a polimerizar en las lmeas de alimentacion de una lmea de produccion por moldeo de lente de contacto, esto puede ser catastrofico y puede dar como resultado el apagado de la lmea de un penodo considerable de tiempo, durante el cual se deben limpiar las lmeas y volver a validar la lmea de produccion.

Para la mayona de las mezclas qrnmicas, manteniendo el monomero fno (~ 4 °C) mejora la estabilidad mediante la reduccion de la reactividad del iniciador y, por lo tanto, el numero de radicales formados. Sin embargo, algunos componentes de la mezcla monomerica precipitan a temperaturas superiores a 4 °C (por ejemplo, 10-12 °C) y, por lo tanto, tales soluciones no se pueden estabilizar mediante dicho enfriamiento.

La inhibicion qmmica de la polimerizacion, por ejemplo, con butilhidroxitolueno (BHT) o 4-metoxifenol (MEHQ), tambien se ha utilizado para evitar el curado prematuro. Sin embargo, el uso de inhibidores qmmicos es, efectivamente, la adicion de otro componente de formulacion a la mezcla. Esto sirve para anadir al proceso de mezcla mas variables de formulacion innecesarias y anade una oportunidad para el error.

Adicionalmente, si los componentes brutos en la mezcla de monomeros ya contienen pequenas cantidades de BHT, las concentraciones (ppm) de BHT en los componentes tendnan que medirse con precision y formularse en consecuencia, esto representana un arduo proceso. Por ultimo, y quiza lo mas importante, durante el procesamiento (antes del curado del monomero, en el horno), no es posible eliminar cualquier inhibidor residual sin reaccionar durante esta etapa.

Sumario de la invencion

Por tanto, es un objeto de la presente invencion proporcionar un metodo mejorado para aumentar la vida util de las mezclas de monomero iniciadas.

Segun la invencion, se proporciona un metodo para prolongar la vida util de una mezcla de monomeros iniciada que comprende la prevencion de la polimerizacion por radicales libres prematura mediante la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en un recipiente de la mezcla de monomeros iniciada y proporcionando agitacion mecanica al recipiente.

En un aspecto preferido de la invencion, el tratamiento de la mezcla de monomeros iniciada, es decir, la agitacion y la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno, se lleva a cabo en un ambiente de temperatura y presion controlados, preferentemente a una temperatura por debajo de la temperatura ambiente, particularmente preferentemente a una temperatura de 15 °C (+/- 3 °C).

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Preferentemente, el gas que contiene oxfgeno es aire. Esto reduce al mmimo los problemas de seguridad que pueden existir cuando se almacena y/o usa oxfgeno a presion. Particularmente preferentemente, el aire se filtra y se seca antes de ser introducido en el recipiente de la mezcla de monomeros iniciada.

Descripcion detallada de las realizaciones preferidas

En una realizacion, el metodo se lleva a cabo manualmente mediante la exposicion de la mezcla de monomeros iniciada al aire atmosferico abriendo el recipiente y, posteriormente, cerrando el recipiente y agitandolo, por ejemplo, mediante agitacion manual. Este metodo puede denominarse regeneracion del espacio de cabeza.

Como alternativa, se automatiza el metodo. El metodo automatizado se lleva a cabo en un ambiente cerrado, donde la temperatura, la agitacion y la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno se controlan y supervisan mediante un controlador electronico. Esto tiene la ventaja anadida de que un operario humano no tiene que abrir el contenedor y no se liberan monomeros y / o iniciador a la atmosfera en la realizacion del metodo. La prevencion de la exposicion de los trabajadores humanos a los aerosoles de estos materiales es siempre deseable y es particularmente deseable si cualquiera o todos los componentes son peligrosos para la salud humana.

Otra ventaja muy deseable del metodo automatizado es que el controlador electronico permite al operario establecer las condiciones de presion, temperatura, velocidad de agitacion, duracion de la agitacion y frecuencia de los ciclos de aireacion / agitacion. Esto significa que diferentes lotes de soluciones de monomero iniciadas pueden tratarse de una manera consistente, proporcionando de ese modo una seguridad mejorada contra las variaciones entre lotes resultantes en cualquier curado por lotes antes de su vida util prevista.

Para asegurar que esta consistencia del tratamiento es significativa, cada lote de monomero iniciado se prepara exactamente en el mismo volumen. Una vez que cualquier contenedor dado de monomero iniciado se elimina del ambiente controlado, se utiliza en su totalidad o se descarta. Los recipientes parcialmente usados no se devuelven nunca al ambiente controlado para su uso posterior.

El metodo, ya sea manual o automatizado, se lleva a cabo, preferentemente, en ciclos al menos una vez al dfa. Preferentemente, se lleva un registro con el numero de lote de la mezcla y la hora y la fecha de la regeneracion del espacio de cabeza para evitar perder ciclos.

En el metodo manual, la mezcla de monomeros iniciada se expone, preferentemente, al aire atmosferico durante 30 segundos (± 10 segundos), es decir, en atmosfera ambiente. Si el recipiente de monomero se almacena en un ambiente de temperatura controlada, debe retirarse de la unidad de almacenamiento con el fin de realizar el metodo manual.

Los inventores han encontrado, sorprendentemente, que la introduccion de oxfgeno, por ejemplo como aire, a una mezcla de monomeros iniciada y agitando la mezcla mejora en gran medida la estabilidad de la mezcla de monomeros contra el curado, lo que da como resultado una vida util mas larga antes de colocar la mezcla en una cavidad de molde y sometiendola a condiciones de polimerizacion. Sin estar ligado a teona alguna, se sugiere que esta mejora de la estabilidad se debe a que el oxfgeno introducido en la mezcla de monomeros iniciada que actua temporalmente como inhibidor de la polimerizacion debido a los radicales resultantes de la iniciacion de la mezcla de monomeros que reacciona con oxfgeno molecular forma radicales de oxfgeno menos reactivos, que esencialmente terminan la cadena. Se entiende que diversas mezclas de monomeros iniciada consumiran el oxfgeno disuelto a velocidades diferentes y pueden seleccionarse las condiciones de oxigenacion y agitacion para satisfacer las mezclas de monomeros espedficos.

Los metodos descritos en el presente documento extienden la vida util de la mezcla de monomeros iniciada hasta 7 dfas despues de la iniciacion. Una mezcla de monomeros preferida utilizada en las lentes Biotrue ONEday de los solicitantes y descrita en la patente de Estados Unidos n.° 8.197.841 y la patente de Estados Unidos n.° 8.138.290 (de Bausch & Lomb), tiene una vida util de aproximadamente dos dfas cuando no se utiliza ningun proceso de reoxigenacion.

Preferentemente, el volumen del recipiente es al menos 20 % mayor que el volumen de la mezcla de monomeros iniciada contenida en el mismo, en particular, preferentemente, de 20 % a 100 % mas grande, por ejemplo, 50 %. Esto proporciona espacio de cabeza, es decir, espacio en el recipiente por encima de la mezcla de monomeros iniciada, para el oxfgeno o gas que contiene oxfgeno introducido para los gases de escape procedentes de la reaccion del oxfgeno con la mezcla.

En una realizacion, el oxfgeno o gas que contiene oxfgeno se introduce en el espacio de cabeza del recipiente por encima de la mezcla de monomeros iniciada contenida en el mismo, es decir, el oxfgeno se introduce por encima del menisco de la mezcla lfquida. Como alternativa y preferentemente, el oxfgeno o gas que contiene oxfgeno se roda en la mezcla de monomeros iniciada.

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Por "burbujeo" se entiende introducir burbujas de gas a traves de la mezcla de monomeros, es decir, el oxfgeno se introduce por debajo del menisco de la mezcla Ifquida. Por "aireacion" se entiende burbujeo con aire.

En una realizacion preferida, la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno a la mezcla se lleva a cabo para una duracion predeterminada. La duracion preferida esta en el intervalo de aproximadamente 5 segundos a aproximadamente 5 minutos, preferentemente de aproximadamente 10 segundos a aproximadamente 3 minutos, por ejemplo 30 segundos. Para el metodo manual de la duracion preferida de agitacion esta en el intervalo de aproximadamente 28 segundos a aproximadamente 32 segundos. En el metodo automatico es, preferentemente, de 60 segundos.

La velocidad de burbujeo preferida esta en el intervalo de aproximadamente 0 a aproximadamente 5,0E-05 m3/ s (por ejemplo, de aproximadamente 0 a aproximadamente 3 slpm (litros estandar por minuto)), por ejemplo, aproximadamente 3,33E-05 m3/s (aproximadamente 2 slpl).

En un metodo particularmente preferido, cada 2,5 horas el sistema agita un estante durante 10 minutos a 130 RPM (2,167 Hz). Durante los primeros 30 segundos de este ciclo de mezcla de 10 minutos, el aire se roda a 2 slpl (es decir, 2 litros estandar por minuto, un litro estandar es un litro que se ha corregido para representar la temperatura y la presion estandar, corresponde a aproximadamente 3,33E-05 m3/s de un caudal en volumen), es decir, el burbujeo y la agitacion se producen parcialmente de forma simultanea.

3,33E-05 m3/s de un caudal de volumen suma 0,33 litros de aire por 2 litros de monomero durante un ciclo de mezclado. Si se supone que aproximadamente el 21 % del aire es oxfgeno que equivale a 0.0693 litros de oxfgeno por 2 litros de monomero por ciclo de mezclado. Los estantes estan separados entre sf por 50 minutos para evitar la mezcla de los estantes a la vez y poner una carga de vibracion demasiado grande sobre el esqueleto de la nevera.

El burbujeo y la agitacion mecanica se pueden producir en etapas posteriores separadas o de forma simultanea. Preferentemente, la introduccion de oxfgeno o de gas que contiene oxfgeno a los contenidos del recipiente se produce simultaneamente con la agitacion del recipiente. Particularmente preferentemente, la duracion de la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en la mezcla es una funcion de la duracion de la agitacion, por ejemplo, entre 0 y 1/3 de la duracion de la agitacion. Por tanto, en una realizacion preferida, la introduccion de oxfgeno o de gas que contiene oxfgeno a los contenidos del recipiente se produce, al menos parcialmente, simultaneamente con la agitacion del recipiente.

La agitacion mezcla el oxfgeno introducido con la mezcla de monomeros iniciada e incluye agitacion, rotacion y similares. La velocidad y la duracion de la agitacion precisas asegura una mezcla homogenea de oxfgeno y se obtiene monomero iniciado.

En una realizacion preferida, la agitacion mecanica del recipiente se lleva a cabo a una velocidad predeterminada y / o para una duracion predeterminada.

La tasa de agitacion preferida esta en el intervalo de aproximadamente 0,10 Hz a aproximadamente 4 Hz, preferentemente de aproximadamente 2 Hz a aproximadamente 4 Hz, por ejemplo, 2,167 Hz (130 rpm).

La duracion preferida de la agitacion esta en el intervalo de aproximadamente 5 segundos a aproximadamente 15 minutos, preferentemente de aproximadamente 3 minutos a aproximadamente 12 minutos, por ejemplo 10 minutos. Para el metodo manual de la duracion preferida de agitacion esta en el intervalo de aproximadamente 8 segundos a aproximadamente 12 segundos. En el metodo automatico es, preferentemente, de 10 minutos.

El metodo automatizado de la invencion puede usarse para tratar simultaneamente una pluralidad de recipientes de mezclas de monomeros iniciadas. Preferentemente, de 2 a 24 envases se tratan de forma simultanea, particularmente preferentemente de 12 a 18. Por ejemplo, en cuatro recipientes pueden introducirse simultaneamente burbujas con aire y agitarse durante un tiempo predeterminado.

Los contenedores se tratan, preferentemente, en lotes, donde el tratamiento se cicla y se supervisa mediante un controlador electronico. Por ejemplo, se puede tratar a 18 recipientes en lotes de 6, es decir, se realizan tres ciclos de tratamiento.

En el metodo automatico, el ciclo se inicia, preferentemente de forma automatica, basandose en la entrada del operario.

En una realizacion preferida de la invencion, un ciclo tiene lugar cada 1 a 5 horas, preferentemente cada 2 a 3 horas, por ejemplo cada 2,5 horas.

El ciclo preferido es el siguiente: la primera etapa es una verificacion de que el medio ambiente esta a la temperatura correcta. A continuacion, se comprueba que los puertos de acceso estan cerrados y seguros. Despues, el oxfgeno gas que contiene oxfgeno tfpicamente aire) entrante se filtra opcionalmente y se seca para asegurar la calidad y la

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presion del mismo se reduce, opcionalmente, para controlar la presion experimentada por cada recipiente. Al mismo tiempo, se lleva a cabo el ciclo de agitacion. Aqu se realizan comprobaciones de los errores del motor, se establece la velocidad de mezclado y cada recipiente se mezcla durante un tiempo determinado por el temporizador del aparato basado en la entrada del operario. Despues de proporcionar a los recipientes oxfgeno, por ejemplo, se han airado y agitado durante un tiempo predeterminado, el ciclo comienza de nuevo despues de que ha transcurrido una cantidad de tiempo predeterminada.

Ventajosamente, un estante se agita durante 10 minutos a 130 RPM (2,167 Hz) cada 2,5 horas. Durante los primeros 30 segundos de este ciclo de mezcla de 10 minutos, el aire se rocfa a 2 slpl (es decir, 2 litros estandar por minuto, un litro estandar es un litro que se ha corregido para representar la temperatura y la presion estandar, corresponde a aproximadamente 3,33E-05 m3/s de un caudal en volumen). Preferentemente, los estantes estan separados entre sf por 50 minutos para evitar la mezcla de los estantes a la vez y poner una carga de vibracion demasiado grande sobre el esqueleto de la nevera.

Preferentemente, el oxfgeno se introduce en un recipiente en cantidades medidas, si se introduce como oxfgeno puro, aire u otro gas que contiene oxfgeno. La medicion precisa de oxfgeno anadido asegura que cada recipiente recibe una cantidad equivalente de oxfgeno en funcion del volumen de monomero iniciado.

Ademas de ampliar la vida util de una mezcla de monomeros iniciada, el metodo automatizado tiene una o mas de las siguientes ventajas sobre el metodo manual:

Todas las etapas estan automatizadas y eliminan la necesidad de intervencion del operario;

La adicion de oxfgeno se mide con precision en comparacion con, simplemente, dejar el recipiente del monomero abierto a la atmosfera;

cada recipiente de monomero iniciado recibe exactamente la misma cantidad de oxfgeno en volumen / volumen y, si se utiliza aire, este se puede filtrar y secar adecuadamente antes de la introduccion al monomero;

El sistema automatizado que proporciona el oxfgeno en un ambiente de temperatura controlada y supervisada;

La mezcla del monomero se controla a una velocidad y duracion precisas para asegurar que se obtiene una mezcla homogenea;

El tiempo entre los ciclos de mezcla se optimiza y los ciclos se producen automaticamente; y

Solo los usuarios con privilegios de acceso suficientes pueden alterar el proceso de mezcla.

Una ventaja adicional del sistema automatizado es que permite tratar varios recipientes de monomero iniciado de una manera consistente sin ningun compromiso de la identidad deseada del tratamiento de cada lote. Por ejemplo, una unidad refrigerada puede estar configurada con tres estantes, conteniendo cada uno lugares de agitacion para cuatro recipientes de monomeros distintos. Cada estante puede tratarse mediante el sistema independientemente de cada estante y se puede configurar para experimentar el ciclo de aireacion / agitacion independientemente de los otros estantes.

El sistema tambien puede configurarse para proporcionar una visualizacion que indique a un operario que recipiente de monomero iniciado ha estado en la unidad durante mas tiempo y, por lo tanto, el siguiente que se usara para la fabricacion del producto.

Ademas, el sistema puede configurarse para detectar cuando se abre y cierra la puerta de la unidad y para compensar cualquier interrupcion en los ciclos de todos los lotes de todos los estantes causada por la abertura. Esto es deseable, ya que para alargar la vida de trabajo util de la unidad de refrigeracion, se estableceran diferentes estantes para agitar en momentos diferentes uno respecto de otro.

El sistema tambien se configura ventajosamente para interrumpir un ciclo de aireacion o agitacion si se abre la puerta, para detectar la duracion de la interrupcion de todos los lotes y para reiniciar el ciclo como si se ha producido ninguna interrupcion.

Las mezclas de monomeros iniciadas cuya estabilidad se mejora mediante los metodos descritos en el presente documento son aquellas que se pueden curar facilmente a las formas deseadas por metodos convencionales, tales como polimerizacion UV, o polimerizacion termica, o combinaciones de los mismos, tal como se utiliza habitualmente en la polimerizacion de compuestos etilenicamente insaturados.

Por tanto, la invencion es aplicable a una amplia variedad de mezclas de monomeros iniciadas, especialmente las enumerados en la patente de Estados Unidos n.° 8.197.841 y la patente de Estados Unidos n.° 8.138.290 (de Bausch & Lomb). La mezcla monomerica no iniciada comprende, preferentemente: (a) una cantidad mayoritaria de

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un monomero hidrofilo que no contiene silicona; (B) un monomero hidrofobo; y (c) un agente de reticulacion. Como alternativa, la mezcla monomerica no iniciada comprende uno o al menos dos de los comonomeros y oligomeros y tensioactivos funcionalizados, es decir, copoKmeros de bloques de poloxamero y poloxamina qmmicamente modificados se proporcionan en la patente de Estados Unidos n.° 8.197.841Y, cuando se demanden uno o mas agentes de reticulacion. Sin embargo, la vida util de cualquier mezcla de monomeros iniciada que se somete a polimerizacion por radicales libres y es adecuada para la preparacion de lentes de contacto se puede prolongar utilizando el metodo de acuerdo con la invencion.

Por ejemplo, las mezclas de monomeros para hidrogeles pueden tratarse por el metodo de la invencion.

La mezcla de monomeros puede contener uno o mas de los compuestos de silicio, por ejemplo, oligomeros de siloxanilo (met)acrilato, siloxanilo (met)acrilamida y silicona.

Los monomeros hidrofilos que no contienen silicona adecuados incluyen amidas tales como N,N-dimetilacrilamida, N,N-dimetilmetacrilamida, lactamas dclicas tales como N-vinil-2-pirrolidona, poli(alquenglicoles) funcionalizados con grupos polimerizables. Ejemplos de poli(alquenglicoles) funcionalizados utiles incluyen poli(dietilenglicoles) de longitud de cadena variable que contienen monometacrilato o dimetacrilato con protecciones en los extremos. En una realizacion preferida, el polfmero de poli(alquenglicol)contiene al menos dos unidades monomericas de alquenglicol- Otros ejemplos adicionales son los monomeros de carbonato de vinilo o carbamato de vinilo hidrofilos divulgados en la patente de Estados Unidos 5.070.215 y los monomeros de oxazolona hidrofilos descritos en la solicitud de patente de Estados Unidos 4,910,277. Otros monomeros hidrofilos adecuados seran evidentes para un experto en la tecnica. Mezclas de los monomeros hidrofilos que no contienen silicona anteriores tambien se pueden utilizar en las mezclas monomericas en el presente documento.

Monomeros hidrofobos (b) adecuados incluyen monomeros hidrofobos etilenicamente insaturados, tales como, por ejemplo, monomeros hidrofobos que contienen (met)acrilatos, monomeros hidrofobos que contienen N- alquil(met)acrilamidas, monomeros hidrofobos que contienen carbonatos de alquilvinilo, monomeros hidrofobos que contienen carbamatos de alquilvinilo, monomeros hidrofobos que contienen (met)acrilatos de fluoroalquilo, monomeros hidrofobos que contienen N-fluoroalquil(met)acrilamidas, monomeros hidrofobos que contienen vinilcarbonatos de N-fluoroalquilo, monomeros hidrofobos que contienen vinilcarbamatos de N-fluoroalquilo, monomeros hidrofobos que contienen (met)acrilatos de silicona, monomeros hidrofobos que contienen (met)acrilamidas, monomeros hidrofobos que contienen carbonatos de vinilo, monomeros hidrofobos que contienen carbamatos de vinilo, monomeros hidrofobos que contienen estireno, monomeros hidrofobos que contienen polioxipropilen(met)acrilato y similares, y mezclas de los mismos. Como se usa en el presente documento, el termino “(met)” indica un sustituyente metilo opcional. Por tanto, los terminos tales como “(met)acrilato” indican metacrilato o acrilato y “(met)acrilamida” indican metacrilamida o acrilamida.

El monomero hidrofobo estara presente normalmente en la mezcla monomerica en una cantidad que vana de 0,5 a 25 y, preferentemente, de 1 a 10 por ciento en peso, basado en el peso total de la mezcla monomerica.

Los agentes de reticulacion adecuados son bien conocidos en la tecnica.

La mezcla monomerica puede contener, ademas, varios aditivos, tales como un antioxidante, agente colorante, absorbente del ultravioleta, lubricante, agentes de humectacion interna, agentes de endurecimiento y otros constituyentes, como se conoce bien en la tecnica.

La mezcla de monomeros no iniciada generalmente puede iniciarse hasta 21 dfas despues de la preparacion. La mezcla monomerica se inicia mediante la adicion de un iniciador de radicales. Los expertos en la tecnica conoceran bien iniciadores representativos. Los iniciadores de la polimerizacion termica por radicales libres representativos se seleccionan entre 2'-azobis(2,4-dimetilvaleronitrilo), peroxido de dilauroflo, bis(4-t-butilciclohexil)peroxidicarbonato, peroxibenzoato de terc-amilo, 4,4-Azobis(acido 4-cianovalerico), peroxido de benzoflo, 2,2-bis(terc- butilperoxi)butano, 1,1-bis(terc-butilperoxi)ciclohexano, hidroperoxido de terc-butilo, peroxido de dicumilo, peroxido de ciclohexanona, hidroperoxido de cumeno, carbonato de terc-butilperoxiisopropilo, peroxibenzoato de terc-butilo, peracetato de terc-butilo. Esta lista no es, sin embargo, exhaustiva de ningun modo. Un iniciador particularmente preferido es AIBN.

El iniciador, por ejemplo, AIBN, normalmente se anade a la mezcla monomerica no iniciada en un ambiente de aire seco cuando se requiere la iniciacion.

En general, el iniciador se empleara en la mezcla monomerica a una concentracion de 0,1 a 5 por ciento en peso de la mezcla total. La cantidad de iniciador normalmente se calcula utilizando la siguiente ecuacion: Peso neto del monomero en gramos x 0,00418 = gramos de Iniciador requerido. La cantidad de iniciador anadido idealmente debe ponderarse usando una tolerancia de ± 0,20 %.

En una realizacion particularmente preferida, la mezcla de monomeros que se va a tratar mediante los metodos como se describe en el presente documento comprende N-vinilpirrolidona, metacrilato de t-butil-hidroxiciclohexilo,

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1,2-propanodiol, metacrilato de 2-hidroxietilo, dimetacrilato de etilenglicol, metacrilato de alilo, metacrilato de 2-[3- (2H-benzotriazol-2-il)-4-hidroxifenil]etilo y poloxomero 407 dimetacrilato. Tambien se pueden tratar mezclas monomericas que ademas comprenden el tinte de visibilidad de monomeros (RD-322).

En un aspecto adicional, la invencion proporciona un aparato para prolongar la vida util de una mezcla de monomeros iniciada, comprendiendo el aparato:

• medios de refrigeracion;

• medios para introducir oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en un recipiente de mezcla de monomeros iniciada, preferentemente donde dicha introduccion se realiza mediante burbujeo en la mezcla;

• medios para evacuar los gases de escape generados por la reaccion del oxfgeno con la mezcla;

• medios para la agitacion mecanica del recipiente; y

• un controlador electrico para controlar la temperatura de refrigeracion, la agitacion y la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno.

El controlador electrico se adapta para controlar en que momento se ha retirado un recipiente o se ha colocado en el aparato y para indicar al operario que recipiente debe retirarse el siguiente, es decir, que mezcla de monomeros esta mas cerca de la vida util maxima y, por lo tanto, debe usarse la siguiente.

En una realizacion de este aspecto de la invencion, los medios para la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en un recipiente comprenden lmeas de entrada y salida de aire a presion. En una realizacion particularmente preferida, estas lmeas estan conectadas a la tapa del recipiente.

El aparato tiene, preferentemente, una puerta de acceso frontal. Hay una pantalla de interfaz de usuario y botones de control del operario situados, preferentemente, por encima de la puerta.

En un aspecto adicional, la invencion proporciona un sistema para prolongar la vida util de una mezcla de monomeros iniciada, comprendiendo el sistema:

uno o mas recipientes de mezcla de monomeros iniciada; uno o mas estantes para los recipientes; medios de refrigeracion;

medios para introducir oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en el recipiente;

medios para evacuar los gases de escape generados por la reaccion del oxfgeno con la mezcla;

medios para la agitacion mecanica del recipiente, estando los medios unidos a un estante; y

un controlador electrico para controlar la temperatura del sistema, la agitacion y la introduccion de oxfgeno o gas

que contiene oxfgeno;

una pantalla de interfaz del usuario que muestra la informacion del proceso en relacion con el sistema; y botones de control del operario para controlar uno o mas de: la temperatura, la agitacion y la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno.

El estado de los diversos indicadores del proceso se puede comprobar desde la pantalla de interfaz de usuario. Se puede comprobar uno o mas de la temperatura, la agitacion, la duracion, la velocidad de agitacion, el caudal del oxfgeno o gas que contiene oxfgeno y/o la presion. Preferentemente cada uno de estos indicadores del proceso se puede comprobar desde la pantalla de interfaz de usuario.

Todas las funciones del aparato y el sistema son utilizadas, preferentemente, desde la pantalla de interfaz de usuario. Por ejemplo, pulsando los botones correspondientes de la pantalla tactil en la pantalla de interfaz de usuario, puede alterarse el valor entre el tiempo de fijado y / o los lfmites de la velocidad.

Los medios de introduccion del aparato o sistemas descritos en el presente documento comprenden, preferentemente, particularmente preferentemente todos de, una unidad de servicio de aire, un secador de aire con prefiltro (por ejemplo, 0,01 pm), un controlador del flujo, un regulador de la presion y valvulas/colectores de distribucion.

Si el aparato o sistema comprende un secador de aire con prefiltro, el controlador electrico esta adaptado, preferentemente, para controlar el periodo de tiempo en que ha estado activo el secador y para visualizar esta informacion en la pantalla de interfaz de usuario.

La pantalla de interfaz de usuario es capaz de permitir a los usuarios acceso suficiente para cambiar uno o mas parametros cnticos para la adicion de aire a las mezclas de monomeros.

Un sistema preferido tiene una pluralidad de recipientes separados en uno o mas estantes. Cada recipiente se encuentra, preferentemente, en su propio nido de agarre que esta montado sobre una plataforma de agitacion en el

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estante. La agitacion del estante induce un movimiento de la mezcla de monomeros iniciada en el interior del recipiente a una velocidad que es, preferentemente, variable desde la pantalla de la interfaz de usuario del operario.

Los motores de accionamiento para la agitacion de los estantes se localizan, preferentemente, debajo de cada estante dentro de un alojamiento.

Un interruptor de la puerta se proporciona, preferentemente, en la puerta de acceso frontal para detectar el estado de la puerta (abierta o cerrada). Ademas, esta puerta esta cerrada preferentemente mientras que se lleva a cabo la agitacion, para evitar la apertura accidental.

En aun un aspecto adicional, la invencion proporciona un controlador electronico para un aparato de agitacion y oxigenacion o aireacion de refrigeracion, que comprende:

• medios para recibir y visualizar la informacion del proceso en relacion con la velocidad y la duracion de la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en un recipiente y la velocidad y duracion de la agitacion del recipiente;

• medios para visualizar y ajustar la temperatura del aparato; y

• medios para visualizar y establecer dentro y fuera de los penodos de tiempo para el aparato.

La invencion se entendera mas claramente a partir de la descripcion siguiente de algunas realizaciones de la misma no limitante, proporcionada a modo de ejemplo unicamente, con referencia a los dibujos adjuntos donde:

Breve descripcion de los dibujos

Las figuras 1a y 1b muestran, respectivamente, vistas frontal y lateral de un aparato preferido para realizar el metodo segun la invencion cargado con recipientes;

la figura 1c muestra una vista en despiece ordenado del aparato de las figuras 1a y 1b.

La Figura 2 es un diagrama de flujo que muestra un proceso para la liberacion de oxfgeno para poner en contacto mezclas de monomeros de lentes de acuerdo con la invencion; y

La figura 3 es un ejemplo de una pantalla de entrada para un aparato de realizacion del metodo de acuerdo con la invencion.

Descripcion detallada con referencia a las figuras del dibujo

Haciendo referencia a los dibujos, se muestra un aparato para el burbujeo automatico de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en un recipiente de mezcla de monomeros iniciada al tiempo que proporciona agitacion mecanica al recipiente.

Las figuras 1a, 1b y 1c muestran un aparato 1 preferido para realizar el metodo de acuerdo con la invencion. El aparato preferido 1 tiene una pluralidad de recipientes 2 espaciados mas de tres estantes 3. Cada recipiente 2 se encuentra en su propio nido de agarre 4 que esta montado en una plataforma rotatoria 5. Por encima de la puerta de acceso frontal 6 del aparato hay una pantalla de interfaz de usuario 7 y botones de control para el operario 8. La interfaz de control de refrigeracion 9 se encuentra a la izquierda de la pantalla de interfaz de usuario 7.

Los motores de accionamiento para la agitacion de los estantes se localizan debajo de cada estante 3 dentro de un alojamiento de aluminio. Esto hace rotar la plataforma rotatoria para inducir un movimiento de chapoteo en la mezcla de monomeros iniciada a una velocidad que es variable desde la pantalla de interfaz de usuario del operario 7 (aproximadamente entre 2 y 4 Hz (entre 10 y 200 rpm).

Un interruptor de la puerta se proporciona en la puerta de acceso frontal para detectar el estado de la puerta (abierta o cerrada). Ademas, esta puerta 6 se cierra con un tornillo solenoide, mientras que se lleva a cabo la agitacion, para evitar la apertura accidental. En una realizacion alternativa, puede proporcionarse un sensor para detectar cuando se abre la puerta y enviar una senal que provoca la rotacion de una plataforma que esta en la parte de rotacion del ciclo para cesar hasta que la puerta se cierra. Todos los componentes neumaticos residen en el cerramiento neumatico 10 en la parte trasera de la maquina. Este panel 10 contiene la unidad de servicio de aire, secador de aire con prefiltro (0,01 pm), controlador de flujo, regulador de la presion y valvulas/colectores de distribucion (no mostrados).

El secador de aire funciona en una disposicion de funcionamiento-en espera con medios desecantes que llevan a cabo la funcion de secado. Desde la salida del aire del secador de aire entra, a continuacion, en el regulador de presion de precision. Este regulador esta destinado a reducir la presion experimentada por los recipientes 2 (5-30 psi o aproximadamente 34-207 kPa). El valor de esta presion se mide mediante el controlador de flujo de aguas abajo.

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Este controlador de flujo regula el flujo de masa suministrada a cada estante agitador (0-2 slpm). Por ultimo, el aire que sale del controlador de flujo se distribuye entre tres bloques de colectores, uno por estante 3. Cada bloque de colector esta aislado por una valvula de cierre 2/2 (normalmente cerrada). Un filtro final (0,5 pm) se coloca entre la valvula y el colector para evitar cualquier posibilidad de que las partmulas se desprendan de la valvula que entrar en la corriente de aire. Los gases de escape (retorno) desde los recipientes 2 se canalizan hacia el colector de escape en la parte inferior derecha del panel 10. A continuacion, este aire puede retirarse mediante el puerto de escape en el exterior del panel 10.

Una vez que el aire se ha limpiado y preparado en el panel neumatico 10, se canaliza fuera de los recipientes 2 en cada estante agitador 3 mediante un tubo de pared duro. A Cada estante 3 estan dirigidos doce tubos: seis lmeas de entrada de aire a presion y seis lmeas de aire de escape (no mostradas). Estas lmeas estan montadas en la tapa 11 que se proporciona para cada recipiente 2.

El mecanismo de agitacion utilizado para agitar los recipientes, esta disenado de tal manera que mitigue la mayona, si no toda, de la vibracion asociada con la rotacion de una carga fuera de balance. Los seis nidos 4 estan alineados con el fin de que siempre tengan dos recipientes opuestos 2 que se contrarrestan directamente entre sf cuando sus respectivos centros de gravedad se mueven. Cuando un nido 4 en concreto no esta en uso, los accesorios de conexion rapida para dicho nido 4 deben acoplarse para formar una trayectoria de flujo directa entre la lmea de presion y la lmea de escape.

Para iniciar el sistema, el operario debe asegurarse primero de que se han introducido los parametros de funcionamiento correctos y pulsar el boton de inicio en la pantalla de interfaz de usuario.

La Figura 2 es un diagrama de flujo que muestra las etapas preferidas del ciclo de proceso de acuerdo con el metodo de la invencion. En este metodo preferido, las etapas de distribucion de aire seco y filtrado, y agitacion de la mezcla de monomeros se realizan en ciclos con una duracion y velocidad determinadas por el operario y preprogramadas en el controlador electronico.

El ciclo de oxigenacion / aireacion A1-A5 se inicia automaticamente en funcion de la entrada del operario. La primera etapa de este ciclo despues de la iniciacion A1 es una comprobacion de que el medio ambiente esta a la temperatura correcta (A2a y A2b). A continuacion, se comprueba que los puertos de acceso estan cerrados y seguros (A2). El aire entrante se filtra y se seca para asegurar la calidad y la presion del mismo se reduce para controlar la presion experimentada por cada recipiente (A3). Los datos relativos a la presion que entra en cada recipiente se proporciona al controlador electronico y estos datos se utilizan para controlar el caudal de aireacion (A4 y A5). Al mismo tiempo, se lleva a cabo el ciclo de agitacion B1-B5. Aqu se realizan comprobaciones de los errores del motor (B2), se establece la velocidad de mezclado (B3) y cada recipiente se mezcla durante un tiempo determinado por el temporizador del aparato basado en la entrada del operario (B5).

Una vez que se han aireado y agitado los recipientes durante el tiempo predeterminado, cada ciclo comienza de nuevo.

Si alguna de las comprobaciones falla, saltaran las alarmas del controlador electronico y se llamara a un operario o tecnico. La pantalla de interfaz de usuario es capaz de permitir a los usuarios acceso suficiente para cambiar los parametros cnticos para la adicion de aire a las mezclas de monomeros.

Un ejemplo de una pantalla de interfaz de usuario se muestra en la Figura 3. En ella, el ciclo esta configurado para repetirse cada 6 horas, la duracion de la agitacion ("tiempo de mezcla") es de 10 minutos y la velocidad de agitacion ("velocidad de mezcla”) es de 130 rpm (2,167 Hz).

Ejemplos

Ejemplo 1:

Preparacion de mezcla de monomeros iniciada

Durante el desarrollo de la formulacion de monomero nesofilcon A (la formulacion de monomero utilizada en la produccion de lentes de Biotrue ONEday), se observo que la introduccion de oxfgeno en la formulacion mejoro considerablemente la estabilidad de la mezcla de monomeros, que dio como resultado la prolongacion de la vida util. De media, la mezcla del monomero nesofilcon A una utilizada en la lente Biotrue ONEday tiene una vida util de aproximadamente dos dfas cuando no se utiliza ningun proceso de reoxigenacion.

La mezcla del monomero nesofilcon A se preparo de modo que contuviera los siguientes ingredientes:

PRINCIPIO ACTIVO N-vinilpirrolidona

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PRINCIPIO ACTIVO

Metacrilato de t-butil-hidroxiciclohexilo

1,2-propanodiol

Metacrilato de 2-hidroxietilo

Dimetacrilato de etilenglicol

Metacrilato de alilo

Metacrilato de 2-[3-(2H-benzotriazol-2-il)-4-hidroxifenil]etilo

Dimetacrilato de Poloxomero 407

Tinte de visibilidad de monomero (RD-322))

Se usaron los requisitos de la formulacion para calcular la cantidad de cada ingrediente necesario para la fabricacion de lotes de 2 l y 10 l de tamano. Los ingredientes individuales se dosificaron en la formulacion utilizando una precision minima de dos decimales.

Iniciacion de la mezcla de monomero nesofilcon A:

PRINCIPIO ACTIVO 2,2'-Azobisisobutironitrilo (AIBN)

La cantidad de iniciador necesaria se calculo utilizando la siguiente ecuacion:

Peso neto del monomero en gramos x 0,00418 = gramos de Iniciador requerido. La cantidad de iniciador anadido se peso usando una tolerancia de ± 0,20 %.

En un entorno de aire seco, se anadio a la mezcla la cantidad calculada del iniciador 2,2-azobisisobutironitrilo AIBN), el recipiente se sello, se devolvio a un refrigerador a 15 °C (+/- 3 °C) y se agito durante 1 hora, (± 5 minutos), a 15 °C (+/- 3 °C). Inmediatamente se transfirieron aproximadamente 2.100 g de monomero se a un recipiente de plastico HDPE de 3,0 l, dejando aproximadamente 1 l de espacio libre para asegurar el espacio de cabeza adecuado para inhibir la polimerizacion. La transferencia al recipiente mas grande se llevo a cabo en un ambiente de aire seco. La mezcla se almaceno a 15 °C (+/- 3 °C) hasta su uso, con regeneracion diaria del espacio de cabeza en el recipiente de HDPE.

Ejemplo 2:

Regeneracion: Metodo manual

Un recipiente que contema la mezcla iniciada del Ejemplo 1 (aproximadamente 2.100 g de monomero iniciado, capacidad del recipiente de 3,0 l) se abrio durante 30 segundos, (± 10 segundos), en atmosfera ambiente. A continuacion, el recipiente se sello y se agito durante 10 segundos. Se mantuvo un registro con el numero de lote de la mezcla y la hora y fecha de la regeneracion del espacio de cabeza.

La mezcla iniciada se almaceno a 15 °C (+/- 3 °C) sin polimerizacion prematura durante hasta 7 dfas.

Ejemplo 3:

Regeneracion: Metodo automatico

18 botellas que conteman la mezcla iniciada del Ejemplo 1 (aproximadamente 2.100 g l del monomero iniciado, capacidad del recipiente de 3,0 l) se cargaron en un refrigerador Sanyo LabCool modificado para acomodar tres estantes de agitacion; cada estante compuesto por seis receptaculos de botellas alineados a fin de tener siempre dos botellas opuestas de contrapeso cada otro cuando sus respectivos centros de gravedad se estan moviendo.

Cada botella se ubico en su propio nido de agarre montado sobre un mecanismo de agitacion de la plataforma rotatoria.

Cada 2,5 horas, el sistema agito un estante durante 10 minutos a 2.167 Hz (130 rpm). Este agito las botellas para inducir un movimiento de chapoteo en la mezcla de monomeros.

Durante los primeros 30 segundos de este ciclo de mezcla/agitacion de 10 minutos / agitacion, se burbujeo aire a un caudal en volumen de aproximadamente 3,33E-05 m3/s (o 2 slpm, es decir, 2 litros estandar por minuto, siendo un litro estandar un litro que se ha corregido para representar la temperatura y la presion estandar). Esto equivale a

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0,33 litros de aire por 2 litros de monomero durante un ciclo de mezcla.

Suponiendo que aproximadamente el 21 % del aire es oxfgeno, equivale a 0.0693 litros de oxfgeno por 2 litros de monomero por ciclo de mezcla. Los ciclos de agitacion para cada estante se separaron entre sf por 50 minutos para evitar la mezcla de los estantes a la vez y poner una carga de vibracion demasiado grande sobre el esqueleto de la nevera.

El aire que se ha filtrado (filtracion de 40 pm) y se ha secado (separacion de agua) para obtener aire con una pureza de clase 2.1.1 (como se indica en la norma ISO8573-1) se canalizo al compartimiento de refrigeracion y al interior de las botellas a una presion de aire establecida en 700 kPa a traves de lmeas de entrada de aire a presion. Estas lmeas y las lmeas de aire de escape se ajustaron a cada tapa de la botella proporcionada para cada botella. La tapa de cada botella permitia la libre rotacion del nucleo de acero inoxidable mientras se aprieta el anillo de la tapa.

La mezcla iniciada se almaceno a 15 °C (+/- 3 °C) sin polimerizacion prematura durante hasta 7 dfas.

Ejemplo 4:

Pruebas de estabilidad

9 lotes de la mezcla iniciada del Ejemplo 1 se dejaron curar y se evaluo visualmente el tiempo que tardo la mezcla en iniciar el curado.

Como se ve en la Tabla 1 a continuacion, tres lotes (1, 2 y 3) se trataron con el metodo manual del Ejemplo 2. Tres lotes (4, 5 y 6) no se trataron en absoluto y tres lotes (7, 8 y 9) se trataron con el metodo automatico del Ejemplo 3. Estos datos son representativos de los resultados que han visto los inventores durante el desarrollo (es decir, durante los protocolos para investigar diferentes aspectos del proceso de fabricacion). Estas vidas utiles mencionadas a continuacion se observaron una y otra vez.

Tabla 1

Lote

Vida util Metodo utilizado para aumentar la vida util

1

4 dfas Manual

2

4,5 dfas Manual

3

4 dfas Manual

4

46 horas Ninguno

5

51 horas Ninguno

6

53 horas Ninguno

7

8 dfas Automatico

8

7,5 dfas Automatico

9

8 dfas Automatico

* Tiempo utilizado por el contenido del recipiente para comenzar a gelificar

Ejemplo 5:

Pruebas de estabilidad

Un unico lote de 10 l de mezcla iniciada de acuerdo con el Ejemplo 1 se dividio en diez botellas de vidrio de 2 l identicas, de tal manera que cada botella contema un volumen y peso identicos (1,00 kg) de la mezcla iniciada. Cada botella tema un volumen identico de espacio libre (aproximadamente 1 l). Dado que cada botella de 2 l se decanto del mismo lote de 10 l, todos los componentes de las materias primas eran identicos.

Cada una de las botellas de 2 l se almaceno a 15 °C (+/- 3 °C) de acuerdo con la Tabla 2.

Tabla 2

Numero de botella

Botella sin abrir Metodo manual b Metodo automatico c

1

V

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V

3

V

4

V

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V

6

V

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Numero de botella

Botella sin abrir Metodo manual b Metodo automatico c

7

V

8

V

9

V

10

V

En cada caso, las condiciones fueron las siguiente para la duracion del estudio: Botella sin abrir: cada botella 2 l (botellas de 1 a 4) se coloco en el entorno de temperatura controlada y sin abrir. Metodo manual: cada botella de 2 l (botellas 5 a 7) se coloco en el entorno de temperatura controlada, se abrio a la atmosfera una vez al dfa durante 30 segundos, se volvio a tapar y se agito energicamente a mano durante un mmimo de 2 minutos. Metodo automatico: cada botella de 2 l (botellas de 8 a 10) se coloco en ambiente de temperatura controlada y se conecto a un sistema automatizado que inicia un ciclo de cada 150 minutos, consistente en agitacion durante 10 minutos a 2,167 Hz acoplado a 30 segundos de burbujeado en aire seco a un caudal en volumen de aproximadamente 3,33E-05 m3/s.

Cada botella se evaluo visualmente con regularidad, es decir, un mmimo de una vez cada 24 horas, para detectar signos de polimerizacion prematura que se caracterizan por un aumento visual de la viscosidad del monomero, la presencia de materiales solidos en la solucion, el cambio de consistencia de del monomero y cambios de color.

En la tabla 3 muestran los tiempos senalados para el inicio de curado prematuro de cada botella:

Tabla 3

Numero de botella

Tiempo hasta el curado prematuro

1

47 horas

2

52 horas

3

50 horas

4

48 horas

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3,5 dfas

6

4 dfas

7

4 dfas

8

> 9 dfas*

9

> 9 dfas*

10

> 9 dfas*

* No se observo curado prematuro despues de un tiempo de almacenamiento de 9 dfas. A los 10 dfas, habfa comenzado algo de curado.

Como en el ejemplo 4, el Ejemplo 5 muestra que el uso de aire para regenerar el espacio de cabeza de un recipiente de mezcla de monomeros iniciada mejora la vida util y es preferible para el almacenamiento sellado. Ademas, el metodo automatico mejora la vida util mas que el metodo manual.

Ejemplo 6:

Se prepara una mezcla de monomero mezclando los siguientes ingredientes: N-vinilpirrolidona (90 por ciento en peso), metacrilato de 4-t-butil-hidroxiciclohexilo (10 por ciento en peso), Pluronics® F127 Dimetacrilato (5 por ciento en peso), dimetacrilato de etilenglicol (0,15 por ciento en peso), metacrilato de alilo (0,15 por ciento en peso) y metacrilato de 2-hidroxipropilo (2 por ciento en peso). Se anade 0,5 por ciento en peso de AIBN y la mezcla se trata con el metodo automatico del Ejemplo 3. La mezcla de monomeros iniciada no comienza a curar durante al menos 8 dfas.

A medida que el monomero empezo a reaccionar, la viscosidad del lfquido aumento. Esto se produjo lentamente (a lo largo de 2-3 horas) y la mezcla se convirtio en menos “similar al agua” y mas “similar a la miel”.

A medida que procedio la gelificacion, el monomero se endurecio, tfpicamente, desde el fondo del recipiente hacia arriba (ya que este es el monomero que esta mas lejos del aire presente en el recipiente). Una vez se produjo este endurecimiento, el monomero curado se parecfa a una masa solida y ya no era movil. A medida que la reaccion alcanzo la finalizacion de todo el monomero lfquido disponible lentamente se convirtio en solido.

Todos los ensayos se llevaron a cabo en el mismo laboratorio, en las mismas condiciones. Se introdujeron 2 l de monomero en un recipiente de HDPE de 3 l (dejando 1 l aproximadamente de espacio de aire). Las botellas se iniciaron y se almacenaron en el mismo ambiente de 15 °C y se monitorizaron durante varios dfas. Se dijo que los lotes habfan gelificado cuando un operario comunico gelificacion visualmente. Para los lotes no tratados, las botellas

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no se abrieron una vez que se hubo producido la iniciacion Sin tratamiento (ya sea manual o automatico), la vida util utilizable de este monomero fue de menos de 46 horas. Mas tarde (e incluso si no hay signos de aumento de la viscosidad presentes), la reaccion ya ha^a comenzado. Si el monomero que habfa empezado a reaccionar se anadio a los moldes para la fabricacion de la lente, esto llevana a problemas graves en la fabricacion.

Con el tratamiento manual o automatico, la vida util del monomero fue de aproximadamente 7 dfas. Se observo un ligero aumento de la vida util cuando se utiliza el metodo automatico sobre el metodo manual.

Realizaciones preferidas

En ciertas realizaciones preferidas de la invencion se divulga en el presente documento:

1. Un metodo para prolongar la vida util de una mezcla de monomeros iniciada que comprende la prevencion de la polimerizacion por radicales libres prematura mediante la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en un recipiente de la mezcla de monomeros iniciada y proporcionando agitacion mecanica al recipiente.

2. El metodo de la realizacion preferida 1, donde dicho gas que contiene oxfgeno es aire.

3. El metodo de la realizacion preferida 2, donde dicho aire se filtra y / o se seca antes de su introduccion en dicho recipiente.

4. El metodo de la realizacion preferida 1, donde dicho metodo esta automatizado y se lleva a cabo en ciclos en un ambiente cerrado y donde las condiciones del medio ambiente son controlados y supervisadas por un controlador electronico que permite a un operario establecer una o mas de la presion, la temperatura, la velocidad de agitacion, la duracion de la agitacion, la frecuencia de los ciclos introduccion de oxfgeno o de gas que contiene oxfgeno y la frecuencia de los ciclos de agitacion.

5. El metodo de la realizacion preferida 4, donde el metodo comprende burbujeo de dicho oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en el recipiente.

6. El metodo de la realizacion preferida 5, donde dicho gas que contiene oxfgeno es aire.

7. El metodo de la realizacion preferida 6, donde dicho aire se filtra y / o se seca antes de su introduccion en dicho recipiente.

8. El metodo de la realizacion preferida 1, donde dicho metodo se lleva a cabo a una temperatura de 15 °C.

9. El metodo de la realizacion preferida 4, donde dicho metodo se lleva a cabo a una temperatura de 15 °C.

10. El metodo de la realizacion preferida 1, donde dicha introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno y dicha agitacion mecanica se produce al menos en parte simultaneamente.

11. El metodo de la realizacion preferida 4, donde dicha introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno y dicha agitacion mecanica se produce al menos en parte simultaneamente.

12. El metodo de la realizacion preferida 11, donde dicho gas que contiene oxfgeno es aire.

13. El metodo de la realizacion preferida 12, donde dicho aire se filtra y / o se seca antes de su introduccion en dicho recipiente.

14. El metodo de la realizacion preferida 1, donde dicha introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno y dicha agitacion mecanica se llevan a cabo cada uno de forma independiente al menos una vez cada de 1 a 24 horas.

15. El metodo de la realizacion preferida 4, donde dicha introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno y dicha agitacion mecanica se llevan a cabo cada uno de forma independiente al menos una vez cada de 1 a 24 horas.

16. El metodo de la realizacion preferida 15, donde dicho gas que contiene oxfgeno es aire.

17. El metodo de la realizacion preferida 16, donde dicho aire se filtra y / o se seca antes de su introduccion en dicho recipiente.

18. El metodo de la realizacion preferida 1, donde la agitacion mecanica del recipiente se lleva a cabo a una velocidad predeterminada y / o para una duracion predeterminada.

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19. El metodo de la realizacion preferida 4, donde la agitacion mecanica del recipiente se lleva a cabo a una velocidad predeterminada y / o para una duracion predeterminada.

20. El metodo de la realizacion preferida 19, donde cada 2,5 horas se agita un estante durante 10 minutos a 130 RPM (2,167 Hz) y durante los primeros 30 segundos de esta mezcla de 10 minutos se burbujea aire a 2 slpm (aproximadamente 3,33E-05 m3/s).

21. El metodo de la realizacion preferida 20, donde dicho aire se filtra y / o se seca antes de su introduccion en dicho recipiente.

22. Un aparato para prolongar la vida util de una mezcla de monomeros iniciada, comprendiendo el aparato: medios de refrigeracion;

medios para introducir oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en un recipiente de mezcla de monomeros iniciada;

medios para evacuar los gases de escape generados por la reaccion del oxfgeno con la mezcla; medios para la agitacion mecanica del recipiente; y

un controlador electrico para controlar la temperatura de refrigeracion, la agitacion y la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno.

23. El aparato de la realizacion preferida 22, donde dichos medios para la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno es un medio de burbujeo.

24. El aparato de la realizacion preferida 22, donde el medio de introduccion comprende una unidad de servicio de aire, un secador de aire con prefiltro y, opcionalmente, un controlador del flujo, un regulador de la presion y valvulas/colectores de distribucion.

25. El aparato de la realizacion preferida 24, donde dicho medio de introduccion es un medio de burbujeo.

26. El aparato de la realizacion preferida 22, donde el controlador electrico esta adaptado para controlar el periodo de tiempo que el secador ha estado en uso y para visualizar esta informacion en una pantalla de interfaz de usuario.

27. El aparato de la realizacion preferida 26, donde el estado de cada uno de los indicadores del proceso, temperatura, duracion de la agitacion, velocidad de la agitacion, caudal de oxfgeno o de gas que contiene oxfgeno y / o la presion se puede comprobar en la pantalla de interfaz de usuario.

28. El aparato de la realizacion preferida 26, donde todas las funciones del aparato se manejan desde la pantalla de interfaz de usuario.

29. El aparato de la realizacion preferida 26, donde la pantalla de interfaz de usuario es capaz de permitir a los operarios cambiar uno o mas parametros cnticos para la adicion de oxfgeno o de gas que contiene oxfgeno a las mezclas de monomeros iniciadas.

30. El aparato de la realizacion preferida 22, donde el medio de refrigeracion presenta al menos un estante y motores de accionamiento para la agitacion del estante se encuentran debajo de cada estante.

31. El aparato de la realizacion preferida 22, donde el medio de refrigeracion tiene una puerta de acceso frontal y un interruptor de puerta provisto en la puerta de acceso frontal para detectar si la puerta esta abierta o cerrada.

32. El aparato de la realizacion preferida 31, donde la puerta esta cerrada mientras se lleva a cabo la agitacion para evitar la apertura accidental.

33. Un controlador electronico para agitacion y oxigenar o airear el aparato de refrigeracion, que comprende:

medios para recibir y visualizar la informacion del proceso en relacion con la velocidad y la duracion de la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en un recipiente y la velocidad y duracion de la agitacion del recipiente;

medios para visualizar y ajustar la temperatura del aparato; y

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medios para visualizar y establecer dentro y fuera de los penodos de tiempo para el aparato.

34. El controlador electronico de la realizacion preferida 33, donde el estado de cada uno de los indicadores del proceso, temperatura, duracion de la agitacion, velocidad de la agitacion, caudal de ox^geno o de gas que contiene oxfgeno y / o la presion se puede comprobar en la pantalla de interfaz de usuario.

35. El aparato electronico de la realizacion preferida 33, donde todas las funciones del aparato se manejan desde la pantalla de interfaz de usuario.

36. El controlador electronico de la realizacion preferida 35, donde la pantalla de interfaz de usuario es capaz de permitir a los operarios cambiar uno o mas parametros cnticos para la adicion de oxfgeno o de gas que contiene oxfgeno a las mezclas de monomeros iniciadas.

37. Un sistema para prolongar la vida util de una mezcla de monomeros iniciada, comprendiendo el sistema: uno o mas recipientes de mezcla de monomeros iniciada;

uno o mas estantes para los recipientes; medios de refrigeracion; una puerta de acceso;

medios para introducir oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en el recipiente;

medios para evacuar los gases de escape generados por la reaccion del oxfgeno con la mezcla;

medios para la agitacion mecanica del recipiente, estando los medios unidos a un estante; y

un controlador electrico para controlar la temperatura del sistema, la agitacion y la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno;

una pantalla de interfaz del usuario que muestra la informacion del proceso en relacion con el sistema; y

botones de control del operario para controlar uno o mas de: la temperatura, la agitacion y la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno.

38. El sistema de la realizacion preferida 37, donde se realiza un ciclo cada 2,5 horas, donde el sistema agita un estante durante 10 minutos a 130 RPM (2,167 Hz) y se burbujea aire a 2 slpm (aproximadamente 3,33E--05 m3/s) durante los primeros 30 segundos de este ciclo de mezcla de 10 minutos.

39. El sistema de la realizacion preferida 37, donde una pluralidad de recipientes estan separados sobre los uno o mas estantes.

40. El sistema de la realizacion preferida 37, donde cada recipiente se encuentra en su propio nido de agarre que esta montado en los medios de agitacion mecanica.

41. El sistema de la realizacion preferida 37, donde la velocidad de agitacion es variable en la pantalla de interfaz de usuario del operario.

42. El sistema de la realizacion preferida 37, donde dichos medios para la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno es un medio de burbujeo.

43. El sistema de la realizacion preferida 37, donde dicho recipiente es al menos un 20 % mayor que el volumen de la mezcla de monomero iniciada contenida en el mismo.

44. El sistema de la realizacion preferida 37, donde el medio de introduccion comprende una unidad de servicio de aire, un secador de aire con prefiltro y, opcionalmente, un controlador del flujo, un regulador de la presion y valvulas/colectores de distribucion.

45. El sistema de la realizacion preferida 44, donde dichos medios para la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno es un medio de burbujeo.

46. El sistema de la realizacion preferida 37, donde el controlador electrico esta adaptado para controlar el periodo de tiempo que el secador ha estado en uso y para visualizar esta informacion en una pantalla de interfaz de usuario.

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47. El sistema de la realizacion preferida 37, donde el estado de cada uno de los indicadores del proceso, temperatura, duracion de la agitacion, velocidad de la agitacion, caudal de oxfgeno o de gas que contiene oxfgeno y / o la presion se puede comprobar en la pantalla de interfaz de usuario.

48. El sistema de la realizacion preferida 37, donde todas las funciones del aparato se manejan desde la pantalla de interfaz de usuario.

49. El sistema de la realizacion preferida 37, donde la pantalla de interfaz de usuario es capaz de permitir a los operarios cambiar uno o mas parametros cnticos para la adicion de oxfgeno o de gas que contiene oxfgeno a las mezclas de monomeros iniciadas.

50. El sistema de la realizacion preferida 37, donde el medio de refrigeracion presenta al menos un estante y motores de accionamiento para la agitacion del estante se encuentran debajo de cada estante.

51. El aparato de la realizacion preferida 37, donde el medio de refrigeracion tiene una puerta de acceso frontal y un interruptor de puerta provisto en la puerta de acceso frontal para detectar si la puerta esta abierta o cerrada.

52. El aparato de la realizacion preferida 51, donde la puerta esta cerrada mientras se lleva a cabo la agitacion para evitar la apertura accidental.

Los aspectos de la presente invencion se han descrito a modo de ejemplo unicamente y se debe apreciar que se pueden realizar adiciones y / o modificaciones a la misma sin apartarse del alcance de la misma, tal como se define en las reivindicaciones adjuntas.

Claims (10)

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   REIVINDICACIONES

   1. Un metodo para prolongar la vida util de una mezcla de monomeros iniciada que comprende la prevencion de la polimerizacion por radicales libres prematura mediante la introduccion de ox^geno o gas que contiene oxfgeno en un recipiente de la mezcla de monomeros iniciada y proporcionando agitacion mecanica al recipiente.
2. 2. El metodo de acuerdo con la reivindicacion 1, donde dicho gas que contiene oxfgeno es aire.
3. 3. El metodo de acuerdo con la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, donde dicho metodo es automatico y se realiza en un ambiente cerrado con la temperatura controlada.
4. 4. El metodo de acuerdo con la reivindicacion 3, donde el metodo comprende burbujeo de dicho oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en el recipiente.
5. 5. El metodo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, donde dicho metodo se lleva a cabo a una temperatura de 15 °C.
6. 6. El metodo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, donde dicha introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno y dicha agitacion mecanica se producen de forma simultanea.
7. 7. El metodo de acuerdo con la reivindicacion 1, donde la vida util de la mezcla de monomeros iniciada se extiende a por lo menos cuatro dfas.
8. 8. Un aparato para prolongar la vida util de una mezcla de monomeros iniciada, comprendiendo el aparato:

   medios de refrigeracion;

   medios para introducir oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en un recipiente de mezcla de monomeros iniciada; medios para evacuar el gas de escape generado por la reaccion del oxfgeno con la mezcla; medios para la agitacion mecanica del recipiente; y

   un controlador electrico para controlar la temperatura de refrigeracion, la agitacion y la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno.
9. 9. El aparato de acuerdo con la reivindicacion 8, donde dicha introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno se realiza mediante burbujeo en la mezcla.
10. 10. Un sistema para prolongar la vida util de una mezcla de monomeros iniciada, comprendiendo el sistema:

    uno o mas recipientes de mezcla de monomeros iniciada; uno o mas estantes para los recipientes; medios de refrigeracion;

    medios para introducir oxfgeno o gas que contiene oxfgeno en el recipiente;

    medios para evacuar el gas de escape generado por la reaccion del oxfgeno con la mezcla;

    medios para la agitacion mecanica del recipiente, estando los medios unidos a un estante; y

    un controlador electrico para controlar la temperatura del sistema, la agitacion y la introduccion de oxfgeno o gas

    que contiene oxfgeno;

    una pantalla de interfaz de usuario que muestra la informacion del proceso en relacion con el sistema; y botones de control del operario para controlar uno o mas de: la temperatura, la agitacion y la introduccion de oxfgeno o gas que contiene oxfgeno.