ES2870003T3 - Procedimiento para fabricar miembro de aleación a base de Ni - Google Patents

Abstract

Un procedimiento para fabricar un miembro de aleación a base de Ni, teniendo el miembro de aleación a base de Ni una composición química que comprende del 0,003 % en masa al 0,05 % en masa de O y en el que la cantidad en equilibrio de precipitación de una fase γ' que precipita en una fase γ de matriz a 700 °C es del 30 % en volumen o más y del 80 % en volumen o menos, comprendiendo el procedimiento de fabricación: una etapa de preparación de polvo de aleación (E1) para preparar un polvo de aleación a base de Ni que tiene la composición química; una etapa de formación del cuerpo precursor (E2) para formar un cuerpo precursor en el que un diámetro promedio de grano de los granos de la fase γ es 50 μm o menos, utilizando el polvo de aleación a base de Ni; y una etapa de tratamiento térmico de ablandamiento (E3) para calentar el cuerpo precursor a una temperatura igual a o mayor que la temperatura de solvus de la fase γ' pero menor que la temperatura de fusión de la fase γ para disolver la fase γ' en la fase γ y, a continuación, enfriar lentamente el cuerpo precursor calentado desde la temperatura hasta una temperatura al menos 50 °C menor que la temperatura de solvus de la fase γ' a una velocidad de enfriamiento de 100 °C/h o menor, fabricando de este modo un cuerpo ablandado en el que las partículas de la fase γ' precipitan al menos en un 20 % en los límites de grano de los granos de la fase γ que tienen un diámetro promedio de grano de 50 μm o menos.

Description

DESCRIPCIÓN

Procedimiento para fabricar miembro de aleación a base de Ni

Reivindicación de prioridad

La presente solicitud reivindica la prioridad de la solicitud de patente japonesa con número de serie 2018-135941 presentada el 19 de julio de 2018, que además reivindica la prioridad de la solicitud de patente japonesa con número de serie 2017-155640 presentada el 10 de agosto de 2017.

Campo de la invención

La presente invención se refiere a procedimientos para fabricar miembros de aleación a base de Ni (níquel) y, en particular, a un procedimiento para fabricar un miembro de aleación a base de Ni que tiene excelentes propiedades mecánicas a alta temperatura y es adecuado para un miembro para alta temperatura. como un miembro de turbina.

Descripción de la técnica relacionada

En turbinas (por ejemplo, turbinas de gas y turbinas de vapor) para aviones y plantas de energía térmica, alcanzar una temperatura mayor del fluido principal para incrementar la eficiencia térmica es ahora una de las tendencias tecnológicas. Por tanto, la mejora de las propiedades mecánicas de los miembros de turbina a altas temperaturas es una cuestión técnica importante. Los miembros de turbina para alta temperatura (por ejemplo, palas del rotor de la turbina, palas del estator de la turbina, discos del rotor, miembros de la cámara de combustión y miembros de la caldera) están expuestos a los entornos más severos y se someten repetidamente a una fuerza centrífuga de rotación y a vibración durante el funcionamiento de la turbina y al estrés térmico asociado. con el inicio/parada de la operación. Por lo tanto, la mejora de las propiedades mecánicas (por ejemplo, propiedades de fluencia, propiedades de tracción y propiedades de fatiga) es significativamente importante.

Para satisfacer las diversas propiedades mecánicas requeridas, los materiales de aleación a base de Ni endurecidos por precipitación se han utilizado ampliamente para obtener miembros de turbina para alta temperatura. Específicamente, en los casos donde las propiedades de alta temperatura son esenciales, se usa un material de aleación a base de Ni altamente endurecido por precipitación en el que el porcentaje de una fase y' (gamma prima) (por ejemplo, Ni3(Al,Ti)) precipitado en una fase y (gamma) (matriz) se ha incrementado. Un ejemplo de dicho material de aleación a base de Ni altamente endurecido por precipitación es un material de aleación a base de Ni en el que se ha precipitado al menos el 30 por ciento en volumen de la fase y'.

Como procedimientos estándar para fabricar miembros de turbina tales como palas de rotor de turbina y palas de estator de turbina, se han utilizado convencionalmente técnicas de fundición precisas (específicamente, una técnica de solidificación unidireccional y una técnica de solidificación monocristalina) en términos de propiedades de fluencia. Por otro lado, ocasionalmente se ha utilizado una técnica de forjado en caliente para fabricar discos de turbina y miembros de combustión en términos de propiedades de tracción y propiedades de fatiga.

Sin embargo, el material de aleación a base de Ni endurecido por precipitación tiene un punto débil en el sentido de que si se incrementa un porcentaje en volumen de la fase y' para incrementar las propiedades de alta temperatura de los miembros para alta temperatura, la procesabilidad y la conformabilidad empeoran, provocando una disminución del rendimiento de producción de los miembros para alta temperatura (es decir, da como resultado un incremento de los costes de producción). En consecuencia, junto con los estudios para mejorar las propiedades de los miembros para alta temperatura, también se han llevado a cabo varios estudios para producir de manera estable los miembros para alta temperatura.

Por ejemplo, JP Hei 9 (1997)-302450 A (correspondiente al documento US 5.759.305) divulga un procedimiento para preparar artículos de superaleación a base de Ni que tienen un tamaño de grano controlado a partir de una preforma de forjado. El procedimiento incluye las siguientes etapas de: proporcionar una preforma de superaleación basada en Ni que tiene una temperatura de recristalización, una temperatura de solvus de fase y' y una microestructura que comprende una mezcla de fases y y Y', en la que la fase y' ocupa al menos el 30 % en volumen de la superaleación a base de Ni; forjar en caliente con matriz la preforma de superaleación a una temperatura de al menos aproximadamente 1600 °F, pero por debajo de la temperatura de solvus de la fase y' y a una tasa de deformación de aproximadamente 0,03 a aproximadamente 10 por segundo para formar una pieza de trabajo de superaleación forjada en caliente con matriz; forjar isotérmicamente la pieza de trabajo de superaleación forjada en caliente con matriz para formar el artículo acabado; aplicar un tratamiento térmico supersolvus al artículo acabado para producir una microestructura de grano sustancialmente uniforme de aproximadamente ASTM 6 a 8; y enfriar el artículo desde la temperatura de tratamiento térmico supersolvus.

De acuerdo con JP Hei 9 (1997)-302450 A (documento US 5.759.305), parece ser posible producir un artículo forjado con un alto rendimiento de producción sin agrietar el artículo forjado incluso utilizando un material de aleación a base de Ni en el que la fase y' ocupa un porcentaje en volumen relativamente alto. Sin embargo, dado que JP Hei 9 (1997)-302450 A (documento US 5.759.305) lleva a cabo el procedimiento de forjado en caliente con matriz con deformación superplástica a una baja tasa de deformación y el posterior procedimiento de forjado isotérmico, se requieren equipos de producción especiales y un tiempo de trabajo prolongado (es decir, dan como resultado altos costes de equipo y altos costes de procedimiento). Estos serían los puntos débiles de la técnica enseñada en JP Hei 9 (1997)-302450 A (documento US 5.759.305).

Dado que los productos industriales requieren bajos costes de producción, una de las cuestiones de alta prioridad es establecer una técnica para fabricar productos a bajos costes.

Por ejemplo, el documento JP 5869624 B (también publicado como documento EP 2963 135 A1) divulga un procedimiento para fabricar un artículo ablandado de aleación a base de Ni constituido por una aleación a base de Ni en la que la temperatura del solvus de la fase y' es 1050 °C o superior. El procedimiento incluye una etapa de preparación de materia prima para preparar una materia prima de aleación a base de Ni que se utilizará para la etapa de tratamiento de ablandamiento posterior, y una etapa de tratamiento de ablandamiento para ablandar la materia prima de aleación a base de Ni con el fin de incrementar la procesabilidad. La etapa de tratamiento de ablandamiento se realiza en un intervalo de temperatura que es menor que la temperatura del solvus de la fase y'. La etapa del tratamiento de ablandamiento incluye una primera subetapa para someter la materia prima de aleación a base de Ni a forjado en caliente a una temperatura menor que la temperatura de solvus de la fase y', y una segunda subetapa para obtener un material ablandado de aleación a base de Ni que contiene 20 % en volumen o más de partículas de fase y' incoherentes precipitadas en los límites de grano de la fase y (matriz de la aleación a base de Ni), enfriando lentamente el material forjado anterior desde una temperatura menor que la temperatura de solvus de la fase y' a una velocidad de enfriamiento de 100 °C/h o menor. La técnica enseñada en el documento JP 5869624 B parece ser una técnica transcendental que permite el procesamiento y la conformación del material de aleación a base de Ni altamente endurecido por precipitación a bajos costes.

Sin embargo, en la producción de un material de aleación a base de Ni muy altamente endurecido por precipitación, tal como el que contiene 45 por ciento en volumen o más de fase y' (por ejemplo, material de aleación a base de Ni en el que se precipita del 45 al 80 por ciento en volumen de fase y'), si se utiliza una instalación de forjado ordinaria para el procedimiento de forjado en caliente realizado a una temperatura menor que la temperatura de solvus de la fase y' (es decir, intervalo de temperatura en el que coexisten dos fases, las fases y y Y'), la temperatura disminuye durante el procedimiento (provocando una precipitación no deseada de la fase y'), lo que da como resultado una tendencia a que el rendimiento de producción disminuya.

Desde el punto de vista de la conservación de energía reciente y la protección ambiental global, se espera que se siga avanzando para lograr una temperatura mayor del fluido principal para aumentar la eficiencia térmica de las turbinas y una mayor potencia de la turbina al aumentar la longitud de las palas de la turbina. Esto significa que los entornos en los que se utilizan miembros de turbina para alta temperatura podrían volverse cada vez más severos, y se requerirán adicionalmente mejoradas propiedades mecánicas de los miembros de turbina para alta temperatura. Por otra parte, como se establece anteriormente, el logro de bajos costes de producción es una de las cuestiones de alta prioridad en relación con los productos industriales.

Sumario de la invención

En vista de dichas circunstancias, es un objetivo de la presente invención proporcionar un procedimiento para fabricar un miembro de aleación a base de Ni, utilizando material de aleación a base de Ni altamente endurecido por precipitación, con un rendimiento de producción mayor que nunca (es decir, menores costes de producción que nunca).

De acuerdo con un aspecto de la presente invención, se proporciona un procedimiento para fabricar un miembro de aleación a base de Ni que tiene una composición química en la que la cantidad en equilibrio de precipitación de una fase y' que precipita en una fase Y de la matriz a 700 °C es del 30 % en volumen al 80 % en volumen. El procedimiento de fabricación comprende: una etapa de preparación de polvo de aleación para preparar un polvo de aleación a base de Ni que tenga la composición química; una etapa de formación de un cuerpo precursor para formar un cuerpo precursor en el que un diámetro promedio de grano de los granos de fase Y es de 50 gm o menos, utilizando el polvo de aleación a base de Ni; y una etapa de tratamiento térmico de ablandamiento para calentar el cuerpo precursor a una temperatura igual a o mayor que la temperatura del solvus de la fase y' pero menor que la temperatura de fusión de la fase Y para disolver la fase y' en la fase Y, y posteriormente enfriar lentamente el cuerpo precursor calentado desde la temperatura a una temperatura al menos 50 °C menor que la temperatura de solvus de la fase y' a una velocidad de enfriamiento de 100 °C/h o menor, fabricando de este modo un cuerpo ablandado en el que al menos el 20 % en volumen de las partículas de la fase y' que precipitan en los límites de grano de los granos de la fase Y tienen un diámetro promedio de grano de 50 gm o menos.

En el aspecto anterior de un procedimiento para fabricar un miembro de aleación a base de Ni, se pueden realizar las siguientes modificaciones y cambios.

(i) La composición química puede ser: del 5 % en masa al 25 % en masa de Cr (cromo); más del 0 % en masa al 30 % en masa de Co (cobalto); del 1 % en masa al 8 % en masa de Al (aluminio); del 1 % en masa al 10 % en masa de Ti (titanio), Nb (niobio) y Ta (tantalio) en total; el 10 % en masa o menos de Fe (hierro); el 10 % en masa o menos de Mo (molibdeno); el 8 % en masa o menos de W (tungsteno); el 0,1 % en masa o menos de Zr (circonio); el 0,1 % en masa o menos de B (boro); el 0,2 % en masa o menos de C (carbono); el 2 % en masa o menos de Hf (hafnio); el 5 % en masa o menos de Re (renio); del 0,003 % en masa al 0,05 % en masa de O (oxígeno); y componentes residuales de Ni e impurezas inevitables.

(ii) El polvo de aleación a base de Ni puede tener un diámetro promedio de partícula de 5 gm a 250 gm.

(iii) La etapa de preparación del polvo de aleación puede incluir: una subetapa de atomización para formar el polvo de aleación a base de Ni.

(iv) La etapa de formación del cuerpo precursor puede incluir un procedimiento de prensado isostático en caliente utilizando el polvo de aleación a base de Ni.

(v) La temperatura de solvus de la fase y' puede ser 1110 °C o mayor.

(vi) El miembro de aleación a base de Ni puede tener una composición química en la que la cantidad en equilibrio de precipitación de la fase y' a 700 °C es del 45 % en volumen al 80 % en volumen.

(vii) El cuerpo ablandado puede tener una dureza Vickers de 370 Hv o menos a temperatura ambiente.

(viii) El procedimiento de fabricación puede incluir etapas adicionales posteriores a la etapa de tratamiento térmico de ablandamiento: una etapa de formación para formar una pieza de trabajo conformada con una conformación deseada sometiendo el cuerpo ablandado a conformación en caliente, conformación en templado, conformación en frío y/o mecanizado; y una etapa de tratamiento térmico en solución y de envejecimiento para someter la pieza de trabajo conformada a un tratamiento térmico en solución para disminuir la cantidad de precipitación de la fase y' en los límites de grano de los granos de la fase y a un máximo del 10 % en volumen, y para someter posteriormente la pieza de trabajo conformada a un tratamiento térmico de envejecimiento para precipitar partículas de la fase y' de al menos el 30 % en volumen dentro de los granos de la fase y.

Ventajas de la invención

De acuerdo con la presente invención, se puede proporcionar un procedimiento para fabricar un miembro de aleación a base de Ni a costes de producción más bajos que nunca, utilizando material de aleación a base de Ni altamente endurecido por precipitación.

Breve descripción de los dibujos

La FIG. 1 son ilustraciones esquemáticas que muestran las relaciones entre una fase y y una fase y' contenida en un material de aleación a base de Ni endurecido por precipitación, (a) un caso en el que la partícula de la fase y' precipita dentro del grano de la fase y, y (b) otro caso en el que la partícula de la fase y' precipita en un límite del grano de la fase y;

La FIG. 2 es un diagrama de flujo ejemplar que muestra las etapas de un procedimiento para fabricar un miembro de aleación a base de Ni de acuerdo con la presente invención; y

La FIG. 3 es una ilustración esquemática que muestra un cambio ejemplar de microestructuras de un material de aleación a base de Ni usado en un procedimiento de fabricación de acuerdo con la presente invención.

Descripción detallada de los modos de realización preferentes

[Concepto básico de la invención]

La presente invención se basa en el mecanismo de endurecimiento por precipitación / ablandamiento en el material de aleación a base de Ni que precipita en fase y' descrito en el documento JP 5869624 B. La FIG. 1 son ilustraciones esquemáticas que muestran las relaciones entre una fase y y una fase y' contenidas en un material de aleación a base de Ni endurecido por precipitación, (a) un caso en el que la partícula de la fase y' precipita dentro del grano de la fase Y; y (b) otro caso en el que la partícula de la fase y' precipita en un límite del grano de la fase y.

Como se muestra en la FIG. 1(a), cuando la partícula de la fase y' precipita dentro del grano de la fase Y, los átomos 1 formados por una fase Y y los átomos 2 formados por una fase y' configuran una interfaz 3 coherente (es decir, la partícula de la fase y' precipita mientras está ajustada en red con el grano de la fase y). Este tipo de fase y' se denomina "fase y' intragranular" (también denominada "fase y' coherente"). Debido a que la partícula de la fase y' intragranular y el grano de la fase Y configuran una interfaz 3 coherente, se considera que la migración por dislocación dentro del grano de la fase Y se puede evitar mediante la partícula de la fase y' intragranular. En consecuencia, se considera que aumenta la resistencia mecánica del material de aleación a base de Ni.

Por otra parte, como se muestra en la FIG. 1 (b), cuando la partícula de la fase y' precipita en un límite de grano de la fase Y (es decir, entre los granos de la fase y), los átomos 1 constituidos por la fase Y y los átomos 2 constituidos por la fase y' configuran una interfaz 4 incoherente (es decir, la partícula de la fase y' precipita mientras no está ajustada en red con el grano de la fase y). Este tipo de fase y' se denomina "fase y' en límite de grano" (también denominada "fase y' intergranular" y "fase y' incoherente"). Debido a que la partícula de la fase y' en límite de grano y el grano de la fase y configuran una interfaz 4 incoherente, no se evita la migración por dislocación dentro del grano de la fase y. Como resultado, se considera que la fase y' en límite de grano no contribuye al endurecimiento del material de aleación a base de Ni. En base a lo anterior, en un cuerpo de aleación a base de Ni, al precipitar proactivamente la partícula de la fase y' en límite de grano en lugar de la partícula de la fase y' intragranular, es posible preparar el cuerpo de aleación a base de Ni ablandado, incrementando por lo tanto significativamente la procesabilidad.

Mientras tanto, la presente invención no precipita la partícula de la fase y' en límite de grano mediante forjado en caliente realizado en un intervalo de temperatura en el que coexisten dos fases, las fases y y Y', como se describe en el documento JP 5869624 B. La invención se caracteriza por que comienza con un polvo de aleación a base de Ni y prepara un cuerpo precursor de aleación a base de Ni constituido por granos cristalinos finos (por ejemplo, diámetro promedio de grano cristalino de 50 gm o menos); y el cuerpo precursor se somete a continuación a un tratamiento térmico predeterminado para formar un cuerpo ablandado en el que precipitan el 20 % en volumen o más de las partículas de la fase y' en límite de grano. Se considera que el cuerpo precursor de aleación a base de Ni es uno de los puntos clave de la invención.

La difusión y la reordenamiento de los átomos que configuran una fase y' son esencialmente necesarias para la generación/precipitación de la fase y'. Por lo tanto, cuando los granos cristalinos de la fase Y son grandes como los del material fundido, se considera que los granos de la fase y' precipitan preferentemente dentro de los granos cristalinos de la fase Y donde la distancia de difusión y reordenamiento de los átomos puede ser corta. Además, no se rechaza que las partículas de la fase y' precipiten en los límites de los granos cristalinos de la fase y incluso en el material fundido.

Por el contrario, a medida que el grano cristalino de la fase Y se vuelve más fino, la distancia al límite del grano cristalino se acorta y la energía libre del límite de grano se vuelve mayor en comparación con la energía libre de volumen del grano de cristal. Por lo tanto, en términos de energía libre, se considera más ventajoso difundir átomos configurando la fase y' a lo largo del límite de grano del grano cristalino de fase y y reordenar esos átomos en el límite de grano que realizar la difusión en fase sólida y reordenamiento de esos átomos dentro del grano cristalino de fase y. Por tanto, se considera que los átomos que configuran la fase y' se difunden y reordenan preferencialmente y más fácilmente de dicha manera.

En el presente documento, para facilitar la formación de la partícula de la fase y' en el límite del grano de la fase Y, es importante mantener los granos de la fase Y finos en un intervalo de temperatura (por ejemplo, en las proximidades de la temperatura de solvus de la fase y') en el que al menos los átomos que configuran la fase y' se pueden difundir fácilmente. En otras palabras, es importante suprimir el crecimiento de los granos de la fase Y en el intervalo de temperatura. En consecuencia, los autores de la invención llevaron a cabo estudios intensivos de las técnicas para suprimir el crecimiento de los granos de la fase Y incluso en un intervalo de temperatura igual a o mayor que la temperatura de solvus de la fase y'.

Como resultado, al preparar un polvo de aleación a base de Ni que contiene una cantidad predeterminada de componente de oxígeno controlado y formar un cuerpo precursor de aleación a base de Ni utilizando el polvo de aleación a base de Ni, es posible suprimir el crecimiento de los granos de la fase Y, incluso cuando el cuerpo precursor de aleación a base de Ni se eleva a una temperatura igual a o mayor la temperatura de solvus de la fase y'. Además, enfriando lentamente el cuerpo precursor de aleación a base de Ni constituido por granos finos desde la temperatura igual a o mayor que la temperatura de solvus de la fase y', es posible precipitar proactivamente y hacer crecer las partículas de la fase y' incoherente en los límites de grano de los granos finos de la fase y. La presente invención se basa en este concepto inventivo.

A continuación en el presente documento se describirán modos de realización preferentes de la invención con referencia a los dibujos adjuntos.

[Procedimiento de fabricación de un miembro de aleación a base de Ni]

La FIG. 2 es un diagrama de flujo ejemplar que muestra las etapas de un procedimiento para fabricar un miembro de aleación a base de Ni de acuerdo con la invención. Como se muestra en la FIG. 2, el procedimiento para fabricar un miembro de aleación a base de Ni de la invención comprende aproximadamente: una etapa de preparación de polvo de aleación (E1) para preparar un polvo de aleación a base de Ni que tenga una composición química predeterminada; una etapa de formación del cuerpo precursor (E2) para formar un cuerpo precursor mediante el uso del polvo de aleación a base de Ni; una etapa de tratamiento térmico de ablandamiento (E3) para fabricar un cuerpo ablandado en el que precipita el 20 % en volumen o más de la fase y' en límite de grano, sometiendo el cuerpo precursor a un tratamiento térmico predeterminado; una etapa de formación (E4) para formar una pieza de trabajo conformada con una conformación deseada sometiendo el cuerpo ablandado a conformación en caliente, conformación en templado, conformación en frío y/o mecanizado; y una etapa de tratamiento térmico en solución y de envejecimiento (E5) para realizar un tratamiento térmico en solución para disolver la fase y' en límite de grano en la fase Y en la pieza de trabajo conformada y también realizar un tratamiento térmico de envejecimiento para precipitar las partículas de la fase y' intragranular dentro de los granos de la fase Y.

La FIG. 3 es una ilustración esquemática que muestra un cambio ejemplar de microestructuras de un material de aleación a base de Ni usado en el procedimiento de fabricación de acuerdo con la invención. Primero, el polvo de aleación a base de Ni preparado en la etapa de preparación del polvo de aleación es un polvo que tiene un diámetro de partícula promedio de 250 pm o menos y está constituido esencialmente por la fase y (matriz) y la fase y' precipitada dentro de la fase y. En el presente documento, se podría considerar que las partículas del polvo de aleación a base de Ni son una mezcla de las partículas constituidas cada una por un grano monocristalino de fase y y las partículas constituidas cada una por un grano policristalino de fase y.

A continuación, el cuerpo precursor obtenido a través de la etapa de formación del cuerpo precursor también comprende esencialmente los granos de la fase y (matriz) y las partículas de la fase y' intragranular precipitadas dentro de los granos de la fase y. En el presente documento, dependiendo de las condiciones de formación del cuerpo precursor (por ejemplo, temperatura de formación, velocidad de enfriamiento), algunas partículas de la fase y' en límite de grano también podrían precipitar en los límites de los granos de la fase y.

Posteriormente, el cuerpo precursor se calienta a una temperatura igual a o mayor que la temperatura de solvus de la fase y' pero menor que la temperatura de fusión de la fase y. Cuando la temperatura de calentamiento llega a ser igual a o mayor que la temperatura de solvus de la fase y', toda la fase y' se disuelve en la fase y para formar una única fase y desde el punto de vista de un equilibrio térmico. En el presente documento, es importante en la invención que el diámetro promedio de grano de los granos de la fase y se mantenga en 50 pm o menos en esta etapa.

A continuación, enfriando lentamente el cuerpo precursor desde la temperatura de calentamiento a una velocidad de enfriamiento de 100 °C/h o menor, es posible obtener un cuerpo ablandado en el que el 20 % en volumen o más de las partículas de la fase y' en límite de grano precipitan sobre los límites de los granos de la fase y que tienen un diámetro promedio de grano de 50 pm o menos. La formabilidad del cuerpo ablandado es significativamente excelente porque el mecanismo de endurecimiento por precipitación no funciona debido a la cantidad suficientemente pequeña de precipitación de las partículas de la fase y' intragranular.

Aunque no se muestra en la FIG. 3, el cuerpo ablandado se procesa a continuación para formar una pieza de trabajo conformada con la conformación deseada. Después de eso, la pieza de trabajo conformada con la conformación deseada se somete al tratamiento térmico en solución para disolver la mayor parte de la fase y' en límite de grano en la fase y (por ejemplo, para disminuir la cantidad de precipitación de la fase y' en límite de grano a como máximo el 10 % en volumen). Posteriormente, la pieza conformada se somete al tratamiento térmico de envejecimiento para precipitar las partículas de la fase y' intragranular de al menos el 30 % en volumen dentro de los granos de la fase y. Como resultado, es posible obtener un miembro de aleación a base de Ni altamente endurecido por precipitación que tiene una conformación deseada y está suficientemente endurecido por precipitación.

Como se establece anteriormente, la técnica descrita en el documento JP 5869624 B requiere un control muy preciso para fabricar un cuerpo ablandado en el que las partículas de la fase y' incoherente (partículas de la fase y' en límite de grano, partículas de la fase y' intergranular) precipitan mientras que las partículas de la fase y' coherente (partículas de la fase y' intragranular) permanecen intencionadamente. Por el contrario, en el procedimiento de fabricación de la invención se fabrica un cuerpo ablandado eliminando primero las partículas de la fase y' intragranular y precipitando a continuación las partículas de la fase y' en límite de grano. De acuerdo con la invención, es posible obtener el cuerpo ablandado mediante una combinación de la etapa E2 de formación del cuerpo precursor no tan difícil y la etapa E3 de tratamiento térmico de ablandamiento no tan difícil. Por lo tanto, el procedimiento es más versátil que la técnica informada en el documento JP 5869624 B y puede lograr bajos costes de producción a través de todos los procedimientos de producción. Especialmente, la invención es eficaz para la producción de un miembro de aleación a base de Ni muy altamente endurecido por precipitación que contiene al menos un 45 % en volumen de fase y'.

A continuación en el presente documento se describirán con más detalle cada una de las etapas E1 a E5 mencionadas anteriormente.

(Etapa E1 de preparación del polvo de aleación)

En la etapa E1 se prepara un polvo de aleación a base de Ni que tiene una composición química predeterminada (específicamente, una cantidad predeterminada de componente de oxígeno contenida intencionadamente). Básicamente, se puede utilizar cualquier procedimiento o técnica convencional para preparar el polvo de aleación a base de Ni. Por ejemplo, se puede realizar una subetapa de fabricación de lingotes de aleación maestra (E1a) para fabricar un lingote de aleación maestra mezclando, disolviendo y fundiendo materias primas para proporcionar una composición química predeterminada, y una subetapa de atomización (E1 b) para formar un polvo de aleación a partir del lingote de aleación maestra.

El control del contenido de oxígeno se puede realizar preferentemente en la subetapa de atomización E1b. Se puede utilizar cualquier procedimiento o técnica convencional para el procedimiento de atomización, excepto para el control del contenido de oxígeno en la aleación a base de Ni. Por ejemplo, se puede utilizar preferentemente una técnica de atomización por gas y una técnica de atomización por fuerza centrífuga mientras se controla el contenido de oxígeno (presión parcial de oxígeno) en la atmósfera de atomización.

El contenido de componente de oxígeno (también denominado "porcentaje de contenido") en el polvo de aleación a base de Ni es deseablemente entre el 0,003 % en masa (30 ppm) y el 0,05 % en masa (500 ppm); más deseablemente entre el 0,005 % en masa y el 0,04 % en masa; y aún más deseablemente entre el 0,007 % en masa y el 0,02 % en masa. Si el contenido de oxígeno es inferior al 0,003 % en masa, el crecimiento de los granos de la fase y no se suprime suficientemente; y si el contenido de oxígeno es superior al 0,05 % en masa, la resistencia mecánica y la ductilidad del miembro de aleación a base de Ni se deterioran finalmente. Mientras tanto, se podría considerar que los átomos de oxígeno se disuelven en las partículas de polvo o forman núcleos o embriones de óxidos en la superficie o el interior de las partículas de polvo.

Desde el punto de vista del alto endurecimiento por precipitación y la formación eficaz de las partículas de la fase y' incoherente, es preferente que se adopte la composición química de la aleación a base de Ni que permita que la temperatura de solvus de la fase y' sea de 1000 °C o mayor; más preferentemente, la temperatura de solvus de la fase Y' llega a ser de 1050 °C o mayor; y aún más preferentemente, la temperatura de solvus de la fase y' llega a ser de 1110 °C o mayor. La composición química distinta del componente de oxígeno se describirá en detalle más adelante.

El diámetro promedio de partícula del polvo de aleación a base de Ni es preferentemente de 5 pm a 250 pm; más preferentemente de 10 pm a 150 pm; y aún más preferentemente de 10 pm a 50 pm. Si el diámetro promedio de partícula del polvo de aleación llega a ser inferior a 5 pm, el rendimiento de manipulación en la etapa E2 siguiente se deteriora y las partículas de polvo son propensas a fusionarse durante la etapa E2, lo que dificulta el control del diámetro promedio de grano de los granos de la fase Y del cuerpo precursor. Si el diámetro promedio de partícula del polvo de aleación llega a ser superior a 250 pm, también es difícil controlar el diámetro promedio de grano de los granos de la fase Y del cuerpo precursor. El diámetro promedio de partícula del polvo de aleación a base de Ni se puede medir, por ejemplo, por medio de un aparato de medición de la distribución del tamaño de grano por difractometría láser.

Además, se considera que las partículas del polvo de aleación a base de Ni son una mezcla de las partículas constituidas cada una por un grano monocristalino de fase Y y las partículas constituidas cada una por un grano policristalino de fase Y, como se menciona anteriormente. Por tanto, el diámetro promedio los granos cristalinos de la fase Y en las partículas del polvo de aleación es preferentemente de 5 pm a 50 pm.

(Etapa E2 de formación del cuerpo precursor)

En la etapa E2 se forma un cuerpo precursor con un diámetro promedio de grano de 50 pm o menos utilizando el polvo de aleación a base de Ni preparado en la etapa E1 anterior. Siempre que se pueda formar un cuerpo precursor denso a bajo coste, un procedimiento o técnica no está en particular limitado y se puede utilizar cualquier procedimiento o técnica convencional. Por ejemplo, se puede utilizar preferentemente una técnica de prensado isostático en caliente (técnica HIP). También se puede utilizar una técnica de fabricación aditiva de polvo metálico (técnica AM). En términos de bajos costes de producción, preferentemente no se debería utilizar la técnica de forjado en caliente de deformación superplástica a una tasa de deformación baja como se describe en JP Hei 9 (1997)-302450 A.

El cuerpo precursor obtenido está constituido básicamente por los granos de la fase Y como matriz y las partículas de la fase y' intragranular que precipitan dentro de los granos de la fase Y como se muestra en la FIG. 3. Además de las partículas de la fase y' intragranular, podría precipitar una pequeña cantidad de partículas de la fase y' en límite de grano en los límites de los granos de la fase Y. El diámetro promedio de grano del cuerpo precursor se puede medir mediante la observación de la microestructura y el análisis de imágenes mediante, por ejemplo, ImageJ como software de dominio público desarrollado por los Institutos Nacionales de Salud (NIH).

(Etapa E3 de tratamiento térmico de ablandamiento)

En la etapa E3, el cuerpo precursor de aleación a base de Ni preparado en la etapa E2 anterior se calienta a una temperatura igual a o mayor que la temperatura de solvus de la fase y' para disolver las partículas de la fase y' en los granos de la fase Y y, a continuación, se enfría lentamente desde esa temperatura para generar e incrementar las partículas de la fase y' en límite de grano, fabricando de este modo un cuerpo ablandado. Para suprimir el engrosamiento no deseado de los granos de la fase Y tanto como sea posible durante este procedimiento, la temperatura inicial de enfriamiento lento es preferentemente menor que la temperatura de solidus de la fase y ; más preferentemente como máximo 25 °C mayor que la temperatura de solvus de la fase y'; y aún más preferentemente como máximo 20 °C mayor que la temperatura de solvus de la fase y'.

Mientras tanto, si la temperatura de solidus de la fase Y es menor que la "temperatura de solvus de la fase y' 25 °C" o que la " temperatura de solvus de la fase y' 20 °C", es obvio que "inferior a la temperatura del solidus de la fase y" tiene prioridad.

Además, en la etapa E3, no se rechaza que la fase y' intragranular no desaparezca por completo y permanezca ligeramente. Por ejemplo, si la cantidad residual de fase y' intragranular es del 5 % en volumen o menos, es admisible porque la formabilidad en la etapa de formación subsiguiente no se inhibirá significativamente. La cantidad residual de fase y' intragranular es preferentemente del 3 % en volumen o menos; y más preferentemente del 1 % en volumen o menos.

En el presente documento, de acuerdo con la técnica descrita en el documento JP 5869624 B, cuando la materia prima forjada con aleación a base de Ni obtenida a través de los procedimientos de disolución, fundición y forjado se calienta a una temperatura igual a o mayor que la temperatura de solvus de la fase y', las partículas de la fase y' que suprimen la migración de los límites de grano de los granos de la fase y desaparecen, lo que hace que los granos de la fase y se vuelvan gruesos rápidamente. Como resultado, incluso si se realiza un enfriamiento lento después del procedimiento de calentamiento como se hace en la etapa E3 de la presente invención, la precipitación y el crecimiento de las partículas de la fase y' en límite de grano apenas progresan.

Por el contrario, de acuerdo con la invención, el polvo de aleación a base de Ni preparado en la etapa de preparación de polvo de aleación E1 contiene más oxígeno en la composición de la aleación que el contenido en las aleaciones convencionales a base de Ni. En otras palabras, el polvo de aleación a base de Ni se controla para que contenga una gran cantidad de componentes de oxígeno. En cuanto al cuerpo precursor formado usando dicho polvo de aleación, se podría considerar que los átomos de oxígeno contenidos se combinan químicamente con los átomos metálicos de la aleación para formar un óxido localmente durante la formación del cuerpo precursor.

Se considera que el óxido así formado suprime la migración de los límites de grano de los granos de la fase y (es decir, suprime el crecimiento de los granos de la fase y). Esto significa que, incluso si se elimina la fase y' en la etapa E3, se considera posible evitar el engrosamiento de los granos de la fase y.

A medida que disminuye la velocidad de enfriamiento en el procedimiento de enfriamiento lento, es más ventajoso para la precipitación y el crecimiento de las partículas de la fase y' en límite de grano. La velocidad de enfriamiento es preferentemente de 100 °C/h o menos; más preferentemente de 50 °C/h o menos; y aún más preferentemente de 10 °C/h o menos. Si la velocidad de enfriamiento es mayor que 100 °C/h, las partículas de la fase y' intragranular precipitan preferentemente y no se puede adquirir el efecto funcional de la invención.

En el caso de que la temperatura de solvus de la fase y' sea relativamente baja de 1000 °C o más y 1110 °C o menos, la temperatura final del enfriamiento lento es preferentemente al menos 50 °C menor que la temperatura de solvus de la fase y'; más preferentemente al menos 100 °C menor que la temperatura de solvus de la fase y'; y aún más preferentemente al menos 150 °C menor que la temperatura de solvus de la fase y'. En el caso de que la temperatura de solvus de la fase y' sea relativamente alta de más de 1110 °C, la temperatura final del enfriamiento lento es preferentemente al menos 100 °C menor que la temperatura de solvus de la fase y'; más preferentemente al menos 150 °C menor que la temperatura de solvus de la fase y'; y aún más preferentemente al menos 200 °C menor que la temperatura de solvus de la fase y'. Más específicamente, es preferente que el enfriamiento lento se realice hasta una temperatura entre 1000 °C y 800 °C, inclusive. El enfriamiento desde la temperatura final de enfriamiento lento se realiza preferentemente a una velocidad de enfriamiento alta para suprimir la precipitación de las partículas de la fase y' intragranular (por ejemplo, la cantidad de precipitación de la fase y' intragranular de como máximo 5 % en volumen) durante el procedimiento de enfriamiento. Por ejemplo, es preferente el enfriamiento por agua o el enfriamiento por gas.

Como se menciona anteriormente, el mecanismo de endurecimiento del material de aleación a base de Ni endurecido por precipitación es el resultado de la formación de una interfaz coherente entre la fase y y la fase y', y una interfaz incoherente no contribuye al endurecimiento. En otras palabras, es posible obtener un cuerpo ablandado que tenga una excelente formabilidad y procesabilidad reduciendo la cantidad de fase y' intragranular (fase y' coherente) e incrementando la cantidad de fase y' en límite de grano (fase y' intergranular, fase y' incoherente).

Más específicamente, para asegurar una excelente formabilidad y procesabilidad, es preferente que la cantidad residual de fase y' intragranular sea del 5 % en volumen o menos, y la cantidad de precipitación de la fase y' en límite de grano sea del 20 % en volumen o más. . Más preferentemente, la cantidad de precipitación de la fase y' en límite de grano debería ser del 30 % en volumen o más. La cantidad de precipitación de la fase y' se puede medir mediante la observación de la microestructura y el análisis de imágenes (por ejemplo, usando ImageJ).

Como índice de formabilidad y procesabilidad, es posible adoptar una dureza Vickers (Hv) del cuerpo ablandado a temperatura ambiente. En cuanto al cuerpo ablandado de aleación a base de Ni obtenido a través de la etapa E3, es posible obtener un cuerpo ablandado de aleación a base de Ni que tenga la dureza Vickers a temperatura ambiente de 370 Hv o menos, incluso utilizando un material de aleación a base de Ni muy altamente endurecido por precipitación en el que la cantidad en equilibrio de precipitación de la fase y' a 700 °C es del 50 % en volumen o más. Es más preferente para una mejor formabilidad y procesabilidad que la dureza Vickers a temperatura ambiente sea de 350 Hv o menos; y aún más preferentemente 330 Hv o menos.

(Etapa E4 de formado)

En la etapa E4, el cuerpo ablandado de aleación a base de Ni preparado en la etapa E3 anterior se forma en una pieza de trabajo conformada con la conformación deseada. Un procedimiento de formado no está en particular limitado y se puede utilizar cualquier conformación plástica convencional de bajo coste (por ejemplo, conformación plástica en caliente, templado o frío) y mecanizado (por ejemplo, corte). También se puede utilizar una soldadura en fase sólida, tal como la soldadura por fricción y agitación.

En otras palabras, el cuerpo ablandado preparado en la etapa E3 tiene la dureza Vickers a temperatura ambiente de 370 Hv o menos. Por lo tanto, no es necesario usar un procedimiento de procesamiento de alto coste tal como la conformación superplástica usando una instalación de forjado isotérmico para el formado. La facilidad de formado en la etapa E4 logrará reducir el coste del equipo y el coste del procedimiento e incrementar el rendimiento de producción (es decir, reducir los costes de producción de los miembros de aleación basados en Ni).

(Etapa E5 de tratamiento térmico en solución de envejecimiento)

En la etapa E5, la pieza de trabajo conformada de aleación a base de Ni preparada en la etapa E4 anterior se somete a un tratamiento térmico en solución para disolver la fase y' en límite de grano en la fase y y también a un tratamiento térmico de envejecimiento para volver a precipitar las partículas de la fase y' intragranular dentro de los granos de fase Y. Las condiciones del tratamiento térmico en solución y del tratamiento térmico de envejecimiento no están en particular limitadas, y se puede aplicar cualquier condición adecuada para un entorno en el que se usa el miembro de aleación a base de Ni.

Mientras tanto, en la etapa E5, no se rechaza que la fase y' en límite de grano no desaparezca completamente y permanezca ligeramente. Por ejemplo, si se puede garantizar la cantidad de precipitación de la fase y' intragranular (por ejemplo, al menos el 30 % en volumen) para satisfacer la resistencia mecánica requerida para el miembro de aleación a base de Ni, sería admisible la cantidad residual de precipitación de fase y' en límite de grano de como máximo el 10 % en volumen. En otras palabras, la etapa E5 comprende: un tratamiento térmico en solución para disminuir la cantidad de precipitación de la fase y' en límite de grano a como máximo el 10 % en volumen; y un tratamiento térmico de envejecimiento para precipitar la fase y' intragranular de al menos el 30 % en volumen. Además, una pequeña cantidad de la fase y' en límite de grano residual podría proporcionar un efecto funcional incidental que mejore la ductilidad y la tenacidad en un miembro de aleación a base de Ni altamente endurecido por precipitación de la invención.

Realizando esta etapa E5, es posible obtener un miembro de aleación a base de Ni altamente endurecido por precipitación que tenga las propiedades mecánicas deseadas. El miembro de aleación a base de Ni obtenido se puede usar preferentemente para miembros de turbina para alta temperatura de última generación (por ejemplo, palas del rotor de la turbina, palas del estator de la turbina, discos del rotor, miembros de la cámara de combustión y miembros de la caldera).

(Composición química del miembro de aleación a base de Ni)

Se describirá la composición química del material de aleación a base de Ni usado en la invención. El material de aleación a base de Ni tiene una composición química que permite la cantidad en equilibrio de precipitación de la fase Y' del 30 % en volumen o más y el 80 % en volumen o menos a 700 °C. Específicamente, una composición química preferente (en porcentaje en masa) es como sigue: del 5 % al 25 % de Cr; más del 0 % al 30 % de Co; del 1 % al 8 % de Al; cantidad total de Ti, Nb y Ta de entre el 1 % y el 10 %, inclusive; el 10 % o menos de Fe; el 10 % o menos de Mo; el 8 % o menos de W; el 0,1 % o menos de Zr; el 0,1 % o menos de B; el 0,2 % o menos de C; el 2 % o menos de Hf; el 5 % o menos de Re; del 0,003 % al 0,05 % de O; y otras sustancias (Ni e impurezas inevitables). A continuación en el presente documento se describirá cada componente.

El componente de Cr se disuelve en la fase y y también forma un óxido (por ejemplo, Cr2O3) que recubre la superficie del miembro de aleación a base de Ni en un entorno de uso real, incrementando de este modo la resistencia a la corrosión y la resistencia a la oxidación. Para aplicar este efecto funcional en miembros de turbina para alta temperatura, es esencial añadir al menos el 5 % en masa de Cr. Sin embargo, la adición excesiva de Cr acelera la formación de una fase nociva. Por lo tanto, el contenido de Cr es preferentemente del 25 % en masa o menos.

El componente de Co, que es un elemento similar al Ni, se disuelve en la fase y en sustitución del Ni. El componente de Co puede incrementar la resistencia a la corrosión así como también la resistencia a la fluencia. También puede disminuir la temperatura de solvus de la fase y', incrementando de este modo la ductilidad a alta temperatura. Sin embargo, la adición excesiva de Co acelera la formación de una fase nociva. Por lo tanto, el contenido de Co es preferentemente de más del 0 % en masa al 30 % en masa.

El componente de Al es un componente indispensable para formar una fase y' que sea una fase de endurecimiento por precipitación para una aleación a base de Ni. El componente de Al también puede contribuir a incrementar la resistencia a la oxidación y la resistencia a la corrosión al formar un óxido (por ejemplo, AbOs) que recubre la superficie del miembro de aleación a base de Ni en un entorno de uso real. El contenido de Al es preferentemente del 1 % en masa al 8 % en masa de acuerdo con la cantidad deseada de precipitación de fase y'.

De la misma manera que el componente de Al, el componente de Ti, el componente de Nb y el componente de Ta también pueden formar la fase y' e incrementar la resistencia a altas temperaturas. Los componentes de Ti y Nb también pueden incrementar la resistencia a la corrosión. Sin embargo, la adición excesiva de esos componentes acelera la formación de una fase nociva. Por lo tanto, la cantidad total de componentes de Ti, Nb y Ta es preferentemente de entre el 1 % en masa y el 10 % en masa, inclusive.

Cuando el componente de Fe sustituye al componente de Co o al componente de Ni, es posible reducir los costes del material de aleación. Sin embargo, la adición excesiva de Fe acelera la formación de una fase nociva. Por lo tanto, el contenido de Fe es preferentemente del 10 % en masa o menos.

El componente de Mo y el componente de W se disuelven en la fase Y y pueden incrementar la resistencia a altas temperaturas (el llamado endurecimiento en solución sólida). Por lo tanto, es preferente que se añada uno de los componentes. El componente de Mo también puede incrementar la resistencia a la corrosión. Sin embargo, la adición excesiva de esos componentes acelera la formación de una fase dañina o deteriora la ductilidad y la resistencia a altas temperaturas. Por lo tanto, el contenido de Mo es preferentemente del 10 % en masa o menos, y el contenido de W es preferentemente del 8 % en masa o menos.

El componente de Zr, el componente de B y el componente de C pueden endurecer los límites de grano de los granos de la fase y (es decir, incrementar la resistencia a la tracción a lo largo de la dirección perpendicular al límite del grano del grano de la fase y), incrementando de este modo la ductilidad a alta temperatura y la resistencia a la fluencia. Sin embargo, la adición excesiva de esos componentes deteriora la formabilidad y la procesabilidad. Por lo tanto, el contenido de Zr es preferentemente del 0,1 % en masa o menos, el contenido de B es preferentemente del 0,1 % en masa o menos y el contenido de C es preferentemente del 0,2 % en masa o menos.

El componente de Hf puede incrementar la resistencia a la oxidación. Sin embargo, la adición excesiva de Hf acelera la formación de una fase nociva. Por lo tanto, el contenido de Hf es preferentemente del 2 % en masa o menos.

El componente de Re puede contribuir al endurecimiento en solución sólida de la fase y y a incrementar la resistencia a la corrosión. Sin embargo, la adición excesiva de Re acelera la formación de una fase nociva. Además, dado que el Re es un elemento caro, incrementar la cantidad de aditivo dará como resultado un incremento de los costes del material de aleación. Para evitar esta desventaja, el contenido de Re es preferentemente del 5 % en masa o menos.

El componente de O se trata normalmente como una impureza y a menudo se intenta reducir el componente de O. Sin embargo, en la invención, como se establece anteriormente, el componente de O es un componente indispensable para suprimir el crecimiento de los granos de la fase y y facilitar la formación de las partículas de la fase y' incoherente. El contenido del componente de O es preferentemente de entre el 0,003 % en masa y el 0,05 % en masa.

Los componentes residuales del material de aleación a base de Ni son el componente de Ni y las impurezas inevitables distintas del componente de O. Por ejemplo, las impurezas inevitables son N (nitrógeno), P (fósforo) y S (azufre).

Ejemplos

A continuación en el presente documento, la presente invención se describirá con más detalle con referencia a una variedad de experimentos. Sin embargo, la invención no se limita a esos experimentos.

[Experimento 1]

(Fabricación de cuerpos precursores de aleación a base de Ni de acuerdo con los Ejemplos 1 a 8 y los Ejemplos comparativos 1 a 6)

En primer lugar, se preparó un lingote maestro (10 kg) mediante mezclado, fusión y colada de materias primas de acuerdo con la composición química indicada en los Ejemplos 1 a 8 y los Ejemplos comparativos 1 a 6 mostrados en la Tabla 1. La fusión se realizó mediante una técnica de fusión por inducción a vacío. A continuación, se volvió a fundir el lingote maestro obtenido y se preparó un polvo de aleación a base de Ni mediante una técnica de atomización por gas mientras se controlaba la presión parcial de oxígeno en la atmósfera de atomización.

El polvo de aleación a base de Ni obtenido se clasificó y se seleccionó un polvo de aleación que tenía diámetros de partícula de 10 a 50 gm. El polvo de aleación se utilizó a continuación para preparar un cuerpo formado por HIP por medio de una técnica de prensado isostático en caliente (técnica HIP). Las condiciones de HIP fueron estrés de 100 MPa, temperatura de 1160 a 1200 °C y duración de 3 horas. Posteriormente, el cuerpo formado por HIP obtenido se sometió a mecanizado por descarga eléctrica, preparando de este modo un cuerpo precursor de aleación a base de Ni columnar (15 mm de diámetro).

[Experimento 2]

(Fabricación de cuerpos precursores de aleación a base de Ni de acuerdo con los Ejemplos comparativos 7 y 8)

De la misma manera que en el Experimento 1, se preparó un lingote maestro (10 kg) mediante mezclado, fusión y colada de materias primas de acuerdo con la composición química indicada en los Ejemplos comparativos 7 y 8 mostrados en la Tabla 1. A continuación, los lingotes maestros obtenidos se sometieron a un tratamiento térmico de homogeneización y, a continuación, a forjado en caliente (1100 a 1200 °C), preparando de este modo un cuerpo forjado columnar (15 mm de diámetro). Posteriormente, los cuerpos forjados obtenidos se sometieron nuevamente a un tratamiento térmico de homogeneización (temperatura de 1170 a 1200 °C y duración de 20 horas), preparando de este modo los cuerpos precursores de aleación a base de Ni de los Ejemplos comparativos 7 y 8.

[Experimento 3]

(Análisis cuantitativo del contenido de oxígeno en cuerpos precursores de aleación a base de Ni)

Se tomaron muestras de porciones de los cuerpos precursores de aleación a base de Ni preparados en los Experimentos 1 y 2, y se realizó un análisis cuantitativo del contenido de oxígeno. Como resultado, como se muestra en la Tabla 1, se confirma que el contenido de oxígeno en cada uno de los cuerpos precursores de aleación a base de Ni de acuerdo con los Ejemplos 1 a 8 y los Ejemplos comparativos 1 a 6 es de al menos el 0,003 % en masa, y el contenido de oxígeno en cada uno de los cuerpos precursores de aleación a base de Ni de acuerdo con los Ejemplos comparativos 7 y 8 es inferior al 0,003 % en masa.

[Experimento 4]

(Fabricación de cuerpos ablandados de aleación a base de Ni de acuerdo con los Ejemplos 1 a 8 y los Ejemplos comparativos 1 a 8)

Los cuerpos precursores de aleación a base de Ni obtenidos en los Experimentos 1 y 2 se sometieron a un tratamiento térmico de ablandamiento en las condiciones de tratamiento térmico (es decir, temperatura inicial de enfriamiento lento y velocidad de enfriamiento durante el procedimiento de enfriamiento lento) indicadas en la Tabla 2, descrita posteriormente, fabricando de esta modo los cuerpos ablandados de aleación a base de Ni de acuerdo con los Ejemplos 1 a 8 y los Ejemplos comparativos 1 a 8. La temperatura final de enfriamiento lento se fijó en 950 °C, excepto para los Ejemplos comparativos 3 a 6, y se fijó en 800 °C para los Ejemplos comparativos 3 a 6.

[Experimento 5]

(Evaluación de cuerpos ablandados de aleación a base de Ni de acuerdo con los Ejemplos 1 a 8 y los Ejemplos comparativos 1 a 8)

En cuanto a los cuerpos ablandados de aleación a base de Ni obtenidos en el Experimento 4, se realizaron observación de la microestructura (diámetro promedio de grano de la fase y y cantidad de precipitación de la fase y' en límite de grano), medición de la dureza Vickers a temperatura ambiente y evaluación de formabilidad y procesabilidad (propiedades de conformación en caliente, propiedades de conformación en frío). Los datos y los resultados de la evaluación de los cuerpos ablandados de aleación a base de Ni se muestran en la Tabla 2.

En la Tabla 2, la cantidad en equilibrio de precipitación de la fase y' a 700 °C y la temperatura de solvus de la fase y' se obtuvieron mediante el cálculo termodinámico basado en la composición de la aleación. El diámetro promedio de grano de la fase y y la cantidad de precipitación de la fase y' en límite de grano se obtuvieron mediante la observación de la microestructura de los cuerpos ablandados por medio de un microscopio electrónico y del análisis de imágenes (ImageJ). La dureza Vickers a temperatura ambiente de los cuerpos ablandados se midió con un medidor de dureza micro-Vickers.

Las propiedades de conformación en caliente se evaluaron comprobando visualmente la presencia de grietas después de calentar el cuerpo ablandado y de reducir el diámetro del mismo a 15 mm mediante una técnica de forjado en caliente utilizando una máquina de reducción. El artículo sin fisuras se considera "Aprobado" y el artículo con fisuras se considera "Fallido".

Las propiedades de conformación en frío se evaluaron comprobando visualmente la presencia de fracturas después de estirar el cuerpo ablandado utilizando una máquina de estirado a temperatura ambiente de modo que el diámetro del mismo fuera de 5 mm. El artículo sin fracturas se considera "Aprobado" y el artículo con fracturas se considera "Fallido".

Como se muestra en la Tabla 2, en los cuerpos ablandados de acuerdo con los Ejemplos comparativos 1 y 2 en los que la velocidad de enfriamiento durante el procedimiento de enfriamiento lento del tratamiento térmico de ablandamiento está fuera de la invención, la cantidad de precipitación de la fase y' en límite de grano es inferior al 20 % en volumen (en cambio, se detectaron partículas de la fase y' intragranular gruesas) y la dureza Vickers a temperatura ambiente es superior a 370 Hv. Como resultado, fallan tanto las propiedades de conformación en caliente como las propiedades de conformación en frío. Cuando la velocidad de enfriamiento durante el procedimiento de enfriamiento lento es demasiado alta, la fase y' en límite de grano raramente precipita y crece. Por lo tanto, se confirma que no se puede garantizar una formabilidad y procesabilidad suficientes.

En los cuerpos ablandados de acuerdo con los Ejemplos comparativos 3 y 4 en los que la temperatura inicial de enfriamiento lento para el tratamiento térmico de ablandamiento está fuera de la invención, a medida que la temperatura inicial de enfriamiento lento se vuelve menor que la temperatura de solvus de la fase y', la cantidad de precipitación de la fase y' en límite de grano disminuye (en cambio, se detectó un aumento en la precipitación de la fase y' intragranular), y la dureza Vickers a temperatura ambiente es superior a 370 Hv. Como resultado, fallan tanto las propiedades de conformación en caliente como las propiedades de conformación en frío. Cuando la temperatura máxima durante el tratamiento térmico de ablandamiento (es decir, la temperatura inicial de enfriamiento lento) es demasiado baja, la fase y' en límite de grano raramente precipita y crece. Por lo tanto, se confirma que no se puede garantizar una formabilidad y procesabilidad suficientes.

En los cuerpos ablandados de acuerdo con los Ejemplos comparativos 5 y 6 en los que la cantidad en equilibrio de precipitación de la fase y' a 700 °C está fuera de la invención, la cantidad en equilibrio de la precipitación de la fase y' es inferior al 30 % en volumen. Estos cuerpos ablandados no son aplicables a los materiales de aleación a base de Ni altamente endurecidos por precipitación prescritos por la invención. Sin embargo, la cantidad de precipitación de la fase y' es absolutamente pequeña y la formabilidad y procesabilidad no presentan problemas particulares.

En los cuerpos ablandados de acuerdo con los Ejemplos comparativos 7 y 8 en los que el diámetro promedio de grano de la fase y está fuera de la invención, de la misma manera que en los Ejemplos comparativos 1 y 2, la cantidad de precipitación de la fase y' en límite de grano es inferior al 20 % en volumen (en cambio, se detectaron partículas de la fase y' intragranular gruesas) y la dureza Vickers a temperatura ambiente es superior a 370 Hv. Como resultado, fallan tanto las propiedades de conformación en caliente como las propiedades de conformación en frío. Si el contenido de oxígeno en el cuerpo precursor es insuficiente, cuando se calienta a una temperatura igual a o mayor que la temperatura de solvus de la fase y', los granos de la fase y se vuelven significativamente más gruesos. En los granos de la fase y gruesos, la energía libre del límite del grano disminuye y la precipitación de la fase y' intragranular tiene prioridad sobre la fase y' en límite del grano. Por lo tanto, se confirma que no se puede garantizar una formabilidad y procesabilidad suficientes.

A diferencia de los Ejemplos comparativos 1 a 8, en los cuerpos ablandados de acuerdo con los Ejemplos 1 a 8, cualquier material sometido a ensayo tiene una cantidad de precipitación de la fase y' en límite de grano del 20 % en volumen o más y una dureza Vickers a temperatura ambiente de 370 Hv o menos. Como resultado, tanto las propiedades de conformación en caliente como las propiedades de conformación en frío son aceptables. Esto significa que se verifica la eficacia de la invención.

[Experimento 5]

(Fabricación y evaluación de miembros de aleación a base de Ni de acuerdo con los Ejemplos 1 a 8 y los Ejemplos comparativos 5 y 6)

Las piezas de trabajo conformadas de acuerdo con los Ejemplos 1 a 8 y los Ejemplos comparativos 5 y 6, cuya formabilidad y procesabilidad son aceptables, se sometieron al procedimiento de tratamiento térmico en solución y de envejecimiento, fabricando de este modo los miembros de aleación a base de Ni. El tratamiento térmico en solución se llevó a cabo a una temperatura 20 °C mayor que la temperatura de solvus de la fase y', y el tratamiento térmico de envejecimiento se realizó a una temperatura de 700 °C. Debido a que no se fabricaron piezas de trabajo conformadas en los Ejemplos comparativos 1-4 y 7-8 en los que se rechaza la formabilidad/procesabilidad, esas muestras se excluyeron de este experimento.

Los miembros de aleación a base de Ni obtenidos de acuerdo con los Ejemplos 1 a 8 y los Ejemplos comparativos 5 y 6 se sometieron al ensayo de tracción a alta temperatura a 700 °C. El miembro con una resistencia a la tracción de al menos 1000 MPa se considera "Aprobado" y el miembro con una resistencia a la tracción de menos de 1000 MPa se considera "Fallido". Como resultado, todos los miembros de aleación a base de Ni de acuerdo con los Ejemplos 1 a 8 son aceptables, pero los miembros de aleación a base de Ni de acuerdo con los Ejemplos comparativos 5 y 6 son fallidos.

En base a los resultados anteriores, aplicando el procedimiento para fabricar un miembro de aleación a base de Ni de acuerdo con la invención, incluso usando un material de aleación a base de Ni altamente endurecido por precipitación o un material de aleación a base de Ni muy altamente endurecido por precipitación, es posible proporcionar un cuerpo ablandado que tiene una excelente formabilidad y procesabilidad, lo que hace posible proporcionar un miembro de aleación a base de Ni a bajo coste.

Los modos de realización y los Ejemplos descritos anteriormente se han proporcionado específicamente para ayudar a comprender la presente invención, pero la invención no se limita a los modos de realización y Ejemplos descritos. Por ejemplo, una parte de un modo de realización puede ser reemplazada por técnica conocida o añadida con técnica conocida. Es decir, una parte de un modo de realización de la invención se puede combinar con la técnica conocida y modificar en base a la técnica conocida, siempre que no se salga del concepto técnico de la invención.

Claims (9)

REIVINDICACIONES

1. Un procedimiento para fabricar un miembro de aleación a base de Ni, teniendo el miembro de aleación a base de Ni una composición química que comprende del 0,003 % en masa al 0,05 % en masa de O y en el que la cantidad en equilibrio de precipitación de una fase y' que precipita en una fase y de matriz a 700 °C es del 30 % en volumen o más y del 80 % en volumen o menos, comprendiendo el procedimiento de fabricación:

una etapa de preparación de polvo de aleación (E1) para preparar un polvo de aleación a base de Ni que tiene la composición química;

una etapa de formación del cuerpo precursor (E2) para formar un cuerpo precursor en el que un diámetro promedio de grano de los granos de la fase y es 50 pm o menos, utilizando el polvo de aleación a base de Ni; y una etapa de tratamiento térmico de ablandamiento (E3) para calentar el cuerpo precursor a una temperatura igual a o mayor que la temperatura de solvus de la fase y' pero menor que la temperatura de fusión de la fase y para disolver la fase y' en la fase y y, a continuación, enfriar lentamente el cuerpo precursor calentado desde la temperatura hasta una temperatura al menos 50 °C menor que la temperatura de solvus de la fase y' a una velocidad de enfriamiento de 100 °C/h o menor, fabricando de este modo un cuerpo ablandado en el que las partículas de la fase y' precipitan al menos en un 20 % en los límites de grano de los granos de la fase y que tienen un diámetro promedio de grano de 50 pm o menos.

2. El procedimiento de fabricación de acuerdo de la reivindicación 1, en el que la composición química es: del 5 % en masa al 25 % en masa de Cr,

más del 0 % en masa al 30 % en masa de Co,

del 1 % en masa al 8 % en masa de Al,

del 1 % en masa al 10 % en masa de Ti, Nb y Ta en total,

el 10 % en masa o menos de Fe,

el 10 % en masa o menos de Mo,

el 8 % en masa o menos de W,

el 0,1 % en masa o menos de Zr,

el 0,1 % en masa o menos de B,

el 0,2 % en masa o menos de C,

el 2 % en masa o menos de Hf,

el 5 % en masa o menos de Re,

del 0,003 % en masa al 0,05 % en masa de O, y

componentes residuales de Ni e impurezas inevitables.

3. El procedimiento de fabricación de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en el que el polvo de aleación a base de Ni tiene un diámetro promedio de partícula de entre 5 pm y 250 pm, inclusive.

4. El procedimiento de fabricación de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la etapa de preparación del polvo de aleación (E1) incluye una subetapa de atomización para formar el polvo de aleación a base de Ni.

5. El procedimiento de fabricación de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la etapa de formación del cuerpo precursor (E2) incluye un procedimiento de prensado isostático en caliente usando el polvo de aleación a base de Ni.

6. El procedimiento de fabricación de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la temperatura de solvus de la fase y' es 1110 °C o mayor.

7. El procedimiento de fabricación de acuerdo con la reivindicación 6, en el que el miembro de aleación a base de Ni tiene una composición química en la que la cantidad en equilibrio de precipitación de la fase y' a 700 °C es del 45 % en volumen o más y del 80 % en volumen o menos.

8. El procedimiento de fabricación de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el cuerpo ablandado tiene una dureza Vickers de 370 Hv o menos a temperatura ambiente.

9. El procedimiento de fabricación de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, que comprende además etapas adicionales posteriores a la etapa de tratamiento térmico de ablandamiento (E3):

una etapa de formación (E4) para formar una pieza de trabajo conformada con una conformación deseada sometiendo el cuerpo ablandado a conformación en caliente, conformación en templado, conformación en frío y/o mecanizado; y

una etapa de tratamiento térmico en solución y de envejecimiento (E5) para someter la pieza de trabajo conformada a un tratamiento térmico en solución a fin de disminuir la cantidad de precipitación de la fase y' en los límites de grano de la fase y a un máximo del 10 % en volumen, y para someter posteriormente la pieza conformada a un tratamiento térmico de envejecimiento para precipitar partículas de la fase y' de al menos un 30 % en volumen dentro de los granos de la fase y.