ES2939491T3 - Dispositivo y método para la producción de capas nanofibrosas y/o microfibrosas que tienen una uniformidad de espesor aumentada - Google Patents
Dispositivo y método para la producción de capas nanofibrosas y/o microfibrosas que tienen una uniformidad de espesor aumentada Download PDFInfo
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Abstract
El cual se desplaza a lo largo de la superficie del líquido para desestabilizar las ubicaciones de los puntos donde se forman las fibras (4) sobre la superficie del material líquido (3) en el orificio de salida (10) de la boquilla giratoria (1). Las capas nanofibrosas y/o microfibrosas que tienen una mayor uniformidad de espesor se producen hilando un material líquido (3) en un campo electrostático, en el que un cuerpo (2) se mueve a lo largo de la superficie del líquido hilado para desestabilizar posiciones de ubicaciones, donde se originan las fibras. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Dispositivo y método para la producción de capas nanofibrosas y/o microfibrosas que tienen una uniformidad de espesor aumentada
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un dispositivo y a un método para la producción de capas, que tienen estructuras nanofibrosas y/o microfibrosas, en función de un método de hilado electrostático, estando adaptados el equipo y la tecnología de producción para el fin de obtener una uniformidad de espesor aumentada de las capas fibrosas y/o una calidad mejorada de los materiales preparados usando tal método.
Antecedentes de la técnica
Por varias razones, el método de hilado electrostático es un método bien conocido y difundido a nivel mundial para formar materiales nanofibrosos y/o microfibrosos basándose en polímeros naturales y sintéticos. Las principales razones incluyen un alto nivel de adaptabilidad de los dispositivos finales usados para fabricar productos específicos, un nivel significativo de singularidad e insustituibilidad del método en términos de las estructuras finales producidas así como el hecho de que el presente método no se limita solo a una escala de medición de laboratorio correspondiente a una producción en serie pequeña. Esto significa que hay un potencial de aumento de escala considerable para tales dispositivos basándose en el uso del presente método.
Las características cualitativas más importantes de las capas finales incluyen las dimensiones globales del material, el peso base, los diámetros de las fibras individuales, la porosidad, el espesor, las propiedades químicas de los polímeros y las proporciones de los mismos, etc. En los últimos años, el grado creciente de uso comercial de tales materiales provoca la demanda de una calidad de producción aumentada. Las desviaciones de los valores anteriores se manifestarán a sí mismas por la falta de homogeneidad de esos parámetros, que son deseables en relación con la aplicación dada, debido a que se detectarán diferentes propiedades mecánicas, diferentes capacidades de filtración, diferentes contenidos de aditivos, etc., en puntos individuales de la capa respectiva. Para asegurar unos niveles de calidad altos de las capas producidas, los valores en las cantidades individuales deben permanecer en intervalos de tolerancia estrechos en cualquier punto de la capa fibrosa o del producto final. El parámetro, que influye de forma determinante en las características funcionales/de facilidad de uso de la capa, es el espesor de la misma. Pero, de hecho, un espesor uniforme de una capa a través de toda la superficie de un material que se está produciendo es un parámetro tecnológico crítico y muy difícil de alcanzar. Esto constituye una de las desventajas fundamentales del método de hilado electrostático. La solución técnica según la presente invención se dirige particularmente a la uniformidad de espesor de los materiales nanofibrosos y/o microfibrosos fabricados por medio del método de hilado electrostático.
Durante la producción propiamente dicha, una solución, habitualmente - pero sin limitación - una polimérica, se transfiere por la acción de fuerzas electrostáticas desde un electrodo a otro, mientras que el disolvente (o sistema disolvente) contenido en la solución transferida se evapora rápidamente. La transferencia de la solución entre los dos electrodos generando un campo electrostático intenso tiene lugar de una forma dispersa y aleatoria dentro del espacio respectivo. Esto conduce, en particular, a una deposición descontrolada de las fibras individuales sobre el electrodo colector, a una distribución aleatoria de esas fibras así como a la formación de una capa que tiene un espesor no uniforme a través de su área superficial durante la producción. Esto también es de aplicación a capas que se forman con el uso del método de electropulverización en donde la microestructura de la capa consiste en partículas o polvos en lugar de fibras.
En el transcurso del proceso de hilado electrostático, durante el cual los disolventes contenidos en la solución se evaporan rápidamente, la solución experimenta, entre otras cosas, la así denominada fase caótica, en donde el rayo formado por la solución que se está solidificando se mueve a lo largo de una trayectoria muy compleja y, en gran medida, aleatoria antes de adoptar la forma de una fibra sólida que tiene desde varias decenas de nanómetros a varias decenas de micrómetros e incide sobre el electrodo colector. La tasa de aleatoriedad de la distribución de las fibras, que se forman a partir de la solución polimérica y se depositan sobre la superficie del electrodo colector correspondiente o sobre la del material de base, se considera una de las características cualitativas de la capa final. Después de haberse formado sobre la superficie del electrodo colector o sobre la del material de base, la capa nanofibrosa o microfibrosa tiene un espesor diferente en diferentes lugares, variando el espesor incluso cuando se repiten las deposiciones en condiciones constantes.
Sin embargo, hay muchos otros factores que hacen que tengan lugar faltas de homogeneidad durante un proceso de hilado electrostático. Los principales factores que influyen incluyen la intensidad y la forma del campo electrostático junto con la distribución correspondiente de las líneas electrostáticas de fuerza, la geometría global y la disposición de los electrodos principales que definen la distribución del campo electrostático, los parámetros (tales como la homogeneidad, la porosidad, las propiedades mecánicas, las propiedades dieléctricas, etc.) del material de base usado, la regularidad del material de base estirado, la influencia de una capa previamente depositada sobre la distorsión del campo electrostático, etc. La formación de una capa no homogénea puede ser provocada adicionalmente por los parámetros de la solución que se está procesando (principalmente por la conductividad y viscosidad de la solución, por el contenido de disolvente en la misma, etc.), por la distribución del flujo de aire en el interior de la cámara
de deposición (en donde se puede tratar de un flujo de aire aditivo, un flujo de aire de acondicionamiento o un vórtice electrostático), por las fluctuaciones de temperatura de la solución o de la cámara, por la continuidad del proceso de dosificación de la solución polimérica, etc.
La deposición final posibilita que se obtengan dos formas utilizables de capas fibrosas: a) se forma una capa nanofibrosa o microfibrosa autoportante adecuadamente resistente sobre un electrodo colector conductor (colector), teniendo tal capa propiedades mecánicas que permiten que la misma se separe de la superficie del electrodo conductor y que se transfiera posteriormente sobre otro sustrato o material de empaquetado sin que se dañe lo más mínimo; o b) se interpone un material de base entre los dos electrodos, preferiblemente más cerca del colector o en contacto con el mismo, y entonces se deposita una capa fibrosa sobre la superficie de ese material, teniendo lugar la manipulación posterior con el uso del material de base como una estructura de soporte, lo que significa que las exigencias en términos de las propiedades mecánicas de la capa fibrosa final pueden ser menos rigurosas en comparación con el primer caso. De este modo, se puede facilitar el manejo de la capa fibrosa y, además, un material de base adecuadamente seleccionado puede servir como una parte integrante del producto final que incorpora una capa nanofibrosa y/o microfibrosa. Ambos de los enfoques mencionados anteriormente implican ciertas ventajas y limitaciones. En cuanto a la producción propiamente dicha, el proceso continuo (al que se hace referencia como b) parece ser más conveniente, considerándose menos adecuados los procedimientos descritos con referencia al punto a). Una producción continua se debería entender como un proceso de deposición de nanofibras sobre un material de base que se está desenrollando de un rollo y que se está enrollando simultáneamente sobre otro rollo (usando la así denominada técnica "de rollo a rollo").
Cada principio de electrodos de hilado tiene ciertos límites inherentes, haciendo la existencia de estos últimos que se restrinja la velocidad de producción (PS, kg/h) de la planta tecnológica particular usada para producir nanofibras. De este modo, también es limitada la velocidad del movimiento del material de base (SS, m/s) que es necesaria para obtener un peso por unidad de área (AW, kg/m2) deseado correspondiente a la anchura de material (MW, m) dada. Cuanto más rápida es la producción de las fibras (hasta un límite), más alta es la velocidad que se puede lograr del material de base que se está desenrollando. La dependencia se puede expresar como sigue:
Al mismo tiempo, la condición siguiente se ha de satisfacer siempre:
PS > AW ■ SS ■ MW (2)
Con la suposición de que el dispositivo usado (o las boquillas de hilado propiamente dichas) es (son) capaz (capaces) de producir capas nanofibrosas o microfibrosas en una cantidad de 100 gramos por hora y que simultáneamente se requiere crear un depósito que tiene un peso por unidad de área de 1 g/m2 sobre un sustrato que tiene una anchura de 1 metro, la velocidad del sustrato que se está desenrollando no puede ser, de conformidad con la condición (2), superior a 100 m/h. En lo que respecta a fibras que tienen diámetros pequeños de aproximadamente 100 nm, se debería hacer notar que la producción estimada expuesta anteriormente se ha sobreestimado muy en exceso y que los pesos por unidad de área de las capas serán muy bajos. No obstante, este último ejemplo indica cómo se pueden considerar los límites de la velocidad del material de base que se está desenrollando cuando se usa el método de hilado electrostático en relación con la técnica "de rollo a rollo".
No obstante, como se expone en relación con el compendio de la presente invención, la velocidad de desenrollado del material de base usado supone un parámetro crítico de cara a obtener una regularidad aumentada del espesor de la capa que se está depositando. Por lo tanto, se realizarán intentos para aumentar esta cantidad por encima de un nivel sobrecrítico. Esto, sin embargo, puede no ser posible en todos los procesos en cuestión, lo que es debido tanto al valor alto requerido de peso por unidad de área como a la velocidad inadecuada de la producción de fibras. En esta vista, la tecnología "de rollo a rollo" puede ser desventajosa en el efecto final debido a que la misma produce capas que tienen una calidad deficiente o cuyo espesor es no uniforme.
Otro inconveniente del enfoque descrito con referencia al punto b) consiste en que el material de base se debe insertar en el espacio entre los electrodos principales en donde tiene lugar el proceso de hilado electrostático. La inserción del material de base siempre hace que se perturben tanto el campo electrostático como el proceso de hilado propiamente dicho. Por lo tanto, el proceso se vuelve menos productivo y menos estable debido a la atenuación del campo electrostático. La selección del material de base a usar se debe basar en la satisfacción de ciertos criterios en relación con los aspectos tecnológicos de la producción usando el método de hilado electrostático y, simultáneamente, en la satisfacción de ciertos criterios en relación con la aplicación particular para la que está previsto el material compuesto final, es decir, la capa nanofibrosa y/o microfibrosa depositada sobre un material de base. El esfuerzo y el fin del desarrollo actual consisten en obtener un proceso tecnológico que posibilite que las capas nanofibrosas o microfibrosas deseadas que tienen una calidad suficiente se produzcan independientemente de las propiedades de los materiales de base usados. Dicho de otra forma, es deseable proporcionar una tecnología de producción que no
sea dependiente directamente de los parámetros del material de base respectivo tanto en vista de la calidad de las capas depositadas como en vista de la velocidad de producción.
En relación con los parámetros de proceso a someter a ajuste fino, la homogeneidad se debería considerar en dos direcciones diferentes, en concreto, en la dirección transversal (abreviada como CD) y en la dirección de máquina (abreviada como MD). La dirección MD se define por la dirección principal de la línea de producción completa a lo largo de la cual se mueve el material de base respectivo. Según los resultados de nuestras mediciones en diversos aparatos, las capas fibrosas finales normalmente tienen desviaciones de espesor a nivel de área que varían del 10 al 40 % o incluso más, sin tener en cuenta si las medidas se realizaron en la dirección CD o en la dirección MD. Tales valores, sin embargo, no son aceptables en numerosas aplicaciones. Para hacer tales capas fibrosas industrialmente utilizables en diversos campos, tales como filtración de aire, filtración de líquidos, medicina, cosméticos, etc., es necesario mejorar el proceso tecnológico de deposición de capas nanofibrosas y/o microfibrosas en un grado suficiente para lograr un aumento notable en la homogeneidad de espesor de las capas. Una mejora del proceso anterior es deseable no solo por la razón mencionada anteriormente. Una razón adicional consiste en que tales capas deberían ser utilizables como componentes de materiales compuestos o como vehículos de sustancias activas en donde se debe asegurar una distribución uniforme de las sustancias activas por medio de un proceso de producción validado.
Cuando se hacen funcionar dispositivos, que utilizan el método de hilado electrostático y que se usan en plantas piloto o en plantas de procesamiento, siempre es deseable lograr los niveles de productividad más altos posibles. Esto se logra principalmente multiplicando el número de los electrodos de hilado usados, es decir, usando electrodos que comprenden un número grande de boquillas en forma de agujas capilares o las así denominadas boquillas sin aguja/de superficie. Sin embargo, las fuerzas electrostáticas de repulsión, que son provocadas por las interacciones entre los rayos voladores individuales, aumentan la tasa de aleatoriedad de la capa que se está formando. Tales fuerzas aumentan proporcionalmente a la intensidad del campo electrostático (generado aplicando voltajes muy altos, tales como aquellos que varían entre 30.000 y 150.000 V) que es esencial para asegurar una producción estable de fibras. En el efecto final, la presencia de esas fuerzas de repulsión disminuye la calidad de la capa final y agranda las desviaciones con respecto a la distribución plana uniforme. Esto significa que el esfuerzo para obtener unos niveles de eficiencia superiores y unos volúmenes más grandes cuando se producen materiales nanofibrosos y/o microfibrosos con el uso del método de hilado electrostático a menudo da como resultado - principalmente en combinación con la selección de un proceso de producción continuo según las propiedades del material de base especificadas con respecto a los requisitos de una aplicación particular - la formación de capas de calidad baja que tienen valores de espesor inconsistentes detectados en diversos puntos de sus áreas planas.
A este respecto, se deduce de la descripción anterior que el dispositivo para la producción de capas nanofibrosas comprende un electrodo de hilado y un colector (es decir, un electrodo colector). El electrodo de hilado se compone habitualmente de varias (decenas de) agujas delgadas o se basa en un principio sin agujas diferente que asegura una conexión eléctrica a una fuente de alimentación de alto voltaje o de muy alto voltaje y que posibilita que la solución de hilado se dosifique en lotes adecuadamente durante la formación de la capa fibrosa. Los colectores se conectan a los potenciales opuestos respectivos de las fuentes de alimentación de alto voltaje. En las proximidades de tales electrodos, se desenrollan los materiales de base que tienen desde varias decenas de centímetros hasta varios metros de anchura, basándose el proceso de desenrollado principalmente en la tecnología "de rollo a rollo". En algunas realizaciones, las boquillas de hilado son movidas de una forma que asegura que toda la superficie del material de base desenrollado es cubierta por las fibras depositadas y/o de una forma que aumenta la uniformidad de espesor de la capa depositada (lo que es particularmente el caso cuando se emplean electrodos de hilado de tipo aguja). En general, las faltas de homogeneidad de espesor de una capa depositada se reducen por medio de electrodos auxiliares, boquillas de hilado móviles (véase el documento US20020084178A1) y/o materiales eléctricamente aislantes, consistiendo la función de estos últimos en la homogeneización del campo electrostático generado entre la boquilla de hilado y el electrodo colector (véase el documento US20160361270A1). La desventaja principal de las soluciones técnicas, que se basan en el uso de electrodos auxiliares o materiales aislantes, es una dependencia considerable de parámetros de proceso específicos, tales como los del material a hilar incluyendo la conductividad eléctrica del mismo. Cualquier cambio en los parámetros de la solución influirá muy notablemente en el efecto de las medidas mencionadas anteriormente. Por ende, a menudo es necesario ajustar tales medidas y adaptar las mismas según condiciones particulares. Tales realizaciones no proporcionan ninguna solución técnica que sea suficientemente versátil y robusta y que no sea afectada por los parámetros de la sustancia polimérica líquida procesada o por las propiedades del material de base usado.
Se puede lograr una reducción de las faltas de homogeneidad de espesor en las capas fibrosas que se están preparando en la medida en la que los electrodos de hilado son movidos continuamente hacia delante y hacia atrás. El alcance de las faltas de homogeneidad también se puede reducir mediante la acción de un cuerpo complementario que se mueve entre la boquilla de hilado y el electrodo colector. Esto es debido a que cada movimiento de tal tipo hace que se desestabilice la distribución del campo electrostático, volviéndose este último uno variable (dinámico) en el tiempo. Entonces, las líneas de fuerza de tal campo electrostático pueden contribuir a hacer la capa depositada más uniforme. Cuando se centra dinámicamente de la forma mencionada anteriormente, tal campo electrostático puede hacer que se reduzcan las faltas de homogeneidad de espesor de la capa. Por ejemplo, la solución técnica descrita en el documento US2011223330A1 se refiere a un recipiente dotado de una cubierta y que contiene el material líquido a hilar. Sobre la cubierta o entre la misma y un electrodo colector, una cadena sin fin se guía en la dirección CD, estando sumergida dicha cadena en el líquido hilado por debajo de la cubierta. Aunque la solución técnica mencionada
anteriormente puede posibilitar que se reduzca el alcance de las faltas de homogeneidad debido a la influencia favorable del campo electrostático desestabilizado, sigue implicando muchas otras desventajas. Tales desventajas incluyen un control deficiente de la cantidad de solución de hilado dosificada por unidad de tiempo (o del paso de un recipiente de dosificación), estando limitados los tamaños y volúmenes de la solución de hilado por las propiedades del recipiente de dosificación usado, el secado de la solución polimérica en la superficie de la cadena antes de hilarse, actuando entonces dicha cadena como un aislante eléctrico reduciendo tanto la eficacia del proceso de hilado como la cantidad de la solución recién depositada, los requisitos para un nivel alto de precisión de la disposición coaxial del electrodo de tipo alambre y el orificio del cuerpo humectante, etc. Además, la velocidad de la producción que utiliza tales electrodos de hilado puede no ser suficiente para la satisfacción de la condición expuesta en la expresión (2) cuando se usa la técnica "de rollo a rollo".
En la actualidad, las plantas piloto o plantas de procesamiento usadas para la producción de capas nanofibrosas o microfibrosas se basan en sistemas con materiales de base de desenrollado lento usados como sustratos para depositar una nueva capa fibrosa. En la inmensa mayoría de aplicaciones, el material de base con la capa nanofibrosa y/o microfibrosa que se acaba de depositar sobre el mismo se utiliza ventajosamente para obtener el producto final respectivo de una forma directa. Por lo tanto, un material de base adecuado debe cumplir tanto con los requisitos tecnológicos (es decir, no debe provocar una restricción de la velocidad de producción y un deterioro de la calidad de las capas depositadas) como con los de aplicación (es decir, no debe provocar una restricción del grado de facilidad de uso de los materiales nanofibrosos o microfibrosos finales). Por ende, los parámetros de los materiales de base deben satisfacer, entre otras cosas, los requisitos tecnológicos siguientes: dimensiones longitudinal y a lo ancho adecuadas del material de base (tal como el que está en forma de un rollo enrollado), estructura homogénea, resistencia adecuada, elasticidad baja, resistencia a arrugas, sorción prevista, lisura, una superficie plana o perfilada, peso por unidad de área bajo (habitualmente menor que 30 g/m2), permeabilidad alta. Otra propiedad ventajosa es la conductividad eléctrica.
Las propiedades de aplicación del material de base dependen del fin específico. En los campos de la cosmética y la medicina, por ejemplo, son los requisitos adicionales siguientes: inocuidad para la salud humana, compatibilidad biológica global, contenido por debajo del umbral de sustancias tóxicas y alergénicas, incluyendo metales pesados, el producto no debería ser irritante, etc. Las aplicaciones farmacéuticas requieren productos y materiales que tengan unos niveles de calidad particularmente altos, unos niveles de homogeneidad principalmente altos con desviaciones máximas que varían hasta entre el 5 y el 10 % (lo que es de aplicación igualmente a la homogeneidad de las sustancias activas/curativas que están posiblemente contenidas). Tal material se debe producir en procesos industriales validados. Según la información disponible, en la actualidad no existe ninguna tecnología basándose en el principio del hilado electrostático. El listado anterior de requisitos implica que la selección de un material de base adecuado para una aplicación particular estará considerablemente limitada. En la actualidad, se usan principalmente materiales de base hechos de sustancias sintéticas o naturales que pertenecen a los grupos siguientes: poliamida, poliéster, polipropileno, polietileno, poliuretano, poliacrilato, viscosa, celulosa, algodón, etc. Las capas planas hechas de tales materiales de base se procesan con el uso de técnicas conocidas, tales como tejeduría, punto o no tejido hilado/extrusión y soplado (cuando se trata de textiles no tejidos). Tales capas también pueden adoptar la forma de láminas perforadas, hojas de papel o similares.
No obstante, es muy difícil cumplir tanto con los criterios tecnológicos como con los de aplicación durante la producción de los materiales de base debido a que cada aplicación tiene unos requisitos específicos en términos tanto de las propiedades de los materiales como de la funcionalidad de los mismos. La producción de capas fibrosas depositadas sobre un nuevo sustrato (o bien especificado por la aplicación particular o bien elegido por el cliente) requiere siempre que se usen procesos prolongados para optimizar los parámetros de proceso de la planta tecnológica completa. La existencia del problema mencionado anteriormente da como resultado que los fabricantes no sean capaces de responder con prontitud a los requisitos de sus clientes, que a menudo se produzcan materiales fibrosos de calidad baja y que, hasta la fecha, no se haya logrado el grado deseado de aplicación práctica de los métodos novedosos para producir materiales nanofibrosos y/o microfibrosos. El fin del desarrollo en curso es proporcionar una tecnología que haga posible producir capas nanofibrosas o microfibrosas a una velocidad igual y con la misma calidad final, sin tener en cuenta las propiedades del material de base usado.
El objetivo de la presente invención es proporcionar una modificación y disposición técnica novedosa de un dispositivo para realizar el método de hilado electrostático. Tal modificación debería posibilitar que se logren unas desviaciones de espesor inferiores al 5 % en la superficie utilizable de un material de base en una producción continua de capas nanofibrosas y/o microfibrosas que tienen una anchura de al menos 50 cm, siendo depositables tales capas sobre un material de base que satisface no solo los criterios tecnológicos sino también los esenciales de aplicación.
El documento US2010/0194000 describe un aparato con características definidas en el preámbulo de la reivindicación 1.
Compendio de la invención
Los inconvenientes y problemas de las soluciones técnicas contemporáneas usadas para la formación de capas estructuradas nanofibrosas y/o microfibrosas, que se depositan sobre materiales de base sujetos a un número de requisitos tecnológicos y de aplicación, dan como resultado que se obtengan productos de una calidad deficiente (particularmente con respecto al parámetro crítico relacionado con la uniformidad de la distribución superficial). Tales
inconvenientes y problemas se pueden limitar o incluso eliminar por medio de la solución técnica según la presente invención que se basa en usar un campo electrostático variable en el tiempo y en el espacio (es decir, un campo electrostático dinámico) para depositar material estructurado nanofibroso o microfibroso con una uniformidad de espesor aumentada, dispuestas tales capas fibrosas sobre un material de base que cumple los requisitos de aplicación respectivos.
De este modo, el dispositivo para la producción de capas nanofibrosas y/o microfibrosas que tienen una uniformidad de espesor aumentada hilando un material líquido (3) comprende según la invención:
- un electrodo colector,
- una boquilla de hilado para dispensar el material líquido a hilar, estando dotada la boquilla de hilado de al menos un orificio de salida, que está orientado hacia el electrodo colector,
- un conjunto para guiar el electrodo colector y/o para guiar una tira de base a lo largo del electrodo colector o adyacente al mismo, de tal forma que - en el área hacia la que está orientado el orificio de salida de la boquilla de hilado - el electrodo colector y/o la tira de base se mueve(n) en la dirección (MD) separado(s) del orificio de salida de la boquilla de hilado,
- una fuente de alimentación para generar un voltaje dentro del intervalo de 10 a 150 kV entre el electrodo colector y la boquilla de hilado,
- al menos un cuerpo para desestabilizar las ubicaciones de los puntos en donde se forman unas fibras sobre la superficie del material líquido en el orificio de salida de la boquilla de hilado, y
- un conjunto para un guiado repetido del cuerpo a lo largo del orificio u orificios de salida de la boquilla de hilado. Según una realización preferida, el electrodo colector tiene la forma de una lámina que tiene una resistividad superficial que varía entre 0,1 y 100.000 ohmios/cuadrado, particularmente entre 10 y 1.000 ohmios/cuadrado.
Preferiblemente, el conjunto para un guiado repetido del cuerpo a lo largo del orificio u orificios de salida de la boquilla de hilado comprende una unidad de accionamiento y un elemento para guiar el cuerpo a lo largo de una trayectoria que se extiende en paralelo al borde de la boquilla de hilado que comprende el orificio u orificios de salida, a una distancia desde ese borde de la boquilla de hilado que varía preferiblemente entre 0 y 50 mm, más preferiblemente entre 0 y 15 mm y lo más preferiblemente entre 0 y 5 mm.
También es ventajoso, cuando el conjunto para guiar el electrodo colector y/o para guiar la tira de base comprende una unidad de accionamiento adaptada para guiar el electrodo colector y/o para guiar la tira de base al menos en el área, hacia la que está orientado el orificio u orificios de salida de la boquilla de hilado, a una velocidad de al menos 18 m/h, preferiblemente al menos 50 m/h, particularmente al menos 60 m/h.
Según una realización particularmente preferida, el conjunto para guiar el cuerpo de forma alternativa a lo largo del orificio de salida o a lo largo de una pluralidad de los orificios de salida de la boquilla de hilado comprende una unidad de accionamiento neumático para el cuerpo y/o comprende además al menos un sensor óptico para explorar la posición del cuerpo en al menos un intervalo de movimiento del mismo.
Método para la producción de capas nanofibrosas y/o microfibrosas que tienen una uniformidad de espesor aumentada hilando un material líquido comprende según la invención las etapas siguientes:
- preparar un electrodo colector y una boquilla de hilado, estando dotada esta última de al menos un orificio de salida que está orientado hacia el electrodo colector, y un conjunto para guiar el electrodo colector y/o para guiar una tira de base a lo largo del electrodo colector o adyacente al mismo,
- alimentar el material líquido a hilar a la boquilla de hilado,
- generar un voltaje que varía entre 10 y 150 kV entre la boquilla de hilado y el electrodo colector para posibilitar la formación de nanofibras y/o microfibras, siendo guiado(s) el electrodo colector y/o la tira de base en la dirección MD separado(s) del orificio de salida de la boquilla de hilado,
- guiar repetidamente un cuerpo a lo largo del orificio u orificios de salida de la boquilla de hilado y a lo largo de la superficie del material líquido para provocar un desplazamiento repetido de las ubicaciones de los puntos, en donde las fibras se forman sobre la superficie del material líquido alimentado a dicho orificio u orificios de salida. El cuerpo se guía a lo largo del orificio de salida al menos una vez cada 10 segundos, preferiblemente al menos una vez cada 5 segundos.
Preferiblemente, la tira de base se guía entre el electrodo colector y el orificio de salida de la boquilla de hilado a una velocidad de al menos 18 m/h, preferiblemente al menos 50 m/h, particularmente al menos 60 m/h.
El líquido a hilar, que se alimenta a la boquilla de hilado, es una mezcla homogénea o heterogénea que contiene una sustancia polimérica hilable seleccionada del grupo que comprende ácido hialurónico, óxido de polietileno, polietilenglicol, poli(alcohol vinílico), polivinilpirrolidona, colágeno, gelatina, quitina, quitosano, heparina, inulina, fibrina, fibrinógeno, pululano, lignina, almidón, agar agar, alginato, dextrano, glucógeno, beta glucano, sulfato de condroitina, celulosa, policaprolactona, polímeros y copolímeros de ácidos láctico y glicólico, poliuretano, poliacrilonitrilo, nailon o una combinación de los mismos.
El electrodo colector y/o la tira de base forma(n) preferiblemente una tira sin fin.
La producción de materiales nanofibrosos y/o microfibrosos usando el método y dispositivo según la presente invención elimina los inconvenientes cualitativos de los procedimientos tecnológicos, productos y capas fibrosas mencionados anteriormente como sigue.
Una solución polimérica se dosifica a una boquilla sin aguja (o a una matriz de boquillas sin aguja), en la salida de la cual la solución polimérica forma un nivel de solución libre. Las boquillas sin aguja mencionadas anteriormente forman los electrodos de hilado respectivos. Ventajosamente, se pueden usar las boquillas sin aguja descritas en el documento CZ304097. Una boquilla sin aguja del tipo objeto comprende al menos un par de placas mutuamente contiguas, estando dotada al menos una de esas placas de una matriz de ranuras dispuestas en el lado que está orientado hacia la otra placa. El suministro de la solución a hilar se abre a las porciones de extremo de entrada de las ranuras individuales. Los extremos de salida de las rendijas se sitúan en los bordes laterales de las placas respectivas, formando ventajosamente dichos bordes (de salida) laterales de las placas una ranura que facilita la distribución de la solución que se está alimentando. La solución se descarga a través de los orificios de la boquilla sobre el borde de salida correspondiente en donde la solución se esparce libremente y forma gotitas individuales por encima de las porciones de boca de los orificios respectivos. Las gotitas también se pueden fusionar, formando de ese modo una superficie continua que se extiende en la dirección longitudinal de la boquilla. Ventajosamente, la boquilla se dispone con su borde de salida dirigido hacia arriba. Esta disposición hace que las fibras formadas sean conducidas sustancialmente en una dirección verticalmente hacia arriba para depositarse sobre la tira de base. No obstante, también son concebibles otras disposiciones de las boquillas, tales como unas verticalmente opuestos o inclinadas de otro modo.
En una realización alternativa, se puede usar una boquilla de abertura, siendo alimentada la solución a hilar a una abertura adecuadamente alargada. Esta abertura se abre (tiene su orificio de salida alargado orientado) hacia el electrodo colector.
En otra realización más, se puede usar una boquilla que tiene la forma de un depósito, al que se alimenta la solución a hilar, estando orientado el orificio, es decir, el borde superior del depósito, hacia el electrodo colector.
En general, el nivel de la superficie del material líquido corresponde al del borde de la boquilla de hilado orientada hacia (estando dispuesta cerca de) el electrodo opuesto (es decir, el electrodo que sirve como el electrodo colector para la capa que se está depositando).
El electrodo colector y/o la tira de base (si la misma está presente) se disponen de tal forma que la separación entre las aberturas de salida de la boquilla y el electrodo colector y/o la tira de base es preferiblemente de 8 a 30 cm, más preferiblemente de 12 a 26 cm y lo más preferiblemente de 14 a 20 cm.
Debido a la acción de las fuerzas generadas por el campo electrostático intenso, se forma una matriz de conos de Taylor en la superficie libre de la solución polimérica que se hila (o en las superficies libres de las gotitas que se están formando en el borde de salida de la boquilla), correspondiendo tales conos de Taylor a las ubicaciones en donde tiene lugar la formación de la fibra durante la erupción de la solución hacia el electrodo colector opuesto. Las fronteras (envolvente) del espacio, en donde el rayo correspondiente está volando y se está solidificando gradualmente, constituyen, según un enfoque simplificado, un cono de revolución. La base del cono de revolución imaginario mencionado anteriormente forma una superficie sobre la que se depositan las fibras, disminuyendo el espesor de la capa en la dirección desde el punto medio hasta los bordes laterales. No obstante, las ubicaciones de los conos de Taylor, en donde se forman las fibras sobre el electrodo de hilado, se fijan en puntos aproximadamente iguales. Esto conduce a la formación de una capa que refleja exactamente las ubicaciones de tales conos de Taylor fijos. Para obtener una distribución uniforme de la capa que se está formando, se debe asegurar una variación continua de las ubicaciones de los conos de Taylor individuales a través de la superficie libre de la solución polimérica a lo largo de todo el electrodo sin aguja. Tal variación continua tanto de ambas de las ubicaciones de los puntos, en donde la fibra se está formado, hace, junto con el cambio continuo en la posición del eje del cono de revolución imaginario, que se inicie un proceso dinámico, posibilitando dicho proceso que se obtenga una capa más uniforme de nanofibras o microfibras que cubre el material de base. Los dos aspectos siguientes tienen una importancia crítica para permitir que se inicie un proceso dinámico adecuado:
Los conos de Taylor, es decir, los lugares en donde se forman fibras sobre el electrodo de hilado, son desestabilizados por un cuerpo mecánicamente móvil (con una sección transversal redonda, rectangular, cuadrada o similar) hecho de un material eléctricamente conductor o no conductor. Tal cuerpo pasa periódicamente sobre la superficie libre, sobre la superficie libre o por debajo de la superficie libre de la solución polimérica a lo largo de toda la longitud del electrodo de hilado para desestabilizar secuencialmente las posiciones de los conos de Taylor individuales.
El cuerpo pasa sobre la superficie de la solución hilable, siendo la distancia máxima entre el cuerpo y dicha superficie de 50 mm, más preferiblemente 20 mm y lo más preferiblemente 5 mm, o por debajo de la superficie de la solución hilable, siendo la distancia máxima entre el cuerpo y dicha superficie de 5 mm en este último caso. Por ejemplo, el cuerpo que se mueve sobre el electrodo de hilado a lo largo del borde del orificio de salida del mismo puede sobresalir a un área por debajo de la superficie de la solución de hilado que se está alimentando, en esa superficie o sobre esa superficie, siendo la distancia máxima entre el cuerpo y la superficie, sin embargo, de 50 mm. Ventajosamente, el cuerpo pasa hacia delante y hacia atrás en la dirección del eje longitudinal del orificio de salida. No obstante, este también se puede mover de una forma tal que pasa por el orificio de salida en un único sentido y vuelve a través de un área fuera del orificio de salida. Además, se puede instalar más de un cuerpo, moviéndose los cuerpos individuales sobre el orificio de salida/la superficie de la solución a hilar y teniendo una cierta separación mutua. Ventajosamente, esa parte del cuerpo, que se extiende al orificio cuando se ve en la proyección ortogonal sobre el plano de nivel del material líquido/sobre el plano del orificio de salida de la rendija o de la cuba o del borde de canal de salida, tiene una anchura en la dirección perpendicular a la dirección de desplazamiento del cuerpo, correspondiendo dicha anchura a al menos el 70 %, preferiblemente más del 80 % de la anchura del orificio de salida.
Esto significa que tiene lugar un proceso periódico durante el cual el cono de Tylor respectivo deja de existir durante un período de tiempo corto después de cada pasada del cuerpo y, posteriormente, emerge un nuevo cono en el mismo lugar o en otro sobre la superficie de la solución polimérica depositada sobre el electrodo de hilado. Esto ocurre repetidamente durante las pasadas individuales del cuerpo y durante todo el proceso de deposición. En una realización ventajosa, la dimensión longitudinal de la boquilla de hilado incorporada en el dispositivo está orientada transversalmente a la dirección del material de base que se está desenrollando; esto significa que la dirección CD es paralela al eje del lado más largo del electrodo de hilado y perpendicular a la dirección MD del material de base que se está desenrollando.
El electrodo opuesto, que sirve como un electrodo colector que posibilita la deposición del material que se está procesando, está formado por una superficie sólida, lisa, plana y eléctricamente conductora conectada al potencial eléctrico respectivo, es decir, al potencial opuesto con respecto al de la boquilla de hilado. En una realización ventajosa, la superficie mencionada anteriormente está formada por un material de base que tiene una conductividad eléctrica reducida correspondiente a un intervalo de valores de resistividad superficial entre 0,1 y 100.000 ohmios/cuadrado, más preferiblemente entre 1 y 10.000 ohmios/cuadrado y lo más preferiblemente entre 10 y 1.000 ohmios/cuadrado. El material de base, sobre el que se depositará una nueva capa compuesta por nanofibras y/o microfibras, se dispone en las proximidades de la superficie conductora mencionada anteriormente o, como alternativa, es contiguo a la misma. En una realización ventajosa, la superficie conductora se mueve en la misma dirección y a la misma velocidad que el material de base, siendo la velocidad de desenrollado superior a 30 cm/min (18 m/h), preferiblemente superior a 100 cm/min (60 m/h).
El electrodo colector está compuesto por un material eléctricamente conductor (tal como una capa superficial eléctricamente conductora, una lámina eléctricamente conductora o similar) o por un material que tiene una conductividad eléctrica reducida. El material de base se une a la superficie del material que constituye el electrodo colector o se dispone en las proximidades del mismo, desenrollándose preferiblemente ambos de los materiales a una velocidad necesaria. Esto se efectúa o bien a) simultáneamente, de un rollo al otro por medio de rodillos de desenrollado y de enrollado, es decir, usando la así denominada técnica "de rollo a rollo", o bien b) simultáneamente, por medio de un mecanismo para accionar la rotación de una así denominada tira sin fin, o c) por medio de la combinación de ambos de los mecanismos mencionados anteriormente, en donde el material de base se desenrolla de un rollo y se enrolla en el otro y se acciona la rotación del material conductor que adopta la forma de una tira sin fin, moviéndose ambos de los materiales a la misma velocidad.
Según una realización ventajosa, un electrodo eléctricamente conductor o un electrodo que tiene una conductividad eléctrica reducida está constituido por una lámina que tiene una superficie lisa y no absorbente, correspondiendo un valor de conductividad eléctrica al intervalo de valores de resistividad superficial entre 1 y 10.000 ohmios/cuadrado, y una resistencia química alta. Sin presentar ninguna prueba teórica, se verificó experimentalmente que las propiedades de las superficies lisas con valores de conductividad eléctrica reducidos posibilitan una cobertura más uniforme de tales superficies con nanofibras o microfibras que se depositan después de haberse preparado usando el método de hilado electrostático.
Ventajosamente, el material líquido a hilar es una mezcla homogénea o heterogénea hilable que contiene un polímero hilable o una combinación de tales polímeros y, opcionalmente, uno o más aditivos incorporados directamente en las capas fibrosas que se están formando, un sistema disolvente y otras sustancias que promueven el proceso de hilado. Las sustancias poliméricas hilables incluyen, por ejemplo, ácido hialurónico, óxido de polietileno, polietilenglicol, poli(alcohol vinílico), polivinilpirrolidona, colágeno, gelatina, quitina, quitosano, heparina, inulina, fibrina, fibrinógeno, pululano, lignina, almidón, agar agar, alginato, dextrano, glucógeno, beta glucano, sulfato de condroitina, celulosa, policaprolactona, polímeros y copolímeros de ácidos láctico y glicólico, poliuretano, poliacrilonitrilo, nailon y otros polímeros sintéticos o naturales.
El material líquido procesado puede contener los polímeros mencionados anteriormente o bien individualmente o bien en una combinación de dos o más polímeros.
Los polímeros pueden adoptar su forma natural o cualquier forma derivada adecuada.
Además, el material polimérico líquido a hilar puede contener disolventes miscibles en agua y, opcionalmente, otras sustancias (no disolventes) para los polímeros usados y que promueven el proceso de hilado (tales como tensioactivos, aditivos para aumentar la conductividad eléctrica o similares). El material líquido puede contener adicionalmente mezclas pertenecientes al grupo de sustancias activas, tales como antialérgicos, antibióticos, antimicóticos, antineoplásicos, antiflogísticos, antivirósicos, antiglaucomatosos, antisépticos o sustancias de diagnóstico.
Por medio de los procesos mencionados anteriormente, se puede mejorar la uniformidad de espesor de las capas nanofibrosas o microfibrosas depositadas. Esto se aplica a toda el área superficial de una capa depositada sobre un material de base. Además, las capas descritas anteriormente se pueden tender una sobre la otra con el fin de obtener un valor alto de peso por unidad de área, lo que no se puede lograr a través del proceso de hilado electrostático propiamente dicho, o trasladarse sobre otro material de base. No es necesario que tal material de base adicional cumpla necesariamente los criterios esenciales de idoneidad tecnológica para el proceso de producción de hilado electrostático. En su lugar, este último material puede ser adecuado en vista de la aplicación final de la capa fibrosa producida o de un producto que comprende tal capa. Todo el proceso de producción, que se basa en el método de hilado electrostático implementado de la forma descrita anteriormente, es mucho más versátil, más fiable en términos de la obtención de un producto deseado, y más flexible. En consecuencia, se pueden obtener productos de una calidad alta basándose en capas nanofibrosas y/o microfibrosas de diversos materiales.
Breve descripción de los dibujos
La invención se describe adicionalmente con referencia a las realizaciones ilustrativas y a los dibujos adjuntos, en donde las figuras 1A a 1D muestran esquemáticamente las disposiciones ilustrativas descritas en el presente documento y los resultados obtenidos por medio de tales disposiciones, incluyendo gráficas.
La figura 2A muestra esquemáticamente el principio de desestabilización de las ubicaciones de los puntos, en donde se forman fibras, moviendo un cuerpo inmediatamente por debajo de la superficie de la solución a hilar; la figura 2B muestra un esquema similar en donde el cuerpo es movido inmediatamente sobre la superficie de la solución a hilar; y la figura 2C muestra esquemáticamente una boquilla de hilado de tipo abertura junto con un cuerpo móvil.
La figura 3 muestra una boquilla de hilado que comprende una matriz de orificios de salida en una vista esquemática.
La figura 4 muestra una realización ilustrativa del dispositivo según la invención en una vista esquemática, siendo la dirección de visión desde el electrodo colector.
La figura 5 muestra una fotografía a contraluz de una capa que se ha obtenido en un proceso descrito con referencia al Ejemplo 1.
La figura 6 muestra una fotografía a contraluz de una capa que se ha obtenido en un proceso descrito con referencia al Ejemplo 2.
La figura 7 muestra una fotografía a contraluz de una capa que se ha obtenido en un proceso descrito con referencia al Ejemplo 3.
La figura 8 muestra una fotografía a contraluz de una capa que se ha obtenido en un proceso descrito con referencia al Ejemplo 4.
La figura 9 muestra una fotografía a contraluz de una capa que se ha obtenido en un proceso descrito con referencia al Ejemplo 5.
La figura 10 muestra una fotografía a contraluz de una capa que se ha obtenido en un proceso descrito con referencia al Ejemplo 6.
Realizaciones ilustrativas de la invención
La figura 1A ilustra un proceso de hilado en donde el material que sale de la boquilla 1 se deposita sobre una tira de base 5 estacionaria, La figura 1B ilustra un proceso de hilado en donde el material que sale de la boquilla 1 se deposita sobre la tira de base 5 que se está desenrollando a una velocidad, que es superior a la velocidad crítica vk, por lo tanto, una velocidad sobrecrítica (lo que corresponde sustancialmente al Ejemplo 2), La figura 1C ilustra un proceso de hilado en donde el material que sale de la boquilla 1 se deposita sobre la tira de base 5 que se está desenrollando a una velocidad, que es inferior a la velocidad crítica, por lo tanto, una velocidad subcrítica, y en donde la deposición es influenciada por el cuerpo 2 integrado (lo que corresponde sustancialmente al Ejemplo 3), y la figura 1D ilustra un proceso de hilado en donde el material que sale de la boquilla 1 se deposita sobre la tira de base 5 que se está desenrollando rápidamente a una velocidad sobrecrítica y en donde la deposición también es influenciada por el cuerpo 2 integrado (lo que corresponde sustancialmente al Ejemplo 4). La fila de arriba de cada una de las figuras 1A a 1D incluye unas gráficas de los perfiles de peso obtenidos a lo largo de la dirección lateral CD, la fila media indica
formas posibles de los patrones formados sobre la superficie del material de base y la fila de debajo muestra las disposiciones individuales, estando compuesta cada una por una boquilla 1, una tira de base 5 y un electrodo colector 6 como se ve en la dirección MD. Los conos imaginarios, que también se indican en la fila de debajo, delimitan las áreas dentro de las cuales se espera que pase una fibra 4 voladora.
La figura 2C muestra esquemáticamente la boquilla de hilado de tipo abertura 1 que forma el electrodo de hilado y tiene su orificio de salida 10 orientado hacia la tira de base 5 para depositar las fibras 4 formadas durante el proceso. El eje longitudinal del orificio de salida 10 se extiende sustancialmente en paralelo a la dirección CD, que es perpendicular a la dirección MD, correspondiendo esta última dirección a la del movimiento de la tira de base 5 en el lugar hacia el que está orientado el orificio de salida 10. En las proximidades del borde del orificio de salida 10, se dispone un cuerpo 2, siendo capaz dicho cuerpo de llevar a cabo un movimiento alternativo en la dirección longitudinal del orificio de salida 10 respectivo. En la presente realización ilustrativa, se trata de un movimiento desde un extremo del orificio de salida al otro, y viceversa, siendo la distancia constante entre el cuerpo y el borde respectivo del orificio de salida 10, por ejemplo, de 5 mm.
Cuando el dispositivo está en funcionamiento, el material líquido 3 a hilar se alimenta a la fuerza a la abertura para hacer que el nivel de la superficie del material líquido 3 a hilar corresponda aproximadamente al nivel del borde del orificio de salida 10 o se sitúe inmediatamente por encima o por debajo de ese borde. De este modo, el cuerpo 2 se mueve inmediatamente por encima de la superficie del líquido. Las fibras 4 que se están formando se están rompiendo de este modo en las proximidades de la superficie, es decir, en las proximidades de los puntos en donde se están formando las fibras durante la erupción del material líquido 3 hilado hacia el electrodo colector 6 opuesto. Esta situación corresponde a la mostrada en la figura 2B, mientras que la figura 2A ilustra una situación en donde el cuerpo 2 en movimiento está parcialmente sumergido por debajo de la superficie del material líquido y en donde el movimiento del cuerpo también interfiere con las ubicaciones de los puntos en donde se forman conos de Taylor o, según pueda ser el caso, hace que se desplacen estos últimos conos.
La boquilla de hilado de tipo abertura 1 descrita anteriormente se puede sustituir ventajosamente por una boquilla de hilado 1 dotada de una matriz de orificios de salida 10 dispuestos a través de la cara de salida de la boquilla de hilado 1, formando esta última cara una ranura 9 para recoger el material líquido 3 posiblemente derramado durante el hilado, como se muestra esquemáticamente en la figura 3. El tamaño de los orificios de salida 10 de tal boquilla de hilado puede ser, por ejemplo, de 2 x 1 mm, dependiendo el número de los orificios de la longitud de la boquilla de hilado 1 o de la de la ranura 9.
El cuerpo 2 móvil se puede guiar, por ejemplo, por medio de mecanismos accionados neumáticamente dotados de sensores de control de posición de extremo no eléctricos (tales como sensores neumáticos, sensores ópticos, o similares). En la figura 4 se muestra una realización ilustrativa idónea, en donde es reconocible un par de boquillas de hilado 1 mutuamente paralelas, estando interconectadas eléctricamente dichas boquillas con un suministro de alto voltaje o de muy alto voltaje por medio de una línea de acoplamiento 14 intermedia. Simultáneamente, las boquillas de hilado 1 se conectan en conexión de fluidos al suministro 13 del material liquido 3 a hilar. Además, la realización mostrada comprende un cuerpo 2 alargado para desestabilizar las ubicaciones de los puntos en donde se forman unas fibras 4 sobre la superficie del material líquido 3 en las proximidades del orificio de salida 10 de la boquilla de hilado 1. Uno de los extremos del cuerpo 2 móvil se extiende sobre la línea de disposición de los orificios de salida 10 de la primera boquilla de hilado 1 (o, según pueda ser el caso, es contiguo a dicha línea), mientras que el otro extremo de dicho cuerpo móvil se extiende sobre la línea de disposición de los orificios de salida 10 de la otra boquilla de hilado 1.
En el interior del espacio intermedio entre las boquillas de hilado 1, se dispone una unidad de accionamiento neumático 12, estando conectada dicha unidad de accionamiento neumático 12 con el cuerpo 2 móvil y adaptada para guiar el cuerpo 2 móvil en una dirección que es paralela a los ejes longitudinales de las boquillas de hilado 1 (es decir, que se extiende a lo largo de la matriz de los orificios de hilado 10), correspondiendo ventajosamente dicha dirección a la dirección CD. El accionamiento neumático 12 se conecta al suministro de aire comprimido 7.
El dispositivo ilustrado comprende además un par de sensores ópticos 16, que están interconectados con una unidad de control (no mostrada) asignada a la unidad de accionamiento neumático 12 y adaptados para transmitir una señal que contiene información acerca de la proximidad del cuerpo 2 móvil a la posición de extremo respectiva o al alcanzar la posición de extremo del cuerpo 2 móvil con el fin de cambiar el sentido del movimiento alternativo del mismo.
Ventajosamente, la boquilla de hilado 1 o el par de boquillas de hilado 1 se dispone de una forma que hace que la proyección ortogonal del eje longitudinal del orificio de salida 10 o del borde, que incorpora los orificios de salida 10, en el plano del electrodo colector 6 y/o en el de la tira de base 5 se extienda en perpendicular a la dirección MD, correspondiendo por lo tanto a la dirección CD; no obstante, también es posible disponer la boquilla de hilado de una forma que hace que el ángulo formado entre dicha proyección y la dirección MD sea agudo en lugar de perpendicular.
Preferiblemente, el dispositivo comprende dos o más boquillas de hilado 1 dispuestas con una separación mutua en la dirección MD.
Ejemplo 1
Según esta realización ilustrativa, una solución de poli(alcohol vinílico) (PVA) al 12 % se procesó por hilado. La
solución se alimentó a una velocidad de 2,4 ml/min en total a un par de boquillas de hilado sin aguja 1 que constituían unos electrodos de hilado, extendiéndose los lados más largos de estos últimos en la dirección CD (es decir, la dirección longitudinal del orificio de salida/borde de salida era paralela a la dirección CD). La longitud del orificio de salida 10 de cada boquilla de hilado 1 era de 600 mm, siendo la separación mutua de las boquillas de hilado de 400 mm (como se mide en la dirección MD). Se aplicó un potencial eléctrico de 45 kV a las boquillas de hilado 1. El proceso de hilado tuvo lugar en una cámara de hilado con acondicionamiento de aire, siendo la humedad relativa y la temperatura en el interior de esta última de (20 ± 5) % de HR y (23 ± 2) °C, respectivamente. Las fibras 4 se depositaron sobre la superficie de la tira de base 5 que consistía en un material textil 100 % poliéster de punto, siendo de 18 cm la distancia entre la tira y las boquillas de hilado 1. La tira de base 5 anterior se unió a una lámina que tenía una conductividad eléctrica reducida y formaba un electrodo colector 6. Se aplicó un potencial eléctrico de -30 kV a la lámina anterior. Entonces, ambos de los materiales anteriores se desenrollaron a una velocidad de (25 ± 5) cm/min en la dirección MD, formando de ese modo una así denominada tira sin fin que tiene una longitud total de 120 cm. La deposición estuvo teniendo lugar durante un período de tiempo que totalizó 20 minutos. La imagen de la capa final obtenida por medio de la técnica de fotografía a contraluz se muestra en la figura 5.
Ejemplo 2
Según una realización ilustrativa, una solución de poli(alcohol vinílico) (PVA) al 12 % se procesó por hilado. La solución se alimentó a una velocidad de 2,4 ml/min en total a un par de boquillas de hilado sin aguja 1 que constituían unos electrodos de hilado, extendiéndose los lados más largos de estos últimos en la dirección CD. La longitud del orificio de salida 10 de cada boquilla de hilado 1 era de 600 mm, siendo la separación mutua de las boquillas de hilado de 400 mm (como se mide en la dirección MD). Se aplicó un potencial eléctrico de 45 kV a las boquillas de hilado 1. El proceso de hilado tuvo lugar en una cámara de hilado con acondicionamiento de aire, siendo la humedad relativa y la temperatura en el interior de esta última de (20 ± 5) % de HR y (23 ± 2) °C, respectivamente. Las fibras 4 se depositaron sobre la superficie de la tira de base 5 que consistía en un material textil 100 % poliéster de punto, siendo de 18 cm la distancia entre la tira y las boquillas de hilado 1. La tira de base 5 anterior se unió a una lámina que tenía una conductividad eléctrica reducida y formaba un electrodo colector 6. Se aplicó un potencial eléctrico de -30 kV a la lámina anterior. Ambos de los materiales anteriores se bobinaron a una velocidad de (100 ± 5) cm/min en la dirección MD formando una así denominada tira sin fin que tiene una longitud total de 120 cm. La deposición estuvo teniendo lugar durante 20 minutos. La imagen de la capa final obtenida por medio de la técnica de fotografía a contraluz se muestra en la figura 6.
Ejemplo 3
Según una realización ilustrativa, una solución de poli(alcohol vinílico) (PVA) al 12 % se procesó por hilado. La solución se alimentó a una velocidad de 2,4 ml/min en total a un par de boquillas de hilado sin aguja 1 que constituían unos electrodos de hilado, extendiéndose los lados más largos de estos últimos en la dirección CD. La longitud del orificio de salida 10 de cada boquilla de hilado 1 era de 600 mm, siendo la separación mutua de las boquillas de hilado de 400 mm (como se mide en la dirección MD). A una distancia de (10 ± 5) mm del borde superior de cada boquilla de hilado 1, un cuerpo 2 hecho de un material eléctricamente no conductor fue movido por encima del borde superior a lo largo de toda la longitud del orificio de salida 10 de la boquilla de hilado 1 continuamente y durante todo el proceso, siendo la velocidad de este último de (15 ± 5) cm/s. Se aplicó un potencial eléctrico de 45 kV a las boquillas de hilado 1. El proceso de hilado tuvo lugar en una cámara de hilado con acondicionamiento de aire, siendo la humedad relativa y la temperatura en el interior de esta última de (20 ± 5) % de HR y (23 ± 2) °C, respectivamente. Las fibras 4 se depositaron sobre la superficie de la tira de base que consistía en un material textil 100 % de punto, siendo de 18 cm la distancia entre la tira y las boquillas de hilado 1. La tira de base 5 anterior se unió a una lámina que tenía una conductividad eléctrica reducida y formaba un electrodo colector 6. Se aplicó un potencial eléctrico de - 30 kV a la lámina anterior. Ambos de los materiales anteriores se bobinaron a una velocidad de (25 ± 5) cm/min en la dirección MD formando una así denominada tira sin fin que tiene una longitud total de 120 cm. La deposición estuvo teniendo lugar durante 20 minutos. La imagen de la capa final obtenida por medio de la técnica de fotografía a contraluz se muestra en la figura 7.
Ejemplo 4
Según una realización ilustrativa, una solución de poli(alcohol vinílico) (PVA) al 12 % se procesó por hilado. La solución se alimentó a una velocidad de 2,4 ml/min en total a un par de boquillas de hilado sin aguja 1 que constituían unos electrodos de hilado, extendiéndose los lados más largos de estos últimos en la dirección CD. La longitud del orificio de salida 10 de cada boquilla de hilado 1 era de 600 mm, siendo la separación mutua de las boquillas de hilado de 400 mm (como se mide en la dirección MD). A una distancia de (10 ± 5) mm del borde superior de cada boquilla de hilado 1, un cuerpo 2 hecho de un material eléctricamente no conductor fue movido por encima del borde superior a lo largo de toda la longitud del orificio de salida 10 de la boquilla de hilado 1 continuamente y durante todo el proceso, siendo la velocidad de este último de (15 ± 5) cm/s. Se aplicó un potencial eléctrico de 45 kV a las boquillas de hilado 1. El proceso de hilado tuvo lugar en una cámara de hilado con acondicionamiento de aire, siendo la humedad relativa y la temperatura en el interior de esta última de (20 ± 5) % de HR y (23 ± 2) °C, respectivamente. Las fibras 4 se depositaron sobre la superficie de la tira de base 5 que consistía en un material textil 100 % poliéster de punto, siendo de 18 cm la distancia entre la tira y las boquillas de hilado 1. La tira de base 5 anterior se unió a una lámina que tenía una conductividad eléctrica reducida y formaba un electrodo colector 6. Se aplicó un potencial eléctrico de -30 kV a la
lámina anterior. Ambos de los materiales anteriores se bobinaron a una velocidad de (100 ± 5) cm/min en la dirección MD, formando de ese modo una así denominada tira sin fin que tiene una longitud total de 120 cm. La deposición estuvo teniendo lugar durante un período de tiempo que totalizó 20 minutos. La imagen de la capa final obtenida por medio de la técnica de fotografía a contraluz se muestra en la figura 8.
Ejemplo 5
Según una realización ilustrativa, una solución de óxido de polietileno (PEO) al 8 % acuosa se procesó por hilado. La solución se dosificó a una velocidad de 3,0 ml/min en un par de boquillas de hilado sin aguja 1 que constituían unos electrodos de hilado, extendiéndose los lados más largos de estos últimos en la dirección CD. La longitud del orificio de salida 10 de cada boquilla de hilado 1 era de 600 mm, siendo la separación mutua de las boquillas de hilado de 400 mm (como se mide en la dirección MD). A una distancia de (10 ± 5) mm del borde superior de cada boquilla de hilado 1, un cuerpo 2 hecho de un material eléctricamente no conductor fue movido por encima del borde superior a lo largo de toda la longitud del orificio de salida 10 de la boquilla de hilado 1 continuamente y durante todo el proceso, siendo la velocidad de este último de (15 ± 5) cm/s. Se aplicó un potencial eléctrico de 45 kV a las boquillas de hilado 1. El proceso de hilado tuvo lugar en una cámara de hilado con acondicionamiento de aire, siendo la humedad relativa y la temperatura en el interior de esta última de (20 ± 5) % de HR y (23 ± 2) °C, respectivamente. Las fibras 4 se depositaron sobre la superficie de la tira de base 5 que consistía en un material textil de punto 100 %, siendo de 18 cm la distancia entre la tira y las boquillas de hilado 1. La tira de base 5 anterior se unió a una lámina que tenía una conductividad eléctrica reducida y formaba un electrodo colector 6. Se aplicó un potencial eléctrico de -30 kV a la lámina anterior. Ambos de los materiales anteriores se bobinaron a una velocidad de (200 ± 5) cm/min en la dirección MD formando una así denominada tira sin fin que tiene una longitud total de 120 cm. La deposición estuvo teniendo lugar durante 20 minutos. La imagen de la capa final obtenida por medio de la técnica de fotografía a contraluz se muestra en la figura 9.
Ejemplo 6
Según una realización ilustrativa, una solución al 6 % acuosa basándose en la mezcla de ácido hialurónico y óxido de polietileno (PEO) se procesó por hilado, siendo la relación de mezclado de la mezcla subyacente de 4:1. La solución se alimentó a una velocidad de 2,5 ml/min a un par de boquillas de hilado sin aguja 1 que constituían unos electrodos de hilado, extendiéndose los lados más largos de estos últimos en la dirección CD. La longitud del orificio de salida 10 de cada boquilla de hilado 1 era de 600 mm, siendo la separación mutua de las boquillas de hilado de 400 mm (como se mide en la dirección MD). A una distancia de (10 ± 5) mm del borde superior de cada boquilla de hilado 1, un cuerpo 2 hecho de un material eléctricamente no conductor fue movido por encima del borde superior a lo largo de toda la longitud del orificio de salida 10 de la boquilla de hilado 1 continuamente y durante todo el proceso, siendo la velocidad del cuerpo de (15 ± 5) cm/s. Se aplicó un potencial eléctrico de 45 kV a las boquillas de hilado 1. El proceso de hilado tuvo lugar en una cámara de hilado con acondicionamiento de aire, siendo la humedad relativa y la temperatura en el interior de esta última de (20 ± 5) % de HR y (23 ± 2) °C, respectivamente. Las fibras 4 se depositaron sobre la superficie de la tira de base 5 que consistía en un material textil 100 % poliéster de punto, siendo de 18 cm la distancia entre la tira y las boquillas de hilado 1. Posteriormente, la tira de base 5 anterior se unió a una lámina que tenía una conductividad eléctrica reducida y formaba un electrodo colector 6. Se aplicó un potencial eléctrico de -30 kV a la lámina anterior. Entonces, ambos de los materiales anteriores se desenrollaron a una velocidad de (200 ± 5) cm/min en la dirección MD, formando de ese modo una así denominada tira sin fin que tiene una longitud total de 120 cm. La deposición estuvo teniendo lugar durante 20 minutos. La imagen de la capa final obtenida por medio de la técnica de fotografía a contraluz se muestra en la figura 10.
Los resultados de los análisis de las capas preparadas según las realizaciones ilustrativas 1 a 6 se resumen en la Tabla 1.
Tabla 1
Aplicabilidad industrial
La invención es particularmente útil en los campos de la producción de capas nanoestructuradas y/o microestructuradas o, según pueda ser el caso, capas nanofibrosas y/o microfibrosas obtenidas por medio del método de hilado electrostático, produciéndose tales capas en forma de capas autoportantes o en forma de capas depositadas sobre un material de base.
Claims (10)
1. Dispositivo para la producción de capas nanofibrosas y/o microfibrosas que tienen una uniformidad de espesor aumentada hilando un material líquido (3), comprendiendo dicho dispositivo:
- un electrodo colector (6),
- una boquilla de hilado (1) para dispensar el material líquido (3) a hilar, estando dotada la boquilla de hilado (1) de al menos un orificio de salida (10), que está orientado hacia el electrodo colector (6),
- un conjunto para guiar el electrodo colector (6) y/o para guiar una tira de base (5) a lo largo del electrodo colector (6) o adyacente al mismo, de tal forma que - en el área hacia la que está orientado el orificio de salida (10) de la boquilla de hilado (1) - el electrodo colector (6) y/o la tira de base (5) se mueve(n) en la dirección (MD) separado(s) del orificio de salida (10) de la boquilla de hilado (1),
- una fuente de alimentación para generar un voltaje de 10 a 150 kV entre el electrodo colector (6) y la boquilla de hilado (1),
caracterizado por que comprende además
- al menos un cuerpo (2) para desestabilizar las ubicaciones de los puntos en donde se forman unas fibras (4) sobre la superficie del material líquido (3) en el orificio de salida (10) de la boquilla de hilado (1), y
- un conjunto para un guiado repetido del cuerpo (2) a lo largo del orificio u orificios de salida (10) de la boquilla de hilado (1).
2. Dispositivo según la reivindicación 1, caracterizado por que el electrodo colector (6) tiene la forma de una lámina que tiene una resistividad superficial que varía entre 0,1 y 100.000 ohmios/cuadrado, particularmente entre 10 y 1.000 ohmios/cuadrado.
3. Dispositivo según la reivindicación 1 o 2, caracterizado por que el conjunto para un guiado repetido del cuerpo (2) a lo largo del orificio u orificios de salida (10) de la boquilla de hilado (1) comprende una unidad de accionamiento y un elemento para guiar el cuerpo (2) a lo largo de una trayectoria que se extiende en paralelo a ese borde de la boquilla de hilado (1) que comprende el orificio u orificios de salida (10), a una distancia desde ese borde de la boquilla de hilado (1) que varía preferiblemente entre 0 y 50 mm, más preferiblemente entre 0 y 15 mm y lo más preferiblemente entre 0 y 5 mm.
4. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el conjunto para guiar el electrodo colector (6) y/o para guiar la tira de base (5) comprende una unidad de accionamiento adaptada para guiar el electrodo colector (6) y/o para guiar la tira de base (5) al menos en el área, hacia la que está orientado el orificio u orificios de salida (10) de la boquilla de hilado (1), a una velocidad de al menos 18 m/h, preferiblemente al menos 50 m/h, lo más preferiblemente al menos 60 m/h.
5. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el conjunto para el guiado repetido del cuerpo (2) a lo largo del orificio de salida (10) o a lo largo de una pluralidad de los orificios de salida (10) de la boquilla de hilado (1) comprende una unidad de accionamiento neumático (12) para el cuerpo (2) y/o comprende además al menos un sensor (16) para explorar la posición del cuerpo (2) en al menos un intervalo de movimiento del mismo.
6. Método para la producción de capas nanofibrosas y/o microfibrosas que tienen una uniformidad de espesor aumentada hilando un material líquido (3), comprendiendo dicho método las etapas siguientes:
- preparar un electrodo colector (6) y una boquilla de hilado (1), estando dotada esta última de al menos un orificio de salida (10) que está orientado hacia el electrodo colector (6), y un conjunto para guiar el electrodo colector (6) y/o para guiar una tira de base (5) a lo largo del electrodo colector (6) o adyacente al mismo,
- alimentar el material líquido (3) a hilar a la boquilla de hilado (1),
- generar un voltaje que varía entre 10 y 150 kV entre la boquilla de hilado (1) y el electrodo colector (6) para posibilitar la formación de nanofibras y/o microfibras (4), siendo guiado(s) el electrodo colector (6) y/o la tira de base (5) en la dirección (MD) y estando separado(s) del orificio de salida (10) de la boquilla de hilado (1),
caracterizado por que
- guiar repetidamente un cuerpo (2) a lo largo del orificio u orificios de salida (10) de la boquilla de hilado (1) y a lo largo de la superficie del material líquido (3) para provocar un desplazamiento repetido de las ubicaciones de los puntos, en donde las fibras (4) se forman sobre la superficie del material líquido (3) que se está alimentando a dicho orificio u orificios de salida (10).
7. Método según la reivindicación 6, caracterizado por que el cuerpo (2) se guía a lo largo del orificio de salida (10) al menos una vez cada 10 segundos, preferiblemente al menos una vez cada 5 segundos.
8. Método según la reivindicación 6 o 7, caracterizado por que la tira de base (5) se guía entre el electrodo colector y el orificio de salida (10) de la boquilla de hilado (1) a una velocidad de al menos 18 m/h, preferiblemente al menos 50 m/h, particularmente al menos 60 m/h.
9. Método según cualquiera de las reivindicaciones 6 a 8, caracterizado por que el líquido a hilar, que se alimenta a la boquilla de hilado (1), es una mezcla homogénea o heterogénea que contiene una sustancia polimérica hilable seleccionada del grupo que comprende ácido hialurónico, óxido de polietileno, polietilenglicol, poli(alcohol vinílico), polivinilpirrolidona, colágeno, gelatina, quitina, quitosano, heparina, inulina, fibrina, fibrinógeno, pululano, lignina, almidón, agar agar, alginato, dextrano, glucógeno, beta glucano, sulfato de condroitina, celulosa, policaprolactona, polímeros y copolímeros de ácidos láctico y glicólico, poliuretano, poliacrilonitrilo, nailon o una combinación de los mismos.
10. Método según cualquiera de las reivindicaciones 6 a 9, caracterizado por que el electrodo colector (6) y/o la tira de base (5) se guía(n) en la dirección de máquina (MD) en forma de una correa sin fin.
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