ES2881516T3 - Proceso para producir un aceite de proceso extensor - Google Patents
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Abstract
Un proceso para producir un aceite de proceso extensor que tiene una viscosidad cinemática a 100 °C de 16 a 30 cSt determinada de acuerdo con ASTM D-445, un punto de anilina de 55 a 80 °C determinado de acuerdo con ASTM D-611, un contenido de aromáticos policíclicos inferior al 3 % en peso determinado de acuerdo con el método IP-346, una Tg mínima de -56 °C determinada de acuerdo con DSC, y un contenido de aromáticos superior o igual al 24 % en peso determinado de acuerdo con ASTM D-2140; comprendiendo el proceso: a) proporcionar un educto de aceite de proceso que tiene un contenido de aromáticos policíclicos de 3 % p/p a % p/p, determinada de acuerdo con IP346, y una viscosidad cinemática a 100 °C de 16 a 250 cSt determinada de acuerdo con ASTM D-445; el educto de aceite de proceso comprende al menos uno de un extracto primario o un extracto secundario, la provisión comprende a.1) obtener el extracto primario por extracción con disolvente de destilados al vacío en la preparación de aceite de base lubricante; y a.2) obtener el extracto secundario por extracción con disolvente del extracto primario obtenido en a.1) con un disolvente o una mezcla de disolventes, donde al menos un disolvente es un disolvente de extracción polar; b) hidrotratar el educto de aceite del proceso; en donde el hidrotratamiento se lleva a cabo a una temperatura de 0 a 380 °C, una presión de 40 a 200 bares y una velocidad espacial del líquido de 0,1 a 1,5 h-1, para proporcionar una corriente de aceite hidrotratado; c) fraccionar al vacío la corriente de aceite hidrotratado obtenida en la etapa b), en donde la etapa de fraccionamiento al vacío se realiza en una torre de vacío obteniendo una fracción más pesada donde el 5 % de acuerdo con ASTM D-2887 es de 400 a 465 °C y una brecha igual o superior a -35 °C; definiéndose la brecha como la diferencia entre el 5 % de la fracción más pesada y el 95 % de la más ligera, las temperaturas medidas de acuerdo con ASTM D-2887, para proporcionar una corriente de aceite hidrotratado fraccionado al vacío que tiene una viscosidad a 100 °C de 16 a 60 cSt; y d) poner en contacto la corriente de aceite hidrotratado fraccionado al vacío obtenida en la etapa c) con un disolvente o una mezcla de disolventes, donde al menos un disolvente es un disolvente de extracción polar, en una unidad de extracción y realizar un proceso de extracción líquido-líquido; en donde el orden de las etapas c) y d) puede ser intercambiable; obteniendo el aceite de proceso extensor que cumpla simultáneamente con todas las especificaciones técnicas mencionadas.
Description
DESCRIPCIÓN
Proceso para producir un aceite de proceso extensor
La presente solicitud reivindica el beneficio de la Solicitud de Patente Europea EP16382554 presentada el 24.11.2016. La presente divulgación se refiere a un proceso mejorado para preparar aceites de proceso extensores.
Antecedentes de la técnica
Los extractos aromáticos destilados (DAE) se utilizan actualmente como aceites de proceso aromáticos para la fabricación de caucho sintético o natural extendido con aceite y también compuestos de neumáticos. No obstante, estos aceites contienen altos niveles de hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAH) y compuestos aromáticos policíclicos (PCA). El contenido de PCA en DAE se encuentra en concentraciones muy superiores al 3 % en peso determinadas de acuerdo con el método IP-346. Por lo tanto, en consecuencia, los aceites de proceso del tipo de extracto aromático destilado se han clasificado como "carcinogénico" de acuerdo con la legislación europea (Directiva de sustancias de la UE 67/548/CEE). Los PAH son compuestos orgánicos que poseen dos o más anillos aromáticos, de los cuales ocho tipos se identifican como carcinógenos. Estos son Benzo[a]pireno, Benzo[e]pireno, Benzo[a]antraceno, Benzo[b]fluoranteno, Benzo[j]fluoranteno, Benzo[k]fluoranteno, Dibenzo[a,h]antraceno y Criseno. Muchos otros PAH son perjudiciales para la salud y el medio ambiente. Los DAE se obtienen como subproductos de la etapa de extracción con disolvente durante el refinado de aceites de base lubricantes estándar.
El extracto aromático destilado tratado (TDAE) es un aceite mineral no carcinogénico, utilizado como aceites de proceso aromáticos para la fabricación de caucho natural o sintético extendido con aceite y compuestos de neumáticos. Este aceite de proceso extensor respetuoso con el medio ambiente se utiliza como aditivo suavizante en el proceso de vulcanización de caucho natural y como componente de compuestos de caucho. Su constante de gravedad y viscosidad (VGC) alta conduce a la reducción de la acumulación de calor y la resistencia rotacional durante el uso de neumáticos.
En general, los TDAE se obtienen en un proceso que comprende la destilación atmosférica de petróleo crudo para separar fracciones de gas, nafta, queroseno y diésel. El residuo atmosférico se separa en un residuo al vacío y uno o más destilados en una destilación al vacío. A continuación, el destilado se separa en un refinado y un extracto (extracto primario o DAE) en una unidad de extracción utilizando un disolvente de extracción polar. Los aceites de base lubricantes y las ceras se obtienen del refinado. Una segunda extracción del extracto primario proporciona el TDAE y un residuo con alto contenido de PCA (extracto secundario).
El experto en la materia está buscando nuevos métodos de obtención de TDAE con un mejor rendimiento y/o una mejora en sus propiedades técnicas. Por tanto, en el documento WO0071643 se divulga un proceso de preparación de un aceite de proceso que tiene un contenido de PCA inferior al 3 % en peso y un punto de anilina entre 80 °C y 120 °C, comprendiendo el método hidrotratar destilados nafténicos en condiciones específicas.
El documento US6103808 divulga varios procesos para producir aceite de proceso extensor; en donde se demuestra que introducir modificaciones en los procesos de preparación, da lugar a importantes variaciones en las propiedades del producto así obtenido.
El documento WO2016183195 divulga diferentes aceites de proceso extensores caracterizados por sus propiedades; y un proceso para su preparación que comprende una destilación atmosférica, una destilación al vacío, mezcla e hidrotratamiento.
El documento CN1060467 divulga un proceso para la preparación de un aceite de proceso, comprendiendo el proceso una doble etapa de extracción seguida de una etapa de hidrotratamiento.
El documento US20160333279 divulga un proceso para producir aceites de proceso nafténicos mediante hidrogenación o un educto de aceite de proceso que tiene un alto contenido de aromáticos policíclicos.
El documento EP839891 divulga un proceso para obtener aceites aromáticos que tienen un contenido de compuestos aromáticos policíclicos de menos del 3 % (IP-346) a partir del flujo de extracto mixto obtenido en la fabricación de aceites de base lubricantes.
El documento US20010007049 divulga un aceite de proceso obtenido mezclando un extracto primario y un aceite de base lubricante y sometiendo la mezcla a extracción con un disolvente.
De lo que se conoce en la técnica se deduce que existe la necesidad de un proceso que pueda producir aceites de proceso extensores que cumplan varias especificaciones técnicas simultáneamente. Particularmente, que tengan
simultáneamente las siguientes especificaciones técnicas: viscosidad cinemática a 100 °C de 16 a 30 cSt determinada de acuerdo con ASTM D-445, un punto de anilina de 55 a 80 °C determinado de acuerdo con ASTM D-611, un contenido de aromáticos policíclicos de menos del 3 % en peso determinado de acuerdo con el método IP-346, una Tg mínima de -56 °C (preferentemente entre -56 °C <Tg< -47 °C) determinada de acuerdo con DSC, y un contenido de aromáticos superior o igual a 24 % en peso determinado de acuerdo con ASTM D-2140; obteniéndose el aceite de proceso con un alto rendimiento independientemente de las propiedades de la materia prima en bruto.
Sumario
Los inventores han encontrado un método para producir un aceite de proceso extensor que cumple con varias especificaciones técnicas simultáneamente. Particularmente, los inventores han encontrado un método para producir un aceite de proceso extensor que tiene una viscosidad cinemática a 100 °C de 16 a 30 cSt determinada de acuerdo con ASTM D-445, un punto de anilina de 55 a 80 °C determinado de acuerdo con ASTM D-611, un contenido de aromáticos policíclicos de menos del 3 % en peso determinado de acuerdo con el método IP-346, una Tg mínima de -56 °C (preferentemente entre -56 °C <Tg< -47 °C) determinado de acuerdo con la Calorimetría diferencial de barrido (DSC), y un contenido de aromáticos superior o igual al 24 % en peso determinó de acuerdo con ASTM D-2140. Preferentemente, el valor de Tg está comprendido entre -56 °C <Tg< -47 °C, más preferentemente entre -55 °C <Tg< -49 °C; particularmente preferido entre -54 °C <Tg< -50 °C. Alternativamente, preferentemente los valores de Tg están comprendidos entre -53,5 °C <Tg< -50,5 °C; más preferentemente entre -53 °C <Tg< -51 °C.
En el contexto de la presente invención, el término "brecha" (gap) se refiere a la diferencia entre el 5 % del corte pesado y el 95 % del corte ligero, las temperaturas medidas de acuerdo con ASTM D-2887, siendo cortes pesados y los cortes ligeros contiguos.
En una destilación al vacío, el corte pesado es el corte con TBP más alto (punto de ebullición verdadero) y el corte ligero es el que tiene un TBP más bajo siendo ambos cortes contiguos. El término "antidisolvente" se refiere a un disolvente que se mezcla con el principal para cambiar la polaridad de la mezcla y así, su selectividad y poder de extracción.
El término "contradisolvente" se refiere a un disolvente que se mezcla con la alimentación y presenta una polaridad opuesta a la del disolvente principal. Su uso cambia el equilibrio de extracción y así, la selectividad del proceso. En este proceso, el contradisolvente es un componente no polar.
En resumen, de acuerdo con un primer aspecto de la presente divulgación, se proporciona un método para producir un aceite de proceso extensor de acuerdo con la reivindicación
El aceite de proceso extensor que se puede obtener mediante el proceso cumple simultáneamente todas las siguientes especificaciones técnicas: una viscosidad cinemática a 100 °C de 16 a 30 cSt determinada de acuerdo con ASTM D-445, un punto de anilina de 55 a 80 °C determinado de acuerdo con ASTM D-611, un contenido de aromáticos policíclicos de menos del 3 % en peso determinado de acuerdo con el método IP-346, una Tg comprendida entre -56 °C <Tg< -47 °C determinado de acuerdo con DSC, y un contenido de aromáticos superior o igual al 24 % en peso determinado de acuerdo con ASTM D-2140.
Preferentemente, el aceite de proceso diluido obtenible mediante el proceso de la invención, muestra un valor de Tg entre -55°C <Tg< -49 °C; más preferentemente entre -54 °C <Tg< -50 °C; siendo particularmente preferidos valores de Tg comprendidos entre -53,5 °C <Tg< -50,5 °C; e incluso más preferentemente entre -53 °C <Tg< -51 °C.
Asimismo, se divulga el uso de un aceite de proceso extensor que se puede obtener mediante el proceso de la presente divulgación como plastificante o aceite extensor para cauchos o mezclas de caucho que se basan en cauchos naturales y sintéticos, o para elastómeros termoplásticos, como materia prima para aceites blancos técnicos o medicinales, como aceites de tinta de impresión, como agente desmoldante para revestimientos arquitectónicos o producción de grasa industrial, aceites para transformadores o aceites especiales para metalurgia.
De manera adicional, de acuerdo con otro ejemplo adicional de la presente divulgación, se proporciona el uso del aceite de proceso extensor que se puede obtener mediante el proceso de la presente divulgación en la producción de neumáticos. De acuerdo con otro ejemplo adicional de la presente divulgación, se proporciona un neumático que comprende una composición de caucho, en donde la composición de caucho comprende el aceite de proceso extensor como se describe en el presente documento.
En la técnica, se conoce la dificultad de obtener un aceite de proceso extensor que cumpla simultáneamente varias de las especificaciones técnicas mencionadas anteriormente. Dificultad que aumenta cuando las propiedades de la materia prima no son las adecuadas.
Por tanto, el proceso de la presente divulgación, produce un aceite de proceso extensor que cumple simultáneamente todas las características técnicas mencionadas anteriormente, independientemente de las propiedades de la materia prima utilizada. La flexibilidad del nuevo proceso con respecto a la fluctuación de la calidad de la materia prima es mayor que el estado de la técnica actual. Asimismo, el aceite de proceso extensor puede obtenerse con rendimientos de hasta el 80 % en peso frente a un rendimiento de hasta el 50 % en peso que se puede obtener en el proceso convencional para obtener aceites de proceso extensores.
Descripción detallada
A efectos de la presente invención, cualquier intervalo dado incluye los puntos finales tanto inferior como superior del intervalo. Los intervalos dados, tales como temperaturas, tiempos y similares, deben considerarse aproximados, a menos que se indique específicamente.
La viscosidad indica la capacidad de fluir de un aceite. Si la viscosidad es alta, el peso molecular es generalmente alto y la compatibilidad con el caucho es menor, por lo que se requiere más tiempo de mezcla para la dispersión completa de los aditivos. El aceite de alta viscosidad debe calentarse para reducir su viscosidad antes de añadirlo al compuesto de caucho. Hay dos tipos diferentes de viscosidad; es decir, viscosidades dinámica y cinemática. La viscosidad dinámica es una medida de la resistencia de un líquido al movimiento y se mide en centipoise (cP). La viscosidad cinemática es una medida de la velocidad de un líquido y se obtiene midiendo el tiempo que tarda una determinada cantidad de líquido en pasar a través de un tubo capilar. Se mide en centistokes, donde 1 cSt = 1 mm2/s. La viscosidad cinemática se determina de acuerdo con ASTM D-445.
El punto de anilina se mide de acuerdo con ASTM D-611 y se basa en una medición de la temperatura a la que la anilina se disuelve en el aceite. El punto de anilina es una medida de la solvencia del aceite. Los puntos bajos de anilina indican una alta solvencia del aceite y también una alta aromaticidad.
Hay varios métodos para medir el contenido de aromáticos policíclicos del aceite; por ejemplo, IP-346 (un método analítico que mide esencialmente el nivel de ciertos compuestos poliaromáticos mediante extracción selectiva con un disolvente). El método IP-346 se utiliza para decidir qué aceites deben etiquetarse según la legislación de la Comunidad Europea (UE). Mide el contenido de sustancias solubles en dimetilsulfóxido (DMSO). El DMSO disuelve todos los poliaromáticos y varios aromáticos y naftenos individuales, especialmente si contienen un heteroátomo. Los aceites con un valor del 3 % en peso (en peso) y más deben estar etiquetados en Europa. Los aceites aromáticos deben estar etiquetados con la expresión de riesgo "R45" (puede causar cáncer) y la etiqueta "T" (tóxico, calavera y tibias cruzadas) en Europa.
El análisis del tipo de carbono proporciona un medio para distinguir estos materiales utilizando las correlaciones obtenidas entre las propiedades físicas de los compuestos puros y los aceites de hidrocarburos que contienen muchos tipos de moléculas. El método ASTM D-2140 calcula el porcentaje en peso de átomos de carbono involucrados en cada tipo de enlace: aromático, nafténico y parafínico, a partir de la constante de viscosidad, índice de refracción y densidad.
De acuerdo con una realización de la presente divulgación, opcionalmente en combinación con una o más características de las realizaciones particulares definidas en el presente documento, el orden de las etapas c) y d) puede modificarse, por tanto, el aceite hidrotratado obtenido en la etapa b) se extrae primero y luego se fracciona al vacío.
Con referencia a la Figura 1, una materia prima que comprende un educto de aceite de proceso (VI) que tiene una concentración de PCA del 3 % en peso al 55 % en peso, preferentemente del 5-52 % en peso, más preferentemente del 10 al 35 % en peso; particularmente preferido del 13-25 % en peso; y una viscosidad cinemática de 16 a 250 cSt, preferentemente de 17 a 200 cSt; se alimenta por la línea 1 a una unidad de hidrotratamiento A donde se trata en una única fase de hidrotratamiento. La fase de hidrotratamiento funciona a una temperatura de 300 a 380 °C, una presión de 40 a 200 bares y una velocidad espacial del líquido de 0,1 a 1,5 h-1, para proporcionar un aceite hidrotratado. Después del hidrotratamiento, el aceite hidrotratado se alimenta a través de la línea 2 a una torre de fraccionamiento al vacío B, obteniendo una fracción más pesada donde el 5 % de acuerdo con ASTM D-2887 está a una temperatura de 400 a 465 °C y un valor de brecha igual o superior a -35 °C, preferentemente igual o superior a -30 °C, más preferentemente igual o superior a -27 °C; definiéndose la brecha como la diferencia entre el 5 % de la fracción más pesada y el 95 % de la más ligera, las temperaturas medidas de acuerdo con ASTM D-2887. Uno de los objetivos de esta etapa es tener en el producto pesado una viscosidad cinemática a 100 °C de 16-60 cSt. El aceite hidrotratado fraccionado al vacío así obtenido se alimenta a través de la línea 3 a una unidad de extracción C, y al menos un disolvente de extracción polar o una mezcla de disolventes (siendo al menos uno de ellos un disolvente polar) se alimenta a través de la línea 4 a la unidad de extracción C. Por tanto, se realiza un proceso de extracción líquidolíquido en condiciones suficientes para proporcionar un extracto (VII) y un aceite de proceso extensor (VIII), teniendo el aceite de proceso extensor (VIII) una viscosidad a 100 °C de 16 a 30 cst determinada de acuerdo con ASTM D-445, un punto de anilina de 55 a 80 determinado de acuerdo con ASTM D-611, un contenido de aromáticos policíclicos
(PCA) inferior al 3% en peso determinado de acuerdo con el método IP-346, una Tg mínima de -56 °C (preferentemente entre -56 °C <Tg< -47 °C) determinado de acuerdo con DSC, y un contenido de aromáticos superior o igual al 24 % en peso determinado de acuerdo con ASTM D-2140.
Por lo tanto, con referencia a la Figura 2, un extracto primario (II) (extracto aromático destilado) obtenible mediante extracción con disolvente de destilados al vacío (III) en la preparación de aceite de base lubricante (I), se alimenta a través de la línea 10 a una unidad de extracción D, en donde al menos un disolvente de extracción polar se alimenta a través de la línea 11 a la unidad de extracción D para producir un Extracto Aromático Destilado Tratado (IV) y un extracto secundario (V). Por tanto, el extracto secundario se puede obtener mediante extracción con disolvente de un extracto primario con un disolvente o una mezcla de disolventes, donde al menos un disolvente es un disolvente de extracción polar. El educto de aceite de proceso (VI) que se alimenta a través de la línea 1 a la unidad de hidrotratamiento A, puede comprender al menos uno del extracto secundario o el extracto primario.
De acuerdo con una realización particular de la presente divulgación, la unidad de extracción D puede ser la misma que la unidad de extracción C. En esta realización particular, el extracto primario (II) se alimenta por la línea 7 a una unidad de extracción C, y el extracto obtenido (VII) se alimenta a la unidad de hidrotratamiento A por la línea 8. Como se menciona anteriormente, el extracto primario (II) se puede obtener mediante extracción con disolvente de destilados al vacío (III) en la preparación de aceite de base lubricante (I); los destilados al vacío (III) se obtienen mediante destilación al vacío en una unidad de destilación al vacío F del residuo atmosférico resultante de la destilación atmosférica del petróleo crudo (X) en una unidad de destilación atmosférica G.
De acuerdo con una realización de la presente divulgación, el educto de aceite de proceso que se usa como alimentación a la unidad de hidrotratamiento A comprende una mezcla de un extracto secundario y un extracto primario en una proporción del 25 % en peso al 75 % en peso hasta del 75 % en peso al 25 % en peso. Preferentemente, el educto de aceite de proceso comprende una mezcla de un extracto secundario y un extracto primario en una proporción del 40 % en peso al 60 % en peso hasta 85 % en peso al 15 % en peso; más preferentemente, 50 % en peso al 50 % en peso hasta 95 % en peso al 5 % en peso. En otra realización particular, el educto de aceite de proceso comprende al menos 95 % en peso de extracto secundario; más preferentemente, el educto de aceite de proceso comprende al menos 99 % en peso de extracto secundario.
El extracto (VII) obtenido en la etapa d), se puede recircular a la etapa b) de hidrotratamiento para maximizar el rendimiento de TDAE. Por lo tanto, con referencia a la Figura 2, al menos una porción del extracto (VII) obtenido en la etapa d) se puede recircular a través de la línea 8 y combinarse con el educto de aceite de proceso (VI) que se alimenta a través de la línea 1 a la unidad de hidrotratamiento A.
Por tanto, de acuerdo con una realización, opcionalmente en combinación con una o más características de las realizaciones particulares definidas en el presente documento, el extracto (VII) obtenido en la etapa d), se recircula a la etapa b) de hidrotratamiento.
De acuerdo con una realización particular de la presente divulgación, al menos una parte de un extracto primario (II) obtenible mediante extracción con disolvente de destilados al vacío (III) en la preparación de aceite de base lubricante (I), se puede mezclar con la corriente de aceite hidrotratado fraccionado al vacío obtenida en la etapa c) previamente a la etapa d) de extracción líquido-líquido. Por tanto, con referencia a la Figura 2, se pasa al menos una porción de un extracto primario (II) a través de la línea 7 y se combina con la corriente de aceite hidrotratado fraccionado al vacío obtenida en la unidad de destilación al vacío B, y la mezcla se alimenta por la línea 3 a la unidad de extracción C. De acuerdo con una realización de la presente divulgación, opcionalmente en combinación con una o más características de las realizaciones particulares definidas en el presente documento, la etapa de hidrotratamiento se lleva a cabo a temperaturas de 320 a 370 °C, preferentemente de 330 a 360 °C. En cuanto a la presión de la etapa de hidrotratamiento, es preferentemente de 40 a 200 bares, preferentemente de 40 a 160 bares; más preferentemente de 45 a 75 bares, siendo particularmente preferido de 50 a 70 bares. Esta presión se refiere a la presión total a la salida del reactor. La etapa de hidrotratamiento se lleva a cabo preferentemente a una velocidad espacial del líquido de 0,1 a 1,5 h-1, preferentemente de 0,2 a 1,2 h-1, más preferentemente de 0,25 a 0,8 h-1, aún más preferentemente de 0,35 a 0,75 Ir1.
De acuerdo con una realización particular, opcionalmente en combinación con una o más características de las realizaciones particulares definidas en el presente documento, la etapa de hidrotratamiento se lleva a cabo a temperaturas de 320 a 370 °C, una presión de 45 a 75 bares y una velocidad espacial de 0,25 a 0,8 h-1. En otra realización particular, la etapa de hidrotratamiento se lleva a cabo a temperaturas comprendidas entre 330 y 360 °C; presión comprendida entre 50 y 70 bares; y velocidad espacial comprendida entre 0,35 y 0,75 h-1.
Después del hidrotratamiento, el sulfuro de hidrógeno y el amoniaco formados durante el hidrotratamiento pueden eliminarse mediante cualquier método conocido. Por ejemplo, el material hidrotratado se puede pasar a un recipiente
de extracción y se puede usar una corriente inerte para eliminar el sulfuro de hidrógeno y el amoniaco del material hidrotratado usando técnicas bien conocidas en la técnica.
En una realización, opcionalmente en combinación con una o más características de las realizaciones particulares definidas en el presente documento, la etapa c) de fraccionamiento al vacío se realiza en una torre de fraccionamiento al vacío obteniendo una fracción más pesada donde el 5 % de acuerdo con ASTM D-2887 se encuentra a una temperatura de 400 a 465 °C, preferentemente del 410 al 455 °C, más preferentemente de 413 a 445 °C; el valor de la brecha es igual o superior a -35 °C, preferentemente igual o superior a -30 °C, más preferentemente igual o superior a -27 °C; definiéndose la brecha como la diferencia entre el 5 % de la fracción más pesada y el 95 % de la más ligera, las temperaturas medidas de acuerdo con ASTM D-2887.
La viscosidad cinemática a 100 °C de la corriente de aceite hidrotratado fraccionado al vacío así obtenida es de 16 a 60 cSt, preferentemente de 17 a 50 cSt.
El experto en la materia sabe que puede ser posible lograr la misma separación con diferentes combinaciones de las variables de diseño de la columna, como por ejemplo el número de fases de equilibrio, relación de reflujo, diseño de dispositivos de columna interna, presión, etc.
En una realización, opcionalmente en combinación con una o más características de las realizaciones particulares definidas en el presente documento, el disolvente polar de la etapa d) de extracción líquido-líquido se selecciona de furfural, N-metilpirrolidona, dimetilsulfóxido, N,N-dimetilformamida, metilcarbonato, morfolina y similares. Es particularmente preferido el furfural. La extracción puede realizarse en una unidad de extracción de tipo contracorriente.
En el proceso de la presente divulgación, se puede añadir opcionalmente un antidisolvente al flujo del disolvente de extracción. Un ejemplo de antidisolvente es el agua. La presencia de un antidisolvente permite aumentar la selectividad.
De acuerdo con otra realización, se puede añadir un contradisolvente para aumentar el rendimiento de la extracción. Ejemplos de contradisolventes adecuados para el proceso son los hidrocarburos con un punto de ebullición inferior a 160 °C, preferentemente menos de 140 °C. Los ejemplos particularmente preferidos de contradisolvente son C6 y nheptano.
De acuerdo con una realización, opcionalmente en combinación con una o más características de las realizaciones particulares definidas en el presente documento, la corriente de aceite hidrotratado fraccionado al vacío obtenida en la etapa c) se extrae con un disolvente de extracción; la relación entre el disolvente de extracción y la corriente de alimentación de la unidad de extracción es de 0,5 a 4,5, preferentemente de 0,7 a 4,0, más preferentemente de 0,9 a 3,7, siendo particularmente preferido de 1,0 a 3,5.
El catalizador de hidrotratamiento utilizado en la etapa de hidrotratamiento es importante pero no crítico. Se pueden utilizar diferentes catalizadores comerciales de hidrogenación, y el experto en la materia puede elegir entre una gran variedad de catalizadores. De acuerdo con una realización, opcionalmente en combinación con una o más características de las realizaciones particulares definidas en el presente documento, la etapa b) de hidrotratamiento se lleva a cabo en presencia de un catalizador de hidrotratamiento basado en un catalizador de sulfuro metálico donde el metal podría ser un catalizador de níquel, cobalto, molibdeno, cromo, vanadio, wolframio, fósforo, níquel-cobalto, níquel-cobalto-molibdeno, níquel-molibdeno, cobalto-molibdeno, níquel-wolframio, cromo-vanadio, o una mezcla de los mismos. Son particularmente preferidos los catalizadores de sulfuro de níquel-molibdeno promovidos o no con fósforo.
En una realización particular, opcionalmente en combinación con una o más características de las realizaciones particulares definidas en el presente documento, el proceso comprende
a) proporcionar un educto de aceite de proceso que tiene un contenido de aromáticos policíclicos de 3 % p/p a 55 % p/p, determinada de acuerdo con IP346, y una viscosidad cinemática a 100 °C de 16 a 250 cSt determinada de acuerdo con ASTM D-445; el educto de aceite de proceso comprende al menos uno de un extracto primario o un extracto secundario
a.1) en donde el extracto primario se puede obtener mediante extracción con disolvente de destilados al vacío en la preparación de aceite de base lubricante; y
a.2) en donde el extracto secundario se puede obtener mediante extracción con disolvente del extracto primario obtenido en a.1) con un disolvente o una mezcla de disolventes, donde al menos un disolvente es un disolvente de extracción polar;
b) hidrotratar el educto de aceite del proceso; en donde el hidrotratamiento se lleva a cabo a una temperatura de
320 a 370 °C, una presión de 45 a 75 bares y una velocidad espacial de 0,25 a 0,8 h-1; para proporcionar un aceite hidrotratado;
c) fraccionar al vacío del aceite hidrotratado obtenido en la etapa b) en una torre de vacío obteniendo una fracción más pesada donde el 5 % de acuerdo con ASTM D-2887 se encuentra a una temperatura de 410 a 455 °C, y una brecha igual o superior a -35 °C para proporcionar un aceite hidrotratado fraccionado al vacío que tiene una viscosidad cinemática de 16 a 60 cSt; y
d) poner en contacto el aceite hidrotratado fraccionado al vacío obtenido en la etapa c) con furfural en una unidad de extracción y realizar un proceso de extracción líquido-líquido, obtener un aceite de proceso extensor que tiene una viscosidad a 100 °C de 16 a 30 cSt determinada de acuerdo con ASTM D-445, un punto de anilina de 55 a 80 °C determinado de acuerdo con ASTM D-611, un contenido de aromáticos policíclicos de menos del 3 % en peso determinado de acuerdo con el método IP-346, una Tg mínima de -56 °C (preferentemente entre -56 °C <Tg< -47 °C), y un contenido de aromáticos superior o igual al 24 % en peso determinado de acuerdo con ASTM D-2140.
De acuerdo con otro ejemplo particular, el aceite de proceso extensor que se puede obtener mediante el proceso de la presente divulgación tiene una viscosidad a 100 °C de 16 a 24 cSt determinada de acuerdo con ASTM D-445, un punto de anilina de 65 a 75 °C determinado de acuerdo con ASTM D-611, un contenido de aromáticos policíclicos de menos del 3 % en peso determinado de acuerdo con el método IP-346, una Tg mínima de -53 °C determinada de acuerdo con DSC, y un contenido de aromáticos superior o igual al 26 % en peso determinado de acuerdo con ASTM D-2140.
De acuerdo con otro ejemplo, el aceite de proceso extensor que se puede obtener mediante el proceso de la presente divulgación tiene una viscosidad a 100 °C de 16 a 24 cSt determinada de acuerdo con ASTM D-445, un punto de anilina de 65 a 75 °C determinado de acuerdo con ASTM D-611, un contenido de aromáticos policíclicos de menos del 3 % en peso determinado de acuerdo con el método IP-346, un valor de Tg comprendido entre -54 °C <Tg< -50 °C determinado de acuerdo con DSC, y un contenido de aromáticos superior o igual al 26 % en peso determinado de acuerdo con ASTM D-2140.
Aunque solo se han divulgado varios ejemplos en este documento, otras alternativas, modificaciones, usos y/o equivalentes de los mismos son posibles.
Asimismo, todas las combinaciones posibles de los ejemplos descritos también están cubiertas. Por tanto, el alcance de esta divulgación no debe limitarse por ejemplos particulares, sino solo debería determinarse mediante una lectura justa de las reivindicaciones que siguen.
En toda la descripción y en las reivindicaciones la palabra "comprende" y variaciones de la palabra, no pretenden excluir otras características técnicas, aditivos, componentes o etapas. Asimismo, la palabra "comprende" abarca el caso de "consiste en". Objetos adicionales, ventajas y características de la invención serán evidentes para los expertos en la materia tras examinar la descripción o pueden aprenderse poniendo en práctica la invención. Los siguientes ejemplos se proporcionan a modo de ilustración y no pretenden ser limitativos de la presente invención. Asimismo, la presente invención cubre todas las posibles combinaciones de realizaciones particulares y preferidas descritas en el presente documento.
Ejemplos
En los siguientes ejemplos, se utilizaron dos corrientes de hidrocarburos diferentes que tenían un alto contenido de PCA y propiedades diferentes.
continuación
Las materias primas 1 y 2 se trataron de acuerdo con el método de la presente divulgación con el fin de obtener un TDAE que cumpliera las especificaciones técnicas y con un alto rendimiento.
Ejemplo 1
La materia prima 1 se pasó a través de una fase de hidrotratamiento en las condiciones que se describen a continuación:
Presión de 5.500 kPa (55 bar)
Relación hidrógeno:alimentación (THC) 550 Nl/l
LHSV 0,37 h-1
Temperatura 360 °C
El hidrotratamiento se llevó a cabo usando un catalizador de hidrogenación de NiMo comercial que tenía un contenido de Ni del 3,6% en peso y un contenido de Mo del 15,6% en peso soportado sobre alúmina. Las características técnicas del catalizador son las siguientes:
continuación
El catalizador se sulfuró de acuerdo con un protocolo de sulfuración convencional.
El protocolo de sulfuración incluye las siguientes fases:
a) Etapa de secado, donde el catalizador se expuso a una corriente de hidrógeno en nitrógeno, y la temperatura se incrementó hasta 150 °C.
b) Etapa de humectación, donde se alimentó gasóleo directo al reactor. También se alimentó con hidrógeno. La corriente de hidrocarburos también se enriqueció con DMDS al 2 % p/p.
c) Etapa de sulfuración. La temperatura se incrementó de 150 °C a 230 °C a 10°C/hora. La temperatura se mantuvo a 230 °C durante 12 horas. Luego se aumentó la temperatura a 350 °C a 10 °C/hora.
d) Etapa de estabilización. Finalmente, la corriente de hidrocarburos se mantuvo a 350 °C durante tres días para obtener una adecuada sulfuración y estabilización. En ese momento, se terminó la puesta en marcha y se introdujo la alimentación normal.
El producto hidrogenado se fraccionó al vacío en una columna con 15 fases teóricas, en donde la fracción más pesada tiene un 5 % de acuerdo con ASTM D-2887 de 413 °C.
El producto de peso fraccionado (413 °C para la medida del 5 % de acuerdo con ASTM D-2887) mostró las siguientes propiedades:
Densidad 15 °C: 0,9803 kg/l
Contenido de S: 1,133% en peso
Viscosidad 100 °C: 24,5 cst
IR a 70 °C: 1,5366
Destilación simulada - ASTM 2887, °C
1 % 301,8
5 %, 413,5
6 %, 417,3
7 %, 420,5
8 %, 423,2
9 %, 425,7
10 %, 427,9
30 %, 456,3
50 %, 475,9
70 %, 494,9
90 %, 522,3
95 %, 535,3
99 %, 559,4
Rendimiento 70 % en peso
El producto de peso fraccionado (413 °C para la medida del 5 % de acuerdo con ASTM D-2887) se envió a la unidad
de extracción donde se realizó una extracción con furfural en las siguientes condiciones (Planta Piloto):
Temperatura: 60 °C (columna superior) y 45 °C (columna inferior)
Relación Furfural/alimentación: 2
El rendimiento obtenido en TDAE fue del 51 % en peso
Las propiedades del producto fueron:
Ejemplo 2
La materia prima 2 se pasó a través de una fase de hidrotratamiento en las condiciones que se describen a continuación:
Presión de 5.500 kPa (55 bar)
Relación hidrógeno:alimentación (THC) 550 Nl/l
LHSV 0,37 h-1
Temperatura 360 °C
El hidrotratamiento se llevó a cabo utilizando el mismo catalizador del Ejemplo 1 que se sulfuró según el protocolo explicado en el Ejemplo 1.
El aceite hidrogenado así obtenido mostró las siguientes propiedades:
El producto hidrogenado se fraccionó al vacío en una columna con 15 fases teóricas, en donde la fracción más pesada tiene un 5 % de acuerdo con ASTM D-2887 de 413 °C.
El producto de peso fraccionado (413 °C para la medida del 5 % de acuerdo con ASTM D-2887) mostró las siguientes propiedades:
El rendimiento obtenido en la fracción pesada fue del 75,7 % en peso. Se envió producto en peso fraccionado (413 °C para la medida al 5 % de acuerdo con ASTM D-2887) a la unidad de extracción en donde se realizó una extracción con furfural en las siguientes condiciones (prueba de laboratorio):
Temperatura: 50 °C
Relación Furfural/HC: 2,8
Rendimiento de TDAE 73,7 % en peso
El TDAE así obtenido mostró las siguientes propiedades:
Ejemplo 3.
La materia prima 2 se pasó a través de una fase de hidrotratamiento en las condiciones que se describen a continuación:
Presión de 5.500 kPa (55 bar)
Relación hidrógeno:alimentación (THC) 550 Nl/l
LHSV 0,37 h-1
Temperatura 360 °C
El hidrotratamiento se llevó a cabo utilizando el catalizador de hidrogenación de NiMo del Ejemplo 1, que se sulfuró de acuerdo con el protocolo explicado en el Ejemplo 1. El aceite hidrogenado así obtenido mostró las siguientes propiedades:
El producto hidrogenado se fraccionó al vacío en una columna con 1 fase teórica, obteniendo dos fracciones con diferentes curvas de destilación en donde la fracción más pesada tiene un 5 % de acuerdo con ASTM D-2887 de 461 °C.
El producto de peso fraccionado (461 °C para la medida del 5 % de acuerdo con ASTM D-2887) mostró las siguientes propiedades:
El rendimiento obtenido en la fracción pesada fue del 60 % en peso. El producto en peso fraccionado (461 °C para la medida del 5 % de acuerdo con ASTM D-2887) se envió a la unidad de extracción donde se realizó una extracción con furfural en las siguientes condiciones (prueba de laboratorio):
Temperatura: 50 °C
Relación Furfural/HC: 3,5
El rendimiento de TDAE fue del 69,6 % en peso y el TDAE así obtenido mostró las siguientes propiedades:
continuación
Ejemplo 4.
La materia prima 2 se pasó a través de una fase de hidrotratamiento en las condiciones que se describen a continuación:
Presión de 5.500 kPa (55 bar)
Relación hidrógeno:alimentación (THC) 550 Nl/l
LHSV 0,74 h-1
Temperatura 350 °C
El hidrotratamiento se llevó a cabo utilizando el catalizador de hidrogenación de NiMo del Ejemplo 1, que se sulfuró de acuerdo con el protocolo explicado en el Ejemplo 1.
El aceite hidrogenado así obtenido mostró las siguientes propiedades:
continuación
El producto hidrogenado se fraccionó al vacío en una columna con 15 fases teóricas, en donde la fracción más pesada tiene un 5 % de acuerdo con ASTM D-2887 de 413 °C.
El producto de peso fraccionado (413 °C para la medida del 5 % de acuerdo con ASTM D-2887) mostró las siguientes propiedades:
El rendimiento obtenido en la fracción pesada fue del 91,95 % en peso. El producto en peso fraccionado (413 °C para la medida del 5 % de acuerdo con ASTm D-2887) se envió a la unidad de extracción donde se realizó una extracción con furfural en las siguientes condiciones (prueba de laboratorio)
Temperatura: 50 °C
Relación Furfural/HC: 4
Rendimiento TDAE 60,5 %
El TDAE así obtenido mostró las siguientes propiedades:
Ejemplo 5
En el siguiente ejemplo, se utilizó otra corriente de hidrocarburos diferente.
La materia prima 3 se trató de acuerdo con el método de la presente divulgación con el fin de obtener un TDAE que cumpliera las especificaciones técnicas y con un alto rendimiento.
La materia prima 3 se pasó a través de una fase de hidrotratamiento en las condiciones que se describen a continuación:
Presión de 5.500 kPa (150 bar)
Relación hidrógeno:alimentación (THC) 950 Nl/l
LHSV 0,78 h-1
Temperatura 360 °C
El hidrotratamiento se llevó a cabo utilizando un catalizador de hidrogenación de NiMo convencional y comercial soportado en Alúmina.
El aceite hidrogenado así obtenido mostró las siguientes propiedades:
continuación
El producto hidrogenado se fraccionó al vacío en una columna con 15 fases teóricas, en donde la fracción más pesada tiene un 5 % de acuerdo con ASTM D-2887 de 436 °C.
El producto de peso fraccionado (436 °C para el 5 % en volumen según ASTM D-2887) mostró las siguientes propiedades:
El rendimiento obtenido fue del 27,8 % en peso relacionado con la alimentación.
El producto de peso fraccionado (436 °C para el 5 % en volumen de acuerdo con ASTM D-2887) se extrajo en dos fases con furfural en las siguientes condiciones (prueba de laboratorio):
1a fase:
Temperatura: 50 °C
Relación Furfural/HC: 3,3
2a fase:
Temperatura: 50 °C
Relación Furfural/HC: 1
Rendimiento de TDAE: 51,6 % en peso relacionado con el producto en peso fraccionado.
El TDAE así obtenido mostró las siguientes propiedades:
_____________________
Ejemplo 6.
En el siguiente ejemplo, la materia prima 3 se trató de acuerdo con el método de la presente divulgación con el fin de obtener un TDAE que cumpliera las especificaciones técnicas y con un alto rendimiento.
La materia prima 3 se pasó a través de una fase de hidrotratamiento en las condiciones que se describen a continuación:
Presión de 5.500 kPa (150 bar)
Relación hidrógeno:alimentación (THC) 950 Nl/l
LHSV 0,78 h-1
Temperatura 360 °C
El hidrotratamiento se llevó a cabo utilizando un catalizador de hidrogenación de NiMo convencional y comercial soportado en Alúmina.
El aceite hidrogenado así obtenido mostró las siguientes propiedades:
El producto hidrogenado se fraccionó al vacío en una columna con 15 fases teóricas, en donde la fracción más pesada
tiene un 5 % de acuerdo con ASTM D-2887 de 436 °C.
El producto de peso fraccionado (436 °C para el 5 % en volumen según ASTM D-2887) mostró las siguientes propiedades:
El rendimiento obtenido fue del 27,8 % en peso relacionado con la alimentación.
El producto en peso fraccionado (436 °C para el 5 % en volumen de acuerdo con ASTM D-2887) se extrajo en el laboratorio. En este caso, el proceso de extracción se realizó en 4 fases y se ha utilizado un contradisolvente (hexano) aparte del disolvente polar (furfural). Las condiciones del proceso de extracción son:
1a fase:
Temperatura: 50 °C
Relación hexano/HC = 1
Relación Furfural/Mezcla = 1
2a fase:
Temperatura: 50 °C
Relación hexano/HC = 1
Relación Furfural/Mezcla = 1
3a fase:
Temperatura: 50 °C
Relación hexano/HC = 1
Relación Furfural/Mezcla = 0,6
4a fase:
Temperatura: 50 °C
Relación Hexano/HC = 1 Relación
Furfural/Mezcla = 0.6
Rendimiento de TDAE: 43 % en peso relacionado con el producto en peso fraccionado. El TDAE así obtenido mostró las siguientes propiedades:
continuación
_____________________
De los ejemplos anteriores, se deriva que el rendimiento total de TDAE de acuerdo con el proceso de la presente divulgación es significativamente mayor que el rendimiento de acuerdo con el proceso convencional (solo extracción con furfural):
Los rendimientos parciales del hidrotratamiento+fraccionamiento y extracción de los ejemplos anteriores son los siguientes:
REFERENCIAS CITADAS EN LA SOLICITUD
Directiva de sustancias de la UE 67/548/CEE
WO0071643
ASTM D-445
ASTM D-611
ASTM D-2140
IP-346
ASTM D-1250
ASTM D-1747
ASTM D-97
ASTM D-4294
ASTM D-2887
ASTM D-5453
ITLAB-103 Apto. B
ITLAB-103 Apto. C
Claims (10)
1. Un proceso para producir un aceite de proceso extensor que tiene una viscosidad cinemática a 100 °C de 16 a 30 cSt determinada de acuerdo con ASTM D-445, un punto de anilina de 55 a 80 °C determinado de acuerdo con ASTM D-611, un contenido de aromáticos policíclicos inferior al 3 % en peso determinado de acuerdo con el método IP-346, una Tg mínima de -56 °C determinada de acuerdo con DSC, y un contenido de aromáticos superior o igual al 24 % en peso determinado de acuerdo con ASTM D-2140; comprendiendo el proceso:
a) proporcionar un educto de aceite de proceso que tiene un contenido de aromáticos policíclicos de 3 % p/p a 55 % p/p, determinada de acuerdo con IP346, y una viscosidad cinemática a 100 °C de 16 a 250 cSt determinada de acuerdo con ASTM D-445; el educto de aceite de proceso comprende al menos uno de un extracto primario o un extracto secundario, la provisión comprende
a.1) obtener el extracto primario por extracción con disolvente de destilados al vacío en la preparación de aceite de base lubricante; y
a.2) obtener el extracto secundario por extracción con disolvente del extracto primario obtenido en a.1) con un disolvente o una mezcla de disolventes, donde al menos un disolvente es un disolvente de extracción polar; b) hidrotratar el educto de aceite del proceso; en donde el hidrotratamiento se lleva a cabo a una temperatura de 300 a 380 °C, una presión de 40 a 200 bares y una velocidad espacial del líquido de 0,1 a 1,5 h-1, para proporcionar una corriente de aceite hidrotratado;
c) fraccionar al vacío la corriente de aceite hidrotratado obtenida en la etapa b), en donde la etapa de fraccionamiento al vacío se realiza en una torre de vacío obteniendo una fracción más pesada donde el 5 % de acuerdo con ASTM D-2887 es de 400 a 465 °C y una brecha igual o superior a -35 °C; definiéndose la brecha como la diferencia entre el 5 % de la fracción más pesada y el 95 % de la más ligera, las temperaturas medidas de acuerdo con ASTM D-2887, para proporcionar una corriente de aceite hidrotratado fraccionado al vacío que tiene una viscosidad a 100 °C de 16 a 60 cSt; y
d) poner en contacto la corriente de aceite hidrotratado fraccionado al vacío obtenida en la etapa c) con un disolvente o una mezcla de disolventes, donde al menos un disolvente es un disolvente de extracción polar, en una unidad de extracción y realizar un proceso de extracción líquido-líquido; en donde el orden de las etapas c) y d) puede ser intercambiable; obteniendo el aceite de proceso extensor que cumpla simultáneamente con todas las especificaciones técnicas mencionadas.
2. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde un contradisolvente o una mezcla de contradisolventes se añade a la unidad de extracción o alternativamente se mezcla con la alimentación de la unidad de extracción.
3. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en donde se añade un antidisolvente al disolvente o mezcla de disolventes.
4. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en donde en la etapa d) se obtiene un extracto, y al menos una parte de este extracto se recircula a la etapa b) de hidrotratamiento y se usa como alimentación a la etapa b) de hidrotratamiento.
5. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, que comprende además la etapa de mezclar la corriente de aceite hidrotratado fraccionado al vacío obtenida en la etapa c) con un extracto primario, previamente a la etapa d) de extracción líquido-líquido, en donde el extracto primario se puede obtener mediante extracción con disolvente de destilados al vacío en la preparación de aceite de base lubricante.
6. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en donde la etapa de hidrotratamiento se lleva a cabo a una temperatura de 320 a 370 °C, una presión de 45-75 bares y una velocidad espacial del líquido de 0,25 a 0,8 h-1.
7. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en donde el disolvente polar de la etapa d) de extracción líquido-líquido se selecciona de furfural, N-metilpirrolidona, dimetilsulfóxido, N,N-dimetilformamida, metilcarbonato y morfolina.
8. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en donde la relación entre el contenido total de disolvente y la unidad de alimentación de extracción obtenida en la etapa c) es de 0,5 a 4.
9. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en donde la etapa b) de hidrotratamiento se lleva a cabo en presencia de un catalizador de hidrotratamiento basado en un catalizador de níquel, cobalto, molibdeno, cromo, vanadio, wolframio, fósforo, níquel-cobalto, níquel-molibdeno, cobalto-molibdeno, cromovanadio, un catalizador de óxido metálico, un catalizador de sulfuro metálico, o una mezcla de los mismos.
10. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1-9 en donde el fraccionamiento al vacío se realiza en una torre de vacío obteniendo una fracción más pesada donde el 5 % de acuerdo con ASTM D-2887 es de 410 a 455 °C, y una brecha igual o superior a -35 °C para proporcionar una corriente de aceite hidrotratado fraccionado al vacío que tiene una viscosidad a 100 °C de 16 a 60 cSt.
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