ES2926827T3

ES2926827T3 - Un método de separación y sistema de reactor para una mezcla de glicol-agua

Info

Publication number: ES2926827T3
Application number: ES19812930T
Authority: ES
Inventors: Haan André Banier De; Jan Volkert Zander
Original assignee: Ioniqa Technologies BV
Current assignee: Ioniqa Technologies BV
Priority date: 2018-11-21
Filing date: 2019-11-20
Publication date: 2022-10-28
Anticipated expiration: 2039-11-20
Also published as: JP7520832B2; JP2022511741A; EP3883912A1; US12134592B2; WO2020104552A1; KR102842296B1; NL2022037B1; KR20210094595A; EP3883912B1; US20220009864A1; CN113166009B; CN113166009A

Abstract

El método de separación separa un compuesto polialcohólico del agua para obtener una corriente de producto purificado que comprende el compuesto polialcohólico en una concentración de salida de al menos el 90% en peso. Para ello, se proporciona una mezcla del compuesto de polialcohol y agua, teniendo dicha mezcla una concentración de polialcohol. La concentración de polialcoholes de la mezcla se incrementa en una etapa de evaporación, al menos una parte de la cual se opera a primera presión. Posteriormente, la mezcla se trata en la etapa de destilación para entregar la corriente que comprende el compuesto polialcohólico en la concentración de salida de al menos 90% en peso, cuya etapa de destilación se opera a una segunda presión. Aquí, la etapa de destilación se opera para producir una salida de vapor, que opcionalmente se comprime a una tercera presión y se acopla a la etapa de evaporación. La segunda presión y/o cualquier tercera presión es mayor que la primera presión. El sistema del reactor está configurado para realizar el método de separación. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Un método de separación y sistema de reactor para una mezcla de glicol-agua

Campo de la invención

La invención se refiere a un método para separar al menos parcialmente un compuesto polialcohólico del agua, para obtener un flujo de producto purificado que comprende el compuesto polialcohólico en una concentración de salida de al menos 90 % en peso, dicho método comprende las etapas de proporcionar una mezcla del compuesto polialcohólico y agua, y tratar la mezcla en una etapa de destilación para aumentar una concentración del compuesto polialcohólico.

La invención se refiere además a un sistema de reactor para llevar a cabo el método.

Antecedentes de la invención

Los compuestos polialcohólicos tales como los glicoles se usan en una variedad de procesos químicos que incluyen la purificación de gas natural, la preparación de óxido de etileno, polietilenglicol y polipropilenglicol así como también la polimerización de poliésteres, tales como el tereftalato de polietileno (PET) y la despolimerización de tales poliésteres, típicamente como una etapa del reciclaje de material residual. Uno de los glicoles que es más comúnmente usado, es el etilenglicol.

Típicamente, como un resultado del uso de estos glicoles, se obtiene una mezcla con agua. Un problema bien conocido en la técnica es que la regeneración de un flujo puro o casi puro del glicol u otro compuesto polialcohólico requiere destilación al vacío y otros tratamientos que consumen mucha energía. Además, existe el riesgo de que los compuestos adicionales presentes en la mezcla, también se evaporen, lo que conduciría potencialmente a la contaminación ambiental. Como una consecuencia, se han previsto varios procesos para la purificación de glicoles del agua, que incluyen la ósmosis inversa, la destilación por membrana, la pervaporación, la destilación al vacío, la ozonización, el uso de absorción de carbón activado, la separación de aldehídos a través de la extracción e intercambio iónico. Muchos de estos métodos se enfocan en la reducción de la concentración de glicol en un flujo residual acuosos. Para la purificación de una mezcla para obtener glicol u otros polialcoholes purificados, los enfoques típicos son la destilación (al vacío), la ósmosis inversa, la pervaporación, y/o combinaciones de los mismos.

Se conoce un método específico del documento US2,218,234. Esta patente describe un método para la separación de alcohol isopropílico (50-75 %), etilenglicol (10-30 %), agua, colorantes y sales (5-15 % en total). En una primera etapa, la mezcla se trata por destilación, para eliminar el alcohol isopropílico y algo de agua. El residuo pasa a un tanque de alimentación y desde allí se alimenta a otra columna de destilación. Entonces se agrega un hidrocarburo que hierve por debajo de 140 °C, tal como el tolueno, a la segunda columna de destilación como un vapor. Debido a la presencia del tolueno, no existe una deshidratación particular del glicol, pero el tolueno transporta el glicol y el agua a temperaturas alrededor de 109 °C.

Por lo tanto, no proporciona un método efectivo para la eliminación del agua del glicol.

Otro método se conoce del documento US4,332,643. Este método tiene el objeto de proporcionar un glicol tal como trietilenglicol, en una concentración de al menos 99,9 %, a partir de una mezcla "diluida" de agua y un glicol. Esta mezcla diluida se usa como el refrigerante del condensador de reflujo, donde se calienta a 140-150 °F (60-65 °C) se conduce a un separador trifásico, en donde se separa cualquier gas. Entonces tiene una concentración de aproximadamente 94,5 % en peso y se conduce a una columna de destilación, en la que se concentra al 98,5-99,0 % en peso. El glicol concentrado va a un rehervidor que se opera a una temperatura de 198 °C, y entonces a un extractor de agua que se opera a una temperatura de 198-221 °C. Este es un proceso costoso para lograr glicol sin agua, mientras que la concentración inicial ya está por encima del 90 % en peso.

De nuevo se conoce un método y sistema adicionales del documento US5,234,552. El objeto de la invención descrita es evitar la emisión de compuestos aromáticos a la atmósfera durante la deshidratación del glicol. Tales emisiones incluyen agua e hidrocarburos como líquidos en forma de vapor. El sistema descrito incluye un sistema de separación a baja temperatura para separar el gas usable y los hidrocarburos provenientes de un pozo de destilación. En el mismo, se inyecta un desecante tal como dietilenglicol, trietilenglicol, que sale del separador como un flujo mixto de glicol y agua con algunos hidrocarburos. Este flujo se transfiere a un rehervidor de glicol que se opera a una temperatura de 350-400 °F (177-204 °C). Sin embargo, esta temperatura está muy por encima del punto de ebullición atmosférico del agua. En otras palabras, no es un método de eficiencia energética, y a uno le gustaría mejorar esto.

Se conoce un método alternativo del documento US5,269,933. En la presente descripción una mezcla de glicol/agua con una concentración de glicol de aproximadamente 20 % en peso (generalmente 5-70 % en peso) se enriquece en glicol hasta una concentración de al menos 90 %, preferentemente al menos 95 % en peso. La mezcla de glicol/agua se trata al mismo primero por destilación, que puede llevarse a cabo a una presión normal así como también a una presión reducida (destilación al vacío). La siguiente etapa es la concentración del fluido orgánico mediante la aplicación de una pervaporación con el uso de membranas selectivas de agua y una presión en el lado del permeado de 20-150 mbar. El flujo de agua obtenido de la destilación se trata además con ósmosis inversa con una presión de 20-70 bar. Sin embargo, la baja presión de la pervaporación (por debajo de 0,2 bar) es un vacío profundo y la presión de la ósmosis inversa es alta. Ambos complican la operación. El documento US3,878,055 describe en el ejemplo 1 un flujo con 93,11 % en peso de etilenglicol y 1,3 % en peso de agua, que se evapora instantáneamente a una presión de 58 mm de Hg (7,7 kPa). Se obtiene un flujo con 97,34 % en peso de etilenglicol, que entonces se destila a 100 mm de Hg (13,3 kPa). El producto superior no se usa para calentar el evaporador instantáneo.

Resumen de la invención

Por lo tanto, aún existe la necesidad de un proceso de eficiencia energética para la deshidratación de un compuesto polialcohólico, tal como un glicol, en el que se evita o al menos significativamente se limita el uso de muy altas y muy bajas presiones.

También existe la necesidad de un sistema de reactor en el que puede implementarse tal proceso.

En consecuencia, de acuerdo con un primer aspecto, la invención proporciona un método para separar al menos parcialmente un compuesto polialcohólico del agua, para obtener un flujo de producto purificado que comprende el compuesto polialcohólico en una concentración de salida de al menos 90 % en peso. El método de la invención comprende las etapas de (1) proporcionar una mezcla del compuesto polialcohólico y agua, dicha mezcla que tiene una concentración polialcohólica; (2) aumentar la concentración polialcohólica de la mezcla en una etapa de evaporación, al menos una porción de la que se opera a una primera presión; (3) tratar la mezcla en una etapa de destilación para entregar el flujo que comprende el compuesto polialcohólico en una concentración de salida de al menos 90 % en peso, cuya etapa de destilación se opera a una segunda presión. De acuerdo con la invención, la etapa de destilación se opera para producir una salida de vapor, que se comprime opcionalmente a una tercera presión y se acopla a la etapa de evaporación por medio de intercambio de calor, en donde la segunda presión y/o cualquier tercera presión es mayor que la primera presión.

De acuerdo con un segundo aspecto, la invención proporciona un sistema de reactor para la separación de un compuesto polialcohólico del agua, para obtener un flujo de producto purificado que comprende el compuesto polialcohólico en una concentración de salida de al menos 90 % en peso. El sistema de reactor de la invención comprende una etapa de evaporación que comprende una entrada para una mezcla del compuesto polialcohólico en agua y una salida para un flujo enriquecido en el compuesto polialcohólico, dicha etapa de evaporación que se configura para la operación, al menos en parte de dicha etapa de evaporación, a una primera presión. El sistema de reactor comprende además una etapa de destilación que comprende una entrada para el flujo enriquecido en el compuesto polialcohólico que llega de la etapa de evaporación, una salida para el flujo de producto purificado, y una salida para una salida de vapor, dicha etapa de destilación que se configura para operar a una segunda presión, en donde la salida de vapor se acopla a la etapa de evaporación por medio de intercambio de calor, y en donde la salida de vapor se comprime opcionalmente a una tercera presión, de manera que la segunda presión o cualquier tercera presión es mayor que la primera presión.

Los inventores han encontrado que el punto de ebullición de la mezcla de agua-glicol tiende a aumentar rápidamente con la concentración de etilenglicol, particularmente cuando la concentración de glicol está por encima del 50 % en peso en lugar de alrededor del 20 % en peso, tal como en el documento US5,269,933. Sin embargo, tal aumento puede evitarse, o al menos inhibirse fuertemente, al disponer las etapas de evaporación y destilación en una serie en donde la presión se aumenta desde la primera hasta la última etapa en lugar de lo contrario, como es típico en instalaciones con múltiples etapas o efectos de destilación. En adición, la eficiencia energética se mantiene porque el vapor de la etapa de destilación se usa para calentar al menos una parte de la etapa de evaporación. Al mismo, la salida de vapor se acopla a una columna o efecto en la etapa de evaporación. Cuando la etapa de evaporación comprende una columna de destilación y/o un recipiente de evaporación instantánea, el acoplamiento se produce a través de un intercambiador de calor. Adecuadamente, el intercambiador de calor intercambia calor entre un flujo de vapor y parte de un flujo de salida de la mezcla, dicha parte que se devuelve a dicha columna de destilación o recipiente de evaporación instantánea. Cuando la etapa de evaporación comprenda una instalación de destilación de múltiples efectos, el flujo de vapor puede aplicarse a canales de calentamiento del mismo. Preferentemente, el sistema se configura de manera que la temperatura de evaporación dentro de la etapa, definida a presión atmosférica, es como máximo 30 °C, más preferentemente como máximo 20 °C por encima del punto de ebullición del agua pura a presión atmosférica.

En una modalidad adecuada de la invención, la etapa de evaporación comprende al menos un recipiente de evaporación instantánea. Tal recipiente de evaporación instantánea es un aparato robusto, bien conocido en la industria de procesos. Tiene la ventaja de que puede absorber energía adicional que se suministra temporalmente, tal como de vez en cuando, cuando el calor está disponible, tal como cuando se vacía otro reactor que se opera a alta temperatura. Para transferir tal energía que está disponible de manera intermitente, puede usarse un tanque intermedio. Alternativamente, puede agregarse material de dicho otro reactor directamente a la etapa de destilación. Entonces el calor agregado se transfiere a la etapa de evaporación a través del intercambiador de calor. Es preferible usar una pluralidad de recipientes de evaporación instantánea en serie. Tal serie de reactores (o recipientes) permite que pueda aumentarse la presión por etapas y que cada uno de los reactores pueda configurarse de manera que la cantidad de agua evaporada sea similar o igual en cada uno de ellos. El término 'similar' se refiere en la presente descripción a una variación de como máximo el 25 %.

Preferentemente, el al menos un recipiente de evaporación instantánea se proporciona con un rehervidor. Este es un medio efectivo para generar vapor en el lado inferior del recipiente de evaporación instantánea. El rehervidor puede ser externo o interno al recipiente de evaporación instantánea, como conoce el experto. Preferentemente, el calor requerido para la operación del rehervidor se suministra desde un recipiente ubicado más aguas abajo. Particularmente un flujo de vapor que sale de tal recipiente aguas abajo se considera adecuada para el mismo. Se observa que de acuerdo con la invención, un recipiente más aguas abajo se opera a una mayor presión. Por lo tanto, la temperatura del vapor de tal recipiente aguas abajo es mayor que la temperatura del recipiente al que se acopla el rehervidor. Por lo tanto, el intercambio de calor será muy efectivo.

En una modalidad adicional, el al menos un recipiente de evaporación instantánea comprende platos de destilación entre una entrada de alimentación y una entrada de un flujo de reciclaje del rehervidor. En una modalidad en donde la etapa de evaporación comprende una pluralidad de recipientes, tal como un primer, segundo y tercer recipientes en serie, es altamente preferible que el tercer y segundo recipientes se proporcionen con tales platos de destilación.

Se ha encontrado que la presencia de tales platos de destilación permite reducir significativamente el consumo de energía. Preferentemente el número de platos de destilación por recipiente es al menos dos, por ejemplo hasta 10, más preferentemente en el rango de hasta 6, tal como 3-5. Aun así, el recipiente no es una columna de destilación, ya que no contiene ningún medio para el reflujo. Como una consecuencia, mientras que la temperatura en una columna de destilación oscila entre el punto de ebullición del primer componente (es decir el polialcohol) y el segundo componente (es decir agua), esto no es necesario en el recipiente de evaporación instantánea con platos de destilación. No hace falta decir que el número de platos de destilación no necesita ser el mismo para todos los recipientes disponibles.

Alternativamente, la etapa de evaporación se incorpora al menos parcialmente como una instalación de destilación de múltiples efectos. El uso del mismo es rentable. Además, si así se desea o se necesita, las presiones pueden establecerse dentro de la instalación de destilación de múltiples efectos con una presión mínima baja sin necesidad de construcciones o medidas de seguridad específicas. En otras palabras, la presión mínima en una destilación de múltiples efectos puede ser menor que cuando se usan recipientes y columnas de evaporación instantánea sin la necesidad de grandes volúmenes o medios de seguridad adicionales. La capacidad de usar presiones mínimas menores, por ejemplo hasta 0,2 bar tiene la ventaja de que la etapa de destilación puede operarse a presión atmosférica y que no se requiere compresión en la salida de vapor de la etapa de destilación. El número de efectos en tal instalación de destilación de múltiples efectos es preferentemente al menos 3. Se observa para mayor claridad que la destilación de múltiples efectos puede por supuesto combinarse con la presencia de un recipiente o incluso más recipientes de evaporación instantánea. Sin embargo, parece más ventajoso optar ya sea por la destilación de múltiples efectos o por los recipientes de evaporación instantánea como la implementación tecnológica de la etapa de evaporación.

En una modalidad adicional, se proporciona una etapa de concentración aguas abajo de la etapa de evaporación y aguas arriba de la etapa de evaporación. Mientras que el calor en la etapa de evaporación se proporciona preferentemente, en última instancia, desde la etapa de destilación, el calor suministrado a la etapa de concentración se origina desde una fuente externa al sistema de reactor para la separación del compuesto polialcohólico del agua. Por ejemplo, el calor puede ser calor residual desde un reactor, por ejemplo el reactor desde el que se suministra la alimentación a la etapa de evaporación. El calor se suministra a la mezcla en la etapa de concentración por medio de intercambio de calor. Tal podría ser un intercambiador de calor convencional, o un aparato de evaporación proporcionado con un sistema de circulación para el calor residual (en forma de vapor o líquido). Una implementación más preferida de tal etapa de concentración es como un evaporador diseñado como una instalación de múltiples efectos, y más preferentemente estructuralmente similar a una instalación de destilación de múltiples efectos usada para la etapa de evaporación.

Como se mencionó anteriormente, es una opción de acuerdo con la invención, que la salida de vapor de la etapa de destilación se comprime en un compresor de vapor. El uso de un compresor de vapor permite que la etapa de destilación se opere a presión atmosférica o cercana a la presión atmosférica, por ejemplo hasta 1,5 atmósferas. Esto tiene una gran ventaja si la mezcla del compuesto polialcohólico y el agua comprende algún aditivo. El uso de una mayor presión implica que la temperatura de la etapa también aumenta. En tales condiciones, se produce el riesgo de que cualquier aditivo sufra una reacción, por ejemplo con el polialcohol o con cualquier oxígeno en el aire, o con otros aditivos presentes. Más particularmente, en caso de que en dicha mezcla estén presentes oligómeros obtenidos en la despolimerización de poliésteres, estos oligómeros pueden colorear la mezcla. Tal coloración es altamente indeseable, ya que el flujo de producto purificado ya no sería aceptable como tal.

Típicamente, cuando se usa una pluralidad de recipientes, preferentemente recipientes de evaporación instantánea que comprenden platos de destilación en el área de bronceado entre la entrada de alimentación y la entrada de vapor, el vapor comprimido se conduciría al recipiente dispuesto en la posición más aguas abajo en la etapa de evaporación, en otras palabras el recipiente directamente anterior a la etapa de destilación. La ventaja de esto es que el recipiente más aguas abajo pueden operarse a la presión atmosférica o alrededor de ella.

Alternativamente o adicionalmente, es factible aplicar la compresión de vapor sobre una salida de vapor de un primer recipiente o efecto en la etapa de evaporación. La salida de vapor comprimido se conduce a una salida de vapor de un recipiente o efecto adicional. En la presente descripción, el primer recipiente o efecto se opera a una presión reducida con relación al recipiente o efecto adicional. En esta modalidad, la compresión de vapor no se aplica sobre un flujo de vapor que vuelve de la etapa de destilación a la etapa de evaporación, para mantener una diferencia de presión. Más bien, la compresión de vapor se aplica a una salida de vapor de un recipiente o efecto de baja presión para garantizar que tal vapor se actualice a la mayor presión del recipiente o efecto adicional.

En caso de que esté presente una etapa de concentración entre la etapa de evaporación y la etapa de destilación, la salida de vapor de la etapa de destilación se reúsa en la etapa de evaporación, por lo tanto pasa por encima de cualquier recipiente o efecto en la etapa de concentración.

Aunque el sistema y el método de reactor son factibles para cualquier tipo de compuestos polialcohólicos, los compuestos de glicol se consideran ventajosos. Un compuesto de glicol preferido es el etilenglicol. Adecuadamente, la concentración inicial de la mezcla del compuesto polialcohólico y agua es al menos 40 % en peso del compuesto polialcohólico. Preferentemente, la concentración inicial es incluso mayor, tal como al menos 45 % en peso o incluso al menos 50 % en peso. Más preferentemente, el método se usa para la regeneración de etilenglicol como se usa en la despolimerización de un poliéster, tal como tereftalato de polietileno.

Breve descripción de las figuras

Estos y otros aspectos de la invención se aclararán aún más con referencia a las Figuras, en donde:

La Figura 1 muestra esquemáticamente una primera modalidad del sistema de reactor de la invención, que comprende una etapa de evaporación con un recipiente de evaporación instantánea y dos columnas de destilación en serie;

La Figura 2 muestra esquemáticamente una segunda modalidad del sistema de reactor de la invención, que comprende una etapa de evaporación con un recipiente de evaporación instantánea;

La Figura 3 muestra esquemáticamente una tercera modalidad del sistema de reactor de la invención, que comprende una etapa de evaporación incorporada como una instalación de destilación de múltiples efectos; Las Figuras 4, 5 y 6 muestran esquemáticamente variaciones de la primera modalidad, en donde se usa un compresor de vapor;

Las Figuras 7 y 8 muestran esquemáticamente variaciones de la segunda modalidad;

Las Figuras 9-11 muestran esquemáticamente variaciones de la tercera modalidad.

Discusión detallada de las modalidades ilustradas

Las figuras no se dibujan a escala. Los números de referencia iguales en diferentes figuras se refieren a elementos iguales o correspondientes. Donde se hace referencia a barras, se refiere a la presión absoluta. Por lo tanto 1 bar es 105 Pa. Cada figura muestra el sistema de reactor de la invención que comprende una etapa de destilación 100 y una etapa de evaporación 200. La etapa de destilación se incorpora en las modalidades de las Figuras 1-10 como una columna de destilación. En la modalidad de la Figura 11, la etapa de destilación es un efecto en una instalación de destilación de múltiples efectos. La etapa de destilación 100 puede corresponder a una columna de destilación 220, 230 o efecto en la etapa de evaporación 200, pero eso no es necesario. En cualquier caso, la etapa de destilación 100 se acciona por energía del exterior del sistema de reactor, tal como vapor a alta presión (no mostrado en las figuras).

Se observa para mayor claridad que el sistema de reactor de la invención se precede adecuadamente por sistemas de reactor adicionales en los que se genera la mezcla del compuesto polialcohólico, preferentemente glicol, por ejemplo etilenglicol, y agua. Típicamente, dicha mezcla contiene cualquier compuesto adicional, que se elimina de la mezcla en uno o más tratamientos previos. Por ejemplo, un glicol tal como el etilenglicol, se usa para la despolimerización catalizada de un poliéster o poliamida o similares. Un ejemplo específico es la despolimerización catalizada de tereftalato de polietileno en etilenglicol, en donde se agrega agua con fines de refrigeración y separación, para eliminar el catalizador y los oligómeros por medio de un tratamiento centrífugo. La mezcla resultante comprenderá contaminantes de partículas a filtrar y monómero para el poliéster, tal como BHET (tereftalato de bis-hidroxietilo), que debe separarse a través de la cristalización y separación sólido-líquido.

Como se elaborará en lo sucesivo, la despolimerización catalizada puede llevarse a cabo en un modo discontinuo y a una temperatura cercana al punto de ebullición del glicol (típicamente etilenglicol), por lo tanto por ejemplo en el rango de 160-200 °C, preferentemente a 180-200 °C. El vaciado del reactor de despolimerización conduce a una liberación de calor. En implementaciones específicas del proceso y del sistema de reactor de la invención, este calor se reúsa en la deshidratación del glicol.

Típicamente, la mezcla del compuesto polialcohólico y el agua tiene una concentración del compuesto polialcohólico de al menos 40 % en peso, preferentemente al menos 45 % en peso, más preferentemente al menos 50 % en peso. Si la concentración del compuesto polialcohólico es menor, puede aumentarse de manera adecuada. Esto podría llevarse a cabo por medio de un recipiente de evaporación instantánea, destilación por membrana, o cualquier otra técnica conocida. No es crítico, ya que el punto de ebullición de la mezcla en donde el compuesto polialcohólico es menor que 40 % en peso no es muy sensible a la concentración.

De acuerdo con la invención, la mezcla purificada tiene una concentración del compuesto polialcohólico de al menos 90 % en peso. La concentración puede ser mucho mayor, tal como al menos 95 % o al menos el 99 % en peso. En el caso de la regeneración de una mezcla procedente de la despolimerización, la mezcla comprenderá además algunos compuestos disueltos resultantes de la despolimerización, tales como monómeros, dímeros y oligómeros adicionales. Entonces no será factible una concentración del compuesto polialcohólico del 100 %. No se excluye que la composición polialcohólica regenerada comprenda algunos otros aditivos, tales como sales.

Al volver a la Figura 1, se muestra un sistema de reactor con una etapa de destilación 100, incorporada como una columna de destilación, y una etapa de evaporación 200, incorporada con tres subetapas: un recipiente de evaporación instantánea 210 y dos columnas o recipientes adicionales 220, 230. Un flujo de alimentación 199, que es una mezcla del compuesto polialcohólico, agua y otros aditivos adicionales con una concentración inicial del compuesto polialcohólico, por ejemplo entre 40 y 50 % en peso, ingresa a la etapa de evaporación 200 en la entrada de alimentación 201. Entonces ingresa en la primera subetapa 210, que es un recipiente de evaporación instantánea en la modalidad mostrada. El recipiente de evaporación instantánea hierve bajo presión y temperatura reducidas, en la modalidad actual por ejemplo 0,2 bar y 60 °C. El vapor sale del recipiente 210 a través de la salida de vapor 213 y se conduce a un condensador 240 después de pasar por un intercambiador de calor 241. El flujo 219 enriquecido en el compuesto polialcohólico sale del recipiente de evaporación instantánea por la parte inferior.

Parte del mismo 214 regresa al recipiente 210 después de pasar por un intercambiador de calor 215. Este intercambiador de calor 215 también se conoce como un rehervidor. Tal rehervidor puede implementarse como parte del recipiente de evaporación instantánea 210 (o cualquier columna de destilación), o ser un dispositivo separado. Una bomba puede estar presente como parte del ramal de retorno 215, pero esto no se considera estrictamente necesario. La mezcla en dicho ramal de retorno 214 se calienta en el rehervidor/intercambiador de calor 214 con el vapor 228 procedente de la segunda subetapa 220. Como una consecuencia, la temperatura en la parte inferior de la primera subetapa 210 será igual o casi igual a la del vapor 228. El término 'casi igual' en la presente descripción se refiere a cualquier desviación resultante de pérdidas de calor en el transporte y en el intercambio de calor. En una implementación adicional, los platos de destilación están presentes en el recipiente de evaporación instantánea 210 entre la entrada de alimentación 199 y la entrada del rehervidor 214. Los platos de destilación debajo de la entrada de alimentación 199 conducen a algo de destilación sin requerir un flujo de reflujo. Eso resulta tener un efecto positivo en la evaporación efectiva, lo que es beneficioso para la operación general. Además, contribuye a la estabilidad de operación de los recipientes de evaporación instantánea a presiones relativamente bajas, tales como presiones por debajo de 0,5 bar.

La operación de la segunda subetapa 220 y la tercera subetapa 230 es esencialmente una repetición de la primera subetapa 210. Sin embargo, incluso si la primera subetapa 210 no comprende ningún plato de destilación, se prefiere que la segunda y tercera subetapas 220, 230 incluyan tales platos de destilación. Estos platos se ubicarán entre la entrada de alimentación (del flujo 219, 229) y el flujo rehervido 224, 234. En comparación con el uso de columnas de destilación para la segunda y tercera subetapas 220, 230 de la etapa de evaporación, no está presente el reflujo. Esto es rentable y permite operar las subetapas 220, 230 con temperaturas superior e inferior que se desvían de los puntos de ebullición efectivos. Además, y aún más importante, la presencia de platos de destilación ofrece la ventaja de que cualquier polialcohol, tal como el etilenglicol, que se evapore con el agua en un rehervidor, se eliminará del vapor, y volverá a fluir con la alimentación hacia la salida en la parte inferior. Como una consecuencia, el vapor de agua que sale de estas subetapas 210, 220, 230 por sus salidas de vapor 213, 223, 233 contendrá menos contaminación con polialcohol, es decir tendrá un mayor grado de pureza.

Además, como se comprenderá, la presión, la temperatura y la concentración del compuesto polialcohólico son mayores en la segunda y tercera subetapas 220, 230 que en la primera subetapa 210. La subetapa más aguas abajo 230 recibe su calor del vapor 192 de la etapa de destilación 100, que sale de la etapa de destilación 100 en la salida de vapor 103. En aras de la eficiencia, la modalidad ilustrada en la Figura 1 pero también las modalidades ilustradas en otras figuras se diseñan para reducir el contenido de agua de la alimentación en la entrada 101.

La etapa de destilación 100 tiene además una entrada 101 para el flujo enriquecido 239 procedente de la etapa de evaporación 200, una salida de producto 102 para el flujo purificado 191 y un intercambiador de calor 105 en un ramal de retorno 104. Aunque no se indica en la Figura 1, este intercambiador de calor 105 es adecuadamente la alimentación a la etapa de destilación 100 para vapor a alta presión. El vapor restante, a baja presión puede conducirse además como flujo 193 (ver Figura 2) para transferir el calor restante a la etapa de evaporación 200. Aunque no se muestra, la etapa de destilación 100 además se proporciona con medios de reflujo como se conoce en sí por el experto. En la presente descripción, el vapor 192 que sale de la etapa de destilación 100 en la salida de vapor 103 se divide en una porción hacia el rehervidor 235 (o alternativamente 215 como en la Figura 2) de la etapa anterior, y una porción del reflujo. El reflujo implica condensar el vapor, conducir el vapor condensado a un tambor de reflujo y bombear el líquido desde el tambor de reflujo hacia la parte superior de la etapa de destilación 100. La implementación exacta de los medios de reflujo está abierta a variaciones, como comprenderá el experto.

Por medio de esta secuencia, en donde la presión aumenta gradualmente, la mezcla puede enriquecerse en el compuesto polialcohólico por etapas, en donde el agua liberada es aproximadamente igual en cada una de los etapas (aproximadamente igual implica dentro de un margen de como máximo el 50 %, adecuadamente como máximo 30 %). Además, en la presente descripción se logra, que la temperatura de ebullición no aumente demasiado. Como será visible de la Tabla 1, el vapor 228 que sale de la etapa de destilación 100 en la salida de vapor 103 tiene sólo una temperatura de 100 °C.

Tabla 1 - operación del sistema de reactor de múltiples etapas que se muestra en la Figura 1.

La Figura 2 muestra esquemáticamente el sistema de reactor de la invención de acuerdo con una segunda modalidad. En esta segunda modalidad, la etapa de evaporación 200 comprende sólo un recipiente de evaporación instantánea 210. Tal sistema se beneficia menos de la disminución de la presión por etapas para llegar a una evaporación equilibrada por etapa. Sin embargo, la operación del sistema es factible y energéticamente eficiente, en el reúso del calor. Los principios mostrados en relación con esta figura también podrían aplicarse a un sistema de reactor que comprende una etapa de evaporación 200 con una pluralidad de columnas de destilación. En el sistema mostrado, el vapor de alta presión se usa para calentar la etapa de destilación 100 a través del intercambiador de calor 105 a un ramal de retorno 104. A partir de entonces, el vapor 193 aún puede aplicarse para precalentar el flujo enriquecido 219 que ingresará a la etapa de destilación en su entrada 101. Aun así, el vapor de reposo es útil, ya que puede usarse para calentar la alimentación 199 que ingresará en el recipiente de evaporación instantánea 210 en su entrada 201. El aumento de la temperatura de la alimentación 199 conducirá a la evaporación bajo condiciones de presión reducida en la etapa de evaporación 200, tal como en el recipiente de evaporación instantánea 210. Esto es particularmente efectivo en el método de la invención, en donde el recipiente de evaporación instantánea se opera a una menor presión que la etapa de destilación, ya que la menor presión da como resultado una menor temperatura de ebullición en el recipiente de evaporación instantánea 210. Por lo tanto, se vuelve factible evaporar una porción significativa del agua en la mezcla de agua-alcohol en el recipiente de evaporación instantánea, lo que es claramente beneficioso para lograr el resultado deseado de un solvente alcohólico con partes mínimas de agua en el mismo.

En el contexto de la segunda modalidad, la presión de la etapa de destilación está preferentemente en el rango de 1,0-2,0 bar, y la presión en el recipiente de evaporación instantánea es adecuadamente del 20-60 % de la misma, por ejemplo como máximo 1 bar y preferentemente 0,2- 0,6 bar

Adicionalmente, como se muestra en esta Figura 2, el vapor 192 producido en la etapa de destilación 100 se conduce a través del intercambiador de calor 205 a un condensador 140. De esta manera, el calor de la etapa de destilación 100 se transfiere efectivamente a la etapa de evaporación 200. Además, la etapa de destilación 100 puede cargarse a través de una entrada adicional 109 con un flujo predominantemente líquida adicional. Tal flujo adicional se origina adecuadamente en otra parte del proceso, tal como una centrífuga. Típicamente es un flujo caliente al entrar en la etapa de destilación 100, de manera que su temperatura no perturbe la operación de la etapa de destilación 100. Se considera preferentemente agregar tal flujo predominantemente líquido 109 sólo en la etapa de destilación 100, para evitar la contaminación de las etapas anteriores. Aunque podría usarse una variedad de flujos líquidos con diferentes grados de pureza, no se excluye que tal flujo predominantemente líquido contenga contaminaciones específicas en forma de partículas o solutos. Un ejemplo de contaminación de partículas es por ejemplo un catalizador heterogéneo.

La Figura 3 muestra esquemáticamente el sistema de reactor de la invención de acuerdo con una tercera modalidad. En la presente descripción, la etapa de evaporación 200 se incorpora como una instalación de destilación de múltiples efectos (MED) 280. Aunque el primer efecto 280A de la instalación de destilación múltiples efectos puede operarse a la misma baja presión (o incluso por debajo de esa presión) que la primera subetapa 210 de la etapa de evaporación 200 de acuerdo con la primera modalidad, el volumen del primer efecto 280A no necesita ser tan grande como el del recipiente de evaporación instantánea de la primera subetapa 210 en la primera modalidad. De hecho, si la capacidad de un solo primer efecto 280A sería insuficiente, es factible agregar un efecto extra o instalación extra MED 280.

La instalación MED 280 mostrada en la Figura 3 comprende tres efectos 280A, 280B, 280C. La alimentación 199 ingresa en la etapa de evaporación 200 y por lo tanto en la instalación MED 280 en la entrada 201. Entonces pasa por un distribuidor de alimentación 282, que divide el flujo en una pluralidad de gotitas, para rociar la alimentación sobre niveles individuales del primer efecto 280A. Se proporciona calor a esta primera etapa 280A por medio de un canal de calentamiento 281. Adicionalmente, el vapor 912 de la etapa de destilación se conduce a la instalación MED 280. Un efecto 280A,B,C conduce a la separación del vapor de agua del líquido restante a través de una membrana. El vapor de agua se condensa contra una pared. El calor liberado se transmite a través de la pared al efecto adyacente. El condensado resultante se elimina a través de una salida de condensado 288. El líquido restante y concentrado, sale de un efecto 280A, 280B, 280C a través de una segunda salida 286, y a partir de entonces se bombea a una entrada correspondiente 287 del efecto posterior, o para el efecto más aguas abajo 280C a la etapa de destilación 100. Se necesita una bomba en la presente descripción entre cada etapa, para lograr que la mezcla líquida fluya de baja presión a mayor presión. El vapor restante en el efecto más aguas arriba 280A se conduce a un condensador 240.

Las Figuras 4-6 muestran variaciones de la primera modalidad, en donde se usa un condensador de vapor 160, 260. El uso de un condensador de vapor 160, 260 se considera ventajoso en el contexto de la invención, ya que permite limitar el rango efectivo entre la presión más baja y la presión más alta en el sistema de reactor cuando se aplica el método. Aun así, el número de subetapas en la etapa de evaporación puede ser suficientemente alto o incluso ser óptimo.

En la modalidad mostrada esquemáticamente en la Figura 4, un condensador de vapor 160 - también indicado con SC - se dispone entre la salida de vapor 103 de la etapa de destilación 100 y un intercambiador de calor de la etapa de evaporación 200, y más particularmente, el intercambiador de calor 235 de la subetapa 230 que se dispone más aguas abajo dentro de la etapa de evaporación 200, por lo tanto a la presión más alta. No sería imposible conducir el flujo de vapor comprimido 192 al intercambiador de calor de otra subetapa 210, 220. Esto es particularmente factible si el intercambiador de calor 235 puede alimentarse con calor de otra fuente de calor. Aunque no se indica en esta figura, es factible que el vapor aplicado al intercambiador de calor 105 de la etapa de destilación 100 se reúse a partir de entonces para calentar la mezcla enriquecida 239 que se alimenta a la etapa de destilación 100 y/o para calentar (o precalentar) la mezcla del compuesto polialcohólico y agua en otra ubicación dentro del sistema de reactor.

El efecto del compresor de vapor puede comprenderse de la Tabla 2 y la comparación con la Tabla 1. Aunque los caudales, y la tasa de evaporación del agua, son los mismos en las modalidades sin y con compresor de vapor (Figura 1 y Figura 4 respectivamente), la presión en la primera subetapa es el doble de alta en la modalidad con compresor de vapor que sin este (0,4-0,44 frente a 0,2-0,22 bar). Como una consecuencia, el volumen de la 1ra subetapa (adecuadamente un recipiente evaporación instantánea) puede reducirse significativamente. La presión atmosférica se alcanza en la 3ra subetapa en lugar de sólo en la etapa de destilación. Correspondiente a esto, las temperaturas son mayores en las subetapas de la etapa de evaporación, es decir entre 76 y 100 °C, en lugar de entre 60 y 80 °C. Cuando se observa la presión de vapor requerida, la presión mínima es 0,64 bar, en lugar de 0,31 bar. Esto simplifica el manejo y la construcción del sistema de reactor.

Tabla 2 - configuración para la operación del sistema de reactor mostrado en la Figura 4

Se observa que el presente ejemplo usa la compresión de vapor de 1 a 2 bar, que se conoce que proporciona potencia suficiente de manera que la temperatura en la 3ra subetapa pueda ser 100 °C a 1 bar. Claramente no se excluye que el compresor de vapor comprimiría el vapor con menos fuerza, por ejemplo para aumentar la presión en un 50 % (o 0,5 bar), en lugar de 100 % (1 bar) con relación a la presión en la etapa de destilación. Un menor aumento de presión facilita un compresor de vapor más simple, con el efecto de que la presión en la primera subetapa se reducirá de manera correspondiente. Evidentemente, podría optarse adicionalmente por aumentar la presión en la etapa de destilación 100 y reducir la relación de compresión del vapor (= presión de salida frente a la presión de entrada) con relación a la relación de 2 indicada en la Tabla 2.

En las modalidades mostradas en la Figura 5 y la Figura 6, un compresor de vapor 260 se dispone en la línea de vapor 218 en la salida de vapor 213 de la primera subetapa 210 de la etapa de evaporación 200. Las subetapas se incorporan como recipiente de evaporación instantánea proporcionadas con un rehervidor 215, 225, 235 y preferentemente algunos platos de destilación entre la entrada de alimentación 199 y la entrada del rehervidor 215. El flujo comprimido de vapor resultante 217 se fusiona con el vapor que sale por la salida de vapor desde una subetapa que se dispone más aguas abajo. Parece preferible, aunque no necesario, que dicha subetapa sea la segunda subetapa 220, que se indica en la Figura 5 y la Figura 6. El flujo de vapor resultante 228 estará más o menos a la presión de salida de la segunda subetapa 220. Entonces este vapor es lo suficientemente fuerte para mantener la primera subetapa 210 a la presión y temperatura adecuadas, que están en el ejemplo de las Figuras 5 y 6, 0,28 bar y 70 °C para el vapor en la salida 103, y 78 °C y 0,3 bar para la mezcla liquida enriquecida 219.

En la modalidad de la Figura 5, la etapa de destilación se opera a una presión de 2 bar. El experto comprenderá, que uno alternativamente puede operar esta etapa de destilación a una menor presión, hasta 1 bar, y entonces aplicar otro compresor de vapor al vapor 192, como se muestra en la Figura 4.

En la modalidad de la Figura 6, una etapa de concentración 500 está presente aguas arriba de la etapa de destilación 100 y aguas abajo de la etapa de evaporación 200. Esta etapa de concentración se calienta por medio de un flujo de calor 534, típicamente vapor, procedente de una fuente de calor externa, más particularmente calor residual, tal como calor residual de un reactor vacío. Por lo tanto, el vapor 192 de la etapa de destilación 100 se conduce directamente al recipiente más aguas abajo 220 en la etapa de evaporación 200, que pasa por encima de la etapa de concentración 500.

La etapa de concentración 500 comprende en esta modalidad dos subetapas 510, 520, cada una de las que se incorpora, en la modalidad ilustrada, correspondiente a las subetapas 210, 220 de la etapa de evaporación 200. Por lo tanto cada uno de los recipientes 510, 520 se proporcionan con entrada de alimentación, salida de vapor 513, 523, rehervidores 515, 525. La mezcla fluye desde la segunda subetapa 220 como un flujo 229 enriquecido en polialcohol hasta la entrada de la tercera subetapa 510. La mezcla más enriquecida 519 fluye o se hace fluir (por medio de una bomba, si se necesita) a la cuarta subetapa 520. La mezcla nuevamente más enriquecida 529 fluye hacia la entrada 101 de la etapa de destilación 100. En la modalidad ilustrada, el flujo de calor 534 tiene una temperatura de más de 190 °C y su volumen se establece para permitir calentar la cuarta subetapa 520 para alcanzar una temperatura de 120 °C a 2 bar de presión en su salida de vapor 523. En la tercera subetapa 510, la temperatura en la salida de vapor 513 es 97 °C a una presión de 0,9 bar. La temperatura de la mezcla 519 es de aproximadamente 120 °C y la de la mezcla 529 incluso 160 °C. En vista de las presiones elegidas, no existe necesidad de aplicar la compresión de vapor al vapor 192 procedente de la etapa de destilación 100.

En lugar de elegir que la tasa de evaporación sea igual en todas las subetapas 210, 220 de la etapa de evaporación 200, 510, 520 de la etapa de concentración y en la etapa de destilación 100, es factible y puede ser útil, establecer las tasas de evaporación de manera que minimizaría los tamaños totales del reactor. Por ejemplo, puede elegirse reducir la tasa de evaporación en la primera subetapa 210, mientras que podría aumentarse otra subetapa. Por ejemplo, la segunda subetapa 220 podría ser mayor y/o podría incorporarse como dos recipientes en paralelo.

Las Figuras 7-8 muestran variantes de la segunda modalidad de la invención como se muestra esquemáticamente en la Figura 2. La Figura 7 muestra una opción para permitir un reúso del calor adicional. Esto se hace por medio de intercambio de calor en un flujo 409. Adicionalmente, puede agregarse un flujo predominantemente líquido 109 a la etapa de destilación 100. El flujo 409 y el flujo líquido 109 se originan por ejemplo desde un reactor, tal como un reactor de despolimerización que se opera a una mayor temperatura que las temperaturas usadas en la operación del método de la presente invención. El flujo 409 se origina en un tanque intermedio 400, diseñado para convertir lotes temporales 401 procedente de un reactor por lotes en un flujo continuo 409. El intercambio de calor se produce en el intercambiador de calor 410. El flujo receptor 411 es por ejemplo agua y/o vapor, pero podría ser cualquier tipo de medio de transferencia de calor, que incluye el aceite. El flujo receptor 411 a partir de entonces puede intercambiar calor con la alimentación 199, pero alternativamente se aplica para calentar el recipiente de evaporación instantánea 210 directamente, por ejemplo como una camisa alrededor del recipiente 210.

En la modalidad mostrada en la Figura 8, la compresión de vapor se aplica a la salida de vapor 218 de la primera (y única) subetapa 210 de la etapa de evaporación 200. Esto se produce por medio del compresor de vapor 260. El flujo comprimido 217 se fusiona con un flujo de vapor procedente de una etapa aguas abajo, en este ejemplo el vapor 192 procedente de la etapa de destilación 100.

Además se muestra en esta Figura 8, que el flujo 409 (procedente de un reactor) intercambia calor en el intercambiador de calor 399 con la alimentación 199. Para hacer coincidir el calor disponible en el flujo 409 con el calor necesario para la alimentación 199, la alimentación se divide en la presente descripción en una primera línea de alimentación 199A, que no pasa por el intercambiador de calor 399 y una segunda línea de alimentación 199B, que pasa por el intercambiador de calor 399. Por lo tanto la primera línea de alimentación 199A constituye una derivación. Al controlar las tasas de flujo en la primera y la segunda líneas de alimentación 199A, 199B, el calentamiento de la alimentación puede ajustarse para que sea eficiente sin obtener una ebullición demasiado vigorosa en el recipiente de evaporación instantánea 210. En lugar de un intercambiador de calor 399, puede usarse una caldera. Tal caldera se operará bajo el vacío de la etapa de destilación 100. No se excluye que se agregue algo de glicol, tal como etilenglicol, para asegurar que la viscosidad de la mezcla enriquecida permanezca correcta.

Las Figuras 9-11 muestran tres variantes de la tercera modalidad mediante el uso de una instalación de destilación de múltiples efectos (MED) 280. En la modalidad mostrada esquemáticamente en la Figura 9, la instalación MED 280 comprende cuatro efectos 280A-280D. En la modalidad de la Figura 10, la instalación MED 280 comprende cinco efectos 280A-280E. En la modalidad de la Figura 11, la instalación MED 280 comprende seis efectos 280A-280F. A pesar de la integración en una sola instalación MED 280, existe una distinción conceptual entre las tres primeras etapas 280A-C y las etapas restantes 280D, 280E, 280F. Las primeras tres etapas 280A-C constituyen la etapa de evaporación como se ha discutido anteriormente. Esta etapa de evaporación 200 se calienta por medio del vapor 192 procedente de la etapa de destilación 100. Como en la implementación con recipientes y columnas separados 210, 220, 230, cada efecto se operaba a una presión separada, en donde la presión aumenta desde el primer efecto 280A hacia el tercer efecto 280C.

Los efectos restantes 280D, 280E, 280F son parte de una etapa de concentración 500. No se hace uso de la evaporación de vapor en la presente descripción. Más bien, los efectos se incorporan como intercambiadores de calor, en donde otro líquido o gas fluye a través de canales o tubos y no entra en contacto con el flujo de alimentación de dichos efectos. El líquido o gas típicamente se origina de una fuente de calor externa. Eso puede ser un flujo desde un reactor, o alternativamente en base al calor residual. Más particularmente se suministra un flujo de calor 534 y se hace circular a través de los tubos 541 a través del efecto 280^d(en la Figura 9) de los efectos 280D y 280E (Figuras 10 y 11). Se deja la etapa como flujo 535, y entonces se desecha como residuo (aunque no se excluye que el flujo 535 se reusaría). Los tubos pueden incorporarse de acuerdo con cualquier forma adecuada, que incluye platos con orificios. La mezcla resultante concentrada 519 se conduce a la entrada de la etapa de destilación 100

En las Figuras 10 y 11, el flujo de calor 534 se conduce desde el quinto efecto 280E al cuarto efecto 280D a través de la extensión 536. Se observa que en estos efectos 280D, 280E se produce meramente intercambio de calor. Como una consecuencia, la presión es igual en ambos efectos 280D, 280E y no se necesita una barrera de separación 281 entre los dos efectos 280D, 280E.

En la Figura 11, la etapa de concentración 500 comprende un sexto efecto 280F, que se alimenta por un flujo de calor 537, que se extiende a través del efecto por medio de un sistema de circulación 543. Este sexto efecto 280F se mantiene a la misma presión que los efectos anteriores 280D, 280E de la etapa de concentración 500. En la modalidad mostrada en la Figura 11, se proporciona un reciclaje adicional 289 de vapor. Este es el reciclaje desde la segunda subetapa o efecto 280B de regreso a la etapa de destilación 100. Por lo tanto, se proporciona vapor 192 de la etapa de destilación 100 hasta la parte superior del segundo efecto 280B, y después de pasar este segundo efecto 280b regresa a la etapa de destilación 100 a través del reciclaje 289. Como se comprenderá, el reciclaje puede ya sea ser vapor o líquido o una mezcla de ambos.

Aunque no se muestra, no se excluye que parte del vapor 192 procedente de la etapa de destilación 100 se conduce al primer efecto 280A, o que el vapor/líquido del segundo efecto 280B se conduce además al primer efecto 280A. Típicamente, en la destilación de múltiples efectos, el calor se transmitirá a través de la pared o barrera de separación 281 entre los efectos. Aunque simplemente se muestra esquemáticamente en las Figuras 9-11, cada efecto se diseña preferentemente de manera correspondiente para permitir la integración. La construcción de una instalación de destilación de múltiples efectos en sí se conoce y es factible para un experto en instalaciones de destilación de múltiples efectos.

En un ejemplo de operación de la instalación mostrada en la Figura 9, el flujo enriquecido que sale del primer efecto 280A en la salida 286 hacia la entrada 287 del segundo efecto 280B, tiene una temperatura de 70 °C (con aproximadamente 57% en peso de glicol). En la parte inferior del segundo efecto 280B, la temperatura es 80 °C (con aproximadamente 67 % de glicol). En la parte inferior del tercer efecto, la temperatura llega a 100 °C (con aproximadamente 80 % de glicol). El cuarto efecto 280D, que se calienta con un flujo de calor separado 419, por ejemplo que ingresa al cuarto efecto a una temperatura de 195-200 °C da como resultado una temperatura de 135 °C para la mezcla enriquecida 219 y una concentración de glicol que llegaría al 90 % en peso.

La Figura 9 muestra adicionalmente el uso de un compresor de vapor 260, que comprime vapor del primer efecto 280A a una mayor presión, en la presente descripción aproximadamente 1 bar, en lugar de (u opcionalmente además de) transferir dicho vapor a un condensador. El aumento del flujo de vapor en el tercer efecto 280C es efectivo para impulsar la evaporación. Como una consecuencia, se vuelve factible reducir el tamaño de la columna de destilación en la etapa de destilación 100. Se observa en aras de la claridad que el vapor 192 procedente de la etapa de destilación 100 así como también el flujo comprimido 217 ingresarían en el canal de calentamiento 281 de la instalación MED 280.

Lista de números de referencias

100 etapa de destilación

101 entrada para un flujo (239, 219) enriquecido en el compuesto polialcohólico y que llega de la etapa de evaporación 200

102 salida para el flujo de producto purificado 191

103 salida para una salida de vapor 192

104 ramal de retorno

105 intercambiador de calor

109 entrada para flujo de reposo predominantemente líquido

125 intercambiador de calor en el flujo de alimentación

140 condensador

160 compresor de vapor

191 flujo de producto purificado

192 flujo de salida de vapor

193 flujo de calor (por ejemplo vapor) de la etapa de destilación 100 a la etapa de evaporación 200 199 flujo de alimentación

199A atajo de flujo de alimentación

199B flujo de alimentación que pasa por el intercambiador de calor 420 con flujo de salida caliente 200 etapa de evaporación

201 entrada de alimentación

210 primera subetapa de la etapa de evaporación 200 (por ejemplo incorporada como recipiente de evaporación instantánea)

213 salida de vapor de la primera subetapa 210

214 ramal de retorno (del flujo enriquecido 219)

215 intercambiador de calor

218 flujo de salida de vapor

217 flujo de vapor comprimido

219 flujo de la mezcla enriquecida en el compuesto polialcohólico

220 segunda subetapa de la etapa de evaporación 200 (por ejemplo incorporada como columna de destilación)

223 salida de vapor de la subetapa 220

224 ramal de retorno (del flujo enriquecido 229)

225 intercambiador de calor

228 flujo de salida de vapor que se conduce al intercambiador de calor 215, 315 de la subetapa anterior 210, 310

229 flujo de la mezcla enriquecida en el compuesto polialcohólico

230 tercera subetapa de la etapa de evaporación 200 (por ejemplo incorporada como columna de destilación)

233 salida de vapor de la subetapa 230

234 ramal de retorno (del flujo enriquecido 239)

235 intercambiador de calor

238 flujo de salida de vapor que se conduce al intercambiador de calor 225 de la subetapa anterior 220 239 flujo de la mezcla enriquecida en el compuesto polialcohólico

240 condensador (acoplado a la primera subetapa 210 cuando se incorpora como recipiente de evaporación instantánea)

241 intercambiador de calor

260 compresor de vapor

280 instalación de destilación de múltiples efectos

280A,B,C,D,E,F efectos individuales de la instalación de destilación de múltiples efectos 280

281 canales de calentamiento entre efectos individuales 280A,B,C

282 distribuidor de alimentación

286 salida para flujo enriquecido en el compuesto polialcohólico

287 entrada para flujo enriquecido en el compuesto polialcohólico

288 salida para condensado

289 flujo principal del canal enriquecido en el compuesto polialcohólico desde la entrada de efecto 287 hasta el distribuidor 282

310 subetapa adicional de la etapa de evaporación 200

314 ramal de retorno (del flujo enriquecido 319)

315 intercambiador de calor

318 flujo de salida de vapor que se conduce al intercambiador de calor 215 de la subetapa anterior 210 319 flujo de la mezcla enriquecida en el compuesto polialcohólico

intercambiador de calor entre el flujo de salida caliente 409 y el flujo de alimentación 199B tanque intermedio

entrada para tanque intermedio

flujo de salida caliente

intercambiador de calor para flujo de salida

flujo de calor entre el intercambiador de calor 410 y la subetapa (210) de la etapa de evaporación salida para flujo de calor después de calentar la instalación de destilación de múltiples efectos 280 conexión para flujo de calor entre efectos D, E en instalación de destilación de múltiples efectos 280

, 419, 420 flujo de calor para efectos de calentamiento D, E, F de la instalación de destilación de múltiples efectos 280

flujo de calor residual

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un método para separar al menos parcialmente un compuesto polialcohólico del agua, para obtener un flujo de producto purificado que comprende el compuesto polialcohólico en una concentración de salida de al menos 90 % en peso, dicho método que comprende las etapas de:

- Proporcionar una mezcla del compuesto polialcohólico y agua, dicha mezcla que tiene una concentración polialcohólica;

- Aumentar la concentración polialcohólica de la mezcla en una etapa de evaporación, al menos una porción de la que se opera a una primera presión;

- Tratar la mezcla en una etapa de destilación para entregar el flujo que comprende el compuesto polialcohólico en la concentración de salida de al menos 90 % en peso, cuya etapa de destilación se opera a una segunda presión,

En donde la etapa de destilación se opera para producir una salida de vapor, que se comprime opcionalmente a una tercera presión, y se acopla a la etapa de evaporación, en donde la segunda presión y/o cualquier tercera presión es mayor que la primera presión.

2. El método como se reivindicó en la reivindicación 1, en donde la etapa de evaporación y la etapa de destilación se operan de manera que la temperatura de evaporación dentro de la etapa de evaporación, definida a presión atmosférica, es como máximo 30 °C por encima del punto de ebullición del agua pura a presión atmosférica.

3. El método como se reivindicó en la reivindicación 1 o 2, en donde la etapa de evaporación comprende una pluralidad de recipientes en serie, cada recipiente que trabaja a una presión diferente, en donde la salida de vapor de la etapa de destilación se acopla un recipiente más aguas abajo de la etapa de evaporación, en donde un recipiente más aguas abajo de la etapa de evaporación tiene una salida de vapor que se acopla a un recipiente directamente anterior por medio de intercambio de calor, y en donde el recipiente más aguas abajo se opera a una mayor presión que el recipiente directamente anterior.

4. El método como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la concentración polialcohólica de la mezcla proporcionada es al menos 40 % en peso.

5. El método como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el compuesto polialcohólico es un compuesto de glicol, y más preferentemente es etilenglicol.

6. El método como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la mezcla del compuesto polialcohólico y el agua comprende además oligómeros resultantes de la despolimerización de un polímero de condensación tal como un poliéster.

7. El método como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la mezcla se trata en una etapa de concentración después que pasar la etapa de evaporación, para aumentar aún más la concentración polialcohólica, en donde la mezcla se calienta en dicha etapa de concentración por medio del calor residual suministrado desde un reactor.

8. Un sistema de reactor para la separación de un compuesto polialcohólico del agua, para obtener un flujo de producto purificado que comprende el compuesto polialcohólico en una concentración de salida de al menos 90 % en peso, dicho sistema de reactor que comprende:

- Una etapa de evaporación que comprende una entrada para una mezcla del compuesto polialcohólico en agua y una salida para un flujo enriquecido en el compuesto polialcohólico, dicha etapa de evaporación que se configura para la operación, al menos en parte de dicha etapa de evaporación, a una primera presión;

- Una etapa de destilación que comprende una entrada para el flujo enriquecido en el compuesto polialcohólico que llega de la etapa de evaporación, una salida para el flujo de producto purificado, y una salida para una salida de vapor, dicha etapa de destilación que se configura para operar a una segunda presión, en donde la salida de vapor se acopla a la etapa de evaporación, y en donde la salida de vapor se comprime opcionalmente a una tercera presión, de manera que la segunda presión o cualquier tercera presión es mayor que la primera presión.

9. El sistema de reactor como se reivindicó en la reivindicación 8, que comprende además un compresor de vapor para comprimir la salida de vapor de la etapa de destilación.

10. El sistema de reactor como se reivindicó en la reivindicación 8 o 9, en donde la etapa de evaporación comprende al menos un recipiente de evaporación instantánea.

11. El sistema de reactor como se reivindicó en la reivindicación 10, en donde el al menos un recipiente de evaporación instantánea se proporciona con un rehervidor, y el al menos un recipiente de evaporación instantánea comprende preferentemente platos de destilación entre una entrada de alimentación y una entrada de un flujo de reciclaje del rehervidor.

12. El sistema de reactor como se reivindicó en la reivindicación 10 u 11, en donde la salida de vapor de la etapa de destilación se acopla a un recipiente más aguas abajo de la etapa de evaporación.

13. El sistema de reactor como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones 8-12, en donde la etapa de evaporación comprende una pluralidad de recipientes en serie, en donde un recipiente más aguas abajo de la etapa de evaporación tiene una salida de vapor que se acopla a un recipiente directamente anterior por medio de intercambio de calor, y en donde el recipiente más aguas abajo se opera a una mayor presión que el recipiente directamente anterior.

14. El sistema de reactor como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones anteriores 8-13, en donde la etapa de evaporación se incorpora al menos parcial y preferentemente en su totalidad por medio de la destilación de múltiples efectos.

15. El sistema de reactor como se reivindicó en cualquiera de las reivindicaciones anteriores 8-14, que comprende además una etapa de concentración aguas abajo de la etapa de evaporación y aguas arriba de la etapa de destilación, dicha etapa de concentración que se proporciona con un suministro para un flujo calentado que se origina como calor residual suministrado desde un reactor.