ES2916712T3 - Método de obtención de ácido tereftálico a partir de residuos de tereftalato de polietileno - Google Patents

Abstract

Método de obtención de ácido tereftálico a partir de residuos de tereftalato de polietileno mediante despolimerización con calentamiento por microondas e hidrólisis alcalina de la mezcla de reacción y su posterior purificación, caracterizado por que, la despolimerización se lleva a cabo de manera continua en dos etapas en dos reactores interconectados en serie adaptados para el escape de la fase gaseosa, de los cuales el segundo reactor está adaptado para operar a presión reducida para eliminar el monoetilenglicol y, después de esta despolimerización, la mezcla de productos de la reacción de despolimerización se mezcla en agua, la fase sólida se separa de la mezcla formada, la solución obtenida se extrae con disolvente orgánico inmiscible en agua y, después de separar las fases, las impurezas disueltas se eliminan de la fase acuosa mediante su contacto con un sorbente que posteriormente se separa, en donde, después de la separación del sorbente, el ácido tereftálico se precipita de la solución mediante su acidificación y posteriormente se separa de la suspensión formada.

Description

DESCRIPCIÓN

Método de obtención de ácido tereftálico a partir de residuos de tereftalato de polietileno

Campo de la invención

La presente invención se enmarca dentro del campo del procesamiento de residuos de polímeros y se refiere a un método de obtención de ácido tereftálico a partir de residuos de tereftalato de polietileno y a su posterior purificación.

Técnica anterior

Por su buena estabilidad química, los poliésteres, tales como, por ejemplo, tereftalato de polietileno, abreviado a PET, se utilizan con frecuencia en la producción de fibras, diversos revestimientos o botellas de bebidas. En las últimas décadas, el reciclaje, particularmente de los últimos productos antes mencionados, ha cobrado gran importancia debido al enorme incremento de su producción. Recientemente, el procesamiento químico de botellas de PET a monómeros está ganando una posición especial entre los métodos de reciclaje en los que, en el caso de un material de PET altamente contaminado, la despolimerización química a base de solvólisis supone una ventaja.

El documento CZ299244 desvela un método de hidrólisis a alta temperatura de tereftalato de polietileno residual a sal básica de ácido tereftálico y etilenglicol en un sistema de reacción que consiste en una extrusora y un reactor tubular en un proceso de dos fases. En la primera fase, los residuos de PET se degradan ejecutando simultáneamente hidrólisis por extrusión y glucólisis a una presión de 3,5 a 9,0 MPa y a una temperatura de 240 a 295 °C y, en la segunda fase, la masa fundida de productos oligoméricos de la extrusión reactiva de la primera fase se hidroliza básicamente de forma continua a presión elevada mediante la adición continua de solución acuosa de hidróxido alcalino o amoníaco. Un rasgo característico del proceso mencionado anteriormente es la degradación del tereftalato de polietileno a una temperatura superior a la temperatura de su cristalización. La hidrólisis da como resultado la solución de sal amónica o sódica de ácido tereftálico y etilenglicol en agua, en la que la conversión de PET no es inferior al 97 %. El método para preparar oligómeros de ácido tereftálico y etilenglicol mediante transesterificación de residuos de PET se desvela en los documentos US3222299 y US4078143. El proceso comprende la glucólisis de residuos de PET a una temperatura que oscila entre 90 °C y 250 °C para la obtención de oligómeros de PET que posteriormente se utilizan como materia prima en la síntesis de resinas de poliéster insaturado o poliuretanos. Otro documento US4605762 desvela un método de hidrólisis de residuos de PET en un autoclave a una temperatura de 200 a 300 °C y a una presión mínima de 1,5 MPa usando vapor sobrecalentado. En el proceso desvelado en el documento WO97/24310, la hidrólisis de los residuos de PET se lleva a cabo utilizando una solución acuosa de hidróxido alcalino para obtener una solución acuosa de sal de ácido tereftálico y etilenglicol. El ácido tereftálico se obtiene por neutralización del hidrolizado con una solución fuertemente ácida y se purifica mediante cristalización en un disolvente. La degradación del tereftalato de polietileno mediante transesterificación con metanol se desvela en el documento US3501420, en donde la metanólisis se lleva a cabo a una temperatura de 160 a 240 °C en reactores a presión a una presión de hasta 7,0 MPa bajo un marcado exceso de metanol. La ventaja de este método de degradación del tereftalato de polietileno es la posibilidad de utilizar residuos de PET que también contienen polímero coloreado. El documento CZ288622 desvela un método de reciclaje químico de residuos de PET triturados sin clasificar en ácido tereftálico y etanodiol mediante hidrólisis continua en dos fases, en donde, en la primera fase, se inyecta vapor en el polímero fundido y, en la segunda fase, los productos de la primera fase de hidrólisis reaccionan con hidróxido de amonio. A continuación, el ácido tereftálico se precipita de su solución acuosa con ácido inorgánico separado mediante filtración y el etanodiol se separa mediante rectificación de la solución de productos de hidrólisis. El método de reciclaje químico de residuos de PET a ácido tereftálico y etanodiol mediante hidrólisis en dos fases también se desvela en el documento CZ299176. En la primera fase, los residuos de tereftalato de polietileno se someten a glucólisis a una temperatura de 220 a 380 °C y una presión de 18,0 MPa con presencia de agua, en el que se añade etilenglicol en una cantidad de hasta el 15 % en peso con respecto a los residuos de polímero. En la segunda fase, la mezcla de oligómeros de PET se somete a amonólisis en medio acuoso para obtener tereftalato de amonio. A continuación, el ácido tereftálico se separa de la solución acuosa mediante la adición de un ácido inorgánico y posteriormente se separa por filtración de la mezcla. El documento JP 2002060369 desvela el reciclaje de residuos plásticos que consisten principalmente en tereftalato de polietileno mediante transesterificación con metanol a presión elevada para obtener tereftalato de dimetilo. En la siguiente fase, el tereftalato de dimetilo se purifica mediante destilación al vacío y luego se hidroliza con vapor para producir ácido tereftálico y una solución acuosa de metanol. El ácido tereftálico obtenido es de alta pureza y puede reemplazar completamente al ácido obtenido petroquímicamente en la síntesis de polímeros o tereftalatos. En la conocida despolimerización del PET realizada mediante transesterificación a la temperatura de ebullición del alcohol utilizado en síntesis a presión atmosférica, la mezcla de oligómeros de PET es, después de la despolimerización, hidrolizada a ácido tereftálico o sus sales. El aislamiento de la sal de ácido tereftálico de la mezcla posterior a la reacción comprende su enfriamiento a temperatura por debajo del punto de ebullición del agua a presión normal, dilución del medio de reacción con agua para disolver la sal de ácido tereftálico, adición de agua a la mezcla de reacción para inducir la separación de fases de la solución acuosa de la sal disuelta de ácido tereftálico de la fase orgánica del alcohol utilizado en la despolimerización, separación de fases de la fase acuosa de la fase orgánica, precipitación de ácido tereftálico de la fase acuosa mediante la adición de ácido inorgánico, separación de cristales de ácido tereftálico por filtración y purificación mediante lavado con disolventes y agua, y regeneración del alcohol utilizado en la despolimerización de los residuos de PET en la primera fase tecnológica. El ácido tereftálico producido de esta manera se caracteriza por una pureza elevada, comparable con el ácido producido por procedimientos petroquímicos y el método mencionado anteriormente, en comparación con otras tecnologías conocidas, se caracteriza por un menor consumo de energía y, por tanto, menores costes para el procesamiento de residuos de PET. El método continuo para producir ácido tereftálico puro y etilenglicol se desvela en el documento GB2123403, en el que el proceso se lleva a cabo en presencia de carbón activo en solución acuosa durante la hidrólisis de residuos de PET a alta presión y a una temperatura de 200 °C a 300 °C. A continuación, la mezcla posterior a la reacción se filtra y se enfría; el enfriamiento de la solución da como resultado la cristalización del ácido tereftálico. Los cristales de ácido tereftálico se separan de las aguas madres por filtración o centrifugación y se obtiene etilenglicol de las aguas madres por destilación. El documento WO2015190941 desvela un método para reciclar tereftalato de polietileno basado en la transesterificación múltiple del material polimérico usando varios alcoholes. En la primera fase, las partículas de PET se tratan con alcohol monovalente o multivalente de alto punto de ebullición o sus mezclas a una temperatura de 190 a 265 °C, preferentemente con adición de fenol. El etilenglicol producido se elimina del medio de reacción mediante destilación a presión normal o reducida. En la segunda etapa, la mezcla resultante de oligómeros de PET se mezcla con alcohol de bajo punto de ebullición o mezcla de alcoholes de bajo punto de ebullición y nuevamente se transesterifica a temperatura elevada con presencia de un catalizador con agitación continua del lote del reactor de transesterificación. En la tercera etapa, se añade agua a la solución de reacción y los ésteres simples de ácido tereftálico se hidrolizan con ácido mineral. Se filtra la suspensión de cristales de ácido tereftálico, el ácido aislado de esta manera se lava con agua y se seca. El documento WO2006/039872 desvela un método de dos fases para reciclar residuos de tereftalato de polietileno, donde en la primera etapa, los copos de PET se hidrolizan con agua a una temperatura de 220 a 280°C a presión elevada con una relación en peso de agua a PET en el intervalo de 1:1 a 1:8. La mezcla de reacción de la primera fase, que contiene oligómeros de ácido tereftálico y PET, se enfría a una temperatura inferior a 60 °C y, después de la cristalización, el ácido tereftálico se separa mediante filtración. Después de la primera fase de hidrólisis, los cristales de oligómeros contaminados con PET se vuelven a hidrolizar con agua. En esta segunda fase de hidrólisis, las condiciones utilizadas son las mismas que en la primera fase. El ácido tereftálico en bruto de la segunda fase de hidrólisis se disuelve en licor de amoníaco y luego se purifica usando sorbentes sólidos, especialmente carbón activo. La solución de sal de amonio de ácido tereftálico desprovista de contaminantes orgánicos se acidifica con ácido sulfúrico para obtener una suspensión de cristales de ácido tereftálico en agua.

El documento US7897651 se refiere a un método para despolimerizar residuos de tereftalato de polietileno, que comprende irradiar el poliéster con microondas en presencia de un alcohol monohídrico o polihídrico que contiene un metal alcalino y/o un metal alcalinotérreo para formar un alquilenglicol y una sal de metal dialcalino de un ácido dibásico saturado. Posteriormente, la sal de metal dialcalino del ácido dibásico saturado, que está en forma de cristal, se disuelve en agua y luego se mezcla con un ácido para llevar a cabo la reacción de neutralización, por lo que se forma un ácido dibásico saturado (por ejemplo, ácido tereftálico). El ácido dibásico saturado se precipita en forma de cristales en agua, de modo que los cristales puedan recuperarse separándolos del agua mediante separación centrífuga o similar. Usando un absorbente, tal como carbón activado, se pueden eliminar diversas impurezas.

El documento US5254666 se refiere a un método para la producción de ácido tereftálico que comprende hacer reaccionar un politereftalato de glicol con un hidróxido de metal alcalinotérreo en presencia de agua para producir una solución de tereftalato de metal alcalino. La solución acuosa se extrae con butanol. Después de ello, la solución pasa sobre una columna de carbón activado, que elimina las impurezas. A continuación, la solución blanqueada se precipita mediante la adición de un ácido (por ejemplo, ácido sulfúrico) para recuperar el ácido tereftálico.

A partir de la bibliografía se deduce que la etapa clave es la descomposición de los residuos de PET mediante despolimerización a oligómeros que tienen un peso molecular bajo en combinación con hidrólisis en agua o en soluciones acuosas alcalinas. La despolimerización de PET es un proceso que requiere energía y condiciones térmicas radicales. La forma de proporcionar energía y su utilización en el proceso determina la rentabilidad del procesamiento químico de los residuos poliméricos. La nueva tendencia en el procesamiento de residuos de PET es el uso de radiación de microondas como fuente de energía. El documento WO2009/010435 desvela un método de despolimerización química de residuos de tereftalato de polietileno mediante la acción de radiación de microondas usando solvólisis en presencia de catalizador donde, en la primera fase, los residuos de tereftalato de polietileno se mezcla con un activador que absorbe fuertemente las microondas y la mezcla se coloca en un campo de microondas. Por acción de la radiación de microondas con una frecuencia de 915 a 2450 MHz y una potencia de salida de la fuente de radiación de 0,1 a 0,5 kW por 1 kg de lote a una temperatura de 230 a 330 °C y presión atmosférica, los residuos de PET se funden; en la segunda fase, se expone a radiación continua de microondas y se somete a solvólisis, es decir, hidrólisis ácida o alcalina, alcohólisis o glucólisis en presencia de un catalizador a presión atmosférica para producir ácido tereftálico, sus sales o ésteres, y etilenglicol. Los activadores en la primera fase del proceso suelen ser líquidos polares del grupo de los alcoholes monovalentes, dioles, cetonas, ácidos orgánicos, tales como ácido tereftálico, ácido p-toluenosulfónico, ácido fórmico, ácido acético o agua, posiblemente mezclas de los mismos o carburo de silicio, carburo de tungsteno, ferrita, magnetita o carbón activado, en el que la cantidad de activador es de hasta el 30 % en peso con respecto al peso de PET. En la segunda fase del proceso de hidrólisis ácida de oligómeros se usan catalizadores ácidos heterogéneos, tales como montmorillonita, zeolita, resinas de intercambio iónico, zeolitas, ácido fosfórico depositado sobre un vehículo, cloruros o acetatos de cobre (II), férricos, de aluminio, antimonio (III) o bismuto (lll), o catalizadores homogéneos, tales como ácido p-toluenosulfónico, ácido fórmico, ácido acético, ácido benzoico, ácido tereftálico o ácido sulfúrico. En el caso de que la segunda fase se realice mediante hidrólisis alcalina, se usan bases fuertes, tales como hidróxidos de metales alcalinos, posiblemente en presencia de catalizadores de transferencia de fase.

El objetivo de la presente invención es proporcionar un nuevo método para preparar ácido tereftálico a partir de residuos de tereftalato de polietileno, que permitirá la producción de ácido tereftálico de alta pureza manteniendo bajos costes de equipo y su operación.

Sumario de la invención

El objetivo planteado se consigue mediante la invención que se refiere a un método de obtención de ácido tereftálico a partir de residuos de tereftalato de polietileno mediante despolimerización con calentamiento por microondas de la mezcla de reacción y su posterior purificación. La materia objeto de la invención es que, después de la despolimerización, la mezcla de productos de la reacción de despolimerización se agita con agua, la fase sólida se separa de la mezcla producida, la solución obtenida se extrae con un disolvente orgánico inmiscible en agua y, después de separar las fases, las impurezas disueltas se eliminan de la fase acuosa mediante su contacto con un sorbente que posteriormente se separa, en el que, después de la separación del sorbente, el ácido tereftálico se precipita en la solución mediante su acidificación y posteriormente se separa de la suspensión formada.

En una realización preferida, la extracción se lleva a cabo en un aparato de extracción, en el que el agente de extracción circula en un círculo cerrado y, después de separar las fases, se separa un máximo del 30 % de la cantidad de la fase del agente de extracción, a partir del cual se regenera el agente de extracción y posteriormente se recicla nuevamente en la extracción, la cantidad restante de la fase del agente de extracción se recicla directamente en la extracción.

En otra realización preferida, la extracción se lleva a cabo con el agente de extracción seleccionado del grupo entre: alcoholes monovalentes que tienen un número de átomos de carbono en el intervalo de 4 y 10, preferentemente 8, o hidrocarburos alifáticos que tienen un número de átomos de carbono en el intervalo de 6 y 12, o benceno, o hidrocarburos aromáticos líquidos sustituidos con uno o más grupos alquilo, o hidrocarburos clorados saturados, insaturados o aromáticos, o mezclas de los mismos en cualquier proporción.

Adicionalmente, es preferible cuando se utiliza como sorbente carbón activo o arcilla blanqueadora y/o una mezcla de los mismos.

En otra realización preferida, el proceso de despolimerización se lleva a cabo de forma continua en dos reactores interconectados en serie adaptados para el escape de la fase gaseosa, de los cuales el segundo reactor está adaptado para funcionar a presión reducida.

Es además preferible cuando la mezcla de reacción en los reactores es, durante el proceso de despolimerización, transportada y al mismo tiempo agitada mediante un agitador de tornillo instalado en ambos reactores que está adaptado para controlar el tiempo de permanencia de la mezcla de reacción en el reactor.

La presente invención proporciona un efecto nuevo y superior en el sentido de que permite el uso de residuos de tereftalato de polietileno de varias purezas, incluyendo botellas de PET de colores, muestra costes bajos, tanto de inversión como operativos, y, por último, de acuerdo con este método de la invención se proporciona ácido tereftálico de pureza comparable con el ácido obtenido mediante procedimientos petroquímicos.

En cualquier caso, los ejemplos desvelados a continuación de realizaciones particulares no limitan el alcance de la protección definida en las reivindicaciones, sino que únicamente explican el objeto de la invención.

Ejemplos

El sistema de reacción en dos fases utilizado en el proceso de despolimerización de residuos de tereftalato de polietileno mediante hidrólisis alcalina consiste en dos reactores interconectados en serie adaptados para operación continua que están provistos de una fuente de radiación de microondas, calentador de vapor de recipiente encamisado y un transportador de tornillo adaptado tanto para agitar la mezcla de reacción durante su transporte desde la entrada del reactor hasta la salida del reactor como para controlar el tiempo de permanencia de la mezcla de reacción en la zona de reacción. El sistema de reacción de dos fases opera de manera continua con alimentación constante de materia prima y extracción de productos de reacción a la salida del sistema de reacción. La mezcla de residuos triturados de tereftalato de polietileno, hidróxido alcalino granulado y agua se introduce de manera continua en la tolva del reactor de primera fase, en el que la alimentación en el caso de NaOH con respecto a los residuos de PET está en el intervalo de 40 y 42 kg por 100 kg de PET triturado y en el caso de KOH está en el intervalo de 56 y 59 kg por 100 kg de PET triturado. La mezcla se agita en la tolva y se transporta a la parte de entrada del reactor donde se agita aún más con un agitador de tornillo y se expone a la acción de las microondas de la fuente de radiación de microondas. Por acción de la radiación de microondas, la mezcla de reacción se calienta por encima de 150 °C, que inicia la reacción de despolimerización - hidrólisis alcalina. La mezcla es agitada por el agitador de tornillo y transportada a través del reactor hasta su parte de salida, en la que tiene lugar la reacción de despolimerización continua. Los vapores de etilenglicol liberados durante la reacción se extraen, junto con el vapor, a un condensador.

La mezcla de reacción que contiene productos de hidrólisis alcalina se transporta posteriormente por gravedad a través de un cierre de separación al reactor de segunda fase que opera a presión reducida en el intervalo de 10 y 20 kPa abs., del cual se elimina por escape el etilenglicol formado durante la despolimerización.

En la primera fase de purificación, la mezcla a granel de productos del reactor de segunda fase se mezcla con agua, en el que se disuelve la sal alcalina del ácido tereftálico y sus oligómeros producidos durante la reacción y una fase sólida de impurezas, los componentes que no han reaccionado y otras mezclas sólidas se separan posteriormente.

La solución obtenida pasa a la fase de purificación adicional del proceso donde se extrae de manera continua con un disolvente inmiscible con agua seleccionado del grupo entre: alcoholes monovalentes que tienen un número de átomos de carbono en el intervalo de 4 y 10, preferentemente 8, hidrocarburos alifáticos que tienen un número de átomos de carbono en el intervalo de 6 y 12, hidrocarburos aromáticos líquidos sustituidos con uno o más grupos alquilo, hidrocarburos clorados saturados, insaturados o aromáticos. La extracción se lleva a cabo a una temperatura en el intervalo de 20-80 °C, preferentemente 50 °C, a presión atmosférica, en la que el peso del agente de extracción es el 50 % como máximo del peso de la solución que se extrae. Después de la extracción y separación de fases, se separa de ella un máximo del 30 % de la cantidad de la fase del agente de extracción; el agente de extracción se regenera a partir de esta parte y posteriormente se recicla en la extracción. La parte restante de la fase del agente de extracción se recicla directamente al proceso de extracción.

A la fase acuosa se añade un sorbente, preferentemente carbón activo en polvo, después de la extracción a la temperatura en el intervalo de 20 y 80 °C, preferentemente 50 °C, separando posteriormente el sorbente.

La adsorción de impurezas mediante la adición de carbón activo en polvo no es la única solución. Otra alternativa es el flujo continuo de la solución a través de una capa de sorbente granulado, donde los residuos de sorbente se eliminan posteriormente de la solución mediante filtración.

Después de filtrar el sorbente, el ácido tereftálico se precipita en la solución a la temperatura en el intervalo de 20 y 80 °C, preferentemente 50 °C, acidificando la solución para que el pH de la suspensión resultante sea inferior a 3,5. El precipitado de ácido tereftálico se separa posteriormente por filtración, se lava con agua desmineralizada y se seca al vacío.

Ejemplo 1

La mezcla de 20 kg/h de residuos de tereftalato de polietileno, se alimentan de manera continua a la tolva del reactor de primera etapa a presión atmosférica 8,4 kg/h de hidróxido de sodio y 4 kg/h de agua. La mezcla de reacción en el reactor de primera fase se calienta con microondas a una temperatura de 110 °C y luego se transporta, a temperatura gradualmente creciente, a través del reactor hacia su salida, en la que se controla la velocidad de transporte de la mezcla de reacción, de modo que el tiempo de permanencia de la mezcla en el reactor sea de al menos 15 minutos a una temperatura superior a 150 °C. Después de que la mezcla de reacción haya pasado a través del cierre de separación al reactor de segunda fase, la temperatura se mantiene en el intervalo de 150 a 165 °C a la presión de 15 kPa abs. usando radiación de microondas y calentamiento de vapor en este encamisado.

La mezcla a granel que sale del reactor de la segunda fase se disuelve en agua para proporcionar una solución de sal disódica de tereftalato con una concentración del 12,5 % en peso a un caudal de 192 kg/h con impurezas dispersas no disueltas que posteriormente se filtran en un tamiz. A continuación, la solución de sal disódica del ácido tereftálico se extrae de manera continua en una columna de extracción con iso-octanol a la temperatura de 45 °C para separar las impurezas orgánicas solubles en agua, en el que se bombean 80 kg/h de iso-octanol desde un depósito a la parte inferior de la columna de extracción y se bombean 192 kg/h de la solución de sal disódica de ácido tereftálico a la cabeza de la columna. El agente de extracción circula en un círculo cerrado, en el que 20 kg/h de la fase de agente de extracción que sale de la columna de extracción se dirige al evaporador de vacío para separar el agente de extracción de las sustancias extraídas, en el que el agente de extracción evaporado, después de la condensación, es reciclado al depósito.

Después de la extracción, la solución de sal disódica del ácido tereftálico se transfiere a un recipiente provisto de un agitador mecánico, donde se añade carbón activo en la cantidad correspondiente al 1 % en peso y la suspensión resultante se agita a la temperatura de 52 °C durante 2 horas. Posteriormente, la mezcla se filtra a la temperatura de 50 °C ± 5 °C a través de un filtro de vela, donde se obtienen 189,5 kg/h de solución transparente de sal disódica de ácido tereftálico en color 90 a 100 APHA. La solución resultante fluye hacia un recipiente de precipitación del tipo de un mezclador donde se añade ácido nítrico a la temperatura de 45 °C en una cantidad tal que, después de mezclar, el valor de pH sería 3,3, lo que da como resultado la precipitación del ácido tereftálico. A continuación, se separa de las aguas madres en una centrífuga de filtración, donde posteriormente se lava con agua a la temperatura de 61 °C, lo que da como resultado la eliminación del nitrato de sodio y el exceso de ácido nítrico. Después, el ácido tereftálico se transfiere a un horno de secado donde se seca a 70 °C a presión reducida. El ácido tereftálico así obtenido muestra una pureza comparable con el ácido tereftálico producido a partir de materias primas petroquímicas.

Ejemplo 2

El procedimiento de acuerdo con el ejemplo 1 con la diferencia de que se utiliza n-hexano para la extracción, se añade carbón activo como sorbente a la fase acuosa después de la extracción y se usa ácido sulfúrico en la precipitación final del ácido tereftálico en la solución.

Ejemplo 3

El procedimiento de acuerdo con el ejemplo 1 con la diferencia de que se utiliza tolueno para la extracción, se añade arcilla blanqueadora como sorbente a la fase acuosa después de la extracción y se usa ácido clorhídrico en la precipitación final del ácido tereftálico en la solución.

Ejemplo 4

El procedimiento de acuerdo con el ejemplo 1 con la diferencia de que se utiliza percloroetileno para la extracción, se añade una mezcla de carbón activo y arcilla blanqueadora como sorbente a la fase acuosa después de la extracción y se usa ácido acético en la precipitación final del ácido tereftálico en la solución.

Claims (5)

REIVINDICACIONES

1. Método de obtención de ácido tereftálico a partir de residuos de tereftalato de polietileno mediante despolimerización con calentamiento por microondas e hidrólisis alcalina de la mezcla de reacción y su posterior purificación, caracterizado por que, la despolimerización se lleva a cabo de manera continua en dos etapas en dos reactores interconectados en serie adaptados para el escape de la fase gaseosa, de los cuales el segundo reactor está adaptado para operar a presión reducida para eliminar el monoetilenglicol y, después de esta despolimerización, la mezcla de productos de la reacción de despolimerización se mezcla en agua, la fase sólida se separa de la mezcla formada, la solución obtenida se extrae con disolvente orgánico inmiscible en agua y, después de separar las fases, las impurezas disueltas se eliminan de la fase acuosa mediante su contacto con un sorbente que posteriormente se separa, en donde, después de la separación del sorbente, el ácido tereftálico se precipita de la solución mediante su acidificación y posteriormente se separa de la suspensión formada.

2. Método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que la extracción se realiza en un aparato de extracción, en el que el agente de extracción circula en un círculo cerrado y donde, después de separar las fases, se separa de ella un máximo del 30 % de la cantidad de la fase del agente de extracción, a partir del cual se regenera el agente de extracción y posteriormente se recicla nuevamente en la extracción, en dondela cantidad restante de la fase del agente de extracción se recicla directamente a la extracción.

3. Método de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado por que la extracción se lleva a cabo con el agente de extracción seleccionado entre el grupo de: alcoholes monovalentes que tienen un número de átomos de carbono en el intervalo de 4 y 10, preferentemente 8, o hidrocarburos alifáticos que tienen un número de átomos de carbono en el intervalo de 6 y 12, o benceno, o hidrocarburos aromáticos líquidos sustituidos con uno o más grupos alquilo, o hidrocarburos clorados saturados, insaturados o aromáticos, o mezclas de los mismos en cualquier proporción.

4. Método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que como sorbente se utiliza carbón activo o arcilla blanqueadora y/o una mezcla de los mismos.

5. Método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que, durante la despolimerización, la mezcla de reacción en los reactores se transporta y se agita simultáneamente utilizando un agitador de tornillo instalado en ambos reactores, adaptado para controlar el tiempo de permanencia de la mezcla de reacción en el reactor.