ES2913993T3 - Compuesto de siloxano, método de preparación del mismo, y batería secundaria, módulo de batería, paquete de baterías y dispositivo relacionados - Google Patents

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Abstract

Un compuesto de silicio y oxígeno, en el que el compuesto de silicio y oxígeno tiene una fórmula química de SiOx, en la que 0 < x < 2, caracterizado por que el compuesto de silicio y oxígeno contiene elemento azufre y elemento manganeso, y el contenido en elemento azufre es de 20 ppm-600 ppm; y una proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso es de 1,5 a 10,0.

Description

DESCRIPCIÓN
Compuesto de siloxano, método de preparación del mismo, y batería secundaria, módulo de batería, paquete de baterías y dispositivo relacionados
Campo técnico
Esta solicitud pertenece al campo técnico de los dispositivos de almacenamiento de energía y se refiere específicamente a un compuesto de silicio y oxígeno, un método de preparación del mismo y el módulo de batería, el paquete de baterías y el dispositivo relacionados.
Antecedentes
Con la creciente atención a la protección del medio ambiente, las baterías secundarias respetuosas con el medio ambiente se están aplicando gradualmente a los vehículos eléctricos. A diferencia de las baterías secundarias utilizadas en los productos electrónicos de consumo, las baterías de potencia secundarias tienen mayores requisitos de densidad de energía y vida útil. En comparación con los materiales de carbono tradicionales, los materiales a base de silicio tienen una alta capacidad teórica en gramos como materiales activos negativos, que es varias veces mayor que la de los materiales activos negativos a base de grafito. Por lo tanto, la industria espera utilizar materiales a base de silicio para aumentar la densidad energética de las baterías secundarias.
Sin embargo, el material a base de silicio se hincha mucho durante el ciclo, lo que da como resultado un rendimiento de ciclo deficiente de la batería secundaria. En base a esto, existe la necesidad de proporcionar un material basado en silicio con una vida útil alta.
El documento JP2013008696A se refiere a un material de electrodo negativo para una batería secundaria que usa un electrolito no acuoso que comprende un elemento químico excepto silicio y oxígeno en una concentración de 50 a 100.000 ppm, en al menos uno de: óxido de silicio representado por una fórmula general SiOx (x = 0,5 a 1,6); un compuesto de silicio en el que Si/O tiene una estructura tal que el silicio está dispersado en el dióxido de silicio con una proporción molar de 1/0,5 a 1,6. El documento JP2015170542A se refiere a una batería secundaria de electrolito no acuoso que comprende: una placa de electrodo positivo; una placa de electrodo negativo; un separador; y un electrolito no acuoso. La placa de electrodo negativo incluye un material activo de electrodo negativo que consiste en una mezcla de material de grafito y óxido de silicio expresado por SiOx (siendo 0,5 < x < 1,6). El contenido en material de grafito es del 92-99,5 % en masa de la masa total del material activo del electrodo negativo. El óxido de silicio incluye al menos un elemento seleccionado de Mn, V, Ti, Al y B dentro de un intervalo de 10-100 ppm
Sumario
Un primer aspecto de la presente solicitud proporciona un compuesto de silicio y oxígeno, en el que el compuesto de silicio y oxígeno tiene la fórmula SiOx, en la que 0 < x <2, y en el que el compuesto de silicio y oxígeno incluye tanto el elemento azufre como el elemento manganeso, y el contenido en elemento azufre es de 20 ppm-600 ppm; y en el que la proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso es de 1,5 a 10,0, con un pico de difracción en una posición en la que el ángulo de difracción 20 es 54°-58°, y la anchura total a la mitad del máximo de este pico de difracción es 0,8°-4,5°. El material del compuesto de silicio y oxígeno tiene los tres picos de difracción anteriores y la anchura total a la mitad del máximo dentro del intervalo dado, lo que permite que el material del compuesto de silicio y oxígeno tenga un mayor rendimiento de capacidad y eficiencia culómbica inicial, y una mayor estabilidad estructural, por lo tanto puede mejorar aún más la densidad de energía, la eficiencia culómbica inicial y el rendimiento de ciclo de la batería secundaria.
En cualquiera de las realizaciones anteriores, el compuesto de silicio y oxígeno puede tener una resistividad de volumen de polvo bajo una presión de 20 MPa de 10 Q cm o menos, tal como 1 Q cm o menos. La resistividad de volumen de polvo del compuesto de silicio y oxígeno dentro del intervalo anterior puede mejorar aún más la vida útil de la batería secundaria.
En cualquiera de las realizaciones anteriores, el compuesto de silicio y oxígeno puede tener un tamaño medio de partícula Dv50 de 2 pm-15 pm, tal como un tamaño de partícula promedio Dv50 de 3 pm-12 pm. El tamaño de partícula promedio Dv50 del compuesto de silicio y oxígeno dentro del intervalo dado permite que la batería secundaria tenga un rendimiento de ciclo y un rendimiento dinámico más altos, y también es beneficioso para aumentar la densidad de energía de la batería.
En cualquiera de las realizaciones anteriores, el compuesto de silicio y oxígeno puede tener una superficie específica de 1 m2/g-7 m2/g, tal como una superficie específica de 2 m2/g-6 m2/g. La superficie específica del compuesto de oxígeno y silicio dentro de un intervalo apropiado puede mejorar aún más el rendimiento de ciclo y el rendimiento dinámico de la batería secundaria.
En cualquiera de las realizaciones anteriores, el compuesto de silicio y oxígeno puede tener una densidad compactada de 1,2 g/cm3-1,7 g/cm3 medida bajo una presión de 5 toneladas (equivalente a 49KN), tal como una densidad compactada de 1,3 g/cm3-1,6 g/cm3. La densidad compactada del compuesto de silicio y oxígeno dentro del intervalo dado permite que la batería secundaria obtenga una mayor densidad de energía.
En cualquiera de las realizaciones anteriores, el compuesto de silicio y oxígeno puede tener una capa de recubrimiento en una superficie exterior, y la capa de recubrimiento puede incluir uno o más de un polímero, un material de carbono, un material metálico y un compuesto metálico. El compuesto de silicio y oxígeno tiene una capa de recubrimiento en la superficie, lo que puede mejorar aún más el rendimiento de ciclo de la batería secundaria.
Un segundo aspecto de la presente solicitud proporciona un método para preparar un compuesto de silicio y oxígeno, que incluye las siguientes etapas:
proporcionar materias primas que incluyen uno o más de polvo de óxido de silicio y polvo de silicio metálico, polvo de dióxido de silicio, una fuente de azufre y, opcionalmente, fuente de manganeso, y
calentar las materias primas en una atmósfera inerte a presión normal o presión reducida para generar gas;
enfriar el gas en una atmósfera inerte a presión normal o presión reducida para depositar el gas para obtener un compuesto de silicio y oxígeno;
en el que el compuesto de silicio y oxígeno tiene la fórmula SiOx, en la que 0 < x < 2, y en el que el compuesto de silicio y oxígeno incluye tanto el elemento azufre como el elemento manganeso, y el contenido en elemento azufre es de 20 ppm-600 ppm; y en el que la proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso es de 1,5 a 10,0.
El compuesto de silicio y oxígeno obtenido mediante el método de la presente solicitud incluye tanto el elemento azufre como el elemento manganeso, en el que el contenido en elemento azufre es de 20 ppm-600 ppm; y en el que la proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso es de 1,5 a 10,0. Tal compuesto de silicio y oxígeno mejora significativamente la capacidad y la vida útil del compuesto de silicio y oxígeno, de modo que la eficiencia culómbica inicial y el rendimiento de ciclo de la batería secundaria que usa el compuesto de silicio y oxígeno aumentan considerablemente.
En cualquiera de las realizaciones anteriores, la temperatura de depósito puede ser de 800 °C-1000 °C.
La adopción de una temperatura de depósito adecuada puede permitir que el compuesto de silicio y oxígeno obtenido obtenga una estructura cristalina adecuada, lo que permite que el compuesto de silicio y oxígeno tenga una eficiencia culómbica inicial y un rendimiento de ciclo mayores, mejorando así la eficiencia culómbica inicial y el rendimiento de ciclo de la batería.
En cualquiera de las realizaciones anteriores, después del depósito de gas, se incluye además una etapa de trituración del depósito obtenido. A través del tratamiento de trituración, el óxido de silicio puede obtener la distribución del tamaño de partícula y la superficie específica deseadas, mejorando así el rendimiento correspondiente de la batería.
En cualquiera de las realizaciones anteriores, después de triturar el depósito obtenido, se incluye además la etapa de recubrir la superficie del material particulado. Mediante la formación de una capa de recubrimiento sobre la superficie exterior del compuesto de silicio y oxígeno obtenido a través de la etapa de recubrimiento, se puede mejorar aún más el rendimiento de ciclo de la batería secundaria.
Un tercer aspecto de la presente solicitud proporciona una batería secundaria que incluye el compuesto de silicio y oxígeno según el primer aspecto de la presente solicitud o el compuesto de silicio y oxígeno obtenido por el método de preparación según el segundo aspecto de la presente solicitud.
Dado que la batería secundaria de la presente solicitud utiliza el compuesto de silicio y oxígeno de la presente solicitud, puede tener una eficiencia culómbica inicial y un rendimiento de ciclo superiores.
Un cuarto aspecto de la presente solicitud proporciona un módulo de batería que incluye la batería secundaria según el tercer aspecto de la presente solicitud.
Un quinto aspecto de la presente solicitud proporciona un paquete de baterías que incluye el módulo de batería según el cuarto aspecto de la presente solicitud.
Un sexto aspecto de la presente solicitud proporciona un dispositivo que incluye al menos una batería secundaria según el tercer aspecto de la presente solicitud, un módulo de batería según el cuarto aspecto de la presente solicitud o un paquete de baterías según el quinto aspecto de la presente solicitud.
Descripción de los dibujos
Para explicar más claramente las soluciones técnicas de las realizaciones de la presente solicitud, a continuación, se presentarán brevemente los dibujos que deben usarse en las realizaciones de la presente solicitud. Obviamente, los dibujos que se describen a continuación son solo algunas realizaciones de la presente solicitud. Los expertos en la materia pueden obtener otros dibujos basados en los dibujos sin trabajo creativo.
La figura 1 es un patrón de difracción de rayos X (XRD) de un compuesto de silicio y oxígeno según una realización de la presente solicitud.
La figura 2 es una vista en perspectiva de una realización de una batería secundaria.
La figura 3 es una vista en despiece de la figura 2.
La figura 4 es una vista en perspectiva de una realización de un módulo de batería.
La figura 5 es una vista en perspectiva de una realización de un paquete de baterías.
La figura 6 es una vista en despiece de la figura 5.
La figura 7 es una vista esquemática que muestra una realización de un dispositivo que utiliza una batería secundaria como fuente de energía.
Descripción detallada
Para hacer evidente el objeto, la solución técnica y los efectos técnicos de la presente solicitud, a continuación, se describe adicionalmente la presente solicitud en detalle con referencia a las realizaciones. Debe entenderse que las realizaciones descritas en la presente descripción son solo para explicar la presente aplicación y no pretenden limitar la solicitud.
En aras de la brevedad, solo ciertos intervalos numéricos se describen explícitamente en este documento. Sin embargo, cualquier límite inferior puede combinarse con cualquier límite superior para formar un intervalo que no se describe explícitamente; y cualquier límite inferior puede combinarse con otros límites inferiores para formar un intervalo no especificado, y cualquier límite superior puede combinarse con cualquier otro límite superior para formar un intervalo no especificado. Además, aunque no se especifique explícitamente, cada punto o valor único entre los extremos del intervalo se incluye en el intervalo. Por lo tanto, cada punto o valor individual puede combinarse con cualquier otro punto o valor individual o combinarse con otros límites inferiores o superiores para formar un intervalo que no se especifica explícitamente.
En la presente descripción, debe señalarse que, a menos que se indique lo contrario, la inclusión en intervalos numéricos de "no menos que" y "no más que" incluye todos los números dentro de ese intervalo, incluidos los puntos finales. Tal como se usa en este documento, "un", "una", "el", “la”, "al menos uno" y "uno o más" se usan indistintamente, a menos que se indique lo contrario y la inclusión de "más" en la frase "uno o más" incluye dos o más.
El sumario anterior de la presente solicitud no pretende describir cada realización divulgada o cada implementación en esta solicitud. La siguiente descripción ilustra ejemplos de realizaciones más específicamente. En muchos lugares a lo largo de la solicitud, se brinda orientación a través de una serie de ejemplos, que se pueden usar en diversas combinaciones. En cada caso, la enumeración es solo un grupo representativo y no debe interpretarse como exhaustiva.
Compuesto de silicio y oxígeno
Un primer aspecto de las realizaciones de la presente solicitud proporciona un compuesto de silicio y oxígeno. El compuesto de silicio y oxígeno tiene la fórmula SiOx, en la que 0 < x < 2, y el compuesto de silicio y oxígeno comprende tanto el elemento azufre como el elemento manganeso, en el que el contenido en elemento azufre es de 20 ppm-600 ppm; y en el que la proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso es de 1,5 a 10,0.
En este contexto, ppm (partes por millón) son las partes por millón de la masa del elemento azufre o del elemento manganeso en relación con la masa del compuesto de silicio y oxígeno.
El compuesto de silicio y oxígeno de la presente solicitud contiene tanto el elemento azufre como el elemento manganeso. El contenido en el elemento azufre es de 20 ppm a 600 ppm, y la proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso es de 1,5 a 10,0. Aunque el principio no se puede explicar bien, según la investigación, se puede inferir que el azufre y el manganeso en el intervalo específico anterior mejoran la conductividad de los electrones e iones activos en el proceso de intercalación/desintercalación de iones activos (tales como los iones litio en baterías secundarias de iones de litio) en compuestos de silicio y oxígeno, y también pueden reducir la polarización del electrodo negativo y pueden suprimir el aumento de la impedancia del electrodo negativo durante el ciclo; y el compuesto de litio y azufre formado por la reacción del elemento azufre y los iones litio también actúa como un tampón dentro de la partícula, lo que ralentiza la expansión y la fractura de la partícula. Es beneficioso para mejorar la capacidad y la tasa de retención de capacidad durante el proceso de ciclo del compuesto de óxido de silicio, mejorando así en gran medida la eficiencia culómbica inicial y el rendimiento de ciclo de la batería secundaria.
Por lo tanto, el uso del compuesto de silicio y oxígeno de la presente solicitud permite que la batería secundaria tenga simultáneamente un rendimiento de ciclo, una eficiencia culómbica inicial y una densidad de energía mayores.
Opcionalmente, en la fórmula SiOx del compuesto de silicio y oxígeno, 0,6 < x < 1,5. Por ejemplo, 0,9 < x < 1,2.
El compuesto de silicio y oxígeno satisface que x sea 2 o menos, tal como 1,5 o menos, o 1,2 o menos, lo que permite que el compuesto de silicio y oxígeno tenga un mayor rendimiento de capacidad y una mayor eficiencia culómbica inicial. El compuesto de silicio y oxígeno satisface que x sea mayor que 0, como 0,6 o más, o 0,9 o más, lo que puede reducir mejor el efecto de expansión de volumen del compuesto de silicio y oxígeno, asegurando que el compuesto de silicio y oxígeno tenga una alta capacidad y vida útil larga.
En algunas realizaciones, en el compuesto de silicio y oxígeno, el contenido en elemento azufre puede ser <600 ppm, <550 ppm, <500 ppm, <450 ppm, <400 ppm, <350 ppm, <300 ppm, <280 ppm, <260 ppm, <220 ppm, <200 ppm, <180 ppm, <160 ppm o <150 ppm. El contenido en elemento azufre puede ser >20 ppm, >30 ppm, >40 ppm, >50 ppm, >70 ppm, >, 80 ppm, >90 ppm, >100 ppm, >120 ppm o >130 ppm. Opcionalmente, el contenido en elemento azufre es de 50 ppm a 200 ppm.
El contenido en elemento azufre puede seleccionarse para que sea de 600 ppm o menos, por ejemplo, 200 ppm o menos, lo que puede asegurar que el compuesto de silicio y oxígeno tenga una capacidad de gramo y una eficiencia culómbica inicial altas. El contenido en elemento azufre puede seleccionarse para que sea de 20 ppm o más, por ejemplo, 50 ppm o más, de modo que el compuesto de silicio y oxígeno pueda tener una vida útil larga.
En el compuesto de silicio y oxígeno de la presente solicitud, la proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso puede ser <10,0, <9,5, <9,0, <8,5, <8,0, <7,5 o <7,0. La proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso puede ser >1,5, >2,0, >2,5, >3,0, >3,5, >4,0, >4,5, >5,0, >5,5 o >6,0. Opcionalmente, la proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso es de 2,0 a 7,0.
La proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso dentro del intervalo mencionado anteriormente mejora aún más la capacidad y la vida útil del compuesto de silicio y oxígeno, mejorando así aún más el rendimiento de capacidad y el rendimiento de ciclo de la batería secundaria. Aunque el principio no se puede explicar bien, según la investigación, se puede inferir que la proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso dentro del intervalo anterior puede ejercer mejor el efecto sinérgico del elemento azufre y el elemento manganeso, aumentando así aún más la capacidad y vida útil del compuesto de silicio y oxígeno.
En el compuesto de silicio y oxígeno de la presente solicitud, opcionalmente, el contenido en elemento manganeso es de 5 ppm a 300 ppm. Por ejemplo, el contenido en elemento manganeso puede ser <300 ppm, <280 ppm, <260 ppm, <200 ppm, <150 ppm, <120 ppm, <90 ppm, <80 ppm, <70 ppm, <65 ppm o <60 ppm. El contenido en elemento manganeso puede ser >5 ppm, >10 ppm, >12 ppm, >15 ppm, >20 ppm, >25 ppm, >30 ppm, >35 ppm, >40 ppm, >45 ppm, >50 ppm o >55 ppm. Más opcionalmente, el contenido en elemento manganeso es de 10 ppm a 90 ppm.
El contenido en elemento manganeso puede ser de 300 ppm o menos, lo que puede evitar una pérdida excesiva de la capacidad en gramos del compuesto de silicio y oxígeno, de modo que es beneficioso hacer que el compuesto de silicio y oxígeno tenga una alta capacidad en gramos. El contenido en elemento manganeso puede ser de 5 ppm o más, lo que es beneficioso para la conductividad electrónica del compuesto de silicio y oxígeno, mejorando así su vida útil.
En algunas realizaciones, opcionalmente, con referencia a la figura 1, en el análisis de difracción de rayos X, el compuesto de silicio y oxígeno tiene un primer pico de difracción en una posición en la que el ángulo de difracción 20 es 26°-30°, y la anchura total a la mitad del máximo del primer pico de difracción es 0,8°-3,2°; el compuesto de silicio y oxígeno tiene un segundo pico de difracción en la posición en la que el ángulo de difracción 20 es 46°-50°, y la anchura total a la mitad del máximo del segundo pico de difracción es 1,0°-4,2°; y el compuesto de silicio y oxígeno tiene un tercer pico de difracción en la posición en la que el ángulo de difracción 20 es 54°-58°, y la anchura total a la mitad del máximo del tercer pico de difracción es 0,8°-4,5°.
En el presente documento, la anchura total a la mitad del máximo (“full width at half maxima”, FWHM), que también se denomina anchura total a la mitad del máximo, se refiere a la anchura del pico a la mitad de la altura del pico.
El compuesto de silicio y oxígeno tiene los tres picos de difracción anteriores y la anchura total a la mitad del máximo está dentro del intervalo dado, lo que indica que tiene un mejor tamaño de cristalita y una cristalinidad adecuada, de modo que el compuesto de silicio y oxígeno tiene un mayor rendimiento de capacidad y eficiencia culómbica inicial, que permite que el material del compuesto de silicio y oxígeno mantenga una alta estabilidad estructural durante el ciclo de carga y descarga, y no sea propenso a fracturarse, lo que aumenta la vida útil de la batería.
En algunas realizaciones, opcionalmente, la resistividad de volumen de polvo del compuesto de silicio y oxígeno bajo una presión de 20 MPa es de 10 Q cm o menos, tal como 1 Q cm o menos. La resistividad de volumen de polvo del compuesto de silicio y oxígeno dentro del intervalo anterior puede reducir las barreras a la migración de electrones dentro de las partículas y es beneficiosa para mejorar el rendimiento dinámico del compuesto de silicio y oxígeno y para reducir la polarización del electrodo negativo, mejorando así la vida útil de la batería secundaria. La resistividad de volumen del polvo se puede ajustar ajustando el contenido en elemento azufre y elemento manganeso, y el tratamiento superficial del compuesto de silicio y oxígeno se puede usar para reducir aún más la resistividad de volumen del polvo.
En algunas realizaciones, opcionalmente, la superficie exterior del compuesto de silicio y oxígeno tiene una capa de recubrimiento, y la capa de recubrimiento puede comprender uno o más de un polímero, un material de carbono, un material metálico y un compuesto metálico. Por ejemplo, la capa de recubrimiento comprende una o más de una capa de recubrimiento de polímero, una capa de recubrimiento de carbono y una capa de recubrimiento de compuesto metálico.
Opcionalmente, el polímero se puede seleccionar de uno o más de polianilina, poliacetileno, poliestireno, poliacrilonitrilo, poli(cloruro de vinilo) y polietileno.
Opcionalmente, el material de carbono puede comprender uno o más de grafito, microesferas de carbono en mesofase (MCMB), carbono procedente de la pirólisis de hidrocarburos, carbono duro y carbono blando. El grafito puede ser uno o más de grafito natural y grafito artificial.
Opcionalmente, el compuesto metálico puede comprender uno o más de Ti5Si3, AhO3 y TiO2.
La capa de recubrimiento puede aliviar aún más el efecto de expansión de volumen del compuesto de silicio y oxígeno y puede aumentar la vida útil del material. Al mismo tiempo, la capa de recubrimiento también protege el compuesto de silicio y oxígeno, inhibe la reacción secundaria del electrolito en la superficie del material y protege la superficie del material de la corrosión por el electrolito, asegurando que el compuesto de silicio y oxígeno tiene una mayor capacidad, por lo que se mejora aún más la vida útil de la batería secundaria.
En algunas realizaciones, opcionalmente, el tamaño de partícula promedio Dv50 del compuesto de silicio y oxígeno es 2 pm < Dv50 < 15 pm, tal como 3 pm < Dv50 < 12 pm.
El tamaño de partícula promedio Dv50 puede seleccionarse para que sea de 2 pm o más, tal como 3 pm o más, lo que puede reducir el consumo de iones activos formadores de película en el electrodo negativo y reducir las reacciones secundarias del electrolito en el electrodo negativo, reduciendo así capacidad irreversible de la batería secundaria y mejorando el rendimiento de ciclo de la batería secundaria. Además, el tamaño de partícula promedio Dv50 puede seleccionarse para que sea de 2 pm o más, tal como 3 pm o más, lo que también puede reducir la cantidad de aglutinante agregado en la placa del electrodo negativo y es beneficioso para aumentar la densidad de energía de la batería secundaria.
El tamaño de partícula promedio Dv50 se puede seleccionar para que sea de 15 pm o menos, tal como 12 pm o menos, de modo que la ruta de migración de iones y electrones activos en las partículas del material sea más corta y que se mejore la velocidad de migración de iones y electrones, por lo tanto, mejorando el rendimiento dinámico de la batería secundaria. También es beneficioso para evitar que el compuesto de silicio y oxígeno se fracture durante el proceso de carga y descarga, mejorando así el rendimiento de ciclo de la batería secundaria.
En algunas realizaciones, opcionalmente, la superficie específica del compuesto de silicio y oxígeno es 1 m2/g-7 m2/g, tal como 2 m2/g-6 m2/g.
Opcionalmente, la superficie específica del compuesto de silicio y oxígeno puede ser de 1 m2/g o más, tal como 2m2/g o más, lo que puede hacer que la superficie de las partículas del compuesto de silicio y oxígeno tenga más sitios activos y puede mejorar eficazmente el rendimiento electroquímico del compuesto de silicio y oxígeno para cumplir con los requisitos de las baterías secundarias para el rendimiento dinámico. Opcionalmente, la superficie específica del compuesto de silicio y oxígeno puede ser de 7 m2/g o menos, tal como 6 m2/g o menos, lo que es beneficioso para reducir la reacción secundaria del electrolito en el electrodo negativo, y también puede reducir el consumo de iones activos formadores de película en el electrodo negativo, reduciendo así la capacidad irreversible de la batería secundaria y mejorando el rendimiento de ciclo de la batería secundaria.
En algunas realizaciones, opcionalmente, el compuesto de silicio y oxígeno tiene una densidad compactada de 1,2 g/cm3-1,7 g/cm3 medido bajo una presión de 5 toneladas (equivalente a 49KN), como 1,3 g/cm3-1,6 g/cm3. La densidad compactada dentro del intervalo anterior puede permitir que la batería secundaria obtenga una mayor densidad de energía.
En la presente solicitud, el contenido en elemento azufre y elemento manganeso en el compuesto de silicio y oxígeno de la presente solicitud puede determinarse mediante instrumentos y métodos conocidos en la técnica. Por ejemplo, consúltese el documento EPA-3052-1996, "Digestión ácida de silicatos asistida por microondas" para digerir el compuesto de silicio y oxígeno y, a continuación, se utilizará un espectrómetro de emisión de plasma de acoplamiento inductivo (ICP-OES, tipo: ICAP-7000) de Thermo Fisher Scientific Company según el documento EPA 6010D-2014, "Espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente" (Thermo Fisher Scientific) para determinar el contenido en elemento azufre y elemento manganeso. El método de prueba específico es el siguiente: usar 10 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido fluorhídrico para digerir 0,5 g de muestra de compuesto de silicio y oxígeno por microondas, agregarlo a un matraz volumétrico de 50 ml después de la digestión y luego usar ICAP-7000 ICP-OES para determinar el contenido en elemento azufre y elemento manganeso.
En la presente solicitud, el espectro de difracción de rayos X del compuesto de silicio y oxígeno de la presente solicitud puede medirse mediante instrumentos y métodos bien conocidos en la técnica. Por ejemplo, se usa un difractómetro de rayos X en polvo para medir el espectro de difracción de rayos X según JIS K0131-1996 (Reglas generales para el análisis de difractometría de rayos X). Para otro ejemplo, se usa un difractómetro de rayos X (tipo: Bruker D8 Discover) de Bruker AxS, Alemania, en el que se utilizan rayos CuKa como fuente de radiación, la longitud de onda del rayo es A = 1,5406 A, el intervalo de ángulo de exploración 20 es 10°-90 ° y la velocidad de exploración es 4°/min.
En la presente solicitud, la resistividad de volumen de polvo del compuesto de silicio y oxígeno bajo una presión de 20 MPa tiene un significado bien conocido en la técnica y puede medirse mediante un método de prueba conocido en la técnica. Como ejemplo, el método de cuatro sondas se usa para probar la resistividad de volumen de polvo del silicio y oxígeno de la presente solicitud bajo una presión de 20 MPa. El método de prueba incluye: agregar el polvo de silicio y oxígeno de la presente solicitud a una mesa de muestra y aplicar una presión de 20 MPa al polvo a través de una prensa y, después de que la presión sea estable, leer la resistividad volumétrica del silicio y oxígeno bajo la presión de 20 MPa a través de un medidor de resistividad (tal como ST2722).
En la presente solicitud, el tamaño de partícula promedio Dv50 del silicio y oxígeno tiene un significado bien conocido en la técnica y puede medirse con un instrumento y un método bien conocidos en la técnica. Por ejemplo, consultar GB/T 19077-2016 (Métodos de difracción láser de distribución de tamaño de partículas), y usar un analizador de tamaño de partículas láser para una fácil determinación, tal como el analizador de tamaño de partículas láser de tipo Mastersizer 2000E de Malvern Instruments Co., Ltd., Reino Unido.
En la presente solicitud, el área superficial específica del silicio y oxígeno tiene un significado bien conocido en la técnica, y puede medirse mediante instrumentos y métodos conocidos en la técnica. Por ejemplo, según GB/T 19587­ 2017 (Determinación de la superficie específica de sólidos por adsorción de gas usando el método BET), se puede usar el análisis de la superficie específica por adsorción de nitrógeno, y la superficie específica se puede calcular por el método BET (Brunauer Emmett Teller), en el que el análisis de la superficie específica por adsorción de nitrógeno se puede realizar mediante un analizador de distribución de tamaño de poro y superficie específica (tipo: Tri Star II 3020) de Micromeritics, EE. UU.
En la presente solicitud, la densidad compactada del silicio y oxígeno se puede medir con instrumentos y métodos conocidos en la técnica. Por ejemplo, con referencia a la norma GB/T24533-2009, se puede medir con una máquina de prueba de presión electrónica, tal como la máquina de prueba de presión electrónica UTM7305. Se realiza pesando con precisión aproximadamente 1 g de la muestra, agregándola a un molde con un área inferior de 1,327 cm2, aplicando una presión de 5 toneladas (correspondiente a 49KN) a la muestra con un dispositivo de presurización y manteniendo esta presión durante 30 segundos antes de liberar la presión, y luego midiendo la altura de la muestra para pasar. La densidad compactada del compuesto de silicio y oxígeno se puede obtener a partir de la siguiente fórmula: p = m/(1,327*h), en la que p representa la densidad compactada del compuesto de silicio y oxígeno, m representa la masa de la muestra y h representa la altura de la muestra después de haber sido aplicada una presión de 5 toneladas y de haberse mantenido a esta presión durante 30 segundos antes liberar la presión.
La presente solicitud proporciona además un método para preparar un compuesto de silicio y oxígeno, que incluye las siguientes etapas:
S 10: suministro de materias primas, calentamiento de las materias primas en una atmósfera inerte a presión normal o presión reducida para generar gas.
S20: enfriamiento del gas en un atmósfera inerte a presión normal o presión reducida, y depósito del gas para obtener el compuesto de silicio y oxígeno del primer aspecto de la presente solicitud.
Opcionalmente, las materias primas comprenden polvo de dióxido de silicio, una fuente de azufre y uno o más de polvo de monóxido de silicio y una fuente de azufre en polvo de silicio metálico, y una fuente de manganeso añadida opcionalmente.
Opcionalmente, el elemento azufre puede derivar de la fuente de azufre de las materias primas antes mencionadas.
Opcionalmente, el elemento manganeso puede derivarse de polvo de monóxido de silicio y/o polvo de silicio metálico, y también puede derivarse de la fuente de manganeso en las materias primas antes mencionadas.
El contenido en elemento azufre en el compuesto de silicio y oxígeno de la presente solicitud se puede controlar ajustando el tipo y la cantidad de fuente de azufre; y el contenido en elemento manganeso en el compuesto de silicio y oxígeno de la presente solicitud se puede controlar por uno o más de los siguientes medios: seleccionando el polvo de silicio y oxígeno o el polvo de silicio metálico con diferente contenido en elemento manganeso, ajustando el tipos y la cantidad de la fuente de manganeso, de manera que el contenido en elemento azufre es de 20 ppm a 600 ppm, y la proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso es de 1,5 a 10,0.
Opcionalmente, la fuente de azufre se puede seleccionar de uno o más de coque con alto contenido en azufre, azufre elemental, sulfuro metálico, sulfato y polisulfuro.
Opcionalmente, la fuente de manganeso se puede seleccionar de uno o más de manganeso metálico, aleaciones de manganeso y compuestos de manganeso, en los que los compuestos de manganeso se pueden seleccionar de uno o más de óxido de manganeso, sulfuro de manganeso, carbonato de manganeso, hidróxido de manganeso, acetato de manganeso, oxalato de manganeso, nitrato de manganeso y sulfato de manganeso
En algunas realizaciones, en el método de preparación anterior, en la etapa S10, la atmósfera inerte puede ser una atmósfera de nitrógeno, una atmósfera de argón, una atmósfera de helio o similares. La presión de la atmósfera inerte es presión normal o presión reducida y, opcionalmente, la presión absoluta de la atmósfera inerte es de 10 Pa a 1 kPa, tal como 20 Pa a 50 Pa. La temperatura de calentamiento puede ser de 1100 °C-1600 °C.
Dentro del intervalo de temperatura de calentamiento anterior, el aumento de la temperatura puede aumentar el contenido en azufre y manganeso en el compuesto de silicio y oxígeno obtenido finalmente. Dentro del intervalo de presión de la atmósfera inerte mencionado anteriormente, la reducción de la presión, es decir, el aumento del grado de vacío, puede aumentar el contenido en azufre y manganeso en el compuesto de silicio y oxígeno obtenido finalmente.
En el método de preparación anterior, en la etapa S20, la atmósfera inerte puede ser una atmósfera de nitrógeno, una atmósfera de argón, una atmósfera de helio o similares. Opcionalmente, la presión absoluta de la atmósfera inerte es de 10 Pa a 1 kPa, tal como 20 Pa a 50 Pa.
En el método de preparación anterior, en la etapa S20, el compuesto de silicio y oxígeno de la presente solicitud puede obtener una estructura cristalina apropiada ajustando la temperatura de depósito y similares. Opcionalmente, la temperatura de depósito es de 800 °C-1000 °C, tal como 950 °C, lo que conduce a obtener un mejor tamaño de cristalita y una cristalinidad adecuada del compuesto de silicio y oxígeno, de modo que el compuesto de silicio y oxígeno tenga una mayor eficiencia culómbica inicial y rendimiento de ciclo. Cuando la temperatura es inferior a 800 °C, la cristalinidad del material puede ser demasiado baja, lo que afecta la eficiencia culómbica inicial del material; cuando la temperatura es superior a 1000 °C, el tamaño de los cristales del material puede ser demasiado grande, lo que afecta el rendimiento de ciclo del material.
En el método de preparación anterior, después de la etapa S20, se incluye además una etapa S30 opcional para triturar los depósitos obtenidos para obtener un compuesto de silicio y oxígeno con la distribución de tamaño de partícula y el área de superficie específica anteriores.
En la etapa S30, se puede utilizar cualquier método y equipo conocido en la técnica para triturar el depósito, como un triturador. Para otro ejemplo, el depósito se muele en un molino de bolas planetario durante un cierto período de tiempo para obtener el compuesto de silicio y oxígeno de la presente solicitud.
En el método de preparación anterior, después de la etapa S30, se incluye además una etapa S40 opcional para recubrir superficialmente las partículas obtenidas en la etapa S30.
En la etapa S40, puede usarse un método de depósito de vapor químico para recubrir la superficie de las partículas para formar una capa de recubrimiento. Por ejemplo, se introduce un gas de un compuesto de hidrocarburo en un horno de reacción que contiene las partículas y se realiza un tratamiento térmico en una atmósfera inerte para carbonizar el compuesto de hidrocarburo y formar una capa de recubrimiento que cubre la superficie de las partículas para obtener un compuesto de silicio y oxígeno con una capa de recubrimiento de carbono en la superficie.
También se puede usar un método de recubrimiento en fase líquida para recubrir la superficie de las partículas para formar una capa de recubrimiento. Por ejemplo, se disuelve un polímero en un cierto disolvente, se agita bien con las partículas de silicio y oxígeno, se mezcla homogéneamente y luego se evapora el disolvente para eliminarlo, y luego se hace que el polímero cubra uniformemente la superficie de las partículas de silicio y oxígeno.
Batería secundaria
El segundo aspecto de las realizaciones de la presente solicitud proporciona una batería secundaria que comprende el compuesto de silicio y oxígeno según el primer aspecto de la presente solicitud.
Específicamente, la batería secundaria comprende una placa de electrodos positivos, una placa de electrodos negativos, un separador y un electrolito. El electrodo negativo comprende un colector de corriente negativa y una película de electrodo negativo dispuesta sobre al menos una superficie del colector de corriente negativa y que comprende un material activo negativo, en el que el material activo negativo comprende el compuesto de silicio y oxígeno según el primer aspecto de la presente. solicitud.
En la batería secundaria de la presente solicitud, el colector de corriente del electrodo negativo puede estar fabricado de un material con buena conductividad y resistencia mecánica, tal como una lámina de cobre.
En la batería secundaria de la presente solicitud, además, el material activo negativo puede comprender uno o más de grafito, microesferas de carbono en mesofase (MCMB), carbono duro y carbono blando, tal como el grafito. El grafito se puede seleccionar de uno o más de grafito artificial y grafito natural.
En la batería secundaria de la presente solicitud, además, la película de electrodo negativo puede comprender opcionalmente un agente conductor, un aglutinante y un espesante, y no existe una limitación específica sobre sus tipos, y los expertos en la materia pueden realizar selecciones según necesidades reales.
Opcionalmente, el agente conductor usado para la película del electrodo negativo puede ser uno o más de grafito, carbono superconductor, negro de acetileno, negro de carbono, negro de Ketjen, puntos de carbono, nanotubos de carbono, grafeno y nanofibras de carbono. El aglutinante puede ser uno o más de poli(ácido acrílico) (PAA), pol¡(acrilato de sodio) (PAAS), poli(alcohol vinílico) (PVA), caucho de estireno-butadieno (SBR), carboximetilcelulosa de sodio (CMC), alginato de sodio (SA), poli(ácido metacrílico) (PMAA) y carboximetilquitosano (CMCS). El espesante puede ser carboximetilcelulosa de sodio (CMC-Na).
La placa de electrodos negativos se puede preparar según métodos convencionales en la técnica. Por ejemplo, el material activo negativo y el agente conductor opcional, el aglutinante y el espesante se dispersan en un disolvente que puede ser agua desionizada para formar una suspensión uniforme de electrodo negativo. La suspensión del electrodo negativo se recubre sobre el colector de corriente del electrodo negativo. Después de secar, prensar en frío y otros procesos, se obtiene una placa de electrodo negativo.
En la batería secundaria de la presente solicitud, la placa de electrodo positivo comprende un colector de corriente de electrodo positivo y una película de electrodo positivo dispuesta sobre al menos una superficie del colector de corriente de electrodo positivo y que comprende un material activo positivo. En la batería secundaria de la presente solicitud, el colector de corriente de electrodo positivo puede estar fabricado de materiales con buena conductividad eléctrica y resistencia mecánica, tal como una lámina de aluminio.
En la batería secundaria de la presente solicitud, el tipo de material activo positivo no está específicamente limitado, y se pueden usar materiales capaces de desintercalar reversiblemente los iones activos, y los expertos en la materia pueden hacer selecciones según las necesidades reales. Opcionalmente, el material activo positivo puede seleccionarse de óxidos de metal de transición de litio y materiales modificados de los mismos, y el material modificado puede ser óxido de metal de transición de litio sujeto a modificación de dopaje y/o modificación de recubrimiento. Opcionalmente, el óxido de metal de transición de litio se puede seleccionar de uno o más de óxido de litio y cobalto, óxido de litio y níquel, óxido de litio y manganeso, óxido de manganeso, litio y níquel, óxido de litio, níquel, cobalto y manganeso y óxido de litio, níquel, cobalto y manganeso.
En la batería secundaria de la presente solicitud, la película de electrodo positivo también puede comprender un aglutinante y/o un agente conductor. Los tipos de aglutinante y agente conductor no están específicamente limitados, y los expertos en la materia pueden realizar selecciones según las necesidades reales. Opcionalmente, el aglutinante utilizado para la película del electrodo positivo puede comprender uno o más de poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF) y politetrafluoroetileno (PTFE); el agente conductor puede comprender uno o más de grafito, carbono superconductor, negro de acetileno, negro de carbono, negro de Ketjen, puntos de carbono, nanotubos de carbono, grafeno y nanofibras de carbono.
La placa de electrodo positivo mencionada anteriormente se puede preparar según métodos convencionales en la técnica. Por ejemplo, el material activo positivo y, opcionalmente, el agente conductor y el aglutinante se dispersan en un disolvente (tal como N-metilpirrolidona, o NMP para abreviar), para formar una suspensión de electrodo positivo uniforme, y la suspensión de electrodo positivo se recubre sobre el colector de electrodo positivo. Después de secar, prensar en frío y otros procesos, se obtiene la placa de electrodo positivo.
En la batería secundaria de la presente solicitud, no existe una limitación específica sobre el tipo de electrolito, y puede seleccionarse según los requisitos. El electrolito se puede seleccionar de al menos uno de electrolito sólido y electrolito líquido (es decir, una disolución electrolítica). Cuando el electrolito es una disolución electrolítica, la disolución electrolítica comprende una sal de electrolito y un disolvente.
Opcionalmente, la sal de electrolito se puede seleccionar de uno o más de LiPF6 (hexafluorofosfato de litio), LiBF4 (tetrafluoroborato de litio), LiClO4 (perclorato de litio), LiAsF6 (hexafluoroarsenato de litio), LiFSI (bisfluorosulfonimida de litio), LiTFSI (bistrifluorometanosulfonimida de litio), LiTFS (trifluorometanosulfonato de litio), LiDFOB (borato de difluorooxalato de litio), LiBOB (borato de dioxalato de litio), LPO2F2 (difluorofosfato de litio), LiDFOP (difluorooxalatofosfato de litio) y LiTFOP (fosfato de tetrafluorooxalato de litio).
Opcionalmente, el solvente puede ser uno o más de carbonato de etileno (EC), carbonato de propileno (PC), carbonato de metilo y etilo (EMC), carbonato de dietilo (DEC), carbonato de dimetilo (DMC), carbonato de dipropilo (DPC), carbonato de metilo y propilo (MPC), carbonato de propilo y etilo (EPC), carbonato de butileno (BC), carbonato de fluoroetileno (FEC), formiato de metilo (MF), acetato de metilo (MA), acetato de etilo (EA), acetato de propilo (PA), propionato de metilo (MP), propionato de etilo (EP), propionato de propilo (PP), butirato de metilo (MB), butirato de etilo (EB), 1,4-butirolactona ( g B l ), sulfolano ( s F ) , dimetilsulfona ( m S m ), metiletilsulfona (EMS) y dietilsulfona (ESE).
La disolución electrolítica puede comprender opcionalmente un aditivo. El aditivo no está particularmente limitado y puede seleccionarse según los requisitos. Por ejemplo, los aditivos pueden comprender aditivos formadores de película de electrodo negativo, aditivos formadores de película de electrodo positivo y aditivos que pueden mejorar cierto rendimiento de la batería, tales como aditivos que mejoran el rendimiento de sobrecarga de la batería, aditivos que mejoran el rendimiento a alta temperatura de la batería y aquellos que mejoran el rendimiento de la batería a baja temperatura.
En la batería secundaria de la presente solicitud, el separador sirve para aislar la placa del electrodo positivo y la placa del electrodo negativo. El separador no está particularmente limitado, y puede seleccionarse cualquier separador de estructura porosa bien conocido que tenga estabilidad electroquímica y estabilidad química, tal como uno o más de fibra de vidrio, tela no tejida, polietileno, polipropileno y poli(fluoruro de vinilideno). El separador puede ser una película de una sola capa o una película compuesta de múltiples capas. Cuando el separador es una película compuesta multicapa, los materiales de cada capa pueden ser iguales o diferentes.
La batería secundaria se puede preparar mediante un método conocido en la técnica. Como ejemplo, una placa de electrodo positivo, un separador y una placa de electrodo negativo se bobinan (o apilan) en orden, de modo que el separador se ubica entre la placa de electrodo positivo y la placa de electrodo negativo para desempeñar un papel de aislamiento, para obtener un núcleo de batería. El núcleo de la batería se coloca en una funda de envasado y luego se inyecta un electrolito y se sella para obtener una batería secundaria.
La presente solicitud no tiene ninguna limitación particular sobre la forma de la batería secundaria, que puede ser cilíndrica, cuadrada o de cualquier otra forma. La figura 2 muestra una batería secundaria 5 con una estructura cuadrada como ejemplo.
En algunas realizaciones, la batería secundaria puede comprender un envase exterior. El envase exterior se utiliza para envasar la placa del electrodo positivo, la placa del electrodo negativo y el electrolito.
En algunas realizaciones, con referencia a la figura 3, el envase exterior puede comprender una carcasa 51 y una cubierta 53, en el que la carcasa 51 puede comprender una placa inferior y una placa lateral conectadas a la placa inferior, y la placa inferior y la placa lateral encierran una cavidad receptora. La carcasa 51 tiene una abertura que comunica con la cavidad receptora, y la placa de cubierta 53 puede cubrir la abertura para cerrar la cavidad receptora.
Una placa de electrodos positivos, una placa de electrodos negativos y un separador pueden formar un ensamblaje de electrodos 52 a través de un proceso de bobinado o un proceso de laminación. El ensamblaje de electrodos 52 está envasado en la cavidad receptora. El electrolito, que puede ser una disolución electrolítica, se infiltra en el ensamblaje de electrodos 52. El número de ensamblajes de electrodos 52 contenidos en la batería 5 puede ser uno o más, que pueden ajustarse según los requisitos.
En algunas realizaciones, el envase exterior de la batería secundaria puede ser una funda dura, tal como una funda de plástico duro, una funda de aluminio, una funda de acero. El envase exterior de la batería secundaria también puede ser una bolsa blanda, tal como una bolsa blanda de tipo bolsillo. El material de la bolsa blanda puede ser plástico, por ejemplo, puede comprender uno o más de polipropileno (PP), poli(tereftalato de butileno) (PBT), poli(succinato de butileno) (PBS).
En algunas realizaciones, la batería secundaria se puede ensamblar para formar un módulo de batería. El número de baterías secundarias contenidas en el módulo de batería puede ser múltiple y el número específico se puede ajustar según la aplicación y la capacidad del módulo de batería.
La figura 4 es un módulo de batería 4 como ejemplo. Haciendo referencia a la figura 4, en el módulo de batería 4, una pluralidad de baterías secundarias 5 pueden disponerse en secuencia a lo largo de la dirección longitudinal del módulo de batería 4. Por supuesto, también puede disponerse de cualquier otra manera. Además, la pluralidad de baterías secundarias 5 puede fijarse mediante sujetadores.
Opcionalmente, el módulo de batería 4 puede comprender además una carcasa con un espacio de recepción, y una pluralidad de baterías secundarias 5 se alojan en el espacio de recepción.
En algunas realizaciones, el módulo de batería mencionado anteriormente se puede ensamblar además en un paquete de baterías. El número de módulos de batería contenidos en el paquete de baterías se puede ajustar según la aplicación y la capacidad del paquete de baterías.
Las figuras 5 y 6 son el paquete de baterías 1 como ejemplo. Haciendo referencia a las figuras 5 y 6, el paquete de baterías 1 puede comprender una funda de batería y una pluralidad de módulos de batería 4 provistos en la funda de batería. La funda de batería incluye una funda superior 2 y una funda inferior 3. La funda superior 2 puede cubrir la funda inferior 3 y forma un espacio cerrado para alojar el módulo de batería 4. Se pueden colocar múltiples módulos de batería 4 en la funda de batería en de cualquier manera.
Dispositivo
La presente solicitud proporciona además un dispositivo que comprende al menos una batería secundaria, un módulo de batería o un paquete de baterías de la presente solicitud. La batería secundaria, el módulo de batería o el paquete de baterías se pueden utilizar como fuente de alimentación del dispositivo y también se pueden utilizar como unidad de almacenamiento de energía del dispositivo. El dispositivo puede ser, entre otros, dispositivos móviles (como teléfonos móviles, computadoras portátiles), vehículos eléctricos (como vehículos eléctricos puros, vehículos eléctricos híbridos, vehículos eléctricos híbridos enchufables, bicicletas eléctricas, motos eléctricos, carros de golf, camiones eléctricos), trenes, barcos y satélites eléctricos, sistemas de almacenamiento de energía, etc.
El dispositivo se puede seleccionar como batería secundaria, módulo de batería o paquete de baterías según sus requisitos de uso.
La figura 7 es un dispositivo como ejemplo. El dispositivo es un vehículo eléctrico puro, un vehículo eléctrico híbrido o un vehículo eléctrico híbrido enchufable. Para cumplir con los requisitos del dispositivo con respecto a una alta potencia y una alta densidad de energía de la batería secundaria, se puede usar un paquete de baterías o un módulo de batería.
Como otro ejemplo, el dispositivo puede ser un teléfono móvil, una tableta, un ordenador portátil, etc. Por lo general, se requiere que el dispositivo sea delgado y liviano, y se puede usar una batería secundaria como fuente de energía.
Ejemplo
Los siguientes ejemplos están destinados a describir la divulgación de la presente solicitud, y pretenden ser únicamente ilustrativos, y serán evidentes diversas modificaciones y cambios en el alcance de la presente divulgación para los expertos en la materia. Todas las partes, porcentajes y proporciones que se indican en los siguientes ejemplos son en peso, a menos que se indique lo contrario, y todos los reactivos utilizados en los ejemplos están disponibles en el mercado o se obtienen sintéticamente mediante métodos convencionales y se utilizan directamente sin procesamiento adicional, y los instrumentos utilizados en los ejemplos están disponibles en el mercado.
Ejemplo 1
Preparación del compuesto de silicio y oxígeno
1) Se mezclan 43,18 g de polvo de silicio metálico 1 (producto de silicio metálico purificado, contenido en elemento silicio >99,7 %; contenido en elemento manganeso de 100 ppm; contenido en elemento aluminio <1000 ppm; contenido en elemento hierro <1000 ppm, contenido en elemento calcio <100 ppm), 6,82 g de polvo de silicio metálico 2 (contenido en elemento silicio >98,5 %; contenido en elemento manganeso de 1000 ppm; contenido en elemento aluminio <5000 ppm; contenido en elemento hierro <5000 ppm; contenido en elemento calcio <3000 ppm), 50 g de polvo de dióxido de silicio y 1,21 g de polvo de coque con alto contenido en azufre que contenía 2,5 % en peso de azufre para obtener la mezcla de materias primas, en la que el contenido en elemento azufre era de 299 ppm y el contenido en elemento manganeso era de 110 ppm. En las materias primas, el elemento azufre se derivó del coque con alto contenido en azufre; el elemento manganeso se derivó del silicio metálico 1 y del silicio metálico 2, y no se añadió ninguna fuente de manganeso.
2) Las materias primas se calentaron a una temperatura de 1300 °C en una atmósfera de helio con una presión absoluta de 30 Pa para generar SiOx gas que contiene 30 ppm de azufre y 20 ppm de manganeso.
3) En una atmósfera de helio con una presión absoluta de 30 Pa, el gas se enfrió a una temperatura de 950 °C para depositar el gas, y el depósito se trituró para obtener un compuesto de silicio y oxígeno de la presente solicitud.
Preparación de placa de electrodo negativo
El compuesto de silicio y oxígeno resultante, un agente conductor Super-P (negro de carbono conductor) y un aglutinante PAA (poli(ácido acrílico)) se mezclaron en una proporción en masa de 85:5:10 en una cantidad apropiada de agua desionizada para obtener una suspensión homogénea de electrodo negativo; la suspensión del electrodo negativo se recubrió sobre la superficie de la lámina de cobre del colector de corriente del electrodo negativo, se secó y se prensó en frío para obtener una placa de electrodo negativo.
Contraelectrodo: lámina metálica de litio.
Separador: película de polietileno (PE).
Preparación del electrolito: se mezclaron carbonato de etileno (EC), carbonato de metilo y etilo (EMC) y carbonato de dietilo (DEC) en una proporción en volumen de 1:1:1, y se disolvió uniformemente LiPF6 en la mezcla del disolvente para obtener un disolución electrolítica, y luego se añadió carbonato de fluoroetileno (FEC), siendo la concentración de LiPF6 de 1 mol/L, y el porcentaje en masa de FEC en el electrolito del 6 %.
Preparación de una pila de botón
La placa del electrodo negativo, el separador, la pieza de metal litio y el contraelectrodo mencionados anteriormente se laminaron en orden, y se añadió el electrolito mencionado anteriormente para obtener una pila de botón.
Ejemplos 2 a 22 y ejemplos comparativos 1 a 4
A diferencia del ejemplo 1, los parámetros pertinentes en el proceso de preparación del compuesto de silicio y oxígeno se ajustaron para obtener el correspondiente compuesto de silicio y oxígeno. Véanse la tabla 1 y la tabla 2 para más detalles. En la tabla 2, S/Mn representa la proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso en el compuesto de silicio y oxígeno.
Prueba de rendimiento de capacidad y rendimiento de ciclo de la pila de botón
En un entorno de presión normal a 25 °C, se descargó una pila de botón a una velocidad de corriente constante de 0,1 C a 0,005 V, y luego se descargó a una corriente constante de 0,04 C a 0,005 V, y luego se dejó durante 5 minutos. La capacidad de descarga resultante se registró como la capacidad de litiación después del primer ciclo. Después de esto, la batería se cargó hasta 1,5 V a una velocidad de corriente constante de 0,1 C y luego se dejó reposar durante 5 minutos. Este fue un ciclo cíclico de carga y descarga. La capacidad de carga resultante se registró como la capacidad de deslitiación después del primer ciclo. La pila de botón se sometió a 30 ciclos de prueba de cargadescarga siguiendo el procedimiento descrito anteriormente, y se registró la capacidad de deslitiación para cada ciclo.
Tasa de retención de la capacidad de ciclo de la pila de botón (%) = capacidad de deslitiación después del 30° ciclo/capacidad de deslitiación después del 30° ciclo x 100 %
Eficiencia culómbica inicial de la pila de botón (%) = capacidad de deslitiación después del primer ciclo/capacidad de deslitiación después del primer ciclo x 100 %
Los resultados de las pruebas de los ejemplos 1 a 22 y los ejemplos Comparativos 1 a 4 se muestran en la tabla 2.
Figure imgf000013_0001
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En la tabla 1, "/" indica que no se añade la sustancia.
Tabla 2
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Se puede ver a partir de los datos de la tabla 2 que los ejemplos 1-22 satisficieron que el compuesto de silicio y oxígeno contenía tanto el elemento azufre como el elemento manganeso, en los que el contenido en azufre era de 20 ppm600 ppm, y la proporción en masa del azufre elemento al elemento manganeso fue 1,5-10,0. La eficiencia culómbica inicial y la tasa de retención de la capacidad del ciclo se han mejorado significativamente.
El contenido en elemento azufre en el ejemplo comparativo 1 era demasiado alto, lo que consumiría más iones de litio activos en la batería (el elemento azufre reaccionó con los iones de litio para formar compuestos de litio y azufre). Por lo tanto, en comparación con los ejemplos, la eficiencia inicial de la batería y el rendimiento de ciclo se redujeron significativamente. El contenido en azufre del ejemplo comparativo 2 era demasiado bajo, el azufre y/o sus productos de reacción no pueden formar un tampón eficaz dentro de las partículas, por lo que es más probable que las partículas se fracturen durante la carga y la descarga, lo que da como resultado que la eficiencia culómbica y el rendimiento de ciclo iniciales de la pila del botón fueran deficientes.
La proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso en el ejemplo comparativo 3 y el ejemplo comparativo 4 era demasiado baja o demasiado alta, y el elemento azufre y el elemento manganeso no pueden lograr un buen efecto sinérgico, lo que da como resultado una eficiencia inicial y un rendimiento de ciclo deficientes del material.

Claims (14)

  1. REIVINDICACIONES
    1 Un compuesto de silicio y oxígeno, en el que el compuesto de silicio y oxígeno tiene una fórmula química de SiOx, en la que 0 < x < 2, caracterizado por que el compuesto de silicio y oxígeno contiene elemento azufre y elemento manganeso, y el contenido en elemento azufre es de 20 ppm-600 ppm; y una proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso es de 1,5 a 10,0.
  2. 2. -. El compuesto de silicio y oxígeno según la reivindicación 1, en el que el contenido en elemento azufre es de 50 ppm a 200 ppm.
  3. 3. - El compuesto de silicio y oxígeno según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, en el que el contenido en elemento manganeso es de 5 ppm a 300 ppm, opcionalmente de 10 ppm a 90 ppm.
  4. 4. - El compuesto de silicio y oxígeno según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso es de 2,0 a 7,0.
  5. 5. - El compuesto de silicio y oxígeno según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que en el patrón de difracción de rayos X del compuesto de silicio y oxígeno hay un primer pico de difracción en una posición en la que el ángulo de difracción 20 es de 26°-30°, y la anchura total a la mitad del máximo del primer pico de difracción es de 0,8°-3,2°;
    hay un segundo pico de difracción en una posición en la que el ángulo de difracción 20 es de 46°-50°, y la anchura total a la mitad del máximo del segundo pico de difracción es de 1,0°-4,2°;
    hay un tercer pico de difracción en una posición en la que el ángulo de difracción 20 es de 54°-58°, y la anchura total a la mitad del máximo del tercer pico de difracción es de 0,8°-4,5°.
  6. 6. - El compuesto de silicio y oxígeno según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el compuesto de silicio y oxígeno tiene una resistividad de volumen de polvo bajo una presión de 20 MPa de 10 Q cm o menos, opcionalmente de 1 Q cm o menos.
  7. 7. - El compuesto de silicio y oxígeno según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que el compuesto de silicio y oxígeno tiene un diámetro medio de partícula Dv50 de 2 pm-15 pm, opcionalmente de 3 pm-12 pm.
  8. 8. -. El compuesto de silicio y oxígeno según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el compuesto de silicio y oxígeno tiene un superficie específica de 1 m2/g a 7 m2/g, opcionalmente de 2 m2/g a 6 m2/g.
  9. 9. - El compuesto de silicio y oxígeno según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que el compuesto de silicio y oxígeno tiene una densidad compactada medida bajo una presión de 5 toneladas (equivalente a 49 KN) de 1,2 g/cm3-1,7 g/cm3, opcionalmente de 1,3 g/cm3-1,6 g/cm3
  10. 10. - El compuesto de silicio y oxígeno según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que una capa de recubrimiento se reviste sobre una superficie exterior del compuesto de silicio y oxígeno, y la capa de recubrimiento comprende uno o más de un polímero, un material de carbono, un material metálico y un compuesto metálico.
  11. 11. - Un método para preparar un compuesto de silicio y oxígeno, caracterizado por que el método incluye las siguientes etapas:
    proporcionar materias primas que comprenden polvo de dióxido de silicio, una fuente de azufre, uno o más de polvo de óxido de silicio y polvo de silicio metálico y, opcionalmente, una fuente de manganeso; calentar la materia prima en una atmósfera inerte a presión normal o presión reducida para generar gas; y
    enfriar el gas en una atmósfera inerte a presión normal o presión reducida para depositar el gas para obtener un compuesto de silicio y oxígeno;
    en el que el compuesto de silicio y oxígeno tiene una fórmula de SiOx, en la que 0 < x < 2, y en el que el compuesto de silicio y oxígeno contiene elemento azufre y elemento manganeso, y en el que el contenido en elemento azufre es de 20 ppm-600 ppm; y en el que la proporción en masa del elemento azufre al elemento manganeso es de 1,5 a 10,0.
  12. 12. - El método según la reivindicación 11, en el que la temperatura de depósito es de 800 °C a 1000 °C.
  13. 13. - El método según la reivindicación 11 o 12, en el que después de la depósito de gas, se incluye además una etapa de trituración del depósito obtenido; opcionalmente, después de triturar el depósito obtenido, se incluye además una etapa de recubrimiento superficial de material particulado.
  14. 14. - Una batería secundaria, que incluye el compuesto de silicio y oxígeno según una cualquiera de las reivindicaciones I - 10 o el compuesto de silicio y oxígeno obtenido mediante el método según una cualquiera de las reivindicaciones
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