ES2837426T3 - Composición de revestimiento de base acuosa - Google Patents

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Xavier Bricout
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Abstract

Una composición de revestimiento de base acuosa que comprende: (a) un polímero en emulsión acuosa, comprendiendo dicho polímero en emulsión, en forma de unidades copolimerizadas, de un 0,1 % a un 10 % de monómero de ácido fosforoso, basado en el peso seco de dicho polímero en emulsión; dicho polímero en emulsión en una cantidad de un 8 % a un 30 % en peso en base seca; (b) una dispersión acuosa de cemento, presentando dicha dispersión acuosa un contenido en sólidos de cemento de un 50 % a un 80 % en peso, estando seleccionado dicho cemento entre el grupo que consiste en cemento aluminoso, cemento sulfoaluminoso, y mezclas de los mismos, dicho cemento en una cantidad de un 10 % a un 30 % en peso en base seca; y (c) un material de relleno inerte y sólido de un 40 % a un 82 % en peso en base seca; en la que la relación de dicho polímero/dicho cemento es de 0,66 a 1,5 en base seca/seca; y en la que la relación de agua/dicho cemento es de 0,6 a 2,0 en base de cemento seco.

Description

DESCRIPCIÓN
Composición de revestimiento de base acuosa
La presente invención se refiere a una composición de revestimiento de base acuosa. En particular, la invención se refiere a una composición de revestimiento de base acuosa que incluye un polímero en emulsión, una dispersión de cemento y un material de relleno. Más particularmente, la invención se refiere a una composición de revestimiento de base acuosa que incluye: (a) un polímero en emulsión acuosa, incluyendo el polímero en emulsión, en forma de unidades copolimerizadas, de un 0,1 % a un 10 % de monómero de ácido fosforoso, el polímero en emulsión en una cantidad de un 10 % a un 30 % en peso en base seca; (b) una dispersión acuosa de cemento, presentando la dispersión acuosa un contenido de sólidos de cemento de un 50 % a un 80 % en peso, estando seleccionado dicho cemento entre el grupo que consiste en cemento aluminoso, cemento sulfoaluminoso, y mezclas de los mismos, dicho cemento en una cantidad de un 10 % a un 30 % en peso en base seca; y (c) un material de relleno inerte sólido en una cantidad de un 40 % a un 82 % en peso en base seca; en la que la relación de polímero en emulsión/cemento es de 0,66 a 1,5 en base seca/seca; y en la que la relación de agua/cemento es de 0,6 a 2,0 en base de cemento seco. La invención además se refiere a un método para proporcionar un sustrato revestido y un sustrato formado de este modo.
Los revestimientos para sustratos en muchos campos de proyecto son, de manera ventajosa, revestimientos de base acuosa por motivos de normativa de emisiones, seguridad y ambientales; además, en algunas aplicaciones tales como, por ejemplo, revestimientos decorativos, revestimientos para el marcaje de carreteras, revestimientos aislantes para edificios y revestimientos para tejados, los revestimientos acuosos sólidos son particularmente ventajosos ya que actúan de base para revestimientos de construcción elevados que pueden lograr niveles más bajos de VOC y experimentan secado de manera más sencilla.
La patente de Estados Unidos N°. 5.824.734 divulga una composición mejorada de revestimiento de secado rápido particularmente adaptada para su uso como pintura para tráfico. Este revestimiento de base acuosa incluye una emulsión acuosa que contiene un polímero formador de película acrílica, un sistema estabilizador para la emulsión que es sensible a pH y un pigmento mineral. No obstante, aún se demanda una mejora en cuanto a acceso a un contenido de sólidos más elevado y tiempo de secado más rápido de dichos sistemas de revestimiento.
La Solicitud de Patente de Estados Unidos N°. Publicación 2014/0343194 A1 divulga una suspensión acuosa estabilizada que incluye cemento aluminoso y/o cemento sulfoaluminoso de calcio y composiciones aglutinantes que incluyen la composición acuosa en combinación con determinados aglutinantes orgánicos. Los documentos US 2005/222299, uS 6492451, JP H08 120192 u EP 0256 144 describen composiciones adicionales de revestimiento de base acuosa.
No obstante, la mayoría de los polímeros en emulsión son inestables en presencia de dichas suspensiones de cemento acuoso. El problema al que se enfrentan los inventores es el suministro de un sistema de revestimiento de base acuosa para proporcionar un endurecimiento o sedimentación rápida, sedimentación rápida, revestimiento de construcción elevado de base acuosa con respecto a los revestimientos de la técnica anterior basados en polímero en emulsión; y además para proporcionar composiciones de cemento estables que incluyen determinados polímeros en emulsión, revestimientos formados a partir de las mismas que tienen otras ventajas sorprendentes en cuanto a propiedades.
En un primer aspecto de la presente invención, se proporciona una composición de revestimiento de base acuosa que comprende: (a) un polímero en emulsión acuosa, comprendiendo dicho polímero en emulsión, en forma de unidades copolimerizadas, de un 0,1 % a un 10 % de monómero de ácido fosforoso, basado en el peso seco de dicho polímero en emulsión; dicho polímero en emulsión en una cantidad de un 8 % a un 30 % en peso en base seca; (b) una dispersión acuosa de cemento, presentando dicha dispersión acuosa un contenido en sólidos de cemento de un 50 % a un 80 % en peso, estando dicho cemento seleccionado entre el grupo que consiste en cemento aluminoso, cemento sulfoaluminoso y mezclas de los mismos, dicho cemento en una cantidad de un 10 % a un 30 % en peso en base seca; y (c) un material de relleno inerte sólido en una cantidad de un 40 % a un 82 % en peso en base seca; en el que la relación de dicho polímero en emulsión/dicho cemento es de 0,66 a 1,5 en base seca/seca; y en la que la relación de agua/dicho cemento es de 0,6 a 2,0 en base de cemento seco.
En un segundo aspecto de la presente invención, se proporciona un método para proporcionar un sustrato revestido que comprende: (a) proporcionar una superficie de sustrato sólido; (b) aplicar sobre la misma una composición activada de base acuosa que comprende (i) una composición de revestimiento de base acuosa que comprende (aa) un polímero en emulsión acuosa, comprendiendo dicho polímero en emulsión, en forma de unidades copolimerizadas, de un 0,1 % a un 10 % de monómero de ácido fosforoso, basado en el peso seco de dicho polímero en emulsión; dicho polímero en emulsión en una cantidad de un 8 % a un 30 % en peso en base seca; (bb) una dispersión acuosa de cemento, presentando dicha dispersión acuosa un contenido de sólidos de cemento de un 50 % a un 80 % en peso, estando seleccionado dicho cemento entre el grupo que consiste en cemento aluminoso, cemento sulfoaluminoso y mezclas de los mismos, dicho cemento en una cantidad de un 10 % a un 30 % en peso en base seca; y (cc) un material de relleno inerte sólido en una cantidad de un 40 % a un 82 % en peso en base seca; en la que la relación de dicho polímero en emulsión/cemento es de 0,66 a 1,5 en base seca/seca; y en el que la relación de agua/dicho cemento es de 0,6 a 2,0 en base de cemento seco; en la que el pH de dicha composición de revestimiento de base acuosa se ha ajustado a un pH > 11; y (ii) una disolución acuosa de activador que comprende de un 0,4 % a un 0,8 % de una sal metálica seleccionada entre el grupo que consiste en sales de sodio, potasio, magnesio y calcio, en peso del metal basado en el peso seco de dicho cemento; y (d) secar dicha composición activada de revestimiento de base acuosa.
En un tercer aspecto de la presente invención se proporciona un sustrato revestido formado por medio del método del segundo aspecto de la presente invención.
La composición de revestimiento de base acuosa de la presente invención incluye un polímero en emulsión acuosa que incluye, en forma de unidades polimerizadas, de un 0,1 % a un 10 %, preferentemente de un 1 % a un 5 %, de monómero de ácido fosforoso, el polímero en emulsión en una cantidad de un 8 % a un 30 %, preferentemente de un 10 % a un 17 %, en peso en base seca. Por "base acuosa" y "acuosa" en la presente memoria se entiende que la fase continua de la composición de revestimiento de base acuosa y el polímero en emulsión acuosa están compuestos por un 50 % a un 100 %, en peso, de agua. Opcionalmente, pueden estar presentes compuestos miscibles en agua. Por "polímero en emulsión" se entiende un polímero preparado por medio de polimerización por adición de radicales libres de monómeros etilénicamente insaturados en un proceso de polimerización en emulsión acuosa. "Monómeros de ácido fosforoso" en la presente memoria incluyen sales de esos monómeros y mezclas de los mismos. Los monómeros de ácido fosforoso típicos incluyen monómeros con funcionalidad de hidrogeno fosfato tales como ésteres de hidrógeno fosfato de un alcohol en los que el alcohol también contiene un grupo olefínico o vinílico polimerizable, tal como fosfato de alilo, mono- o difosfato de bis(hidroxi-metil)fumarato o itaconato, derivados de ésteres de ácidos (met)acrílico, por ejemplo fosfatos de hidroxialquil(met)acrilatos que incluyen (met)acrilato de 2- hidroxietilo, (met)acrilatos de 3-hidroxipropilo y similares. Otros monómeros de ácido fosforoso apropiados incluyen CH2=C(R)-C(O)-O-(R1O)nP(O)(OH)2, en la que R=H o CH3 y R1=alquilo, tal como SIPOMER™ PAM-100, SIPOMER™ PAM-200, SIPOMER™ PAM-300 y SIPOMER™ Pa M-4000, disponibles en Rhodia, Inc. Otros monómeros apropiados de ácido fosforoso son monómeros con funcionalidad de fosfonato, divulgados en el documento WO 99/25780 A1, e incluyen ácido vinil fosfónico, ácido alil fosfónico, ácido 2-acrilamido-2-metilpropanofosfónico, a-fosfonoestireno, ácido 2-metilacrilamido-2-metilpropanofosfónico. Monómeros adicionales con funcionalidad de fósforo son Harcross T-Multz 1228 y monómeros de (met)acrilato de (hidroxi)fosfinilalquilo 1,2-etilénicamente insaturado, divulgados en el documento US 4.733.005, e incluyen metacrilato de (hidroxi)fosfinilmetilo. Los monómeros preferidos de ácido fosforoso son monómeros de dihidrógeno fosfato, que incluyen (met)acrilato de 2-fosfoetilo, (met)acrilato de 2-fosfopropilo, (met)acrilato de 3-fosfopropilo y (met)acrilato de 3- fosfo-2-hidroxipropilo. Se prefieren (met)acrilato de 2-fosfoetilo, (met)acrilato de 2-fosfopropilo, (met)acrilato de 3-fosfopropilo, (met)acrilato de 3-fosfo-2-hidroxipropilo, SIPOMER™ PAM-100 y SIPOMER™ pAm -200.
Además del monómero de ácido fosforoso, el polímero en emulsión de la presente invención incluye al menos un monómero monoetilénicamente insaturado copolimerizado no iónico tal como, por ejemplo, monómero de éster (met)acrílico que incluye (met)acrilato de metilo, (met)acrilato de etilo, (met)acrilato de butilo, (met)acrilato de 2-etilhexilo, (met)acrilato de decilo, (met)acrilato de hidroxietilo, (met)acrilato de hidroxipropilo, (met)acrilatos con funcionalidad ureido y acetoactatos, acetamidas o cianoacetatos de ácido (met)acrílico; estireno o estirenos sustituidos; vinil tolueno; butadieno; derivados de benzofenona o acetofenona monoetilénicamente insaturados tales como, por ejemplo, se muestra en la patente de Estados Unidos N°. 5.162.415; acetato de vinilo u otros ésteres vinílicos; monómeros vinílicos tales como cloruro vinílico, cloruro de vinilideno y N-vinil pirrolidona; y (met)acrilonitrilo. El uso del término "(met)" seguido de otro término tal como (met)acrilato o (met)acrilamida, como se usa en toda la divulgación, hace referencia tanto a acrilatos como acrilamidas y metacrilatos y metacrilamidas, respectivamente.
Además del monómero de ácido fosforoso, el polímero en emulsión acuosa puede incluir, en forma de unidades copolimerizadas, un monómero de ácido carboxílico en la cantidad de un 0 % a un 6 %, preferentemente de un 0 % a un 1 %, más preferentemente una cantidad mínima, de monómero de ácido carboxílico tal como, por ejemplo, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido crotónico, ácido itacónico, ácido fumárico, ácido maleico, itaconato de monometilo, fumarato de monometilo, fumarato de monobutilo y anhídrido maleico.
En determinadas realizaciones, el polímero en emulsión incluye de un 0 % a un 5 % en peso; o en la alternativa, de un 0 % a un 1 % en peso; o de un 0 % a un 0,2 % en peso; basado en el peso de los sólidos poliméricos en emulsión, de un monómero multi-etilénicamente insaturado. En determinadas realizaciones, el polímero en emulsión está exento de monómero copolimerizado multi-etilénicamente insaturado. Los monómeros multi-etilénicamente insaturados incluyen, por ejemplo, (met)acrilato de alilo, ftalato de dialilo, di(met)acrilato de 1,4-butilen glicol, di(met)acrilato de 1,2-etilen glicol, di(met)acrilato de 1,6-hexanodiol y divinil benceno.
La temperatura de transición vítrea calculada ("Tg") del polímero en emulsión es típicamente de -50 °C a 110 °C, preferentemente de 0 °C a 70 °C. Los Tg poliméricos se calculan en la presente memoria usando la ecuación de Fox (T.G. Fox, Bull. Am. Physics Soc., Volumen 1, N°. 3, página 123(1956)), es decir, para el cálculo de Tg de un copolímero de monómeros M1 y M2,
1/Tg(calc.) = w(M1)/Tg(M1) w(M2)/Tg(M2)
en la que
Tg(calc.) es la temperatura de transición vitrea calculada para el copolímero
w(M1) es la fracción en peso del monómero M1 en el polímero
w(M2) es la fracción en peso del monómero M2 en el polímero
Tg(M1) es la temperatura de transición vítrea del homopolímero de M1
Tg(M2) es la temperatura de transición vítrea del homopolímero de M2,
estando todas las temperaturas en °K.
La temperatura de transición vítrea de los homopolímeros se puede encontrar, por ejemplo, en "Polymer Handbook", editado por J. Brandrup y E.H. Immergut, Interscience Publishers.
De manera deseable, el polímero en emulsión acuosa tiene un contenido de sólidos mayor que un 50 % en base en peso. Las técnicas de polimerización usadas para preparar dichos polímeros en emulsión acuosa se conocen bien en la técnica tal como, por ejemplo, se divulga en las patentes de Estados Unidos Nos. 4.325.856; 4.654.397 y 4.814.373. Se pueden usar tensioactivos convencionales tales como, por ejemplo, emulsionantes aniónicos y/o no iónicos tales como, por ejemplo, alquil sulfatos de amonio o metal alcalino, ácidos alquil sulfónicos, ácidos grasos y alquil fenoles oxietilados. La cantidad de tensioactivo normalmente es de un 0,1 % a un 6 % en peso, basado en el peso del monómero total. Se pueden usar procesos de iniciación redox o térmicos. Se pueden usar iniciadores convencionales de radicales libres tales como, por ejemplo, agua oxigenada, hidroperóxido de t-butilo, hidroperóxido de t-amilo, persulfatos de amonio y/o alcalinos, típicamente en una cantidad de un 0,01 % a un 3,0 % en peso, basado en el peso del monómero total. Se pueden usar sistemas redox que usen los mismos iniciadores acoplados con un reductor apropiado tal como, por ejemplo, formaldehído de sulfoxilato de sodio, hidrosulfito de sodio, ácido isoascórbico, sulfato de hidroxilamina y bisulfito de sodio en las mismas cantidades, opcionalmente en combinación con iones metálicos tales como, por ejemplo, hierro y cobre, que opcionalmente incluyen agentes de formación de complejos para el metal. Se prefieren los procesos redox. La mezcla monomérica para una etapa se puede añadir pura o como emulsión en agua. La mezcla monomérica para una etapa se puede añadir en una adición individual o más adiciones o de forma continua durante el período de reacción asignado a esta etapa, usando una composición uniforme o variable; se prefiere la adición de la primera y/o segunda emulsión monomérica y polimérica como adición individual. Se pueden añadir ingredientes adicionales tales como, por ejemplo, iniciadores de radicales libres, oxidantes, agentes reductores, agentes de transferencia de cadena, agentes de neutralización, tensioactivos y dispersantes antes, durante o después de cualquiera de las etapas.
Los agentes de neutralización pueden estar seleccionados entre bases minerales tales como hidróxido sódico, hidróxido de potasio, sales de ácido fosfórico, aminas orgánicas tales como, por ejemplo, alquil hidroxilamina y amoníaco.
La formación del polímero en emulsión por medio de un proceso de multietapa que facilita diversas morfologías de partícula tales como, por ejemplo, núcleo-cubierta, núcleo-cubierta parcial, y multilobulares se conocen bien en la técnica y también se contemplan en la presente invención; en este caso, la cantidad de monómero de ácido fosforoso del polímero en emulsión global resulta relevante para los niveles reivindicados de monómero copolimerizado de ácido fosforoso, independientemente de las diversas composiciones que puedan existir dentro de las partículas.
El diámetro promedio de las partículas poliméricas polimerizadas por emulsión es típicamente de 30 a 500 nanómetros, preferentemente de 80 a 300 nanómetros. Alternativamente, se pueden emplear procesos que den lugar a distribuciones de tamaño de partícula polimodales tales como las divulgadas en las patentes de Estados Unidos Nos. 4.384.056 y 4.539.361, por ejemplo.
La composición de revestimiento de base acuosa de la presente invención incluye una dispersión acuosa de cemento aluminoso, cemento sulfoaluminoso o mezclas de los mismos, en una cantidad de un 10 % a un 30 %, preferentemente de un 10 % a un 20 %, en peso en base de cemento seco. La dispersión acuosa de cemento tiene un contenido de sólidos de cemento de un 50 % a un 80 % en peso, basado en el peso seco de cemento. Las dispersiones estables apropiadas se describen en la Solicitud de Patente de Estados Unidos N°. Publicación 2014/0343194 A1 y vienen representadas en la presente memoria por EXALTTM (Kerneos, SA) usado en las composiciones de revestimiento de base acuosa de la invención.
La composición de revestimiento de base acuosa de la presente invención incluye un material de relleno inerte sólido en una cantidad de un 40 % a un 82 %, preferentemente de un 63 % a un 82 % en peso en base seca. Los materiales de relleno inertes sólidos típicos incluyen, por ejemplo, partículas inorgánicas tales como sílice, caolín, silicatos, óxido de hierro, carbonato de calcio, sulfato de bario, óxidos de aluminio, litopona, mica y similares; fibras naturales o sintéticas; partículas orgánicas tales como partículas poliméricas, por ejemplo, poliestireno y perlas de poli(cloruro vinílico), microesferas poliméricas expansibles, y pigmentos de microesfera que contienen huecos o vesículas. Los ejemplos de pigmentos de microesfera que incluyen partículas poliméricas que contienen uno o más huecos incluyen el polímero opaco ROPAQUE™ y partículas poliméricas con vesículas.
En la composición de revestimiento de base acuosa de la presente invención, la relación de polímero en emulsión/cemento es de 0,66 a 1,5, preferentemente de 0,7 a 1,25, en base seca/seca; y en la que la relación de agua/dicho cemento es de 0,6 a 2,0 en base de cemento seco.
La composición de revestimiento de base acuosa se prepara por medio de técnicas que se conocen bien en el campo de los revestimientos. Típicamente, la dispersión de cemento y el polímero en emulsión acuosa se mezclan antes de la adición de adyuvantes tales como, por ejemplo, uno o más polímeros en emulsión que no incluyen monómero de ácido fosforoso polimerizado en una cantidad menor que la mitad del polímero en emulsión que comprende, en forma de unidades polimerizadas, de un 0,1 % a un 10 % de monómero de ácido fosforoso en base de sólidos y desespumante, y posteriormente se añade el material de relleno. La composición de revestimiento de base acuosa puede incluir adyuvantes de revestimiento convencionales tales como, por ejemplo, emulsionantes; coalescentes; plastificantes; anticongelantes; agentes de curado; tampones; agentes de neutralización; espesantes; modificadores de reología; humectantes; agentes de humectación; biocidas; agentes antiespumantes; absorbedores UV; abrillantadores fluorescentes; estabilizadores térmicos o de luz; biocidas; agentes quelantes; dispersantes; colorantes; ceras; repelentes de agua; "perlas reflectantes" tales como, por ejemplo, perlas de vidrio, perlas de cuarzo y perlas cerámicas; absorbedores tales como, por ejemplo, resinas de intercambio iónico, tamices moleculares y partículas de látex huecas; y antioxidantes.
En determinadas realizaciones, la composición de revestimiento de base acuosa de la invención tiene un nivel de VOC (compuesto orgánico volátil) menor que 100 g/litro de revestimiento, alternativamente un nivel de VOC menor que 50 g/litro.
El contenido de sólidos de la composición de revestimiento de base acuosa puede ser de un 50 % a un 80 % en volumen. La viscosidad de la composición de revestimiento de base acuosa puede ser de 50 centipoise ("cps") a 5000 cps, preferentemente de 50 cps a 1000 cps tal y como se mide usando un viscosímetro de Brookfield; las viscosidades apropiadas para diferentes métodos de aplicación varían de forma considerable.
En el método de la presente invención, se proporciona una superficie de sustrato sólido. La superficie de sustrato sólido incluye superficies sólidas de interior y exterior, incluyendo superficies que son o pueden estar expuestas a peatones, vehículos en movimiento, tractores o aeronaves, de forma continua, constante o intermitente. Algunos ejemplos no limitantes son autopistas, calles, calzadas, aceras, pistas, áreas de taxi, áreas de asfalto, plazas de aparcamiento, azoteas, alfombrillas de vidrio, pavimentos para interior (tales como pavimentos de fábricas, pavimentos de interior de centros comerciales, etc.), paredes y parques infantiles. El material de superficie puede ser de mampostería, alquitrán, asfalto, resinas, hormigón, cemento, piedra, estuco, tejas, madera, vidrio, materiales poliméricos y una combinación de los mismos. También se encuentra dentro del alcance de la invención la aplicación del revestimiento sobre una o más capas de revestimiento nuevo, curado o curtido ya aplicado sobre la superficie, procediendo el revestimiento pre-existente de pinturas de base acuosa o basadas en disolvente, películas poliméricas y termoplásticos, por ejemplo.
En el método de la presente invención se aplica una composición de revestimiento activado de base acuosa que incluye la composición de revestimiento de base acuosa de la invención y una disolución de activador, a la superficie del sustrato. La disolución acuosa de activador incluye de un 0,4 % a un 0,8 % de una sal metálica seleccionada entre el grupo que consiste en sales de sodio, potasio, magnesio y calcio, en peso de metal basado en peso seco de dicho cemento; Típicamente, la disolución de activador es una disolución básica (pH > 7) de sal de litio, potasio, sodio, magnesio o calcio tal como, por ejemplo, hidróxido, sulfato o carbonato. Se prefiere una sal de litio en una cantidad de un 0,4 % a un 0,8 % en peso de metal basado en el peso seco de dicho cemento. Un activador típico es PERAMIN™ AXL-80 (Li2SO4.H2O). Típicamente, el pH de la composición de revestimiento de base acuosa se eleva hasta pH = 11, preferentemente a pH = 13, más preferentemente a pH > 13, y posteriormente se añade la disolución de activador con mezcla.
La composición de revestimiento activado de base acuosa se puede aplicar a la superficie de sustrato sólido usando métodos convencionales de aplicación de revestimiento tales como, por ejemplo, métodos de cepillado, rodillos, escobilla, fregona, dispositivo de revestimiento de cortina, inmersión y pulverización tales como, por ejemplo, pulverización por aire atomizado, pulverización con ayuda de aire, pulverización sin aire, pulverización de baja presión y alto volumen y pulverización sin aire con ayuda de aire. El secado de la composición de revestimiento de base acuosa se permite o transcurre típicamente en condiciones ambientales tales como, por ejemplo, a una temperatura de 5 °C a 35 °C o a temperaturas elevadas tales como un valor de más de 35 °C a 150 °C. Las composiciones de revestimiento seco de base acuosa se adaptan particularmente a usos tales como marcaje de carreteras en construcción o pinturas para tráfico y pinturas para construcción.
Los siguientes ejemplos sirven para ilustrar la invención.
Métodos de Ensayo:
Ensayo de abrasión en seco: se llevaron a cabo los ensayos de abrasión en seco en un dispositivo de abrasión Taber Industries 5131 de acuerdo con el siguiente procedimiento: se usaron ruedas H22 en combinación con pesos de 500 g en cada lado. Se sometieron a ensayo tres ciclos de 500 veces por cada muestra. Se limpiaron las ruedas con agua usando jabón y un cepillo, se cepillaron con 50 ciclos usando discos de cepillado S11 y se secaron en un horno antes de la puesta en funcionamiento en el siguiente ciclo. Se pesaron las muestras de ensayo antes y después de cada ciclo para supervisar la pérdida de material, habiendo llevado a cabo diversos ciclos en la misma muestra y habiendo usado un mínimo de tres muestras de ensayo diferentes. Se llevó a cabo la evaluación estadística usando un software JMP.
Ensayo de tiempo de secado/sin captación: se llevaron a cabo los ensayos de secado mediante adaptación del procedimiento descrito en la norma ASTM D 711-89. El ensayo de laboratorio permite la comparación del tiempo sin captación de los revestimientos, en particular pinturas de tráfico. Se aplicaron películas de 2 mm de espesor a una lámina de calidad Leneta. Se hizo rodar un cilindro de acero equipado con dos anillos-O de caucho desde una rampa sobre la película húmeda en intervalos de tiempo constantes. Se compararon los tiempos 1) cuando la pintura no dejó marca alguna sobre los anillos-O y 2) cuando la rueda no dejó traza alguna sobre la muestra.
Polímeros en emulsión de base acuosa usados en los Ejemplos
Figure imgf000006_0001
Nota: PEM es metacrilato de 2-fosfoetilo, 65% activo: AA es ácido acrílico; ACRONAL™ es una marca comercial de BASF SE.
Ejemplo 1. Formación de composición de revestimiento de base acuosa y composición de revestimiento activado Procedimiento de mezcla: se mezclaron un polímero en emulsión acuosa (a un 51 % de sólidos) y una dispersión acuosa de cemento antes de la adición de un agente antiespumante seguido de materiales de relleno de arena en las cantidades presentadas en la Tabla 1.1. La formulación de pintura fue estable y se puede almacenar durante un mes. Se premezcló la disolución de activador de acuerdo con las relaciones molares de la Tabla 1.1 y se añadió con agitación. A continuación, se aplicó la composición de revestimiento activado de base acuosa a tiras de papel con un espesor de 2 mm y se secó durante siete días antes de los ensayos de abrasión de Taber.
Tabla 1.1. Composiciones de revestimiento de base acuosa y disolución de activador
Figure imgf000006_0002
EXALT™ y PERLAMIN™ son marcas comerciales de Kerneos, SA; SIBELCTO™ es una marca comercial de Sibelco N.V.; SIFRACO™ es una marca comercial de Sifraco, SA; FOAMASTER™ es una marca comercial de BASF SE. Ejemplo 2. Evaluación de las propiedades mecánicas
Se midieron las propiedades mecánicas relacionadas con el rendimiento de durabilidad por medio de los resultados de abrasión sobre revestimientos formados con el método de la presente invención de acuerdo con el Ejemplo 1. Se sometieron a ensayo de abrasión los revestimientos secos/endurecidos.
Tabla 2.1 Evaluación de la resistencia a la abrasión
Figure imgf000007_0001
Los sustratos revestidos secos de los Ejemplos de Invención 2.A1 y 2.A2 que incorporan polímeros A1 y A2 en emulsión acuosa, respectivamente, exhiben una ventaja estadísticamente significativa en cuanto a resistencia a la abrasión con respecto a los ejemplos comparativos que incluyen los copolímeros de emulsión acuosa, B1 y B2 que no incluyen un monómero de ácido fosforoso.
Ejemplo 3. Evaluación de la compatibilidad de los polímeros en emulsión acuosa con disoluciones de activador De manera deseable, una emulsión compatible EXALT™ es estable a pH > 13 y elevada fuerza iónica. Se llevaron a cabo ensayos de compatibilidad como se muestra a continuación. Para cada emulsión, se elevó el pH por encima de 13 usando NaOH (50 %). En un vial por separado, se mezcló la sal de acelerador (PERAMIN™ AXL-80, Li2SO4.H2 O) con el polímero en emulsión acuosa en una cantidad de un 7 % en peso basado en los sólidos poliméricos en emulsión.
Los datos de la Tabla 3.1 presentan la cantidad de sal que se puede añadir antes de que las emulsiones experimenten floculación.
Tabla 3.1. Solidez de los diferentes polímeros en emulsión acuosa frente a condiciones de activación de cemento de elevada fuerza iónica
Figure imgf000007_0002
Los polímeros A1 y A3 en emulsión acuosa que incluyen monómero de ácido fosforoso copolimerizado exhiben una estabilidad sorprendentemente ventajosa bajo estas condiciones de activación y, en particular resistencia a contenidos salinos elevados con respecto a los polímeros en emulsión acuosa comparativos que no incluyen monómero de ácido fosforoso, B1 y B3.
Ejemplo 4. Formación de composición de revestimiento de base acuosa y composición de revestimiento activado de base acuosa para uso en pintura para tráfico y marcaje de carreteras
Se prepararon composiciones de revestimiento de base acuosa de acuerdo con la Tabla 4.1. Para activar las composiciones de revestimiento de base acuosa, se mezcló la disolución de activador manualmente con la composición de revestimiento poco antes de aplicar el revestimiento. Se llevaron a cabo todas las otras manipulaciones como se describe en la norma ASTM D 711-89.
Tabla 4.1. Composiciones de revestimiento de base acuosa y disolución de activador
Figure imgf000007_0003
Figure imgf000008_0001
Ejemplo 5. Evaluación del rendimiento de secado de composiciones de revestimiento activado de base acuosa Tabla 5.1. Propiedades de secado de composiciones activadas de base acuosa
Figure imgf000008_0002
A un 50 % de HR la composición (4.1) de revestimiento de base acuosa de la invención y la composición comparativa (4.2) se comportaron de forma similar. No obstante, a un 90 % de HR, sorprendentemente, el rendimiento de sedimentación de la composición (4.1) de revestimiento activado de base acuosa no se vio afectado de forma notable por la cantidad de humedad. En comparación, los tiempos de sedimentación de las composiciones comparativas (4.2 y 4.3) fueron mucho más prolongados a humedad más elevada.
Ejemplo 6. Se midieron las propiedades mecánicas relacionadas con el rendimiento de durabilidad por medio de los resultados de abrasión sobre los revestimientos formados por medio del método de la presente invención de acuerdo con el Ejemplo 4. Se sometieron los revestimientos secos/endurecidos a abrasión de Taber como en el caso de los ensayos de abrasión del Método de Ensayo.
Tabla 6.1. Evaluación de la resistencia a la abrasión
Figure imgf000008_0003
El revestimiento seco de la invención (Ej. 6.1) exhibió sorprendentemente resultados superiores de abrasión de Taber cuando se compara con un revestimiento seco (Ej. Comp. 6.2) basado en un polímero en emulsión de estireno/acrílico que no contiene monómero de ácido fosforoso.
Ejemplo 7. Evaluación del rendimiento de secado de composiciones de revestimiento activado de base acuosa
Tabla 7.1. Rendimiento de tiempo de secado de los revestimientos formados por medio del método de la presente invención de acuerdo con el Ejemplo 4
Figure imgf000009_0001
Sorprendentemente, el rendimiento de sedimentación de la composición (7.1) de revestimiento activado de base acuosa de la invención no se vio afectado de forma notable por la cantidad de humedad. El tiempo de sedimentación de la composición comparativa (7.2) fue mucho más prolongado a un 90 % de HR.

Claims (9)

  1. REIVINDICACIONES
    1 Una composición de revestimiento de base acuosa que comprende:
    (a) un polímero en emulsión acuosa, comprendiendo dicho polímero en emulsión, en forma de unidades copolimerizadas, de un 0,1 % a un 10 % de monómero de ácido fosforoso, basado en el peso seco de dicho polímero en emulsión; dicho polímero en emulsión en una cantidad de un 8 % a un 30 % en peso en base seca; (b) una dispersión acuosa de cemento, presentando dicha dispersión acuosa un contenido en sólidos de cemento de un 50 % a un 80 % en peso, estando seleccionado dicho cemento entre el grupo que consiste en cemento aluminoso, cemento sulfoaluminoso, y mezclas de los mismos, dicho cemento en una cantidad de un 10 % a un 30 % en peso en base seca; y
    (c) un material de relleno inerte y sólido de un 40 % a un 82 % en peso en base seca;
    en la que la relación de dicho polímero/dicho cemento es de 0,66 a 1,5 en base seca/seca; y en la que la relación de agua/dicho cemento es de 0,6 a 2,0 en base de cemento seco.
  2. 2. - La composición de revestimiento de base acuosa de la reivindicación 1, en la que dicho polímero en emulsión comprende, en forma de unidades copolimerizadas, de un 1 % a un 5 % de monómero de ácido fosforoso, basado en el peso seco de dicho polímero de emulsión acuosa.
  3. 3. - La composición de revestimiento de base acuosa de la reivindicación 1, en la que dicho polímero en emulsión está en una cantidad de un 10-17 % en peso en base seca; en la que dicha dispersión acuosa de cemento está en una cantidad de un 10 % a un 20 % en peso en base seca; y en la que el material de relleno sólido está en una cantidad de un 63 % a un 80 % en peso en base seca.
  4. 4. - La composición de revestimiento de base acuosa de la reivindicación 1, en la que la relación de dicho polímero en emulsión/dicho cemento es de 0,7 a 1,25 en base seca/seca.
  5. 5. - Un método para proporcionar un sustrato revestido que comprende:
    (a) proporcionar una superficie de sustrato sólido;
    (b) aplicar sobre la misma una composición activada de base acuosa que comprende (i) una composición de revestimiento de base acuosa que comprende (aa) un polímero en emulsión acuosa, comprendiendo dicho polímero en emulsión, en forma de unidades copolimerizadas de un 0,1 % a un 10 % de monómero de ácido fosforoso, basado en el peso seco de dicho polímero en emulsión; dicho polímero en emulsión en una cantidad de un 8 % a un 30 % en peso en base seca; (bb) una dispersión acuosa de cemento, presentando dicha dispersión acuosa un contenido en sólidos de cemento de un 50 % a un 80 % en peso, estando seleccionado dicho cemento entre el grupo que consiste en cemento aluminoso, cemento sulfoaluminoso, y mezclas de los mismos, dicho cemento en una cantidad de un 10 % a un 30 % en peso en base seca; y (cc) un material de relleno inerte sólido en una cantidad de un 40 % a un 82 % en peso en base seca; en el que la relación de dicho polímero en emulsión/dicho cemento es de 0,66 a 1,5 en base seca/seca; y en el que la relación de agua/dicho cemento es de 0,6 a 2,0 en base de cemento seco; en el que el pH de dicha composición de revestimiento de base acuosa se ha ajustado a pH>11; y (ii) una disolución acuosa de activador que comprende de un 0,4 % a un 0,8 % de sal metálica seleccionada entre el grupo que consiste en sales de sodio, potasio, magnesio y calcio, en peso de metal basado en el peso seco de dicho cemento; y
    (d) secar dicha composición de revestimiento activado de base acuosa.
  6. 6. - El método para proporcionar un sustrato revestido de la reivindicación 5, en el que dicho polímero en emulsión comprende, en forma de unidades copolimerizadas, de un 1 % a un 5 % de monómero de ácido fosforoso, basado en el peso seco de dicho polímero en emulsión acuosa.
  7. 7. - El método para proporcionar un sustrato revestido de la reivindicación 5, en el que dicho polímero en emulsión está en una cantidad de un 10 % a un 17 % en peso en base seca; en el que dicha dispersión acuosa de cemento está en una cantidad de un 10 % a un 20 % en peso en base seca; y en el que el material de relleno está en una cantidad de un 63 % a un 80 % en peso en base seca.
  8. 8. - El método para proporcionar un sustrato revestido de la reivindicación 5, en el que la relación de dicho polímero en emulsión/dicho cemento es de 0,7 a 1,25 en base seca/seca.
  9. 9. - Un sustrato revestido formado por medio del método de la reivindicación 5.
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