ES2806031T3 - Pieza en bruto de silicato de litio y precursor de vidrio de silicato de litio de la misma para una restauración dental - Google Patents
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Abstract
Pieza en bruto de silicato de litio para una restauración dental, comprendiendo la pieza en bruto de silicato de litio unos cristales de metasilicato de litio como la fase cristalina principal, en la que la pieza en bruto presenta un soporte para fijarla en una máquina.
Description
DESCRIPCIÓN
Pieza en bruto de silicato de litio y precursor de vidrio de silicato de litio de la misma para una restauración dental
La invención se refiere a materiales de silicato de litio que pueden conformarse fácilmente mediante mecanizado y posteriormente convertirse en productos conformados de alta resistencia.
Existe una demanda creciente de materiales que puedan procesarse en productos de restauración dental, tales como coronas, incrustaciones intercúspide (“ inlays”) y puentes, mediante fresadoras controladas por ordenador. Dichos métodos CAD/CAM resultan muy atractivos, ya que permiten proporcionar rápidamente al paciente la restauración dental. De esta manera, resulta posible para el dentista un tratamiento denominado de consulta.
Sin embargo, los materiales adecuados para el procesamiento mediante métodos de diseño asistido por ordenador/mecanización asistida por ordenador (CAD/CAM) deben cumplir con un perfil muy específico de propiedades.
En primer lugar, resulta necesario que posean, en la restauración preparada finalmente, unas propiedades ópticas atractivas, tales como traslucidez y tono, que imiten la apariencia de los dientes naturales. Además, necesitan mostrar una elevada resistencia y durabilidad química, de manera que puedan adoptar la función del material del diente natural y mantener estas propiedades durante un periodo de tiempo suficiente, permaneciendo simultáneamente en contacto con líquidos en la cavidad oral, que pueden ser agresivos, tal como de naturaleza ácida.
En segundo lugar, y muy importante, debería resultar posible mecanizarlos de una manera sencilla en la forma deseada sin desgaste indebido de las herramientas y en tiempos cortos. Esta propiedad requiere una resistencia relativamente baja del material y, por lo tanto, contrasta con las propiedades deseadas mencionadas anteriormente para la restauración final.
La dificultad de combinar las propiedades de baja resistencia en el estadio del material que debe procesarse y una elevada resistencia de la restauración final se refleja en que los materiales conocidos en particular con respecto a una fácil mecanizabilidad en el procesamiento CAD/CAM resultan insatisfactorios.
El documento n° DE-A-197 50 794 da a conocer cerámica de vidrio disilicato de litio que está destinada principalmente a la conformación en la geometría deseada mediante un procedimiento de prensado en caliente en el que el material fundido se prensa en el estado viscoso. Asimismo resulta posible conformar dichos materiales mediante procedimientos de molienda asistida por ordenador. Sin embargo, se ha demostrado que el mecanizado de dichos materiales resulta en un desgaste muy elevado de las herramientas y tiempos de procesamiento muy largos. Estas desventajas están causadas por la elevada resistencia y robustez principalmente proporcionada a los materiales por la fase cristalina de disilicato de litio. Además, se ha demostrado que las restauraciones mecanizadas únicamente muestran una resistencia de los bordes reducida. La expresión “resistencia de los bordes” se refiere a la resistencia de partes de la restauración que sólo presentan un grosor pequeño, en el intervalo de pocos 1/10 mm.
El documento US 6455451 B1 describe cerámica de vidrio disilicato de litio que comprende SiO2, U2O, AhO3, K2O y P2O5 y su utilidad en la manufacturación de restauraciones dentales mediante prensado térmico. En una forma de realización, las composiciones se funden a una temperatura de entre aproximadamente 1200°C y aproximadamente 1600°C, después se enfría rápidamente o vierte en moldes de acero o se enfría hasta la temperatura de cristalización. El vidrio resultante se trata térmicamente para formar una cerámica de vidrio mediante un ciclo de tratamiento térmico de una o dos etapas, preferentemente en el intervalo de temperaturas de entre aproximadamente 400°C y aproximadamente 1100°C. La cerámica de vidrio resultante a continuación se pulveriza en polvos y se utiliza para formar pellets prensables y/o blancos de las formas, tamaños y estructuras deseados, que posteriormente se prensan formando las restauraciones dentales. Las mejores propiedades se obtienen en el caso de que las fases de metasilicato de litio (Li2SiO3) y sílice se encuentren prácticamente ausentes y la fracción de volumen de disilicato de litio (Li2Si2O5) se encuentre comprendida entre 35% y 60%.
Asimismo se han seguido enfoques adicionales para conseguir una fácil mecanizabilidad junto con una elevada resistencia de la restauración final. Los documentos EP-B-774993 y EP-B-817597 describen materiales cerámicos basados en AhO3 o ZrO2 que se mecanizan en un estado no sinterizado que asimismo se denomina “estado verde”. Después, los cuerpos verdes se sinterizan para incrementar la resistencia. Sin embargo, estos materiales cerámicos adolecen de un encogimiento drástico de hasta 50% en volumen (o de hasta 30% de encogimiento lineal) durante la etapa de sinterización final. Lo anterior conduce a dificultades en la preparación de las restauraciones con exactamente las dimensiones deseadas. El encogimiento sustancial representa un problema particular en el caso de que se manufacturen restauraciones complicadas, tales como un puente múltiple.
A partir de S.D. Stookey: “Chemical Machining of Photosensitive Glass”, Ind. Eng. Chem. 45:115-118, 1993, y S.D. Stookey, “Photosensitively Opacifiable Glass”, documento US-A-2684911, 1954, asimismo es conocido que en la
cerámica de vidrio de silicato de litio, puede formarse inicialmente una fase metaestable. Por ejemplo, en cerámica de vidrio fotosensible (Fotoform®, FotoCeram®), se forman partículas de Ag utilizando luz UV. Estas partículas de Ag sirven como agente de cristalización en la fase de metasilicato de litio. Las zonas que están expuestas a la luz en una etapa posterior se eliminan mediante lavado con HF diluido. Este procedimiento resulta posible ya que la solubilidad de la fase de metasilicato de litio en HF es mucho más elevada que la solubilidad del vidrio parental. La parte vítrea remanente después de dicho procedimiento de solubilización (Fotoform®) puede transferirse a una cerámica de vidrio de disilicato de litio (FotoCeram®) mediante un tratamiento térmico adicional.
Asimismo las investigaciones de Borom, por ejemplo, M.-P. Borom, A.M. Turkalo, R.H. Doremus: “Strength and Microstructure in Lithium Disilicate Glass-ceramics”, J. Am. Ceram. Soc. 58, n° 9-10, 385-391, 1975, y M.-P. Borom, A.M. Turkalo, R.H. Doremus: “Verfahren zum Herstellen von Glaskeramiken”, DE-A-24 51 121, 1974, muestran que una cerámica de vidrio de disilicato de litio puede inicialmente cristalizar en cantidades variables en forma de fase metaestable de metasilicato de litio. Sin embargo, asimismo existen composiciones que cristalizan en la forma de la fase disilicato desde el principio y la fase metasilicato no se encuentra presente en absoluto. No se conoce ninguna investigación sistemática de este efecto. A partir de las investigaciones de Borom, asimismo es conocido que la cerámica de vidrio que contiene metasilicato de litio como la fase principal presenta una resistencia reducida en comparación con la de una cerámica de vidrio que sólo contiene una fase de disilicato de litio.
De esta manera, los materiales de la técnica anterior muestran un par de desventajas. Por lo tanto, es un objetivo de la presente invención eliminar dichas desventajas y, en particular, proporcionar un material que, principalmente, pueda conformarse fácilmente mediante procedimientos asistidos por ordenador de molienda y recorte y pueda convertirse posteriormente en productos dentales de alta resistencia que asimismo muestren una elevada durabilidad química y excelentes propiedades ópticas, y que muestren un encogimiento drásticamente reducido durante dicha conversión final.
La invención se refiere al blanco de silicato de litio para una restauración dental según las reivindicaciones 1 a 11 y al precursor de vidrio de silicato de litio para la preparación de dicho blanco de silicato de litio según la reivindicación 12.
Inesperadamente se ha demostrado que, mediante la utilización de un vidrio inicial de una composición muy específica y un procedimiento específico resulta posible proporcionar la cerámica de vidrio según la invención que presenta metasilicato de litio metaestable (Li2SiÜ3) como la fase cristalina principal, en lugar de disilicato de litio (Li2Si2O5). Esta cerámica de vidrio de metasilicato de litio presenta bajas resistencia y robustez y, por lo tanto, puede mecanizarse fácilmente en la forma de restauraciones dentales incluso complicadas, aunque después de dicho mecanizado puede convertirse mediante un tratamiento térmico en un producto de cerámica de vidrio de disilicato de litio con excepcionales propiedades mecánicas, excelentes propiedades ópticas y una estabilidad química muy buena, experimentando de esta manera un encogimiento muy limitado.
El material de cerámica de vidrio de silicato de litio según la invención puede comprender los componentes siguientes:
Componente % en peso
SiO2 64.0-73.0
Li2O 13.0-17.0
K2O 2.0-5.0
Al2O3 0.5-5.0
P2O5 2.0-5.0
y comprende metasilicato de litio como la fase cristalina principal.
Resulta preferido que el material de silicato de litio de la presente invención comprenda además los componentes adicionales siguientes, independientemente entre sí:
Componente_______________________________________________________________________ % en peso ZnO 0.5-6.0, preferentemente 2.0-6.0 Na2O 0.0-2.0 MeIIO 0.0-7.0, preferentemente 0.0-5.0 ZrO2 0.0-2.0 Óxidos metálicos colorantes y fluorescentes 0.5-7.5 en donde MeIIO es uno o más miembros seleccionados de entre el grupo que consiste en CaO, BaO, SrO y MgO.
Un material de silicato de litio que comprende los componentes siguientes, independientes unos de los otros, en las cantidades siguientes resulta particularmente preferente:
Componente___________________________________________________________________________ % en peso
SiO2 65.0-70.0 Li2O 14.0-16.0 K2O 2.0-5.0 Al2O3 1.0-5.0 P2O5 2.0-5.0 ZnO 2.0-6.0 Na2O 0.1-2.0 MeIIO 0.1-7.0, preferentemente 0.1-5.0 ZrO2 0.1-2.0 Óxidos metálicos colorantes y fluorescentes 0.5-3.5 en donde MeIIO es uno o más miembros seleccionados de entre el grupo que consiste en CaO, BaO, SrO y MgO, y
en donde el metal de uno o más óxidos metálicos colorantes y fluorescentes se selecciona preferentemente de entre el grupo que consiste en Ta, Tb, Y, La, Er, Pr, Ce, Ti, V, Fe y Mn.___________________________________
La expresión “independientemente entre sí” se refiere a que se selecciona por lo menos una de las cantidades preferentes y que por lo tanto no resulta necesario que todos los componentes se encuentren presentes en las cantidades preferentes.
Debido a que pueden utilizarse componentes colorantes o componentes fluorescentes, por ejemplo óxidos de elementos f, es decir, la lista de metales proporcionada anteriormente no se considera final. Los componentes colorantes o fluorescentes garantizan que el color del producto dental final se corresponde con el del material dental natural del paciente en cuestión.
En la composición anterior, P2O5 actúa como un agente de nucleación para los cristales de metasilicato de litio y resulta necesario un agente de nucleación para los cristales de metasilicato de litio y una concentración de por lo menos 2% en peso para la necesaria nucleación. En lugar de P2O5, asimismo resultan posibles otros agentes de nucleación, por ejemplo, compuestos de los elementos Pt, Ag, Cu y W.
Además de los componentes mencionados anteriormente, la cerámica de vidrio puede comprender además componentes adicionales para potenciar la procesabilidad técnica del vidrio. Por lo tanto, dichos componentes adicionales pueden ser, en particular, compuestos tales como B2O3 y F, que en general se encuentran en cantidades de 0% a 5.0% en peso.
Un material de silicato de litio tal como se ha indicado anteriormente que comprende 67.0% a 70.0% en peso de SO2 resulta particularmente preferido.
Inesperadamente se ha demostrado que debe encontrarse presente una parte en volumen específica de metasilicato de litio para conseguir propiedades de procesamiento excelentes. De esta manera, resulta adicionalmente preferente que la fase cristalina de metasilicato de litio forme 20% a 50% en vol. y, en particular, 30% a 40% en vol. del material de silicato de litio. Dicha parte del volumen conduce a que los cristales se encuentren más bien distanciados entre sí y, por lo tanto, evita una resistencia excesivamente elevada del material de silicato de litio.
Los cristales de metasilicato de litio son preferentemente de forma lamelar o de plaqueta. Lo anterior conduce a una mecanizabilidad muy buena del material de silicato de litio sin utilización de una cantidad elevada de energía y sin roturas no controladas. El último aspecto de rotura incontrolada se conoce, por ejemplo, a partir de vidrios que resultan generalmente inadecuados para el mecanizado. Se supone que la morfología preferente de los cristales de metasilicato de litio asimismo es responsable de la inesperadamente elevada resistencia de los bordes de los productos, por ejemplo, pueden realizarse restauraciones dentales complicadas a partir de material de silicato de litio según la invención.
El material de silicato de litio según la invención presenta la forma de una pieza en bruto. La pieza en bruto habitualmente adopta la forma de un pequeño cilindro o un bloque rectangular. La forma exacta depende del aparato específico utilizado para el mecanizado asistido por ordenador deseado de la pieza en bruto.
Después del mecanizado, el material de silicato de litio según la invención preferentemente presenta la forma de una restauración dental, tal como una incrustación intercúspide, una incrustación de cúspide (“onlay”), un puente, un pilar, un revestimiento (“facing”), una cubierta (“veneer”), una carilla, una corona, una corona parcial, un armazón o una cofia.
Se da a conocer además un material de disilicato de litio que se forma en un procedimiento que incluye una etapa en la que se produce una fase que comprende principalmente metasilicato de litio cristalino, convirtiendo a continuación el metasilicato de litio en disilicato de litio.
Se da a conocer además un producto dental realizado en disilicato de litio, formando dicho disilicato de litio en un procedimiento que incluye una etapa en la que se produce una fase que comprende principalmente metasilicato de litio cristalino, convirtiendo a continuación el metasilicato de litio en disilicato de litio.
Una pieza en bruto de material cerámico vítreo de silicato de litio según la invención se prepara preferentemente mediante un procedimiento que comprende:
(a) producir un fundido de un vidrio inicial que contiene los componentes iniciales SiO2, Li2O, K2O, AhO3 y P2O5 como los componentes principales,
(b) verter el fundido del vidrio inicial en un molde para formar una pieza en bruto de vidrio inicial y enfriar la pieza en bruto de vidrio hasta la temperatura ambiente,
(c) someter la pieza en bruto de vidrio inicial a un primer tratamiento térmico a una primera temperatura, proporcionando un producto de vidrio que contiene núcleos adecuados para formar cristales de metasilicato de litio,
(d) someter el producto vítreo de la etapa (c) a un segundo tratamiento térmico a una segunda temperatura que es superior a la primera temperatura, a fin de obtener la pieza en bruto de silicato de litio con cristales de metasilicato de litio como la fase cristalina principal.
Resulta preferido un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente, en el que el vidrio inicial de la etapa (a) comprende además ZnO, Na2O, MeIIO, ZrO2 y óxidos metálicos colorantes y fluorescentes, siendo MeIIO uno o más miembros seleccionados de entre el grupo que consiste en CaO, BaO, SrO y MgO.
Un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente, en el que el vidrio inicial de la etapa (a) comprende los componentes iniciales siguientes, independientemente unos de los otros, en las cantidades siguientes:
Componente % en peso SiO2 65.0-70.0 Li2O 14.0-16.0
K2O 2.0-5.0
Al2O3 1.0-5.0
P2O5 2.0-5.0
ZnO 2.0-6.0 Na2O 0.1-2.0 MeIIO 0.1-7.0, preferentemente 0.1-5.0 ZrO2 0.1-2.0 Óxidos metálicos colorantes y fluorescentes 0.5-3.5 en donde MeIIO es uno o más miembros seleccionados de entre el grupo que consiste en CaO, BaO, SrO y MgO, y
en donde todavía más preferentemente el metal o metales de uno o más óxidos metálicos colorantes y fluorescentes se seleccionan preferentemente de entre el grupo que consiste en Ta, Tb, Y, La, Er, Pr, Ce, Ti, V, Fe y Mn._________________
En la etapa (a), se produce un fundido de un vidrio inicial que contiene los componentes de la cerámica de vidrio. Con este fin, se prepara una mezcla correspondiente de materias primas adecuadas, tales como carbonatos, óxidos y fosfatos, y se calienta hasta temperatura de, en particular, 1300°C a 1600°C, durante 2 a 10 horas. Con el fin de obtener un grado particularmente elevado de homogeneidad, el fundido vítreo obtenido puede verterse en agua para formar gránulos vidrio y los gránulos de vidrio obtenidos se funden nuevamente.
En la etapa (b), el fundido del vidrio inicial se vierte en un molde correspondiente, por ejemplo, un molde de acero, y se enfría hasta la temperatura ambiente, proporcionando un producto vítreo.
El enfriamiento preferentemente se lleva a cabo de una manera controlada, de manera que permite la relajación del vidrio y evita tensiones en la estructura asociadas a los cambios rápidos de temperatura. Como regla general, por lo tanto, el fundido se vierte en moldes precalentados, por ejemplo, de una temperatura de aproximadamente 400°C. Después, el producto puede enfriarse lentamente en un horno hasta la temperatura ambiente.
En la etapa (c), el producto vítreo inicial se somete a un primer tratamiento térmico a una primera temperatura para causar la formación de núcleos para los cristales de metasilicato de litio. Preferentemente, dicho primer tratamiento térmico implica un calentamiento del producto vítreo durante un periodo de 5 minutos a 1 hora a una primera temperatura de 450°C a 550°C. En algunos casos resulta conveniente combinar las etapas b) y c) a fin de relajar el artículo de vidrio y nuclear los cristales de metasilicato de litio en un único tratamiento térmico, por lo tanto resulta preferente un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente, en el que la etapa (c) se lleva a cabo mediante
modificación de la etapa (b) de manera que durante el procedimiento de enfriamiento se mantiene una temperatura de aproximadamente 450°C a 550°C durante un periodo de aproximadamente 5 a 50 minutos para producir el producto vítreo que contiene núcleos adecuados para la formación de los cristales de metasilicato de litio durante la etapa (b).
Un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente, en el que, en la etapa (c), el primer tratamiento térmico comprende el calentamiento de la pieza en bruto de vidrio inicial hasta una temperatura de aproximadamente 450°C a 550°C durante un periodo de aproximadamente 5 minutos a 1 hora, asimismo resulta preferente.
Posteriormente, el producto vítreo que comprende los núcleos deseados se enfría hasta la temperatura ambiente.
En la etapa (d), posteriormente, el producto vítreo con los núcleos deseados de Li2SiO3 se somete a un segundo tratamiento térmico a una segunda temperatura que es superior a la primera temperatura. Dicho segundo tratamiento térmico resulta en la formación deseada de cristales de metasilicato de litio como fase cristalina predominante y preferentemente única, y por lo tanto proporciona la cerámica de vidrio de metasilicato de litio según la invención. Preferentemente, dicho segundo tratamiento térmico de la etapa (d) comprende el calentamiento del producto vítreo que contiene núcleos adecuados para la formación de cristales de silicato de litio a una segunda temperatura de aproximadamente 600°C a 700°C durante un periodo de aproximadamente 10 a 30 minutos.
El perfil de temperaturas de principio de dicho procedimiento se ejemplifica en la figura 1. Ya desde el fundido (1), es decir, al final de la etapa a), la temperatura se reduce para la relajación del producto en un intervalo de temperaturas de 500°C a 45o°C (2). A continuación, la temperatura puede llevarse hasta la temperatura ambiente (línea continua), etapa b) y después se lleva a una temperatura de aproximadamente 450°C a 550°C o puede mantenerse en el intervalo de temperaturas de 450°C a 500°C (línea de puntos). En la región que está etiquetada con (3), etapa c), la nucleación se produce a una temperatura de 450°C a 550°C y resulta influida por P2O5. A continuación, el material de vidrio puede calentarse directamente hasta una temperatura en el intervalo de 600°C a 700°C y se mantiene a dicha temperatura (4) durante un periodo en que se forma el metasilicato de litio, etapa d). Después, el material puede enfriarse (línea continua) hasta, por ejemplo, aproximadamente la temperatura ambiente para el fresado, molienda o procesamiento CAD-CAM y a continuación puede llevarse a una temperatura de aproximadamente 700°C a 950°C o puede llevarse directamente a una temperatura de aproximadamente 700°C a 950°C (línea de puntos), a una temperatura (5) que se produce la segunda cristalización, formando el disilicato de litio y en el que puede llevarse a cabo un tratamiento térmico adicional o el prensado en caliente.
Dependiendo de la composición específica de un vidrio inicial seleccionado, resulta posible para el experto en la materia mediante calorimetría de escaneo diferencial (DSC) y análisis de difracción de rayos X para determinar condiciones adecuadas en las etapas (c) y (d), resultando en materiales que presentan la morfología y tamaño deseados de los cristales de metasilicato de litio. A título de ilustración adicional de dicho procedimiento, las figuras 2 a 5, junto con las tablas I y II en la sección de ejemplos, indican cómo se han obtenido los datos relevantes para el ejemplo 13, utilizando dichas mediciones, y por lo tanto cómo pueden obtenerse en general. Además, dichos análisis asimismo permiten la identificación de las condiciones que evitan o limitan la formación de otras fases cristalinas no deseables, tales como el disilicato de litio de alta resistencia o la cristobalita y el fosfato de litio.
Después de la etapa (b), resulta preferido conformar la cerámica de vidrio obtenida. Lo anterior se lleva a cabo preferentemente mediante la etapa (e), en la que la cerámica de vidrio de metasilicato de litio se mecaniza en un producto de cerámica de vidrio de la forma deseada, en particular la forma de una restauración dental. El mecanizado preferentemente se lleva a cabo mediante recortado o molienda. Resulta adicionalmente preferido que el mecanizado se controle mediante un ordenador, en particular mediante la utilización de dispositivos de molienda basados en CAD/CAM. Lo anterior permite un denominado tratamiento en la consulta del paciente por parte del dentista.
Es una ventaja particular de la cerámica de vidrio según la invención que pueda conformarse mediante mecanizado sin el desgaste indebido de las herramientas observado con los materiales robustos y de alta resistencia de la técnica anterior. Lo anterior se muestra en particular en la fácil posibilidad de pulido y recorte de las cerámicas de vidrio según la invención. Por lo tanto, dichos procedimientos de pulido y recortado requieren menos energía y menos tiempo para preparar un producto aceptable con la forma de incluso restauraciones dentales muy complicadas.
Pueden producirse restauraciones dentales de disilicato de litio de muchas maneras diferentes. El técnico dental habitualmente utiliza CAD/CAM y la técnica de prensado en caliente. Los dentistas pueden utilizar un método CAD/CAM (Cerec 2®, Cerec 3®) para producir una restauración dental totalmente cerámica de disilicato de litio en la consulta. El resultado final en todos los casos es una restauración dental con disilicato de litio como la fase cristalina principal. Con este propósito, la pieza en bruto puede ser una cerámica de vidrio de metasilicato de litio según la invención. Por lo tanto, la cerámica de vidrio según la invención puede procesarse de ambas maneras, mediante CAD/CAM o mediante prensado en caliente, lo que resulta muy ventajoso para el usuario.
Asimismo resulta posible utilizar con estos fines un vidrio de silicato de litio correspondiente que comprende núcleos adecuados para la formación de cristales de metasilicato de litio. Este vidrio es un precursor de la cerámica de vidrio de metasilicato de litio de la invención. La invención se refiere además a dicho vidrio. Resulta obtenible mediante el procedimiento anterior en la etapa (c).
Para la manufacturación de una restauración dental mediante la técnica del prensado en caliente, un lingote de vidrio de silicato de litio con núcleos para metasilicato de litio se somete a un tratamiento térmico de aproximadamente 700°C a 1200°C para convertirlo a un estado viscoso. El tratamiento térmico se lleva a cabo en un horno especial (EP 500®, EP 600®, Ivoclar Vivadent AG). El lingote se incluye en un material de recubrimiento especial. Durante el tratamiento térmico, el lingote cristalizará. A continuación, la fase cristalina principal es el disilicato de litio. La cerámica de vidrio viscosa fluye bajo una presión de 1 a 4 MPa hacia el interior de la cavidad del material de recubrimiento, obteniendo la forma deseada de la restauración dental. Tras enfriar el molde de recubrimiento hasta la temperatura ambiente, la restauración de disilicato de litio puede limpiarse mediante chorro de arena. El armazón puede recubrirse adicionalmente con un vidrio o una cerámica de vidrio mediante una técnica de sinterización o prensado en caliente a fin de obtener la restauración dental finalizada con una estética natural.
Para fabricar una restauración dental mediante la técnica de CAD/CAM, los bloques de metasilicato de litio con disilicato de litio como posible fase cristalina menor con una resistencia de aproximadamente 80 a 150 MPa pueden mecanizarse fácilmente en una unidad de CAM como Cerec 2® o Cerec 3® (Sirona, Alemania). Asimismo resultan adecuadas fresadoras más grandes, tales como DCS precimill® (DCS, Suiza). Por lo tanto, el bloque se posiciona en la cámara de fresado con un soporte fijo o integrado. La construcción de CAD de la restauración dental se lleva a cabo mediante un procedimiento de escaneo o una cámara óptica en combinación con una herramienta de software. El procedimiento de molienda requiere para una unidad entre 10 y 15 minutos. Asimismo resultan adecuadas las fresadoras de copia tales como Celay® (Celay, Suiza) para el mecanizado de los bloques. En primer lugar, se fabrica una copia 1:1 de la restauración deseada en cera dura. El modelo de cera a continuación se escanea mecánicamente y se transmite mecánicamente 1:1 a la herramienta de fresado. Por lo tanto, el procedimiento de fresado debe someterse a un tratamiento térmico para obtener la cerámica de vidrio de disilicato de litio deseada de elevada resistencia y color similar al dental. El tratamiento térmico se lleva a cabo en el intervalo de 700°C a 900°C durante un periodo de aproximadamente 5 a 30 minutos. El armazón puede recubrirse adicionalmente con un vidrio o una cerámica de vidrio mediante una técnica de sinterización o prensado en caliente para obtener la restauración dental finalizada con una estética natural.
Los bloques con disilicato de litio como fase cristalina principal sólo pueden fresarse en una fresadora grande, tal como DCS precimill® (DCS, Suiza) debido a la elevada resistencia y robustez de la cerámica de vidrio. Por lo tanto, el bloque se posiciona en la cámara de fresado con un soporte metálico fijo. La construcción CAD de la restauración dental se lleva a cabo mediante un procedimiento de escaneo en combinación con una herramienta de software. Podría llevarse a cabo un tratamiento térmico adicional en el intervalo de 700°C a 900°C a fin de cerrar las imperfecciones superficiales que han sido inducidas por el procedimiento de fresado. El armazón puede recubrirse adicionalmente con un vidrio o una cerámica de vidrio mediante una técnica de sinterización o prensado en caliente para obtener la restauración dental finalizada con una estética natural.
Se ha demostrado adicionalmente que la fácilmente mecanizable cerámica de vidrio de metasilicato de litio según la invención puede convertirse en un producto de cerámica de vidrio de disilicato de litio mediante un tratamiento térmico adicional. La cerámica de vidrio de disilicato de litio obtenida presenta no sólo excelentes propiedades mecánicas, tales como elevada resistencia, aunque muestra además otras propiedades requeridas para un material para restauraciones dentales.
De esta manera, un procedimiento para preparar un producto de cerámica de vidrio de disilicato de litio puede comprender:
(f) someter la cerámica de vidrio de metasilicato de litio según la invención a un tercer tratamiento térmico para convertir los cristales de metasilicato de litio en cristales de disilicato de litio.
En dicha etapa (f), se lleva a cabo una conversión de los cristales de metasilicato de litio metaestables en cristales de disilicato de litio. Preferentemente, dicho tercer tratamiento térmico implica una conversión completa en cristales de disilicato de litio y preferentemente se lleva a cabo mediante calentamiento a 700°C a 950°C durante 5 a 30 minutos. Las condiciones adecuadas para una cerámica de vidrio dada pueden determinarse mediante la realización de análisis de XRD a diferentes temperaturas.
Asimismo se ha encontrado que la conversión en una cerámica de vidrio de disilicato de litio estaba asociada a un encogimiento lineal sólo muy pequeño, de tan sólo aproximadamente 0.2% a 0.3%, que es prácticamente despreciable en comparación con un encogimiento lineal de hasta 30% en la sinterización de cerámicas.
Resulta preferido un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente, en el que la pieza en bruto de silicato de litio presenta una resistencia biaxial de por lo menos 90 MPa y una tenacidad a la fractura de por lo menos 0.8 MPam05.
Asimismo resulta preferido un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente, en el que la pieza en bruto de vidrio inicial de la etapa (b), el producto de vidrio que contiene núcleos adecuados para formar metasilicato de litio de la etapa (c), o la pieza en bruto de silicato de litio con metasilicato de litio como la fase cristalina principal de la etapa (d) se conforma en una geometría deseada mediante mecanización o mediante prensado en caliente para formar un producto conformado de silicato de litio.
Dicho procedimiento, en el que la pieza en bruto conformada de silicato de litio es una restauración dental, resulta más preferente, y resulta todavía más preferente un procedimiento en el que la restauración dental es una incrustación intercúspide, una incrustación de cúspide, un puente, un pilar, un revestimiento, una cubierta, una carilla, una corona, una corona parcial, un armazón o una caperuza.
Resulta todavía más preferente un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente, en el que la mecanización se lleva a cabo mediante fresado o molienda, en el que resulta más preferente un procedimiento en el que el mecanismo se controla mediante un ordenador.
Un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente puede comprender, además, someter el producto conformado de silicato de litio a un tercer tratamiento térmico a una tercera temperatura de aproximadamente 700°C a 950°C durante un periodo de aproximadamente 5 a 30 minutos, y dicho procedimiento resulta particularmente preferente en el caso de que el producto de silicato de litio que se somete al tercer tratamiento térmico comprende metasilicato de litio como la fase cristalina principal, y en el que el tercer tratamiento térmico convierte los cristales de metasilicato de litio en cristales de disilicato de litio como la fase cristalina principal de la restauración dental.
Asimismo resulta preferido un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente, en el que el producto de silicato de litio sometido al tercer tratamiento térmico comprende el producto de vidrio que contiene núcleos adecuados para formar cristales de metasilicato de litio, y en el que los cristales de disilicato de litio se cristalizan directamente a partir de los núcleos adecuados para formar cristales de metasilicato de litio.
Asimismo resulta preferido un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente, en el que el encogimiento que se produce durante el tercer tratamiento térmico es inferior a 0.5%, preferentemente inferior a 0.3%, en volumen. Un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente puede comprender el conformado de un material de silicato de litio en la geometría deseada mediante prensado en caliente para producir la restauración dental, resultando preferido un procedimiento para manufacturar una restauración dental tal como se ha indicado anteriormente, en la que el prensado en caliente comprende someter el material de silicato de litio a un tratamiento térmico a una temperatura de aproximadamente 500°C a 1200°C para convertir el material de silicato de litio en un estado viscoso y el prensado del material viscoso de silicato de litio bajo una presión de aproximadamente 1 a 4 MPa en un molde o matriz a fin de obtener la restauración dental con una geometría deseada.
Resulta más preferido un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente, en el que el material de silicato de litio sometido al tratamiento térmico y prensado comprende cristales de metasilicato de litio que se convierten en cristales de disilicato de litio durante el tratamiento térmico y prensado.
Resulta adicionalmente preferido un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente que comprende un incremento de la resistencia y tenacidad a la fractura del material de silicato de litio.
Resulta preferido un procedimiento para la manufacturación de una restauración dental tal como se ha indicado anteriormente, en el que la restauración dental presenta una resistencia biaxial de por lo menos 250 MPa y una tenacidad a la fractura de por lo menos 1.5 MPam05.
Resulta preferido un procedimiento para la manufacturación de una restauración dental tal como se ha indicado anteriormente que comprende además el acabado de la restauración dental para obtener una apariencia natural. Lo mismo es cierto para un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente, en el que la etapa de acabado comprende aplicar un recubrimiento en la restauración dental mediante la aplicación en capas de los materiales pulverulentos o mediante prensado en caliente de un material de recubrimiento sobre la restauración dental no acabada.
Resulta todavía más preferido un procedimiento tal como se ha indicado anteriormente, en el que el tercer tratamiento térmico se produce durante una sinterización de los materiales de las capas o el prensado en caliente del material de recubrimiento sobre la restauración dental no acabada.
De esta manera, se obtiene finalmente un producto que presenta todas las propiedades beneficiosas mecánicas, ópticas y de estabilidad, haciendo que la cerámica de disilicato de litio resulte más atractiva para la utilización como materiales restaurativos dentales. Sin embargo, estas propiedades se consiguen sin las desventajas de los
materiales convencionales al conformarse mediante la utilización de un procedimiento basado en CAD/CAM, en particular el desgaste indebido de las herramientas de fresado y recorte.
En consecuencia, se da a conocer además un producto de cerámica de vidrio de disilicato de litio que es obtenible mediante el procedimiento anterior para su preparación y presenta disilicato de litio como la fase cristalina principal. Preferentemente, el producto de cerámica de vidrio de disilicato de litio se encuentra en la forma de una restauración dental. Resulta adicionalmente preferido que en la cerámica de vidrio de disilicato de litio, los cristales de disilicato de litio formen 60% a 80% en volumen de la cerámica de vidrio.
La conversión de la cerámica de vidrio de metasilicato de litio según la invención en un producto de cerámica de vidrio de disilicato de litio está asociada a un incremento inesperadamente elevado de la resistencia, de un factor de hasta aproximadamente 4. Típicamente, la cerámica de vidrio de metasilicato de litio de la invención presenta una resistencia de aproximadamente 100 MPa y la conversión conduce a una cerámica de vidrio de disilicato de litio con una resistencia superior a 400 MPa (medida como resistencia biaxial).
La invención se refiere además a una pieza en bruto de silicato de litio tal como se ha indicado anteriormente, en la que el soporte está articulado y está conectado con la pieza en bruto.
Una pieza en bruto de silicato de litio tal como se ha indicado anteriormente, en la que el soporte es de un material diferente del de la pieza en bruto, constituye una forma de realización de la invención.
Una pieza en bruto de material de silicato de litio tal como se ha indicado anteriormente, en la que el soporte está realizado a partir de una aleación, de un metal, de una cerámica de vidrio o de una cerámica, constituye una forma de realización preferida de la invención.
Una pieza en bruto de silicato de litio tal como se ha indicado anteriormente, en la que el soporte está realizado en el mismo material como la pieza en bruto y está conformado de una sola pieza con la pieza en bruto, es otra forma de realización de la invención.
Una pieza en bruto de silicato de litio tal como se ha indicado anteriormente, en la que la pieza en bruto está etiquetada con información, es otra forma de realización preferida.
Lo mismo es cierto para una pieza en bruto de silicato de litio tal como se ha indicado anteriormente, en la que la información sobre la pieza en bruto comprende el material, el tamaño y el tiempo de la forma, que debe mecanizarse a partir de la pieza en bruto.
La invención se explica con mayor detalle a continuación a partir de los ejemplos.
Ejemplos
Ejemplos 1 a 18 (invención) y 19 a 20 (comparativos)
Se preparó un total de 18 productos de cerámica de vidrio de metasilicato de litio diferentes según la invención, así como dos cerámicas para la comparación con las composiciones químicas proporcionadas en la tabla III, llevando a cabo las etapas (a) a (d) del procedimiento indicado anteriormente y se convirtió finalmente en productos de cerámica de vidrio de disilicato de litio mediante la etapa (e) del procedimiento indicado anteriormente:
Con este fin, se fundieron muestras de los vidrios iniciales correspondientes en un crisol de platino-rodio a una temperatura de 1500°C y durante un periodo de 3 horas (a).
A continuación, los vidrios fundidos obtenidos se vertieron en moldes de acero que se precalentaron a 300°C. Tras 1 minuto, las piezas en bruto de vidrio se transfirieron a un horno que se precalentó hasta una temperatura de 450°C a 550°C. Los valores exactos, KB T [°C] y KB t [min], se proporcionan para cada muestra en la tabla III. Después de este procedimiento de relajación y nucleación (b y c), se dejó que los bloques se enfriasen hasta la temperatura ambiente. Las muestras nucleadas eran homogéneas y transparentes.
Las piezas en bruto de vidrio, que contenían núcleos para la cristalización, a continuación se sometieron a la etapa (d), es decir, el segundo tratamiento térmico, para cristalizar el metasilicato de litio, por lo que las piezas en bruto de vidrio se expusieron a una temperatura de aproximadamente 650°C durante un periodo de aproximadamente 20 minutos, excepto el ejemplo 3, que se cristalizó a 600°C.
El curso de la cristalización se investigó mediante medición de DSC y las fases cristalinas resultantes se analizaron mediante XRD para identificar las condiciones ideales para dicho tratamiento térmico. Las “condiciones ideales” en el contexto de la presente invención se encuentran presentes en el caso de que los dos picos de cristalización de la fase metasilicato y disilicato, respectivamente, difieran en la medida que permita que durante el procedimiento de producción pueda implementarse una diferenciación clara, es decir, al calentar una muestra hasta la primera
temperatura de cristalización, debe garantizarse que al alcanzar la temperatura deseada dentro de la muestra, la temperatura de las zonas externas de la muestra no alcancen la segunda temperatura de cristalización, es decir, a mayor diferencia de temperatura entre las primera y segunda temperaturas de cristalización, puede ser mayor la masa de muestra.
A título ilustrativo adicional, la figura 2 del procedimiento muestra un gráfico de DSC de uno de los ejemplos, el ejemplo 13, una muestra de vidrio enfriado y en polvo, que se calentó a una velocidad de calentamiento de 10°K/min. La cristalización del metasilicato de litio (1), la cristalización del disilicato de litio (2), así como la temperatura de transición vitrea (3) y el intervalo de temperaturas (4) para la primera cristalización son claramente visibles a partir de dicho gráfico de DSC.
Asimismo se proporciona un ejemplo de análisis del desarrollo de fases mediante XRD a alta temperatura a partir del mismo ejemplo 13. Por lo tanto, la figura 3 muestra la medición de una muestra de vidrio en masa a una velocidad de calentamiento constante de 2°K/min. Puede reconocerse a partir de dicha medición que en este caso la cristalización del metasilicato de litio (1) se produce a una temperatura de 510°C y que en este caso la resolución del metasilicato de litio y la cristalización del disilicato de litio (2) se producen a una temperatura de 730°C.
La figura 4 representa un análisis de fases mediante XRD del ejemplo 13 después de la nucleación a 500°C durante 7 min y una primera cristalización a 650°C y 20 min.
Se resumen los datos correspondientes en la tabla I:
Tabla I:
La figura 5 representa una micrografía de SEM, electrones retrodispersados, del mismo ejemplo con la misma historia térmica, con la superficie grabada con HF al 1% durante 8 s. Resultan claramente visibles unos orificios que muestran antiguos cristales de metasilicato de litio.
Los bloques resultantes se encuentran entonces listos para la etapa (e), que implica el conformado de la cerámica de vidrio de metasilicato de litio en la forma deseada, mediante corte con sierra o mediante fresado en una fresadora CAD-CAM (es decir, CEREC 3®). Las piezas en bruto de cerámica de vidrio de metasilicato de litio se analizaron para su mecanizabilidad y resistencia de los bordes. Se cortaron 10 discos a partir de una barra de 12 mm de diámetro para las mediciones de resistencia biaxial. Los resultados de estos análisis se proporcionan en la tabla IV. Se prepararon diez discos más y se sometieron a un tercer tratamiento térmico (f).
En el caso de piezas en bruto que contienen óxidos colorantes y fluorescentes, los bloques en el estado de metasilicato aparentemente presentan un color rojizo o azulado. Este efecto se desvanece al formarse la fase disilicato y las piezas en bruto se tornan del color deseado.
Finalmente, las piezas en bruto de cerámica de vidrio de metasilicato de litio se sometieron a una segunda cristalización, etapa (f), a 850°C durante 10 min, excepto el ejemplo 3, que se cristalizó a 830°C, es decir, el tercer tratamiento térmico, que en general se lleva a cabo a temperaturas de 700°C a 950°C, preferentemente de 820°C a 880°C y durante un periodo de 5 a 30 minutos, preferentemente de 5 a 20 minutos, para convertir el metasilicato de litio en disilicato de litio.
Los productos obtenidos se analizaron para sus fases cristalinas. A titulo ilustrativo adicional, el procedimiento de análisis de las fases para el ejemplo 13 después de la nucleación a 500°C durante 7 min, primera cristalización a 650°C durante 20 min y segunda cristalización a 850°C durante 10 min se muestra en la figura 6. Se resumen los datos correspondientes en la tabla II.
Tabla II:
La figura 7 representa una micrografía de SEM, electrones retrodispersados, del mismo ejemplo con la misma historia térmica, con la superficie grabada con HF al 3% durante 30 s, que conduce a la eliminación de la fase vítrea, dejando los cristales de disilicato de litio.
Además del análisis con respecto a las fases cristalinas, las muestras asimismo se analizaron con respecto a su resistencia biaxial y durabilidad química. Además, se evaluó su traslucidez. Los resultados asimismo se proporcionan en la tabla IV.
En la tabla IV, las fases cristalinas detectadas se designan de la manera siguiente:
LS - metasilicato de litio
LS2 - disilicato de litio
LP - fosfato de litio
y se marca la fase principal en negrita.
A fin de obtener información sobre la mecanizabilidad, se llevaron a cabo ensayos en un Cerec® 3, utilizando nuevas herramientas para cada ensayo. Como modelo se utilizó un 'Lego®-Minicube' que tuvo que fresarse a partir de todas las composiciones sometidas a ensayo y a partir de una cerámica de vidrio reforzada con leucita de nombre ProCAD® de Ivoclar Vivadent AG. La secuencia de operaciones fue la siguiente: en primer lugar, se fresó una pieza en bruto de ProCAD®; a continuación, se fresó una pieza en bruto de la cerámica que debía someterse a ensayo y después se fresó nuevamente una pieza en bruto de ProCAD®. La mecanizabilidad se consideró “muy buena” en el caso de que el tiempo requerido para fresar la pieza en bruto de la cerámica a ensayo fuese inferior a 95% del tiempo requerido para fresar la pieza en bruto ProCAD®. Los tiempos en el intervalo de 95% a 105% de dicho tiempo condujeron a la evaluación de “buena” para la mecanizabilidad; los tiempos en el intervalo de 105% a 115%, de “aceptable” y los tiempos superiores a 115%, de “mala”. El tiempo medio requerido para el procedimiento de fresado fue de 14.0 minutos.
A fin de comparar la mecanizabilidad de las muestras de ensayo con otra cerámica de vidrio, se preparó una pieza en bruto según la composición dada a conocer en el documento DE 19750794 y se sometió al ensayo indicado anteriormente. Tras 15 minutos, se abandonó el ensayo, ya que sólo aproximadamente 10% del volumen que debía fresarse ya había sido fresado y las herramientas utilizadas para el fresado ya se encontraban desgastadas, algo que no ocurrió con ninguna de las muestras de ensayo.
Se determinó la resistencia de los bordes de la manera siguiente:
Con una unidad de fresado (CEREC 3®), se fresaron pieza en brutodas para resultar en minicubos Lego. Con una cuchilla de diamante cilíndrica de 1.6 mm, se fresaron orificios ciegos. Se determinó la calidad de dichos orificios ciegos mediante comparación de la superficie de los bordes rotos con los de la muestra de referencia (ProCAD®). La relación entre la superficie de los bordes rotos y la superficie del orificio ciego es indicadora de la resistencia de los bordes.
Se considera que una resistencia de los bordes es “muy buena” en el caso de que la relación entre dichas superficies sea inferior a la de referencia; se considera que es “buena” en el caso de que las relaciones sean aproximadamente iguales y se considera que es “aceptable” en el caso de que la superficie sea superior a 110% de la de la muestra de referencia.
Se determinó la durabilidad química según la norma ISO 6872, es decir, pérdida de masa tras 16 h en ácido acético al 4% a 80°C. “Buena” significa que la solubilidad según dicho método es inferior a 100 pg/cm2.
Se midió la resistencia como resistencia biaxial según la norma ISO 6872 o como resistencia a la flexión de 3 puntos según la norma EN 843-1:
Se moldearon barras de 12 mm de diámetro y se cristalizaron una vez. A partir de dichas barras, se serraron 20 discos con un grosor de 1,2 mm cada uno. A continuación, se pulieron 10 de dichos discos y las superficies de los
mismos se pulieron utilizando papel SiC de tamaño de grano 1000. Se midió la resistencia biaxial tal como se da a conocer en la norma ISO 6872. Los otros 10 discos se cristalizaron una segunda vez a una temperatura de 800°C a 900°C, proporcionando la fase de disilicato de litio. Estas muestras solidificadas se suavizaron en ambas caras y las superficies se pulieron utilizando papel SiC de tamaño de grano 1000. A continuación, se midió la resistencia biaxial según la norma ISO 6872.
A título comparativo, se midió la resistencia de flexión en barras de dimensiones 25 * 3.5 * 3.0 mm aserradas a partir de un bloque de la cerámica de vidrio de metasilicato de litio. Estas barras se suavizaron, resultando en barras con dimensiones de 25 * 2.5 * 2.0 mm, que a continuación se pulieron con papel SiC de tamaño de grano 1000. Los bordes asimismo se biselaron con papel SiC de tamaño de grano 1000. La extensión era de 20 mm. Los resultados eran comparables a los resultados de resistencia biaxial.
Además de lo anterior, se determinó la tenacidad a la fractura mediante la aplicación de un indentador de Vickers en una superficie pulida y la medición del tamaño de los defectos originados a partir de los bordes (método de fuerza de indentación, 'IF'). Este método resulta útil como método comparativo, aunque no da como resultado valores absolutos. A título comparativo se llevaron a cabo mediciones en muestras de flexión muescadas (SENB, SEVNB). Para la cerámica de vidrio de disilicato de litio, se obtuvieron valores de tenacidad a la fractura > 2 MPam05.
En la tabla II, se proporcionan los valores de resistencia biaxial y de tenacidad a la fractura de las muestras con la fase disilicato, es decir, aquellas muestras que se habían cristalizado dos veces. Además de lo anterior, se proporcionan cocientes que proporcionan la proporción de la resistencia axial del sistema disilicato respecto a la resistencia biaxial del sistema metasilicato (factor de solidificación biaxial) o la proporción entre la tenacidad a la fractura del sistema disilicato y la tenacidad a la fractura del sistema metasilicato (factor de solidificación K1C).
Se determinó la translucidez después de la segunda cristalización: se preparó una pieza de ensayo de 16 mm de diámetro y con un grosor de 2 mm y se pulió en ambas caras. Se determinó el valor de contraste 'CR' según la norma BS 5612 (estándar británico) mediante la utilización de un colorímetro espectral (Minolta CM-3700d). La determinación del valor de contraste consistió en dos mediciones individuales. Por lo tanto, la pieza de ensayo que debía analizarse se situó delante de un cuerpo cerámico negro que presentaba una reflexión de 4% como máximo y, correspondientemente, delante de un cuerpo cerámico blanco que presentaba una reflexión de 86% como mínimo, realizando a continuación la determinación colorimétrica. Al utilizar piezas de ensayo altamente transparentes, la reflexión/absorción está causada principalmente por el fondo cerámico, mientras que la reflexión está causada por la pieza de ensayo en el caso de que se utilice un material opaco. La proporción entre la luz reflejada sobre fondo negro y la luz reflejada sobre fondo blanco permite cuantificar el valor del contraste, en donde una traslucidez total conduce a un valor de contraste de 0 y una opacidad total conduce a un valor de contraste de 1. Las muestras se evaluaron de la manera siguiente:
extraordinaria: CR < 0.4
muy buena: 0.4 < CR < 0.5
buena: 0.5 < CR < 0.6
aceptable: 0.6 < CR < 0.8
opaca: 0.8 < CR.
Los datos en la tabla II muestran que la cerámica de vidrio de metasilicato de litio combina una muy buena mecanizabilidad y resistencia elevada de los bordes con la posibilidad sencilla mediante un tratamiento térmico simple de conversión en una cerámica de vidrio de disilicato de litio, que presenta una resistencia de flexión muy elevada, así como excelente durabilidad química y buena translucidez, todas propiedades que la hacen muy atractiva como material útil para la manufacturación de restauraciones dentales.
A continuación, se describen algunos ejemplos con mayor detalle:
Ejemplo 1:
El vidrio se fundió a una temperatura de 1500°C durante 3 horas y a continuación se vertió en moldes de acero que se precalentaron a 300°C. Tras un minuto, se transfirieron las barras de vidrio a un horno de enfriamiento y se templaron a 500°C durante 10 minutos y después se enfriaron a la temperatura ambiente.
El vidrio era homogéneo y transparente.
Después, la barra de vidrio se sometió a una primera cristalización a 650°C durante un periodo de 20 minutos. A partir de dicha barra ceramizada, se serraron discos a partir de la barra redonda y se midió la resistencia biaxial. Se analizó el contenido de fases mediante XRD (difracción de rayos X). El metasilicato de litio era la única fase que se detectó. La resistencia biaxial era de 119 /- 25 MPa.
Además, se midió el tiempo de fresado de los cuerpos de ensayo. El tiempo de fresado del cuerpo de ensayo era un minuto menos que el de ProCAD®, que se utilizó a modo de referencia.
La resistencia de los bordes era buena.
Se sometieron 10 discos adicionales a una segunda cristalización a 850°C durante un periodo de 10 minutos y se midió la resistencia biaxial y la tenacidad a la fractura.
La resistencia biaxial era de 359 /- 117 MPa, que correlaciona con un factor de solidificación de 3.0.
La tenacidad a la fractura (IF) era de 1.6 MPam05.
La translucidez era muy buena.
La estabilidad química según la norma ISO 6872 (ácido acético al 4%, 80°C, 16 h) era de 37 pg/cm2.
Ejemplo 6:
Se produjeron barras de vidrio según el ejemplo 1. El vidrio nuevamente era homogéneo y transparente.
La primera cristalización se llevó a cabo a 650°C durante un periodo de 20 minutos.
Se determinó que el metasilicato de litio era la fase principal, con trazas de disilicato de litio asimismo presentes. La resistencia biaxial era de 135 /- 24 MPa.
Nuevamente se midió el tiempo de fresado de un cuerpo de ensayo. El tiempo de fresado del cuerpo de ensayo era un minuto menos que el de ProCad®, que se utilizó nuevamente a modo de referencia.
La resistencia de los bordes era muy buena.
Después de llevar a cabo una segunda cristalización según el ejemplo 1, la resistencia biaxial era de 472 /- 85 MPa, que correlaciona con un factor de solidificación de 3.5.
La tenacidad a la fractura (IF) era de 2.3 MPam05.
La translucidez era extraordinaria.
Ejemplo 9:
Se produjeron barras de vidrio según el ejemplo 1. El vidrio nuevamente era homogéneo y transparente.
La primera cristalización se llevó a cabo a 650°C durante un periodo de 20 minutos.
Se determinó que el metasilicato de litio era la única fase. La resistencia biaxial era de 112 /-13 MPa.
Nuevamente se midió el tiempo de fresado de un cuerpo de ensayo. El tiempo de fresado del cuerpo de ensayo era un minuto menos que el de ProCad®, que se utilizó nuevamente a modo de referencia.
La resistencia de los bordes era buena.
Después de llevar a cabo una segunda cristalización según el ejemplo 1, la resistencia biaxial era de 356 /- 96 MPa, que se correlaciona con un factor de solidificación de 3.16.
Tenacidad a la fractura (IF) de 1.9 MPam05.
La translucidez era aceptable.
Ejemplo 20 (comparativo):
Se produjeron barras de vidrio según el ejemplo 1. El vidrio nuevamente era homogéneo y transparente.
La primera cristalización se llevó a cabo a 650°C durante un periodo de 20 minutos.
Se determinó que el disilicato de litio era la fase principal y que el metasilicato de litio se encontraba presente únicamente como trazas. La resistencia biaxial era de 194 /- 35 MPa.
Nuevamente se midió el tiempo de fresado de un cuero de ensayo. El tiempo de fresado del cuerpo de ensayo era cuatro minutos más largo que el de ProCad®, que se utilizó nuevamente a modo de referencia.
La resistencia de los bordes era baja.
Después de llevar a cabo una segunda cristalización según el ejemplo 1, la resistencia biaxial era de 405 /- 80 MPa, que se correlaciona con un factor de solidificación de 2.09.
La tenacidad a la fractura (IF) era de 1.88 MPa05.
La translucidez era muy buena.
El presente ejemplo pone todavía más de manifiesto que, a partir de los materiales de cerámica de vidrio según la invención, las propiedades adversas con respecto a la mecanizabilidad de los materiales de la técnica anterior los descalifican para la utilización en aplicaciones tal como se ha mencionado anteriormente.
Claims (12)
1. Pieza en bruto de silicato de litio para una restauración dental, comprendiendo la pieza en bruto de silicato de litio unos cristales de metasilicato de litio como la fase cristalina principal, en la que la pieza en bruto presenta un soporte para fijarla en una máquina.
2. Pieza en bruto de silicato de litio según la reivindicación 1, en la que el soporte está articulado y está conectado con la pieza en bruto.
3. Pieza en bruto de silicato de litio según la reivindicación 2, en la que el soporte es de un material diferente que la pieza en bruto.
4. Pieza en bruto de silicato de litio según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que el soporte está realizado a partir de una aleación, a partir de un metal, a partir de una cerámica de vidrio o a partir de una cerámica.
5. Pieza en bruto de silicato de litio según la reivindicación 1 o 2, en la que el soporte está realizado a partir del mismo material que la pieza en bruto y está conformado de una sola pieza con la pieza en bruto.
6. Pieza en bruto de silicato de litio según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en la que la pieza en bruto está etiquetada con información.
7. Pieza en bruto de silicato de litio según la reivindicación 6, en la que la información sobre la pieza en bruto comprende el material, el tamaño y el tipo de la forma, que debe mecanizarse a partir de la pieza en bruto.
8. Pieza en bruto de silicato de litio según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, que presenta una resistencia biaxial de por lo menos 90 MPa y una tenacidad a la fractura de por lo menos 0.8 MPam05.
9. Pieza en bruto de silicato de litio según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, que comprende los componentes siguientes:
Componente % en peso
SiO2 64.0-73.0
Li2O 13.0-17.0
K2O 2.0-5.0
AhOa 0.5-5.0
P2O5 2.0-5.0
10. Pieza en bruto de silicato de litio según la reivindicación 9, que comprende además los componentes adicionales siguientes, independientemente entre sí,
Componente_____________________________________ % en peso
ZnO 0.5-6.0, preferentemente 2.0-6.0
Na2O 0-2.0
MeIIO 0-7.0, preferentemente 0.0-5.0
ZrO2 0-2.0
Óxidos metálicos colorantes y fluorescentes 0-7.5
con MeIIO siendo uno o más miembros seleccionados de entre el grupo que consiste en CaO, BaO, SrO y MgO.
11. Pieza en bruto de silicato de litio según la reivindicación 9 o 10, que comprende los componentes siguientes, independientemente unos de los otros,
Componente_____________________________ % en peso_____________________________________________
SiO2 65.0-70.0, preferentemente 67.0-70.0
Li2O 14.0-16.0
K2O 2.0-5.0
AhOs 1.0-5.0
P2O5 2.0-5.0
ZnO 2.0-6.0
Na2O 0.1-2.0
MeIIO 0.1-7.0, preferentemente 0.1-5.0
ZrO2 0.1-2.0
Óxidos metálicos colorantes y fluorescentes 0.5-3.5________________________________________________ con MeIIO siendo uno o más miembros seleccionados de entre el grupo que consiste en CaO, BaO, SrO y MgO, y
con el metal de los uno o más óxidos metálicos colorantes y fluorescentes siendo seleccionado preferentemente de entre el grupo que consiste en Ta, Tb, Y, La, Er, Pr, Ce, Ti, V, Fe y Mn.________________________________
12. Precursor de vidrio de silicato de litio para la preparación de la pieza en bruto de silicato de litio según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que el precursor de vidrio de silicato de litio comprende unos núcleos adecuados para la formación de cristales de metasilicato de litio y en el que el precursor de vidrio está en la forma de una pieza en bruto que presenta un soporte para fijarlo en una máquina.
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