ES2708500T3 - Método para tratamiento de una superficie hidrófila - Google Patents
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Abstract
Un método para lubricar una superficie, que comprende proporcionar la superficie; aplicar un agente de acoplamiento a la superficie; exponer la superficie a un primer plasma de gas ionizante a aproximadamente la presión atmosférica; aplicar un lubricante a la superficie; y exponer la superficie a un segundo plasma de gas ionizante.
Description
DESCRIPCION
Metodo para tratamiento de una superficie hidrofila
Referencia cruzada con solicitudes relacionadas
La presente solicitud es una Continuacion en Parte de la Solicitud de Patente de EE.UU. con numero de serie 11/464.819 presentada el 15 de agosto de 2006 y se relaciona con la Patente de EE.UU. no.7.431.989 expedida el 7 de octubre de 2008, titulada como “Article with Lubricated Surface and Method,” que se incorpora en la presente memoria por referencia en su totalidad.
Antecedentes
Es bien sabido en la tecnica que la friccion es la fuerza resistente que evita que dos objetos se deslicen libremente cuando estan en contacto entre s f Existe un numero de diferentes tipos de fuerzas por friccion dependiendo del movimiento en particular que se este observando. La friccion estatica es la fuerza que retiene un objeto estacionario hasta el punto donde el objeto comienza a moverse. La friccion cinetica es la fuerza resistiva entre dos objetos en movimiento que estan en contacto entre s f Para cualquiera de los dos objetos en contacto entre sf, se puede determinar un valor conocido como coeficiente de friccion que es una medida relativa de esas fuerzas por friccion. De este modo, hay un coeficiente estatico de friccion y un coeficiente cinetico de friccion. Dicho de otro modo, el coeficiente de friccion se refiere a la cantidad de fuerza necesaria para iniciar el movimiento entre dos superficies en contacto entre sf o para mantener este movimiento deslizante una vez que se inicia. Debido a su composicion qmmica, propiedades ffsicas y dureza superficial, diversos objetos tienen diferentes coeficientes de friccion. Los materiales mas suaves y mas compatibles tales como caucho y elastomeros tienden a tener valores de coeficiente de friccion mas altos (mas resistentes al deslizamiento) que materiales menos compatibles. Entre mas bajo el valor del coeficiente de friccion, mas baja la fuerza resistiva o mas pulidas son las superficies. Por ejemplo, un bloque de hielo sobre una superficie de acero pulida podna tener un bajo coeficiente de friccion, mientras que un ladrillo sobre una superficie de madera podna tener un coeficiente de friccion mucho mas alto.
La diferencia entre los coeficientes de friccion estatico y cinetico se conoce como “pegue y despegue.” El valor de pegue y despegue es muy importante para los sistemas que se someten a un movimiento hacia atras y hacia delante, pare y arranque o muy lento. En tales sistemas, tfpicamente se aplica una fuerza a uno de los dos objetos que estan en contacto. Esta fuerza se debe aumentar gradualmente hasta que el objeto comience a moverse. En el punto de movimiento inicial, que se denomina como “ruptura,” se ha superado la friccion estatica y las fuerzas por friccion cineticas se vuelven dominantes. Si el coeficiente estatico de friccion es mucho mayor que el coeficiente cinetico de friccion, entonces puede haber un movimiento repentino y rapido del objeto. Este movimiento rapido puede ser indeseado. Adicionalmente, para sistemas de movimiento lento, los objetos pueden pegarse nuevamente despues del movimiento inicial, seguido de otra ruptura repentina. Este ciclo repetitivo de pegarse y ruptura se denomina como “adherencia estatica.”
Para minimizar la friccion entre dos superficies, se puede aplicar un lubricante que reduce la fuerza requerida para iniciar y mantener el movimiento deslizante. Sin embargo, cuando dos superficies lubricadas permanecen en contacto durante periodos prolongados de tiempo, el lubricante tiene una tendencia a migrar fuera del area de contacto debido a la fuerza de compresion entre las dos superficies. Este efecto tiende a aumentar a medida que aumenta la fuerza de compresion. A medida que mas lubricante migra entre las dos superficies, la fuerza requerida para iniciar el movimiento entre las superficies se puede revertir a las de las superficies no lubricadas y puede ocurrir adherencia estatica. Este fenomeno tambien puede ocurrir en sistemas de movimiento lento. Debido a la velocidad lenta, el intervalo de tiempo es suficiente para provocar que el lubricante migre fuera del area de contacto. Una vez que el objeto se mueve mas alla del area agotada de lubricante, el objeto entra en contacto con un area rica en lubricante. La fuerza por friccion es menor en el area rica en lubricante y puede ocurrir un movimiento rapido repentino del objeto.
Se han hecho intentos para reducir la migracion de lubricante entre superficies en contacto entre s f En particular, existen metodos que usan una fuente de energfa para tratar un lubricante aplicado a una o mas de las superficies de modo tal que se reduce la migracion.
La informacion relevante de intentos para solucionar los problemas anteriores usando un plasma de gas como fuente de energfa para varias realizaciones espedficas se puede encontrar en las siguientes Patentes de EE.UU.: no.
4.536.179; no.4.767.414; no.4.822.632; no.4.842.889; no.4.844.986; no.4.876.113; no 4.960.609; no.5.338.312; y no.
5.591.481. Sin embargo, cada una de esas referencias tiene la desventaja de que trata la capa de lubricante con un plasma de gas ionizante generado al vado, lo que hace que los metodos sean poco practicos para operaciones de produccion a gran escala.
Existe una necesidad, por lo tanto, por un metodo para producir una superficie lubricada en donde se reduzca la migracion de lubricante del area de contacto entre dos superficies de modo tal que se minimicen la fuerza de ruptura y la fuerza de friccion por deslizamiento, en donde tal metodo no se conduce al vado. Tambien existe una necesidad por artfculos producidos por tal metodo.
Compendio
Los inventores de la presente invencion son coinventores de la Patente de EE.UU. no 7.431.989, titulada “Article with Lubricated Surface and Method” que se incorpora por la presente por referencia en su totalidad. Se ha comprobado que la Patente de EE.UU. no.7.431.989 es util para lubricar jeringas medicas. Las jeringas medicas tipicamente se usan en dos formas generales. En la primera, la jeringa se llena con lfquido, despues el lfquido se dispensa casi inmediatamente. En la segunda, conocida comunmente como jeringas prellenadas, la jeringa se llena con lfquido y despues se almacena durante un periodo de tiempo. Mientras que la invencion de la Patente de EE.UU. no.7.431.989 se puede usar en cualquier caso, se ha descubierto que se puede usar un metodo nuevo y novedoso en combinacion con la invencion de la Patente de EE.UU. no. 7.431.989 para potenciar adicionalmente la estabilidad de la capa de lubricante en superficies hidrofilas tales como el vidrio. En particular, la presente invencion es util cuando el lfquido se almacena en la jeringa durante un periodo de tiempo.
Una realizacion de la presente invencion comprende un metodo para lubricar una superficie al aplicar un agente de acoplamiento a la superficie, exponer la superficie a un primer plasma de gas ionizante a aproximadamente la presion atmosferica, aplicar un lubricante a la superficie y exponer la superficie a un segundo plasma de gas ionizante a aproximadamente la presion atmosferica. Tanto el primer como el segundo plasma de gas ionizante se pueden generar a partir de un gas de proceso que puede estar compuesto por uno o mas gases portadores y/o uno o mas gases reactivos. El gas portador puede estar compuesto por uno o mas gases inertes y el gas reactivo puede estar compuesto por uno o mas compuestos de hidrocarburo, fluorocarburo u organometalicos. En una realizacion, el agente de acoplamiento es un agente de acoplamiento de tipo silano. Una realizacion comprende aplicar el agente de acoplamiento a la superficie, seguido de la aplicacion del lubricante. La superficie despues se expone a un plasma de gas ionizante a aproximadamente la presion atmosferica.
Breve descripcion de los dibujos
La Figura 1 es un diagrama esquematico de un polfmero y un sustrato de vidrio de acuerdo con una realizacion.
La Figura 2 es un diagrama esquematico de la funcion de un agente de acoplamiento de tipo silano de acuerdo con una realizacion.
La Figura 3 es un grafico de medidas experimentales de la fuerza aplicada a un embolo de jeringa como una funcion de tiempo de infusion, donde el cilindro de la jeringa se revistio con un lubricante espedfico y se expuso a un plasma de gas ionizante a aproximadamente el plasma atmosferico. En este grafico, los cilindros de jeringa estaban vados.
La Figura 4 es un grafico de medidas experimentales de la fuerza aplicada a un embolo de jeringa como una funcion de tiempo de infusion, donde el cilindro de la jeringa se revistio con un lubricante espedfico y se expuso a un plasma de gas ionizante a aproximadamente el plasma atmosferico. En este grafico, los cilindros de jeringa se llenaron con agua desionizada.
La Figura 5 es un grafico de medidas experimentales de la fuerza aplicada a un embolo de jeringa como una funcion de tiempo de infusion, donde el cilindro de la jeringa se expuso a un plasma de gas ionizante a aproximadamente la presion atmosferica, se revistio con un lubricante espedfico y se expuso a un plasma de gas ionizante a aproximadamente el plasma atmosferico. En este grafico, los cilindros de jeringa se llenaron con agua desionizada.
La Figura 6 es un grafico de medidas experimentales de la fuerza aplicada a un embolo de jeringa como una funcion de tiempo de infusion, donde el cilindro de la jeringa se revistio con un agente de acoplamiento y un lubricante espedfico, despues se expuso a un plasma de gas ionizante a aproximadamente el plasma atmosferico de acuerdo con una realizacion de la presente invencion. En este grafico, los cilindros de jeringa se llenaron con agua desionizada.
La Figura 7 es un grafico de medidas experimentales de la fuerza aplicada a un embolo de jeringa como una funcion de tiempo de infusion, donde el cilindro de la jeringa se revistio con un agente de acoplamiento, se expuso a un plasma de gas ionizante a aproximadamente la presion atmosferica, se revistio con un lubricante espedfico, despues se expuso a un plasma de gas ionizante a aproximadamente la presion atmosferica de acuerdo con una realizacion de la presente invencion. En este grafico, los cilindros de jeringa se llenaron con agua desionizada.
Descripcion
En la siguiente descripcion se usan un numero de expresiones. Para proporcionar un entendimiento claro y consistente de la memoria descriptiva y de las reivindicaciones adjuntas, incluyendo el alcance que se da a tales expresiones, se proporcionan las definiciones a continuacion:
Presion atmosferica. Una realizacion de la invencion implica la generacion de un plasma de gas ionizante. Mientras que los plasmas de gas se pueden producir bajo diversos niveles de vado, la invencion usa un plasma generado esencialmente a presion atmosferica. Si bien no se producen deliberadamente condiciones de vado o por encima de la presion atmosferica realizando el metodo de la invencion, las caractensticas del flujo de gas pueden crear una desviacion de presion atmosferica. Por ejemplo, cuando se usa un metodo de la invencion para tratar el interior de un objeto cilmdrico, el gas que fluye en el cilindro puede resultar en una presion mas alta dentro del cilindro que fuera del cilindro.
Ruptura. Una realizacion de la invencion implica superficies en contacto deslizante entre s f Cuando las superficies estan en contacto pero en reposo, se debe aplicar una fuerza a una de las superficies para iniciar el movimiento. Esta fuerza aplicada se debe aumentarhasta que se superan las fuerzas por friccion que se oponen al movimiento. El punto en el que la fuerza aplicada apenas sobrepasa la fuerza por friccion y se inicia el movimiento se conoce como ruptura. Vibracion. El movimiento de pegue y despegue repetitivo asociado al movimiento de superficies en contacto entre sf se conoce como vibracion. Cuando un lubricante esta presente entre las superficies, puede ocurrir vibracion cuando el lubricante se comprime entre las superficies, resultando en un aumento del coeficiente de friccion. Por lo tanto, se debe aplicar una fuerza mas grande a las superficies para iniciar el movimiento, lo que puede provocar un movimiento exagerado repentino. La vibracion ocurre cuando este ciclo es repetitivo.
Coeficiente de friccion. El coeficiente de friccion se refiere a la cantidad de fuerza necesaria para iniciar el movimiento entre dos superficies que estan en contacto entre sf, o para mantener este movimiento deslizante una vez que se inicia. Numericamente, la expresion se define como la relacion de la fuerza resistiva de friccion dividida por la fuerza normal o perpendicular que empuja los objetos entre sf
Radiacion de haz de electrones. La radiacion de haz de electrones es una forma de radiacion ionizante producida por, primero, generar electrones por medio de un conjunto disparador de electrones, acelerando los electrones y enfocando los electrones en un haz. El haz puede ser tanto pulsado como continuo.
Friccion. La friccion es una fuerza resistiva que evita que dos objetos se deslicen libremente uno contra el otro. Perfluoropolieter Funcionalizado. Un perfluoropolieter que contiene uno o mas grupos funcionales reactivos.
Radiacion gamma. La radiacion gamma es un tipo de forma de onda electromagnetica, a menudo emitida al mismo tiempo en que el nucleo inestable de determinados atomos emite tanto una partfcula alfa como una beta cuando se descompone el nucleo. La radiacion gamma, que es una forma de onda electromagnetica, es similar a la luz visible y a los rayos x pero con un nivel de energfa mayor que permite que penetre profundamente en los materiales.
Plasma de Gas. Cuando se le imparte suficiente energfa a un gas, los electrones se pueden extraer de los atomos del gas, creando iones. El plasma contiene electrones e iones de movimiento libre, asf como un espectro de electrones y fotones.
lonizacion. lonizar significa que hay suficiente energfa presente para romper enlaces qrnmicos.
Solucion de lubricante-disolvente (solucion de revestimiento). El lubricante se puede diluir con un disolvente apropiado antes de aplicar el lubricante sobre la superficie. La mezcla de lubricante y disolvente resultante se conoce como una solucion de lubricante-disolvente.
Inmovilizacion. Las jeringas usadas en aplicaciones a menudo se prellenan antes del uso y se almacenan. La cantidad de tiempo entre el llenado de la jeringa y la descarga de la jeringa se conoce como tiempo de inmovilizacion. En general, la inmovilizacion aumenta la fuerza de ruptura.
Perfluoropolieter. Un perfluoropolieter es un compuesto con la estructura qrnmica general de:
Pegue y despegue. La diferencia entre los coeficientes de friccion estatico y cinetico se conoce como pegue y despegue. En sistemas donde hay presente un lubricante, grandes fuerzas de acoplamiento pueden comprimir el lubricante entre las superficies en contacto entre sf. Por lo tanto, se requiere un aumento de la fuerza para iniciar el movimiento deslizante de las superficies. Este movimiento puede ocurrir repentinamente, provocado por las superficies que entran en contacto con un area rica en lubricante. Si el lubricante se fuerza nuevamente fuera entre las superficies, pueden comenzar a unirse. El movimiento de deslizamiento puede detenerse hasta que se aumenta la fuerza lo suficiente para iniciar una vez mas el movimiento. Esta alternancia entre pegarse y deslizarse se conoce como pegue y despegue.
Adherencia estatica. El fenomeno general de pegue y despegue se conoce como adherencia estatica.
En la Patente de EE.UU. no.7.431.989 se ha descrito un metodo para la reduccion de la migracion de lubricante entre superficies en contacto entre sf, que comprende aplicar un lubricante a una o mas de las superficies, despues, tratar la superficie revestida con lubricante exponiendola a una fuente de energfa. Otra realizacion descrita en esa patente
comprende exponer la superficie a una fuente de energfa, espedficamente, a un plasma de gas ionizante a aproximadamente la presion atmosferica, antes de la aplicacion del lubricante. Se ha teorizado que exponer la superficie al plasma de gas ionizante a aproximadamente la presion atmosferica antes de aplicar el lubricante crea sitios activos sobre la superficie que facilitan la migracion reducida del lubricante. Como resultado de estos metodos, el lubricante resiste la migracion entre las superficies en contacto entre sf, reduciendo, de esa manera, la fuerza de ruptura y la fuerza de friccion por deslizamiento.
Experimentos adicionales han mostrado que, sobre superficies hidrofilas tales como vidrio, se puede formar una fina capa de agua sobre la superficie despues de que la superficie se expone a una fuente de energfa y antes de la aplicacion del lubricante. De hecho, en condiciones ambientales, siempre puede estar presente una capa de agua sobre la superficie de vidrio. La aplicacion subsiguiente del lubricante sobre la capa de agua puede llevar a mayor migracion del lubricante entre superficies que estan en contacto entre s f Se ha teorizado que la capa de agua disminuye la retencion de la capa de lubricante sobre la superficie como se alcanzo mediante los metodos de la Patente de EE.UU. no.7.431.989. El agua, que puede estar presente en el aire que circunda la superficie, se condensa sobre la superficie casi inmediatamente despues de la exposicion a la fuente de energfa a menos que la superficie se mantenga a una temperatura de al menos aproximadamente 130 °C. Mantener tales temperaturas es poco practico en un ambiente de produccion a gran escala.
La experimentacion tambien ha mostrado que, cuando una jeringa medica hecha de vidrio se llena con un lfquido y el embolo se inmoviliza durante un periodo de tiempo, el lfquido tiene una tendencia a migrar bajo la capa de lubricante y disminuir la resistencia del enlace del lubricante a la superficie de vidrio. Este fenomeno es el resultado de la naturaleza hidrofila de la superficie de vidrio. El lfquido en la jeringa tiene una tendencia a humedecer la superficie de vidrio debido a la naturaleza hidrofila de la superficie. La presente invencion sirve para modificar las caractensticas de superficie del vidrio para aumentar su hidrofobia. Como tal, se reduce la afinidad entre la superficie de vidrio y del lfquido almacenado en la jeringa y el lfquido ya no tiende a humedecer la superficie de vidrio. Esto minimiza la migracion del lfquido bajo la capa de lubricante y permite que la invencion de la Patente de EE.UU. no. 7.431.989 funcione, asf como con las jeringas llenas e inmovilizadas como con las que se usan inmediatamente despues del llenado.
En una realizacion de la presente invencion, la fuente de energfa es un plasma de gas ionizante compuesto por uno o mas gases portadores y uno o mas gases reactivos. El gas portador puede ser un gas noble que incluye, por ejemplo, helio, neon, argon, cripton y xenon. Alternativamente, el gas portador puede ser un gas oxidativo que incluye, por ejemplo, aire, oxfgeno, dioxido de carbono, monoxido de carbono y vapor de agua. Aun en otra alternativa, el gas portador puede ser un gas no oxidativo que incluye, por ejemplo, nitrogeno e hidrogeno. Tambien se pueden usar mezclas de cualquiera de estos gases portadores.
El gas reactivo puede ser cualquier gas de hidrocarburo, tal como un alcano representado por la formula qmmica CnH2n+2 , un alqueno representado por la formula qmmica CnH2n y un alquino representado por la formula qmmica CnH2n-2. Ejemplos de alcanos son metano, etano, propano, butano y semejantes. Ejemplos de alquenos son etileno, propileno, isobutileno y semejantes. Ejemplos de alquinos son etino (acetileno), propino, 1-butino y semejantes. Adicionalmente, el gas reactivo puede estar compuesto por fluorocarburo, en donde uno o mas de los atomos de hidrogeno en los compuestos de hidrocarburo listados anteriormente se reemplazan con un atomo de fluor. Ejemplos de estos compuestos fluoroqmmicos son tetrafluorometano, tetrafluoroetileno y hexafluoropropileno. Adicionalmente, el gas reactivo puede ser un compuesto organometalico. Ejemplos de compuestos organometalicos son tetrametilsilano y hexametildisiloxano. Tambien se pueden usar mezclas de cualquiera de estos gases reactivos.
El metodo, de acuerdo con una realizacion de la presente invencion, comprende aplicar un agente de acoplamiento a la superficie hidrofila antes de exponer la superficie al plasma de gas ionizante. En una realizacion, el agente de acoplamiento es un agente de acoplamiento de tipo silano. Los agentes de acoplamiento de tipo silano tienen la habilidad de formar un enlace entre materiales organicos y materiales inorganicos tales como los materiales con propiedades silfceas. Un material inorganico comun adecuado para una realizacion de la presente invencion es vidrio.
La estructura qmmica general de un agente de acoplamiento de tipo silano es R-(CH2)n-Si-X3. Esta estructura ilustra las dos clases de funcionalidad tfpicas de agentes de acoplamiento. El grupo R puede ser un grupo organofuncional no hidrolizable unido al atomo de silicio a traves de un enlace silicio-carbono. La funcionalidad del grupo R se selecciona para impartir caractensticas deseadas, tales como aumentar la propiedad hidrofobica de la superficie inorganica o proporcionar la habilidad para enlazarse con un polfmero organico. El grupo X puede ser un grupo hidrolizable capaz de formar grupos silanol (Si-OH). Los grupos silanol se pueden enlazar con grupos hidroxilo en superficies polimericas tales como materiales silfceos. Los grupos hidrolizables pueden ser halogenos, alcoxi (-O-R), o aciloxi (-O-COR). Cada uno de estos grupos es capaz de reaccionar con agua para formar silanoles que, a su vez, se pueden condensar para formar enlaces de siloxano o reaccionar con grupos hidroxilo en superficies polimericas.
Las Figuras 1 y 2 ilustran esquematicamente la funcion de un agente de acoplamiento de tipo silano en combinacion con vidrio como material inorganico. La Figura 1 ilustra un compuesto de polfmero con un grupo organofuncional R' que se desea que se enlace al sustrato de vidrio. El grupo R' del polfmero tiene una afinidad muy baja para los grupos hidroxilo (-OH) del sustrato de vidrio. De este modo, puede ocurrir poco o ningun enlace entre el polfmero y el sustrato de vidrio. Mientras que se puede aplicar el polfmero al sustrato de vidrio, la falta de enlace entre los dos permite que
el poKmero sea removido facilmente del sustrato de vidrio. A modo de ejemplo, se puede aplicar una silicona lubricante al cilindro de una jeringa de vidrio, pero el movimiento del tapon dentro del cilindro limpiara el lubricante de la superficie de vidrio.
En la Figura 2, el agente de acoplamiento de tipo silano incluye un grupo organofuncional R que se puede enlazar con el grupo organofuncional R' del polfmero. El agente de acoplamiento tambien incluye grupos hidrolizables (grupos -OH como se ilustra en la Figura 2) capaces de enlazarse con el sustrato. En esta realizacion, los grupos hidrolizables se hidrolizan para formar especies que contienen silanol. Despues se produce la condensacion a oligomeros y los oligomeros hidrogeno se enlazan con los grupos -OH del sustrato. Despues puede suceder una etapa de secado o cura, formando un enlace covalente entre el agente de acoplamiento y el sustrato. Debido a que el polfmero se adhiere al grupo organofuncional R del agente de acoplamiento, el polfmero se enlaza efectivamente al sustrato de vidrio. Usando nuevamente el ejemplo de la jeringa de vidrio cilindro, un polfmero (por ejemplo, un lubricante de perfluoropolieter) se puede adherir mejor al cilindro de jeringa usando un agente de acoplamiento de modo tal que la mayona del polfmero, si no es que todo, permanece en el lugar en el cilindro de jeringa cuando se mueve el tapon dentro del cilindro de jeringa. Como se usa en la presente memoria, el termino “adherir” simplemente se refiere al polfmero que permanece en el lugar en la superficie de vidrio cuando se somete a fuerzas mecanicas, tales como las fuerzas impartidas al mover el tapon dentro del cilindro de jeringa. El uso del termino no debena interpretarse como que implica cualquier mecanismo adhesivo en particular, ya sea mecanico o qmmico y no debe implicarse ninguna limitacion.
Tfpicamente, los agentes de acoplamiento de tipo silano tienen un grupo organofuncional (R) y tres grupos hidrolizables (X), como se ilustro en la anterior estructura qmmica general. La reaccion del agente de acoplamiento tipicamente es a proceso de cuatro etapas que comienza hidrolizando los tres grupos hidrolizables para formar especies que contienen silanol tales como R-Si-(OH)3. A continuacion sigue la condensacion de las especies que contienen silanol a oligomeros. Los oligomeros despues forman enlaces de hidrogeno con grupos hidroxilo (-OH) del sustrato. En la etapa final, ocurre el secado o curado, durante el cual se pierde agua y se forma un enlace covalente entre el agente de acoplamiento y el sustrato.
Por lo menos hay dos clases generales de agentes de acoplamiento de tipo silano que se pueden usar beneficamente con la presente invencion. La primera clase se conoce como silanos hidrofobicos. Los silanos hidrofobicos se pueden clasificar adicionalmente de acuerdo con el numero de atomos de carbono en el grupo organofuncional (R) y la estructura del grupo hidrolizable (X). El grupo organofuncional, en el caso de un silano hidrofobico puede ser un grupo metilo, grupo alquilo lineal de la formula general CH3(CH2)n donde n=1 a aproximadamente 33, grupo alquilo ramificado o dclico, grupo fenilo, grupo fenilalquilo o grupo naftilo. El grupo hidrolizable puede ser un grupo cloro, grupo metoxi, grupo etoxi, grupo propoxi, grupo butoxi, grupo acetoxi, grupo amino o grupo silizano.
La segunda clase general de agentes de acoplamiento de tipo silano son los silanos insaturados. Estos silanos se pueden clasificar de manera similar a la clasificacion de los silanos hidrofobicos. El grupo organofuncional en el caso de un silano insaturado puede ser un grupo alilo, grupo acriloxi, grupo metacriloxi o un grupo vinilo. Ademas, los silanos de vinilo pueden incluir un grupo hidrolizable de acetoxi. La anterior lista de silanos hidrofobicos e insaturados se proporciona como ejemplo y no se pretende que sea limitante de ninguna forma. Se pueden usar otros agentes de acoplamiento de tipo silano en la presente solicitud.
Los ejemplos no limitadores de agentes de acoplamiento de tipo silano espedficos que se pueden usar en la presente invencion incluyen metiltriclorosilano, metiltriacetoxisilano, metiltrimetoxisilano, metiltrietoxisilano, etiltriclorosilano, etiltriacetoxisilano, etiltrimetoxisilano, etiltrietoxisilano, propil triclorosilano, propil trimetoxisilano, propil trietoxisilano, octadeciltriclorosilano, octadeciltrimetoxisilano, octadeciltrietoxisilano, isobutil triclorosilano, isobutil trimetoxisilano, tbutiltriclorsilano, isopentiltriclorosilano, ciclohexiltriclorosilano, ciclohexiltrimetoxisilano, feniltriclorsilano, feniltrimetoxisilano, feniltriacetoxisilano, feniltrietoxisilano, p-toliltriclorosilano, p-toliltrimetoxisilano, 1-naftiltrimetoxisilano, (1-naftilmetil)triclorosilano, dietildiclorosilano, dietildietoxisilano, dibutildiclorsilano, dibutildimetoxisilano, acetoxietiltriclorosilano, acetoxietiltrimetoxisilano, etoxietiltrietoxisilano, acriloximetiltrimetoxisilano, (3-acriloxipropil)triclorosilano, (3-acriloxipropil)trimetoxisilano, alidimetoxisilano, alildiclorosilano, alilmetiltriclorosilano, aliltriclorosilano, aliltrimetoxisilano, aliltrietoxisilano, metilacriloximetiltrietoxisilano, metacriloximetiltrimetoxisilano, metilacriloxipropil trietoxisilano, metacriloxipropil trimetoxisilano, viniltriclorosilano, viniltriacetoxisilano, viniltrimetoxisilano, viniltrietoxisilano, divinildiclorosilano, 1,3-diviniltetraetoxidisolanano, 1-8-bis(trimetoxisilil)octano, 1-8-bis(trietoxisilil)octano, 1-6-bis(trimetoxisilil)hexano, 1-6- bis(trietioxisilil)hexano, 1-2-bis(trimetoxisilil)decano, bis(trimetoxisilil)etano, bis(3 -trimetoxisililpropil)amino, N,N'-bis[(3-trimetoxisililpropil)]etilenodiamino, metacriloxipropil trietoxisilano, acriloxipropil trietoxisilano, metacriloximetil trietoxisilano, acriloximetil trietoxisilano, vinil trietoxisilano, etil triacetoxisilano y noctadecil trimetoxisilano.
En una realizacion, el agente de acoplamiento de tipo silano es un disilano perfluoroeter polimerico tal como FluoroSil™ FSD-2500 y FSD-4500 disponibles en Cytonix Corporation, Beltsville, Maryland y Fluoro link S10 de Solvey Solexis, Inc. En una realizacion, el agente de acoplamiento de tipo silano es un polisilano perfluoroeter polimerico tal como FluorSil™ FSQ-3000 disponible en Cytonix Corporation, Beltsville, Maryland.
El plasma de gas ionizante se puede generar usando al menos un gas portador y/o al menos un gas reactivo. La concentracion de gas reactivo puede variar de aproximadamente 0,001 por ciento a aproximadamente 10 por ciento.
El tiempo en el que la superficie se expone al plasma de gas ionizante puede variar de aproximadamente 0,1 segundos a aproximadamente 5 minutes. El plasma de gas ionizante deposita una capa de material directamente sobre el agente de acoplamiento, creando una barrera entre la superficie y el agua en el aire, en oposicion a la creacion de sitios de enlace activos como en el metodo de la Patente de EE.UU. no. 7.431.989. De este modo, ahora la superficie es hidrofobica y casi no se forma una capa de agua sobre la superficie. La capa de lubricante reticulada formada mediante el metodo de la Patente de EE.UU. no.7.431.989 se puede aplicar a la capa de barrera sin la interferencia de una capa de agua. Adicionalmente, se evita que el lfquido migre bajo la capa de lubricante reticulada debido a que el lfquido ya no tiene una tendencia a humedecer la superficie de vidrio debido a la nueva naturaleza hidrofobica de la superficie.
Los parametros exactos bajo los cuales se genera el plasma de gas ionizante, tales como el nivel de potencia y caudal de flujo de gas, no son cnticos para los metodos de la presente invencion. Estos parametros se seleccionan con base en factores que incluyen, por ejemplo, el gas en el que se debe generar el plasma, la geometna de electrodo, la frecuencia de la fuente de potencia y las dimensiones de la superficie que se va a tratar.
El lubricante se puede aplicar a la superficie del objeto por cualquiera de los diversos metodos conocidos en la tecnica. A modo de ejemplo, los metodos de aplicacion adecuados incluyen pulverizacion, atomizacion, moldeo por rotacion, pintura, inmersion, barrido, tamboreacion y ultrasonicos. El metodo usado para aplicar el lubricante no es esencial para el desempeno de la invencion.
El lubricante puede ser un compuesto fluoroqmmico o un compuesto a base de polisiloxano. En una realizacion de la presente invencion, el compuesto fluoroqmmico es un perfluoropolieter (PFPE). Ejemplos representativos de PFPE disponibles comercialmente incluyen, por ejemplo, Fomblin M®, Fomblin Y®, y Fomblin Z® familias de lubricantes de Solvay Solexis; Krytox® de E.I. du Pont de Nemours and Company; y Demnum™ de Daikin Industries, Limited. La Tabla 1 presenta las estructuras qmmicas de estos compuestos y la Tabla 2 presenta los pesos moleculares y viscosidades. En otra realizacion de la invencion de la aplicacion en tramitacion con la presente, el lubricante es un PFPE funcionalizado. Ejemplos representativos de PFpE funcionalizado disponible comercialmente incluyen, por ejemplo, Fomblin ZDOF®, Fomblin ZDOF TXS®, Fomblin ZDIAC®, Fluorolink A10®, Fluorolink C®, Fluorolink D®, Fluoro link E®, Fluoro link E10®, Fluoro link F10®, Fluoro link L®, Fluoro link L10®, Fluoro link S10®, Fluorolink T®, y Fluorolink T10®, de Solvay Solexis como se muestra en la Tabla 3. Aun en otra realizacion de la invencion de la Patente de EE.UU. no. 7.431.989, el PFPE funcionalizado puede ser una emulsion. Un ejemplo representativo de emulsiones de PFPE funcionalizado disponibles comercialmente son, por ejemplo, Fomblin FE-20C® y Fomblin FE-20AG® de Solvay Solexis. En otra realizacion de la invencion de la Patente de Ee .UU. no.7.431.989, el compuesto a base de polisiloxano es un aceite de silicona con una formulacion qmmica de dimetlipolisiloxano de la siguiente estructura qmmica general:
donde n = 10 - 50.000
El numero (n) de unidades de solano de repeticion en la cadena polimerica determinate el peso molecular y viscosidad del aceite de silicona. A medida que el numero de unidades de siloxano aumenta, el polfmero se vuelve mas grande y tanto el peso molecular como la viscosidad aumentan. Generalmente, el intervalo de velocidad usable de aceites de silicona es de aproximadamente 5 a aproximadamente 100.000 centistokes.
Mientras que se puede aplicar el lubricante en una forma no diluida, a menudo es ventajoso diluir el lubricante antes de aplicarlo para evitar la retencion de lubricante en exceso sobre la superficie. Por ejemplo, se puede aplicar el lubricante a un cilindro de jeringa llenando el cilindro con el lubricante, despues drenando el lubricante en exceso del cilindro. Dependiendo de la viscosidad del lubricante, puede permanecer una cantidad excesiva de lubricante en el cilindro, o el tiempo para drenar el cilindro puede ser excesivo. Al diluir primero el lubricante, se puede controlar la viscosidad de modo tal que el lubricante en exceso no permanezca sobre la superficie. Alternativamente, se puede aplicar el lubricante como una dispersion de agua o como una emulsion. Se puede usar cualquier disolvente adecuado como el diluyente que es compatible con el lubricante o una combinacion de lubricantes usados. A modo de ejemplo, se puede usar un disolvente perfluorinatado con un lubricante de perfluoropolieter. La mezcla resultante de uno o mas lubricantes y uno o mas disolventes se conoce como una solucion de lubricante-disolvente. La relacion de dilucion o el porcentaje de peso de lubricante en la solucion de lubricante-disolvente variate y dependera de un numero de factores que incluyen la geometna de la superficie que se esta revistiendo, la viscosidad del lubricante no diluido y el tiempo entre el revestimiento la superficie y la exposicion de la superficie revestida a la fuente de energfa. El porcentaje
de peso de lubricante en el disolvente, cuando se usa un disolvente, puede ser mayor o igual que aproximadamente 0,1 por ciento, tal como, por ejemplo, 1,10, 20, 30, 40 y 50. El porcentaje de peso del lubricante en el disolvente tambien puede ser menor o igual que aproximadamente 95 por ciento, tal como, por ejemplo, 90, 80, 70 y 60. El disolvente de diluyente se evapora antes de que se exponga a la fuente de energfa.
Para fines de comercializacion, cuando se usa una solucion de lubricante-disolvente, puede ser ventajoso calentar la superficie despues de la aplicacion de la solucion de lubricante-disolvente pero antes de la exposicion de la superficie revestida a la fuente de energfa. El fin de esta etapa es facilitar la evaporacion del disolvente. Cuando se producen en masa artfculos de acuerdo con los metodos de la presente invencion, puede ser necesario minimizar el tiempo entre la aplicacion de la mezcla de lubricante-disolvente y la exposicion de la superficie revestida a la fuente de energfa. Por lo tanto, la etapa de calentamiento causara que el disolvente se evapore mas rapido que en condiciones ambientales. Mientras que el disolvente se puede evaporar en condiciones ambientales, se pueden usar temperaturas elevadas hasta aproximadamente 150 °C. Dependiendo del material de superficie, de manera general, se puede realizar la etapa de calentamiento a cualquier temperatura conveniente entre el ambiente y aproximadamente 150 °C, generalmente, en el intervalo de aproximadamente 80 °C a aproximadamente 130 °C. La cantidad de tiempo que se calienta la superficie revestida depende de un numero de factores que incluyen, a modo de ejemplo, la viscosidad y presion de vapor del disolvente, la espesura de la capa de solucion de lubricante-disolvente aplicada a la superficie y la configuracion geometrica de la superficie. La cantidad de tiempo que se calienta la superficie revestida puede ser mayor o igual que aproximadamente 0,5 minutos, tal como, por ejemplo, 1, 5, 10 y 20 minutos. La cantidad de tiempo que se calienta la superficie revestida tambien puede ser menor que aproximadamente 60 minutos, tal como, por ejemplo, aproximadamente 50, 40 y 30 minutos.
Ademas de que se diluye antes de la aplicacion, el lubricante tambien puede incluir aditivos. Los aditivos incluyen, por ejemplo, iniciadores por radicales libres tales como peroxidos y azonitrilos; modificadores de viscosidad tales como partfculas de fluoroelastomeros, silica y Teflon®; tensioactivos o agentes humectantes; agentes anticorrosivos; antioxidantes; agentes antidesgaste; agentes de tamponamientos; y tintes.
En una realizacion de la presente invencion, la superficie revestida con lubricante se expone a radiacion ionizante. La fuente de radiacion ionizante puede ser radiacion gamma o radiacion por haz de electrones. Tfpicamente, los sistemas de procesamiento de irradiacion gamma comerciales usan cobalto-60 como la fuente de radiacion gamma, aunque el cesio-137 o tambien se puede usar otra fuente de radiacion gamma. Los sistemas de radiacion por haz de electrones comerciales generan electrones de una fuente electrica que usa un conjunto disparador de electrones, acelera los electrones, despues enfoca los electrones en un haz. Este haz de electrones despues se dirige hacia el material que se va a tratar. La superficie revestida con lubricante se puede exponer a una dosis de radiacion ionizante que vana de aproximadamente 0,1 megarad a aproximadamente 20 megarad, ademas variando de aproximadamente 0,5 megarad a aproximadamente 15 megarad y variando ademas de aproximadamente 1 megarad a aproximadamente 10 megarad.
Como se usa en la presente memoria, las expresiones "que tiene", "que contiene", "que incluye", "que comprende" y semejantes son terminos abiertos que indican la presencia de elementos o caractensticas declarados, pero no excluyen elementos o caractensticas adicionales. Los artfculos "un", "una", "el" y "la" se destinan a incluir el plural asf como el singular, a menos que el contexto indique claramente lo contrario.
La presente invencion se puede llevar a cabo en otros modos espedficos diferentes de los que se establecen en la presente memoria sin apartarse del alcance y caractensticas de la invencion. Las presentes realizaciones, por lo tanto, se deben considerar en todos los aspectos como ilustrativas y no restrictivas y todos los cambios que se realicen dentro del significado e intervalo de equivalencia de las reivindicaciones adjuntas pretenden incluirse en las mismas.
Tabla 1
Tabla 2
Tabla 3
Ejemplo 1
El ejemplo 1 es un ejemplo comparativo. Jeringas de vidrio - Pretratamiento Sin Plasma (Figuras 3 y 4)
Los cilindros de jeringa de vidrio (1 ml de tamano) se pulverizaron con 0,3 microlitros de lubricante de perfluoropolieter en las superficies internas del cilindro de jeringa. Estos cilindros de jeringa despues se trataron con plasma a aproximadamente la presion atmosferica usando gas portador de helio pero sin cualquier gas reactivo durante 0,5 segundos. Las jeringas se ensamblaron usando tapones de caucho de halohufilo limpios.
Las jeringas tratadas se dividieron en dos grupos. El primer grupo se ensamblo vado sin ningun fluido en el mismo. EI segundo grupo se lleno con agua desionizada. Los tapones de jeringa de cada conjunto se inmovilizaron en una posicion en el cilindro y despues se almacenaron en una estufa a 50 °C durante 72 horas. Las jeringas se removieron de la estufa y se dejaron acondicionar en condiciones ambientales durante 5 horas. Despues del acondicionamiento, las fuerzas de la jeringa se midieron usando una bomba de jeringa de Aparato de Harvard montado con un dinamometro digital Dillon AFG-100N.
Ejemplo 2
El ejemplo 2 es un ejemplo comparativo. Las jeringas de vidrio - Con Pretratamiento con Plasma de Etileno (Figuras 3, 4 y 5)
Los cilindros de jeringa de vidrio (1 ml tamano) primero se trataron con plasma a aproximadamente la presion atmosferica usando las siguientes condiciones de pretratamiento:
Gas reactivo - etileno (caudal de flujo - 4 cc/min)
Gas portador - helio (caudal de flujo - 2 litros/min)
Tratamiento con plasma - 5 segundos
Para verificar la efectividad del pretratamiento con plasma, la superficie interna de las jeringas se probo para humedecer con una gota de agua desionizada. Antes del pretratamiento, el angulo de contacto con agua fue de aproximadamente 5 grados indicando un humedecimiento completo de la superficie. En el pretatamiento subsiguiente con plasma de etileno, el angulo de contacto fue mayor que 50 grados indicando una superficie hidrofobica.
En el pretatamiento subsiguiente con plasma de etileno, los cilindros de jeringa de vidrio se pulverizaron con 0,3 microlitros de lubricante de perfluoropolieter en las superficies internas del cilindro de jeringa. Los cilindros de jeringa pulverizados se trataron con plasma a presion atmosferica usando gas de helio durante 0,5 segundos. Las jeringas se ensamblaron usando tapones de caucho de halobutilo limpios.
Las jeringas pretratadas ensambladas se dividieron en tres grupos. El primer grupo se dejo al vado (Figura 3). El segundo grupo se lleno con agua desionizada y se almaceno a 50 °C durante 72 horas (Figura 4). El tercer grupo se lleno con agua desionizada y se almaceno a 50 °C durante 6 semanas (Figura 5). Las jeringas se removieron de la estufa y se dejaron acondicionar en condiciones ambientales durante 5 horas. Despues del acondicionamiento, las fuerzas de la jeringa se midieron usando una bomba de jeringa de Aparato de Harvard montado con un dinamometro digital Dillon AFG-10QN.
Ejemplo 3
El ejemplo 3 es un ejemplo de acuerdo con una realizacion de la invencion. Las jeringas de vidrio - Tratamiento con agente de acoplamiento de tipo silano, Sin pretratamiento (Figura 6)
Los cilindros de jeringa de vidrio (1 ml tamano) se pulverizaron con 0,25% de solucion de n-octadecil trimetoxisilano en isopsopanol y se calentaron a 100 °C durante 5 minutos. Despues de la etapa de calentamiento, se encontro que la superficie resultante era hidrofobica con un angulo de contacto con el agua desionizada mayor que 50 °. Los cilindros de jeringa despues se pulverizaron con 0,3 microlitros de lubricante de perfluoropolieter en las superficies internas del cilindro de jeringa. Los cilindros de jeringa pulverizados se trataron con plasma a presion atmosferica usando gas de helio durante 0,5 segundos. Los cilindros de jeringa se ensamblaron usando tapones de caucho de halobutilo limpios. Las jeringas ensambladas despues se llenaron con agua desionizada y se almacenaron a 50 °C durante 6 semanas con el tapon inmovilizado a aproximadamente el punto medio del cilindro de jeringa. Las jeringas se removieron de la estufa y se dejaron acondicionar en condiciones ambientales durante 5 horas. Despues del acondicionamiento, las fuerzas de la jeringa se midieron usando una bomba de jeringa de Aparato de Harvard montado con un dinamometro digital Dillon AFG-100N (Figura 6).
Ejemplo 4
El ejemplo 4 es un ejemplo de acuerdo con una realizacion de la invencion. Las jeringas de vidrio - Con agente de acoplamiento de tipo silano y pretratamiento con plasma de etileno (Figura 7)
Los cilindros de jeringa de vidrio (tamano 1 ml) se pulverizaron con 0,5% de solucion de metacriloxipropil trimetoxisilano en isopropanol y se calentaron a 100 °C durante 5 minutos. Despues de la etapa de calentamiento, se encontro que la superficie resultante era hidrofobica con a angulo de contacto con el agua desionizada mayor que 50 °C.
Despues de la aplicacion del agente de acoplamiento de tipo silano, los cilindros de jeringa de vidrio se trataron con plasma a aproximadamente la presion atmosferica usando las siguientes condiciones de pretratamiento:
Gas reactivo - etileno (caudal de flujo - 4 cc/min)
Gas portador - helio (caudal de flujo - 2 litros/min)
Tratamiento con plasma - 5 segundos
Despues el tratamiento con plasma de etileno, los cilindros de jeringa se pulverizaron con 0,3 microlitros de lubricante de perfluoropolieter en las superficies internas del cilindro de jeringa. Los cilindros de jeringa pulverizados se trataron con plasma a presion atmosferica usando gas de helio durante 0,5 segundos. Las jeringas se ensamblaron usando
tapones de caucho de halobutilo limpios.
Las jeringas ensambladas despues se llenaron con agua desionizada y se almacenaron a 50 °C durante 6 semanas con el tapon inmovilizado a aproximadamente el punto medio del cilindro de jeringa. Las jeringas se removieron de la estufa y se dejaron acondicionar en condiciones ambientales durante 5 horas. Despues del acondicionamiento, las fuerzas de la jeringa se midieron usando una bomba de jeringa de Aparato de Harvard montado con un dinamometro digital Dillon AFG-10ON (Figura 7).
Discusion de Resultados
La Figura 3 demuestra las fuerzas de la jeringa para jeringas vadas. Un conjunto de jeringas contenidas sin cualquier pretratamiento con plasma (Ejemplo 1) y el segundo conjunto demostraron fuerzas para las jeringas procesadas con el pretratamiento con plasma de etileno (Ejemplo 2). Las jeringas se ensamblaron "vadas" sin ningun fluido en los cilindros de jeringa.
Resultados:
1. Fuerza desencadenante - las jeringas pretratadas con etileno miden una fuerza 60 por ciento menor que las no pretratadas
2. Fuerza dinamica - Ambos conjuntos de jeringas demostraron fuerzas dinamicas de la jeringa comparables.
La Figura 4 demuestra las fuerzas de la jeringa para jeringas llenas con agua desionizada. Un conjunto contiene jeringas sin ningun pretratamiento con plasma (Ejemplo 1), y el segundo conjunto demuestran fuerzas para las jeringas procesadas con el pretratamiento con plasma de etileno (Ejemplo 2).
Resultados:
1. Fuerza desencadenante - las jeringas pretratadas con etileno midieron una fuerza 60 por ciento menor que las jeringas no pretratadas.
2. Fuerza dinamica - sin pretratamiento las fuerzas dinamicas aumentaron rapidamente a niveles altamente inaceptables. Muestras de etileno pretratado demostraron una fuerza dinamica baja y consistente que es comparable con la de las jeringas vadas como se representa en la Figura 3.
La Figura 5 demuestra las fuerzas de la jeringa para jeringas llenas con agua desionizada que han sido pretratadas con plasma de etileno y almacenadas durante un periodo prolongado (Ejemplo 2).
Resultados:
1. Fuerza desencadenante - La fuerza desencadenante de las jeringas almacenadas durante 6 semanas se acerco a la de las jeringas no pretratadas.
2. Fuerza dinamica - La fuerza dinamica de las jeringas almacenadas durante 6 semanas no fue consistente y aumento rapidamente, indicando tambien una deslaminacion del polfmero de plasma de etileno de la superficie de vidrio. Las partfculas del polfmero de plasma de etileno tambien eran visibles en la solucion de la jeringa confirmando este modo de falla.
La Figura 6 demuestra las fuerzas de la jeringa para jeringas llenas con agua desionizada que han sido tratadas con un agente de acoplamiento de tipo silano (0,25% de solucion de n-octadecil trimetoxisilano en isopropanol) pero no pretratadas con plasma de etileno, y despues se almacenaron durante un periodo prolongado (Ejemplo 3).
Resultados:
1. Fuerza desencadenante - La fuerza desencadenante de las jeringas almacenadas durante 6 semanas se acerco a la de las jeringas no pretratadas.
2. Fuerza dinamica - Despues de alcanzar la fuerza desencadenante, la fuerza dinamica de las jeringas almacenadas durante 6 semanas cayo a un nivel muy bajo y permanecio consistente al bajo nivel indicando que no hay deslaminacion. La inspeccion visual no revelo ninguna partfcula en la solucion de la jeringa.
La Figura 7 demuestra las fuerzas de la jeringa para jeringas llenas con agua desionizada que han sido tratadas con un agente de acoplamiento de tipo silano (0,5% de solucion de metacriloxipropil trimetoxisilano en isopropanol) y pretratadas con plasma de etileno, y despues se almacenaron durante un periodo prolongado (Ejemplo 4).
Resultados:
1. Fuerza desencadenante - La fuerza desencadenante de las jeringas almacenadas durante 6 semanas fue de aproximadamente la mitad que la de las jeringas del Ejemplo 3.
2. Fuerza dinamica - Despues de alcanzar la fuerza desencadenante, la fuerza dinamica de las jeringas almacenadas durante 6 semanas cayo a un nivel muy bajo y permanecio consistente al bajo nivel indicando que no hay deslaminacion. La inspeccion visual no revelo ninguna partfcula en la solucion de la jeringa.
Conclusion
El pretratamiento con plasma de etileno resulta en una cafda de 60 por ciento en la fuerza desencadenante por encima de jeringas sin tratar cuando se probaron jeringas llenas con agua desionizada asf como vadas. Esto indica que la accion compresiva que resulta de las fuerzas compresivas ejercidas por el tapon inmovilizado no desplaza completamente el lubricante en el caso del cilindro de jeringa pretratado con plasma de etileno, indicando un mejor enlazamiento entre el lubricante y la superficie pretratada.
Para las jeringas llenas con agua desionizada, las fuerzas dinamicas en el caso de jeringas sin pretratamiento con plasma de etileno se elevan rapidamente a niveles altamente inaceptables, mayores que las fuerzas desencadenante iniciales. Esto indica que el agua ha desplazado el lubricante y las fuerzas aumentaron a medida que el tapon se traslada hacia abajo en el cilindro de jeringa. En el caso del plasma de jeringas pretratadas con etileno, las fuerzas dinamicas son consistentemente bajas, indicando que no hay desplazamiento del lubricante inducido por el medio de fluido. Sin embargo, despues del condiciones de almacenamiento prolongadas de hasta 6 semanas, que podnan ser comunes para una jeringa prellenada, el pretratamiento con plasma de etileno falla y se deslamina de la superficie de vidrio. Esto resulta nuevamente en un aumento de las fuerzas dinamicas de la jeringa indicando una falla de la jeringa (Figura 5). Esto indica que el pretratamiento con plasma de etileno solo resulta en una proteccion a corto plazo, pero que eventualmente falla cuando se expone a fluidos de base acuosa durante periodos prolongados.
La Figura 6 demuestra el uso de tratamientos con agente de acoplamiento de tipo silano y su efectividad al proporcionar estabilidad a largo plazo para la jeringa lubricada con perfluoropolieter. Incluso despues del almacenamiento de 6 semanas a temperaturas elevadas, la jeringa funciona como se desea con fuerzas de jeringa dinamicas consistentes sin causar ninguna deslaminacion.
Finalmente, la Figura 7 combina el tratamiento con agente de acoplamiento de tipo silano y el pretratamiento con plasma de etileno demostrando un enlazamiento superior de la capa de pretratamiento con plasma de etileno sobre el agente de acoplamiento de tipo silano. El agente de acoplamiento de tipo silano se usa como un adhesivo de coextrusion para aumentar la compatibilidad entre la superficie de vidrio inorganica y el polfmero de plasma de etileno organico.
Estos resultados muestran claramente un aumento del desempeno inesperado pero extremadamente importante, de manera particular, para jeringas de vidrio que se prellenan con el medicamento (fluido) y se almacenan durante un periodo prolongado de tiempo antes de su uso.
Claims (19)
1. Un metodo para lubricar una superficie, que comprende
proporcionar la superficie;
aplicar un agente de acoplamiento a la superficie;
exponer la superficie a un primer plasma de gas ionizante a aproximadamente la presion atmosferica;
aplicar un lubricante a la superficie; y
exponer la superficie a un segundo plasma de gas ionizante.
2. El metodo segun la reivindicacion 1, en donde el primer plasma de gas ionizante esta compuesto por una mezcla de un gas portador y un gas reactivo y, el segundo plasma de gas ionizante esta compuesto solo por un gas portador, en donde la concentracion del gas reactivo en la mezcla de gas vana, preferiblemente, de aproximadamente 0,001 por ciento a aproximadamente 10 por ciento.
3. El metodo segun la reivindicacion 2, en donde el gas portador se selecciona a partir de uno o mas grupos que comprenden helio, neon, argon, cripton, xenon, aire, oxfgeno, dioxido de carbono, monoxido de carbono, vapor de agua, nitrogeno, hidrogeno y mezclas de los mismos.
4. El metodo segun la reivindicacion 2, en donde el gas reactivo es un compuesto de hidrocarburo.
5. El metodo segun la reivindicacion 4, en donde el gas reactivo se selecciona a partir de uno o mas grupos que comprenden un alcano, un alqueno, un alquino y mezclas de los mismos.
6. El metodo segun la reivindicacion 5, en donde el gas de alcano reactivo se selecciona a partir de uno o mas grupos que comprenden metano, etano, propano, butano y mezclas de los mismos
7. El metodo segun la reivindicacion 5, en donde el gas de alqueno reactivo se selecciona a partir de uno o mas grupos que comprenden etileno, propileno, isobutileno y mezclas de los mismos.
8. El metodo segun la reivindicacion 5, en donde el gas de alquino reactivo se selecciona a partir de uno o mas grupos que comprenden etino, propino, 1-butino y mezclas de los mismos.
9. El metodo segun la reivindicacion 2, en donde el gas reactivo es un compuesto de fluorocarburo.
10. El metodo segun la reivindicacion 9, en donde el gas reactivo de fluorocarburo se selecciona a partir de uno o mas grupos que comprenden tetrafluorometano, tetrafluoroetileno, hexafluoropropileno y mezclas de los mismos.
11. El metodo segun la reivindicacion 2, en donde el gas reactivo es un compuesto organometalico.
12. El metodo segun la reivindicacion 11, en donde el gas reactivo organometalico se selecciona a partir de uno o mas grupos que comprenden tetrametilsilano, hexametildisiloxano y mezclas de los mismos.
13. El metodo segun la reivindicacion 1, en donde en una cantidad de tiempo la superficie se expone a intervalos del primer plasma de gas ionizante de aproximadamente 0,1 segundo a aproximadamente 5 minutos.
14. El metodo segun la reivindicacion 1, en donde una cantidad de tiempo que la superficie se expone a intervalos del segundo plasma de gas ionizante de aproximadamente 0,1 segundo a aproximadamente 5 minutos.
15. El metodo segun la reivindicacion 1, en donde la superficie es una superficie de vidrio y en donde el agente de acoplamiento es un agente de acoplamiento de tipo silano que tiene la formula general R-(CH2)n-Si-X3 , en donde R es un grupo organofuncional unido a un atomo de silicio a traves de un enlace silicio-carbono y
X es un grupo hidrolizable capaz de formar grupos silanol; y que adicionalmente comprende:
exponer la superficie de vidrio con el agente de acoplamiento de tipo silano a un primer plasma de gas ionizante a aproximadamente la presion atmosferica;
aplicar un lubricante de perfluoropolieter a la superficie de vidrio; y
exponer la superficie de vidrio con el lubricante de perfluoropolieter a un segundo plasma de gas ionizante.
16. Un metodo para lubricar una superficie, que comprende:
(a) proporcionar la superficie;
(b) aplicar un agente de acoplamiento a la superficie;
(c) posteriormente a la aplicacion del agente de acoplamiento, aplicar un lubricante a la superficie para formar una superficie revestida; y
(d) exponer la superficie revestida a un plasma de gas ionizante a aproximadamente la presion atmosferica durante un periodo de tiempo predeterminado.
17. El metodo segun la reivindicacion 1 o 16, en donde la superficie es una superficie de vidrio.
18. El metodo segun la reivindicacion 1 o 16, en donde el agente de acoplamiento es un agente de acoplamiento de tipo silano que tiene la formula general R-(CH2)n-Si-X3 , en donde
R es un grupo organofuncional unido a un atomo de silicio a traves de un enlace silicio-carbono; y
X es un grupo hidrolizable capaz de formar grupos silanol.
19. El metodo segun la reivindicacion 1 o 16, en donde el lubricante es un compuesto fluoroqmmico, en particular, un perfluoropolieter, o en donde el lubricante es un compuesto a base de polisiloxano, en particular, un aceite de silicona con una formulacion qmmica de dimetilpolisiloxano.
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