ES2906298T3 - Formulaciones líquidas de inhibidores de ureasa - Google Patents
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Abstract
Un método para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, en donde el método comprende al menos la etapa de mantener la composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, a una temperatura de mantenimiento que es al menos superior a la temperatura ambiente pero inferior a la temperatura de fusión de dicho inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, durante un periodo de tiempo de mantenimiento de al menos 1 minuto.
Description
DESCRIPCIÓN
Formulaciones líquidas de inhibidores de ureasa
Campo técnico
La presente solicitud se refiere en general a un método para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica y productos obtenidos con los mismos.
Antecedentes
La urea es el fertilizante que contiene nitrógeno más común. La urea tiene el contenido de nitrógeno más alto de todos los fertilizantes que contienen nitrógeno de uso común (46 %). Su consumo a nivel mundial ha aumentado considerablemente, desde aproximadamente 20 millones de toneladas a principios de los años setenta a aproximadamente 100 millones de toneladas a principios del siglo XXI. El nitrógeno es un elemento básico para cualquier sistema vivo como constituyente de las proteínas. Desafortunadamente, el nitrógeno de la urea no puede ser asimilado directamente por las plantas y necesita ser convertido por hidrólisis en amonio y por nitrificación en nitrato. La urea se hidroliza primero en el suelo por la acción de una enzima, comúnmente llamada ureasa, para producir amoniaco y dióxido de carbono. Las ureasas se encuentran en numerosas bacterias, hongos, algas, plantas y algunos invertebrados, así como en los suelos, como una enzima del suelo. La hidrólisis de la urea tiende a aumentar el pH de su entorno a medida que el amoniaco se disuelve en el agua del suelo, y parte del amoniaco también puede ser liberado a la atmósfera, un proceso llamado volatilización del amoniaco, no estando disponible para la planta. A veces se puede perder aproximadamente 50 % en peso de nitrógeno como resultado de la volatilización del amoniaco, todo dependiendo del tipo de suelo, contenido de agua, pH, condiciones climáticas, etc.
La disponibilidad del nitrógeno procedente de la urea para el sistema radicular de las plantas se puede mejorar combinando un fertilizante que contiene urea (es decir, por incorporación o adición) con un inhibidor de ureasa. Los inhibidores de la ureasa son compuestos que son capaces de reducir temporalmente la actividad de la enzima y ralentizar la velocidad a la que es hidrolizada la urea, evitando picos de concentración de amoniaco y limitando por lo tanto las pérdidas al aire. Hay muchos compuestos que pueden inhibir la ureasa, pero solo unos pocos que no son tóxicos, son efectivos en bajas concentraciones, suficientemente estables químicamente y se pueden combinar con fertilizantes que contienen urea.
Entre los inhibidores de ureasa más eficaces que se conocen en la actualidad se encuentran los compuestos de triamida fosfórica, descritos por primera vez en el documento US 4.530.714 (Allied Corporation, 1985). Un ejemplo de un inhibidor de la ureasa eficaz, descrito en dicha patente, es la N-(n-butil)triamida tiofosfórica, a la que se hará referencia en el presente documento como nBTPT. Este compuesto es en realidad el precursor del compuesto activo N-(n-butil)triamida fosfórica (nBPT), obtenido a través de la oxidación del tiocompuesto, pero es el tiocompuesto el que habitualmente se produce, vende y usa. A lo largo de esta solicitud, cuando se hace referencia a inhibidores de ureasa del tipo triamida fosfórica, se entiende que ésta comprende todos los compuestos activos, precursores activos y productos de conversión activos, resultantes de dichas triamidas fosfóricas.
Las triamidas fosfóricas también pueden prevenir la escisión enzimática de la urea en los residuos animales, reduciendo así el olor. De manera similar, los inhibidores de ureasa pueden enmascarar el olor de la orina de los animales, disuadiendo así a los animales de un comportamiento territorial no deseado, incluido el marcado territorial con orina.
La nBTPT de calidad industrial es un compuesto céreo sólido que tiene un punto de fusión de aproximadamente 58 -60 °C y que empieza a descomponerse en contacto con la humedad y a temperaturas elevadas, en particular por encima de 60 °C. La aplicación directa sobre partículas de urea es muy difícil. Por lo tanto, lo que se necesita es un sistema disolvente, en el que la nBTPT sea suficientemente soluble y estable, que tenga una alta resistencia frente a la cristalización de la nBTPT a baja temperatura, una baja viscosidad a altas concentraciones de nBTPT, una baja toxicidad, una baja volatilidad, bajo olor, una baja inflamabilidad, carezca de la adición de compuestos auxiliares tóxicos y que se pueda producir a bajo coste.
Desde entonces, se ha dedicado una gran cantidad de I+D, reflejada en un gran número de publicaciones de patentes, para identificar disolventes, sistemas disolventes o composiciones de sistemas disolventes adecuados que comprendan aditivos, para conferir las propiedades requeridas a la composición líquida que comprende triamidas fosfóricas, en particular la nBTPT, en particular una alta solubilidad y estabilidad de las triamidas fosfóricas, en particular la nBTPT, en el sistema disolvente, una alta resistencia de la solución de triamidas fosfóricas, en particular la nBTPT, frente a la cristalización a baja temperatura, una baja viscosidad a altas concentraciones del triamidas fosfóricas, en particular la nBTPT, una baja volatilidad, un bajo olor/emanación, baja inflamabilidad, y que se pueden producir con un bajo coste.
El documento WO 2008/000196 (Agra Group, A.S., 2008) describe varios sistemas de disolventes para N-alquiltriamidas tiofosfóricas que contienen uno o más éteres de glicol. No se describen detalles en cuanto a las
particularidades del método para disolver la nBTPT en el sistema disolvente. Se usaron polivinilpirrolidona (PVP) y N-metilpirrolidona (NMP) como inhibidores de cristalización, a pesar del hecho de que los autores también afirman que dichos inhibidores son perjudiciales para la salud (la NMP se clasifica a menudo entre los compuestos cancerígenos y teratogénicos).
El documento WO2014/028767 (Koch Agronomic Services, LLC., 2014) describe un sistema disolvente para N-alquiltriamidas tiofosfóricas, que consiste en una mezcla de éter monobutílico de trietilenglicol, éter monobutílico de tetraetilenglicol y éter monobutílico de dietilenglicol, que se preparó disolviendo nBTPT (aproximadamente 25 % en peso) en dicho sistema disolvente a temperatura ambiente o a 40 °C, agitando el líquido resultante durante 30 segundos y dejando que se enfríe a temperatura ambiente. La estabilidad a largo plazo resultante solo se ensayó a 0 2C.
Varias soluciones comerciales de nBTPT están disponibles en el mercado. Se indican en la Tabla 1. Ninguna de ellas contiene un sistema disolvente basado en éter de glicol.
Tabla 1
Los autores de la invención ahora han encontrado que con el método según la invención se puede preparar una composición líquida, que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, que da como resultado una composición estable en donde la triamida fosfórica, en particular la nBTPT, tiene una alta solubilidad y estabilidad, que tiene una alta resistencia contra la cristalización de la triamida fosfórica, en particular la nBTPT, a baja temperatura, una baja viscosidad a altas concentraciones de la triamida fosfórica, en particular la nBTPT, una baja volatilidad, un bajo olor/emanación, una baja inflamabilidad, carece de la adición de compuestos auxiliares tóxicos tales como inhibidores de la cristalización, y que se puede producir con un coste bajo.
En particular, la composición líquida fabricada por el método según la invención, y que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de la ureasa del tipo triamida fosfórica, está exenta de dimetilsulfóxido (DMSO), polivinilpirrolidona (PVP) y/o N-metilpirrolidona (NMP).
Los ejemplos anteriores de la técnica relacionada y las limitaciones relacionadas con la misma pretenden ser ilustrativos y no exclusivos. Otras limitaciones de la técnica relacionada resultarán evidentes para los expertos en la técnica tras la lectura de la memoria descriptiva y el estudio de los dibujos y figuras.
Sumario de la invención
Las siguientes realizaciones y aspectos de las mismas se describen e ilustran junto con sistemas, herramientas y métodos que pretenden ser ejemplares e ilustrativos, y que no limitan el alcance. En varias realizaciones, se han reducido o eliminado uno o más de los problemas descritos antes, mientras que otras realizaciones se dirigen a otras mejoras.
Brevemente, por lo tanto, un aspecto de la presente invención abarca un método para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, en donde el método comprende al menos la etapa de mantener la composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de la ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, a una temperatura de mantenimiento que es al menos superior a la temperatura ambiente pero inferior a la temperatura de fusión de dicho inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, durante un periodo de tiempo de mantenimiento de al menos 1 minuto.
Otro aspecto de la invención proporciona una composición líquida que consiste esencialmente en éter monobutílico de dietilglicol (DEGMBE) como disolvente y aproximadamente de 10 a 30 % en peso, en particular de 15 a 25 % en peso, más en particular aproximadamente 25 % en peso, con respecto al peso total de la solución líquida, de N-(nbutil)triamida tiofosfórica (nBTPT).
Un aspecto adicional de la presente invención proporciona una composición en partículas sólida basada en urea, que comprende un compuesto en partículas sólido basado en urea y la composición líquida según la invención, en donde dicha composición líquida forma al menos parcialmente un recubrimiento sobre al menos parte de las partículas que comprenden el compuesto basado en urea, o se incorpora dentro de al menos parte de las partículas que comprenden el compuesto basado en urea.
Un aspecto adicional de la presente invención proporciona una composición líquida basada en urea, que comprende un compuesto basado en urea disuelto y la composición líquida según la invención, en donde dicha composición líquida según la invención se mezcla íntimamente con el compuesto basado en urea disuelto en un sistema disolvente.
Un aspecto adicional de la presente invención proporciona el uso de la composición basada en urea líquida o en partículas sólida según la invención como fertilizante que contiene urea.
Otras características e iteraciones de la invención se describen con más detalle a continuación.
Descripción detallada de la invención
Se describen en el presente documento métodos para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica y, opcionalmente, un sistema colorante.
La presente invención también proporciona una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol, en particular éter monobutílico de dietilenglicol (DEGMBE), y N-(n-butil)-triamida tiofosfórica (nBTPT). En particular, las composiciones líquidas comprenden una cantidad eficaz inhibidora de la ureasa de al menos una N-(n-butil)-triamida tiofosfórica (nBTPT), de modo que la velocidad de volatilización de la urea en un fertilizante que contiene urea se retrasa o al menos se retrasa sustancialmente.
Las realizaciones y características adicionales se exponen en parte en la descripción que sigue, y en parte resultarán evidentes para los expertos en la técnica tras examinar la memoria descriptiva, o se pueden aprender mediante la práctica de las realizaciones discutidas en el presente documento. Puede lograrse una mayor comprensión de la naturaleza y las ventajas de ciertas realizaciones con referencia a las partes que quedan de la memoria descriptiva, los dibujos, las estructuras químicas y las descripciones, que forman parte de esta invención. Cualquier descripción de cualquier grupo R o sustituyente químico, solo o en cualquier combinación, se puede usar en cualquier fórmula química descrita en el presente documento, y las fórmulas químicas incluyen todos los isómeros conformacionales y estereoisómeros, incluyendo diastereómeros, epímeros y enantiómeros. Además, cualquier característica de una composición descrita en el presente documento se puede usar en combinación con cualquier otra característica de una composición descrita en el presente documento.
En su sentido más amplio, la presente invención abarca un método para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, en donde el método comprende al menos la etapa de mantener la composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema de tinción, a una temperatura de mantenimiento que es al menos superior a la temperatura ambiente pero inferior a la temperatura de fusión de dicho inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, durante un periodo de tiempo de mantenimiento de al menos 1 minuto.
Sorprendentemente, los autores de la invención han descubierto que una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, preparada según se reivindica, sin la adición de cantidades sustanciales de otros disolventes (clasificados GHS) o aditivos (clasificados GHS), ofrece una alta solubilidad y estabilidad del inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular la nBTPT, en el disolvente, resistencia de la solución líquida frente a la cristalización del inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular la nBTPT, a baja temperatura, baja viscosidad a las concentraciones reivindicadas, baja toxicidad, baja volatilidad, bajo olor/emanación y baja inflamabilidad, y se puede producir con un coste bajo.
Sin querer estar limitados por la teoría, se plantea la hipótesis de que el método según la invención disuelve eficazmente el inhibidor de ureasa y evita o elimina los flóculos (compuesto sólido no disuelto, en su mayor parte no visible a simple vista) que pueden actuar como núcleos de cristalización para iniciar la cristalización al enfriarse por debajo de la temperatura de cristalización del mismo, y que puede sedimentar con el tiempo, durante el almacenamiento, dando lugar a soluciones heterogéneas y problemas de manipulación.
Según un aspecto, el tiempo de mantenimiento durante el cual la composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica se mantiene a una temperatura de mantenimiento está en el intervalo entre 1 minuto y 2 horas, en particular entre 1 minuto y 30 minutos, o durante cualquier periodo de tiempo de mantenimiento que sea práctico para una producción comercial de la
composición líquida según la invención. Alternativamente, la disolución de los flóculos se puede vigilar, preferiblemente en línea, p.ej., por dispersión de luz, y el periodo de tiempo de mantenimiento se puede establecer y ajustar dependiendo de los resultados de dicho procedimiento de vigilancia.
Según un aspecto, la temperatura de mantenimiento se mantiene esencialmente constante durante dicho periodo de tiempo de mantenimiento. Es evidente que la composición que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica se puede calentar para llegar a una temperatura en un intervalo que se define como al menos superior a la temperatura ambiente pero inferior a la temperatura de fusión de dicho inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y se puede variar dentro de dicho intervalo. Sin embargo, los mejores resultados se obtuvieron cuando la temperatura se mantenía a una temperatura esencialmente constante dentro del intervalo definido.
Ventajosamente, al menos durante la etapa del procedimiento reivindicado, se puede aplicar agitación o un tratamiento ultrasónico durante dicho periodo de tiempo de mantenimiento, ya que podría aumentar la homogeneidad de la composición según la invención y acortar el tiempo de producción.
El método según la invención, así como la composición líquida producida con él, no comprende ninguna otra sustancia distinta de un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, en particular no comprende DMSO, PVP y/o NMP. La expresión "que consiste esencialmente en" debe interpretarse como que consiste en 98 % en peso o más, tal como 98 % en peso, 99 % en peso, 99,5 % en peso o 99,75 % en peso de dichos tres componentes citados, siendo el resto impurezas o compuestos que no están destinados a realizar ninguna función en el método o la composición líquida según la invención, tales como tensioactivos, agentes de disolución, componentes nutrientes y similares, y que podrían sumarse a la carga de elementos tóxicos de la composición.
Inhibidor de ureasa
Otro aspecto de la invención proporciona un método para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en donde el inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica es un compuesto de fórmula (I):
( I )
en donde:
X es oxígeno o azufre;
R1 se selecciona del grupo que consiste en alquilo, cicloalquenilo, aralquilo, arilo, alquenilo, alquinilo y cicloalquilo; y R2 se selecciona del grupo que consiste en hidrógeno, alquilo, cicloalquenilo, aralquilo, arilo, alquenilo, alquinilo y cicloalquilo, o
R1 y R2 considerados juntos pueden formar una cadena de alquileno o alquenileno que puede incluir opcionalmente uno o más heteroátomos de oxígeno, nitrógeno o azufre divalente, completando una estructura de anillo de 4, 5, 6, 7 u 8 miembros; y
R3, R4, R5 y R6 se seleccionan individualmente del grupo que consiste en hidrógeno y alquilo que tiene de 1 a 6 átomos de carbono, y
R1, R2, R3, R4, R5 y R6, cuando no son hidrógeno, cada uno puede estar opcionalmente sustituido con uno o más seleccionados del grupo que consiste en trihalometilo, naftoxi, alquilo, halógeno, arilmercapto, fenoxi, fenilo, nitro, ciano, amino, alquilamino, dialquilamino, alcoxi, mercapto, alquilmercapto, alquilcarbonilo, arilamino, arilcarbonilo, alcoxicarbonilo, carboxi, diarilamino y carbonamida.
En algunas realizaciones X puede ser azufre.
En otras realizaciones, R1 puede ser alquilo, cicloalquilo, arilo o arilo sustituido. La sustitución se puede seleccionar del grupo que consiste en alquilo C1-C4 , butilo, ciclohexilo, fenilo y nitrofenilo.
En algunas realizaciones, R1 puede ser alquilo.
En otras realizaciones más R2, R3, R4, R5 y R6 puede ser cada uno hidrógeno.
En realizaciones particulares, X puede ser azufre, R1 puede ser alquilo, y R2, R3, R4, R5 y R6 puede ser cada uno hidrógeno.
En realizaciones adicionales, la triamida fosfórica que comprende la fórmula (I) se puede seleccionar del grupo que consiste en N-(n-butil)-triamida tiofosfórica (nBTPT), N-ciclohexil-triamida tiofosfórica y N-(2-nitrofenil)-triamida fosfórica.
En realizaciones particulares, la triamida fosfórica puede ser N-(n-butil)-triamida tiofosfórica (nBTPT).
La cantidad de inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular nBTPT, en el método puede variar dependiendo de la aplicación. En general, el porcentaje en peso del inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular nBTPT, en la composición total puede estar en el intervalo de 1 a 30 % en peso, respecto al peso total de dicha composición líquida. Por encima del intervalo descrito, el método según la invención no proporciona una composición estable según la invención.
El porcentaje en peso de nBTPT en la composición total está en el intervalo de 10 % en peso a 30 % en peso, respecto al peso total de dicha composición líquida. En varias realizaciones, el porcentaje en peso de inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular nBTPT en la composición total es 10 % en peso, aproximadamente 11 % en peso, aproximadamente 12 % en peso, aproximadamente 13 % en peso, aproximadamente 14 % en peso, aproximadamente 15 % en peso, aproximadamente 16 % en peso, aproximadamente 17 % en peso, aproximadamente 18 % en peso, aproximadamente 19 % en peso, aproximadamente 20 % en peso, aproximadamente 21 % en peso, aproximadamente 22 % en peso, aproximadamente 23 % en peso, aproximadamente 24 % en peso, aproximadamente 25 % en peso, aproximadamente 26 % en peso, aproximadamente 27 % en peso, aproximadamente 28 % en peso, aproximadamente 29 % en peso, 30 % en peso respecto al peso total de la composición líquida.
En una realización del método según la invención, el porcentaje en peso del inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular nBTPT en la composición puede ser mayor de 10 % en peso. Una concentración menor de 10 % en peso no proporciona los beneficios requeridos. Por ejemplo, una dilución de la composición según la invención a menos de 10 % en peso aumenta el coste por unidad de ingrediente activo y también aumenta el coste de transporte, sin una ventaja tal como una menor temperatura de cristalización.
En una realización del método según la invención, el porcentaje en peso del inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular nBTPT en la composición puede ser menor de 30 % en peso. Una concentración mayor de 30 % en peso no añade beneficios adicionales. Por ejemplo, una composición más concentrada la hace más barata por unidad de volumen, pero la composición cristaliza más fácilmente, haciéndola menos útil en zonas donde se almacena a baja temperatura.
En realizaciones de ejemplo del método según la invención, el porcentaje en peso del inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular nBTPT en la composición puede estar en el intervalo de aproximadamente 15 % en peso a 30 % en peso.
En otras realizaciones de ejemplo del método según la invención, el porcentaje en peso del inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular nBTPT, en la composición puede estar en el intervalo de aproximadamente 16 % en peso a aproximadamente 25 % en peso.
Están disponibles soluciones comerciales de la técnica anterior, por ejemplo como Agrotain® Ultra (Koch, EE. UU.), N Yield™ (Eco Agro, EE. UU.), Rhodia Ag-Rho™ N Protect B (Solvay, Alemania), Iper N-Protect Liquid (Van Iperen, Países Bajos) y BASF Limus (BASF, Alemania), que comprenden todos una cantidad de nBTPT, típicamente de 20 % en peso o más, tal como 25 % en peso, opcionalmente con disolventes o aditivos adicionales.
En una realización de ejemplo particular del método según la invención, el porcentaje en peso de inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular nBTPT, en la composición total puede ser de 25 % en peso.
Con el método según la invención, se fabrica una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica que, aplicada a una composición de mezcla basada en urea en forma de partículas sólida que comprende un composición basada en urea y sulfato de amonio en forma de partículas que comprende urea y sulfato de amonio, en combinación con un estabilizante, seleccionado del grupo de compuestos inorgánicos u orgánicos alcalinos o formadores de alcalinos que pueden interaccionar con el sulfato de amonio, es capaz de proporcionar tanto nBTPT en el campo como dichas soluciones comerciales de la técnica anterior, que comprenden una mayor cantidad de nBTPT.
Con el método según la invención, se fabrica una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica que, aplicada a una composición de mezcla basada en urea, en partículas, sólida, que comprende un compuesto basado en urea en forma de partículas,
uno o más componentes seleccionados del grupo de nitratos, fosfatos, sulfatos y cloruros en forma de partículas, en combinación con uno o más compuestos inorgánicos u orgánicos alcalinos o formadores de compuestos alcalinos que pueden interaccionar con el uno o más componentes seleccionados del grupo de nitratos, fosfatos, sulfatos y cloruros en forma de partículas, es capaz de proporcionar tanto nBTPT en el campo como dichas soluciones comerciales de la técnica anterior que comprenden una mayor cantidad de nBTPT.
La composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica se puede producir con el método según la invención con un coste menor que las composiciones de la técnica anterior e introduce menos productos no fertilizantes en el medio ambiente, cuando se usa en combinación con un fertilizante basado en urea. Además, no se necesitan productos químicos adicionales, a la vez que algunos pueden ser tóxicos para el medio ambiente o para el agricultor al manipular el producto, tales como NMP, DMSO y similares, y se introducen menos compuestos volátiles en el medio ambiente. La composición reivindicada según la invención ofrece un producto que es seguro para el usuario, así como para el medio ambiente. En realizaciones de ejemplo, el inhibidor de ureasa se usa en su forma sólida como un polvo, preferiblemente con una pureza de 97 % o 99 % o más. Está disponible, por ejemplo, en Shangyu Sunfit Chemical Co. Ltd Shangyu Fine Chemical Industry Zone, China). Dentro del ámbito de esta invención, la cantidad de inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular nBTPT, se refiere a la cantidad de compuesto activo, excluyendo las cantidades de impurezas.
Disolvente orgánico
En el método o la composición líquida según la invención, el al menos un disolvente orgánico es del tipo éter de glicol. En una realización, el disolvente orgánico del tipo éter de glicol es un compuesto de fórmula (II)
en donde:
R7 es alquilo Ci-e;
R8 es hidrógeno o alquilo Ci-6;
n es de 1 a 2; y
m es de 1 a 4.
En algunas realizaciones, R7 puede ser hidrógeno.
En otras realizaciones, R8 puede ser metilo.
En otras realizaciones más, m puede ser 1.
En realizaciones particulares, R7 puede ser hidrógeno, R8 puede ser metilo, y m puede ser 1.
En otras realizaciones más, R7 puede ser butilo, R8 puede ser hidrógeno, y m puede ser 1.
En realizaciones particulares, el disolvente orgánico del tipo éter de glicol se selecciona del grupo que consiste en éter monometílico de dietilenglicol (DEGMME), éter monoetílico de dietilenglicol (DEGMEE), éter monopropílico de dietilenglicol (DEGMPE), éter monobutílico de dietilenglicol (DEGMBE), éter monometílico de dipropilenglicol (DPGMME), éter monoetílico de dipropilenglicol (DPGMEE), éter monopropílico de dipropilenglicol (DPGMPE), éter monobutílico de dipropilenglicol (DpGmBE), éter monometílico de trietilenglicol (t EgMm E), éter monoetílico de trietilenglicol (TEGMEE), éter monopropílico de trietilenglicol (TEGMPE), éter monobutílico de trietilenglicol (TEGMBE), y combinaciones de los mismos.
En realizaciones de ejemplo, el disolvente orgánico del tipo éter de glicol puede ser éter monobutílico de dietilenglicol (DEGMBE) o éter monometílico de dietilenglicol (DEGm Me), o una combinación de los mismos.
La cantidad total del éter de glicol en el método según la invención puede variar. En general, el porcentaje en peso de éter de glicol en la composición total puede estar en el intervalo de 55 a 99 % en peso. En varias realizaciones, el porcentaje en peso de éter de glicol respecto a la composición total puede ser aproximadamente 70 % en peso, aproximadamente 71 % en peso, aproximadamente 72 % en peso, aproximadamente 73 % en peso,
aproximadamente 74 % en peso, aproximadamente 75 % en peso, aproximadamente 76 % en peso, aproximadamente 77 % en peso, aproximadamente 78 % en peso, aproximadamente 79 % en peso, aproximadamente 80 % en peso, aproximadamente 81 % en peso, aproximadamente 82 % en peso, aproximadamente 83 % en peso, aproximadamente 84 % en peso, aproximadamente 85 % en peso, aproximadamente 86 % en peso, aproximadamente 87 % en peso, aproximadamente 88 % en peso, aproximadamente 89 % en peso o aproximadamente 90 % en peso.
En realizaciones de ejemplo, el porcentaje en peso de éter de glicol en la composición total puede estar en el intervalo de aproximadamente 75 % en peso a aproximadamente 85 % en peso.
En una realización, el porcentaje en peso de éter de glicol en la composición total es más de aproximadamente 75 % en peso.
En una realización, el porcentaje en peso de éter de glicol en la composición total es menos de aproximadamente 90 % en peso.
La composición líquida según la invención puede comprender propilenglicol además de los descritos antes.
Temperaturas
Según una realización, el método para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, comprende la etapa de mantener la composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, a una temperatura de mantenimiento que es al menos superior a 20 °C, pero inferior a la temperatura de fusión de dicho inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica.
En varias realizaciones, la temperatura de mantenimiento puede estar en el intervalo de 21 °C a 60 °C.
En varias realizaciones, la temperatura de mantenimiento puede ser aproximadamente 21 °C, aproximadamente 22 °C, aproximadamente 23 °C, aproximadamente 24 °C, aproximadamente 25 °C, aproximadamente 26 °C, aproximadamente 27 °C, aproximadamente 28 2C, aproximadamente 29 °C, aproximadamente 30 °C, aproximadamente 31 °C, aproximadamente 32 °C, aproximadamente 33 °C, aproximadamente 34 °C, aproximadamente 35 °C, aproximadamente 36 °C, aproximadamente 37 °C, aproximadamente 38 °C, aproximadamente 39 °C, aproximadamente 40 °C, aproximadamente 41 °C, aproximadamente 42 °C, aproximadamente 43 °C, aproximadamente 44 °C, aproximadamente 45 °C, aproximadamente 46 °C, aproximadamente 47 °C, aproximadamente 48 °C, aproximadamente 49 °C, aproximadamente 50 °C, aproximadamente 51 °C, aproximadamente 52 °C, aproximadamente 53 °C, aproximadamente 54 °C, aproximadamente 55 °C, aproximadamente 56 °C, aproximadamente 57 °C, aproximadamente 58 °C, aproximadamente 59 °C o aproximadamente 60 °C.
En una realización particular, la temperatura de mantenimiento es más de 35 °C, preferiblemente de 35 a 60 °C.
En una realización particular, la temperatura de mantenimiento es más de 40 °C.
En una realización particular, la temperatura de mantenimiento es inferior a la temperatura de fusión de dicho inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica. Esta temperatura es necesaria para obtener los beneficios reivindicados. Además, es evidente que la temperatura de mantenimiento no debería ser superior que la temperatura de descomposición del inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica para evitar la descomposición del compuesto de triamida fosfórica cuando se mantiene a la temperatura de mantenimiento.
En realizaciones de ejemplo, en particular cuando se usa nBTPT en DEGMBE, la temperatura de mantenimiento puede estar en el intervalo de aproximadamente 35 a 60 °C.
Componentes adicionales
En varias realizaciones, el método y la composición líquida resultante según la invención pueden comprender además añadir un colorante, pigmento, dispersión de pigmento, pigmento de laca, aditivo de color y similares, denominados en el presente documento un sistema colorante. El sistema colorante puede servir para varios propósitos: mostrar que el fertilizante que contiene urea se ha cubierto adecuadamente con la composición líquida según la invención, en particular con el inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular nBTPT, para ayudar al usuario a vigilar la aplicación del fertilizante que contiene urea en el campo, en la cadena de manipulación para ayudar a diferenciar el fertilizante que contiene urea tratado del no tratado, y para sostener la marca de productos disponibles comercialmente.
Según una realización, el método según la invención comprende además una etapa en donde se añade una cantidad de un sistema colorante a la composición líquida que consiste esencialmente en en disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de la ureasa del tipo triamida fosfórica.
La etapa de añadir un colorante se puede llevar a cabo antes o después de la adición del inhibidor de ureasa de tipo triamida fosfórica al disolvente orgánico del tipo éter de glicol, o antes o después de la etapa de calentamiento o tratamiento ultrasónico.
En algunas realizaciones, el sistema colorante puede ser un colorante de calidad industrial o de calidad alimentaria, farmacéutica y cosmética (FDyC).
En realizaciones preferidas, el sistema colorante es compatible con la composición a la que se añade, en el sentido de que el sistema colorante no interacciona con los componentes de la composición, no degrada ni ayuda a la degradación del inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, ni deteriora ninguna de las propiedades de la composición a la que se añade, en particular la estabilidad de la composición a la que se añade.
En realizaciones de ejemplo, el sistema colorante puede ser un colorante basado en agua, que comprende un compuesto colorante activo y agua. Sorprendentemente, se demostró que la pequeña cantidad de dicha solución acuosa no tenía una influencia perjudicial sobre la composición a la que se añadía.
En realizaciones de ejemplo, el sistema colorante puede ser un sistema colorante que es soluble en el disolvente del tipo éter de glicol. Sorprendentemente, se demostró que la pequeña cantidad de dicha solución acuosa no tenía una influencia perjudicial sobre la composición a la que se añadía. Sin querer estar limitado por la teoría, se plantea la hipótesis de que la adición de un sistema colorante soluble en glicol no añade núcleos de cristalización a la composición según la invención, de forma que se puede obtener una baja temperatura de cristalización del inhibidor de ureasa.
La cantidad de sistema colorante en la composición líquida puede variar. En general, el porcentaje en peso del sistema colorante con respecto a la composición total puede estar en el intervalo de 0 a 1 % en peso.
En varias realizaciones, el porcentaje en peso del sistema colorante en la composición total puede ser aproximadamente 0,05 % en peso, 0,1 % en peso, 0,15 % en peso, 0,204 % en peso, 0,25 % en peso, 0,30 % en peso, 0,35 % en peso, 0,40 % en peso, 0,45 % en peso, 0,50 % en peso, 0,55 % en peso, 0,60 % en peso, 0,65 % en peso, 0,70 % en peso, 0,75 % en peso, 0,80 % en peso, 0,85 % en peso, 0,90 % en peso, 0,95 % en peso o 1 % en peso.
En una realización, el porcentaje en peso del sistema colorante en la composición total es más de aproximadamente 0,01 % en peso.
En una realización, el porcentaje en peso del sistema colorante en la composición es menor que aproximadamente 1 % en peso.
Etapas de tratamiento adicionales
El método para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de la ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, puede comprender la etapa de agitar y/o tratar por ultrasonidos dicha composición líquida. Se cree que esta etapa reduce el número de semillas de cristalización y aumenta la estabilidad frente a la cristalización de la composición líquida según la invención.
Por tratamiento ultrasónico se entiende cualquier tratamiento que sea equivalente al tratamiento descrito en la parte experimental, en particular usando una frecuencia de más de 20 kHz, en particular de 37 kHz y una potencia de entre 0,1 y 10 kW, en particular de entre 200 y 1000 W, según la escala de la realización.
En una realización, el tratamiento ultrasónico se lleva a cabo durante un tiempo en el intervalo de 1 minuto a 2 horas. A modo de ejemplo, dicho tiempo puede ser de hasta 10 minutos, 20 minutos, 40 minutos, 60 minutos o 120 minutos.
En una realización, la composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, se agita mientras se somete al tratamiento ultrasónico.
El método para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, puede comprender tanto las etapas de agitación como de tratamiento ultrasónico.
En realizaciones de ejemplo, la agitación se lleva a cabo a 45 °C en una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante durante aproximadamente 15 minutos.
Formación de la composición
El método para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica puede comprender además la etapa de mezclar una cantidad de inhibidor de ureasa sólido o líquido (es decir, fundido) del tipo triamida fosfórica en dicha cantidad de disolvente orgánico del tipo éter de glicol a una temperatura determinada.
Según una realización, se calienta una cantidad de dicho disolvente orgánico del tipo éter de glicol a una primera temperatura al menos superior a 20 °C pero inferior a la temperatura de fusión de dicho inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica. Posteriormente, se añade una cantidad de inhibidor de ureasa sólido o líquido del tipo triamida fosfórica.
Según una realización alternativa, se mezcla una cantidad de dicho disolvente orgánico del tipo éter de glicol a temperatura ambiente con una cantidad de inhibidor de ureasa sólido o líquido del tipo triamida fosfórica. Posteriormente, la composición que comprende dicho disolvente orgánico del tipo éter de glicol y dicho inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica se calienta a una temperatura determinada.
Preferiblemente, se usa un inhibidor de ureasa sólido del tipo triamida fosfórica, ya que el inhibidor de ureasa líquido (es decir, fundido) del tipo triamida fosfórica se expone a una temperatura alta (es decir, al menos la temperatura de fusión) lo que aumenta la posibilidad de descomposición.
Opcionalmente, se puede añadir una cantidad de un sistema colorante a la composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica. Enfriamiento de la composición
El método para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica puede comprender además la etapa de enfriar la composición que se ha mantenido a una temperatura de mantenimiento, a una temperatura más baja, preferiblemente temperatura ambiente. La composición puede entonces estar lista para usar o para envasar y almacenar.
Según una realización de ejemplo, el método según la invención comprende las etapas de:
- proporcionar una cantidad de éter de glicol, en particular DEGMBE, a temperatura ambiente;
- añadir de 10 a 25 % en peso, con respecto al peso total de dicha composición líquida, de N-(n-butil)-triamida tiofosfórica (nBTPT) en dicho éter de glicol;
- calentar dicha composición líquida que comprende dicho éter de glicol y dicha N-(n-butil)-triamida tiofosfórica (nBTPT);
- mantener dicha composición a 45 °C durante 15 minutos; y
- enfriar dicha composición líquida a temperatura ambiente.
Según una realización de ejemplo, el método según la invención comprende las etapas de:
- proporcionar una cantidad de éter de glicol, en particular DEGMBE, a temperatura ambiente;
- calentar dicha composición líquida que comprende dicho éter de glicol a 45 °C;
- añadir de 10 a 25 % en peso, con respecto al peso total de dicha composición líquida, de N-(n-butil)-triamida tiofosfórica (nBTPT) en dicho éter de glicol;
- mantener dicha composición a 45 °C durante 15 minutos, opcionalmente mientras se agita; y
- enfriar dicha composición líquida a temperatura ambiente.
Composición líquida
La presente invención también proporciona una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, que se puede obtener por un método para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, que comprende al menos la etapa de mantener la composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, a una temperatura de mantenimiento que es al menos superior a la temperatura ambiente pero inferior a la temperatura de fusión de dicho inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, durante un periodo de tiempo de mantenimiento de al menos 1 minuto.
La presente invención también proporciona una composición líquida que consiste esencialmente en éter monobutílico de dietilenglicol (DEGMBE) y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, que tiene una temperatura de cristalización del inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica en dicho disolvente orgánico del tipo éter de glicol menor de -12 °C, más preferiblemente menor de -14 °C, incluso más preferiblemente menor de -16 °C, y lo más preferiblemente menor de -18 °C.
La presente invención también proporciona una composición líquida que consiste esencialmente en éter monobutílico de dietilenglicol (DEGMBE), como disolvente y de 10 a 30 % en peso, en particular de 15 a 25 % en peso, más en particular aproximadamente 25 % en peso, con respecto al peso total de la solución líquida, de N-(n-butil)-triamida tiofosfórica (nBTPT).
Productos fertilizantes sólidos
La presente invención también proporciona un método para tratar una composición en partículas sólida basada en urea, en particular un fertilizante que contiene urea, que comprende al menos un compuesto basado en urea en forma de partículas. El método comprende poner en contacto la composición en partículas sólida basada en urea con una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular nBTPT, como se obtiene usando el método según la invención, o que es una composición líquida que consiste esencialmente en éter monobutílico de dietilenglicol (DEGMBE) como disolvente y N-(n-butil)-triamida tiofosfórica (nBTPT).
Según una realización, la composición líquida forma al menos parcialmente un recubrimiento sobre al menos parte del compuesto basado en urea en forma de partículas.
La composición líquida según la invención se puede añadir a cualquier composición en partículas sólida basada en urea, tal como un fertilizante que contiene urea. La composición líquida según la invención se puede añadir a la composición en partículas sólida basada en urea durante o después de la fabricación, usando un mezclador de fertilizantes u otro equipo que se pueda usar para envolver o mezclar la composición que contiene urea con la composición líquida. Un dispositivo rotatorio puede voltear el fertilizante que contiene urea y permitir el contacto uniforme con la composición líquida sin derramamiento. También se pueden usar mezcladores de paletas y de tornillo mezclador sinfín. Las superficies internas expuestas del equipo de mezclamiento pueden estar limpias, secas y libres de óxido.
Según una realización, la composición líquida se incorpora en al menos parte del compuesto basado en urea en forma de partículas, por ejemplo, tal como se describe en el documento US 5353365 (Freeport-McMoRan Resource Partners, 1994).
Según una realización, el compuesto sólido en partículas basado en urea se selecciona del grupo de urea, urea-sulfato de calcio (UCaS), urea-nitrato de calcio (UCaN), urea-nitrato de magnesio (UMgN), urea-fosfato de calcio (UCaP), urea-fosfato de magnesio (UMgP), urea-superfosfato (USP), urea-nitrato de calcio y amonio (UCAN), urea-sulfato de amonio (UAS), urea-fosfato de amonio (UAP), urea-sales de potasio (UK), fertilizante NPK de compuesto basado en urea y mezclas de los mismos.
Según otra realización, la composición en partículas sólida basada en urea es una mezcla física de un compuesto basado en urea en forma de partículas, en particular tal como los mencionados antes, y uno o más componentes seleccionados del grupo de nitratos, fosfatos, sulfatos y cloruros en forma de partículas, seleccionados del grupo de: nitrato de amonio, nitrato de calcio, nitrato de amonio y calcio, nitrato de sodio, nitrato sulfato de amonio, nitrato de amonio y potasio, fosfato de amonio, tales como fosfato de monoamonio (MAP) y fosfato de diamonio (DAP), bis(dihidrogenoortofosfato) de calcio, superfosfato, superfosfato triple, roca fosfórica, sulfato de potasio, sulfato de potasio y magnesio, sulfato de amonio (AS), urea-sulfato de amonio, urea-nitrato de amonio y calcio, urea-sulfato de amonio, cloruro de potasio (MOP), sulfato de potasio (SOP), urea-sales de potasio (UK), fertilizante NPK de compuesto basado en urea o mezclas de los mismos.
La presente invención también proporciona una composición en partículas sólida basada en urea, que comprende un compuesto en partículas sólido basado en urea y la composición líquida según la invención, en donde la composición líquida forma al menos parcialmente un recubrimiento sobre al menos parte de las partículas que comprenden el compuesto basado en urea.
Productos fertilizantes líquidos
La presente invención también proporciona un método para tratar una composición líquida basada en urea, en particular un fertilizante que contiene urea, que comprende al menos un compuesto basado en urea.
El método comprende poner en contacto íntimo la composición líquida basada en urea con una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, en particular nBTPT, como se obtiene usando el método según la invención, o que es una composición líquida que consiste esencialmente en éter monobutílico de dietilenglicol (DEGMBE), como disolvente y N-(n-butil)
triamida tiofosfórica (nBTPT).
Según una realización, la composición líquida se mezcla íntimamente con el compuesto basado en urea disuelto en un disolvente, preferiblemente en agua, y usando un aparato mezclador común.
Según una realización, la composición líquida basada en urea es una composición acuosa.
Según una realización, la composición líquida basada en urea se obtiene bien como composición líquida de compuestos basados en urea, tales como urea-nitrato de amonio (UAN) o urea-nitrato de calcio (UCaN), que normalmente no son suficientemente estables en forma sólida, o disolviendo un compuesto en partículas sólido basado en urea en un disolvente adecuado, preferiblemente agua.
Según una realización, el compuesto sólido en partículas basado en urea que se va a disolver para obtener la composición líquida basada en urea, se selecciona del grupo de urea, urea-sulfato de calcio (UCaS), urea-nitrato de calcio (UCaN), urea-nitrato de magnesio (UMgN), urea-fosfato de calcio (UCaP), urea-fosfato de magnesio (UMgP), urea-superfosfato (USP), urea-nitrato de amonio y calcio (UCAN), urea-sulfato de amonio (UAS), urea-fosfato de amonio (UAP), urea-sales de potasio (UK), y mezclas de los mismos.
De acuerdo con otra realización, se pueden disolver compuestos adicionales en la composición líquida basada en urea. Dichos uno o más componentes se seleccionan del grupo de nitratos, fosfatos, sulfatos y cloruros en forma de partículas, seleccionados del grupo de: nitrato de amonio, nitrato de calcio, nitrato de amonio y calcio, nitrato de sodio, nitrato sulfato de amonio, nitrato de amonio y potasio, fosfato de amonio, tales como fosfato de monoamonio (MAP) y fosfato de diamonio (DAP), bis(dihidrogenoortofosfato) de calcio, superfosfato, superfosfato triple, roca fosfórica, sulfato de potasio, sulfato de potasio y magnesio, sulfato de amonio (AS), urea-sulfato de amonio, urea-nitrato de amonio y calcio, urea-sulfato de amonio, cloruro de potasio (MOP), sulfato de potasio (SOP), urea-sales de potasio (UK), fertilizante NPK de compuesto basado en urea o mezclas de los mismos.
Preferiblemente, el compuesto basado en urea disuelto se selecciona del grupo de urea, urea-nitrato de amonio (UAN), urea-nitrato de calcio (UCaN) o mezclas de los mismos.
Aplicación
La composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de la ureasa del tipo triamida fosfórica se puede usar en un fertilizante que contiene urea, ya sea en forma de un líquido o un sólido. La composición que contiene urea para usar como un fertilizante se puede esparcir por la parte superior del suelo usando un camión esparcidor o un camión con flujo de aire. El fertilizante que contiene urea que contiene la composición líquida se puede usar para cualquier planta que consuma nitrógeno, incluyendo, por ejemplo, cultivos en hileras, cultivos especiales, pastos, césped en rollo, hierba de césped, plantas ornamentales y otras plantas de jardín o viveros. La composición líquida se puede usar con fertilizantes que contienen urea aplicados a la superficie durante las aplicaciones previas a la siembra, preemergencia, entre líneas, de cobertura, siembra al voleo u otras aplicaciones posteriores a la siembra. Sin desear estar limitado por la teoría, la composición líquida retarda beneficiosamente la hidrólisis de la urea, controla la volatilidad del fertilizante una vez aplicado y evita la pérdida de amoniaco mientras la urea está en la superficie del suelo.
Un experto en la técnica reconocería que en la tasa de aplicación de los fertilizantes que contienen urea y las composiciones líquidas afectan muchos factores ambientales, muchos de los cuales contribuyen a la volatilización del fertilizante. Sin desear estar limitado por la teoría, los factores que aumentan la volatilización que deben considerarse al elegir la tasa adecuada incluyen la alta humedad del suelo; condiciones de secado que incluyen baja humedad, sol y viento; altas temperaturas del aire y del suelo; alto pH del suelo; bajo contenido de materia orgánica en el suelo; suelo con baja capacidad de intercambio catiónico (CEC); cantidades altas de residuos de cultivos; y la duración del control necesario.
En otras realizaciones, la composición líquida según la invención se puede añadir a fertilizantes y residuos de origen animal, tales como excrementos o estiércol, para disminuir la pérdida de nitrógeno y la formación de olores.
En otras realizaciones más, la composición líquida también se puede añadir en pulverizadores que enmascaran los olores de orina de animales.
Definiciones
Los compuestos descritos en el presente documento pueden tener centros asimétricos.
El término "líquido" se refiere a una solución, suspensión o una emulsión que es fluida en condiciones ambiente. Generalmente, las composiciones líquidas son líquidas (en oposición a sólidas) de al menos aproximadamente -20 °C a al menos aproximadamente 60 °C, tal como de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 40 °C, o de aproximadamente 10 °C a aproximadamente 30 °C.
Los compuestos de la presente invención que contienen un átomo asimétricamente sustituido se pueden aislar en
forma ópticamente activa o racémica. Están previstas todas las formas quirales, diastereoisómeras, racémicas y todas las formas isómeras geométricas de una estructura, a menos que se indique específicamente la forma isómera o estereoquímica específica.
El término "acilo", como se usa en el presente documento solo o como parte de otro grupo, indica el resto formado por eliminación del grupo hidroxi del grupo COOH de un ácido carboxílico orgánico, p. ej., RC(O)-, donde R es Ra, RaO-, Ra RbN- o RaS-, en donde Ra es hidrocarbilo, hidrocarbilo heterosustituido o heterociclo, y Rb es hidrógeno, hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido.
El término "alquilo", como se usa en el presente documento, describe grupos que son preferiblemente alquilo inferior, que contienen de uno a ocho átomos de carbono en la cadena principal y hasta 20 átomos de carbono. Pueden ser de cadena lineal o ramificada o cíclicos e incluyen metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo, hexilo y similares.
El término "alquenilo", como se usa en el presente documento, describe grupos que son preferiblemente alquenilo inferior, que contienen de dos a ocho átomos de carbono en la cadena principal y hasta 20 átomos de carbono. Pueden ser de cadena lineal o ramificada o cíclicos e incluyen etenilo, propenilo, isopropenilo, butenilo, isobutenilo, hexenilo y similares.
El término "alquinilo", como se usa en el presente documento, describe grupos que son preferiblemente alquinilo inferior que contienen de dos a ocho átomos de carbono en la cadena principal y hasta 20 átomos de carbono. Pueden ser de cadena lineal o ramificada e incluyen etinilo, propinilo, butinilo, isobutinilo, hexinilo y similares.
El término "aromático", tal como se usa en el presente documento solo o como parte de otro grupo, indica un anillo o sistema de anillos plano conjugado homo o heterocíclico opcionalmente sustituido que comprende electrones deslocalizados. Estos grupos aromáticos son preferiblemente grupos monocíclicos (p. ej., furano o benceno), bicíclicos o tricíclicos que contienen de 5 a 14 átomos en la parte de anillo. El término "aromático" abarca los grupos "arilo" definidos a continuación.
Los términos "arilo" o "Ar", como se usan en el presente documento solos o como parte de otro grupo, indican grupos aromáticos homocíclicos opcionalmente sustituidos, preferiblemente grupos monocíclicos o bicíclicos que contienen de 6 a 10 carbonos en la parte de anillo, tales como fenilo, bifenilo, naftilo, fenilo sustituido, bifenilo sustituido o naftilo sustituido.
Los términos "halógeno" o "halo", como se usan en el presente documento solos o como parte de otro grupo, se refieren a cloro, bromo, flúor y yodo.
El término "heteroátomo" se refiere a átomos distintos de carbono e hidrógeno.
Los términos "heterociclo" o "heterocíclico", tal como se usan en el presente documento solos o como parte de otro grupo, indican grupos aromáticos o no aromáticos, monocíclicos o bicíclicos, completamente saturados o insaturados, opcionalmente sustituidos que tienen al menos un heteroátomo en al menos un anillo, y preferiblemente 5 o 6 átomos en cada anillo. El grupo heterocíclico tiene preferiblemente 1 o 2 átomos de oxígeno y/o de 1 a 4 átomos de nitrógeno en el anillo, y está unido al resto de la molécula a través de un carbono o un heteroátomo.
Cuando se introducen elementos de la presente invención o su(s) realización(es), los artículos "un", "un", "el", "la" y "dicho", "dicha" significan que hay uno o más de los elementos. Los términos "que comprende", "que incluye" y "que tiene" se pretende que sean inclusivos y significan que puede haber elementos adicionales además de los elementos mencionados.
Habiendo descrito la invención en detalle, será evidente que son posibles modificaciones y variaciones sin apartarse del alcance de la invención definida en las reivindicaciones adjuntas.
Ejemplos
Los siguientes ejemplos se incluyen para demostrar ciertas realizaciones de la invención. El experto en la técnica debería apreciar que las técnicas descritas en los ejemplos representan técnicas descubiertas por los autores de la invención para funcionar bien en la práctica de la invención.
Descripción de figuras
Figura 1: Estabilidad de la nBTPT en diferentes soluciones líquidas de nBTPT con almacenamiento en recipientes de plástico cerrados a temperatura ambiente (20 °C) después de 15 días de almacenamiento a temperatura ambiente. [A = nBTPT al 25 % en DEGMBE/PG 1:1, B = nBTPT al 25 % en DEGMME, C = nBTPT al 25 % en DEGMBE].
Figura 2: Estabilidad de la nBTPT en diferentes soluciones líquidas de nBTPT sobre gránulos de urea con almacenamiento a 70 °C en recipientes de plástico cerrados después de 11 días. [A = nBTPT al 17,5 % en PG sobre urea, B = nBTPT al 25 % en DEGMBE sobre urea, C = nBTPT al 25 % en DEGm Be/PG 1:1 sobre urea].
Determinación de la estabilidad de la nBTPT
Análisis por HPLC del contenido de nBTPT
El análisis por HPLC de la nBTPT se hace como se describe en el procedimiento CEN 15688-2007.
Productos
La N-(n-butil)-triamida tiofosfórica sólida se obtuvo de Sunfit Chemical Co. (China) (N° CAS 94317-64-3), como un sólido cristalino blanco con un punto de fusión de 58-60 °C.
El propilenglicol se obtuvo de Amresco (una empresa de VWR) (N° CAS 57-55-6), como líquido viscoso incoloro, inodoro con un punto de ebullición de 188,2 °C.
El éter monometílico de dietilenglicol (DEGMME) se obtuvo de VWR Chemicals y Reagents Merck y de INEOS N.V. (Zwijndrecht, Bélgica) (N° CAS 111-77-3), como líquido viscoso incoloro, inodoro con un punto de ebullición de 190 196 2C
El éter monobutílico de dietilenglicol (DEGMBE) se obtuvo de VWR Chemicals y Reagents Merck y de INEOS N.V. (Zwijndrecht, Bélgica) (N° CAS 111-34-5), como líquido viscoso incoloro, inodoro con un punto de ebullición de 226 234 °C.
El punto de inflamabilidad del propilenglicol es 130 °C. Como comparación, el punto de inflamabilidad de Agrotain® es 81,1 °C, que es considerablemente más bajo.
La toxicidad oral en ratas DL50 es de 20000 mg/kg para el propilenglicol, 6450 mg/kg para el DEGMME y 5660 mg/kg para el DEGMBE. Como comparación, la toxicidad oral de la NMP (disolvente principal en Agrotain) en ratas DL50 es de 3914 mg/kg, que es considerablemente menor.
Experimento 1 - Estabilidad frente a la cristalización en condiciones agitadas de la nBTPT en disolventes tipo éter de glicol a temperaturas más bajas.
Para determinar la temperatura de cristalización de la nBTPT en una mezcla de disolventes tipo éter de glicol a diferentes concentraciones en condiciones agitadas, se enfrió un baño de acetona entre -10 y -25 °C con la adición de nitrógeno líquido y se midió la temperatura de cristalización con un registro de datos del termómetro mientras se agitaba, para varias muestras. Las soluciones de nBTPT en la mezcla de disolventes de tipo éter de glicol se prepararon calentando la mezcla de nBTPT y el disolvente específico a 45 °C, seguido de agitación durante 15 minutos a 45 °C hasta lograr una solución transparente. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Tabla 2
También se preparó una solución de nBTPT al 25 % en DEGMBE a temperatura ambiente, seguido de agitación durante 4 horas hasta obtener una solución transparente. La temperatura de cristalización en condiciones agitadas se
determinó y se comparó con la misma solución preparada a 452C. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Tabla 3
Hay claramente un efecto beneficioso del método de calentamiento en la temperatura de cristalización. Como una etapa adicional en el procedimiento de preparación de las soluciones de nBTPT en DEGMBE, se recomienda dicho calentamiento a o por encima de 40 °C para los mejores resultados.
Experimento 2: Estabilidad frente a la cristalización en condiciones de estancamiento de la nBTPT en disolventes de tipo glicol a temperaturas más bajas.
Para determinar la estabilidad frente a la cristalización de la nBTPT en una mezcla de disolventes de tipo glicol en condiciones de estancamiento, las soluciones específicas de nBTPT se pusieron en un congelador a diferentes temperaturas y se hizo el seguimiento en el tiempo.
Las soluciones de nBTPT en la mezcla de disolventes de tipo glicol se prepararon calentando la mezcla de nBTPT y el disolvente específico a 45 °C, seguido de agitación durante 15 minutos a 45 °C hasta lograr una solución transparente. Los resultados se muestran en la Tabla 4.
Tabla 4
n.a. = no analizado
Experimento 3 - Estabilidad de la nBTPT en soluciones
La estabilidad de la nBTPT en algunas de las soluciones mencionadas antes se siguió a lo largo del tiempo cuando se almacenaron a temperatura ambiente. Los resultados se resumen en la Figura 1. Todas las formulaciones parecen ser muy estables a temperatura ambiente, con una recuperación casi total después de 15 días de almacenamiento. Experimento 4 - Estabilidad de la nBTPT en mezclas de disolventes de tipo glicol sobre gránulos de urea.
Para experimentos a escala de laboratorio, se aplicó nBTPT sobre urea añadiendo 1,2 kg de compuesto basado en urea a un tambor de escala de laboratorio. En una etapa posterior, se añadió lentamente el material nBTPT. Se aplicó un tiempo de permanencia de 10 minutos y, la velocidad de rotación del tambor fue en consecuencia la misma en cada experimento.
Se hizo un ensayo de estabilidad acelerada almacenando estas muestras a temperatura elevada a 70 °C en un recipiente de plástico cerrado.
Para este experimento, se recubrieron gránulos de urea con 550 ppm de la composición líquida según la invención. Posteriormente, los gránulos se almacenaron durante 11 días en recipientes de plástico cerrados a 70 °C y se siguió la descomposición de la nBTPT. Los resultados se muestran en la Figura 2.
En general, todas las formulaciones líquidas de nBTPT ensayadas sobre gránulos de urea parecían tener una estabilidad similar en estas condiciones duras de almacenamiento. La nBTPT al 25 % en DEGMBE (con o sin el codisolvente PG) sobre urea mostró una estabilidad comparable a la nBTPT en propilenglicol sobre urea y mostró una degradación de la nBTPT de /-20 % en 11 días a 70 °C. El propilenglicol se usa como disolvente principal estándar aplicado en formulaciones comerciales de nBTPT como N Yield™ y Agrotain® Ultra.
Experimento 5 - Olor
El olor se determinó para todas las fuentes de nBTPT como tales, aplicadas sobre gránulos de urea en una concentración de 500 ppm. En la Tabla 5 se da una visión general cualitativa.
Tabla 5
Todas las fuentes de nBTPT tienen un olor/emanación importante. Sin embargo, en comparación con las fuentes comerciales, la composición líquida según la invención tiene un olor débil como tal y no tiene un olor significativo cuando se aplica sobre gránulos de urea.
Experimento 6: Producción de un lote comercial
Se produjo el siguiente lote de 1000 kg:
DEGMBE 742,44 kg
nBTPT (pureza: aproximadamente 98,0 %) 255,10 kg (25 %)
Líquido rojo brillante Duasyn F3B-SF 2,46 kg
Total 1000,0 kg
Protocolo
1. Cargar un recipiente con 742,44 kg de DEGMBE.
2. Poner en marcha el agitador y calentar a 45 °C.
3. Cargar 255,1 kg de nBTPT gradualmente mientras se mantiene la temperatura a 45 °C.
4. Mezclar durante 15 minutos después de la última adición de polvo.
5. Comprobar si la nBTPT se ha disuelto completamente; si hay presente polvo sin disolver, mezclar durante 10 minutos y volver a comprobar.
6. Añadir 2,46 kg de líquido rojo brillante Duasyn F3B-SF.
7. Mezclar durante 5 minutos.
8. Enfriar a temperatura ambiente.
Especificación de objetivo:
Aspecto: solución roja transparente
contenido de nBTPT 25,0 % en p/p
Claims (20)
1. Un método para la fabricación de una composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, en donde el método comprende al menos la etapa de mantener la composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, a una temperatura de mantenimiento que es al menos superior a la temperatura ambiente pero inferior a la temperatura de fusión de dicho inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, durante un periodo de tiempo de mantenimiento de al menos 1 minuto.
2. Método según la reivindicación 1, en donde dicho periodo de tiempo de mantenimiento está en el intervalo entre 1 minuto y 2 horas.
3. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, en donde dicha temperatura de mantenimiento se mantiene esencialmente constante durante dicho periodo de tiempo de mantenimiento.
4. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde se aplica agitación o un tratamiento ultrasónico durante dicho periodo de tiempo de mantenimiento.
5. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde la composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de la ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante, no comprende ninguna otra sustancia distinta de un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica, y opcionalmente un sistema colorante.
6. El método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en donde el inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica es un compuesto de fórmula (I):
( I)
en donde:
X es oxígeno o azufre;
R1 se selecciona del grupo que consiste en alquilo, cicloalquenilo, aralquilo, arilo, alquenilo, alquinilo y cicloalquilo; y R2 se selecciona del grupo que consiste en hidrógeno, alquilo, cicloalquenilo, aralquilo, arilo, alquenilo, alquinilo y cicloalquilo, o
R1 y R2 juntos pueden formar una cadena de alquileno o alquenileno que puede incluir opcionalmente uno o más heteroátomos de oxígeno, nitrógeno o azufre divalente, completando una estructura de anillo de 4, 5, 6, 7 u 8 miembros; y
R3, R4, R5 y R6 se seleccionan individualmente del grupo que consiste en hidrógeno y alquilo que tiene de 1 a 6 átomos de carbono, y
R1, R2, R3, R4, R5 y R6, cuando no son hidrógeno, cada uno puede estar opcionalmente sustituido con uno o más seleccionados del grupo que consiste en trihalometilo, naftoxi, alquilo, halógeno, arilmercapto, fenoxi, fenilo, nitro, ciano, amino, alquilamino, dialquilamino, alcoxi, mercapto, alquilmercapto, alquilcarbonilo, arilamino, arilcarbonilo, alcoxicarbonilo, carboxi, diarilamino y carbonamida.
7. El método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde el inhibidor de ureasa es la N-(n-butil)-triamida tiofosfórica (nBTPT).
8. El método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde la cantidad de dicho inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica está en el intervalo de 1 a 30 % en peso, con respecto al peso total de dicha composición líquida.
9. El método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde el disolvente orgánico del tipo éter de glicol es un compuesto de fórmula (ll)
en donde:
R7 es alquilo Ci-e;
R8 es hidrógeno o alquilo Ci-6;
n es de 1 a 2; y
m es de 1 a 4.
10. El método según la reivindicación 9, en donde el disolvente orgánico se selecciona del grupo que consiste en éter monometílico de dietilenglicol (DEGMME), éter monoetílico de dietilenglicol (DEGMEE), éter monopropílico de dietilenglicol (DEGMPE), éter monobutílico de dietilenglicol (DEGMBE), éter monometílico de dipropilenglicol (DPGMME), éter monoetílico de dipropilenglicol (DPGMEE), éter monopropílico de dipropilenglicol (DPGMPE), éter monobutílico de dipropilenglicol (DpGmBE), éter monometílico de trietilenglicol (t EgMm E), éter monoetílico de trietilenglicol (TEGMEE), éter monopropílico de trietilenglicol (TEGMPE), éter monobutílico de trietilenglicol (TEGMBE), y combinaciones de los mismos, preferiblemente en donde el disolvente orgánico es éter monobutílico de dietilenglicol (DEGMBE).
11. El método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en donde la cantidad de dicho disolvente orgánico del tipo éter de glicol está en el intervalo entre 55 y 99 % en peso, con respecto al peso total de dicha composición líquida.
12. El método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, que comprende además una etapa en donde se añade una cantidad de un sistema colorante a la composición líquida que consiste esencialmente en un disolvente orgánico del tipo éter de glicol y un inhibidor de ureasa del tipo triamida fosfórica.
13. El método según la reivindicación 12, en donde la cantidad de dicho sistema colorante está en el intervalo entre 0 y 1,0 % en peso.
14. Una composición líquida que consiste esencialmente en éter monobutílico de dietilenglicol (DEGMBE) como disolvente y de 10 a 30 % en peso, en particular de 15 a 25 % en peso, más en particular aproximadamente 25 % en peso, con respecto al peso total de la solución líquida, de N-(n-butil)-triamida tiofosfórica (nBTPT), caracterizada por que la nBTPT tiene una temperatura de cristalización en la composición líquida inferior a -12 °C.
15. Composición líquida según la reivindicación 14, en donde la nBTPT tiene una temperatura de cristalización en la composición líquida menor de -14 °C, más preferiblemente menor de -16 °C, incluso más preferiblemente menor de -18 °C, incluso más preferiblemente menor de -20 °C, incluso más preferiblemente menor de -22 °C, incluso más preferiblemente menor de -24 °C, y lo más preferiblemente menor de -26 °C.
16. Una composición en partículas sólida basada en urea, que comprende un compuesto en partículas sólido basado en urea y la composición líquida según la reivindicación 14 o 15, en donde la composición líquida forma al menos parcialmente un recubrimiento sobre al menos parte de las partículas que comprenden el compuesto basado en urea, o se incorpora dentro de al menos parte de las partículas que comprenden el compuesto basado en urea.
17. La composición en partículas sólida basada en urea según la reivindicación 16, en donde el compuesto basado en urea se selecciona del grupo de urea, urea-sulfato de calcio (UCaS), urea-nitrato de calcio (UCaN), urea-nitrato de magnesio (UMgN), urea-fosfato de calcio (UCaP), urea-fosfato de magnesio (UMgP), urea-superfosfato (USP), ureanitrato de amonio y calcio (UCAN), urea-sulfato de amonio (UAS), urea-fosfato de amonio (UAP), urea-sales de potasio (UK), fertilizante NPK de compuesto basado en urea, y mezclas de los mismos.
18. La composición en partículas sólida basada en urea según la reivindicación 16, en donde la composición es una mezcla física del compuesto basado en urea en forma de partículas y uno o más componentes seleccionados del grupo de nitratos, fosfatos, sulfatos y cloruros en forma de partículas, seleccionados del grupo de: nitrato de amonio, nitrato de calcio, nitrato de amonio y calcio, nitrato de sodio, nitrato sulfato de amonio, nitrato de amonio y potasio, fosfato de amonio, tal como fosfato de monoamonio (MAP) y fosfato de diamonio (DAP), bis(dihidrogenoortofosfato), superfosfato, superfosfato triple, roca fosfórica, sulfato de potasio, sulfato de magnesio y potasio, sulfato de amonio (AS), urea-sulfato de amonio, urea-nitrato de amonio y calcio, urea-sulfato de amonio, cloruro de potasio (MOP), sulfato de potasio (SOP), urea-sales de potasio (UK), fertilizante NPK de compuesto basado en urea, o mezclas de los mismos.
19. Una composición líquida basada en urea, que comprende un compuesto basado en urea disuelto y la composición líquida según la reivindicación 14, en donde dicha composición líquida se mezcla íntimamente con el compuesto basado en urea, preferiblemente seleccionado del grupo de urea, urea-nitrato de amonio (UAN), urea-nitrato de calcio (UCaN), o mezclas de los mismos, disueltos en un disolvente, preferiblemente en agua.
20. Uso de la composición líquida o en partículas sólida basada en urea según las reivindicaciones 17 a 19 como un fertilizante que contiene urea.
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