ES2820699T3 - Proceso para preparar mezclas que comprenden vainillina y etilvainillina - Google Patents

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Abstract

Un proceso para preparar una mezcla que comprende vainillina y etilvainillina que comprende las etapas de: (i) mezclar al menos vainillina en polvo y etilvainillina en polvo; (ii) mantener la mezcla obtenida en la etapa (i) en un recipiente con el fin de dejar que la vainillina y la etilvainillina se aglomeren; y (iii) romper al menos un aglomerado obtenido en la etapa (ii) en partículas menores caracterizado por que en la etapa (ii) la mezcla obtenida en la etapa (i) se mantiene en dicho recipiente esencialmente sin agitar o mezclar.

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso para preparar mezclas que comprenden vainillina y etilvainillina
La presente invención se refiere a un proceso para preparar una mezcla que comprende vainillina y etilvainillina, proceso que comprende las etapas de (i) mezclar al menos vainillina en polvo y etilvainillina en polvo, (ii) mantener la mezcla obtenida en la etapa (i) en un recipiente con el fin de permitir que la vainillina y etilvainillina aglomeren, y (iii) romper al menos un aglomerado obtenido en la etapa (ii) en partículas más pequeñas, caracterizado por que en la etapa (ii) la mezcla obtenida en la etapa (i) se mantiene en dicho recipiente esencialmente sin agitar o mezclar. También se divulga una mezcla en polvo que comprende vainillina y etilvainillina obtenida mediante el proceso según la presente invención.
Antecedentes de la invención
La vainilla es muy usada en un número de campos industriales tal como la industria alimentaria, industria de piensos animales, farmacia y perfumería como agente saborizante y/o fragancia.
La vainillina con frecuencia se combina con etilvainillina que se sabe que intensifica las propiedades organolépticas de la vainillina. Por tanto, hay una demanda creciente para mezclas pulverulentas listas para usar de estos dos compuestos. Sin embargo, la preparación de tales mezclas es problemática. El mezclado seco convencional de polvos de vainillina y etilvainillina produce una mezcla que es muy propensa a la aglomeración, es decir, a formar grumos, un fenómeno en general denominado “apelmazamiento”. La aglomeración de mezclas pulverulentas de vainillina/etilvainillina se intensifica más durante el almacenamiento prolongado. Tal apelmazamiento está asociado con dificultades en el manejo industrial de mezclas de vainillina/etilvainillina y da productos que no satisfacen las expectativas del cliente.
Por tanto, existe una fuerte demanda para mezclas pulverulentas de vainillina y etilvainillina que muestren fluidez mejorada y apelmazamiento disminuido, en particular después de almacenamiento a largo plazo.
Los agentes anti-grumos tales como dióxido de silicio y fosfato tricálcico se han añadido a mezclas que comprenden vainillina y etilvainillina, pero sin éxito. Sin querer estar vinculado a una teoría, se cree que la humedad no es la razón para el apelmazamiento de mezclas que comprenden vainillina y etilvainillina, haciendo de esta manera los agentes anti-grumos conocidos usados para prevenir el apelmazamiento debido a la humedad ineficaces.
El documento US 2011/0230565 describe un proceso para preparar un compuesto basado en vainillina y etilvainillina. El compuesto obtenido muestra un espectro de difracción de rayos X y un punto de fusión diferente de ese de vainillina y etilvainillina y muestra aglomeración disminuida en comparación con mezclas pulverulentas obtenidas por mezclado en seco de vainillina y etilvainillina. El proceso comprende fundir una mezcla de vainillina y etilvainillina en una proporción molar de 2 y cocristalizar la vainillina y etilvainillina enfriando la mezcla a una temperatura de 50°C, temperatura a la que la mezcla se mantiene durante un periodo prolongado de tiempo, hasta que la mezcla fundida ha solidificado. El proceso requiere control de la temperatura cuidadoso y preferiblemente se realiza bajo un gas inerte, lo que necesita equipo especial.
El documento US 2014/0220214 describe un proceso alternativo para preparar el compuesto basado en vainillina y etilvainillina. El proceso comprende mezclar vainillina y etilvainillina pulverulentas en un mezclador precalentado a una temperatura por debajo de la temperatura de fusión del compuesto obtenido en condiciones isotérmicas. Este proceso requiere control de la temperatura cuidadoso y un aparato de mezclado especializado.
En vista del estado de la técnica, es un objeto de la presente invención proporcionar un proceso simplificado para la preparación de una mezcla que comprende vainillina y etilvainillina, mezcla que muestra aglomeración o apelmazamiento disminuidos tras el almacenamiento en comparación con una mezcla obtenida por mezclado seco convencional de vainillina y etilvainillina.
Compendio de la invención
El objeto mencionado anteriormente y otros objetos se alcanzan por la enseñanza de la presente invención. Sorprendentemente, se ha encontrado que romper una torta de vainillina y etilvainillina en partículas menores, torta que se forma durante el almacenamiento de una mezcla seca de polvo de vainillina y etilvainillina, produce una composición que tiene una tendencia fuertemente disminuida a apelmazarse otra vez (reapelmazamiento), en comparación con la mezcla pulverulenta inicial de vainillina y etilvainillina.
Una mezcla inicial de vainillina y etilvainillina se almacenó en un envase durante 20 días. Durante el almacenamiento se produjo apelmazamiento intensivo, es decir, la formación de una masa aglomerada. La torta se rompió en partículas menores. La mezcla pulverulenta obtenida que comprende vainillina y etilvainillina se almacenó durante otros cinco años. No se produjo apelmazamiento durante este almacenamiento a largo plazo.
La presente invención se refiere a un proceso para preparar una mezcla que comprende vainillina y etilvainillina, proceso que comprende las etapas de (i) mezclar al menos vainillina en polvo y etilvainillina en polvo, (ii) mantener la mezcla obtenida en la etapa (i) en un recipiente con el fin de dejar que la vainillina y etilvainillina se aglomeren, y (iii) romper al menos un aglomerado obtenido en la etapa (ii) en partículas menores, caracterizado por que en la etapa (ii) la mezcla obtenida en la etapa (i) se mantiene en dicho recipiente esencialmente sin agitar o mezclar.
El proceso es sencillo y fácilmente transponible a escala industrial. De forma importante, obvia la necesidad para control de la temperatura riguroso.
También se divulga una mezcla en polvo que comprende vainillina y etilvainillina obtenida mediante el proceso según la presente invención. Las formas preferidas de la presente invención son el objeto de las reivindicaciones dependientes.
Descripción detallada de la invención
A continuación, la invención se describe con referencia a las figuras adjuntas, en donde:
La figura 1 muestra la dependencia respecto al tiempo de la propensión a apelmazarse de una mezcla 1:1:1 de vainillina, etilvainillina y maltodextrina, almacenada con (curva superior) y sin (curva inferior) aplicar una carga vertical de 9 kPa a la mezcla. La tendencia para apelmazarse se midió como la resistencia de la mezcla a fluir.
La figura 2 muestra una torta obtenida después de almacenar una mezcla 1:1:1 de vainillina, etilvainillina y maltodextrina en un recipiente durante 14 días sin agitación. La figura 2 muestra la torta tras la eliminación del recipiente.
Se describen a continuación ventajas, formas de realización preferidas y aplicaciones de la presente invención.
En un primer aspecto, la presente invención se refiere a un proceso para preparar una mezcla que comprende vainillina y etilvainillina proceso que comprende las etapas de (i) mezclar al menos vainillina en polvo y etilvainillina en polvo, (ii) mantener la mezcla obtenida en la etapa (i) en un recipiente con el fin de dejar que la vainillina y etilvainillina se aglomeren, y (iii) romper al menos un aglomerado obtenido en la etapa (ii) en partículas menores.
El término “vainillina” en el contexto de la presente invención se refiere a 4-hidroxi-3-metoxibenzaldehído. El término “etilvainillina” en el contexto de la presente invención se refiere a 4-hidroxi-3-etoxibenzaldehído. Tanto la vainillina como la etilvainillina usadas en el proceso según la presente invención pueden ser de cualquier fuente o se pueden haber producido de cualquier manera. Por ejemplo, la vainillina y/o la etilvainillina se pueden haber producido a través de cualquier síntesis química, independientemente del sustrato de partida. La vainillina también se puede haber producido a través de un proceso bioquímico. Por ejemplo, la vainillina se puede haber producido a través de un proceso de fermentación microbiológica, en especial de ácido ferúlico.
El material de partida de vainillina y etilvainillina que se va a usar en el proceso según la presente invención es pulverulento, es decir, vainillina y etilvainillina se añaden y mezclan entre sí en forma de polvo sólido. Tanto la vainillina como la etilvainillina se añaden a una temperatura que está por debajo de su respectiva temperatura de fusión, es decir, por debajo de 81°C para vainillina y 76°C para etilvainillina. Los términos “pulverulento” y “polvo” en el contexto de la presente invención se usan de forma intercambiable y ambos se refieren a un sustrato que consiste en partículas con un diámetro de hasta 2 mm.
El término “mezclado” en el contexto de la presente invención significa combinar, en un recipiente, al menos dos sustancias pulverulentas sólidas diferentes y mezclar estas sustancias por cualquier medio de modo que la homogeneidad de la distribución de las al menos dos sustancias diferentes en la mezcla aumenta al menos a algún nivel durante el proceso de mezclado. En particular, se obtiene una mezcla esencialmente homogénea de al menos dos sustancias.
En particular, la vainillina y la etilvainillina se mezclan en un mezclador, en particular un mezclador de reja, un mezclador de paletas, un mezclador de arado, un mezclador de cinta o un mezclador de banda.
La vainillina y la etilvainillina en polvo se pueden introducir en el mezclador simultáneamente o una después de otra, en cualquier orden. La vainillina y la etilvainillina en polvo también se pueden añadir fraccionalmente, durante la duración entera de o durante una parte de la duración de la etapa (i).
El mezclado se realiza en la fase sólida, es decir, a una temperatura por debajo del punto de fusión de etilvainillina, es decir, a una temperatura por debajo de 76°C.
El mezclado preferiblemente se realiza por agitación, en particular a una velocidad de agitación de 5 a 200 rpm, más en particular de 35 a 50 rpm.
La etapa (i) preferiblemente da una mezcla sustancialmente homogénea de vainillina y etilvainillina, o de vainillina, etilvainillina y cualquier otro aditivo adicional que se añade antes o durante la etapa (i).
Preferiblemente, el mezclado se realiza a temperatura ambiente y humedad ambiente. El término temperatura ambiente en el contexto de la presente invención se refiere una temperatura de 15 a 32°C, en particular una temperatura de 18 a 30°C, más en particular una temperatura de 20 a 28°C. El término humedad ambiente en el contexto de la presente invención se refiere a una humedad relativa desde el 25% al 80%, en particular desde el 35% al 65%.
La mezcla obtenida en la etapa (i) se mantiene en dicho recipiente esencialmente sin agitar o mezclar en la etapa (ii).
En formas de realización particulares, el proceso según la invención comprende además la etapa de añadir maltodextrina. La adición de maltodextrina mejora la dispersabilidad y fluidez de la mezcla de polvo. Otros tipos de agentes de carga usados en mezclas conocidas de vainillina pueden tener peores propiedades de fluidez y pueden empeorar el apelmazamiento basado en humedad. No se observó que la adición de maltodextrina afectara sustancialmente el apelmazamiento descrito en esta solicitud.
En formas de realización particulares, dicha maltodextrina está en forma de un polvo y se mezcla con dicha vainillina en polvo y dicha etilvainillina en polvo en la etapa (i).
En otras formas de realización particulares, dicha maltodextrina se añade después de la etapa (iii).
Dicha maltodextrina también se puede añadir fraccionalmente, es decir, una parte de dicha maltodextrina se puede añadir antes de y/o durante la etapa (i) y otra parte de dicha maltodextrina se puede añadir después de la etapa (iii).
La vainillina y la etilvainillina en polvo y opcionalmente la maltodextrina en polvo se pueden mezclar en cualquier proporción de peso que sea adecuada para el producto final deseado, es decir, la proporción de peso se puede elegir según el uso pretendido del producto final.
En formas de realización particulares, la proporción en peso de vainillina y etilvainillina en la mezcla obtenida en la etapa (i) es desde 99:1 a 1:99. en particular desde 98:2 a 2:98, más en particular desde 96:4 a 4:96, más en particular desde 90:10 a 10:90, más en particular desde 70:30 a 30:70.
En formas de realización particulares, la proporción en peso de vainillina:etilvainillina:maltodextrina en la mezcla obtenida en la etapa (i) es 1:0,1-10:0,1-10, en particular 1:0,25-4:0,25-4, más en particular de 1:0,5-2:0,5-2, lo más particularmente aproximadamente 1:1:1.
Se observó que la aglomeración en la etapa (ii) era más rápida a una proporción de vainillina:etilvainillina cercana a 1:1. Se observó que la maltodextrina tenía efectos minoritarios o solo diluyentes en el proceso de apelmazamiento.
En formas de realización particulares, la mezcla obtenida en la etapa (i) consiste esencialmente en vainillina, etilvainillina y opcionalmente maltodextrina. En formas de realización particulares, la mezcla obtenida en la etapa (i) consiste en vainillina, etilvainillina y opcionalmente maltodextrina.
En formas de realización particulares, el proceso según la invención comprende además la etapa de añadir al menos un aditivo adicional, en particular seleccionado de azúcares y alcoholes de azúcar, almidones, conservantes, hidrocoloides, y aromas (ingredientes de sabor).
Los azúcares y alcoholes de azúcar adecuados incluyen glucosa, sacarosa, fructosa, galactosa, ribosa, maltosa, lactosa, sorbitol, manitol, xilitol, lactitol, maltitol, oligosacáridos y azúcares invertidos.
Los conservantes adecuados incluyen antioxidantes, en particular vitamina E.
Dicho al menos un aditivo adicional se puede añadir en cualquier proporción en peso relativo a la vainillina y la etilvainillina que sea adecuada para el producto final deseado, es decir, la proporción en peso se puede elegir según el uso pretendido del producto final.
En formas de realización particulares, dicho al menos un aditivo se añade antes de o durante la etapa (i). En otras formas de realización particulares, dicho al menos un aditivo adicional se añade después de la etapa (iii).
Dicho al menos un aditivo adicional también se puede añadir fraccionalmente, es decir, una parte de dicho aditivo se puede añadir antes de y/o durante la etapa (i) y otra parte de dicho al menos un aditivo adicional se puede añadir después de la etapa (iii).
En formas de realización particulares, la etapa (i) se realiza a una temperatura de 0°C a 50°C, en particular de 15°C a 35°C, más en particular de 20°C a 28°C, lo más particularmente a una temperatura de aproximadamente 20°C.
En formas de realización particulares, el peso entero de la mezcla obtenida en la etapa (i) es desde 10 kg a 600 kg, en particular de 20 kg a 300 kg.
En formas de realización particulares, el volumen de dicho recipiente en el que la mezcla obtenida en la etapa (i) se mantiene es desde 10 l a 1000 l.
La etapa (ii) se realiza hasta que se ha producido apelmazamiento hasta al menos algún grado. En particular, la etapa (ii) se realiza hasta que se forma al menos un aglomerado que comprende vainillina y etilvainillina, aglomerado que tiene un volumen que es al menos 102 veces, más en particular al menos 104 veces, más en particular al menos 106 veces mayor que el volumen medio de las partículas de vainillina y etilvainillina de la mezcla obtenida en la etapa (i).
En formas de realización particulares, la etapa (ii) se realiza a una temperatura desde 0°C a 50°C, en particular desde 15°C a 35°C, más en particular desde 20°C a 28°C, lo más particularmente a una temperatura de aproximadamente 20°C. Se cree que temperaturas crecientes (pero por debajo del punto de fusión de vainillina y etilvainillina) aceleran el proceso de apelmazamiento.
En formas de realización particulares, en la etapa (ii) se aplica una carga vertical desde 0 a 50 kPa, en particular de 3 a 30 kPa, más en particular de 5 a 20 kPa, lo más particularmente de 8 a 15 kPa a la mezcla obtenida en la etapa (i).
Dicha carga vertical se puede aplicar por cualquier medio adecuado incluyendo muelles, balanzas hidráulicas o pesos.
En formas de realización particulares, en la etapa (ii) la mezcla obtenida en la etapa (i) se mantiene en dicho recipiente sin agitar o mezclar durante al menos 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, o durante al menos 20 días.
Como se puede ver del ejemplo 1 posteriormente, el periodo de tiempo crítico para el apelmazamiento disminuye con una carga vertical creciente aplicada a la mezcla obtenida en la etapa (i). Cualquier experto en la materia puede fácilmente determinar el periodo de tiempo crítico para el apelmazamiento de una mezcla determinada que comprende vainillina y etilvainillina a una carga vertical determinada aplicada a dicha mezcla.
En formas de realización particulares, el al menos un aglomerado formado en la etapa (ii) comprende al menos el 20%, en particular al menos el 30%, más en particular al menos el 50%, incluso más el particular al menos el 75%, lo más particularmente al menos el 90% de la vainillina y la etilvainillina de la mezcla obtenida en la etapa (i).
En formas de realización particulares, el proceso según la invención comprende una etapa adicional de separar el al menos un aglomerado obtenido en la etapa (ii) de la vainillina y la etilvainillina en polvo no aglomeradas, en particular en donde dicha separación se hace por tamizado.
El proceso de apelmazamiento de la etapa (ii) no tiene que ser completo, es decir, el aglomerado o los aglomerados formado(s) en la etapa (ii) no necesita(n) abarcar la vainillina y la etilvainillina enteras de la mezcla obtenida en la etapa (i). Preferiblemente, sin embargo, la etapa (iii) se realiza con un material de partida del que la mayoría está aglomerado, en particular del que al menos el 50%, más en particular al menos el 75%, más en particular al menos el 90% y lo más particularmente al menos el 95% está aglomerado, con el fin de obtener un producto final pulverulento que contiene un alto porcentaje de partículas con las “propiedades anti-apelmazamiento” deseadas. Para este fin, el aglomerado o los aglomerados formado(s) en la etapa (ii) se puede(n) separar de la vainillina y la etilvainillina en polvo no aglomeradas y se puede(n) usar posteriormente como material de partida para la etapa (iii).
El término “aglomerado” en el contexto de la presente invención significa que está presente en un aglomerado sólido, aglomerado que tiene un volumen que es al menos 102 veces, más en particular al menos 104 veces, más en particular al menos 106 veces mayor que el volumen medio de las partículas de vainillina y etilvainillina de la mezcla obtenida en la etapa (i).
En el contexto de la presente invención, el término “partículas menores” significa partículas de un menor volumen que dicho aglomerado o dichos aglomerados.
En formas de realización particulares, dicha rotura del al menos un aglomerado en la etapa (iii) es por pulverizado, triturado, tamizado, ultrasonicación, oscilación, rebanado, cortado o molienda.
Dicho triturado se puede realizar en cualquier aparato estándar, tal como una trituradora de rodillos con dientes o un granulador.
Dicha molienda se puede realizar en cualquier aparato estándar, tal como un molino de paletas, un molino de púas, un molino de cuchillas o un molino de martillos.
El producto final del proceso según la invención es pulverulento, es decir, un polvo sólido. Muestra fluidez mejorada y apelmazamiento disminuido tras almacenamiento en comparación con una mezcla equivalente de vainillina y etilvainillina obtenida por mezclado seco convencional.
En formas de realización particulares, el diámetro medio de partícula de las partículas obtenidas en la etapa (iii) es desde 0 a 2 mm, en particular de 10 pm a 1 mm.
En el contexto de la presente invención, el término “diámetro de partícula” de una partícula determinada se refiere al diámetro de una esfera imaginaria que tiene el mismo volumen que la partícula determinada.
También se divulga una mezcla en polvo que comprende vainillina y etilvainillina obtenida por el proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes.
Se encontró sorprendentemente que la mezcla obtenida por el proceso según la presente invención muestra fluidez aumentada y apelmazamiento disminuido en comparación con mezclas secas convencionales equivalentes de vainillina y etilvainillina.
En formas de realización particulares, la mezcla en polvo obtenida por el proceso según la invención comprende además maltodextrina.
En un tercer aspecto, la presente divulgación se refiere al uso de la mezcla en polvo obtenida por el proceso según la invención para la fabricación de un producto alimentario, pienso animal, una composición farmacéutica, una composición cosmética, un perfume, una fragancia o un detergente.
En un aspecto adicional, la presente divulgación se refiere al uso de la mezcla en polvo obtenida por el proceso según la invención como saborizante y/o fragancia, en particular en donde dicho saborizante y/o fragancia se usa en un producto alimenticio o pienso animal, en una composición farmacéutica, en una composición cosmética, en un perfume o en un detergente.
Ejemplos
1. Dependencia respecto al tiempo de la propensión al apelmazamiento de mezclas de vainNNna/etNvainNNna
Con el fin de evaluar la dependencia respecto al tiempo de la propensión al apelmazamiento de una mezcla 1:1:1 de vainillina, etilvainillina y maltodextrina, se prepararon una serie de muestras de 160 ml acondicionadas y se almacenaron a temperatura y humedad ambiente durante varios periodos de tiempo. Después del almacenamiento, se midió la energía de flujo total de las muestras por ensayo dinámico y se representó frente al tiempo en almacenamiento como se muestra en la figura 1.
Las propiedades de flujo dinámico se determinaron al rotar una hoja de precisión hacia abajo en una ruta helicoidal a través de la mezcla. Durante esta travesía descendente se midieron el momento de torsión y la fuerza axial que actúa en la hoja y se calculó la resistencia al flujo y se expresó como energía de flujo total.
Como se puede ver en la figura 1 la energía de flujo aumentó con el tiempo en almacenamiento y los efectos de apelmazamiento aceleraron significativamente después de 7 días. Se observó la formación de una torta muy sólida después de 14 días en almacenamiento (Figura 2).
Con el fin de investigar la influencia de la carga normal aumentada en el comportamiento apelmazante del polvo, como se encontraría, por ejemplo, en un cubo de almacenamiento, otro lote de muestras acondicionadas se consolidó bajo una carga normal de 9 kPa, se almacenaron durante los mismos periodos de tiempo y se ensayaron usando el mismo método dinámico que las muestras sin consolidar. Como se puede ver de la figura 1, el apelmazamiento de polvo se acelera bajo carga normal aumentada. Sin querer estar vinculado a una teoría, se cree que el apelmazamiento acelerado es debido a la tensión aumentada que actúa sobre los puntos de contacto de las partículas/la partícula que probablemente aumenta cualquier interacción química de superficie y puede aumentar el número de puntos de contacto debido a una mayor densidad de empaquetamiento.
El tiempo crítico para la formación de la torta se redujo desde aproximadamente 7 días en condiciones de baja tensión (es decir, no se aplicó carga vertical) hasta aproximadamente 4 días en condiciones de mayor tensión (es decir, se aplicó una carga vertical de 9 kPa).
2. Proceso para preparar una mezcla de vainiMina/etilvainiMina que no se apelmaza
Este ejemplo ilustra cómo el proceso descrito produce eficazmente una mezcla que comprende vainillina y etilvainillina, mezcla que no se apelmaza, incluso durante el almacenamiento a largo plazo.
1. Se mezcló vainillina (5 kg) con maltodextrina (52 kg) durante 10 minutos en una mezcladora de cinta.
2. Se añadieron etilvainillina (35 kg) e ingredientes de sabor (8 kg) y la mezcla se mezcló durante 25 minutos adicionales en una mezcladora de cinta.
3. La mezcla se almacenó en cajas de cartón de 25 kg durante un periodo de 480 horas.
4. Durante este almacenamiento, se produjo apelmazamiento de la mezcla, es decir, se formó una masa aglomerada.
5. La masa aglomerada se sometió a oscilación mecánica, usando un tamiz mecánico, para romperla en partículas menores.
6. La mezcla se almacenó en un envase durante un periodo de cinco años. No se produjo apelmazamiento, es decir, no se formó masa aglomerada durante este periodo de tiempo.
3. Proceso para preparar una mezcla de vamiMma/etMvamiMma que no se apelmaza
Este ejemplo ilustra cómo el proceso descrito produce eficazmente diferentes mezclas que comprenden vainillina y etilvainillina, mezclas que no se apelmazan, incluso durante el almacenamiento a largo plazo.
1. Se producen varias mezclas de vainillina y etilvainillina. Todas las mezclas tienen un peso total de 100 kg, pero tienen diferentes proporciones, véase la tabla 1.
3. Las mezclas se almacenan en un envase durante un periodo de 480 horas.
4. Durante este almacenamiento, se produce apelmazamiento, es decir, se forma una masa aglomerada en cada mezcla.
5. La masa aglomerada en cada mezcla se somete a oscilación mecánica, para romperla en partículas menores.
6. Las mezclas se almacenan en contenedores durante un periodo de cinco años. No se produce apelmazamiento, es decir, no se forma masa aglomerada durante este periodo de tiempo.
Tabla 1
Figure imgf000007_0001
4. Proceso para preparar una mezcla de vamiNma/etilvamiNma que no se apelmaza
Se mezclaron etilvainillina y vainillina manualmente (por agitación) en las proporciones dadas en la tabla 2. Las muestras se transfirieron individualmente a tarros de 2000 ml ámbar y se mantuvieron en condiciones ambiente durante 13 semanas. Después de ese periodo los botes se abrieron y los grumos se trituraron usando un cedazo. Las muestras se transfirieron otra vez a los mismos tarros y se mantuvieron durante otras 15 semanas antes de comprobar el aspecto otra vez. El resumen de las muestras y los resultados se dan en la tabla 2.
Tabla 2
Figure imgf000007_0002
Figure imgf000008_0001

Claims (13)

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para preparar una mezcla que comprende vainillina y etilvainillina que comprende las etapas de:
(i) mezclar al menos vainillina en polvo y etilvainillina en polvo;
(ii) mantener la mezcla obtenida en la etapa (i) en un recipiente con el fin de dejar que la vainillina y la etilvainillina se aglomeren; y
(iii) romper al menos un aglomerado obtenido en la etapa (ii) en partículas menores
caracterizado por que
en la etapa (ii) la mezcla obtenida en la etapa (i) se mantiene en dicho recipiente esencialmente sin agitar o mezclar.
2. El proceso según la reivindicación 1, que comprende además la etapa de añadir maltodextrina.
3. El proceso según la reivindicación 2, en donde (a) dicha maltodextrina está en forma de un polvo y se mezcla con dicha vainillina en polvo y dicha etilvainillina en polvo en la etapa (i), y/o en donde (b) dicha maltodextrina se añade después de la etapa (iii).
4. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la proporción en peso de vainillina y etilvainillina en la mezcla obtenida en la etapa (i) es desde 99:1 a 1:99, preferiblemente de 98:2 a 2:98, más preferiblemente de 96:4 a 4:96, más preferiblemente de 90:10 a 10:90, más preferiblemente de 70:30 a 30:70.
5. El proceso según la reivindicación 2, en donde la proporción en peso de vainillina:etilvainillina:maltodextrina en la mezcla obtenida en la etapa (i) es 1:0,1 a 10:0,1 a 10, preferiblemente 1:0,25 a 4:0,25 a 4, más preferiblemente de 1:0,5 a 2:0,5 a 2, lo más preferiblemente aproximadamente 1:1:1.
6. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la mezcla obtenida en la etapa (i) consiste esencialmente en vainillina, etilvainillina y opcionalmente maltodextrina, preferiblemente en donde la mezcla obtenida en la etapa (i) consiste en vainillina, etilvainillina y opcionalmente maltodextrina.
7. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que comprende además la etapa de añadir al menos un aditivo adicional, preferiblemente seleccionado de azúcares y alcoholes de azúcar, almidones, conservantes, hidrocoloides y aromas.
8. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la etapa (i) se realiza a una temperatura de 0°C a 50°C, en particular de 15°C a 35°C, más preferiblemente de 20°C a 28°C, lo más preferiblemente a una temperatura de aproximadamente 20°C y/o en donde la etapa (ii) se realiza a una temperatura de 0°C a 50°C, preferiblemente de 15°C a 35°C, más preferiblemente de 20°C a 28°C, lo más preferiblemente a una temperatura de aproximadamente 20°C.
9. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde en la etapa (ii) una carga vertical de 0 a 50 kPa, preferiblemente de 3 a 30 kPa, más preferiblemente de 5 a 20 kPa, lo más preferiblemente de 8 a 15 kPa, se aplica a la mezcla obtenida en la etapa (i).
10. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde en la etapa (ii) la mezcla obtenida en la etapa (i) se mantiene en dicho recipiente sin agitar o mezclar durante al menos 4 días, durante al menos 7 días, durante al menos 10 días, o durante al menos 20 días, y/o en donde el al menos un aglomerado formado en la etapa (ii) comprende al menos el 20%, preferiblemente al menos el 30%, más preferiblemente al menos el 50%, incluso más preferiblemente al menos el 75%, lo más preferiblemente al menos el 90% de la vainillina y de la etilvainillina de la mezcla obtenida en la etapa (i).
11. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que comprende una etapa adicional de separar al menos un aglomerado obtenido en la etapa (ii) de vainillina y etilvainillina en polvo no aglomeradas, preferiblemente en donde dicha separación se hace por tamizado.
12. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde dicho romper el al menos un aglomerado en la etapa (iii) se hacer por pulverizado, triturado, tamizado, ultrasonicación, oscilación, rebanado, cortado o molienda, o cualquier combinación de estas.
13. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el diámetro medio de partícula de las partículas obtenidas en la etapa (iii) es desde 0 a 2 mm, preferiblemente de 10 pm a 1 mm.
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