ES2713071T3 - Método para vigilar la fabricación de un producto químico y un cromatógrafo usado en ella - Google Patents
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Abstract
Un método para vigilar un cromatógrafo usado para controlar la fabricación de un producto químico, comprendiendo el método: muestrear una mezcla de componentes químicos usados durante la fabricación para formar el producto químico; medir la composición de la muestra mediante un cromatógrafo y ajustar la cantidad de los componentes químicos a partir de la composición medida; medir parámetros reales de la muestra mediante al menos un instrumento de medición; determinar parámetros esperados de la muestra a partir de la composición medida y los parámetros reales medidos usando una ecuación de estado, y detectar un fallo del cromatógrafo por comparación de los parámetros esperados con los parámetros reales; siendo la ecuación de estado la ecuación de Benedict-Webb-Rubin.
Description
DESCRIPCION
Metodo para vigilar la fabricacion de un producto qmmico y un cromatografo usado en ella
Antecedentes
La presente descripcion se refiere en general a tecnicas para fabricar productos tales como poKmeros u otros productos qmmicos. Mas espedficamente, la presente descripcion se refiere a tecnicas para vigilar procesos y equipos qmmicos.
Los polfmeros pueden ser fabricados sometiendo a ciertos productos qmmicos a un proceso de fabricacion. Productos qmmicos, tales como etileno, hidrogeno, nitrogeno y comonomeros pueden ser purificados, hechos pasar por un reactor y combinados mediante un catalizador para formar una resina. La resina puede ser envasada despues para formar un producto usado en productos tales como pelfculas. En algunos casos, pueden ser incorporados aditivos en la resina para conseguir el producto deseado.
Hay tecnicas concebidas para fabricar polfmeros. Las patentes norteamericanas numeros 8032328, 6365681, 8354481 proporcionan ejemplos de varios aspectos de fabricacion de polfmeros.
El documento US 2010/0127860 se refiere a sistemas y metodos para evaluar el funcionamiento de una columna de cromatograffa.
El documento 2006/049857 se refiere a un metodo para controlar un reactor de polimerizacion.
El documento WO 2010/039519 se refiere a sistemas y metodos para controlar una reaccion de polimerizacion de poliolefina.
Compendio
De acuerdo con un primer aspecto la presente invencion proporciona el metodo de la reivindicacion 1. De acuerdo con un segundo aspecto la presente invencion proporciona el metodo de la reivindicacion 7. De acuerdo con un tercer aspecto la presente invencion proporciona el metodo de la reivindicacion 14.
De acuerdo con al menos un aspecto la descripcion se refiere a un metodo para vigilar un cromatografo usado para controlar la fabricacion de un producto qmmico. El metodo incluye muestrear una mezcla qmmica de componentes qmmicos usados durante la fabricacion para formar el producto qmmico, medir la composicion de la muestra mediante un cromatografo y ajustar la cantidad de los componentes qmmicos a partir de la composicion medida, medir parametros reales de la muestra mediante al menos un instrumento de medicion, determinar parametros esperados de la muestra a partir de la composicion medida y los parametros reales medidos usando una ecuacion de estado, y detectar un fallo del cromatografo por comparacion de los parametros esperados con los parametros reales; siendo la ecuacion de estado la ecuacion de Benedict-Webb-Rubin.
De acuerdo con otro aspecto, la descripcion se refiere a un metodo para vigilar la fabricacion de un producto qmmico formado a partir de componentes qmmicos. El metodo incluye formar una mezcla qmmica haciendo pasar los componentes qmmicos por un reactor, controlar la formacion y vigilar el control. El control incluye recoger una muestra de la mezcla qmmica durante la formacion, determinar la composicion de la muestra mediante un cromatografo durante la formacion y ajustar el paso de al menos uno de los componentes qmmicos por el reactor a partir de la determinacion. La vigilancia incluye medir parametros reales de la muestra, determinar parametros esperados de la muestra a partir de la composicion determinada y los parametros reales medidos usando una ecuacion de estado, comparar los parametros esperados con los parametros reales de la muestra y ajustar el control a partir de la comparacion; siendo la ecuacion de estado la ecuacion de Benedict-Webb-Rubin.
Finalmente, de acuerdo con otro aspecto la descripcion se refiere a un metodo para vigilar la fabricacion de un producto qmmico. El metodo incluye formar una mezcla qmmica haciendo pasar componentes qmmicos por un reactor, controlar la fabricacion de un producto qmmico y detectar un fallo del cromatografo. El control incluye muestrear una mezcla qmmica de componentes qmmicos usados durante la fabricacion para formar el producto qmmico, medir la composicion de la muestra mediante un cromatografo y ajustar la cantidad de los componentes qmmicos a partir de la composicion medida. La deteccion incluye medir parametros reales de la muestra mediante al menos un instrumento de medicion, determinar parametros esperados de la muestra a partir de la composicion medida y los parametros reales medidos usando una ecuacion de estado, comparar los parametros esperados con los parametros reales y ajustar el control a partir de la deteccion; siendo la ecuacion de estado la ecuacion de Benedict-Webb-Rubin.
Breve descripcion de los dibujos
Los dibujos muestran una forma cuyo caracter es ilustrativo, pero ha de entenderse que la presente descripcion no esta limitada por las disposiciones e instrumentos precisos mostrados.
La figura 1 es un diagrama esquematico que representa la fabricacion de un producto qmmico y un monitor usado en ella;
la figura 2 es un diagrama esquematico que representa el reactor de la figura 1 con mas detalle;
la figura 3 es un diagrama esquematico que representa el monitor de la figura 1 con mas detalle;
la figura 4 es un diagrama esquematico que representa el purgador de la figura 1 con mas detalle;
la figura 5 es un diagrama esquematico que representa el formador de pellets de la figura 1 con mas detalle; y
la figura 6 es un diagrama de flujo que representa un metodo para vigilar la fabricacion de un producto qmmico que incluye vigilar un cromatografo.
Descripcion detallada
La descripcion que sigue incluye aparatos, metodos, tecnicas y/o secuencias de instrucciones ilustrativos que incorporan tecnicas del asunto presente. Pero ha de entenderse que las realizaciones descritas pueden ponerse en practica sin estos detalles espedficos.
La presente descripcion se refiere a la vigilancia de la fabricacion de un producto qmmico (por ejemplo, un polfmero) y/o la vigilancia de un cromatografo usado en ella. El proceso de fabricacion puede incluir la reaccion de componentes qrnmicos tales como productos qrnmicos (por ejemplo, etileno, nitrogeno, hidrogeno), un comonomeroy un catalizador para formar una mezcla qrnmica. Durante la reaccion puede ser tomada una muestra de la mezcla qrnmica para detectar su composicion usando un cromatografo. El termino cromatografo usado en esta memoria se refiere en general a todos los dispositivos capaces de medir la composicion de una mezcla qrnmica, tales como un cromatografo de gas o un analizador de composicion de gas.
A partir de esta vigilancia, el proceso de fabricacion y/o la composicion qrnmica pueden ser modificados, por ejemplo, por ajuste de los caudales de componentes qrnmicos de entrada. Los parametros reales de la muestra tambien pueden ser medidos y comparados con parametros esperados determinados a partir de la composicion detectada. La comparacion puede ser usada para detectar un fallo del cromatografo. En casos en que el cromatografo sea usado para controlar la fabricacion, el cromatografo puede ser ajustado cuando un fallo sea detectado o bien puede ser usado un control alternativo.
La figura 1 es un diagrama esquematico que representa la fabricacion 100 de un producto qmmico, tal como un polfmero, y la vigilancia de tal fabricacion. En el ejemplo de la figura 1 componentes qrnmicos espedficos tales como gases (por ejemplo, etileno, nitrogeno, hidrogeno), comonomeros, catalizadores u aditivos, son representados como entradas usadas para formar el producto qmmico. La vigilancia usada en la figura 1 puede ser usada en la fabricacion representada o en otros procesos qrnmicos.
Como muestra la figura 1, la fabricacion incluye purificacion en un purificador 102, reaccion mediante un reactor 104 y envasado mediante un envasador 106. La purificacion incluye recibir diversos componentes qrnmicos tales como etileno 108a, hidrogeno 108b, nitrogeno 108c y un comonomero 108d a traves de entradas respectivas (por ejemplo, valvulas) 110a-d. Aunque se representan componentes qrnmicos espedficos pueden ser introducidos una pluralidad de componentes qrnmicos para su purificacion, tales como un agente de condensacion (por ejemplo, isopentano). La purificacion puede ser realizada usando uno o mas purificadores convencionales 102, tales como un purificador de hidrogeno o una unidad de filtracion para retirar contaminantes y/o elementos no deseados de los componentes qrnmicos y/o para generar un componente qmmico purificado, denominado colectivamente mediante el numero de referencia 112.
El reactor 104 recibe los componentes qrnmicos purificados 112 del purificador 102 y un catalizador 114. Los componentes qrnmicos purificados 112 y el catalizador 114 pueden ser proporcionados al reactor 104 por medio de controladores 116a,b. El reactor 104 puede ser, por ejemplo, un reactor de lecho fluidificado de fase de gas usado para hacer reaccionar moleculas de los componentes qrnmicos 112 mientras genera una reaccion qrnmica con el catalizador 114 para formar una mezcla qrnmica (por ejemplo, una resina) 118. Las patentes norteamericanas numeros 8742035 y 8354481 ofrecen ejemplos de reactores.
La mezcla qrnmica 118 es hecha pasar al envasador 106 para ser envasada y tratada para uso. El envasado 106 puede incluir, por ejemplo, dar a la mezcla qrnmica la forma y estructura de un producto usable. Como se muestra, el envasado puede incluir uno o mas de los procesos que siguen: purgacion en un purgador 120, manipulacion granular en un manipulador 122, formacion de pellets en un formador de pellets 124, mezcla de pellets en un mezclador 126, carga en un cargador 128. La purgacion 120 puede incluir la limpieza de la mezcla qrnmica 118. Otros componentes qrnmicos, tales como nitrogeno 130, pueden ser anadidos durante la purgacion 120. La manipulacion granular 122 puede incluir dar a la mezcla qrnmica forma de granulos para su transporte y uso.
La formacion de pellets 124 puede incluir dar a los granulos forma de pellets. De manera opcional, durante la formacion de pellets 124 pueden ser incorporados aditivos tales como aditivos secos 132a y/o aditivos lfquidos 132b. La mezcla 126 de pellets puede incluir mezclar pellets y/u otros aditivos. El producto final puede ser cargado 128 despues para su transporte. La carga 128 puede incluir envasar en recipientes, receptaculos de almacenamiento, transportadores u otros dispositivos para uso ulterior.
Como muestra tambien la figura 1, la fabricacion 100 puede incluir tambien un monitor 134 y al menos un controlador 136. El controlador o los controladores 136 pueden formar parte del monitor 134 o estar separados de el. El monitor 134 esta conectado operativamente con el reactor 104 para recibir una muestra 118' de la mezcla qmmica 118. El monitor 134 es conectable operativamente con el controlador 136 para transmitir datos a este. El controlador 136 es conectable operativamente con diversas valvulas 110a-d y 116a-b para enviar senales de instruccion a dichas valvulas a partir de los datos recibidos del monitor 134. La comunicacion con el controlador 136, con diversos componentes tales como las valvulas 110a-d, 116a-b, 138a-c, y con el monitor 134, se representa esquematicamente mediante lmeas de trazos.
Otras valvulas 138a,b,c pueden estar previstas en la fabricacion 100 para permitir su control mediante el controlador 136. Se representan tambien inspectores 140a,b que proporcionan datos al controlador 136. Los inspectores 140a,b pueden ser, por ejemplo, sensores u otros dispositivos capaces de medir parametros de producto del polfmero fabricado en sus distintos formatos. A modo de ejemplo, puede preverse un inspector 140a para medir peso, tamano, contenido u otros parametros del polfmero granulado generado durante la manipulacion granular 122. Esta informacion puede ser transmitida al controlador 136 para su analisis y/o ajuste.
El controlador 136 mostrado es un ordenador con monitor 141a, unidad central de proceso (CPU) 141b, comunicador 141c, teclado 141d, raton 141e y base de datos 141f. Como se muestra, el controlador 136 puede estar conectado operativamente con varias partes de la fabricacion 100, comunicandose con ellas por medio del comunicador 141c. A modo de ejemplo, el comunicador 141c puede consistir en redes, cables, enlaces inalambricos, transceptores u otro dispositivo de comunicacion. Los datos recogidos pueden ser almacenados en la base de datos 141f y transmitidos a la CPU 141b para su tratamiento.
El controlador 136 puede ser usado para recibir y analizar datos, y enviar ordenes de control en respuesta a dichos datos. A modo de ejemplo, el controlador 136 puede trabajar con software preexistente capaz de activar los controles de las distintas valvulas 110a-d, 116a-b, 138a-c u otras partes del proceso a partir de datos de entrada. Entre los ejemplos de software usable para controlar un proceso de fabricacion se incluyen APC+TM, vendido por UNIVATION (www.univation.com), y Advanced Process Control de UNIPOL UNIPPAC™, vendido por W.R. GRACE &CO.TM (www.grace.com).
La figura 2 es un diagrama esquematico representativo de una reaccion en el reactor 104 de la figura 1 y vigilancia mediante el monitor 134. Aunque la figura 2 muestra un ejemplo de un reactor 104, el monitor 134 puede ser usado con distintos reactores u otras partes de la fabricacion 100. La solicitud de patente norteamericana n° 8742035 proporciona ejemplos de reactores y aparatos y metodos asociados.
Como muestra este diagrama, el reactor 104 incluye una unidad de reaccion 242 y un circuito de flujo 244. El circuito de flujo 244 proporciona una trayectoria de fluido para el paso de los componentes qmmicos purificados 112 (componentes qmmicos purificados 108a-d) en la unidad de reaccion 242. Los componentes qmmicos purificados 112 son recirculados en la unidad de reaccion 242 mediante el circuito de flujo 244 y mezclados con el catalizador 114 para formar la mezcla qmmica. La unidad de reaccion 242 puede ser usada para crear una reaccion en la mezcla qmmica con el fin de formar una resina.
Un compresor de gas dclico 246 y un refrigerador de gas dclico 248 estan previstos en el circuito de flujo 244. El compresor de gas 246 puede ser un compresor de gas convencional capaz de presurizar y/o calentar selectivamente los componentes qmmicos 112. El refrigerador de gas dclico 248 puede ser un refrigerador convencional, tal como un intercambiador de calor con una bomba para hacer circular un fluido refrigerador en el.
El monitor 134 es conectable operativamente con el circuito de fluido 244 para la toma de muestras 118' de los componentes qmmicos 112 recirculados que han de formar la mezcla qmmica 118. Como se muestra, el monitor 134 esta acoplado cerca del compresor de gas dclico 246 para extraer del circuito fluido 134 y devolver fluido al circuito de fluido 244 de manera selectiva, como se muestra mediante las flechas.
Como muestra tambien la figura 2, el monitor 134 puede estar acoplado con uno o mas controladores internos y/o externos 136a,b para la realizacion de analisis y/o el envfo de ordenes. En este ejemplo, el controlador interno 136a es usado para recoger mediciones y realizar analisis, y el controlador externo 136b esta destinado a recibir datos y enviar ordenes de control a las valvulas 110a-d, destinadas a controlar el flujo de entrada de los productos qmmicos en el reactor 104. Este control puede ser usado, por ejemplo, para ajustar la composicion de los componentes qmmicos recirculados 112 que forman la mezcla qmmica 118.
El reactor 104 puede incluir tambien un deposito 252 para almacenar el catalizador 114, y un alimentador (o controlador) 116b de catalizador para dispersar el catalizador en la unidad de reaccion 242 de manera selectiva. Una camara 254 de producto y un soplante 256 de producto pueden estar previstos para recoger, almacenar y enfriar la mezcla qmmica 118 producida por el reactor 104. Una valvula 258 puede estar destinada a liberar la mezcla qmmica 118 en el envasador 106 de manera selectiva.
La figura 3 es un diagrama esquematico que representa otra vista de la fabricacion 100 que muestra el monitor 134 con mas detalle. El monitor 134 esta conectado operativamente con el reactor 104 para recibir de este una muestra 118' de la mezcla qmmica 118. El monitor 134 incluye un cromatografo 358, instrumentos de medicion 360a-c, y
controladores 136a,b. El cromatografo 358 puede ser, por ejemplo, un cromatografo de gas convencional capaz de detectar la composicion de un fluido. El cromatografo 358 esta conectado operativamente con el reactor 104 para recibir de este la muestra 118' y determinar su composicion.
Los instrumentos de medicion 360a-c incluyen un indicador de presion, un medidor de densidad (o densitometro), y un termometro, respectivamente. Aunque se representan instrumentos de medicion espedficos, se apreciara que puede preverse un numero indeterminado de sensores y/o instrumentos de medicion cualesquiera capaces de medir parametros de la muestra 118'. Datos del cromatografo 358 y de los instrumentos de medicion 360a-c pueden ser transmitidos a los controladores 136a,b.
Los instrumentos 360a-c pueden ser instrumentos de medicion convencionales de temperatura, presion o de otro tipo. A modo de ejemplo, el medidor de densidad 360b usado para medir la densidad de corriente de la muestra 118' puede ser un densitometro de alta precision (por ejemplo, un medidor de densidad por efecto Coriolis), un instrumento para medir densidades (por ejemplo, un densitometro de cilindro vibrante, un densitometro de horquilla vibrante, un medidor de densidad de radiacion, un densitometro ultrasonico, un caudalfmetro de desplazamiento o un medidor de presion diferencial de columna de lfquido), y/o un instrumento de muestreo de densidad (por ejemplo, un aparato de ensayos de cilindro de medicion de peso o desplazamiento, tal como un hidrometro).
El controlador 136a puede ser usado para recoger y analizar datos recibidos del cromatografo 358, de los instrumentos de medicion 360a-c y de otras fuentes. Como muestra la figura 1 a modo de ejemplo, pueden alimentarse otras entradas al controlador 136a, tales como datos de inspeccion 140a,b para analizar aspectos de la fabricacion 100 tales como producto, equipos y procesos. Por ejemplo, parametros de fabricacion tales como velocidad de gas, densidad de gas, caudal masico de gas dclico, proporcion de gas dclico condensado en el refrigerador, temperatura, indicadores de fiabilidad del compresor de gas dclico, indicadores de suciedad de equipos de tratamiento, perdidas de materia prima por ventilacion, etc., pueden tambien ser vigilados y/o inferidos.
El controlador 136a puede recoger, ordenar, analizar y o tratar de otro modo los datos para darles una forma usable. Pueden ser recogidos datos de fabricacion para confirmar operaciones de fabricacion, tales como la operacion de reaccion. Por ejemplo, las mediciones del cromatografo 358 pueden ser recogidas por el controlador 136a, y los datos pueden ser usados para controlar la fabricacion 100. El cromatografo 358 puede ser, por ejemplo, un cromatografo de reactor de conexion directa 358 que pueda proporcionar lecturas para garantizar que las composiciones del reactor 104 se encuentran dentro de margenes operativos predefinidos necesarios para fabricar productos dentro de los lfmites de especificacion de producto, para calcular un regimen de fabricacion preciso cuando el regimen de fabricacion no pueda ser medido directamente, para determinar cambios de composicion necesarios para controlar y maximizar el regimen de fabricacion, para calcular parametros operativos usados para garantizar que el reactor es hecho funcionar de manera eficaz y fiable, y/o para determinar flujos de gas de purgacion necesarios en la seccion de purgacion de resina de la instalacion. El cromatografo 358 puede ser usado para controlar la fabricacion merced a la provision de mediciones de composicion a los controladores 136a,b usadas para activar selectivamente las valvulas 110a-d con el fin de ajustar el flujo de componentes qrnmicos 110a-d, modificando asf la composicion de la mezcla qrnmica 118.
El monitor 134 tambien esta provisto de instrumentos de medicion 360a-c para vigilar el funcionamiento del cromatografo 358. El controlador 136a tambien puede realizar calculos para determinar parametros esperados de la mezcla qrnmica 118 basandose en las composiciones de la muestra 118' determinadas por el cromatografo 358 y los parametros medidos generados por los instrumentos de medicion 360a-c. De acuerdo con un ejemplo, datos medidos tales como densidad de densfmetro 360b y composicion detectada por el cromatografo 358 pueden ser combinados usando una ecuacion de estado para calcular parametros esperados, tales como densidad esperada de la mezcla qrnmica 118.
Una ecuacion de estado es usada para calcular diversas propiedades termodinamicas de mezclas de vapor o lfquido de multiples componentes, tales como densidad molar, compresibilidad de gas ideal, entalpfa molar y fugacidad. La ecuacion de estado de Benedict-Webb-Rubin (BWR) que sigue es usada para calcular la densidad molar y los correspondientes factor de compresibilidad, entalpfa molar y coeficientes de fugacidad de una mezcla de vapor o lfquido de multiples componentes:
siendo P presion absoluta, T temperatura absoluta, R constante de gases ideales y p densidad molar. B0, A0, C0, a, b, c, a, y son constantes de la ecuacion BWR relacionadas con la composicion como sigue:
siendo Xm un parametro constante de la mezcla, Xj un parametro constante del componente j en la ecuacion BWR, y la fraccion molar del componente j en la mezcla, y r el valor de exponente mostrado en la tabla siguiente:
Tabla 1 - valores de exponentes
El parametro constante Co de cada componente es funcion de la temperature. La dependencia es expresada como funcion polinomica de la temperature como sigue:
Para TLOj<T<THIj
Para T > THIj
Para T < TLOj
siendo CZj , C1j ,..., C5j parametros constantes del componente j, y TLOj , THIj lfmites de temperature del componente j en la ecuacion de Co.
La expresion “ecuacion de estado” usada en esta memoria se refiere a cualquier relacion entre propiedades y composicion de mezcla. Aunque la ecuacion de estado BWR es descrita en lo que antecede como una relacion ilustrativa que puede ser usada, se apreciara que pueden ser usadas otras ecuaciones de estado, tales como la de Redlich-Kwong. Pueden ser usados tambien otros metodos que relacionen mediciones de composicion con una medicion secundaria. Una relacion diferente puede ser usada si esta prevista una medicion secundaria diferente, tal como capacidad calonfica o viscosidad. A modo de ejemplo, el metodo de Ely y Hanley para calcular la viscosidad de una mezcla de multiples componentes puede ser usado si la medicion de la viscosidad de un lfquido esta prevista.
Una vez determinados los parametros esperados, tales como densidad, pueden ser comparados con mediciones reales hechas mediante instrumentos de medicion 360a-c, tales como densidad real. La patente norteamericana numero 8032328 ofrece ejemplos de tecnicas para vigilar y comparar datos. Si la comparacion muestra que los parametros reales y esperados se encuentran dentro de un margen aceptable y/o predeterminado, la fabricacion 100 puede ser validada. Si la comparacion muestra una diferencia fuera de margenes aceptables y/o predeterminados, el controlador 136b puede ser activado para ajustar la fabricacion 100, por ejemplo, merced al ajuste de una o mas valvulas 110a-c para cambiar la composicion. Pueden ser consideradas tambien otras correcciones del proceso.
El controlador 136b puede estar provisto de software tal como APC+TM o UNIPOL UNIPPAC™ y/o logica, y equipos asociados para ejecutar ordenes basadas en los datos analizados. El controlador 136b puede recibir datos en bruto y/o analizados del controlador 136a y/o de fuentes de datos tales como el cromatografo 358 y los instrumentos de medicion 360a-c. El controlador 136b puede estar acoplado con varias partes de la fabricacion 100 para ejecutar ordenes basadas en los datos y de acuerdo con logica predeterminada. A modo de ejemplo, el controlador 136b puede estar acoplado con valvulas 110a-d para ajustar selectivamente su caudal basandose en datos medidos y/o analizados, controlando asf la composicion de los componentes qmmicos 110a-d y/o la resina 118 generada a partir de ellos. Las patentes norteamericanas numeros 8742035 y 8354481 proporcionan ejemplos de tecnicas para controlar un reactor.
Las figuras 4 y 5 muestran ejemplos de partes del envasador 106 de la figura 1. La figura 4 muestra la purgacion del purgador 120 con mas detalle. Como muestra esta figura, el purgador 120 incluye un receptaculo 464 de purgacion de producto, un tamiz 466, un deposito 468, un sistema de transporte 470 y una tolva 472. La mezcla qmmica 118 del reactor 104 es conducida al receptaculo 464 de purgacion de producto para su almacenamiento. Un componente qmmico 465, tal como nitrogeno, puede ser aplicado al receptaculo 464 de purgacion de producto, y parte de la mezcla qmmica 118 puede ser descargada mediante quema en antorcha 474. La mezcla qmmica restante 118 puede ser tamizada mediante el tamiz 466.
La mezcla qmmica tamizada 118 puede ser conducida al deposito intermedio 468. Al menos parte de la mezcla qmmica tamizada 118 (por ejemplo, una parte de gas) puede pasar por el sistema de transporte 470 y ser recirculada de vuelta al deposito intermedio 468. El sistema de transporte 470 puede incluir diversos componentes de refrigeracion, tales como el filtro 476a, la unidad refrigerante 476b, el soplante 476c y el posrefrigerador 476d. De manera selectiva, la mezcla qmmica 118 almacenada puede ser conducida mediante la valvula 478 a la tolva de regulacion 472. De manera selectiva, la tolva de regulacion 472 puede hacer pasar la mezcla qmmica 118 a otras partes del envasador 106, tales como el formador de pellets 124. Opcionalmente, como se muestra, la inspeccion 140a puede estar prevista cerca del purgador 120 para proporcionar datos u otras entradas al controlador 136a.
La figura 5 es un diagrama esquematico que representa el formador de pellets 124 con mas detalle. La mezcla qmmica purgada 118 se hace pasar del purgador 120 al formador de pellets 124 para su conversion en producto usable. Como se muestra, el formador de pellets 124 incluye un alimentador 480, un deposito de agua 482 y receptaculos de carga 484. El alimentador 480 incluye una tolva de alimentacion 486a, una bomba de engranajes 486b, un conjunto de tamiz 486c y una unidad de pellets 486d para transferir y dar a la mezcla qmmica 118 purgada forma de pellets 418. Para formar los pellets 418 son aplicados aditivos secos 132a y lfquidos 132b en el alimentador 480.
Los pellets 418 se hacen circular por el deposito de agua 482 para su refrigeracion mediante agua hecha circular merced a una bomba 488a y un refrigerador 488b. Hay previsto tambien un secador 488c para secar los pellets 418 antes de ser cargados en receptaculos 484. Los pellets 418 pueden ser sometidos a inspeccion 140b, transmitiendose los datos al controlador 136a.
Deteccion de fallos y validacion
En funcionamiento, el monitor 134 puede ser usado para vigilar la fabricacion 100 del modo mostrado por las figuras 1 y 3. Componentes qmmicos, tales como gases reactantes purificados (por ejemplo, 108a,b) y catalizador (por ejemplo, 112), constituyen la alimentacion del reactor 104 en el que un polfmero ha de sergenerado. La composicion de gas reactante es medida usando el cromatografo 358. Pueden realizarse comprobaciones mediante el monitor 134 para validar la medicion de la composicion. Las mediciones de composicion validadas pueden ser usadas como entradas de un controlador (por ejemplo, 136b) destinado a ajustar las alimentaciones del reactor (por ejemplo, entradas 110a-d, 116a,b) en funcion de las necesidades para mantener la composicion deseada de gas reactante. En el reactor 104 puede ser puesto en practica un proceso de polimerizacion continua (por ejemplo, la fabricacion 100) por el que las propiedades del producto y el regimen de polimerizacion puedan ser controlados por ajuste de la composicion de los componentes qmmicos (por ejemplo, gases reactantes) 110a,b mediante las valvulas 110a-d.
El monitor 134 puede ser usado para validar las mediciones hechas por el cromatografo 358. La validacion puede ser llevada a la practica merced a la realizacion de mediciones reales, tales como la densidad de corriente de proceso, para su comparacion con las mediciones esperadas calculadas a partir de mediciones hechas por el cromatografo 358. La densidad de corriente u otros parametros pueden medirse usando un instrumento (por ejemplo, instrumentos de medicion 360a-c) previstos para tales parametros. Las mediciones de composicion del cromatografo 358 de la muestra 118', junto con mediciones reales tales como temperatura y presion de corriente de dicha muestra, pueden ser analizadas mediante el controlador 136a usando una ecuacion de estado adecuada, tal como la ecuacion BWR, para determinar parametros esperados, tales como densidad de corriente.
La comparacion del valor calculado de la densidad de corriente esperada con la lectura de densidad medida permite detectar un funcionamiento defectuoso del cromatografo 358. La densidad medida es comparada con la densidad esperada para determinar si la discrepancia entre los dos valores se encuentra dentro de lfmites predefinidos. Los resultados del analisis de comparacion pueden ser usados tambien, por ejemplo, para activar alarmas, enviar mensajes apropiados y/o realizar acciones automaticas usando el controlador 136b.
Los lfmites son seleccionados usando metodos estadfsticos. La comparacion puede usar una diferencia absoluta o relativa entre densidad esperada y medida. La comparacion tambien puede detectar errores potenciales, por ejemplo, merced a la verificacion del lfmite de estos valores, la verificacion del lfmite de la razon de estos valores, metodos de control de proceso estadfstico establecidos, y/o una pluralidad de metodologfas de deteccion de fallos que usan tecnicas convencionales.
El uso de lecturas de medicion de densidad proporciona medios para validar las lecturas del cromatografo 358, y ajustar por tanto el funcionamiento del monitor 134. Si la discrepancia entre densidad medida y calculada es pequena o nula las mediciones de composicion de gas son consideradas precisas y son usadas como entradas del controlador 136b, que mantiene la composicion de gas reactante merced a la manipulacion de las alimentaciones del reactor (por
ejemplo, 110a-d). Una diferencia entre densidad prevista y medida que supere un nivel predeterminado puede ser una indicacion de un fallo detectado.
Si la comprobacion indica que las mediciones de composicion pueden ser erroneas (por ejemplo, una discrepancia fuera de lfmites especificados), pueden ser activadas acciones manuales y automaticas predeterminadas. Acciones manuales que pueden ser activadas incluyen diagnosticar problemas para determinar la causa del fallo, reemplazar filtros potencialmente obstruidos, recalibrar el cromatografo, comprobar el caracter funcional apropiado de otras lecturas de instrumentos (por ejemplo, presion, temperatura y densidad) y comprobar si otros problemas pudieran dar lugar a mediciones de composicion erroneas. Las acciones manuales pueden incluir tambien procedimientos para hacer funcionar manualmente el reactor 104, eliminando asf el uso de controles y calculos de proceso avanzados basados en lecturas de cromatografo erroneas.
Pueden ponerse en practica tambien acciones de control automaticas y generarse alarmas que activen intervenciones predeterminadas. Algunos ejemplos de intervencion pueden incluir: prescindir del uso de lecturas de cromatografo causantes del fallo por motivos de control, o usar el ultimo valor confirmado del cromatografo hasta que el fallo sea eliminado. Las operaciones automaticas pueden incluir tambien cambiar el modo del controlador de composicion de gas a un estado de control de grado inferior destinado a mantener la composicion cerca del objetivo durante un tiempo limitado, en ausencia de mediciones de composicion fiables. En algunos casos la fabricacion puede ser ajustada de manera que sean introducidas cantidades de componentes qmmicos (por ejemplo, mediante valvulas de control 110a,b) de acuerdo con un objetivo predeterminado, para que una composicion predeterminada sea generada.
Si el fallo persiste, el uso del cromatografo para un control de nivel superior puede ser desactivado automaticamente (“supresion de control”). Tales controles de nivel superior pueden ser aplicaciones de control de proceso avanzadas que controlan el regimen de fabricacion de reactor y la calidad del producto de resina basandose en la composicion medida. Cuando estos controles son suprimidos, las variables manipuladas subyacentes, tales como temperatura, presion y regimen de alimentacion con materia prima del reactor, pueden ser dispuestas en modo operativo manual para evitar usar el cromatografo 358 como controlador.
El analisis (por ejemplo, comparacion) realizado durante la vigilancia puede ser analizado ulteriormente usando otras tecnicas de deteccion o analisis de fallos, tales como las que llevan consigo evaluar datos historicos y salidas previstas, filtrar desviaciones fuera de margen, metodos de modelizacion estocasticos que realizan un balance de material en el reactor (por ejemplo, en plantas de polietileno en fase de gas), eliminar valores altos y bajos de resultados de analisis, y/o detectar resultados de medicion de analizador que caigan fuera de los lfmites superior e inferior. Ejemplos de deteccion de fallos que pueden ser usados con la presente vigilancia son proporcionados por el software de APC+TM o UNIPOLTM y la bibliograffa relacionada; el documento de Qingsong Yan “Model-Based and Data Driven Fault Diagnosis Method with Applications to Process Monitoring”, Case Western Reserve University, mayo de 2004; y las solicitudes de patente norteamericana numeros 20130069792, 7720641, 8121817, 7346469.
Aunque los metodos que proporciona esta memoria describen tecnicas relacionadas con un proceso qmmico, tal como polimerizacion, se apreciara que pueden ser usados con otros procesos qmmicos. Ademas, aunque se describen las mediciones principales como mediciones de composicion de un cromatografo y las mediciones secundarias como mediciones de densidad, tales mediciones principales pueden ser realizadas mediante otros dispositivos de deteccion de composicion, y tales mediciones secundarias pueden ser realizadas usando instrumentos de medicion o dispositivos capaces de medir diversos parametros, tales como capacidad calonfica, conductividad termica, conductividad electrica, propiedades opticas, etc.
Ejemplo
Un proceso de polimerizacion de funcionamiento continuo realizado en un reactor de lecho fluidificado en fase de gas uso un catalizador a base de titanio para fabricar polietileno. Los monomeros polimerizados son etileno y 1-hexeno. El reactor se hizo funcionar a plena presion de reactor de aproximadamente 270 psig (18,62 bares) y una temperatura de lecho de reactor de aproximadamente 84°C. La composicion de gas de reactor media aproximada era hidrogeno 0,3% mol, nitrogeno 71% mol, etileno 15% mol, etano 1,0% mol, metano 0,4% mol, isopentano 11,6% mol, 1-hexeno 0,5% mol, y otros hidrocarburos de varias clases 0,3% mol. La densidad de gas de muestra medida fue 0,0238 g/cm3 (1,488 libras/pie3) y la densidad esperada calculada usando la ecuacion de estado de Benedict Webb Rubin fue 0,0232 g/cm3 (1,446 libras/pie3). El promedio de la razon entre estas dos densidades fue 0,972. Analisis estadfsticos de la razon de densidad mostraron una razon esperada normalmente dentro del margen de entre 0,965 y 0,985.
En cierto momento, las mediciones de composicion de isopentano, 1-hexeno y nitrogeno se desviaron de la media, cambiando a valores de isopentano 14,1% mol, 1-hexeno 0,7% mol y nitrogeno 68% mol, aproximadamente. La densidad de gas calculada usando estas mediciones fue 0,0240 g/cm3 (1,499 libras/pie3) y la densidad medida fue 0,0237 g/cm3 (1,478 libras/pie3). La razon entre los dos valores de densidad fue 1,025, fuera de los lfmites normales esperados.
El mantenimiento del analizador fue realizado y la composicion de isopentano, 1-hexeno y nitrogeno volvio a acercarse a valores operativos medios. La densidad medida se mantuvo en 0,0237 g/cm3 (1,478 libras/pie3), pero la densidad calculada cambio a 0,0231 g/cm3 (1,442 libras/pie3). La razon de los dos valores de densidad fue entonces 0,976, un
valor dentro del margen normalmente esperado.
La figura 6 es un diagrama de flujo que representa un metodo 600 para vigilar un cromatografo usado para controlar la fabricacion de un producto qmmico, tal como un polfmero. El metodo incluye 690 - muestrear una mezcla qmmica de componentes qmmicos usados durante la fabricacion para formar el producto qmmico; 691 - medir la composicion de la muestra mediante un cromatografo y ajustar la cantidad de los componentes qmmicos a partir de la composicion medida; 692 - medir parametros reales de la muestra mediante al menos un instrumento de medicion; 693 - determinar parametros esperados de la muestra a partir de la composicion medida y los parametros reales medidos usando una ecuacion de estado; y 694 - detectar un fallo del cromatografo por comparacion de los parametros esperados con los parametros reales.
El metodo puede incluir tambien, cuando la diferencia entre los parametros esperados y reales se encuentre dentro de un margen predeterminado, validar el cromatografo a partir de la comparacion; o cuando la diferencia entre los parametros esperados y reales se encuentre fuera de un margen predeterminado, ajustar selectivamente el cromatografo a partir de la comparacion. El ajuste puede incluir cesar el ajuste de la cantidad de los componentes qmmicos a partir de la composicion medida por el cromatografo, ajustar la cantidad de los componentes qmmicos de acuerdo con un objetivo predeterminado, y/o recalibrar el cromatografo. El metodo puede ser realizado en cualquier orden y repetirse del modo deseado. Merced al metodo descrito puede ser fabricada una pelfcula.
Claims (14)
1. Un metodo para vigilar un cromatografo usado para controlar la fabricacion de un producto qmmico, comprendiendo el metodo:
muestrear una mezcla de componentes qmmicos usados durante la fabricacion para formar el producto qmmico;
medir la composicion de la muestra mediante un cromatografo y ajustar la cantidad de los componentes qmmicos a partir de la composicion medida;
medir parametros reales de la muestra mediante al menos un instrumento de medicion;
determinar parametros esperados de la muestra a partir de la composicion medida y los parametros reales medidos usando una ecuacion de estado, y
detectar un fallo del cromatografo por comparacion de los parametros esperados con los parametros reales; siendo la ecuacion de estado la ecuacion de Benedict-Webb-Rubin.
2. El metodo de la reivindicacion 1, por el que tanto los parametros esperados como los reales comprenden al menos densidad, capacidad calonfica, conductividad termica, conductividad electrica o propiedades opticas de la muestra.
3. El metodo de la reivindicacion 1, que comprende tambien, cuando la diferencia entre los parametros esperados y reales se encuentra dentro de un margen predeterminado, validar el cromatografo a partir de la comparacion.
4. El metodo de la reivindicacion 1, que comprende tambien, cuando la diferencia entre los parametros esperados y reales se encuentra fuera de un margen predeterminado, ajustar selectivamente el cromatografo a partir de la comparacion.
5. El metodo de la reivindicacion 4, por el que ajustar selectivamente comprende cesar el ajuste de la cantidad de los componentes qmmicos a partir de la composicion medida por el cromatografo y ajustar la cantidad de los componentes qmmicos de acuerdo con un objetivo predeterminado.
6. El metodo de la reivindicacion 1, por el que la fabricacion comprende polimerizacion merced al uso de un reactor, y por el que la muestra es tomada de la mezcla qmmica que pasa por el reactor.
7. Un metodo para vigilar la fabricacion de un producto qmmico formado a partir de componentes qmmicos, comprendiendo el metodo:
formar una mezcla qmmica haciendo pasar los componentes qmmicos por un reactor;
controlar la formacion, comprendiendo el control:
recoger una muestra de la mezcla qmmica durante la formacion;
determinar la composicion de la muestra mediante un cromatografo durante la formacion; y ajustar el paso de al menos uno de los componentes qmmicos por el reactor a partir de la determinacion; y
vigilar el control; comprendiendo la vigilancia:
medir parametros reales de la muestra;
determinar parametros esperados de la muestra a partir de la composicion determinada y los parametros reales medidos usando una ecuacion de estado;
comparar los parametros esperados con los parametros reales de la muestra; y
ajustar el control a partir de la comparacion;
siendo la ecuacion de estado la ecuacion de Benedict-Webb-Rubin.
8. El metodo de la reivindicacion 7, que comprende tambien detectar un fallo del cromatografo a partir de la comparacion.
9. El metodo de la reivindicacion 7, que comprende tambien purificar componentes qmmicos.
10. El metodo de la reivindicacion 7, que comprende tambien recircular la mezcla qmmica en el reactor.
11. El metodo de la reivindicacion 7, que comprende tambien envasar de la mezcla qmmica, comprendiendo el envasado purgacion, manipulacion granular, formacion de pellets, incorporacion de aditivos, union de pellets y carga.
12. El metodo de la reivindicacion 7, por el que el ajuste comprende ajustar selectivamente la composicion determinada merced al ajuste del caudal de dicho al menos uno de los componentes qmmicos y del catalizador.
13. El metodo de la reivindicacion 7, que comprende tambien inspeccionar la mezcla qmmica y por el que el ajuste del control se basa ademas en la inspeccion.
14. Un metodo para vigilar la fabricacion de un producto qmmico, comprendiendo el metodo:
formar una mezcla qmmica haciendo pasar componentes qmmicos por un reactor; y controlar la fabricacion de un producto qmmico, comprendiendo el control:
muestrear una mezcla qmmica de componentes qmmicos usados durante la fabricacion para formar el producto qmmico;
medir la composicion de la mezcla mediante un cromatografo; y
ajustar la cantidad de los componentes qmmicos a partir de la composicion medida;
detectar un fallo del cromatografo, comprendiendo la deteccion:
medir parametros reales de la muestra mediante al menos un instrumento de medicion;
determinar parametros esperados de la muestra a partir de la composicion medida y los parametros reales medidos usando una ecuacion de estado;
comparar los parametros esperados con los parametros reales; y
ajustar el control a partir de la deteccion;
siendo la ecuacion de estado la ecuacion de Benedict-Webb-Rubin.
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