ES2947862T3 - Proceso para preparar cenizas volantes blanqueadas - Google Patents

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Abstract

La presente invención se refiere a un proceso para preparar cenizas volantes blanqueadas, en donde el proceso comprende las etapas de: (a) someter las cenizas volantes a una etapa de clasificación por tamaño para obtener cenizas volantes clasificadas por tamaño que tienen un tamaño de partícula tal que al menos el 90% en peso tiene una tamaño de partícula de 44 μm a 250 μm; (b) opcionalmente, poner en contacto las cenizas volantes clasificadas por tamaño de la etapa (a) con agua para formar una suspensión, en donde la suspensión tiene un contenido de sólidos de menos del 40% en peso; (c) someter la suspensión obtenida en la etapa (b) a una etapa de separación magnética exhaustiva para formar cenizas volantes tratadas magnéticamente, en donde la etapa de separación magnética exhaustiva comprende una primera etapa de extracción magnética y una segunda etapa de extracción magnética, en donde el segundo paso de extracción magnética se lleva a cabo con una intensidad de campo magnético mayor que el primer paso de extracción magnética; y (d) someter las cenizas volantes tratadas magnéticamente obtenidas en la etapa (c) a una etapa de molienda para formar cenizas volantes blanqueadas. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso para preparar cenizas volantes blanqueadas
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un proceso para preparar cenizas volantes blanqueadas. Las cenizas volantes blanqueadas obtenidas mediante el proceso de la presente invención se pueden usar como material para fabricar productos cerámicos o como relleno/extensor para usar en pintura, caucho y/o plásticos.
Antecedentes de la invención
Rellenos y extensores para su uso en productos
Muchos productos, como plásticos y pinturas, contienen rellenos o extensores. Los rellenos o extensores suelen ser polvos finos inertes y de bajo costo que se pueden agregar a una composición o producto para ayudar a reducir la cantidad de materias primas más costosas, tales como plástico o pigmento, que se deben usar o para cambiar las propiedades físicas del producto. Las pinturas blancas, por ejemplo, contienen muy a menudo otros polvos blancos, tales como carbonato de calcio y/o silicato de calcio, además del pigmento blanco principal. Esto ayuda a “extender” los pigmentos costosos tales como TiC2 de modo que se necesitan niveles más bajos para lograr un nivel determinado de blancura. Una pintura básica, tal como un blanqueador, solo puede contener materiales como el carbonato de calcio como pigmento.
A veces, los productos cerámicos y los materiales a base de cerámica necesitan tener un color base blanco. Esto puede deberse a muchas razones, por ejemplo, para facilitar la combinación de colores, o para lograr un color en particular, o simplemente el deseo estético de tener un producto blanco. Cuando se fabrica cerámica blanca o materiales a base de cerámica, es necesario tener materias primas blancas.
A menudo, es más fácil evitar problemas de color al agregar rellenos a los plásticos si el relleno es lo más blanco posible. Esto a menudo facilita cualquier coincidencia de color requerida.
Estos rellenos se utilizan a gran escala en muchas industrias y aplicaciones diferentes. Por lo tanto, es de gran valor encontrar materiales de bajo costo y respetuosos con el medio ambiente que puedan utilizarse en esta función. El uso de dichos materiales mejora y la gama de aplicaciones es más amplia si el color es lo más blanco posible.
Ceniza volante
Las cenizas de combustión se dividen en cenizas volantes, que son las cenizas muy finas que se extraen de los gases de escape de la cámara de combustión, y las cenizas de fondo, que contienen las cenizas más grandes que se extraen de la rejilla o del fondo de la cámara de combustión. La gran mayoría de las cenizas se encuentra en forma de cenizas volantes. Las cenizas de fondo son muy diferentes física y químicamente a las cenizas volantes.
Las cenizas volantes, especialmente las cenizas volantes de la combustión del carbón, y especialmente las cenizas volantes de la combustión del carbón pulverizado (PCC), son un material de desecho producido en cantidades muy grandes durante la combustión del carbón para la generación de electricidad. Los diferentes diseños de calderas producen diferentes tipos de cenizas debido a las diferencias en los combustibles que pueden quemar y cualquier aditivo, tal como la piedra caliza, que se agregan al carbón. Las calderas de carbón pulverizado producen cenizas volantes de PCC. Gran parte de estas cenizas volantes de PCC se utilizan como puzolana, especialmente las cenizas volantes de PCC más finas, pero gran parte del resto aún se destina a vertederos y otros sitios de eliminación de desechos. Por lo tanto, existe una necesidad constante de encontrar usos adicionales para estas cenizas volantes de desecho con el fin de minimizar los problemas de eliminación de cenizas. Reemplazar las materias primas utilizadas en otros procesos con cenizas volantes de desecho tiene beneficios ambientales y económicos. Este es especialmente el caso de las cenizas volantes de PCC más gruesas, que son demasiado gruesas para su uso como puzolana y que actualmente tienen muy poco valor.
Por lo tanto, los procesos simples y de bajo costo que pueden usar cenizas volantes menos deseables, blanquecinas y más gruesas para formar un material de relleno blanco, más fino, barato y respetuoso con el medio ambiente serían especialmente valiosos.
Las cenizas volantes, incluidas las cenizas volantes de PCC, tienen una variedad de composiciones y formas químicas y mineralógicas según el tipo de carbón quemado y el diseño de caldera utilizado.
En particular, las cenizas volantes contienen cantidades variables de óxidos de hierro y carbono sin quemar. En las cenizas volantes de PCC, el óxido de hierro suele estar presente en forma de pequeños cristales de color oscuro, tales como magnetita y/o hematita. Los óxidos de hierro y el carbón sin quemar son las causas predominantes del color gris o blanquecino característico de muchas cenizas. Estos colores deficientes limitan el alcance de las cenizas volantes "tal como están" para usarse como relleno o extensor.
Las cenizas volantes se benefician comúnmente. Este término se refiere a los procesos que típicamente reducen las cantidades de óxidos de hierro y carbono sin quemar para hacer que las cenizas volantes sean más adecuadas para su uso como puzolana. Los beneficios se relacionan principalmente con la compatibilidad química de los cementos más que con las mejoras en el color. Si bien la mayoría de los procesos de beneficio harán que las cenizas volantes sean ligeramente más blancas, la gran mayoría de los procesos descritos en la técnica no están diseñados ni tienen la intención de hacer que las cenizas volantes sean lo suficientemente blancas para su uso en aplicaciones más exigentes, tal como un extensor de pintura.
Hay muchos procesos que cambiarán el color de las cenizas volantes. Los procesos basados en la calcinación convencional, la molienda y/o la clasificación y la extracción magnética pueden cambiar el color de las cenizas volantes. Sin embargo, no son capaces de hacer que el material sea lo suficientemente blanco como para ser posiblemente utilizado como relleno blanco o extensor de pigmento o como pigmento básico.
La necesidad de un proceso para producir cenizas volantes blanqueadas
Por lo tanto, existe la necesidad de desarrollar un proceso que pueda mejorar la blancura de las cenizas volantes, especialmente las cenizas volantes de PCC, y especialmente las cenizas volantes de PCC gruesas. Existe la necesidad de un proceso para convertir las cenizas volantes en un material que sea lo suficientemente blanco para que las cenizas volantes blanqueadas se puedan usar para fabricar productos cerámicos o como relleno/extensor para usar en pintura, caucho y/o plásticos. Dicho proceso debe ser lo más simple y económico posible, y lo más ecológico posible. El documento WO2019/207435, que se refiere a la reutilización de cenizas volantes, describe un proceso de tratamiento previo de cenizas residuales de la combustión de desechos urbanos que se utilizan como materia prima en la producción de gres porcelánico.
Sumario de la invención
La presente invención se refiere a un proceso para preparar cenizas volantes blanqueadas, en el que el proceso comprende las etapas de: (a) someter las cenizas volantes a una etapa de clasificación por tamaño para obtener cenizas volantes clasificadas por tamaño que tengan un tamaño de partícula de tal manera que al menos el 90 % en peso tenga una tamaño de partícula de 44 μm a 250 μm; (b) opcionalmente, poner en contacto las cenizas volantes clasificadas por tamaño de la etapa (a) con agua para formar una suspensión, en la que la suspensión tiene un contenido de sólidos de menos del 40 % en peso; (c) someter las cenizas volantes clasificadas por tamaño obtenidas en la etapa (a) o la suspensión obtenida en la etapa (b) a una etapa de separación magnética exhaustiva para formar cenizas volantes tratadas magnéticamente, donde la etapa de separación magnética exhaustiva comprende una primera etapa de extracción magnética y una segunda etapa de extracción magnética, en la que la segunda etapa de extracción magnética se lleva a cabo con una intensidad de campo magnético mayor que la primera etapa de extracción magnética; y (d) someter las cenizas volantes tratadas magnéticamente obtenidas en la etapa (c) a una etapa de molienda para formar cenizas volantes blanqueadas.
Descripción detallada de la invención
Proceso para la preparación de cenizas volantes blanqueadas
El proceso comprende las etapas de:
(a) someter las cenizas volantes a una etapa de clasificación por tamaño para obtener cenizas volantes clasificadas por tamaño que tengan un tamaño de partícula de tal manera que al menos el 90 % en peso tenga un tamaño de partícula de 44 μm a 250 μm;
(b) opcionalmente, poner en contacto las cenizas volantes clasificadas por tamaño de la etapa (a) con agua para formar una suspensión, en la que la suspensión tiene un contenido de sólidos de menos del 40 % en peso;
(c) someter las cenizas volantes clasificadas por tamaño obtenidas en la etapa (a) o la suspensión obtenida en la etapa (b) a una etapa de separación magnética exhaustiva para formar cenizas volantes tratadas magnéticamente, en la que la etapa de separación magnética exhaustiva comprende una primera etapa de extracción magnética y una segunda etapa de extracción magnética, en la que la segunda etapa de extracción magnética se lleva a cabo con una intensidad de campo magnético mayor que la primera etapa de extracción magnética; y
(d) someter las cenizas volantes tratadas magnéticamente obtenidas en la etapa (c) a una etapa de molienda para formar cenizas volantes blanqueadas.
Etapa (a), clasificación de tamaño.
En la etapa (a), las cenizas volantes se someten a una etapa de clasificación por tamaño para obtener cenizas volantes clasificadas por tamaño que tienen un tamaño de partícula de tal manera que al menos el 90 % en peso, o al menos el 95 % en peso, tenga un tamaño de partícula de 44 jm a 250 |jm, o de 50 jm a 250 |jm, o de 75 jm a 250 jm . Puede preferirse que las cenizas volantes se sometan a una etapa de clasificación por tamaño para obtener cenizas volantes clasificadas por tamaño que tengan un tamaño de partícula tal que el 100 % en peso tenga un tamaño de partícula de 44 jm a 250 jm , o de 50 jm a 250 jm , o de 75 jm a 250 jm . La clasificación se puede realizar en un clasificador de aire.
Esta ceniza volante más gruesa, aunque demasiado gruesa para usar como puzolana y que a menudo es oscura debido a una mayor concentración de partículas de carbón más grandes sin quemar, sorprendentemente se ha encontrado que es particularmente adecuada para la purificación por extracción magnética, y especialmente extracción magnética en húmedo. Las cenizas volantes más gruesas se pueden purificar en mayor medida mediante extracción magnética que las cenizas volantes más finas. Sin desear limitarse a la teoría, se cree que cuanto más grande es una partícula magnéticamente sensible, mayor será la fuerza que experimentará en un campo magnético debido a la mayor cantidad de material magnéticamente sensible presente. La cantidad de material presente en una partícula de un diámetro dado es función del cubo del diámetro. Por el contrario, el arrastre viscoso experimentado por una partícula que se mueve a través de un líquido es función de su diámetro. Por lo tanto, las partículas magnéticamente susceptibles más grandes experimentan una mayor relación entre la fuerza magnética y la fuerza de arrastre viscoso, lo que permitirá una eliminación más fácil de las partículas magnéticamente susceptibles de una suspensión.
Etapa opcional (b), formación de una suspensión.
La etapa opcional (b) pone en contacto las cenizas volantes clasificadas por tamaño de la etapa (a) con agua para formar una suspensión. La suspensión tiene un contenido de sólidos inferior al 40 % en peso, o inferior al 35 % en peso o incluso inferior al 30 % en peso.
Preferiblemente, la etapa (b) es una etapa esencial y durante la etapa (c) la suspensión obtenida en la etapa (b) se somete a una etapa de separación magnética exhaustiva para formar cenizas volantes tratadas magnéticamente.
Etapa (c), extracción magnética.
La etapa (c) somete las cenizas volantes clasificadas por tamaño obtenidas en la etapa (a) o la suspensión obtenida en la etapa (b) a una etapa de separación magnética exhaustiva para formar cenizas volantes tratadas magnéticamente. La etapa de separación magnética exhaustiva comprende una primera etapa de extracción magnética y una segunda etapa de extracción magnética. La segunda etapa de extracción magnética se lleva a cabo con una intensidad de campo magnético mayor que la primera etapa de extracción magnética. También se pueden usar etapas de extracción magnética adicionales, típicamente cada etapa de extracción magnética posterior se lleva a cabo con una intensidad de campo magnético mayor que la etapa de extracción magnética anterior. Puede preferirse que se lleve a cabo una tercera etapa de extracción magnética, y en la que la tercera etapa de extracción magnética se lleva a cabo con una intensidad de campo magnético mayor que la segunda etapa de extracción magnética.
Típicamente, las cenizas volantes tratadas magnéticamente tienen un contenido de óxido de hierro inferior al 1.0 %, o incluso inferior al 0.5 %.
La etapa (c) utiliza un proceso exhaustivo de extracción magnética y puede eliminar partículas incluso con un nivel muy bajo de especies que contienen hierro magnéticamente susceptibles para dejar un residuo de material altamente purificado que tiene un contenido de hierro muy bajo. Esto es diferente a la mayoría de las etapas de separación magnética que están: (i) diseñadas para eliminar solo partículas con alto contenido de hierro para su posterior procesamiento, tal como la extracción de metales; y/o (ii) diseñado para el beneficio de cenizas volantes para su uso como puzolana.
El proceso comprende una etapa de extracción magnética exhaustiva. Por exhaustiva se entiende que la suspensión se somete a múltiples etapas de extracción magnética en las que la intensidad del campo magnético es constante, o aumenta, durante cada etapa subsiguiente. Típicamente, la suspensión solo avanza a la siguiente etapa de extracción de fuerza magnética cuando no se puede extraer más material susceptible magnéticamente con la fuerza del campo magnético actual.
Si las cenizas volantes clasificadas por tamaño o la suspensión se someten a una solo etapa de extracción magnética de alta intensidad, también se elimina gran parte del material no magnético. Sin desear limitarse a la teoría, se cree que el material no magnético queda atrapado por la mayor parte de todo el material magnéticamente susceptible que se elimina de una sola vez.
Los inventores han descubierto que si el material magnéticamente susceptible se elimina mediante varias etapas de extracción magnética, como requiere el proceso de la presente invención, entonces solo se elimina una cantidad limitada de material en cualquier etapa. Esto, a su vez, mejora la eficiencia general del proceso y se elimina menos material no magnéticamente susceptible de las cenizas volantes clasificadas por tamaño o de la suspensión durante la etapa (c).
La etapa (c) se puede llevar a cabo pasando una barra magnética con una intensidad de campo magnético determinada a través de la suspensión, típicamente de forma lenta y controlada para evitar la eliminación de partículas debido al arrastre. A continuación, la barra magnética puede retirarse de la suspensión y el material magnéticamente susceptible que se adhiere a la barra magnética puede retirarse.
Típicamente, se usa una primera barra magnética con una intensidad de campo magnético relativamente baja hasta que no se elimine más material magnéticamente susceptible por cada pasada de la barra magnética a través de la suspensión. Típicamente, se usa entonces una segunda barra magnética de una fuerza de campo magnético relativamente más alta y se repite la etapa de extracción magnética. Se pueden usar etapas de extracción magnética adicionales, utilizando en cada etapa una barra magnética que tiene una intensidad de campo magnético relativamente mayor. Este proceso de extracción repetida, y preferiblemente suave, de material magnéticamente susceptible (por lo tanto, "agotando" la extracción de material magnéticamente susceptible a una intensidad de campo magnético dada) antes de pasar a la siguiente etapa es diferente a otros procesos comerciales.
Se prefiere que la suspensión utilizada en la etapa de extracción magnética tenga un contenido de sólidos inferior al 40 % en peso, o inferior al 35 % en peso o incluso inferior al 30 % en peso. Esto se debe a que la separación de partículas es más difícil de realizar en una suspensión con alto contenido de sólidos debido a las interacciones y colisiones partícula: partícula.
Típicamente, los imanes pasan a través de la suspensión acuosa o la suspensión pasa a través de un separador magnético. Este procedimiento típicamente se repite varias veces, por ejemplo, hasta que el imán no extrae más material magnéticamente susceptible. Esto típicamente requiere un período mínimo de tiempo de tratamiento para que la suspensión se someta al campo magnético. Si el tiempo de tratamiento magnético es demasiado corto, es posible que no se elimine el material magnéticamente susceptible. Un tiempo de tratamiento mínimo típico es al menos 1 minuto, o incluso al menos 5 minutos, o incluso al menos 10 minutos, o incluso más. El período de tiempo de tratamiento se puede lograr en múltiples etapas, tal como pasar a través de un separador magnético a una intensidad de campo magnético dada.
Un tratamiento magnético adecuado puede ser una barra magnética de 1000 Gauss arrastrada repetidamente a través de la suspensión, seguida de una barra magnética de 3000 Gauss arrastrada repetidamente a través de la suspensión, seguida de una barra magnética de 8000 Gauss.
También son adecuados otros tipos de separadores magnéticos, especialmente para procesos industriales a gran escala. Los tipos adecuados de separadores incluyen los denominados separadores magnéticos húmedos de alta intensidad en los que las partículas magnéticas se eliminan de una suspensión al ser atraídas magnéticamente a la superficie de un tambor giratorio mediante la aplicación de un campo magnético adecuado. Otros diseños adecuados incluyen separadores magnéticos en cascada donde la suspensión fluye por gravedad sobre una superficie magnética. Hay varios diseños, pero todos se basan en el paso del material, preferiblemente en forma de suspensión, cerca de una superficie magnética de modo que las partículas magnéticas se adhieran a la superficie. Las partículas magnéticas se pueden lavar o eliminar de la superficie. El campo magnético puede crearse mediante imanes permanentes (ubicados adecuadamente) o puede generarse mediante electroimanes. Un enfoque preferido implica el uso de uno o más separadores magnéticos que tienen electroimanes ajustables. La suspensión se puede pasar repetidamente a través de un separador con el campo magnético a una intensidad dada y, una vez que todo el material magnético ha sido extraído exhaustivamente a la intensidad de campo, se ajusta el electroimán para aumentar la intensidad del campo magnético y se repite el proceso.
Alternativamente, la suspensión se puede pasar repetidamente a través de un primer separador ajustado a un campo magnético de menor intensidad, seguido del paso repetido a través de un segundo separador ajustado a un campo magnético de mayor intensidad para lograr el efecto exhaustivo. Eriez Company of Erie, Pensilvania, EE. UU. suministra una gama de separadores magnéticos adecuados.
También puede preferirse que las cenizas volantes tratadas magnéticamente obtenidas en la etapa (c) se sometan a una etapa de tratamiento químico. Un etapa de tratamiento químico preferido se puede llevar a cabo en presencia de un quelante, y preferiblemente también en presencia tanto de un quelante como de un ácido.
Los quelantes preferidos pueden incluir ácido etilén diamino disuccínico (EDDS), ácido etilén diamino tetraacético (EDTA), ácido dietilén triamino pentaacético (DTPA), ácido etilen diamino di(o-hidroxifenil acético) (EDDHA), 1-hidroxietano ácido 1,1-difosfónico (HEDP), ácido hidroxietil etilendiamino triacético (HEDTA), y cualquier combinación de los mismos.
Durante cualquier etapa de tratamiento con quelante, típicamente las cenizas volantes se ponen en contacto con un quelante. Normalmente, las cenizas volantes y el quelante se ponen en contacto con agua para formar una suspensión acuosa. La etapa de tratamiento con quelante puede llevarse a cabo a una temperatura elevada, tal como una temperatura superior a 50 °C, o superior a 60 °C, o incluso superior a 70 °C. Típicamente, se elimina el sobrenadante líquido. Las cenizas volantes restantes se pueden enjuagar.
Puede preferirse que durante la etapa (c) las cenizas volantes tratadas magnéticamente se sometan a una etapa de calcinación y/o sinterización.
Puede preferirse que durante la etapa (c) las cenizas volantes tratadas magnéticamente se sometan a una etapa de calcinación, típicamente a más de 450 °C, o incluso a más de 500 °C, o a más de 600 °C, o a más de 750 °C, y típicamente hasta 1000 °C.
Puede preferirse que durante la etapa (c) las cenizas volantes tratadas magnéticamente se sometan a una etapa de sinterización, típicamente a más de 1000 °C, o incluso a más de 1100 °C, o a más de 1200 °C, o incluso a más de 1300 °C. Este etapa de sinterización puede mejorar aún más el color de las cenizas volantes tratadas magnéticamente y/o reducir la lixiviación de materiales tales como iones de metales pesados fuera de las cenizas volantes tratadas magnéticamente.
Etapa (d), molienda.
La etapa (d) somete las cenizas volantes tratadas magnéticamente obtenidas en la etapa (c) a una etapa de molienda para formar cenizas volantes blanqueadas.
En la etapa (d), las cenizas volantes tratadas magnéticamente obtenidas en la etapa (c) se someten a una etapa de molienda para obtener cenizas volantes blanqueadas. La etapa (d) puede ser una etapa de molienda en húmedo o una etapa de molienda en seco. Los molinos de bolas o los molinos de barras vibratorias son equipos adecuados, ya sea que la etapa de molienda sea una etapa de molienda en seco o una etapa de molienda en húmedo.
La etapa de molienda en húmedo puede ser una etapa de molienda en húmedo ácida en la que las cenizas volantes tratadas magnéticamente obtenidas en la etapa (c) se ponen en contacto con un ácido y se someten a una etapa de molienda en húmedo ácida.
Los ácidos adecuados para usar en la etapa (d) pueden incluir ácidos minerales y/o ácidos orgánicos.
Los ácidos adecuados para usar en la etapa (d) se pueden seleccionar de ácido acético (ácido etanóico), ácido ascórbico ((2R)-2-[(1S)-1,2-dihidroxietil]-3,4-dihidroxi-2H-furan-5-ona), ácido cítrico, ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido oxálico (ácido etanodioico), ácido sulfúrico y cualquier combinación de los mismos.
Un ácido preferido es el ácido sulfúrico. Otro ácido preferido es el ácido clorhídrico.
Preferiblemente, el ácido utilizado en la etapa (d) tiene una molaridad de 0.2 M a 3.0 M, o de 0.5 M a 2.5 M, o incluso de 1.0 M a 2.0 M.
Preferiblemente, la etapa (d) se lleva a cabo a un pH inferior a 6.0, inferior a 5.0, inferior a 4.0, inferior a 3.0, inferior a 2.0 o incluso inferior a 1.0.
La etapa de molienda en húmedo ácida también se puede llevar a cabo en presencia de un quelante. Los quelantes adecuados se describieron anteriormente (quelantes adecuados para la etapa (c)).
La etapa (d) puede llevarse a cabo a una temperatura elevada de 50 °C o superior, o superior a 60 °C, o incluso superior a 70 °C.
La etapa (d) puede tener una duración de 90 minutos o menos, tal como de 10 minutos a 90 minutos, o de 20 minutos a 80 minutos, o incluso de 30 a 70 minutos.
Preferiblemente, la etapa (d) se puede llevar a cabo en un molino de bolas o un molino de barras.
La etapa de molienda en húmedo puede comprender preferiblemente una primera etapa de tratamiento de molienda ácida y una segunda etapa de tratamiento de molienda ácida. El ácido usado en la primera etapa de tratamiento de molienda ácida puede ser el mismo ácido que se usa en la segunda etapa de tratamiento de molienda ácida, o se pueden usar diferentes ácidos. Puede preferirse que el ácido usado en la segunda etapa de tratamiento de molienda ácida tenga una molaridad más alta que el ácido usado en la primera etapa de tratamiento de molienda ácida. Preferiblemente, la primera etapa de tratamiento de molienda ácida se lleva a cabo en presencia de ácido clorhídrico. Preferiblemente, la segunda etapa de tratamiento de molienda ácida se lleva a cabo en presencia de ácido oxálico.
Preferiblemente, la etapa (d) se lleva a cabo a un pH inferior a 6.0, o inferior a 5.0, o inferior a 4.0, o inferior a 3.0, o inferior a 2.0 o incluso inferior a 1.0.
La etapa (d) puede llevarse a cabo bajo una presión superior a la presión atmosférica. La etapa (d) puede llevarse a cabo a una temperatura superior a 100 °C, tal como superior a 125 °C, o hasta 150 °C.
Puede preferirse que durante la etapa (d) las cenizas volantes molidas tratadas magnéticamente se sometan a una etapa de calcinación, típicamente a más de 450 °C, o incluso a más de 500 °C, o a más de 600 °C, o a más de 750 °C, y típicamente hasta 1000 °C.
Puede preferirse que durante la etapa (d) las cenizas volantes molidas tratadas magnéticamente se sometan a una etapa de sinterización, típicamente a más de 1000 °C, o incluso a más de 1100 °C, o a más de 1200 °C, o incluso a más de 1300 °C. Este etapa de sinterización puede mejorar aún más el color de las cenizas volantes tratadas magnéticamente y/o reducir la lixiviación de materiales tales como iones de metales pesados fuera de las cenizas volantes tratadas magnéticamente. La ceniza volante sinterizada se puede moler adicionalmente.
Ceniza volante
Preferiblemente, las cenizas volantes son cenizas volantes de combustión de carbón, más preferiblemente cenizas volantes de combustión de carbón pulverizado (PCC).
Las cenizas volantes pueden ser cenizas volantes de carbón tipo F.
Típicamente, la ceniza volante es ceniza volante sin procesar. Por cenizas volantes en bruto se entiende típicamente que las cenizas volantes no han sido expuestas previamente a ninguna etapa de beneficio de eliminación de carbono a alta temperatura. Esto se debe a que las etapas de tratamiento térmico a alta temperatura reducen la susceptibilidad magnética de las cenizas volantes. Esto puede deberse a que la alta temperatura convierte la magnetita altamente magnética en hematita menos magnética o calienta materiales magnéticos como la magnetita más allá de su punto de Curie.
Cenizas volantes clasificadas por tamaño.
Las cenizas volantes clasificadas por tamaño obtenidas en la etapa (a) pueden tener una distribución de tamaño de partícula tal que el tamaño de partícula d50 sea superior a 44 μm, o superior a 50 μm, o incluso superior a 75 μm. Las cenizas volantes clasificadas por tamaño obtenidas en la etapa (a) pueden tener un tamaño de partícula tal que el 100 % en peso tenga un tamaño de partícula de 44 μm a 250 μm, o de 50 μm a 250 μm, o de 75 μm a 250 μm. Las cenizas volantes clasificadas de tamaño grueso son más fáciles de moler que las cenizas volantes más finas en cualquier etapa de molienda posterior a la extracción magnética.
Ceniza volante blanqueada.
Las cenizas volantes blanqueadas obtenidas mediante el proceso de la presente invención se pueden utilizar como relleno en cerámica, pintura, caucho y/o plásticos.
Típicamente, la ceniza volante blanqueada tiene un contenido de óxido de hierro inferior al 1.0 % en peso, o incluso inferior al 0.5 % en peso.
Método de medida del tamaño de partícula
La distribución del tamaño de partículas se mide típicamente por difracción láser. En la norma ISO 13320:2009 se proporciona un estándar adecuado para el análisis de tamaño por difracción láser. Los analizadores de tamaño adecuado son los instrumentos Mastersizer (RTM) 2000 y 3000 de Malvern Instruments. Se prefiere dispersar las muestras con aire comprimido (típicamente con una unidad Scirocco 2000) donde el material se prueba como una corriente de polvo, en lugar del método húmedo donde el material de prueba se dispersa primero en un fluido. Sin embargo, es posible dispersar y probar estas mezclas cerámicas en líquidos no acuosos. La medición generalmente se realiza de acuerdo con el manual de instrucciones del fabricante y los procedimientos de prueba.
Método para medir el contenido de sólidos de una suspensión
El contenido de sólidos de una suspensión se puede medir colocando una muestra de 100 g de la suspensión en un horno a 100 °C durante 24 horas y midiendo el peso de la muestra seca. Este es el contenido de sólidos en porcentaje. Método para medir el contenido de óxido de hierro
El nivel de óxido de hierro generalmente se mide mediante fluorescencia de rayos X. El tamaño de partícula típico de las cenizas volantes es lo suficientemente pequeño como para que la técnica sea adecuada para una medición precisa. La técnica funciona mediante la excitación de la muestra utilizando rayos gamma o rayos X de alta energía. Esto provoca una ionización de los átomos presentes que luego emiten radiación EM de frecuencia característica que depende del tipo de átomo. El análisis de la intensidad de diferentes frecuencias permite realizar un análisis elemental. El equipo adecuado sería la gama Varta de analizadores de XRF suministrados por Olympus. El equipo detecta hierro elemental y el resultado generalmente se convierte al nivel correspondiente de Fe2O3.
Ejemplos
Ejemplo de la invención
La ceniza volante blanqueada se preparó como sigue.
La ceniza volante de PCC inicial tenía un valor de blancura de 25 de acuerdo con la norma ISO 3688.
Se añadieron 200 g de cenizas volantes de PCC, tamizadas entre 44 μm y 250 μm, a 2000 g de agua y se agitó para hacer una suspensión.
A continuación, la suspensión se sometió a una etapa de extracción y purificación magnética exhaustiva como sigue. Se pasó manual y repetidamente una barra magnética de 1000 Gauss a través de la suspensión para recoger cualquier partícula magnética y se limpió periódicamente. Esto continuó hasta que no se pudieron ver más partículas magnéticas acumuladas en la superficie del imán. Luego, el proceso se repitió con una barra magnética de 3000 Gauss y finalmente se repitió con una barra magnética de 8000 Gauss de alta intensidad.
Después de la etapa de extracción magnética, se dejó sedimentar la suspensión y se vertió el líquido sobrenadante. A continuación, las cenizas volantes tratadas se secaron en un horno a l l 0 °C durante 1 h.
A continuación, se colocaron 150 g de las cenizas volantes tratadas en un contenedor de molino de bolas (para adaptarse al modelo MITR YXQM-8L) junto con 150 g de ácido sulfúrico 1.0 M. También se colocaron en el recipiente aproximadamente 1250 g de bolas de molienda de alúmina. Las bolas de alúmina (densidad 3.95 g/ml) tenían la siguiente distribución de tamaños: 5 mm (50 % en peso), 10 mm (32 % en peso), 20 mm (18 % en peso).
A continuación, la suspensión se molió a 180 rpm durante 60 min en un molino de bolas planetario (MITR modelo YXQM-8L). Al final del proceso, se encontró que la suspensión estaba a ~80 °C.
Después de la molienda, se centrifugó la suspensión y se vertió el líquido sobrenadante. El sólido se enjuagó añadiendo 300 g de agua al sólido con agitación seguido de centrifugación y eliminación del líquido. Esta etapa de enjuague se repitió tres veces. A continuación, el sólido húmedo se secó hasta peso constante a 110 °C.
A continuación, el sólido seco se calcinó colocándolo en un horno a 1250 °C durante 0.5 horas.
La ceniza volante blanqueada tenía un valor de blancura superior a 86 de acuerdo con la Norma ISO 3688.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para preparar cenizas volantes blanqueadas, en el que el proceso comprende las etapas de:
(a) someter las cenizas volantes a una etapa de clasificación por tamaño para obtener cenizas volantes clasificadas por tamaño que tengan un tamaño de partícula tal que al menos el 90% en peso tenga un tamaño de partícula de 44 |jm a 250 jm ;
(b) opcionalmente, poner en contacto las cenizas volantes clasificadas por tamaño de la etapa (a) con agua para formar una suspensión, en el que la suspensión tiene un contenido de sólidos de menos del 40% en peso;
(c) someter las cenizas volantes clasificadas por tamaño obtenidas en la etapa (a) o la suspensión obtenida en la etapa (b) a una etapa de separación magnética exhaustiva para formar cenizas volantes tratadas magnéticamente, en el que la etapa de separación magnética exhaustiva comprende una primera etapa de extracción magnética y una segunda etapa de extracción magnética, en el que la segunda etapa de extracción magnética se lleva a cabo con una intensidad de campo magnético mayor que la primera etapa de extracción magnética; y
(d) someter las cenizas volantes tratadas magnéticamente obtenidas en la etapa (c) a una etapa de molienda para formar cenizas volantes blanqueadas.
2. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la etapa (d) es una etapa de molienda en húmedo.
3. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, en el que la etapa de molienda en húmedo se lleva a cabo en presencia de un ácido.
4. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, en el que la etapa de molienda en húmedo comprende una primera etapa de tratamiento de molienda ácida y una segunda etapa de tratamiento de molienda ácida, en el que la primera etapa de tratamiento de molienda ácida se lleva a cabo en presencia de ácido clorhídrico, y en el que la segunda etapa de tratamiento de molienda ácida se lleva a cabo en presencia de ácido oxálico.
5. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 3, en el que el ácido tiene una molaridad de 0.2 M a 3.0 M.
6. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 3, en el que el ácido se selecciona de ácido acético (ácido etanóico), ácido ascórbico ((2R)-2-[(1S)-1,2-dihidroxietil]-3,4-dihidroxi-2H-furan-5-ona), ácido cítrico, ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido oxálico (ácido etanodioico), ácido sulfúrico y cualquier combinación de los mismos.
7. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 6, en el que el ácido es ácido sulfúrico o ácido clorhídrico.
8. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 2-7, en el que la etapa de molienda en húmedo se lleva a cabo en presencia de un quelante.
9. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la etapa (d) es una etapa de molienda en seco.
10. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que durante la etapa (c) las cenizas volantes tratadas magnéticamente se someten a una etapa de calcinación y/o sinterización.
11. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que las cenizas volantes clasificadas por tamaño obtenidas en la etapa (a) tienen una distribución de tamaño de partícula tal que el tamaño de partícula d50 es superior a 44 jm .
12. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que las cenizas volantes clasificadas obtenidas en la etapa (a) tienen un tamaño de partícula tal que el 100% en peso tiene un tamaño de partícula de 44 jm a 250 jm .
13. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que las cenizas volantes son cenizas volantes de combustión de carbón pulverizado (PCC).
14. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que las cenizas volantes tratadas magnéticamente tienen un contenido de óxido de hierro inferior al 1.0%.
15. Uso de cenizas volantes blanqueadas obtenidas por el proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-14 como relleno en cerámicas, pintura, caucho y/o plásticos.
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