ES2644470T3

ES2644470T3 - Procedimiento y dispositivo para separar las impurezas producidas en la preparación de ésteres de nitrato alifáticos

Info

Publication number: ES2644470T3
Application number: ES14733160.7T
Authority: ES
Inventors: Jürgen PÖHLMANN; Heinrich Hermann; Mirko HÄNDEL; Jürgen Gebauer
Original assignee: Josef Meissner GmbH and Co KG
Current assignee: Josef Meissner GmbH and Co KG
Priority date: 2013-08-15
Filing date: 2014-06-25
Publication date: 2017-11-29
Anticipated expiration: 2034-06-25
Also published as: US20180362442A1; US20160200663A1; CN105452212B; CA2918554C; WO2015022110A1; PL3008036T3; UA113703C2; EA027521B1; US20190367441A1; EP3008036A1; KR20160044498A; DE102013110952A1; US10513486B1; BR112016002921A2; CA2918554A1; EA201690393A1; KR101917379B1; US10266480B2; CN105452212A; JP6189543B2

Description

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DESCRIPCION

Procedimiento y dispositivo para separar las impurezas producidas en la preparacion de esteres de nitrato alifaticos

La presente invencion se refiere al sector tecnico de la preparacion de esteres de acido nftrico (sinonimo designado tambien como esteres de nitrato o esteres de nitrato) de alcoholes (ciclo)alifaticos mono o polivalentes (es decir, con otras palabras la nitracion de alcoholes mono o polivalentes alifaticos o cicloalifaticos para dar los correspondientes esteres de acido nftrico), especialmente la purificacion de los esteres de acido nftrico brutos, nitrados, obtenidos despues de la separacion del acido nitrificante.

La presente invencion se refiere especialmente a un procedimiento para la separacion de impurezas generadas en la preparacion de esteres de acido nftrico alifaticos o cicloalifaticos (como, por ejemplo, en particular eductos que no han reaccionado, productos de reaccion secundarios, acido nitrante y sus productos de reaccion, tales como oxidos de nitrogeno o acido nitroso, etc.), en particular a un procedimiento para la separacion de impurezas procedentes de la nitracion de alcoholes nitrables alifaticos o cicloalifaticos, mono- o poli-valentes despues de la separacion del acido nitrante de los esteres de acido nftrico brutos nitrados, obtenidos.

Por otra parte, la presente invencion se refiere a la utilizacion de un dispositivo, respectivamente instalacion, para la separacion de las impurezas producidas en la preparacion de esteres de acido nftrico alifaticos o cicloalifaticos, en particular a la utilizacion de un dispositivo, respectivamente instalacion para la separacion de las impurezas procedentes de la nitracion de alcoholes nitrables, mono- o poli-valentes, alifaticos o cicloalifaticos despues de la separacion del acido nitrante, de los esteres de acido nftrico brutos, nitrados, obtenidos.

Por ultimo, la presente invencion se refiere a la utilizacion de una planta de produccion para la nitracion de alcoholes nitrables alifaticos o cicloalifaticos,con subsiguiente purificacion de los productos nitrados brutos (es decir, con subsiguiente purificacion de los esteres de acido nftrico brutos resultantes), respectivamente a la utilizacion de una planta de produccion para la obtencion de esteres de acido nftrico de alcoholes mono o polivalentes, alifaticos o cicloalifaticos, con subsiguiente purificacion de los productos nitrados brutos.

Esteres de nitrato alifaticos (designados tambien como esteres de acido nftrico alifaticos, esteres alifaticos de nitratos o similares), como por ejemplo pentaeritrita tetranitrato (PETN), trinitrato de glicerina (NGL), dinitrato de etilenglicol (EGDN), etilhexilnitrato (EHN) etc., se preparan en general en una planta de produccion de trabajo continuo (por ejemplo en el caso de NGL, EGDN o de sus mezclas segun el procedimiento segun Schmid-Meissnern o Biazzi, segun el procedimiento de inyeccion o segun el proceso N.A.B. de Nielsen y Brunnberg o en el caso de EHN segun un procedimiento modificado segun el documento EP 1 792 891 A1) por reaccion del correspondiente alcohol (como, por ejemplo, pentaeritrita, glicerina, etilenglicol, etilhexiletanol, etc.) con acido nftrico directamente, respectivamente solo, pero tambien en presencia de acido sulfurico como catalizador y agentes ligantes de agua. La nitracion de los alcoholes (es decir, su reaccion para dar esteres de acido nftrico) tiene lugar en general en fase ftquida, esto es o bien como sustancia pura o tambien como mezcla, pero tambien en solucion en disolventes inertes no miscibles con agua.

Los esteres de nitrato brutos resultantes (a continuacion designados tambien con el sinonimo de esteres brutos de acido nftrico, esteres de nitrato brutos, productos brutos nitrados o similares) antes de continuar su elaboracion tienen que ser sometidos a un lavado en varias etapas y a adicionales etapas de purificacion, para separar las impurezas aun disueltas o suspendidas en los esteres de nitrato brutos como, por ejemplo, acido sulfurico, acido nftrico, compuestos nitrosos etc. y productos secundarios procedentes de la degradacion oxidante de los alcoholes de partida, y para mejorar con ello la estabilidad de los esteres de nitrato, los cuales en su mayor parte representan sustancias explosivas muy sensibles.

Habitualmente, el lavado de los esteres de nitrato brutos, para separar de la mezcla de nitracion los acidos disueltos o suspendidos en ella u otros acidos u otras impurezas extrafbles con los agentes de lavado, consta de tres etapas (vease, por ejemplo, T. Urbanski, vol. 2, paginas 97 y siguientes, en particular figuras 43, 44, 59 y 60, Pergamon Press, reimpresion 1985). Como medio de lavado se emplea habitualmente agua. Por lo general, el lavado se lleva a cabo como lavado ftquido/ftquido con el ester de nitrato ftquido a la temperatura de lavado o como solucion del mismo en un disolvente adecuado.

Este lavado en tres etapas de los productos brutos nitrados (es decir, de los esteres de nitrato, respectivamente esteres de acido nftrico brutos) habitualmente comprende las siguientes etapas:

1. un lavado acido (“lavado acido”) con agua para separar los acidos minerales disueltos y suspendidos, como por ejemplo acido sulfurico, acido nftrico y compuestos nitrosos;

2. un lavado basico, respectivamente alcalino, (“lavado basico” o “lavado alcalino”) en presencia de una base, como por ejemplo carbonato de sodio (soda), bicarbonato de sodio, amoniaco, hidroxido sodico, hidroxido de potasio etc., en particular para separar los acidos minerales y restos de compuestos nitrosos todavfa presentes en el ester de nitrato despues del primer lavado, y otras impurezas debilmente acidas procedentes de una degradacion oxidante del alcohol utilizado, u otros hidrocarburos alifaticos o dclicos presentes como trazas en el alcohol de partida;

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3. un lavado con agua (“lavado neutro”) para separar las trazas residuales de alcali y de la posterior reduccion de las impurezas aun remanentes en el producto como trazas.

Pero tambien se practica en parte un lavado de los esteres de nitrato brutos directamente con solucion de carbonato sodico, es decir bajo supresion de la etapa de lavado “lavado acido”, y es estado de la tecnica (vease por ejemplo T. Urbanski, vol. 2, Biazzi-Process, paginas 107 y siguientes, en particular figura 48, Pergamon Press, reimpresion 1985; T. Urbanski, Vol. 4, pagina 328, Pergamon Press 1984; B. Brunnberg, Industrial and Laboratory Nitration, ACS Symposium Series N° 22 (Editores: L.F. Albright and H.J.T. Hanson), pagina 341, Washington D.C. l976).

El objeto de estas etapas de lavado es obtener junto a un producto puro con alta estabilidad la menor agua residual posible por tonelada de producto, debiendo estar presentes en el agua residual las impurezas extrafdas por lavado y las trazas de esteres de nitrato aun existentes correspondientes a su solubilidad, de tal modo, que su desechado se pueda llevar a cabo a un coste favorable.

Para minimizar las cantidades de agua necesarias para estos lavados y para la recuperacion de las considerables cantidades de acidos, sobre todo de acido mtrico, disueltos en los esteres de nitrato brutos, se puede llevar a cabo el lavado - como, por ejemplo, se describe en los documentos DE-PS 505 424 y DE-PS 546 718 - con una reducida cantidad de agua en la primera etapa de lavado (“lavado acido”), de tal modo que se obtenga un acido de lavado con un contenido de acido mtrico de fuerza 20 a 60%, respectivamente de 35% a 55% y de hasta 15% de acido sulfurico. Este acido de lavado se puede elaborar directamente o junto con el acido nitrante.

Por otra parte, el lavado se puede llevar a cabo, por ejemplo a contracorriente, de tal modo que el agua de lavado procedente de la tercera etapa de lavado (“lavado neutro”) se pueda emplear, directamente o despues de la adicion de bases en el lavado del ester de nitrato, en la segunda etapa de lavado (“lavado alcalino”) y esta agua de lavado procedente de la segunda etapa de lavado (es decir de la etapa de lavado alcalino) se lleve a la primera etapa de lavado (es decir el lavado acido) (vease DE-Ps 505 424 y DE-AS 1 135 876).

Es habitual, que por motivos de seguridad en el caso de estas tres etapas de lavado se prefieran inyectores (bombas de chorro) como transportadores con el medio de lavado como agente propulsor entre cada una de las etapas de lavado y que el lavado propiamente dicho se lleve a cabo en columnas de lavado accionadas con aire. Una vez terminado el lavado el ester de nitrato limpio se transporta como emulsion en agua a un almacen o a continuar su elaboracion.

En el documento DE-PS 710 826 se describe un procedimiento, en el cual el lavado en tres etapas de esteres de nitrato de alcoholes polivalentes se lleva a cabo a contracorriente en columnas de lavado agitadas por aire, en este caso los esteres de nitrato se mezclan previamente con el lfquido de lavado en inyectores y con esta emulsion previamente mezclada se alimenta la columna de lavado con ayuda de inyectores de aire. Al final del lavado el ester de nitrato lavado, despues de la separacion de fases, se transporta al almacen por medio de inyectores que son accionados con agua de transporte movida en circuito cerrado. Tambien en el procedimiento de lavado documentado en T. Urbanski, Volumen 2, paginas 97 y siguientes, en particular figuras 59 y 60, Pergamon Press, Reimpresion 1985, se aplica el procedimiento de lavado descrito en el documento DE-PS 710 826 junto con el procedimiento con inyectores.

Para la separacion de un material de una mezcla de sustancias por extraccion/lavado en un material no miscible con esta mezcla de sustancias, como en el caso presente de la mezcla de ester de nitrato lfquido/impurezas, con agua, es necesario para una extraccion con exito de las impurezas de la mezcla de sustancias, distribuir entre sf las dos fases no miscibles - sea como emulsion-aceite-en-agua (emulsion O/W) sea como emulsion-agua-en-aceite (emulsion W/O) - de tal modo, que durante un tiempo suficientemente largo exista una superficie de intercambio entre las fases no miscibles, de tal orden, que se alcance el equilibrio de distribucion para las sustancias a extraer y que en la fase extracto, por reacciones subsiguientes, las sustancias extrafdas aun se puedan transformar, de modo que ya no sea posible una extraccion de retorno.

Es sabido, que inyectores o aspiradores de chorro son adecuados para mezclar entre sf lfquidos miscibles, pero que los inyectores no son adecuados como organos de dispersion para dos lfquidos no mezclables entre sf. Para un buen lavado los tamanos de gotas generados en el inyector no son suficientemente pequenos. La estabilidad de la emulsion generada es demasiado baja y la superficie de intercambio para el intercambio de sustancias - unida al corto tiempo de permanencia en el tubo de mezclado del inyector (aproximadamente 1 segundo) - es por ello demasiado pequena.

Las emulsiones poco estables de esteres de nitrato en agua generadas con inyectores tienden por tanto a una rapida separacion de fases. Esto es particularmente problematico para el transporte de tales emulsiones a distancias largas. Como claramente se describe en el documento DE-PS 973 718, en las tubenas de transporte largas, poco adecuadas - siempre que se transporta una sola emulsion - se produce facilmente una separacion de aceite explosivo y agua. Se puede formar una capa consistente de aceite explosivo, la cual hace posible una detonacion destructiva.

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Para atajar la coalescencia de los esteres de nitrato una vez que han abandonado el inyector y especialmente en el transporte de la emulsion para evitar una detonacion destructiva por el aceite segregado, se proponen procedimientos - como se describen por ejemplo en el documento US 2 140 897 A, el DE-PS 820 575, el De-PS 973 718, el DE-AS 1 058 093, el DE-OS 157l 221 o el DE-OS 2 055 093 - los cuales permiten estabilizar la emulsion del ester de nitrato en agua, respectivamente atajar la formacion de laminas de fluido de esteres de nitrato segregados capaces de una detonacion destructiva. Esto tiene lugar preferentemente por la adicion por mezcladura de aire o por nueva emulsion con aire, pero tambien por la interrupcion de la corriente de emulsion con agua o aire.

Pero tambien es conocido, que burbujas de aire en el ester de nitrato lfquido pueden elevar esencialmente no solo su sensibilidad a los golpes, provocada por compresion adiabatica (vease DE-OS 1 571 221), sino que la mezcla de dos fases de aire adicional absorbido, como ya se describe en el documento DE-AS 1 058 039, puede dar lugar a emulsiones tan estables que unicamente es posible una separacion de fases empleando separadores centnfugos.

Este peligro de una inclusion de aire en el ester de nitrato lfquido se puede atajar por medio de las medidas descritas en los documentos DE-OS 1 571 221 y DE-OS 2 055 093. Interrumpiendo la columna de emulsion homogenea en la tubena de transporte por medio de una columna de agua libre de esteres de nitrato se ataja eficazmente la formacion de un hilo explosivo apta para una detonacion destructiva, por la rapida coalescencia del ester de nitrato emulsionado en el inyector.

Las dispersiones de ester de nitrato en agua de lavado, poco estables, generadas por el inyector, con su efecto dispersor relativamente bajo o al contrario, y como consecuencia de su superficie de intercambio no optima para un lavado efectivo (ademas junto con el muy corto tiempo de permanencia en la zona de mezcladura del inyector) unicamente permiten una separacion incompleta de las impurezas en el ester de nitrato a purificar. Por ello, para alcanzar los grados de purificacion deseados, los inyectores se acoplan a recipientes de tiempo de permanencia con dispersion activa.

Por ello, para el lavado de los esteres de nitrato a purificar se utilizan habitualmente como aparatos de lavado en cada una de las etapas de lavado columnas de lavado habitualmente accionadas por aire (DE-PS 710 826) en union con inyectores como medio de transporte, o cascadas de calderas de agitacion junto con inyectores (T. Urbanski, Volumen 4, pagina 328, en particular figura 46, Pergamon Press 1984). La utilizacion de columnas de lavado agitadas con aire es complicada y cara y ya no corresponde a los conceptos actuales de seguridad, segun los cuales se debe evitar la presencia de burbujas de aire en el ester de nitrato (DE-OS 1 571 221). Tambien son complicadas y caras las cascadas de calderas de agitacion.

Tambien es complicada y cara la utilizacion solo de inyectores, es decir sin recipientes de permanencia, como se propone en el documento DE-AS 1 039 049. Para alcanzar una purificacion optima con inyectores, sin recipientes de permanencia y dispositivos de dispersion adicionales, hay que trabajar en varios pasos en cada etapa de lavado, para que se pueda obtener la pureza y estabilidad deseadas para la posterior elaboracion del ester de nitrato.

El transporte de la emulsion de esteres de nitrato como se describe en los documentos DE-OS 1 571 221 y en el DE-OS 2 055 093, es poco adecuado como etapa de lavado adicional para separar las trazas de agente de lavado, que procedentes de las etapas de lavado dispuestas previamente aun fueron arrastradas como micro emulsion, puesto que debido a su emulsion poco estable generada por un inyector, con gotas relativamente gruesas, unicamente posee a los sumo una accion de pulido.

El documento DE 10 39 049 B se refiere a un procedimiento continuo para la preparacion de esteres de acido mtrico y nitrocompuestos organicos por nitracion con acido nitrante, en el cual los componentes de la reaccion se aportan con un contenido calorico adecuado a la debil reaccion de nitracion, se mezclan y se hacen reaccionar en un inyector, despues de lo cual la mezcla de reaccion se lleva a un separador, en el cual se separan los productos nitrados formados del exceso de acido, llevandose a cabo la mezcladura en un inyector, en el cual el acido nitrante se introduce a presion, succionando al inyector el otro componente de reaccion desde un deposito, y por cierto en unas condiciones tales, que la mezcladura de los componentes de la reaccion y la reaccion tiene lugar momentanea y esencialmente por completo en el reactor y, por lo tanto, en un espacio muy limitado.

El documento WO 2012/156095 A1 se refiere a un procedimiento para la separacion de impurezas de los productos nitrados brutos generados en la nitracion de compuestos aromaticos nitrables, despues de la separacion del acido nitrante por tratamiento con un medio de lavado, asf como a una instalacion, respectivamente dispositivo, adecuado para llevar a cabo este procedimiento, y a una instalacion correspondiente para la nitracion de compuestos aromaticos nitrables, con la subsiguiente purificacion de los productos nitrados.

En resumen, los procedimientos e instalaciones para la purificacion de esteres de nitrato conocidos segun el estado actual de la tecnica, o no trabajan con alta eficiencia o bien ya no son satisfactorios desde el punto de vista de las normativas modernas de seguridad tecnica.

Por consiguiente la presente invencion tiene como fundamento la mision de poner a disposicion un procedimiento y una instalacion para la separacion de impurezas generadas en la preparacion de esteres de nitrato alifaticos, en particular para la separacion de impurezas producidas en la nitracion de alcoholes alifaticos nitrables, mono o

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polivalentes, despues de la separacion de los acidos nitrantes, con subsiguiente purificacion de los esteres de nitrato brutos nitrados, as^ como una planta (de produccion) para la nitracion de alcoholes alifaticos nitrables mono o polivalentes con subsiguiente purificacion de los esteres de acido nftrico nitrados, que debe en gran medida al menos los problemas y desventajas anteriormente descritos que se presentan en relacion con el estado actual de la tecnica.

En particular se considera una mision de la presente invencion poner a disposicion un procedimiento y un dispositivo, respectivamente una instalacion adecuados para la ejecucion de este procedimiento, con los cuales pueda ser posible una purificacion eficiente de los esteres de nitrato tal como resultan de la nitracion de alcoholes mono o polivalentes despues de la separacion de los denominados acidos nitrantes.

Por otra parte, existe una mision en la presente invencion de que el lavado en medios disolventes inertes de los esteres de nitrato brutos resultantes despues de la separacion del acido nitrante o de sus soluciones, en los cuales pueden estar presentes cantidades significativas de impurezas, como por ejemplo, todavfa acido nitrante arrastrado, acido sulfurico disuelto, acido nftrico, compuestos nitrosos, productos de degradacion procedentes de la degradacion oxidante de los alcoholes de partida etc., por asf decirlo se lleve a cabo en una sola etapa en cada paso de lavado, de forma que los esteres de nitrato lavados esten libres de acidos y de restos de sustancias acidas y solubles en agua procedentes de la degradacion oxidante del alcohol de partida a nitrar y/o del producto, para que el producto tratado de este modo satisfaga las respectivas exigencias en cuanto a su estabilidad, otras exigencias relevantes en seguridad y cualquier otra especificacion sobre el producto, y para que por mayor reduccion de las cantidades de ester de nitrato en la instalacion aumente la seguridad en la instalacion y, finalmente, para que la complejidad y los costes para ello sean manifiestamente menores que en los procedimientos y dispositivos del estado actual de la tecnica, utilizados hasta ahora.

La fijacion de cometidos anteriormente descrita se resuelve conforme a la invencion por medio de un procedimiento conforme a la reivindicacion 1; otros ventajosos desarrollos y variantes del procedimiento conforme a la invencion son objeto de las reivindicaciones subordinadas relativas a ello.

Otro objeto mas de la presente invencion es la utilizacion de un dispositivo, respectivamente una planta, conforme a la correspondiente reivindicacion independiente subordinada (reivindicacion secundaria); otros desarrollos y variantes ventajosas de este aspecto conforme a la invencion son objeto de las reivindicaciones subordinadas relativas a ello.

Ademas, es objeto de la presente invencion la utilizacion de una planta de produccion segun la correspondiente reivindicacion subordinada (reivindicacion secundaria); otros ventajosos desarrollos y variantes de este aspecto conforme a la invencion son objeto de las reivindicaciones subordinadas relativas a ello.

Se sobreentiende, que las variantes, formas de ejecucion y ventajas o similares que a continuacion se expondran para un solo aspecto de la invencion con objeto de evitar repeticiones innecesarias, por supuesto son tambien correspondientemente validas para los restantes aspectos de la invencion.

Por otra parte, se sobreentiende, que en el caso de los siguientes datos de valores, cifras e intervalos los correspondientes datos de valores, cifras e intervalos no se deben entender como delimitantes; para el experto en la materia se entiende, que condicionado por el caso particular o en relacion a la aplicacion, puede haber discrepancias de los intervalos, respectivamente de los datos dados, sin haber salido del marco de aplicacion de la presente invencion.

Ademas, tiene validez, que todos los datos de valores, respectivamente parametros, o similares que se mencionan a continuacion basicamente se pueden determinar con procedimientos de determinacion normalizados, respectivamente estandarizados, o son dados expftcitamente o bien se determinan con metodos de determinacion en sf habituales para el experto en este sector.

Dicho esto por adelantado, a continuacion se describira la presente invencion con mayor detalle.

Objeto de la presente invencion - conforme a un primer aspecto de la presente invencion - es por lo tanto un procedimiento para separar las impurezas que se producen en la preparacion de esteres alifaticos o cicloalifaticos del acido nftrico (esteres de nitrato, respectivamente esteres de nitrato), especialmente un procedimiento para la separacion de impurezas que se producen en la nitracion de alcoholes nitrables, mono o polivalentes alifaticos o cicloalifaticos, despues de la separacion de los esteres de acido nftrico brutos producidos, del acido nitrante, por tratamiento con al menos un medio de lavado, comprendiendo el procedimiento los siguientes pasos:

(a) primero los esteres de acido nftrico brutos (es decir, los productos brutos nitrado obtenidos despues de la separacion del acido nitrante) se ponen en contacto con un medio de lavado, distribuyendose mtimamente entre sf los esteres de acido nftrico brutos y el medio de lavado de tal modo, que resulta una emulsion (es decir, con otras palabras, en esta primera etapa del procedimiento se prepara (a) una emulsion, respectivamente dispersion de los productos brutos nitrados por un lado y el medio de lavado, por otro); y

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(b) a continuacion, la emulsion resultante se aporta a un reactor tubular, estando equipado el reactor tubular con elementos de mezcladura, especialmente para el aporte adicional de ene^a de mezcladura, de modo que durante el paso de la emulsion por el reactor tubular las impurezas presentes al principio en los esteres de acido nftrico brutos se separan al menos en parte, y/o que durante el paso de la emulsion por el reactor tubular las impurezas presentes al principio en los esteres de acido nftrico brutos se trasfieren al menos en parte al medio de lavado y/o, por ello, se neutralizan.

Por lo tanto, el procedimiento conforme a la invencion es excelentemente adecuado para la purificacion de los productos brutos nitrados que se producen en la nitracion de alcoholes nitrables mono o polivalentes alifaticos o cicloalifaticos - despues de la separacion del acido nitrante - (es decir, por lo tanto, con otras palabras, para la purificacion de los esteres de acido nftrico brutos resultantes).

Por lo tanto, el principio de la presente invencion consiste primero, entre otras cosas, en poner en contacto con un medio de lavado la cantidad de impurezas aun significativas contenidas en los esteres de nitrato brutos, procedentes de la nitracion - despues de la separacion del acido nitrante (por ejemplo en un separador), y convertir la mezcla de esteres de nitrato a purificar y el medio de lavado en una emulsion, respectivamente dispersion y, a continuacion, introducir la emulsion o dispersion en un reactor tubular para que las impurezas contenidas al principio en los esteres de nitrato a purificar pasen al medio de lavado, respectivamente se neutralicen por ello y, de este modo, se origine un ester de nitrato purificado.

Las tfpicas impurezas a separar comprenden, por ejemplo, eductos sin reaccionar (es decir especialmente alcoholes mono o polivalentes alifaticos o cicloalifaticos de partida sin reaccionar y acidos minerales de partida sin reaccionar, sobre todo acido nftrico y eventualmente acido sulfurico, siempre que se utilice como educto) y productos secundarios de reaccion (especialmente productos de reaccion del acido nftrico, tales como, por ejemplo, acido nitroso, compuestos nitrosos, etc. y productos de reaccion secundarios de los alcoholes de partida tales como productos de oxidacion, tales como, por ejemplo, acidos carboxflicos, aldetftdos, cetonas, productos de degradacion o de escision, dioxido de carbono, etc.).

Tal como ha descubierto la firma solicitante de forma totalmente sorprendente, la utilizacion de un reactor tubular con elementos de mezcladura adicionales - en combinacion de un dispositivo de dispersion, respectivamente emulsion antepuesto - lleva a que se pueda conseguir un entremezclado particularmente bueno y una distribucion particularmente mtima y fina del medio de lavado, por un lado, y de los esteres de nitrato a purificar o de sus soluciones, por otro, de modo que de esta manera se pueden separar las impurezas, por asf decir en una sola etapa del procedimiento (a saber en el marco del tratamiento en el reactor tubular) totalmente o al menos esencialmente de forma completa.

A diferencia con el estado de la tecnica, se evitan por lo tanto de forma eficiente las ulteriores etapas complejas del procedimiento para la purificacion del ester de nitrato bruto sin que haya que aceptar mermas de calidad en la purificacion de los esteres de nitrato brutos. Por el procedimiento conforme a la invencion se garantizan tambien los estandares de seguridad requeridos.

Sorprendentemente, el reactor tubular con los elementos de mezcladura adicionales, empleado conforme a la invencion para el tratamiento del ester de nitrato bruto - en combinacion con el dispositivo de dispersion antepuesto para la creacion de la dispersion de partida de medio de lavado y ester de nitrato bruto - garantiza una dispersion de tal modo mtima y fina del ester de nitrato bruto, por un lado, y medio de lavado, por otro, que en el marco del tratamiento en el reactor tubular conforme a la etapa (b) del procedimiento se transfieren al menos esencialmente todas las impurezas al medio de lavado, o respectivamente son neutralizadas por este, de manera que a continuacion (es decir, despues de finalizar la etapa (b) del procedimiento, se pueden separar junto con el medio de lavado del ester de nitrato entonces purificado).

A saber, de manera sorprendente se ha puesto de manifiesto que, en el marco de la presente invencion es posible llevar a cabo un lavado de los esteres de nitrato con exito en casi una sola etapa - pero tambien en el caso de una elevada carga de impurezas tales como acido nitrante, acido nftrico, etc. - y, por cierto, por una sencilla y barata combinacion de bombas de chorro (inyectores) o mezcladores de chorros (mezcladores-jet, respectivamente JetMixing-Devices), pero tambien por otros organos de dispersion, en combinacion con dispositivos adicionales tales como mezcladores estaticos, obturadores, etc., en el reactor tubular conectado detras, lo que permite no solo introducir una energfa de mezcladura exactamente definida en la mezcla de las fases no miscibles entre sf, sino que asegurar tambien un tiempo de permanencia que permita tambien el transcurso de lentas reacciones posteriores, a ser posible cuantitativamente. Las emulsiones de la fase organica a purificar en el medio de lavado (tipo O/W) o el medio de lavado en la fase organica (tipo W/O), que se pueden obtener por ello, proporcionan la superficie ftmite entre esteres de nitrato a lavar y medio de lavado, necesaria para una transferencia de masas efectiva y optima.

Una particularidad de la presente invencion se puede ver tambien, en que el reactor tubular esta equipado con elementos de mezcladura, especialmente elementos de mezcladura estaticos, para el aporte adicional de energfa de mezcladura, pudiendo estar disenados los elementos de mezcladura por ejemplo en forma de chapas, especialmente pantallas de choque o de cambio de direccion, como obturadores, como mezcladores estaticos o como divisores de corriente). Esto lleva a que la distribucion por tamanos de gota existente originariamente no solo

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se mantiene, sino que se ajusta de tal manera que durante el paso de la emulsion por el reactor tubular las impurezas existentes al principio en los productos brutos nitrados se transfieren totalmente al medio de lavado y/o son neutralizadas por este.

En lo que concierne al ester de acido mtrico alifatico (ester de nitrato) a purificar, este se puede seleccionar a partir de esteres de nitrato arbitrarios de alcoholes alifaticos mono o polivalentes. Especialmente, el ester de acido mtrico a purificar se puede seleccionar a partir de (i) esteres de acido mtrico de monoalcoholes alifaticos o cicloalifaticos, especialmente de monoalcoholes alifaticos o cicloalifaticos lineales o ramificados, especialmente de hexanoles, heptanoles, octanoles, etilhexilalcohol y ciclohexanol; (ii) esteres de acido nftrico de alcoholes alifaticos bivalentes, especialmente de etilenglicol y propilenglicol y sus oligomeros y poftmeros tales como etilen- o propilen-diglicol, etilen- o propilen-triglicol y polietilenglicol o polipropilenglicol; (iii) esteres de acido nftrico de alcoholes alifaticos trivalentes, especialmente de trimetiloletano y glicerina; (iv) esteres de acido nftrico de alcoholes alifaticos tetra- o poli-valentes, especialmente de pentaeritrita y dipentaeritrita.

Tal como se ha expuesto anteriormente, el reactor tubular empleado en la etapa (b) del procedimiento esta equipado con elementos de mezcladura para el aporte adicional de energfa de mezcladura. De esta manera no solo se puede mantener la distribucion por tamano de gota existente originalmente, sino que se puede ajustar de tal manera que, durante el paso de la emulsion a traves del reactor tubular, las impurezas existentes en un principio en los productos brutos nitrados se transfieren al medio de lavado, respectivamente se neutralizan por este.

Especialmente, los elementos de mezcladura presentes en el reactor tubular son elementos estaticos, es decir que los elementos de mezcladura estan disenados especialmente como elementos de mezcladura estaticos.

Conforme a una forma de ejecucion particular los elementos de mezcladura, especialmente los elementos de mezcladura estaticos, pueden estar fijados en la pared interior del mezclador tubular, especialmente pueden estar unidos a las paredes internas del reactor tubular, preferentemente de forma permanente o tambien disoluble.

Conforme a otra forma particular de ejecucion, alternativa, los elementos de mezcladura pueden estar configurados como elementos insertables. En este caso, los elementos insertables, segun sea necesario, se pueden insertar en el reactor tubular en funcion del numero y/o posicion, respectivamente se pueden posicionar en el reactor tubular.

Especialmente, los elementos de mezcladura pueden estar configurados en forma de chapas, especialmente pantallas de choque o de cambio de direccion, como obturadores, como mezcladores estaticos o como divisores de corriente.

Conforme a otra forma de ejecucion ulterior en el reactor se disponen 1 a 15 elementos de mezcladura, especialmente 2 a 15 elementos de mezcladura, preferentemente 2 a 10 elementos de mezcladura y de modo particularmente preferido 2 a 5 elementos de mezcladura. Esto lleva a una emulsion particularmente buena de los productos brutos a purificar y del medio de lavado.

En este sentido es, ademas, ventajoso que a traves de los elementos de mezcladura se disponga en el reactor tubular de una energfa de mezcladura suficiente para el entremezclado de los productos brutos y el medio de lavado. En este sentido, es particularmente ventajoso que en total se aporte al reactor tubular una energfa de mezcladura (es decir energfa de mezcladura referida a volumen) de 20 a 1000 Julios/litro, preferentemente 25 a 500 Julios/litro, de modo particularmente preferido 30 a 200 Julios/litro.

En este sentido, la cafda de presion por elemento de mezcladura debena ser 0,2 bar a 3,0 bar, preferentemente 0,3 a 1,5 bar, de modo particularmente preferido 0,3 a 0,8 bar.

Como elementos de mezcladura son preferentemente adecuados elementos de mezcladura estaticos, especialmente en forma de los denominados mezcladores estaticos o mezcladores estaticos. En este caso, se trata de dispositivos para mezclar fluidos, en los cuales solo el movimiento de la corriente provoca la mezcladura, y los cuales no disponen de elementos moviles. Estan constituidos por elementos influenciables por la corriente en un tubo; estos dividen alternativamente la corriente de sustancia y la reunen despues de nuevo, por lo que se consigue la mezcladura.

Por lo tanto, conforme a la invencion, para evitar la coalescencia de la emulsion de lavado despues de un corto tiempo y, por ello, una extraccion incompleta de las impurezas a retirar del ester de nitrato a purificar, se ha previsto que el reactor tubular para llevar a cabo la etapa (b) del procedimiento este equipado con elementos de mezcladura, especialmente para el aporte adicional de energfa de mezcladura; de esta manera se pueden conseguir resultados de limpieza particularmente buenos, puesto que por los elementos de mezcladura adicionales se consigue, por un lado una distribucion aun mejor, particularmente mtima del medio de lavado y ester de nitrato a purificar, por otro, y que se pueda mantener en toda la longitud del reactor tubular. En el caso de los elementos de mezcladura adicionales distribuidos ventajosamente a lo largo del reactor, se puede tratar especialmente de chapas, especialmente pantallas de choque o de cambio de direccion, obturadores, mezcladores estaticos, divisores de corriente o analogos, para mantener la emulsion de tipo O/W o W/O. Conforme a la invencion, se prefiere que el reactor tubular disponga de 1 a 15 elementos de mezcladura, especialmente 2 a 15 elementos de mezcladura, preferentemente 2 a 10 elementos de mezcladura, de modo particularmente preferido 2 a 5 elementos de

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mezcladura; estos elementos de mezcladura pueden estar distribuidos sobre toda la longitud del reactor tubular. Preferentemente, los elementos de mezcladura se pueden insertar, segun se requiera, como elemento de insercion en el reactor tubular.

En lo que concierne a la preparacion de la emulsion, respectivamente dispersion en la etapa (a) del procedimiento, esta tiene lugar en general mediante un dispositivo de dispersion, respectivamente de emulsion adecuado, especialmente mediante un organo de mezcladura adecuado.

En el marco de la presente invencion, como dispositivo de dispersion, respectivamente de emulsion, especialmente como organo de mezcladura, se puede emplear, por ejemplo, un mezclador de chorro (mezclador-jet) o una bomba de chorro, especialmente una bomba de chorro (inyector).

Una bomba de chorro (inyector) es una bomba en la cual la accion de bombeo se crea por un chorro de fluido (“medio de propulsion”), el cual por cambio de impulso aspira otro medio (“medio de succion”), lo acelera y lo compacta/transporta, siempre que se encuentre a una suficiente presion. Como inyector se designa habitualmente una bomba de chorro que crea una sobrepresion, lo que tiene predominantemente un efecto compactante.

En el marco de la presente invencion el dispositivo de dispersion respectivamente de emulsion, especialmente el organo de mezcladura, puede crear especialmente un chorro de propulsion (chorro central) y un chorro anular que rodea el chorro de propulsion. En este caso, el chorro de propulsion se forma por el medio de lavado y el chorro anular por el ester de acido nftrico bruto a purificar.

Conforme a una forma de ejecucion particular, se puede haber previsto que, como dispositivo de dispersion, respectivamente emulsion, especialmente como organo de mezcladura, se emplee un mezclador de chorro (mezclador-jet) o una bomba de chorro (inyector). En este caso, especialmente el mezclador de chorro o la bomba de chorro puede crear un chorro propulsor preferentemente central y un medio que circunde el chorro propulsor, especialmente en forma de chorro anular, pudiendo estar formado el chorro propulsor preferentemente por el medio de lavado y el chorro anular por el ester de acido mtrico bruto a purificar (fundamentalmente, pudiendo ser tambien posible el funcionamiento en sentido inverso, es decir el ester de acido nftrico bruto a purificar como chorro propulsor y el medio de lavado como chorro anular, aunque esta forma de realizacion es menos preferida).

Como mezclador de chorro o bomba de chorro se pueden emplear fundamentalmente todo tipo de mezcladores de chorro o bombas de chorro, que mediante el chorro propulsor central como chorro libre, el cual puede estar constituido fundamentalmente o bien por el medio de lavado o por el ester de nitrato a lavar, permitan inyectar con elevada velocidad relativa el ester de nitrato a lavar o el medio de lavado, de tal manera que, o bien el ester de nitrato a lavar en el medio de lavado o el medio de lavado en el ester de nitrato a lavar se distribuyan en forma de emulsion con gran superficie ftmite. Dispositivos de este tipo se describen, por ejemplo, en Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 2003, 5a edicion, vol. B4, paginas 87/88 y 565 a 571, pero tambien en Perry's Chemical Engineers' Handbook, McGraw-Hill Book Company, 1984, 6a edicion, paginas 5-2l a 5-23, o tambien en la solicitud de patente alemana DE 2 151 206.

Tal como se ha expuesto anteriormente, el chorro propulsor (central) en el mezclador de chorro puede ser en este caso el medio de lavado y el medio circundante, el ester de nitrato a purificar; pero alternativamente el chorro propulsor (central) tambien puede estar formado por el producto bruto nitrado a purificar, y el medio que circunda el chorro propulsor (central), por el medio de lavado. Las dos formas de ejecucion alternativas llevan al resultado deseado. Sin embargo, conforme a la invencion se prefiere que el chorro propulsor (central) en el mezclador de chorro sea el medio de lavado, y el medio circundante sea el ester de nitrato bruto a purificar.

Resultados particularmente buenos en relacion a la purificacion de los productos brutos a purificar se consiguen cuando el dispositivo de dispersion, respectivamente de emulsion, especialmente el organo de mezcladura, forma un chorro propulsor (chorro central) y un chorro anular que circunda el chorro propulsor (formandose en este caso, preferentemente el chorro propulsor por el medio de lavado, y el chorro anular por el ester de acido nftrico a purificar), de modo que la relacion de velocidades entre el chorro propulsor por un lado, y el chorro anular circundante del chorro propulsor, por otro, se ajuste en un intervalo de 1 : 6 a 35 : 1, preferentemente en el intervalo de 1 : 2 a 25: 1, de modo particularmente preferido en el intervalo de 1 : 1 a 12 : 1. De esta manera se consigue una distribucion particularmente mtima y fina de medio de lavado, por un lado, y producto bruto a purificar, por otro y, por consiguiente, una purificacion particularmente eficiente.

La velocidad de fluencia de la emulsion, respectivamente de dispersion de medio de lavado y productos brutos en el reactor tubular (es decir detras del dispositivo de dispersion) se debena ajustar en el intervalo de 0,1 a 15,0 m/s, preferentemente 0,5 a 10 m/s.

Conforme a una forma de ejecucion de la presente invencion, se puede prever que el dispositivo de dispersion, respectivamente de emulsion empleado en la etapa (a) del procedimiento, especialmente el organo de mezcladura, se coloque delante del reactor tubular, especialmente inmediatamente delante. Conforme a una disposicion particular de esta forma de ejecucion, puede estar previsto que el dispositivo de dispersion, respectivamente emulsion, especialmente el organo de mezcladura penetre en el reactor tubular.

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Pero del mismo modo, tambien es posible que el dispositivo de dispersion, respectivamente de emulsion, especialmente el organo de mezcladura este integrado en el reactor tubular, respectivamente sea parte componente del reactor tubular. Para este fin, el dispositivo de dispersion, respectivamente de emulsion se puede disponer, por ejemplo, en la parte superior situada respectivamente aguas arriba del reactor. Una forma de ejecucion de este tipo es especialmente posible cuando el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura esta configurado como mezclador de chorro (mezclador-jet) o como bomba de chorro (inyector).

En lo que concierne al tiempo de permanencia de la emulsion de medio de lavado, por un lado, y ester de nitrato, por otro, en el reactor tubular (aparado de lavado) en el marco de la etapa (b) del procedimiento, este puede variar en amplios intervalos. Particularmente ventajoso es que el tiempo de permanencia en el reactor tubular sea 0,05 a 130 segundos, preferentemente 0,1 a 70 segundos, de modo particularmente preferido 1 a 35 segundos. De esta manera se consiguen resultados de lavado particularmente buenos, puesto que por un lado se garantiza un suficiente tiempo de permanencia mmimo, pero por otra parte tambien un rendimiento economico.

En el marco de la purificacion son tambien importantes la relacion de masas y fases entre los productos brutos nitrados a purificar por un lado, y el medio de lavado, por otro, la cual puede variar en amplios intervalos.

Resultados particularmente buenos se consiguen, cuando la relacion de masa entre esteres de acido mtrico brutos a purificar por un lado, y medio de lavado, especialmente medio de lavado recien anadido, por otro, se ajusta en el intervalo de 250 : 1 a 1 : 20, preferentemente en el intervalo de 120 : 1 a 1 : 8, de modo particularmente preferido en el intervalo de 12 : 1 a 1 : 3.

Igualmente, resultados particularmente buenos se consiguen cuando la relacion de masa entre esteres de acido mtrico brutos a purificar y medio de lavado en el reactor tubular y/o aparato de lavado, se ajusta en el intervalo de 30 : 1 a 1 : 6, preferentemente en el intervalo de 15 : 1 a 1 : 5, de modo particularmente preferido en el intervalo de 6 : 1 a 1 : 3.

El ajuste de la relacion de masas, respectivamente fases, se consigue haciendo circular el medio de lavado despues de la separacion de las fases. Esto garantiza, por un lado, una optima superficie de intercambio entre fase organica y medio de lavado y, por otro, un tiempo a ser posible corto para la separacion de fases en el aparato de separacion de fases.

El lavado de los esteres de nitrato brutos se puede llevar a cabo habitualmente como lavado lfquido/lfquido en forma pura, pero tambien en mezcla con un disolvente inerte adicional. Estos disolventes adicionales o bien se pueden separar antes de su ulterior utilizacion o se pueden seguir utilizando directamente como mezcla de disolvente/ester de nitrato.

El medio de lavado empleado conforme a la invencion bajo condiciones del procedimiento, especialmente a temperaturas por encima de 5°C, preferentemente por encima de 25°C y a presion atmosferica, tiene conformacion lfquida. Conforme a la invencion se prefiere que el medio de lavado sea de base lfquida, preferentemente es agua.

Segun la relacion de masas, respectivamente de fases en el reactor tubular (aparato de lavado), el ester de nitrato a lavar en el medio de lavado se dispersa como emulsion de aceite en agua (emulsion O/W), pero tambien el medio de lavado en el ester de nitrato a lavar, como emulsion de agua en aceite (emulsion W/O).

Conforme a una forma de ejecucion preferida, el procedimiento conforme a la invencion se puede llevar a cabo de forma continua (aunque fundamentalmente tambien sea posible una forma de procedimiento discontinuo). En cualquier caso, en un gran proceso tecnico se prefiere un funcionamiento continuo.

El procedimiento conforme a la invencion se puede emplear fundamentalmente para llevar a cabo un lavado acido y/o un lavado basico y/o un lavado neutro de los esteres de acido mtrico brutos a purificar.

Con otras palabras, el procedimiento conforme a la invencion es adecuado fundamentalmente para llevar a cabo el lavado acido y/o el lavado basico y/o del lavado neutro de los productos nitrados brutos, respectivamente de los esteres de acido mtrico brutos. Por lo tanto, el procedimiento conforme a la invencion se puede emplear en las tres etapas de lavado anteriormente citadas. Pero, de igual manera, es tambien posible que el procedimiento conforme a la invencion se utilice solo para una o dos etapas de lavado, por ejemplo, solo para el lavado acido o tambien solo para el lavado basico o tambien solo para el lavado neutro. Asf, por ejemplo, el tfpico transporte de emulsion para esteres de nitrato entre las diferentes etapas del procedimiento de una planta de produccion de esteres de nitrato y/o para el ulterior tratamiento despues del lavado, se puede configurar de forma correspondiente al procedimiento conforme a la invencion. A este respecto, el procedimiento conforme a la invencion se puede emplear de forma flexible.

Conforme a una forma de ejecucion particular de la presente invencion, el procedimiento conforme a la invencion, especialmente las etapas (a) y (b) se puede llevar a cabo repetidas veces, respectivamente realizar multiples veces. En este caso, los esteres de acido mtrico bruto (parcialmente) purificados, resultantes en cada caso de un recorrido por el proceso, se pueden aportar de nuevo al siguiente recorrido del proceso.

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En esta forma de ejecucion particular, puede estar previsto que al menos un recorrido por el proceso se lleve a cabo como lavado basico y/o con un medio de lavado de caracter basico, y que se lleve a cabo al menos un subsiguiente recorrido por el proceso como lavado neutro y/o con un medio de lavado neutro.

Pero, alternativamente, tambien puede estar previsto que se lleven a cabo dos, preferentemente tres recorridos por el proceso, conectados uno tras otro, los cuales eventualmente comprenden un primer lavado con un medio de lavado acido (“lavado acido”), conectado a continuacion un segundo lavado con un medio basico (“lavado basico”) y de nuevo conectado a continuacion un tercer lavado con un medio de lavado neutro (“lavado neutro”).

La eficacia del medio de lavado se puede incrementar mas anadiendo al medio de lavado al menos una base, tal como se describira mas adelante.

Con otras palabras, puede estar previsto que al medio de lavado se anada al menos una base, especialmente para llevar a cabo un lavado basico. Esta base se puede seleccionar especialmente a partir del grupo de hidroxidos inorganicos, carbonatos, hidrogenocarbonatos y amoniaco, asf como sus mezclas o combinaciones.

La cantidad de alcali empleado en un lavado alcalino debena ser tan elevada para que no solo todos los acidos se puedan transformar cuantitativamente en sus sales, sino que se debena emplear un exceso de base para que el valor del pH en la lejfa de lavado sea tan elevado para que tambien los acidos debiles se puedan extraer por lavado cuantitativamente. En relacion a esto, es ventajoso especialmente, que el contenido de base en el medio de lavado sea 0,01 a 0,4 mol/l, preferentemente 0,02 a 0,2 mol/l. El contenido de base en el medio de lavado debena ser, especialmente, al menos el doble de la cantidad de alcali necesaria para la neutralizacion de todas las sustancias contenidas como impurezas, que formen sales con bases.

Tal como se ha expuesto anteriormente, los esteres de acido mtrico brutos a purificar, en condiciones del procedimiento, estan en forma lfquida. Eventualmente, los esteres de acido nftrico brutos a purificar, se pueden presentar disueltos en un disolvente inerte, asf, por ejemplo, en hidrocarburos que contengan halogenos, especialmente cloruro de metileno, dicloroetano, etc., o en otros disolventes que no perturben la elaboracion ulterior o que se empleen en la elaboracion ulterior.

A la etapa (b) del procedimiento le puede seguir entonces una separacion de los esteres de acido mtrico liberados de las impurezas, del medio de lavado, preferentemente en un dispositivo de separacion de fases (separador).

Como dispositivo de separacion de fases, respectivamente aparato separador de fases, se pueden emplear todo tipo de separadores estaticos, pero tambien separadores dinamicos tales como separadores centnfugos. El tiempo de separacion de la emulsion de ester de nitrato/medio de lavado depende, junto de la diferencia de densidad entre las dos fases, del tipo de emulsion (W/O u O/W) y de la energfa de mezcladura aportada, tambien del exceso de base en el medio de lavado que no se necesite para la neutralizacion. A igual aporte de energfa, el tiempo de separacion baja claramente al ir aumentando la concentracion de base en el medio de lavado. Sin embargo, para acelerar la separacion de las fases se pueden emplear, ademas, medios superficialmente activos o tambien medios de separacion mecanicos tales como empaquetamientos, paneles separadores, etc. Tambien se puede acelerar la separacion de fases mediante una separacion prefijada entre los diferentes elementos de mezcladura, adaptada al ester de nitrato y al tipo de emulsion.

Conforme a una forma ventajosa de la invencion de la presente invencion se ha previsto que el medio de lavado se recicle, especialmente despues de la separacion del medio de lavado de los esteres de acido mtrico nitrados liberados de las impurezas. De esta manera se posibilita un lavado eficiente y se reduce a un mmimo la cantidad de medio de lavado.

Para la separacion de las impurezas con elevados coeficientes de reparto a favor del ester de nitrato a lavar, elevadas resistencias en la transferencia de masas en la fase organica y lentas reacciones subsiguientes de las impurezas extrafdas en el medio de lavado, tales como nitrosas o dioxido de nitrogeno, se debena adaptar a estas condiciones el tiempo de permanencia en el siguiente reactor. Conforme a una ejecucion particular del procedimiento conforme a la invencion, esto se puede conseguir, por ejemplo, mediante una combinacion de los dispositivos anteriormente descritos para la creacion de una optima emulsion de lavado junto con, por ejemplo, recipientes con agitacion, para asegurar el necesario tiempo de permanencia para la transferencia de fases y la subsiguiente transformacion

La dispersion/emulsion presente al final del tramo de mezcladura se puede separar de nuevo en las fases individuales en un aparato de separacion de fases (separador, respectivamente sedimentador). El medio de lavado con las impurezas contenidas en el, se puede llevar como agua residual, o bien a un tratamiento de aguas residuales, o se puede introducir en contracorriente en la etapa de lavado precedente.

El ester de nitrato lavado, o bien se puede introducir en la siguiente etapa de lavado, o al final del lavado se puede transferir directamente a una ulterior elaboracion o a un deposito intermedio.

Eventualmente, si se desea, despues del lavado, respectivamente despues de la separacion del medio de lavado (por ejemplo, despues de la separacion de la emulsion de lavado en un separador estatico o por un separador

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centnfugo) se pueden separar las trazas de agua suspendidas o disueltas en el ester de nitrato purificado mediante un secado adicional del ester de nitrato.

Tal como se expuso anteriormente, el procedimiento conforme a la invencion esta ligado a un gran numero de ventajas y particularidades, de las cuales se expondran a continuacion algunas ventajas y particularidades - sin embargo, no de forma concluyente ni tampoco de manera limitativa.

El procedimiento conforme a la invencion posibilita especialmente una purificacion eficiente de los productos nitrados brutos obtenidos en la nitracion de alcoholes (ciclo)alifaticos mono y polivalentes nitrables, despues de la separacion del acido nitrante, con solo una escasa complejidad y gran econoirna del proceso.

El reactor tubular que se emplea para la purificacion de los productos de nitracion brutos posibilita la creacion de grandes superficies de intercambio para una mezcla bifasica de medio de lavado, por un lado, y ester de nitrato bruto, por otro, de modo que de esta manera se garantiza una eficiente transferencia de masas y un rapido traslado de las impurezas al medio de lavado, respectivamente en el caso de compuestos acidos, una rapida neutralizacion.

La ejecucion del procedimiento conforme a la invencion permite una rapida e igualmente eficiente separacion de las impurezas procedentes de la nitracion de los productos brutos nitrados, de modo que el medio de lavado despues del tratamiento de los esteres de nitrato se puede reciclar, sin mas o, respectivamente, se puede llevar al circuito.

Ademas de esto, por el empleo consecuente del procedimiento conforme a la invencion se mejora aun mas la seguridad general en el trato de los esteres de nitrato varias veces nitrados, altamente sensibles, tales como NGL o EGDN, etc. Las cantidades de explosivo presentes se reducen mas en la planta.

El reactor tubular con elementos de mezcladura adicionales empleado conforme a la invencion no solo permite una distribucion mtima y eficiente entre sf del medio de lavado por una parte, y alcohol(ciclo)alifarico nitrado, por otra, sino que por el preciso ajuste de una dispersion definida del ester de nitrato a lavar en el medio de lavado en toda la longitud del reactor tubular, teniendo en cuenta las secciones transversales del tubo admitidas, se impide con seguridad una coalescencia parcial del ester de nitrato disperso en el reactor tubular y, con ello, la formacion de hilos de corriente en el ester de nitrato sedimentado, los cuales podnan transmitir una detonacion.

El procedimiento conforme a la invencion es adecuado para llevar a cabo el lavado acido y/o el lavado basico y/o el lavado neutro de los productos nitrados brutos. Por lo tanto, el procedimiento conforme a la invencion se puede emplear en las tres etapas de lavado antes mencionadas. Pero, de igual modo tambien es posible utilizar el procedimiento conforme a la invencion para solo una o dos etapas de lavado, especialmente solo para el lavado acido, pero tambien solo para el lavado basico, pero tambien solo para el lavado neutro. Asf, por ejemplo, el transporte tfpico para esteres de nitrato de los esteres de nitrato entre las diferentes etapas del proceso de una planta de produccion, y/o para la ulterior elaboracion despues del lavado, se puede configurar de forma correspondiente al procedimiento conforme a la invencion. En este sentido, el procedimiento conforme a la invencion se puede emplear de forma flexible.

Otro objeto de la presente invencion - conforme a un segundo aspecto de la presente invencion - es la utilizacion de un dispositivo (planta) para la separacion de las impurezas producidas en la preparacion de esteres de acido mtrico alifaticos o (ciclo)alifaticos (esteres de nitrato), especialmente para la separacion de impurezas de los esteres de acido mtrico brutos producidos en la nitracion de alcoholes nitrables alifaticos o (ciclo)alifaticos mono o polivalentes, despues de la separacion del acido nitrante, por tratamiento con al menos un medio de lavado, siendo especialmente adecuado el dispositivo empleado conforme a la invencion para llevar a cabo uno de los procedimientos antes citados,

presentando la instalacion los siguientes dispositivos:

(a) al menos un dispositivo de dispersion, al menos especialmente un organo de mezcladura, para poner en contacto y emulsionar los esteres de acido mtrico brutos a purificar, por un lado, y el medio de lavado, por otro; y,

(b) dispuesto aguas abajo del dispositivo de dispersion, un reactor tubular para la introduccion de la emulsion de esteres de acido nftrico brutos a purificar formada en el dispositivo de dispersion, por un lado, y medio de lavado, por otro, estando el reactor tubular equipado con elementos de mezcladura, especialmente para el aporte de energfa de mezcladura adicional, de modo que durante el recorrido de la emulsion por el reactor tubular se eliminan al menos en parte las impurezas existentes al principio en los esteres de acido nftrico brutos, y/o de modo que durante el recorrido de la emulsion por el reactor tubular las impurezas existentes al principio en los esteres de acido nftrico brutos se transfieren al menos en parte al medio de lavado y/o se neutralizan por este;

(c) dispuesto aguas abajo del reactor, un dispositivo de separacion, especialmente un dispositivo separador (separador) para la separacion de los productos nitrados liberados de las impurezas, del medio de lavado.

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Tal como se expuso anteriormente en relacion con el procedimiento conforme a la invencion, el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura, puede estar configurado en como mezclador de chorro (mezclador-jet) o como bomba, especialmente como bomba de chorro (inyector).

Igualmente, tal como se describio anteriormente en el marco del procedimiento conforme a la invencion, el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura, puede estar configurado de tal modo que forme un chorro de propulsor (chorro central) y un chorro anular que circunde el chorro central.

Igualmente, como se expuso anteriormente en relacion con el procedimiento conforme a la invencion, el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura, puede estar configurado en como mezclador de chorro (mezclador-jet) o como bomba de chorro (inyector). En este caso, el mezclador de chorro o la bomba de chorro puede estar configurada especialmente de tal modo que se pueda formar un chorro propulsor preferentemente central, y rodeando el chorro propulsor, un medio especialmente en forma de un chorro anular.

Tal como ya se describio anteriormente en relacion con el procedimiento conforme a la invencion, el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura, puede estar antepuesto al reactor tubular, especialmente inmediatamente antepuesto, de manera que conforme a una forma de ejecucion especial el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura, pueda penetrar en el reactor tubular.

Conforme a una forma de ejecucion alternativa el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura, puede estar integrado en el reactor tubular y/o ser parte componente del reactor tubular. A este respecto, se puede hacer referencia a las exposiciones precedentes en relacion con el procedimiento conforme a la invencion.

Tal como se menciono en la exposicion del procedimiento conforme a la invencion, el reactor tubular esta equipado con elementos de mezcladura, especialmente para el aporte adicional de energfa de mezcladura. En cuanto a ulteriores detalles se puede hacer referencia al procedimiento conforme a la invencion.

En el marco del dispositivo empleado conforme a la invencion se pueden llevar a cabo un lavado de un, dos o tres etapas del producto nitrado bruto (es decir, lavado acido y/o lavado basico y/o lavado neutro.

Ademas de esto, se ha previsto que - dispuesto aguas abajo del reactor tubular - se ha dispuesto un dispositivo de separacion, especialmente un dispositivo separador (separador), para la separacion de los productos nitrados liberados de las impurezas, del medio de lavado.

Ademas, en el marco del dispositivo empleado conforme a la invencion, existe la posibilidad de que - aguas abajo del reactor tubular y aguas arriba del dispositivo separador (es decir, con otras palabras, entre el reactor tubular y el dispositivo separador) - este dispuesto un recipiente con agitacion y/o un reactor con agitacion. De esta manera se prolonga especialmente el contacto y/o el tiempo de permanencia entre los productos nitrados (esteres de acido nftrico) por un lado y el medio de lavado, por otro.

Para ulteriores particularidades en cuanto al dispositivo, respectivamente planta empleado conforme a la invencion, para evitar repeticiones innecesarias se puede remitir a las explicaciones referentes al procedimiento conforme a la invencion, las cuales, en relacion al dispositivo, respectivamente la planta empleada conforme a la invencion, tienen la correspondiente validez.

Finalmente, otro objeto de la presente invencion - conforme a un tercer aspecto de la presente invencion - es la utilizacion de una planta de produccion para la preparacion de esteres de acido nftrico de alcoholes alifaticos o cicloalifaticos, mono o polivalentes y/o para la nitracion de alcoholes alifaticos o cicloalifaticos, mono o polivalentes con la subsiguiente purificacion de los productos nitrados brutos formados en la nitracion,

comprendiendo la planta de produccion las siguientes unidades:

(a) una unidad de nitracion para la preparacion de esteres de acido nftrico de alcoholes alifaticos o cicloalifaticos, mono o polivalentes, y/o para la nitracion de alcoholes alifaticos o cicloalifaticos, mono o polivalentes, especialmente con uno o varios recipientes de reaccion correspondientes para llevar a cabo la o las reaccion(es) de nitracion;

(b) eventualmente, en la lrnea de produccion, dispuesto aguas abajo de la unidad de nitracion, un dispositivo de separacion, especialmente un dispositivo separador (separador), especialmente para la separacion del acido nitrante de los productos brutos nitrados (esteres de acido nftrico brutos);

(c) dispuesto en la lrnea de produccion aguas abajo de la unidad de nitracion y del dispositivo de separacion eventualmente presente, un dispositivo de lavado para llevar a cabo un lavado de los productos brutos nitrados, comprendiendo la unidad de lavado:

- al menos un dispositivo de dispersion, especialmente al menos un organo de mezcladura, para la puesta en contacto y la emulsion de esteres de acido nftrico brutos a purificar, por un lado, y medio de lavado, por otro; y,

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- dispuesto aguas abajo del dispositivo de dispersion, un reactor tubular para la introduccion de la emulsion de esteres de acido nftrico brutos a purificar creada en el dispositivo de dispersion, por un lado, y medio de lavado, por otro, estando equipado el reactor tubular con elementos de mezcladura especialmente para el aporte adicional de energfa de mezcladura, de manera que durante el recorrido de la emulsion por el reactor tubular se separen al menos en parte las impurezas existentes al principio en los esteres de acido nftrico brutos y/o, de esta manera, durante el recorrido de la emulsion por el reactor tubular las impurezas existentes al principio en los esteres de acido nftrico brutos se transfieran al menos en parte al medio de lavado y/o sean neutralizadas por este;

(d) dispuesto eventualmente en la lmea de produccion aguas abajo del dispositivo de lavado, un recipiente con agitacion, especialmente para incrementar el tiempo de contacto y el tiempo de permanencia entre los esteres de acido nftrico brutos, por un lado, y el medio de lavado, por otro;

(e) dispuesto en la lmea de produccion aguas abajo de la unidad de lavado y del recipiente con agitacion eventualmente presente, un dispositivo de separacion, especialmente un dispositivo separador (separador), especialmente para la separacion de los esteres de acido nftrico liberados de las impurezas, del medio de lavado.

Con otras palabras, en la planta de produccion empleada conforme a la invencion, el dispositivo, respectivamente la planta anteriormente descrita para la purificacion, es decir para la separacion de impurezas, es parte componente de esta planta de produccion, a saber en forma de unidad de lavado, respectivamente dispositivo de lavado (c).

Como ya se ha expuesto anteriormente, los elementos de mezcladura en el reactor tubular pueden ser elementos de mezcladura estaticos, respectivamente pueden estar configurados como elementos estaticos.

Conforme a otra forma de ejecucion particular, los elementos de mezcladura, especialmente los elementos de mezcladura estaticos pueden estar fijados en la pared interna del reactor tubular, especialmente pueden estar unidos a las paredes internas del reactor tubular de forma permanente o disoluble.

Pero alternativamente, los elementos de mezcladura pueden estar configurados tambien como elementos de insercion. En este caso, los elementos de insercion segun su numero y/o posicion en el reactor tubular se pueden insertar, respectivamente posicionar en el reactor tubular segun sea necesario.

Tal como se menciono anteriormente, los elementos de mezcladura pueden estar configurados en forma de chapas, especialmente pantallas de choque o de cambio de direccion, como obturadores, como mezcladores estaticos o como divisores de corriente.

Se pueden disponer en el reactor tubular especialmente 1 a 15 elementos de mezcladura, especialmente 2 a 15 elementos de mezcladura, preferentemente 2 a 10 elementos de mezcladura, de modo particularmente preferido 2 a 5 elementos de mezcladura.

Tal como se expuso anteriormente, es ventajoso si a traves de los elementos de mezcladura se aporta al rector tubular una energfa de mezcladura (es decir energfa de mezcladura referida a volumen) de 20 a 1000 julios/litro, preferentemente 25 a 500 julios/litro, de modo particularmente preferido 30 a 200 julios/litro, y/o si la cafda de presion por elemento de mezcladura es 0,2 bar a 3,0 bar, preferentemente 0,3 a 1,5 bar, de modo particularmente preferido 0,3 a 0,8.

Tal como ya se ha explicado anteriormente en relacion con el procedimiento conforme a la invencion y con el dispositivo, respectivamente planta conforme a la invencion, el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura puede estar configurado como mezclador de chorro (mezclador-jet) o bomba, especialmente como bomba de chorro (inyector).

Ademas de esto, el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura puede estar configurado de manera que forme un chorro propulsor (chorro central) y un chorro anular que circunde el chorro propulsor.

Conforme a una forma de ejecucion particular, el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura puede estar configurado como mezclador de chorro (mezclador-jet) o como bomba de chorro (inyector). En este caso, el mezclador de chorro o la bomba de chorro puede estar configurada de tal manera que se pueda formar un chorro propulsor preferentemente central y circundando el chorro propulsor, un medio especialmente en forma de un chorro anular.

Tal como ya se ha mencionado anteriormente, el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura puede estar antepuesto, especialmente inmediatamente antepuesto al reactor. En esta forma de ejecucion el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura, puede penetrar en el del reactor tubular.

Sin embargo, conforme a una forma de ejecucion alternativa, el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura tambien puede estar integrado en el reactor tubular, respectivamente ser parte componente del reactor tubular.

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Para ulteriores detalles en relacion a la planta de produccion empleada conforme a la invencion, se puede remitir a las explicaciones anteriores referentes al procedimiento conforme a la invencion y al dispositivo, respectivamente planta conforme a la invencion, los cuales son correspondientemente validos en relacion a la planta de produccion empleada conforme a la invencion.

El procedimiento conforme a la invencion y el dispositivo, respectivamente instalacion utilizada conforme a la invencion para la purificacion, asf como la planta de produccion utilizada para la nitracion conforme a la invencion, se pueden ver a modo de ejemplo y de manera no limitativa en las representaciones de las figuras anexas.

Otras ventajas, propiedades, aspectos y caractensticas de la presente invencion se deducen de la siguiente descripcion de las formas de ejecucion particularmente preferidas conformes a la invencion, representadas en los dibujos. Estas muestran:

Fig. 1 una representacion esquematica de un lavado de una sola etapa de esteres de nitrato brutos segun el procedimiento conforme a la invencion, respectivamente con el dispositivo empleado conforme a la invencion;

Fig.2 una representacion detallada de partes individuales del dispositivo segun la representacion esquematica del procedimiento conforme a la invencion conforme a la Fig. 1;

Fig. 3 una representacion esquematica del transcurso del procedimiento conforme a la invencion, respectivamente una representacion esquematica del dispositivo, respectivamente planta empleada conforme a la invencion, conforme a un ejemplo de ejecucion preferido de la invencion, de las tres etapas habituales de un lavado de esteres de nitrato;

Fig. 4 una representacion esquematica de una planta de produccion empleada conforme a la invencion para la nitracion de alcoholes mono o polivalentes nitrables, con subsiguiente lavado de los esteres de nitrato obtenidos, conforme a un ejemplo de ejecucion preferido de la invencion.

La Fig. 1 muestra - en representacion esquematica - una forma de ejecucion de una etapa de lavado segun el procedimiento conforme a la invencion, respectivamente con el dispositivo, respectivamente la planta empleada para el lavado de esteres de nitrato brutos con el medio de lavado como chorro propulsor.

El ester de nitrato bruto a lavar NE1(n-1) con n = 1-3, despues de la separacion del acido nitrante en un lavado WW1(n-1) con n = 1-3 - es decir en un lavado acido WS con n =1, o despues de la separacion de todas las demas sustancias ligeramente acidas aun disueltas en el ester de nitrato procedentes de la degradacion oxidante de las impurezas en presencia de bases en un lavado alcalino WA con n = 2, o en un lavado neutro WN con n = 3 - en un dispositivo de mezcladura SMn, 1 con n = 1-3, preferentemente en una bomba de chorro (inyector) o en un mezclador de chorro, se reune con el medio de lavado WW10 (agua reciente) respectivamente WW1n con n = 1-3, el cual en el caso representado sirve de chorro propulsor, y se introduce directamente en un reactor tubular C, el cual contiene los elementos de mezcladura adicionales Mn,m+1 con n = 1-3 y con m = 1-15.

La emulsion de lavado procedente del reactor tubular se separa en sus fases directamente o, siempre que sea necesario, despues de un prolongado tiempo de permanencia en un recipiente de permanencia (por ejemplo, en un recipiente con agitacion R etc.) en un dispositivo de separacion Sn con n = 1-3).

El ester de nitrato lavado NE1n con n = 1-3 se lleva o bien a la siguiente etapa de lavado, respectivamente como producto acabado, lavado, NE13 para su subsiguiente elaboracion. El medio de lavado cargado WW1n con n = 1-3 o bien se evacua directamente como agua residual o tambien se recicla como corriente parcial para establecer una relacion de fases definida entre ester de nitrato y medio de lavado. Esta corriente parcial de lavado reciclada se introduce, o bien junto con el agua de lavado recien aportada como chorro propulsor o como corriente circundante directamente en el reactor tubular.

Las representaciones de las figuras conforme a la Fig. 2a-2c muestran en la Fig. 1, representadas esquematicamente, dispositivos de mezcladura SMn,1 con n = 1-3 en forma de bomba de chorro (Fig. 2a) y como mezclador de chorro (Fig. 2b), representando V1 el chorro propulsor (preferentemente medio de lavado) y V2 el ester de nitrato. En la Fig. 2c se representa adicionalmente una posible disposicion de los elementos estaticos Mn,2, Mn,3, Mn,4, Mn,m-1, Mn,m y Mn, m+1 en el reactor tubular y distribuidos ciertamente en toda la longitud del reactor tubular.

La fig. 3 muestra un ejemplo del procedimiento en tres etapas conforme a la invencion para la separacion, aislada, de los acidos minerales mediante un lavado acido (WS), para la separacion de todas las sustancias ligeramente acidas aun presentes procedentes de la degradacion oxidante de impurezas en presencia de bases en intervalo basico mediante un lavado basico (WA) y para la eliminacion se trazas de la lejfa de lavado alcalina arrastrada, mediante un lavado neutro (WN):

a) en la etapa 1, en un lavado acido WS de una sola etapa se separan el acido sulfurico y el acido mtrico, suspendidos y disueltos en el ester de nitrato bruto NE 10, por lavado con agua fresca wW 10. El agua de

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lavado WW 10 y el agua de lavado WW 11 retornado como chorro propulsor, se introducen mediante la bomba P junto con el ester de nitrato a lavar NE 10, con una bomba de chorro (inyector) o a traves de un mezclador de chorro, directamente en un reactor tubular, el cual contiene adicionales elementos de mezcladura M1, m+1. Despues de recorrer el reactor tubular, la emulsion formada se separa en un separador S1. El medio de lavado, despues de la separacion de fases, se evacua directamente como agua residual WW 11 o, alternativamente a esto, una parte se hace circular para ajustar una relacion de fases previamente dada y ajustar asf un tipo de emulsion definido. El ester de nitrato NA 11 liberado de acidos minerales se introduce en la etapa de lavado 2, el lavado alcalino WA.

b) En la etapa 2, en un lavado alcalino WA de una sola etapa se separan todos los acidos minerales y otras sustancias acidas aun disueltas procedentes de la degradacion oxidante de las impurezas. El agua de lavado WW 13 del lavado neutro y el agua de lavado WW12 reciclado como chorro propulsor se introducen bajo la adicion de una base mediante la bomba P junto con el ester de nitrato NE 11 a lavar procedente del lavado acido WS con una bomba de chorro (inyector) o a traves de un mezclador de chorro, directamente en un reactor tubular, el cual contiene adicionalmente elementos de mezcladura M2, m+1. Despues de recorrer el reactor tubular, la emulsion formada se separa en un separador S2. El agua residual WW 12 con un pH superior a 7,5, o bien se desecha directamente, o alternativamente a esto, una parte se hace circular para ajustar una relacion de fases dada y, con ello, ajustar un tipo de emulsion definido. El ester de nitrato NA 12 liberado de todos los acidos minerales y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidante de las impurezas se introduce en la etapa de lavado 3, el lavado neutro WN.

c) En la etapa 3, en un lavado neutro WN de una sola etapa se separan las trazas de medio de lavado arrastradas del lavado alcalino. El agua de lavado WW 10 y el agua de lavado WW 13 reciclado como chorro propulsor se introducen mediante la bomba P junto con el ester de nitrato NE 12 a lavar con una bomba de chorro (inyector) o a traves de un mezclador de chorro, directamente en un reactor tubular, el cual contiene adicionalmente elementos de mezcladura M3, m+1. Despues de recorrer el reactor tubular, la emulsion formada se separa en un separador S3. El aguade lavado que contiene trazas residuales de alcali e impurezas, o bien se aporta directamente como agua residual WW 13 a la segunda etapa de lavado WA o alternativamente a esto, una parte se hace circular adicionalmente, para ajustar una relacion de fases dada y, con ello, ajustar un tipo de emulsion definido. El ester de nitrato NA 13 liberado de los acidos minerales y otras sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidante de impurezas, y trazas residuales de alcali, se lleva directamente a su elaboracion posterior o, despues de la separacion de disolventes inertes posiblemente presentes, se lleva a un deposito intermedio.

La fig. 4 muestra un ejemplo de una planta de produccion empleada conforme a la invencion para la preparacion de esteres de nitrato con lavado integral conforme a la invencion de los esteres de nitrato brutos procedentes de una nitracion isotermica o adiabatica. El ester de nitrato NE 10 bruto formado en la unidad de nitracion N por reaccion del alcohol a nitrar con acido mtrico en presencia de acido sulfurico, despues de la separacion del acido nitrante en el separador S se lava en el lavado acido WS con agua WW 10 de manera conforme a la invencion. Despues de la separacion de fases el agua residual WW 11 resultante, el cual contiene todo el acido sulfurico y acido nftrico extrafdo por lavado, junto con el acido mtrico WNA obtenido a partir del tratamiento del gas de escape de la planta de nitracion en una planta de absorcion A, o bien se lleva de nuevo directamente a la nitracion, despues de su concentracion en una planta SAC, junto con el acido final AS procedente de la nitracion, o se evacua como agua residual a tratar.

El ester de nitrato NE 11 liberado de acidos minerales se lava en la etapa de lavado 2 (es decir, lavado alcalino WA) en presencia de bases segun el procedimiento conforme a la invencion, por asf decir, de una sola etapa. Despues de la separacion de fases, el agua residual WW12, procedente del lavado alcalino, con un valor de pH de 7,5 a 13, el cual contiene todavfa todas las demas sustancias acidas procedentes de la degradacion oxidante de impurezas, se lleva a un tratamiento adicional antes de su entrega a un tanque de desague. El ester de nitrato NA 12 procedente del lavado alcalino WA se lleva al lavado neutro WN y con agua WW 10 se lava segun el procedimiento conforme a la invencion, por asf decir, de una sola etapa. Despues de la separacion de fases el agua residual WW 13 procedente del lavado neutro WN se lleva a la etapa 2 de lavado alcalino (WA) junto con la base. El ester de nitrato lavado NA 13 se lleva directamente al tratamiento subsiguiente o a un deposito intermedio.

Otras configuraciones, modificaciones, variaciones de la presente invencion son reconocibles y realizables, sin mas, por el experto en la materia en la lectura de la descripcion, sin por ello abandonar el marco de la presente invencion.

La presente invencion se ilustra con ayuda de los siguientes ejemplos de ejecucion, sin embargo, sin limitar a ellos la presente invencion.

Ejemplos de ejecucion:

Lavado de etilhexilnitrato (EHN):

En los siguientes ejemplos de ejecucion se describe el lavado de un etilhexilnitrato bruto impurificado, procedente de la nitracion, es decir todavfa no lavado y con los productos secundarios procedentes de la nitracion y los productos

qmmicos que no han reaccionado. El objeto es, entre otros, obtener un contenido total de acido de menos de 30 ppm, calculado como acido mtrico (especificacion del producto habitual en el mercado).

Aunque en los siguientes ejemplos de ejecucion el procedimiento conforme a la invencion, respectivamente el dispositivo empleado conforme a la invencion se ilustra con etilhexilnitrato (EHN) como ester de nitrato a purificar, el 5 procedimiento, respectivamente el dispositivo segun la presente invencion no se limita de ningun modo a ello, sino que es transferible tambien a otros esteres de nitrato cualesquiera, por ejemplo, a esteres de nitrato procedentes de la nitracion de glicerina, trimetilolpropano, propanodiol, etilenglicol, di- y tri-etilenglicol, etc., y a otras bases cualesquiera para el lavado alcalino, como hidroxido de sodio.

Ejemplo 1: lavado de EHN en tres etapas (conforme a la invencion)

10 Ejemplo 1.1: lavado acido en una etapa

Etilhexilnitrato (EHN) no lavado (134,7 g/min) procedente de una nitracion continua de etilhexanol conforme al documento EP 1 792 891 A1, con un contenido residual de acido sulfurico (0,13%), acido mtrico (0,84%) y etilhexanol (aproximadamente 0,4%) se introdujo junto con 67 g/min de agua desmineralizada y acido de lavado circulante en la relacion 1 : 1 mediante un mezclador de chorro (inyector), con el medio de lavado como chorro 15 central, a la temperatura ambiente (aproximadamente 21°C) en un rector tubular, el cual adicionalmente contema tres elementos de mezcladura estaticos. La velocidad relativa entre chorro central y EHN a lavar era aproximadamente 8 : 1. El tiempo de permanencia en el reactor tubular no era superior a 5 segundos. La cafda de presion en toda la longitud del reactor tubular era aproximadamente 0,9 bar (correspondiente a una energfa de mezcladura de aproximadamente 90 julios/l). Despues de la separacion de fases el ETH contema aun 20 aproximadamente 2.700 ppm de acido (indicado como acido mtrico); el agua de lavado contema aproximadamente 0,25% de acido sulfurico y aproximadamente 1,65% de acido nftrico.

Ejemplo 1.2: lavado alcalino en una etapa

El etilhexilnitrato (EHN) (133,3 g/min) procedente del lavado acido conforme al ejemplo 1.1 con un contenido residual de acido de aproximadamente 2.700 ppm (indicado como acido nftrico) se introdujo junto con 67 g/min de una 25 solucion acuosa que contema amoniaco (0,16%, es decir 10% en exceso) y lejfa de lavado circulante en la relacion 1 : 1 mediante un mezclador de chorro (inyector), con el medio de lavado como chorro central, a la temperatura ambiente (aproximadamente 21°C) en un rector tubular, el cual adicionalmente contema tres elementos de mezcladura estaticos. La velocidad relativa entre chorro central y EHN a lavar era aproximadamente 8 : 1. El tiempo de permanencia en el reactor tubular no era superior a 5 segundos. La cafda de presion en toda la longitud del 30 reactor tubular era aproximadamente 0,9 bar (correspondiente a una energfa de mezcladura de aproximadamente 90 julios/l). Despues de la separacion de fases el ETH contema aun aproximadamente 29 ppm de acido (indicado como acido nftrico).

Ejemplo 1.3: lavado neutro en una etapa

El etilhexilnitrato (EHN) (133,3 g/min) procedente del lavado alcalino conforme al ejemplo 1.2 con un contenido 35 residual de acido de aproximadamente 29 ppm (indicado como acido nftrico) se introdujo junto con 67 g/min de agua desmineralizada y agua de lavado circulante en la relacion 1 : 1 mediante un mezclador de chorro (inyector), con el medio de lavado como chorro central, a la temperatura ambiente (aproximadamente 21°C) en un rector tubular, el cual adicionalmente contema tres elementos de mezcladura estaticos. La velocidad relativa entre chorro central y EHN a lavar era aproximadamente 8 : 1. El tiempo de permanencia en el reactor tubular no era superior a 5 40 segundos. La cafda de presion en toda la longitud del reactor tubular era aproximadamente 0,9 bar (correspondiente a una energfa de mezcladura de aproximadamente 90 julios/l). Despues de la separacion de fases el ETH contema aun aproximadamente 0,1 ppm de acido (indicado como acido nftrico).

Ejemplo 2: lavado de EHN (comparacion)

Ejemplo 2.1: lavado alcalino en una etapa

45 Etilhexilnitrato (EHN) (133,3 g/min) procedente de un lavado acido, tal como se ha descrito en el ejemplo 1.1 con un contenido residual de acido de aproximadamente 2.700 ppm (indicado como acido nftrico) se introdujo junto con 67 g/min de una solucion acuosa que contema amoniaco (0,16%, es decir 10% en exceso) y lejfa de lavado circulante en la relacion 1 : 1 mediante un mezclador de chorro (inyector), con el medio de lavado como chorro central, a la temperatura ambiente (aproximadamente 21°C) en un rector tubular, el cual sin embargo no contema elementos de 50 mezcladura estaticos. La velocidad relativa entre chorro central y EHN a lavar era aproximadamente 8 : 1. El tiempo de permanencia en el reactor tubular no era superior a 5 segundos. La cafda de presion en toda la longitud del reactor tubular era aproximadamente 0,10 bar (correspondiente a una energfa de mezcladura de aproximadamente 10 julios/l). Despues de la separacion de fases el ETH contema aun aproximadamente 1.200 ppm de acido (indicado como acido nftrico).

Ejemplo 2.2: lavado neutro en una etapa

El etilhexilnitrato (EHN) (133,3 g/min) procedente del lavado alcalino conforme al ejemplo 2.1 con un contenido residual de acido de aproximadamente 1.200 ppm (indicado como acido nftrico) se introdujo junto con 67 g/min de agua desmineralizada y agua de lavado circulante en la relacion 1 : 1 mediante un mezclador de chorro (inyector), 5 con el medio de lavado como chorro central, a la temperatura ambiente (aproximadamente 21°C) en un rector tubular, el cual no contema elementos de mezcladura estaticos. La velocidad relativa entre chorro central y EHN a lavar era aproximadamente 8 : 1. El tiempo de permanencia en el reactor tubular no era superior a 5 segundos. La cafda de presion en toda la longitud del reactor tubular era aproximadamente 0,10 bar (correspondiente a una energfa de mezcladura de aproximadamente 10 julios/l). Despues de la separacion de fases el ETH contema aun 10 aproximadamente 456 ppm de acido (indicado como acido nftrico).

Ejemplo 3: lavado de EHN en una etapa (conforme a la invencion)

Etilhexilnitrato (EHN) no lavado (134,7 g/min) procedente de una nitracion continua de etilhexanol conforme al documento EP 1 792 891 A1, con un contenido residual de acido sulfurico (0,13%), acido nftrico (0,84%) y etilhexanol (aproximadamente 0,4%) se introdujo junto con 67 g/min de una solucion acuosa que contema amoniaco 15 (0,6%) y lejfa de lavado circulante en la relacion 1 : 1 mediante un mezclador de chorro (inyector), con el medio de

lavado como chorro central, a la temperatura ambiente (aproximadamente 21°C) en un rector tubular, el cual adicionalmente contema seis elementos de mezcladura estaticos. La velocidad relativa entre chorro central y EHN a lavar era aproximadamente 8 : 1. El tiempo de permanencia en el reactor tubular no era superior a 5 segundos. La cafda de presion en toda la longitud del reactor tubular era aproximadamente 1,8 bar (correspondiente a una energfa 20 de mezcladura de aproximadamente 180 julios/l). Despues de la separacion de fases el ETH contema aun aproximadamente 26 ppm de acido (indicado como acido nftrico).

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REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para la separacion de las impurezas que se producen en la preparacion de esteres alifaticos o cicloalifaticos del acido nftrico (esteres de nitrato), especialmente para la separacion de impurezas que se producen en la nitracion de alcoholes nitrables, mono o polivalentes alifaticos o cicloalifaticos, despues de la separacion del acido nitrante, por tratamiento con al menos un medio de lavado, comprendiendo el procedimiento las siguientes etapas:

a) primero los esteres de acido mtrico brutos se ponen en contacto con un medio de lavado, distribuyendose entre sf los esteres de acido mtrico brutos y el medio de lavado de tal modo, que resulta una emulsion; y

b) a continuacion, la emulsion resultante se introduce en un reactor tubular, estando equipado el reactor tubular con elementos de mezcladura, especialmente para el aporte adicional de energfa de mezcladura, de modo que durante el paso de la emulsion por el reactor tubular las impurezas presentes al principio en los esteres de acido mtrico brutos se separan al menos en parte, y/o que durante el paso de la emulsion por el reactor tubular las impurezas presentes al principio en los esteres de acido mtrico brutos se transfieren al medio de lavado y/o se neutralizan por este.
2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado porque los esteres de acido nftrico a purificar se seleccionan a partir de (i) esteres de acido nftrico de monoalcoholes alifaticos o cicloalifaticos, especialmente de monoalcoholes alifaticos o cicloalifaticos lineales o ramificados, especialmente de hexanoles, heptanoles, octanoles, etilhexilalcohol y ciclohexanol; (ii) esteres de acido nftrico de alcoholes alifaticos bivalentes, especialmente de etilenglicol y propilenglicol y sus oligomeros y poftmeros tales como etilen- o propilen-diglicol, etilen- o propilen- triglicol y polietilen- o polipropilenglicol; (iii) esteres de acido nftrico de alcoholes alifaticos trivalentes, especialmente de trimetiloletano y glicerina; (iv) esteres de acido nftrico de alcoholes alifaticos tetra- o poli-valentes, especialmente de pentaeritrita y dipentaeritrita.
3. Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado

porque los elementos de mezcladura estaticos son y/o estan configurados como unidades de mezcladura estaticos; y/o

porque los elementos de mezcladura, especialmente los elementos de mezcladura estaticos estan fijados en la parte interna del reactor tubular, preferentemente estan unidos con las paredes internas del reactor tubular (permanentemente o de forma disoluble); y/o

porque los elementos de mezcladura estan configurados como elementos de insercion, especialmente de modo que los elementos de insercion, en caso necesario segun su numero y/o posicion, estan insertados en el reactor tubular y/o se pueden posicionar en el reactor tubular; y/o

porque los elementos de mezcladura estan configurados como chapas, especialmente paneles de choque o de cambio de direccion, como obturadores, como mezcladores estaticos o como divisores de corriente; y/o

porque en el reactor tubular se disponen 1 a 15 elementos de mezcladura, especialmente 2 a 15 elementos de mezcladura, preferentemente 2 a 10 elementos de mezcladura, de modo particularmente preferido 2 a 5 elementos de mezcladura; y/o

porque, especialmente por los elementos de mezcladura, se aporta al reactor una energfa de mezcladura (referida a volumen) de 20 a 1000 julios/litro, preferentemente 25 a 500 julios/litro, de modo particularmente preferido 30 a 200 julios/litro; y/o

porque la cafda de presion por elemento de mezcladura es 0,2 bar a 3,0 bar, preferentemente 0,3 a 1,5 bar, de modo particularmente preferido 0,3 a 0,8 bar.
4. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la preparacion de la emulsion en la etapa (a) tiene lugar mediante un dispositivo de dispersion, especialmente mediante un organo de mezcladura;

especialmente porque como dispositivo de dispersion, especialmente como organo de mezcladura, se emplea un mezclador de chorro (mezclador-jet) o una bomba, especialmente una bomba de chorro (inyector); y/o

especialmente porque el dispositivo de mezcladura, especialmente el organo de mezcladura crea un chorro propulsor (chorro central) y un chorro anular que circunda el chorro propulsor, especialmente porque el chorro propulsor se forma por el medio de lavado y el chorro anular, por el ester de acido nftrico bruto a purificar; y/o

especialmente porque como dispositivo de dispersion, especialmente como organo de mezcladura, se emplea un mezclador de chorro (mezclador-jet) o una bomba de chorro (inyector), especialmente porque el mezclador de chorro o la bomba de chorro crea un chorro propulsor preferentemente central y un medio que circunda el chorro

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propulsor, especialmente en forma de un chorro anular, especialmente porque el chorro propulsor se forma por el medio de lavado y el chorro anular, por el ester de acido nftrico bruto a purificar; y/o

especialmente porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura crea un chorro propulsor (chorro central) y un chorro anular que circunda el chorro propulsor, especialmente porque el chorro propulsor se forma por el medio de lavado y el chorro anular por el ester de acido nftrico a purificar; y/o porque la relacion de velocidades entre el chorro propulsor por un lado y el del chorro anular que circunda el chorro propulsor, por otro, se ajusta en el intervalo de 1 : 6 a 35 : 1, preferentemente en el intervalo de 1 : 2 a 25 : 1, de modo particularmente preferido en el intervalo de 1 : 1 a 12 : 1; y/o

especialmente porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura esta antepuesto al reactor tubular, especialmente inmediatamente antepuesto, especialmente porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura penetra en el reactor tubular; y/o

especialmente porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura esta integrado en el rector tubular y/o es parte componente del reactor tubular.
5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado

porque el tiempo de permanencia del ester de acido nftrico a purificar en el reactor tubular es 0,05 a 130 segundos, preferentemente 0,1 a 70 segundos, de modo particularmente preferido 1 a 35 segundos; y/o.

porque la relacion de masas entre esteres de acido nftrico brutos a purificar, por un lado, y medio de lavado, especialmente medio de lavado recien anadido, por otro, se ajusta en el intervalo de 250 : 1 a 1 : 20, preferentemente en el intervalo de 120 : 1 a 1 : 8, de modo particularmente preferido en el intervalo de 12 : 1 a 1 : 3; y/o

porque la relacion de masas entre esteres de acido nftrico brutos a purificar y medio de lavado en el reactor tubular y/o en el aparato de lavado se ajusta en el intervalo de 30 : 1 a 1 : 6, preferentemente en el intervalo de 15 : 1 a 1 :
5. de modo particularmente preferido en el intervalo de 6 : 1 a 1 : 3, y/o

porque el medio de lavado bajo condiciones de proceso, especialmente a temperaturas a partir de 5°C, preferentemente a temperaturas a partir de 25°C, y a presion atmosferica es ftquido y preferentemente es de base acuosa, preferentemente es agua; y/o

porque el procedimiento se lleva acabo de forma continua; y/o

porque el procedimiento se emplea para llevar a cabo un lavado acido y/o un lavado basico y/o un lavado neutro de los esteres de acido nftrico brutos a purificar.
6. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque al medio de lavado, especialmente para llevar a cabo un lavado basico, se anade al menos una base, seleccionandose especialmente la base del grupo de hidroxidos inorganicos, carbonatos, hidrogenocarbonatos y amoniaco, asf como de sus mezclas o combinaciones, preferentemente del grupo de la lejfa de sodio, lejfa de potasio, carbonato sodico, carbonato potasico, hidrogenocarbonato de sodio, hidrogenocarbonato de potasio, amoniaco, carbonato amonico, asf como sus mezclas o combinaciones, y/o especialmente de modo que el contenido de base en el medio de lavado sea 0,01 a 0,4 mol/l, preferentemente 0,02 a 0,2 mol/l y/o (especialmente de modo que el contenido de base en el medio de lavado sea al menos el doble de la cantidad de alcali necesaria para la neutralizacion de todas las sustancias contenidas como impurezas, que formen sales con bases.
7. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el procedimiento, especialmente las etapas (a) y (b) del proceso se llevan a cabo de forma repetida y/o se realizan varias veces, de modo los esteres de acido nftrico brutos (parcialmente) purificados resultantes despues de respectivamente un recorrido por el proceso, se introducen nuevamente en el siguiente recorrido del procedimiento;

especialmente porque se lleva a cabo al menos un recorrido del procedimiento como lavado basico y/o con un medio de lavado basico, y al menos un subsiguiente recorrido del procedimiento como lavado neutro y/o que se lleva a cabo con un medio de lavado neutro; y/o

especialmente porque se llevan a cabo dos, preferentemente tres recorridos del procedimiento conectados uno tras otro, los cuales comprenden eventualmente un primer lavado con un medio acido (“lavado acido”), conectado a continuacion un segundo lavado con un medio de lavado basico (“lavado basico”) y nuevamente conectado a este un tercer lavado con un medio de lavado neutro (“lavado neutro”).
8. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado

porque los esteres de acido nftrico brutos a purificar son liquidos bajo las condiciones del procedimiento y/o

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porque los esteres de acido mtrico brutos a purificar eventualmente se presentan disueltos en un disolvente inerte; y/o

porque la etapa (b) del procedimiento va seguida de una separacion de los esteres de acido mtrico liberados de impurezas, del medio de lavado, preferentemente en una instalacion de separacion de fases (separador); y/o

porque el medio de lavado se recicla especialmente despues de la separacion de los esteres de acido mtrico liberados de impurezas, del medio de lavado.
9. Utilizacion de una instalacion (planta) para la separacion de las impurezas que se producen en la preparacion de esteres del acido nftrico (esteres de nitrato) alifaticos o cicloalifaticos, especialmente para la separacion de impurezas que se producen en la nitracion de alcoholes nitrables, mono o polivalentes alifaticos o cicloalifaticos, despues de la separacion del acido nitrante de los esteres de acido mtrico brutos producidos, por tratamiento con al menos un medio de lavado, especialmente para llevar a cabo un procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes,

presentando la instalacion los siguientes dispositivos

(a) al menos un dispositivo de dispersion, al menos especialmente un organo de mezcladura, para poner en contacto y emulsionar los esteres de acido mtrico brutos a purificar, por un lado, y medio de lavado, por otro;

(b) dispuesto aguas abajo del dispositivo de dispersion, un reactor tubular para la introduccion de la emulsion formada por esteres de acido mtrico brutos a purificar, por un lado y medio de lavado, por otro, estando equipado el reactor tubular con elementos de mezcladura para el aporte de energfa de mezcladura adicional, de modo que durante el recorrido de la emulsion por el reactor tubular se eliminan al menos en parte las impurezas existentes al principio en los esteres de acido nftrico brutos, y/o de modo que durante el recorrido de la emulsion por el reactor tubular las impurezas existentes al principio en los esteres de acido nftrico brutos se transfieren al menos en parte al medio de lavado y/o se neutralizan por este;

(c) dispuesto aguas abajo del reactor tubular, un dispositivo de separacion, especialmente un dispositivo separador (separador) para la separacion de los productos nitrados liberados de las impurezas, del medio de lavado.
10. Utilizacion segun la reivindicacion 9, caracterizada

porque los elementos de mezcladura son elementos de mezcladura estaticos y/o estan configurados como elementos de mezcladura estaticos; y/o

porque los elementos de mezcladura, especialmente los elementos de mezcladura estaticos, estan fijados en el lado interior del reactor tubular, especialmente estan unidos a las paredes internas del reactor tubular; y/o

porque los elementos de mezcladura estan configurados como elementos de insercion, especialmente de modo que los elementos de insercion, en caso necesario segun su numero y/o posicion, estan insertados en el reactor tubular y/o se pueden posicionar en el reactor tubular; y/o

porque los elementos de mezcladura estan configurados como chapas, especialmente paneles de choque o de cambio de direccion, como obturadores, como mezcladores estaticos o como divisores de corriente; y/o

porque en el reactor tubular se disponen 1 a 15 elementos de mezcladura, especialmente 2 a 15 elementos de mezcladura, preferentemente 2 a 10 elementos de mezcladura, de modo particularmente preferido 2 a 5 elementos de mezcladura; y/o

porque, especialmente por los elementos de mezcladura, en el reactor se aporta una energfa de mezcladura (referida a volumen) de 20 a 1000 julios/litro, preferentemente 25 a 500 julios/litro, de modo particularmente preferido 30 a 200 julios/litro; y/o

porque la cafda de presion por elemento de mezcladura es 0,2 bar a 3,0 bar, preferentemente 0,3 a 1,5 bar, de modo particularmente preferido 0,3 a 0,8 bar.
11. Utilizacion segun la reivindicacion 9 o 10, caracterizada

porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura esta configurado como mezclador de chorro (mezclador-jet) o como bomba, especialmente bomba de chorro (inyector); y/o

porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura, esta configurado de tal modo para que forme un chorro propulsor (chorro central) y un chorro anular circundante del chorro propulsor; y/o

porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura esta configurado como mezclador de chorro (mezclador-jet) o bomba de chorro (inyector), estando configurado el mezclador de chorro o la bomba de

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chorro de tal modo que se pueda crear un chorro propulsor, preferentemente central y un medio especialmente en forma de chorro anular que circunde el chorro propulsor.
12. Utilizacion segun una de las reivindicaciones 9 a 11, caracterizada

porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura, esta antepuesto al reactor tubular, especialmente inmediatamente antepuesto, de modo que el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura penetra en el reactor; o tambien

porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura esta integrado en el reactor tubular y/o es parte integrante del reactor tubular.
13. Utilizacion de una planta de produccion para la preparacion de esteres de acido nftrico de alcoholes alifaticos o cicloalifaticos, mono o polivalentes y/o para la nitracion de alcoholes alifaticos o cicloalifaticos, mono o polivalentes con subsiguiente purificacion de los productos nitrados brutos formados en la nitracion,

comprendiendo la planta de produccion las siguientes unidades:

(a) una unidad de nitracion para la preparacion de esteres de acido nftrico de alcoholes alifaticos o cicloalifaticos, mono o polivalentes, y/o para la nitracion de alcoholes alifaticos o cicloalifaticos, mono o polivalentes, especialmente con uno o varios recipientes de reaccion correspondientes para llevar a cabo la o las reaccion(es) de nitracion;

(b) eventualmente, dispuesto en la lmea de produccion aguas abajo de la unidad de nitracion, un dispositivo de separacion, especialmente un dispositivo separador (separador), especialmente para la separacion del acido nitrante de los productos brutos nitrados (esteres de acido nftrico brutos);

(c) dispuesto en la lmea de produccion aguas abajo de la unidad de nitracion y del dispositivo de separacion eventualmente presente, un dispositivo de lavado para llevar a cabo un lavado de los productos brutos nitrados, comprendiendo la unidad de lavado:

- al menos un dispositivo de dispersion, especialmente al menos un organo de mezcladura, para la puesta en contacto y el emulsionado de esteres de acido nftrico brutos, a purificar, por un lado, y medio de lavado, por otro; y,

- dispuesto aguas abajo del dispositivo de dispersion, un reactor tubular para la introduccion de la emulsion de esteres de acido nftrico brutos a purificar, creada en el dispositivo de dispersion por un lado, y medio de lavado, por otro, estando equipado el reactor tubular con elementos de mezcladura para el aporte adicional de energfa de mezcladura, de manera que durante el recorrido de la emulsion por el reactor tubular se separen al menos en parte las impurezas existentes al principio en los esteres de acido nftrico brutos y/o que de esta manera, durante el recorrido de la emulsion por el reactor tubular las impurezas presentes al principio en los esteres de acido nftrico brutos se transfieran al menos en parte al medio de lavado y/o sean neutralizadas por este;

(d) dispuesto eventualmente en la lmea de produccion aguas abajo del dispositivo de lavado, un recipiente con agitacion, especialmente para incrementar el tiempo de contacto y/o el tiempo de permanencia entre los esteres de acido nftrico, por un lado, y el medio de lavado, por otro;

(e) dispuesto en la lmea de produccion aguas abajo de la unidad de lavado y del recipiente con agitacion eventualmente presente, un dispositivo de separacion, especialmente un dispositivo separador (separador), especialmente para la separacion de los esteres de acido nftrico liberados de las impurezas, del medio de lavado.
14. Utilizacion segun la reivindicacion 13, caracterizada

porque los elementos de mezcladura son y/o estan configurados como elementos de mezcladura estaticos; y/o

porque los elementos de mezcladura, especialmente los elementos de mezcladura estaticos, estan fijados en el lado interior del reactor tubular, especialmente estan unidos a las paredes internas del reactor tubular; y/o

porque los elementos de mezcladura estan configurados como elementos de insercion, especialmente de modo que los elementos de insercion, en caso necesario, segun su numero y/o posicion, estan insertados en el reactor tubular y/o se pueden posicionar en el reactor tubular; y/o

porque los elementos de mezcladura estan configurados como chapas, especialmente paneles de choque o de cambio de direccion, como obturadores, como mezcladores estaticos o como divisores de corriente; y/o

porque en el reactor tubular se disponen 1 a 15 elementos de mezcladura, especialmente 2 a 15 elementos de mezcladura, preferentemente 2 a 10 elementos de mezcladura, de modo particularmente preferido 2 a 5 elementos de mezcladura; y/o

porque, especialmente por los elementos de mezcladura se aporta al reactor una ene^a de mezcladura (referida a volumen) de 20 a 1000 julios/litro, preferentemente 25 a 500 julios/litro, de modo particularmente preferido 30 a 200 julios/litro; y/o

porque la cafda de presion por elemento de mezcladura es 0,2 bar a 3,0 bar, preferentemente 0,3 a 1,5 bar, de 5 modo particularmente preferido 0,3 a 0,8 bar.
15. Utilizacion segun la reivindicacion 13 o 14, caracterizada

porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura esta configurado como mezclador de chorro (mezclador-jet) o como bomba, especialmente como bomba de chorro (inyector); y/o

porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura, esta configurado de tal modo para que 10 forme un chorro propulsor (chorro central) y un chorro anular circundante del chorro propulsor; y/o

porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura esta configurado como mezclador de chorro (mezclador-jet) o bomba de chorro (inyector), estando configurado el mezclador de chorro o la bomba de chorro de tal modo que se pueda crear un chorro propulsor, preferentemente central y un medio especialmente en forma de chorro anular que circunde el chorro propulsor; y/o

15 porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura, esta antepuesto al reactor tubular, especialmente inmediatamente antepuesto, especialmente de modo que el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura penetra en el reactor tubular; y/o

porque el dispositivo de dispersion, especialmente el organo de mezcladura, esta integrado en el reactor tubular y/o es parte componente del reactor tubular.