ES2640480T3 - Polvo de cristales de manitol que tiene un bajo contenido en partículas finas y su procedimiento de fabricación - Google Patents
Polvo de cristales de manitol que tiene un bajo contenido en partículas finas y su procedimiento de fabricación Download PDFInfo
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Abstract
Composición pulverulenta de cristales de manitol obtenida por (i) cristalización de manitol en un disolvente seguida (ii) de una etapa de separación de los cristales de la suspensión de cristales obtenida, (iii) de una etapa de secado de los cristales y (iv) de una etapa de selección, caracterizándose dicha composición por que presenta una distribución granulométrica en volumen, determinada por granulometría láser, que presenta: - del 72 al 99,9%, preferentemente del 75 al 99%, más preferiblemente del 80 al 98%, de partículas de granulometría superior a 75 μm, - del 0,1 al 60%, preferentemente del 1 al 55%, más preferiblemente del 2 al 40%, de partículas superiores a 250 μm, - un diámetro medio de 100 a 300 μm, preferentemente de 120 a 270 μm.
Description
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10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
DESCRIPCION
Polvo de cristales de manitol que tiene un bajo contenido en partfculas finas y su procedimiento de fabricacion
La presente invencion se refiere a una composicion pulverulenta de cristales de manitol pobre en partfculas finas. La invencion se refiere tambien al procedimiento de obtencion de tal composicion pulverulenta de manitol.
El 1,2,3,4,5,6-hexanohexol (C6H14O6), denominado comunmente manitol, es un poliol obtenido por extraccion de vegetales tales como algas, o por smtesis tal como por hidrogenacion catalttica de la manosa o de la fructosa. La hidrogenacion de la manosa se efectua con un rendimiento estequiometrico y proporciona el manitol. Mientas que la hidrogenacion catalttica de la fructosa, aunque permite la obtencion del manitol, posee un rendimiento no estequiometrico ya que la hidrogenacion de fructosa no es estereoespedfica y proporciona una cantidad igual de sorbitol.
El manitol presenta un gran interes debido a su estabilidad qrnmica, debido a una higroscopicidad casi nula, a su bajo poder calorico y a su mdice glucemico inferior al de la sacarosa, poseyendo al mismo tiempo ventajosamente una solubilidad elevada, un sabor azucarado y refrescante en la boca. Ademas, el manitol posee la particularidad de no ser cariogenico, lo que presenta una ventaja en la industria farmaceutica o alimenticia, en particular en el campo de la confitena, y mas particularmente de las gomas de mascar. Permite por lo tanto la fabricacion de productos de confitena no cariogenicos en la medida en la que los otros ingredientes de la formulacion no aportan azucares fermentables.
La tecnica anterior describe la utilizacion de manitol cristalizado en los procedimientos de obtencion de gomas de mascar, que comprenden de manera general cinco etapas (Formulation and production of chewing and bubble gum, editado por Douglas fritz, Kennedy's Publication Ltd, London, UK). Durante la primera etapa, los diferentes compuestos se mezclan por medio de una amasadora que comprende 2 palas en forma de z. El ciclo entero de la operacion tiene una duracion de 15 a 20 minutos y los ingredientes se anaden a medida que avanza la amasadora. A fin de hacer la goma mas maleable, esta se calienta previamente y durante la mezcla. Al final de la mezcla, la temperatura de la pasta es de aproximadamente 50°C. Entre los ingredientes constitutivos de las gomas de mascar, se distinguen dos grandes grupos que son los elementos insolubles en agua, y por lo tanto en la saliva, tales como principalmente la goma base, y los elementos solubles en agua, que confieren a la goma de mascar su sabor, tales como los edulcorantes en particular. La etapa de mezcla va seguida de una segunda etapa de extrusion en caliente a fin de obtener una tira de goma de mascar mas o menos ancha segun el aparato utilizado. A fin de reducir el grosor de la tira obtenida, se preve una etapa de laminado. Durante esta etapa, la tira pasa sucesivamente entre varios pares de rodillos de separacion decreciente. La etapa de laminado va seguida de una ultima etapa de formacion/recorte, que puede ser una simple etapa de moldeado asociada a un corte o corte previo de la tira obtenida antes del envasado. Ahora bien, despues de la etapa de extrusion en caliente, la tira de goma es extremadamente pegajosa. De hecho, a fin de evitar su destruccion o la perdida de su integridad durante el laminado, se procede clasicamente a una etapa de espolvoreado sobre las dos caras de la tira entre las etapas de extrusion y de laminado. Se utilizan numerosos agentes en los polvos de espolvoreado. Se encuentran asf unos agentes fluidificantes o unos agentes anti-aglutinantes, tales como el talco, el carbonato de calcio, el fosfato tricalcico, la sflice o los silicatos. Todos estos agentes minerales son susceptibles de degradar las propiedades organolepticas de las gomas de mascar obtenidas. En efecto, estos agentes son insolubles, sin sabor, incluso desagradable, en la boca.
Por otro lado, el polvo mas ampliamente utilizado para el espolvoreado es el talco. Ahora bien, el talco puede ser objeto de contaminacion por un producto de naturaleza qrnmica muy similar y sin embargo muy toxico: el amianto. Asf, el talco contaminado puede estar implicado en procesos de cancerizacion, ya sea del tubo digestivo tras una absorcion por via oral, o del tejido pulmonar durante una absorcion por via respiratoria, en particular durante su manipulacion. La manipulacion del talco esta por lo tanto reglamentada y son obligatorios unos equipos de proteccion respiratoria para el personal de produccion.
El documento EP 0 645 096 A1, y mas particularmente su ejemplo 1, se refiere a un polvo de manitol obtenido por solubilizacion de cristales de manitol, atomizacion de la solucion obtenida y finalmente granulacion del polvo obtenido.
El polvo pulverulento segun este documento EP 0 645 096 se distingue de la invencion por que no es una composicion pulverulenta de cristales de manitol directamente obtenida por cristalizacion de una solucion de manitol.
El documento EP 1 138 661 A1, y mas particularmente su ejemplo 1, se refiere a un procedimiento de obtencion de granulados de cristales de manitol. La composicion pulverulenta del documento EP 1 138 661 no se obtiene por lo tanto directamente por cristalizacion de una solucion de manitol, sino por granulacion de cristales de manitol.
A fin de reducir las cantidades de talcos incorporados durante la elaboracion de las gomas de mascar, se utilizan regularmente unos polvos de polioles no higroscopicos, tales como en particular el manitol. Generalmente, los polvos de polioles son de granulometna muy fina a fin de sustituir el talco, a su vez granulometna muy fina (polvo de granulometna inferior a 40 |im y de diametro medio inferior a 10 |im), y a fin de no ser notado sobre la lengua durante la degustacion de la goma de mascar.
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Sin embargo, no se recomienda una sustitucion total del talco por estos polvos, ya que tienen una fluidez muy mala, haciendolos inadecuados para el espolvoreado. En el caso de una sustitucion parcial, el talco que tiene una fluidez muy buena, confiere a la mezcla una fluidez aun escasa, pero suficiente para permitir el espolvoreado de la tira de goma de mascar. Ahora bien, incluso en el ambito de una sustitucion parcial del talco, la reduccion de fluidez de la mezcla de polvo es tal que obliga a la deposicion de una gran cantidad de polvo sobre la tira de goma de mascar, lo que induce un desperdicio importante, una degradacion de la calidad de las gomas de mascar obtenidas, o una modificacion de las condiciones de ajuste de los aparatos.
Por otro lado, la baja granulometna de estos polvos aumenta la generacion de polvos en suspension en el aire, acentuando asf los riesgos para los manipuladores asociados a la presencia de amianto en el talco.
Finalmente, se observa un fenomeno de solidificacion de los polvos de polioles de granulometna fina en su envasado. En efecto, estos polvos son inestables por que se apelmazan durante el almacenamiento o durante el transporte. Las masas obtenidas se pueden desunir solo bajo el ejercicio de fuerzas muy elevadas.
Aunque la utilizacion de anti-apelmazantes en la alimentacion genera restricciones reglamentarias, ya que se pueden considerar como toxicos o peligrosos, se ha considerado esta solucion. Sin embargo, a pesar de que se ha puesto en evidencia una reduccion de la formacion de apelmazamiento en el caso de los polvos de polioles higroscopicos, no se observa ningun cambio de comportamiento similar para unos polvos de polioles poco o nada higroscopicos. En consecuencia, estos anti-apelmazantes tienen un efecto solo sobre algunos polvos y no sobre otros como es el caso del manitol.
El estado de la tecnica propone tambien, con el fin de mejorar las caractensticas de las composiciones pulverulentas de manitol, efectuar despues de la cristalizacion del manitol unas etapas suplementarias de atomizacion o de granulacion. Ahora bien, estos procedimientos son relativamente costosos.
A fin de obtener un polvo estable al almacenamiento y al transporte, que tengan buenas caractensticas de fluidez, y particularmente ventajosas durante su utilizacion durante procedimientos de obtencion de la goma de mascar, la invencion se refiere a una composicion pulverulenta de cristales de manitol obtenida por (i) cristalizacion del manitol en un disolvente, preferiblemente en agua, seguida de (ii) una etapa de separacion de los cristales de la suspension de cristales obtenida (iii) de una etapa de secado de los cristales y (iv) de una etapa de seleccion, presentando dicha composicion una distribucion granulometrica en volumen determinada por granulometna laser, que presenta:
- del 72 al 99,9%, preferentemente del 75 al 99%, mas preferiblemente del 80 al 98%, y mas preferiblemente aun del 85 al 97%, de partfculas de granulometna superior a 75 |im,
- del 0,1 al 60%, preferentemente del 1 al 55%, mas preferiblemente del 2 al 40%, y mas preferiblemente aun del 3 al 35% de partfculas superior a 250 |im,
- un diametro medio de 100 a 300 |im, preferentemente de 120 a 270 |im, mas preferiblemente de 150 a 250 |im, aun mas preferiblemente de 170 a 230 |im.
En el sentido de la invencion, se entiende por “composicion pulverulenta de cristales de manitol” o por “polvo de cristales de manitol”, el producto obtenido por cristalizacion de una solucion pura o impura de manitol. A saber, una solucion que comprende del 20% al 100% sobre materias secas de manitol. Se citara en ejemplo la patente europea EP0202168.
Tal procedimiento tiene la particularidad de permitir la obtencion de una composicion de cristales mayoritariamente individualizados. Por mayoritariamente” se entiende mas del 50% de cristales individualizados, preferiblemente del 60 al 100%, incluso del 70 al 99,9% y mas preferiblemente del 80 al 98% de cristales individualizados. Mediante el uso del termino “individualizado” se entiende la nocion de unidad por oposicion a un aglomerado, un agregado o una masa de cristales.
En el sentido de la invencion, se entiende por “cristales” unos poliedros de estructura periodica, directamente obtenidos por cristalizacion, a saber mediante el paso de un cuerpo del estado lfquido, solvatado (disuelto en un disolvente) o gaseoso al estado solido.
Asf, un polvo de manitol obtenido por granulacion de una composicion cristalina no constituye un polvo de cristales de manitol en el sentido de la invencion, por que los cristales de este polvo estan aglomerados. El experto en la materia habla de aglomerados de cristales. Asimismo, un polvo obtenido por atomizacion de un jarabe de manitol no constituye una composicion de cristales de manitol en el sentido de la invencion ya que este polvo esta constituido de esferas que tienen una estructura en esponja compuesta de microcristales asociados en una masa con o sin fase amorfa. Cada esfera se obtiene mediante el secado de una gota de jarabe pulverizado durante la atomizacion. El experto en la materia habla de atomizado. Finalmente, una composicion de cristales segun la invencion se distingue de las masas obtenidas por fundicion por que las partfculas obtenidas estan formadas de microcristales unidos los unos sobre los otros. Estas composiciones (granulados atomizados y masas) son diferentes estructuralmente de la composicion segun la invencion y de hecho, tienen caractensticas ffsicas y aplicaciones distintas.
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Segun una primera variante, la cristalizacion se efectua mediante procedimientos de enfriamiento o de evaporacion de una solucion de poliol.
Segun una segunda variante, la cristalizacion se efectua mediante procedimientos fisicoqmmicos. Tfpicamente, la cristalizacion se efectua por adicion de un diluyente, mas particularmente de un disolvente organico tal como un alcohol.
Segun una tercera variante, la cristalizacion se efectua de manera fraccionada, es decir por cristalizaciones sucesivas, los cristales obtenidos en cada etapa son solubilizados en un disolvente y despues cristalizados de nuevo.
Tfpicamente, la etapa de cristalizacion va seguida de una etapa de seleccion de las partfculas eventualmente precedida de una trituracion de cristales obtenidos.
Preferiblemente, la seleccion de partfculas se efectua mediante un procedimiento de clasificacion por tamizado o sobre un separador neumatico.
Los valores de distribucion granulometrica se determinan en un granulometro de difraccion LASER de tipo LS 230 de la compama BECKMAN-COULTER, equipado de su modulo de dispersion de polvo por aspiracion (aspirador de 1400 vatios) de la muestra (via seca), siguiendo el manual tecnico y las especificaciones del fabricante.
Las condiciones de realizacion de velocidad de tornillo bajo tolva y de intensidad de vibracion de la canaleta de dispersion se determinan de manera que la concentracion optica este comprendida entre el 4% y el 12%, idealmente el 8%.
El intervalo de medicion del granulometro de difraccion LASER tipo LS 230 es de 0,4 |im a 2000 |im. Los resultados se calculan en porcentaje en volumen, y se expresan en micrones (|im). El modo de calculo utilizado es aquel segun la teona de FRAUNHOFER. Asf, una granulometna superior a 75 |im corresponde a unas partfculas medidas entre 75 a 2000 |im, y una granulometna superior a 250 |im corresponde a unas partfculas medidas entre 250 y 2000 |im.
La curva de distribucion granulometrica permite tambien determinar el valor del diametro medio de volumen (media aritmetica) D4,3.
Segun una variante de la invencion, la composicion pulverulenta de cristales de manitol comprende una nota de fluidez superior o igual a 55, preferiblemente situada entre 60 y 90, y mas preferiblemente situada entre 65 y 85, aun mas particularmente entre 68 y 80.
La aptitud a la fluidez se evalua utilizando el aparato POWDER TESTER de tipo PTE comercializado por la compama HOSOKAWA. Este aparato permite medir, en condiciones estandarizadas y reproducibles, la aptitud a la fluidez de un polvo y calcular una nota de fluidez, tambien denominada mdice de fluidez, basandose en los trabajos de M. Ralph Carr (1965). La nota de fluidez se calcula a partir de los valores obtenidos por la realizacion de los cuatro ensayos siguientes: compresibilidad, angulos de reposo, angulo de espatula, uniformidad (vease el manual tecnico del aparato POWDER TESTER de tipo PTE). Para este ultimo ensayo, la granulometna utilizada es la obtenida por granulometna laser descrita anteriormente.
Tal valor de fluidez confiere a la composicion pulverulenta segun la invencion buenas caractensticas para una utilizacion durante el procedimiento de obtencion de goma de mascar, en particular durante el cual es posible un ajuste preciso de la cantidad de polvo a depositar sobre la goma base. Esta fluidez es tambien una ventaja para las numerosas utilizaciones del manitol en el campo de los medicamentos. Permite un relleno mas facil de las bolsas, de las capsulas, y facilita tambien la produccion de los comprimidos permitiendo un relleno mas facil de las matrices de las prensas a comprimir.
Segun una variante ventajosa, la composicion pulverulenta de cristales de manitol presenta una riqueza en manitol del 96 al 100% en peso, preferentemente entre el 97% y el 99,9% en peso, mas preferiblemente entre el 98 y el 99,8% en peso.
Segun otra variante ventajosa, el polvo de cristales de manitol presenta una compresibilidad comprendida entre el 30 y el 15%, preferentemente entre el 27 y el 12%, y mas preferiblemente entre el 24 y el 10%.
Tal valor de compresibilidad confiere al polvo de manitol una mejor estabilidad de su estado pulverulento al almacenamiento. Cuando el valor de compresibilidad es superior al 20%, el polvo no presenta una fluidez libre y tiende a formar bovedas en la tolva (manual aparato PTE de HOSOKAWA). Para valores particulares de compresibilidad del 40-50%, se vuelve incluso imposible descargar el material de la tolva una vez que el material ya se ha almacenado en ella.
Ventajosamente, la composicion pulverulenta de cristales de manitol presenta una densidad aireada superior a 0,480 g/ml, preferentemente comprendida entre 0,540 y 0,700 g/ml, mas preferiblemente comprendida entre 0,580 y 0,650 g/ml, y una densidad tasada comprendida entre 0,700 y 0,860 g/ml, preferentemente comprendida entre 0,750 y
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0,830 g/ml y mas preferiblemente comprendida entre 0,750 y 0,800 g/ml.
Tal valor de densidad aireada y de densidad tasada confiere al polvo de manitol una densidad suficientemente elevada para que los costes de envasado y de transporte respeten los estandares comerciales, es decir que los fabricantes no esten obligados a envasar y transportar mucho aire ademas del producto. Por el contrario, los polvos con densidad demasiado elevada presentan defectos durante sus utilizaciones tecnologicas: falta de compresibilidad, disolucion lenta, dificultad de una dosificacion precisa.
Los valores de densidad tasada y aireada, y de compresibilidad, de la composicion pulverulenta de cristales de manitol segun la invencion se determinan utilizando el aparato POWDER TESTER de tipo PTE comercializado por la comparua HOSOKAWA, siguiendo las especificaciones del fabricante.
Este aparato permite medir, en condiciones estandarizadas y reproducibles, la aptitud al flujo de un polvo midiendo en particular la densidad aireada a granel y la densidad tasada a granel y despues calcular, a partir de estos datos, los valores de compresibilidad mediante la formula siguiente:
Compresibilidad (%)
(densidad tasada — densidad aireada) Densidad tasada
x 100
Las mediciones de densidad tasada y de densidad aireada se realizan sobre el aparato POWDER TESTER de tipo PTE, como se ha mencionado anteriormente, segun el metodo recomendado en el manual de uso de dicho POWDER TESTER (ajuste por defecto sobre 180 sacudidas para la medicion de la densidad tasada).
Tales composiciones pulverulentas tienen una resistencia al apelmazamiento particularmente importante y tienen muy buenas caractensticas de fluidez, de densidad frente a manitoles del estado de la tecnica y son particularmente adecuadas para una utilizacion en los procedimientos de fabricacion de gomas de mascar, debido a su buena fluidez y a su baja tendencia a crear polvo.
La invencion se refiere tambien al procedimiento de obtencion de una composicion pulverulenta de cristales de manitol que comprende del 72 al 99,9%, preferentemente del 75 al 99%, mas preferiblemente del 80 al 98%, y mas preferiblemente aun del 85 al 97% de partfculas de granulometna superior a 75 |im segun la invencion, que comprende:
a) una etapa de cristalizacion de manitol en un disolvente, preferiblemente en agua,
b) una etapa de separacion de los cristales de la suspension de cristales obtenida,
c) una etapa de secado de los cristales,
d) una etapa de seleccion de los cristales, y
e) una etapa de recuperacion de la composicion pulverulenta.
El secado puede efectuarse mediante medios conocidos por el experto en la materia, tales como lechos de aire fluidizados por ejemplo, una secadora neumatica o rotativa.
La separacion de los cristales de la suspension de cristales obtenida se efectua tfpicamente por una etapa de centrifugacion o de filtracion. La realizacion de tales metodos de centrifugacion o de filtracion es conocida por el experto en la materia.
De manera ventajosa, la etapa de seleccion b) se efectua mediante un procedimiento de clasificacion por tamizado o neumatica.
Por “selectores neumaticos” se entienden unos aparatos que separan los polvos segun su granulometna por el uso de flujo de aire. Tales selectores estan descritos en el artfculo Classification pneumatique” de Pierre BLAZY y El-Aid JDID Technique de l'ingenieur, traite Genie des Procedes. Estos selectores pueden ser con camaras de seleccion estaticas que utilizan una corriente gaseosa horizontal, vertical o mixta, tales selectores pueden ser con o sin deflector. Otro tipo de selector neumatico es el selector que utiliza la fuerza centnfuga. Entre estos ultimos, se describen unos ciclones estaticos, los selectores con rotor de eje horizontal y los selectores mecanicos con eje vertical.
De manera preferida, los polvos cristalinos se obtienen por cristalizacion y despues seleccion de partfculas. Preferiblemente la seleccion de partfculas se efectua por un selector neumatico. Ventajosamente el selector neumatico es un selector estatico preferiblemente de corriente gaseosa vertical. De manera particularmente ventajosa, el selector neumatico es un selector en zig-zag.
Tal selector se describe en la patente US 1.861.248.
La seleccion en un selector en zig-zag es una seleccion de gravedad del aire. Se trata de un procedimiento de
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seleccion en el que las partfculas solidas se clasifican segun su comportamiento durante su cafda, ya que en la zona de seleccion estan sometidas a la fuerza gravitacional y a la fuerza de arrastre del flujo de aire. La seleccion se basa en realidad en la diferencia de trayectoria de partfculas no identicas en la zona de seleccion.
De manera ventajosa, el selector en zig-zag comprende varios niveles, comprendiendo el selector preferiblemente 13 niveles. La presencia de estos niveles permite utilizar el mismo aire para todos los niveles, y repetir la seleccion al mismo tiempo en la corriente ascendente de las partfculas ligeras y en la corriente de aire descendente de las partfculas grandes.
Segun un modo de realizacion preferido del procedimiento conforme a la invencion, la etapa de seleccion b) de las partfculas se efectua por un selector en zig-zag que comprende un solo canal. Preferiblemente, el canal presenta una anchura de 20 mm y una profundidad de 220 mm.
El selector se construye ensamblando un numero de secciones juntas con un angulo fijado a fin de crear el canal del zig-zag. Preferiblemente, el selector en zig-zag presenta unos angulos de 120°. El canal tiene una seccion rectangular. Su geometna particular y la direccion del flujo de aire induce entonces a dos corrientes de partfculas distintas: una corriente de partfculas finas llevadas por la corriente de aire ascendente; una corriente de partfculas grandes que desciende a lo largo de la pared mas baja de cada seccion.
En cada nivel, las partfculas de las dos corrientes estan por lo tanto sometidas a una nueva seleccion. Despues de lo cual las partfculas continuan sus movimientos en la corriente de partfculas originales o son transportadas en la corriente de direccion opuesta.
El rendimiento del selector esta determinado por el comportamiento de las partfculas en cada nivel por un lado y por la interaccion entre los niveles por otro lado.
La ventaja del procedimiento conforme a la invencion es que el selector en zig-zag tal como se describe permite clasificar una composicion pulverulenta de cristales de manitol en dos fracciones (finas y gruesas).
Para hacer esto, se envfa un chorro de aire ascendente (aire primario) en el selector en zig-zag, permitiendo su velocidad caracterizar el diametro de corte.
Las partfculas de diametro superior al diametro de corte bajan a pesar del chorro de aire, mientras que las otras se arrastran por el aire ascendente.
De manera ventajosa, cada nivel del selector en zig-zag presenta una altura de 92 mm. Preferiblemente, la alimentacion se efectua en el 9° nivel.
Segun una variante preferida, la etapa de seleccion b) comprende las etapas siguientes:
b.1) alimentar un selector en zig-zag con una composicion pulverulenta de cristales de manitol que presenta un diametro medio aritmetico comprendido entre 80 y 145 |im,
b.2) ajustar el caudal de aire primario a fin de recuperar una fraccion de composicion pulverulenta de cristales de manitol que presenta un diametro aritmetico comprendido entre 100 y 300 |im, preferentemente de 120 a 270 |im, mas preferiblemente de 150 a 250 |im, y aun mas preferiblemente de 170 a 230 |im, y una distribucion granulometrica en volumen, determinada por granulometna laser del 0,1 al 60%, preferentemente del 1 al 55%, mas preferiblemente del 1 al 40%, y aun mas preferiblemente del 1 al 35% de partfculas superior a 250 |im.
Ventajosamente, el caudal de alimentacion del selector en zig-zag en composicion pulverulenta de cristales de manitol segun la etapa b-1) es de 9 a 15 kg/h, preferiblemente 10 a 13 kg/h, y mas preferiblemente 12 kg/h.
La composicion pulverulenta de cristales de manitol conforme a la invencion se puede utilizar ventajosamente en la industria alimenticia, por ejemplo en los campos de la confitena, mas particularmente el de la goma de mascar.
En el campo de la goma de mascar, como se ejemplificara a continuacion, la casi ausencia de finas partfculas en la composicion pulverulenta de cristales de manitol conforme a la invencion permite entonces obtener una mejor fluidez del polvo, permitiendo una sustitucion total del talco en el espolvoreado de la tira de goma de mascar, eliminando cualquier problema de toxicidad potencial del talco por la contaminacion eventual por amianto, reduciendo el paso en el aire del polvo, disminuyendo por lo tanto la perdida en polvo y mejorando las condiciones de trabajo de los manipuladores.
Sin embargo, nada impide utilizarlo para otros fines, como por ejemplo en los campos:
- del “baking” (en la decoracion de repostena tales como los bunuelos “doughnut”, mas particularmente por su capacidad de fluidez, en los sistemas de dosificaciones y de mezcla en aplicaciones mixta de panadena/repostena, panadenas industriales (facilidad de dosificacion) o pastelena industrial.
- fondants,
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- formas farmaceuticas, tales como bolsitas, capsulas y comprimidos,
- preparaciones instantaneas,
- soportes de aromas,
- soportes de edulcorantes intensos,
- cereales y cereales desayuno (en glaseado), y
- en las salsas sin azucar anadido.
La invencion se entendera mejor con la ayuda de los ejemplos siguientes, los cuales no pretenden ser limitativos y solo informan de algunos modos de realizacion y de algunas propiedades ventajosas de la composicion pulverulenta de cristales de manitol segun la invencion.
Ejemplo 1
Se ha cristalizado un jarabe de manitol al 96% segun la patente europea EP0202168.
La cristalizacion esta seguida de una etapa de secado, siendo tal polvo comercializado por la comparna solicitante bajo la denominacion de MANNITOL P60.
El polvo de manitol cristalizado obtenido se introduce en la tolva de alimentacion de un selector en zig-zag cuyo canal posee unos angulos de 120°, un ancho de 20 mm y una profundidad de 220 mm. Posee trece niveles que tienen cada uno una altura de 92 mm. La alimentacion se efectua en el 9° nivel. Se llevan a cabo diferentes vfas de seleccion a fin de obtener unos polvos de manitol cristalizado que tenga un bajo contenido en partfculas finas (fraccion gruesa).
Para ello, se adapta sobre todo el caudal de alimentacion de aire primario.
La velocidad del aire ascendente define en efecto el diametro de corte de la mezcla inicial.
Es asf que, partiendo del mismo polvo de cristales de manitol, en este caso el MANNITOL 60, la utilizacion de un caudal de aire primario permite hacer variar la distribucion granulometrica de los polvos de manitol que tienen un bajo contenido en partfculas finas.
Las condiciones de realizacion se presentan en la tabla 1 siguiente.
Tabla 1
- Caudal de fracciones (kg/h) Alimentacion Fraccion gruesa (pm)
- Polvo de manitol segun la invencion
- Caudal de polvo (kg/h ) Caudal de aire primario (m3/h ) Caudal de fraccion de finas Caudal de fraccion de gruesas Diametro aritmetico medio (pm) D(4,3) % en volumen > 75 % en volumen > 250 Diametro aritmetico medio (pm) D(4,3) % en volumen > 75 % en volumen > 250
- Producto “A”
- 12 27 4,2 7,8 134 66,5 10,5 178 85,7 18,4
- Producto “B”
- 12 36 9,6 2,4 134 66,5 10,5 228 95,1 32,5
Ejemplo 2
Los polvos del ejemplo 1 se han comparado con los polvos de manitol cristalizados vendidos por la solicitante bajo la denominacion de Mannitol 35 y de Mannitol 60 y a un polvo de manitol cristalizado a partir de un extracto de manitol de algas (Manitol vendido bajo la denominacion de manitol cristalizado BRIGHTMOON®). Los resultados de estas mediciones se presentan en la tabla 2.
Los polvos del ejemplo 1 se han comparado con dos muestras de manitol cristalizadas Mannitol 35 y Mannitol 60 (comercializados por la solicitante) asf como a un polvo de manitol cristalizado a partir de un extracto de manitol de algas (manitol vendido bajo la denominacion manitol cristalizado BRIGHTMOON®). Los resultados de estas mediciones se presentan en la tabla 2.
Entre las muestras ensayadas, se observa que solo las muestras A y B comprenden al mismo tiempo una nota de
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fluidez que traduce muy buenas caractensticas de flujo y una compresibilidad, reflejo de una gran estabilidad al almacenamiento. As^ a pesar de que comprende una baja porcion de partfculas inferiores a 75 pm (10,7%), el manitol extrafdo de algas presenta una granulometna media superior a 300 pm (315 pm). A la inversa, a pesar de que comprende una granulometna media entre 100 y 300 pm, el manitol 60 presenta un porcentaje de partfculas inferiores a 75 pm elevado al 33,5%.
Estas dos muestras presentan una fluidez claramente inferior a las muestras A y B (el manitol extrafdo de algas al 52%, Mannitol 60 al 51,5%, A al 62%, B al 64,5%), pero no obstante mejor que la muestra de Mannitol 35 (41,5%). Esto demuestra que una granulometna comprendida entre 100 y 300 pm es una caractenstica en sf insuficiente para obtener un polvo cristalino de manitol que tiene una buena fluidez. Este es tambien el caso en una simple reduccion de la proporcion de partfculas de menos de 75 pm. Por el contrario, una fuerte proporcion de partfculas que tiene una granulometna inferior a 75 pm y una granulometna media fuera de los lfmites 100 y 300 pm induce una mala fluidez del polvo (Mannitol 35 nota de flujo del 41,5%).
En lo referente a la caractenstica de compresibilidad, el manitol extrafdo de algas presenta una mejor estabilidad al almacenamiento que el Mannitol 60 (respectivamente una compresibilidad de 28,1 y 34,8) pero esta sigue siendo escasa en comparacion con las muestras A y B (25,2 y 19,6). Asf, la estabilidad al almacenamiento depende al mismo tiempo de la granulometna media del polvo y de la riqueza en partfcula de menos de 75 pm. El Mannitol 35 que presenta al mismo tiempo una gran riqueza en partfculas inferiores a 75 pm y un diametro inferior a 100 pm comprende, el, una inestabilidad muy alta al almacenamiento (compresibilidad 43,4).
Se observa asf que no hay adicion de los efectos inducidos por estas dos caractensticas del polvo cristalino de manitol (diametro medio del polvo cristalino y porcentaje de partfculas inferior a 75 pm) sino realmente una cooperacion.
Tabla 2
- Muestras
- Mannitol 35 Mannitol 60 Producto “A” Producto “B” Manitol extrafdo de algas
- Porcentaje de partfculas inferiores a 75 pm (%)
- 65,9 33,5 14,3 4,9 10,7
- Porcentaje de partfculas superiores a 250pm
- 0,01 10,6 18,4 32,7 46,1
- Diametro medio (pm)
- 67 135 178 228 315
- Nota de fluidez (sobre 100)
- 41,5 51,5 62 64,5 52
- Densidad aerea
- 0,450 0,535 0,595 0,615 0,615
- Densidad tasada
- 0,795 0,82 0,795 0,765 0,855
- Compresibilidad
- 43,4 34,8 25,2 19,6 28,1
Ejemplo 3
Se realiza un ensayo de formacion de apelmazamiento en laboratorio. Este ensayo permite estimular la formacion de apelmazamientos que aparece en las “bigbags” (sacos que contienen de 500 a 1500 kg de polvo) de manitol.
Se coloca una cantidad de 1300 gramos de producto en una bolsa de polietileno de 100 pm de grosor (dimension en plano de 32,4 cm sobre 20,9 cm). Esta bolsa se cierra despues hermeticamente tras expulsar el maximo de aire ocluido. Despues, se coloca en un cilindro perforado de 22 cm de altura y 13 cm de diametro, perforado con orificios de 8 mm de diametro, dispuestos en filas escalonadas con una distancia de 12 mm entre los centros de los agujeros proximos. Un disco metalico de diametro justo inferior al cilindro se coloca sobre la bolsa. Sobre este disco se coloca un peso de 6,6 kg, es decir el equivalente de una presion de 580 kg/m2, presion identica a la que sufre el polvo situado en el fondo de una big-bag.
El conjunto se coloca despues en un recinto climatico ajustado con el fin de someterlo a 15 ciclos de 6 horas (3 horas a una temperatura de 15°C y una humedad relativa del 85%, despues 3 horas a una temperatura de 30°C y una humedad relativa de 85%).
Al final de estos ciclos, la bolsa se retira delicadamente del cilindro y se corta. Se efectua una primera observacion del polvo. La totalidad del polvo se introduce despues en un tonelete de 5 litros (diametro de abertura superior al diametro del cilindro perforado), que se pone en rotacion durante un minuto en una mezcladora de inversion
5
10
15
20
25
30
35
40
MIXOMAT A14 (FUSCHS/Suiza). La totalidad del polvo se vierte despues en un tamiz cuyas mallas tienen unas aberturas cuadradas de aproximadamente 8 mm sobre 8 mm. Se recuperan asf solo los grumos de producto de mas de 8 mm aproximadamente de diametro, cuyo peso total se mide. El porcentaje de producto apelmazado se calcula dividiendo el peso de estos grumos por el peso inicial de manitol utilizado (1300 gramos).
Tabla 3
- Muestra
- Mannitol 35 Mannitol 60 A B Manitol extrafdo de algas
- Aspecto del polvo
- Bloque duro Bloque friable Bloque muy friable Polvo fluido Bloque muy friable
- Porcentaje de producto aglomerado
- 24% 18% 8% 0% 10%
Los Mannitol 35 y Mannitol 60 tienen un porcentaje de producto aglomerado elevado, lo que indica que el polvo situado en el fondo de las big-bag adquirira la cohesion muy rapidamente despues del relleno y que estas big-bag se volveran muy diffciles de vaciar. Este envasado no es por lo tanto aconsejable para estas dos muestras. Para la muestra Ay el manitol extrafdo de algas que presentan un porcentaje de apelmazamiento del 8%-10%, este envasado es por lo tanto considerable, pero el almacenamiento debera ser limitado en el tiempo. Para la muestra B, el relleno, el almacenamiento y el vaciado de las big-bag no presentara ninguna dificultad: por lo tanto se puede comercializar en este tipo de equipamiento.
Ejemplo 4
Una produccion industrial de goma de macar se realiza en una lmea de produccion de marca TOGUM (BOSH- TOGUM).
Esta produccion se realiza con una formula estandar de goma de mascar “sin azucar”.
- Goma base: 32%
- Sorbitol en polvo NEOSORB® P60W: 49%
- Mannitol 60: 7%
- Jarabe de maltitol LYCASIN® 80/55HDS: 9%
- Glicerina: 0,2%
- aspartamo: 0,2%
-Aroma de menta lfquida: 2,1%
- Aroma de menta en polvo: 0,5%
La etapa de mezcla se realiza en una amasadora de brazo en Z TOGUM GT120, de una capacidad de aproximadamente 60 kg. La mezcla se realiza de forma continua.
A t=0, se introduce en la amasadora la goma base previamente calentada durante una noche a 50°C y la mitad del sorbitol en polvo. A t=3 minutos, se introduce el manitol, a t=5 minutos el jarabe de maltitol, a t=7 minutos la mitad del sorbitol y el aspartamo, a t=11 minutos la glicerina, a t=12 minutos las aromas. A t=16 minutos, se detiene la mezcla y se descarga la pasta. La temperatura de la pasta es entonces de aproximadamente 55°C. Se divide esta en barras de aproximadamente 2 kg que se almacenan durante 1 hora a 20°C y un 50% de humedad relativa, lo que llevara la temperatura de la pasta a 47°C antes de la extrusion.
La etapa de extrusion se realiza en un equipo TOGUM TO-E82, con el cuerpo de la extrusora calentado a 40°C y la cabeza a 45°C.
La etapa de espolvoreado y la etapa de laminado se realizan en un laminador TOGUM TO-W191. Esta equipado en primer lugar de dos puestos de espolvoreado, uno situado encima de la lamina de goma de mascar extruida y otro encima de una cinta transportadora situada por debajo de la tira de goma de mascar, cuya funcion es aportar el polvo de espolvoreado sobre la cara interna de la goma de mascar. Asf, la tira de goma de mascar se espolvorea sobre las dos caras antes del primer puesto de laminado. Posteriormente, esta equipado de 4 pares de rodillos de laminado con, situado entre el segundo y el tercer par, un sistema de eliminacion de polvo constituido de un par de cepillos, uno situado sobre la parte inferior y el otro sobre la parte superior de la tira de goma de mascar. Este
sistema sirve para quitar el exceso de polvo sobre las dos caras de la tira de goma de mascar. Finalmente, esta equipado de dos pares de rodillos para la formacion y el corte a fin de conferir a la goma de mascar la forma final buscada, en el presente caso, los cojinetes.
Los polvos de manitol del ejemplo 2 se han analizado en espolvoreado. El polvo del espolvoreado estaba constituido 5 unicamente de estos polvos de manitol: no se ha anadido ningun talco.
Las observaciones efectuadas fueron: facilidad para obtener la fluidez del polvo del equipamiento de espolvoreado, control de la cantidad de polvo depositado con respecto a la cantidad deseada, cantidad de polvo perdido, formacion de polvo en suspension en el aire, y aspecto de la goma de mascar despues de la eliminacion de polvo. Ademas, las gomas de mascar se analizaron por un jurado de 15 personas para determinar si el aumento del tamano de las 10 partfculas del polvo de espolvoreado confiere a la goma de mascar una textura arenosa. Los ensayos se efectuaron
segun la norma AFNORV 09-014 (abril de 1982) sobre las muestras A a Z por un grupo de 5 o 6 muestras por ensayo. Las 5 o 6 muestras se presentaron simultaneamente, imponiendo un orden de degustacion diferente para cada miembro del jurado. El descriptor impuesto, a saber el caracter arenoso en boca, se evalua sobre una escala de 6 puntos graduados de la siguiente manera: ausencia, muy baja, baja, clara, pronunciada, muy pronunciada. El 15 analisis de varianza (ANOVA de Friedman) discrimina las muestras con respecto a su caracter arenoso (p << 0,05). Los valores obtenidos se recogen en la tabla 4.
Tabla 4
- Muestras
- Mannitol 35 Mannitol 60 Muestra A Muestra B Manitol extrafdo de algas
- Fluidez del polvo
- Mala Mala Media Buena Mala
- Control de la cantidad de polvo espolvoreado
- Mala Pasable Mas bien buena Buena Mala
- Cantidad de polvo perdido
- Muy elevada Elevada Media Baja Mala
- Partfculas en suspension en el aire
- Muchas Muchas pocas Muy pocas Muy pocas
- Aspecto de la goma de mascar despues de la eliminacion de polvo
- Conforme Conforme Conforme Conforme Conforme
- Sensacion arenosa a la degustacion en boca
- Ninguna Ninguna Ninguna Ninguna Clara
Los Mannitol 35, Mannitol 60 y el manitol extrafdo de algas presentan una mala fluidez, lo que hace diffcil el ajuste 20 del equipamiento de espolvoreado. La cantidad depositada es por lo tanto diffcil de controlar. En consecuencia, el porcentaje de perdida es importante. Ahora bien, mientras que los Mannitol 35 y 60 comprenden un porcentaje de partfculas inferiores a 75 |im superior al 28%, el manitol extrafdo de algas comprende, por su parte, un porcentaje particularmente bajo de estas mismas partfculas. Las muestras A y B, que presentan menos del 25% de partfculas inferiores a 75 |im y un diametro medio de partfculas de 178 y 228 |im poseen una fluidez que permite controlar la 25 cantidad de polvo depositado y limitar las perdidas.
Por otro lado, debido a la presencia de partfculas finas en los Mannitol 35 y Mannitol 60, el porcentaje de partfculas en suspension en el aire es elevado, en contraste con las muestras A y B o al manitol extrafdo de algas para los cuales se observa una baja densidad de partfculas en el aire. La baja cantidad de partfculas en suspension es una ventaja para la limpieza de los locales y la salud de los operarios.
30 El diametro medio de los polvos A y B permite al mismo tiempo favorecer la fluidez de los polvos, reducir el porcentaje de partfculas en el aire durante la manipulacion de estos polvos y no tener al mismo tiempo ninguna consecuencia negativa sobre las cualidades organolepticas de la goma de mascar obtenida. En efecto, mientras que el uso del manitol extrafdo de algas induce una sensacion arenosa en boca, las muestras A y B, permitiendo una buena gestion de deposito de polvo de espolvoreado con un porcentaje reducido de polvo en suspension en el aire 35 asf como un espolvoreado uniforme de las tiras de goma de mascar despues de la eliminacion de polvo, no conlleva ninguna sensacion arenosa en boca.
Claims (11)
- 510152025303540REIVINDICACIONES1. Composicion pulverulenta de cristales de manitol obtenida por (i) cristalizacion de manitol en un disolvente seguida (ii) de una etapa de separacion de los cristales de la suspension de cristales obtenida, (iii) de una etapa de secado de los cristales y (iv) de una etapa de seleccion, caracterizandose dicha composicion por que presenta una distribucion granulometrica en volumen, determinada por granulometna laser, que presenta:- del 72 al 99,9%, preferentemente del 75 al 99%, mas preferiblemente del 80 al 98%, de partfculas de granulometna superior a 75 |im,- del 0,1 al 60%, preferentemente del 1 al 55%, mas preferiblemente del 2 al 40%, de partfculas superiores a 250 |im,- un diametro medio de 100 a 300 |im, preferentemente de 120 a 270 |im.
- 2. Composicion pulverulenta segun la reivindicacion 1, caracterizada por que presenta una nota de fluidez superior o igual a 55, preferiblemente situada entre 60 y 90.
- 3. Composicion pulverulenta segun una u otra de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizada por que presenta una riqueza en manitol del 96 al 100% en peso, preferentemente entre el 97% y el 99,9% en peso.
- 4. Composicion pulverulenta segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada por que presenta una compresibilidad comprendida entre el 30 y el 15%, preferentemente entre el 27 y el 12%.
- 5. Composicion pulverulenta segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada por que presenta una densidad aerea superior a 0,480 g/ml, preferentemente comprendida entre 0,540 y 0,700 g/ml, y una densidad tasada comprendida entre 0,700 y 0,860 g/ml, preferentemente comprendida entre 0,725 y 0,830 g/ml.
- 6. Procedimiento de obtencion de una composicion pulverulenta de cristales de manitol que comprende del 72 al 99,9%, preferentemente del 75 al 99%, mas preferiblemente del 80 al 98%, y mas preferiblemente aun del 85 al 97% de partfculas de granulometna superior a 75 |im, comprendiendo dicho procedimiento:a) una etapa de cristalizacion de manitol en un disolvente, preferiblemente en aguab) una etapa de separacion de los cristales de la suspension de cristales obtenidac) una etapa de secado de los cristalesd) una etapa de seleccion de los cristales, ye) una etapa de recuperacion de la composicion pulverulenta.
- 7. Procedimiento segun la reivindicacion 6, caracterizado por que la etapa selector neumatico.
- 8. Procedimiento segun la reivindicacion 7, caracterizado por que la etapa en zig-zag.
- 9. Procedimiento segun la reivindicacion 8, caracterizado por que la etapa en zig-zag que comprende varios niveles, preferiblemente 13 niveles.
- 10. Procedimiento segun una u otra de las reivindicaciones 8 y 9, caracterizado por que la etapa de seleccion b) de las partfculas se efectua por un selector en zig-zag que comprende un unico canal, presentando este canal preferiblemente un ancho de 20 mm y una profundidad de 220 mm.
- 11. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizado por que la etapa de seleccion b) comprende las etapas siguientes:b.1) alimentar un selector en zig-zag con una composicion pulverulenta de cristales de manitol que presenta un diametro medio aritmetico comprendido entre 80 y 145 |im,b.2) ajustar el caudal de aire primario a fin de recuperar una fraccion de composicion pulverulenta de cristales de manitol que presenta un diametro medio de 100 a 300 |im y una distribucion granulometrica en volumen, determinada por granulometna laser, del 0,1 al 60% de partfculas superiores a 250 |im.de seleccion b) se efectua por tamizado o de seleccion b) se efectua por un selector de seleccion b) se efectua por un selector
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