ES2935388T3

ES2935388T3 - Procedimiento de preparación de espumas de poliamida extruidas

Info

Publication number: ES2935388T3
Application number: ES18786544T
Authority: ES
Inventors: Min Zha; Min Wang
Original assignee: Advansix Resins and Chemicals LLC
Current assignee: Advansix Resins and Chemicals LLC
Priority date: 2017-09-27
Filing date: 2018-09-25
Publication date: 2023-03-06
Anticipated expiration: 2038-09-25
Also published as: EP3688079A1; WO2019067400A1; CA3076140A1; JP7065952B2; CA3076140C; JP2020535262A; KR20230147214A; US11332592B2; US20200317878A1; KR20200059263A; EP3688079B1; MX2020003905A; BR112020005512A2

Abstract

Se describe un método continuo para producir espumas de poliamida mediante un proceso de formación de espuma por extrusión. La espuma de poliamida incluye una resina de poliamida compuesta con un extensor de cadena compuesto que incluye un extensor de cadena epoxi y una cera de polipropileno injertado con anhídrido maleico (MAPP). Las espumas de poliamida producidas tienen propiedades mejoradas, que incluyen una superficie lisa, baja densidad y tamaño de celda pequeño. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Procedimiento de preparación de espumas de poliamida extruidas

Campo de la divulgación

La presente divulgación proporciona un procedimiento para producir espumas de poliamida mediante un proceso de formación de espuma por extrusión, en el que las espumas de poliamida producidas tienen propiedades mejoradas.

Antecedentes

Normalmente, las poliamidas se forman a partir de precursores, tales como la caprolactama, por medio de reacciones de hidrólisis, poliadición y policondensación. Para los materiales de poliamida-6 formados a partir de caprolactama, la hidrólisis abre el anillo del monómero de caprolactama formando dos grupos finales, incluyendo un grupo final amina y un grupo final carboxilo. La poliadición combina los monómeros de caprolactama en oligómeros de peso molecular intermedio, y la policondensación combina los oligómeros en polímeros de alto peso molecular.

Las espumas de poliamida 6 (PA6) pueden prepararse por varios procedimientos, incluyendo la extrusión de resinas base de PA 6 con un agente de soplado. Sin embargo, puede ser difícil producir espumas de PA6 con baja densidad y pequeño tamaño de célula mediante extrusión debido a la alta temperatura de extrusión y a la escasa resistencia al estiramiento del fundido de la PA 6. Se desean mejoras en los procesos mencionados anteriormente.

Los procesos para producir espumas de poliamida se divulgan, por ejemplo, en el documento US 2017/259474, en el documento US 2017/253710 y en el documento US 2011/294910.

Sumario

La presente divulgación proporciona un procedimiento continuo de producción de espumas de poliamida mediante un proceso de formación de espuma por extrusión. La espuma de poliamida incluye una resina de poliamida compuesta con un extensor de cadena composite que incluye un extensor de cadena epoxi y una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico (MAPP). Las espumas de poliamida producidas tienen propiedades mejoradas, como una superficie lisa, baja densidad y un tamaño de célula menor.

En una forma de la misma, la presente invención proporciona una composición de espuma de poliamida, que incluye una resina de poliamida y un extensor de cadena composite que incluye un extensor de cadena epoxi y una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico (MAPP).

La resina de poliamida está presente en una cantidad de entre el 92 % en peso y el 98 % en peso, en base al peso total de la composición de la espuma de poliamida. El extensor de cadena epoxi puede estar presente en una cantidad de entre 1 % en peso y 3 % en peso, en base al peso total de la composición de espuma de poliamida. La cera MAPP puede estar presente en una cantidad de entre 1 % en peso y 5 % en peso, en base al peso total de la composición de espuma de poliamida

La composición de espuma de poliamida puede tener un tamaño medio de célula entre 50 pm y 700 pm, y/o una densidad entre 0,1 g/cm3 y 1,0 g/cm3. La composición de espuma de poliamida puede incluir además al menos un aditivo seleccionado entre antioxidantes, aditivos nucleantes, pigmentos, retardantes del fuego, aditivos antiestáticos y estabilizadores ultravioleta (UV).

En otra forma de la misma, la presente invención proporciona un procedimiento para producir una composición de espuma de poliamida, que incluye las etapas de: una etapa de composición, que incluye alimentar una resina de poliamida y una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico (MAPP) en una extrusora en una primera ubicación; y alimentar un extensor de cadena epoxi en la extrusora en una segunda ubicación aguas abajo de la primera ubicación para formar una poliamida compuesta; y una etapa de formación de espuma por extrusión, que incluye extruir la poliamida compuesta con un agente de soplado en una extrusora para formar una espuma de poliamida.

La etapa de composición puede incluir, después de las etapas de alimentación, las etapas adicionales de enfriamiento de la poliamida compuesta; secado de la poliamida compuesta; y granulación (o formación de pellets) de la poliamida compuesta. La etapa de composición puede llevarse a cabo utilizando una extrusora de doble husillo corrotativos, una extrusora de doble husillo de toma constante contrarrotativos o una extrusora de un solo husillo.

El etapa de formación de espuma por extrusión puede incluir las etapas adicionales de alimentar la poliamida compuesta en la extrusora en una primera ubicación; añadir un agente físico de soplado a la poliamida compuesta en la extrusora en una segunda ubicación aguas abajo de la primera ubicación; mezclar la poliamida compuesta y el agente de soplado en un mezclador estático; y conducir la poliamida compuesta y el agente de soplado a través de un troquel para formar la composición de espuma de poliamida.

El agente de soplado puede ser dióxido de carbono supercrítico. La composición de espuma de poliamida incluye resina de poliamida en una cantidad comprendida entre el 92 % en peso y el 98 % en peso, y puede incluir un extensor de cadena epoxi en una cantidad comprendida entre el 1 % en peso y el 3 % en peso y cera MAPP en una cantidad comprendida entre el 1 % en peso y el 5 % en peso, en base en al peso total de la composición de espuma de poliamida. La composición de espuma de poliamida puede tener al menos una de las siguientes propiedades: un tamaño medio de célula entre 50 pm y 700 pm; y una densidad entre 0,1 g/cm3 y 1,0 g/cm3. La poliamida compuesta puede tener una viscosidad en cizallamiento de entre 10.000 Pa.s y 150.000 Pa.s.

Breve descripción de los dibujos

Las características mencionadas anteriormente y otras características de la divulgación, así como la forma de obtenerlas, se harán más evidentes y la propia divulgación se entenderá mejor haciendo referencia a la siguiente descripción de las realizaciones de la divulgación, tomadas conjuntamente con los dibujos adjuntos.

la FIG. 1 es un esquema de una extrusora de composición que muestra la composición de una resina de poliamida de acuerdo con la presente divulgación.

la FIG. 2 es un esquema de una extrusora de formación de espuma para su uso en la preparación de espumas de poliamida a partir de resinas de poliamida compuestas de acuerdo con la presente divulgación.

la FIG. 3 se refiere a los Ejemplos I, II y III, e ilustra un gráfico que muestra la viscosidad compleja respecto al tiempo para las muestras divulgadas.

la FIG. 4 se refiere a los Ejemplos I, II y III, e ilustra la morfología de la superficie para los Ejemplos 1-9. la FIG. 5 se refiere a los Ejemplos I, II y III, y es una vista en sección transversal para los Ejemplos 1-9. la FIG. 6 se refiere al Ejemplo III, e ilustra la morfología de la superficie para los Ejemplos 1 y 3.

la FIG. 7 se refiere al Ejemplo III, y es una vista en sección transversal para los Ejemplos 1 y 3.

la FIG. 8 se refiere al Ejemplo III, e ilustra la morfología de la superficie del Ejemplo 2 y también muestra una vista en sección transversal del Ejemplo 2.

la FIG. 9 se refiere al Ejemplo III, e ilustra la morfología de la superficie para el Ejemplo 6 y también muestra una vista en sección transversal de los Ejemplos 6.

la FIG. 10 se refiere al Ejemplo III, e ilustra una vista transversal de los Ejemplos 8 y 9.

la FIG. 11 se refiere al Ejemplo III, e ilustra las morfologías de superficie de los Ejemplos 8 y 9.

la FIG. 12 se refiere a los Ejemplos III, e ilustra las morfologías de la superficie de los Ejemplos 4 y 6. la FIG. 13 se refiere al Ejemplo III, e ilustra una vista transversal de los Ejemplos 4 y 6.

la FIG. 14 muestra vistas del antes y el después del Ejemplo III relativas a un procedimiento de preparación de espumas de poliamida.

la FIG. 15 se refiere al Ejemplo III e ilustra tanto la morfología de la superficie como una vista transversal del Ejemplo 5.

Los caracteres de referencia correspondientes indican las partes correspondientes en las diferentes vistas. Las ejemplificaciones expuestas en la presente memoria ilustran realizaciones ejemplares de la divulgación y dichas ejemplificaciones no se deben interpretar como una limitación del ámbito de la divulgación, en modo alguno.

Descripción detallada

La presente divulgación proporciona un procedimiento continuo de producción de espumas de poliamida mediante un proceso de formación de espuma por extrusión. La espuma de poliamida incluye una resina de poliamida compuesta con un extensor de cadena composite que incluye un extensor de cadena epoxi y una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico (MAPP). Las espumas de poliamida producidas tienen propiedades mejoradas, como una superficie lisa, baja densidad y un tamaño de célula pequeño.

1. Componentes de las composiciones de espuma de poliamida

Las presentes composiciones de espuma de poliamida están formadas por una resina de poliamida que ha sido compuesta con ciertos aditivos que promueven la estructura de espuma deseable descrita en el presente documento. Generalmente, la resina de poliamida compuesta incluye una resina base de poliamida, un extensor de cadena composite que incluye un extensor de cadena epoxi y una cera de polipropileno injertado con anhídrido maleico (MAPP), y otros aditivos.

a. Resina base de poliamida

La resina base de poliamida es la resina formadora de masa o el componente mayoritario de la composición espumada final, y puede estar en forma de un polímero PA 6 formado a partir de monómeros de caprolactama, un polímero PA 66 formado a partir de monómeros de hexametilendiamina y ácido adípico, o un copolímero PA 6/66, por ejemplo. También pueden utilizarse otros tipos de polímeros de poliamida, así como combinaciones de diferentes tipos de polímeros de poliamida.

Los copolímeros PA 6/66 se sintetizan a partir de monómeros de caprolactama y monómeros de ácido adípico/hexametilendiamina. Los componentes de ácido adípico y hexametilendiamina de los monómeros de ácido adípico/hexametilendiamina pueden proporcionarse en una sal de proporción molar 1:1, denominada "sal AH", que puede estar en forma sólida o en forma de solución acuosa. Normalmente, los monómeros de caprolactama y los monómeros de sal AH se polimerizan juntos para producir copolímeros de PA 6/66 que incluyen un componente mayoritario de monómeros basados en caprolactama y un componente minoritario de monómeros basados en sal AH, es decir, ácido adípico y hexametilendiamina. De este modo, las cadenas poliméricas de los copolímeros de poliamida 6/66 incluyen monómeros, o unidades de repetición, a base de caprolactama y monómeros, o unidades de repetición, a base de ácido adípico/hexametilendiamina que pueden estar presentes mutuamente en las cadenas poliméricas según una distribución aleatoria o casi aleatoria.

La resina base de poliamida puede tener una viscosidad relativa (RV) tan pequeña como 2,6, 2,8, 3,0, o 3,2, o tan grande como 3,6, 3,8, 4,0, o 4,2, o dentro de cualquier rango definido entre cualquiera de los dos valores anteriores, como entre 2,6 y 4,2, 2,8 y 4,0, 3,0 y 3,8, y 3,2 y 3,6, por ejemplo, según lo determinado por un viscosímetro según ASTM D798.

La resina de poliamida está presente en una cantidad comprendida entre el 92 % en peso y el 98 % en peso, en base al peso total de la composición de espuma de poliamida. En algunas realizaciones ejemplares, la resina base de poliamida está presente en una cantidad tan pequeña como el 92 % en peso, o el 94 % en peso, o tan grande como el 96 % en peso, o el 98 % en peso, del peso total de la composición de espuma de poliamida final, incluidos todos los aditivos, o puede estar presente dentro de cualquier rango definido entre dos de los valores anteriores, como entre el 94 % en peso y el 96 % en peso, por ejemplo.

b. Extensor de cadena composite

La resina base de poliamida se compone con un extensor de cadena composite que, como se describe a continuación, es una combinación de un extensor de cadena epoxi y una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico (MAPP).

El primer componente del extensor de cadena composite es un compuesto epoxi. Los grupos epoxi del compuesto epoxi pueden reaccionar con los grupos finales de amina y los grupos finales de carboxilo de las cadenas de poliamida de la resina base de poliamida. Cuando el extensor de cadena epoxi incluye dos o más grupos epoxi, el extensor de cadena puede reaccionar con los grupos finales de la resina base de poliamida para hacer que las cadenas de poliamida se alarguen y/o ramifiquen las cadenas de poliamida, lo que da como resultado un aumento de la viscosidad intrínseca de la poliamida compuesta. Los extensores de cadena epoxi ejemplares incluyen un copolímero de estireno-GMA que contiene grupos epoxi que tiene una densidad de 0,92 g/cm3 y tiene un peso molecular promedio en peso (Mw) inferior a 25.000. Los extensores de cadena epoxi ejemplares incluyen un copolímero de éster alifático que contiene grupos funcionales activos.

En algunas realizaciones ejemplares, el extensor de cadena epoxi de la composición de espuma de poliamida está presente en una cantidad tan pequeña como 1 en peso, 1,5 % en peso o 2 % en peso, o tan grande como 2,5 % en peso, 3 % en peso o 5 % en peso, o dentro de cualquier rango definido entre dos de los valores anteriores, como entre 1 % en peso y 5 % en peso, 1 % en peso y 3 %, o 1,5 % en peso y 2,5 % en peso, por ejemplo, en base al peso total de la composición de espuma de poliamida

El segundo componente del extensor de cadena composite es una cera de polipropileno injertado con anhídrido maleico (MAPP). Los grupos de anhídrido maleico pueden reaccionar con los grupos finales de amina de las cadenas de poliamida. La cera MAPP puede incluir una gran cantidad de grupos funcionales reactivos de anhídrido maleico, y la reacción del extensor de cadena con los grupos finales de amina de la poliamida hace que las cadenas de poliamida se alarguen y/o ramifiquen las cadenas de poliamida, lo que resulta en un aumento de la viscosidad intrínseca de la poliamida compuesta.

En algunas realizaciones, la cera MAPP tiene un contenido de anhídrido maleico superior al 1 % en peso, superior al 2 % en peso, superior al 5 % en peso, superior al 7 % en peso, superior al 9 % en peso o superior al 10 % en peso en base al peso total de la cera MAPP.

Las ceras MAPP ejemplares tienen un peso molecular medio en número (Mn) tan pequeño como 500 g/mol, 1000 g/mol, o 2000 g/mol, o tan alto como 10000 g/mol, 15000 g/mol, o 20000 g/mol, o dentro de cualquier rango definido entre dos de los valores anteriores, como 500 g/mol a 20000 g/mol, 2000 g/mol a 15000 g/mol, o 2000 g/mol a 10000 g/mol, por ejemplo.

En algunas realizaciones ejemplares, la cera MAPP está presente en una cantidad tan pequeña como 1 en peso, 1.5% en peso o 2 %, o tan grande como 2,5 .% en peso, 3.% en peso o 5 .% en peso, o dentro de cualquier rango definido entre dos de los valores anteriores, como entre 1 % en peso y 5 % en peso, 1 % en peso y 3 % en peso o 1,5 % en peso y 2,5 % en peso, por ejemplo, en base al peso total de la composición de espuma de poliamida.

c. Otros aditivos

En algunas realizaciones ejemplares, la composición de espuma de poliamida contiene aditivos adicionales. Los aditivos ejemplares pueden incluir antioxidantes, aditivos nucleantes, pigmentos, retardantes del fuego, aditivos antiestáticos, estabilizadores ultravioleta (UV) y otros aditivos adecuados como estabilizadores térmicos y flexibilizadores. También se pueden añadir lubricantes y aditivos antidesgaste según se desee.

Los estabilizadores térmicos ejemplares incluyen el yoduro de cobre, el yoduro de potasio, el bromuro de potasio, el yoduro de sodio, el cloruro de potasio, otros haluros de cobre y otros haluros metálicos. Los estabilizadores UV ejemplares pueden incluir un estabilizador de luz de amina impedida ("HALS"), como la N,N'-Bis-2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil-1,3-benceno dicarboxamida, por ejemplo. Los flexibilizadores ejemplares pueden incluir poliolefinas y flexibilizadores de poliestireno, como los elastómeros de poliolefina, por ejemplo. Algunos ejemplos de aditivos nucleantes pueden ser los polvos de talco de pequeño tamaño, el polvo de dióxido de silicio, el polvo de óxido de aluminio y el polvo de montmorilonoides. Entre los retardantes del fuego ejemplares pueden incluirse la tripolianamida, el óxido antimonoso, el borato de zinc y el retardante de llama bromado, como el éter de decabromodifenilo y el decabromodifeniletano, por ejemplo; y también pueden incluirse los retardantes de llama de fósforo, como el fósforo rojo, por ejemplo. Los antioxidantes ejemplares incluyen antioxidantes de amina, como la difenilamina, la pfenilendiamina y la dihidro-quinolina; y también pueden incluir antioxidantes de fenol impedido, como el 2,6-di-tertbutil-4-metilfenol y el pentaeritrotol, por ejemplo. Los aditivos antiestáticos ejemplares incluyen la sal de metal alcalino del ácido alquil sulfónico y la sal de metal alcalino del ácido aminoditioformico, por ejemplo.

En algunas realizaciones, los otros aditivos de la composición de espuma de poliamida comprenden tan poco como 0 % en peso, 0,5 % en peso, 1,0 % en peso, 1,5 % en peso o 2,0 % en peso, o tan grande como 2,5 % en peso, 3,0 % en peso, 3,5 % en peso, 4,0 % en peso, 4,5 % en peso o 5,0 % en peso.%, o dentro de cualquier rango definido entre dos de los valores anteriores, como 0 % en peso a 5,0 % en peso, 0,5 % en peso a 4,5 % en peso, 1,0 % en peso a 4,0 % en peso, 1,5 % en peso a 3,5 % en peso, o 2,0 % en peso a 2,5 % en peso, por ejemplo, en base al peso total de la composición de espuma de poliamida.

2. Procedimiento de producción de las composiciones de espuma de poliamida

En el presente documento se describe un procedimiento de producción de las composiciones de espuma de poliamida. El procedimiento incluye una etapa de composición, en la que la resina de poliamida base se compone con los componentes adicionales mencionados anteriormente, y una etapa de formación de espuma por extrusión, en la que la composición de poliamida compuesta se extruye con un agente de soplado para formar una espuma de poliamida.

a. Composición

En una realización, la composición de espuma de poliamida se prepara mediante un aparato de composición 100, mostrado en la Fig. 1, que incluye una extrusora de composición 110. La extrusora de composición 110 puede ser una extrusora de doble husillo corrotativos o una extrusora de doble husillo de toma constante contrarrotativos, por ejemplo, y se utiliza para implementar una extrusión reactiva, y tiene una mayor productividad, un diseño más simple, y es más productiva que el uso de un reactor por lotes.

Como se muestra en la Fig. 1, la poliamida cruda, en forma de gránulos o virutas de resina de poliamida, por ejemplo, así como otros aditivos como antioxidantes o agentes nucleantes, se mezclan previamente y se añaden al alimentador 102. La cera de polipropileno injertado con anhídrido maleico (MAPP) se añade al alimentador 104. Los compuestos de los alimentadores 102 y 104 se introducen en la tolva principal 108 y, a continuación, en la extrusora de composición 110 en una primera ubicación situada generalmente aguas arriba con respecto a la extrusora de composición 110.

El extensor de cadena epoxi se alimenta a la extrusora de composición 110 a través del alimentador lateral 106 y se mezcla con el compuesto de poliamida en la extrusora de composición 110, que se funde completamente en esta ubicación dentro de la extrusora de composición 110. El extensor de cadena epoxi se alimenta desde el alimentador lateral 106, situado aguas abajo de la tolva principal, en lugar de hacerlo a través de la tolva principal 108 junto con la resina de poliamida y el polímero funcionalizado con anhídrido maleico, para evitar la formación de materiales de poliamida excesivamente espesos, que puedan provocar inestabilidad durante la extrusión, o incluso el fallo del proceso debido a un aumento intolerable de la presión de fusión.

Los alimentadores 102, 104 y 106 pueden ser alimentadores medidores del peso del material que tienen una precisión de alimentación inferior al 0,5 % en peso, según las mediciones de los alimentadores medidores del peso del material. Sin embargo, está dentro del alcance de la presente divulgación que se puedan utilizar alimentadores alternativos para los alimentadores 102, 104 y 106.

La extrusora de composición 110 mexcla los componentes de la resina de poliamida utilizando elementos de mezcla y bloques de amasado hacia adelante en la sección de mezcla dispuesta entre la entrada del alimentador lateral 106 y el puerto de vacío 115. Al mezclar los componentes en la sección de mezcla anterior, se consigue una distribución uniforme del extensor de cadena epoxi en la matriz de poliamida. Además, la baja temperatura de procesamiento y el alto rendimiento son parámetros de proceso preferentes que proporciona una extrusora ejemplar, como la extrusora de composición 110.

Después de la composición por extrusión, la poliamida se enfría en 112, por ejemplo en un baño de agua 112, se seca en 114, por ejemplo mediante sopladores de viento, y luego se granula en 116. A continuación, los gránulos resultantes pueden secarse aún más, por ejemplo, durante 4-6 horas a unos 90°C, para eliminar la humedad retenida.

b. Formación de espuma por extrusión

Después de la etapa de composición descrita anteriormente, la poliamida compuesta se extruye a través de la extrusora de formación de espuma 150, mostrada en la Fig. 2, para formar la composición de espuma de poliamida. En una realización, la extrusora de formación de espuma 150 puede ser una extrusora de un solo husillo, y puede estar equipada con uno o más dispositivos de mezcla estática 152. Los dispositivos de mezcla estática 152 tienen una(s) estructura(s) específica(s) para garantizar la disolución completa de un agente de soplado en los materiales de poliamida fundidos dentro de la extrusora de formación de espuma 150. En una realización, el agente expansor es dióxido de carbono supercrítico (CO²), que es respetuoso con el medio ambiente, barato e inflamable en comparación con los hidrocarburos y los clorofluorocarbonos. Sin embargo, está dentro del alcance de la presente divulgación que se puedan utilizar agentes de soplado alternativos.

Con referencia a la Fig. 2, la poliamida compuesta se alimenta a través de la tolva 156, y el dióxido de carbono supercrítico se inyecta en una zona de fusión MZ (desde la zona T2 hasta la zona T4) de la extrusora de formación de espuma 150 por medio de una unidad de medición (no mostrada) y luego se disuelve en el compuesto de poliamida fundido. La temperatura de la zona T1 más cercana a la tolva 156 generalmente se establece relativamente baja, que puede ser tan baja como 130°C, 140°C, 150°C, 160°C, 170°C, o tan alta como 180°C, 190°C, 200°C, 210°C, 220°C. La zona de fusión MZ (desde la zona T2 hasta la zona T4) de la extrusora de formación de espuma 150 puede operar en un rango de temperatura, que puede ser tan bajo como 220°C, 230°C, o 240°C, o tan alto como 270°C, 275°C, o 280°C, o dentro de cualquier rango definido entre dos de los valores anteriores, como por ejemplo entre 220°C y 280°C, entre 230°C y 275°C, o entre 240°C y 270°C.

Se mantiene una presión sustancialmente constante en toda la extrusora de formación de espuma 150 y, al operar a una presión constante, se puede lograr un proceso de formación de espuma estable y la formación de una estructura celular homogénea de espumas de barra.

Después de que la mezcla de poliamida y dióxido de carbono supercrítico sea transportada a través de la extrusora 151, la mezcla se introduce en el mezclador estático 152 y en un troquel de barra 154. El reactor puede operar a una temperatura tan pequeña como 200°C, 205°C, 210°C, tan alta como 265°C, 270°C, o 275°C, o dentro de cualquier intervalo definido entre dos de los valores anteriores, tales como entre 200°C y 275°, entre C, 205°C y 270°C, o entre 210°C y 260°C, por ejemplo. 41 La temperatura de funcionamiento de la matriz de barra 154 puede ser tan baja como 200 °C, 205 °C o 210 °C, o tan alta como 265 °C, 270 °C o 275 °C, o dentro de cualquier rango definido entre dos de los valores anteriores, como entre 200 °C y 275 °C, entre 205 °C y 270 °C, o entre 210°C y 265°C, por ejemplo. Una vez que la mezcla sale del troquel 154, la mezcla se expande para formar la composición de espuma de poliamida.

3. Propiedades de las composiciones de espuma de poliamida

Las composiciones de espuma de poliamida sintetizadas como se ha descrito anteriormente presentan un aspecto mejorado, una baja densidad y un tamaño de célula pequeño.

En una realización ejemplar, las composiciones de espuma de poliamida tienen una densidad, medida según la norma ASTM D792, tan pequeña de 0,1 g/m³, 0,2 g/m³, 0,4 g/m³, o 0,6 g/m³, o tan grande como 0,7 g/m³, 0.8 g/m³, 0,9 g/m³, o 1,0 g/m³, o dentro de cualquier rango definido entre dos de los valores anteriores, como 0,1 g/m³a 1,0 g/m³; 0,2 g/m³a 0,9 g/m³; 0,4 g/m³a 0,8 g/m³, o 0,6 g/m³a 0,9 g/m³, por ejemplo.

En una realización ejemplar, las composiciones de espuma de poliamida tienen un tamaño medio de célula, determinado de acuerdo con la norma ASTM D3576-2004, tan pequeño como 50 pm, 100 pm, 200 pm, o 300 pm, o tan grande como 400 pm, 500 pm, 600 pm, o 700 pm, o dentro de cualquier rango definido entre cualquiera de los dos valores anteriores, como 50 pm a 700 pm; 100 pm a 600 pm; 200 pm a 500 pm, o 300 pm a 400 pm, por ejemplo.

Además, los compuestos de poliamida formados por el proceso de composición presentan un aumento de la viscosidad y de la resistencia al estiramiento del fundido. Sin querer quedar ligado a ninguna teoría en particular, se cree que la adición de un extensor de cadena composite contribuye a aumentar la viscosidad y la resistencia al estiramiento del fundido de la espuma de poliamida.

En una realización ejemplar, los compuestos de poliamida tienen una viscosidad en cizallamiento, determinada según ASTM D4440, de tan solo 10.000 Pa.s, 25.000 Pa.s, o 50.000 Pa.s, o tan grande como 100.000 Pa.s, 125.000 Pa.s, o 150.000 Pa.s, o dentro de cualquier rango definido entre dos de los valores anteriores, como 10.000 Pa.s a 150.000 Pa.s, 25.000 Pa.s a 125.000 Pa.s, o 50.000 Pa.s a 100.000 Pa.s, por ejemplo.

Como se muestra en la Tabla 1 dada a continuación, la viscosidad es un indicador de la resistencia al estiramiento del fundido del material de poliamida. Una viscosidad elevada indica que el peso molecular y el grado de ramificación de las cadenas moleculares son altos, lo que da lugar a un alto entrelazamiento de las cadenas moleculares y, por tanto, a una elevada resistencia al estiramiento del fundido del material de poliamida.

Como se utiliza en la presente memoria, la frase "dentro de cualquier intervalo definido entre dos de los valores anteriores" significa literalmente que se puede seleccionar cualquier intervalo entre dos de los valores enumerados antes de dicha frase, independientemente de que los valores estén en la parte inferior del listado o en la parte superior del mismo. Por ejemplo, un par de valores se pueden seleccionar entre dos valores inferiores, dos valores superiores, o un valor inferior y un valor superior.

Ejemplos

Ejemplo I

Efecto de los extensores de cadena en la viscosidad en cizallamiento de los materiales compuestos de poliamida

La viscosidad en cizallamiento de las muestras del presente Ejemplo se determinó mediante un reómetro de placas paralelas. La resina de poliamida 6 (PA 6) (por ejemplo, H95ZIT fabricada por AdvanSix Resins & Chemicals LLC utilizada en el presente Ejemplo tenía una viscosidad relativa (RV) de 3,3. El extensor de cadena epoxi utilizado fue el CE311, procedente de Ningbo Seven New Material Technology Co. Una primera cera de polipropileno injertado con anhídrido maleico (MAPP) utilizada fue A-C® 950, con un número de saponificación de 50 mg KOH/g, y fabricada por Honeywell. También se utilizó un segundo polipropileno funcionalizado con anhídrido maleico (MAFP), el Orevac® CA100 comercializado por Arkema, con un índice de injerto del 1,1%. Por último, se utilizó un tercer elastómero de etileno-octeno injertado de anhídrido maleico (MA-EO) en algunas muestras de el presente Ejemplo. En el presente ejemplo, se utiliza Fusabond® N493, fabricado por DuPont, como elastómero de etileno-octeno injertado de anhídrido maleico y con una tasa de modificación ácida del 0,5%. Los datos de composición de las muestras A-G se muestran en la Tabla 1, dada a continuación. Sólo las muestras D y G son conformes a la invención.

Tabla 1

El proceso de composición para preparar las Muestras A-G se llevó a cabo utilizando una extrusora de doble husillo de toma constante (Leitritz 27 mm) indicada generalmente como 110 en la Fig. 1. Los componentes de cada muestra se introdujeron con precisión en la extrusora en la proporción indicada en la Tabla 1, utilizando alimentadores medidores del peso del material. La resina de poliamida y el MAFP se alimentó desde la garganta principal (117, Fig. 1), y el extensor de cadena epoxi (CE311) se alimentó desde el alimentador lateral (106, Fig. 1). A continuación, el compuesto se extruye, se enfríó en un baño de agua (112, Fig. 1), se secó con sopladores de viento (114, Fig. 1) y se granuló (116, Fig. 1). Los gránulos resultantes se secaron durante 4-6 horas a 90°C para eliminar la humedad retenida.

La extrusora de composición fue operada a una velocidad de husillo de 450 revoluciones por minuto (rpm), y las temperaturas del cilindro de la extrusora 110 variaron de 180°C - 235°C - 235°C - 230°C - 225°C - 225°C - 225°C -235°C (Troquel) dependiendo de la ubicación de la extrusora 110. La extrusora 110 tenía un rendimiento de 15 kg/h.

La resina de poliamida y la cera MAPP fueron introducidas en la garganta principal 117 de la extrusora de composición y se condujeron mediante elementos de husillo de conducción. Debido a la disminución del paso dentro de la extrusora de composición, la mezcla se comprimió y se sometió a una fuerte fuerza de cizallamiento. En la zona de fusión de la extrusora de composición, los bloques de amasado (2 elementos de amasado hacia adelante y 1 elemento de amasado hacia atrás con un ángulo del rango de trabajo de la espira de 30 grados) forman una presa y funcionan para aportar energía mecánica a la mezcla con el fin de fundirla completamente. Después de la zona de fusión, el extensor de cadena epoxi se incorporó a través del alimentador lateral, donde la mezcla se comprimió de nuevo mediante una espira del husillo de paso pronunciado dentro de la extrusora de composición. Se utilizaron bloques de amasado y elementos de mezcla hacia adelante para evitar el calentamiento por cizallamiento, que podría dar lugar a muchas reacciones laterales indeseables en la sección de mezcla entre el alimentador lateral y el puerto de vacío.

La primera zona de mezcla de la extrusora de composición estaba compuesta por 1 bloque amasador delantero y 1 elemento mezclador, y la segunda zona de mezcla de la extrusora de composición estaba compuesta por 1 bloque amasador delantero, 1 elemento mezclador y 2 piezas anchas con ángulo del rango de trabajo de la espira de 90 para fines de sellado.

La viscosidad en cizallamiento se determinó mediante un reómetro de placas paralelas (reómetro TA Instruments AR2000ex) que funcionaba a una frecuencia angular de 0,1 radianes por segundo, a una temperatura de 235° C y a una amplitud de deformación constante de 1,5%. Además, las pruebas de viscosidad en cizallamiento se realizaron bajo condiciones atmosféricas de nitrógeno.

Con referencia a los datos de viscosidad en cizallamiento proporcionados en la Tabla 1 anterior, puede apreciarse que las muestras que incluyen el extensor de cadena composite que incluye tanto el extensor de cadena epoxi como la cera MAPP (Muestras D y G) exhibieron el mayor efecto prominente en la mejora de la viscosidad de los materiales de poliamida en comparación con la adopción de un único extensor de cadena o el uso de otro sistema de extensión de cadena composite que contenía el extensor de cadena epoxi y otro polímero funcionalizado con anhídrido maleico (MAFP o MA-EO). Sin querer quedar ligado a una teoría concreta, el aumento de la viscosidad en cizallamiento de las muestras D y G se debe a que la cera MAPP tiene grupos funcionales más concentrados que otros polímeros funcionalizados con anhídrido maleico (por ejemplo, MAFP o MA-EO), lo que mejora la viscosidad del material de poliamida.

Ejemplo II

Efecto de los extensores de cadena y del proceso de composición en la

estabilidad del fundido de los materiales compuestos de poliamida

En el presente Ejemplo, los componentes para las Muestras H, I, D, J, K y L se enumeran a continuación en la Tabla 2. Sólo las muestras H, I y D son conformes a la invención. Los componentes listados en la Tabla 2 son los mismos que los listados en la Tabla 1, con la excepción de la cera MAPP II que se refiere a una cera de polipropileno injertada con anhídrido maleico con un número de saponificación de 87 mg KOH/g (es decir, A-C® 925P, fabricada por Honeywell).

Tabla 2

La estabilidad del fundido de la poliamida compuesta se evaluó utilizando un reómetro de placas paralelas (TA Instruments AR2000ex Rheometer) de acuerdo con la norma ASTM D4440 que operó a una frecuencia de oscilación fija de 1 hertzio (Hz), y los cambios en la viscosidad compleja se observaron durante un período de tiempo especificado (por ejemplo, 30 minutos). Si el cambio en la viscosidad compleja era grande, se mostraba una pobre estabilidad del fundido de la muestra. Por lo demás, se determinó que la estabilidad del fundido de la muestra de ensayo era aceptable. La temperatura de ensayo se fijó en 235° C y la prueba se realizó en condiciones atmosféricas de nitrógeno. Los resultados se muestran en la Fig. 3 y se explican más adelante.

Como se muestra en la Tabla 2, las muestras J, K y L se prepararon con la misma fórmula, pero con diferentes procesos de composición (es decir, diferentes velocidades de husillo y rendimiento). Los datos de la Tabla 2, con referencia al gráfico de viscosidad compleja de la Fig. 3, indican que la disminución de la velocidad del husillo y del rendimiento da lugar a un aumento de la viscosidad en cizallamiento de los compuestos de poliamida, y a una mejora de la estabilidad del fundido (demostrada por las curvas relativamente estables/planas de las muestras K y L de la Fig. 3).

Sin querer quedar ligado a una teoría particular, la extensión de las cadenas moleculares de poliamida ocurre durante la extrusión, y es un proceso de extrusión reactivo. La disminución de la velocidad de los husillos y del rendimiento se traduce en un mayor tiempo de permanencia de la resina de poliamida dentro de la extrusora. Un tiempo de permanencia más largo produce una reacción más completa entre el diluyente y la resina de poliamida, evitando así reacciones secundarias en las etapas de procesamiento que ocurren aguas abajo. A partir de un análisis adicional del gráfico reológico de la Fig. 3, las muestras que contenían un extensor de cadena composite (extensor de cadena epoxi cera MAPP o cera MAPP II) presentaban una buena estabilidad del fundido (por ejemplo, las muestras H, I, D). Además, la estabilidad del fundido de los compuestos de poliamida puede mejorarse utilizando el extensor de cadena composite (extensor de cadena epoxi cera MAPP) en lugar de uno solo, el extensor de cadena epoxi puede mejorar la estabilidad del fundido de los productos finales, y añadiendo cera MAPP (o cera MAPP II) en lugar de disminuir la capacidad de producción o modificar la configuración del equipo para alargar el tiempo de permanencia dentro del extrusor. Sin querer quedar ligado a una teoría concreta, una explicación razonable del efecto de la cera MAPP (o cera MAPP II) sobre la estabilidad del fundido de los compuestos de poliamida es que la cera MAPP (o cera MAPP II) tiene un alto contenido de grupos funcionales reactivos de anhídrido maleico. Cuando los grupos funcionales reactivos de anhídrido maleico reaccionan, un efecto de impedimento estérico de la cadena molecular inhibe la reacción posterior de los restantes grupos funcionales reactivos de anhídrido maleico, evitando así la aparición de reacciones secundarias en las etapas de procesamiento posteriores.

Ejemplo III

Estudio del comportamiento de formación de compuestos de poliamida con diferentes viscosidades

La Tabla 3 dada a continuación muestra las composiciones y la viscosidad en cizallamiento de las muestras de prueba, y la Tabla 4 muestra los resultados de formación de espuma de las muestras. Sólo las muestras G, D y H son conformes a la invención. Como se muestra en la Tabla 3, la mayor viscosidad probada fue de 140000 Pa.s y la menor viscosidad probada fue de 20000 Pa.s. Los componentes que figuran en la Tabla 3 se corresponden con los componentes de las Tablas 1 y 2, según proceda. En consecuencia, se experimentó con un copolímero PA6/66 (resina PA6,66) para los ensayos de formación de espuma por extrusión que se comentan más adelante. La resina PA6,66 utilizada fue la H133 (fabricada por Honeywell Shanghai Lab) con un contenido de PA66 de aproximadamente 23% en peso, una viscosidad relativa de 3,7 y un punto de fusión de 190°C.

Los ensayos de formación de espuma por extrusión se llevaron a cabo con una extrusora de un solo husillo con un diámetro de husillo de 45 mm y una relación longitud/diámetro (L/D) de 40 y un mezclador estático y un troquel de barra con un diámetro de 3 mm a continuación de la extrusora. Se seleccionó el dióxido de carbono fluido supercrítico como agente físico de soplado por ser respetuoso con el medio ambiente, barato e inflamable en comparación con los hidrocarburos y los clorofluorocarbonos.

La poliamida compuesta se alimentó manualmente a través de la tolva, y se inyectó dióxido de carbono supercrítico en la zona de fusión de la extrusora mediante una unidad de medición. A continuación, el dióxido de carbono supercrítico se disolvió en la poliamida compuesta fundida. La presión se mantuvo en toda la extrusora, ya que una rápida caída de presión pudo crear una estructura celular homogénea de las espumas de barra.

Tabla 3

Tabla 4

a. Comparación del Ejemplo 1 y Ejemplo 3

Las condiciones de formación de espuma de los Ejemplos 1 y 3 se enumeran a continuación en la Tabla 5, en la que T1-T6 se refieren a las ubicaciones en la extrusora de formación de espuma 150 de la Fig. 2. Sólo el ejemplo 1 es conforme a la invención.

Tabla 5

Como se muestra en la Tabla 5, el Ejemplo 1 (Muestra G) tenía una mayor viscosidad que el Ejemplo 3 (Muestra F), mientras que el Ejemplo 1 (Muestra G) espumó a una menor presión del troquel. Por lo tanto, la adición de cera MAPP pudo mejorar la capacidad de procesamiento de formación de espuma. En general, los materiales de alta viscosidad son más difíciles de procesar que los de baja viscosidad. Con el mismo rendimiento y la misma temperatura de procesamiento, la extrusión del material de alta viscosidad tenía un par de torsión del equipo y una presión del troquel más altos que la extrusión del material de baja viscosidad. Pero en el presente caso, el resultado fue el contrario, la extrusión de la muestra G (140000 Pa. S) tenía una presión de troquel más baja que la de la muestra F (78000 Pa. S), porque la muestra G contenía cera MAPP, y el efecto lubricante de la cera MAPP mejoró la procesabilidad del material de alta viscosidad y también redujo la presión del troquel.

Según los resultados de formación de espuma mostrados en la Tabla 4, ambas muestras con altas viscosidades (Ejemplo 1 (muestra G) y Ejemplo 3 (muestra F)) fueron espumadas con éxito, y las composiciones de espuma de poliamida tenían una superficie lisa y una estructura celular uniforme, como se muestra en las correspondientes imágenes SEM de las Figs. 6, y 7. Las densidades de la espuma del Ejemplo 1 (Muestra G (140000 Pa. S)) y el Ejemplo 3 (muestra F (78000 Pa. S)) fueron de 0,2410 g/cm3 y 0,2907 g/cm3, respectivamente, y el tamaño de las células de los Ejemplos 1 y 3 (Muestras G (140000 Pa. S) y F (78000 Pa. S), respectivamente) fueron de 500 pm y 400 pm, respectivamente, como se muestra en la Tabla 4 y en la Fig. 7.

b. Ejemplo 2

El procedimiento de formación de espuma (mostrado a continuación) del Ejemplo 2, un ejemplo según la invención, fue similar al del Ejemplo 1 y al del Ejemplo 3 con sólo una diferencia en la temperatura del troquel (T6) de 240°C en lugar de 255°C para el Ejemplo 1 y el Ejemplo 3.

Tabla 6

Según los resultados de formación de espuma mostrados en la Tabla 4, el Ejemplo 2 (Muestra D (96000 Pa.s)) también pudo ser espumado con su alta viscosidad. La composición de espuma de poliamida resultante tenía un tamaño de célula pequeño, pero una densidad relativamente alta debido a la alta resistencia al estiramiento del fundido de los compuestos de poliamida a baja temperatura. Esta alta resistencia al estiramiento del fundido tenía un efecto inhibidor sobre el crecimiento y la expansión de las burbujas y, por lo tanto, dio lugar a una densidad relativamente alta y a la formación de una estructura celular pequeña. La densidad y el tamaño de la célula del Ejemplo 2 espumado (Muestra D (96000 Pa.s)) fueron 0,8417 g/cm3 y 200 pm, respectivamente, como se muestra en la morfología de la superficie y en la vista de la sección transversal de la Fig. 8 y en la Tabla 4.

c. Ejemplo 6 y Ejemplo 7

Como se muestra en la Tabla 3, las viscosidades de los Ejemplos 6 y 7, dos ejemplos no acordes con la invención, son relativamente bajas. Como se muestra en la Tabla 7, dada a continuación, las temperaturas del mezclador estático (T5) y del troquel (T6) se han reducido en comparación con los Ejemplos 1, 2 y 3, explicados anteriormente.

Tabla 7

De acuerdo con los resultados de formación de espuma de la Tabla 4, el Ejemplo 7 (Muestra J (20000 Pa.s)) no logró formar espuma. Además, durante la formación de espuma se produjeron reacciones secundarias que provocaron el aumento del grado de reticulación entre los materiales de poliamida y el aumento continuo de la presión del troquel.

Por el contrario, el Ejemplo 6 (muestra K (48000 Pa.s)) formó espuma con éxito y con propiedades reológicas correspondientes a las mostradas en la Fig. 3. Sin embargo, como se muestra en la Fig. 9, la composición de espuma de poliamida resultante preparada por el Ejemplo 6 (Muestra K (48000 Pa.s)) tenía una superficie rugosa y un tamaño de célula relativamente grande. La densidad y el tamaño de la célula para el Ejemplo 6 fueron de 0,3582 g/cm3 y 600 pm, respectivamente, como se muestra en la morfología de la superficie y en la vista de la sección transversal de la Fig. 9 y en la Tabla 4.

d. Comparación del Ejemplo 8 y Ejemplo 9

El Ejemplo 8 y el Ejemplo 9, dos ejemplos no conformes a la invención, están compuestos por diferentes resinas de poliamida. Los ejemplos 8 y 9 también tenían una baja resistencia al estiramiento del fundido. Además, las temperaturas de procesamiento para los Ejemplos 8 y 9 se fijaron relativamente bajas, cerca del punto de fusión de la resina, en comparación con los Ejemplos discutidos anteriormente. A continuación, se muestran las condiciones de formación de espuma del Ejemplo 8 y del Ejemplo 9.

Tabla 8

Los resultados de formación de espuma mostrados en la Tabla 4 y en las imágenes SEM de la Fig. 11 indican que el Ejemplo 9 (resina A-PA6) no logró formar espuma, mientras que el Ejemplo 8 (resina M-PA6,66) ha mejorado sus propiedades de formación de espuma. La vista de la sección transversal de los Ejemplos 8 y 9 se muestra en la Fig. 10, en los que el Ejemplo 8 tiene una densidad de 0,268 g/cm3 y el Ejemplo 9 no logró formar espuma. La morfología de la superficie de los Ejemplos 8 y 9 se muestra en la Fig. 11, en los que los Ejemplos 8 y 9 tenían ambos superficies rugosas.

e. Ejemplo 4

Las condiciones de formación de espuma del Ejemplo 4, un ejemplo según la invención, dentro de la extrusora de formación de espuma 150 (Fig. 2) se muestran en la siguiente tabla.

Tabla 9

Según los resultados de formación de espuma mostrados en la Tabla 4, el Ejemplo 4 (Muestra H (42000 Pa.s)) formó espuma con éxito, y las composiciones de espuma de poliamida tenían una estructura celular uniforme. Como se muestra en la Tabla 3, el Ejemplo 4 (Muestra H (42000 Pa.s)) tenía una viscosidad similar a la del Ejemplo 6 (Muestra K (48000 Pa.s)). Sin embargo, los resultados de formación de espuma de la Tabla 4 y la Fig. 12 mostraron que la espuma del Ejemplo 4 (Muestra H, 42000Pa.s) tenía una superficie más suave y una estructura celular más pequeña que la espuma del Ejemplo 6 (Muestra K, 48000 Pa.s). Además, la diferencia de aspecto entre el Ejemplo 4 y el Ejemplo 6 indicó que la adición de una cera MAPP (como en el Ejemplo 4, cera MAPP II) favoreció la formación de una superficie lisa en la espuma de poliamida. La densidad y el tamaño de célula del Ejemplo 4 espumado (Muestra H (42000 Pa.s)) fueron de 0,2488 g/cm3y 300 pm, respectivamente, como se muestra en la morfología de la superficie y en la vista de la sección transversal de la Fig. 13 y en la Tabla 4.

Para obtener espumas con mejores propiedades, como la densidad, el aspecto y la estructura celular, se redujo la alimentación de material mientras se seguía inyectando gas en la extrusora. Al cabo de un tiempo, se obtuvieron muestras de espuma con una estructura celular más pequeña y una densidad menor, como se muestra en la Fig. 14. Sin querer quedar ligado a una teoría concreta, la mejora de las propiedades de la espuma se debió a un mayor tiempo de permanencia de los compuestos de poliamida dentro de la extrusora, debido al cambio de los parámetros de funcionamiento mencionados anteriormente. Al aumentar el tiempo de residencia, se produjo una disolución más completa del agente físico de soplado en los compuestos de poliamida fundidos, lo que dio lugar a la formación de espumas de baja densidad.

f. Ejemplo 5 - Mejoras sobre el Ejemplo 4

En base a los resultados anteriores, el equipo de formación de espuma se actualizó añadiendo un mezclador estático adicional, y el tiempo de residencia de los materiales de poliamida en la extrusora se incrementó de 15 a 20 minutos. Las condiciones de formación de espuma del Ejemplo 5, un ejemplo según la invención, fueron similares a las del Ejemplo 4, excepto por una diferencia en la tasa de inyección de gas de 2,2 g/min en lugar de 1,1 g/min utilizada para el Ejemplo 4. Todo el proceso de formación de espuma fue continuo y estable.

Se obtuvo una composición de espuma de poliamida con una densidad menor y un tamaño de célula más pequeño como resultado de los parámetros de procesamiento alterados. La densidad de la composición de la espuma del Ejemplo 5 fue de 0,1373 g/cm3 y el tamaño de las células I de 100 pm. La morfología de la superficie (mediante SEM) y la vista de la sección transversal se muestran en la Fig. 15.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Una composición de espuma de poliamida, que comprende:

una resina de poliamida; y

un extensor de cadena composite que incluye un extensor de cadena epoxi y una cera de polipropileno injertado con anhídrido maleico (MAPP),

en la que la resina de poliamida está presente en una cantidad comprendida entre el 92 % en peso y el 98 % en peso, en base al peso total de la composición de espuma de poliamida.

2. La composición de espuma de poliamida de la reivindicación 1, en la que el extensor de cadena epoxi está presente en una cantidad de entre el 1 % en peso y el 3 % en peso, en base al peso total de la composición de espuma de poliamida.

3. La composición de espuma de poliamida de la reivindicación 2, en la que la cera MAPP está presente en una cantidad de entre el 1 % en peso y el 5 % en peso, en base al peso total de la composición de espuma de poliamida.

4. La composición de espuma de poliamida de la reivindicación 1, en la que la composición de espuma de poliamida tiene un tamaño medio de célula entre 50 pm y 700 pm, determinado según la norma ASTM D3576-2004.

5. La composición de espuma de poliamida de la reivindicación 1, en la que la densidad de la composición de espuma de poliamida está entre 0,1 g/cm3y 1,0 g/cm3, medida según la norma ASTM D792.

6 La composición de espuma de poliamida de la reivindicación 1, que comprende además al menos un aditivo seleccionado entre antioxidantes, aditivos nucleantes, pigmentos, retardantes del fuego, aditivos antiestáticos y estabilizadores ultravioleta (UV).

7. Un procedimiento de producción de una composición de espuma de poliamida, que comprende las etapas de:

una etapa de composición, que comprende:

alimentar una resina de poliamida y una cera de polipropileno injertado con anhídrido maleico (MAPP) en una extrusora en una primera ubicación; y

alimentar un extensor de cadena epoxi en la extrusora en una segunda ubicación aguas abajo de la primera ubicación para formar una poliamida compuesta; y

una etapa de formación de espuma por extrusión, que comprende: la extrusión de la poliamida compuesta con un agente de soplado en una extrusora para formar una espuma de poliamida,

en el que la composición de espuma de poliamida comprende la resina de poliamida en una cantidad entre el 92% en peso y el 98 % en peso, en base al peso total de la composición de espuma de poliamida;

8. El procedimiento de la reivindicación 7, en el que dicha etapa de composición comprende además, después de dichas etapas de alimentación, las etapas adicionales de:

enfriar la poliamida compuesta;

secar la poliamida compuesta; y

granulación de la poliamida compuesta.

9. El procedimiento de la reivindicación 7, en el que dicha etapa de composición se lleva a cabo utilizando una de entre una extrusora de doble husillo corrotativos, una extrusora de doble husillo de toma constante contrarrotativos y una extrusora de un solo husillo.

10. El procedimiento de la reivindicación 7, en el que dicha etapa de extrusión comprende las etapas adicionales de:

alimentar la poliamida compuesta en la extrusora en una primera ubicación;

añadir un agente físico de soplado a la poliamida compuesta en la extrusora en una segunda ubicación aguas abajo de la primera ubicación;

mezclar la poliamida compuesta y el agente de soplado en un mezclador estático; y

conducir la poliamida compuesta y el agente de soplado a través de un troquel para formar la composición de espuma de poliamida.

11. El procedimiento de la reivindicación 10, en el que el agente de soplado es dióxido de carbono supercrítico.

12. El procedimiento de la reivindicación 7, en el que la composición de espuma de poliamida comprende

un extensor de cadena epoxi en una cantidad entre el 1 % en peso y el 3 % en peso; y

una cera MAPP en una cantidad comprendida entre el 1 % en peso y el 5 % en peso, en base al peso total de la composición de espuma de poliamida.

13. El procedimiento de la reivindicación 7, en el que la composición de espuma de poliamida tiene al menos una de las siguientes propiedades:

un tamaño medio de célula entre 50 pm y 700 pm, determinado según la norma ASTM D3576-2004; y una densidad entre 0,1 g/cm3y 1,0 g/cm3, medida según la norma ASTM D792.

14. El procedimiento de la reivindicación 7, en el que la poliamida compuesta tiene una viscosidad en cizallamiento de entre 10.000 Pa.s y 150.000 Pa.s, determinada según la norma ASTM D4440.