ES2940657T3 - Composiciones a base de polímeros rellenas de baja viscosidad, buenas propiedades mecánicas y adherencia - Google Patents

Composiciones a base de polímeros rellenas de baja viscosidad, buenas propiedades mecánicas y adherencia Download PDF

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Abstract

La invención proporciona una composición que comprende lo siguiente: A) una primera composición polimérica que comprende un polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido y, opcionalmente, un polímero a base de etileno; B) un relleno; y en el que el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido tiene una densidad de 0,855 g/cc a 0,900 g/cc y una viscosidad en estado fundido, a 177ºC, de 1000 a 50.000 cP. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Composiciones a base de polímeros rellenas de baja viscosidad, buenas propiedades mecánicas y adherencia Referencia a solicitudes relacionadas
La presente solicitud reivindica el beneficio de la solicitud provisional estadounidense n.° 61/184087, presentada el 24 de junio de 2015.
Antecedentes
Existe la necesidad de optimizar el equilibrio de las propiedades de flujo, mecánicas y de adhesión de composiciones basadas en polímeros altamente cargadas. Normalmente, los polímeros a base de etileno de alto flujo pueden rellenarse altamente con cargas tales como talco, CaCO3 o cenizas volantes de carbón para mejorar las propiedades mecánicas y la mayor abrasión y resistencia al rayado. Sin embargo, tales cargas de carga elevadas aumentan normalmente la viscosidad de la composición final y, por tanto, propiedades de flujo reducidas. La adición de plastificantes, tales como aceites, puede reducir la viscosidad de las composiciones y mejorar las características de flujo, pero, tales adiciones normalmente dan como resultado malas propiedades mecánicas y propiedades de adhesión deficientes.
Las composiciones de polímero rellenados y otras composiciones se describen en las siguientes referencias: la publicación estadounidense 20090202847, la patente estadounidense 7.550.528, la patente estadounidense 7335696 (véase también la patente estadounidense 7781510), la publicación estadounidense 2010/0160497, el documento JP 09286878A (resumen), la patente estadounidense 3963850, el documento JP 5078589A (resumen), el documento JP 09286878A (resumen), la patente estadounidense 3963850A, el documento JP 5078589A (resumen), la publicación internacional n.° WO 2015/013472, la publicación internacional n.° WO 98/38245, la publicación internacional n.° WO 2004/035680, la publicación internacional n.° PCT/CN14/084914, presentada el 21 de agosto de 2014, la solicitud internacional n.° PCT/CN14/072208, presentada el 23 de diciembre de 2014, la solicitud estadounidense n.° 14/408152, presentada el 14 de marzo de 2013. En particular, el documento WO 98/38245 se refiere a composiciones de polietileno con alto contenido mineral.
Sin embargo, tal como se comentó anteriormente, existe la necesidad de nuevas composiciones poliméricas rellenas a base de etileno que hayan optimizado el equilibrio de las propiedades de flujo, mecánicas y de adhesión de las composiciones altamente rellenas a base de polímeros, especialmente cuando tales composiciones se usan como sustrato para pinturas u otros recubrimientos. Esta necesidad ha sido satisfecha por la siguiente invención.
Sumario de la invención
La invención proporciona una composición que comprende lo siguiente:
A) una primera composición de polímero que comprende un polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido y, opcionalmente, un polímero a base de etileno;
B) una carga; y
en donde el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido tiene una densidad de desde 0,855 g/cc hasta 0,900 g/cc, una viscosidad del fundido, a 177 0C, de desde 1000 hasta 50.000 cP, y un índice de fusión (I2) superior a 500 g/10 min a inferior o igual a, 1500 g/10 min;
en donde la composición comprende de desde el 1,0 % en peso hasta el 75,0 % en peso del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido, basado en el peso de la composición.
En otro aspecto, la invención proporciona un artículo que comprende al menos un componente formado a partir de la composición tal como se describe en el presente documento.
Descripción detallada
Se ha descubierto que las composiciones de la invención descritas en el presente documento proporcionan propiedades mecánicas mejoradas, que pueden lograrse usando una composición altamente rellenada con buenas características de alto flujo. Se ha descubierto que tales composiciones que contienen un polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido y altas cantidades de carga tienen un equilibrio mejorado de propiedades mecánicas y de flujo. Además, sorprendentemente, se ha descubierto que las composiciones de la invención muestran una adhesión mejorada a la pintura, haciendo tales composiciones muy adecuadas como sustratos para artículos pintados e impresos.
Tal como se comentó anteriormente, la invención proporciona una composición que comprende los siguientes componentes: A) una primera composición de polímero que comprende un polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido y, opcionalmente, un polímero a base de etileno;
B) una carga; y
en donde el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido tiene una densidad de desde 0,855 g/cc hasta 0,900 g/cc, una viscosidad del fundido, a 177 0C, de desde 1000 hasta 50.000 cP, y un índice de fusión (I2) superior a 500 g/10 min a inferior o igual a, 1500 g/10 min.
Una composición de la invención puede comprender una combinación de dos o más realizaciones como se describe en la presente descripción.
El polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido puede comprender una combinación de dos o más realizaciones tal como se describe en el presente documento.
La carga puede comprender una combinación de dos o más realizaciones tal como se describe en el presente documento. En una realización, la composición comprende más de, o igual al, 1,2 % en peso, o más de, o igual al, 1,4 % en peso, o más de, o igual al, 1,6 % en peso, o más de, o igual al, 1,8 % en peso, del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido, basado en el peso de la composición.
En una realización, la composición comprende más de, o igual al, 2,0 % en peso, o más de, o igual al, 2,2 % en peso, o más de, o igual al, 2,4 % en peso, o más de, o igual al, 2,6 % en peso, o más de, o igual al, 2,8 % en peso, del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido, basado en el peso de la composición.
En una realización, la composición comprende inferior o igual al, 70,0 % en peso, o inferior o igual al, 65,0 % en peso, inferior o igual al, 60,0 % en peso, del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido, basado en el peso de la composición.
En una realización, la composición comprende inferior o igual al, 50,0 % en peso, o inferior o igual al, 45,0 % en peso, o inferior o igual al, 40,0 % en peso, del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido, basado en el peso de la composición.
En una realización, la composición comprende > 1,5 % en peso, o > 2,0 % en peso, o > 3,0 % en peso del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido, basado en el peso de la composición. En una realización, la composición comprende < 60 % en peso, o < 50 % en peso, o < 40 % en peso del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido, basado en el peso de la composición.
La composición comprende de desde el 1,0 % en peso hasta el 75,0 % en peso, o desde el 1,5 % en peso hasta el 70,0 % en peso, o desde el 2,0 % en peso hasta el 65,0 % en peso del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido, basado en el peso de la composición.
En una realización, la composición comprende de desde el 1,0 % en peso hasta el 50,0 % en peso, o desde el 1,5 % en peso hasta el 40,0 % en peso, o desde el 2,0 % en peso hasta el 30,0 % en peso del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido, basado en el peso de la composición.
En una realización, el polímero a base de etileno con función anhídrido comprende de desde el 0,5 % en peso hasta el 3,0 % en peso, o desde el 0,5 hasta el 2,5 % en peso, o desde el 0,5 hasta el 2,0 % en peso de anhídrido, basado en el peso del polímero funcional.
En una realización, la razón en peso de la primera composición polimérica con respecto a la carga es de desde 1,0/1,0 hasta 1,0/5,0, o desde 0,5/1,0 hasta 1,0/5,0, o desde 0,6/1,0 hasta 1,0/5,0.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido maleico, y además un polímero a base de etileno injertado con anhídrido maleico. En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/alfaolefina funcionalizado con anhídrido maleico, y además un interpolímero de etileno/alfa-olefina injertado con anhídrido maleico. Las a-olefinas preferidas incluyen a-olefinas C3-C20, y preferiblemente a-olefinas C3-C10. Las a-olefinas más preferidas incluyen propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno y 1-octeno, y más preferiblemente incluyen propileno, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un copolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado con anhídrido maleico, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina injertado con anhídrido maleico. Las a-olefinas preferidas incluyen a-olefinas C3-C20, y preferiblemente a-olefinas C3-C10. Las a-olefinas más preferidas incluyen propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno y 1-octeno, y más preferiblemente incluyen propileno, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno.
En una realización, la composición comprende además un agente de pegajosidad, y además de desde el 2,0 hasta el 25.0 % en peso, o desde el 5,0 hasta el 20,0 % en peso, o desde el 10,0 hasta el 16,0 % en peso de agente de pegajosidad, basado en el peso de la composición.
En una realización, la composición comprende un agente de pegajosidad, y la razón en peso del agente de pegajosidad con respecto a la carga es de desde 0,2:1 hasta 1:1, o desde 0,28:1 hasta 0,7:1, o desde 0,2:1 hasta 0,35:1.
Los agentes de pegajosidad son normalmente compuestos químicos, usados en formulación adhesiva u otras formulaciones, para aumentar la pegajosidad (adherencia) de la formulación. En una realización, los agentes de pegajosidad a modo de ejemplo incluyen colofonias y sus derivados; terpenos y terpenos modificados; resinas alifáticas, cicloalifáticas y aromáticas (por ejemplo, resinas alifáticas C5, resinas aromáticas C9 y resinas alifáticas/aromáticas C5/C9); resinas de hidrocarburos hidrogenados; mezclas de resinas de hidrocarburos hidrogenados; y resinas de terpeno-fenol. En una realización, el agente de pegajosidad se selecciona de resinas de hidrocarburos hidrogenados y mezclas de resinas de hidrocarburos hidrogenados.
En una realización, la primera composición comprende el polímero a base de etileno. En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina.
En una realización, el polímero a base de etileno tiene una densidad de desde 0,855 hasta 0,890 g/cc, o desde 0,885 hasta 0,885 g/cc, o desde 0,860 hasta 0,880 g/cc (1 cc = 1 cm3).
En una realización, la razón en peso del polímero a base de etileno al polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es de desde 1/1 hasta 6/1, o desde 1/1 hasta 5/1.
En una realización, la razón de “ la densidad del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido” con respecto a “ la densidad del polímero a base de etileno” es de desde 0,7 hasta 1,3, o desde 0,8 hasta 1,2, además desde 0,9 hasta 1,1.
En una realización, la razón de “ la viscosidad del fundido, a 177 °C, del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido” con respecto a “ la viscosidad del fundido, a 177 °C, del polímero a base de etileno” es de desde 1,0 hasta 2,0, además desde 1,2 hasta 1,8, además desde 1,5 hasta 1,7.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/alfaolefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado con anhídrido.
En una realización, el interpolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado con anhídrido, y el copolímero adicional, tiene una densidad de desde 0,855 hasta 0,890 g/cc, o desde 0,855 hasta 0,885 g/cc, o desde 0,860 hasta 0,885 g/cc, o desde 0,860 hasta 0,880 g/cc.
En una realización, el interpolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado con anhídrido, y el copolímero adicional, tiene una distribución de peso molecular (MWD) de desde 1,5 hasta 5,0, o desde 1,5 hasta 4,0, o desde 1,5 hasta 3,0, o desde 1,5 hasta 2,5.
En una realización, la primera composición está presente en una cantidad de desde el 10 hasta el 80 por ciento en peso, o desde el 14 hasta el 70 por ciento en peso, o desde el 20 hasta el 65 por ciento en peso, basado en el peso de la composición.
En una realización, la composición comprende más de, o igual al, 70 % en peso, o más de, o igual al, 72 % en peso, o más de, o igual al, 75 % en peso, o más de, o igual al, 80 % en peso, o más de, o igual al, 85 % en peso, de la suma en peso del componente A y el componente B, basado en el peso de la composición.
En una realización, la composición tiene una viscosidad (V0,1 a 0,1 rad/s y 100 0C) de desde 1.000 hasta 10.000 Pâ s, o desde 1.000 hasta 8.000 Pâ s, o desde 1.000 hasta 6.000 Pâ s.
En una realización, la composición tiene una viscosidad (V0,1 a 0,1 rad/s y 100 0C) de desde 1.000 hasta 5.000 Pâ s, o desde 1.000 hasta 4.000 Pâ s, o desde 1.000 hasta 3.000 Pâ s.
En una realización, la composición tiene una razón reológica (V0,1/V100, a 100 0C) de desde 5,5 hasta 10,5, o desde 6.0 hasta 10,0, o desde 6,5 hasta 9,5.
En una realización, la composición tiene tan delta (DMS, 23 °C) de desde 0,10 hasta 0,18, o desde 0,11 hasta 0,18, o desde 0,12 hasta 0,18.
En una realización, la composición tiene una dureza Shore A de desde 20 hasta 80, o desde 30 hasta 75, o desde 40 hasta 70.
En una realización, la composición tiene una temperatura de fusión, Tm, de desde 30 0C hasta 70 0C, o desde 40 0C hasta 70 0C, o desde 50 °C hasta 70 0C, o desde 52 0C hasta 68 0C.
En una realización, la composición tiene una temperatura de fusión, Tc, de desde 25 0C hasta 55 0C, o desde 30 0C hasta 52 0C, o desde 35 0C hasta 50 0C.
En una realización, la composición tiene un módulo de 10 % > 0,62 MPa (90 psi), o > 0,69 MPa (100 psi), o > 0,76 MPa (110 psi), o > 0,83 MPa (120 psi), o > 0,90 MPa (130 psi), o > 0,97 MPa (140 psi), o > 1,03 MPa (150 psi), o > 1,38 MPa (200 psi), o > 1,72 MPa (250 psi), o > 2,07 MPa (300 psi), o > 2,41 MPa (350 psi). En una realización adicional, la composición tiene un módulo del 10 % < 1000 psi), o < 950 psi), o < 900 psi), o < 800 psi), o < 750 psi), o < 700 psi). En una realización, la composición tiene un módulo del 10 % de desde 0,62 hasta 5,52 MPa (90 a 800 psi), o desde 0,69 hasta 5,17 MPa (100 a 750 psi), o desde 0,76 hasta 4,83 MPa (110 a 700 psi).
En una realización, la composición tiene una resistencia al desgarro de desde 5,4 hasta 35,7 kgf/cm (de 30 a 200 lbf/in), o desde 7,1 hasta 32,1 kgf/cm (de 40 a 180 lbf/in), o desde 8,9 hasta 26,8 kgf/cm (de 50 a 150 lbf/in).
En una realización, la razón en peso de la primera composición con respecto al agente de pegajosidad es de desde 1:1 hasta 6:1, o desde 2:1 hasta 6:1, o desde 3:1 hasta 5,5:1, o desde 4:1 hasta 5,25:1, o desde 4,5:1 hasta 5,25:1. En una realización, la composición comprende lo siguiente: a) de desde el 2,0 hasta el 70,0 % en peso, o desde el 2,0 hasta el 50,0 % en peso, o desde el 2,0 hasta el 40,0 % en peso, del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido; b) desde el 0 hasta el 90,0 % en peso, o desde el 5,0 hasta el 80,0 % en peso, o desde el 10,0 hasta el 75.0 % en peso, o desde el 20 hasta el 70,0 % en peso, del polímero a base de etileno, c) desde el 25,0 hasta el 80.0 % en peso, o desde el 30,0 hasta el 75,0 % en peso, o desde el 40,0 hasta el 70,0 % en peso, o desde el 50,0 hasta el 70,0 % en peso, de la carga (por ejemplo, talco, ceniza volante de carbón, CaCO3); y d) de desde el 0 hasta el 15 % en peso, o desde el 2,0 hasta el 25,0 % en peso, o desde el 5,0 hasta el 20,0 % en peso, o desde el 10,0 hasta el 16,0 % en peso de un agente de pegajosidad (por ejemplo, agente de pegajosidad hidrocarbonado).
En una realización, la composición comprende menos de 1000 ppm, más menos de 500 ppm de un copolímero de alquilacrilato, basado en el peso de la composición.
En una realización, la composición no comprende un copolímero de alquilacrilato.
En una realización, la composición comprende menos de 1000 ppm, además menos de 500 ppm de un polímero a base de propileno, basado en el peso de la composición.
En una realización, la composición no comprende un polímero a base de propileno.
En una realización, la carga se selecciona de lo siguiente: talco, carbonato de calcio, negro de carbón, cenizas volantes de carbón, fibras de vidrio, fibras poliméricas (incluyendo nailon, rayón, algodón, poliéster y poliaramida), fibras metálicas, escamas o partículas, arcillas, mica, sílice, alúmina, aluminosilicatos o aluminofosfatos, triquita de carbono, fibras de carbono, wollastonita, grafito, zeolitas, carburo de silicio, nitruro de silicio, titanatos (por ejemplo, dióxido de titanio) o combinaciones de los mismos.
En una realización, la carga se selecciona de lo siguiente: talco, carbonato de calcio, cenizas volantes de carbón o combinaciones de los mismos.
En una realización, la composición comprende >15,0 % en peso, o > 20,0 % en peso, o > 25,0 % en peso, o > 30,0 % en peso, o > 35,0 % en peso, o > 40,0 % en peso, o > 45,0 % en peso, o > 50,0 % en peso, de la carga (por ejemplo, talco, ceniza volante de carbón, CaCO3). En una realización adicional, la composición comprende < 85,0 % en peso, o < 80,0 % en peso, o < 75,0 % en peso, o < 70,0 % en peso, o < 65,0 % en peso de la carga (p. ej., talco, ceniza volante de carbón, CaCO3).
La composición de la invención puede comprender una combinación de dos o más realizaciones tal como se describe en el presente documento.
La invención también proporciona un artículo que comprende al menos un componente formado a partir de una composición de la invención según una o más realizaciones descritas en el presente documento. En una realización adicional, el artículo comprende además un sustrato.
Un artículo de la invención puede comprender una combinación de dos o más realizaciones como se describe en la presente descripción.
Realizaciones adicionales - Polímero anhídrido a base de etileno y polímero a base de etileno
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene una densidad mayor o igual a 0,857 g/cc, además mayor o igual a 0,860 g/cc, y además mayor o igual a 0,865 g/cc. En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/aolefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido.
Las a-olefinas preferidas incluyen a-olefinas C3-C20, y preferiblemente a-olefinas C3-C10. Las a-olefinas más preferidas incluyen propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno y 1-octeno, y más preferiblemente incluyen propileno, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene una densidad inferior o igual a 0,892 g/cc, además inferior o igual a 0,890 g/cc, y además inferior o igual a 0,885 g/cc. En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/aolefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene una densidad de desde 0,857 g/cc hasta 0,892 g/cc, además de desde 0,860 g/cc hasta 0,890 g/cc, y además de desde 0,865 g/cc hasta 0,885 g/cc. En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A comprende de desde el 0,5 hasta el 3,0 por ciento en peso, además de desde el 0,5 hasta el 2,5 por ciento en peso, además de desde el 0,5 hasta el 2,0 por ciento en peso de la funcionalidad de anhídrido, basado en el peso del polímero. Una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido. Algunas aolefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene una viscosidad del fundido inferior o igual a, 40.000 cP, además inferior o igual a, 30.000 cP, además inferior o igual a, 20.000 cP, y además inferior o igual a, 15.000 cP, a 177 °C (350 0F). En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene una viscosidad del fundido mayor o igual a 2.000 cP, mayor o igual a 3.000 cP, además mayor o igual a 4.000 cP, y además mayor o igual a 5.000 cP, a 177 0C (350 0F). En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/aolefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene una viscosidad del fundido de desde 2.000 cP hasta 50.000 cP, además de desde 3.000 cP hasta 40.000 cP, además de desde 4.000 cP hasta 30.000 cP, a 177 0C (350 0F), y además de desde 5000 cP hasta 20.000 cP, a 177 0C (350 0F). En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/aolefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene una distribución de peso molecular (Mw/Mn) inferior o igual a, 5,0, además inferior o igual a, 4,0, además inferior o igual a, 3,0. En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/aolefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene una distribución de peso molecular (Mw/Mn) superior o igual a, 1,5, además superior o igual a, 2,0, además superior o igual a, 2,5. En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/aolefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene un peso molecular promedio en peso (Mw) inferior o igual a, 50.000 g/mol, además inferior o igual a, 40.000 g/mol, además inferior o igual a, 30.000 g/mol. En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene un peso molecular promedio en peso (Mw) superior o igual a, 3000 g/mol, además superior o igual a, 5000 g/mol, además superior o igual a, 10000 g/mol, además superior o igual a, 15000 g/mol. En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
El polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene un índice de fusión (I2), o índice de fusión calculado (I2), mayor de 500 g/10 min. En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/aolefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
El polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene un índice de fusión (I2), o índice de fusión calculado (I2), inferior o igual a 1500 g/10 min, además inferior o igual a, 1200 g/10 min, y además inferior o igual a, 1000 g/10 min. En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene un porcentaje de cristalinidad inferior o igual al, 40 por ciento, además inferior o igual al, 35 por ciento, además inferior o igual al, 30 por ciento, además inferior o igual al, 25 por ciento, y además inferior o igual al, 20 por ciento, tal como se determina mediante DSC. En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido del componente A tiene un porcentaje de cristalinidad superior o igual al, 2 por ciento, además superior o igual al, 5 por ciento, además superior o igual al, 10 por ciento, tal como se determina mediante DSC. En una realización adicional, el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es un interpolímero de etileno/a-olefina funcionalizado con anhídrido, y además un copolímero de etileno/aolefina funcionalizado con anhídrido. Algunas a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
Los copolímeros funcionalizados adecuados incluyen copolímeros injertados con MAH (por ejemplo, plastómeros de poliolefina AFFINITY GA 1000R, disponibles de The Dow Chemical Company).
Un polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido puede comprender una combinación de dos o más realizaciones tal como se describe en el presente documento.
El interpolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado con anhídrido del componente A puede comprender una combinación de dos o más realizaciones tal como se describe en el presente documento.
El copolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado con anhídrido del componente A puede comprender una combinación de dos o más realizaciones tal como se describe en el presente documento.
En una realización, el componente A) comprende el polímero a base de etileno, y además un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina.
Las a-olefinas preferidas incluyen a-olefinas C3-C20, y preferiblemente a-olefinas C3-C10. Las a-olefinas más preferidas incluyen propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno y 1-octeno, y más preferiblemente incluyen propileno, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A tiene una viscosidad del fundido inferior o igual a, 40.000 cP, además inferior o igual a, 30.000 cP, además inferior o igual a, 20.000 cP, y además inferior o igual a, 10.000 cP, a 1770C (3500F). En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A tiene una viscosidad del fundido mayor o igual a 2.000 cP, mayor o igual a 3.000 cP, además mayor o igual a 4.000 cP, y además mayor o igual a 5.000 cP, a 177 0C (350 0F). En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A tiene una viscosidad del fundido de desde 2.000 cP hasta 40.000 cP, además de desde 3.000 cP hasta 30.000 cP, además de desde 4.000 cP hasta 20.000 cP, a 177 0C (350 0F), y además de desde 5000 cP hasta 10.000 cP, a 177 0C (350 0F). En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las aolefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A tiene una distribución de peso molecular (Mw/Mn) inferior o igual a, 3,5, además inferior o igual a, 3,0, además inferior o igual a, 2,5, y además inferior o igual a, 2,3. En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A tiene una distribución de peso molecular (Mw/Mn) superior o igual a, 1,1, además superior o igual a, 1,3, además superior o igual a, 1,5, y además superior o igual a, 1,7. En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno, y el interpolímero de etileno/alfa-olefina adicional, y un copolímero adicional del componente A, tiene una distribución de peso molecular promedio en peso (Mw) inferior o igual a, 50.000 g/mol, además inferior o igual a, 40.000 g/mol, además inferior o igual a, 30.000 g/mol. En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A tiene un peso molecular promedio en peso (Mw) superior o igual a, 5000 g/mol, además superior o igual a, 10000 g/mol, además superior o igual a, 12000 g/mol, además superior o igual a, 15000 g/. En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A, tiene un índice de fusión (I2 o MI), o índice de fusión calculado (I2 o MI), superior o igual a, 200 g/10 min, superior o igual a, 500 g/10 min, y además superior o igual a, 800 g/10 min. En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A, tiene un índice de fusión (I2 o MI), o índice de fusión calculado (I2 o MI), inferior o igual a, 2000 g/10 min, inferior o igual a, 1500 g/10 min, y además inferior o igual a, 1200 g/10 min. En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A tiene un porcentaje de cristalinidad inferior o igual al, 50 por ciento, además inferior o igual al, 40 por ciento, y además inferior o igual al, 30 por ciento, además inferior o igual al, 20 por ciento, tal como se determina mediante DSC. En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A tiene un porcentaje de cristalinidad superior o igual al, 2 por ciento, además superior o igual al, 5 por ciento, además superior o igual al, 10 por ciento, tal como se determina mediante DSC. En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A tiene una densidad mayor o igual a 0,855 g/cc, además mayor o igual a 0,860 g/cc, y además mayor o igual a 0,865 g/cc. En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las aolefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A, tiene una densidad inferior o igual a, 0,900 g/cc, además inferior o igual a, 0,895 g/cc, además inferior o igual a, 0,890 g/cc, y además inferior o igual a, 0,885 g/cc. En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno del componente A tiene una densidad de desde 0,855 g/cm3 hasta 0,900 g/cm3, además de desde 0,860 g/cm3 hasta 0,895 g/cm3, y además de desde 0,865 g/cm3 hasta 0,890 g/cm3. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente. En una realización adicional, el polímero a base de etileno es un interpolímero de etileno/alfa-olefina, y además un copolímero de etileno/alfa-olefina. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno, y el interpolímero de etileno/a-olefina adicional, del componente A es un interpolímero lineal homogéneamente ramificado, y además un copolímero, o un interpolímero homogéneo ramificado sustancialmente lineal, y además un copolímero. Las a-olefinas preferidas se comentaron anteriormente.
En una realización, el polímero a base de etileno, y el interpolímero de etileno/a-olefina adicional, del componente A es un interpolímero lineal homogéneamente ramificado, y además un copolímero.
En una realización, el polímero a base de etileno, y además el interpolímero de etileno/a-olefina, del componente A es un interpolímero homogéneo ramificado sustancialmente lineal, y además un copolímero.
Algunos ejemplos de copolímeros de etileno/a-olefina incluyen los plastómeros de poliolefina AFFINITY GA, disponibles de The Dow Chemical Company, y polímeros de rendimiento LICOCENE de Clariant. Otros ejemplos de interpolímeros de etileno/a-olefina, adecuados para la invención, incluyen los polímeros de etileno de peso molecular ultra bajo descritos en las patentes estadounidenses n.os 6.335.410, 6.054.544 y 6.723.810.
El polímero a base de etileno del componente A puede comprender una combinación de dos o más realizaciones tal como se describe en el presente documento.
El interpolímero de etileno/alfa-olefina del componente A puede comprender una combinación de dos o más realizaciones tal como se describe en el presente documento.
El copolímero de etileno/alfa-olefina del componente A puede comprender una combinación de dos o más realizaciones tal como se describe en el presente documento.
Aditivos y aplicaciones
Una composición de la invención puede comprender uno o más aditivos. Normalmente, los polímeros usados en la invención se tratan con uno o más estabilizadores, por ejemplo, antioxidantes, tales como, por ejemplo, IRGANOX 1010, IRGANOX 1076 e IRGAFOS 168, ahora suministrados por BASF. Los polímeros se tratan normalmente con uno o más estabilizadores antes de una extrusión u otros procesos de fusión. Otros aditivos poliméricos incluyen absorbentes de luz ultravioleta, agentes antiestáticos, pigmentos y colorantes, agentes de nucleación, cargas, agentes de deslizamiento, retardantes de la llama, plastificantes, auxiliares de procesamiento, lubricantes, estabilizadores, inhibidores de humo, agentes de control de la viscosidad, ceras y agentes antibloqueo. Las composiciones de la invención también pueden contener uno o más polímeros termoplásticos.
Las composiciones de la invención pueden prepararse mediante procedimientos de mezcla en estado fundido convencionales. En particular, el polímero o mezcla de anhídrido maleico con injerto de anhídrido maleico, agente(s) de pegajosidad y otros componentes se pueden mezclar en estado fundido, hasta que se obtiene una mezcla homogénea. Cualquier método de mezclado que produzca una mezcla homogénea, sin degradar los componentes adhesivos, es satisfactorio, tal como un recipiente equipado con un agitador, y un mecanismo de calentamiento opcional. Los adhesivos pueden suministrarse en forma de gránulos, almohadillas, chiclets, arrastres o cualquier otra configuración deseada.
Las composiciones de la invención también pueden usarse en una variedad de aplicaciones. La invención proporciona un artículo que comprende al menos un componente formado a partir de una composición de la invención. Los artículos incluyen sustratos pintados, envases, componentes de automoción, técnicas gráficas, materiales no tejidos, cintas, adhesivos de fusión en caliente, recubrimientos, tintas, productos para el cuidado personal y cosméticos, selladores, concentrados de color y aditivos, componentes de alfombras y muebles.
Definiciones
A menos que se indique lo contrario, todos los métodos de prueba están actualizados en la fecha de presentación de esta descripción.
El término “composición” , tal como se usa en el presente documento, incluye una mezcla de materiales que comprenden la composición, así como los productos de reacción y los productos de descomposición formados a partir de los materiales de la composición.
El término “ polímero” , como se usa en la presente descripción, se refiere a un compuesto polimérico preparado polimerizando monómeros, ya sea del mismo tipo o de un tipo diferente. Por lo tanto, el término genérico polímero abarca el término homopolímero (empleado para referirse a polímeros preparados a partir de solo un tipo de monómero, entendiendo que se pueden incorporar trazas de impurezas en la estructura del polímero), y el término interpolímero como se define a continuación. Las cantidades traza de impurezas, por ejemplo, residuos de catalizador, pueden incorporarse en el polímero y/o dentro del polímero.
El término “ interpolímero” , como se usa en la presente descripción, se refiere a polímeros preparados por la polimerización de al menos dos tipos diferentes de monómeros. El término genérico interpolímero incluye de este modo copolímeros (empleados para referirse a polímeros preparados a partir de dos tipos diferentes de monómeros), y polímeros preparados a partir de más de dos tipos diferentes de monómeros.
El término “polímero a base de olefina” , tal como se usa en el presente documento, se refiere a un polímero que comprende, en forma polimerizada, una cantidad mayoritaria de monómero de olefina, por ejemplo, etileno o propileno (basado en el peso del polímero), y opcionalmente puede comprender uno o más comonómeros.
El término “polímero a base de etileno” , tal como se usa en el presente documento, se refiere a un polímero que comprende, en forma polimerizada, una cantidad mayoritaria de monómero de etileno (basado en el peso del polímero), y opcionalmente puede comprender uno o más comonómeros.
El término “ interpolímero de etileno/a-olefina” , tal como se usa en el presente documento, se refiere a un interpolímero que comprende, en forma polimerizada, una cantidad mayoritaria de monómero de etileno (basado en el peso del interpolímero) y al menos una a-olefina.
El término “copolímero de etileno/a-olefina” , tal como se usa en el presente documento, se refiere a un copolímero que comprende, en forma polimerizada, una cantidad mayoritaria de monómero de etileno (basado en el peso del copolímero) y una a-olefina, como los únicos dos tipos de monómero.
El término “ polímero a base de propileno” , tal como se usa en el presente documento, se refiere a un polímero que comprende, en forma polimerizada, una cantidad mayoritaria de monómero de propileno (basado en el peso del polímero), y opcionalmente puede comprender uno o más comonómeros.
El término “polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido” , tal como se usa en el presente documento, se refiere a un polímero a base de etileno que comprende grupos anhídrido enlazados (por ejemplo, MAH enlazado (anhídrido maleico enlazado) y MAH injertado adicional (anhídrido maleico injertado)). Se entiende que una porción menor del anhídrido unido puede hidrolizarse en grupos ácidos.
El término “totalmente hidrogenado” , tal como se usa en el presente documento, se refiere a un nivel de hidrogenación superior al 90 %. El término “parcialmente hidrogenado” , tal como se usa en el presente documento, se refiere a un nivel de hidrogenación de desde el 50 % hasta el 90 %. El término “ no hidrogenado” , tal como se usa en el presente documento, se refiere a un nivel de hidrogenación inferior al 50 %. El nivel de hidrogenación puede determinarlo los expertos en la técnica, por ejemplo, mediante RMN de protones (1H).
Los términos “que comprende/n” , “que incluye/n” , “que tiene/n” y sus derivados no pretenden excluir la presencia de ningún componente, etapa o procedimiento adicional, ya sea que se describa específicamente o no. Para evitar cualquier duda, todas las composiciones reivindicadas mediante el uso de la expresión “que comprende/n” pueden incluir cualquier aditivo, adyuvante o compuesto adicional, ya sea polimérico o no, salvo que se indique lo contrario. Por el contrario, la expresión “que consiste/n esencialmente en” excluye del alcance de cualquier enumeración posterior cualquier otro componente, etapa o procedimiento, excepto aquellos que no son esenciales para la operatividad. La expresión “que consiste/n en” excluye cualquier componente, etapa o procedimiento que no esté específicamente delimitado o enumerado.
Métodos de prueba
Viscosidad del fundido
La viscosidad del fundido se mide según la norma ASTM D 3236 (177 0C (350 0F)), usando un viscosímetro digital Brookfield (modelo DV-III, versión 3) y cámaras de muestra de aluminio desechables. El husillo usado, en general, es un husillo de fusión en caliente SC-31, adecuado para medir viscosidades en el intervalo de desde 10 hasta 100.000 centipoise. La muestra (polímero o composición adhesiva) se vierte en la cámara, que, a su vez, se inserta en un Brookfield Thermosel y se bloquea en su sitio. La cámara de muestras tiene una muesca en el fondo que se ajusta al fondo del aparato Brookfield Thermosel para garantizar que no se permite dar la vuelta a la cámara cuando se inserta el husillo y se gira. La muestra (aproximadamente 8-10 gramos de resina) se calienta hasta la temperatura requerida, hasta que la muestra fundida está aproximadamente una pulgada por debajo de la parte superior de la cámara de muestra. Se baja el aparato viscosímetro y se sumerge el husillo en la cámara de muestras. Se continúa bajando hasta que las abrazaderas en el viscosímetro se alinean sobre el aparato Thermosel. Se enciende el viscosímetro y se fija para funcionar a una velocidad de cizalladura que lleva a una lectura de momento de torsión en el intervalo del 40 al 60 por ciento de la capacidad de par de torsión total, basado en la salida de rpm del viscosímetro. Las lecturas se toman cada minuto durante aproximadamente 15 minutos, o hasta que los valores se estabilizan, punto en el cual se registra una lectura final.
Índice de fusión
El índice de fusión (I2, o MI) de un polímero a base de etileno se mide según la norma ASTM D-1238, condición 190 0C/2,16 kg. Para los polímeros de I2 alto (I2 superior o igual a, 200 g/mol, el índice de fusión se calcula preferiblemente a partir de la viscosidad de Brookfield tal como se describe en las patentes estadounidenses n.os 6.335.410; 6.054.544; 6.723.810. I2(190 0C/2.16 kg) = 3.6126[10(log(n)-66928)/-1 1363]-9.31851, donde n=viscosidad del fundido, en cP, a 177 0C (350 0F).
Cromatografía de permeación en gel (GPC)
Los pesos moleculares promedios y distribuciones del peso molecular para polímeros a base de etileno se determinan con un sistema cromatográfico que consiste o bien en un aparato Polymer Laboratories modelo PL-210 o bien un aparato Polymer Laboratories modelo PL-220. Los compartimentos de columna y carrusel se hacen funcionar a 140 °C para polímeros a base de etileno. Las columnas son tres columnas Mixed-B de 10 micrómetros de Polymer Laboratories. El disolvente es 1,2,4 triclorobenceno. Las muestras se preparan a una concentración de “ 0,1 gramos de polímero” en “50 mililitros” de disolvente. El disolvente usado para preparar las muestras contiene 200 ppm de hidroxitolueno butilado (BHT). Las muestras se preparan mediante agitación ligera durante dos horas a 160 0C. El volumen de inyección es de “ 100 microlitros” y la velocidad de flujo es de 1,0 ml/minuto. La calibración del conjunto de columnas de GPC se realiza con patrones de poliestireno de distribución de peso molecular estrecha, adquiridos de Polymer Laboratories (RU). Los pesos moleculares de pico de patrón de poliestireno se convierten en pesos moleculares de polietileno usando la siguiente ecuación (como se describe en Williams y Ward, J. Polym. Sci., Polym. Let., 6, 621 (1968)):
Mpolietileno = A x (MpoliestirenoE,
donde M es el peso molecular, A tiene un valor de 0,4315 y B es igual a 1,0. Los cálculos del peso molecular equivalente de polietileno se realizaron usando el software VISCOTEK TriSEC, versión 3.0. Los pesos moleculares para polímeros a base de propileno pueden determinarse usando razones de Mark-Houwink según la norma ASTM D6474.9714-1, donde, para poliestireno a = 0,702 y log K = -3,9, y para polipropileno, a = 0,725 y log K = -3,721. Para muestras de polímero a base de propileno, los compartimentos de columna y carrusel se hacen funcionar a 160 0C.
Calorimetría diferencial de barrido (DSC) para polímeros
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) se usa para medir la cristalinidad en las muestras de polímero a base de etileno (PE) y las muestras de polímero a base de propileno (PP). Se pesan entre cinco y ocho miligramos de muestra y se colocan en una cubeta de DSC. La tapa se fija sobre la cubeta para garantizar una atmósfera cerrada. La cubeta de muestra se coloca en una celda de DSC, y a continuación se calienta, a una velocidad de aproximadamente 10 0C/min, a una temperatura de 180 0C para el PE (230 0C para el PP). La muestra se mantiene a esta temperatura durante tres minutos. A continuación la muestra se enfría a una velocidad de 10 0C/min a -60 0C para PE (-40 0C para PP), y se mantiene isotérmicamente a esa temperatura durante tres minutos. A continuación, la muestra se calienta a una velocidad de 10 0C/min, hasta la fusión completa (segundo calor). El porcentaje de cristalinidad se calcula dividiendo el calor de fusión (Hf), determinado a partir de la segunda curva de calor, entre un calor de fusión teórico de 292 J/g para PE (165 J/g, para PP), y multiplicando esta cantidad por 100 (por ejemplo, para PE, % de crist. = (Hf / 292 J/g) x 100; y para el p P , % de crist. = (Hf / 165 J/g) x 100).
A menos que se indique lo contrario, el/los punto(s) de fusión (Tm) de y la temperatura de transición vítrea (Tg) de cada polímero se determina(n) a partir de la segunda curva de calor obtenida de DSC, tal como se describió anteriormente (pico de Tm). La temperatura de cristalización (Tc) se mide a partir de la primera curva de enfriamiento.
Densidad
La densidad se mide según la norma ASTM D-792. La densidad medida es una “densidad rápida” , lo que significa que la densidad se determina después de una hora desde el momento del moldeo. Las muestras de ensayo se moldean por compresión a una temperatura de 20 0C superior al punto de fusión del polímero y a una presión de 10 MPa durante cinco minutos (dimensiones de la muestra moldeada: 50 cm2 x 1 -2 mm).
Análisis de espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) - Contenido de anhídrido maleico.
La concentración de anhídrido maleico se determina mediante la razón de alturas máximas del anhídrido maleico en el número de onda 1791 cm-1 con respecto al pico de referencia del polímero, que, en caso de polietileno, está en número de onda 2019 cm-1. El contenido de anhídrido maleico se calcula multiplicando esta razón por la constante de calibración apropiada. La ecuación usada para las poliolefinas injertadas maleicas (con el pico de referencia para polietileno) tiene la siguiente forma, tal como se muestra en la ecuación 1.
MAH (% en peso) = A * {[FTIR área de pico a 1791 cm-1]/[FTIR área de pico 2019 cm-1] B* [FTIR área de pico a 1712 cm-1]/[FTIR_área de pico a 2019 cm-1]} (Ec. 1)
La constante de calibración A puede determinarse usando patrones de C13 RMN. La constante de calibración real puede diferir ligeramente según el instrumento y el polímero. El segundo componente, en número de onda 1712 cm-1, representa la presencia de ácido maleico, que es insignificante para el material recién injertado. Sin embargo, a lo largo del tiempo, el anhídrido maleico se convierte fácilmente en ácido maleico en presencia de humedad. Dependiendo del área superficial, la hidrólisis significativa puede producirse en sólo unos pocos días en condiciones ambientales. El ácido tiene un pico distinto en el número de onda 1712 cm-1. La constante B en la ecuación 1 es una corrección para la diferencia en los coeficientes de extinción entre los grupos anhídrido y ácido.
El procedimiento de preparación de muestras comienza haciendo un prensado, normalmente de 0,05 a 0,15 milímetros de grosor, en una prensa calentada, entre dos películas protectoras, a 150-180 0C durante una hora. MYLAR y TEFLON son películas protectoras adecuadas para proteger la muestra de las platinas. Nunca debe usarse la lámina de aluminio (el anhídrido maleico reacciona con el aluminio). Las placas deben estar bajo presión (~10 toneladas) durante aproximadamente cinco minutos. La muestra se deja enfriar hasta temperatura ambiente, se coloca en un portamuestras apropiado y luego se escanea en FTIR. Se debe ejecutar un escaneo de fondo antes de cada escaneo de muestras, o según sea necesario. La precisión de la prueba es buena, con una variabilidad inherente inferior a ± 5 %. Las muestras deben almacenarse con desecante para evitar la hidrólisis excesiva. El contenido de humedad en el producto se midió tan alto como el 0,1 por ciento en peso. Sin embargo, la conversión de anhídrido en ácido es reversible con la temperatura, pero puede tardar hasta una semana para la conversión completa. La reversión se realiza mejor en un horno de vacío a 150 °C; se requiere un buen vacío (cerca de 30 pulgadas Hg). Si el vacío es menor que el adecuado, la muestra tiende a oxidarse, dando como resultado un pico infrarrojo a aproximadamente 1740 cm-1, que provocará que los valores para el nivel de injerto sean demasiado bajos. El anhídrido maleico y el ácido están representados por picos a aproximadamente 1791 y 1712 cm-1, respectivamente.
Espectroscopia Dinámica Mecánica (DMS - Sólido)
Las mediciones mecánicas dinámicas (pérdida y módulo de almacenamiento frente a temperatura) se miden en un aparato ARES de TA Instruments. Las mediciones de módulo dinámico se realizaron en torsión en una barra sólida de aproximadamente 2 mm de grosor, 5 mm de ancho y aproximadamente 10 mm de longitud, se cortaron a partir de una placa moldeada por compresión (véase la sección experimental). Los datos se registraron a una frecuencia constante de 10 rad/s, y a una velocidad de calentamiento/enfriamiento de 5 °C/min. Los barridos de temperatura se realizaron de desde -50 hasta 190 °C a 5 °C/min. Los valores comunicados incluyen el G' y el tan delta (razón de la respuesta de G” y G') a 23 °C.
Espectroscopia Dinámica Mecánica (DMS - Fundido)
El cizallamiento oscilatorio de ángulo pequeño (DMS de fusión) se realizó usando un aparato ARES de TA Instruments, equipado con “placas paralelas de 25 mm” , bajo purga de nitrógeno. El tiempo entre la carga de la muestra y el comienzo de la prueba se estableció en cinco minutos para todas las muestras. Los experimentos se realizaron a 100 °C en un intervalo de frecuencia de 0,1 a 100 rad/s. La amplitud de la deformación se ajustó, basándose en la respuesta de las muestras de desde el 1 hasta el 3 %. La respuesta al estrés se analizó en cuanto a amplitud y fase, de la cual, se analizaron el módulo de almacenamiento (G'), el módulo de pérdida (G” ), la viscosidad dinámica rp y tan delta. Las muestras para la espectroscopia mecánica dinámica eran discos moldeados por compresión de “25 mm de diámetro x 3,3 mm de grosor” , formados a 180 °C, y 10 MPa de presión de moldeo, durante cinco minutos, y luego enfriados entre platinas refrigeradas (15-20 °C) durante dos minutos. La viscosidad V0,1 se indica para el valor de viscosidad a 0,1 rad/s y se indica con las unidades de Pa-s. Se registra la razón reológica (V0,1/V100, también denominada “ RR” ), que es la razón del valor de viscosidad a 0,1 rad/s y 100 rad/s.
Propiedades mecánicas
La resistencia al desgarro (kgf/cm (lbf/in)) fue determinada usando la norma ASTM D624; Termoplástico tipo C, con cinco muestras para obtener el valor medio de desgarro. La norma ASTM D 624 puede usarse para medir la resistencia a la formación de un desgarro (inicio del desgarro) y la resistencia a la expansión de un desgarro (propagación del desgarro). La muestra se mantiene entre dos soportes y una fuerza de tracción uniforme aplicada hasta que se produce la deformación mencionada anteriormente. La resistencia al desgarro se calcula dividiendo la fuerza aplicada entre el grosor del material. Cada muestra de ensayo se cortó a partir de una placa moldeada por compresión (véase la sección experimental).
Propiedades de resistencia a la tracción - deformación
Las propiedades de tracción se midieron usando probetas troqueladas, usando una pequeña microfresa de tracción en forma de “ hueso de perro” , con las dimensiones descritas en la norma ASTM D-1708. Las probetas troqueladas se cortaron de las placas moldeadas por compresión - véase la sección experimental más adelante. Las propiedades de tracción (resistencia a la tracción y alargamiento) se midieron a temperatura ambiente, usando un instrumento INSTRON modelo 1122, fabricado por INSTRU-MET. La medición “tensión frente a deformación” proporciona los valores del módulo del 10 % (MPa (psi)) - módulo medido al 10 % de deformación, deformación a la rotura (%) y tensión a la rotura (MPa (psi)). Se registró un promedio de cinco muestras de ensayo.
Dureza Shore A
Se cortaron especímenes de muestra (3 cm por 3 cm) de placas moldeadas por compresión, que se prepararon tal como se describe en la sección experimental a continuación. La dureza Shore A se midió según la norma ASTM D2240, en un durómetro Shore A modelo 2000, fabricado por INSTRON, con un soporte para durómetro modelo 902. Este método permite medir la dureza basándose en o bien la indentación inicial, o bien en la indentación después un periodo de tiempo específico o en ambas. Tal como se usa en el presente documento, la indentación se midió en un tiempo especificado de diez segundos.
Sección experimental
MAH-P: AFFINITY GA 1000R (copolímero de etileno/octeno funcionalizado con MAH, aprox. 1 % en peso de MAH, viscosidad del fundido (Brookfield) = 13.000 cP a 177 0C, y 0,878 g/cc, MWD = 2,1). I2 calculado* a 190 0C: 660 g/10 min [el índice de fusión puede calcularse a partir de la siguiente ecuación (véase la patente estadounidense 6.335.410): I2(190 0C/2,16 kg) = 3,6126[10(loa(n) - 6-6928)/-1-1363] - 9,31851, donde n= viscosidad del fundido, en cP, a 177 0C (350 °F)].
P: AFFINITY GA 1900 (0,870 g/cc, 1000 MI, copolímero etileno/octeno, viscosidad del fundido (Brookfield) de aproximadamente 8.200 cP a 177 0C; MWD = 2,7).
Cargas- talco, ceniza volante de carbón (CFA) y CaCO3
SU-125: SUKOREZ SU-125 - Agente de pegajosidad de hidrocarburos
I 225: IRGANOX B225
Estudio 1
Las composiciones de la invención y comparativas se enumeran en la tabla 1, y las propiedades de la composición se muestran en las tablas 2 y 3.
La tabla 1 muestra las composiciones comparativas y de la invención. Para cada composición, los componentes se mezclaron por fusión, bajo una purga de nitrógeno, en un mezclador HAAKE de laboratorio (45 gramos, tazón pequeño) a una temperatura de 150 °C. Cada composición se moldeó entonces por compresión para pruebas adicionales.
Moldeo por compresión
Cada composición se moldeó por compresión a 150C. La presión se ajustó a 1361 kg (3000 lbs) durante 6 minutos y después se aumentó hasta 13,6 toneladas (15 toneladas) durante 20-25 minutos. Se mantuvo la presión, mientras se enfrió hasta 30 C a una velocidad de 15 0C/min. Cada composición se moldeó en una placa de “ 17,8 cm x 17,8 cm x 0,19 cm (7 pulgadas x 7 pulgadas x 0,075 pulgadas)” . Se cortaron probetas de microtracción y rotura en C de las placas usando una prensa punzonadora. Las tablas 2 y 3 resumen las propiedades mecánicas, Shore A, DSC y DMS en estado sólido y DMS en estado fundido de las composiciones.
Tabla 1: Composiciones [partes en peso; (% en peso*)]
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*El % en peso basado en el peso de la composición.
Tabla 2: Propiedades
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*El % en peso basado en el peso de suma de polímero (P o MAH-P) más carga.
Tabla 3: Propiedades
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*El % en peso basado en el peso de suma de polímero (P o MAH-P) más carga.
Tal como se observa en las tablas 1-3, la sustitución de AFFINITY GA 1900 por AFFINITY GA 1000R da como resultado una mejora significativa de las propiedades físicas de las composiciones. Se descubrió que, para el mismo tipo de carga y carga de carga, las composiciones de la invención (ejemplos 1 -9) mostraron mejoras en las siguientes propiedades: Resistencia al desgarro (+ > 10 %), módulo del 10 % (+ > 10 %), tensión a la rotura (+ > 10 %), cada uno sobre la composición comparativa respectiva (ejemplos A-I). La dureza Shore A también aumentó para las composiciones de la invención.
También se descubrió que las composiciones de la invención mostraron una mejor elasticidad en fase sólida, tal como se indica por los valores tan bajos tan delta de desde 0,13 hasta 0,18, en comparación con los valores de desde 0,19 hasta 0,25 para las composiciones comparativas (método de prueba sólido DMS). También se descubrió que las composiciones de la invención tenían una interacción de fase fundida aumentada, tal como indica una mayor viscosidad (V0,1 a 0,1 rad/s, 100 0C) para las composiciones de la invención (método de prueba de fusión DMS). Asimismo, tan delta de DMS (método de prueba de sólidos), a 23 0C, de las composiciones de la invención disminuyó, en comparación con las respectivas composiciones comparativas. La mejora observada en estas propiedades reológicas sugiere una interacción y compatibilidad aumentadas entre la carga y MAH-P de las composiciones de la invención. Además, la razón DMS (método de prueba en estado fundido),V0.1/V100, también aumentó significativamente, lo que indica que la viscosidad de las composiciones de la invención, a alto cizallamiento, disminuye, lo que, a su vez, indica que las composiciones de la invención deberían fluir bien a alta velocidad de cizallamiento. Por tanto, las composiciones de la invención tienen las ventajas de una mayor resistencia a la fusión y una buena fluidez a altas velocidades de cizallamiento, que son características de procesamiento deseables.
Prueba de adherencia
Cada composición tal como se muestra en la tabla 4 a continuación, se moldeó por compresión en una placa, tal como se comentó anteriormente. Cada placa se pintó por pulverización con una pintura al agua “SEM SURECOAT” , para formar una placa pintada con una capa de pintura de aproximadamente 25,4 pm (1 mil) de grosor. La superficie pintada y se dejó secar durante 24 horas antes de las pruebas. No se realizó otra modificación o limpieza de la superficie antes de la aplicación de la pintura.
Cada placa pintada se analizó mediante una prueba convencional de adherencia cruzada. La adherencia cruzada es un método industrial habitual para evaluar la fuerza de adherencia de un recubrimiento a un sustrato. Se usa un trazado de especímenes cruzados para hacer cortes lineales paralelos a través del recubrimiento de superficie. Se realiza un conjunto similar de cortes lineales perpendiculares a los cortes originales, con el fin de obtener un patrón de tablero de ajedrez. El número total de cuadrados trazados individuales es de 100. El área de superficie de la superficie trazada era de aproximadamente “2,54 cm x 2,54 cm (1 pulgada x 1 pulgada)” .
Se aplicó una cinta adhesiva (Scotch Tape 3M #810) a la superficie trazada, y se frotó la zona cubierta por la cinta con los dedos, con el fin de aplicar una presión adecuada, asegurando un contacto íntimo con la superficie (fuerza aproximada de 50 g). Se dejó reposar la placa pintada durante 10-30 segundos y, a continuación, se tiró con la mano del extremo suelto de la cinta, suavemente en un ángulo de aproximadamente 135 grados, para retirar la cinta de la superficie. A continuación, se evaluó visualmente la adherencia de la superficie recubierta (norma ASTM D3359), y se clasificó mediante una escala numérica, para obtener una indicación de la fuerza de adherencia (o la adherencia entre la pintura y el sustrato).
Se observó una mala adherencia cuando la mayoría de los cuadrados trazados se despegaron con la cinta. Se observó una adherencia excelente cuando ninguno (o pocos) de los cuadrados trazados se despegó con la cinta. La adherencia se clasificó de desde 0B hasta 5B. Cero (0B) es el peor caso (> 65 % del área de los cuadrados trazados fallan (o se despegan con la cinta)), y 5B es el mejor (0 % del área de los cuadrados trazados fallan (se despegan con la cinta)). Los resultados se indican en la tabla 4. Tal como se observa en la tabla 4, las composiciones de la invención, en general, tienen una mejor adherencia que las composiciones comparativas. Los ejemplos de la invención que contienen la carga y MAH-P dieron como resultado una alta calificación de adherencia de pintura. Los ejemplos que contenían sólo P y carga, mostraron un índice de adherencia deficiente. Los resultados son significativos ya que las composiciones de la invención tienen una viscosidad suficientemente baja y mejores propiedades mecánicas en comparación con las composiciones comparativas (véanse las tablas 2 y 3 anteriores).
Tabla 4: Prueba de adherencia de pintura de las composiciones de la invención y comparativas
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*El % en peso basado en el peso de suma de polímero (P o MAH-P) más carga.
5B: superficie cubierta al 100 % (con pintura)/sin fallos de adherencia; 4 B: >95 % a <100 % de superficie cubierta; 3B: >85 % a 95 % de superficie cubierta; 2B: >65 % a 85 % de superficie cubierta; 1 B: >35 % a 65 % de superficie cubierta 0B: <35 % de superficie cubierta (o > 65 % de superficie pintada despegada con la cinta).
Estudio 2
Las composiciones de la invención y comparativas se enumeran en la tabla 5, y las propiedades de la composición se muestran en la tabla 6. Para cada composición, los componentes se mezclaron por fusión, bajo una purga de nitrógeno, en un mezclador HAAKE de laboratorio (45 gramos, tazón pequeño) a una temperatura de 150 0C. Cada composición se moldeó por compresión, tal como se comentó anteriormente, para pruebas adicionales.
Tabla 5: Composiciones (partes en peso)
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Figure imgf000017_0001
*El % en peso basado en el peso de la composición.
Tabla 6: Propiedades
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Tal como se observa en las tablas 5-6, la sustitución de AFFINITY GA 1900 por AFFINITY GA 1000R dio lugar a una mejora significativa de las propiedades físicas de las composiciones (véase el ejemplo de la invención 15 frente al ejemplo comparativo J). Las composiciones se sometieron a prueba hasta aproximadamente el 71 % en peso de carbonato de calcio y el 15 % en peso de agente de pegajosidad de hidrocarburos. La composición de la invención mostró excelentes propiedades mecánicas: resistencia al desgarro del 30 %, módulo del 10 % 100 %, deformación por tracción a la rotura 100 %. Además, aparte de las propiedades mecánicas mejoradas, la dureza Shore A de la composición de la invención aumentó, en comparación con la composición comparativa respectiva. La mejora observada en las propiedades sugiere una mayor interacción y compatibilidad entre la carga y MAH-P de las composiciones de la invención.
También se descubrió que las propiedades mecánicas de las composiciones de la invención mejoraron drásticamente con una cantidad de carga creciente de desde 5:1 hasta 1:5 (razón de primera composición con respecto a carga; véanse los ejemplos de referencia 10 y 11). Para una primera composición constante (“ P : la razón m AH-P “ de 5:1), se observó que con una carga de carga creciente desde una razón 5:1 (primera composición:carga) hasta una razón 1:5 (primera composición:carga), la resistencia al desgarro, y el módulo de tracción, y la tensión de rotura aumentó más 100 %. Se descubrió que, para las composiciones que contenían una razón fija “ P: MAH-P” de 5:1 (véanse los ejemplos 12-14), la composición que tenía una razón “ primera composición:carga” de 1:5 (ejemplo 13) dio lugar a las propiedades mecánicas más elevadas.

Claims (10)

  1. REIVINDICACIONES
    i. Una composición que comprende lo siguiente:
    A) una primera composición de polímero que comprende un polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido y, opcionalmente, un polímero a base de etileno;
    B) una carga; y
    en donde el polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido tiene una densidad de desde 0,855 g/cc hasta 0,900 g/cc, una viscosidad del fundido, a 177 0C, de desde 1000 hasta 50.000 cP, y un índice de fusión (I2) superior a 500 g/10 min a inferior o igual a, 1500 g/10 min;
    en donde la composición comprende de desde el 1,0 % en peso hasta el 75,0 % en peso del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido, basado en el peso de la composición.
  2. 2. La composición según la reivindicación 1, en donde la composición comprende de desde el 2,0 % en peso hasta el 65,0 % en peso del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido, basado en el peso de la composición.
  3. 3. La composición según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la razón en peso de la primera composición de polímero con respecto a la carga es de desde 1/1 hasta 1/5.
  4. 4. La composición según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la primera composición comprende el polímero a base de etileno.
  5. 5. La composición según la reivindicación 4, en donde el polímero a base de etileno tiene una densidad de desde 0,855 hasta 0,890 g/cc.
  6. 6. La composición según una cualquiera de las reivindicaciones 4-5, en donde la razón en peso del polímero a base de etileno con respecto al polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido es de desde 1/1 hasta 6/1.
  7. 7. La composición según una cualquiera de las reivindicaciones 4-6, en donde la razón de “ la densidad del polímero a base de etileno funcionalizado con anhídrido” con respecto a la “densidad del polímero a base de etileno” es de desde 0,7 hasta 1,3.
  8. 8. La composición según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la composición comprende más de, o igual al, 70 % en peso de la suma de peso del componente A y componente B, basado en el peso de la composición.
  9. 9. La composición según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la composición tiene una viscosidad (V0,1 a 0,1 rad/s y 100 °C) de desde 1.000 hasta 5.000 Pâ s.
  10. 10. Un artículo que comprende al menos un componente formado a partir de la composición de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
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