ES2938741T3

ES2938741T3 - Composición de aglomerante

Info

Publication number: ES2938741T3
Application number: ES21156035T
Authority: ES
Inventors: Suvi Pietarinen; Nina Pykäläinen
Original assignee: UPM Kymmene Oy
Current assignee: UPM Kymmene Oy
Priority date: 2020-02-12
Filing date: 2021-02-09
Publication date: 2023-04-14
Anticipated expiration: 2041-02-09
Also published as: FI130110B; EP3865551A1; PT3865551T; PL3865551T3; FI20205145A1; EP3865551B1; SI3865551T1; LT3865551T; JP2021127451A; CN113249089A; EP4209564A1; FI3865551T3; JP7746013B2

Abstract

Se describe un método para producir una composición aglutinante. El método puede comprender: i) proporcionar una materia prima de aglomerados de lignina triturados, donde al menos el 90% en peso de los aglomerados de lignina triturados tienen un tamaño de partícula de como máximo 10 mm; ii) disolver la materia prima proporcionada en una composición solvente acuosa, donde al menos el 95% en peso de la cantidad total de la materia prima proporcionada en la composición solvente acuosa se disuelve en la composición solvente acuosa en un máximo de 60 minutos; y iii) calentar la composición formada en el paso ii) a una temperatura de 60 - 150 °C en presencia de un agente de reticulación y un compuesto seleccionado de la clase de fenoles para polimerizar la materia prima, el agente de reticulación y el compuesto seleccionado de la clase de fenoles. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Composición de aglomerante

SECTOR TÉCNICO

La presente invención se refiere a un procedimiento para producir una composición de aglomerante. La presente invención se refiere, además, a una composición de aglomerante y a la utilización de la misma.

ESTADO DE LA TÉCNICA ANTERIOR

La lignina es un polímero natural que se puede extraer, por ejemplo, de la madera. Como la lignina es un biopolímero natural, se ha investigado su utilización como componente en colas en lugar de materiales sintéticos a efectos de encontrar una composición adhesiva más respetuosa con el medio ambiente. En especial, la capacidad de reemplazar el fenol sintético en resinas fenólicas, tales como la resina de fenol formaldehído, ha sido objeto de investigaciones. La lignina se puede utilizar con el fin de disminuir la cantidad de fenol sintético en una composición de resina. La lignina se ha utilizado previamente para reemplazar el fenol durante la producción de resina de lignina-fenol-formaldehído.

Sin embargo, las resinas a base de lignina conocidas actualmente no son adecuadas para todas las aplicaciones en las que se utilizan resinas fenólicas tradicionales. Por ejemplo, las resinas a base de lignina conocidas actualmente no son adecuadas para laminados de alta presión. Los laminados de alta presión (HPL, high-pressure laminates), que también se conocen como laminados de plástico, se pueden fabricar fusionando bajo la influencia del calor y la presión, múltiples capas de papel, tejidos u otros materiales nucleares mediante la utilización de resinas termoestables como aglomerantes. Los inventores de la presente invención han reconocido la necesidad de un procedimiento que dé lugar a una mayor sustitución de fenol en la resina y, por tanto, una composición de aglomerante más respetuosa con el medio ambiente que tenga propiedades adecuadas para su utilización en diferentes aplicaciones, tales como laminados de alta presión.

CARACTERÍSTICAS

Se da a conocer un procedimiento para fabricar una composición de aglomerante. El procedimiento comprende: i) proporcionar una materia prima de aglomerados de lignina triturada, en el que, como mínimo, el 90 % en peso de los aglomerados de lignina triturada tienen un tamaño de partícula, como máximo, de 10 mm; ii) disolver la materia prima proporcionada en una composición de disolvente acuoso, en la que, como mínimo, el 95 % en peso de la cantidad total de la materia prima proporcionada en la composición de disolvente acuoso se disuelve en la composición de disolvente acuoso, como máximo, en 60 minutos; y iii) calentar la composición formada en la etapa ii) a una temperatura de 60-150 oC en presencia de un agente de reticulación y un compuesto seleccionado entre la clase de fenoles para polimerizar la materia prima, el compuesto seleccionado entre la clase de fenoles, y el agente de reticulación.

Se da a conocer, además, una composición de aglomerante que se obtiene mediante el procedimiento dado a conocer en la presente memoria descriptiva.

Se da a conocer, además, la utilización de la composición de aglomerante que se obtiene mediante el procedimiento dado a conocer en la presente memoria descriptiva.

DESCRIPCIÓN BREVE DE LOS DIBUJOS

El dibujo adjunto, que se incluye para proporcionar una mejor comprensión de las realizaciones y constituye una parte de la presente memoria descriptiva, ilustra varias realizaciones. En los dibujos:

La figura 1 presenta los resultados del ejemplo 1;

la figura 2 presenta imágenes de microscopio estereoscópico de lignina sin triturar (figura 2a) y lignina triturada (figura 2b) medidas con el microscopio estereoscópico Wild M5A; y

la figura 3 son imágenes SEM (scanning electrón microscope) de lignina no triturada (3a) y lignina triturada (3b) medidas con FE SEM Hitachi SU 5000 (SEM = microscopio electrónico de barrido).

DESCRIPCIÓN DETALLADA

Se da a conocer un procedimiento para fabricar una composición de aglomerante. El procedimiento comprende: i) proporcionar una materia prima de aglomerados de lignina triturada, en el que, como mínimo, el 90 % en peso de los aglomerados de lignina triturada tienen un tamaño de partícula, como máximo, de 10 mm; ii) disolver la materia prima proporcionada en una composición de disolvente acuoso, en la que, como mínimo, el 95 % en peso de la cantidad total de la materia prima proporcionada en la composición de disolvente acuoso se disuelve en la composición de disolvente acuoso, como máximo, en 60 minutos; y iii) calentar la composición formada en la etapa ii) a una temperatura de 60-150 oC en presencia de un agente de reticulación y un compuesto seleccionado entre la clase de fenoles para polimerizar la materia prima, el compuesto seleccionado entre la clase de fenoles y el agente de reticulación.

Se da a conocer, además, una composición de aglomerante que se puede obtener mediante el procedimiento, tal como se define en la presente memoria descriptiva.

Se da a conocer, además, la utilización de la composición de aglomerante que se puede obtener mediante el procedimiento, tal como se define en la presente memoria descriptiva, para la fabricación de laminados de alta presión, laminados de presión continua, lana de roca, lana aislante, tableros de virutas orientadas, películas superficiales para paneles o películas superficiales para madera contrachapada.

De manera sorprendente, los inventores de la presente invención descubrieron que cuando se proporciona materia prima de aglomerados de lignina triturada, es posible que la materia prima utilizada se disuelva de manera eficaz en una composición de disolvente acuoso. Los inventores de la presente invención descubrieron, de manera sorprendente, que no solo el tamaño de partícula de la materia prima de lignina, sino también el propio proceso de trituración, afectaba a la capacidad de la materia prima para disolverse en la composición de disolvente acuoso. Sin limitarse a ninguna teoría específica acerca de por qué los aglomerados de lignina triturada pueden disolverse de manera más eficaz que la lignina correspondiente que no ha sido sometida a trituración de ninguna manera, se debe considerar que el proceso de trituración puede hacer que la materia prima de lignina sea más blanda y, por lo tanto, hace que las moléculas de los aglomerados de lignina se disuelvan más fácilmente desde la capa superficial del aglomerado. Las partículas o aglomerados de lignina duros presentes pueden afectar de manera negativa a la capacidad de la materia prima para disolverse en la composición de disolvente acuoso, por lo que los aglomerados de lignina de tipo piedra dura pueden permanecer presentes durante la siguiente etapa de cocción, lo que afecta de manera negativa a las propiedades de la composición de aglomerante formada. Dichas partículas o aglomerados de lignina dura pueden haberse formado, por ejemplo, durante el almacenamiento de la lignina en grandes bolsas de almacenamiento o pueden haberse formado durante un proceso previo de separación y recuperación de la lignina. Los aglomerados de tipo piedra dura presentes en la materia prima pueden permanecer como carga inerte durante la etapa de cocción o polimerización. La trituración de la materia prima proporciona aglomerados de lignina de tamaño adecuado, pero también disminuye el tamaño de posibles impurezas, tales como partículas fibrosas, por lo que puede reducirse su posible efecto negativo sobre la fabricación de la composición de aglomerante. Además, en aplicaciones, tales como la fabricación de tableros de virutas orientadas, que comprenden la pulverización de la composición de aglomerante, las partículas duras no disueltas pueden obstruir las boquillas utilizadas.

En el contexto de la presente memoria descriptiva, el término “aglomerado de lignina” puede referirse a, como mínimo, dos partículas de lignina unidas entre sí. Puede considerarse que una partícula de lignina está formada por un polímero de lignina. La lignina se puede considerar como un polímero irregular, reticulado de manera aleatoria, de unidades de fenilpropano unidas por diferentes enlaces.

La superficie de los aglomerados de lignina triturada es más gruesa que la superficie de los aglomerados de lignina que no han sido sometidos a un proceso de trituración.

Los aglomerados de lignina triturada pueden tener un tamaño de partícula, como máximo, de 9 mm, o, como máximo, de 8 mm, o, como máximo, de 7 mm, o, como máximo, de 6 mm, o, como máximo, de 5 mm o, como máximo, de 4 mm. Los aglomerados de lignina triturada pueden tener un tamaño de partícula, como mínimo, de 0,15 mm, o, como mínimo, de 0,5 mm, o, como mínimo, de 1 mm. El tamaño de partícula de los aglomerados de lignina utilizados se puede determinar, por ejemplo, tamizando los aglomerados de lignina.

En una realización, como mínimo el 95 % en peso, o, como mínimo, el 99 % en peso, o, como mínimo, el 99,5 % en peso de los aglomerados de lignina triturada tienen un tamaño de partícula, como máximo, de 10 mm. En una realización, como mínimo, el 90 % en peso, o, como mínimo, el 95 % en peso, o, como mínimo, el 99 % en peso de los aglomerados de lignina triturada tienen un tamaño de partícula, como máximo, de 9 mm, o, como máximo, de 8 mm, o, como máximo, de 7 mm, o, como máximo, de 6 mm, o, como máximo, de 5 mm, o, como máximo, de 4 mm. Los inventores de la presente invención observaron, de manera sorprendente, que controlar el tamaño de partícula de los aglomerados de lignina presenta la utilidad añadida de afectar de manera beneficiosa a la solubilidad de la materia prima de lignina. Se observó que el tamaño de las partículas puede afectar a la solubilidad de la materia prima de lignina, ya que las moléculas se disuelven más fácilmente desde la capa superficial de las partículas o aglomerados de lignina. El área superficial específica aumenta a medida que disminuye el tamaño de las partículas, lo que permite una formación más rápida de una dispersión y las siguientes reacciones durante la etapa de cocción o polimerización.

La etapa i) de proporcionar la materia prima de aglomerados de lignina triturada puede comprender someter la lignina a un proceso para fabricar aglomerados de lignina triturada. El proceso puede seleccionarse entre un grupo que consiste en trituración, molienda, frotamiento, pulverización, extracción (“stripping”) y una combinación de cualquiera de los mismos.

La lignina para someter al proceso para fabricar aglomerados de lignina triturada puede tener un contenido de materia seca, como mínimo, del 50 %, o, como mínimo, del 65 %.

En una realización, la etapa i) de proporcionar la materia prima de aglomerados de lignina triturada comprende someter la lignina a un proceso seleccionado entre un grupo que consiste en trituración, molienda, frotamiento, pulverización, extracción y una combinación de cualquiera de los mismos.

En una realización, la etapa i) de proporcionar la materia prima de aglomerados de lignina triturada comprende someter la lignina a uno o más de los siguientes: trituración, molienda, frotamiento, pulverización o extracción. En una realización, la etapa i) de proporcionar la materia prima de aglomerados de lignina triturada comprende someter la lignina, como mínimo, a dos de los siguientes: trituración, molienda, frotamiento, pulverización, extracción, secado, cribado o tamizado.

En una realización, la etapa i) de proporcionar la materia prima de aglomerados de lignina triturada comprende someter la lignina a tamizado y/o cribado durante el proceso y/o después del mismo, seleccionado entre un grupo que consiste en trituración, molienda, frotamiento, pulverización, extracción y una combinación de cualquiera de los mismos.

La molienda puede ser una molienda gruesa. La trituración puede ser trituración gruesa.

En una realización, la etapa i) de proporcionar la materia prima de aglomerados de lignina triturada no comprende únicamente el tamizado y/o cribado de la lignina.

El procesamiento de lignina, como mínimo, con una de las alternativas de proceso anteriores presenta la utilidad añadida de que la materia prima se activará y ablandará, de manera que las partículas o aglomerados de tipo piedra dura pueden no estar presentes o, como mínimo, su cantidad se reduce en comparación con la situación antes de someter la lignina a estas etapas de procesamiento. La trituración de la lignina puede dar lugar a la rotura de aglomerados de lignina y que la superficie de las partículas se vuelva más blanda, por lo que la materia prima de aglomerados de lignina triturada puede disolverse más fácilmente en la composición de disolvente acuoso. La materia prima de aglomerados de lignina triturada resultará más gruesa y, por tanto, puede disolverse más rápidamente en comparación con la lignina que no se ha sometido a las etapas de procesamiento anteriores.

En el contexto de la presente memoria descriptiva, el término “lignina” puede referirse a la lignina procedente de cualquier fuente de lignina adecuada. En una realización, la lignina es esencialmente lignina pura. Por la expresión “lignina esencialmente pura” debe entenderse una lignina pura, como mínimo, en el 70 %, o, una lignina pura, como mínimo, en el 90 %, o, una lignina pura, como mínimo, en el 95 %, o, una lignina pura, como mínimo, en el 98 %. La lignina esencialmente pura puede comprender, como máximo, el 30 %, o, como máximo, el 10 %, o, como máximo, el 5 %, o, como máximo, el 2 %, de otros componentes y/o impurezas. Los extractos y los hidratos de carbono, tales como las hemicelulosas, se pueden mencionar como ejemplos de dichos otros componentes.

La lignina puede contener menos del 30 % en peso, o, menos del 10 % en peso, o, menos del 5 % en peso, o, menos del 2 % en peso de hidratos de carbono. La cantidad de hidratos de carbono presentes en la lignina se puede medir mediante cromatografía de intercambio aniónico de alto rendimiento con detector amperométrico pulsado (HPAE-PAD) de acuerdo con la norma SCAN-CM 71.

El porcentaje de cenizas de la lignina puede ser inferior al 7,5 % en peso, inferior al 5 % en peso, inferior al 3 % en peso o inferior al 1 % en peso. El contenido de cenizas se puede determinar carbonificando y quemando rápidamente una muestra de lignina, de manera que las sales alcalinas no se fundan antes de que se haya quemado la materia orgánica (por ejemplo, 20-200 oC durante 30 minutos, después de lo cual la temperatura se ajusta a 200-600 oC durante 1 hora y, a continuación, se ajusta la temperatura a 600-700 oC durante 1 hora), y finalmente la muestra de lignina se prende a 700 oC durante 1 hora. El contenido de cenizas de una muestra de lignina se refiere a la masa que queda de la muestra después de la quema y la ignición, y se presenta como el porcentaje del contenido seco de la muestra. En una realización, la lignina es lignina técnica. En el contexto de la presente memoria descriptiva, el término “lignina técnica” puede referirse a lignina que se obtiene a partir de la lignina en cualquier biomasa mediante cualquier proceso técnico. En una realización, la lignina técnica es lignina recibida de un proceso industrial.

En una realización, la lignina se selecciona entre un grupo que consiste en lignina kraft, lignina de explosión de vapor, lignina de biorrefinería, lignina de separación supercrítica, lignina de hidrólisis, lignina por precipitación instantánea, lignina procedente de la biomasa, lignina procedente del proceso de pulpado alcalino, lignina procedente del proceso de la sosa, lignina procedente de pulpado organosolv, lignina procedente de un proceso alcalino, lignina procedente de un proceso de hidrólisis enzimática y cualquier combinación de las mismas. En una realización, la lignina es lignina a base de madera. La lignina puede proceder de madera blanda, madera dura, plantas anuales o de cualquier combinación de las mismas.

Por “lignina kraft” se entiende en la presente memoria descriptiva, a menos que se indique lo contrario, lignina que proviene del licor negro kraft. El licor negro es una solución acuosa alcalina de residuos de lignina, hemicelulosa y sustancias químicas inorgánicas utilizada en un proceso de fabricación de pulpa kraft. El licor negro del proceso de fabricación de pulpa comprende componentes provenientes de diferentes especies de maderas blandas y duras en diversas proporciones. La lignina se puede separar del licor negro mediante diferentes técnicas que incluyen, por ejemplo, precipitación y filtración. La lignina habitualmente comienza a precipitar a valores de pH por debajo de 11-12. Se pueden utilizar diferentes valores de pH a efectos de precipitar fracciones de lignina con diferentes propiedades. Estas fracciones de lignina se diferencian entre sí por la distribución de pesos moleculares, por ejemplo, Mw y Mn, la polidispersidad, y el contenido de hemicelulosa y extractos. La masa molar de la lignina precipitada a un valor de pH más elevado es mayor que la masa molar de la lignina precipitada a un valor de pH más bajo. Además, la distribución de pesos moleculares de la fracción de lignina precipitada a un valor de pH más bajo es más amplia que la de la fracción de lignina precipitada a un valor de pH más elevado. La lignina precipitada se puede purificar de impurezas inorgánicas, hemicelulosa y extractos de madera utilizando etapas de lavado ácido. Se puede conseguir una purificación adicional mediante filtración.

El término “lignina por precipitación instantánea” debe entenderse en la presente memoria descriptiva como lignina que se ha precipitado del licor negro en un proceso continuo disminuyendo el pH de un flujo de licor negro, bajo la influencia de una sobrepresión de 200-1000 kPa, hasta el nivel de precipitación de la lignina utilizando un agente acidificante a base de dióxido de carbono, de manera preferente, dióxido de carbono, y liberando repentinamente la presión para precipitar la lignina. El procedimiento para producir lignina por precipitación instantánea se da a conocer en la Patente FI 20106073. El tiempo de residencia en el procedimiento anterior es inferior a 300 segundos. Las partículas de lignina precipitadas de manera instantánea, que tienen un diámetro de partícula de menos de 2 pm, forman aglomerados, que pueden separarse del licor negro utilizando, por ejemplo, filtración. La ventaja de la lignina por precipitación instantánea es su mayor reactividad en comparación con la lignina kraft normal. La lignina por precipitación instantánea se puede purificar y/o activar, si es necesario, para el procesamiento posterior.

La lignina se puede obtener a partir de un proceso alcalino. El proceso alcalino puede comenzar con la licuefacción de la biomasa con un álcali fuerte seguido de un proceso de neutralización. Después del tratamiento con álcali, la lignina se puede precipitar de manera similar a la presentada anteriormente.

La lignina se puede obtener a partir de una explosión de vapor. La explosión de vapor es una técnica de pulpado y extracción que se puede aplicar a la madera y a otros materiales orgánicos fibrosos.

Por “lignina de biorrefinería” debe entenderse en la presente memoria descriptiva, a menos que se indique lo contrario, lignina que se puede recuperar de una instalación o proceso de refinación, donde la biomasa se convierte en combustible, productos químicos y otros materiales.

Por “lignina de separación supercrítica” debe entenderse en la presente memoria descriptiva, a menos que se indique lo contrario, lignina que puede recuperarse de la biomasa utilizando una técnica de extracción o separación con fluidos supercríticos. Las condiciones supercríticas corresponden a la temperatura y presión por encima del punto crítico para una sustancia determinada. En condiciones supercríticas, no existen fases líquidas y gaseosas distintas. La extracción con agua o líquido supercrítico es un procedimiento para descomponer y convertir la biomasa en azúcar celulósico utilizando agua o líquido en condiciones supercríticas. El agua o líquido, actuando como disolvente, extrae los azúcares de la materia vegetal celulósica y la lignina permanece como partícula sólida. La lignina se puede obtener a partir de un proceso de hidrólisis. La lignina obtenida del proceso de hidrólisis se puede recuperar de procesos de pulpa de papel o de química de la madera.

La lignina puede proceder de un proceso organosolv. Organosolv es una técnica de pulpado que utiliza un disolvente orgánico para solubilizar la lignina y la hemicelulosa.

La lignina puede ser lignina procedente de un proceso de hidrólisis enzimática. La hidrólisis enzimática es un proceso en el que las enzimas ayudan a romper los enlaces en las moléculas con la adición de elementos de agua. En una realización, la hidrólisis enzimática comprende la hidrólisis enzimática de celulosa.

En una realización, la composición de disolvente acuoso comprende o consiste en un compuesto seleccionado entre la clase de fenoles y/o álcalis. La composición de disolvente acuoso puede ser una composición de disolvente acuoso de álcali; una composición de disolvente acuoso de un compuesto seleccionado entre la clase de fenoles; o una composición de disolvente acuoso de un compuesto seleccionado entre la clase de fenoles y álcali.

El compuesto seleccionado entre la clase de fenoles se puede seleccionar entre un grupo que consiste en fenol, cresol, resorcinol y cualquier combinación de los mismos. En una realización, el compuesto seleccionado entre la clase de fenoles es fenol.

La concentración del compuesto seleccionado entre la clase de fenoles en la etapa ii) puede ser del 10-60 % en peso, o del 20-50 % en peso o del 30-45 % en peso basado en el peso total de la composición en la etapa ii).

La concentración de la materia prima en la etapa ii) puede ser del 10-40 % en peso o del 20-30 % en peso basado en el peso total de la composición en la etapa ii).

En una realización, el álcali es un hidróxido de un metal alcalino. En una realización, el álcali es hidróxido de sodio, hidróxido de potasio o una combinación de los mismos.

La concentración de álcali en la etapa ii) puede ser del 0,1-11 % en peso, o del 0,3-9 % en peso, o del 0,5-5 % en peso o del 1-2 % en peso basado en el peso total de la composición en la etapa ii).

La temperatura de la composición se puede mantener, en la etapa ii), a 15-95 oC, o a 18-80 oC, o a 20-70 oC, o a 25-60 oC, o a 30-50 oC o a 35-40 oC.

En una realización, como mínimo, el 95 % en peso de la cantidad total de la materia prima proporcionada en la composición de disolvente acuoso se disuelve en la composición de disolvente acuoso, como máximo, en 45 minutos, o, como máximo, en 30 minutos o, como máximo, en 15 minutos.

En una realización, como mínimo, el 97 % en peso o, como mínimo, el 99 % en peso de la cantidad total de la materia prima proporcionada en la composición de disolvente acuoso se disuelve en la composición de disolvente acuoso, como máximo, en 60 minutos, o, como máximo, en 45 minutos, o, como máximo, en 30 minutos o, como máximo, en 15 minutos.

Ser capaz de disolver rápidamente la materia prima de aglomerados de lignina triturada en la composición de disolvente acuoso presenta la utilidad añadida de afectar de manera beneficiosa a la siguiente etapa de permitir la polimerización de la materia prima de lignina, el compuesto seleccionado entre la clase de fenoles y el agente de reticulación, acortando el tiempo necesario para la etapa de calentamiento iii), a la vez que proporciona de manera simultánea la composición de aglomerante formada con una calidad uniforme.

Habiendo disuelto la materia prima proporcionada en la composición de disolvente acuoso, la etapa iii) de calentamiento de la composición formada se puede realizar en presencia de un agente de reticulación y un compuesto seleccionado entre la clase de fenoles.

El agente de reticulación se puede seleccionar entre un grupo que consiste en un aldehído, un derivado de un aldehído, un compuesto formador de aldehído y cualquier combinación de los mismos. En una realización, el derivado de un aldehído es hexametilentetramina, paraformaldehído o trioxano. En una realización, el agente de reticulación se selecciona entre un grupo que consiste en compuestos de aldehído aromático, glioxal, alcohol furfurílico, caprolactama y glicol. El aldehído puede ser formaldehído. El aldehído aromático puede ser aldehído furfurílico. En una realización, el agente de reticulación es un aldehído y, de manera preferente, formaldehído, paraformaldehído o una combinación de los mismos.

En una realización, el compuesto seleccionado entre la clase de fenoles se proporciona en la composición en la etapa ii) como parte de la composición de disolvente acuoso y/o en la etapa iii). El compuesto seleccionado entre la clase de fenoles se puede añadir a la composición en la etapa iii). Sin embargo, si la composición de disolvente acuoso, en la que se disuelve la materia prima en la etapa ii), comprende un compuesto seleccionado entre la clase de fenoles, entonces puede que no sea necesario añadir por separado el compuesto seleccionado entre la clase de fenoles en la etapa iii). Sin embargo, se puede añadir una cantidad adicional del compuesto seleccionado entre la clase de fenoles en la etapa iii) aunque la composición de disolvente acuoso comprenda el compuesto seleccionado entre la clase de fenoles.

El calentamiento en la etapa iii) se puede realizar en presencia de un catalizador. El catalizador puede ser un álcali. El catalizador puede ser un hidróxido de un metal alcalino. El catalizador puede ser hidróxido de sodio, hidróxido de potasio o una combinación de los mismos. La concentración del catalizador puede ser del 0,1-15 % en peso, o del 0,5-12 % en peso, o del 3-10 % en peso o del 5-8 % en peso basado en el peso total de la composición en la etapa iii). Si la composición de disolvente acuoso, en la que se disuelve la materia prima en la etapa ii), comprende álcali, entonces puede que no sea necesario añadir por separado un catalizador en la etapa iii). Sin embargo, se puede añadir una cantidad de catalizador en la etapa iii) aunque la composición de disolvente acuoso comprenda álcali. La cantidad total del catalizador utilizado en la etapa iii) se puede añadir esencialmente de una vez. La cantidad total del agente de reticulación utilizado en el procedimiento y la cantidad total del catalizador utilizado en el procedimiento se pueden mezclar con la composición formada en la etapa ii) durante la etapa iii).

La etapa iii) puede comprender calentar la composición formada en la etapa ii) a una temperatura de 65-140 oC, o a una temperatura de 70-100 oC, o a una temperatura de 75-95 oC o a una temperatura de 80-90 oC.

En una realización, la polimerización de la materia prima de lignina, el compuesto seleccionado entre la clase de fenoles y el agente de reticulación en la etapa iii) se completa en 0,5-6 horas, o en 1,0-5 horas, o en 2-4 horas o en 1,5-3,0 horas.

La etapa iii) de calentamiento se puede continuar hasta que se forme una composición de aglomerante que tenga un peso molecular promedio en peso de 500-6000 g/mol o 1000-4000 g/mol.

El peso molecular promedio en peso de la composición de aglomerante se puede determinar utilizando una cromatografía de exclusión por tamaño de alto rendimiento. En una realización, el peso molecular promedio en peso de la composición de aglomerante se determina utilizando una cromatografía de exclusión por tamaño de alto rendimiento de la siguiente manera: se llevan a cabo dos mediciones en paralelo. Se utiliza NaOH 0,1 M como eluyente. La calibración se realiza utilizando patrones de sulfonato de Na-poliestireno con un peso molecular de 1100-73900 g/mol. Para el control de calidad, se utilizan lignina kraft de calidad estándar y un patrón de peso molecular PSS. Las columnas utilizadas son precolumnas PSS MCX, columnas de separación de 1000 Á y 100000 Á rellenas de matriz de copolímero de estireno sulfonado-divinilbenceno. Se utiliza un programa de ejecución isocrático. El tiempo de ejecución es de 45 minutos. El volumen de inyección es de 50 pl. El flujo es 0,5 ml por minuto. La temperatura es de 25 oC. Como resultado de la cromatografía, se pueden indicar los valores de peso molecular promedio en número (Mn), peso molecular promedio en peso (Mw), peso molecular máximo (Mp) e índice de polidispersidad (PDI).

La etapa de calentar la composición formada en la etapa iii) se puede llevar a cabo para polimerizar los componentes reactivos, es decir, aglomerados de lignina triturada, el compuesto seleccionado entre la clase de fenoles y el agente de reticulación, de manera que se aumenta la viscosidad de la composición de aglomerante. El calentamiento se puede continuar hasta que se forme un valor de viscosidad predeterminado. El valor de viscosidad predeterminado de la composición de aglomerante final puede variar dependiendo de la aplicación específica en la que se vaya a utilizar la composición de aglomerante.

En una realización, la etapa iii) de calentamiento continúa hasta que la composición de aglomerante tenga un valor de viscosidad de 30-300 cP, o 40-200 cP, o 50-150 cP u 80-120 cP. La viscosidad se mide en la etapa iii) a una temperatura de 25 oC utilizando un viscosímetro rotatorio (viscosímetro digital Brookfield LVDV-II+ Pro; husillo cónico).

En una realización, la etapa iii) de calentamiento se lleva a cabo como una reacción de una sola etapa. En una realización, la etapa (iii) de calentamiento se lleva a cabo, como mínimo, en dos etapas. La temperatura en las, como mínimo, dos etapas, puede ser la misma o puede ser diferente.

Los componentes y sus cantidades exactas utilizadas para fabricar la composición de aglomerante pueden variar y la elección de los diferentes componentes y sus cantidades está dentro del conocimiento de la persona experta en base a la presente memoria descriptiva. La temperatura y cualquier otro valor se pueden controlar y ajustar, si es necesario, durante el proceso de fabricación.

La composición de aglomerante descrita en la presente memoria descriptiva presenta la utilidad añadida de tener propiedades adecuadas para la producción de laminados de alta presión, laminados de presión continua, lana de roca, lana aislante, tableros de virutas orientadas, películas de superficie para paneles o películas de superficie para madera contrachapada. El procedimiento, tal como se describe en la presente memoria descriptiva, presenta la utilidad añadida de proporcionar una materia prima que puede disolverse de manera eficaz y rápida en una composición de disolvente acuoso. Ser capaz de disolver de manera eficaz la materia prima presenta la utilidad añadida de que la materia prima se activa y se encuentra en forma reactiva para la siguiente etapa de cocción, mediante lo cual se puede conseguir una composición de aglomerante uniforme y adecuada.

EJEMPLOS

A continuación, se hará referencia en detalle a varias realizaciones.

La siguiente descripción da a conocer algunas realizaciones con tal detalle que un experto en la materia puede utilizar las realizaciones basándose en la descripción. No todas las etapas o características de las realizaciones se analizan en detalle, ya que muchas de las etapas o características serán obvias para el experto en la materia basándose en la presente memoria descriptiva.

Ejemplo 1: Disolución de muestras de lignina en una composición acuosa de fenol

En este ejemplo, el efecto de proporcionar aglomerados de lignina triturada en comparación con lignina no triturada se determinó en base a la siguiente prueba de disolución. Se utilizó una composición acuosa de fenol como composición de disolvente acuoso.

Para todas las pruebas, se añadieron, en primer lugar, 1000 g de una composición acuosa de fenol a un reactor y se calentó hasta una temperatura de 50 oC. A continuación, la materia prima de lignina se añadió al reactor y se dejó que se disolviera en la composición acuosa de fenol mientras se mezclaba. De manera simultánea, se llevó a cabo el siguiente procedimiento de prueba:

1) Mezclar durante 15 minutos => tamizar a través de un tamiz de 400 pm para observar posibles partículas no disueltas tomar una foto. A continuación, volver a poner todo en el reactor;

2) Continuar mezclando durante 15 minutos adicionales (X 30 minutos) => tamizar a través de un tamiz de 400 pm para observar posibles partículas no disueltas tomar una foto. A continuación, volver a poner todo en el reactor;

3) Continuar mezclando durante 15 minutos adicionales (X 45 minutos) => tamizar a través de un tamiz de 400 pm para observar posibles partículas no disueltas tomar una foto. A continuación, volver a poner todo en el reactor;

4) Continuar mezclando durante 15 minutos adicionales (X 60 minutos) => tamizar a través de un tamiz de 400 pm para observar posibles partículas no disueltas tomar una foto. Detener las pruebas después de 60 minutos.

Se ensayaron las siguientes muestras:

Muestra 1: Lignina no triturada

Muestra 2: Lignina no triturada tamizada mediante un tamiz vibratorio

Muestra 3: Lignina triturada con triturador de mandíbula (Laitex Oy, tipo RML 220)

Muestra 4: Lignina triturada con triturador de grumos (Telschig GmbH, CEMBReAk KB-330-ED/S-6-P) Muestra 5: Lignina triturada con Atrex (Megatrex Oy, serie Atrex G tipo CD500 G 45-P)

Los resultados de las pruebas se presentan en la figura 1. Tal como se puede observar a partir de los resultados adjuntos, los aglomerados de lignina triturada se disuelven de manera eficaz en la composición acuosa de fenol en comparación con los aglomerados de lignina no triturada y con los aglomerados de lignina que se han sometido solo a tamizado.

La muestra número 4 se analizó adicionalmente sometiendo la muestra a tamizado antes y después del proceso de fabricación de aglomerados de lignina triturada. Se sometió a tamizado una cantidad total de 3 kg de la muestra con un tamiz de agitación Retsch utilizando tamices de los siguientes tamaños: 16 mm, 10 mm, 5 mm, 2 mm y 1 mm. El tiempo de tamizado fue de 15 minutos a una amplitud de 60. Los resultados del tamizado se presentan, a continuación, en la tabla 1.

Tabla 1.

Además, las muestras de la tabla 1 se sometieron para obtener imágenes con microscopio estereoscópico, tal como se midió con un microscopio estereoscópico Wild M5A. Los resultados se presentan en la figura 2a (no triturada) y la figura 2b (triturada). Tal como puede observarse a partir de la figura 2, la superficie de la muestra triturada, es decir, las superficies de los aglomerados de lignina han sido afectadas por el proceso de trituración. Se observó que como las superficies de los aglomerados de lignina se vieron afectadas por el proceso de trituración, la disolución en la composición de disolvente acuoso también se vio afectada de manera beneficiosa.

Además, las muestras de la tabla 1 se sometieron a SEM (microscopio electrónico de barrido) que se representó tal como se midió con FE SEM Hitachi SU 5000. Los resultados se presentan en la figura 3a (no triturada) y la figura 3b (triturada). A partir de la figura 3a y la figura 3b se puede observar que la superficie de los aglomerados de lignina triturada es más porosa que la superficie de los aglomerados de lignina no triturada. Tal como se puede observar en la figura 3a, las superficies de los aglomerados de lignina no triturada contienen claramente puntos lisos y densos. A medida que la superficie de los aglomerados de lignina se vuelve más porosa como resultado del proceso de trituración, las sustancias químicas pueden penetrar más fácilmente en el aglomerado de lignina y, por tanto, ayudan a que el aglomerado de lignina pueda disolverse más rápidamente en la composición de disolvente acuoso. Durante la obtención de imágenes, se observó, además, que cuando el haz de electrones golpeaba la superficie del aglomerado de lignina triturada, se soltaban distintas partículas de lignina. Este tipo de fenómeno no se observó al someter el haz de electrones sobre los aglomerados de lignina no triturada.

Además, la fabricación de composiciones de aglomerantes a partir de la utilización de las muestras anteriores mostró que la utilización de aglomerados de lignina triturada afectó de manera beneficiosa a la posterior fabricación de la composición de aglomerante, por ejemplo, al proporcionar composiciones de aglomerantes fabricadas con una calidad uniforme en comparación con composiciones de aglomerantes fabricadas utilizando materia prima de lignina no triturada.

Se entenderá, además, que la referencia a “un” artículo se refiere a uno o más de esos artículos. El término “que comprende” se utiliza en la presente memoria descriptiva para incluir la característica o características o acto o actos indicados a continuación, sin excluir la presencia de una o más características o actos adicionales.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para fabricar una composición de aglomerante, en el que el procedimiento comprende:

i) proporcionar una materia prima de aglomerados de lignina triturada, en el que, como mínimo, el 90 % en peso de los aglomerados de lignina triturada tienen un tamaño de partícula, como máximo, de 10 mm;

ii) disolver la materia prima proporcionada en una composición de disolvente acuoso, en la que, como mínimo, el 95 % en peso de la cantidad total de la materia prima proporcionada en la composición de disolvente acuoso se disuelve en la composición de disolvente acuoso, como máximo, en 60 minutos; y

iii) calentar la composición formada en la etapa ii) a una temperatura de 60-150 °C en presencia de un agente de reticulación y un compuesto seleccionado entre la clase de fenoles para polimerizar la materia prima, el agente de reticulación y el compuesto seleccionado entre la clase de fenoles.

2. Procedimiento, según la reivindicación 1, en el que, como mínimo, el 95 % en peso, o, como mínimo el 99 % en peso, o, como mínimo, el 99,5 % en peso de los aglomerados de lignina triturada tienen un tamaño de partícula, como máximo, de 10 mm.

3. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que, como mínimo, el 90 % en peso, o, como mínimo, el 95 % en peso, o, como mínimo, el 99 % en peso de los aglomerados de lignina triturada tienen un tamaño de partícula, como máximo, de 9 mm, o, como máximo, de 8 mm, o, como máximo, de 7 mm, o, como máximo, de 6 mm, o, como máximo, de 5 mm, o, como máximo, de 4 mm.

4. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la composición de disolvente acuoso comprende o consiste en un compuesto seleccionado entre la clase de fenoles y/o álcalis.

5. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el compuesto seleccionado entre la clase de fenoles se proporciona a la composición en la etapa ii) como parte de la composición de disolvente acuoso y/o en la etapa iii).

6. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la etapa i) de proporcionar la materia prima de aglomerados de lignina triturada comprende someter la lignina a un proceso seleccionado entre un grupo que consiste en trituración, molienda, frotamiento, pulverización, extracción y una combinación de cualquiera de los mismos.

7. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que, como mínimo, el 95 % en peso de la cantidad total de la materia prima proporcionada en la composición de disolvente acuoso se disuelve en la composición de disolvente acuoso, como máximo, en 45 minutos, o, como máximo, en 30 minutos, o, como máximo, en 15 minutos.

8. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que, como mínimo, el 97 % en peso, o, como mínimo, el 99 % en peso de la cantidad total de la materia prima proporcionada en la composición de disolvente acuoso se disuelve en la composición de disolvente acuoso, como máximo, en 60 minutos, o, como máximo, en 45 minutos, o, como máximo, en 30 minutos, o, como máximo, en 15 minutos.

9. Procedimiento, según la reivindicación 4, en el que la concentración del compuesto seleccionado entre la clase de fenoles en la etapa ii) es del 10-60 % en peso, o del 20-50 % en peso o del 30-45 % en peso basado en el peso total de la composición en la etapa ii).

10. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la polimerización de la materia prima, el compuesto seleccionado entre la clase de fenoles y el agente de reticulación en la etapa iii) se completa en 0,5-6 horas, o en 1,0-5 horas, o en 2-4 horas o en 1,5-3,0 horas.

11. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que se continúa con la etapa iii) de calentamiento hasta que se forma una composición de aglomerante que tiene un peso molecular promedio en peso de 500-6000 g/mol o 1000-4000 g/mol.

12. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que se continúa con la etapa iii) de calentamiento hasta que se forma una composición de aglomerante que tiene un valor de viscosidad de 30-300 cP, o 40-200 cP, o 50-150 cP u 80-120 cP.

13. Composición de aglomerante que se puede obtener mediante el procedimiento definido, según cualquiera de las reivindicaciones 1-12.

14. Utilización de la composición de aglomerante que se puede obtener mediante el procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1-12 para la fabricación de laminados de alta presión, laminados de presión continua, lana de roca, lana aislante, tableros de virutas orientadas, películas de superficie de panel o películas de superficie de madera contrachapada.