ES2682568T3 - Pigmentos compuestos de dióxido de titanio que contienen fosfato de calcio y procedimiento para su fabricación - Google Patents

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Abstract

Pigmento compuesto que contiene fosfato de calcio que contiene partículas de pigmento de dióxido de titanio y fosfato de calcio cristalino en partículas precipitado en una cantidad al menos 10% en peso, con preferencia de 30% en peso y en particular de al menos 50% en peso con respecto al pigmento compuesto, en el que el fosfato de calcio precipitado presenta un tamaño de las partículas de al menos 0,2 μm.

Description

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DESCRIPCION
Pigmentos compuestos de dioxido de titanio que contienen fosfato de calcio y procedimiento para su fabricacion Campo de la invencion
La invencion se refiere a pigmentos compuestos que contienen fosfato de calcio con alta resistencia a la intemperie y resistencia qmmica, a su fabricacion y su utilizacion en recubrimientos, plasticos y en particular en papel y laminado.
Antecedentes tecnologicos de la invencion
Los pigmentos inorganicos y en particular los pigmentos de dioxido de titanio se incorporan a menudo en diferentes matrices como blanqueadores, agentes de tonalidad y agentes en turbiedad. El dioxido de titanio dispersa de una manera eficiente la luz en virtud de su alta fuerza de refraccion y, por lo tanto, es el pigmento blanco mas importante en los campos de aplicacion de pinturas y lacas, plasticos, papel y fibras, La eficiencia de dispersion de la luz se reduce cuando las partfculas de dioxido de titanio se distribuyen en la matriz a una distancia menor que aproximadamente la mitad de la longitud de onda de la luz, es decir, aproximadamente de 0,20 a 0,25 |im entre sf La eficiencia de dispersion de la luz se mide tfpicamente con la ayuda de la capacidad de cobertura o bien de la capacidad de blanqueo (resistencia al tintado) del pigmento de dioxido de titanio en la matriz.
El dioxido de titanio es, por otro lado, un factor de coste significativo y se buscan desde hace mucho tiempo posibilidades para reducir la cantidad de empleo de dioxido de titanio, sin tener que aceptar menoscabos significativos en la capacidad de cobertura.
Es posible un ahorro a traves de la combinacion de partfculas de dioxido de titanio con sustancias de relleno adecuadas, que deben actuar por decirlo asf como “partfculas de extension” como espaciadores para las partfculas de TiO2. Los procedimientos conocidos comprenden tanto la mezcla simple de los componentes como tambien la combinacion de las partfculas de TiO2 con las partfculas de extension por medio de un aglutinante precipitado o la precipitacion in situ del entendedor sobre la superficie de las partfcuias de dioxido de titanio. Por lo demas, se conocen procedimientos para distribuir las partfculas finas de dioxido de titanio sobre partfculas mas gruesas de sustancia de relleno.
Del amplio estado de la tecnica conocido se citan a continuacion solamente publicaciones seleccionadas.
El documento WO 1999/035193 A1 describe, por ejemplo, la fabricacion de una mezcla de pigmentos formada por dioxido de titanio y un entendedor inorganico (“espaciador”) como SO2 o CaCO3 para la utilizacion en la fabricacion de papel.
El documento DE 10 057 294 C5 publica una mezcla de pigmentos formada de dioxido de titanio y talco para el empleo en papel de soporte decorativo.
El documento EP 0 861 299 B1 publica un pigmento de dioxido de titanio, que esta recubierto con nanopartfculas inorganicas, por ejemplo acido silfcico coloidal, asf como con una capa de oxidos inorganicos como oxido de aluminio, de silicio o de circonio, en el que la capa de oxido inorganico o bien esta dispuesta entre la superficie de dioxido de titanio y nanopartfculas o forma el recubrimiento de cubierta exterior. En las nanopartfculas inorganicas se trata de SiO2, Al2O3 o CaCO3.
El documento DE 10 2006 012 564 A1 publica partfculas de pigmento de dioxido de titanio, sobre cuya superficie se encuentran microesferas huecas asf como un recubrimiento de oxido de aluminio - fosfato de aluminio.
En el procedimiento segun el documento EP 0 956 316 B1 se mezclan partfculas de pigmento y carbonato de calcio precipitado (PCC) en fase acuosa entre sf, de manera que resulta un pigmento compuesto, en el que las partfculas de carbonato se adhieren con un tamano de partfculas de 30 a 100 nm a la superficie de las partfculas de pigmentos. El pigmento compuesto contiene de 30 a 90% en peso de carbonato de calcio precipitado.
El documento DE 1 792 118 A1 publica la precipitacion in situ de carbonato de calcio en una suspension de pigmento de dioxido de titanio a traves de la mezcla de una solucion de cloruro de calcio y de carbonato de sodio, en la que una de estas soluciones contiene pigmento de dioxido de titanio. Se obtienen partfculas compuestas de dioxido de titanio de carbonato de calcio.
El documento WO 2000/001771 A1 publica un pigmento compuesto, que contiene partfculas inorganicas de un tamano de partfculas de aproximadamente 1 a 10 |im y en cuya superficie estan adheridas partfculas de pigmentos de dioxido de titanio en la secuencia de carga superficial opuesta. La fabricacion se realiza en una fase acuosa. Las partfculas inorganicas estan seleccionadas de sustancias de relleno habituales, como por ejemplo, caolm, arcilla, talco, mica o carbonatos.
El documento WO 2014/000874 A1 publica un pigmento compuesto, que contiene dioxido de titanio y un material en partfculas como extendedor asf como carbonato de calcio, que se precipita en el proceso de fabricacion. Las
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partfculas compuestas se fabrican en un proceso combinado de dispersion y precipitacion, El pigmento compuesto es adecuado para la utilizacion en recubrimientos, plastico y laminado.
Planteamiento del problema y breve descripcion de la invencion
La invencion tiene el problema de crear un pigmento compuesto alternativo, que presenta una alta resistencia a la intemperie y resistencia qmmica y en particular en comparacion con un dioxido de titanio al menos la misma capacidad de cobertura.
Por lo demas, existe el problema de la indicacion de un procedimiento para su fabricacion.
El problema se soluciona por medio de un pigmento compuesto que contiene fosfato de calcio, que contiene partfculas de pigmento de dioxido de titano y fosfato de calcio cristalino en partfculas precipitado en una cantidad de al menos 10% en peso, con preferencia de 30% en peso y en particular de al menos 50% en peso con respecto al pigmento compuesto, en el que el fosfato de calcio precipitado presenta un tamano de las partfculas de al menos 200 nm.
Por lo demas, el problema se soluciona por medio de un procedimiento para la fabricacion de partfculas de pigmentos compuestos que contienen fosfato de calcio, que comprende las etapas:
a) preparacion de una suspension acuosa que contiene partfculas de pigmentos inorganicos asf como preparacion de una fuente de calcio y una fuente de fosforo,
b) agrupacion de los componentes suspension de las partfculas de pigmentos inorganicos, fuente de calcio y fuente de fosforo en secuencia discrecional,
c) precipitacion de fosfato de calcio cristalino en partfculas, de manera que se forman partfculas de pigmento compuesto, que contienen fosfato de calcio en una cantidad de al menos 10% en peso, con preferencia al menos 30% en peso y en particular al menos 50% en peso con respecto al pigmento compuesto,
d) separacion de las partfculas de pigmentos compuestos de la suspension.
Otras configuraciones ventajosas de la invencion se indican en las reivindicaciones dependientes.
Figuras
Las figuras 1 y 2 muestran tomas con el microscopio electronico reticular de partfculas de pigmentos compuestos de acuerdo con el Ejemplo 1.
Descripcion de la invencion
Todos los datos publicados a continuacion relacion a tamano en |im, etc., concentracion en % en peso o en % en volumen, valor-pH, etc. deben entenderse de tal manera que estan comprendidos al mismo tiempo todos los valores, que se encuentran en el intervalo de la exactitud de medicion respectiva conocida por el tecnico.
Las partfculas de pigmentos compuestos de acuerdo con la invencion contienen partfculas de pigmentos de dioxido de titanio y partfculas de fosfato de calcio precipitadas in situ. Por fosfato de calcio se entiende en el marco de la invencion ortofosfato de calcio o fosfato de calcio e hidrogeno libre de agua o con contenido de agua. A ellos pertenecen, por ejemplo, bruisita, monetita y apatita. Las partfculas de fosfato de calcio precipitadas forman partfculas discretas o bien aglomerados de partfculas y actuan como soporte para las partfculas de pigmentos o como espaciadores (extendedores). Las partfculas compuestas de acuerdo con la invencion se caracterizan, ademas, por que entre las partfculas de soporte o bien las partfculas de extension y las partfculas de pigmentos existe una union fuerte, que solo se puede separar con dificultad en el procesamiento habitual siguiente por el usuario, como por ejemplo durante la dispersion en un disolvedor o en un dispersador en lmea. De esta manera, el pigmento compuesto de acuerdo con la invencion se diferencia de las mezclas de pigmento-extendedor conocidas.
Las partfculas de pigmentos de dioxido de titanio empleadas en el marco de la invencion presentan un tamano medio de las partfculas de aproximadamente 100 nm hasta aproximadamente 1 |im, con preferencia desde 200 nm hasta 400 nm.
En principio, se pueden emplear partfculas de pigmentos de dioxido de titanio tratadas en la superficie o partfculas tratadas de pigmentos de dioxido de titanio, los llamados cuerpos basicos de dioxido de titanio. Con preferencia, se emplean partfculas no tratadas de cuerpos basicos de dioxido de titanio, en particular partfculas de cuerpos basicos de dioxido de titanio a partir del proceso de cloruro. Las partfculas de pigmentos de dioxido de titanio pueden estar dotadas, con preferencia con aluminio. Es especialmente ventajoso desde el punto de vista economico emplear partfculas de cuerpos basicos de dioxido de titanio fabricadas a partir del proceso de cloruro, no trituradas con arena y no descloradas. De manera alternativa, tambien es posible emplear partfculas de cuerpos basicos de dioxido de titanio trituradas con arena y descloradas a partir del proceso de cloruro o partfculas de cuerpos basicos de dioxido de titanio trituradas con arena a partir del proceso de sulfato.
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Las partfculas de fosfato de calcio son predominantemente cristalinas. Presentan un tamano de partfcula de al menos 0,2 |im, con preferencia de al menos 0,5 |im y en particular de al menos 1,0 |im. En una forma de realizacion especial de la invencion, las partfculas de fosfato de calcio son mayores que las partfculas de pigmentos de dioxido de titanio. Las partfculas de fosfato de calcio son tanto partfculas primarias como tambien aglomerados de partfculas. Las partfculas compuestas de acuerdo con la invencion contienen con preferencia al menos 10% en peso, en particular al menos 30% en peso y de manera especialmente preferida 50% en peso de fosfato de calcio. El contenido de pigmento de las partfculas compuestas es con preferencia de 10 a 90% en peso.
De esta manera, el pigmento compuesto de acuerdo con la invencion se diferencia de las partfculas de dioxido de titanio conocidas, que han sido provistas con un recubrimiento de fosfato de calcio precipitado in situ, por ejemplo para la mejora de las propiedades fotocatalfticas (EP 1 354 628 A1) o para la utilizacion como pigmento de proteccion contra la corrosion (WO 2011/081874 A1).
En una forma de realizacion especial de la invencion, el pigmento compuesto contiene adicionalmente al menos otra sustancia de relleno inorganica y/o al menos una sustancia de relleno organica. La sustancia de relleno inorganica puede estar seleccionada del grupo de silicatos naturales y sinteticos (por ejemplo, talco, caolm, mica, mullita, cuarzo, gel de sflice, acido silfcico precipitado, acido silfcico pirogeno, dioxido de silicio, dioxido de silicio tratado en la superficie), carbonatos (por ejemplo, carbonato de calcio o carbonato de magnesio natural o precipitado, dolomita), sulfatos (por ejemplo, sulfato de calcio y sulfato de bario natural o precipitado, oxidos / hidroxidos (por ejemplo, oxido de aluminio, hidroxido de aluminio, oxido de magnesio), piezas naturales como harina de basalto y harina de piedra pomez, perlitas asf como otras sustancias de relleno conocidas por el tecnico (por ejemplo, wollastonita, feldespatos, mica, sustancias de relleno del tipo de fibras, harina de vidrio, etc.).
La otra sustancia de relleno presenta con preferencia un tamano de las partfculas de aproximadamente 0,1 a 30 |im, en particular de aproximadamente 1 a 10 |im. La otra sustancia de relleno puede estar contenida en una cantidad de 10 a 90% en peso, con preferencia de 20 a 80% en peso y en particular de 30 a 70% en peso.
Las partfculas de pigmento compuesto de acuerdo con la invencion contienen el pigmento en forma dispersada ideal y conducen de esta manera en el sistema de aplicacion a un incremento de la eficiencia de la dispersion de la luz del pigmento de dioxido de titanio. De esta manera, se puede ahorrar una parte del pigmento, que no se dispersa de forma ideal en el sistema de aplicacion, sino que esta presente “floculado”. Las partfculas de pigmento compuesto conducen en el sistema de aplicacion con la misma cantidad de pigmento a capacidades de cobertura mejoradas o bien permiten en el sistema de aplicacion una reduccion del contenido de pigmento con capacidad de cobertura constante.
Las partfculas de pigmento compuesto de acuerdo con la invencion se pueden fabricar a traves de la confluencia de los componentes suspension acuosa de partfculas de pigmentos de oxido de titanio, fuente de calcio y fuente de fosforo.
En primer lugar se prepara una suspension acuosa de partfculas de pigmentos de dioxido de titanio. Las partfculas de pigmentos de dioxido de titanio presentan un tamano medio de las partfculas de aproximadamente 100 nm a aproximadamente 1 |im, con preferencia de 200 nm a 400 nm. Las partfculas de pigmentos de dioxido de titanio pueden estar tratadas o no tratadas en la superficie - los llamados cuerpos basicos de dioxido de titanio -, por ejemplo se puede tratar de cuerpos basicos de dioxido de titanio del proceso de sulfato o del proceso de cloruro. En particular, son apropiadas partfculas de cuerpos basicos de dioxido de titanio trituradas o no trituradas y, dado el caso, no descloradas, fabricadas a partir del proceso de cloruro. Igualmente son apropiadas partfculas de cuerpos basicos de dioxido de titanio trituradas con arena a partir del proceso de sulfato.
Por lo demas, se prepara una fuente de calcio. En la fuente de calcio se puede tratar de carbonato de calcio, fosfato de calcio (por ejemplo, apatita) o de una sal de calcio soluble como, por ejemplo, cloruro de calcio, nitrato de calcio o cal viva o muerta. En el carbonato de calcio, como fuente de calcio, se puede tratar de una variante de carbonato de calcio disponible en el comercio, conocida por el tecnico. De manera mas ventajosa, el carbonato de calcio empleado dispone de un alto grado de blancura. El tamano de las partfculas alcanza hasta varias |im. Con preferencia, se utiliza carbonato de calcio natural en forma de piedra calcarea, greda o harina de marmol.
Por lo demas, se prepara una fuente de fosforo. Como fuente de fosforo son adecuados, por ejemplo, acido fosforico, fosfatos, fosfato de hidrogeno, fosfato de dihidrogeno y polifosfatos.
La confluencia de los componentes suspension acuosa de partfculas de pigmentos de oxido de titanio, fuente de calcio y fuente de fosforo se puede realizar en secuencia discrecional.
En una forma de realizacion de la invencion, se parte de la suspension acuosa de las partfculas de pigmento de dioxido de titanio. A la suspension se anade la fuente de calcio y la fuente de fosforo, siendo discrecional la secuencia de la adicion de la fuente de calcio y de la fuente de fosforo.
Con preferencia, la suspension despues de la adicion de la fuente de calcio y de la fuente de fosforo presenta un valor p-H de < 3, en particular de < 2. El valor p-H se puede ajustar, dado el caso, a traves de la aportacion adicional de una sustancia de control del pH, como acido, lejfa o sal correspondiente.
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En una forma de realizacion alternativa de la invencion, se fabrica en primer lugar una mezcla acuosa de fuente de calcio y fuente de fosforo y a continuacion se anaden las partfculas de pigmento de dioxido de titanio. Por lo demas, se procede como se ha descrito anteriormente. En otra forma de realizacion de la invencion, se puede partir tambien de una solucion o suspension acuosa de la fuente de calcio, en la que se agregan las partfculas de pigmento y finalmente la fuente de fosforo. De manera correspondiente, se puede partir tambien de una solucion acuosa de la fuente de fosforo, a la que se anaden las partfculas de pigmento y finalmente la fuente de calcio.
A continuacion se inicia la precipitacion de fosfato de calcio y se forman partfculas de pigmentos compuestos que contienen fosfato de calcio. La precipitacion de fosfato de calcio se provoca o bien a traves de la elevacion del valor- pH a > 2 y/o a traves de la elevacion de la temperatura a > 50%, con preferencia > 60%. La elevacion del valor pH se puede conseguir a traves de la adicion de una sustancia de control del pH como por ejemplo NaOH o Ca(OH)2. El fosfato de calcio precipitado es en gran medida cristalino y en forma de partfculas. Las partfculas son tanto partfculas primarias como aglomerados de partfculas. Se conoce por el tecnico que el tamano de las partfculas del fosfato de calcio precipitado se puede controlar a traves de la variacion de las condiciones de la precipitacion como temperatura, curva del valor-pH, velocidad de adicion y a traves de la adicion de sustancias activas en la precipitacion como por ejemplo germenes de cristales, iones de magnesio o sustancias organicas. De acuerdo con la invencion, las partfculas presentan un tamano de partfcula de al menos 0,2 |im, con preferencia de al menos 0,5 |im y en particular de al menos 1,0 |im. En una forma de realizacion especial de la invencion, las partfculas de fosfato de calcio son mayores que las partfculas de pigmento de dioxido de titanio.
Las cantidades de fosfato y de calcio se ajustan de tal manera que las partfculas de pigmento compuesto formadas contienen con preferencia al menos 10% en peso, en particular al menos 30% en peso y de manera especialmente preferida al menos 50% en peso de fosfato de calcio. El contenido de TiO2 de las partfculas de pigmento compuesto es con preferencia de 10 a 90% en peso.
En una forma de realizacion especial de la invencion, se anade a la suspension alo menos otra sustancia de relleno inorganica y/o al menos una sustancia de relleno organica. La sustancia de relleno inorganica se puede seleccionar a partir del grupo de de silicatos naturales y sinteticos (por ejemplo, talco, caolm, mica, mullita, cuarzo, gel de sflice, acido silfcico precipitado, acido silfcico pirogeno, dioxido de silicio, dioxido de silicio tratado en la superficie), carbonatos (por ejemplo, carbonato de calcio o carbonato de magnesio natural o precipitado, dolomita), sulfatos (por ejemplo, sulfato de calcio y sulfato de bario natural o precipitado, oxidos / hidroxidos (por ejemplo, oxido de aluminio, hidroxido de aluminio, oxido de magnesio), piezas naturales como harina de basalto y harina de piedra pomez, perlitas asf como otras sustancias de relleno conocidas por el tecnico (por ejemplo, wollastonita, feldespatos, mica, sustancias de relleno del tipo de fibras, harina de vidrio, etc.).
La otra sustancia de relleno presenta con preferencia un tamano de las partfculas de aproximadamente 0,1 a 30 |im, en particular de aproximadamente 1 a 10 |im. La otra sustancia de relleno puede estar contenida en una cantidad de 10 a 90% en peso, con preferencia de 20 a 80% en peso y en particular de 30 a 70% en peso.
Finalmente se separan las partfculas de pigmento compuesto desde la suspension, se lavan y se secan.
De acuerdo con la calidad deseada del producto fabricado con las partfculas de pigmentos compuestos (recubrimiento, plastico, papel, laminado, etc.) se puede optimizar la efectividad del pigmento de dioxido de titanio, es decir, la eficiencia de dispersion de la luz. A traves del ahorro de pigmento, alcanzado por medio de la utilizacion mas efectiva de partfculas de pigmentos compuestos, resulta una ventaja economica en comparacion con el empleo separado de extendedores y de pigmento. La utilizacion de las partfculas de pigmentos compuestos fabricadas de acuerdo con la invencion en el sistema de aplicacion posibilita un ahorro de pigmentos de hasta el 30%, con preferencia del 15 al 30%, por lo demas, con las mismas propiedades opticas. En particular, el pigmento compuesto se puede emplear como sustitucion parcial o al 100% del pigmento de dioxido de titanio puro.
Otra ventaja de las partfculas de pigmentos compuestos reside en la resistencia a la intemperie y la resistencia qrnmica provocada a traves del fosfato de calcio. De esta manera, las partfculas de pigmentos compuestos son especialmente adecuadas para la utilizacion en laminado y papel.
Otra ventaja reside en que el dioxido de titanio esta presenta ya bien distribuido en las partfculas de pigmentos compuestos y, por lo tanto, se puede ahorrar energfa para la dispersion, por ejemplo, en un sistema de laca. Las partfculas de pigmentos compuestos mas gruesas en comparacion con el pigmento puro necesitan menos energfa de dispersion y de trituracion y cantidades inferiores de agentes dispersantes. De esta manera resulta otra ventaja para el fabricante de la laca.
En otra forma de realizacion del procedimiento de acuerdo con la invencion, las partfculas de pigmentos compuestos de acuerdo con la invencion se pueden tratar con compuestos inorganicos como por ejemplo SiO2 o AhO3, como se emplean habitualmente en la fabricacion de pigmento de dioxido de titanio. El tecnico conoce los compuestos y los procedimientos correspondientes.
En una forma de realizacion especial del procedimiento de acuerdo con la invencion se pueden anadir adicionalmente aditivos organicos, con preferencia en una cantidad de 0,05 a 30% en peso, con preferencia de 0,5 a
5
10
15
20
25
30
35
10% en peso con respecto a la mezcla de extendedores y pigmentos. Los aditivos organicos se pueden anadir tanto en forma solida como tambien en forma Ifquida. Como aditivos organicos son adecuados, por una parte, aditivos del tipo de cera de venta en el comercio con o sin otra funcionalidad qmmica. Por otra parte, son adecuados aditivos dispersantes conocidos u otras sustancias auxiliares habituales en la tecnologfa de la laca, por ejemplo para reologfa, desespumacion, reticulacion etc.
Las partfculas de pigmentos compuestos de acuerdo con la invencion son adecuadas para la utilizacion en recubrimientos, plasticos, papel y laminado para la mejora de la eficiencia de la dispersion de la luz del pigmento de dioxido de titanio.
Ejemplos
La invencion se describe con mas exactitud con la ayuda de los siguientes ejemplos, sin que deba limitarse por ello el alcance de la invencion.
Ejemplo 1
En 250 mL de acido fosforico al 20% con una temperatura de 25°C se colocaron bajo agitacion 50 g de carbonato de calcio (harina de marmol). A continuacion se anadieron otros 100 mL de acido fosforico al 20%, de manera que se ajusto un valor-pH de 1,3. La reaccion se ajusto con fuerte desarrollo de gas. Se formon un resto de fondo reducido de fosfato de calcio.
A continuacion se anadieron 80 mL de suspension acuosa de partfculas de pigmentos de dioxido de titanio no tratadas con una concentracion de 600 g/L de TO con agitacion. Se ajusto un valor-pH de 1,8. A continuacion se anadieron con agitacion 63,7 g de hidroxido de calcio, ajustando un valor-pH de 3,5 y resultando fosfato de calcio. Las partfculas de pigmentos compuestos se separacion a continuacion por filtracion, se lavaron y se secaron. Las partfculas de pigmentos compuestos se investigaron en el microscopio electronico reticular (figuras 1, 2). Se formaron, por lo demas, a partir de cristales de fosfato de calcio grandes (> 5 pm), sobre cuya superficie se fijaron partfculas de dioxido de titanio (figuras 1, 2) o bien rodearon las partfculas de dioxido de titanio (figura 2).
Ejemplo 2
Se fabricaron partfculas de pigmentos compuestos de acuerdo con el ejemplo 1 con la unica diferencia de que en lugar de las partfculas de pigmentos de dioxido de titanio no tratadas se empleo pigmento de dioxido de titanio comercial KRONOS 2310. Las partfculas de pigmentos compuestos fabricadas conteman 45% en peso de pigmento de dioxido de titanio KRONOS 2310 y 55% en peso de fosfato de calcio. El fosfato de calcio estaba constituido esencialmente de fosfato de calcio e hidrogeno y brusita (dihidrato-fosfato de calcio e hidrogeno).
A continuacion se incorporaron las partfculas de pigmentos compuestos en una pintura de dispersion interior (pintura de ensayo) con la receta indicada en la Tabla 1, siendo sustituido el pigmento TiO2-Pigmento KRONOS 2310, en parte, por las partfculas de pigmentos compuestos segun el Ejemplo 2, de manera que el contenido neto de pigmento TiO2 se redujo en un 10% en peso (Ejemplo 2-1) o bien en un 20% en peso (Ejemplo 2-2) o bien en un 30% en peso (Ejemplo 2-3) en cada caso con respecto al pigmento TiO2. La concentracion del volumen de pigmento (PVK) de la pintura de ensayo era 78%. Como ejemplo comparativo se fabrico la pintura de ensayo solo con el TO- Pigmento KRONOS 2310 comercial sin partfculas de pigmentos compuestos.
Tabla 1: Receta el color de dispersion interior blanco (color de ensayo)
Agua
17 -vl cn NP 0s en peso
Calgon N nuevo (agente dispersante)
0, 05% en peso
Dispex N 40 (agente dispersante)
0, 30% en peso
Agitan 315 (desespumante)
0, 20% en peso
Acticid MBS (algicida/fungicida)
0, 40% en peso
TiO2-Pigmento (KRONOS 2310)
22, 00% en peso
Steamat (sustancia de relleno)
7, 00% en peso
Socal P2 (sustancia de relleno)
2, 00% en peso
Omyacarb 2-GU (sustancia de relleno)
11, 80% en peso
Omyacarb 5-GU (sustancia de relleno)
15, 50% en peso
Celite 281 SS (sustancia de relleno)
2, 00% en peso
Tylosepaste (3%)
10, 00% en peso
Mowilith LDM 1871 (aglutinante) 11,00% en peso
El color de ensayo se ensayo con respecto a la relacion de contraste (KV) y la capacidad de blanqueo (TS). Los resultados de la medicion se agrupan en la Tabla 2.
Tabla 2: Color de dispersion interior blanco
Relacion de contraste (valor medio 80-125 |im) Capacidad de blanqueo (TS) (normalizada) Contenido neto de pigmento TiO2[% en peso]
Ejemplo 2-1
96,7 101 19,8
Ejemplo 2-2
96,5 100 18,7
Ejemplo 2-3
96,3 97 17,6
Ejemplo comparativo
95,6 100 22,0
Metodos de ensayo
5 Para la determinacion de la relacion de contraste se aplico el color de dispersion in terror blanco (color de ensayo) fabricado de acuerdo con la especificacion de la receta con rascadores ranurados (80 - 125 |im) por medio de un aparato automatico de aplicacion de pelfcula con una velocidad de 12,5 mm/s sobre tarjetas de contraste-Morest. A continuacion se midieron los valores cromaticos Y sobre fondo negro Y(negro) y Y sobre fondo blanco Y(blanco) tres veces en cada caso son el fotometro espectral Colorview. La relacion de contraste se calculo segun la formula 10 siguiente:
KV [%] Y(negro) / Y(blanco) X 100
Para la determinacion de la capacidad de blanqueo (TS) se mezclaron 50 g del color de ensayo fabricado de acuerdo con la especificacion de la receta con 0,5 g de pasta negra Colanyl Schwarz PR 130 y se aplicaron por medio de rascador (altura del intersticio 100 |im) sobre tarjetas Morest. Los valores de remision de la capa se 15 midieron con un Byk-Gardner Color View. Los valores-TS derivados de ellos se refieren al ejemplo comparativo como norma.
Resultado
La utilizacion de las partfculas de pigmentos compuestos de acuerdo con la invencion formados de fosfato de calcio y pigmento de dioxido de titanio, por ejemplo pinturas, posibilita, segun la combinacion seleccionada, ahorros de 20 pigmentos sin o con perdidas solo reducidas de las propiedades opticas. De manera alternativa, con el mismo contenido de pigmento se pueden conseguir tambien valores mejorados especialmente en su capacidad de blanqueo.

Claims (14)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    REIVINDICACIONES
    1. - Pigmento compuesto que contiene fosfato de calcio que contiene partfculas de pigmento de dioxido de titanio y fosfato de calcio cristalino en partfculas precipitado en una cantidad al menos 10% en peso, con preferencia de 30% en peso y en particular de al menos 50% en peso con respecto al pigmento compuesto,
    en el que el fosfato de calcio precipitado presenta un tamano de las partfculas de al menos 0,2 |im.
  2. 2. - Pigmento de fosfato de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que
    las partfculas de dioxido de titanio estan contenidas en una cantidad de 10 a 90% en peso.
  3. 3. - Pigmento de fosfato de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que
    el fosfato de calcio precitado presenta un tamano de partfculas de al menos 0,5 |im, con preferencia de al menos 1 |im.
  4. 4. - Pigmento de fosfato de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que las partfculas de fosfato de calcio son mayores que las partfculas de dioxido de titanio.
  5. 5. - Pigmento de fosfato de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que adicionalmente esta contenida al menos una sustancia de relleno inorganica u organica.
  6. 6. - Partfculas compuestas de acuerdo con la reivindicacion 5, caracterizadas por que
    la sustancia de relleno inorganica esta seleccionada del grupo de carbonatos de calcio, de calcio-magnesio y de magnesio, sulfatos, fosfatos naturales, oxidos, hidrofilos, oxido de silicio, silicatos, alumosilicatos, perlitas y harina de vidrio.
  7. 7. - Procedimiento para la fabricacion de partfculas de pigmentos compuestos que contienen fosfato de calcio de acuerdo con la reivindicacion 1, que comprende las etapas:
    a) preparacion de una suspension acuosa que contiene partfculas de pigmentos inorganicos asf como preparacion de una fuente de calcio y una fuente de fosforo,
    b) agrupacion de los componentes suspension de las partfculas de pigmentos inorganicos, fuente de calcio y fuente de fosforo en secuencia discrecional,
    c) precipitacion de fosfato de calcio cristalino en partfculas, de manera que se forman partfculas de pigmento compuesto, que contienen fosfato de calcio en una cantidad de al menos 10% en peso, con preferencia al menos 30% en peso y en particular al menos 50% en peso con respecto al pigmento compuesto,
    d) separacion de las partfculas de pigmentos compuestos de la suspension.
  8. 8. - Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que
    como fuente de calcio se emplea un compuesto seleccionado del grupo carbonato de calcio, fosfato de calcio, sal de calcio soluble, cal viva o cal muerta.
  9. 9. - Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 8, caracterizado por que como carbonato de cal se emplea pieza caliza, harina de marmol o greda.
  10. 10. - Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 8, caracterizado por que sal de calcio disuelta, se emplea cloruro de calcio o nitrato de calcio.
  11. 11. - Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 7 a 10, caracterizado por que
    como fuente de fosforo se emplea un compuesto seleccionado del grupo de acido fosforico, fosfato, fosfato de hidrogeno, fosfato de dihidrogeno y polifosfato.
  12. 12. - Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 7 a 11, caracterizado por que
    la precipitacion de fosfato de calcio se provoca a traves de la elevacion del valor-pH y/o a traves de la elevacion de la temperatura a > 50°C.
  13. 13. - Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 7 a 12, caracterizado por que
    en la suspension de las partfculas de pigmento inorganico se anade adicionalmente al menos una sustancia de relleno inorganica o una sustancia de relleno organica.
  14. 14.- Utilizacion del pigmento compuesto de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 13, para la mejora de la eficiencia de la dispersion de la luz del pigmento de dioxido de titanio en recubrimientos, plasticos, papel y 5 laminado.
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