ES2826604T3

ES2826604T3 - Mejoras en o relacionadas con composiciones de perfumes encapsuladas

Info

Publication number: ES2826604T3
Application number: ES16731580T
Authority: ES
Inventors: Christian Quellet; Andras Borosy
Original assignee: Givaudan SA
Current assignee: Givaudan SA
Priority date: 2015-06-22
Filing date: 2016-06-22
Publication date: 2021-05-18
Anticipated expiration: 2036-06-22
Also published as: CN107787357A; EP3310893B1; JP6829214B2; WO2016207179A1; PL3310893T5; ES2826604T5; PL3310893T3; US10806683B2; GB201510942D0; EP3310893B2; EP3310893A1; JP2018525460A; BR112017027395A2; ZA201707938B; US20180177689A1; KR20180018806A; MX2017015472A; CN107787357B; BR112017027395B1; KR102528222B1

Abstract

Un método para seleccionar ingredientes de perfumes a encapsular para obtener una composición de perfume encapsulada, que comprende las etapas de: (i) Determinar los valores RECON-VOLTAE de los ingredientes del perfume, en donde el valor RECON_VOLTAE es la integral de la iso-superficie molecular que tiene una densidad electrónica igual a 0,002e/a0 3 En donde e es la carga adimensional del electrón y a0 es el radio de Bohr del átomo de hidrógeno; y (ii) Seleccionar los ingredientes de manera que más que 70% en peso de los ingredientes del perfume tengan valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que aproximadamente 1200 Bohr3.

Description

DESCRIPCIÓN

Mejoras en o relacionadas con composiciones de perfumes encapsuladas

La invención se refiere a un método para seleccionar ingredientes de perfumes que se encapsularán para obtener una composición de perfume encapsulada, un método para preparar una composición de perfume encapsulada que comprende al menos una microcápsula de núcleo-corteza dispersa en un medio de suspensión, y un método para formar un producto de consumo que comprende la etapa de incorporar en dicho producto de consumo una composición de perfume encapsulada preparada según el método.

Además, se describen composiciones de perfumes, que están diseñadas para ser encapsuladas en microcápsulas de núcleo-corteza. La descripción también se refiere a composiciones de perfume encapsuladas que contienen dichas microcápsulas de núcleo-corteza y su uso en productos de consumo, tales como productos domésticos, de lavandería y para el cuidado personal.

Los productos de consumo, tales como los productos para el hogar, la lavandería y el cuidado personal, normalmente contienen perfumes que se espera que proporcionen olores agradables y duraderos a los sustratos sobre los que se aplican. Sin embargo, a menudo no es posible lograr este objetivo si se incorpora perfume en tales productos en forma pura, como el llamado "exento de aceite ". Por esta razón, es común formular una composición de perfume en los núcleos de las microcápsulas núcleo-corteza.

Las ventajas de encapsular perfumes de esta manera son bien conocidas en la técnica. En particular, las microcápsulas pueden aumentar la estabilidad y la vida útil de los ingredientes de perfumes encapsulados; pueden facilitar la manipulación, el manejo y el almacenamiento de las composiciones de perfumes encapsuladas y controlar la emanación de olores agradables en el tiempo y el espacio; y también pueden aislar los ingredientes de los perfumes del ataque químico de los medios externos agresivos en los que están suspendidos.

Sin embargo, sigue siendo una cuestión de considerable dificultad para los formuladores diseñar microcápsulas de núcleo-corteza que posean las propiedades barrera necesarias para proteger el contenido del núcleo de los medios externos durante la fabricación y el almacenamiento, y aún así permitir la liberación del contenido del núcleo en el momento deseado, en respuesta a un estímulo externo, como la acción del calor, la humedad, la reactividad química o en respuesta a una ruptura mecánica.

Las microcápsulas de núcleo-corteza, particularmente las que comprenden cortezas de gelatina o aminoplasto, son algo permeables y permiten que su contenido del núcleo se escape cuando se suspende en medios acuosos, y particularmente en medios acuosos que contienen tensioactivos y/o disolventes. Los ingredientes de los perfumes tienden a fugarse de los núcleos con el tiempo en un proceso de difusión. Esto es particularmente un problema en los medios que contienen tensioactivos no estructurados, que promueven la fuga solubilizando o incorporando ingredientes de perfume en las micelas.

Evidentemente, no es deseable que el perfume se extraiga prematuramente de las microcápsulas, pero al mismo tiempo las microcápsulas no deben ser tan fuertes y resistentes a la rotura que no liberen su contenido más que en respuesta a la aplicación de fuerzas mecánicas excesivamente altas.

Los consumidores de hoy miden cada vez más la eficacia de un producto de consumo perfumado no solo en términos de la intensidad del perfume en respuesta a la fuerza física que se aplica a un sustrato tratado, tal como la piel, el cabello o los tejidos (la denominada intensidad posterior al frote), sino también la percepción de la fragancia antes de la aplicación de la fuerza física (intensidad previa al frote). La intensidad posterior al frote podría ser deseable para obtener beneficios de perfumería sostenidos, pero también es deseable la frescura inicial y la intensidad del perfume (frote previo) para garantizar que los beneficios de perfumería sean perceptibles en todas las etapas de aplicación de un producto de consumo.

La mejora de la liberación del perfume de las microcápsulas se ha abordado en la técnica anterior proponiendo reglas para la selección de los ingredientes de perfume más apropiados a encapsular. Por ejemplo, se ha reivindicado la administración mejorada de perfume desde cápsulas para perfumes que comprenden grandes cantidades de ingredientes que tienen altos valores de clogP como se ilustra en el documento US 5.500.138.

De forma similar, los documentos WO99/65458 y WO2009/153695 enseñan criterios de selección de perfumes basados en los valores de clogP de dichos ingredientes, entre otros parámetros.

El documento WO2004016234 sugiere que los ingredientes de perfumes que tienen valores de clogP de 2,5 o más deben usarse en cantidades elevadas, es decir, 80-90% en peso, para un rendimiento óptimo.

En el documento EP1533364, se considera clogP un parámetro clave en el diseño de perfumes encapsulados. Los ingredientes de perfumes preferidos deben tener valores de clogP de 3,3 o más, más particularmente 4 o más y estos ingredientes deben usarse en cantidades elevadas, por ejemplo, más que 80%, más particularmente más que 90% en peso.

El solicitante ha descubierto, sin embargo, que la selección de ingredientes de perfumes adecuados para encapsulación basándose en una consideración de sus valores de clogP no tiene en cuenta adecuadamente la estabilidad frente a las fugas de las microcápsulas cuando se suspenden en medios que contienen altos niveles de tensioactivos, ni el impacto del perfume previo al frote de dichas composiciones de perfume encapsuladas.

Sigue existiendo la necesidad de proporcionar composiciones de perfumes encapsuladas que se puedan incorporar de manera estable a los productos de consumo, en particular aquellos que contengan altas concentraciones de tensioactivos no estructurados, que sean resistentes a las fugas durante el almacenamiento y que se puedan depositar sobre un sustrato para proporcionar una impresión de fragancia duradera.

Después de un esfuerzo de investigación considerable, el solicitante ha descubierto medios para seleccionar los ingredientes del perfume, de manera que las composiciones de perfumes encapsuladas que contienen dichos ingredientes, cuando se incorporan a los productos de consumo, son resistentes a las fugas y, además, cuando se depositan sobre un sustrato pueden proporcionar beneficios tanto de perfume pre-frote como después del frote.

En particular, el solicitante ha descubierto que, empleando los criterios de selección de perfumes expuestos en esta descripción, es posible controlar tanto la permeabilidad de las composiciones de perfumes a través de una corteza de microcápsulas como la velocidad de difusión de los ingredientes del perfume a través de la corteza.

Más específicamente, el solicitante ha descubierto que un parámetro crítico de la selección del ingrediente del perfume es la distribución de la densidad electrónica dentro de un ingrediente del perfume, como se refleja en la integral independiente de la temperatura de la iso-superficie molecular que tiene una densidad electrónica igual a

⁰,^{0 0 2}e/a⁰³

donde

e es la carga adimensional del electrón y

a⁰es el radio de Bohr del átomo de hidrógeno (a⁰=5,2917720859x10-11 m).

Empleando el software computacional químico Molecular Operating Environment (versión 2009, ex Chemical Computing Group, Canadá, o versiones posteriores del mismo, y opcionalmente usando el complemento de software DDASSL RECON (Rensselaer Polytechnic Institute, 2001 -2003, o versiones posteriores del mismo)), el valor de esta integral viene dado por el descriptor cuántico RECON_VOLTAE derivado químicamente. En particular, se encontró sorprendentemente que la fuga de ingredientes de perfume a través de una corteza de una microcápsula se suprime considerablemente cuando el valor de la integral de la iso-superficie molecular de los ingredientes excede un cierto valor, que se describe con más detalle a continuación.

RECON_VOLTAE es un parámetro que describe o expresa la topografía de la iso-superficie de una molécula que encierra un espacio molecular que tiene una densidad de electrones igual a 0,002 e/a3o.

En consecuencia, la presente invención proporciona en un primer aspecto un método de selección de ingredientes de perfumes a encapsular para obtener una composición de perfume encapsulada, que comprende las etapas de:

(i) Determinar los valores RECON_VOLTAE de los ingredientes del perfume, en donde el valor RECON_VOLTAE es la integral de la iso-superficie molecular que tiene una densidad electrónica igual a

⁰,^{0 0 2}e/a⁰3

donde e es la carga adimensional del electrón y a⁰es el radio de Bohr del átomo de hidrógeno;

y

(ii) Seleccionar los ingredientes de manera que más que 70% en peso de los ingredientes del perfume tengan valores de RECON_VOLTAE conocidos superiores a aproximadamente 1200 Bohr3.

Además, se describe una composición de perfume adaptada para encapsularse en microcápsulas de núcleo-corteza, en la que dicha composición de perfume contiene ingredientes de perfumes que tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que aproximadamente 1200 Bohr3, más particularmente mayores que aproximadamente 1540 Bohr3, y aún más particularmente mayores que aproximadamente 1750 Bohr3.

En otro aspecto, se describe una composición de perfume encapsulada que comprende al menos una microcápsula núcleo-corteza dispersa en un medio de suspensión, comprendiendo el núcleo ingredientes de perfumes que tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que aproximadamente 1200 Bohr3, más particularmente mayores que 1540 Bohr3, y más particularmente aún mayores que aproximadamente 1750 Bohr3.

En otro aspecto más de la invención, se proporciona un producto de consumo, tal como productos domésticos, de lavandería y de cuidado personal descritos en el presente documento, que contiene una composición de perfume encapsulada como se describe en el presente documento.

Aspectos adicionales de la invención incluyen métodos para preparar composiciones de perfumes encapsuladas, comprendiendo dichos métodos las etapas de mezclar juntos ingredientes de perfumes, seleccionados de acuerdo con los criterios de selección de perfume establecidos en este documento, y en las cantidades y proporciones relativas establecidas en este documento.

Otros aspectos de la invención también incluyen composiciones de perfumes encapsuladas preparadas según los métodos descritos en este documento.

Otros aspectos de la invención también incluyen métodos para formar productos de consumo, tales como productos para el hogar, lavandería y cuidado personal descritos en este documento, que comprenden la etapa de incorporar en dichos productos de consumo composiciones de perfumes encapsuladas descritas en este documento y fabricadas de acuerdo con los métodos descritos en el presente documento. Otros aspectos de la invención incluyen métodos para mejorar la resistencia a la fuga de composiciones de perfumes encapsuladas, comprendiendo dichos métodos la etapa de encapsular composiciones de perfumes que contienen ingredientes de perfumes seleccionados de acuerdo con los criterios de selección de perfumes establecidos en este documento, y en las cantidades y proporciones relativas establecidas en este documento.

Como se usa en este documento, el término "conocido" que se usa en relación con los valores de RECON_VOLTAE, o cualquiera de los otros parámetros fisicoquímicos descritos en este documento, significa que los valores son conocidos por un formulador de una composición de perfume, o pueden calcularse de acuerdo con las enseñanzas de la presente invención.

En la presente invención, más que 70% en peso, en particular más que 80% en peso, y más particularmente más que 90% en peso de los ingredientes del perfume contenidos en los núcleos de dichas microcápsulas núcleo-corteza tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que aproximadamente 1200 Bohr3.

En una realización más particular de la presente invención, más que 30% en peso, más particularmente más que 35% en peso, y más particularmente aún, más que 40% en peso de los ingredientes de perfume contenidos en los núcleos de dichas microcápsulas de núcleo-corteza tienen valores conocidos de RECON_VOLTAE mayores que aproximadamente 1540 Bohr3.

Aquellas composiciones de perfumes encapsuladas en las que más que 30% en peso, más particularmente más que 35% en peso, y aún más particularmente, más que 40% en peso de los ingredientes del perfume contenidos en los núcleos de microcápsulas tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que aproximadamente 1540 Bohr3, son especialmente adecuados para su incorporación en medios agresivos (extractivos). Estos medios incluyen productos suavizantes o acondicionadores de tejidos que contienen tensioactivos tipo éster cuaternizado (los denominados "esterquats") y tensioactivos no iónicos. Son particularmente adecuados para su uso en productos suavizantes o acondicionadores de tejidos que contienen tensioactivos no estructurados. Los tensioactivos no estructurados están relativamente libres para extraer los ingredientes de los perfumes formando micelas o vesículas alrededor de ellos y, por lo tanto, solubilizándolos. Se pueden contrastar con los "tensioactivos estructurados", que están esencialmente inmovilizados en una estructura, tales como una fase cristalina líquida, generalmente laminar (a veces denominada "mesofase") y, por lo tanto, generalmente no están disponibles para formar micelas o vesículas, y como resultado son mucho menos agresivos o extractivos. Las composiciones de tensioactivos no estructurados son generalmente transparentes. Esto se puede contrastar con las composiciones estructuradas, que generalmente son turbias, opacas o nacaradas.

Los productos suavizantes o acondicionadores de tejidos se describen más detalladamente a continuación.

Se describen adicionalmente composiciones de perfumes encapsuladas en las que más que 70% en peso, más particularmente, más que 80% en peso, y aún más particularmente, más que 90% en peso de los ingredientes del perfume en los núcleos de las microcápsulas tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que aproximadamente 1750 Bohr3.

Las composiciones de perfume encapsuladas en las que más que 70% en peso, más particularmente, más que 80% en peso, y aún más particularmente, más que 90% en peso de los ingredientes del perfume en los núcleos de las microcápsulas tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que aproximadamente 1750 Bohr3 son particularmente adecuadas para su incorporación en medios muy agresivos, tales como los que se encuentran en los champús y otras composiciones de aseo personal que comprenden un alto nivel de tensioactivos aniónicos, no iónicos y/o de ion dipolar.

De acuerdo con una realización particular, las composiciones de perfumes encapsuladas descritas en este documento se caracterizan porque están compuestas por al menos 3 ingredientes de perfume, más particularmente al menos 5, aún más particularmente al menos 7 y más particularmente aún al menos 9 ingredientes de perfume que tienen valores RECON_VOLTAE mayores que aproximadamente 1200 Bohr3, o mayores que aproximadamente 1540 Bohr3 o mayores que aproximadamente 1750 Bohr3.

Como se usa en el presente documento en relación con los ingredientes del perfume encapsulados, "% en peso" se refiere a la concentración de un ingrediente del perfume o grupo de ingredientes del perfume, en relación con la cantidad total de ingredientes del perfume encapsulados. Preferiblemente, los núcleos de las microcápsulas contienen solo ingredientes del perfume, sin embargo, se contempla que además de los ingredientes del perfume, el contenido de los núcleos puede contener ingredientes o excipientes que no sean de perfumería tales como disolventes o diluyentes. Por ejemplo, ciertos ingredientes del perfume se proporcionan como soluciones o se diluyen en disolventes adecuados, tales como citrato de trietilo "TEC". En tales casos, solo la cantidad de perfume contribuiría al cálculo del % en peso y no el disolvente usado para disolver o diluir el ingrediente del perfume.

Tales disolventes o diluyentes son materiales hidrófobos que son miscibles en los ingredientes del perfume y que tienen poco o ningún olor en las cantidades empleadas. Los disolventes comúnmente empleados tienen valores de clogP elevados, por ejemplo, mayores que 6 e incluso mayores que 10. Los disolventes incluyen aceite de triglicéridos, mono y diglicéridos, aceite mineral, aceite de silicona, ftalato de dietilo, poli(alfa-olefinas), aceite de ricino y miristato de isopropilo.

Los núcleos de microcápsulas también pueden contener adyuvantes comúnmente empleados. El término "adyuvantes" se refiere a ingredientes que pueden afectar el rendimiento de una composición además de su rendimiento hedónico. Por ejemplo, un adyuvante puede ser un ingrediente que actúa como ayuda para procesar una composición de perfume o producto de consumo que contiene dicha composición, o puede mejorar la manipulación o almacenamiento de una composición de perfume o producto de consumo. También podría ser un ingrediente que proporcione beneficios adicionales, tales como impartir color o textura. También podría ser un ingrediente que imparta resistencia a la luz o estabilidad química a uno o más ingredientes contenidos en una composición de perfume o producto de consumo. Una descripción detallada de la naturaleza y el tipo de adyuvantes comúnmente usados en composiciones de perfumes o productos de consumo no puede ser exhaustiva, pero tiene que mencionarse que dichos ingredientes son bien conocidos por un experto en la técnica. Los ejemplos de adyuvantes incluyen tensioactivos y emulsionantes; modificadores de viscosidad y reología; agentes espesantes y gelificantes; materiales conservantes; pigmentos, colorantes y materias colorantes; extensores, cargas y agentes reforzantes; estabilizadores contra los efectos perjudiciales del calor y la luz, agentes de carga, acidulantes, agentes amortiguadores del pH y antioxidantes.

Una lista completa de los ingredientes de perfumes disponibles para la selección de acuerdo con la presente invención, así como los excipientes comúnmente usados en perfumería, se puede encontrar en la bibliografía de perfumería, por ejemplo "Perfume & Flavors Chemicals", S. Arctander (Allured Publishing, 1994), así como las ediciones posteriores de este trabajo, que se incorporan a este documento como referencia.

Al formular composiciones de perfumes de acuerdo con los valores de RECON_VOLTAE conocidos establecidos en este documento, es posible formar composiciones de perfumes encapsuladas caracterizadas porque las microcápsulas tienen una alta resistencia a la extracción o fuga a medios de suspensión externos. Debido a la baja propensión a las fugas, es posible formar composiciones de perfumes encapsuladas que se caracterizan porque las microcápsulas tienen una relación en peso de núcleo a corteza muy alta.

Por tanto, en otro aspecto de la presente descripción, se proporciona una composición de perfume encapsulada como se describe en el presente documento, en la que la relación en peso de núcleo a corteza de las microcápsulas es aproximadamente 90:10 al menos, o más particularmente 95:5 al menos.

En otro aspecto más de la invención, se proporciona un método para preparar una composición de perfume encapsulada, en el que la relación en peso del núcleo a la corteza de las microcápsulas es aproximadamente 90:10 al menos, o más particularmente 95:5 al menos, comprendiendo dicho método la etapa de encapsular una composición de perfume que contiene ingredientes de perfumes seleccionados de acuerdo con los criterios de selección de perfumes establecidos en este documento, y en las cantidades y proporciones relativas establecidas en este documento.

Sin desear ligarse ninguna la teoría, se cree que la distribución de la densidad electrónica de un ingrediente de perfumes, reflejada por su valor RECON_VOLTAE, influye en la forma en que se difunde o se fuga a través de la corteza. En particular, la difusión de ingredientes que tienen valores RECON_VOLTAE por encima de los valores umbral mencionados anteriormente en este documento, p. ej., por encima de aproximadamente 1200, se retrasa, o incluso se suprime, en relación con los ingredientes de perfumes que tienen valores RECON_VOLTAE por debajo del valor umbral dado. De lo anterior se sigue que con el fin de proporcionar composiciones de perfumes encapsuladas que tengan una estabilidad a largo plazo deseable en los productos de consumo, particularmente aquellos que contienen medios agresivos o extractivos, tales como los que se encuentran en las composiciones de limpieza personal y detergentes para la ropa, a la vez que aún liberen perfume a una velocidad de liberación deseada después de la deposición sobre un sustrato, la composición del perfume encapsulada debe contener una cierta cantidad de ingredientes del perfume que tengan valores de RECON_VOLTAE conocidos por debajo del umbral de 1200 antes mencionado. Estos ingredientes del perfume por debajo del umbral se difundirán más fácilmente desde las microcápsulas.

Con el conocimiento del parámetro RECON_VOLTAE y la relación de RECON_VOLTAE tanto con el rendimiento como con la estabilidad de las composiciones de perfumes encapsuladas, el experto en la técnica es capaz de crear composiciones de perfumes encapsuladas adecuadas, equilibrando las proporciones de los ingredientes del perfume tanto por debajo como por encima del umbral, que están diseñadas para ser tanto estables como eficaces cuando se utilizan en productos de consumo que contienen medios más o menos extractivos.

Por tanto, una composición de perfume encapsulada como se define anteriormente, que comprende adicionalmente ingredientes de perfumes encapsulados que tienen valores de RECON_VOLTAE inferiores a 1200 Bohr3, constituye otro aspecto más de la presente descripción.

En una realización particular de la presente invención, los ingredientes de perfumes seleccionados para ser encapsulados para obtener una composición de perfume encapsulada se caracterizan por una distribución de ingredientes del perfume que tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos, en donde más que 70% en peso, más preferiblemente 80% en peso o más, y lo más preferiblemente el 90% en peso o más de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que 1200 Bohr3 y de 0,1 a 30% en peso, más particularmente de 1 a 20% en peso y más particularmente aún de 1 a 10% en peso de ingredientes del perfume que tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos por debajo de 1200 Bohr3.

En otra realización de la presente invención, los ingredientes de perfume seleccionados para ser encapsulados para obtener una composición de perfume encapsulada se caracterizan por una distribución de ingredientes del perfume que tienen valores RECON_VOLTAE conocidos, en donde:

- 30 % en peso o más, más particularmente 35% en peso o más, y más particularmente 40% en peso o más de ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que 1540 Bohr3;

- 20 al 60% en peso, más particularmente 25 a 50% en peso y más particularmente aún 30 a 40% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOlTa E conocidos de 1200 Bohr3 a 1540 Bohr3; y - 0,1 al 30% en peso, más particularmente del 1 al 20% en peso y más particularmente aún, del 1 al 10% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECOn_VOLTAE conocidos por debajo de 1200 Bohr3. En otra realización más de la presente invención, los ingredientes de perfumes seleccionados a ser encapsulados para obtener una composición de perfume encapsulada se caracterizan por una distribución de los ingredientes del perfume que tienen valores RECON_VOLTAE conocidos, en donde:

- De 0,5 a 30% en peso, más particularmente de 1 a 25% en peso, y más particularmente aún de 5 a 20% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos por encima de 1750 Bohr3; - 20 al 60% en peso, más particularmente 25 a 55% en peso o más, más particularmente aún del 30 al 50% en peso o más de los ingredientes de perfume que tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos de 1540 Bohr3 hasta 1750 Bohr3; y

- 5 al 50% en peso o más, más particularmente del 10 al 40% en peso o más particularmente aún del 15 al 30% en peso o más de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos de 1200 Bohr3 hasta 1540 Bohr3; y

- 0,1 al 30% en peso, más particularmente del 1 al 20% en peso y más particularmente aún del 1 al 10% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos por debajo de 1200 Bohr3. En otra realización más de la presente invención, los ingredientes de perfumes seleccionados para ser encapsulados para obtener una composición de perfume encapsulada se caracterizan por una distribución de ingredientes de perfumes que tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos, en donde 70% en peso o más, más preferiblemente 80% en peso o más, y lo más preferiblemente 90% en peso o más de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que 1750 Bohr3; y 0,1 a 30% en peso, más particularmente del 1 al 20% en peso y más particularmente aún del 1 al 10% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos por debajo de 1750 Bohr3.

Preferiblemente, los valores promedio en peso de RECON_VOLTAE conocidos de los ingredientes de perfumes de las composiciones de perfumes encapsuladas deben ser mayores que 1540 Bohr3 y más particularmente mayores que 1750 Bohr3.

El promedio en peso de los valores RECON_VOLTAE conocidos se define en este documento como la media algebraica ponderada de los valores RECON_VOLTAE conocidos de los ingredientes dividida entre el número de ingredientes:

< RECON _ VOLTAE > plrfm= ! / / £ ( % , )(RECON _ VOLTAE¡ )

donde n es el número de ingredientes i, % ⁱel porcentaje en peso del ingrediente i y RECON_VOLTAEⁱ, el valor RECON_VOLTAE del ingrediente i.

Se pueden preparar composiciones de perfumes encapsuladas particularmente estables y de alto rendimiento, cuando la selección de los ingredientes del perfume se realiza sobre la base del parámetro RECON_VOLTAE, como se describió anteriormente en este documento, y de acuerdo con el coeficiente de partición de equilibrio "Kcaps" entre el espacio de cabeza y la cápsula de un ingrediente de perfume. El coeficiente de partición de equilibrio espacio de cabeza-cápsula se define como la concentración del espacio de cabeza ) de un ingrediente de perfume i en equilibrio con una microcápsula que contiene una composición de perfume encapsulada P que comprende el

ingrediente de perfume i en una concentración dada dividida entre la concentración del espacio de cabeza v > en equilibrio con el perfume P libre que comprende la misma concentración de ingrediente i.

_K „ _caps _{, = -} n _---- s _--- ; _--

HS?

La concentración en el espacio de cabeza en equilibrio con una microcápsula se puede medir usando técnicas bien conocidas por un experto en la técnica. En un procedimiento típico, una composición de perfume encapsulada que contiene una concentración conocida de microcápsulas se transfiere a un vial VC, que se cierra con un septo y se deja equilibrar a 25°C, y una cantidad conocida de perfume libre se transfiere a un vial VP que contiene una tira de papel secante sobre la que se deposita el perfume con una jeringa. El vial se cierra con un septo y se deja equilibrar a 25°C. A continuación, se toman partes alícuotas de espacio de cabeza de ambos viales y los perfiles de concentración de espacio de cabeza se determinan cuantitativamente usando métodos conocidos en la técnica, tales como cromatografía de gases capilar de espacio de cabeza, cromatografía de gases de espacio de cabeza, espectrometría de movilidad iónica, espectroscopía de gases y similares.

El Kcaps se puede determinar experimentalmente o se puede calcular para un ingrediente usando técnicas conocidas en la técnica. En particular, el efecto de los ingredientes del perfume sobre la estabilidad de las microcápsulas se puede predecir a partir del análisis QSAR utilizando el software MOE.

Como apreciará el experto en la técnica, los métodos QSAR, en el contexto de la presente invención, suponen que el rendimiento de un ingrediente de perfume está correlacionado con su estructura química y que, como consecuencia, la actividad puede modelarse en función de atributos fisicoquímicos calculables. Un modelo de este tipo para la predicción del rendimiento puede usarse luego para seleccionar la paleta de ingredientes de perfumes conocidos, o de hecho bibliotecas de otras moléculas para ingredientes candidatos útiles.

El uso del análisis QSAR de una muestra representativa de ingredientes de perfume en la presente invención dio como resultado la identificación de un parámetro fisicoquímico (log¹⁰Kcaps) que contribuye al efecto de los ingredientes del perfume sobre la estabilidad de las microcápsulas.

Log¹⁰Kcaps se calculó mediante la construcción de una Relación Estructura-Actividad Cuantitativa, mediante la realización de una regresión lineal de descriptores moleculares disponibles dentro del perfume de química computacional MOE (Molecular Operation Environment, versión 2013.08.01, comprada a Chemical Computing Group, Corporate Headquarters, 1010 Sherbrooke St. W, Suite 910, Montreal, Canadá H3A 2R7, opcionalmente utilizando el complemento de software DDASSL RECON (Instituto Politécnico Rensselaer, 2001-2003, o versiones posteriores de la misma)). El análisis QSAR se llevó a cabo usando un total de 75 ingredientes de perfume seleccionados para el análisis sobre la base de que eran un conjunto representativo de ingredientes de perfumes que se habían usado en composiciones de perfumes encapsuladas. La ecuación QSAR resultante se da a continuación:

LogioKcaps = - 0.613884945931533 0.367145678964078 Average_EO_Neg

0.154423533060832 E_sol 1.72305610065098 MACCS(136) 0.0650007063247245

PEOE_VSA+3 - 1.6045990231291 PEOE_VSA_FPOS 12.0572868318683 RA_2D_pEP10 -

1082.58386145862 RA_nEP2 - 0.0382420195399682 RECON_Del(K)NA3

53.5822360317755 RECON_FEP9 - 2.50813850930136 RECON_FPIP8 5.73871249195905

RECON_SIKA10 0.0400054462330909 kS_tsC

La definición de los descriptores moleculares utilizados en la ecuación anterior se puede encontrar en el manual del MOE versión 2013.08.01 (editado por Molecular Operation Environment, Chemical Computing Group, Corporate Headquarters, 1010 Sherbrooke St. W, Suite 910, Montreal, Canadá H3A 2R7); o R. Todeschini y V. Consonni, Handbook of Molecular Descriptors, Wiley, 2000; y manual d Da SSL RECON (Instituto Politécnico Rensselaer, 2001 2003, o versiones posteriores del mismo).

Los valores de Log¹⁰Kcaps calculados de algunos ingredientes de perfumes se proporcionan en las tablas siguientes.

Los ingredientes de perfumes que son particularmente útiles en las composiciones de perfumes encapsuladas de acuerdo con la presente invención pueden agruparse de acuerdo con sus respectivos valores de RECON_VOLTAE y sus valores log¹⁰Kcaps calculados.

Por lo tanto, los ingredientes de perfumes del GRUPO 1 tienen valores de RECON_VOLTAE mayores que 1200 Bohr3 y log¹⁰Kcaps calculados que son mayores que -3, donde el término log¹⁰se refiere al logaritmo decimal. Los ingredientes de perfumes del GRUPO 1 incluyen, pero no se limitan a

Cuando se encapsulan en las cantidades mencionadas anteriormente de acuerdo con la presente invención, las composiciones de perfumes encapsuladas que contienen ingredientes de perfume del GRUPO 1 exhiben una resistencia superior a las fugas cuando se suspenden en medios de extracción suaves, tales como los que se encuentran en las composiciones suavizantes o acondicionadoras de tejidos, y particularmente aquellas composiciones que contienen tensioactivos estructurados.

Las composiciones de perfumes encapsuladas descritas anteriormente que contienen ingredientes de perfume caracterizados por un valor de RECOn_VOLTAE mayor que aproximadamente 1200 Bohr3, en donde esos ingredientes se caracterizan adicionalmente por un log¹⁰Kcaps mayor que -3 (es decir, ingredientes del GRUPO 1), forman realizaciones adicionales de la presente invención.

Además, las composiciones suavizantes o acondicionadoras de tejidos, particularmente las que contienen tensioactivos estructurados, que contienen dichas composiciones de perfumes encapsuladas forman realizaciones adicionales de la presente invención.

Un segundo grupo de ingredientes de perfumes, los llamados ingredientes del GRUPO 2, tienen valores de RECON_VOLTAE mayores que 1540 Bohr3 y log¹üKcaps mayores que -3. Los ingredientes de perfumes del GRUPO 2 incluyen, pero no se limitan a

Las composiciones de perfumes encapsuladas que contienen ingredientes de perfumes del GRUPO 2 en las cantidades mencionadas anteriormente son resistentes a las fugas cuando se suspenden en medios de extracción agresivos, tales como detergentes sólidos y líquidos para el cuidado de la ropa.

Las composiciones de perfumes encapsuladas descritas anteriormente que contienen ingredientes de perfumes caracterizados por un valor de RECON_VOLTAE mayor que aproximadamente 1540 Bohr3, en donde esos ingredientes se caracterizan adicionalmente por tener log^{i o}Kcaps mayores que -3 (es decir, ingredientes del GRUPO 2) forman realizaciones adicionales de la presente invención.

Además, las composiciones sólidas o líquidas de detergentes para el lavado de la ropa, y en particular los formatos diseñados como formas de dosificación unitarias contenidas en bolsas o cápsulas, y a menudo denominadas en la técnica "pastillas líquidas", que contienen dichas composiciones de perfumes encapsuladas forman realizaciones adicionales de la presente invención.

Un GRUPO 3 de ingredientes de perfumes se caracteriza por ingredientes que tienen valores de RECON _VOLTAE mayores que 1750 Bohr³y un lo^Kcaps mayor que -3. Los ingredientes de perfumes del GRUPO 3 incluyen, pero no se limitan a:

Las composiciones de perfumes encapsuladas que contienen ingredientes de perfumes del GRUPO 3 en las cantidades mencionadas anteriormente, son resistentes a las fugas cuando se suspenden en medios de extracción agresivos, como los que se encuentran en los champús y las composiciones de limpieza para el cuidado personal. Las composiciones de perfumes encapsuladas descritas anteriormente que contienen ingredientes de perfumes caracterizados por un valor de RECON_VOLTAE mayor que aproximadamente 1200 Bohr3, en donde esos ingredientes se caracterizan adicionalmente por tener un log¹⁰Kcaps mayor que -3 (es decir, ingredientes del GRUPO 3) forman realizaciones adicionales de la presente invención.

Además, las composiciones de limpieza para el cuidado personal, que incluyen champús y acondicionadores para el cabello, que contienen dichas composiciones de perfumes encapsuladas forman aún más realizaciones de la presente invención.

Un desafío particular al que se enfrentan los formuladores de composiciones de perfumes encapsuladas es cómo lograr un equilibrio aceptable entre la estabilidad de las microcápsulas (es decir, la resistencia a la fuga de los ingredientes del perfume de las microcápsulas dispersas en un medio de suspensión) y el rendimiento (es decir, la capacidad de una microcápsula para dar una impresión de perfume una vez depositada sobre un sustrato). Normalmente, si las microcápsulas son particularmente estables durante el almacenamiento en bases extractivas, entonces tienden a ser bastante robustas y solo liberarán perfume, si es que lo hacen, tras la aplicación de altas fuerzas de cizallamiento. Cuando tales microcápsulas se depositan sobre sustratos, tales como tela, cabello o piel, sólo puede notarse una impresión de perfume con un frotamiento vigoroso del sustrato tratado. Se dice que tales microcápsulas poseen un comportamiento "post-frotado", pero a menudo su impresión de olor antes del frotado es débil o inexistente.

La provisión de microcápsulas estables, y particularmente microcápsulas que son estables en medios agresivos o extractivos, que exhiban una impresión de olor aceptable antes del frote sigue siendo un desafío.

La presente invención articula otro parámetro fisicoquímico que se correlaciona bien con el rendimiento y, en particular, la impresión de olor previa al frotamiento de los ingredientes de perfume encapsulados en microcápsulas de corteza núcleo.

La Contribución al Olor Previa al Frote intrínseca ("PROC") de un ingrediente de perfume viene dada por la concentración (% en peso) de un ingrediente de perfume a encapsular, multiplicada por su valor de olor estándar (OV), y por su coeficiente de partición Kcaps de equilibrio entre espacio de cabeza y cápsula. Por lo tanto, para cada ingrediente de perfume i , se define una contribución al olor previa al frote mediante

Además, la Contribución parcial al Olor Previa al Frote (pPROC) de un ingrediente se define como su concentración (% en peso) en el perfume multiplicada por su valor de olor estándar (OV) y por su coeficiente de partición Kcaps de equilibrio entre espacio de cabeza y cápsula. Por lo tanto, para cada ingrediente de perfume i, se define una contribución parcial al olor previa al frote mediante

Finalmente, la Contribución total al Olor Previa al Frote (tPROC) es la suma de la Contribución parcial al Olor Previa al Frote (pPROC) sobre todos los ingredientes en una composición de perfume encapsulada.

El Valor de Olor estándar (OV) se define como la relación entre la concentración estándar de equilibrio en espacio de cabeza del ingrediente y el Umbral de Detección de Olor de este ingrediente.

La expresión "concentración estándar de equilibrio en espacio de cabeza" utilizada anteriormente se refiere a la concentración de un ingrediente de perfume en equilibrio con su forma condensada (es decir, su forma sólida o líquida) a una temperatura de 25°C y bajo una presión de 1 atmósfera. Puede medirse utilizando cualquiera de las técnicas de análisis cuantitativo de espacio de cabeza conocidas en la técnica, véase por ejemplo Mueller y Lamparsky en Perfumes: Art, Science and Technology, Capítulo 6 "The Measurement of Odors" en las páginas 176-179 (Elsevier 1991). La expresión Umbral de Detección de Olor (ODTⁱ) usada en este documento se refiere a la concentración promedio por encima de la cual un ingrediente de perfume i puede ser percibido por un panelista y puede medirse mediante olfatometría, como describen, por ejemplo, Mueller y Lamparsky (op. cit).

La concentración de equilibrio en el espacio de cabeza se puede medir como sigue: se añaden 500 mg del compuesto de ensayo a un recipiente con espacio de cabeza que luego se sella. Luego, el recipiente se incuba a una temperatura constante de 25°C hasta que el compuesto alcanza el equilibrio entre la fase gaseosa y la líquida. Un volumen definido de este espacio de cabeza saturado (normalmente 0,5-1 L) se atrapa en un microfiltro que utiliza como adsorbente un material poroso de estireno/divinilbenceno, tal como Porapak™ Q (disponible en Sigma-Aldrich). Después de la extracción por filtración con un disolvente apropiado (normalmente 30-100 pL de metil terc-butil éter), se analiza una alícuota del extracto mediante cromatografía de gases (GC). La cuantificación se realiza mediante el método de calibración estándar externo. La concentración en el espacio de cabeza original se puede calcular (en términos de pg/L) a partir del volumen del espacio de cabeza aspirado a través del microfiltro y la parte alícuota del extracto de filtro inyectado en el cromatógrafo de gases. El valor final de la concentración en el espacio de cabeza de un compuesto de ensayo dado se obtiene como el valor medio de tres mediciones independientes. Se puede encontrar más información sobre la técnica descrita anteriormente en el artículo de Etzweiler, F.; Senn E. y Neuner-Jehle N., Ber. Bunsen-Ges. Phys. Chem. 1984, 88, 578-583, que se incorpora al presente documento por referencia.

El Umbral de Detección de Olor (ODTi) se puede medir utilizando un olfatómetro. Se pueden llevar a cabo las siguientes etapas y se pueden determinar los umbrales de olor para cada uno de los compuestos enumerados en la Tabla 1.

El olfatómetro funciona según el principio de una dilución lineal de un odorante en un gas portador. La cantidad de odorante desplazada depende de su presión de vapor y del flujo del gas portador. Un flujo constante de nitrógeno, regulado por un regulador de flujo, transporta el odorante desde un recipiente de muestra a una cámara de mezcla. Allí, la mezcla de gas portador y olor se diluye con aire inodoro. Desde la cámara de mezclado, una parte del aire oloroso diluido se deja fluir a través de un capilar de sílice fundida al embudo de inhalación. El caudal a través del capilar, que determina la dosificación de aire oloroso de la cámara de mezcla al embudo de inhalación, depende de la apertura de la válvula que se puede regular mediante un PC de 1 a 256 mL en etapas binarias. La dilución final de la muestra de aire oloroso se produce en el embudo de vidrio enjuagándolos permanentemente con aire inodoro a un caudal de 8 L/min. La presentación triangular de elección forzada se logra mediante un dispositivo de ajuste de canal automatizado especial donde solo en una posición de un interruptor, el capilar que administra el odorante entra en el embudo de inhalación, mientras que en otras dos posiciones el capilar se coloca fuera del embudo y donde se succiona el efluente. Después de cada ensayo, la configuración del canal se cambia automáticamente y en un orden aleatorio. La concentración se calcula a partir de la presión de vapor del odorante y de las proporciones de dilución que se aplicaron en el olfatómetro, asumiendo que se logra la saturación de la presión de vapor en el generador de muestras. Como testigo, la concentración se determina analíticamente tomando muestras de un volumen conocido del efluente capilar en un filtro de espacio de cabeza y mediante la posterior cuantificación cromatográfica de gases del odorante en la solución de desorción.

Cada panelista (panel de 15 personas) comienza a olfatear el olfatómetro a un nivel de concentración en el que percibe el olor a intensidad media. Después de tres respuestas correctas en tres intentos consecutivos (o cuatro respuestas correctas de cinco intentos) en el mismo nivel, la concentración del estímulo se reduce por un factor de dos al siguiente nivel inferior, y así sucesivamente, hasta que el panelista ha alcanzado su nivel umbral. El valor umbral final de un odorante dado se obtiene como el valor medio de todos los niveles umbral individuales.

Las composiciones de perfumes encapsuladas que muestran un buen rendimiento previo al frote se pueden preparar seleccionando los ingredientes del perfume en base a sus valores PROC, de modo que la contribución total al Olor Previo al Frote de los ingredientes del perfume encapsulados en la composición esté entre aproximadamente 0,5 x 108 y 1,0 x 109, más particularmente entre 1 x 108 y 8 x 108 y más particularmente aún entre 1,5 x 108 y 6 x 108.

Aún más, con el fin de obtener composiciones de perfumes encapsuladas que comprendan microcápsulas de núcleocorteza que tengan un rendimiento óptimo en términos de estabilidad con respecto a las fugas, particularmente en medios altamente extractivos/agresivos, y de rendimiento, en particular rendimiento previo al frote, se pueden seleccionar los ingredientes del perfume sobre la base de sus valores PROC, de modo que la Contribución total al Olor Previo al Frote de los ingredientes del perfume encapsulados en la composición debe estar entre aproximadamente 0,5 x 108 y 1 x 109, más particularmente entre 1 x 108 y 8 x 108 y más particularmente aún entre 1,5 x 108 y 6 x 108, y la distribución del ingrediente de perfume RECON_VOLTAE y los valores log¹⁰Kcaps están dentro de los intervalos descritos anteriormente.

Un GRUPO 4 de ingredientes de perfumes y sus respectivos valores PROC se enumeran en la Tabla siguiente. Se prefiere que las composiciones de perfumes encapsuladas que tienen altos valores de PROC totales estén compuestas por los ingredientes del GRUPO 4 especificados en el presente documento a continuación, aunque teniendo en cuenta las enseñanzas de la presente invención, el experto en la técnica puede calcular fácilmente los valores de PROC de otros ingredientes de perfumes no enumerados. y utilizarlos en composiciones de perfumes encapsuladas.

Los ingredientes de perfumería del GRUPO 4 incluyen, pero no se limitan a:

Se prefiere que una composición de perfume encapsulada contenga al menos 3, más particularmente al menos 5, aún más particularmente al menos 7, y más particularmente aún, al menos 9 ingredientes de perfumes del GRUPO 4.

Aquellas composiciones de perfumes encapsuladas descritas anteriormente que comprenden adicionalmente ingredientes del GRUPO 4, y en particular al menos 3, más particularmente al menos 5, aún más particularmente al menos 7, y más particularmente aún, al menos 9 ingredientes de perfumes del GRUPO 4 representan aspectos adicionales de la presente descripción.

Además, composiciones suavizantes o acondicionadoras de tejidos, en particular las que contienen tensioactivos estructurados; o composiciones de detergentes de lavandería sólidas o líquidas, y particularmente aquellos formatos diseñados como formas de dosificación unitarias contenidas en bolsas o cápsulas, y a las que a menudo se hace referencia en la técnica como "pastillas líquidas"; o medios fuertemente extractivos, que incluyen composiciones de limpieza para el cuidado personal, tales como champús, que contienen composiciones de perfumes encapsuladas descritas en el presente documento que comprenden ingredientes del GRUPO 4, forman realizaciones adicionales de la presente descripción.

En una realización particular de la presente descripción, una composición de perfume encapsulado se caracteriza porque la Contribución total al Olor Previo al Frote de los ingredientes del perfume encapsulados está entre 0,5 x 108 y 1,0 x 109, más particularmente entre 1 x 108 y 8 x 108 y más particularmente aún, entre 1,5 x 108 y 6 distribución de los valores RECON_VOLTAE de los ingredientes de perfume encapsulados es tal que:

- 70 % en peso o más, más particularmente 80% en peso o más, y más particularmente aún 90% en peso o más de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que 1200 Bohr3; y

- 0,1 al 30% en peso, más particularmente del 1 al 20% en peso y aún más particularmente, del 1 al 10% en

peso de ingredientes del perfume con valores de RECON_VOLTAE por debajo de 1200 Bohr3.

En otro aspecto particular de la presente descripción, una composición de perfume encapsulado se caracteriza porque la Contribución total al Olor Previo al Frote de los ingredientes del perfume encapsulado está entre 0,5 x 108 y 1,0 x

109, más particularmente entre 1 x 108 y 8 x 108 y más particularmente aún entre 1,5 x 106 y 6 x 106; y la distribución de los valores RECON_VOLTAE conocidos de los ingredientes de perfume encapsulados es tal que:

- 30 % en peso o más, más particularmente 35% en peso o más, y más particularmente aún 40% en peso o más de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que 1540 Bohr3; y

- 20 al 60% en peso, más particularmente del 25 al 50% en peso, y más particularmente aún del 30 al 40% en

peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos de 1200 Bohr3 hasta 1540 Bohr3; y

- 0,1 al 30% en peso, más particularmente del 1 al 20% en peso y más particularmente aún del 1 al 10% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos por debajo de 1200 Bohr3.

En otra realización particular de la presente descripción, una composición de perfume encapsulada contiene ingredientes de perfume encapsulados caracterizados por una Contribución total al Olor Previo al Frote entre 0,5 x 108 y 1,0 x 109, más particularmente 1 x 108 y 8 x 108 y más particularmente todavía 1,5 x 108 y 6 x 108; y la distribución de los valores RECON_VOLTAE conocidos de los ingredientes de perfume encapsulados es tal que:

- 0,5 a 30, más particularmente de 1 a 25% en peso y más particularmente aún de 5 a 20% en peso de al menos

un ingrediente de perfume tiene valores de RECON_VOLTAE conocidos por encima de 1750 Bohr3; y

- 20 al 60% en peso o más, más particularmente del 25 al 55% en peso o más, y más particularmente aún del

30 al 50% en peso o más de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos de

1540 Bohr3 hasta 1750 Bohr3; y

- 5 al 50% en peso o más, particularmente del 10 al 40% en peso o más, y más particularmente aún del 15 al 30% en peso o más de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos de 1200 Bohr3 hasta 1540 Bohr3 ; y

En otra realización particular de la presente descripción, una composición de perfume encapsulado contiene ingredientes de perfume encapsulados caracterizados por una Contribución total al Olor Previo al Frote entre 0,5 x 108 y 1,0 x 109, más particularmente entre 1 x 108 y 8 x 108 y más particularmente aún entre 1,5 x 108 y 6 x 108; y la distribución de los valores RECON_VOLTAE conocidos de los ingredientes del perfume encapsulados es tal que:

- 70 % en peso o más, más particularmente 80% en peso o más, y más particularmente aún 90% en peso o más de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que 1750 Bohr3; y

- 0,1 al 30% en peso, más particularmente del 1 al 20% en peso y más particularmente aún del 1 al 10% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE por debajo de 1750 Bohr3.

Otros ingredientes de perfumes que pueden emplearse en la presente invención y sus respectivos valores RECON VOLTAE y log ¹⁰Kcaps se establecen en la siguiente tabla. Uno o más de los siguientes ingredientes de perfumes pueden estar contenidos en composiciones de perfumes encapsuladas según la presente descripción.

Las composiciones de perfumes encapsuladas preparadas según el método de la presente invención pueden presentarse en forma de al menos una microcápsula dispersa en un medio de suspensión adecuado.

Se han propuesto en la técnica muchos tipos diferentes de composiciones de microcápsulas para encapsular composiciones de perfumes. Las microcápsulas preparadas de acuerdo con el método de la presente invención se pueden preparar usando una variedad de métodos y materiales convencionales conocidos por los expertos en la técnica.

Por ejemplo, las microcápsulas se pueden formar por medios fisicoquímicos, tales como separación interna de fases, deposición de polielectrolitos capa por capa, procesos sol-gel o de coacervación; o por medios químicos tales como polimerización interfacial, polimerización in situ y policondensación. El proceso de coacervación típicamente implica la encapsulación de un material generalmente insoluble en agua mediante la precipitación de material o materiales coloidales sobre la superficie de las gotitas de la composición de perfume. La coacervación puede ser simple, por ej., usando un coloide tal como gelatina, o un complejo donde dos o posiblemente más coloides de carga opuesta, tal como gelatina y goma arábiga o gelatina y carboximetilcelulosa, se usan bajo condiciones cuidadosamente controladas de pH, temperatura y concentración. Se describen técnicas de coacervación, p. ej., en los documentos US2800458, US2800457, GB929403, EP385534 y EP376385, que se incorporan a este documento por referencia. En un proceso de polimerización interfacial, dos reactivos que reaccionan por policondensación se encuentran en una interfaz aceiteagua para producir cortezas a partir de la reacción de al menos un material formador de pared soluble en aceite presente en una fase oleosa interna con al menos un material formador de pared soluble en agua presente en una fase externa acuosa. Se produce una reacción de polimerización entre los dos materiales formadores de pared que da como resultado la formación de enlaces covalentes en la interfaz de las fases oleosa y acuosa para formar una pared de microcápsula. Ejemplos de microcápsulas producidas por este método son microcápsulas de poliamida y poliuretano.

La policondensación implica formar una dispersión o emulsión de gotitas de perfume en una fase acuosa continua que contiene un precondensado de materiales poliméricos en condiciones apropiadas de agitación para producir microcápsulas del tamaño deseado, y ajustar las condiciones de reacción para provocar la condensación del precondensado mediante catálisis ácida, que da como resultado que el condensado se separe de la solución y rodee las gotitas de perfume dispersas para producir una película coherente y las microcápsulas deseadas. Se describen técnicas de policondensación, por ej., en los documentos US3516941, US4520142, US4528226, US4681806, US4145184 y GB2073132.

Un método preferido para formar microcápsulas útiles en la presente memoria es la policondensación, típicamente para producir microcápsulas de aminoplastos y poilureas.

Las resinas de aminoplastos son los productos de reacción de una o más aminas con uno o más aldehidos, típicamente formaldehído. Los ejemplos no limitantes de aminas adecuadas incluyen urea, tiourea, melamina y sus derivados, benzoguanamina y acetoguanamina y combinaciones de aminas. Por ejemplo, se han obtenido buenos resultados con cápsulas de aminoplastos de resinas mixtas de urea/formaldehído y melamina/formaldehído, estabilizadas con copolímeros de anhídrido maleico, así como con terpolímeros de aminoplastos, que comprenden poliaminas, polioles y restos de óxido de metileno, estabilizados con copolímeros de acrimidosulfonatos, como se describe en el documento WO 2008/098387.

Las microcápsulas de aminoplastos descritas en el documento WO 2008/098387, que se incorporan en el presente documento en su totalidad, son medios de encapsulación preferidos para las composiciones de perfumes encapsuladas de la presente invención.

Alternativamente, las microcápsulas se pueden obtener mediante polimerización por radicales mediada por aceites -separación de fases, como se describe en el documento US 6951836 B2, o por polimerización interfacial vía radicales.

Una composición de perfume encapsulada preparada según el método de la presente invención puede prepararse y presentarse en forma de suspensión, en la que las microcápsulas se dispersan en un medio de suspensión acuoso. Si se pretende presentar la composición de perfume encapsulada en esta forma, el pH de la suspensión se puede ajustar a aproximadamente 3 a 8 mediante la adición de un ácido adecuado, tal como ácido cítrico o ácido fórmico y añadido un conservante.

Las suspensiones de microcápsulas contendrán típicamente un adyuvante de suspensión para asegurar que las microcápsulas permanezcan suspendidas de manera estable y no formen natas, formen un sedimento o se aglomeren durante el almacenamiento. Los adyuvantes de dispersión adecuados incluyen pectina, alginato, arabinogalactano, carragenano, goma gellan, goma xantano, goma guar, polímeros acrilatos/acrílicos, arcillas hinchables en agua, sílices de combustión, copolímeros de acrilato/aminoacrilato y mezclas de los mismos. Los dispersantes preferidos en la presente invención incluyen los seleccionados del grupo que consiste en polímeros acrilato/acrílicos, goma gellan, sílices de combustión, copolímeros acrilato/aminoacrilato, arcillas hinchables en agua y mezclas de los mismos.

Para evitar la contaminación microbiana, es deseable que la composición de microcápsulas contenga un conservante. El conservante puede estar contenido en el material del núcleo y/o en el vehículo acuoso. Los conservantes adecuados incluyen compuestos cuaternarios, compuestos de biguanida y mezclas de los mismos.

Además de cualquier composición de perfume que pueda estar contenida dentro de las microcápsulas, una suspensión de microcápsulas también puede contener perfume libre en el medio de suspensión.

Alternativamente, la composición de perfume encapsulada, inicialmente presentada en forma de suspensión, puede secarse para proporcionar una composición de perfume encapsulada en forma de polvo. El secado se puede realizar directamente mediante secado por atomización o mediante secado en lecho fluidizado. Alternativamente, la composición de perfume encapsulada se puede secar decantando el líquido de la suspensión y secando los sólidos en un horno para producir una torta, que luego se puede convertir en polvo mediante una etapa de trituración posterior.

Cualesquiera que sean los medios empleados para secar la composición de perfume encapsulada, con el fin de evitar la agregación y mejorar las propiedades de flujo en masa de las microcápsulas, puede ser deseable añadir un adyuvante de flujo a la suspensión antes o después del proceso de secado. Los adyuvantes de flujo adecuados serán conocidos por los expertos en la técnica e incluirán, sin limitación, sílice, almidón, carbonato de calcio y sulfato de sodio.

El tamaño de las microcápsulas empleadas en las composiciones de perfumes encapsuladas preparadas según el método de acuerdo con la presente invención se puede ajustar según se desee para su uso en cualquier aplicación particular. Se pueden preparar microcápsulas que tengan un diámetro medio de aproximadamente 0,001 a aproximadamente 1000 micrómetros, preferiblemente de aproximadamente 1 a aproximadamente 500 micrómetros, más preferiblemente de aproximadamente 10 a aproximadamente 100 micrómetros, e incluso más preferiblemente de aproximadamente 10 a aproximadamente 70 micrómetros.

El tamaño medio de partícula se puede determinar de una manera conocida en la técnica. Un método particular para medir el tamaño de las partículas es la dispersión de luz. Las mediciones de la dispersión de la luz se pueden realizar utilizando un Malvern Mastersizer.

Las composiciones de perfumes encapsuladas preparadas de acuerdo con el método de acuerdo con la presente invención pueden incorporarse a todo tipo de productos de consumo, incluidos los utilizados en productos domésticos, de lavandería y de cuidado personal, incluidos productos cosméticos. Dichos productos de consumo son bien conocidos en la técnica y se puede hacer referencia a los siguientes trabajos que se incorporan a la presente memoria como referencia:

Formulating Detergents and Personal Care Products. A Guide to Product Development por L Ho Tan Tai, ISBN 1 893997-10-3 publicado por AOCS Press. También el Volumen 67 de Surfactant Science Series Liquid Detergents ISBN 0-8247-9391-9 (Marcel Dekker Inc).

Las composiciones de perfumes encapsuladas pueden incorporarse en productos de consumo a niveles que proporcionen al producto de consumo con aproximadamente 0,03% en peso a 1% en peso de composición de perfume encapsulada en base al peso del producto de consumo. La cantidad de composición de perfume encapsulada que debe agregarse a la base de un producto de consumo para llegar a este nivel de fragancia dependerá de varios factores, que incluyen la cantidad de ingredientes de perfume cargados en microcápsulas y la forma en la que la composición de perfume encapsulado se incorpora a la base. Normalmente, la composición de perfume encapsulada se incorpora en forma de una suspensión que contiene aproximadamente 20 a 50% en peso, y más particularmente 30 a 45% en peso de microcápsulas, en donde las microcápsulas contienen solo ingredientes de perfume y ningún otro diluyente o solvente. En tal caso, con el fin de proporcionar al producto de consumo los niveles de perfume descritos anteriormente, se incorporaría típicamente entre aproximadamente 0,1% en peso y aproximadamente 3% en peso de suspensión en una base de producto de consumo.

En una realización particular de la presente invención, el producto de consumo es un producto de tratamiento de tejidos, tal como un acondicionador o suavizante de tejidos.

Los ingredientes y formulaciones de suavizantes y acondicionadores de tejidos se describen en las patentes de EE.UU.

6.335.315; 5.674.832; 5.759.990; 5.877.145; y 5.574.179.

Los acondicionadores o suavizantes de tejidos comprenden típicamente tensioactivos catiónicos que contienen nitrógeno que tienen una o dos cadenas de alquilo que comprenden de 16 a 22 átomos de carbono y opcionalmente grupos hidroxilo. El grupo catiónico es preferiblemente un amonio cuaternario, un grupo imidazolio y sales ácidas de amidoaminas. El grupo amonio cuaternario tiene adicionalmente de dos a tres grupos alquilo que tienen de 1 a 4 átomos de carbonos o grupos hidroxialquilo o hidroxilo, o grupos alcoxi, que tienen típicamente aproximadamente de 1 a aproximadamente 10 restos de óxido de etileno, y un anión seleccionado del grupo de haluros, hidróxidos, acetatos. y metilsulfato. La cadena de alquilo larga está preferiblemente unida al grupo catiónico por un grupo éster. Ejemplos típicos de tales activos acondicionadores de tejidos incluyen esterquat (metosulfato de N-metil-N,N,bis[2-(C16-C18-acetoxi)etil)]-N-(2-hidroxietil)amonio), diesterquat (sales de N,N,N-trimetil-N-[1,2-di-(C16-C18-aciloxi)propilamonio), DEEDMAC (cloruro de N,N-dimetil-N,N-bis([2-(-[(1 -oxooctadecil)oxi]etil)amonio, HeQ (cloruro de N,N,N-trimetil-N-[(Z)-2-hidroxi-3-[(1-oxo-octadec-9-enil)oxi]]amonio, TEAQ (sal de metilsulfato dicuaternizado del producto de reacción entre ácidos grasos saturados e insaturados de C10-C20 y trietanoloamina), esterquats de polioles basados en glicerina, metilsulfato de etil-seboalquil imidazolinio, metilsulfato de diseboalquil dimetilamonio, metil seboalquil amido etil seboalquil imidazolinio metilsulfato, derivados de b-hidroxietil-etilendiamina, poliamonio y similares, y mezclas de los mismos.

Otros compuestos activos suavizantes de tejidos se describen, por ejemplo, en Ajad Farooq y Charles J. Schramm, Handbook of Detergents - Part E: Applications, Surfactant Science Series 141, p. ^{1 8 1}-^{2 0 0}, CRC-Press, Broken Sound Parway, 2009.

Los tensioactivos no iónicos típicos que pueden estar presentes en suavizantes o acondicionadores de tejidos incluyen, pero no se limitan a, alcoxilatos de alcoholes de alquilo y alquilbencilo o ácidos carboxílicos polialcoxilados, aminas polialcoxiladas, ésteres de glicerol o glicol polialcoxilados, ésteres de sorbitán polialcoxilados o alcanoamidas.

En otra realización de la invención, el producto de consumo puede ser una composición detergente para lavandería.

Los ingredientes y formulaciones de los detergentes para lavandería se describen en las patentes de EE.UU.

5.929.022; 5.916.862; 5.731.278; 5.470.507; 5.466.802; 5.460.752; y 5.458.810, que se incorporan a la presente memoria por referencia.

Los detergentes en polvo o líquidos comprenden típicamente tensioactivos aniónicos, de ion dipolar y/o no iónicos y mezclas de los mismos.

Los tensioactivos aniónicos típicos incluyen lauril-sulfato de sodio, lauril-éter-sulfato de sodio, tridecetil-sulfato de sodio, lauril-sulfato de amonio, lauril-éter-sulfato de amonio, lauril-éter-sulfato de potasio, alquilbencensulfonatos lineales, tridecilbencenosulfonato de sodio, dodecilbencenosulfonato de sodio, xilensulfonato de sodio, lauril-sulfato de monoetanolamina, lauril-éter-sulfato de monoetanolamina, lauril-sulfato de trietanolamina, lauril-éter-sulfato de trietanolamina, lauril-sarcosina, cocoil-sarcosina, lauril-sarcosinato de sodio, lauroil-sarcosinato de sodio, lauril-sulfato de trietilamina, lauril-éter-sulfato de trietilamina, lauril-sulfato de dietanolamina, lauril-éter-sulfato de dietanolamina, monoglicérido láurico sulfato de sodio, cocoil-sulfato de amonio, lauroil-sulfato de amonio, cocoil-sulfato de sodio, lauroil-sulfato de sodio, cocoil-isetionato de sodio, cocoil-sulfato de potasio, lauril-sulfato de potasio, cocoil-sulfato de monoetanolamina, lauril-sulfato de monoetanolamina, lauril-sulfato de trietanolamina, acilo de C5-C17-N-(alquilo de C1-C4)glucamina sulfato, acilo de C5-C17-N-(hidroxialquilo de C1-C4)glucamina sulfato, hidroxietil-2-decil-étersulfatos de sodio, metil-2-hidroxidocil-éter-sulfatos de sodio, hidroxietil-2-dodecil-éter-sulfatos de sodio, lauril-alquilsulfatos monoetoxilados de sodio, sulfonatos de alquilo de C12-C18, alcoholes de C12-C18-sulfatos etoxilados o naturales, lineales y ramificados, alcoholes de C12-C18-sulfatos etoxilados o naturales lineales y ramificados, y mezclas de los mismos. Los tensioactivos aniónicos anteriores también pueden usarse en su forma ácida no neutralizada.

Los tensioactivos no iónicos típicos incluyen etoxilatos de alquilo de C6-C24 con aproximadamente 1-12 unidades de óxido de etileno. La cadena de alquilo del alcohol alifático puede ser lineal o ramificada, primaria o secundaria, y generalmente contiene de aproximadamente 6 a aproximadamente 22 átomos de carbono. Otros ejemplos de tensioactivos no iónicos incluyen los productos de condensación de ácidos grasos con glucaminas, tales como alquilo de C12-C16 N-metilglucamida, y/o el producto de condensación de ácidos grasos con aminas etoxiladas; alquilo de C10-C20 mono o dialcanolamidas, donde el grupo alquiloxi tiene de 1 a 3 átomos de carbono, alquilo de C10-C20 mono o dialcanolamida que tiene un resto polioxialquileno intermedio que tiene 2 a 20 grupos alquilenóxido entre el resto alquilo y el resto de alcanolamida; alquil amidopropil dimetilamina; ésteres de alquilo de ácidos grasos, tales como ésteres de sorbitol con ácido oleico, mirístico, esteárico, palmítico y similares, también conocidos con el nombre comercial Tween, tales como Tween 20, Tween 40 y Tween 60; alquilpoliglicósidos que incluyen, por ejemplo, alquilpoliglicósidos de C8-C10, alquilpoliglicósidos de C12-C16, amilo de C5. Otros tensioactivos no iónicos incluyen tensioactivos basados en glicerol, tales como ésteres de poliglicerilo de ácidos grasos como el éster de hexaglicerilo del ácido octanoico, éster tetraglicerílico del ácido decanoico, éster de hexaglicerilo del ácido ricinoleico y ésteres de tetraglicerilo del ácido cocoico y sus mezclas. El término "alquilo", como se usa en este documento anteriormente para el tensioactivo no iónico basado en azúcar, se refiere a residuos alquilo lineales saturados que tienen de 3 a 21 átomos de carbono, que incluyen hexilo, octilo, decanilo, dodecanilo, tetradecanilo, hexadecanilo y octadecanilo.

Los tensioactivos dipolar típicos incluyen, pero no se limitan a, derivados de compuestos alifáticos de amonio cuaternario, fosfonio y sulfonio que tienen radicales alquilo, alquenilo o hidroxilalquilo o alcoxi lineales o ramificados, uno de los cuales tiene de aproximadamente 8 a aproximadamente 18 átomos de carbono y otro de los cuales contiene un grupo aniónico seleccionado de grupos carboxilo, sulfonato, sulfato, succinato, fosfato o fosfonato. Los radicales alcoxi incluyen típicamente de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 restos de óxido de etileno o de aproximadamente 1 a aproximadamente 3 restos de glicerilo. Los radicales hidroxilalquilo comprenden típicamente restos alquilol que tienen de 1 a 3 átomos de carbono. Una clase particular de tensioactivos de ion dipolar incluye betaínas que comprenden un grupo amonio catiónico cuaternizado y un grupo carboxilato aniónico, separados por al menos un grupo metileno, tales como coco dimetilcarboximetil betaína, lauril dimetil carboximetil betaína, lauril dimetil alfacarboxietil betaína, cetil dimetil carboximetil betaína, oleil dimetil carboximetil betaína dimetil gammacarboxipropil betaína, lauril y estearil bis-(2-hidroxietil)carboximetil betaína, oleil dimetil gamacarboxipropil betaína y lauril bis-(2-hidroxipropil)alfacarboxietil betaína. Otras betaínas incluyen amidoalquil, sulfoalquil y alquil amidosulfo betaínas, en las que el resto alquilo es típicamente un resto etilo o propilo, tales como cocoamidopropil betaína, cocodimetilsulfopropil betaína, lauril dimetil sulfoetil betaína, lauril bis-(2-hidroxietil)sulfopropil betaína y similares. Otra clase particular de tensioactivos de ion dipolar incluye sultaínas, hidroxisultaínas y amidopropil hidroxisultaínas.

Los tensioactivos de ion dipolar y semipolares típicos incluyen óxidos de amina solubles en agua, tales como óxidos de alquilo de C10-C18 dimetilamina y óxidos de alcoxi de C8-C12 etil dihidroxi etilamina, tales como óxido de N,N-dihidroxietil-N-estearamina, lauramida etoxilada y óxido de laurildimetilamina, también conocido con el nombre de óxido de lauramina ("LO"), y ácidos alquil anfocarboxílicos, como cocoanfodiacetato de disodio.

Las composiciones líquidas o sólidas de detergentes para lavandería se pueden proporcionar en forma de dosis unitarias únicas contenidas, por ejemplo, en envases solubles en agua, tales como bolsas o cápsulas. Debido a que estos productos son de dosis única y de tamaño relativamente pequeño (típicamente alrededor de 10 a 20 mL de volumen), se les proporciona una dosis relativamente baja de composición de detergente y, además, porque el envase que contiene el detergente es soluble en agua, o al menos se desintegra fácilmente en agua, la composición necesariamente contiene un pequeño volumen de tensioactivo muy concentrado, y por tanto representa un medio muy agresivo en el que incorporar microcápsulas.

En las bolsas que comprenden composiciones para lavandería, aditivos para lavandería y/o acondicionamiento de tejidos, las composiciones pueden comprender uno o más de la siguiente lista no limitante de ingredientes: agentes beneficiosos para el cuidado de tejidos; enzimas detersivas; auxiliares de deposición; modificadores de reología; agentes reforzantes de la detergencia; blanqueantes; agentes blanqueantes; precursores de blanqueantes; reforzantes de blanqueantes; catalizadores de blanqueo; ésteres de poliglicerol; agentes blanqueantes; agentes nacarantes; sistemas estabilizadores de enzimas; agentes eliminadores que incluyen agentes de fijación para colorantes aniónicos, agentes complejantes para tensioactivos aniónicos y mezclas de los mismos; abrillantadores o fluorescentes ópticos; polímeros que incluye pero no se limitan a polímeros de liberación de la suciedad y/o polímeros de suspensión de la suciedad; dispersantes; agentes antiespumantes; disolventes no acuosos; ácidos grasos; supresores de espuma, por ej., supresores de espuma tipo siliconas (véase: Publicación de Patente de EE.UU. No.

2003/0060390 A165-77); almidones catiónicos (véanse: documentos Us 2004/0204337 A1 y US 2007/0219111 A1); dispersantes de la espuma (véase: documento US 2003/0126282 A1); colorantes sustantivos; colorantes matizantes (véase: documento US 2014/0162929A1); colorantes; opacificantes; antioxidantes; hidrótropos tales como toluensulfonatos, cumensulfonatos y naftalensulfonatos; motas de color; perlas, esferas o extruidos coloreados; agentes suavizantes de arcilla; agentes antibacterianos. Adicional o alternativamente, las composiciones pueden comprender tensioactivos, compuestos de amonio cuaternario y/o sistemas de disolventes.

Las composiciones detergentes pueden comprender de aproximadamente 1% en peso a 80% en peso de un tensioactivo. Los tensioactivos detersivos utilizados pueden ser de tipo aniónico, no iónico, de ion dipolar o catiónico o pueden comprender mezclas compatibles de estos tipos. Más preferiblemente, los tensioactivos se seleccionan del grupo que consiste en tensioactivos aniónicos, no iónicos, catiónicos y mezclas de los mismos. Los tensioactivos detergentes útiles en este documento se describen en las Patentes de EE.UU. 3.664.961; 3.919.678; 4.222.905; y 4.239.659. Se prefieren los tensioactivos aniónicos y no iónicos. Los tensioactivos de tipo aniónico, no iónico, de ion dipolar o catiónico útiles son los descritos anteriormente.

Las composiciones de detergentes para lavanderías pueden tener un pH de aproximadamente 6 a aproximadamente 10, de aproximadamente 6,5 a aproximadamente 8,5, de aproximadamente 7 a aproximadamente 7,5 o de aproximadamente 8 a aproximadamente 10, en donde el pH del detergente se define como el pH de una solución acuosa al 10% (peso/volumen) del detergente a 20 ± 2°C.

En otra realización más de la presente invención, el producto de consumo es un producto para el cuidado personal, tal como champús, acondicionadores del cabello y composiciones de aseo personal. Ejemplos de formulaciones e ingredientes de champús y acondicionadores para el cabello se describen en las patentes de EE.UU. 6.162.423; 5.968.286; 5.935.561; 5.932.203; 5.837.661; 5.776.443; 5.756.436; 5.661.118; y 5.618.523.

Las composiciones para la limpieza del cabello (champús) comprenden al menos un tensioactivo seleccionado entre tensioactivos aniónicos, no iónicos y/o de ion dipolar, típicamente en un intervalo de concentraciones del 2 al 60% en peso, más particularmente del 5 al 50% en peso y más particularmente del 5 al 40% en peso, % basado en el peso total de la composición.

Cualquiera de los tensioactivos aniónicos, no iónicos y/o de ion dipolar mencionados anteriormente puede emplearse en composiciones limpiadoras del cabello.

Los tensioactivos aniónicos pueden estar presentes en una cantidad de 1 a aproximadamente 30% en peso, particularmente 2 a 25% en peso y lo más particularmente 2 - 20% en peso.

Se pueden emplear tensioactivos no iónicos en una cantidad de aproximadamente 0,25% en peso a aproximadamente 5% en peso, particularmente de aproximadamente 0,5% en peso a aproximadamente 3,5% en peso basado en la composición total. Los tensioactivos de ion dipolar se pueden emplear en una cantidad de aproximadamente 0,5% en peso a aproximadamente 10% en peso, más particularmente de aproximadamente 1% en peso a aproximadamente 7,5% en peso en base al peso total de la composición.

Las composiciones acondicionadoras del cabello de la presente invención pueden estar en forma de composiciones para dejar o para aclarar.

Los tensioactivos preferidos son de tipo no iónico y catiónico y pueden emplearse en las cantidades mencionadas anteriormente en relación con las composiciones de limpieza del cabello.

Los tensioactivos catiónicos y/o agentes acondicionadores adecuados son, por ejemplo, compuestos de amonio cuaternario de cadena larga que se pueden usar solos o mezclados entre sí, tales como cloruro de cetiltrimetilamonio, cloruro de miristoiltrimetilamonio, bromuro de trimetilcetilamonio, cloruro de esteariltrimetilamonio, cloruro de dimetilestearilamonio, cloruro de dimetil-disebo hidrogenado-amonio, cloruro de esteartrimonio, cloruro de dipalmitoildimonio, cloruro de diestearil-dimetil-amonio, cloruro de estearamidopropil-trimonio y metosulfato de dioleoiletil-dimetil-amonio.

Son particularmente útiles los denominados esterquats, que son ingredientes comerciales bien conocidos, tales como los disponibles con los nombres comerciales "Schercoquat TM", "Dehyquart TM F30" y "Tetranyl TM". El uso de esterquats en composiciones para el cuidado del cabello se describe, por ejemplo, en los documentos WO-A 93/107 48, WO-A 92/06899 y WO-A 94/16677.

Las composiciones acondicionadoras del cabello pueden contener polímeros catiónicos como agentes acondicionadores. Los agentes acondicionadores catiónicos incluyen, pero no se limitan a polímeros de tipo celulosa, tales como Policuaternio 10 o goma guar catiónica, tal como cloruro de guar hidroxipropil trimonio. Otros agentes acondicionadores catiónicos incluyen polímeros catiónicos naturales, tales como quitosano y quitina. Otros polímeros incluyen Policuaternio 6, Policuaternio 7, Policuaternio 10, Policuaternio 11, Policuaternio 16, Policuaternio 22 y Policuaternio 28, Policuaternio 30, Policuaternio 37, Policuaternio 36 y Policuaternio 46. Aún más, Cuaternio-8, Cuaternio-14, Cuaternio-15, Cuaternio-18, Cuaternio-22, Cuaternio-24, Cuaternio-26, Cuaternio-27, Cuaternio-30, Cuaternio-33, Cuaternio-53, Cuaternio-60, Cuaternio-61, Cuaternio-72, Cuaternio-78, Cuaternio-80, Cuaternio-81, Cuaternio-81, Cuaternio-82, Cuaternio-83 y Cuaternio-84. También es posible utilizar mezclas de varios polímeros catiónicos.

Los polímeros catiónicos también pueden incluir los productos cuaternizados de polímeros de injerto de organopolisiloxanos y polietiloxazolinas, como se describe, por ejemplo, en los documentos EP-A 524612 y EP-A 640643.

Normalmente, una composición acondicionadora del cabello puede contener entre 0,01% en peso y 7,5% en peso, preferiblemente entre 0,05% en peso y 5% en peso de dichos agentes acondicionadores en base al peso total de la composición.

Otros agentes acondicionadores pueden incluir aceites de silicona volátiles o no volátiles, que incluyen dimeticona, dimeticonol, polidimetilsiloxano, tales como las gamas de fluidos DC disponibles en Dow Corning. También son adecuados los aceites naturales, como aceite de oliva, aceite de almendras, aceite de aguacate, aceite de ricino, aceite de coco, aceite de palma, aceite de sésamo, aceite de cacahuete, aceite de ballena, aceite de girasol, aceite de melocotón, aceite de germen de trigo, aceite de nuez de macadamia, aceite de onagra, aceite de jojoba, aceite de ricino o aceite de soja, lanolina y sus derivados, así como aceites minerales como aceite de parafina y vaselina.

Los agentes acondicionadores no iónicos pueden ser polioles tales como glicerina, glicol y derivados, polietilenglicoles conocidos con los nombres comerciales Carbowax PEG de Union Carbide y la gama Polyox WSR de Amerchol, poliglicerina, mono o diésteres de polietilenglicol de ácidos grasos.

El intervalo de concentraciones típico para cualquiera de los agentes acondicionadores no catiónicos adicionales mencionados anteriormente puede ser de 0,01% en peso a 15% en peso basado en el peso total de la composición.

Además, pueden contener al menos un alcohol graso saturado o insaturado. Los alcoholes grasos incluyen, pero no se limitan a, alcohol miristílico, alcohol palmitílico, alcohol cetílico, alcohol estearílico, alcohol behenílico y sus mezclas. La concentración del alcohol graso puede ser inferior al 20% en peso basado en el peso total de la composición.

Las composiciones de acondicionadores se describen en el documento US 2015/0157550, que se incorpora a este documento por referencia.

Ejemplo 1

Composiciones de perfumes encapsuladas para su uso en acondicionadores para el cuidado de tejidos

Las microcápsulas se prepararon de acuerdo con el método establecido en el documento WO/2008/098387, ejemplo 1.3, muestra P5.2, usando diferentes perfumes que tenían valores variables RECON_VOLTAE, log¹⁰Kcaps y PROC. El contenido de sólidos de las suspensiones de cápsulas fue 40 ± 2% en peso, en donde "contenido de sólidos" se refiere al porcentaje en peso de microcápsulas en la suspensión que contienen perfume. En cada caso, se añadió una cantidad de suspensión equivalente al 0,2% en peso de microcápsulas a una composición suavizante para el cuidado de tejidos que tenía la fórmula descrita en la Tabla 1.2. Las composiciones de perfumes se indican en las Tablas 1.1.1 a 1.1.4.

Tabla 1.1.1 Composición de perfume 1.A

El perfume 1.A tenía 27,5% en peso de ingredientes de perfume encapsulados con RECON_VOLTAE inferior a 1200; 72,5% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1200; 9,4% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1540; y 0,7% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1750. La contribución total de olor antes del frote (tPROC) fue 3,3 x 108. En la tabla 1.1.1, todos los promedios son promedios ponderados. RECON_VOLTAE <1200 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1 y 1199; 1200 <RECON_VOLTAE <1540 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1200 y 1539. RECON_VOLTAE> 1750 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor de 1750 en adelante.

Tabla 1.1.2 Composición de perfume 1.B

El perfume 1.B tenía 5,8% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE inferior a 1200; 94,2 por ciento en peso de ingredientes que tienen REc On_VOLTAE superior a 1200; 41,1% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1540; y 0% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1750. Todos los ingredientes tenían log¹üKcaps mayores que -3, excepto el ALDEHÍDO ISO C 11 y MELOCOTÓN PURO. La contribución total de olor previo al frote (tPROC) fue 3,3 x 108. En la tabla 1.1.2, todos los promedios son promedios ponderados. RECON_VOLTAE < 1200 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1 y 1199; 1200 < RECON_VOLTAE < 1540 significa que RECON_VOLTa E puede tener cualquier valor entre 1200 y 1539. RECON_VOLTAE > 1540 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor de 1750 en adelante.

Tabla 1.1.3 Composición de perfume 1.C

El perfume 1.C tenía 4,0% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE inferior a 1200; 96% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1200; 69,6% en peso de ingredientes con RECON_VOLTa E superior a 1540; y 22,0% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1750. La contribución total al olor antes del frote (tPROC) fue 2,1 x 108. En la tabla 1.1.3, todos los promedios son promedios ponderados. RECON_VOLTAE < 1200 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1 y 1199; 1200 < RECON_VOLTAE < 1540 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1200 y 1539. RECON_VOLTAE > 1750 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor de 1750 en adelante.

Tabla 1.1.4 Composición de perfume 1.D

El perfume 1.D tenía 0,8% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE inferior a 1200; 99,2% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAe superior a 1200; 64,2% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1540; y 4,1% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1750. La contribución total de olor previo al frote (tPROC) fue 1,64 x 108. En la tabla 1.1.4, todos los promedios son promedios ponderados. RECON_v OlTAE < 1200 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1 y 1199; 1200 < RECON_VOLTAE < 1540 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1200 y 1539. RECON_VOLTAE > 1750 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor de 1750 en adelante.

Tabla 1.2 Composición de suavizante para el cuidado de tejidos

Las composiciones suavizantes para el cuidado de tejidos que contienen las composiciones de perfumes indicadas en las Tablas 1.1.1 a 1.1.4 se colocaron en un armario mantenido a 37°C con un termostato durante un mes y se determinó la cantidad de perfume libre que se había fugado de las cápsulas usando el método descrito en el Ejemplo 5, a continuación.

Ejemplo 2

Composiciones de perfumes encapsuladas para usar en pastillas de detergentes líquidos

Se prepararon microcápsulas de aminoplastos de acuerdo con el siguiente método:

1. Adición y disolución de un estabilizador de polímero (Lupasol PA 140, ex BASF) en agua bajo mezclado con cizallamiento moderado.

2. Ajuste de la temperatura a 35 ± 2°C, el pH a 4,6 ± 2 con NaOH, luego agregar un precondensado de triamina alquilolada (Luracoll SD, ex BASF), urea y composición de perfume.

3. Emulsionamiento del sistema bajo mezclado con cizallamiento moderado a alto, en el que la velocidad de agitación y la geometría del mezclador se definen como una función del intervalo promedio deseado de tamaños de las microcápsulas y la distribución de tamaños de las microcápsulas.

4. Aumentando la temperatura a 88°C ± 1 °C durante un período de 75 min, luego dejando la reacción a 88 ° C ± 2 ° C durante 2h15.

5. Aumento de la temperatura a 88°C ± 1°C durante un período de 75 min, luego dejando la reacción a 88°C ± 2°C durante 35 min. Adición de una segunda porción de triamina o precondensados de triamina alquilolados y ácido fórmico.

6. Adición de etilenurea como eliminador de formaldehído mientras la suspensión aún está caliente (88°C) durante 10 min.

7. Enfriamiento del sistema a temperatura ambiente.

8. Añadir Carbopol en solución y dejar la agitación constante 1 h, a 129 rpm, agregar luego NaOH y opcionalmente ajustar el pH dentro del intervalo de 6 a 6,6 con ácido fórmico.

Las composiciones de perfumes empleadas en el procedimiento descrito anteriormente se indican en las Tablas 2.1.A y 2.1.B. El contenido de sólidos de las suspensiones de cápsulas fue 30 ± 2% en peso, mientras que el contenido de sólidos se refiere al peso de las cápsulas que contienen perfume (% en peso). En cada caso, se añadió una cantidad de suspensión equivalente al 0,2% en peso de cápsulas que contenían perfume a una composición base de pastillas de detergente líquido que tenía la fórmula descrita en la Tabla 2.2.

Tabla 2.1.1 Composición de perfume 2.A

El perfume 2.A tenía un 5,5% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE inferior a 1200; 94,5% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1200; 40,9% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1540; y 18,6% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1750. La contribución total al olor previo al frote (tPROC) fue 3,9 x 108. En la tabla 2.1.1, todos los promedios son promedios ponderados. RECON_v OlTAE < 1200 significa que ReCON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1 y 1199; 1200 < RECON_VOLTAE < 1540 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1200 y 1539. RECON_VOLTAE > 1750 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor de 1750 en adelante.

Tabla 2.1.2 Composición de perfume 2.B

El perfume 2.B tenía un 7,1% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE inferior a 1200; 92,9% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1200; 66,5% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1540; y 6,6% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1750. La contribución total al olor previo al frote (tPROC) fue 1,5 x 108. En la tabla 2.1.2, todos los promedios son promedios ponderados. RECON_v OlTAE < 1200 significa que ReCON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1 y 1199; 1200 < RECON_VOLTAE < 1540 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1200 y 1539. RECON_VOLTAE > 1750 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor de 1750 en adelante.

Tabla 2.2 Composición base de pastillas de detergente líquido

La base de detergente líquido que contiene las composiciones de perfumes anteriores se colocó en un armario termostatizado a 37°C durante un mes y se determinó la cantidad de perfume libre que se había filtrado de las cápsulas usando el método descrito en el Ejemplo 5.

Ejemplo 3

Composiciones de perfumes para usar en acondicionadores para el cuidado del cabello.

Se prepararon cápsulas de núcleo-corteza de poliurea mediante policondensación de poliisocianatos y poliaminas, de acuerdo con el procedimiento descrito en el documento WO 2011/160733 A1. Las composiciones de perfumes se muestran en la Tabla 3.1. El contenido de sólidos de las suspensiones de cápsulas fue 40 ± 2% en peso.

Tabla 3.1 Composición del perfume 3 A

El perfume 3 A tenía un 11,0% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE inferior a 1200; 89,0% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1200; 45,8% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1540; y 4,6% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1750. La contribución total al olor previo al frote (tPROC) fue de 5,9 x 107. En la tabla 3.1, todos los promedios son promedios ponderados. RECON_v OlTAE < 1200 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1 y 1199; 1200 < RECON_VOLTAE < 1540 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor entre 1200 y 1539. RECON_VOLTAE > 1750 significa que RECON_VOLTAE puede tener cualquier valor de 1750 en adelante.

Tabla 4.2 Composición de acondicionador del cabello

La base de acondicionador para el cabello que contiene las composiciones de perfumes anteriores se puso en un armario termostatizado a 37°C durante un mes y se determinó la cantidad de perfume libre que se había fugado de las cápsulas usando el método descrito en el Ejemplo 5.

Ejemplo 4

Composiciones de perfumes para su uso en champús.

Se prepararon cápsulas núcleo-corteza de poliurea mediante policondensación de poliisocianatos y poliaminas, de acuerdo con el procedimiento descrito en el documento WO 2011/160733 A1. La composición del perfume se indica en la Tabla 4.1. El contenido de sólidos de las suspensiones de cápsulas fue 40 ± 2% en peso.

Tabla 4.1 Composición del perfume 4 A

El perfume 4 A tenía 1% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE inferior a 1200; 95% de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1540 y 89,1% en peso de ingredientes con RECON_VOLTAE superior a 1750. La contribución total al olor antes del frote (tPROC) fue 2,3 x 107. En la tabla 4.1, todos los promedios son promedios ponderados. RECON_VOLTAE < 1750 significa que ReCON_VOLTAE puede ser cualquier valor entre 1 y 1749. RECON_VOLTAE > 1750 significa que RECON_VOLTAE puede ser cualquier valor de 1750 en adelante.

Tabla 4.2 Composición base de champú

La base de champú que contiene las composiciones de perfumes anteriores se puso en un armario termostatizado a 37°C durante un mes y se determinó la cantidad de perfume libre que se había fugado de las cápsulas usando el método descrito en el Ejemplo 5.

Ejemplo 5

Determinación de fugas de cápsulas en bases de productos de consumo

En un matraz de 30 mL se pesó exactamente 1 g de muestra de base de producto de consumo, previamente filtrada a través de un filtro de jeringa de 5 micrómetros. Se añadió 1 g de Celite 545 y se mezcló con la muestra. A continuación, se añadieron a la muestra 10 mL de pentano junto con 0,5 mg de patrón interno (decanoato de metilo 99% Aldrich ref 299030). El conjunto se agitó durante 30 minutos utilizando un agitador magnético. A continuación, se separó la fase de pentano y se inyectó una parte alícuota de 2 microlitros en un cromatógrafo de gases (GC) equipado con un inyector sin división y un detector de ionización de llama. La temperatura inicial del horno del GC fue 70°C, la temperatura final 240°C y la velocidad de calentamiento se fijó en 2 °C/min. La temperatura del inyector fue 250°C. Se usó una columna GC RTX1 con dimensiones de 60 m * 0,25 gm * 0,25 gm.

La Tabla 3.1 resume los resultados del análisis de fugas de cápsulas, junto con los valores de RECON_VOLTAE y PROC.

Tabla 3.1

(*) Las Cápsulas PU se obtuvieron como se describe en el ejemplo WO 2011/0058929 A1, ejemplo 2.

Los resultados muestran una clara correlación entre la distribución del valor RECON_VOLTAE y las fugas. Además, los resultados muestran también que es posible obtener composiciones de perfumes que no solo son estables en diversas condiciones de almacenamiento, sino que siguen siendo difusivas, como se ilustra por los altos valores de tPROC. A la inversa, es posible obtener composiciones de perfumes muy estables, usando un alto nivel de materiales con RECON_VOLTAE altos, pero entonces el impacto previo al frote puede disminuir por debajo de un valor aceptable (véase, por ejemplo, el caso del perfume 4 A en champús).

Ejemplo 6

Se encapsularon una serie de perfumes utilizando el procedimiento descrito en el Ejemplo 2. En estos casos, se varió tanto la distribución de los valores de RECON_VOLTAE como la Contribución al Olor total Pre-Frote (tPROC). Las cápsulas se dispersaron en la base de detergente líquido para pastillas líquidas descritas en el Ejemplo 2. Los ensayos de lavado se realizaron después de un mes de almacenamiento en una campana termostatizada a 37°C, usando una lavadora de carga frontal estándar y toalla de felpa como sustrato estándar. Se evaluó el rendimiento del pre-frote oliendo la toalla sobre una toalla seca, teniendo cuidado de no romper las cápsulas. Se utilizó un panel de 10 panelistas capacitados. Tanto las puntuaciones de evaluación como las características de los perfumes encapsulados se dan en la Tabla 6. Se utilizó la siguiente escala relativa: 1: olor apenas perceptible, 2: intensidad de olor media, 3: olor fuerte y 4: olor muy fuerte.

Tabla 6. Características de los perfumes y rendimiento de la frotación previa de las cápsulas en pastillas de detergente líquido después del almacenamiento (RV significa RECON_VOLTAE y la Contribución total al Olor Pre-frote (tPROC) se ha dividido entre 108 por claridad)

Como se desprende de los resultados de la Tabla 6, existe un claro óptimo en términos de distribución RECON_VOLTAE y distribución tPROC. También se demuestra la relevancia del parámetro pPROC. Como se mencionó en el Ejemplo 5, concentraciones altas de ingredientes que tienen valores de RECON_VOLTAE mayores que 1750 son beneficiosas para la resistencia de la cápsula contra fugas durante el almacenamiento, pero son perjudiciales para el impacto previo al frote. El presente ejemplo muestra que es ventajoso no usar ingredientes con RV > 1750 en concentraciones mayores que 20 al 25% en peso en la composición de perfume encapsulada de la presente invención.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un método para seleccionar ingredientes de perfumes a encapsular para obtener una composición de perfume encapsulada, que comprende las etapas de:

(i) Determinar los valores RECON-VOLTAE de los ingredientes del perfume, en donde el valor RECON_VOLTAE es la integral de la iso-superficie molecular que tiene una densidad electrónica igual a

0,002e/aa3

En donde e es la carga adimensional del electrón y a ⁰ es el radio de Bohr del átomo de hidrógeno;

y

(ii) Seleccionar los ingredientes de manera que más que 70% en peso de los ingredientes del perfume tengan valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que aproximadamente 1200 Bohr3.

2. El método según la reivindicación 1, en el que más que 80% en peso, y más particularmente más que 90% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que aproximadamente 1200 Bohr3.

3. El método según la reivindicación 1 o 2, en el que más que 30% en peso, más particularmente más que 35% en peso, y más particularmente aún, más que 40% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que aproximadamente 1540 Bohr3.

4. El método según una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que más que 70% en peso, más particularmente, más que 80% en peso, y aún más particularmente, más que 90% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que aproximadamente 1750 Bohr3.

5. El método según una de las reivindicaciones 1 a 4, en el que al menos 3 ingredientes del perfume, más particularmente al menos 5, aún más particularmente al menos 7 y más particularmente aún al menos 9 ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE mayores que aproximadamente 1200 Bohr3.

6. El método según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el que:

- 30% en peso o más, más particularmente 35% en peso o más, y más particularmente 40% en peso o más de ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos mayores que 1540 Bohr3;

- 20 a 60% en peso, más particularmente 25 a 50% en peso y más particularmente aún 30 a 40% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_v OlTAE conocidos de 1200 Bohr3 hasta 1540 Bohr3; y - 0,1 a 30% en peso, más particularmente de 1 a 20% en peso y aún más particularmente, de 1 a 10% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos por debajo de 1200 Bohr3. 7. El método según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el que:

- De 0,5 a 30% en peso, más particularmente de 1 a 25% en peso, y más particularmente aún de 5 a 20% en peso de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos por encima de 1750 Bohr3; - 20 a 60% en peso, más particularmente 25 a 55% en peso o más, más particularmente aún de 30 a 50% en peso o más de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos de 1540 Bohr3 hasta 1750 Bohr3; y

- 5 a 50% en peso o más, más particularmente 10 a 40% en peso o más particularmente aún 15 a 30% en peso o más de los ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos de 1200 Bohr3 hasta 1540 Bohr3; y

- 0,1 a 30% en peso, más particularmente de 1 a 20% en peso y más particularmente aún de 1 a 10% en peso de ingredientes del perfume tienen valores de RECON_VOLTAE conocidos por debajo de 1200 Bohr3.

8. Un método para preparar una composición de perfume encapsulada que comprende al menos una microcápsula núcleo-corteza dispersa en un medio de suspensión, método que comprende las etapas de:

(a) Seleccionar ingredientes de perfumes según el método de una de las reivindicaciones 1 a 7, y

(b) Mezclar juntos dichos ingredientes de perfumes.

9. El método según la reivindicación 8, en el que la relación en peso de núcleo a corteza de las microcápsulas es aproximadamente 90:10 al menos, o más particularmente 95: 5 al menos, comprendiendo dicho método la etapa de encapsular la composición de perfume.

10. Un método para formar un producto de consumo, que comprende la etapa de incorporar a dicho producto de consumo una composición de perfume encapsulada preparada según el método de la reivindicación 8 o 9.