ES2910509T3 - Procedimiento para la flotación selectiva de kainita a partir de mezclas minerales utilizando ácidos grasos sulfatados como reactivo colector - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para el procesamiento de mezclas de sales cristalizadas que contienen kainita, que se trata de mezclas de sales de kainita/silvina/halita recién preparadas por cristalización, para la preparación de una fracción concentrada de kainita y una fracción residual que consiste en los minerales residuales presentes en la mezcla de sólidos, mediante un procedimiento de separación por flotación de una o varias etapas, caracterizado por que la mezcla de sales cristalizada se combina intensamente con una combinación de agentes acondicionadores que consiste en un ácido graso sulfatado o su sal alcalina como reactivo colector y un agente espumante conocido para la flotación en una solución de flotación y luego mediante flotación con mecanismos agitadores o neumática se separa en una fracción de concentrado de kainita y una fracción de residuo, en la que 0 hasta 350 g/tsólidos del ácido graso sulfatado o sales alcalinas del mismo se utilizan como colectores, y la temperatura de flotación es de 25 °C a 80 °C.
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la flotación selectiva de kainita a partir de mezclas minerales utilizando ácidos grasos sulfatados como reactivo colector
La presente invención se refiere a un procedimiento para la flotación selectiva de kainita a partir de sales potásicas brutas o, p. ej., de suspensiones de cristalitos obtenidas por procedimientos de evaporación que, además de kainita, pueden contener otros minerales tales como, p. ej., halita, silvina y otros minerales salinos, utilizando ácidos grasos sulfatados o sus sales de metales alcalinos como agente colector y un espumante conocido por el proceso de flotación (combinación de agentes acondicionadores).
De acuerdo con el estado actual del conocimiento, las sales de potasa brutas, que como sales mixtas contienen cantidades considerables de kainita, solo pueden procesarse con dificultad. Actualmente no existe un procesamiento a gran escala para la extracción selectiva de kainita a partir de mezclas minerales mediante el proceso de flotación. Sin embargo, una obtención selectiva de kainita permitiría el procesamiento posterior rentable de la fracción de kainita para dar productos de sulfato de potasio y, por lo tanto, a productos comercializables. Sin embargo, la kainita también se puede usar directamente como fertilizante o como agente descongelante, por ejemplo.
En “Aufbereitung fester Rohstoff’ ("Preparación de materias primas sólidas"), Vol. II: Sortierprozesse, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Schubert, 1996 se describe que la flotación de la kainita se da en soluciones que corresponden al intervalo de existencia de la kainita. A este respecto, sales de n-alquilamonio con una longitud de cadena de C8 a C12 se utilizan como colector, así como alcoholes alifáticos y aromáticos como espumantes. La flotación de la kainita en el intervalo de existencia de la silvina es posible con los mismos colectores, flotando la kainita junto con la silvina. A continuación, la kainita se puede separar de la silvina en un segundo paso utilizando sulfatos de alquilo o alcanosulfonatos, así como mezclas de sales de amonio primarias o secundarias de cadena ramificada con la adición de pequeñas cantidades de sales de n-alquilamonio.
En “Potassium Salt Flotation from Great Salt Lake Evaporites" ("Flotación de sal de potasio de evaporitas de Great Salt Lake"), Transactions Society of Mining Engineers, Huiatt, Tippin y Potter, vol. 258, 303 - 310 / 1975 se describe que la kainita no se puede flotar con cloruro de dodecilamonio y dodecilsulfonato de sodio como agentes de flotación.
En “The Flotation chemistry of potassium double salts: Schoenite, Kainite and Camallite" ("La química de flotación de las sales dobles de potasio: schoenita, kainita y camallita"), Materials Engineering, Vol. 13, N° 14 - 15, 1483 - 1493/2000, Hancer et al. describen que la flotación de kainita no tiene éxito con ácidos grasos o sales de alquilamonio como colectores.
En el documento DE1122013 se describe un procedimiento para el tratamiento por flotación de una sal de potasio bruta que contiene carnalita, kainita y silvina, la cual tiene un alto contenido de carnalita. El objetivo de la invención era evitar que la kainita se disolviera al mismo tiempo durante la descomposición de la carnalita, preacondicionando la lejía de descomposición con el agente de flotación para la flotación de la kainita antes de la descomposición de la carnalita. Sulfonato de ácido oxiesteárico (nombre comercial aceite de praestabita), por ejemplo, puede usarse como agente de flotación. Después de la descomposición de la carnalita, el residuo se somete a una flotación, por lo que no se pudo lograr una separación selectiva de la kainita de la silvina.
En “Reagenzsysteme in der Flotation loslicher Salze, Neue Bergbautechnik ("Sistemas de reactivos en la flotación de sales solubles, nueva tecnología minera"), Kohlery Kramer, Año 11, Número 6, 362 - 366/1981, se describe la preparación de una sal bruta polimineral (Stebnik, antigua Unión Soviética), que consiste en kainita (25 %), langbeinita (10 %), halita (35 %), silvina, polihalita y componentes arcillosos, con vidrio soluble y poliacrilamida como supresores arcillosos, así como el uso de una mezcla de ácidos grasos con longitudes de cadena C7 a C9 con hasta 650 g/t. A este respecto, todos los componentes de sulfato se descargan juntos en la espuma. Además, los autores solo determinan la proporción calculada en la espuma de K2SO4 y MgSO4 y no proporciona un análisis de la fase mineral de la composición de la espuma, por lo que aquí puede haber sales de sulfato (p. ej., kainita, langbeinita) arbitrarias en la espuma. No tiene lugar una flotación selectiva de kainita en este procedimiento. No se describe una flotación específica de la fase mineral.
En Hancock, Meacham McLaughlin (1993), pág. 105 y en “ The Flotation chemistry of potassium double salts: Schoenite, Kainite and Camallite" ("La química de flotación de las sales dobles de potasio: schoenita, kainita y camallita"), Materials Engineering, Hancer et al, Vol. 13, N° 14 - 15, 1483 - 1493/2000, se describe que la kainita es difícil de flotar y debe convertirse en otras sales tales como la schoenita porque la schoenita es más flotante. Aquí no se describe una flotación directa de la kainita.
Además, el documento DE1203703B menciona la flotación de kainita mediante sulfonatos de alquilo, los documentos FR 1160073 A y DE 1193894 B dan a conocer la flotación de kainita mediante sulfatos de ésteres de ácidos grasos. El documento CA 612295 A menciona la flotación de kainita mediante sulfatos de ácidos grasos, pero este documento menciona el alto consumo de colectores de flotación como una desventaja y no revela parámetro de proceso detallado alguno.
La misión de la invención es proporcionar un procedimiento de flotación que se pueda utilizar a gran escala, por medio del cual se puede extraer selectivamente kainita de mezclas de minerales, p. ej., de sales potásicas brutas, que además de kainita contienen también otros minerales salinos tales como, p. ej., silvina o halita, o pueden separarse según la invención de mezclas de kainita/silvina/halita producidas por cristalización. En particular, el procedimiento se puede aplicar para mezclas de
minerales con contenido en kainita, tales como, p. ej., mezclas de cristalitos de etapas intermedias del procesamiento de sal de potasa. Si es necesario, ambas fracciones que resultan durante la flotación deberían poder procesarse adicionalmente en procedimientos posteriores.
De acuerdo con la invención, en mezclas de kainita recién cristalizadas, no tiene éxito una primera separación de al menos otra sal mineral (p. ej., silvina, halita). En mezclas recién cristalizadas, la kainita se presenta en forma muy fina (por ejemplo, d50 < 40 pm), mientras que los minerales silvina y halita se presentan en forma más tosca (por ejemplo, d50 > 40 pm).
Una flotación inversa de la halita (mediante N-alquilmorfolina, por ejemplo Armoflote 619 de la razón social Akzo Nobel) no tiene éxito porque la fina kainita se encuentra asimismo en la fracción de espuma, por lo que solo se pueden lograr separaciones insuficientes.
Una flotación con aminas grasas (por ejemplo, Genamin SH100 de Clariant o Rofamin R de DHW o similar) hace que la silvina se descargue en la fracción de espuma, conteniendo entonces esta fracción adicionalmente en parte kainita. En este caso, ni la silvina ni la halita pueden separarse selectivamente de los otros componentes de la mezcla.
El problema se resuelve mediante un procedimiento de flotación según la reivindicación 1 utilizando una combinación de agentes acondicionadores la cual se forma a partir de un ácido graso sulfatado o su sal alcalina o mezclas de ambos como reactivo colector y un espumante conocido para la flotación (p. ej., glicol éter, un alcohol alifático monovalente, alcoholes terpénicos, poliglicol éter, etc.) (nombres comerciales. Amerfloc MI® de Ashland, antiguo nombre aceite de praestabita).
La fórmula estructural general del colector es la siguiente:
La función de ácido carboxílico presente puede esterificarse parcialmente con el ácido sulfúrico. En general, los ácidos grasos sulfatados están disponibles con diferentes grados de sulfatación (alrededor del 90 % de grado de sulfatación en estos experimentos).
Los ácidos grasos sulfatados pueden prepararse, por ejemplo, por los procedimientos descritos en "Un procedimiento mejorado para el tratamiento de aceites o grasas o mezclas de los mismos o ácidos grasos para la producción de compuestos de ácido sulfúrico", STOCKHAUSEN & CIE CHEM FAB, patente GB 293717A y en "Procedimiento para la producción de ácidos grasos altamente sulfatados y derivados de ácidos grasos", Chemische Fabrik Stockhausen GmbH, patente DE 3836447 C2. A este respecto, las grasas insaturadas o los ácidos grasos se hacen reaccionar con ácido sulfúrico de modo que tiene lugar una reacción de adición.
Se conocen diversos espumantes del campo de la flotación. Por ejemplo, se puede utilizar un glicol éter, un alcohol alifático monovalente, alcoholes terpénicos, poliglicol éter, etc.
Si es necesario, se pueden añadir adyuvantes de la flotación adicionales, generalmente conocidos por los expertos en la materia como depresores, por ejemplo, polisacáridos, almidón, celulosas, goma guar, tanino y sus derivados, etc. y reguladores (reactivos modificadores), por ejemplo, xantogenatos, carboxilatos, petróleo, aceites, etc.
La kainita se acondiciona según un modo de proceder conocido en un denominado tanque de maceración habitual para la flotación. En este tanque, las sales de potasa en bruto se mezclan con la solución de flotación, una solución de sal saturada teóricamente adecuada para la fase, junto con la combinación de agentes acondicionadores. Alternativamente, una suspensión de cristalitos, obtenida por evaporación, que consiste en kainita cristalizada o bien otras sales minerales, en particular kainita recién cristalizada o bien otras sales minerales, se mezcla junto con la combinación de agentes acondicionadores.
Después de la mezcladura, la flotación puede tener lugar mediante flotación con mecanismos agitadores y/o neumática. Dependiendo del contenido de kainita en el material de alimentación, se debe usar una flotación de una o varias etapas.
Los minerales en la mezcla de minerales a flotar deben estar disgregados o bien ligeramente unidos estrechamente para llevar a cabo el procedimiento. Esto se puede lograr, por un lado, moliendo la sal bruta o, por otro lado, empleando una mezcla de sales cristalizada (como una suspensión de cristalitos) que se obtuvo por evaporación. De esta forma, se puede asegurar la presencia de superficies limpias para permitir una adsorción óptima del colector.
Dependiendo del procedimiento de flotación seleccionado, el contenido de sólidos de la suspensión de flotación puede ser del 5 al 40 % en peso.
En correlación con la superficie específica de la kainita, se deben usar las siguientes cantidades de adyuvantes de la flotación:
^ ácidos grasos sulfatados
o sus sales alcalinas: 250 a 350 g/tsólido
^ espumante: hasta 75 g/tsólido, preferentemente de 25 a 50 g/tsólido
La invención se explica con más detalle con ayuda de los siguientes ejemplos de realización.
En el Ejemplo 1 se describen ensayos de separación a escala de laboratorio, en el Ejemplo 2 se describen ensayos de separación a escala de producción. En los Ejemplos, las condiciones de ensayo variaron según la cantidad de colector utilizado, la cantidad de espumante, así como de la temperatura.
A diferencia de los procedimientos habituales en el estado de la técnica para convertir la kainita en schoenita antes de la flotación, aquí el componente principal de la mezcla (kainita alrededor 40 - 60 % en peso) se aplica directamente por encima de la fracción de espuma (concentrado), mientras que la silvina y la halita permanecen en la fracción residual/fracción mineral residual.
Ejemplo 1
El Ejemplo 1 muestra ensayos para la flotación selectiva de kainita a partir de un material cristalizado por evaporación con la combinación de agentes acondicionadores utilizados según la invención en la correspondiente solución de flotación/solución madre. Como colectores de kainita se empleó la sal de sodio de un ácido graso sulfatado, así como y glicol éter como espumante (nombres comerciales: Amerfloc MI® de Ashland). Los ensayos se realizaron mediante flotación neumática a escala de laboratorio. El material cristalizado por evaporación tenía la siguiente composición: halita (28,5 % en peso), kainita (70,5 % en peso) y silvina (1,0 % en peso). El contenido de sólidos de la suspensión de material cristalizado fue de aproximadamente 20 % en peso. Se seleccionó 45 °C o 27 °C como temperatura de flotación. El tiempo de acondicionamiento fue de 2 min y el tiempo de flotación de 4 minutos.
Todos los resultados muestran una buena separación de la kainita (recuperación de kainita 98 a 99 % en peso) y altos contenidos de kainita en el concentrado (93,7 a 96,9 % en peso). La mayor selectividad (96,9 % en peso) en la separación de la kainita se obtiene a una temperatura de 45 °C y a una cantidad del colector de 280 g/t y del espumante de 20 g/t (Ensayo 1).
Ejemplo 2
En lo que sigue se examinó la eficacia de la combinación de agentes acondicionadores a escala de producción para un funcionamiento continuo. A este respecto, una suspensión de cristalitos obtenida por evaporación de una solución, con las fases minerales halita, kainita y silvina, se procesó por flotación de acuerdo con la invención en la correspondiente solución de flotación/solución madre.
La suspensión de cristalitos con un contenido de sólidos del 20 % en peso o bien del 17 % en peso (porcentaje en peso) se acondicionó según la invención y se alimentó de forma continua al sistema de flotación neumática. La flotación se realizó en dos etapas con celdas conectadas en serie.
La sal de sodio de un ácido graso sulfatado y un glicol éter como espumante se utilizaron como colectores de kainita (nombres comerciales: Amerfloc MI® de Ashland).
Las cantidades de agente acondicionador utilizadas fueron:
^ sal de sodio de un ácido graso sulfatado
° Ensayo 1A a 1C = 325 g/tsólido; 2A a 2B = 445 g/tsólido
^ Espumante» Ensayo 1A a 1C = 25 g/tsólido; 2A a 2B = 34 g/tsólido
La Tabla 2 resume los parámetros de flotación de los ensayos.
Tabla: 2
Los resultados de todos los ensayos muestran una buena recuperación de la kainita (75,8 a 88,7 % en peso) y altos contenidos de kainita en el concentrado (92,7 a 95 % en peso). Los ensayos 2A-2B, realizados a una temperatura más alta (66 °C), muestran los mejores resultados en términos de recuperación de kainita (84,2a 88,7 % en peso).
Los ensayos 1A a 1C se realizaron a una temperatura de 25 °C, los ensayos 2A a 2B a una temperatura de 66 °C.
La composición de la solución de flotación se eligió de tal manera que se encuentre en el intervalo de existencia de la kainita. Véanse para ello los ejemplos en la Tabla 3 de la composición de las soluciones de flotación utilizadas.
Tabla 3 Ejemplos de composición de la solución de flotación (en g/l)
La fracción de kainita se puede utilizar, p. ej., para la producción de sulfato de potasio, mientras que la fracción de halita/silvina se puede aportar a una flotación de silvina adicional o al proceso de disolución en caliente.
Claims (6)
1. Procedimiento para el procesamiento de mezclas de sales cristalizadas que contienen kainita, que se trata de mezclas de sales de kainita/silvina/halita recién preparadas por cristalización, para la preparación de una fracción concentrada de kainita y una fracción residual que consiste en los minerales residuales presentes en la mezcla de sólidos, mediante un procedimiento de separación por flotación de una o varias etapas, caracterizado por que
la mezcla de sales cristalizada se combina intensamente con una combinación de agentes acondicionadores que consiste en un ácido graso sulfatado o su sal alcalina como reactivo colector y un agente espumante conocido para la flotación en una solución de flotación y luego mediante flotación con mecanismos agitadores o neumática se separa en una fracción de concentrado de kainita y una fracción de residuo, en la que
250 hasta 350 g/tsólidos del ácido graso sulfatado o sales alcalinas del mismo se utilizan como colectores, y la temperatura de flotación es de 25 °C a 80 °C.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que las mezclas de sales recién cristalizadas que consisten en kainita, silvina y halita obtenidas por procedimientos de evaporación se utilizan como material de partida.
3. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que las fracciones resultantes se procesan posteriormente en procesos posteriores.
4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que como máximo se emplean 75 g g/tsólidos del agente espumante.
5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que se emplean 25 a 50 g g/tsólidos del agente espumante.
6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la temperatura de flotación es de 45 a 70 °C.
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