ES2859149T3 - Aparato y procedimiento para la producción a granel de materiales de dos dimensiones atómicamente delgados, incluyendo el grafeno - Google Patents

Aparato y procedimiento para la producción a granel de materiales de dos dimensiones atómicamente delgados, incluyendo el grafeno Download PDF

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Abstract

Aparato para la producción de grafeno y materiales laminares a escala atómica similares mediante la delaminación de un material laminar a granel; el aparato comprende: una bomba principal (112), adecuada para bombear un fluido, siendo el fluido una suspensión de partículas sólidas del material laminar a granel, a una presión superior a 1MPa, en una primera dirección y a lo largo de un eje principal, y hacia y en comunicación fluida con; componentes esenciales (10), los componentes esenciales que comprenden: un conducto de fluido (12) que define un eje principal a lo largo del cual el fluido se puede bombear y es adecuado para transportar el fluido, en el que el conducto de fluido está dispuesto para dirigir el fluido a dicha presión desde ese conducto hacia; un cabezal de impacto (16) que tiene una cara de impacto (28) perpendicular o sustancialmente perpendicular hacia el eje principal y produce así una primera fuerza resultante en la primera dirección; el cabezal de impacto y el conducto están colocados de manera que resulta en que se crea un espacio (20) variable, preferiblemente anular, de entre 500 μm y 1 μm entre un extremo (24) del conducto próximo al cabezal de impacto y el cabezal de impacto en donde el espacio forma una zona continua que rodea el extremo del conducto y que es sustancialmente coplanar con el cabezal de impacto; y un reborde para el cabezal de impacto (26) que extiende la zona en la que el fluido está restringido antes de salir de los componentes esenciales en el que, el aparato está configurado para desviar el cabezal de impacto en una segunda dirección en oposición directa al fluido en la primera dirección y para hacerlo con una segunda fuerza y el cabezal de impacto (16) del aparato está configurado para que se pueda mover a lo largo del eje principal con respecto al extremo proximal (24) del conducto para variar el espacio (20) y en donde ese movimiento es el resultado de la magnitud de la primera fuerza en oposición a la segunda fuerza, siendo la segunda fuerza el resultado de una presión neumática directa o indirectamente en oposición a la primera fuerza ejercida sobre el cabezal de impacto a lo largo del eje principal.

Description

DESCRIPCIÓN
Aparato y procedimiento para la producción a granel de materiales de dos dimensiones atómicamente delgados, incluyendo el grafeno
La presente invención se refiere a un proceso y aparato para producir materiales bidimensionales atómicamente delgados, por ejemplo, grafeno. En particular, la invención se trata de un procedimiento simple y escalable para producir materiales bidimensionales no oxidados, libres de defectos y de alta calidad, por ejemplo grafeno, en cantidades comercialmente útiles. Un material de este tipo tendrá aplicaciones en compuestos, revestimientos, gestión térmica y dispositivos electrónicos en los que las propiedades de conductividad eléctrica, conductividad térmica, barrera y resistencia mecánica son de suma importancia.
Antecedentes de la invención
El grafeno es un alótropo bidimensional de carbono, que consta de láminas de unos pocos átomos de espesor en una estructura hexagonal. Los análogos de este material pueden incluir otras químicos que incluyen nitruro de boro y disulfuro de molibdeno.
El grafito, el mineral ampliamente utilizado, es efectivamente una forma cristalina de grafeno, en el que las capas de grafeno están unidas por fuerzas de van der Waals. El grafeno ha atraído un interés considerable desde su descubrimiento como material aislante en 2004. Las nuevas propiedades mecánicas, térmicas y eléctricas del material sugieren una serie de usos. El grafeno se puede producir en un laboratorio a una escala suficiente para su análisis experimental, pero su producción en cantidades comerciales todavía se encuentra en una etapa de desarrollo. Se espera que otras estructuras de una sola capa tales como el nitruro de boro muestren propiedades similarmente interesantes en el campo de la nanotecnología.
Un estudio sobre este tipo de tecnología ha sido recopilado por Min-Yi y Zhiang-Shen en su publicación titulada como "A review on mechanical exfoliation for the scalable production of graphene" (Estudio sobre la exfoliación mecánica para la producción escalable de grafeno), en Journal of Materials Chemistry, A, 2015, 3, 11700, el cual proporciona un panorama del estado de la técnica con respecto a la producción de grafeno.
Las técnicas de abajo hacia arriba, tales como la deposición de vapor químico y el crecimiento epitaxial, pueden producir grafeno de alta calidad con una pequeña cantidad de defectos. El grafeno resultante es un buen candidato para dispositivos electrónicos. Sin embargo, estas técnicas de crecimiento del grosor de una película delgada tienen una escala limitada y una producción compleja y, por lo tanto, resulta costosa, con lo que no pueden cumplir con los requisitos de producción de cantidades de grafeno industrialmente relevantes.
Se ha demostrado la producción a gran escala de grafeno a bajo costo utilizando técnicas de arriba hacia abajo, mediante las cuales el grafeno se produce mediante la exfoliación directa de grafito, a veces suspendido en una fase líquida. El material de partida para este proceso es el grafito tridimensional, que se separa por medios mecánicos y/o químicos para desvelar láminas de grafeno de unos pocos átomos de espesor.
La técnica original utilizada por los descubridores del grafeno, es el procedimiento "Scotch Tape", puede utilizarse para preparar escamas de grafeno de gran superficie y de alta calidad, y requiere mucho tiempo y trabajo. Se limita a la investigación de laboratorio y parece inviable ampliarlo para la producción industrial.
La técnica del molino de tres rodillos es un procedimiento para escalar el procedimiento Scotch Tape [o "cinta scotch" o "cinta adhesiva"], utilizando cloruro de polivinilo (PVC por sus siglas en inglés de polyvinyl chloride) disuelto en dioctilftalato (DOP por sus siglas en inglés de dioctylphthalate) como adhesivo en rodillos móviles que pueden proporcionar una exfoliación continua. Si bien la máquina de molino de tres rodillos es una técnica industrial conocida, la eliminación completa de PVC y DOP residuales para obtener grafeno no es fácil y conlleva una complejidad adicional.
El Trinity College de Dublín ha desarrollado una producción de grafeno de alto rendimiento mediante la exfoliación de grafito en fase líquida asistida por sonicación en 2008. Partiendo de polvo de grafito dispersado en disolventes orgánicos específicos, seguido de sonicación y centrifugación, obtuvieron una dispersión de grafeno. Este procedimiento de producción de grafeno es capaz de escarlarse pero uno de sus inconvenientes es la concentración de grafeno extremadamente baja (alrededor de 0,01 mg/ml) de la suspensión producida, que no es necesariamente adecuada para su producción a granel.
Adicionalmente, los procesadores ultrasónicos sólo pueden lograr la alta densidad de potencia requerida en pequeños volúmenes, de manera que es difícil ampliar este proceso para conseguir alguna una economía de escala. Se puede encontrar una descripción relevante en el documento WO2013/010211A1.
Técnicas de fuerza de cizalladura
Como es bien sabido, las capas de grafito tienen una baja resistencia a la fuerza de cizalladura [corte], lo que hace que el grafito sea un lubricante útil. Esta propiedad se ha explotado en varias técnicas que aplican fuerza de cizalladura para exfoliar grafeno del grafito. El molino de bolas, una técnica común en la industria del polvo, es un procedimiento para generar fuerza de cizalladura [corte]. Un efecto secundario son las colisiones o impactos verticales de las bolas durante las acciones de giro que pueden fragmentar las escamas de grafeno en otras más pequeñas y, a veces, incluso destruir la naturaleza cristalina de las estructuras.
Se han intentado varias mejoras en la técnica de molienda de bolas, como el molido con bolas en húmedo con la adición de disolventes, pero estas técnicas todavía requieren de un periodo de procesamiento muy largo (alrededor de 30 horas) y producen un gran número de defectos incluso siendo una técnica adecuada para su producción a un volumen y escala a granel. Se puede encontrar una descripción relevante en el documento WO 2012117251 Al. Algunas técnicas de producción de fuerza de cizalladura han utilizado una etapa de intercalación de iones antes de aplicar la fuerza de cizalladura para debilitar los enlaces entre capas. Esto reduce la energía requerida para exfoliar el grafito en grafeno, pero el grafeno resultante puede estar contaminado con iones residuales que contaminan el producto terminado, y el proceso requiere tiempo y costos adicionales, lo que reduce la aplicación industrial de esta técnica.
Más recientemente, han surgido procedimientos basados en la dinámica de fluidos para la exfoliación con grafito. Estos se basan en la mezcla de grafito en forma de polvo o escamas con un fluido para formar una suspensión, el fluido luego se puede someter a fuerzas turbulentas o viscosas que aplican una fuerza de cizalladura a las partículas suspendidas. Normalmente, el fluido es un líquido del tipo que se utiliza a menudo como disolvente y puede incluir una mezcla de tensioactivos adaptada a la eliminación del disolvente del producto acabado.
Un procedimiento para generar las fuerzas de corte con alta cizalladura, es por ejemplo un mezclador giratorio. Se ha demostrado la exfoliación de grafeno utilizando un mezclador de cocina para crear fuerzas de cizalladura sobre partículas de grafito en suspensión. Este proceso se ha ampliado utilizando mezcladores comerciales de alta cizalladura que comprenden hojas [palas] giratorias que pasan muy cerca de una rejilla de apertura para producir una alta cizalladura. Las partículas de grafito experimentan una fuerza de cizalladura aplicada por el fluido debido a la diferencia de velocidad de las palas mezcladoras y la rejilla de cizalladura estática. Se puede encontrar una descripción relevante en los documentos WO2012/028724A1 y WO 2014/140324 A1.
Un procedimiento adicional consiste en el uso de un homogeneizador de alta presión con un microfluidímetro. El microfluidímetro en este caso consiste en un canal con dimensiones de microescala, es decir, alrededor de 75 pm. El fluido es forzado a través del canal desde una entrada a una salida utilizando alta presión. Esta tecnología es un derivado del procesamiento de fluidos utilizados en la producción de leche, como se describe en EP 0 034 675, US8585277B2 y WO2016174528A1 pero este aparato no es adecuado para su uso con sólidos en suspensión ya que da lugar a bloqueos y altas tasas de desgaste, ya que el equipo de producción de leche para la homogeneización de fluidos es un problema técnico diferente en términos de ingeniería.
Debido a las estrechas dimensiones del canal, existe una alta fuerza de cizalladura generada por la fricción viscosa entre las paredes y el flujo masivo que conduce a la delaminación del grafito. Este procedimiento requiere presiones muy altas y el grafito de partida tiene que haber sido triturado en rangos a tamaños de micras. Se puede encontrar una descripción relevante en el documento WO2015/099457. Se puede encontrar una variación adicional en Nacken, rSc Advances, 2015, 5, 57328. Aquí se expulsa un fluido a través de una boquilla hacia un vacío contra una válvula que da contrapresión para evitar la cavitación en la cámara de expansión. Aquí, un material como el grafeno se delamina cuando el fluido sale de la boquilla hacia la cámara de expansión.
Existe la necesidad de un procedimiento de producción de grafeno con el que se pueda producir grafeno utilizando menos energía, que puede escalarse hasta conseguir alta velocidad de producción sin la pérdida de calidad del producto acabado. Un aparato de esta magnitud se describe en las solicitudes de patente en trámite números GB15181.5 y PCT/GB2016/053177. Ese aparato proporciona un conducto de fluido para impactar una suspensión de partículas a delaminar contra un cabezal de impacto que tiene una cara de impacto y un espacio anular.
En la práctica, se ha descubierto que el aparato tiene una vida útil limitada antes de que se requiera de su mantenimiento, ya que el espacio anular se puede obstruir con material particulado y/o desgastarse de forma que proporciona un espacio desigual a través del cual fluye preferentemente la suspensión y que a su vez hace el espacio aún mayor. Si bien estos dos problemas tienden a ser mutuamente excluyentes, no lo son necesariamente. La obstrucción tiende a ocurrir cuando se introduce una suspensión fresca, es decir, partículas más grandes y un cabezal sin usar. El desgaste del tipo mencionado tiende a ocurrir después de un uso prolongado y puede generar un camino de menor resistencia a través del cual pueden escapar partículas más grandes pero con mala delaminación.
Existe la necesidad de proporcionar un aparato mejorado si el propósito del aparato es la delaminación a escala industrial de suspensiones de material laminar, como para la producción de grafeno a partir de grafito, y la producción industrial requiere funcionamiento durante un período prolongado de tiempo, así como de largas horas y si no días de funcionamiento. Esta aplicación aborda predominantemente la cuestión del bloqueo.
Definición de la invención
La presente invención busca superar los problemas de las técnicas anteriores para proporcionar un aparato y un procedimiento de producción para grafeno que sea rápido, en cantidades escalables a nivel industrial y energéticamente eficiente.
La presente invención en sus diversos aspectos se expone en las reivindicaciones siguientes.
En un primer aspecto, la presente invención proporciona:
un aparato para la producción de grafeno y materiales laminares a escala atómica similares mediante la delaminación de un material laminar a granel, como el grafito; el aparato comprende:
una bomba principal (112), adecuada para bombear un fluido que puede ser una suspensión sólida de partículas del material laminar a granel, a una presión superior a 1MPa, hacia una primera dirección y a lo largo de un eje principal hacia y en comunicación fluida con
con componentes de esenciales (10), estos componentes de esenciales comprenden:
un conducto de fluido (12) que define un eje principal a lo largo del cual se bombea el fluido y que es adecuado para transportar dicho fluido, en el que el conducto de fluido está dispuesto para dirigir el fluido con tal presión desde ese conducto contra;
un cabezal de impacto (16) que tiene una cara de impacto (28) perpendicular o sustancialmente perpendicular a al eje principal y que produce así una fuerza resultante en la primera dirección;
el cabezal de impacto y el conducto están dispuestos de manera que resulta en que se consigue un espacio (20) variable, preferiblemente anular, de entre 500 pm y 1 pm entre un extremo (24) del conducto próximo al cabezal de impacto y el cabezal de impacto en el que el espacio forma una región que rodea el extremo del conducto y que es sustancialmente coplanar con el cabezal de impacto; y
un reborde para el cabezal de impacto (26) que extiende la zona en la que el fluido está restringido antes de salir de los componentes de esenciales en el que,
el aparato está configurado para desviar el cabezal de impacto en una segunda dirección en oposición directa al fluido en la primera dirección y para hacerlo con una segunda fuerza y
el cabezal de impacto (16) del aparato está configurado para que se pueda mover a lo largo del eje principal con respecto al extremo proximal (24) del conducto para variar el espacio (20) y donde
ese movimiento es el resultado de la magnitud de la primera fuerza en oposición a la segunda fuerza, siendo la segunda fuerza el resultado de una presión neumática directa o indirectamente en oposición a la primera fuerza ejercida sobre el cabezal de impacto a lo largo del eje principal.
En resumen, el cabezal de impacto se mueve, durante su uso, dependiendo del equilibrio de la fuerza ejercida por el fluido bombeado y la contrafuerza ejercida por la presión neumática de tal manera que cuando la contrapresión del fluido bombeado aumenta, como por ejemplo debido a un bloqueo del espacio, aumenta la presión neumática, el volumen neumático disminuye, el cabezal de impacto se mueve por lo tanto a lo largo del eje principal para aumentar el tamaño de los espacios y se despeja el bloqueo.
Después de lo cual, la contrapresión del aparato sobre el fluido bombeado disminuye y el espacio se restablece en la posición deseada. Se pueden proporcionar topes finales para limitar el movimiento del cabezal de impacto a lo largo del eje principal. Un primer tope final puede servir para mantener un espacio mínimo, independientemente de la presión neumática (por ejemplo, cuando el bombeo de fluido no ha comenzado). Un segundo tope puede servir para proporcionar un espacio máximo independientemente de la presión del fluido (por ejemplo, cuando el espacio se bloquea).
Como tal, cuando está en uso, el fluido antes del cabezal de impacto ejerce una contrapresión contra la que trabaja la bomba principal aguas arriba, y cuando el cabezal de impacto (16) del aparato está configurado de manera que se pueda mover a lo largo del eje principal con respecto al extremo proximal (24) del conducto, esto hace que varíe el espacio anular (20), estando asistida la variación por medio de la presión neumática, tal como asistida por un enlace neumático de un aparato de control.
La presión neumática está en oposición a la contrapresión de modo que el espacio varía, cuando está en uso, en función de la contrapresión. Esa variación no necesita ser alta y una variación del orden de 1 a 100 pm, preferiblemente de 2 a 10 pm puede ser suficiente para proporcionar el beneficio de una separación de bloqueo / bloqueo reducida.
El aparato anterior aborda el problema del bloqueo. Específicamente, durante su uso se ha encontrado que el bloqueo del espacio entre el cabezal de impacto y el extremo del conducto da lugar a una contrapresión incrementada, y aunque se puede esperar que esto por sí mismo pueda eliminar cualquier bloqueo, en la práctica esto no ha ocurrido se ha comprobado que no es el caso. Algunos bloqueos parecen estar asociados con partículas que no pasarán por el espacio de 500 pm a 1 pm, pero los resultados en la práctica sugieren que pueden estar en juego otros mecanismos.
En cualquier caso, un aparato con un espacio fijo puede, con el tiempo, bloquearse o al menos aumentar la contrapresión, lo que aumenta el desgaste de la bomba lo que hace necesarios mayores requisitos de energía para el aparato durante su uso. Preferiblemente, el cabezal de impacto es simétrico alrededor de un eje longitudinal que está en línea con el eje principal adecuado para transportar el fluido y de manera que la simetría permite la rotación del cabezal. La simetría adecuada comprenderá un cabezal de impacto que sea cilíndrico y/o (tronco) cónico o que esté compuesto por partes cilíndricas y/o (tronco) cónicas.
La simetría es preferiblemente una simetría radial alrededor del eje principal. Esto se debe a que un aparato asimétrico, como el que se muestra en el documento WO 2015/099378 proporciona una delaminación del producto menos homogénea. Se cree que esto se debe a que están presentes una variedad de vías a través del campo de alta cizalladura. Además, las zonas de baja turbulencia acumulan depósitos de sólidos del fluido y esto puede dar lugar a obstrucciones y bloqueos. Esto ocurre tanto de forma gradual como, en particular, cuando las velocidades de flujo cambian (como en el arranque), los bloques de depósitos pueden desprenderse y bloquear las vías de flujo y requerir el desmontaje y limpieza del equipo.
En un segundo aspecto, la presente invención por lo tanto también abarca el uso del aparato aquí descrito para la producción de grafeno y materiales laminares a escala atómica similares mediante la delaminación de un material laminar a granel. El material laminar se selecciona preferiblemente entre grafito, nitruro de boro hexagonal o disulfuro de molibdeno. Puede observarse una reducción del bloqueo utilizando el aparato descrito en este documento. El aparato aborda el problema del bloqueo porque el aumento de la contrapresión, es decir, la presión del fluido en el cabezal de impacto, comprime el gas en la conexión neumática, lo que hace que el espacio aumente de tamaño y, por lo tanto, libere el material atrapado en el espacio.
En la práctica, el proceso parece ser más sofisticado que esto, ya que el grado de movimiento parece ser bastante pequeño y un mecanismo adicional parece ser que pequeñas fluctuaciones en la presión de suministro de fluido normal dan lugar a una ligera acción de bombeo del cabezal de impacto que se especula que sirve como un triturador alternativo de partículas atrapadas de modo que no se produzca necesariamente un bloqueo significativo que requiera un aumento significativo de la contrapresión.
En otras palabras, parecería que incluso una pequeña cantidad de movimiento asistido neumáticamente es suficiente para evitar el bloqueo, tal como de 1 a 10 pm. Esto tiene la ventaja de que el sistema no descarga periódicamente una gran cantidad de material que no pasa a través del tamaño normal del espacio y la calidad se mantiene sorprendentemente incluso en la situación en la que el tamaño del espacio no sea constante.
De lo anterior se entenderá cómo la variación está asistida por la presión neumática, tal como asistida por un enlace neumático, en función de la contrapresión. Ese enlace se describe como asistido por la presión, con esto se quiere decir que el enlace neumático responde directamente a la contrapresión, que provoca el movimiento del cabezal de impacto a lo largo de su eje, pero puede hacerlo mediante una función mecánica intermedia como la de una palanca. De manera similar, el enlace neumático no necesita ser, y preferiblemente no es, una simple bolsa de aire detrás del cabezal de impacto, ya que las presiones son tales que la compresión neumática directa puede no ser fiable.
Por lo tanto, es preferible que el elemento neumático, tal como una bolsa de gas, actúe sobre conexiones mecánicas intermedias de manera que la presión neumática sea preferiblemente menor que la contrapresión y muy preferiblemente en la relación de 10:2 a 10:0,1 entre, en uso, contrapresión del fluido entrante y la presión neumática. Esto sirve para permitir un ajuste rápido de la presión neumática, por ejemplo, mediante aire comprimido entrante o mediante una válvula de descarga.
La presente disposición tiene la ventaja adicional de que no solo el espacio es variable en un ajuste dado (es decir, el espacio variará alrededor de un valor promedio), como en el volumen dado de gas neumático, sino que la cantidad total de gas puede variar de tal manera como para variar fácilmente el espacio promedio general en un momento dado (es decir, el espacio variará alrededor de un valor promedio diferente, más alto o más bajo, como cuando el gas se retira o se añade respectivamente). El término contrapresión se refiere a la presión, en uso, de una suspensión del material laminar suspendido que se delamina según se ejerce sobre la cara de impacto del cabezal de impacto. La presión neumática de un gas puede ser la presión del aire o preferiblemente de un gas inerte tal como nitrógeno, preferiblemente nitrógeno seco.
El aparato de la presente invención da lugar a un aparato más fiable y fácilmente ajustable para la delaminación de materiales laminares en suspensión, tales como grafito, nitruro de boro hexagonal y disulfuro de molibdeno para la producción industrial de su correspondiente material delaminado. Preferiblemente, el uso del aparato de la presente invención se realiza cuando las partículas sólidas son partículas de grafito, nitruro de boro hexagonal o disulfuro de molibdeno. Lo más preferiblemente, las partículas sólidas son grafito.
El fluido puede ser una suspensión, en el intervalo de tamaño de partícula de 1 pm a 1000 pm. Los beneficios y capacidades de este tipo general de aparato se han descrito en la solicitud de patente en trámite en el Reino Unido con el número GB15181.5. Se ha encontrado que este aparato permite la delaminación de grafito y materiales laminares similares a presiones y niveles de energía por debajo de los requeridos por un microfluidímetro. Esto tiene la ventaja adicional de que se reduce la acumulación de calor en el proceso.
En una disposición (sustancialmente) perpendicular y dentro de una banda estrecha de movimiento asistido neumáticamente, la separación anular es altamente beneficiosa para proporcionar un producto consistente. Por lo tanto, sustancialmente perpendicular abarca por lo menos una desviación de 10°, preferentemente no más de 1°, de manera más preferible no más de 0,1°. Tal desviación o desplazamiento puede ser cónico. Sin embargo, es posible que no se obtenga una calidad constante del producto después de un uso prolongado, prolongado a veces no más de varias horas.
Como se puede ver en un ejemplo exagerado en la figura 6, un punto débil en el cabezal de impacto puede dar lugar a una erosión localizada y el espacio anular se puede volver irregular, dando lugar a un canal localizado de mayores dimensiones, que luego puede desgastar a la medida que se muestra en la figura 1, durante el cual la calidad del producto disminuye rápidamente a medida que se reduce la cantidad de suspensión que experimenta el régimen de cizalladura / impacto requerido del aparato, al igual que la caída de presión a través del cabezal de impacto.
Se ha descubierto que proporcionar un cabezal de impacto que sea simétrico alrededor de un eje longitudinal en línea con el eje principal supera el problema del desgaste selectivo. Parece que tener un cabezal simétrico permite cierto grado de rotación y esto sirve para nivelar el desgaste. Esto es sorprendente ya que, en una vista inicial, un cabezal giratorio debería girar para dar el tamaño máximo de apertura para aliviar la presión entrante y, por tanto, debería exacerbar el desgaste localizado. Sin embargo, aunque no se desea ceñir a la teoría, se especula que el alto grado de turbulencia en este aparato da lugar a fuerzas no lineales y que, quizás, se combinan con vibraciones. Esto significa que las fuerzas que dan lugar a la rotación del cabezal pueden superar a las que lo orientarían preferentemente para proporcionar el mayor espacio. Los efectos de esta capacidad de rotación, que surgen de la simetría del cabezal de impacto en relación con el fluido entrante, se pueden ver con un cabezal de reemplazo operado durante un período de tiempo similar, como se ve en la figura 7. Aquí hay alguna evidencia de desgaste localizado en un lapso de alrededor de 50°, tal y como se muestra mediante un color más claro, pero esto no es ninguna manera debido a la extensión que se muestra en la figura 1 en la que se entiende que el desgaste localizado se ha ampliado rápidamente para proporcionar la muesca mostrada.
El cabezal de impacto del aparato puede girar libremente alrededor del eje principal. Se ha demostrado que esto es efectivo, tal y como se mencionó anteriormente. La cara de impacto del cabezal de impacto puede ser simétrica. Esto es preferible porque la asimetría, como para fomentar la rotación del cabezal de impacto y, por lo tanto, igualar más fácilmente el desgaste, no se ha encontrado que sea beneficiosa, ya que en la práctica ocurre un punto de desgaste localizado (tal y como si la muesca estuviese presente) o si está configurado para inducir la rotación, las altas presiones del dispositivo dan tal grado de rotación que pueden producirse giros, vibraciones y desgaste del orificio en el que se encuentra el cabezal de impacto.
No obstante, también se contempla que el cabezal de impacto (16) del aparato esté configurado para que gire alrededor del eje principal según lo limite un mecanismo. El mecanismo puede ser, por ejemplo, un eje con una velocidad de accionamiento, como de 0,1 a 10 rotaciones por minuto.
No obstante, lo anterior no se prefiere, ya que da lugar a una complejidad adicional y puede ser difícil de implementar dadas las fuerzas y presiones involucradas. Para completar, el cabezal de impacto del aparato de la presente invención es giratorio. El experto en la materia interpretará este término en el sentido de que, bajo las fuerzas de funcionamiento, puede producirse una rotación. Esto no significa que el cabezal necesariamente gire libremente o sea capaz de moverse con la mano o incluso con simples herramientas, como cuando no esté en funcionamiento, dado que los espacios libres de las piezas, como los del cabezal de impacto en el orificio del dispositivo que puede recibirlo estén cerca.
Por lo tanto, la presente invención incluye un aparato que tiene tanto un cabezal de impacto de la geometría antes mencionada en combinación con un mecanismo de ajuste asistido neumáticamente tal y como también se describe en el presente documento. El cabezal de impacto puede comprender materiales habituales en la ingeniería, tales como el acero. Esto no es sorprendente ya que todas las descripciones de la técnica anterior utilizan aparatos de acero o acero inoxidable dado que el grafito y el grafeno son buenos lubricantes.
En particular, el grafito tiene una dureza (Mohs) de 1 a 2 y una dureza (Vickers) de VHN10 = 7-11 kg/mm2, esto en comparación con un acero convencional de dureza (Mohs) 4 a 4,5 y para aceros de alta velocidad VHN10 = 7-11 kg/mm2. Sin embargo, hemos encontrado sorprendentemente que los materiales del cabezal de impacto más duros proporcionan un rendimiento potencialmente mayor. Si bien no se desea mantener limitado por la teoría, se cree que la elasticidad del cabezal de impacto es menor para los materiales más duros y, por lo tanto, la exfoliación se hace más eficiente.
Sin embargo, el cromo con una dureza (Mohs) de 8,5 no es necesariamente mejor que el acero (el en cual el desgaste y la abrasión con grafito de calidad no ha sido un problema) en tanto que se prefieren los del grupo de alúmina, nitruro de silicio, carburo de tungsteno, carburo de silicio, nitruro de boro y diamante. En particular, el diamante es el más preferido.
Dado que no se desea estar limitados por la teoría, parecería que la energía de interacción entre materiales de diamante y de grafito, siendo ambos por supuesto del carbono, es la más baja pero la diferencia entre la estructura cristalina del diamante y de grafito da lugar a la dureza necesaria.
Se ha determinado que el aparato de la presente invención es más eficaz cuando el cabezal de impacto está frío. No está totalmente claro el por qué de esta situación ya que la viscosidad del fluido debería ser mayor a baja temperatura. El aparato de la presente invención comprende preferentemente un cabezal de impacto refrigerado, el aparato se configura preferentemente para permitir que el cabezal de impacto cuando esté en uso a una velocidad de flujo superior a 1000 l/hr se mantenga a una temperatura inferior a 50°C, preferiblemente a menos de 25°C lo más preferiblemente a menos de 10°C. Se ha determinado que el enfriamiento superficial más eficiente del cabezal de impacto se obtiene utilizando un cabezal de impacto de diamante.
Procedimiento de la invención
En un tercer aspecto, la presente invención proporciona un procedimiento para la exfoliación de materiales laminares para producir materiales laminares a escala atómica mediante la delaminación de material a granel; el procedimiento comprende las etapas de proporcionar el aparato descrito anteriormente y hacer pasar a través del aparato una suspensión de material laminar en un líquido.
En el procedimiento de la presente invención, el material laminar es preferentemente grafito y el material laminar de escala atómica es grafeno.
El líquido en el que se suspende el material laminar es preferentemente agua. El agua es preferible debido a su alta capacidad térmica específica lo que permite mejor que el proceso se mantenga en el intervalo de temperatura de 30 °C a 80 °C. Además, la temperatura localizada del cabezal, que tal y como se ha mencionado anteriormente, preferentemente está por debajo de la temperatura ambiente y que se mantiene más fácilmente con agua como líquido. Otros líquidos adecuados son los hidrocarburos líquidos.
El procedimiento de la presente invención se realiza preferentemente a una temperatura de 30°C a 80°C.
El grafito se encuentra de manera preferente en el intervalo de tamaño de partículas de 1 pm a 1000 pm, más preferiblemente en el intervalo de tamaño de partícula de 3 pm a 50 pm, lo más preferiblemente en el intervalo de tamaño de 15 a 25 pm. El tamaño se puede determinar utilizando una medida de tamaño de partícula Mastersizer Malvern usando la medida D4,3.
El material laminar, preferentemente grafito, cargado en la fase líquida se encuentra preferentemente en el intervalo de hasta 500 gramos por litro (g/l). Más preferiblemente la carga de material laminar es de 10 a 125 g/l, más preferiblemente 125 g/l.
El fluido de la presente invención impacta sobre el cabezal de impacto a una presión mayor a 1 MPa, más preferiblemente a una presión en el intervalo de 10 MPa a 150 MPa, todavía más preferiblemente en el intervalo de 40 MPa a 100 MPa, con mayor preferencia a una presión en el intervalo de 50 a 70 MPa. La selección de presión proporciona una cantidad, rendimiento y consumo de energía optimizados. Por tanto, la contrapresión neumática opuesta a la contrapresión está asistida preferiblemente por un enlace neumático, en función de la contrapresión, para evitar la necesidad de cierres de aire a muy alta presión que pueden obstaculizar la variación del movimiento del cabezal de impacto.
Se ha determinado sorprendentemente, que no se trata simplemente de un que una mayor presión sea mejor, lo que podría generar en mayores fuerzas de impacto sobre el cabezal de impacto, sino que se encuentra un intervalo de presión óptimo. Esta gama óptima proporciona una hoja laminada de la más alta calidad, como el grafeno. En tanto que no se desee estar limitados por la teoría, se considera que energías del sistema excesivamente altas dan como resultado la rotura del laminado. Por lo tanto, existe un intervalo de presión óptimo para un sistema configurado con un cabezal de impacto de manera que el sólido en el fluido sea laminado (exfoliado) al tiempo que no se dañan las hojas laminares exfoliadas indebidamente.
El procedimiento de la presente invención comprende preferentemente un fluido en el que está presente un agente tensioactivo. Los tensioactivos adecuados incluyen alquilbencenosulfonato de sodio y cloruro de tetrabutilamonio. El tensioactivo preferido es el colato sódico.
El tensioactivo es preferiblemente un tensioactivo aniónico o catiónico que se puede neutralizar para eliminar su carácter aniónico o catiónico respectivamente y para permitir la fácil eliminación del tensioactivo del fluido. Por lo tanto, el procedimiento de la presente invención opcionalmente comprende una etapa de neutralización para tomar el fluido resultante del procedimiento, el fluido que comprende un surfactante aniónico o catiónico y hojas laminares de material, preferiblemente grafeno y neutralizar el agente tensioactivo antes de enjuagar el tensioactivo de la lámina de material (que durante este proceso se puede precipitar) para producir una composición consistente en hojas laminares de material en el líquido.
El procedimiento de la presente invención comprende preferentemente una etapa de filtración en la cual el material particulado se elimina por medio de la etapa de filtración (utilizando cualquier mecanismo). La etapa de filtración puede tener lugar preferentemente después de la etapa de neutralización.
La presente invención también abarca un aspecto adicional del uso de un homogeneizador de alta presión, como por ejemplo el del tipo descrito con respecto a los dibujos, para la producción de grafeno a partir de grafito en suspensión acuosa.
Las condiciones y parámetros relevantes para el procedimiento de la presente invención también son aplicables a la configuración del aparato de la presente invención. A menos que en el presente se indique lo contrario, las temperaturas están a 25 °C y la presión atmosférica es de 1 atm.
Descripción específica
El aparato de la presente invención se ilustrará a continuación por medio de los siguientes dibujos en los que:
La figura 1 muestra una vista esquemática de la trayectoria de fluido a través del aparato de la presente invención e ilustra los componentes esenciales.
La figura 2 muestra una vista esquemática en sección transversal de una primera disposición de componentes esenciales del aparato de la presente invención.
La figura 3 muestra una vista esquemática en sección transversal de una segunda disposición de componentes esenciales del aparato de la presente invención.
La figura 4 muestra una vista esquemática en sección transversal de una segunda disposición de componentes esenciales del aparato de la presente invención.
La figura 5 muestra una vista esquemática de un sistema o aparato de la presente invención que comprende los componentes esenciales junto con componentes auxiliares para proporcionar un sistema de procesamiento óptimo para realizar el procedimiento de la presente invención.
La figura 6 muestra un cabezal de impacto que ha sufrido daños por el uso durante un uso prolongado y en el que estuvo limitado para girar.
La figura 7 muestra un cabezal de impacto que ha sufrido un desgaste mínimo por el uso durante un uso prolongado y en el que no estuvo limitado para girar.
Los diagramas proporcionan las siguientes características:
10 Conjunto de componentes básicos.
12 Conducto/volumen de fluido.
14 Entrada al conducto de fluido en un punto distal del cabezal de impacto.
16 Conjunto del cabezal de impacto.
18 Cara (opcional) del conjunto del cabezal de impacto (opcional.
20 Anillo / espacio anular.
202 Anillo troncocónico / espacio anular troncocónico.
204 Anillo exterior / espacio anular exterior.
22 Estructura de soporte.
24 Salida de conducto de fluido próxima al cabezal de impacto / extremo proximal del conducto.
242 Extremo proximal del conducto, forma alternativa.
26 Reborde para el cabezal de impacto.
28 Cara del cabezal de impacto.
32 Conducto / tubería; (línea inferior de la figura 5).
100 Sistema o aparato (ampliado) de la presente invención.
110 Recipiente de material de partida.
112 Bomba de alta presión.
114 Válvula.
124 Válvula de caída de presión.
116 Recipiente de producto terminado.
118 Enfriador / refrigerador.
Haciendo referencia a las figuras 1 a 4, durante su uso el aparato de la presente invención tiene fluido bombeado desde una bomba 112 a través de un conducto 32 y 12 en forma de una tubería que termina como parte del conjunto esencial 10. El conjunto esencial 10 tiene un extremo proximal 24 del tubo 32 en el que el fluido en el volumen del conducto 12 sale del conducto bajo presión para impactar sobre el cabezal de impacto 16; que puede tener una cara de un material endurecido 18.
Cuando el fluido impacta sobre la cara del cabezal de impacto, se desplaza entonces a través del anillo 20 definido entre la cara 28 del cabezal de impacto y el extremo proximal del conducto 24 antes de salir de los componentes esenciales, como por ejemplo para recircularlo o recuperarlo como producto terminado. En la figura particular se proporciona un reborde para el cabezal de impacto 26 adicional de manera que amplía la zona en la que se restringe el fluido antes de salir de los componentes esenciales en uso. El cabezal de impacto 16 del aparato está configurado de modo que se pueda mover con relación al extremo proximal del conducto 24 y, por lo tanto, definir un espacio anular 20.
Tal y como indica con la flecha en la figura 1, el cabezal de impacto 16 se puede mover hacia el extremo proximal del conducto 24 mediante un mecanismo, por ejemplo un tornillo de ajuste, para realizar cambios importantes en la posición del cabezal de impacto y, por lo tanto, el espacio resultante en el que cuando está en funcionamiento, se mantiene en el intervalo de entre 500 pm y 1 pm.
El aparato de la presente invención proporciona una presión neumática en la misma dirección que la flecha, sin embargo, el movimiento del cabezal está restringido por ejemplo mediante el uso de un tope final, para mantener así un espacio mínimo. En el uso del aparato, como se muestra en la figura 2, el cabezal de impacto 16 con la cara de impacto opcional 18 es capaz de ajustar su posición según lo indicado por la flecha de dos puntas. En uso, este ajuste está gobernado por la presión ejercida por el material a granel en suspensión entrante que está siendo delaminado en la entrada al conducto de fluido en un punto 14 distal del cabezal de impacto, (denominado contrapresión) en oposición a la presión ejercida desde la presión neumática.
Por tanto, a medida que aumenta la contrapresión, el cabezal de impacto se alejará del extremo proximal del conducto 24 para aumentar el espacio anular 20 y eliminar así cualquier bloqueo. De manera similar, una vez que el bloqueo ha desaparecido, la contrapresión, para una determinada presión de líquido entrante, disminuirá a medida que se reduce el obstáculo al flujo del líquido a través del dispositivo y el cabezal de impacto se moverá nuevamente, esta vez para reducir el espacio.
El retroceso máximo del cabezal de impacto debido a la contrapresión puede estar limitado por un tope final y, como se mencionó, el avance máximo del cabezal de impacto también estará limitado por un tope final. La variación permisible preferida en el movimiento del cabezal de impacto por medio del mecanismo anterior, por ejemplo el asistido por un enlace neumático, está preferiblemente en el rango de 1 a 100 pm para que los bloqueos se eliminen, siendo de 1 a 10 pm lo suficiente para detener la acumulación de bloqueo en muchos casos.
En la figura 3, el extremo proximal del conducto 242 tiene una cara internamente biselada de tal manera que durante su uso, el fluido que se transfiere desde el volumen del conducto 12 a través de los componentes esenciales se acelera en el anillo (que ahora es troncocónico) hasta que se llega a un punto de compresión máximo de cizalladura. En la figura 4, el extremo proximal del conducto 24 no se apoya en el reborde para el cabezal de impacto y proporciona una región 204 de anillo exterior en la que puede producirse un flujo turbulento para mejorar el procesamiento. La zona 204 del anillo exterior se presenta en la figura 3 junto con la cara interiormente biselada, pero la figura 3 puede proporcionarse sin esa zona 204.
Con referencia a la figura 5, un sistema de procesamiento de la presente invención comprende componentes esenciales 10 tal y como se han descrito anteriormente. El sistema está configurado de manera que la materia prima se proporcione en el recipiente 110 y se bombea a través de la bomba de alta presión 112 dentro del conducto 12/32 hacia los componentes esenciales 10 y, en particular, el cabezal de impacto 16 antes de salir a la válvula de caída de presión opcional 124 de caída de presión para proporcionar contrapresión a los componentes esenciales para mejorar el procesamiento.
El sistema está configurado además para que el fluido pase luego a través de la válvula de control direccional 114, ya sea como producto terminado al recipiente de producto 116 o sea recirculado a través del enfriador / refrigerador 118 antes de entrar en la bomba de alta presión 112 para una recirculación opcional.
Experimentación
El aparato de la presente invención que comprende una pre bomba impulsora de 3kw a una salida de 400 kPa que alimenta una bomba principal de pistones múltiples de 30kW que bombea una suspensión de grafito con un tamaño de partícula promedio de 20 pm y 100 g/l de partículas sólidas de grafito a una presión de 60 MPa (+/-1 MPa) y un caudal de 1200 l/hr a lo largo de un conducto de fluido que tiene un eje principal un cabezal de impacto cilíndrico que tiene una cara de impacto final perpendicular a dicho eje principal.
El cilindro tiene 15 mm de diámetro y 25 mm de largo y está colocado en el orificio correspondiente de una carcasa (en sí, un cilindro de 20 cm de largo), el orificio acomoda de 10 a 15 mm del cabezal de impacto cilíndrico (desde el primer tope hasta el segundo tope).
El espacio se establece en 5 pm en la posición del primer tope final completamente extendido.
La suspensión está inicialmente a una temperatura de 20 °C y se mantiene a una temperatura de 30 °C mediante enfriamiento antes de recircular de nuevo en el aparato.
El circuito de recirculación tiene una capacidad de retención de 500 litros.
La base del cabezal de impacto cilíndrico (la cara alejada de la cara de impacto) está sostenida por la carcasa y desviada hacia afuera (por la fuerza neumática) en el primer tope final.
La fuerza de empuje se establece como en un 10% por encima de la fuerza de empuje en funcionamiento (es decir, en uso) en la primera dirección del fluido bombeado.
El cabezal de impacto está ubicado en la carcasa con un ajuste de holgura según ISO 286-2 H7. La máquina se puso funcionar durante 15 minutos.
Lo anterior son las operaciones [pruebas] 1 y 4. El experimento se repitió con una suspensión nueva y el cabezal de impacto se inmovilizó mecánicamente contra el primer tope con el espacio de 5 pm.
Se trata de las pruebas 2 y 3. La presión neumática (la segunda presión que da lugar a la segunda fuerza) no se aplica directamente al cabezal de impacto, sino que se aplica mediante un enlace mecánico que proporciona una ventaja mecánica de aproximadamente 100:1 debido a un aumento de aproximadamente 25:1 del área superficial (sobre el n(15/2)2 mm2 debido al fluido) y un apalancamiento mecánico para el resto.
Resultados
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Se cree que el movimiento del cabezal sirve para detener la acumulación de bloqueos rompiendo y desprendiendo el material antes de que se cree una contrapresión significativa. El bloqueo también se evidenció indirectamente al ver el residuo en el aparato cuando se desarmó. Si bien el bloqueo podría evitarse utilizando un material de partida más fino, esto requeriría un procesamiento previo para reducir el tamaño de la materia prima y convertir un proceso continuo en un proceso por lotes menos eficiente. También se podría utilizar un espacio mayor, ya que esto daría lugar a un tiempo de procesamiento mucho más largo, ya que el equipo funcionaría en dos etapas de tamaño del espacio.
El grado de movimiento del cabezal de impacto se infiere de los cambios de presión. El producto de las pruebas 1 y 4 comprendía grafeno. Las fluctuaciones sugieren una oscilación del cabezal de impacto, esa oscilación es del orden de la frecuencia de bombeo de los pistones de la bomba principal. Esto sugiere un efecto cooperativo de la bomba de pistón y el movimiento del cabezal. No hay razón para creer que la invención no funcionaría con un suministro de fluido sin modular, pero la modulación sugiere un efecto cooperativo de las dos características.
La presente invención proporciona un aparato más resistente al bloqueo cuando se usa con un sólido suspendido capaz de delaminación.
La ventaja mecánica es la relación entre la fuerza producida por una máquina y la fuerza que se le aplica, que se utiliza para evaluar el rendimiento de una máquina. La ventaja mecánica preferida es de 50:1 a 200:1, ya que esto permite el uso de equipos de presión neumáticos convencionales, como lo que tienen una sobrepresión de alrededor de 0,5 Mpa. Las presiones en aquí descritas son presiones por encima de la presión atmosférica. Las temperaturas descritas en este documento son de 20 °C a menos que se indique lo contrario.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Aparato para la producción de grafeno y materiales laminares a escala atómica similares mediante la delaminación de un material laminar a granel; el aparato comprende:
una bomba principal (112), adecuada para bombear un fluido, siendo el fluido una suspensión de partículas sólidas del material laminar a granel, a una presión superior a 1MPa, en una primera dirección y a lo largo de un eje principal, y hacia y en comunicación fluida con;
componentes esenciales (10), los componentes esenciales que comprenden:
un conducto de fluido (12) que define un eje principal a lo largo del cual el fluido se puede bombear y es adecuado para transportar el fluido, en el que el conducto de fluido está dispuesto para dirigir el fluido a dicha presión desde ese conducto hacia;
un cabezal de impacto (16) que tiene una cara de impacto (28) perpendicular o sustancialmente perpendicular hacia el eje principal y produce así una primera fuerza resultante en la primera dirección;
el cabezal de impacto y el conducto están colocados de manera que resulta en que se crea un espacio (20) variable, preferiblemente anular, de entre 500 pm y 1 pm entre un extremo (24) del conducto próximo al cabezal de impacto y el cabezal de impacto en donde el espacio forma una zona continua que rodea el extremo del conducto y que es sustancialmente coplanar con el cabezal de impacto; y
un reborde para el cabezal de impacto (26) que extiende la zona en la que el fluido está restringido antes de salir de los componentes esenciales en el que,
el aparato está configurado para desviar el cabezal de impacto en una segunda dirección en oposición directa al fluido en la primera dirección y para hacerlo con una segunda fuerza y
el cabezal de impacto (16) del aparato está configurado para que se pueda mover a lo largo del eje principal con respecto al extremo proximal (24) del conducto para variar el espacio (20) y en donde
ese movimiento es el resultado de la magnitud de la primera fuerza en oposición a la segunda fuerza, siendo la segunda fuerza el resultado de una presión neumática directa o indirectamente en oposición a la primera fuerza ejercida sobre el cabezal de impacto a lo largo del eje principal.
2. Aparato según la reivindicación 1, que comprende además una válvula de caída de presión (124) aguas abajo del cabezal de impacto para, que durante el uso, mantenga una contrapresión secundaria después del cabezal de impacto.
3. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el cabezal de impacto (16) del aparato puede girar libremente alrededor del eje principal.
4. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el cabezal de impacto (16) del aparato está configurado para poder girar alrededor del eje principal según lo limite un mecanismo.
5. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores que comprende además un enfriador (118) en comunicación fluida con el conducto de fluido y la bomba principal, de modo que la suspensión que se procese pase a través del enfriador y salga hacia la bomba principal antes de pasar a través de los componentes esenciales (10), el enfriador está configurado para reducir la temperatura del fluido.
6. Aparato según la reivindicación 5, que comprende además una segunda bomba de presión más baja en comunicación fluida con una entrada al enfriador y la salida del enfriador está en comunicación fluida con la bomba principal, de modo que la suspensión se introduce primero en la segunda bomba, luego pasa a través del enfriador y sale hacia la bomba principal antes de pasar por los componentes esenciales (10).
7. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la bomba principal tiene una acción de vaivén configurada para inducir la fluctuación de presión en el fluido y, por tanto, en la magnitud de la primera fuerza.
8. Aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la presión neumática está indirectamente en oposición a la primera fuerza y ejerce la segunda fuerza sobre el cabezal de impacto por medio de una articulación mecánica que proporciona una ventaja mecánica.
9. Procedimiento para la exfoliación de materiales laminares para producir materiales laminares a escala atómica mediante la delaminación de material a granel; el procedimiento comprende las etapas de: proporcionar el aparato descrito en la reivindicación 1 y; pasar a través del aparato una suspensión de material laminar en un líquido a una presión superior a 1MPa.
10. Procedimiento según la reivindicación 9, en el que el fluido que sale de los componentes esenciales se recicla de vuelta hacia la entrada de la bomba principal opcionalmente a través del enfriador de la reivindicación 5 y/o la segunda bomba de la reivindicación 6.
11. Procedimiento según la reivindicación 9 o la reivindicación 10, en el que la temperatura del fluido se mantiene en el rango de 30 °C a 80 °C.
12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 9 a 11, en el que las partículas se encuentran en un intervalo de tamaño de 3 pm hasta 50 pm.
13. Procedimiento o aparato según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la carga de material laminar en la fase líquida está en el intervalo de hasta 500 gramos por litro (g/l).
14. Uso del aparato de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 para la producción de grafeno y materiales laminares similares a escala atómica mediante la delaminación de un material laminar a granel.
15. Uso del aparato de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 para la producción de grafeno y materiales laminares similares a escala atómica en donde las partículas sólidas son partículas de grafito, nitruro de boro hexagonal o disulfuro de molibdeno.
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2859149T3 (es) * 2016-10-13 2021-10-01 Swan Thomas & Co Ltd Aparato y procedimiento para la producción a granel de materiales de dos dimensiones atómicamente delgados, incluyendo el grafeno
US11512265B1 (en) * 2021-07-23 2022-11-29 Turtle Wax, Inc. Water-based graphene dispersion made by shear stabilization

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT961201B (it) * 1971-06-02 1973-12-10 Petroles Cie Francaise Apparecchiatura per la triturazione di sostanze solide
US4691866A (en) * 1985-11-08 1987-09-08 Ethyl Corporation Generation of seed particles
CN2041203U (zh) * 1989-01-18 1989-07-19 张茂成 分滤式碎粉机
JP3133100B2 (ja) * 1991-03-08 2001-02-05 株式会社リコー 衝突式超音速ジェット粉砕機
US6318649B1 (en) * 1999-10-06 2001-11-20 Cornerstone Technologies, Llc Method of creating ultra-fine particles of materials using a high-pressure mill
CN2763452Y (zh) * 2004-12-29 2006-03-08 大港油田集团有限责任公司 钻井用液动冲击器
US7785492B1 (en) * 2006-09-26 2010-08-31 Nanotek Instruments, Inc. Mass production of nano-scaled platelets and products
ITPR20070080A1 (it) * 2007-10-23 2009-04-24 Niro Soavi Spa Valvola omogeneizzante
US9199841B2 (en) * 2009-01-26 2015-12-01 Advanced Fiber Technologies, Inc. Method for disentanglement of carbon nanotube bundles
CN101857221A (zh) * 2010-05-21 2010-10-13 哈尔滨工业大学 高效率制备石墨烯复合物或氧化石墨烯复合物的方法
CN102707291B (zh) * 2012-05-24 2014-03-19 中国工程物理研究院流体物理研究所 一种高速粒子流动量分布实时测量方法及测量装置
CN103570003B (zh) * 2012-07-25 2016-03-16 中国科学院大连化学物理研究所 一种宏量制备石墨烯和二维氮化硼晶体材料的方法
CN103771394A (zh) * 2012-10-23 2014-05-07 海洋王照明科技股份有限公司 一种石墨烯材料及其制备方法
CN104609413B (zh) * 2015-02-11 2016-08-24 合肥微晶材料科技有限公司 一种吨级生产石墨烯的类机械剥离装置及其生产方法
GB2543486B (en) * 2015-10-13 2018-07-18 Swan Thomas & Co Ltd Apparatus and method of using the apparatus for bulk production of atomically thin 2-dimensional materials including graphene
CN105731439A (zh) * 2016-01-28 2016-07-06 桐乡市合诚自动化技术有限公司 撞击流3马赫石墨烯生产线
CN105540575A (zh) * 2016-01-28 2016-05-04 成都新柯力化工科技有限公司 一种利用高压均质机剥离制备石墨烯的方法
CN105645394B (zh) * 2016-02-26 2017-09-22 成都新柯力化工科技有限公司 一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法
ES2859149T3 (es) * 2016-10-13 2021-10-01 Swan Thomas & Co Ltd Aparato y procedimiento para la producción a granel de materiales de dos dimensiones atómicamente delgados, incluyendo el grafeno

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Publication number Publication date
CA3113711C (en) 2025-09-02
EP3525935B1 (en) 2025-06-25
US10994280B2 (en) 2021-05-04
US20190374954A1 (en) 2019-12-12
CA3040229C (en) 2021-08-31
CA3040228C (en) 2021-06-01
CN110072809A (zh) 2019-07-30
CA3040229A1 (en) 2018-04-19
CN110087773B (zh) 2021-08-17
CN110072809B (zh) 2022-08-19
CN113636543A (zh) 2021-11-12
WO2018069723A1 (en) 2018-04-19
WO2018069722A1 (en) 2018-04-19
EP3525935C0 (en) 2025-06-25
CA3113711A1 (en) 2018-04-19
US11565269B2 (en) 2023-01-31
ES3036468T3 (en) 2025-09-19
EP3526163A1 (en) 2019-08-21
US20190366353A1 (en) 2019-12-05
US11130140B2 (en) 2021-09-28
CN113636543B (zh) 2024-04-09
EP3526163B1 (en) 2020-12-02
CA3040228A1 (en) 2018-04-19
US20210387203A1 (en) 2021-12-16
CN110087773A (zh) 2019-08-02
US20210237097A1 (en) 2021-08-05
EP3525935A1 (en) 2019-08-21

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