ES2645913T3 - Extracto enriquecido en azúcares derivado de tabaco - Google Patents

Extracto enriquecido en azúcares derivado de tabaco Download PDF

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Barry Bratcher
Kyle Ford
Leigh Hagan
Leigh Ann Blevins Joyce
Joshua D. Morton
Samuel Mark Debusk
Margarette Elisa Lovette
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Abstract

Un método para preparar un extracto enriquecido en azúcares de una planta de las especies de Nicotiana o de una porción de la misma, que comprende: Recibir un material vegetal de las especies de Nicotiana; Poner en contacto el material vegetal con un disolvente durante un tiempo y en condiciones suficientes para extraer uno o más azúcares del material vegetal en el disolvente y formar un extracto líquido que contiene azúcares, o prensar el material vegetal en ausencia de líquido añadido y recoger un extracto líquido que contiene azúcares liberado del material vegetal prensado; Separar un material vegetal sólido del extracto líquido que contiene azúcares; Clarificar el extracto líquido que contiene azúcares para formar un extracto clarificado que contiene azúcares y una fracción sólida; Ajustar el pH del extracto clarificado que contiene azúcares a un pH de al menos aproximadamente 8; y Aislar el extracto clarificado que contiene azúcares para dar un extracto enriquecido en azúcares que comprende al menos aproximadamente 10% de fructosa y glucosa en peso seco.

Description

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DESCRIPCION
Extracto enriquecido en azucares derivado de tabaco Campo de la invencion
La presente invencion se refiere a productos elaborados a partir de o derivados de tabaco, o que de otra manera incorporan tabaco o componentes de tabaco, y estan destinados al consumo humano. Son de particular interes ingredientes o componentes obtenidos o derivados de plantas o porciones de plantas de las especies de Nicotiana.
Antecedentes de la invencion
Los cigarrillos, los cigarros, y las pipas son artfculos populares para fumar que emplean tabaco en varias formas. Tales artfculos de fumar se emplean calentando o quemando tabaco para generar un aerosol (por ejemplo, humo) que puede ser inhalado por el fumador. Artfculos de fumar populares, tales como los cigarrillos, tienen una estructura en forma de varilla sustancialmente cilmdrica e incluyen una carga, rollo o columna de material fumable tal como tabaco desmenuzado (por ejemplo, en forma de relleno cortado) rodeado por una envoltura de papel, formando de esta forma la denominada “varilla de tabaco". Normalmente, un cigarrillo tiene un elemento filtro cilmdrico alineado en una relacion de extremo a extremo con la varilla de tabaco. Tfpicamente, un elemento filtro comprende un revestimiento plastificado de acetato de celulosa circunscrito por un material de papel conocido como "envoltura tapon". Ciertos cigarrillos incorporan un elemento filtro que tiene multiples segmentos, y uno de esos segmentos puede comprender partfculas de carbon activado. Tfpicamente, el elemento filtro esta unido a un extremo de la varilla de tabaco usando un material circundante de envoltura conocido como "papel de emboquillado". Tambien ha llegado a ser deseable perforar el material de emboquillado y la envoltura tapon, con el fin de proporcionar la dilucion de la corriente principal de humo generada con aire ambiente. Un fumador emplea un cigarrillo encendiendo un extremo del mismo y quemando la varilla de tabaco. El fumador recibe entonces la corriente principal de humo principal en su boca succionado por el extremo opuesto (por ejemplo, el extremo del filtro) del cigarrillo.
El tabaco utilizado para la fabricacion de cigarrillos se usa tipicamente en forma mezclada. Por ejemplo, ciertas mezclas populares de tabaco, comunmente denominadas “mezclas americanas”, comprenden mezclas de tabaco curado al humo, tabaco Burley y tabaco oriental, y en muchos casos, ciertos tabacos procesados, tales como tallos de tabaco reconstituidos y tallos de tabaco procesados. La cantidad precisa de cada tipo de tabaco dentro de una mezcla de tabaco usada para la fabricacion de una marca particular de cigarrillos vana de una marca a otra. Sin embargo, para muchas mezclas de tabaco, el tabaco curado al humo constituye una proporcion relativamente grande de la mezcla, mientras que el tabaco oriental constituye una proporcion relativamente pequena de la mezcla. Veanse, por ejemplo, Tobacco Encyclopedia, Voges (Ed.) p. 44-45 (1984), Browne, The Design of Cigarettes, 3a Ed., pag. 43 (1990) y Tobacco Production, Chemistry and Technology, Davis et al. (Eds.) p. 346 (1999).
El tabaco tambien se puede disfrutar en una forma llamada "sin humo". Los productos de tabaco sin humo particularmente populares se emplean insertando en la boca del usuario alguna forma de tabaco procesado o de una formulacion que contenga tabaco. Vease, por ejemplo, los tipos de formulaciones de tabaco sin humo, los ingredientes y las metodologfas de procesamiento expuestas en las Patentes de EE.UU. Nos. 1.376.586 de Schwartz; 3.696.917 de Levi; 4.513.756 de Pittman et al.; 4.528.993 de Sensabaugh. Jr. et al.; 4.624.269 de Story et al.; 4.991.599 de Tibbetts; 4.987.907 de Townsend; 5.092.352 de Sprinkle. III et al.; 5.387.416 de White et al.; 6.668.839 de Williams; 6.834.654 de Williams; 6.953.040 de Atchley et al.; 7.032.601 de Atchley et al.; y 7.694.686 de Atchley et al.; Publicaciones de Patente de EE.UU. Nos. 2004/0020503 de Williams; 2005/0115580 de Quinter et al.; 2005/0244521 de Strickland et al.; 2006/0191548 de Strickland et al.; 2007/0062549 de Holton. Jr. et al.; 2007/0186941 de Holton. Jr. et al.; 2007/0186942 de Strickland et al.; 2008/002911 Oto Dube et al.; 2008/0029116 de Robinson et al.; 2008/0029117 de Mua et al.; 2008/0173317 de Robinson et al.; 2008/0196730 de Engstrom et al.; 2008/0209586 de Neilsen et al.; 2008/0305216 de Crawford et al.; 2009/0025738 de Mua et al.; 2009/0025739 de Brinkley et al.; 2009/0065013 de Essen et al.; 2009/0293889 de Kumar et al.; 2010/0018540 de Doolittle et al; 2010/0018541 de Gerardi et al.; 2010/0291245 de Gao et al; 2011/0139164 de Mua et al.; 2011/0174323 de Coleman, III et al.; 2011/0247640 de Beeson et al.; 2011/0259353 de Coleman, III et al.; 2012/0037175 de Cantrell et al.; 2012/0055494 de Hunt et al.; 2012/0103353 de Sebastian et al.; 2012/0125354 de Byrd et al.; 2012/0138073 de Cantrell et al.; y 2012/0138074 de Cantrell et al.; PCT WO 04/095959 de Arnarp et al.; PCT WO 05/063060 de Atchley et al.; PCT WO 05/004480 de Engstrom; PCT WO 05/016036 de Bjorkholm; PCT WO 05/041699 de Quinter et al., y PCT WO 10/132444 de Atchley; cada una de las cuales se incorpora a la presente memoria por referencia.
Un tipo de producto de tabaco sin humo se denomina "tabaco en polvo". Los tipos representativos de productos de tabaco en polvo humedo, comunmente denominados "snus", han sido fabricados en Europa, particularmente en Suecia, por o a traves de empresas tales como Swedish Match AB, Fiedler & Lundgren Ab, Gustavus AB, Skandinavisk Tobakskompagni A/S y Rocker Production AB. Los productos snus disponibles en los EE.UU. han sido comercializados con las marcas comerciales Camel Snus Frost, Camel Snus Original y Camel Snus Spice por R. J. Reynolds Tobacco Company. Vease tambien, por ejemplo, Bryzgalov et al., 1N1800 Life Cycle Assessment, Comparative Life Cycle Assessment of General Loose and Portion Snus (2005). Ademas, se han montado ciertos estandares de calidad asociados con la fabricacion de snus, como el llamado estandar GothiaTek. Tambien se han comercializado productos de tabaco sin humo representativos bajo los nombres comerciales Oliver Twist de House
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of Oliver Twist A/S; Tabaco humedo de Copenhagen, Copenhagen Pouches, Skoal Bandits, Skoal Pouches, SkoalDry, Rooster, Red Seallong cut, Husky y Revel Mint Tobacco Packs de U.S. Smokeless Tobacco Co.; Marlboro Snus y "taboka" de Philip Morris USA; Levi Garrett, Peachy, Taylor's Pride, Kodiak, Hawken Wintergreen, Grizzly, Dental, Kentucky King y Mammoth Cave de American Snuff Company, LLC; Camel Snus, CVamel Orbs, Camel Sticks y Camel Strips de R. J. Reynolds Tobacco Company. Otros productos de tabaco sin humo ejemplo que han sido comercializados incluyen los llamados tabaco humedo en polvo Kayak y tabaco de mascar Chattanooga Chew de Swisher International, Inc.; y el tabaco de mascar Redman de Pinkerton Tobacco Co. LP.
A traves de los anos, se han propuesto diversos metodos de tratamiento y aditivos para alterar el caracter o la naturaleza general de los materiales de tabaco utilizados en los productos de tabaco. Por ejemplo, se han utilizado aditivos o procedimientos de tratamiento con el fin de alterar las propiedades qmmicas o sensoriales del material de tabaco, o en el caso de materiales de tabaco fumables, para alterar las propiedades qmmicas o sensoriales de la corriente de humo generada por los artfculos de fumar que incluyen el material de tabaco. Los atributos sensoriales del humo de los cigarrillos se pueden mejorar incorporando materiales aromatizantes en varios componentes de un cigarrillo. Ejemplos de aditivos aromatizantes incluyen mentol y productos de reacciones de Maillard, tales como pirazinas, aminoazucares y compuestos de Amadori. Las mezclas de tabaco de cigarrillo americano tfpicamente contienen una composicion de envoltura que incluye ingredientes aromatizantes, tales como regaliz o cacao en polvo y una fuente de azucar tal como jarabe de mafz de alto contenido en fructosa. Vease tambien, Leffingwell et al., Tobacco Flavoring for Smoking Products, R.J. Reynolds Tobacco Company (1972), que se incorpora aqm como referencia. En algunos casos, los procesos de tratamiento que implican el uso de calor pueden impartir al tabaco procesado un color o caracter visual deseado, propiedades sensoriales deseadas o una naturaleza o textura ffsica deseada. Varios procedimientos para preparar composiciones aromaticas y sabrosas para uso en composiciones de tabaco se exponen en las Patentes de EE.UU. Nos 3.424.171 de Rooker; 3.476.118 de Luttich; 4.150.677 de Osborne, Jr. Et al.; 4.986.286 de Roberts et al.; 5.074.319 de White et al.; 5.099.862 de White et al.; 5.235.992 de Sensabaugh, Jr.; 5.301.694 de Raymond et al.; 6.298.858 de Coleman, III et al.; 6.325.860 de Coleman, III et al.; 6.428.624 de Coleman, III et al.; 6.440.223 de Dube et al.; 6.499.489 de Coleman, III; y 6.591.841 de White et al.; las Publicaciones de Patente de EE.UU. Nos. 2004/0173228 de Coleman, III y 2010/0037903 de Coleman, III et al., cada una de las cuales se incorpora aqm como referencia.
Los atributos sensoriales del tabaco sin humo tambien pueden mejorarse mediante la incorporacion de ciertos materiales aromatizantes. Vease, por ejemplo, las Publicaciones de Patente de EE.UU. Nos. 2002/0162562 de Williams; 2002/0162563 de Williams; 2003/0070687 de Atchley et al.; 2004/0020503 de Williams, 2005/0178398 de Breslin et al.; 2006/0191548 de Strickland et al.; 2007/0062549 de Holton, Jr. et al.; 2007/0186941 de Holton, Jr. et al.; 2007/0186942 de Strickland et al.; 2008/0029110 de Dube et al.; 2008/0029116 de Robinson et al.; 2008/0029117 de Mua et al.; 2008/0173 317 de Robinson et al.; y 2008/0209586 de Neilsen et al., cada una de las cuales se incorpora aqm como referencia.
La Publicacion de Patente de EE.UU. No. 2012/0152265 de Dube et al. describe un metodo para producir una composicion de tabaco sabrosa para uso en un producto de tabaco en forma de un jarabe que contiene azucares derivado del tallo de una planta de las especies de Nicotiana. Sena deseable proporcionar composiciones y metodos adicionales para alterar el caracter y la naturaleza del tabaco (y composiciones y formulaciones de tabaco) utiles en la fabricacion de artfculos para fumar y/o productos de tabaco sin humo.
Sumario de la invencion
La presente invencion proporciona materiales de las especies de Nicotiana (por ej., materiales derivados del tabaco) que comprenden componentes de plantas de las especies de Nicotiana para su incorporacion en composiciones de tabaco utilizadas en una variedad de productos de tabaco, tales como artfculos para fumar y productos de tabaco sin humo. La invencion tambien proporciona metodos para extraer componentes de especies de Nicotiana (por ejemplo, materiales de tabaco), y metodos para procesar esos componentes y materiales de tabaco que incorporan esos componentes.
En particular, la invencion proporciona materiales enriquecidos en azucares derivados de materiales de tabaco, metodos para obtener y/o derivar tales materiales enriquecidos en azucares, y metodos para la incorporacion de tales materiales enriquecidos en azucares en varias composiciones de tabaco. En ciertas realizaciones, la invencion proporciona un extracto enriquecido en azucares y en ciertas realizaciones la invencion proporciona extractos enriquecidos en azucares derivados de tabaco de alto contenido de fructosa, que incluyen extractos enriquecidos en azucares derivados de tabaco en los que el componente azucar comprende al menos aproximadamente 50% de fructosa en peso.
En un aspecto de la descripcion se proporciona un metodo para preparar un extracto enriquecido en azucares de una planta de las especies de Nicotiana o de una parte de la misma, que comprende: recibir un material vegetal de las especies de Nicotiana; poner en contacto el material vegetal con un disolvente durante un tiempo y bajo condiciones suficientes para extraer uno o mas azucares del material vegetal en el disolvente y formar un extracto lfquido que contiene azucares; separar un material vegetal solido extrafdo del extracto lfquido que contiene azucares; clarificar el extracto lfquido que contiene azucares para formar un extracto clarificado que contiene azucares y una fraccion de solidos; y aislar el extracto clarificado que contiene azucares para dar un extracto
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enriquecido en azucares que comprende al menos aproximadamente 10% de fructosa y glucosa en peso seco. El disolvente puede variar y puede, por ejemplo, comprender agua.
En otro aspecto de la descripcion se proporciona un metodo para preparar un extracto enriquecido en azucares de una planta de las especies de Nicotiana o porcion de la misma, que comprende: recibir un material vegetal de las especies de Nicotiana; prensar el material vegetal en ausencia de lfquido anadido y recoger un extracto lfquido que contiene azucares liberado del material vegetal prensado; separar un material vegetal solido del extracto lfquido que contiene azucares; clarificar el extracto lfquido que contiene azucares para formar un extracto clarificado que contiene azucares y una fraccion de solidos; y aislar el extracto clarificado que contiene azucares para dar un extracto enriquecido en azucares que comprende al menos aproximadamente 10% de fructosa y glucosa en peso seco.
El material vegetal de las especies de Nicotiana a la que pueden aplicarse los metodos proporcionados en la presente memoria puede comprender, por ejemplo, material vegetal verde, material vegetal amarillento, material vegetal curado o una combinacion de los mismos. En algunas realizaciones, se obtiene un porcentaje mas alto de fructosa y glucosa en peso seco de acuerdo con los metodos descritos en la presente memoria. Por ejemplo, el extracto enriquecido en azucares puede en algunas realizaciones comprender al menos aproximadamente 20% o al menos aproximadamente 30% de fructosa y glucosa en peso seco. En ciertas realizaciones, el contenido de al menos aproximadamente 10% de fructosa y glucosa en el extracto enriquecido en azucares comprende al menos aproximadamente 50% de fructosa en peso en ausencia de cualquier tratamiento adicional para convertir cualquier porcion de glucosa en fructosa.
En algunas realizaciones, la etapa de clarificacion comprende filtrar el extracto lfquido que contiene azucares. La filtracion puede comprender, por ejemplo, una o mas de las tecnicas de microfiltracion, ultrafiltracion y nanofiltracion.
Pueden usarse varios metodos adicionales en combinacion con los procedimientos anteriores. Por ejemplo, en ciertas realizaciones, los metodos descritos en la presente memoria pueden comprender adicionalmente ajustar el pH del extracto clarificado que contiene azucares a un pH de al menos aproximadamente 8. En algunas formas de realizacion, los metodos pueden comprender ademas concentrar el extracto clarificado que contiene azucares para proporcionar un extracto concentrado enriquecido en azucares. La concentracion se puede llevar a cabo usando, por ejemplo, una o mas de las tecnicas de osmosis inversa, evaporacion al vacfo y calentamiento atmosferico. La concentracion puede proporcionar un extracto enriquecido en azucares que tiene ciertas caractensticas. El extracto resultante puede estar, por ejemplo, en forma de un lfquido, semisolido o solido. El extracto puede tener cualquier nivel de contenido de solidos en el mismo, por ej., un contenido total de solidos de al menos aproximadamente 50%, por ej., al menos aproximadamente 60% en peso. En algunas realizaciones, el azucar (es decir, fructosa y glucosa) presente en el extracto enriquecido en azucares comprende al menos aproximadamente un 50% de fructosa en peso en ausencia de cualquier tratamiento adicional para convertir cualquier porcion de glucosa en fructosa.
El metodo puede, en algunas realizaciones, comprender ademas la adicion de uno o mas componentes para eliminar el color, el olor, el sabor, los alcaloides, las sales o una combinacion de los mismos, en cualquier etapa del procedimiento. El uno o mas componentes se pueden seleccionar, por ejemplo, del grupo que consiste en carbon activado, una resina, una arcilla, un agente quelante, un polfmero molecularmente impreso, un polfmero no impreso o una combinacion de los mismos.
En ciertas realizaciones, el metodo comprende ademas tratar la fraccion de solidos obtenida a partir de la etapa de clarificacion para convertir al menos una porcion del almidon contenido en la misma en azucar para dar una fraccion tratada de solidos; y concentrar la fraccion tratada de solidos. La fraccion tratada de solidos se puede combinar opcionalmente con el extracto enriquecido en azucares obtenido como se describe en la presente memoria. En algunas realizaciones, la etapa de tratamiento comprende una o ambas etapas de calentamiento (por ejemplo, a ebullicion) de la fraccion de solidos a un pH acido y adicion de una o mas enzimas a la fraccion de solidos. La una o mas enzimas se pueden seleccionar, por ejemplo, del grupo que consiste en a-amilasa, amiloglucosidasa y xilosa isomerasa. El metodo puede comprender ademas, en ciertas realizaciones, filtrar la fraccion tratada de solidos antes de dicha concentracion. La etapa de concentracion puede proporcionar un producto en diversas formas, que incluyen pero sin limitarse a, la forma de un lfquido, semisolido o solido.
En otro aspecto, la descripcion proporciona un extracto enriquecido en azucares obtenido de acuerdo con cualquiera de los metodos descritos en la presente memoria. Ciertos extractos enriquecidos en azucares descritos en la presente memoria pueden caracterizarse como que comprenden menos que aproximadamente 2% en peso de nicotina (por ej., menos que aproximadamente 1% en peso de nicotina). En un aspecto adicional, la descripcion proporciona una composicion de tabaco para uso en un artfculo para fumar, un producto de tabaco sin humo o un dispositivo generador de aerosol, que comprende un extracto enriquecido en azucares como se describe en la presente descripcion. La descripcion engloba ademas suplementos dieteticos, alimentos, bebidas, artfculos para el cuidado personal, productos farmaceuticos y/o alimentos para mascotas que comprenden el extracto enriquecido en azucares obtenido de acuerdo con los metodos proporcionados en la presente memoria.
En un aspecto adicional, la descripcion proporciona un extracto enriquecido en azucares derivado de una planta de las especies de Nicotiana, en donde el extracto comprende al menos aproximadamente 10% de fructosa y glucosa
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en peso seco. El contenido de fructosa y de glucosa puede ser, en algunas realizaciones, mayor que, por ej., al menos aproximadamente 20%, al menos aproximadamente 30%, al menos aproximadamente 40%, al menos aproximadamente 50%, o al menos aproximadamente 60% en peso seco. El extracto puede estar, por ejemplo, en la forma de un lfquido, semisolido o solido. El extracto puede tener cualquier nivel de contenido de solidos en el mismo, por ej., un contenido total de solidos de al menos aproximadamente 50%, tal como al menos aproximadamente 60% en peso. En algunas realizaciones, el azucar (es decir, fructosa y glucosa) presente en el extracto enriquecido en azucares comprende al menos aproximadamente un 50% de fructosa en peso en ausencia de cualquier tratamiento adicional para convertir cualquier porcion de glucosa en fructosa. En ciertas realizaciones, el extracto enriquecido en azucares puede caracterizarse como que comprende menos que aproximadamente 2% en peso de nicotina (por ej., menos que aproximadamente 1% en peso de nicotina).
La invencion incluye, sin limitacion, las siguientes realizaciones.
Realizacion 1: Un metodo para preparar un extracto enriquecido en azucares de una planta de las especies de Nicotiana o una porcion de la misma, que comprende: recibir un material vegetal de las especies de Nicotiana; poner en contacto el material vegetal con un disolvente durante un tiempo y en condiciones suficientes para extraer uno o mas azucares del material vegetal en el disolvente, y formar un extracto lfquido que contenga azucares que ponga en contacto el material vegetal con un disolvente durante un tiempo, y en condiciones suficientes para extraer uno o mas azucares procedentes del material vegetal en el disolvente y formar un extracto lfquido que contiene azucares, o prensar el material vegetal en ausencia de lfquido anadido y recoger un extracto lfquido que contiene azucares liberado del material vegetal prensado; separar un material vegetal solido (por ej., un material vegetal extrafdo solido) del extracto lfquido que contiene azucares; clarificar el extracto lfquido que contiene azucares para formar un extracto clarificado de azucares y una fraccion solida; ajustar el pH del extracto clarificado que contiene azucares a un pH de al menos aproximadamente 8, y aislar el extracto clarificado que contiene azucares para dar un extracto enriquecido en azucares que comprende al menos aproximadamente 10% de fructosa y glucosa en peso seco.
Realizacion 2: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que el material vegetal de las especies de Nicotiana comprende un material vegetal verde, un material vegetal amarilleado, un material vegetal curado o una combinacion de los mismos.
Realizacion 3: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, que comprende ademas concentrar el extracto clarificado que contiene azucares para proporcionar un extracto concentrado enriquecido en azucares.
Realizacion 4: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que el extracto enriquecido en azucares concentrado esta en forma de un lfquido, semisolido o solido.
Realizacion 5: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que la etapa de concentracion proporciona un extracto concentrado enriquecido en azucares que tiene un contenido de solidos totales de al menos aproximadamente 50%.
Realizacion 6: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que la concentracion se realiza usando una o mas tecnicas de osmosis inversa, evaporacion al vado y calentamiento atmosferico.
Realizacion 7: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, que comprende ademas la adicion de uno o mas componentes para eliminar el color, olor, sabor, alcaloides, metales, o una combinacion de los mismos, en cualquier etapa del procedimiento.
Realizacion 8: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que el uno o mas componentes se seleccionan del grupo que consiste en carbon activado, una resina, arcilla, un agente quelante, un polfmero impreso molecularmente, un polfmero no impreso, o una de sus combinaciones.
Realizacion 9: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que el extracto enriquecido en azucares comprende al menos aproximadamente 20% de fructosa y glucosa en peso seco.
Realizacion 10: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que el disolvente comprende agua.
Realizacion 11: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que la etapa de clarificacion comprende filtrar el extracto lfquido que contiene azucares.
Realizacion 12: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que el filtrado comprende una o mas de las tecnicas de microfiltracion, ultrafiltracion y nanofiltracion.
Realizacion 13: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, el al menos aproximadamente 10% de fructosa y glucosa comprende al menos aproximadamente 50% de fructosa en peso en ausencia de cualquier tratamiento adicional para convertir cualquier porcion de glucosa en fructosa.
Realizacion 14: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, que comprende ademas: tratar la fraccion de solidos obtenida de la etapa de clarificacion para convertir al menos una porcion del almidon contenido en la misma en azucar para dar una fraccion de solidos tratados; y concentrar la fraccion de solidos tratados.
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Realizacion 15: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, que ademas comprende combinar la fraccion tratada de solidos con el extracto enriquecido en azucares.
Realizacion 16: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que la etapa de tratamiento comprende uno o ambos de calentar la fraccion de solidos a un pH acido y anadir una o mas enzimas a la fraccion de solidos.
Realizacion 17: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que la una o mas enzimas se seleccionan del grupo que consiste en a-amilasa, amiloglucosidasa y xilosa isomerasa.
Realizacion 18: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que el calentamiento comprende hervir.
Realizacion 19: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, que comprende ademas filtrar la fraccion de solidos tratada antes de dicha concentracion.
Realizacion 20: El metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que la etapa de concentracion proporciona un producto en forma de un lfquido, semisolido o solido.
Realizacion 21: Un extracto enriquecido en azucares obtenido de acuerdo con el metodo de cualquier realizacion anterior o posterior.
Realizacion 22: Un extracto enriquecido en azucares obtenido segun el metodo de cualquier realizacion anterior o posterior, en el que el extracto comprende menos que aproximadamente el 2% en peso de nicotina.
Realizacion 23: Una composicion de tabaco para uso en un artfculo para fumar, un producto de tabaco sin humo o un dispositivo generador de aerosol, que comprende el extracto enriquecido en azucares de cualquier realizacion anterior o posterior.
Realizacion 24: Un suplemento dietetico, alimento, bebida, elemento para el cuidado personal, producto farmaceutico o alimento para animales de comparua que comprende el extracto enriquecido en azucares de cualquier realizacion anterior o posterior. Estas y otras caractensticas, aspectos y ventajas de la descripcion resultaran evidentes a partir de una lectura de la siguiente descripcion detallada junto con los dibujos adjuntos, que se describen brevemente a continuacion. La invencion incluye cualquier combinacion de dos, tres, cuatro o mas de las realizaciones antedichas asf como combinaciones de cualesquiera dos, tres, cuatro o mas caractensticas o elementos expuestos en esta descripcion, independientemente de si dichas caractensticas o elementos son expresamente combinadas en una descripcion de realizacion espedfica en la presente memoria. Esta descripcion esta destinada a ser lefda holfsticamente de tal manera que cualquier caractenstica o elemento separable de la invencion descrita, en cualquiera de sus diversos aspectos y realizaciones, debe considerarse como destinado a ser combinable a menos que el contexto indique claramente lo contrario. Otros aspectos y ventajas de la presente invencion resultaran evidentes a partir de lo que sigue.
Breve descripcion de los dibujos
Con el fin de proporcionar una comprension de las realizaciones de la invencion, se hace referencia a los dibujos adjuntos, que no estan necesariamente dibujados a escala, y en los que los numeros de referencia se refieren a componentes de realizaciones ejemplo de la invencion. Los dibujos son unicamente ilustrativos y no deben interpretarse como limitativos de la invencion.
La FIG. 1 es un esquema de una realizacion del procedimiento para la derivacion de azucares de un material de tabaco;
La FIG. 2 es un esquema de una realizacion diferente del procedimiento para la derivacion de azucares de un material de tabaco, que se puede combinar con el procedimiento de la Fig. 1 como se muestra para aumentar la cantidad de azucares obtenidos de un material de tabaco;
La FIG. 3 es una vista en perspectiva despiezada de un artfculo para fumar que tiene la forma de un cigarrillo, que muestra el material fumable, los componentes del material de envoltura y el elemento filtro del cigarrillo; y
La FIG. 4 es una vista en seccion transversal de una realizacion de producto de tabaco sin humo, tomada a traves de la anchura del producto, mostrando una bolsa externa llena con una composicion de tabaco sin humo de la invencion.
Descripcion detallada de las realizaciones preferidas
La presente invencion se describira ahora mas completamente a continuacion. Esta invencion puede, sin embargo, realizarse en muchas formas diferentes y no debe ser interpretada como limitada a las realizaciones expuestas en la presente memoria; mas bien, estas realizaciones se proporcionan de manera que esta descripcion sera exhaustiva y completa, y cubrira completamente el alcance de la invencion para los expertos en la tecnica. Como se usa en esta memoria descriptiva y en las reivindicaciones, las formas singulares "uno (una)", y "el (la)" incluyen referentes plurales a menos que el contexto indique claramente lo contrario. La referencia a "por ciento en peso seco" o "base
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en peso seco" se refiere al peso sobre la base de ingredientes secos (es dedr, todos los ingredientes excepto el agua).
La presente descripcion proporciona procedimientos para aislar, separar o extraer de otro modo varios componentes de una biomasa tal como un material vegetal (por ejemplo, tabaco). En algunas realizaciones, los procedimientos se pueden adaptar a la extraccion de componentes espedficos o pueden generalizarse a la extraccion de componentes basados en solubilidades, tipo de compuesto, propiedades qmmicas del compuesto, propiedades ffsicas del compuesto, o similares. Los componentes ejemplo para la extraccion de acuerdo con el procedimiento descrito en la presente memoria incluyen, pero no se limitan a, almidones, azucares y combinaciones de los mismos.
De acuerdo con ciertas realizaciones de la presente descripcion, se proporcionan procedimientos para obtener un extracto enriquecido en azucares a partir de tabaco. Los tipos de azucares obtenidos del tabaco pueden variar. "Azucar" tal como se usa en la presente memoria se refiere a hidratos de carbono que incluyen monosacaridos, que tienen la formula general (CH2O)n, en la que n es un numero entero mayor que dos (por ej., fructosa y glucosa), disacaridos (por ej., lactosa, maltosa y sacarosa), oligosacaridos, y polisacaridos, que son compuestos oligomeros y polfmeros, respectivamente, que comprenden monosacaridos.
De acuerdo con la presente invencion, el azucar puede obtenerse a partir del tabaco de diversas maneras. Por ejemplo, en algunas realizaciones, un extracto enriquecido en azucares se afsla directamente del tabaco (por ej., mediante metodos que comprenden extraccion, como se detalla en la presente memoria). En algunas realizaciones, se obtiene un extracto enriquecido en azucares aislando el almidon y convirtiendo el almidon en azucar. Ventajosamente, estos metodos pueden combinarse, en algunas realizaciones, tal que se maximice el rendimiento total de azucar de una muestra de tabaco dada.
El extracto enriquecido en azucares obtenido a partir del tabaco como se describe en la presente memoria comprende generalmente glucosa y fructosa, aunque otros tipos de azucares pueden, en algunas realizaciones, estar incluidos en los azucares obtenidos a partir de tabaco. En ciertas realizaciones, los azucares obtenidos a partir de tabaco segun los metodos proporcionados en la presente memoria comprenden sustancialmente glucosa y fructosa. Por ejemplo, en algunas realizaciones, el extracto enriquecido en azucares obtenido a partir de tabaco de acuerdo con los metodos descritos en la presente memoria contiene al menos aproximadamente 90% de glucosa y fructosa en peso de los azucares, al menos aproximadamente 92% de glucosa y fructosa en peso de los azucares, al menos aproximadamente 95% de glucosa y fructosa en peso de los azucares, al menos aproximadamente 98% de glucosa y fructosa en peso de los azucares o al menos aproximadamente 99% de glucosa y fructosa en peso de los azucares (incluyendo aproximadamente 100% de glucosa y fructosa en peso de los azucares azucares).
“Alto contenido de fructosa" se refiere tipicamente a composiciones en las que aproximadamente el 42% o mas de los azucares son fructosa. Las composiciones de alto contenido de fructosa tienen generalmente un sabor dulce y una composicion ejemplo de azucar de alto contenido de fructosa es el jarabe de mafz de alto contenido de fructosa (HFCS), que se utiliza comunmente en alimentos y bebidas procesados, por ejemplo, panes, cereales, carnes de almuerzo, yogures, sopas y condimentos. El HFCS se obtiene del mafz y se proporciona generalmente anadiendo enzimas a un jarabe rico en glucosa derivado del almidon de mafz para convertir un cierto porcentaje de la glucosa en fructosa. Estan disponibles varios grados de HFCS, que incluyen HFCS 42 (en el que los azucares comprenden aproximadamente 42% de fructosa y 53% de glucosa), HFCS 55 (en el que los azucares comprenden aproximadamente 55% de fructosa y 42% de glucosa) y HFCS 90 (en el que los azucares comprenden aproximadamente 90% de fructosa y 10% de glucosa). Tal como se usa en la presente memoria, "mayoritaria en fructosa" se refiere a composiciones en las que mas que aproximadamente 50% en peso de los azucares en la composicion comprenden fructosa.
De acuerdo con la descripcion, la proporcion de glucosa a fructosa en el extracto enriquecido en azucares obtenido a partir de tabaco puede variar. En algunas realizaciones, los azucares obtenidos directamente a partir de tabaco comprenden un porcentaje de fructosa. Por ejemplo, en algunas realizaciones, un extracto enriquecido en azucares obtenido directamente a partir de tabaco (es decir, sin ningun tratamiento adicional destinado a cambiar las proporciones de azucar) puede comprender al menos aproximadamente 20% de fructosa, al menos aproximadamente 30% de fructosa, al menos aproximadamente 40% de fructosa, al menos aproximadamente 50% de fructosa, o al menos aproximadamente 60% de fructosa en peso. Ventajosamente, un extracto enriquecido en azucares obtenido directamente de un material de tabaco puede comprender al menos aproximadamente un 50% de fructosa en peso. En otras palabras, en algunas realizaciones, el extracto enriquecido en azucares obtenido a partir de tabaco comprende mas fructosa que glucosa. Por consiguiente, un material azucar con alto contenido de fructosa puede, en algunas realizaciones, ser obtenido directamente del tabaco (es decir, sin requerir ningun tratamiento destinado a cambiar las proporciones de azucar, por ej., tratamiento enzimatico para convertir glucosa en fructosa). En otras realizaciones, la relacion en peso de glucosa a fructosa puede ser menor que 1:1. En otras palabras, en algunas realizaciones, el extracto enriquecido en azucares puede comprender mas glucosa que fructosa. En tales realizaciones, el tratamiento (por ejemplo, tratamiento enzimatico) puede llevarse a cabo, si se desea, para convertir parte de la glucosa en fructosa, por ejemplo, para obtener un material azucar derivado del tabaco de alto contenido en fructosa.
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La presente descripcion es aplicable, en algunas realizaciones, para la produccion a gran escala, donde la expresion produccion a gran escala se refiere a procesar grandes cantidades de una biomasa (por ej., tabaco) a un nivel de produccion en masa. Se entiende que el termino "biomasa" y terminos relacionados tales como "biomateria" y "fuente vegetal" se refieren a cualquier parte de una planta cosechada que se puede procesar para extraer, separar o aislar componentes de interes de la misma. El procesamiento puede llevarse a cabo en relacion con diversas plantas o porciones de las mismas, tales como semillas, flores, tallos, rafces, tuberculos, hojas o cualquier porcion adicional de la planta.
Ejemplos de materiales vegetales de tabaco usados de acuerdo con la presente descripcion pueden ser de alguna forma de una planta de las especies de Nicotiana. La seleccion de la planta de las especies de Nicotiana puede variar; y, en particular, los tipos de tabaco o tabacos pueden variar. Los tabacos que se pueden emplear incluyen los curados con humo o Virginia (por ej., K326), burley, curados al sol (por ej., los tabacos Indian Kumool y Oriental, que incluyen los tabacos Katerini, Prelip, Komotini, Xanthi y Yambol), Maryland, negro, negro curado al fuego, negro curado al aire (por ej., tabacos Passanda, Cubano, Jatin y Bezuki), suave curado al aire (p. ej., tabacos de North Wisconsin y Galpao), tabaco indio curado al aire, rustico, tabacos rusos rojos y Rustica, asf como varios otros tabacos raros o especiales. Descripciones de diversos tipos de tabacos, practicas de cultivo y practicas de cosecha se exponen en Tobacco Production, Chemistry and Technology, Davis et al. (Eds.) (1999).
Las especies de Nicotiana se pueden derivar usando tecnicas de modificacion genetica o cruzamiento (por ejemplo, las plantas de tabaco pueden ser geneticamente modificadas o cruzadas para aumentar o disminuir la produccion de o cambiar componentes, caractensticas o atributos). Se puede encontrar informacion adicional sobre tipos de especies de Nicotiana adecuadas para su uso en la presente invencion en la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. No. 2012/0192880 de Dube et al. Las plantas de tabaco se pueden cultivar en invernaderos, camaras de crecimiento, o al aire libre en campos, o cultivadas hidroponicamente.
Las especies de Nicotiana se puede seleccionar por el contenido de diversos compuestos que estan presentes en las mismas. Por ejemplo, las plantas pueden seleccionarse sobre la base de que dichas plantas producen cantidades relativamente altas de uno o mas de los compuestos deseados a ser aislados de los mismos (por ej., azucares y/o almidones). En ciertas realizaciones, las plantas de las especies de Nicotiana (por ej., tabaco Galpao commun) se cultivan espedficamente por su abundancia de compuestos en la superficies de las hojas.
La porcion o porciones de la planta de las especies de Nicotiana usada de acuerdo con la presente invencion pueden variar. Por ejemplo, practicamente toda la planta (por ej., la planta entera) puede ser cosechada, y empleada como tal. Alternativamente, se pueden cosechar o separar varias partes o piezas de la planta para su uso posterior despues de la cosecha. Por ejemplo, las hojas, tallo, rafces, lamina, flores, semillas y diversas porciones y combinaciones de las mismas, pueden aislarse para su uso o tratamiento posterior. El material vegetal de la invencion puede asf comprender una planta completa o cualquier porcion de una planta de las especies de Nicotiana. Vease, por ejemplo, las porciones de plantas de tabaco expuestas en las Publicaciones de Solicitud de Patente de EE.UU. Nos. 2011/0174323 de Coleman, III et al. y 2012/0192880 de Dube et al.
La planta de las especies de Nicotiana se puede emplear en una forma inmadura o madura y puede usarse en forma verde o curada, como se describe en 2012/0192880 a Dube et al.
El material de tabaco puede someterse a diversos procedimientos de tratamiento tales como refrigeracion, congelacion, secado (por ejemplo, liofilizacion o secado por atomizacion), irradiacion, amarilleamiento, calentamiento, coccion (por ejemplo, asado, fritura o hervir), fermentacion, blanqueo o sometido de otro modo a almacenamiento o tratamiento para uso posterior. En algunas formas de realizacion, el tabaco recogido puede ser pulverizado con un tampon (por ejemplo, un tampon de metabisulfito de sodio) para evitar que las plantas verdes se doren antes del tratamiento adicional como se describe en la presente memoria. Otras tecnicas de procesamiento ejemplo se describen, por ejemplo, en las Publicaciones de Solicitudes de Patente de EE.UU. Nos. 2009/0025739 de Brinkley et al., y 2011/0174323 de Coleman, III et al. Al menos una parte de la planta de las especies de Nicotiana puede tratarse con enzimas y/o probioticos antes o despues de la cosecha, como se trata en la Solicitud de Patente de EE.UU. N° 13/444.272 de Marshall et al., registrada el 11 de abril de 2012 y la Solicitud de Patente de EE.UU. N° 13/553.222 de Moldoveanu, registrada el 19 de julio de 2012.
Una porcion o porciones cosechadas de la planta de las especies de Nicotiana pueden procesarse ffsicamente. Una porcion o porciones de la planta se pueden separar en partes o piezas individuales (por ej., las rafces se pueden separar de los troncos, los tallos se pueden quitar de los troncos, las hojas se pueden quitar de los troncos y/o tallos, los petalos se pueden quitar de la porcion restante de la flor). Aunque de acuerdo con la presente invencion se puede usar cualquier parte de la planta de tabaco o partes multiples de la planta de tabaco, preferiblemente se usan tallos de tabaco, hojas de tabaco o tanto tallos como hojas de tabaco. La porcion o porciones cosechadas de la planta pueden subdividirse adicionalmente en partes o piezas (por ejemplo, desmenuzadas, cortadas, trituradas, pulverizadas, o molidas en trozos o partes que se pueden caracterizar como piezas de relleno, granulos, partfculas o polvos finos). La porcion o porciones cosechadas de la planta pueden someterse a fuerzas o a presion externas (por ejemplo, por prensado o sometimiento a un tratamiento con rodillos). Por ejemplo, en ciertas realizaciones, se puede usar tallo de tabaco, solo o en combinacion con otras porciones de la planta (por ej., tallo y hojas juntos) y puede
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someterse, en algunas realizaciones, a los tipos de tratamiento descritos en la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. No. 2012/0152265 de Dube et al.
Cuando se llevan a cabo tales condiciones de procesado, la porcion o porciones cosechadas de la planta pueden tener un contenido de humedad que se aproxima a su contenido de humedad natural (por ej., su contenido de humedad inmediatamente despues de la cosecha), un contenido de humedad que se consigue anadiendo humedad a la porcion o porciones cosechadas de la planta, o un contenido de humedad que resulta del secado de la porcion o porciones cosechadas de la planta. Como tal, la porcion o porciones cosechadas de la planta pueden usarse como tales como componentes de productos de tabaco, o procesarse aun mas.
De acuerdo con la presente invencion, una porcion o porciones de una planta de las especies de Nicotiana se tratan para proporcionar uno o mas componentes (por ejemplo, azucares) contenidos en las mismas en una forma mas utilizable (por ejemplo, mas concentrada). Pueden extraerse y/o aislarse diversos compuestos o mezclas de compuestos de la planta de Nicotiana o porciones de la misma mediante los metodos proporcionados en la presente memoria. Como se usa en la presente memoria, un "componente aislado", o "aislado de planta", es un compuesto o mezcla compleja de compuestos separados de una planta de las especies de Nicotiana o una porcion de la misma. El componente aislado puede ser un compuesto unico, una mezcla homologa de compuestos similares (por ej., isomeros de un compuesto), o una mezcla heterologa de compuestos disimilares (por ej., una mezcla compleja de diversos compuestos de diferentes tipos). Vease, por ejemplo, la descripcion de los componentes de tabaco aislados y las tecnicas para el aislamiento en la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. N° 2007/0137663 de Taylor y col.; 201110174323 de Coleman, III et al.; 2011/0259353 de Coleman, III et al.; 2012/0141648 de Morton et al.; 2012/0192880 de Dube et al.; 2012/0192882 de Dube et al.; 2012/0272976 de Byrd et al., 2012/0211016 de Byrd, Jr. et al., y Solicitud de Patente de EE.UU. 13/647.670 de Gerardi et al.
Una ilustracion de un ejemplo de conjunto de etapas de procesado que pueden llevarse a cabo para obtener un extracto enriquecido en azucares de una planta de tabaco o porcion de la misma de acuerdo con una realizacion de la invencion se presenta en la FIG. 1. La secuencia espedfica de etapas ilustrada en la FIG. 1 no debe interpretarse como limitante de la invencion. Cualquier modificacion de la presente descripcion que sea funcionalmente equivalente a los procedimientos y condiciones descritos en la presente memoria esta dentro del alcance de la presente invencion. Por ejemplo, los procedimientos de separacion tfpicos pueden incluir una o mas etapas de proceso tales como extraccion con disolventes (por ej., usando disolventes polares, disolventes organicos o fluidos supercnticos), cromatograffa (por ej., cromatograffa de ffquidos preparativa), clarificacion, destilacion, filtracion (por ejemplo, ultrafiltracion), recristalizacion y/o particion disolvente-disolvente. En algunas realizaciones, la planta de tabaco o una porcion de la misma puede pretratarse, por ej., para liberar ciertos compuestos para que esten disponibles los compuestos deseados para una separacion mas eficiente. En algunas realizaciones, se utilizan multiples metodos para obtener los compuestos deseados.
El procedimiento ilustrado en la FIG. 1 se puede ver en algunas realizaciones que comprenden un procedimiento 100 que puede llevarse a cabo para obtener ciertos azucares de plantas de tabaco o porciones de las mismas. En ciertas realizaciones, el procedimiento de acuerdo con la presente invencion puede ser visto como un proceso hoffstico de aislamiento y extraccion de componentes vegetales debido a que las etapas individuales del procedimiento proporcionan el aislamiento o la extraccion de componentes de la planta espedficamente deseados de una manera que no impide el aislamiento o la extraccion de cualquier otro componente de la planta en el mismo lote. Para detalles ejemplo sobre ciertos tipos espedficos de procesado que pueden llevarse a cabo, vease la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.uU. No. 2012/0141648 de Morton et al.
Como se muestra en la realizacion ilustrada en la FIG. 1, se puede homogeneizar un material de tabaco (110) para proporcionar una pasta solida 120 y un extracto liquido 130 que contiene azucares. El extracto 130 se clarifica (140) para separar los solidos adicionales del mismo, dando una fraccion de solidos 150 que contiene almidon y un extracto clarificado 160 que contiene azucares. El pH (170) del extracto 160 se ajusta y se concentra (180) para dar un extracto 190 enriquecido en azucares.
La etapa de homogeneizacion 110 implica cualquier tipo de procesado de un material vegetal que sea eficaz para descomponer el material vegetal y liberar partes componentes del mismo. Espedficamente, la homogeneizacion puede referirse a cualquier procesado que sea eficaz para quebrantar o romper las paredes celulares de la planta y liberar el fluido y otros materiales contenidos dentro de las celulas vegetales. Tal procesado puede incluir el uso de un aparato, tal como un molino, una extrusora, un molino de martillos, un molino coloidal, una prensa francesa, o similares, como se describe con mas detalle en la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. No. 2012/0141648 de Morton et al.
La etapa de homogeneizacion 110 puede realizarse, en algunas realizaciones, en presencia de un disolvente de extraccion. A este respecto, el material vegetal puede ser sometido a un procedimiento combinado de molienda y extraccion que somete el material vegetal a una accion de molienda y simultaneamente pone en contacto el material vegetal con el disolvente de extraccion. Alternativamente, puede llevarse a cabo la etapa de homogeneizacion y posteriormente, el material molido puede ponerse en contacto con el disolvente de extraccion. Asf, el material vegetal puede combinarse con el disolvente de extraccion antes, durante o despues de la molienda.
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Ejemplos de tecnicas utiles para extraer componentes de especies de Nicotiana se describen o referencian en las Publicaciones de Solicitudes de Patente de EE.UU. No. 2011/0259353 de Coleman, III et al., y el documento 2012/0211016 de Byrd, Jr. et al. El disolvente de extraccion para la extraccion de azucares del tabaco de acuerdo con los metodos proporcionados en la presente memoria es preferiblemente agua (es decir, un disolvente acuoso). Otros ejemplos de disolventes o vehmulos de extraccion y separacion incluyen alcoholes (por ej., metanol o etanol), hidrocarburos (por ej., heptano y hexano), eter dietflico, cloruro de metileno, dioxido de carbono supercntico y combinaciones de los mismos.
En algunas realizaciones, el disolvente puede incluir uno cualquiera o mas de una variedad de compuestos utiles para facilitar la extraccion de uno o mas componentes espedficos del material vegetal. Por ejemplo, en algunas realizaciones, el disolvente de extraccion puede comprender uno o mas materiales seleccionados del grupo que consiste en co-disolventes, detergentes, tensioactivos, antioxidantes, aminoacidos, tampones, agentes de extraccion de protemas, enzimas, acidos minerales y combinaciones de los mismos. En algunas realizaciones, el disolvente de extraccion puede comprender: glicina, una o mas sales de acido fosforico (por ej., como materiales tampon), uno o mas compuestos que contienen bisulfito o metabisulfito, una o mas sales de haluro del Grupo I o Grupo II (incluyendo NaCl, por ej., como agentes de extraccion de protemas), y/o un compuesto antioxidante (por ej., acido ascorbico o un compuesto que contiene bisulfito o metabisulfito tal como metabisulfito de sodio (Na2S2Os) o bisulfato sodico). En algunas realizaciones, el disolvente de extraccion puede comprender una disolucion tampon que puede ser particularmente util para mantener o ajustar de otro modo el pH del componente lfquido de la planta durante la etapa de homogeneizacion a un nivel constante predeterminado. Debido a que la mezcla mtima se produce durante la homogeneizacion en presencia del disolvente de extraccion, se entiende que el componente lfquido de la planta puede comprender no solo los componentes lfquidos del material vegetal sino tambien alguna cantidad del disolvente de extraccion. Cuando el disolvente de extraccion funciona como una disolucion tampon, puede ser util para el disolvente de extraccion incluir uno o mas agentes neutralizantes tales como, por ejemplo, fosfato sodico.
De acuerdo con algunas realizaciones, el pH del disolvente de extraccion puede ajustarse para maximizar la cantidad de un componente vegetal espedfico (por ejemplo, almidon o azucar) en el lfquido, el extracto que contiene azucares. Por ejemplo, puede ser util mantener el pH en el intervalo de aproximadamente 6,5 a aproximadamente 8,0 en ciertas realizaciones. Tal intervalo puede ser espedficamente util en relacion con realizaciones en las que es deseable maximizar el contenido de almidon del extracto lfquido que contiene azucares. En realizaciones particulares, el pH puede mantenerse entre aproximadamente 6,8 y aproximadamente 7,6, particularmente entre aproximadamente 7,0 y aproximadamente 7,4, y mas particularmente aproximadamente 7,2. En algunas realizaciones, puede ser deseable minimizar la adicion de excipientes durante la extraccion y la eficacia de la extraccion de azucares puede ser suficiente a pH neutro (es decir, alrededor de 7). En algunas realizaciones, la eficiencia de la extraccion de azucares puede aumentar ligeramente a un pH algo mas alto (es decir, dentro de un intervalo de pH de aproximadamente 6,5 a aproximadamente 11, por ejemplo, entre aproximadamente 8 y aproximadamente 10,5).
Preferiblemente, el disolvente de extraccion puede combinarse con el material vegetal en proporciones espedficas para conseguir la extraccion de los componentes deseados. En algunas realizaciones, el disolvente de extraccion y el material vegetal pueden combinarse en una proporcion de aproximadamente 0,1 L a aproximadamente 5 L de disolvente de extraccion por 1 kg de biomasa. En otras realizaciones, la relacion puede ser de aproximadamente 0,1 L a aproximadamente 4 L, aproximadamente 0,1 a aproximadamente 3 L, aproximadamente 0,1 a aproximadamente 2 L, aproximadamente 0,1 a aproximadamente 1 L, aproximadamente 0,2 L a aproximadamente 0,8 L, aproximadamente 0,3 L a aproximadamente 0,7 L, o aproximadamente 0,4 L a aproximadamente 0,6 L de disolvente de extraccion por 1 kg de biomasa. En otras realizaciones, el procedimiento puede utilizar al menos aproximadamente 0,1 L, al menos aproximadamente 0,2 L, al menos aproximadamente 0,3 L, o al menos aproximadamente 0,4 L de disolvente de extraccion por 1 kg de biomasa. En una realizacion, el procedimiento puede comprender combinar aproximadamente 0,5 L de disolvente de extraccion por 1 kg o biomasa.
Las condiciones del procedimiento de extraccion pueden variar. En algunas realizaciones, la planta de las especies de Nicotiana se combina con un disolvente para formar un material (por ej., en forma de una suspension o pasta). En ciertas realizaciones, la cantidad de disolvente anadido para formar el material humedo puede ser al menos aproximadamente 50 por ciento en peso, o al menos aproximadamente 60 por ciento en peso, o al menos aproximadamente 70 por ciento en peso, basado en el peso total del material. En algunos casos, la cantidad de disolvente se puede describir como al menos aproximadamente 80 por ciento en peso o al menos aproximadamente 90 por ciento en peso.
El material resultante puede, en algunas realizaciones, calentarse a diversas temperaturas y presiones. En ciertas realizaciones, el material se calienta a temperaturas elevadas (por ej., por encima de la temperatura ambiente) para efectuar la extraccion de compuestos en el material en partmulas. Por ejemplo, el material humedo puede ser calentado a una temperatura mayor que aproximadamente 50°C, mayor que aproximadamente 60°C, mayor que aproximadamente 70°C, mayor que aproximadamente 80°C, mayor que aproximadamente 90°C, mayor que aproximadamente 100°C, mayor que aproximadamente 125°C, mayor que aproximadamente 150°C, mayor que aproximadamente 175°C o mayor que aproximadamente 200°C. En ciertas realizaciones, la presion y la temperatura se ajustan tal que la temperatura del material humedo se eleva en comparacion con el punto de ebullicion del agua (u otro disolvente) a presion atmosferica. Un experto en la tecnica sera consciente de que el punto de ebullicion de
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un Kquido esta relacionado con su presion y, por tanto, sera capaz de ajustar la presion y la temperatura en consecuencia para provocar la ebullicion del material.
El calentamiento puede llevarse a cabo en un ambiente regulado por presion y presurizado, aunque puede utilizarse la presion atmosferica en un deposito ventilado sin apartarse de la invencion. Los recipientes a presion preferidos estan equipados con una fuente de calor externa, y tambien pueden estar equipados con medios de agitacion, tales como un rodete impulsor. En otras realizaciones, el proceso de tratamiento termico se lleva a cabo utilizando un recipiente cerrado colocado en un horno de microondas, un horno de conveccion o calentado por calentamiento mediante infrarrojos. Ejemplos de recipientes que proporcionan un entorno regulado por presion se exponen en la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. No. 2012/0192880 de Dube et al. Las presiones tfpicas experimentadas por la mezcla de reaccion durante el proceso de calentamiento vanan a menudo de aproximadamente 68,95 kPa a aproximadamente 6895 kPa, normalmente de aproximadamente 137,9 kPa a aproximadamente 3447,5 kPa, por encima de la presion atmosferica.
La etapa de calentamiento puede llevarse a cabo en aire atmosferico, o atmosfera ambiente o dentro de una atmosfera controlada, tal como una atmosfera generalmente inerte. Pueden usarse gases tales como nitrogeno, argon y dioxido de carbono. Alternativamente, un gas hidrocarbonado (por ejemplo, metano, etano o butano) o un gas fluorocarbonado tambien pueden proporcionar al menos una porcion de una atmosfera controlada en ciertas realizaciones, dependiendo de la seleccion de las condiciones de tratamiento y de los productos de reaccion deseados.
La cantidad de tiempo requerida para efectuar la extraccion depende en parte de la temperatura y de la presion a las que se realiza la extraccion. Por ejemplo, en algunas realizaciones, calentar el material a una temperatura elevada y/o presurizar el material aumenta la velocidad de extraccion. El intervalo de tiempo para el proceso de extraccion es tipicamente de al menos aproximadamente 30 minutos (por ej., al menos aproximadamente 1 hora o al menos aproximadamente 2 horas) y tipicamente menos que aproximadamente 24 horas (por ej., menos que aproximadamente 12 horas o menos que aproximadamente 8 horas), aunque podnan utilizarse otros penodos de tiempo sin apartarse de la invencion. En algunas realizaciones, pueden realizarse multiples extracciones para extraer compuestos adicionales mediante las mismas. Vease, por ejemplo, la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. N° 2008/0254149 de Havkin-Prenkel, que se incorpora aqrn como referencia.
Despues de homogeneizar el material de tabaco, el material resultante puede separarse en una pasta solida 120 y un extracto lfquido 130 que contiene azucares (es decir, el lfquido extrafdo del material vegetal procesado de acuerdo con la presente descripcion). La separacion se puede hacer por cualquier medio, por ej., una tosca filtracion u otro metodo para extraer el componente lfquido de la mezcla homogeneizada. Por ejemplo, se puede usar una prensa de tornillo para separar estos componentes. La pasta solida 120 contiene generalmente principalmente fibra vegetal (o celulosa) y pectina y puede, en algunas realizaciones, procesarse separadamente como se proporciona en la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. 2012/0141648 de Morton et al.
El extracto lfquido 130 que contiene azucares puede, en diversas realizaciones, estar en forma de un jugo verde o marron; sin embargo, debe entenderse que la expresion "extracto lfquido que contiene azucares" puede referirse a cualquier lfquido extrafdo de un material o biomateria vegetal, independientemente del color del lfquido extrafdo. El extracto 130 puede, en algunas realizaciones, comprender componentes que incluyen, pero no se limitan a, protemas, peptidos, azucares y/o alcaloides. El extracto lfquido que contiene azucares comprende tipicamente cierta cantidad de material solido (insoluble) arrastrado en el lfquido. El extracto puede caracterizarse como una suspension, pasta o disolucion, dependiendo de la realizacion espedfica, que puede determinarse basandose en el tipo de material vegetal utilizado, el disolvente de extraccion espedfico utilizado y el componente que se desea aislar.
Despues de la homogeneizacion y separacion de la pasta solida 120, el extracto 130 que contiene azucares puede procesarse para clarificar el jugo como se ilustra en la etapa 140 de la FIG. 1. La clarificacion generalmente da lugar a la separacion de la totalidad o parte de la porcion de la materia vegetal que es insoluble en el disolvente de extraccion del extracto que contiene azucares. En algunas realizaciones, la clarificacion puede dar como resultado la eliminacion de componentes adicionales de alto peso molecular del extracto 130. La etapa de clarificacion proporciona una fraccion de solidos 150 y un extracto 160 clarificado que contiene azucares. La clarificacion puede ser una etapa importante para lograr una concentracion deseada de ciertos componentes vegetales deseados (por ej., almidon) en la fraccion insoluble y/o una concentracion deseada de ciertos componentes vegetales deseados (por ej., azucares) en la fraccion soluble. Vease, por ejemplo, las tecnicas de clarificacion expuestas en la Publicacion de la Solicitud de Patente de EE.UU. No. 2012/0152265 de Dube et al.
En ciertas realizaciones, la clarificacion comprende etapas multiples, que incluyen, pero no se limitan a, una o mas etapas de tratamiento qrnmico, una o mas etapas de calentamiento, una o mas etapas de filtracion, uno o mas de otros tipos de etapas de separacion (por ej., centrifugacion y/o sedimentacion), o alguna combinacion de los mismos. Cuando la clarificacion comprende multiples etapas, debe entenderse que estas multiples etapas pueden llevarse a cabo en cualquier orden.
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La etapa de clarificacion 140 puede, en algunas realizaciones, implicar la adicion de varios materiales (es decir, agentes clarificantes) a un lfquido ex^do. Por ejemplo, agentes clarificantes espedficos que se pueden anadir al lfquido bruto ex^do incluyen, pero no se limitan a, varias sales, cal, azufre y otros compuestos para estabilizar o clarificar el lfquido. En ciertas realizaciones, el pH del extracto se puede modificar, por ej., mediante la adicion de una cantidad adecuada de un acido o base. Ejemplos de materiales acidos o basicos utiles para este proposito incluyen, pero no se limitan a, acido clortudrico, acido fosforico y/o hidroxido sodico. En ciertas realizaciones, el pH del extracto 130 se ajusta a un valor de aproximadamente 7. En algunas realizaciones, el ajuste del pH del extracto puede estabilizar o clarificar el lfquido. En algunas realizaciones, el ajuste del pH del extracto puede facilitar la precipitacion de componentes espedficos (deseables o indeseables) de los mismos, que pueden ser posteriormente separados.
En algunas realizaciones, los agentes clarificantes anadidos pueden funcionar como floculantes, los cuales pueden facilitar la separacion de una o mas impurezas. Por ejemplo, los floculantes y/o los compuestos auxiliares de filtracion pueden separar las partfculas suspendidas y/o las moleculas o iones disueltos. Algunos ejemplos de compuestos auxiliares de filtracion comunes incluyen fibras de celulosa, perlita, bentonita, tierra de diatomeas ("DE") y otros materiales silfceos. El floculante y/o los compuestos auxiliares de filtracion pueden subsecuentemente separarse del lfquido por cualquier medio (por ej., filtracion, sedimentacion, centrifugacion, etc.).
En ciertas realizaciones, la etapa de clarificacion 140 comprende calentar el extracto. En algunas realizaciones, el lfquido puede ser calentado para iniciar las reacciones deseadas para clarificar y/o para solubilizar o no solubilizar ciertos componentes del extracto. La temperatura y el tiempo durante el cual se calienta el extracto pueden variar. En algunas realizaciones, el extracto 130 se calienta a ebullicion, lo que puede dar lugar a la formacion de solidos adicionales, los cuales pueden separarse posteriormente mediante cualquiera de los metodos descritos en la presente memoria. En algunas realizaciones, puede ser deseable calentar el extracto para separar parte del disolvente (es decir, para concentrar el extracto). Por ejemplo, en una realizacion, el lfquido extrafdo puede calentarse en un recipiente venteado para evaporar una porcion del agua. La temperatura y la presion a las que se calienta el lfquido pueden variar. Vease, por ejemplo, las tecnicas de separacion de disolventes expuestas en la Publicacion de Patente de EE.UU. No. 2012/0152265 de Dube et al.
En algunas realizaciones, la etapa de clarificacion 140 comprende introducir el extracto 130 que contiene azucares en un aparato de separacion, tal como una centnfuga (por ej., una centnfuga decantadora). El extracto se puede centrifugar para separar el extracto en una fraccion lfquida soluble (permeado) (es decir, extracto 160 clarificado que contiene azucares) y una fraccion de solidos 150. Sistemas representativos de centnfugas se describen, por ejemplo, en la Patente de EE.UU. N° 6.817.970 de Berit et al., la Patente de EE.UU. N° 5.899.845 de Kohlstette et al., la Patente de EE.UU. N° 5.267.937 de Zettier et al., la Patente de EE.UU. N° 4.966.576 de Schulz et al., y la Patente de EE.UU. N° 5.865.719 de Droste et al. Las condiciones adecuadas para la centrifugacion pueden basarse, por ejemplo, en el intervalo de tiempo, la velocidad de alimentacion, el tiempo de permanencia para la expulsion del material solido en forma de pelets, la velocidad de operacion y la fuerza G.
En algunas realizaciones, la etapa de clarificacion 140 comprende filtrar el extracto 130 que contiene azucares. El proceso de filtracion puede comprender pasar el lfquido a traves de uno o mas tamices filtrantes y/o membranas para separar tamanos seleccionados de materia en partfculas (dando un retenido que permanece sobre o en el material filtrante y un permeado que pasa a traves del material filtrante) y/o componentes del extracto que tienen un peso molecular por encima de un determinado umbral. Los tamices pueden ser, por ejemplo, estacionarios, vibradores, giratorios o cualquier combinacion de los mismas. Los filtros pueden ser, por ejemplo, filtros prensa o filtros de presion. En algunas realizaciones, el metodo de filtracion utilizado puede implicar microfiltracion, ultrafiltracion y/o nanofiltracion. Para separar los componentes solidos, tambien se pueden usar metodos alternativos, por ejemplo, centrifugacion o sedimentacion de los componentes y sifonacion del lfquido, o cualquier combinacion de las tecnicas indicadas en la presente memoria.
En algunas realizaciones, se emplea la ultrafiltracion, en la que el material a filtrar se pone en contacto con una membrana semipermeable. La membrana puede ser de cualquier tipo, tal como de marco y placa (que tiene una pila de membranas y placas soporte), enrollada en espiral (que tiene capas consecutivas de membrana y material soporte enrollado alrededor de un tubo), tubular (que tiene un nucleo definido por la membrana a traves del cual fluye la alimentacion y una carcasa tubular externa donde se recoge el permeado), o fibra hueca (que tiene varios tubos o fibras de pequeno diametro en las que el permeado se recoge en el area del cartucho que rodea las fibras). La membrana puede ser construida de cualquier material. Por ejemplo, se usan comunmente membranas de polisulfona, polietersulfona, polipropileno, poli(fluoruro de vinilideno) y acetato de celulosa, aunque pueden utilizarse otros materiales sin apartarse de la invencion descrita en la presente memoria. Vease, por ejemplo, las tecnicas de ultrafiltracion expuestas en la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. No. 2012/0152265 de Dube et al.
Las membranas de ultrafiltracion estan disponibles en una amplia gama de tamanos de poros (que tfpicamente estan comprendidos entre aproximadamente 0,1 a aproximadamente 0,001 micrometres). Las membranas se describen mas tfpicamente por sus pesos moleculares de corte. Las membranas de ultrafiltracion se clasifican comunmente como membranas de pesos moleculares de corte promedio en numero de aproximadamente 103 Da a aproximadamente 105 Da. En la practica, los compuestos con pesos moleculares por encima del peso molecular de corte son retenidos en el retenido, y los compuestos con pesos moleculares por debajo del punto de corte pasan a
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traves del filtro al permeado. Los metodos de ultrafiltracion no son tipicamente capaces de separar compuestos organicos e iones de bajo peso molecular.
La ultrafiltracion es tipicamente un proceso de separacion de flujo tangencial. La corriente lfquida a tratar (alimentacion) fluye tangencialmente a lo largo de la superficie de la membrana, separandose en una corriente que pasa a traves de la membrana (permeado) y otra que no (retenido o concentrado). Los parametros de funcionamiento del sistema de ultrafiltracion se pueden variar para conseguir el resultado deseado. Por ejemplo, la mezcla de alimentacion a filtrar puede ponerse en contacto con la membrana por medio de la presion aplicada. La velocidad de penetracion a traves de la membrana es directamente proporcional a la presion aplicada; sin embargo, la presion maxima puede ser limitada. El caudal de la mezcla a traves de la superficie de la membrana puede ajustarse. La temperatura tambien puede variarse. Tfpicamente, las velocidades de permeacion aumentan con el aumento de la temperatura.
Los sistemas comerciales de ultrafiltracion estan facilmente disponibles y pueden usarse para los metodos de ultrafiltracion de la presente invencion. Por ejemplo, proveedores tales como Millipore, Spectrum® Labs, Pall Corporation, Whatman®, Porex Corporation, y Snyder Filtration fabrican varias membranas y cartuchos filtrantes, y/o sistemas de filtracion (por ej., sistemas de filtracion de flujo tangencial). Membranas ejemplo incluyen, pero no se limitan a, membranas Biomax® y Ultracel® y casetes Pellicon® XL (de Millipore), modulos de fibra hueca Microkros®, Minikros®, y KrosFlo® (de Spectrum® Labs), y filtros Microza y casetes de membranas de filtracion de flujo tangencial Centramate™, Centrasette™, Maximate™, y Maxisette™. Los sistemas de filtracion comercialmente disponibles incluyen, pero no se limitan a, el sistema de filtracion de flujo tangencial (TFF) Labscale™ de Millipore y los sistemas de filtracion de flujo tangencial Spectrum® Labs' KrosFlo® y MiniKros®.
Los filtros y/o membranas que pueden ser utiles de acuerdo con la presente invencion incluyen aquellos con pesos moleculares de corte de menos que aproximadamente 100.000 Da, menos que aproximadamente 75.000 Da, menos que aproximadamente 50.000 Da, menos que aproximadamente 25.000 Da, menos que aproximadamente 20.000 Da, menos que aproximadamente 15.000 Da, menos que aproximadamente 10.000 Da, y menos que aproximadamente 5.000 Da. En ciertas realizaciones, se utiliza un proceso de filtracion de multiples etapas. Tales realizaciones emplean multiples filtros y/o membranas de diferentes (tfpicamente decrecientes) pesos moleculares de corte. Se pueden utilizar sucesivamente, de acuerdo con la invencion, cualquier numero de filtros y/o membranas. Por ejemplo, puede realizarse una primera filtracion utilizando un filtro de peso molecular de corte de 50.000 Da y puede llevarse a cabo una segunda filtracion utilizando un filtro de peso molecular de corte de 5.000 Da. En ciertas realizaciones, la etapa de filtracion emplea microfiltros ceramicos, tales como los que tienen tamanos de filtro de 0,5 pm o menos, 0,4 pm o menos, 0,3 pm o menos, 0,2 pm o menos, o 0,1 pm o menos. Otros medios de filtracion adecuados para su uso en las diversas realizaciones de la invencion en las que es deseable la filtracion incluyen los descritos en la Patente de EE.UU. 4.941.484 de Clapp et al., cuya descripcion se incorpora aqrn por referencia en su totalidad.
La clarificacion puede, en ciertas realizaciones, dar lugar a algun grado de concentracion del componente lfquido del extracto que contiene azucares. El grado de concentracion puede variar, dependiendo de las etapas espedficas que comprenden el proceso de clarificacion.
Despues de la clarificacion, se ajusta el pH del extracto clarificado 160 que contiene azucares (etapa 170 de la FIG. 1). El pH del concentrado lfquido se puede ajustar mediante la adicion de una cantidad adecuada de un material acido o basico, tal como acido clortudrico, acido fosforico o hidroxido sodico. El pH deseado puede variar dependiendo del producto final deseado. El pH del extracto concentrado se ajusta a un valor de al menos aproximadamente 8 o al menos aproximadamente 8,4. Aunque no se pretende que sea limitante de la invencion, se cree que ajustar el pH a un valor por encima de aproximadamente 8,4 ventajosamente provoca que la nicotina pase con el agua al destilado en la etapa de concentracion final. En consecuencia, el azucar puede concentrarse en el retenido mientras que la concentracion de nicotina permanece igual o, en algunas realizaciones, se reduce.
El retenido con el pH ajustado se somete entonces a concentracion (etapa 180 de la FIG. 1) para proporcionar un extracto 190 de tabaco concentrado enriquecido en azucares. La etapa de concentracion puede llevarse a cabo para proporcionar un extracto de tabaco enriquecido en azucares que tiene un valor total de solidos dado. Por ejemplo, en algunas realizaciones, el retenido se concentra hasta un contenido total de solidos de al menos aproximadamente 50%, al menos aproximadamente 60%, o al menos aproximadamente 70% en peso. El metodo de concentracion puede variar y puede usarse cualquier metodo capaz de disminuir la cantidad de lfquido y por consiguiente concentrar el azucar en el extracto. Por ejemplo, los metodos representativos de separacion de disolventes incluyen tratamiento termico para evaporar el disolvente, tratamiento con membranas de osmosis inversa, secado por atomizacion o liofilizacion. En ciertas realizaciones, se puede usar osmosis inversa y/o un evaporador a vacfo para proporcionar el extracto 190 de tabaco enriquecido en azucares. Pueden usarse temperaturas y presiones variables para llevar a cabo esta etapa de concentracion. Ventajosamente, la etapa de concentracion da como resultado la separacion del agua y, en algunas realizaciones, una porcion sustancial de la nicotina. Por ejemplo, el extracto enriquecido en azucares comprende ventajosamente menos que aproximadamente 2% de nicotina en peso, menos que aproximadamente 1% de nicotina en peso, o menos que aproximadamente 0,5% de nicotina en peso. Por ejemplo, el extracto enriquecido en azucares puede comprender entre aproximadamente 0,1% y aproximadamente
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2% de nicotina en peso, entre aproximadamente 0,1% y aproximadamente 1% de nicotina en peso, o entre aproximadamente 0,1% y aproximadamente 0,5% de nicotina en peso.
En ciertas realizaciones, los azucares presentes en el extracto 190 enriquecido en azucares son al menos aproximadamente 90% de glucosa y fructosa en peso de los azucares, al menos aproximadamente 92% de glucosa y fructosa en peso de los azucares, al menos aproximadamente 95% de glucosa y fructosa en peso de azucares, al menos aproximadamente 98% de glucosa y fructosa en peso de los azucares, o al menos aproximadamente 99% de glucosa y fructosa en peso de los azucares presentes en el mismo (incluyendo aproximadamente 100% de glucosa y fructosa en peso de los azucares). Sorprendentemente, el extracto enriquecido en azucares en algunas realizaciones exhibe una alta concentracion de fructosa. Por ejemplo, en ciertas realizaciones, los azucares presentes en el extracto enriquecido en azucares comprenden aproximadamente 50% o mas en peso de fructosa. Tfpicamente, sin tratamiento para convertir la glucosa en fructosa, la mayona de los azucares naturales que se obtienen de diversas plantas comprenden un mayor porcentaje de glucosa que de fructosa. Por supuesto, si se desea un porcentaje cada vez mayor de fructosa de acuerdo con la presente solicitud, un porcentaje de la glucosa en el extracto enriquecido en azucares puede convertirse en fructosa por medio de una etapa adicional (por ejemplo, tratamiento con una isomerasa).
La FIG. 2 proporciona un procedimiento 200 adicional para obtener azucares de una planta de tabaco o parte de la misma y la combinacion de tales azucares con el extracto 190 enriquecido en azucares obtenido de acuerdo con el metodo descrito anteriormente e ilustrado en la FIG. 1. La fraccion de solidos 150 obtenida de la etapa de clarificacion 140 de la FIG. 1 puede en algunas realizaciones procesarse adicionalmente para proporcionar azucar adicional. Tfpicamente, la fraccion de solidos 150 comprende cierta concentracion de almidon. En ciertas realizaciones, la fraccion de solidos puede comprender al menos aproximadamente 40% en peso de almidon sobre una base de peso seco. En otras realizaciones, la fraccion de solidos puede comprender al menos aproximadamente 50% de almidon en peso, al menos aproximadamente 60% de almidon en peso, o al menos aproximadamente 70% de almidon en peso sobre una base en peso seco. En aun otras realizaciones, la fraccion de solidos puede comprender de aproximadamente 40% a aproximadamente 95% de almidon en peso, aproximadamente 50% a aproximadamente 90% de almidon en peso, o de aproximadamente 60% a aproximadamente 85% de almidon en peso, sobre una base de peso seco.
La fraccion de solidos puede secarse, por ejemplo, usando un horno, un secador Vortex, una tecnologfa de secado rapido, un secado por atomizacion o cualquier otro procedimiento de secado adecuado para dar un solido seco. La temperatura a la que se seca la fraccion de solidos puede variar y puede ser, por ejemplo, una temperatura mayor que la temperatura ambiente, tal como hasta aproximadamente 90°C, hasta aproximadamente 80°C, o hasta aproximadamente 70°C. En algunas realizaciones, el secado puede ser a una temperatura de aproximadamente 40°C a aproximadamente 90°C, de aproximadamente 50°C a aproximadamente 80°C, o de aproximadamente 60°C a aproximadamente 70°C. La fraccion de solidos puede secarse hasta un contenido de humedad deseado tal como, por ejemplo, menos que aproximadamente 20% en peso, menos que 15% en peso, o menos que aproximadamente 1% en peso. En algunas realizaciones, la fraccion de solidos secos puede a continuacion molerse, molturarse o pulverizarse de otro modo para proporcionar un material en polvo o granular.
En algunas realizaciones, la fraccion de solidos puede procesarse adicionalmente, por ej., mediante extraccion para proporcionar un material de almidon derivado del tabaco mas puro. Metodos ejemplo para dicho procesado adicional se proporcionan, por ejemplo, en la Publicacion de Solicitud de Patente de eE.uU. No. 2012/0141648 de Morton et al.
En ciertas realizaciones de la invencion, la fraccion de solidos secos se procesa (etapa 210) para convertir al menos una porcion del almidon contenido en la misma a azucares. Esta etapa de conversion puede realizarse de diversas maneras. En algunas realizaciones, la fraccion de solidos 150 que contiene almidon se hierve primero en agua para comenzar a romper las moleculas de almidon. En ciertas realizaciones, la etapa de ebullicion se lleva a cabo a un pH acido. Por ejemplo, el pH de la solucion puede estar por debajo de aproximadamente 7, por debajo de aproximadamente 6, por debajo de aproximadamente 5, por debajo de aproximadamente 4, por debajo de aproximadamente 3 o por debajo de aproximadamente 2. En una realizacion ejemplo, la ebullicion se lleva a cabo a un pH de aproximadamente 1,8.
En algunas realizaciones, la etapa de conversion 210 comprende poner en contacto la fraccion de solidos 150 que contiene almidon con una o mas enzimas. La cantidad de enzima anadida puede variar y puede variar de aproximadamente 0,01% en volumen de la fraccion de solidos a aproximadamente 5% en volumen (por ej., entre aproximadamente 0,05% y aproximadamente 1%, por ej., entre aproximadamente 0,1% y aproximadamente 0,5%), aunque se puede usar mas o menos enzima en varias realizaciones sin apartarse de la presente invencion. Una enzima ejemplo comunmente usada para convertir almidon en azucar es la a-amilasa. Se conocen varios tipos de a- amilasa y se pueden usar de acuerdo con los metodos proporcionados en la presente memoria. Generalmente, la a- amilasa puede romper el enlace a-1,4-glicosfdico de las moleculas de almidon pero no el enlace a-1,6-glicosfdico. La descomposicion del enlace a-1,4-glicosfdico de las moleculas de almidon produce moleculas de glucosa ramificada, pero cortas. Alternativamente, o ademas, pueden usarse enzimas tales como amiloglucosidasa y/o xilosa isomerasa para este proposito.
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En algunas realizaciones, el pH de la fraccion de solidos se altera antes de la etapa de conversion 210 (por ej., tratamiento enzimatico), tal que la mezcla tiene un pH entre aproximadamente 5 y 6. Por ejemplo, en una realizacion, la mezcla se ajusta a un pH de aproximadamente 5,5 antes de la adicion de a-amilasa. En una realizacion, la mezcla se ajusta a un pH de aproximadamente 5 antes de la adicion de la amiloglucosidasa. Similarmente, la temperatura de la fraccion de solidos puede ser alterada para el tratamiento enzimatico. Por ejemplo, el tratamiento enzimatico puede realizarse a temperatura elevada (por ej., entre aproximadamente 20°C y aproximadamente 100°C, tal como mayor que aproximadamente 20°C, mayor que aproximadamente 30°C, mayor que aproximadamente 40°C, mayor que aproximadamente 50°C, mayor que aproximadamente 60°C, mayor que aproximadamente 70°C, mayor que aproximadamente 80°C, o mayor que aproximadamente 90°C). En ciertas realizaciones, el tratamiento con a-amilasa puede llevarse a cabo a una temperatura elevada, por ej., aproximadamente 98°C y el tratamiento con amiloglucosidasa puede llevarse a cabo a una temperatura relativamente mas baja (pero todavfa elevada), por ej., aproximadamente 37°C.
El tiempo durante el cual la enzima permanece en contacto con la mezcla puede variar. Por ejemplo, en algunas realizaciones, la enzima permanece en contacto con la mezcla durante al menos aproximadamente 5 minutos, al menos aproximadamente 15 minutos, al menos aproximadamente 30 minutos, al menos aproximadamente 1 hora, al menos aproximadamente 1,5 horas o al menos aproximadamente 2 horas. En algunas realizaciones, la mezcla que contiene la enzima puede ser agitada durante todo o una parte del tiempo de tratamiento.
El material tratado enzimaticamente resultante, que comprende cierta concentracion de azucares, en general se filtra a continuacion, por ej., para separar las enzimas. Las enzimas se pueden separar, por ejemplo, haciendo pasar el material tratado con enzimas a traves de una membrana ceramica de 0,1 pm. Las enzimas se aislaran en el retenido y el permeado comprendera los azucares producidos. El permeado puede opcionalmente tratarse adicionalmente, por ej., para separar cualquier protema contenida en el permeado de 0,1 pm (por ejemplo, en un filtro de 1 kDa). El permeado se concentra a continuacion (220) y se seca (por ej., como se describe en la presente memoria) para dar una fraccion 230 de solidos tratados. El solido asf producido puede opcionalmente tratarse adicionalmente, por ej., para clarificar el material, usando cualquiera de las tecnicas de clarificacion indicadas en la presente memoria.
En algunas realizaciones, la fraccion 230 de solidos tratada proporcionada de acuerdo con el metodo descrito en la presente memoria se puede combinar con el extracto final enriquecido en azucares obtenido directamente a partir de tabaco (por ej., de acuerdo con el metodo mostrado en las FIGs. 1-2). Aunque como se representa en la FIG. 2, los productos finales de ambas etapas se ilustran como combinados (es decir, la fraccion tratada 230 de solidos se combina con el extracto 190 enriquecido en azucares), se observa que los materiales que contienen azucares pueden combinarse en puntos variables en el proceso. Por ejemplo, en ciertas realizaciones, la fraccion de solidos 230 tratada puede prepararse y combinarse independientemente con el material azucarado derivado del extracto en cualquier etapa del aislamiento del azucar del extracto clarificado que contiene azucares (por ejemplo, en la etapa 170 o la etapa 180 o despues de la etapa 180 de las FIGS. 1-2). Similarmente, en algunas realizaciones, el material concentrado que contiene azucares derivado de la fraccion soluble puede anadirse en cualquier etapa del aislamiento del azucar de la fraccion de solidos (por ej., en la etapa 210, 220 o despues de la etapa 220 de la FIG. 2).
El rendimiento global del material 240 combinado enriquecido en azucares del procedimiento combinado de la FIG. 2 puede variar. En ciertas realizaciones, el procedimiento combinado da un rendimiento de glucosa de al menos aproximadamente 20 g de glucosa por kg de biomasa seca de tabaco (en peso seco), al menos aproximadamente 25 g de glucosa por kg de biomasa seca de tabaco (en peso seco), o al menos aproximadamente 30 g de glucosa por kg de biomasa seca (por peso seco). En ciertas realizaciones, el procedimiento combinado da ademas un rendimiento de fructosa (en ausencia de tratamiento de isoisomerasa para convertir la glucosa en fructosa) de al menos aproximadamente 15 g de fructosa por kg de biomasa seca (por peso seco), al menos aproximadamente 20 g de fructosa por kg de biomasa seca (en peso seco), al menos aproximadamente 25 g de fructosa por kg de biomasa seca (en peso seco), o al menos aproximadamente 30 g de fructosa por kg de biomasa seca (en peso seco).
Aunque en algunas realizaciones se utiliza directamente el material derivado del tabaco (por ej., el extracto enriquecido en azucares 190, la fraccion de solidos 230 tratada o el material 240 combinado enriquecido en azucares), puede ser deseable tratar termicamente el material derivado del tabaco con el fin de, por ejemplo, pasteurizar el material o modificar qmmicamente de otro modo el material. Este tratamiento termico puede llevarse a cabo antes o despues de cualquiera de los procedimientos descritos en la presente memoria (por ej., antes o despues de cualquiera de las etapas del procedimiento 100 de la FIG. 1 y/o las etapas del procedimiento 200 de la FIG. 2) para el aislamiento de uno o mas componentes de una planta de las especies de Nicotiana. Por ejemplo, un material de tabaco puede procesarse termicamente mezclando el material de tabaco, agua y un aditivo seleccionado del grupo que consiste en lisina, glicina, histidina, alanina, metionina, acido glutamico, acido aspartico, prolina, fenilalanina, valina, arginina, cationes di y trivalentes, asparaginasa, sacaridos, compuestos fenolicos, agentes reductores, compuestos que tienen un grupo tiol libre, agentes oxidantes (por ej., peroxido de hidrogeno), catalizadores de oxidacion, extractos de plantas y combinaciones de los mismos, para formar una mezcla humeda de tabaco; y calentar la mezcla de tabaco humeda a una temperatura de al menos aproximadamente 60°C para formar una mezcla de tabaco tratado termicamente. En una realizacion, el extracto de tabaco tratado se trata termicamente en presencia de agua, NaOH y un aditivo (por ej., lisina) a aproximadamente 88°C durante
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aproximadamente 60 minutos. Tal tratamiento termico puede ayudar a prevenir la produccion de acrilamida resultante de la reaccion de la asparagina con azucares reductores en los materiales de tabaco y puede proporcionar cierto grado de pasteurizacion. Vease, por ejemplo, la Publicacion de Patente de EE.UU. No. 2010/0300463 de Chen et al., la cual se incorpora en la presente memoria por referencia. En ciertas realizaciones en las que se utiliza un material derivado del tabaco tratado termicamente en un producto de tabaco sin humo de la presente invencion, el producto puede caracterizarse por un contenido muy bajo de acrilamida. Por ejemplo, en algunas realizaciones, el producto de tabaco sin humo se caracteriza por un contenido de acrilamida de menos que aproximadamente 500 ppb (ng/g), menos que aproximadamente 400 ppb, menos que aproximadamente 300 ppb, menos que aproximadamente 200 ppb, o menos que aproximadamente 100 ppb.
Siguiendo uno o mas de los metodos descritos en la presente memoria para el aislamiento de uno o mas componentes de una planta de las especies de Nicotiana, si se desea puede procesarse adicionalmente cualquier material lfquido asf obtenido. Por ejemplo, el material de tabaco puede someterse a etapas de tratamiento adicionales, que pueden usarse en lugar de, o ademas de, las otras etapas de aislamiento descritas en la presente memoria. En algunas realizaciones, el extracto (por ej., el extracto clarificado 160, el extracto enriquecido en azucares 190 o el material combinado 240) se pone en contacto con un polfmero impreso o polfmero no impreso tal como se describe, por ejemplo, en las Publicaciones de Patente de EE.UU. Nos. 2007/0186940 de Bhattacharyya et al.; 2011/0041859 de Rees et al.; y 2011/0159160 de Jonsson et al.; y en la Solicitud de Patente de EE.uU. No. 13/111.330 de Byrd et al., registrada el 19 de Mayo de 2011. Puede usarse el tratamiento con un polfmero impreso molecularmente o no impreso para eliminar ciertos componentes del extracto, tales como nitrosaminas espedficas de tabaco (TSNAs), que incluyen N'-nitrosonornicotina (NNN), (4-metilnitrosamino)-1-(3-piridil)-1-butanona (NnK), N'- nitrosoanatabina (NAT), y N'-nitrosoanabasina (NAB); hidrocarburos poliaromaticos (HAP), que incluyen benzo[a]antraceno, benzo[a]pireno, benzo[b]fluoranteno, benzo[k]fluoranteno, criseno, dibenz[a,h]antraceno e indeno[1,2,3-cd]pireno; u otros analitos de Hoffmann.
En algunas realizaciones, uno o mas de los materiales (por ej., extractos o solidos) descritos en la presente memoria pueden someterse a condiciones para hacer que los compuestos contenidos en tales materiales experimenten una transformacion qrnmica. Por ejemplo, el material de tabaco obtenido a partir de plantas de las especies de Nicotiana o partes de las mismas puede tratarse para provocar una transformacion qrnmica o mezclarse con otros ingredientes. En algunas realizaciones, los extractos derivados del tabaco (que incluyen fracciones lfquidas y solidas) obtenidos a partir de los mismos pueden tratarse para causar una transformacion qrnmica o pueden mezclarse con otros ingredientes. Las transformaciones qmmicas o la modificacion del material de tabaco o extracto del mismo pueden dar lugar a cambios de ciertas propiedades qmmicas y ffsicas del material o extracto de tabaco (por ej., sus atributos sensoriales). Ejemplos de procesos de modificacion qrnmica pueden llevarse a cabo por reaccion acido/base, hidrolisis, oxidacion, calentamiento y/o tratamientos enzimaticos; y como tales, los compuestos pueden experimentar diversas reacciones de degradacion. Ejemplos de tecnicas de transformacion qrnmica se exponen en las Publicaciones de Solicitud de Patente de eE.uU. Nos. 2011/0174323 de Coleman, III et al., y 2011/0259353 de Coleman, III et al.
En ciertas realizaciones, el material de tabaco o su extracto (que incluyen fracciones lfquidas y/o solidas) se trata para proporcionar productos de degradacion. Los productos de degradacion son cualesquiera compuestos que se producen a partir de los compuestos extrafdos y/o aislados de acuerdo con la presente invencion. Los productos de degradacion pueden formarse naturalmente a partir de tales compuestos o pueden producirse mediante un proceso de degradacion acelerada (por ejemplo, mediante la adicion de calor y/o productos qmmicos para acelerar la descomposicion de los compuestos). Estos compuestos pueden degradarse, por ejemplo, mediante oxidacion (por ej., mediante tratamiento con H2O2 u otros agentes oxidantes) y/o reacciones de hidrolisis.
La forma del extracto de tabaco enriquecido en azucares 190, la fraccion tratada de solidos 230 y el material combinado enriquecido en azucares 240 obtenido de acuerdo con la presente invencion pueden variar. Tfpicamente, el extracto 190, la fraccion de solidos 230 y el material combinado 240 estan en las formas solida, lfquida, semisolida o en gel. Las formulaciones resultantes se pueden usar en forma concreta, absoluta o pura. Las formas solidas de los materiales derivados del tabaco descritas en la presente memoria pueden incluir formas secadas por atomizacion y liofilizadas. Las formas lfquidas de los materiales derivados del tabaco descritas en la presente memoria pueden incluir formulaciones contenidas en vehuculos acuosos o disolventes organicos.
Los extractos de tabaco enriquecido en azucares 190, las fracciones tratadas de solidos 230 y los materiales combinados enriquecidos en azucares 240 son utiles como materiales para diversas composiciones. Por ejemplo, en algunas realizaciones, los materiales derivados del tabaco descritos en la presente memoria se incorporan dentro de composiciones de tabaco, particularmente composiciones de tabaco incorporadas en artfculos para fumar o productos de tabaco sin humo. De acuerdo con la presente invencion, un producto de tabaco incorpora tabaco que se combina con uno o mas de los materiales derivados del tabaco (por ej., el extracto 190, la fraccion de solidos 230 y/o el material combinado 240 enriquecido en azucares) de acuerdo con la invencion. Es decir, una porcion del producto de tabaco puede estar compuesta por alguna forma de formulacion de extracto de tabaco preparada de acuerdo con la invencion.
La adicion del material o materiales derivados del tabaco descritos en la presente memoria a una composicion de tabaco puede mejorar una composicion de tabaco en una variedad de maneras, dependiendo de la naturaleza del
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material derivado del tabaco y del tipo de composicion de tabaco. Ejemplos de extractos, fracciones de solidos y combinaciones de los mismos pueden servir para proporcionar sabor y/o aroma a un producto de tabaco (por ej., la composicion puede alterar las caractensticas sensoriales de las composiciones de tabaco o del humo derivado de las mismas). Otros extractos, fracciones de solidos y combinaciones de los mismos pueden servir para fines funcionales dentro de composiciones de tabaco, tales como funciones aglutinantes o de relleno. Ciertos extractos, fracciones de solidos y combinaciones de los mismos pueden servir como sustituto para uno o mas componentes tradicionales de un producto de tabaco.
El producto de tabaco al que se anaden los materiales derivados del tabaco de la presente descripcion puede variar y puede incluir cualquier producto configurado o adaptado para suministrar tabaco o algun componente del mismo al usuario del producto. Ejemplos de productos de tabaco incluyen artmulos para fumar (por ej., cigarrillos), productos de tabaco sin humo y dispositivos generadores de aerosoles que contienen nicotina y/o un material de tabaco u otro material vegetal que no se quema durante el uso. La incorporacion de los materiales de la invencion derivados del tabaco enriquecidos en azucares en un producto de tabaco puede implicar el uso de un material de tabaco o material vegetal que no sea tabaco como vehuculo para las formulaciones, tal como por absorcion del producto derivado del tabaco, material enriquecido en azucares (por ej., el extracto 190, la fraccion de solidos 230 y/o el material combinado 240 enriquecido en azucares) en el tabaco u otro material vegetal o asociando de otro modo material derivado del tabaco enriquecido en azucares con el material portador. Los tipos de tabaco que pueden servir como portador para las formulaciones de la invencion pueden variar y pueden incluir cualquiera de los tipos de tabaco tratados en la presente memoria, que incluyen varios materiales de tabaco curados (por ej., tabacos curados por aire o curados al humo) o porciones de los mismos (por ej., lamina de tabaco o tallos de tabaco). La configuracion ffsica del material de tabaco al que se anade la formulacion tambien puede variar y puede incluir materiales de tabaco en forma triturada o en forma de partmulas o en forma de una hoja (por ejemplo, hojas de tabaco reconstituido) o en forma de hoja completa.
Por consiguiente, los materiales derivados de tabaco enriquecidos en azucares proporcionados en la presente memoria pueden, en algunas realizaciones, ser utilizados como composiciones en la fabricacion de artmulos para fumar. Por ejemplo, las formulaciones preparadas de acuerdo con la presente invencion pueden mezclarse con materiales de envoltura y aplicarse al tabaco como un ingrediente de envoltura o como un aposito superior. Ademas, las formulaciones de la invencion se pueden incorporar en un filtro de cigarrillos (por ej., en el tapon de filtro, envoltura de tapon o papel de empalme) o incorporarse en un papel para envolver cigarrillos, preferiblemente en la superficie interior, durante el proceso de fabricacion de cigarrillos. Vease, por ejemplo, la descripcion y las referencias relacionadas con los aislamientos de tabaco utilizados en los artmulos de fumar expuestos en la Publicacion de Patente de EE.UU. No. 2012/0192880 de Dube et al. Las mezclas de tabaco representativas, los componentes distintos del tabaco y los cigarrillos representativos fabricados a partir de los mismos se exponen tambien en la referencia de Dube et al., mencionada anteriormente.
Haciendo referencia a la FIG. 3, se muestra un artmulo para fumar 10 en forma de cigarrillo y que posee ciertos componentes representativos de un artmulo para fumar que puede contener la formulacion de la presente invencion. El cigarrillo 10 incluye una varilla 12 generalmente cilmdrica de una carga o rollo de material de relleno fumable (por ej., aproximadamente 0,3 a aproximadamente 1,0 g de material de relleno fumable tal como material de tabaco) contenido en un material 16 de envoltura circunscrito. La varilla 12 se denomina convencionalmente como una "varilla de tabaco". Los extremos de la varilla de tabaco 12 estan abiertos para exponer el material de relleno fumable. Se muestra que el cigarrillo 10 tiene una banda opcional 22 (por ej., un recubrimiento impreso que incluye un agente formador de pelmula, tal como almidon, etilcelulosa o alginato de sodio) aplicada al material de envoltura 16 y esa banda circunscribe la varilla de cigarrillo en una direccion transversal al eje longitudinal del cigarrillo. La banda 22 puede imprimirse en la superficie interna del material de envoltura (es decir, frente al material de relleno fumable), o menos preferiblemente, en la superficie exterior del material de envoltura.
En un extremo de la varilla de tabaco 12 esta el extremo de encendido 18 y en el extremo de boca 20 esta posicionado un elemento filtro 26. El elemento filtro 26 posicionado adyacente a un extremo de la varilla de tabaco 12 tal que el elemento filtro y la varilla de tabaco estan alineados axialmente en una relacion de extremo a extremo, preferiblemente lindantes uno con otro. El elemento filtro 26 puede tener una forma generalmente cilmdrica, y su diametro puede ser esencialmente igual al diametro de la varilla de tabaco. Los extremos del elemento filtro 26 permiten el paso de aire y humo a traves del mismo.
Un artmulo de fumar ventilado o diluido en aire puede estar provisto de un medio de dilucion de aire opcional, tal como una serie de perforaciones 30, cada una de las cuales se extiende a traves del material de empalme y la envoltura de tapon. Las perforaciones opcionales 30 pueden fabricarse mediante diversas tecnicas conocidas por los expertos en la tecnica, tales como las tecnicas de perforacion con laser. Alternativamente, pueden usarse las denominadas tecnicas de dilucion de aire fuera de lmea (por ej., mediante el uso de una envoltura tapon porosa de papel y papel de empalme preperforado). Las formulaciones de la invencion se pueden incorporar dentro de cualquiera de los componentes de un artmulo para fumar, que incluyen pero no se limitan a, como un componente de la carga de tabaco, como un componente del papel de envolver (por ej., incluido dentro del papel o recubierto sobre el interior o exterior del papel), como un adhesivo, como un componente de elemento filtro, y/o dentro de una capsula localizada en cualquier region del artmulo para fumar.
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Las formulaciones de la invencion tambien se pueden incorporar en dispositivos generadores de aerosoles que contienen nicotina y/o material de tabaco (o algunas porciones o componentes de los mismos) que no se pretende quemar durante el uso, incluyendo los llamados "cigarrillos electronicos". Algunos de estos tipos de artfculos para fumar emplea una fuente combustible de combustible que se quema para proporcionar un aerosol y/o para calentar un material formador de aerosoles. Otros emplean elementos de calentamiento accionados por batena para calentar una composicion formadora de aerosoles. Las referencias ejemplo que describen artfculos para fumar de un tipo que generan vapor aromatizado, aerosol visible, o una mezcla de vapor aromatizado y aerosol visible, incluyen los expuestos en la Publicacion de Patente de EE.UU. No. 2012/0192880 de Dube et al., la cual se incorpora a la presente memoria por referencia.
Las formulaciones de la invencion se pueden incorporar en productos de tabaco sin humo, tales como rape humedo suelto (por ejemplo, snus); rape seco suelto; tabaco para mascar; trozos de tabaco peletizados; tiras, trozos, varillas, cilindros o barras de tabaco extruido o conformado; polvos molidos finamente divididos; aglomerados finamente divididos o molturados de piezas y componentes en polvo; piezas en forma de escamas; trozos de tabaco moldeado; gomas; rollos de cintas; pelfculas o tiras facilmente dispersables o solubles en agua; composiciones fundibles; pastillas; o materiales tipo capsula que poseen una envoltura exterior y una region interior. En la Publicacion de Patente de EE.UU. No 2012/0152265 de Dube et al. se describen o se hace referencia a diversos tipos de productos de tabaco sin humo.
Haciendo referencia a la FIG. 4, se muestra un producto representativo de tabaco de tipo snus que comprende una formulacion de la presente invencion. En particular, la FIG. 4 ilustra un producto de tabaco sin humo 40 que tiene una bolsa exterior permeable al agua 42 que contiene una composicion de tabaco sin humo 44. Cualquiera de los componentes del producto de tabaco puede comprender un material derivado del tabaco como se describe en la presente memoria (por ejemplo, el interior o exterior del revestimiento de la bolsa o una porcion de la composicion de tabaco sin humo contenida en la misma).
Muchas composiciones de tabaco sin humo ejemplo que pueden beneficiarse del uso de las formulaciones de la invencion comprenden material de tabaco en trozos o en partfculas que puede servir como vehfculo para los materiales derivados del tabaco enriquecidos en azucar de la invencion. Las composiciones de tabaco sin humo de la invencion tambien pueden incluir un material aglutinante polimerico soluble en agua y opcionalmente otros ingredientes que proporcionan una composicion soluble que se desintegrara lentamente en la cavidad oral durante el uso. En ciertas realizaciones, la composicion de tabaco sin humo puede incluir componentes lipfdicos que proporcionan una composicion fundible que se funde (en oposicion a la simple disolucion) en la cavidad oral, tal como las composiciones expuestas en la Publicacion de Patente de EE.UU. No. 2012/0037175 de Cantrell et al.
En una realizacion particular de producto de tabaco sin humo, se anade una composicion de la invencion a un material vegetal distinto del tabaco, tal como un material vegetal seleccionado de patata, remolacha (por ej., remolacha azucarera), grano, guisante, manzana y similares. El material vegetal que no es tabaco puede usarse en forma procesada. En ciertas realizaciones preferidas, el material vegetal que no es tabaco puede usarse en una forma extrafda, y como tal, al menos una porcion de ciertos componentes solubles en disolventes se separan de ese material. El material vegetal no extrafdo del tabaco es tipicamente muy extrafdo, lo que significa que se ha eliminado una cantidad sustancial de la porcion soluble acuosa del material vegetal. Vease, por ejemplo, la Publicacion de Patente de EE.UU. No. 2011/0247640 de Beeson et al.
Otros ingredientes pueden ser mezclados con, o incorporados de otra manera dentro, de las composiciones de tabaco sin humo de acuerdo con la invencion. Los ingredientes pueden ser artificiales, o pueden obtenerse o derivarse de fuentes herbarias o biologicas. Ejemplos de tipos de ingredientes incluyen sales (por ej., cloruro de sodio, cloruro de potasio, citrato de sodio, citrato de potasio, acetato de sodio, acetato de potasio y similares), edulcorantes naturales (por ej., fructosa, sacarosa, glucosa, maltosa, vainillina, etilvainillina glucosido, manosa, galactosa, y similares), edulcorantes artificiales (por ej., sucralosa, sacarina, aspartamo, acesulfamo K, neotamo y similares), cargas organicas e inorganicas (por ej., granos, granos procesados, granos hinchados, maltodextrina, dextrosa, carbonato de calcio, fosfato de calcio, almidon de mafz, lactosa, manitol, xilitol, sorbitol, celulosa finamente dividida y similares), aglutinantes (por ejemplo, povidona, carboximetilcelulosa sodica y otros tipos celulosicos modificados de aglutinantes, alginato de sodio, goma de xantano, aglutinantes basados en almidon, goma arabiga, lecitina y similares), compuestos para ajustar el pH o agentes tampon (por ejemplo, hidroxidos metalicos, preferiblemente hidroxidos de metales alcalinos tales como hidroxido de sodio e hidroxido de potasio, y otros tampones de metales alcalinos tales como carbonatos metalicos, preferiblemente carbonato de potasio o carbonato de sodio, o bicarbonatos metalicos tales como bicarbonato sodico, y similares), colorantes (por ej., colorantes y pigmentos, que incluyen colorante de caramelo y dioxido de titanio, y similares), humectantes (por ej., glicerina, propilenglicol y similares), materiales efervescentes tales como ciertas combinaciones acido/base, aditivos para el cuidado bucal (por ej., aceite de tomillo, aceite de eucalipto y zinc), conservantes (por ej., sorbato de potasio y similares), jarabes (por ej., miel, jarabe de mafz de alto contenido de fructosa y similares), compuestos auxiliares para la desintegracion (por ej., celulosa microcristalina, croscarmelosa de sodio, crospovidona, glicolato de almidon sodico, almidon de mafz pregelatinizado y similares), mezclas saborizantes y aromatizantes, antioxidantes y mezclas de los mismos. Ejemplos de aditivos encapsulados se describen, por ejemplo, en el documento WO 2010/132444 de Atchley. Veanse tambien los ingredientes de tabaco sin humo expuestos en las Publicaciones de Patente de EE.UU. Nos. 2012/0055494 de Hunt et al., y 2012/0199145 de Byrd et al.
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La cantidad de los materiales derivados del tabaco enriquecidos en azucares de la presente invencion incorporados en una composicion de tabaco o producto de tabaco puede depender de la funcion deseada del material derivado del tabaco enriquecido en azucares, de la composicion qmmica del material derivado del tabaco enriquecido en azucares y del tipo de composicion de tabaco a la que se anade el material derivado del tabaco enriquecido en azucares. La cantidad de material derivado del tabaco enriquecido en azucares anadido a una composicion de tabaco puede variar, pero tipicamente no excedera de aproximadamente 50 por ciento en peso basado en el peso seco total de la composicion de tabaco a la que se anade la composicion. Por ejemplo, la cantidad de material derivado del tabaco enriquecido en azucares anadido a una composicion de tabaco puede estar en el intervalo de aproximadamente 0,25 a aproximadamente 25 por ciento en peso o aproximadamente 1 a aproximadamente 10 por ciento en peso, basado en el peso seco total de la composicion de tabaco.
Aunque el uso de tales materiales derivados del tabaco enriquecidos en azucares se describe generalmente en el contexto de composiciones de tabaco, se observa que tales formulaciones pueden ser aplicables en muchos otros tipos de composiciones. Por ejemplo, los materiales de tabaco enriquecidos en azucares de la invencion se pueden usar en alimentos o bebidas o incorporarse de otro modo en un suplemento dietetico destinado al consumo oral. Usos adicionales incluyen composiciones cosmeticas y farmaceuticas.
Experimental
Aspectos de la presente invencion se ilustran mas completamente mediante los siguientes ejemplos, los cuales se exponen para ilustrar ciertos aspectos de la presente invencion y no se deben interpretar como limitantes de la misma.
Ejemplo 1
Se forma una suspension anadiendo agua a la hoja de tabaco curada y la suspension de hoja curada se empapa durante la noche (aproximadamente 20 horas). La suspension se homogeneiza mediante un desintegrador y se pasa a una prensa de tornillo horizontal para realizar una extraccion con un lfquido, dando un extracto lfquido marron que contiene azucares. El extracto se clarifica procesandolo en un filtro ceramico de 0,1 pm usando filtracion de flujo tangencial y lavado con agua. El permeado se enfna y se somete a ultrafiltracion de 1 kDa usando filtracion de flujo tangencial y luego se concentra utilizando filtracion por osmosis inversa (usando una membrana de osmosis inversa). Se anade NaOH para ajustar el pH del extracto a aproximadamente 8,4 o mayor. Se usa un evaporador de caldera a vado para concentrar la muestra por lotes, dando tres lotes de extracto enriquecido en azucares. En los dos primeros lotes, se observo que la nicotina no se separo del extracto con el agua. El pH del tercer lote se reajusto para asegurar que estaba por encima de 8,4, lo que permitio extraer la nicotina del extracto con el agua (dando una muestra con 0,5% de nicotina en peso). Los tres lotes asf obtenidos tuvieron valores totales de solidos del 54%, 67% y 61%, respectivamente. Una muestra compuesta del extracto combinado tuvo un valor total de solidos de 67,7% y una concentracion de nicotina de 1,57% en peso.
Ejemplo 2
Se forma una suspension anadiendo agua caliente a la hoja de tabaco curada y la suspension de hoja curada se empapa durante la noche (aproximadamente 20 horas), dando un color de agua mas oscuro que en el Ejemplo 1. La suspension se homogeneiza mediante un desintegrador y se pasa a una prensa de tornillo horizontal para realizar una extraccion con un lfquido, dando un extracto lfquido marron que contiene azucares. El extracto se clarifica procesandolo en un filtro ceramico de 0,1 pm usando filtracion de flujo tangencial y lavado con agua. El permeado se somete a ultrafiltracion de 1 kDa usando filtracion de flujo tangencial y a continuacion filtracion por osmosis inversa para concentrarlo. Se anade NaOH para ajustar el pH del extracto a aproximadamente 8,4 o mayor. Se usa un evaporador de caldera a vado para concentrar la muestra por lotes. Una muestra compuesta del extracto combinado tuvo un valor total de solidos de 85,77% y una concentracion de nicotina de 0,79% en peso.
Ejemplo 3
Se forma una suspension anadiendo agua a la hoja de tabaco curada y la suspension de hoja curada se empapa durante la noche (aproximadamente 20 horas). La suspension se homogeneiza mediante un desintegrador y se pasa a una prensa de tornillo horizontal para realizar una extraccion con un lfquido, dando un extracto lfquido marron que contiene azucares. El extracto se clarifica procesandolo en un filtro ceramico de 0,1 pm usando filtracion con flujo tangencial y lavado con agua. El permeado se somete a ultrafiltracion de 1 kDa usando filtracion de flujo tangencial y a continuacion filtracion por osmosis inversa para concentrar. Se anade NaOH para ajustar el pH del extracto a aproximadamente 8,4 o mayor. Se usa un evaporador de caldera a vado para concentrar la muestra por lotes. Cuando fue necesario se realizaron ajustes de pH para mantener el pH de los lotes a 8,4 o por encima antes de comenzar la evaporacion a vado. Una muestra compuesta del extracto combinado tuvo un valor total de solidos de 84,23% y una concentracion de nicotina de 1,24% en peso.
Ejemplo 4
Se cosechan y homogeneizan plantas de tabaco anadiendo agua a las plantas en un desintegrador. La mezcla homogeneizada se pasa a continuacion por una prensa de tornillo horizontal para realizar una extraccion con un
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Ejemplo 5
Se cosechan y homogeneizan plantas de tabaco anadiendo un tampon (glicina 75 mM a pH 10) a las plantas en un desintegrador. La mezcla homogeneizada se hace pasar luego por una prensa de tornillo horizontal para extraer con un lfquido, dando un extracto lfquido que contiene azucares. El extracto se enfna y el pH se ajusta a aproximadamente 7,5 mediante la adicion de NaOH. El extracto que contiene azucares se clarifica primero pasando el extracto a traves de un decantador. Se anade un agente de filtracion (tierra de diatomeas) al sobrenadante, se agita la mezcla durante 15 minutos y despues se hace pasar a traves de un filtro prensa. El filtrado se clarifica adicionalmente procesandolo en un filtro ceramico de 0,1 pm usando filtracion de flujo tangencial. El permeado se somete a una ultrafiltracion de 1 kDa y despues a filtracion por osmosis inversa para concentrar. Se anade NaOH para ajustar el pH del extracto por encima de 8,4. Se usa un evaporador de caldera a vado para concentrar la muestra, dando un extracto enriquecido en azucares. El extracto tuvo un contenido total de solidos de 72,84% y un contenido de nicotina del 0,67%.
Ejemplo 6
Se cosechan y homogeneizan plantas de tabaco anadiendo agua a las plantas en un desintegrador. La mezcla homogeneizada se hace pasar luego por una prensa de tornillo horizontal para extraer con un lfquido, dando un extracto lfquido que contiene azucares. El extracto se alimenta por lotes a una caldera, donde cada lote se hierve y cuece durante aproximadamente 30 minutos, produciendo solidos que se separan mediante un colador. El extracto combinado se clarifica adicionalmente procesandolo en un filtro ceramico de 0,1 pm usando filtracion de flujo tangencial. El permeado se somete a ultrafiltracion de 1 kDa y despues a filtracion por osmosis inversa para concentrar. Se anade NaOH para ajustar el pH del extracto por encima de 8,4. Se usa un evaporador de caldera a vado para concentrar la muestra, dando un extracto enriquecido en azucares. El extracto tuvo un contenido total de solidos de 61,30%.
Ejemplo 7
Se cosechan plantas de tabaco, se astillan y homogeneizan anadiendo un tampon (glicina 75 mM a pH 10) a las plantas en un desintegrador. La mezcla homogeneizada se hace pasar luego por una prensa de tornillo horizontal para extraer con un lfquido, dando un extracto lfquido que contiene azucares. El pH del extracto se ajusta a aproximadamente 7,1 mediante la adicion de NaOH. Se anade un agente de filtracion (tierra de diatomeas) al sobrenadante, se agita la mezcla durante 15 minutos y despues se hace pasar a traves de un filtro prensa. El filtrado se clarifica adicionalmente procesando por ultrafiltracion de 500 kDa seguido por ultrafiltracion de 1 kDa, y despues se somete a filtracion por osmosis inversa para concentrar. Se anade NaOH para ajustar el pH del extracto por encima de 8,4. Se usa un evaporador de caldera a vado para concentrar el extracto, dando un extracto enriquecido en azucares con un contenido representativo total de solidos de 88%.
Ejemplo 8
Se cosechan plantas de tabaco, se separan las hojas de los tallos y las hojas se homogeneizan anadiendo un tampon (glicina 75 mM a pH 10) a las hojas en un desintegrador. La mezcla homogeneizada se hace pasar luego por una prensa de tornillo horizontal para extraer con un lfquido, dando un extracto lfquido que contiene azucares. El extracto se clarifica procesandolo en un filtro ceramico de 0,1 pm usando filtracion de flujo tangencial. Se anade un agente de filtracion (tierra de diatomeas) al filtrado, la mezcla se agita durante 15 minutos y despues se hace pasar a traves de un filtro prensa. El lfquido resultante se clarifica adicionalmente usando ultrafiltracion de 1 kDa y despues se somete a filtracion por osmosis inversa para concentrar. Se anade NaOH para ajustar el pH del extracto por encima de 8,4. Se usa un evaporador de caldera a vado para concentrar el extracto, dando un extracto enriquecido en azucares con un contenido representativo total de solidos de 88%.
Ejemplo 9
Se cosechan plantas de tabaco tirando del tallo y la rafz del suelo y se usa agua a baja presion para limpiar las rafces. El material de tabaco se pasa a traves de un triturador y el material se homogeneiza anadiendo agua al material cortado en un desintegrador. La mezcla homogeneizada se hace pasar luego a una prensa de tornillo horizontal para extraer con un lfquido, dando un extracto lfquido que contiene azucares. El extracto se clarifica procesandolo en un filtro ceramico de 0,1 pm usando filtracion de flujo tangencial. El filtrado se clarifica adicionalmente usando ultrafiltracion de 1 kDa, y luego se concentra por filtracion de osmosis inversa. Se anade NaOH para ajustar el pH del extracto por encima de 8,4. Se utiliza un evaporador de caldera a vado para concentrar el extracto, dando un extracto enriquecido en azucares con un contenido total representativo de solidos de 60,74%.
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Ejemplo 10
Se cosechan plantas de tabaco, se separan las hojas de los tallos y se homogeneizan las hojas anadiendo un tampon (glicina 75 mM a pH 10,5) a las hojas en un desintegrador. La mezcla homogeneizada se hace pasar luego por una prensa de tornillo horizontal para extraer con un lfquido, dando un extracto lfquido que contiene azucares. Se anade al extracto un agente de filtracion (tierra de diatomeas), la mezcla se agita durante 15 minutos y despues se hace pasar a traves de un filtro prensa. El filtrado se clarifica adicionalmente mediante ultrafiltracion de 500 kDa seguido por ultrafiltracion de 1 kDa, y despues se somete a filtracion por osmosis inversa para concentrar. Se anade NaOH para ajustar el pH del extracto por encima de 8,4. Se utiliza un evaporador de caldera a vado para concentrar el extracto, dando un extracto enriquecido en azucares con un contenido total representativo de solidos del 82,07%.
Ejemplo 11
Se cosechan tallos de tabaco, se trocean y homogeneizan anadiendo agua a las plantas en un desintegrador. La mezcla homogeneizada se hace pasar luego por una prensa de tornillo horizontal para extraer con un lfquido, dando un extracto lfquido que contiene azucares. El extracto se clarifica procesandolo en un filtro ceramico de 0,1 pm usando filtracion de flujo tangencial. El filtrado se clarifica adicionalmente mediante ultrafiltracion de 1 kDa, y se concentra mediante filtracion por osmosis inversa. Se anade NaOH para ajustar el pH del extracto por encima de 8,4. Se utiliza un evaporador de caldera a vado para concentrar el extracto, dando un extracto enriquecido en azucares con un contenido total representativo de solidos del 92,11%.
Ejemplo 12
Se cosechan plantas de tabaco, las hojas se separan de los tallos y las hojas se homogeneizan anadiendo agua a las hojas en un desintegrador. La mezcla homogeneizada se hace pasar luego a una prensa de tornillo horizontal para extraer con un lfquido, dando un extracto lfquido que contiene azucares. El extracto se procesa en un filtro ceramico de 0,1 pm usando filtracion de flujo tangencial, dando un filtrado y un retenido. El retenido se anade a una caldera a vado con agua y el pH de la mezcla resultante se ajusta a aproximadamente 1,8 con HCl. La mezcla del retenido se hierve para descomponer el almidon contenido en la misma durante aproximadamente 6 horas. Pueden anadirse enzimas (por ej., amiloglucosidasa y/o alfa amilasa) para convertir el almidon mas completamente en glucosa. La mezcla cocida en la caldera se procesa en un filtro ceramico de 0,1 pm usando filtracion de flujo tangencial. El permeado del mismo se procesa a continuacion mediante ultrafiltracion de 1 kDa y se concentra mediante filtracion por osmosis inversa. El material cocido en la caldera (es decir, que comprende almidon convertido en glucosa) se combina con el material extrafdo que contiene azucares y la disolucion combinada se procesa de nuevo mediante ultrafiltracion de 1 kDa y se concentra usando filtracion por osmosis inversa. Se anade NaOH para ajustar el pH del permeado por encima de 8,4. Se utiliza un evaporador de caldera a vado para concentrar la muestra, dando un extracto enriquecido en azucares que tiene un contenido total de solidos de 90,1%.
Ejemplo 13
Se cosechan plantas de tabaco, las hojas se separan de los tallos y las hojas se homogeneizan anadiendo agua a las hojas en un desintegrador. La mezcla homogeneizada se hace pasar luego por una prensa de tornillo horizontal para extraer con un lfquido, dando un extracto lfquido que contiene azucares. El extracto se procesa en un filtro ceramico de 0,1 pm usando filtracion de flujo tangencial, dando un filtrado y un retenido. Se anade agua para obtener una disolucion de solidos al 30% a partir del retenido. El pH de la mezcla se ajusta a 1,80 usando HCl y la mezcla con el pH ajustado se hierve durante 4 horas (anadiendo agua a pH 1,80 segun sea necesario para mantener un volumen de lfquido constante). El pH se ajusta adicionalmente a 5,5 y se anade a-amilasa en una cantidad de 0,1% en volumen. La mezcla se agita suavemente durante 2 horas, despues de lo cual se ajusta el pH a 5,0, se calienta la mezcla a 37°C y se anade amiloglucosidasa en una cantidad de 0,5% en volumen a la mezcla.
La mezcla resultante se pasa a traves de un filtro ceramico de 0,1 pm para retener y separar las enzimas y el permeado se procesa mediante ultrafiltracion de 1 kDa. El permeado se concentra por filtracion por osmosis inversa y filtracion a vado para dar un extracto enriquecido en azucares.

Claims (14)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    50
    REIVINDICACIONES
    1. Un metodo para preparar un extracto enriquecido en azucares de una planta de las especies de Nicotiana o de una porcion de la misma, que comprende:
    Recibir un material vegetal de las especies de Nicotiana;
    Poner en contacto el material vegetal con un disolvente durante un tiempo y en condiciones suficientes para extraer uno o mas azucares del material vegetal en el disolvente y formar un extracto lfquido que contiene azucares, o prensar el material vegetal en ausencia de lfquido anadido y recoger un extracto lfquido que contiene azucares liberado del material vegetal prensado;
    Separar un material vegetal solido del extracto lfquido que contiene azucares;
    Clarificar el extracto lfquido que contiene azucares para formar un extracto clarificado que contiene azucares y una fraccion solida;
    Ajustar el pH del extracto clarificado que contiene azucares a un pH de al menos aproximadamente 8; y
    Aislar el extracto clarificado que contiene azucares para dar un extracto enriquecido en azucares que comprende al menos aproximadamente 10% de fructosa y glucosa en peso seco.
  2. 2. El metodo segun la reivindicacion 1, en el que el material vegetal de las especies de Nicotiana comprende material vegetal verde, material vegetal amarilleado, material vegetal curado, o una combinacion de los mismos.
  3. 3. El metodo segun la reivindicacion 1, que ademas comprende concentrar el extracto clarificado que contiene azucares para proporcionar un extracto concentrado enriquecido en azucares, y en particular en el que la concentracion se hace usando una o mas tecnicas de osmosis inversa, evaporacion al vacfo y calentamiento atmosferico; y en particular en el que la concentracion proporciona un extracto concentrado enriquecido en azucares que tiene un contenido total de solidos de al menos aproximadamente 50%.
  4. 4. El metodo segun la reivindicacion 1, que ademas comprende la adicion de uno o mas componentes para separar el color, el olor, el sabor, los alcaloides, los metales, o una combinacion de los mismos, en cualquier etapa del procedimiento, y en particular, donde el uno o mas componentes se seleccionan del grupo que consiste en carbon activado, una resina, arcilla, un agente quelante, un polfmero impreso molecularmente, un polfmero no impreso, o una combinacion de los mismos.
  5. 5. El metodo segun la reivindicacion 1, en el que el extracto enriquecido en azucares comprende al menos aproximadamente 20% de fructosa y glucosa en peso seco.
  6. 6. El metodo segun la reivindicacion 1, en el que el disolvente comprende agua, y en particular, en el que el disolvente comprende un tampon.
  7. 7. El metodo segun la reivindicacion 1, en el que la etapa de clarificacion comprende filtrar el extracto lfquido que contiene azucares, y en particular, en el que el filtrado comprende una o mas tecnicas de microfiltracion, ultrafiltracion y nanofiltracion.
  8. 8. El metodo segun la reivindicacion 1, en el que al menos aproximadamente 10% de fructosa y glucosa comprende al menos aproximadamente 30% de fructosa en peso en ausencia de cualquier tratamiento adicional para convertir alguna porcion de glucosa en fructosa y, en particular,
    en el que al menos aproximadamente 10% de fructosa y glucosa comprende al menos aproximadamente 40% de fructosa en peso en ausencia de cualquier tratamiento adicional para convertir alguna porcion de glucosa en fructosa y, en particular,
    en el que al menos aproximadamente 10% de fructosa y glucosa comprende al menos aproximadamente 50% de fructosa en peso en ausencia de cualquier tratamiento adicional para convertir alguna porcion de glucosa en fructosa.
  9. 9. El metodo segun la reivindicacion 1, que comprende ademas: tratar la fraccion de solidos obtenida de la etapa de clarificacion para convertir en azucar al menos una porcion del almidon contenido en la misma para dar una fraccion tratada de solidos; y concentrar la fraccion tratada de solidos.
  10. 10. El metodo segun la reivindicacion 9, que ademas comprende combinar la fraccion tratada de solidos con el extracto enriquecido en azucares.
  11. 11. El metodo segun la reivindicacion 9, en el que la etapa de tratamiento comprende uno o ambos de calentar la fraccion de solidos a un pH acido y anadir una o mas enzimas a la fraccion de solidos, y en particular, en el que la
    una o mas enzimas se seleccionan del grupo que consiste en a-amilasa, amiloglucosidasa y xilosa isomerasa, y en particular, en el que el calentamiento comprende llevar a ebullicion.
  12. 12. El metodo segun la reivindicacion 9, que ademas comprende filtrar la fraccion tratada de solidos antes de dicha concentracion.
    5 13. Un extracto enriquecido en azucares obtenido segun el metodo de una cualquiera de las reivindicaciones 1
    a 12, y en particular, en el que el extracto comprende menos que aproximadamente el 2% en peso de nicotina.
  13. 14. Una composicion de tabaco para uso en un artfculo para fumar, un producto de tabaco sin humo, o dispositivo generador de aerosol, que comprende el extracto enriquecido en azucares segun la reivindicacion 13.
  14. 15. Un suplemento dietetico, alimento, bebida, artfculo para el cuidado personal, producto farmaceutico o 10 alimento para mascotas, que comprende el extracto enriquecido en azucares segun la reivindicacion 13.
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