ES2857831T3 - Masa amortiguadora de sonido con un polímero de emulsión con cadenas laterales de alquilenimina - Google Patents
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Abstract
Uso de una dispersión polimérica para la preparación de masas amortiguadoras de sonido, en el que la dispersión polimérica comprende al menos un polímero que puede obtenerse por polimerización en emulsión de monómeros polimerizables por radicales libres y donde el polímero presenta cadenas laterales de alquilenimina, en donde las cadenas laterales de alquilenimina presentan una o más unidades de alquilenimina.
Description
DESCRIPCIÓN
Masa amortiguadora de sonido con un polímero de emulsión con cadenas laterales de alquilenimina
La invención se refiere al uso de una dispersión polimérica para la preparación de composiciones amortiguadoras de sonido, en la que la dispersión polimérica comprende al menos un polímero que puede obtenerse por polimerización en emulsión de monómeros radicalmente polimerizables y el polímero presenta cadenas laterales de alquilenimina. La invención también se refiere a las correspondientes composiciones amortiguadoras de sonido que comprenden la dispersión polimérica, así como a un procedimiento para amortiguar la vibración u oscilación de componentes de vehículos.
La vibración u oscilación de los componentes de las máquinas o vehículos genera ruidos indeseables. Para reducir el ruido, los componentes pueden estar provistos de las denominadas composiciones amortiguadoras de sonido, también llamadas composiciones LASD (Liquid Applied Sound Damping). Los materiales de amortiguación de las vibraciones se describen, por ejemplo, en Journal of Materials Science 36 (2001) 5733-5737, US 2004/0033354 y US 6502821. El acabado de componentes tridimensionales geométricamente complejos puede llevarse a cabo mediante la pulverización de un compuesto antivibratorio en forma de dispersión acuosa. Estas dispersiones suelen contener un polímero viscoelástico disperso y materiales de relleno inorgánicos. Las composiciones amortiguadoras de vibraciones a base de dispersiones poliméricas a base de agua y materiales de relleno inorgánicos y otros excipientes se describen en los documentos EP 1520865, WO 2007/034933, EP 2420412, WO 2012/010632, WO 2015/018665 y WO 2015/086465.
En el documento JP 07-292318, se describe una combinación de dos polímeros específicos y un derivado de isocianato como reticulante para su uso en revestimientos amortiguadores de la contracción. Los reticulantes que contienen grupos de aziridina también pueden utilizarse como derivados del isocianato.
La calidad de una composición amortiguadora de sonido puede medirse midiendo las vibraciones de flexión mediante el procedimiento de la curva de resonancia, según las normas EN ISO 6721-1:2011 y EN ISO 6721-3:1996. Una medida del efecto de amortiguación de las vibraciones es el factor de pérdida tan delta. Cuando se utilizan composiciones amortiguadoras de sonido a base de polímeros viscoelásticos, el factor de pérdida depende de la temperatura. Se desean materiales que den como resultado el mayor factor de pérdida posible en el intervalo de temperatura en el que normalmente funcionan las máquinas o los vehículos, por ejemplo, entre 0 y 40 °C.
En el caso de las composiciones amortiguadoras de sonido a base de sistemas acuosos, la absorción de agua de las composiciones secas cuando entran en contacto con la humedad presenta desafíos particulares. Durante el secado, puede producirse la formación de burbujas indeseables, la formación de poros más o menos grandes o una expansión indeseable.
El objeto de la presente invención es proporcionar otros materiales para composiciones amortiguadoras de sonido a base de dispersiones poliméricas acuosas con buenas propiedades de amortiguación de las vibraciones y, en particular, con una absorción de agua mejorada, lo más reducida posible, de las composiciones secas.
Se ha descubierto que las propiedades técnicas de los aglutinantes poliméricos con grupos ácidos contenidos en las conocidas composiciones amortiguadoras de sonido a base de dispersiones poliméricas acuosas pueden mejorarse si los aglutinantes poliméricos tienen cadenas laterales de alquilenimina, por ejemplo, haciendo reaccionar los grupos ácidos con al menos una imina cíclica, por ejemplo, aziridina o metilaziridina.
El término "alquilenimina" incluye el azaciclopropano (etilenimina) y los azaciclopropanos sustituidos por alquilo, por ejemplo, la propilenimina.
De esta manera, un objeto de la invención es usar una dispersión polimérica para la preparación de composiciones amortiguadoras de sonido, en la que la dispersión polimérica comprende al menos un polímero que puede obtenerse por polimerización en emulsión de monómeros polimerizables por vía libre, y el polímero presenta cadenas laterales de alquilenimina, en las que las cadenas laterales de alquilenimina comprenden una o más unidades de alquilenimina. Las cadenas laterales de alquilenimina pueden introducirse en el polímero, por ejemplo, si el polímero tiene grupos ácidos, y los grupos ácidos están al menos parcial o totalmente sustituidos con alquilenimina, preferentemente etilenimina o propilenimina, por reacción con al menos una imina cíclica seleccionada entre, por ejemplo, aziridina y metilaziridina.
Las cadenas laterales de alquilenimina preferentemente tienen de 1 a 5, por ejemplo, de 1 a 4, de 1 a 3 o de 1 a 2 unidades de alquilenimina.
Las cadenas laterales de alquilenimina preferentemente presentan la fórmula general
-(CH2-CH2-NH)x-CH2-CH2-NH2,
en la que x es un valor numérico de 0 a 4, preferentemente de 0 a 3, de 0 a 2 o de 0 a 1.
También es objeto de la invención una composición amortiguadora de sonido que contiene
(i) la dispersión polimérica descrita con más detalle en el presente documento;
(ii) materiales de relleno inorgánicos; y
(iii) opcionalmente, materiales de relleno orgánicos.
También es objeto de la invención el uso de la composición amortiguadora de sonido para la amortiguación de las vibraciones de las piezas de carrocería de un vehículo o como composición para la protección de los bajos de un vehículo de motor, así como un procedimiento para amortiguar las vibraciones u oscilaciones de los componentes de los vehículos, por lo que
(1) se proporciona una composición amortiguadora de sonido de acuerdo con la invención, y
(2) la composición amortiguadora de sonido se aplica a un componente de un vehículo y se seca.
El polímero tiene un peso molecular medio en peso preferentemente mayor o igual a 100000, por ejemplo, mayor a 100000 y hasta 350000. El peso molecular medio se mide mediante cromatografía de permeación en gel (GPC) utilizando el procedimiento de cromatografía de exclusión por tamaño (SEC). En este procedimiento, la curva de elución es convertida en la curva de distribución del peso molecular utilizando una curva de calibración de poliestireno.
En lo sucesivo, el término "(met)acrílico..." y otros similares se utilizan como notación abreviada de "acrílico... o metacrílico...". El término "alquil(met)acrilato Cx" incluye los acrilatos de alquilo y los metacrilatos de alquilo con x átomos de C en el grupo alquilo.
Las dispersiones poliméricas a utilizar según la invención son dispersiones de polímeros en medio acuoso. El medio acuoso puede ser, por ejemplo, exclusivamente agua o también mezclas de agua y un disolvente miscible con ella, como metanol, etanol o tetrahidrofurano. Preferiblemente, no se utilizan disolventes orgánicos. El contenido de sólidos de las dispersiones es preferentemente del 15 al 75 % en peso, preferentemente del 40 al 60 % en peso, en particular superior al 50 % en peso. El contenido de sólidos puede ajustarse, por ejemplo, ajustando en forma adecuada la cantidad de agua utilizada en la polimerización de la emulsión y/o las cantidades de monómero. El tamaño medio de las partículas de polímero dispersas en la dispersión acuosa es preferentemente inferior a 400 nm, en particular inferior a 300 nm. Particularmente, es preferible que el tamaño medio de las partículas esté entre 140 y 250 nm. Por tamaño medio de las partículas se entiende aquí el valor d50 de la distribución del tamaño de las partículas, es decir, el 50 % en peso de la masa total de todas las partículas tienen un diámetro de partícula menor que el valor d50. La distribución del tamaño de las partículas se puede determinar de forma conocida con la ultracentrífuga analítica (W. Machtle, Makromolekulare Chemie 185 (1984), página 1025 - 1039). El valor del pH de la dispersión polimérica se ajusta preferentemente a un pH superior a 4, en particular a un valor de pH entre 5 y 9. Los polímeros preparados por polimerización en emulsión son polímeros que pueden obtenerse mediante polimerización resto de compuestos etilénicamente insaturados (monómeros). El polímero se compone preferentemente de al menos el 40 % en peso, o al menos el 60 % en peso, o al menos el 80 % en peso, y más preferentemente al menos el 90 % en peso o el 100 % en peso, de uno o más de los monómeros principales descritos a continuación. Los monómeros principales se seleccionan preferentemente entre los (met)acrilatos de alquilo C1 a C20, los ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos que contienen hasta 20 átomos de carbono, los vinilaromáticos que contienen hasta 20 átomos de carbono, los nitrilos etilénicamente insaturados, los haluros de vinilo, los éteres vinílicos de alcoholes que contienen de 1 a 10 átomos de carbono, los hidrocarburos alifáticos que contienen de 2 a 8 átomos de carbono y uno o dos dobles enlaces o las mezclas de estos monómeros. Las cantidades indicadas se basan en la suma de todos los monómeros del polímero antes de la derivatización con las cadenas laterales de alquilenimino.
El tipo y la cantidad de monómeros son preferentemente tales que la temperatura de transición vítrea del polímero preparado por polimerización en emulsión está en el intervalo de -60 °C a menos o igual a 70 °C o en el intervalo de -30 °C a menos o igual a 60 °C, más preferentemente en el intervalo de -15 a 50 °C. La temperatura de transición vítrea puede determinarse como la llamada "temperatura del punto medio" (midpoint temperature) mediante calorimetría diferencial de barrido (ASTM D 3418-08).
Los monómeros adecuados son, por ejemplo, alquilésteres del ácido (met)acrílico con un resto alquilo C1-C10, como el metacrilato de metilo, el acrilato de metilo, el acrilato de n-butilo, el acrilato de etilo y el acrilato de 2-etilhexilo. En particular, también son adecuadas las mezclas de los ésteres alquílicos del ácido (met)acrílico. Los ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos que tienen de 1 a 20 átomos de carbono son, por ejemplo, laurato de vinilo, estearato de vinilo, propionato de vinilo, éster vinílico del ácido versático y acetato de vinilo. Entre los compuestos aromáticos vinílicos adecuados se encuentran tolueno vinílico, alfa- y el para-metilestireno, alfa-butilestireno, 4-n-butilestireno, 4-n-decilestireno y, preferentemente, estireno. Algunos ejemplos de nitrilos son acrilonitrilo y metacrilnitrilo. Los halogenuros de vinilo son compuestos etilénicamente insaturados sustituidos con cloro, flúor o bromo, preferentemente cloruro de vinilo y cloruro de vinilideno. Los éteres de vinilo que deben mencionarse son, por
ejemplo, éter de metilo de vinilo o éter de ¡sobutilo de vinilo. Se prefieren los éteres vinílicos de alcoholes que contienen de 1 a 4 átomos de C. Los hidrocarburos adecuados que contienen de 4 a 8 átomos de C y dos dobles enlaces olefínicos son, por ejemplo, butadieno, isopreno y cloropreno.
Los monómeros principales preferentes son los acrilatos de alquilo de C1 a C10 y los metacrilatos de alquilo de C1 a C10, en particular, los acrilatos y metacrilatos de alquilo de C1 a Cs y los aromáticos de vinilo, en particular el estireno y sus mezclas. Son particularmente preferentes acrilato de metilo, metacrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de n-butilo, acrilato de n-hexilo, acrilato de octilo y acrilato de 2-etilhexilo, acrilato de 2-propilheptilo, estireno y las mezclas de estos monómeros. En particular, los polímeros se componen de al menos el 60 % en peso, más preferiblemente al menos el 80 % en peso, y más preferiblemente al menos el 90 % o al menos el 95 % en peso de (met)acrilatos de alquilo C1 a C10.
Además de los monómeros principales, el polímero contiene al menos un monómero ácido. Los monómeros ácidos son monómeros que tienen al menos un grupo ácido, por ejemplo, monómeros etilénicamente insaturados que tienen grupos de ácido carboxílico, ácido sulfónico o ácido fosfónico. Se prefieren los grupos de ácido carboxílico. Se puede mencionar, por ejemplo, el ácido acrílico, el ácido metacrílico, el ácido itacónico, el ácido maleico o el ácido fumárico.
Los monómeros ácidos se utilizan preferentemente en una cantidad de al menos 0,1 % en peso, por ejemplo, de 0,1 a 5 % en peso, o de 0,3 a 3 % en peso, en base a la suma de todos los monómeros antes de la derivatización con cadenas laterales de alquilenimina.
Además de los monómeros principales y de los monómeros ácidos, el polímero puede contener otros monómeros, por ejemplo, monómeros que contengan grupos hidroxilo, en particular (met)acrilatos de hidroxialquilo C1-C10 o (met)acrilamida. Además, como monómeros adicionales, pueden mencionarse el monoacrilato de feniloxietilglicol, el (met)acrilato de glicidilo, los (met)acrilatos de aminoalquilo, como el (met)acrilato de 2-aminoetilo. Los grupos alquilos tienen preferentemente de 1 a 20 átomos de C.
En una realización, el polímero está compuesto por.
a) 25 a 75 % en peso, preferentemente 30 a 70 % en peso, de al menos un monómero que, cuando se polimeriza como homopolímero, tiene una temperatura de transición vítrea inferior a 0°C, preferentemente inferior a -20°C, por ejemplo, acrilato de n-propilo, acrilato de n-butilo, acrilato de n-hexilo, acrilato de 2-etilhexilo;
b) 24 a 75 % en peso, preferentemente 29 a 70 % en peso, de al menos un monómero que, cuando se polimeriza como homopolímero, tiene una temperatura de transición vítrea superior a 0°C, preferentemente superior a 50°C, por ejemplo, acrilato de metilo, terc. acrilato de butilo, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de terc-butilo, acrilonitrilo, metacrilonitrilo, estireno, acetato de vinilo, (met)acrilamida; y
c) 0,1 a 5 % en peso, preferentemente 0,3 a 3 % en peso, de al menos un monómero distinto de los monómeros (a) y (b) que tenga al menos un grupo ácido (monómeros ácidos).
Un polímero particularmente preferente está compuesto por.
a) de 25 a 75 % en peso de acrilato de n-butilo
b) de 24 a 70 % en peso de (me)acrilato de metilo
c) de 0,3 a 3 % en peso de al menos un monómero ácido seleccionado entre el ácido acrílico, el ácido metacrílico y sus mezclas.
Los polímeros pueden prepararse por polimerización en emulsión, en cuyo caso se trata de un polímero en emulsión. En la polimerización en emulsión, generalmente se utilizan emulsionantes iónicos y/o no iónicos y/o coloides protectores o estabilizadores como compuestos tensioactivos para ayudar a la dispersión de los monómeros en el medio acuoso. Se puede encontrar una descripción detallada de los coloides protectores adecuados en Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Volumen XIV/1, Makromolekulare Stoffe, Georg-Thieme Verlag, Stuttgart, 1961, págs. 411 a 420. Se pueden considerar como emulsionantes tanto los aniónicos como los catiónicos y los no iónicos. Preferiblemente, sólo se utilizan emulsionantes cuyo peso molecular, en contraste con los coloides protectores, suele ser inferior a 2000 g/mol como sustancias tensioactivas acompañantes. Por supuesto, si se utilizan mezclas de sustancias tensioactivas, los componentes individuales deben ser compatibles entre sí, lo que puede comprobarse en caso de duda sobre la base de algunas pruebas preliminares. Como tensioactivos se utilizan preferentemente emulsionantes aniónicos y no iónicos. Los emulsionantes adecuados son, por ejemplo, los alcoholes grasos etoxilados de Cs a C36 o de C12 a C18 con un grado de etoxilación de 3 a 50 o de 4 a 30, los mono-, di- y tri- alquilfenoles etoxilados de C4 a C12 o de C4 a C9 con un grado de etoxilación de 3 a 50, sales de metales alcalinos de ésteres dialquílicos del ácido sulfosuccínico, sales de metales alcalinos y de amonio de alquilsulfatos de Cs a C12, sales de metales alcalinos y de amonio de ácidos alquilsulfónicos de C12 a C18
y sales de metales alcalinos y de amonio de ácidos alquilsulfónicos de C9 a C18. Los emulsionantes catiónicos son, por ejemplo, compuestos que tienen al menos un grupo amino o amonio y al menos un grupo alquilo C8-C22.
Otros emulsionantes adecuados son los compuestos de la fórmula general.
en la que R5 y R6 significan hidrógeno o alquilo C4 a C14 y no son ambos hidrógeno al mismo tiempo, y X e Y pueden ser iones de metal alcalino y/o iones de amonio. Preferentemente, R5, R6 significan restos alquilo lineales o ramificados que tienen de 6 a 18 átomos de C o hidrógeno y, en particular, que tienen 6, 12 y 16 átomos de C, donde R5 y R6 no son ambos hidrógenos al mismo tiempo. X e Y son preferentemente iones de sodio, potasio o amonio, siendo particularmente preferente el sodio. Son particularmente ventajosos los compuestos en los que X e Y son sodio, R5 es un resto alquilo ramificado que tiene 12 átomos de C y R6 es hidrógeno o R5. Con frecuencia se utilizan mezclas técnicas que tienen una proporción del 50 al 90 % en peso del producto monoalquilado, por ejemplo, Dowfax®2A1. También se pueden encontrar emulsionantes adecuados en Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Volumen 14/1, Makromolekulare Stoffe, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1961, páginas 192 a 208. Los nombres comerciales de los emulsionantes son, por ejemplo. Dowfax® 2 A1, Emulan® NP 50, Dextrol® OC 50, Emulgator 825, Emulgator 825 S, Emulan® OG, Texapon® NSO, Nekanil® 904 S, Lumiten® I-RA, Lumiten® E 3065, Disponil® FES 77, Lutensol® AT 18, Steinapol® VSL, Emulphor® NPS 25. También son adecuados los emulsionantes copolimerizables que contienen un doble enlace etilénicamente insaturado polimerizable por vía libre, por ejemplo, emulsionantes aniónicos reactivos como Adeka® Resoap SR-10.
La polimerización de la emulsión se lleva a cabo típicamente de 30 a 130, preferiblemente de 50 a 95 °C o de 50 a menos de 90 °C. El medio de polimerización puede ser agua sola, o mezclas de agua y fluidos miscibles con ella, como el metanol. Preferiblemente, sólo se utiliza agua. La polimerización en emulsión puede llevarse a cabo tanto en forma de proceso por lotes como en forma de proceso de suministro, incluyendo el proceso por pasos o gradiente. Preferentemente, el proceso de suministro comprende suministrar una porción del lote de polimerización, calentarla hasta la temperatura de polimerización, prepolimerizarla, y luego suministrar el resto del lote de polimerización a la zona de polimerización, típicamente a través de una pluralidad de alimentaciones espacialmente separadas, una o más de las cuales contienen los monómeros en forma pura o emulsionada, en forma continua, en forma escalonada o superponiendo un gradiente de concentración mientras se mantiene la polimerización. Durante la polimerización, también se puede introducir una semilla de polímero, por ejemplo, para mejorar el ajuste del tamaño de las partículas.
La polimerización en emulsión puede llevarse a cabo en presencia de al menos un coloide protector. Es decir, los coloides protectores se proporcionan o se añaden al recipiente de polimerización junto con los monómeros. Preferiblemente, se proporcionan durante la polimerización de la emulsión, mientras que cualquier emulsionante adicional utilizado también puede proporcionarse junto con los monómeros durante el curso de la polimerización.
En la polimerización en emulsión, se pueden utilizar los auxiliares habituales y conocidos, como los iniciadores y reguladores solubles en agua. Los iniciadores solubles en agua para la polimerización en emulsión son, por ejemplo, las sales de amonio y de metales alcalinos del ácido peroxisulfúrico, por ejemplo, el peroxodisulfato de sodio, el peróxido de hidrógeno o los peróxidos orgánicos, por ejemplo, el hidroperóxido de terc-butilo. También son adecuados los llamados sistemas iniciadores de reducción-oxidación (Red-Ox). Los sistemas de iniciadores Red-Ox consisten en al menos un agente reductor principalmente inorgánico y un agente oxidante inorgánico u orgánico. El componente oxidante es, por ejemplo, los iniciadores para la polimerización en emulsión mencionados anteriormente. Los componentes de reducción son, por ejemplo, sales metálicas alcalinas de ácido sulfuroso, como el sulfito de sodio, el sulfito de hidrógeno de sodio, sales metálicas alcalinas de ácido divalente, como el disulfito de sodio, compuestos de adición de bisulfito de aldehídos alifáticos y cetonas, como el bisulfito de acetona, o agentes reductores como el ácido hidroximetanosulfínico y sus sales, o el ácido ascórbico. Los sistemas de iniciadores Red-Ox pueden utilizarse con el uso conjunto de compuestos metálicos solubles cuyo componente metálico puede presentarse en múltiples estados de valencia. Los sistemas de iniciadores Red-Ox más comunes incluyen ácido ascórbico / sulfato ferroso / disulfato de peróxido de sodio, hidroperóxido de terc-butilo / disulfito de sodio, hidroperóxido de terc-butilo / ácido Na-hidroximetanosulfínico, o hidroperóxido de terc-butilo / ácido ascórbico. Los componentes individuales, por ejemplo, el componente de reducción, también pueden ser mezclas, por ejemplo, una mezcla de la sal sódica del ácido hidroximetanosulfínico y el disulfito de sodio. Los compuestos mencionados suelen utilizarse en forma de soluciones acuosas, estando la concentración inferior determinada por la cantidad de agua que puede justificarse en la dispersión y la concentración superior por la solubilidad del compuesto en cuestión en el agua. Por lo general, la concentración es de 0,1 a 30 % en peso, preferiblemente de 0,5 a 20 % en peso,
particularmente preferible de 1,0 a 10 % en peso, en base a la solución. La cantidad de iniciadores es generalmente del 0,1 al 10 % en peso, preferentemente del 0,5 al 5 % en peso, en base a los monómeros a polimerizar. En la polimerización de la emulsión también se pueden utilizar varios y diferentes iniciadores. Para eliminar los monómeros residuales, se suele adicionar también un iniciador tras el final de la polimerización en emulsión propiamente dicha.
Se pueden utilizar reguladores de peso molecular en la polimerización, por ejemplo, en cantidades de 0 a 0,8 partes en peso, en base a 100 partes en peso de los monómeros a polimerizar, reduciendo así el peso molecular. Entre los compuestos adecuados se encuentran, por ejemplo, los que tienen un grupo tiol, como terc-butil mercaptano, los ésteres del ácido tioglicólico, por ejemplo, 2-etil-xiltioglicolato (EHTG), mercaptoetanol, mercaptopropiltrimetoxisilano, n-dodecil mercaptano o terc-dodecil mercaptano (t-DMK). Se prefieren EHTg o t-DMK. Además, pueden utilizarse reguladores sin un grupo tiol, como los hidrocarburos C6 a C20 que forman un resto pentadienilo tras la abstracción de hidrógeno, por ejemplo, el terpinoleno. En una realización, el polímero en emulsión se prepara utilizando de 0,05 a 0,7 % en peso o menos de 0,6 % en peso, en base a la cantidad de monómero, de al menos un regulador de peso molecular. Los polímeros a utilizar según la invención tienen preferentemente (antes de la derivatización con cadenas laterales de alquilenimina, o antes de la reacción con alquilenimina) determinados pesos moleculares medios en peso. Los polímeros que tienen un peso molecular medio superior a 100.000 resultan en una absorción de agua significativamente más reducida cuando se utilizan en composiciones amortiguadoras de sonido. El ajuste de los pesos moleculares según la invención puede llevarse a cabo mediante uno o más de los siguientes procedimientos:
- debido a que se utilizan reguladores de peso molecular en una cantidad inferior a 0,6 partes en peso por 100 partes en peso de monómeros o no se utilizan reguladores de peso molecular en la polimerización de la emulsión; y/o
- debido a que la polimerización de la emulsión se realiza a temperaturas relativamente bajas, por ejemplo, a temperaturas inferiores a 90°C; y/o
- debido a que los iniciadores (por ejemplo, peroxodisulfato de sodio) se utilizan en la polimerización en emulsión en una cantidad de 0,1 a menos de 0,8 partes en peso por 100 partes en peso de monómeros; y/o
- debido a que no se utilizan monómeros de reticulación, o sólo ligeramente (por ejemplo, diacrilato de 1,4-butanodiol), en la polimerización de la emulsión, por ejemplo, en una cantidad inferior a 0,2 partes en peso por 100 partes en peso de monómeros.
En una realización, la polimerización en emulsión se realiza en un solo paso y/o sin un coloide protector.
Durante la polimerización en emulsión, las dispersiones acuosas del polímero se obtienen generalmente con contenidos de sólidos del 15 al 75 % en peso, preferentemente del 40 al 75 % en peso. Para una alta eficiencia espacio-temporal del reactor, se prefieren las dispersiones con un contenido de sólidos lo más alto posible. Para poder alcanzar contenidos de sólidos > 60 % en peso, debe establecerse un tamaño de partícula bimodal o polimodal, ya que, de lo contrario, la viscosidad se vuelve demasiado alta y la dispersión deja de ser manejable. Se puede producir una nueva generación de partículas, por ejemplo, adicionando semillas (Ep 81083), adicionando cantidades excesivas de emulsionante o adicionando miniemulsiones. Otra ventaja asociada a la baja viscosidad con alto contenido en sólidos es la mejora del comportamiento del recubrimiento con alto contenido en sólidos. La generación de una/s nueva/s generación/es de partículas puede realizarse en cualquier momento. Se basa en la distribución del tamaño de las partículas que se pretende conseguir con la baja viscosidad.
En una realización, el polímero tiene una morfología de núcleo-envoltura o puede prepararse por lo menos por polimerización en dos etapas, en la que la temperatura de transición vítrea del polímero (A) que forma el núcleo es diferente de la temperatura de transición vítrea del polímero (B) que forma la envoltura por lo menos en 10°C, preferiblemente por lo menos en 15°C o por lo menos en 20°C, por ejemplo, por 10 a 50°C, respectivamente. donde la temperatura de transición vítrea del polímero (B) formado en la primera etapa de polimerización difiere de la temperatura de transición vítrea del polímero formado en la segunda etapa de polimerización (A) en al menos 10°C, preferentemente en al menos 15°C o en al menos 20°C, por ejemplo, entre 10 y 50°C. Esta forma de realización se refiere, por tanto, a dispersiones poliméricas acuosas, en las que las partículas poliméricas tienen al menos dos fases poliméricas mutuamente diferentes (A) y (B) con diferentes temperaturas de transición vítrea. Esto tiene la ventaja de que las composiciones amortiguadoras de sonido así preparadas tienen efectos de amortiguación de las vibraciones en un intervalo de temperaturas más amplio. Preferiblemente, la temperatura de transición vítrea del núcleo es mayor que la temperatura de transición vítrea de la envoltura.
En las partículas de núcleo-envoltura, la superficie del núcleo está totalmente o al menos parcialmente cubierta con los polímeros que forman la envoltura. Las partículas core-shell tienen preferentemente un diámetro medio de partícula de 10 nm a 1 micrómetro o de 20 nm a 500 nm, medible con un fotómetro de dispersión de luz dinámica. Tanto el polímero (A) como el polímero (B) diferente del mismo son preferentemente copolímeros de acrilato, siendo el tipo y la cantidad de monómeros tales que garanticen la mínima diferencia de temperaturas de transición vítrea.
En los documentos WO 2007/034933, EP 1520865 y DE19954619, por ejemplo, se describen copolímeros de acrilato adecuados para la formación de partículas poliméricas al menos bifásicas.
Las dispersiones poliméricas con partículas poliméricas al menos bifásicas se obtienen preferentemente mediante la polimerización en emulsión acuosa radical que comprende las siguientes etapas:
a) polimerización de una primera carga de monómero M1 para dar un polímero P1 que tiene una temperatura teórica de transición vítrea Tg (1) (según Fox) y
b) la polimerización de una segunda carga de monómero M2 para formar un polímero P2 que tiene una temperatura de transición vítrea teórica Tg (2) (según Fox) diferente de la Tg (1) en la dispersión acuosa del polímero P1,
en la que preferentemente se utiliza al menos un reactivo de transferencia de cadena, ya sea en la polimerización del lote de monómeros M1 o bien en la polimerización del lote de monómeros M2.
Por temperatura de transición vítrea teórica se entiende aquí y en adelante la temperatura de transición vítrea Tg (1) o Tg (2) calculada según Fox a partir de la composición de monómero del lote de monómero M1 o del lote de monómero M2, respectivamente. Según Fox (T.G. Fox, Bull. Am. Phys. Soc. (Ser. II) 1, 123 [1956] y la Enciclopedia de Química Técnica de Ullmann, Weinheim (1980), págs. 17, 18), lo siguiente se aplica a la temperatura de transición vítrea de los copolímeros a grandes masas molares como una buena aproximación
1/Tg = x1/Tg(1) x2/Tg(2) ... xn/Tg(n)
en la que x1, x2, ... xn significan las fracciones de masa 1, 2, ..., n y Tg (1), Tg (2), ..., Tg (n) las temperaturas de transición vítrea de los polímeros construidos en cada caso a partir de uno solo de los monómeros 1, 2, ..., n en grados Kelvin. Estos últimos se conocen, p. ej., de Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, VCH, Weinheim, Vol. A 21 (1992) S. 169 o de J. Brandrup, E.H. Immergut, Polymer Handbook 3rd ed, J. Wiley, New York 1989. Es preferente de acuerdo con la invención, que el lote de monómeros M2 se seleccione de manera que la temperatura de transición vítrea teórica (según Fox) de la fase polimérica resultante P2 sea superior a la temperatura de transición vítrea teórica del polímero P1 preparado en primer lugar. Preferentemente, el lote de monómeros M2 tiene entonces una composición que da lugar a una temperatura teórica de transición vítrea Tg (2) de la fase polimérica P2 que está por encima de 30 °C, preferentemente por encima de 40 °C y, en particular, en el intervalo de 50 a 120 °C. En el caso de que la Tg (2) sea mayor que la Tg (1), el lote de monómeros M1 tiene preferentemente una composición de monómeros que conduce a una temperatura de transición vítrea teórica Tg (1) de la fase polimérica resultante P1 que está en el intervalo de -40 a 40 °C, preferentemente en el intervalo de -30 a 30 °C y más preferentemente en el intervalo de -10 a 25 °C. Siempre que la Tg (1) sea mayor que la Tg (2), lo dicho anteriormente para P2 en el caso de que la Tg (2) sea mayor que la Tg (1) se aplica a las temperaturas de transición vítrea preferentes de la fase polimérica P1. Para las temperaturas de transición vítrea de la fase polimérica P2, se aplica entonces lo dicho anteriormente para Tg (1).
En las dispersiones poliméricas según la invención, la proporción en peso de las fases poliméricas entre sí está en el intervalo de 20: 1 a 1: 20, preferentemente de 9: 1 a 1: 9. Según la invención, se prefieren aquellas dispersiones poliméricas en las que predomina la proporción de la fase polimérica con la baja temperatura de transición vítrea. Si P1, como se prefiere de acuerdo con la invención, tiene la temperatura de transición vítrea más baja, la relación P1: P2 está en particular en el intervalo de 1: 1 a 5: 1 y particularmente preferente en el intervalo de 2: 1 a 4: 1. Las relaciones de peso de las fases poliméricas P1 y P2 corresponden aproximadamente a las relaciones de cantidad de los lotes de monómero M1 y M2. En el caso de que la Tg (1) sea mayor que la Tg (2), las relaciones de cantidad P1: P2 se encuentran en particular en el intervalo de 1: 1 a 1: 5, y particularmente preferente en el intervalo de 1: 2 a 1: 4.
Las cadenas laterales de alquilenimina, preferentemente las de etilenimina, se introducen en los polímeros de emulsión ácida. Esto puede hacerse por reacción con iminas cíclicas adecuadas (alquileniminas), como la aziridina o la metilaziridina.
Las unidades de alquilenimina pueden tener estructuras poliméricas u oligoméricas que, por ejemplo, en el caso de la etilenimina, pueden derivarse de unidades (-CH2-CH2-NR-K donde R es hidrógeno o una ramificación con una o más unidades de etilenimina adicionales y n es un número de al menos 2.
Cuando se hacen reaccionar los polímeros que contienen grupos ácidos con alquileniminas, la proporción molar de grupos ácidos con respecto a la alquilenimina es preferentemente de 0,1 a 3. La reacción con aziridina puede llevarse a cabo, por ejemplo, añadiendo una solución acuosa de aziridina a una dispersión de polímeros mientras se calienta (por ejemplo, a 40 a 80 °C). Las dispersiones poliméricas resultantes tienen preferentemente un pH entre 7 y 10, por ejemplo, de 8 a 9.
También es un objeto de la invención proporcionar una composición amortiguadora de sonido que comprende.
i) una dispersión polimérica descrita con más detalle anteriormente, que comprende al menos un polímero disperso en agua que se obtiene por polimerización en emulsión de monómeros polimerizables por vía libre y que tiene cadenas laterales de alquilenimina;
(ii) materiales de relleno inorgánicos; y
(iii) opcionalmente, materiales de relleno orgánicos.
Preferentemente, la composición amortiguadora de sonido comprende.
a) 5 a 50 % en peso, preferentemente 5 a 20 % en peso, de la dispersión polimérica, cantidad que se basa en el contenido de sólidos de la dispersión polimérica,
b) 40 a 80% en peso, preferentemente 60 a 70 % en peso, de materiales de relleno inorgánicos, c) 0 a 40% en peso, preferentemente 5 a 20 % en peso, de materiales de relleno orgánicos,
d) 10 a 40% en peso, preferentemente 23 a 28 % en peso, de agua, y
e) 0 a 10 o de 0 a 5 % en peso, preferentemente 0,1 a 3 % en peso de excipientes.
Los materiales de relleno inorgánicos adecuadas son, por ejemplo, carbonato de calcio, caolín, mica, sílice, tiza, microdolomita, harina de cuarzo, mica, talco, arcilla, sulfato de bario, alúmina, óxido de hierro, dióxido de titanio, polvo de vidrio, copos de vidrio, carbonato de magnesio, hidróxido de aluminio, bentonita, cenizas volantes, Kieselguhr, perlita, negro de humo, grafito, minerales de arcilla, microdolomita, harina de cuarzo y mica. Preferentemente, se utilizan materiales de relleno escamosos como la mica, sola o en combinación con pigmentos inorgánicos comunes como carbonato de calcio, sulfato de bario, caolín, sílice, tiza o talco.
Los rellenos orgánicos adecuados incluyen recubrimientos en polvo, por ejemplo, recubrimientos en polvo de epoxi, polvos de polímero de, por ejemplo, resinas sólidas de copolímero de etileno/acetato de vinilo (EVA) molidas, dispersiones acrílicas secas y polisacáridos.
Preferiblemente, de 50 a 700 o de 100 a 550 partes en peso de material de relleno inorgánico por 100 partes en peso de dispersión polimérica, y preferentemente se utilizan de 30 a 150 o de 40 a 120 partes en peso de materiales de relleno escamosos por cada 100 partes en peso de dispersión polimérica.
Los excipientes que se utilizan preferentemente en una cantidad de al menos el 0,1 % en peso, por ejemplo del 0,1 al 10 % en peso o del 0,2 al 5 % en peso o del 0,2 al 3 % en peso son, por ejemplo espesantes, resinas, plastificantes, dispersantes, cosolventes, estabilizadores, agentes humectantes, conservantes, inhibidores de espuma, perlas de vidrio o plástico, cuerpos huecos de vidrio o plástico, agentes anticongelantes, antioxidantes, absorbentes de rayos UV, recubrimientos de polvo epoxi, emulsionantes, siloxanos, siloxanos modificados orgánicamente y agentes antiestáticos. De los excipientes, pueden utilizarse uno, dos o más en combinación. Entre los cosolventes adecuados se encuentran, por ejemplo, etilenglicol, dietilenglicol, éter alquílico de etilenglicol (por ejemplo, los tipos Cellosolve®), éter alquílico de dietilenglicol (por ejemplo, los tipos Carbitol®), acetato de carbitol, acetato de butilcarbitol o sus mezclas. Los agentes espesantes son, por ejemplo, alcoholes polivinílicos, derivados de la celulosa, ácidos poliacrílicos o copolímeros de ésteres de ácido acrílico/acrilato en cantidades, por ejemplo, de 0,01 a 4 o de 0,05 a 1,5 o de 0,1 a 1 partes en peso, en base a 100 partes en peso de sólido. Los dispersantes son, por ejemplo, hexametafosfato de sodio, tripolifosfatos de sodio o ácidos policarboxílicos. Los anticongelantes son, por ejemplo, etilenglicol o propilenglicol. Los inhibidores de la espuma son, por ejemplo, las siliconas. Los estabilizadores son, por ejemplo, compuestos metálicos polivalentes como óxido de zinc, cloruro de zinc o sulfato de zinc.
El factor de pérdida máximo tan delta para las composiciones amortiguadoras de sonido de la invención está preferentemente en el intervalo de -30 a 60°C. En el caso de utilizar partículas core-shell u otras partículas con una estructura de partículas multifásicas, donde las diferentes fases poliméricas tienen diferentes temperaturas de transición vítrea, suele haber al menos dos máximos del factor de disipación a al menos dos temperaturas diferentes. En este caso, preferiblemente todos los máximos del factor de disipación están en el intervalo de -30 a 60 °C.
También es un objeto de la invención utilizar una composición amortiguadora de sonido de acuerdo con la invención para la amortiguación de las vibraciones de las partes de la carrocería de un vehículo o como composición para la protección de los bajos de un vehículo de motor, así como un procedimiento para amortiguar las vibraciones u oscilaciones de los componentes de los vehículos, en el que.
(1) se proporciona una composición amortiguadora de sonido descrita con más detalle anteriormente que contiene una dispersión polimérica que se utilizará según la invención, y 2
(2) la composición amortiguadora de sonido se aplica a un componente de un vehículo y se seca.
La aplicación puede realizarse de manera convencional, como, por ejemplo, mediante cepillado, rodillo o pulverización. La cantidad aplicada es preferentemente de 1 a 7 kg/m2 o de 2 a 6 kg/m2 después del secado. El secado puede realizarse a temperatura ambiente o, preferiblemente, mediante la aplicación de calor. Las temperaturas de secado son preferentemente de 80 a 210 °C o de 90 a 180 °C o de 120 a 170 °C.
La composición amortiguadora de sonido puede utilizarse, por ejemplo, en vehículos de todo tipo, en particular, en vehículos de carretera, automóviles, vehículos ferroviarios, pero también en barcos, aviones, máquinas eléctricas, máquinas de construcción y edificios.
Las composiciones amortiguadoras de sonido de acuerdo con la invención tienen buenas propiedades de aplicación con respecto a buena aplicabilidad, buenas propiedades de amortiguación de las vibraciones, buen comportamiento de secado y baja absorción de agua de los compuestos secos.
Ejemplos
Materiales de uso:
AS: ácido acrílico
DAAM: acrilamida de diacetona
n-BA: acrilato de n-butilo
MA: acrilato de metilo
ADDH: dihidrazida del ácido adípico
SDS: dodecil sulfato de sodio (emulsionante)
EHTG: etilhexiltioglicolato (regulador del peso molecular)
t-DMK: ter.-dodecil mercaptano
Tg: temperatura de transición vítrea
Ejemplos P1 a P5: preparación de las dispersiones poliméricas
Las dispersiones se prepararon de acuerdo con el siguiente procedimiento:
Los polímeros en emulsión se prepararon mediante la polimerización en emulsión semicontinua. El contenido teórico de sólidos se fijó en un 55 % al principio. La composición de monómeros en porcentaje en peso -en base a la suma de todos los monómeros- se indica en la siguiente tabla.
Tabla 1: Comp i i n lim ri ^
La preparación se realizó a 90°C bajo alimentación paralela de una preemulsión previamente preparada de agua, SDS, 0,5 % en peso en base a la suma de todos los monómeros EHTG o t-DMK y los monómeros, y una solución acuosa del iniciador persulfato de sodio. Al final, el pH se ajustó a aproximadamente 7 utilizando una solución de NaOH.
Ejemplos PA1, PA2 y PA3
Las dispersiones P1, P3 y P4 se dividieron y una porción se hizo reaccionar con 1 eq de aziridina en función de la cantidad de ácido utilizada de la manera descrita a continuación. Las dispersiones resultantes se denominan PA1, PA3 y PA4. Para ello, las dispersiones de partida se calentaron a 60°C y se añadió la etilenimina como solución acuosa al 60 %. A continuación, se agitó a 60 °C durante 24 horas. Las dispersiones resultantes tenían un pH entre 8-9.
Ejemplos de composiciones amortiguadoras de sonido
Se prepararon composiciones amortiguadoras de sonido con la siguiente composición:
3,01 g de propilenglicol (100 %), 1,2 g de Dispex® Ultra PA 4580 (40 %, auxiliar de dispersión de alto peso molecular), 0,28 g de Lumiten® ISC (58 %, emulsionante), 0,17 g de Hydropalat® WE 3475 (48 %, agente humectante), 0, 80 g de Hexamoll® DiNc H® (100 %, plastificante), 33,7 g de sulfato de bario (100 %), 29,7 g de Omyacarb® 15 GU (100 %, carbonato de calcio), 4,8 g de revestimiento epoxi en polvo (100 %), 0,54 g de Rheovis® AS1130 (30 %, copolímero acrílico, espesante). Además, las dispersiones descritas anteriormente se utilizaron en las cantidades indicadas en la siguiente tabla. El contenido de sólidos de las dispersiones se indica en la línea superior. El contenido de sólidos del compuesto se ajustó al 85 % con agua.
Tabla 2 com osiciones amorti uadoras de sonido
Las composiciones amortiguadoras de sonido se agitaron brevemente con un agitador de disolución a 1000 rpm. A continuación, se mezcla en el mezclador de velocidad (10s 800 rpm, 10s 1200 rpm, 10s 1500 rpm, 30s 2500 rpm). Tras 24 horas de reposo, la mezcla se volvió a mezclar con el mismo programa en la mezcladora de velocidad y se siguió procesando. El secado se realizó durante 15 minutos a temperatura ambiente y 30 minutos a 160°C.
Descripción de las unidades de mezcla:
Mezclador: se utiliza un SpeedMixer DAC 400FVZ de la empresa Hausschild.
Agitador disolvente: El equipo consta de un agitador, un eje accionado por éste y un disco disolvente como herramienta de agitación.
Ensayos de la aplicación técnica
Determinación de la absorción de agua:
La determinación de la absorción de agua se realiza de acuerdo con la norma DIN EN ISO 62:2008. Para ello, se preparan láminas de unos 2 mm de grosor y 25 mm de lado cada una a partir de las composiciones amortiguadoras de sonido A1 a A10. Las películas se secan a 160°C durante 30 minutos y se almacenan en agua desmineralizada durante 24 h y 7 días, respectivamente. El aumento relativo de la masa durante el almacenamiento se determina en forma de porcentaje.
Los resultados se muestran en la siguiente tabla:
Tabla 3: Resultados de^
Las vibraciones de flexión de las muestras A1, A2 y A3 se determinaron según la norma DIN EN ISO 6721-3 y se muestran en la figura 1. La figura 1 muestra el factor de pérdida de la vibración de flexión en función de la temperatura para la composición amortiguadora de sonido A1 no conforme con la invención con polímero no impregnado P1, para la composición amortiguadora de sonido A2 de acuerdo con la invención con polímero impregnado PA2 y para la composición amortiguadora de sonido A3 no conforme la invención con polímero no impregnado y químicamente reticulado P2.
Se puede observar que todas las composiciones preparadas con las dispersiones PA1, PA3 y PA4 sintetizadas de acuerdo con la invención muestran, en algunos casos, absorciones de agua significativamente menores tanto al cabo de un día como de una semana que las preparadas con las dispersiones de partida P1, P3 y P4 que se hicieron reaccionar con aziridina. Además, se muestra una influencia significativamente menor en las propiedades de vibración de flexión de las composiciones amortiguadoras de sonido preparadas en comparación con las composiciones preparadas con polímeros funcionalizados con reticulantes P2 y P5, que también muestran una menor absorción de agua. Sin embargo, en este último se observa una reducción significativa del máximo, así como de la anchura a media altura de la curva de vibración por flexión.
Los resultados muestran que
1) la absorción de agua se reduce de manera significativa al introducir cadenas laterales de polietilenoimina; 2) se obtiene una buena amortiguación, aunque la introducción de los grupos de polietilenimina conduce a la reticulación y, en el caso de la reticulación, se espera normalmente una disminución de la amortiguación (como en el sistema DAAM/ADDH- del ejemplo A3);
3) no se observa un aumento significativo de la viscosidad por la introducción de cadenas laterales de polietilenimina, aunque las polietileniminas suelen ser espesantes solubles en agua para los que se esperaría un fuerte aumento de la viscosidad.
Claims (15)
1. Uso de una dispersión polimérica para la preparación de masas amortiguadoras de sonido, en el que la dispersión polimérica comprende al menos un polímero que puede obtenerse por polimerización en emulsión de monómeros polimerizables por radicales libres y donde el polímero presenta cadenas laterales de alquilenimina, en donde las cadenas laterales de alquilenimina presentan una o más unidades de alquilenimina.
2. Uso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el polímero presenta grupos ácidos, y los grupos ácidos están al menos parcialmente sustituidos con etilenimina o propilenimina por reacción con al menos una imina cíclica seleccionada entre la aziridina y la metilaziridina.
3. Uso de acuerdo con la reivindicación anterior, caracterizado porque la reacción de los grupos ácidos con la imina cíclica se lleva a cabo en una proporción molar de grupos ácidos con respecto a la cantidad total de aziridina y metilaziridina de 0,1 a 3.
4. Uso de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las cadenas laterales de alquilenimina presentan la fórmula general -(CH2-CH2-NH)x-CH2-CH2-NH2 , en la que x es un valor numérico de 0 a 4.
5. Uso de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el polímero obtenible por polimerización en emulsión está compuesto al menos en un 60 % en peso por monómeros principales seleccionados entre (met)acrilatos de alquilo con 1 a 20 átomos de carbono en el grupo alquilo, ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos que contienen hasta 20 átomos de carbono, aromáticos vinílicos con hasta 20 átomos de carbono, nitrilos etilénicamente insaturados, haluros de vinilo, éteres vinílicos de alcoholes que contienen de 1 a 10 átomos de carbono, hidrocarburos alifáticos que tienen de 2 a 8 átomos de carbono y uno o dos dobles enlaces o mezclas de estos monómeros, en donde los datos de cantidades se basan en la suma de todos los monómeros del polímero antes de la derivatización con las cadenas laterales de alquilenimina.
6. Uso de acuerdo con la reivindicación anterior, caracterizado porque el polímero está compuesto en al menos un 60 % en peso de (me)acrilatos de alquilo que tienen de 1 a 10 átomos de carbono en el grupo alquilo, en donde los datos de cantidades se basan en la suma de todos los monómeros del polímero antes de la derivatización con las cadenas laterales de alquilenimina.
7. Uso de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el polímero consiste en a) del 25 al 75 % en peso de al menos un monómero que, cuando se polimeriza como homopolímero, tiene una temperatura de transición vítrea inferior a 0 °C, preferentemente inferior a -20 °C; b) del 24 al 70 % en peso de al menos un monómero que, cuando se polimeriza como homopolímero, tiene una temperatura de transición vítrea superior a 0 °C, preferiblemente superior a 50 °C; y c) del 0,3 al 5 % en peso de al menos un monómero diferente de los monómeros (a) y (b) y que tiene al menos un grupo ácido,
en el que los datos de cantidades se basan en la suma de todos los monómeros del polímero antes de la derivatización con las cadenas laterales de alquilenimina.
8. Uso de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el polímero consiste en a) del 25 al 75 % en peso de acrilato de n-butilo,
b) del 24 al 70 % en peso de acrilato de metil(met)acrilato,
c) del 0,3 al 3 % en peso de al menos un monómero ácido seleccionado de ácido acrílico, ácido metacrílico y su mezcla,
en el que los datos de cantidades se basan en la suma de todos los monómeros del polímero antes de la derivatización con las cadenas laterales de alquilenimina.
9. Uso de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la temperatura de transición vítrea del polímero preparado por polimerización en emulsión está en el intervalo de -60 °C a menos o igual a 70 °C, determinándose la temperatura de transición vítrea como la llamada "temperatura de punto medio" por calorimetría diferencial de barrido.
10. Uso de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque en la polimerización en emulsión se usan reguladores de peso molecular en una cantidad inferior a 0,6 partes en peso por 100 partes en peso de monómeros o no se usan reguladores de peso molecular; y/o porque la polimerización en
emulsión se realiza a temperaturas inferiores a 90 °C; y/o porque los iniciadores se usan en la polimerización en emulsión en una cantidad de 0,1 a menos de 0,8 partes en peso por 100 partes en peso de monómeros; y/o los monómeros reticulantes en la polimerización en emulsión se usan en una cantidad de menos de 0,2 partes en peso por 100 partes en peso de monómeros o no se usa ningún monómero reticulante.
11. Una masa amortiguadora de sonido que contiene
i) una dispersión polimérica con las características de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores;
ii) materiales de relleno inorgánicos; y
iii) opcionalmente, materiales de relleno orgánicos.
12. Masa amortiguadora de sonido de acuerdo con la reivindicación anterior, que contiene
a) del 5 al 50 % en peso de la dispersión polimérica, en donde los datos de cantidad se basan en el contenido de sólidos de la dispersión polimérica,
b) del 40 al 80 % en peso de materiales de relleno inorgánicos,
c) del 0 al 40 % en peso de materiales de relleno orgánicos,
d) del 10 al 40 % en peso de agua, y
e) del 0 al 10 % en peso de adyuvantes.
13. Masa amortiguadora de sonido de acuerdo con una de las dos reivindicaciones anteriores, caracterizada porque las materiales de relleno inorgánicos se seleccionan entre caolín, tiza, sulfato de bario, negro de humo, grafito, talco, minerales de arcilla, microdolomita, polvo de cuarzo y mica; las materiales de relleno orgánicos se seleccionan entre barnices en polvo, polvos de polímeros de, por ejemplo, resinas sólidas de copolímero de etileno/acetato de vinilo molido, dispersiones de acrilato secas y polisacáridos; y los adyuvantes se emplean en una cantidad de al menos el 0,1 % en peso y se seleccionan entre espesantes, resinas, plastificantes, dispersantes, codisolventes, estabilizadores, agentes humectantes, conservantes, inhibidores de espuma, perlas de vidrio o de plástico, cuerpos huecos de vidrio o de plástico, agentes anticongelantes, antioxidantes, absorbentes de UV, emulsionantes, siloxanos, siloxanos modificados orgánicamente y agentes antiestáticos.
14. Uso de una masa amortiguadora de sonido de acuerdo con una de las reivindicaciones 11 a 13 para la amortiguación de las vibraciones de las piezas de serie de la carrocería de un vehículo o como masa para la protección de los bajos de un vehículo de motor.
15. Procedimiento para amortiguar las vibraciones o las oscilaciones de los componentes de los vehículos, en el que
1) se proporciona una masa amortiguadora de sonido según cualquiera de las reivindicaciones 11 a 13, y
2) la masa amortiguadora de sonido se aplica a un componente de un vehículo y se seca.
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