ES2955253T3

ES2955253T3 - Procedimiento para la realización de un funcionamiento combinado de una instalación de obtención de bioetanol y de una instalación de biogás

Info

Publication number: ES2955253T3
Application number: ES20189166T
Authority: ES
Inventors: Fabian Bonk; Michael Schlimbach; Oliver Lüdtke
Original assignee: Verbio Vereinigte Bioenergie AG
Current assignee: Verbio Vereinigte Bioenergie AG
Priority date: 2020-08-03
Filing date: 2020-08-03
Publication date: 2023-11-29
Anticipated expiration: 2040-08-03
Also published as: EP3950914C0; US11781158B2; US20220033860A1; HUE062390T2; US12234494B2; EP3950914A1; EP3950914B1; PL3950914T3; US20230399665A1

Abstract

La presente invención incluye un método para realizar una operación combinada de una planta de producción de bioetanol y una planta de biogás. El proceso comprende las etapas: a) Se tritura la harina de maíz procedente de la molienda en seco con al menos 0,1 t de materia seca en forma de vinaza espesa y al menos 0,1 m<3> del efluente de la planta de biogás por tonelada de harina de maíz, b) El puré de a) se convierte en una etapa de cocción con temperaturas del puré por debajo de la temperatura de gelatinización del almidón en la harina de maíz, a continuación se realiza una fermentación con formación de etanol y el puré fermentado se alimenta posteriormente a una destilación, c) se alimenta vinaza espesa de b). a la maceración en a) y a la planta de biogás. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Procedimiento para la realización de un funcionamiento combinado de una instalación de obtención de bioetanol y de una instalación de biogás

La invención se refiere a un procedimiento para la realización de un funcionamiento combinado de una instalación de obtención de bioetanol y de una instalación de biogás.

Antecedentes tecnológicos

La producción de etanol a partir de maíz se conoce y es en particular en los EE. UU. una tecnología ampliamente aplicada a gran escala. El estado de la técnica son instalaciones con las siguientes etapas de proceso:

- molienda en seco de maíz con un tamaño de tamiz de 2-4 mm (Jacques, Lyons y Kelsall, 2003), presentando un porcentaje en masa de aproximadamente de 33% de las partículas de la harina de maíz producida a este respecto un tamaño de grano <0,59 mm (Jacques, Lyons y Kelsall, 2003),

- maceración de harina de maíz con líquidos de proceso, que se componen sobre todo de orujo fluido (el 10-50% de los líquidos de proceso (Jacques, Lyons y Kelsall, 2003)) y condensado de la concentración por evaporación de pienso. El contenido de materia seca (contenido de MS) del mosto asciende a aproximadamente el 29-33% (Jacques, Lyons y Kelsall, 2003). El contenido de MS del orujo fluido asciende a aproximadamente el 4,4-7,8% (Jacques, Lyons y Kelsall, 2003). Con ello se utilizan aproximadamente 0,01-0,08 t de MS en forma de orujo fluido por tonelada de harina de maíz para la maceración.

- En un proceso de fermentación típico se necesitan aproximadamente 360 mg de nitrógeno por l de mosto para el crecimiento de las levaduras (Jacques, Lyons y Kelsall, 2003). El nitrógeno que falta se suministra al proceso normalmente como urea.

- El mosto se suministra a una fase de cocción. En esta se calienta el mosto normalmente hasta aproximadamente 104-107°C (Walker, Abbas, Ingledew y Pilgrim, 2017), entonces se reduce la temperatura en un recipiente flash hasta aproximadamente 85°C y se digiere el almidón con adición de enzimas. Con ello se ajusta una temperatura de mosto muy por encima de la temperatura de gelatinización del maíz, que se encuentra a 62-72°C para el maíz estándar o a 67-80°C para maíz con un alto porcentaje de amilosa (Walker, Abbas, Ingledew y Pilgrim, 20l7).

- El mosto de la fase de cocción se suministra a una fermentación y el almidón digerido se convierte entre 25-35°C (Walker, Abbas, Ingledew y Pilgrim, 2017) de levaduras a etanol. El porcentaje en masa de almidón no convertido, el contenido de almidón residual, asciende a menos del 1,5%.

- Aproximadamente el 4% del azúcar y del almidón presentes en la harina de maíz (Medina et al., 2009) se convierten en lugar de a etanol al subproducto no deseado glicerina, lo que corresponde aproximadamente a 24 kg de glicerina por tonelada de harina de maíz.

- El mosto que contiene etanol de la fermentación se suministra a una destilación a aproximadamente 108°C (Walker, Abbas, Ingledew y Pilgrim, 2017) y se retira etanol del mosto. El mosto pobre en etanol que se produce a este respecto se denomina orujo espeso.

- Todo el orujo espeso se suministra a una separación sólido-líquido, en la mayoría de los casos centrífugas de decantación. El contenido de MS de la fase sólida, denominada a continuación sólido de orujo, asciende a aproximadamente el 29-39% (Walker, Abbas, Ingledew y Pilgrim, 2017) y el contenido de MS de la fase líquida, denominado a continuación orujo fluido, a aproximadamente el 4,4-7,8% (Jacques, Lyons y Kelsall, 2003).

- Una parte del orujo fluido se usa para macerar la harina de maíz. El resto se concentra por evaporación para dar el denominado jarabe y el condensado se utiliza como líquido de proceso en la maceración. Del jarabe puede separarse aceite de maíz y usarse por separado.

- El jarabe y el sólido de orujo se usan como pienso. El jarabe y el sólido de orujo con frecuencia se secan, pero también pueden utilizarse húmedos como pienso. En total se producen normalmente de manera aproximada 0,25 t de materia seca de pienso por tonelada de harina de maíz.

Este proceso estándar presenta las siguientes desventajas:

- La fase de cocción y la destilación se hacen funcionar a altas temperaturas, lo que conduce a una alta utilización de energía térmica.

- La separación sólido-líquido de toda la cantidad de orujo espeso producido conduce a una alta utilización de energía eléctrica.

- El orujo fluido se concentra por evaporación para obtener líquidos de proceso, lo que conduce a una alta utilización de energía térmica.

- Los procesos de secado adicionales típicos de jarabe y sólido de orujo provocan una alta utilización de energía térmica, pero son necesarios en la configuración de instalación típica para obtener un pienso económicamente más atractivo.

- El nitrógeno tiene que añadirse en forma de urea o productos químicos similares.

- Dichos consumos de energía y de productos químicos tienen un efecto negativo sobre el balance de gases invernadero de los combustibles producidos. Una cuantificación de los efectos negativos la ofrece por ejemplo la puntuación de intensidad de carbono (puntuación CI) según la norma de combustibles con bajas emisiones de carbono de California. La puntuación CI es un medida para las emisiones de gases invernadero de combustibles en grasos de equivalentes de dióxido de carbono (gCO²e). Una instalación de etanol típica en los EE. UU. produce combustibles con una puntuación CI de aproximadamente 79 gCO₂e/MJ (https://ww3.arb.ca.gov/fuels/lcfs/lcfs_meetings/01312017discussionpaper_etoh.pdf (anexo A, consultado el 17/06/2020). El proceso de producción en la instalación de etanol supone de esto aproximadamente 32 gCO2e/MJ1, el resto son otras emisiones en la cadena de proceso tal como por ejemplo el cultivo de maíz.

- Una instalación de etanol típica presenta un alto consumo de agua de aproximadamente 2,7 l de agua dulce por l etanol (Mueller, 2010), lo que corresponde a aproximadamente 1,2 m3 por tonelada de harina de maíz.

Se conocen fases de cocción a temperaturas por debajo de la temperatura de gelatinización del almidón, los denominados procedimientos de mosto frío, y provocan una menor utilización de energía térmica, pero conduce a altas pérdidas por almidón residual y el peligro de una contaminación bacteriana. La disminución del tamaño de grano de la harina de maíz, la variación del valor de pH y una mayor utilización de enzimas pueden reducir estas pérdidas y desventajas (Walker, Abbas, Ingledew y Pilgrim, 2017). Sin embargo, estas medidas conocidas solas no han sido suficientes en el pasado para que el procedimiento de mosto frío pudiera imponerse frente al procedimiento de mosto caliente.

Por lo demás se conocen procedimientos que ahorran la utilización de energía de la producción de pienso, al procesarse orujo para dar biogás en lugar de pienso. El documento EP2501818B1 describe un procedimiento, en el que el orujo se suministra a una instalación de etanol de una instalación de biogás y una parte del efluente de la instalación de biogás se realimenta directamente a la instalación de etanol. El documento US8962309B2 describe una instalación de biogás con diferentes tipos de fermentadores de biogás para orujo fluido y sólido de orujo. A este respecto, los fermentadores de biogás deben hacerse funcionar a una concentración de amonio de menos de 6000 ppm de NH4-N. El documento WO2013000925A1 describe un procedimiento, en el que se suministra orujo fluido a un fermentador de biogás de tipo reactor de tanque agitado (CSTR) a un tiempo de permanencia hidráulica promedio de 1-20 días.

El documento US 2007/0141691 A1 da a conocer un procedimiento para la producción de etanol y energía. El procedimiento comprende las etapas de la fermentación de un mosto de maíz en un medio acuoso para la producción de una cerveza. A continuación se destila la cerveza, produciéndose etanol y orujo. Todo el orujo se fermenta anaeróbicamente, para generar un biogás y un residuo.

El documento DE 10 2013 226 991 A1 se refiere a un procedimiento para la eliminación de ácidos orgánicos y/o compuestos aromáticos en medios acuosos con el propósito del procesamiento, la recuperación y/o el reciclaje como agua de proceso.

La invención indicada en la reivindicación 1 se basa en el problema de hacer funcionar una combinación de instalación de bioetanol e instalación de biogás que ahorre energía, agua y productos químicos, en comparación con la instalación de etanol típica descrita anteriormente, que a pesar de los ahorros de energía presente altos rendimientos de etanol por tonelada de harina de maíz. Además, la utilización de efluente de la instalación de biogás como líquidos de proceso en la instalación de etanol no debería tener un efecto negativo sobre la fermentación de etanol.

Sumario de la invención

La presente invención retoma el planteamiento descrito anteriormente y lo soluciona mediante la provisión de un procedimiento para la realización de un funcionamiento combinado de una instalación de obtención de bioetanol y de una instalación de biogás con las etapas mencionadas en la reivindicación 1:

a) se macera harina de maíz de una molienda en seco al menos con 0,1 t de materia seca en forma de orujo espeso y al menos 0,1 m3 de efluente de la instalación de biogás por tonelada de harina de maíz,

b) el mosto de a) se suministra a una fase de cocción con temperaturas de mosto por debajo de la temperatura de gelatinización del almidón en la harina de maíz, a continuación a una fermentación formadora de etanol y a continuación el mosto fermentado a una destilación,

c) el orujo espeso de b) se suministra a la maceración en a) y a la instalación de biogás.

En la etapa a) se macera harina de maíz de una molienda en seco de maíz con líquidos. Estos líquidos están compuestos por tonelada de harina de maíz al menos por 0,1 t de MS de orujo espeso y al menos por 0,1 m3 de efluente de la instalación de biogás.

Sorprendentemente se ha establecido que mediante una alta realimentación de materia seca en forma de orujo espeso pueden implementarse las ventajas de los ahorros de energía de la fase de cocción y de la destilación de mosto a bajas temperaturas y al mismo tiempo son posibles contenidos de almidón residual bajos en el mosto fermentado, y con ello menores pérdidas de rendimiento de etanol. Por lo demás, mediante la alta realimentación se reduce el porcentaje en peso de almidón y azúcar, que se convierte en el subproducto no deseado glicerina, de normalmente el 4% a menos del 2,5%. También debido a la alta realimentación de orujo espeso se aumenta la disponibilidad de nitrógeno para el crecimiento de levadura. De ese modo pueden conseguirse altos rendimientos de etanol de más de 435 litros por tonelada de harina de maíz.

La realimentación de efluente de la instalación de biogás tiene la ventaja de que se ahorran agua dulce así como líquidos de proceso. En una instalación de etanol típica se obtienen líquidos de proceso de manera que requiere mucha energía a través de la concentración por evaporación de orujo fluido.

En la etapa b) se suministra el mosto de la etapa a) a una fase de cocción, en la que el mosto se calienta hasta temperaturas por debajo de la temperatura de gelatinización del almidón en la harina de maíz. Esto conduce a claros ahorros de energía en comparación con fases de cocción típicas a 104-107°C. El mosto de la fase de cocción se suministra a una fermentación, en la que se forma etanol. El mosto que contiene etanol de la fermentación se suministra entonces a una destilación, en la que se separa etanol.

En la etapa c) se suministra una parte del mosto pobre en etanol de la destilación, el denominado orujo espeso, sin la separación sólido-líquido típica directamente a la maceración en la etapa a) y a la instalación de biogás. En comparación con la separación sólido-líquido típica de todo el orujo espeso, de ese modo se ahorra energía eléctrica para la separación sólido-líquido de orujo espeso y se realimenta una gran parte del almidón residual de la fermentación, que de lo contrario como pienso ya no estaría disponible para la formación de etanol.

Descripción detallada de la invención

Definiciones

En el contexto de la presente invención por materia seca (MS) se entiende el residuo sólido que se obtiene tras la eliminación del disolvente (por ejemplo agua o etanol) de una suspensión (por ejemplo de un orujo) o de una disolución. Es decir, el residuo sólido debe entenderse como la totalidad de todos los sólidos disueltos o suspendidos previamente (por ejemplo proteínas brutas, levadura y sales). La masa de la materia seca se denomina masa seca y puede indicarse en kilogramos. Por contenido de materia seca (contenido de MS) se entiende la proporción en masa porcentual de la materia seca con respecto a la masa total de la suspensión (por ejemplo del orujo) o disolución.

En el contexto de la presente invención, por el término “orujo” se entiende el residuo de la destilación de un mosto de cereal que contiene etanol. El término “orujo espeso” se usa de manera sinónima para orujo.

En el contexto de la presente invención, por “separación sólido-líquido” se entiende un procedimiento, que separa una suspensión (por ejemplo orujo) en un sistema de dos fases, que comprende una fase sólida y una fase líquida. La separación sólido-líquido puede tener lugar preferiblemente en un separador o decantador. Por una fase sólida se entiende en un sistema de dos fases la fase que presenta el mayor contenido de materia seca. A este respecto, una fase sólida puede comprender una suspensión o un sólido sedimentado (residuo). Por una fase líquida se entiende en un sistema de dos fases la fase que presenta el menor contenido de materia seca. A este respecto, una fase líquida puede comprender una suspensión o una disolución clara.

En el contexto de la presente invención, por “orujo fluido” se entiende una fase líquida generada mediante una separación sólido-líquido de orujo espeso. El contenido de MS de un orujo fluido puede ascender preferiblemente a al menos el 8%. El término “sólido de orujo” representa dentro de esta invención la fase sólida, que se separa mediante una separación sólido-líquido del orujo.

En el contexto de la presente invención, por “sólido de efluente” se entiende la fase sólida que se separa mediante una separación sólido-líquido del efluente de un fermentador de biogás.

En el contexto de la presente invención, por “contenido de nitrógeno amoniacal” (contenido de NH4-N) se entiende el porcentaje en masa de nitrógeno en forma de amonio en una muestra. Para la medición del contenido de NH4-N en una muestra, se ajusta a básica la muestra con sosa cáustica y a continuación se destila con vapor de agua. El amoniaco se seca de la muestra y se recoge en un recipiente de ácido bórico. La determinación del porcentaje en masa de nitrógeno amoniacal tiene lugar mediante la valoración del borato producido con ácido clorhídrico diluido.

Descripción de la invención

Se suministra maíz a una molienda en seco, para reducir el tamaño de partícula. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que el porcentaje en masa de las partículas con un tamaño de grano <0,5 mm tras la molienda ascienda a al menos el 60%, preferiblemente a al menos el 65%, de manera especialmente preferible a al menos el 70% de la harina de maíz. En una forma de realización preferida adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que el porcentaje en masa de las partículas con un tamaño de grano <0,36 mm tras la molienda ascienda a al menos puede 45%, preferiblemente a al menos puede 50%, de manera especialmente preferible a al menos puede 55%. Estos tamaños de grano claramente menores en comparación con el estado de la técnica tienen la ventaja de que la superficie de grano está más accesible para enzimas degradadoras de almidón. Por lo demás se ha establecido sorprendentemente que así puede reducirse claramente la deposición de partículas en fermentadores, lo que en el caso de la utilización de un procedimiento de mosto frío conduciría de lo contrario a altos contenidos de almidón residual en el mosto fermentado y a pérdidas de productividad.

La harina de maíz de la molienda en seco se macera con diferentes líquidos. Estos líquidos son al menos orujo espeso y efluente de la instalación de biogás. Adicionalmente pueden utilizarse también otros líquidos tales como por ejemplo orujo fluido o líquidos de proceso.

Sorprendentemente se ha establecido que mediante una alta realimentación de materia seca en forma de orujo espeso a la maceración pueden implementarse las ventajas de los ahorros de energía de la fase de cocción y la destilación de mosto a bajas temperaturas y al mismo tiempo son posibles pérdidas de rendimiento de etanol bajas debido a almidón residual. En una forma de realización preferida, el procedimiento está diseñado de modo que por tonelada de harina de maíz en la destilación se separen al menos 400 litros de etanol, preferiblemente al menos 425 litros de etanol, de manera especialmente preferible al menos 435 litros de etanol. Para ello tienen que realimentarse al menos 0,1 t de MS en forma de orujo espeso por tonelada de harina de maíz a la maceración. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que se realimenten al menos 0,12 t de MS, preferiblemente al menos 0,14 t de MS, de manera especialmente preferible al menos 0,16 t de MS en forma de orujo espeso por tonelada de harina de maíz a la maceración.

En una forma de realización preferida adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que se añadan al menos 0,2 t de MS, preferiblemente al menos 0,3 t de MS, de manera especialmente preferible al menos 0,4 t de MS en forma de una mezcla de orujo fluido y espeso por tonelada de harina de maíz. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que la mezcla de orujo fluido y espeso contenga un porcentaje en volumen de al menos el 10%, preferiblemente al menos el 20%, de manera especialmente preferible al menos el 30% de orujo espeso.

En una forma de realización preferida se realimentan al menos 0,1 t de MS, preferiblemente al menos 0,2 t de MS, preferiblemente al menos 0,25 t de MS de orujo fluido por t de mosto. La realimentación de mayores cantidades de orujo fluido es ventajosa en comparación con la utilización de agua dulce o de líquidos de proceso, que se obtienen de manera que requiere mucha energía a través de la concentración por evaporación de orujo fluido.

En una forma de realización preferida, el procedimiento está diseñado de modo que se realimenten por tonelada de harina de maíz al menos 15 kg, preferiblemente al menos 18 kg, de manera especialmente preferible al menos 20 kg de glicerina a través de orujo espeso y fluido a la maceración. Sorprendentemente se ha establecido que una alta realimentación de glicerina reduce significativamente la nueva formación de glicerina en la fermentación de etanol. De ese modo se pierde menos almidón o azúcar como glicerina y con ello se aumenta el rendimiento de etanol. En una forma de realización preferida, el procedimiento está diseñado de modo que la realimentación de la mezcla de orujo fluido y espeso se seleccione tan alta que un porcentaje en masa de menos del 2,5%, preferiblemente menos del 2,3%, de manera especialmente preferible menos del 2,1% del almidón y del azúcar presentes en la harina de maíz se convierta en glicerina. En una forma de realización preferida, el procedimiento está diseñado de modo que la realimentación de la mezcla de orujo fluido y espeso se seleccione tan alta que se produzcan menos de 19 kg, preferiblemente menos de 17 kg, de manera especialmente preferible menos de 15 kg de glicerina por tonelada de harina de maíz.

El porcentaje de efluente de la instalación de biogás asciende a al menos 0,1 m3 por tonelada de harina de maíz. La realimentación de efluente de la instalación de biogás tiene la ventaja de que se ahorran agua dulce así como líquidos de proceso. Los líquidos de proceso se obtienen normalmente de manera que requiere mucha energía a través de la concentración por evaporación de orujo fluido. Sorprendentemente se ha establecido que la adición de efluente de la instalación de biogás a la maceración no conduce a una fuerte inhibición de las enzimas y levaduras en el proceso de etanol cuando se limita el suministro de NH4-N en forma de efluente de la instalación de biogás. En una forma de realización preferida, el procedimiento está diseñado de modo que en la maceración se realimenten como máximo 1000 g, preferiblemente como máximo 800 g, de manera especialmente preferible como máximo 600 g de NH4-N por tonelada de harina de maíz a través del efluente de la instalación de biogás. Por otro lado debería perseguirse siempre una cierta cantidad de realimentación de NH4-N a la maceración, para reducir la utilización de fuentes de nitrógeno externas tal como urea o hacerla obsoleta. En una forma de realización preferida, el procedimiento está diseñado de modo que en la maceración se realimenten al menos 100 g, preferiblemente al menos 200 g, de manera especialmente preferible al menos 400 g de nitrógeno amoniacal por tonelada de harina de maíz a través del efluente de la instalación de biogás. En una forma de realización preferida, el porcentaje de efluente de la instalación de biogás por tonelada de harina de maíz asciende a al menos 0,2 m3, preferiblemente a al menos 0,4 m3, de manera especialmente preferible a al menos 0,8 m3

En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que a través del efluente de la instalación de biogás se suministren también celulasas y microorganismos formadores de celulasa de la instalación de biogás a la maceración. Esto tiene la ventaja de que con ello está a disposición de las levaduras en la fermentación también glucosa de la hidrólisis enzimática de celulosa y con ello puede aumentarse el rendimiento de etanol. Con la alta realimentación según la invención de orujo espeso se realimentan en comparación con una instalación de etanol típica también grandes cantidades de celulosa a la maceración y están así disponibles para la hidrólisis enzimática. La celulosa supone preferiblemente un porcentaje en masa de al menos el 5% de la MS de orujo espeso. A través de la realimentación de al menos 0,1 t de MS a la maceración se realimentan así al menos 5 kg de celulosa. El contenido de celulosa del orujo espeso se determina a través de un análisis de pienso según la norma VDLUFA III. El contenido de celulosa se calcula como valor de medición FAD (“fibra ácido-detergente”) menos el valor de medición LAD (“lignina ácido detergente”) de una muestra de orujo espeso.

En una forma de realización adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que en la maceración se utilicen líquidos de proceso además de orujo espeso y efluente de la instalación de biogás. A este respecto, los líquidos de proceso pueden seleccionarse del grupo que comprende: orujo fluido, agua de cabezas, agua bruta, agua potable, agua industrial, agua de lluvia, agua subterránea, agua superficial, condensados de una concentración por evaporación de orujo fluido, agua de proceso de lavadores de CO2, agua de desalinización de torres de refrigeración, agua de desalinización y agua de eliminación de lodos de tanques para la generación de vapor, y mezclas de los mismos. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que por tonelada de harina de maíz se utilicen menos de 1,2 m3, preferiblemente menos de 0,8 m3, de manera especialmente preferible menos de 0,2 m3 de agua dulce.

En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que el valor de pH del mosto se ajuste a menos de 4,5, preferiblemente a menos de 4,2, de manera especialmente preferible a menos de 3,8. Sorprendentemente se ha establecido que así, a pesar del procedimiento de mosto frío, puede evitarse una contaminación mediante bacterias en la fermentación de etanol, pueden concentrarse mejor las proteínas, así como puede aumentarse la disponibilidad de la celulosa en la harina de maíz para la degradación biológica en la instalación de etanol y de biogás.

El mosto se somete a un procedimiento de mostro frío, es decir se suministra a una fase de cocción, en la que el mosto se calienta hasta temperaturas por debajo de la temperatura de gelatinización del almidón en la harina de maíz. Esto conduce a claros ahorros de energía en comparación con fases de cocción típicas a 104-107°C. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que el mosto se caliente hasta como máximo 70°C, preferiblemente hasta como máximo 66°C, de manera especialmente preferible hasta como máximo 64°C.

El mosto de la fase de cocción se suministra a una fermentación, en la que se forma etanol. El mosto que contiene etanol de la fermentación se suministra entonces a una destilación, en la que se separa etanol. Esto conduce a claros ahorros de energía en comparación con la destilación de mosto típica a aproximadamente 108°C. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que el mosto que contiene etanol se caliente hasta como máximo 87°C, preferiblemente hasta como máximo 79°C, de manera especialmente preferible hasta como máximo 68°C. Las bajas temperaturas de la fase de cocción y destilación conducen, además del ahorro de energía, también a que hay proteínas en el orujo espeso en una calidad mayor. Esto puede aprovecharse para obtener piensos y alimentos muy valiosos a partir del orujo espeso o fluido.

El mosto pobre en etanol de la destilación, el denominado orujo espeso, se suministra a varios modos de valorización. Una parte se realimenta directamente a la maceración. Una parte adicional se suministra directamente a la instalación de biogás. La utilización directa de orujo espeso tiene las siguientes ventajas con respecto a la separación sólidolíquido típica de todo el orujo espeso: Por un lado se ahorra energía eléctrica para la separación sólido-líquido. Por otro lado se realimenta una gran parte del almidón residual de la fermentación, que de lo contrario como pienso o sustrato para la instalación de biogás ya no estaría disponible para la formación de etanol.

En una forma de realización adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que una parte adicional del orujo espeso se suministre a una separación sólido-líquido, para generar orujo fluido. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que se suministre un porcentaje en volumen de como máximo el 70%, preferiblemente de como máximo el 50%, de manera especialmente preferible de como máximo el 30% del orujo espeso a una separación sólido-líquido, para generar orujo fluido y sólido de orujo. El orujo fluido puede utilizarse por ejemplo en la maceración, pero también para la obtención de aceite de maíz, pienso o alimentos. En una forma de realización adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que una parte adicional del orujo espeso se use como pienso. El sólido de orujo puede usarse también como pienso. En una forma de realización preferida adicional se producen por tonelada de harina de maíz como máximo 0,18 t de MS, preferiblemente como máximo 0,12 t de MS, de manera especialmente preferible como máximo 0,06 t de MS de pienso seleccionado del grupo que comprende orujo espeso, sólido de orujo, jarabe (concentrado de orujo fluido) y sus formas secadas. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que el sólido de orujo se suministre a la instalación de biogás.

En una forma de realización adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que se obtenga un producto de proteína con un contenido de proteína bruta (porcentaje en masa de proteína bruta en MS de producto de proteína) mayor del 44% de orujo fluido. En una forma de realización adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que se obtenga un producto de proteína con un contenido de proteína bruta (porcentaje en masa de proteína bruta de MS de producto de proteína) mayor de 70% de orujo fluido. En una forma de realización adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que se obtenga aceite de maíz de orujo fluido. En una forma de realización preferida, los residuos de la obtención de productos de proteína y los residuos de la obtención de aceite de maíz se suministran a la instalación de biogás.

La instalación de biogás está compuesta al menos por un fermentador de biogás de tipo reactor de tanque agitado (CSTR), en el que componentes del sustrato suministrado se convierten mediante un cultivo mixto de bacterias y arqueas en biogás y subproductos tales como amonio. La sustrato suministrado incluye al menos orujo espeso y en una forma de realización preferida puede incluir también sólido de orujo así como residuos de la obtención de aceite de maíz y de la obtención de productos de proteína.

En función de los parámetros de proceso seleccionados, durante la fermentación anaerobia pueden acumulares determinados metabolitos no deseados. Estos son, entre otros, ácidos orgánicos tales como por ejemplo ácidos acético, propiónico, butírico, isobutírico, valérico, isovalérico y caproico, y componentes aromáticos tales como por ejemplo fenol, indol, escatol o cresoles. Estos pueden afectar negativamente a la fermentación de etanol en la instalación de etanol y conducir a una molestia por olor.

Altas concentraciones de amonio pueden inhibir la fermentación anaerobia.

Por tanto, normalmente se controla el contenido de NH4-N, por ejemplo mediante la dilución con líquidos de proceso, hasta menos de 6000 ppm. Sin embargo, una dilución disminuye el tiempo de permanencia promedio del orujo espeso que debe fermentarse en el fermentador de biogás, lo que puede conducir a un descenso no deseado del rendimiento de biogás o a una acumulación de metabolitos. Sorprendentemente se ha establecido que es posible una fermentación anaerobia estable y eficiente de orujo espeso también a mayores concentraciones de amonio. Esto tiene la ventaja de que se reducen las diluciones en exceso y con ello la disminución asociada del tiempo de permanencia, los consumos de energía y los consumos de agua. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que se regule la concentración de amonio en los fermentadores de biogás entre 6000 9000 ppm, preferiblemente entre 7000-9000 ppm, de manera especialmente preferible entre 7500-9000 ppm. En una forma de realización adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que se regule la temperatura en los fermentadores de biogás de la instalación de biogás a menos de 43°C. Esto es ventajoso dado que a mayores temperaturas el equilibrio químico se desplaza de amonio a amoniaco y el amoniaco tiene una acción de inhibición más intensa sobre la fermentación anaerobia.

Sorprendentemente se ha establecido que incluso a altas concentraciones de amonio puede conseguirse una fermentación estable así como bajos contenidos de metabolitos no deseados mediante una conexión en cascada de fermentadores de biogás. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que se hagan funcionar al menos tres, preferiblemente al menos cuatro fermentador de biogás en la instalación de biogás en una cascada. La alimentación tiene lugar a las dos primeras fases de la cascada o preferiblemente solo a la primera fase de la cascada.

Para garantizar una fermentación estable así como bajos contenidos de metabolitos no deseados también en el caso de altas concentraciones de amonio, es decisivo un tiempo de permanencia hidráulica promedio suficientemente largo en la instalación de biogás. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que el tiempo de permanencia hidráulica promedio de la instalación de biogás ascienda a al menos 30 días, preferiblemente a al menos 50 días, de manera especialmente preferible a al menos 70 días. En una forma de realización preferida, el procedimiento puede estar diseñado de modo que el tiempo de permanencia hidráulica se seleccione tan alto que las concentraciones de ácidos orgánicos y compuestos aromáticos en el efluente de la instalación de biogás asciendan como máximo en cada caso a 450 ppm, preferiblemente como máximo en cada caso a 300 ppm, de manera especialmente preferible como máximo en cada caso a 150 ppm.

En una forma de realización adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que el efluente del fermentador de biogás se someta a una separación sólido-líquido, y la fase sólida, el sólido de efluente, se descargue. En una forma de realización preferida, el sólido de efluente se usa para abonado y mejora del suelo.

En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que el efluente del fermentador de biogás o preferiblemente la fase líquida de una separación sólido-líquido del efluente del fermentador de biogás se suministre a una separación de amoniaco y el contenido de NH4-N de la fase líquida se reduzca hasta menos de 1000 ppm, preferiblemente hasta menos de 750 ppm, de manera especialmente preferible hasta menos de 500 ppm. Esto tiene la ventaja de que puede realimentarse más efluente de la instalación de biogás a la maceración, sin perjudicar a la fermentación de etanol.

En una forma de realización adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que la fase líquida, pobre en amonio, de la separación de amoniaco se someta a una concentración por evaporación. En una forma de realización preferida, de la fase líquida, pobre en amonio, se extraen 0,7 t, preferiblemente 0,8 t, de manera especialmente preferible 0,9 t de agua por tonelada de fase líquida como condensado de concentración por evaporación. Esta alta extracción de agua tiene la ventaja de que se produce un concentrado rico en nutrientes, denominado en lo sucesivo concentrado de nutrientes, que puede usarse como abono valioso. Por lo demás se realimenta menos masa seca suspendida a la instalación de etanol a través del efluente de la instalación de biogás, lo que reduce la viscosidad del mosto o permite mayores cantidades de harina de maíz o una mayor realimentación de orujo espeso y/o fluido. Una concentración por evaporación de este tipo es además energéticamente ventajosa con respecto a la concentración por evaporación de orujo fluido típica para la producción de agua de proceso, dado que puede implementarse una recuperación de calor más eficiente.

En una forma de realización adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que se suministren biomasas ricas en lignocelulosa tales como por ejemplo paja, madera, gramíneas, bagazo o aserraduras a la instalación de biogás como sustrato además del orujo, del sólido de orujo o de los residuos de la instalación de etanol. Esto tiene en comparación con la monofermentación de estas sustancias la ventaja de que se reduce la adición de nutrientes tales como por ejemplo sodio o nitrógeno, que son importantes para el crecimiento de los microorganismos de la instalación de biogás, dado que estos ya se encuentran en los residuos de la instalación de etanol.

En una forma de realización adicional, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que una parte del biogás de la instalación de biogás se use para la generación de energía de proceso para la instalación de etanol y/o la instalación de biogás. El biogás puede transformarse por ejemplo en una centra de cogeneración en energía eléctrica de proceso. El biogás puede utilizarse también por ejemplo en una caldera de vapor para la generación de vapor. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que toda la demanda de vapor de la instalación de etanol y de biogás combinada se proporcione mediante el biogás generado en la instalación de biogás. En una forma de realización preferida, el procedimiento según la invención puede estar diseñado de modo que toda la demanda de energía de la instalación de etanol y de biogás combinada se proporcione mediante el biogás generado en la instalación de biogás, pudiendo utilizarse instalaciones habituales según el estado de la técnica para la generación de energía eléctrica y vapor a partir de biogás

En una forma de realización preferida, la combinación de instalación de bioetanol y de biogás está diseñada de modo que por tonelada de harina de maíz se produzcan como máximo 0,5 m3, preferiblemente como máximo 0,2 m3, de manera especialmente preferible como máximo 0,1 m3 de agua residual, que se descargan de la instalación de bioetanol y de biogás combinada.

En una forma de realización preferida, el procedimiento está diseñado de modo que el biogás se suministre a una purificación de biogás, en la que se obtiene como productos al menos CO2 y biometano. El biometano puede por ejemplo compactarse y alimentarse a una red de gas natural o utilizarse como combustible para vehículos.

Breve descripción de las figuras

La invención se explicará a continuación más detalladamente mediante dos ejemplos de realización y los dibujos asociados.

La figura 1 y la figura 2 describen el desarrollo del proceso esquemático de formas de realización según la invención del procedimiento.

Ejemplo de realización 1

La figura 1 muestra una representación esquemática del procedimiento sin producción de pienso, de alimento y de aceite de maíz. La tabla 1 muestra la composición de la harina de maíz de este ejemplo de realización. La tabla 2 muestra los flujos másicos de este ejemplo de realización.

Etapa 1: Se suministra maíz a una molienda en seco. La harina de maíz presenta un porcentaje en masa del 60% de partículas menores de 0,5 mm y un contenido de MS del 85%.

Tabla 1 Composición de la harina de maíz

Etapa 2: Se maceran 1,0 t/h de harina de maíz con 0,4 t/h de efluente de la instalación de biogás, 0,8 t/h de orujo espeso, 1,6 t/h de orujo fluido y 0,46 t/h de líquido de proceso de la instalación de etanol y 0,12 t/h de agua (por ejemplo agua potable). El efluente de la instalación de biogás, el orujo espeso, el orujo fluido y los líquidos de proceso presentan contenidos de MS del 4%, del 20,5%, del 15% y de aproximadamente el 0%. Por consiguiente, por tonelada de harina de maíz se suministran aproximadamente 0,4 m3 de efluente de la instalación de biogás, 0,16 t de MS de orujo espeso y 0,4 t de MS de mezcla de orujo (orujo espeso y orujo fluido) a la maceración. El efluente de la instalación de biogás presenta una concentración de NH4-N de 500 ppm. Con ello se suministran 200 g de NH4-N en forma de efluente de la instalación de biogás por tonelada de harina de maíz a la maceración. El mosto se ajusta a un valor de pH de 4,2 con ácido sulfúrico y se añaden enzimas para la digestión del almidón (en la figura 1 y en el balance de masas de la tabla 2 pasado por alto).

Etapa 3a: El mosto de la etapa 2 se suministra a una fase de cocción y se calienta hasta 60°C.

Etapa 3b: El mosto de la etapa 3a se enfría hasta menos de 30°C. Se suministran glucoamilasa y levadura (en la figura 1 y el balance de masas de la tabla 2 pasado por alto) y el almidón se convierte en la fermentación en etanol.

Etapa 3c: El mosto que contiene etanol se suministra a una destilación a 67°C y se extraen 0,344 t/h de etanol (corresponde a 436 litros por tonelada de harina de maíz) del mosto. El flujo de etanol se libera en etapas adicionales del agua y el flujo de agua se lleva como líquido de proceso a la maceración. El mosto pobre en etanol producido durante la destilación, el orujo espeso, se suministra en 0,8 t/h a la maceración (etapa 2), en 0,14 t/h a la instalación de biogás (etapa 5) y en 2,3 t/h a la separación sólido-líquido (etapa 4).

Etapa 4: Se someten 2,3 t/h de orujo espeso de la etapa 3 en una centrífuga de decantación a una separación sólidolíquido. A este respecto se producen orujo fluido y sólido de orujo. El orujo fluido se realimenta a la maceración (etapa 2), el sólido de orujo se suministra a la instalación de biogás (etapa 5).

Etapa 5a: Se suministran orujo espeso de la etapa 3 y sólido de orujo de la etapa 4 y 0,14 t de MS/h de paja de trigo a los fermentadores de biogás de la primera fase. El efluente del fermentador de biogás de la primera fase se suministra a los fermentadores de biogás de la segunda fase. El efluente del fermentador de biogás de la segunda fase se suministra a los fermentadores de biogás de la tercera fase. En las tres fases se produce biogás. En toda la instalación de biogás se forman 1,3 MW de biogás. El tiempo de permanencia hidráulica promedio de toda la instalación de biogás asciende a 70 días.

Etapa 5b: El efluente del fermentador de biogás de la tercera fase de la etapa 5a se suministra en una centrífuga de decantación a una separación sólido-líquido. A este respecto se produce sólido de efluente, que se descarga de la instalación de biogás.

Etapa 5c: La fase líquida de la etapa 5b se suministra a una separación de amoniaco (eliminación de amonio). A este respecto se extrae amoniaco de la fase líquida y se disminuye el contenido de NH4-N hasta 500 ppm. El amonio extraído se descarga en forma de sulfato de amonio de la instalación de biogás. Se suministran 0,4 t/h de efluente con 500 ppm de NH4-N a la maceración (etapa 2). Una parte del efluente se realimenta al fermentador de biogás en la etapa 5a, para controlar la concentración de NH4-N en el fermentador de biogás a 6000-9000 ppm. Las concentraciones de ácidos orgánicos y compuestos aromáticos en el efluente de la instalación de biogás ascienden como máximo en cada caso a 150 ppm.

Balance energético: Con el biogás, que se produce en la instalación de biogás, puede cubrirse toda la demanda de energía de la instalación de bioetanol y de biogás combinada. Esto significa para los combustibles producidos, que la puntuación CI mejora claramente en comparación con una instalación de bioetanol típica. En una instalación de bioetanol típica, los consumos de energía aumentan la puntuación CI en aproximadamente 20-25 gCO₂e/MJ.

Consumo de agua: La demanda de agua dulce de la instalación asciende solo aproximadamente a 0,1 m3 por tonelada de harina de maíz, lo que corresponde a una reducción de agua dulce en un orden de magnitud en comparación con una instalación de bioetanol típica.

Tabla 2 Flujos másicos del ejemplo de realización 1

Ejemplo de realización 2

La figura 2 muestra una representación esquemática del procedimiento con producción de piensos y alimentos y aceite de maíz ricos en proteínas, de alta calidad.

Etapa 1a: Se suministra maíz a la producción de etanol. Este contiene las etapas de proceso molienda en seco, maceración, fermentación, destilación y separación sólido-líquido de una parte del orujo espeso. El agua de proceso se suministra en forma de agua de desalinización del sistema de agua de refrigeración y agua de desalinización del sistema de la generación de vapor, así como efluente de la instalación de biogás. Como productos se generan etanol y dióxido de carbono y como productos intermedios se generan orujo espeso, sólido de orujo y orujo fluido.

Etapa 1b: A partir del orujo fluido de la etapa 1a se obtiene como productos piensos y alimentos ricos en proteínas, de alta calidad, así como aceite de maíz. A este respecto, ricos en proteínas quiere decir que el contenido de proteína bruta (porcentaje en masa de proteína en MS) con respecto al orujo fluido se aumentó mediante procedimientos adecuados. Como producto intermedio se producen residuos, que presentan un menor contenido de proteína bruta que el orujo fluido.

Etapa 2a: El orujo espeso y el sólido de orujo de la etapa 1a así como residuos de la etapa 1b se suministran a los fermentadores de biogás. Como productos intermedios se producen efluente de fermentador de biogás así como biogás.

Etapa 2b: El biogás de la etapa 2a se usa para la generación de energía de proceso (vapor, corriente) y/o se suministra a una purificación de biogás, en la que se producen los productos biometano y dióxido de carbono.

Etapa 2c: El efluente de fermentador de biogás de la etapa 2a se suministra a una purificación de efluente. En una separación sólido-líquido se genera como producto un sólido de efluente, que puede utilizarse por ejemplo como abono y mejorador del suelo de alta calidad. La fase líquida se suministra a una separación de amoniaco, en la que se obtiene como producto sal de amonio, dado el caso como disolución de sal de amonio. La fase líquida, pobre en amonio, se suministra a una concentración por evaporación, en la que se obtiene como producto un concentrado de nutrientes, que puede utilizarse por ejemplo como abono. Como producto intermedio se produce a partir de los condensados de la concentración por evaporación un efluente con un porcentaje de nutrientes, de amonio y de sólidos reducido en comparación con el efluente de fermentador de biogás.

Balance energético: En función de la cantidad de aceite de maíz y de pienso/alimento producida, el biogás producido en la instalación de biogás puede ser suficiente para cubrir toda la demanda de energía de la instalación de etanol y de biogás combinada. Dado el caso son necesarias fuentes de energía externas.

Consumo de agua: La demanda de agua dulce de la instalación asciende solo a aproximadamente 0,1 m3 por tonelada de harina de maíz, lo que corresponde a una reducción de agua dulce de un orden de magnitud en comparación con una instalación de bioetanol típica.

Lista de documentos de la bibliografía

Jacques, K., Lyons, T. y Kelsall, D. (2003). The Alcohol Textbook 4a edición. Nottingham, Reino Unido: Nottingham University Press.

Víctor Guadalupe Medina, Marinka J. H. Almering, Antonius J. A. van Maris, Jack T. Pronk. Applied and Environmental Microbiology dic. 2009, 76 (1) 190-195; DOI: 10.1128/AEM.01772-09

Mueller, S., 2010b, Detailed Report: 2008 National Dry Mill Corn Ethanol Survey, Energy Resource Center, Universidad de IL en Chicago, mayo.

Walker, G., Abbas, C., Ingledew, W. y Pilgrim, C. (2017). The Alcohol Textbook 6a edición. Duluth, GA, EE. UU.: Lallemand Biofuels & Distilled Spirits.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para la realización de un funcionamiento combinado de una instalación de obtención de bioetanol y de una instalación de biogás, caracterizado porque

a) se macera harina de maíz de una molienda en seco al menos con 0,1 t de materia seca, MS, en forma de orujo espeso y al menos 0,1 m3 de efluente de la instalación de biogás por tonelada de harina de maíz, b) el mosto de la etapa a) se suministra a una fase de cocción con temperaturas de mosto por debajo de la temperatura de gelatinización del almidón en la harina de maíz, a continuación a una fermentación formadora de etanol y a continuación el mosto fermentado a una destilación, y

c) el orujo espeso de la etapa b) se suministra a la maceración en la etapa a) y a la instalación de biogás.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se añaden al menos 0,2 t de MS, preferiblemente al menos 0,3 t de MS, de manera especialmente preferible al menos 0,4 t de MS en forma de una mezcla de orujo fluido y espeso por tonelada de harina de maíz en la maceración en la etapa a).

3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se realimentan al menos 0,12 t de MS, preferiblemente al menos 0,14 t de MS, de manera especialmente preferible al menos 0,16 t de MS en forma de orujo espeso por tonelada de harina de maíz a la maceración en la etapa a).

4. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se realimentan al menos 0,1 t de MS, preferiblemente al menos 0,2 t de MS, preferiblemente al menos 0,25 t de MS de orujo fluido por t de mosto a la maceración en la etapa a).

5. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el mosto en la fase de cocción en la etapa b) se calienta hasta como máximo 70°C, preferiblemente hasta como máximo 66°C, de manera especialmente preferible hasta como máximo 64°C.

6. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la harina de maíz en la etapa a) de una molienda en seco presenta al menos un porcentaje en masa del 60%, preferiblemente al menos del 65%, de manera especialmente preferible al menos del 70% de partículas con un tamaño de grano <0,5 mm.

7. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el valor de pH del mosto en la etapa a) se ajusta a menos de 4,5, preferiblemente menos de 4,2, de manera especialmente preferible menos de 3,8.

8. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el contenido de nitrógeno amoniacal en los fermentadores de biogás de la instalación de biogás se mantiene entre 6000-9000 ppm, preferiblemente entre 7000-9000 ppm, de manera especialmente preferible entre 7500-9000 ppm.

9. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el tiempo de permanencia hidráulica promedio de la instalación de biogás asciende a al menos 30 días, preferiblemente a al menos 50 días, de manera especialmente preferible a al menos 70 días.

10. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el porcentaje de efluente de la instalación de biogás por tonelada de harina de maíz en la etapa a) asciende a al menos 0,2 m3, preferiblemente a al menos 0,4 m3, de manera especialmente preferible a al menos 0,8 m3.

11. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque por tonelada de harina de maíz en la destilación en la etapa b) se separan al menos 400 litros de etanol, preferiblemente al menos 425 litros de etanol, de manera especialmente preferible al menos 435 litros de etanol.

12. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque en la maceración en la etapa a) se realimentan al menos 100 g, preferiblemente al menos 200 g, de manera especialmente preferible al menos 400 g de nitrógeno amoniacal por tonelada de harina de maíz a través del efluente de la instalación de biogás.

13. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque en la maceración en la etapa a) se realimentan como máximo 1000 g, preferiblemente como máximo 800 g, de manera especialmente preferible como máximo 600 g de nitrógeno amoniacal por tonelada de harina de maíz a través del efluente de la instalación de biogás.

14. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque por tonelada de harina de maíz se utilizan menos de 1,2 m3, preferiblemente menos de 0,8 m3, de manera especialmente preferible menos de 0,2 m3 de agua dulce.

15. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque por tonelada de harina de maíz se realimentan al menos 15 kg, preferiblemente al menos 18 kg, de manera especialmente preferible al menos 20 kg de glicerina a través del orujo espeso y fluido a la maceración.

16. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque un porcentaje en masa de celulosa en la MS del orujo espeso asciende a al menos el 5% y a través del efluente de la instalación de biogás se suministran celulasas y microorganismos formadores de celulasa de la instalación de biogás a la maceración, calculándose el contenido de celulosa como valor de medición de fibra ácido-detergente, FAD, menos un valor de medición de lignina ácido detergente, LAD, de una muestra de orujo espeso.