ES2643737T3 - Procedimiento y dispositivo para determinar un efecto de barrera de un recubrimiento sobre un sustrato - Google Patents

Procedimiento y dispositivo para determinar un efecto de barrera de un recubrimiento sobre un sustrato Download PDF

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ES2643737T3 ES15777886.1T ES15777886T ES2643737T3 ES 2643737 T3 ES2643737 T3 ES 2643737T3 ES 15777886 T ES15777886 T ES 15777886T ES 2643737 T3 ES2643737 T3 ES 2643737T3
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Description

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DESCRIPCION
Procedimiento y dispositivo para determinar un efecto de barrera de un recubrimiento sobre un sustrato
La invencion se refiere a un procedimiento para determinar un efecto de barrera de un recubrimiento sobre un sustrato segun el preambulo de la reivindicacion 1 asf como a un dispositivo para determinar un efecto de barrera de un recubrimiento sobre un sustrato segun el preambulo de la reivindicacion 14.
En la ciencia de materiales, por un sustrato se entiende un material que va a tratarse. Frecuentemente, se refina o recubre la superficie del sustrato. En el marco de la presente solicitud de patente, el sustrato comprende el cuerpo, que porta un recubrimiento, cuyo efecto de barrera debe determinarse. Por tanto, el sustrato puede constar especialmente de un cuerpo basico de un material uniforme sobre el que ya esta aplicado un recubrimiento, pero que en sf no debe ser objeto de la investigacion sobre su efecto de barrera.
Por recubrimiento ("coating", en ingles) se entiende en la tecnologfa de fabricacion un grupo principal de los procedimientos de fabricacion segun la norma DIN 8580 que se aprovechan para aplicar una capa muy adherente de sustancia amorfa sobre la superficie de una pieza de trabajo. El proceso correspondiente asf como la capa aplicada en sf se denominan recubrimiento. En el caso de un recubrimiento, puede tratarse de una capa fina o de una capa gruesa asf como de varias capas que estan unidas en sf. Los procedimientos de recubrimiento se diferencian por el tipo de aplicacion de capa en procedimientos qmmicos, mecanicos, termicos y termomecanicos.
En el marco de la presente solicitud de patente, por barrera se entiende un obstaculo. Por tanto, un efecto de barrera de un recubrimiento es una medida para el efecto del recubrimiento como obstaculo para un medio. Un medio de este tipo puede ser un fluido, asf, un gas o un lfquido.
La invencion se refiere a un procedimiento con cuya ayuda pueden medirse y evaluarse cuantitativamente las propiedades de barrera de capas, especialmente capas metalizadas por vaporizacion (por ejemplo, capas aplicadas mediante deposicion de vapor ffsico o "physical vapor deposition", PVD), capas depositadas de manera qmmicamente reactiva (por ejemplo, mediante deposicion de vapor qrnmico mejorado con plasma ("plasma- enhanced chemical vapor deposition", PECVD) o deposicion de vapor qrnmico inducido con plasma ("plasma- induced chemical vapor deposition", PICVD)), capas aplicadas por pulverizacion catodica o "sputtering", capas electrodepositadas o capas de barniz sobre un sustrato adecuado.
Por el documento DE 100 12 446 A1 se conoce un procedimiento para medir la permeabilidad al gas de un recubrimiento sobre una pared de plastico. En el documento US 8.266.944 B2 esta descrito un procedimiento para evaluar la resistencia al rayado de una resina de plastico.
Espedficamente en el area de los recubrimientos de plastico, especialmente en el ambito del recubrimiento de cristales para gafas de plastico con capas antirreflectante, se conoce que, bajo la influencia de la humedad, los plasticos pueden absorber esta humedad del ambiente y, por lo tanto, aumentar su volumen. Esto da como resultado, siempre y cuando sobre el plastico este presente un recubrimiento no transparente a la humedad, hinchamientos locales que, como las denominadas deformaciones, distorsionan la superficie del plastico (templado y revenido) provisto del recubrimiento de manera que este puede percibirse como interferencia optica.
Para medir las propiedades de barrera en tales sistemas de plastico/recubrimiento en comparacion con la humedad, en el estado de la tecnica interna y por el documento DE 10 2013 104 846 B3 se conoce un procedimiento que mediante absorcion de infrarrojos mide el contenido de agua en el sustrato de plastico para posibilitar entonces de manera aritmetica el grado de transmision de agua por el sistema de capa que se encuentra sobre el plastico. Sin embargo, esta tecnica de medicion de infrarrojos, con respecto a las deformaciones producidas por el agua que penetra, solo es un metodo indirecto que no puede formular ninguna afirmacion sobre el comportamiento de hinchamiento del plastico.
Por eso, el objetivo de la invencion consiste en facilitar un procedimiento y un dispositivo con cuya ayuda pueden realizarse afirmaciones cuantitativamente junto con el recubrimiento sobre las propiedades de barrera de un recubrimiento aplicado sobre un sustrato, especialmente un plastico, y el comportamiento de hinchamiento del sustrato, especialmente plastico.
Este objetivo se resuelve por un procedimiento con las caractensticas de la reivindicacion 1 asf como un dispositivo con las caractensticas de la reivindicacion 14. Realizaciones y perfeccionamientos ventajosos de la invencion estan indicados en las reivindicaciones dependientes.
El procedimiento de acuerdo con la invencion para determinar un efecto de barrera de un recubrimiento para un medio requiere que el recubrimiento se encuentre sobre una superficie de un sustrato que modifica su volumen, especialmente lo aumenta o, dado el caso, incluso lo disminuye cuando se pone en contacto con el medio. El procedimiento para determinar un efecto de barrera de un recubrimiento para un medio comprende las siguientes etapas:
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en una etapa a) se realiza primero la facilitacion del recubrimiento sobre una superficie de un sustrato que, con el contacto con el medio, modifica su volumen, especialmente lo aumenta. Como alternativa, en la etapa a) tambien puede facilitarse un sustrato con el recubrimiento sobre su superficie que modifique su volumen con el contacto con el medio.
El sustrato puede ser, por ejemplo, una pieza bruta de cristal para gafas de un material de plastico. Para la produccion de cristales para gafas se usan, por ejemplo, materiales de plastico con los nombres comerciales MR 7, MR 8, MR 10 asf como CR 39, CR 607, CR 630. En el caso de materiales de plastico con los nombres comerciales MR 7, MR 8 y MR 10, se trata de politiouretanos que se comercializan por la empresa Mitsui Chemicals. A este respecto, la abreviatura "MR" significa "Mitsui Resin" (resina Mitsui). CR 39 o Columbia Resin 39 es la marca seleccionada por la empresa Pittsburgh Plate Glass Industries (PPG Industries) con la que se comercializa el material polidietilenglicolbisalilcarbonato o poli(alildiglicolcarbonato) (abreviatura: PADC). En este caso, se trata de un material polimerico termoestable de alto mdice de refraccion. CR 607 y CR 630 proceden asimismo de la empresa PPG. Los materiales CR 607 y CR 630 se usan, por ejemplo, para aplicaciones fotocromaticas.
El sustrato no puede existir solo en forma de un material de volumen. Tampoco debe estar conformado de un unico material. Mas bien es posible que el sustrato conste de un material basico que porta un recubrimiento. Como continuacion del ejemplo descrito anteriormente, el sustrato puede ser una pieza bruta de cristal para gafas que consta de un cuerpo basico de plastico y de un recubrimiento de barniz duro.
El medio puede ser, por ejemplo, agua en forma lfquida o como vapor de agua, asf, gaseosa. Especialmente en el caso descrito anteriormente de la investigacion de una pieza bruta de cristal para gafas como sustrato tambien puede ser importante la investigacion del efecto de barrera frente a grasas, aceites asf como lfquidos o vapores corrosivos.
La aplicacion principal del procedimiento de acuerdo con la invencion es la investigacion del comportamiento de penetracion del medio tras la transmision anterior a traves el recubrimiento en el sustrato. Sin embargo, tambien sirve para investigar el comportamiento de transmision inducido a traves del medio de componentes del sustrato (en la direccion opuesta) a traves del recubrimiento.
En el caso de la pieza bruta de cristal para gafas, el recubrimiento puede ser un recubrimiento antirreflectante o antirreflejo. Como alternativa o dado el caso, de manera espectralmente selectiva, el recubrimiento tambien puede ser adicionalmente un recubrimiento de azogue. De manera adicional o alternativa, el recubrimiento puede ser adicionalmente un recubrimiento antiestatico. El recubrimiento puede ser un recubrimiento de de proteccion al rayado o duro. El recubrimiento puede ser un recubrimiento que evita el empanado con vapor de agua o que al menos lo reduce. El recubrimiento puede presentar una funcionalidad fotocromatica, fototropica o electrocromatica.
En otra etapa b) se realiza un acondicionamiento del sustrato con el recubrimiento. En el contexto de la presente invencion, acondicionamiento es el tratamiento del sustrato con el recubrimiento con el proposito de crear o facilitar un estado inicial definido y/o reproducible para las siguientes etapas.
Por acondicionamiento se entiende especialmente en la tecnica de plasticos el almacenamiento hasta la compensacion de peso (constancia de peso) a traves de la absorcion de agua en clima normal (23 °C y el 50 % de humedad ambiental). En este caso, el proceso de acondicionamiento es reversible.
En el caso del ejemplo descrito anteriormente de la investigacion de un cristal para gafas de plastico en ambiente humedo, el almacenamiento habitual en la tecnica de plasticos no debe usarse necesariamente en clima normal. Se consideran asimismo otras condiciones climaticas adaptadas al proposito de aplicacion.
En una etapa c) siguiente se realiza la eliminacion del recubrimiento por una primera superficie parcial del sustrato. A este respecto, el recubrimiento permanece sin cambios sobre una segunda superficie parcial del sustrato. La eliminacion del recubrimiento no debe realizarse necesariamente por completo hasta la superficie del sustrato. En la direccion normal hacia la superficie del sustrato puede mantenerse de todas formas una parte del recubrimiento. A este respecto, la extension de la primera superficie parcial esta limitada en una primera direccion por el recubrimiento restante sobre la segunda superficie parcial. La funcion de la eliminacion del recubrimiento consiste en crear un paso completo o facilitado para el medio, especialmente humedad o agua, con el que se investigue el sistema, por ejemplo, pieza bruta de cristal para gafas de plastico y recubrimiento, sobre propiedades de barrera y comportamientos de hinchamiento.
En una etapa d) se realiza una determinacion de un primer perfil de altura de una superficie del recubrimiento sobre la segunda superficie parcial y la primera superficie parcial del sustrato en una trayectoria a lo largo de la primera direccion.
Despues, en una etapa e), se expone la superficie del recubrimiento restante y la primera superficie parcial del sustrato al medio. En el ejemplo anteriormente descrito, el sistema sustrato de plastico/recubrimiento puede introducirse en una atmosfera correspondientemente humeda, por ejemplo, en una camara climatizada en la que predomina una temperatura de 40 °C y una humedad ambiental relativa del 90 %, de manera que puede tener lugar un hinchamiento. A este respecto, la duracion de exposicion a la que que el sustrato preparado con el recubrimiento
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esta expuesto al medio esta preferentemente predeterminada para crear condiciones lo mas definidas posible y, por lo tanto, comparables.
En otra etapa f) se realiza una determinacion de un segundo perfil de altura de la superficie del recubrimiento sobre la segunda superficie parcial y la primera superficie parcial del sustrato en la trayectoria a lo largo de la primera direccion y/o una determinacion de una primera diferencia de perfil de altura de la superficie del recubrimiento sobre la segunda superficie parcial y la primera superficie parcial del sustrato en la trayectoria a lo largo de la primera direccion en comparacion con el perfil de altura anteriormente determinado. Por lo tanto, se detecta una modificacion de la superficie y se obtiene una medida para el comportamiento de hinchamiento del sustrato y, por lo tanto, el efecto de barrera del recubrimiento.
Por tanto, el objetivo indicado anteriormente se resuelve por completo por el procedimiento de acuerdo con la invencion.
Se ha comprobado que la eliminacion del recubrimiento de acuerdo con la etapa c) se puede llevar a cabo de manera muy rapida con una herramienta ranuradora, especialmente una herramienta ranuradora de diamante que se grna con remocion de material a lo largo de la primera direccion. Un diamante tiene un radio de punta definido y la carga se puede ajustar de manera definida. Por lo tanto, esta garantizada la reproducibilidad del procedimiento de acuerdo con la invencion y la comparabilidad de los resultados en terminos cuantitativos.
La eliminacion del recubrimiento se realiza especialmente en el caso de la investigacion descrita anteriormente de una pieza bruta de cristal para gafas de plastico, dado el caso, recubierto con un barniz duro, preferentemente con ayuda de una herramienta ranuradora con un diametro de corte en el intervalo nanometrico, un denominado nano- rayador. Con ello, incluso en el caso de una comparacion capas de distinta dureza y/o capas de diferente porosidad esta garantizado que no se diferencien las dimensiones o extensiones de las areas en las que se elimina el recubrimiento.
Los experimentos han demostrado que pueden lograrse resultados reproducibles si la primera superficie parcial en la que se ha eliminado el recubrimiento presenta una forma alargada. Por tanto, la primera superficie parcial presenta la extension descrita anteriormente en la primera direccion y una extension en una segunda direccion. La extension de la primera superficie parcial en la primera direccion es preferentemente al menos diez veces mayor que la extension de la primera superficie parcial en la segunda direccion. Dicho de otro modo, la longitud de la ranura es al menos diez veces tan grande como la anchura de la ranura. Resulta aun mas favorable si la longitud de ranura es entre diez veces y 100 veces tan grande como la anchura de ranura.
En el caso de la pieza bruta de cristal para gafas con el recubrimiento, la carga aplicada con la herramienta de diamante debena ser tan alta que el recubrimiento que va a investigarse se aplique de manera segura y el rastro sobre el recubrimiento tambien pueda verse opticamente.
Para evitar que el medio pueda penetrar en el sustrato por otras areas distintas de la primera superficie parcial o la superficie provista del recubrimiento, estas otras areas, denominadas en lo sucesivo tercera superficie parcial, pueden proveerse de antemano de una barrera impermeable para el medio. En otras palabras, antes de determinar el primer perfil de altura de acuerdo con la etapa d), la tercera superficie parcial no provista de la primera superficie parcial del sustrato identica pero no provista del recubrimiento se provee de una barrera impermeable para el medio.
En el caso del ejemplo anteriormente descrito de la pieza bruta de cristal para gafas de plastico con recubrimiento, se pega de manera estanca al agua, por ejemplo, tras la aplicacion de la ranura con la herramienta ranuradora de diamante, el lado posterior no recubierto de la pieza bruta de cristal para gafas, por ejemplo, con una lamina de aluminio.
El aparato de medicion que puede usarse para determinar un perfil de altura o una diferencia de perfil de altura en el procedimiento de acuerdo con la invencion esta determinado por el grado del comportamiento de hinchamiento que se espera del sustrato y la extension del area en la que se ha eliminado el recubrimiento.
En el ejemplo del sistema de pieza bruta de cristal para gafas/recubrimiento, la longitud de ranura asciende en general a pocos milfmetros y la altura de deformacion que se espera se encuentra en el intervalo nanometrico de dos a cuatro dfgitos. En un caso de este tipo, la determinacion del primer perfil de altura de acuerdo con la etapa d) y/o la determinacion del segundo perfil de altura y/o de la primera diferencia de perfil de altura de acuerdo con la etapa f) se lleva a cabo preferentemente con ayuda de un interferometro. El interferometro preferente posee una resolucion con la que puede medirse la altura a traves de toda la longitud de ranura, a saber, al menos con una resolucion de menos de 10 nm.
En principio, es posible obtener una primera de las afirmaciones cuantitativas anteriormente mencionadas ya tras una sola realizacion de todas las etapas de procedimiento descritas al principio. Sin embargo, ha resultado favorable que la secuencia de las etapas e) y f) se lleve a cabo repetidamente. Por lo tanto, se obtiene una afirmacion cuantitativa del comportamiento de hinchamiento que transcurre temporalmente.
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Resulta mas preferente si la secuencia de las etapas e) y f) se lleva a cabo repetidamente hasta que se cumple un criterio de terminacion. En este caso, un criterio de terminacion puede cumplirse, por ejemplo, cuando la serie de mediciones se lleva a cabo hasta el momento en el que casi ya no puede comprobarse ninguna modificacion en el comportamiento de hinchamiento del sustrato.
Por ejemplo, la ultima condicion puede expresarse por que el criterio de terminacion consiste en que la primera diferencia de perfil de altura se encuentra por debajo de un valor umbral predeterminado.
Como ya se ha indicado anteriormente, el grado de eliminacion del recubrimiento no es decisivo para la aplicabilidad del procedimiento. Sin embargo, como era de esperar, ha resultado favorable que la eliminacion del recubrimiento en la etapa c) se lleva a cabo por completo hasta la superficie del sustrato, porque, por lo tanto, con un coste relativamente bajo puede crearse una condicion reproducible y comparable.
Sin embargo, como alternativa, el inventor ha comprobado que resulta ventajoso un procedimiento en el que la secuencia de las etapas c) a f) se lleva a cabo reiteradamente de manera local y yuxtapuesta y la eliminacion del recubrimiento se lleva a cabo en distintos grados en las respectivas etapas c) en las secuencias llevadas a cabo de manera local y yuxtapuesta. Con este procedimiento, a saber, puede formularse una afirmacion del comportamiento de carga de rotura del recubrimiento.
En el caso del ultimo procedimiento, resulta especialmente favorable que la eliminacion del recubrimiento en las respectivas etapas c) se lleve a cabo con diferente carga en las secuencias llevadas a cabo de manera local y yuxtapuesta. Por lo tanto, se puede variar la profundidad de ranura.
Cuando la eliminacion del recubrimiento en al menos una de las respectivas etapas c) se lleva a cabo completamente hasta la superficie del sustrato en las secuencias llevadas a cabo de manera local y yuxtapuesta, esta garantizado que el medio puede penetrar en el sustrato y/o entrar en contacto con el sustrato y puede tener lugar un hinchamiento (o, dado el caso, encogimiento).
Si la eliminacion del recubrimiento en al menos una de las respectivas etapas c) no se lleva a cabo completamente hasta la superficie del sustrato en las secuencias llevadas a cabo de manera local y yuxtapuesta, entonces por curvado del sustrato con la carga en al menos una de las ranuras que inicialmente no llegan hasta la superficie del sustrato, puede causarse un desgarro de capa completo que posibilita un contacto directo entre sustrato y medio.
El procedimiento de acuerdo con la invencion puede estar implementado de manera controlada por ordenador. Especialmente, la invencion comprende un programa informatico con codigo de programacion para llevar a cabo todas las etapas de procedimiento segun una de las variantes descritas anteriormente si el programa informatico se carga en un ordenador y/o se ejecuta en un ordenador.
La invencion tambien se refiere a un dispositivo para determinar un efecto de barrera de un recubrimiento. El dispositivo comprende los siguientes componentes:
esta presente un equipo de facilitacion para facilitar el recubrimiento sobre una superficie de un sustrato o para facilitar un sustrato con el recubrimiento sobre su superficie que aumenta su volumen en el caso del contacto con el medio. El equipo de facilitacion puede comprender una superficie de contacto sobre la que un operario ha depositado el sustrato con el recubrimiento. Tambien puede estar presente un equipo de retencion para retener de forma separable el sustrato con el recubrimiento en una posicion definida para poder llevar a cabo las siguientes etapas del trabajo.
El dispositivo de acuerdo con la invencion comprende un equipo de acondicionamiento para acondicionar el sustrato con el recubrimiento del modo anteriormente descrito. El equipo de acondicionamiento puede constar de una camara climatizada o comprender una en la que, por ejemplo, pueda predeterminarse la humedad ambiental relativa, la temperatura y la duracion de exposicion.
Esta presente un equipo de eliminacion para eliminar el recubrimiento de una primera superficie parcial del sustrato, de manera que el recubrimiento permanece sobre una segunda superficie parcial del sustrato y de manera que la primera superficie parcial presenta en una primera direccion una extension limitada por el recubrimiento restante sobre la segunda superficie parcial. Como se ha descrito anteriormente, el equipo de eliminacion puede estar conformado como herramienta ranuradora, especialmente una herramienta ranuradora de diamante.
Ademas, esta previsto un equipo de determinacion para determinar un primer perfil de altura de una superficie del recubrimiento sobre la segunda superficie parcial y la primera superficie parcial del sustrato en una trayectoria a lo largo de la primera direccion. Preferentemente, este equipo de determinacion comprende un interferometro. Resulta favorable si el interferometro posee una resolucion de menos de 10 nm.
Aparte de eso, esta previsto un equipo de exposicion para exponer la superficie del recubrimiento restante y la primera superficie parcial del sustrato al medio. Este equipo de exposicion puede ser identico al equipo de acondicionamiento descrito anteriormente y estar conformado especialmente como camara climatizada con las posibilidades de ajuste descritas anteriormente.
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Finalmente, esta presente un equipo de determinacion para determinar un segundo perfil de altura de la superficie del recubrimiento sobre la segunda superficie parcial y la primera superficie parcial del sustrato en la trayectoria a lo largo de la primera direccion y/o para determinar una primera diferencia de perfil de altura de la superficie del recubrimiento sobre la segunda superficie parcial y la primera superficie parcial del sustrato en la trayectoria a lo largo de la primera direccion en comparacion con el perfil de altura anteriormente determinado. Este puede ser identico al equipo de determinacion para determinar el primer perfil de altura. Especialmente, puede estar conformado como un interferometro con una resolucion por debajo de 10 nm.
Puede estar presente un equipo de transporte que este configurado para transportar el sustrato con el recubrimiento sobre el equipo de facilitacion (por ejemplo, superficie de contacto), para el equipo de acondicionamiento (por ejemplo, camara climatizada), para el equipo de eliminacion (por ejemplo, herramienta ranuradora), para el equipo de determinacion (por ejemplo, interferometro), para el equipo de exposicion (por ejemplo, camara climatizada), para el equipo de determinacion (por ejemplo, interferometro) correspondientemente a al menos uno de los procedimientos descritos anteriormente. El dispositivo comprende, por ejemplo, un equipo de control para controlar el equipo de transporte y, dado el caso, la funcionalidad de los componentes restantes.
El dispositivo puede controlarse con ayuda de un ordenador. Para este proposito, segun la invencion esta previsto un programa informatico con codigo de programacion para llevar a cabo todas las etapas de procedimiento del tipo descrito al principio en un dispositivo descrito anteriormente si el programa informatico se carga en el ordenador y/o se ejecuta en el ordenador que controla el dispositivo.
La invencion se describe con mas detalle a continuacion mediante el dibujo. Muestra:
Figura 1 una seccion de un sustrato que consta de un cuerpo basico de plastico provisto de un barniz duro
y un recubrimiento antirreflectante situado sobre el sustrato en el corte transversal,
Figura 2 una eliminacion del recubrimiento antirreflectante de una primera superficie parcial del sustrato con
ayuda de una herramienta ranuradora de diamante en representacion a modo de esbozo usando la seccion segun la Figura 1,
Figura 3 la seccion segun la Figura 1 despues de que se ha guiado la herramienta ranuradora de diamante
perpendicularmente al plano de dibujo para eliminar el recubrimiento antirreflectante de la primera superficie parcial del sustrato,
Figura 4 una vista en planta de una seccion de una pieza bruta de cristal para gafas de un cuerpo basico de
plastico que consta de CR 39 con barniz duro y recubrimiento antirreflectante que esta provista de una ranura correspondientemente a la etapa c) segun el procedimiento de acuerdo con la invencion,
Figura 5 un perfil de altura bidimensional registrado con un interferometro de la seccion segun la Figura 4
tras realizarse el hinchamiento del sustrato,
Figura 6 un corte por el perfil de altura segun la Figura 5 en la mitad de la ranura,
Figura 7a) una exposicion climatica de calor humedo de la pieza bruta de cristal para gafas segun la Figura 5
en una representacion a modo de esbozo correspondientemente a la Figura 1, no representando el recubrimiento ninguna barrera para la humedad,
Figura 7b) un perfil de altura de la superficie de la pieza bruta de cristal para gafas perpendicularmente a la
ranura, medido tras la exposicion representada en la Figura 7a),
Figura 8a) una exposicion climatica de calor humedo de la pieza bruta de cristal para gafas segun la Figura 5
en una representacion a modo de esbozo correspondientemente a la Figura 1, representando el recubrimiento un cierto efecto de barrera para la humedad,
Figura 8b) un perfil de altura de la superficie de la pieza bruta de cristal para gafas perpendicularmente a la
ranura, medido tras la exposicion representada en la Figura 8a) tras alcanzar la saturacion,
Figura 9 una dependencia temporal de la altura de deformacion H dependiendo del tiempo de
almacenamiento t en clima de calor humedo a 40 °C y el 95 % de humedad ambiental relativa (K1: el recubrimiento
representa una barrera total para el agua; K2: el recubrimiento representa una barrera media para el agua; K3: el recubrimiento no representa ninguna barrera para el agua),
Figura 10 una matriz de ranuras correspondientemente a la Figura 4 que se han introducido a diferentes
cargas en la superficie de una pieza bruta de cristal para gafas,
Figura 11 un perfil de altura bidimensional registrado con un interferometro de la seccion segun la Figura 10
tras realizar la exposicion del sustrato a un clima de calor humedo a 40 °C y el 95 % de humedad ambiental relativa,
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Figura 12 un ejemplo de realizacion de un dispositivo de acuerdo con la invencion para determinar un efecto
de barrera de un recubrimiento.
La Figura 1 muestra una seccion de un sustrato 1 que consta de un cuerpo basico de plastico 2 provisto de un barniz duro 3 y un recubrimiento antirreflectante 4 situado sobre el sustrato 1 en el corte transversal. La seccion en el presente ejemplo de realizacion es componente de una pieza bruta de cristal para gafas segun el estado de la tecnica actual. En principio, tambien podna tratarse de la seccion de una ventana de vidrio arquitectonico.
En el presente ejemplo de realizacion, el cuerpo basico de plastico 2 es un plastico organico como poli(alildiglicolcarbonato). En general, el barniz duro 3 consta de un plastico no organico como, por ejemplo, polisiloxanos con, dado el caso, componentes altamente refractivos, y el recubrimiento antirreflectante o antirreflejo puede constar, por ejemplo, de una de las secuencias de capa descritas en el documento DE 10 2010 048 088 A1. Esta pieza bruta de cristal para gafas se facilita correspondientemente a la etapa a) descrita anteriormente.
La determinacion del comportamiento de barrera de este recubrimiento 4 aplicado sobre el sustrato de plastico 1 que consta de cuerpo basico de plastico 2 organico y recubrimiento de barniz duro 3 requiere, en primer lugar, unos dfas antes de llevar a cabo mediciones, una exposicion o almacenamiento en un clima definido, por ejemplo, a temperatura ambiente y humedad ambiental media de, por ejemplo, el 50 %, para obtener un punto de inicio definido constantemente para las siguientes mediciones. La duracion de la exposicion se selecciona de manera que una modificacion del estado del sistema sustrato de plastico 1/recubrimiento 4 en el caso de la continuacion de la exposicion no se espera o es insignificantemente pequena. Esta etapa tambien se denomina acondicionamiento (cf. etapa b) anterior).
A continuacion, se genera una ranura 6 con una herramienta ranuradora de diamante 5, un denominado nano- rayador 5, como esta esbozado en la Figura 2. La punta 8 del diamante 7 presenta un radio de punta conocido. La ranura 6 o "raya 6" se aplica con una carga F definida (cf. etapa c) anterior). Habitualmente, la carga F asciende, en el caso del sistema descrito, a 50 mN en un radio de punta de 2 pm.
La Figura 3 muestra la seccion segun la Figura 1 despues de que se ha guiado la herramienta ranuradora de diamante 5 perpendicularmente al plano de dibujo para eliminar el recubrimiento antirreflectante 4 de la superficie 11 del sustrato 1. El contorno de corte transversal 10 de la ranura 6 corresponde idealmente al contorno de corte transversal 9 de la herramienta ranuradora de diamante 5.
La Figura 4 muestra una vista en planta de una seccion de una pieza bruta de cristal para gafas 12 de un cuerpo basico de plastico 2 que consta de CR 39 con barniz duro 3 y recubrimiento antirreflectante 4 que se ha provisto de una ranura 6 segun la etapa de procedimiento c) descrita anteriormente.
La longitud L de la "raya 6" debena ser al menos diez veces tan larga como la anchura B de la "raya 6", pero debena ascender preferentemente entre diez veces y 100 veces a la anchura de ranura B. En el presente ejemplo de realizacion, la longitud de ranura L asciende a 2,5 mm. La anchura de ranura B asciende a 0,2 mm. La carga F representada en la Figura 2 debe ser tan alta que se aplique se manera segura al recubrimiento 4 que va a investigarse y el rastro o el transcurso de la ranura 6 tambien pueda verse opticamente sobre el recubrimiento 4 (Fig. 3 y 4).
La funcion de la "raya 6" consiste en crear un paso para el medio (preferentemente humedad o agua) con el que el sistema que consta de sustrato 1 y recubrimiento 4 se investigue sobre propiedades de barrera y comportamientos de hinchamiento.
Tras la aplicacion de la "raya 6", el lado posterior del sustrato de plastico 2 se pega de manera estanca al agua, por ejemplo, con una lamina de aluminio autoadhesiva. Esta etapa es opcional y precede a la etapa d). En el caso del recubrimiento de superficie completo, puede suprimirse por sf En principio, tambien puede realizarse antes de la etapa c) o, dado el caso, incluso antes de la etapa b).
En la etapa f) se realiza la medicion de la altura de hinchamiento o de deformacion con ayuda de un interferometro con el que puede detectarse toda la ranura 6. El interferometro debe poseer una resolucion con la que pueda medirse la altura H a traves de toda la longitud de ranura L, a saber, en el presente ejemplo, al menos con una resolucion de menos de 10 nm. La Figura 5 muestra un perfil de altura bidimensional de la superficie de la seccion de la pieza bruta de cristal para gafas 12 mostrada en la Figura 4. Estan marcadas lmeas de altura 13 en 20 nm en etapas. La Figura 6 muestra el perfil de altura 14 perpendicularmente a la lmea de corte A - A' por el perfil de altura segun la Figura 5. La abscisa indica la distancia en milfmetros. La ordenada deduce la altura en nanometros respecto a la lmea de base descrita a continuacion.
Para poder determinar la altura de hinchamiento o de deformacion H, asf, la distancia de altura entre el material de sustrato con hinchamiento mmimo y el material de sustrato con el hinchamiento maximo (el lugar del hinchamiento maximo esta caracterizado con la referencia 15 en la Figura 6), el sistema de sustrato de plastico-recubrimiento 1, 4, 12 se coloca tras la aplicacion de la ranura 6 en una atmosfera correspondientemente humeda, por ejemplo, en un clima con temperatura aumentada, por ejemplo, a 40 °C, y humedad relativa aumentada, por ejemplo, al 90 %, de manera que puede tener lugar un hinchamiento (etapa e)). Antes de la exposicion del sistema de sustrato de
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plastico-recubrimiento 1, 4, 12 del clima de calor humedo tiene lugar una primera medicion, la denominada lmea de base, con el interferometro a partir de la que pueden detectarse entonces las modificaciones de la superficie. Esta etapa esta caracterizada con la letra d) en la descripcion general de la invencion.
La pieza bruta de cristal para gafas 12 se coloca ahora en el clima de calor humedo durante un tiempo determinado que esta adaptado al comportamiento de hinchamiento del plastico 2 e inmediatamente despues se mide con el interferometro. La exposicion climatica de calor humedo 16 de la pieza bruta de cristal para gafas 12 con la ranura 6 esta representada a modo de esbozo en la Figura 7a). La Figura 7b) muestra el perfil de altura 14a de la superficie de la pieza bruta de cristal para gafas 12 tras la exposicion en el caso de que el recubrimiento 4 no muestre practicamente ningun efecto de barrera para la penetracion de humedad, lo cual esta indicado en la Figura 7a) por flechas 16 de la misma longitud en el area de la ranura 6 y la superficie 18 no destruida del recubrimiento 4.
Una exposicion climatica de calor humedo 17 de una pieza bruta de cristal para gafas 12 con ranura 6 en su recubrimiento 4 que presenta un cierto efecto de barrera esta representada a modo de esbozo en la Figura 8a). El efecto de barrera del recubrimiento 4 esta realzado por flechas 17 acortadas en el area del recubrimiento 4 virgen. La Figura 8b) muestra el perfil de altura 14b de la superficie de la pieza bruta de cristal para gafas 12 tras la exposicion a la humedad.
Tras la primera medicion, la pieza bruta de cristal para gafas 12 se vuelve a colocar opcionalmente durante un tiempo definido en el clima de calor humedo y despues se inicia otra medicion. La serie de mediciones se continua preferentemente hasta el momento en el que casi ya no se comprueba ninguna modificacion en el comportamiento de hinchamiento. Asf, se detecta el comportamiento de hinchamiento que transcurre temporalmente con el que puede deducirse el comportamiento de barrera del recubrimiento 4.
La Figura 9 muestra la dependencia temporal de la altura de deformacion H dependiendo del tiempo de almacenamiento en clima de calor humedo a 40 °C y el 95 % de humedad ambiental relativa. La curva K1 muestra el transcurso para un recubrimiento 4 impermeable al agua. La curva K2 muestra el transcurso para un recubrimiento 4 que deja pasar libremente agua y la curva K3 muestra el transcurso temporal para un recubrimiento con efecto de barrera medio. En el caso del recubrimiento 4 que representa una barrera completa frente al agua, la altura de deformacion H aumenta exponencialmente durante las primeras horas y alcanza despues de alrededor de 100 horas un valor de saturacion de aproximadamente 740 nm. En el caso del recubrimiento 4 que no representa ninguna barrera frente al agua, no puede medirse ninguna deformacion. El tercer recubrimiento 4 correspondientemente a K3 presenta un recubrimiento 4 que representa una barrera completa similar al comportamiento de deformacion temporal. Sin embargo, el valor de saturacion de la altura de deformacion H se encuentra en aproximadamente 120 nm.
En otra etapa opcional, se aplican sobre el sistema de sustrato-capa 1, 4, 12 una serie o una matriz de ranuras 6a, 6b, 6c ... (Figura 10) con diferentes cargas F6a, F6b, F6c.... Las cargas F6a, F6b, F6c... de las ranuras 6a, 6b, 6c ... individuales empiezan con una carga F6a en la que no se destruye el recubrimiento 4 y finalizan en la carga F6i con la que se destruye de manera segura el recubrimiento 4. Las cargas F6b, F6c, F6d ... F6h intermedias se seleccionan de manera que desde una carga F6e determinada del recubrimiento se anade un desgarro 6e. En otras palabras, el recubrimiento 4 se aplica con una carga F6e de manera que la deformacion permanente da lugar a un desgarro de capa. A continuacion, como se ha descrito anteriormente, el sistema de sustrato-recubrimiento 1, 4, 12 se vuelve a colocar en el clima de calor humedo mencionado y se mide mediante el interferometro tras un tiempo definido. La Figura 11 muestra un perfil de altura bidimensional registrado con un interferometro de la seccion segun la Figura 10 tras realizar la exposicion del sustrato a un clima de calor humedo a 40 °C y el 95 % de humedad ambiental relativa.
A partir de una cierta carga F6e en la que el recubrimiento 4 se rompe por primera vez, entonces puede tener lugar un hinchamiento. La ranura 6e que se ha introducido con carga de rotura esta marcada con la referencia X en la Figura 11. Con este metodo puede formularse una afirmacion del comportamiento de carga de rotura del recubrimiento.
Los resultados encontrados se pueden explicar como sigue:
la ranura que se aplica sobre el sistema de sustrato-recubrimiento 1, 4, 12 sirve como puerto de entrada para la humedad que puede absorber el sustrato 1 (Figuras 3 y 4). La posibilidad de que el sustrato 1 pueda absorber humedad se crea por que, antes de la carga con humedad, el sustrato 1 se almacena un tiempo suficiente en un clima definidamente seco (etapa de acondicionamiento b)).
Ahora, si el sustrato 1 se carga con humedad a traves de la ranura y el recubrimiento 4 presenta una barrera para la humedad, se hincha en los alrededores de la ranura 6 del plastico 2 a un cierto nivel, lo cual puede medirse entonces con el interferometro como perfil de lmeas de altura (Fig. 5) o como corte a traves de este perfil de lmeas de altura (Fig. 6).
Ahora, si el recubrimiento 4 que se encuentra sobre el sustrato 1 esta exento de barreras frente a la humedad, es decir, la humedad puede pasar libremente a traves de este, el sustrato 1 se hincha de manera uniforme en todos los puntos (Fig. 7b)). Como resultado, no puede medirse con el interferometro ninguna diferencia de altura entre la ranura 6 y el entorno.
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Si el recubrimiento 4 representa una barrera para la humedad, en el lugar de la ranura 6 penetra mas humedad en el sustrato 1 con el resultado de que en el lugar de la ranura 6 puede medirse un aumento considerable (Fig. 8b)).
Por lo tanto, hay tres posibilidades distintas:
En el caso de una barrera total del recubrimiento frente al medio (agua), se produce una altura de deformacion H maxima (curva K1 en la Fig. 9). Sin barrera, es decir, el recubrimiento 4 permite pasar libremente al medio, no puede medirse ninguna deformacion (curva K2 en la Fig. 9). En el caso de una barrera media, se produce una curva K3 que se encuentra entre estas dos curvas K1 y K2.
La medicion del comportamiento de hinchamiento a traves del tiempot correspondientemente a la Fig. 9 y la sensibilidad de carga, como esta representado, por ejemplo, en la Fig. 11, proporcionan informacion sobre la velocidad de hinchamiento, sobre la fuerza del efecto de barrera del recubrimiento 4 para el medio humedad, sobre la sensibilidad del sistema de sustrato-recubrimiento 1, 4, 12 frente al medio humedad y permiten, con ello, formular afirmaciones que corresponden a un comportamiento real en la aplicacion diaria (como, por ejemplo, en cristales para gafas).
Por ultimo, la Figura 12 muestra un ejemplo de realizacion de un dispositivo 20 de acuerdo con la invencion para determinar un efecto de barrera de un recubrimiento 4 sobre una pieza bruta de cristal para gafas 12. El dispositivo 20 comprende un equipo de facilitacion de sustrato en forma de un carro 21 con una superficie de contacto 22. El carro 21 se encuentra sobre un equipo de transporte 23 en forma de una cinta transportadora 24 con una pluralidad de pasadores 25, 26, 27 para poder conducir el carro 21 desde la cinta transportadora 24 a diferentes equipos de tratamiento y de medicion y desde ah volver a moverlo de vuelta a la cinta transportadora 24. Entre los diferentes equipos de tratamiento y de medicion figuran un equipo de acondicionamiento en forma de una camara climatizada 28, una herramienta ranuradora de diamante 29 asf como un interferometro 30.
Aparte de eso, el dispositivo 20 comprende un equipo de control electronico no representado en la Figura 12 para controlar el equipo de transporte 24 y la funcionalidad de los componentes restantes, o sea, la camara climatizada 28, la herramienta ranuradora de diamante 29 asf como el interferometro 30.
El dispositivo 20 puede accionarse de la manera descrita a continuacion:
en una etapa a), se facilita una pieza bruta de cristal para gafas 12 sobre la superficie de contacto 22 del carro 21. La pieza bruta de cristal para gafas 12 comprende un sustrato 1 provisto de un recubrimiento 4, que modifica su volumen en el caso del contacto con agua o vapor de agua.
El pasador25 arrastra la pieza bruta de cristal para gafas 12 a la camara climatizada 28. En la camara climatizada 28 se realiza correspondientemente a la etapa de procedimiento b) de acuerdo con la invencion un acondicionamiento de la pieza bruta de cristal para gafas 12 de la manera descrita al principio a traves de la exposicion a un clima normal de 23 °C y el 50 % de humedad ambiental relativa durante 72 horas.
Tras este tiempo, se vuelve a transportar la pieza bruta de cristal para gafas 12 mediante el pasador 25 de vuelta al equipo de transporte 23. El carro 21 se mueve entonces hasta el pasador 27. El pasador 27 desplaza el carro 21 por debajo de la herramienta ranuradora de diamante 29. La pieza bruta de cristal para gafas 12 se fija en este borde lateral mediante una pinza de tres dedos31. Entonces, correspondientemente a la etapa c) de acuerdo con la invencion, se realiza una eliminacion del recubrimiento 4 de una primera superficie parcial del sustrato 1.
Acto seguido, la pinza de tres dedos 31 vuelve a depositar la pieza bruta de cristal para gafas 12 sobre la superficie de contacto 22 del carro 21 y el pasador 27 vuelve a pasar el carro 21 a la cinta transportadora 24.
La cinta transportadora 24 transporta el carro 21 con la pieza bruta de cristal para gafas 12 hasta el pasador 26 que pasa el carro 21 para determinar un primer perfil de altura en el interferometro 30 (etapa d)).
A continuacion, la pieza bruta de cristal para gafas 12 se vuelve a transportar a la camara climatizada 28 de la manera descrita anteriormente. La pieza bruta de cristal para gafas 12 se expone durante 10 minutos a un clima de calor humedo de 40 °C y el 90 % de humedad ambiental relativa (etapa e)).
Acto seguido, se realiza un transporte hacia el interferometro 30 con cuya ayuda correspondientemente a la etapa f) se registra un segundo perfil de altura de la superficie de la pieza bruta de cristal para gafas 12 en el entorno de la ranura 6 (etapa f).
Las ultimas etapas e) y f) se llevan a cabo reiteradamente hasta que ya no puede comprobarse ninguna modificacion significativa del perfil de altura medido.
Por lo tanto, esta demostrado que el procedimiento descrito anteriormente tambien puede llevarse a cabo de manera automatizada.

Claims (15)

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    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para determinar un efecto de barrera de un recubrimiento (4) para un medio (16, 17) con las siguientes etapas:
    a) facilitar el recubrimiento sobre una superficie de un sustrato (1) que modifica su volumen en el caso del contacto con el medio (16, 17),
    b) acondicionar el sustrato (1) con el recubrimiento (4),
    c) eliminar el recubrimiento (4) de una primera superficie parcial (6) del sustrato (1), permaneciendo el recubrimiento (4) sobre una segunda superficie parcial del sustrato (1), presentando la primera superficie parcial (6) una extension (L) limitada en una primera direccion por el recubrimiento (4) restante sobre la segunda superficie parcial,
    d) determinar un primer perfil de altura de una superficie del recubrimiento (4) sobre la segunda superficie parcial y la primera superficie parcial (6) del sustrato (1) en una trayectoria a lo largo de la primera direccion,
    e) exponer la superficie del recubrimiento (4) restante y la primera superficie parcial (6) del sustrato (1) al medio (16, 17),
    f) determinar un segundo perfil de altura de la superficie del recubrimiento (4) sobre la segunda superficie parcial y la primera superficie parcial (6) del sustrato (1) en la trayectoria a lo largo de la primera direccion y/o determinar una primera diferencia de perfil de altura (H) de la superficie del recubrimiento (4) sobre la segunda superficie parcial y la primera superficie parcial (6) del sustrato (1) en la trayectoria a lo largo de la primera direccion en comparacion con el perfil de altura anteriormente determinado.
  2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que la eliminacion del recubrimiento (4) de acuerdo con la etapa c) se lleva a cabo con una herramienta ranuradora, especialmente una herramienta ranuradora de diamante (7, 29) que se grna con remocion de material a lo largo de la primera direccion.
  3. 3. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la primera superficie parcial (6) presenta una extension (B) en una segunda direccion y por que la extension (L) de la primera superficie parcial (6) en la primera direccion es al menos diez veces mayor que la extension (B) de la primera superficie parcial (6) en la segunda direccion.
  4. 4. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que, antes de determinar el primer perfil de altura de acuerdo con la etapa d), una tercera superficie parcial no provista de la primera superficie parcial (6) del sustrato (1) identica pero no provista del recubrimiento se provee de una barrera impermeable para el medio (16, 17).
  5. 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la determinacion del primer perfil de altura de acuerdo con la etapa d) y/o la determinacion del segundo perfil de altura y/o de la primera diferencia de perfil de altura de acuerdo con la etapa f) se lleva a cabo con ayuda de un interferometro (30).
  6. 6. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la secuencia de las etapas e) y f) se lleva a cabo repetidamente.
  7. 7. Procedimiento segun la reivindicacion 6, caracterizado por que la secuencia de las etapas e) y f) se lleva a cabo repetidamente hasta que se cumple un criterio de terminacion.
  8. 8. Procedimiento segun la reivindicacion 7, caracterizado por que el criterio de terminacion, en el caso en el que en la etapa f) se determine una primera diferencia de perfil de altura (H), consiste en que la primera diferencia de perfil de altura (H) se encuentra por debajo de un valor umbral predeterminado.
  9. 9. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la eliminacion del
    recubrimiento en la etapa c) se lleva a cabo completamente hasta la superficie del sustrato (1).
  10. 10. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por que la secuencia de las etapas c) a f) se lleva a cabo reiteradamente de manera local y yuxtapuesta, llevandose a cabo en distintos grados la eliminacion del recubrimiento (4) en las respectivas etapas c) en las secuencias llevadas a cabo de manera local y yuxtapuesta.
  11. 11. Procedimiento segun la reivindicacion 10, caracterizado por que la eliminacion del recubrimiento en las respectivas etapas c) se lleva a cabo con diferente carga en las secuencias llevadas a cabo de manera local y yuxtapuesta.
  12. 12. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 10 u 11, caracterizado por que la eliminacion del
    recubrimiento (4) en una de las respectivas etapas c) en las secuencias llevadas a cabo de manera local y yuxtapuesta se lleva a cabo completamente hasta la superficie del sustrato (1).
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  13. 13. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 10 a 12, caracterizado por que la eliminacion del recubrimiento (4) en al menos una de las respectivas etapas c) en las secuencias llevadas a cabo de manera local y yuxtapuesta no se lleva a cabo completamente hasta la superficie del sustrato (1).
  14. 14. Dispositivo (20) para determinar un efecto de barrera de un recubrimiento (4) para un medio (16, 17) con los siguientes componentes:
    a) un equipo de facilitacion (21) para facilitar el recubrimiento (4) sobre un sustrato (1) que modifica su volumen en el caso del contacto con el medio (16, 17),
    b) un equipo de acondicionamiento (28) para acondicionar el sustrato (1) con el recubrimiento (4),
    c) un equipo de eliminacion (7, 29) para eliminar el recubrimiento (4) de una primera superficie parcial (6) del sustrato (1), de manera que el recubrimiento permanece sobre una segunda superficie parcial del sustrato (1) y de manera que la primera superficie parcial (6) presenta en una primera direccion una extension (L) limitada por el recubrimiento (4) restante sobre la segunda superficie parcial,
    d) un equipo de determinacion (30) para determinar un primer perfil de altura de una superficie del recubrimiento (4) sobre la segunda superficie parcial y la primera superficie parcial (6) del sustrato (1) en una trayectoria a lo largo de la primera direccion,
    e) un equipo de exposicion (28) para exponer la superficie del recubrimiento (4) restante y la primera superficie parcial (6) del sustrato (1) al medio (16, 17),
    f) un equipo de determinacion (30) para determinar un segundo perfil de altura de la superficie del recubrimiento (4) sobre la segunda superficie parcial y la primera superficie parcial (6) del sustrato (1) en la trayectoria a lo largo de la primera direccion y/o para determinar una primera diferencia de perfil de altura (H) de la superficie del recubrimiento (4) sobre la segunda superficie parcial y la primera superficie parcial (6) del sustrato (1) en la trayectoria a lo largo de la primera direccion en comparacion con el perfil de altura anteriormente determinado.
  15. 15. Programa informatico con codigo de programacion para llevar a cabo todas las etapas de procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 13 en un dispositivo segun la reivindicacion 14 si el programa informatico se carga en un ordenador y/o se ejecuta en un ordenador que controla el dispositivo.
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