ES2932030A1

ES2932030A1 - VACUUM DRIED HONEY POWDER PREPARATION METHOD (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)

Info

Publication number: ES2932030A1
Application number: ES202130604A
Authority: ES
Inventors: Gómez Sandra María Osés; Ortiz María Teresa Sancho; Muiño Miguel Angel Fernández; Puente Leire Cantero
Original assignee: Universidad de Burgos
Current assignee: Universidad de Burgos
Priority date: 2021-06-25
Filing date: 2021-06-25
Publication date: 2023-01-09
Anticipated expiration: 2041-06-25
Also published as: ES2932030B2

Abstract

Método de preparación de miel en polvo por desecado a vacío. Método de preparación de miel (1) en polvo, que comprende las etapas de: i) preparación de una disolución (3) de miel (1) con agua (31); ii) preparación de una disolución (3) de maltodextrina (2) con agua (31); iii) mezcla (4) de dichas disoluciones (3) de modo que la proporción de sólidos (32) totales de miel (1) más maltodextrina (2), frente al volumen final de miel (1) más maltodextrina (2) más agua es del 40% al 50%; iv) homogenización de la mezcla (4) a temperatura ambiente durante 10-30 minutos; v) vertido de la mezcla (4) en un molde (5); vi) desecado de la mezcla (4) en estufa de vacío (8); vii) molienda por impacto del producto resultante (6), llegando así a un sólido pulverulento que mantiene las propiedades sensoriales y físico-químicas de la miel (1).Vacuum drying method for preparing powdered honey. Method for preparing powdered honey (1), comprising the steps of: i) preparing a solution (3) of honey (1) with water (31); ii) preparation of a solution (3) of maltodextrin (2) with water (31); iii) mixing (4) of said solutions (3) such that the proportion of total solids (32) of honey (1) plus maltodextrin (2), compared to the final volume of honey (1) plus maltodextrin (2) plus water it is from 40% to 50%; iv) homogenization of the mixture (4) at room temperature for 10-30 minutes; v) pouring the mixture (4) into a mold (5); vi) drying the mixture (4) in a vacuum oven (8); vii) impact grinding of the resulting product (6), thus reaching a pulverulent solid that maintains the sensory and physicochemical properties of honey (1).

Description

DESCRIPCIÓNDESCRIPTION

MÉTODO DE PREPARACIÓN DE MIEL EN POLVO POR DESECADO A VACÍOMETHOD OF PREPARING HONEY POWDER BY VACUUM DRYING

OBJETO DE LA INVENCIÓNOBJECT OF THE INVENTION

La presente solicitud de patente tiene por objeto un método de preparación de miel en polvo por desecado a vacío, que comprende etapas de preparación de una disolución de miel y de maltodextrina con agua, en unas determinadas proporciones, de homogenización de la mezcla durante un rango temporal, siendo vertida en moldes en un determinado espesor, posteriormente desecada a vacío, sometiendo a molienda por impacto del producto resultante, según se refleja en la reivindicación 1, obteniendo de dicha innovación notables ventajas.The object of this patent application is a method for preparing powdered honey by vacuum drying, which comprises preparation steps for a solution of honey and maltodextrin with water, in certain proportions, and homogenization of the mixture for a period of time. temporary, being poured into molds in a certain thickness, subsequently dried under vacuum, subjecting the resulting product to impact grinding, as reflected in claim 1, obtaining notable advantages from said innovation.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓNBACKGROUND OF THE INVENTION

La miel contiene una elevada concentración de azúcares con bajas temperaturas de transición vítrea (T ^g ) lo que dificulta su desecación ya que durante la deshidratación se forma un producto extremadamente pegajoso, duro y muy difícil de manejar. Para solucionar este problema, suelen emplearse aditivos coadyuvantes de la desecación entre los que destacan, entre otros, gomas, almidones, maltodextrina y derivados de proteínas. Su utilización puede dar lugar a efectos indeseados tales como apelmazamientos del producto final, merma de las características físico-químicas originales de la miel y/o aportación de sabores extraños a los de la miel de partida.Honey contains a high concentration of sugars with low glass transition temperatures (T ^g ) which makes it difficult to dry, since during dehydration an extremely sticky, hard and difficult-to-handle product is formed. To solve this problem, drying aid additives are often used, among which, among others, gums, starches, maltodextrin and protein derivatives stand out. Its use can give rise to unwanted effects such as caking of the final product, reduction of the original physical-chemical characteristics of the honey and/or contribution of foreign flavors to those of the starting honey.

A este respecto, es conocido del estado de la técnica, según se describe en el documento ES2049664, un método de cristalización de una mezcla de agua y miel utilizando un dispositivo de liofilización, con un recipiente para contener la mezcla de miel-agua, con los siguientes pasos: preparar la mezcla de agua y miel, colocar la mezcla en un recipiente, remover por vibraciones en el recipiente hasta que la mezcla sea homogénea, liofilizar la mezcla homogénea agua-miel, y finalmente extraer la miel liofilizada del recipiente. Esta miel liofilizada es de estructura vítrea. In this regard, it is known from the state of the art, as described in document ES2049664, a method of crystallizing a mixture of water and honey using a freeze-drying device, with a container to contain the mixture of honey-water, with the following steps: prepare the mixture of water and honey, place the mixture in a container, stir by vibration in the container until the mixture is homogeneous, freeze-dry the homogeneous water-honey mixture, and finally extract the freeze-dried honey from the container. This freeze-dried honey has a vitreous structure.

Por otro lado, es conocido del estado de la técnica, según se describe en el documento CN104824502, la utilización de cuatro aditivos coadyuvantes de la desecación: maltodextrina, almidón de maíz, lecitina y proteína de soja. Sin embargo, se observa que el empleo de varios aditivos para la elaboración de miel en polvo contribuye a un menoscabo de la calidad comercial de este producto, condicionando desfavorablemente la decisión de compra. Además, la agregación de aditivos tiene una influencia potencialmente negativa sobre los aromas, sabores y composición de la miel de partida, pudiendo además encarecer el proceso. Adicionalmente se describe un polvo seco de miel con sabor a jazmín y un método de preparación para el mismo. El polvo seco de miel con sabor a jazmín resuelve la humedad con aromáticos.On the other hand, it is known from the state of the art, as described in document CN104824502, the use of four drying aid additives: maltodextrin, corn starch, lecithin and soy protein. However, it is observed that the use of various additives for the production of powdered honey contributes to a decline in the commercial quality of this product, unfavorably conditioning the purchase decision. In addition, the addition of additives has a potentially negative influence on the aromas, flavors and composition of the starting honey, and can also make the process more expensive. Additionally, a jasmine-flavored honey dry powder and a preparation method thereof are described. Jasmine flavored honey dry powder resolves humidity with aromatics.

Adicionalmente, es conocido del estado de la técnica, según se describe en el documento EP3459363, la desecación de miel utilizando diversas concentraciones de miel, y como coadyuvantes, leche, polvo de leche, lactosuero, polvo de lactosuero o cacao en polvo, lo que tiene la desventaja de comunicar sabores extraños al producto final, entre los que destaca el sabor lácteo, valorado negativamente en las pruebas sensoriales.Additionally, it is known from the state of the art, as described in document EP3459363, the drying of honey using various concentrations of honey, and as adjuvants, milk, milk powder, whey, whey powder or cocoa powder, which it has the disadvantage of imparting strange flavors to the final product, among which the dairy flavor stands out, negatively valued in sensory tests.

A la vista de lo anterior se observa todavía una necesidad de producir miel en polvo, de modo que se obtenga un sólido pulverulento fino y agradable, que mantenga lo máximo posible las propiedades sensoriales y físico-químicas de la miel.In view of the above, there is still a need to produce powdered honey, so as to obtain a fine and pleasant pulverulent solid, which maintains as much as possible the sensory and physical-chemical properties of honey.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓNDESCRIPTION OF THE INVENTION

La presente invención consiste en un método de preparación de miel en polvo por desecado a vacío que logra evitar los inconvenientes anteriormente citados mediante la desecación de la miel por desecado a vacío, empleando exclusivamente miel y maltodextrina de patata como coadyuvante para la deshidratación. Así, el presente procedimiento de desecado a vacío consigue una miel en polvo con textura fina, empleando sólo el aditivo de maltodextrina de patata, presentando una mayor cantidad de miel en el producto sólido final, una mayor solubilidad, un mayor rendimiento y una menor higroscopicidad.The present invention consists of a method for preparing powdered honey by vacuum drying that manages to avoid the aforementioned drawbacks by drying honey by vacuum drying, exclusively using honey and potato maltodextrin as a coadjuvant for dehydration. Thus, the present vacuum drying procedure achieves a powdered honey with a fine texture, using only the potato maltodextrin additive, presenting a greater quantity of honey in the final solid product, greater solubility, higher yield and lower hygroscopicity. .

Los estudios que han llevado a la presente invención, pueden desglosarse en dos etapas. La primera ha consistido en el uso de coadyuvantes para la desecación de la miel. Los resultados de textura y valoración sensorial mostraron que el caseinato sódico, el suero lácteo y la goma garrofín no eran adecuados para la obtención de mieles en polvo. Las mieles deshidratadas obtenidas con los dos primeros presentaron un marcado sabor lácteo y contenían un menor porcentaje de miel. En relación con el tercero, su empleo no permitió elaborar mieles en polvo. La maltodextrina, la goma arábiga y la proteína aislada de lactosuero con un contenido en 90% de proteína, resultaron los coadyuvantes más idóneos para desecar las mieles. La segunda etapa ha consistido en investigar la idoneidad de los procesos de desecación a vacío, atomización y liofilización para elaborar mieles en polvo con los tres aditivos que habían dado los mejores resultados en la fase anterior. Se evaluaron diferentes concentraciones de miel y de coadyuvante en los distintos procedimientos antes de elegir los definitivos, con el objetivo de conseguir para cada una de las técnicas de secado la miel en polvo con mayor concentración de miel. Para el procedimiento de liofilización las opciones estudiadas fueron: miel al 75% con goma arábiga, miel al 75% con maltodextrina y miel al 75% con proteína aislada de lactosuero. Para la técnica de secado por atomización se realizaron distintos ensayos en el atomizador, empleando tanto nitrógeno como aire comprimido, puesto que, al tratarse de un producto difícilmente oxidable, se reducían así los costes del proceso. Se evaluaron distintas temperaturas de entrada (120-150 °C), distintos porcentajes de flujos de bomba (2-10%) y distintos porcentajes de aspiración (70-100%). Se constató que para desecar la miel por atomización, el porcentaje máximo de este alimento a emplear en las mezclas era de un 50%, utilizando maltodextrina como coadyuvante, mientras se pudo aumentar la concentración a un 60% de miel cuando se utilizaba goma arábiga y a un 75% cuando se utilizó proteína aislada de lactosuero y con una temperatura de entrada de 120 °C y de salida de 75-80 °C y un porcentaje de flujo de bomba del 5%. Para la desecación por vacío se ensayaron miel al 75% con goma arábiga, miel al 60% con maltodextrina y miel al 75% con proteína aislada de lactosuero. A continuación, en las mieles en polvo obtenidas se analizaron el contenido en agua, la actividad de agua, el color, el rendimiento del proceso, la higroscopicidad, la densidad y la solubilidad. Finalmente, se llevó a cabo un análisis sensorial descriptivo de todas las muestras (según los estándares y normas ISO 4124, 2003; ISO 13299, 2016; ISO 6658, 2017), con un panel formado por siete catadores especialistas seleccionados y entrenados. En esta segunda fase se comprobó que los mejores procedimientos de deshidratación de la miel eran los de desecación a vacío y liofilización, empleando maltodextrina como coadyuvante ya que presentaron los porcentajes de agua más bajos y fueron las mejor valoradas en los análisis sensoriales. Con los resultados obtenidos, se deshidrataron y pulverizaron todas las mieles mediante desecación a vacío y liofilización utilizando maltodextrina y se analizaron en todas las muestras los parámetros físico químicos mencionados anteriormente, además de parámetros potencialmente funcionales. La miel en polvo obtenida por desecado a vacío con maltodextrina fue la mejor valorada en el análisis sensorial descriptivo, presentando los valores más elevados de capacidad antioxidante frente al radical superóxido. Por otro lado, se observó que la molienda y conservación del producto desecado deben realizarse a temperaturas inferiores a la Tg de la miel en polvo obtenida, lo que mantiene óptimas las características de textura de este alimento sin necesidad de incorporar aditivos antiaglomerantes.The studies that have led to the present invention can be broken down into two stages. The first has consisted of the use of adjuvants for the drying of honey. The texture and sensory evaluation results showed that sodium caseinate, whey and locust bean gum were not suitable for obtaining powdered honey. The Dehydrated honeys obtained with the first two presented a marked dairy flavor and contained a lower percentage of honey. In relation to the third, its use did not allow the production of powdered honey. Maltodextrin, gum arabic and isolated whey protein with a 90% protein content, were the most suitable adjuvants for drying the molasses. The second stage consisted of investigating the suitability of the vacuum drying, atomization and freeze-drying processes to produce powdered honey with the three additives that had given the best results in the previous phase. Different concentrations of honey and adjuvant were evaluated in the different procedures before choosing the final ones, with the aim of obtaining powdered honey with the highest concentration of honey for each of the drying techniques. For the lyophilization procedure, the options studied were: 75% honey with gum arabic, 75% honey with maltodextrin, and 75% honey with isolated whey protein. For the spray-drying technique, different tests were carried out in the atomizer, using both nitrogen and compressed air, since, as it is a product that is difficult to oxidize, the costs of the process were thus reduced. Different inlet temperatures (120-150 °C), different percentages of pump flows (2-10%) and different suction percentages (70-100%) were evaluated. It was found that to dry the honey by spraying, the maximum percentage of this food to be used in the mixtures was 50%, using maltodextrin as an adjuvant, while the concentration could be increased to 60% of honey when gum arabic was used since 75% when isolated whey protein was used and with an inlet temperature of 120 °C and outlet temperature of 75-80 °C and a pump flow percentage of 5%. For vacuum drying, 75% honey with gum arabic, 60% honey with maltodextrin and 75% honey with isolated whey protein were tested. Next, the obtained powdered honeys were analyzed for water content, water activity, color, process performance, hygroscopicity, density, and solubility. Finally, a descriptive sensory analysis of all the samples was carried out (according to the standards and norms ISO 4124, 2003; ISO 13299, 2016; ISO 6658, 2017), with a panel made up of seven selected and trained specialist tasters. In this second phase, it was found that the best honey dehydration procedures were vacuum drying and lyophilization, using maltodextrin as an adjuvant, since they presented the lowest water percentages and were the best valued in sensory analyses. With the results obtained, all the honeys were dehydrated and pulverized by vacuum drying and lyophilization using maltodextrin, and the physical-chemical parameters mentioned above were analyzed in all the samples, as well as potentially functional. The powdered honey obtained by vacuum drying with maltodextrin was the best valued in the descriptive sensory analysis, presenting the highest values of antioxidant capacity against the superoxide radical. On the other hand, it was observed that the grinding and conservation of the dried product should be carried out at temperatures below the Tg of the powdered honey obtained, which maintains optimal texture characteristics of this food without the need to incorporate anti-caking additives.

Mencionar adicionalmente, como ejemplos de utilización práctica de la presente invención, su uso en postres de alta cocina como adorno, en la elaboración de caramelos y productos de confitería, en productos de bollería, en chocolate con miel, e incluso en la elaboración de cosméticos con miel. Y citar como aplicaciones industriales de la invención las de la alta cocina, la industria galletera, panadera y pastelera, así como la industria confitera y la industria cosmética.Mention additionally, as examples of practical use of the present invention, its use in haute cuisine desserts as a decoration, in the preparation of candies and confectionery products, in pastry products, in chocolate with honey, and even in the preparation of cosmetics. with honey. And mention as industrial applications of the invention those of haute cuisine, the biscuit, bakery and pastry industry, as well as the confectionery industry and the cosmetics industry.

Más en particular, el método de preparación de miel en polvo, comprende las etapas de i) preparación de una disolución de miel con agua, en una proporción de substancialmente 1:1, con una cantidad de miel tal que en la mezcla final la proporción de sólidos de miel sea de entre el 55% y el 65%; ii) preparación de una disolución de maltodextrina con agua, en una proporción de substancialmente entre 1:1 a 1:2, con una cantidad de maltodextrina tal que en la mezcla final la proporción de sólidos de la maltodextrina sea de entre el 35% y el 45%; iii) mezcla de las disoluciones de miel y maltodextrina de modo que la proporción de sólidos totales de miel más maltodextrina, frente al volumen final de miel más maltodextrina más agua sea de entre el 40% al 50%; iv) homogenización de la mezcla a temperatura ambiente durante un rango temporal de entre 10 y 30 minutos; v) vertido de la mezcla en al menos un molde, llegando a un espesor de entre 2 y 5 mm; vi) desecado de la mezcla (4) en estufa de vacío (8) en un rango de temperaturas de entre 50 °C y 70 °C, a una presión de entre 100-200 mbar, durante al menos 2 días; vii) molienda por impacto del producto resultante del desecado, a una temperatura igual o inferior a 15 °C. De este modo se obtiene una miel en polvo por medio del empleo de un único aditivo como coadyuvante de deshidratación, la maltodextrina, y en la menor cantidad posible para obtener, por desecado a vacío, una miel en polvo de textura fina, con mayor cantidad de sólidos procedentes de la miel, excelentes propiedades organolépticas y buen mantenimiento de las características físico-químicas y funcionales de la miel de partida. More particularly, the method for preparing powdered honey comprises the steps of i) preparing a solution of honey with water, in a ratio of substantially 1:1, with an amount of honey such that in the final mixture the ratio honey solids is between 55% and 65%; ii) preparation of a solution of maltodextrin with water, in a ratio of substantially between 1:1 and 1:2, with an amount of maltodextrin such that in the final mixture the proportion of solids of the maltodextrin is between 35% and 45%; iii) mixing the solutions of honey and maltodextrin so that the proportion of total solids of honey plus maltodextrin, compared to the final volume of honey plus maltodextrin plus water is between 40% and 50%; iv) homogenization of the mixture at room temperature for a time range of between 10 and 30 minutes; v) pouring the mixture into at least one mould, reaching a thickness of between 2 and 5 mm; vi) drying of the mixture (4) in a vacuum oven (8) in a temperature range between 50 °C and 70 °C, at a pressure between 100-200 mbar, for at least 2 days; vii) impact grinding of the product resulting from drying, at a temperature equal to or less than 15 °C. In this way, a powdered honey is obtained by using a single additive as a dehydration aid, maltodextrin, and in the least amount possible to obtain, by vacuum drying, a fine-textured powdered honey, with a greater quantity. of solids from honey, excellent organoleptic properties and good maintenance of the physical-chemical and functional characteristics of the starting honey.

Señalar como aspecto innovador el relativo a las temperaturas de molienda del producto y de su conservación, que deben ser inferiores a la Tg, lo que evita la utilización de antiaglomerantes adicionales para prevenir apelmazamientos del producto final. Esto, como se ha mencionado, lleva a ventajas tales como una mayor solubilidad y menor higroscopicidad en la miel en polvo obtenida, así como unas mejores características físicoquímicas y sensoriales del producto resultante. Subrayar adicionalmente el mayor rendimiento del proceso, estimado entre 90,4% y 97,9%, según el cual, para una cantidad dada de miel de partida, se obtiene una mayor cantidad de miel en polvo que empleando otros métodos.Point out as an innovative aspect the relative to the grinding temperatures of the product and its conservation, which must be lower than the Tg, which avoids the use of additional anti-caking agents to prevent caking of the final product. This, as mentioned, leads to advantages such as greater solubility and less hygroscopicity in the powdered honey obtained, as well as better physicochemical and sensory characteristics of the resulting product. Additionally, it is worth highlighting the higher yield of the process, estimated between 90.4% and 97.9%, according to which, for a given quantity of starting honey, a greater quantity of powdered honey is obtained than using other methods.

Cabe citar de modo más detallado, con respecto de algunas de las etapas del método de la presente invención, en concreto respecto de la preparación de una disolución de miel con agua en una proporción 1:1, pesando una cantidad de miel tal que en la mezcla final la proporción de miel en materia seca sea del 55-65%, que se ha elegido dicha proporción miel con agua a 1:1 por haber resultado ésta la más adecuada para la disolución de la miel, sin incorporar más cantidad de agua, dado que esta circunstancia podría prolongar su tiempo de deshidratación.It is worth mentioning in more detail, with respect to some of the stages of the method of the present invention, specifically with respect to the preparation of a solution of honey with water in a 1:1 ratio, weighing an amount of honey such that in the In the final mixture, the proportion of honey in dry matter is 55-65%, that said proportion of honey with water has been chosen at 1:1 because it has been the most suitable for dissolving honey, without adding more water, since this circumstance could prolong its dehydration time.

Respecto de la preparación de una disolución de maltodextrina con agua, en una proporción de 1:1 a 1:2, pesando una cantidad de maltodextrina tal que en la mezcla final la proporción de sólidos de la maltodextrina sea del 35-45%, señalar que la proporción de maltodextrina en agua depende de su solubilidad. Así, la disolución debe hacerse sin incorporar un exceso de agua, lo que igualmente podría prolongar su tiempo de deshidratación, obteniéndose una menor cantidad de producto final con el mismo volumen de mezcla.Regarding the preparation of a solution of maltodextrin with water, in a ratio of 1:1 to 1:2, weighing an amount of maltodextrin such that in the final mixture the proportion of solids of maltodextrin is 35-45%, note that the proportion of maltodextrin in water depends on its solubility. Thus, the dissolution must be done without incorporating an excess of water, which could also prolong its dehydration time, obtaining a smaller amount of final product with the same volume of mixture.

Respecto de la homogenización a temperatura ambiente durante 10-30 minutos, señalar que dicha franja de tiempo se considera adecuada y suficiente, dado que la homogenización no debe prolongarse mucho tiempo para evitar el deterioro de la disolución de miel y una posible fermentación de este alimento.Regarding homogenization at room temperature for 10-30 minutes, note that this time frame is considered adequate and sufficient, since homogenization should not take a long time to avoid deterioration of the honey solution and possible fermentation of this food. .

Adicionalmente, el método de preparación de miel en polvo, comprende una etapa subsiguiente de envasado sin humedad del producto resultante de la molienda, de manera que se previene el apelmazamiento y la compactación del producto resultante, así como el deterioro al mantener el producto final una baja actividad de agua. Additionally, the method of preparation of powdered honey, comprises a subsequent stage of packaging without humidity of the product resulting from the grinding, so that the caking and compaction of the resulting product is prevented, as well as the deterioration by keeping the final product a low water activity.

Ventajosamente, el método de preparación de miel en polvo, comprende una etapa subsiguiente de conservación del envase sin humedad a una temperatura menor o igual a 15 °C. Esto permite el mantenimiento de la textura y características sensoriales del producto al prevenirse el apelmazamiento y compactación de la miel en polvo. Dicha prevención se lleva a cabo por dos mecanismos: a) la conservación del envase sin humedad impide la captación de agua y b) el almacenamiento a una temperatura inferior a la de transición vítrea (T ^g ) del producto imposibilita modificaciones de textura indeseables. Dicha temperatura de conservación debe ser inferior a 15 °C al ser ésta una temperatura inferior a la temperatura de transición vítrea (T ^g ). La conservación a esas temperaturas evita el apelmazamiento y la transformación de la estructura de pulverulenta a gomosa.Advantageously, the method for preparing powdered honey comprises a subsequent stage of preserving the container without humidity at a temperature less than or equal to 15 °C. This allows the maintenance of the texture and sensory characteristics of the product by preventing the caking and compaction of the powdered honey. Said prevention is carried out by two mechanisms: a) the conservation of the container without moisture prevents the uptake of water and b) the storage at a temperature lower than the glass transition temperature (T ^g ) of the product prevents undesirable texture modifications. Said storage temperature must be less than 15 °C as this is a temperature lower than the glass transition temperature (T ^g ). Conservation at these temperatures prevents caking and the transformation of the structure from powdery to rubbery.

Preferentemente, dicha etapa subsiguiente de conservación del envase sin humedad puede establecerse a una temperatura menor o igual a 8 °C. Dicha temperatura es la de refrigeración común en numerosas industrias, presentando de modo más claro las ventajas encontradas para una temperatura inferior a 15 °C.Preferably, said subsequent stage of conservation of the container without moisture can be established at a temperature less than or equal to 8 °C. Said temperature is the common refrigeration temperature in many industries, presenting more clearly the advantages found for a temperature below 15 °C.

Más específicamente, la etapa i) de preparación de una disolución de miel con agua, en una proporción de substancialmente 1:1, es con una cantidad de miel tal que en la mezcla final la proporción de sólidos de miel sea del 60%. Es con dicha proporción de disolución que se obtiene una cantidad máxima de miel a partir de la cual se puede obtener una miel en polvo desecada de óptimas características sensoriales, físico-químicas y actividades biológicas.More specifically, stage i) of preparing a solution of honey with water, in a ratio of substantially 1:1, is with an amount of honey such that in the final mixture the proportion of honey solids is 60%. It is with said dissolution ratio that a maximum amount of honey is obtained from which a dried powdered honey with optimal sensory, physicochemical and biological activity characteristics can be obtained.

En una realización preferida de la invención, la etapa ii) de preparación de una disolución de maltodextrina con agua, en una proporción de substancialmente entre 1:1 a 1:2, es con una cantidad de maltodextrina tal que en la mezcla final la proporción de sólidos de maltodextrina sea del 40%. Es la disolución con la cantidad mínima posible de maltodextrina a partir de la cual se puede obtener una miel en polvo desecada a vacío de textura fina y óptimas características sensoriales, físico-químicas y actividades biológicas, pudiendo comercializarse dentro de las tendencias "etiquetas limpias” (clean label) y "comida real” (real food). In a preferred embodiment of the invention, stage ii) of preparing a solution of maltodextrin with water, in a ratio of substantially between 1:1 and 1:2, is with an amount of maltodextrin such that in the final mixture the ratio of maltodextrin solids is 40%. It is the solution with the minimum possible amount of maltodextrin from which a vacuum-dried powdered honey with a fine texture and optimal sensory, physical-chemical and biological activities characteristics can be obtained, being able to be marketed within the "clean label" trends. ( clean label) and "real food” ( real food).

Más concretamente, la etapa iii) de mezcla de las disoluciones de miel y maltodextrina es de modo que la proporción de sólidos totales de miel más maltodextrina, frente al volumen final de miel más maltodextrina más agua sea del 45%. Se observa que dicha proporción es la más adecuada para facilitar la desecación a vacío, ya que es suficiente para lograr una disolución completa y homogénea sin incorporar un exceso de agua que prolongaría mucho el proceso de deshidratación, obteniéndose una menor cantidad de producto final con el mismo volumen de mezcla.More specifically, stage iii) of mixing the honey and maltodextrin solutions is such that the proportion of total solids of honey plus maltodextrin, compared to the final volume of honey plus maltodextrin plus water is 45%. It is observed that this proportion is the most appropriate to facilitate vacuum drying, since it is sufficient to achieve a complete and homogeneous dissolution without incorporating an excess of water that would greatly prolong the dehydration process, obtaining a smaller amount of final product with the same volume of mixture.

En una realización preferida de la invención, la etapa iv) de homogenización de la mezcla a temperatura ambiente se desarrolla durante un rango temporal de entre 15 y 20 minutos. Se observa que la homogenización no debe prolongarse mucho tiempo para evitar el deterioro de la disolución de miel, y una posible fermentación de este alimento.In a preferred embodiment of the invention, step iv) of homogenization of the mixture at room temperature takes place during a time range of between 15 and 20 minutes. It is observed that the homogenization should not be prolonged for a long time to avoid the deterioration of the honey solution, and a possible fermentation of this food.

Según otro aspecto de la invención, la etapa v) del vertido de la mezcla es en al menos un molde, llegando a un espesor de entre 3 y 4 mm. Dicho espesor se determina como óptimo en procesos de desecación a vacío. Espesores mayores son factibles, pero alargarían el tiempo de desecación.According to another aspect of the invention, stage v) of pouring the mixture is into at least one mould, reaching a thickness of between 3 and 4 mm. Said thickness is determined as optimal in vacuum drying processes. Greater thicknesses are feasible, but they would lengthen the drying time.

Según otro aspecto de la invención, la etapa vi) de desecado de la mezcla (4) en estufa de vacío (8) es en un rango de temperaturas de entre 58 °C y 62 °C. Temperaturas inferiores a 58 °C prolongarían mucho el tiempo de desecación, pudiendo afectar a la eliminación correcta del contenido en agua de la miel. Además, habría que incrementar el vacío, con el aumento consiguiente de gasto energético. Por el contrario, temperaturas superiores a 62 °C podrían producir caramelizaciones de la muestra y modificaciones indeseables de sus características sensoriales, físico-químicas y biológicas debidas a deterioro por calentamiento.According to another aspect of the invention, stage vi) of drying the mixture (4) in a vacuum oven (8) is in a temperature range between 58 °C and 62 °C. Temperatures below 58 °C would greatly prolong the drying time, and could affect the correct elimination of the water content of the honey. In addition, the vacuum would have to be increased, with the consequent increase in energy expenditure. On the contrary, temperatures higher than 62 °C could cause caramelization of the sample and undesirable modifications of its sensory, physical-chemical and biological characteristics due to deterioration due to heating.

Complementariamente, la etapa vi) de desecado de la mezcla (4) en estufa de vacío (8) se desarrolla durante un rango temporal de entre 2 y 3 días. De este modo se produce la eliminación correcta del contenido en agua de la miel en el menor tiempo posible y con modificaciones mínimas en las características sensoriales físico-químicas y biológicas. Se observa que tiempos superiores a 3 días suponen un gasto energético innecesario y un posible deterioro de la miel por calentamiento prolongado.Additionally, stage vi) of drying the mixture (4) in a vacuum oven (8) takes place over a time range of between 2 and 3 days. In this way, the correct elimination of the water content of the honey is produced in the shortest possible time and with minimum modifications in the physical-chemical and biological sensory characteristics. It is observed that times longer than 3 days represent an unnecessary energy expenditure and a possible deterioration of the honey due to prolonged heating.

En los dibujos adjuntos se muestra, a título de ejemplo no limitativo, figuras ilustrativas de un método de preparación de miel en polvo por desecado a vacío constituido de acuerdo con la invención. Otras características y ventajas de dicho método de preparación de miel en polvo por desecado a vacío, objeto de la presente invención, resultarán evidentes a partir de la descripción de una realización preferida, pero no exclusiva, que se ilustra a modo de ejemplo no limitativo en los dibujos que se acompañan.The attached drawings show, by way of non-limiting example, illustrative figures of a method for preparing powdered honey by vacuum drying constituted in accordance with the invention. Other characteristics and advantages of said method for preparing powdered honey by vacuum drying, object of the present invention, will be evident from the description of a preferred, but not exclusive, embodiment, which is illustrated by way of non-limiting example in the accompanying drawings.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOSBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

Figura 1.- Vista del producto original de la miel en su estado natural;Figure 1.- View of the original honey product in its natural state;

Figura 2.- Vista de la maltodextrina, como aditivo coadyuvante de la desecación;Figure 2.- View of maltodextrin, as a coadjuvant additive in drying;

Figura 3.- Vista de una etapa de disolución de miel en agua, de acuerdo con el método de la presente invención;Figure 3.- View of a honey dissolution stage in water, according to the method of the present invention;

Figura 4.- Vista de una etapa de añadir maltodextrina en agua, de acuerdo con el método de la presente invención;Figure 4.- View of a stage of adding maltodextrin to water, according to the method of the present invention;

Figura 5.- Vista de un molde rellenado con una cantidad de mezcla, de acuerdo con el método de la presente invención;Figure 5.- View of a mold filled with a quantity of mixture, according to the method of the present invention;

Figura 6.- Vista general del dispositivo de desecado a vacío, de acuerdo con el método de la presente invención;Figure 6.- General view of the vacuum drying device, according to the method of the present invention;

Figura 7.- Vista del producto resultante del método de la presente invención;Figure 7.- View of the product resulting from the method of the present invention;

Figura 8.- Vista del producto resultante del método de la presente invención, tras ser envasado;Figure 8.- View of the product resulting from the method of the present invention, after being packaged;

Figura 9.- Vista de un diagrama ilustrativo de las etapas del método de la presente invención; Figure 9.- View of an illustrative diagram of the stages of the method of the present invention;

DESCRIPCIÓN DE UNA REALIZACIÓN PREFERENTEDESCRIPTION OF A PREFERRED EMBODIMENT

A la vista de las mencionadas figuras y, de acuerdo con la numeración adoptada, se puede observar en ellas un ejemplo de realización preferente de la invención, comprendiendo las etapas, partes y elementos que se indican y describen en detalle a continuación.In view of the aforementioned figures and, in accordance with the numbering adopted, a preferred embodiment of the invention can be seen in them, comprising the stages, parts and elements that are indicated and described in detail below.

En la figura 1 se puede observar una vista del producto original de la miel (1) en su estado natural. En la figura 2 se puede apreciar una vista de la maltodextrina (2) como aditivo coadyuvante de la desecación;Figure 1 shows a view of the original honey product (1) in its natural state. Figure 2 shows a view of maltodextrin (2) as an additive to aid drying;

En la figura 3 se puede observar una vista de una etapa de disolución (3) de miel (1) en agua (31). En la figura 4 se puede apreciar una vista de una etapa de añadir maltodextrina (2) en agua (31).Figure 3 shows a view of a dissolution stage (3) of honey (1) in water (31). In figure 4 a view of a stage of adding maltodextrin (2) in water (31) can be seen.

En la figura 5 se puede observar una vista de un molde (5) rellenado con una cantidad de mezcla (4). En la figura 6 se puede apreciar una vista general del dispositivo de desecado a vacío, en concreto una estufa de vacío (8), con un molde (5) rellenado con mezcla (4) en proceso de desecado a vacío.Figure 5 shows a view of a mold (5) filled with a quantity of mixture (4). Figure 6 shows a general view of the vacuum drying device, specifically a vacuum oven (8), with a mold (5) filled with mixture (4) in the vacuum drying process.

En la figura 7 se puede observar una vista del sólido (32) como producto resultante (6). En la figura 8 se puede apreciar una vista del producto resultante (6), tras ser introducido en el envase (7).Figure 7 shows a view of the solid (32) as the resulting product (6). Figure 8 shows a view of the resulting product (6), after being introduced into the container (7).

Finalmente, en la figura 9 se puede observar un diagrama ilustrativo de las etapas del método de la presente invención, con valores escogidos dentro de los rangos mencionados anteriormente, a modo de una realización preferente.Finally, in Figure 9 an illustrative diagram of the stages of the method of the present invention can be seen, with values chosen within the aforementioned ranges, by way of a preferred embodiment.

En este sentido, y a modo de ejemplo de realización del presente método de preparación de miel en polvo por desecado a vacío, citamos los siguientes pasos y medidas: Suponiendo que se quieren obtener 30 g de miel (1) en polvo que contenga un 60% de sólidos (32) procedentes de la miel (1), abreviada como ‘M’, y un 40% de sólidos (32) procedentes de la maltodextrina (2), abreviada como ‘MD’, en primer lugar, hay que analizar el contenido en agua (31) de la miel (1) y el de la maltodextrina (2). Suponiendo la miel (1) tuviera un 17% de agua (31) y la maltodextrina (2) un 2,3% las cantidades a pesar se calcularían de la siguiente manera: In this sense, and as an example of carrying out this method for preparing powdered honey by vacuum drying, we cite the following steps and measures: Assuming that you want to obtain 30 g of powdered honey (1) containing 60% of solids (32) from honey (1), abbreviated as 'M', and 40% of solids (32) from maltodextrin (2), abbreviated as 'MD', first of all, it is necessary to analyze the water content (31) of honey (1) and that of maltodextrin (2). Assuming honey (1) had 17% water (31) and maltodextrin (2) 2.3%, the amounts to be weighed would be calculated as follows:

1. [M -(M x 17/100)] [MD -(MD x 2,3/100)] = 301. [M -(M x 17/100)] [MD -(MD x 2.3/100)] = 30

2. M/(M MD) = 0,602. M/(M MD) = 0.60

Donde M son los gramos de miel (1) en materia total, y MD son los gramos de maltodextrina (2) en materia total que se deben pesar. Y despejando M:Where M are the grams of honey (1) in total matter, and MD are the grams of maltodextrin (2) in total matter that must be weighed. And clearing M:

M = 0,60M 0,60MD; M-0,60M = 0,60MD; 0,40M = 0,60 MD; 0,67M = MDM = 0.60M 0.60MD; M-0.60M = 0.60MD; 0.40M = 0.60MD; 0.67M = MD

[M -(M x 17/100)] [0,67M -(0,67M x 2,3/100)]=30; [M - 0,17M] [0,67M - 0,015M] = 30; 0,83M 0,66M = 30; 1,49M = 30; M = 20,2 g de miel (1)[M -(M x 17/100)] [0.67M -(0.67M x 2.3/100)]=30; [M - 0.17M] [0.67M - 0.015M] = 30; 0.83M 0.66M = 30; 1.49M = 30; M = 20.2 g of honey (1)

MD = 0,67M; MD = 13,5 g de MDMD = 0.67M; MD = 13.5g of MD

Una vez realizado el cálculo se pesa M (20,2 g) y se disuelve en agua (31) en proporción aproximada 1:1, ej.: 15-20 ml de agua (31). Por otra parte, se prepara una disolución (3) de MD (13,5 g) en proporción aproximada 1:2, ej.: 25 ml de agua (31). Una vez disueltas M y MD en cada mezcla (4), se unen las dos disoluciones (3) y se homogeniza bien la mezcla (4) final, obteniéndose una mezcla (4) de M con MD y agua (31) con un 45% de sólidos (32) totales.Once the calculation is done, M (20.2 g) is weighed and dissolved in water (31) in an approximate 1:1 ratio, eg: 15-20 ml of water (31). On the other hand, a solution (3) of MD (13.5 g) is prepared in an approximate 1:2 ratio, eg: 25 ml of water (31). Once M and MD are dissolved in each mixture (4), the two solutions (3) are combined and the final mixture (4) is well homogenized, obtaining a mixture (4) of M with MD and water (31) with a 45 % solids (32) total.

(20,2 13,5) x 100/(20,2 13,5 42) = 45% de sólidos (32)(20.2 13.5) x 100/(20.2 13.5 42) = 45% solids (32)

Más en particular, y tal y como se muestra en las figuras 3, 4, 6 y 9, el método de preparación de miel (1) en polvo, que comprende las etapas de: i) preparación de una disolución (3) de miel (1) con agua (31), en una proporción de substancialmente 1:1, con una cantidad de miel (1) tal que en la mezcla (4) final la proporción de sólidos (32) de miel (1) sea de entre el 55% y el 65%; ii) preparación de una disolución (3) de maltodextrina (2) con agua (31), en una proporción de substancialmente entre 1:1 a 1:2, con una cantidad de maltodextrina (2) tal que en la mezcla (4) final la proporción de sólidos (32) de la maltodextrina (2) sea de entre el 35% y el 45%; iii) mezcla (4) de las disoluciones (3) de miel (1) y maltodextrina (2) de modo que la proporción de sólidos (32) totales de miel (1) más maltodextrina (2), frente al volumen final de miel (1) más maltodextrina (2) más agua sea de entre el 40% al 50%; iv) homogenización de la mezcla (4) a temperatura ambiente durante un rango temporal de entre 10 y 30 minutos; v) vertido de la mezcla (4) en al menos un molde (5), llegando a un espesor de entre 2 y 5 mm;vi) desecado de la mezcla (4) en estufa de vacío (8) en un rango de temperaturas de entre 50 °C y 70 °C, a una presión de entre 100-200 mbar, durante al menos 2 días;More particularly, and as shown in figures 3, 4, 6 and 9, the method for preparing powdered honey (1), which comprises the steps of: i) preparation of a solution (3) of honey (1) with water (31), in a ratio of substantially 1:1, with an amount of honey (1) such that in the final mixture (4) the ratio of solids (32) of honey (1) is between 55% and 65%; ii) preparation of a solution (3) of maltodextrin (2) with water (31), in a ratio of substantially between 1:1 and 1:2, with an amount of maltodextrin (2) such that in the mixture (4) final proportion of solids (32) of maltodextrin (2) is between 35% and 45%; iii) mixing (4) of the solutions (3) of honey (1) and maltodextrin (2) such that the proportion of total solids (32) of honey (1) plus maltodextrin (2), compared to the final volume of honey (1) more maltodextrin (2) more water is between 40% to 50%; iv) homogenization of the mixture (4) at room temperature for a time range of between 10 and 30 minutes; v) pouring the mixture (4) into at least one mold (5), reaching a thickness of between 2 and 5 mm; vi) drying the mixture (4) in a vacuum oven (8) in a range of temperatures between 50 °C and 70 °C, at a pressure between 100-200 mbar, for at least 2 days;

vii) molienda por impacto del producto resultante (6) del desecado, a una temperatura igual o inferior a 15 °C. Señalar con respecto de la molienda por impacto del producto resultante (6), que el contenido preferente en agua ha de ser inferior al 3%. vii) impact grinding of the resulting product (6) from drying, at a temperature equal to or less than 15 °C. Point out with respect to impact grinding of the resulting product (6), that the preferred water content must be less than 3%.

Complementariamente, tal y como se observa en la figura 8, el método de preparación de miel (1) en polvo comprende una etapa subsiguiente de envasado sin humedad del producto resultante (6) de la molienda. Adicionalmente, comprende una etapa subsiguiente de conservación del envase (7) sin humedad a temperatura menor o igual a 15 °C, o bien una etapa subsiguiente de conservación del envase (7) sin humedad a temperatura menor o igual a 8 °C.In addition, as can be seen in figure 8, the method for preparing powdered honey (1) comprises a subsequent stage of packaging the resulting product (6) from the milling without moisture. Additionally, it comprises a subsequent stage of conservation of the container (7) without humidity at a temperature less than or equal to 15 °C, or a subsequent stage of conservation of the container (7) without humidity at a temperature less than or equal to 8 °C.

Más concretamente, y según se aprecia en la figura 3, la etapa i) de preparación de una disolución (3) de miel (1) con agua (31), en una proporción de substancialmente 1:1, es con una cantidad de miel (1) tal que en la mezcla (4) final la proporción de sólidos (32) de miel (1) sea del 60%.More specifically, and as can be seen in figure 3, stage i) of preparation of a solution (3) of honey (1) with water (31), in a ratio of substantially 1:1, is with an amount of honey (1) such that in the final mixture (4) the proportion of solids (32) of honey (1) is 60%.

Por otro lado, y tal y como se aprecia en la figura 4, la etapa ii) de preparación de una disolución (3) de maltodextrina (2) con agua (31), en una proporción de substancialmente entre 1:1 a 1:2, es con una cantidad de maltodextrina (2) tal que en la mezcla (4) final la proporción de sólidos (32) de maltodextrina (2) sea del 40%.On the other hand, and as can be seen in figure 4, stage ii) preparation of a solution (3) of maltodextrin (2) with water (31), in a ratio of substantially between 1:1 to 1: 2, is with an amount of maltodextrin (2) such that in the final mixture (4) the proportion of solids (32) of maltodextrin (2) is 40%.

En una realización preferida de la invención, la etapa iii) de mezcla (4) de las disoluciones (3) de miel (1) y maltodextrina (2) es de modo que la proporción de sólidos (32) totales de miel (1) más maltodextrina (2), frente al volumen final de miel (1) más maltodextrina (2) más agua sea del 45%.In a preferred embodiment of the invention, stage iii) of mixing (4) of the solutions (3) of honey (1) and maltodextrin (2) is such that the proportion of total solids (32) of honey (1) plus maltodextrin (2), compared to the final volume of honey (1) plus maltodextrin (2) plus water is 45%.

Más específicamente, la etapa iv) de homogenización de la mezcla (4) a temperatura ambiente se desarrolla durante un rango temporal de entre 15 y 20 minutos.More specifically, stage iv) of homogenization of the mixture (4) at room temperature takes place during a time range of between 15 and 20 minutes.

Según otro aspecto de la invención, tal y como se puede apreciar en la figura 6, la etapa v) del vertido de la mezcla (4) es en al menos un molde (5), llegando a un espesor de entre 3 y 4 mm. Dicho molde (5) es preferentemente de silicona, para poder desmoldarlo mejor.According to another aspect of the invention, as can be seen in figure 6, stage v) of pouring the mixture (4) is into at least one mold (5), reaching a thickness of between 3 and 4 mm. . Said mold (5) is preferably made of silicone, in order to be able to demold it better.

En una realización preferida de la invención, según se observa en la figura 6, la etapa vi) de desecado de la mezcla (4) en estufa de vacío (8) es en un rango de temperaturas de entre 58 °C y 62 °C, y se desarrolla de modo preferente durante un rango temporal de entre 2 y 3 días. In a preferred embodiment of the invention, as shown in figure 6, stage vi) of drying the mixture (4) in a vacuum oven (8) is in a temperature range between 58 °C and 62 °C. , and develops preferentially during a time range of between 2 and 3 days.

Los detalles, las etapas, las formas, las dimensiones y demás elementos accesorios, así como los componentes empleados en la implementación del método de preparación de miel (1) en polvo por desecado a vacío, podrán ser convenientemente sustituidos por otros que sean técnicamente equivalentes, y no se aparten de la esencialidad de la invención ni del ámbito definido por las reivindicaciones que se incluyen a continuación de la siguiente lista.The details, stages, shapes, dimensions and other accessory elements, as well as the components used in the implementation of the method of preparation of powdered honey (1) by vacuum drying, may be conveniently replaced by others that are technically equivalent. , and do not depart from the essentiality of the invention nor from the scope defined by the claims that follow the following list.

Lista referencias numéricas:Numerical reference list:

1 miel1 honey

2 maltodextrina2 maltodextrin

3 disolución3 dissolution

31 agua31 water

32 sólido32 solid

4 mezcla4 mix

5 molde5 mold

6 producto resultante6 resulting product

7 envase7 container

8 estufa de vacío 8 vacuum oven

Claims

1- Method for preparing powdered honey (1), which includes the stages of:

i) preparation of a solution (3) of honey (1) with water (31), in a ratio of substantially 1:1, with an amount of honey (1) such that in the final mixture (4) the proportion of solids (32) honey (1) is between 55% and 65%;

ii) preparation of a solution (3) of maltodextrin (2) with water (31), in a ratio of substantially between 1:1 and 1:2, with an amount of maltodextrin (2) such that in the mixture (4) final proportion of solids (32) of maltodextrin (2) is between 35% and 45%;

iii) mixing (4) of the solutions of honey (1) and maltodextrin (2) so that the ratio of total solids (32) of honey (1) plus maltodextrin (2), compared to the final volume of honey (1) plus maltodextrin (2) plus water is between 40% to 50%;

iv) homogenization of the mixture (4) at room temperature for a time range of between 10 and 30 minutes;

v) pouring the mixture (4) into at least one mold (5), reaching a thickness of between 2 and 5 mm;

vi) drying of the mixture (4) in a vacuum oven (8) in a temperature range between 50 °C and 70 °C, at a pressure between 100-200 mbar, for at least 2 days;

vii) impact grinding of the resulting product (6) from vacuum drying, at a temperature equal to or less than 15 °C.

2- Method for preparing powdered honey (1), according to claim 1, characterized in that it comprises a subsequent stage of packaging without moisture the resulting product (6) from grinding.

3- Method for preparing powdered honey (1), according to claim 2, characterized in that it comprises a subsequent stage of conservation of the container (7) without moisture at a temperature of less than or equal to 15 °C.

4- Method for preparing powdered honey (1), according to claims 2 or 3, characterized in that it comprises a subsequent stage of preserving the container (7) without moisture at a temperature of less than or equal to 8 °C.

5- Method for preparing powdered honey (1), according to any of the preceding claims, characterized in that step i) preparing a solution (3) of honey (1) with water (31), in a proportion of substantially 1:1, it is with an amount of honey (1) such that in the final mixture (4) the proportion of solids (32) of honey (1) is 60%.

6- Method for preparing powdered honey (1), according to any of the preceding claims, characterized in that step ii) preparing a solution (3) of maltodextrin (2) with water (31), in a proportion of substantially between 1:1 to 1:2, it is with an amount of maltodextrin (2) such that in the final mixture (4) the proportion of solids (32) of maltodextrin (2) is 40%.

7- Method for preparing powdered honey (1), according to any of the preceding claims, characterized in that stage iii) of mixing (4) the solutions of honey (1) and maltodextrin (2) is such that the proportion of total solids (32) of honey (1) plus maltodextrin (2), compared to the final volume of honey (1) plus maltodextrin (2) plus water is 45%.

8- Method for preparing powdered honey (1), according to any of the preceding claims, characterized in that stage iv) of homogenizing the mixture (4) at room temperature takes place over a time range of between 15 and 20 minutes. .

9- Method for preparing powdered honey (1), according to any of the preceding claims, characterized in that stage v) of pouring the mixture (4) is into a mold (5), reaching a thickness of between 3 and 4mm.

10- Method for preparing powdered honey (1), according to any of the preceding claims, characterized in that stage vi) of drying the mixture (4) in a vacuum oven (8) is in a temperature range between 58°C and 62°C.

11- Method for preparing powdered honey (1), according to any of the preceding claims, characterized in that stage vi) of drying the mixture (4) in a vacuum oven (8) takes place over a time range of between 2 and 3 days.