ES2956159A2 - Método para extraer níquel de un residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel - Google Patents

Método para extraer níquel de un residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel Download PDF

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Abstract

Método para extraer níquel de un residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel. En la presente invención se da a conocer un método para extraer níquel de un residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel. El método comprende: en primer lugar, añadir un material triturado de un residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel a un disolvente orgánico en el que se disuelve azufre, calentar el mismo para la reacción y llevar a cabo una separación sólido-líquido para obtener un primer filtrado y un primer residuo de filtro; añadir el primer residuo de filtro a una disolución de sulfato de cobre, calentar el mismo para la reacción y llevar a cabo una separación sólido-líquido para obtener un segundo filtrado y un segundo residuo de filtro; y evaporar, condensar y concentrar el segundo filtrado, y filtrar el mismo para obtener cristales de sulfato de cobre y un filtrado que contiene níquel. En la presente invención, usando la propiedad oxidante de azufre elemental en el disolvente orgánico, Cu2S, Ni3S2, CuFeS2, una aleación de níquel-hierro-cobre, etc. en el residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel se oxidan a CuS, NiS y FeS; además, en presencia del disolvente orgánico, se disuelve azufre elemental en el residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel en el disolvente; luego se reemplazan NiS y FeS con la disolución de sulfato de cobre en CuS más insoluble; y entran iones de níquel e iones ferrosos en la disolución, de modo que el contenido de cobre en el residuo de lixiviación se mejora adicionalmente. A lo largo de toda la reacción, solo se consume una pequeña cantidad de azufre y sulfato de cobre, y puede reciclarse el disolvente orgánico.

Description

DESCRIPCIÓN
Método para extraer níquel de un residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel
Campo
La presente invención se refiere al campo técnico de la metalurgia, específicamente a un método para extraer níquel del residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel.
Antecedentes
La mata con alto contenido de níquel es un eutéctico de sulfuro de metales tales como níquel, cobre, cobalto y hierro, generado por fundición primaria de concentrado de níquel a través de un convertidor eléctrico. Puede usarse para producir níquel electrolítico, óxido de níquel, ferroníquel, aleaciones que contienen níquel y diversas sales de níquel, y también puede usarse directamente para la fabricación de acero después de un tratamiento especial.
Después de triturar finamente y pulverizar la mata con alto contenido de níquel, y luego separar por flotación y separación magnética, se obtiene un concentrado de níquel que contiene el 67 %-68 % de níquel. Mientras tanto, se seleccionan un concentrado de cobre y una aleación de cobre-níquel para recuperar cobre y oro del grupo del platino, respectivamente. El concentrado de níquel se funde en un horno de reverbero para obtener sulfuro de níquel, que luego se somete a refinado electrolítico o fundición por reducción en un horno eléctrico (o un horno de reverbero) para obtener níquel en bruto, que luego se somete a refinado electrolítico.
Puede usarse mata con alto contenido de níquel para producir níquel electrolítico usando un proceso de electrólisis convencional, y también puede usarse para producir sulfato de níquel usando un proceso de lixiviación a alta presión. De esta manera, a través de la mata con alto contenido de níquel como producto intermedio, varios productos de níquel tales como níquel electrolítico, ferroníquel y sulfato de níquel pueden transformarse y equilibrarse mutuamente en el mercado, lo que generalmente beneficiará el desarrollo saludable y estable del mercado.
Además, con el rápido desarrollo del mercado de vehículos eléctricos, la demanda de sulfato de cobalto y níquel para baterías de potencia ha aumentado. Las principales materias primas para preparar sulfato de níquel incluyen mata con alto contenido de níquel, productos intermedios de níquel por hidrometalurgia, granos de níquel/polvo de níquel y níquel de desecho. Entre ellos, la preparación de sulfato de níquel a partir de la mata con alto contenido de níquel mediante lixiviación con ácido a alta presión es actualmente la principal fuente de productos de sulfato de níquel. Este proceso tiene las características de un corto flujo de proceso, una fuerte adaptabilidad a las materias primas, alta tasa de recuperación de metales valiosos y poco residuo de disolución, y se usa ampliamente.
Sin embargo, después de la lixiviación selectiva con ácido sulfúrico de tres fases de la mata con alto contenido de níquel, el contenido de níquel en el residuo de lixiviación sigue siendo alto, dando como resultado un desperdicio de recursos de níquel. Las formas de los elementos en el residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel son relativamente complejas, incluyendo principalmente CuS, Cu2S, NiS, Ni3S2 , FeS, CuFeS2 , azufre elemental y aleaciones de níquel-hierro-cobre, etc. En la actualidad, no existe un método eficaz para la recuperación y el procesamiento de níquel en residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel.
Por lo tanto, existe la necesidad urgente de un método de procesamiento para el residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel para extraer el elemento de níquel en el residuo de lixiviación y mejorar la tasa de utilización de los recursos de níquel.
Sumario
La presente divulgación tiene como objetivo resolver al menos uno de los problemas técnicos existentes en la técnica anterior mencionada anteriormente. Por este motivo, la presente invención propone un método para extraer níquel de un residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel. El método convierte en primer lugar los componentes complejos del residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel en componentes simples y luego reemplaza y extrae el elemento de níquel en el mismo.
Según un aspecto de la presente invención, se proporciona un método para extraer níquel del residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel, que comprende las siguientes etapas:
S1: añadir un material pulverizado de residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel a un disolvente orgánico en el que se disuelve azufre, calentar para realizar la reacción y realizar una separación sólido-líquido para obtener un primer filtrado y un primer residuo de filtro;
S2: añadir el primer residuo de filtro a una disolución de sulfato de cobre, calentar para realizar la reacción y realizar la separación sólido-líquido para obtener un segundo filtrado y un segundo residuo de filtro;
S3: evaporar, condensar y concentrar el segundo filtrado, y realizar filtración para obtener cristales de sulfato de cobre y un filtrado que contiene níquel.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S1, el disolvente orgánico se selecciona de uno o más de disulfuro de carbono, tetracloruro de carbono, metilciclohexano, tricloroetano, tricloroetileno, tetracloroetano, dimetil éter de dietilenglicol, tetrahidronaftaleno y decahidronaftaleno.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S1, la concentración del azufre en el disolvente orgánico es de 10-700 g/l.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S1, la razón de sólido con respecto a líquido del material pulverizado con respecto al disolvente orgánico es de 1 g:(0,5-5) ml.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S1, la temperatura del calentamiento es de 80-120 °C; preferiblemente, el tiempo de la reacción es de 1-5 h. El azufre elemental solo puede oxidar metales a subiones, por ejemplo, Cu2S, en condiciones normales de calentamiento, mientras que el azufre elemental en la disolución de CS2 puede oxidar los metales a iones, por ejemplo, CuS, a 100 °C. Por lo tanto, el rendimiento de oxidación del azufre puede mejorarse en las condiciones de reacción mencionadas anteriormente.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S1, el primer filtrado es un disolvente orgánico, que puede reciclarse después de complementarse con azufre.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S2, la concentración de la disolución de sulfato de cobre es de 0,1-4,0 mol/l, más preferiblemente, 2,0-4,0 mol/l. Cuanto mayor es la concentración de la disolución de sulfato de cobre, más rápida es la velocidad de reacción, y más completo es el reemplazo de iones de níquel e iones ferrosos.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S2, la razón de sólido con respecto a líquido del primer residuo de filtro con respecto a la disolución de sulfato de cobre es de 1 g:(0,5-5) ml.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S2, la temperatura del calentamiento es de 80-180 °C; preferiblemente, el tiempo de la reacción es de 2-8 h.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S2, el segundo residuo de filtro se usa para fabricar cobre, y el segundo residuo de filtro es CuS.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S3, el condensado producido por evaporación y condensación y los cristales de sulfato de cobre pueden prepararse como una disolución de sulfato de cobre para reciclar.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la etapa S3, se añade un extractante al filtrado que contiene níquel para realizar la extracción, y el filtrado se deja reposar y se separa para obtener una fase orgánica de extracción que contiene níquel y un refinado; y luego el níquel se somete a reextracción de la fase orgánica de extracción que contiene níquel con una disolución de ácido sulfúrico para obtener una disolución de sulfato de níquel.
En algunas realizaciones preferidas de la presente invención, el extractante se selecciona de uno o más de P204, P507, DEHPA y Cyanex272; preferiblemente, la fase orgánica de extracción obtenida después de la reextracción puede volver a saponificarse y reciclarse.
En algunas realizaciones preferidas de la presente invención, el refinado puede reciclarse como disolución de sulfato de cobre después de la retirada del hierro.
Según una realización preferida de la presente invención, la presente invención tiene al menos los siguientes efectos beneficiosos:
1. La presente invención convierte en primer lugar los componentes complejos del residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel en componentes simples y luego reemplaza y extrae el elemento de níquel en el mismo. Al utilizar la propiedad oxidante de un elemento de azufre en disolventes orgánicos, Cu2S, Ni3S2 , CuFeS2 , y la aleación de níquel-hierro-cobre en un residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel se oxidan a CuS, NiS y FeS, y en presencia de disolventes orgánicos, el azufre elemental en el residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel se disuelve en el disolvente; para el níquel y el hierro en el residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel, no puede llevarse a cabo la lixiviación con ácido convencional, y dado que los iones de cobre son más fáciles de precipitar que los iones de hidrógeno y la constante del producto de solubilidad de CuS es menor y es más difícil de disolver, se usa una disolución de sulfato de cobre para reemplazar NiS y FeS con CuS más insoluble, mientras que los iones de níquel y los iones ferrosos entran en la disolución, aumentando adicionalmente el contenido de cobre en el residuo de lixiviación, lo cual es beneficioso para la posterior fundición del cobre.
2. Durante todo el proceso de reacción, solo se consume una pequeña cantidad de azufre y sulfato de cobre, el disolvente orgánico puede reciclarse y reutilizarse, y el condensado en el proceso de evaporación y condensación y los cristales de sulfato de cobre precipitados pueden reutilizarse. La presente invención tiene un flujo de proceso corto, hace el mejor uso de materiales, consume menos materiales auxiliares, tiene bajos costes y su efecto es rápido, lo que es adecuado para la promoción industrial.
Breve descripción de los dibujos
La presente divulgación se describe adicionalmente a continuación junto con los dibujos y las realizaciones, en los que:
La figura 1 es un diagrama esquemático del flujo de proceso del ejemplo 1 de la presente invención.
Descripción detallada
A continuación en el presente documento, el concepto de la presente divulgación y los efectos técnicos producidos por la presente divulgación se describirán clara y completamente junto con las realizaciones, para comprender completamente el propósito, las características y los efectos de la presente divulgación. Las realizaciones descritas son solo una parte de las realizaciones de la presente divulgación, en lugar de todas ellas. Todas las demás realizaciones obtenidas por los expertos en la técnica basadas en las realizaciones de la presente divulgación sin ningún trabajo creativo se encuentran dentro del alcance de la presente divulgación.
Ejemplo 1
En este ejemplo, se extrajo níquel del residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel y se preparó sulfato de níquel. La composición del residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel fue: níquel 7,38 %, cobre 42,3 %, hierro 10,9 %, azufre 23,35 %. Este ejemplo se llevó a cabo a través de las siguientes etapas, y podría hacerse referencia a la figura 1:
(1) Pretratamiento de la materia prima: El residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel se molió con bolas para dar un polvo;
(2) Oxidación de azufre: Se añadió disulfuro de carbono en el que se disolvió azufre con una concentración de azufre de 700 g/l al material de polvo obtenido en la etapa (1), y la razón sólido-líquido se controló a 1 g:0,5 ml. La temperatura de la reacción fue de 120 °C, y el tiempo de la reacción fue de 1 h;
(3) Tratamiento de filtración: Una vez completada la reacción en la etapa (2), se realizó la separación sólido-líquido para obtener un filtrado y un residuo de filtro. El filtrado era un disolvente orgánico, que puede reciclarse después de complementarse con azufre;
(4) Reemplazo de cobre: Se añadió una disolución de sulfato de cobre con una concentración de 4,0 mol/l al residuo de filtro obtenido en la etapa (3), y la razón sólido-líquido del residuo de filtro con respecto a la disolución de sulfato de cobre se controló a 1 g:0,5 ml. La temperatura de la reacción fue de 180 °C, y el tiempo de la reacción fue de 2 h;
(5) Filtración: Una vez completada la reacción en la etapa (4), se realizó la separación sólidolíquido para obtener un filtrado y un residuo de filtro de CuS, y el residuo de filtro de CuS se envió a la fábrica de cobre para la producción de cobre;
(6) Evaporación y condensación: El filtrado obtenido en la etapa (5) se evaporó, se condensó y luego se filtró para obtener cristales de sulfato de cobre y filtrado que contiene níquel. El condensado producido por evaporación y condensación y los cristales de sulfato de cobre obtenidos por filtración pueden prepararse como disolución de sulfato de cobre para reciclar;
(7) Tratamiento de extracción: El filtrado que contiene níquel en la etapa (6) se extrajo con el extractante P204. Después de reposar y de separarse, se obtuvieron una fase orgánica de extracción que contenía níquel y un refinado. El níquel se sometió a reextracción de la fase orgánica de extracción que contenía níquel con una disolución de ácido sulfúrico 5 mol/l para obtener una disolución de sulfato de níquel. La fase orgánica de extracción obtenida puede volver a saponificarse y reciclarse, y el refinado se recicló como una disolución de sulfato de cobre después de la retirada del hierro.
Se sometió a prueba el residuo de filtro de CuS y la composición incluía níquel 0,36 %, cobre 59,86 %, hierro 0,93 %, y azufre 28,22 %. Muestra que el níquel y el hierro se lixiviaron básicamente después de la reacción de desplazamiento de cobre.
Ejemplo 2
En este ejemplo, se extrajo níquel del residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel y se preparó sulfato de níquel. La composición del residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel fue: níquel 5,58 %, cobre 55,7 %, hierro 8,66 %, azufre 20,37 %. Este ejemplo se llevó a cabo a través de las siguientes etapas:
(1) Pretratamiento de la materia prima: El residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel se molió con bolas para dar un polvo;
(2) Oxidación de azufre: Se añadió tetracloruro de carbono en el que se disolvió azufre con una concentración de azufre de 10 g/l al material de polvo obtenido en la etapa (1), y la razón sólido-líquido se controló a 1 g:5 ml. La temperatura de la reacción fue de 80 °C, y el tiempo de la reacción fue de 5 h;
(3) Tratamiento de filtración: Una vez completada la reacción en la etapa (2), se realizó la separación sólido-líquido para obtener un filtrado y un residuo de filtro. El filtrado era un disolvente orgánico, que puede reciclarse después de complementarse con azufre;
(4) Reemplazo de cobre: Se añadió una disolución de sulfato de cobre con una concentración de 0,1 mol/l al residuo de filtro obtenido en la etapa (3), y la razón sólido-líquido del residuo de filtro con respecto a la disolución de sulfato de cobre se controló a 1 g:5 ml. La temperatura de la reacción fue de 80 °C, y el tiempo de la reacción fue de 8 h;
(5) Filtración: Una vez completada la reacción en la etapa (4), se realizó la separación sólidolíquido para obtener un filtrado y un residuo de filtro de CuS, y el residuo de filtro de CuS se envió a la fábrica de cobre para la producción de cobre;
(6) Evaporación y condensación: El filtrado obtenido en la etapa (5) se evaporó, se condensó y luego se filtró para obtener cristales de sulfato de cobre y filtrado que contiene níquel. El condensado producido por evaporación y condensación y los cristales de sulfato de cobre obtenidos por filtración pueden prepararse como disolución de sulfato de cobre para reciclar;
(7) Tratamiento de extracción: El filtrado que contiene níquel en la etapa (6) se extrajo con el extractante P507. Después de reposar y de separarse, se obtuvieron una fase orgánica de extracción que contenía níquel y un refinado. El níquel se sometió a reextracción de la fase orgánica de extracción que contenía níquel con una disolución de ácido sulfúrico 3 mol/l para obtener una disolución de sulfato de níquel. La fase orgánica de extracción obtenida puede volver a saponificarse y reciclarse, y el refinado se recicló como disolución de sulfato de cobre después de la retirada del hierro.
Se sometió a prueba el residuo de filtro de CuS y la composición incluía níquel 0,47 %, cobre 65,52 %, hierro 0,75 % y azufre 25,22 %. Muestra que el níquel y el hierro se lixiviaron básicamente después de la reacción de desplazamiento de cobre.
Ejemplo 3
En este ejemplo, se extrajo níquel del residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel y se preparó sulfato de níquel. La composición del residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel fue: níquel 6,28 %, cobre 58,73 %, hierro 9,32 %, azufre 17,23%. Este ejemplo se llevó a cabo a través de las siguientes etapas:
(1) Pretratamiento de la materia prima: El residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel se molió con bolas para dar un polvo;
(2) Oxidación de azufre: Se añadió decahidronaftaleno en el que se disolvió azufre con una concentración de azufre de 350 g/l al material de polvo obtenido en la etapa (1), y la razón sólido-líquido se controló a 1 g:2,5 ml. La temperatura de la reacción fue de 100 °C, y el tiempo de la reacción fue de 3 h;
(3) Tratamiento de filtración: Una vez completada la reacción en la etapa (2), se realizó la separación sólido-líquido para obtener un filtrado y un residuo de filtro. El filtrado era un disolvente orgánico, que puede reciclarse después de complementarse con azufre;
(4) Reemplazo de cobre: Se añadió una disolución de sulfato de cobre con una concentración de 2,0 mol/l al residuo de filtro obtenido en la etapa (3), y la razón sólido-líquido del residuo de filtro con respecto a la disolución de sulfato de cobre se controló a 1 g:2,5 ml. La temperatura de la reacción fue de 130 °C, y el tiempo de la reacción fue de 5 h;
(5) Filtración: Una vez completada la reacción en la etapa (4), se realizó la separación sólidolíquido para obtener un filtrado y un residuo de filtro de CuS, y el residuo de filtro de CuS se envió a la fábrica de cobre para la producción de cobre;
(6) Evaporación y condensación: El filtrado obtenido en la etapa (5) se evaporó, se condensó y luego se filtró para obtener cristales de sulfato de cobre y filtrado que contiene níquel. El condensado producido por evaporación y condensación y los cristales de sulfato de cobre obtenidos por filtración pueden prepararse como disolución de sulfato de cobre para reciclar;
(7) Tratamiento de extracción: El filtrado que contiene níquel en la etapa (6) se extrajo con el extractante Cyanex272. Después de reposar y de separarse, se obtuvieron una fase orgánica de extracción que contenía níquel y un refinado. El níquel se sometió a reextracción de la fase orgánica de extracción que contenía níquel con una disolución de ácido sulfúrico 4 mol/l para obtener una disolución de sulfato de níquel. La fase orgánica de extracción obtenida puede volver a saponificarse y reciclarse, y el refinado se recicló como disolución de sulfato de cobre después de la retirada del hierro.
Se sometió a prueba el residuo de filtro de CuS y la composición incluía níquel 0,51 %, cobre 64,53 %, hierro 0,82 %, y azufre 24,29 %. Muestra que el níquel y el hierro se lixiviaron básicamente después de la reacción de desplazamiento de cobre.
Las realizaciones de la presente divulgación se han descrito en detalle anteriormente junto con los dibujos. Sin embargo, la presente divulgación no se limita a las realizaciones mencionadas anteriormente, y pueden realizarse diversas modificaciones sin apartarse del propósito de la presente divulgación dentro del alcance del conocimiento que poseen los expertos en la técnica. Además, en el caso de que no haya conflicto, las realizaciones de la presente divulgación y las características en las realizaciones pueden combinarse entre sí.

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Método para extraer níquel de un residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel, que comprende las siguientes etapas:
S1: añadir un material pulverizado de residuo de lixiviación de mata con alto contenido de níquel a un disolvente orgánico en el que se disuelve azufre, calentar para realizar la reacción y realizar la separación sólido-líquido para obtener un primer filtrado y un primer residuo de filtro;
S2: añadir el primer residuo de filtro a una disolución de sulfato de cobre, calentar para realizar la reacción y realizar la separación sólido-líquido para obtener un segundo filtrado y un segundo residuo de filtro;
S3: evaporar, condensar y concentrar el segundo filtrado, y realizar filtración para obtener cristales de sulfato de cobre y un filtrado que contiene níquel.
2. Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa S1, el disolvente orgánico se selecciona de uno o más de disulfuro de carbono, tetracloruro de carbono, metilciclohexano, tricloroetano, tricloroetileno, tetracloroetano, dimetil éter de dietilenglicol, tetrahidronaftaleno y decahidronaftaleno.
3. Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa S1, la concentración del azufre en el disolvente orgánico es de 10-700 g/l.
4. Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa S1, la razón de sólido con respecto a líquido del material pulverizado con respecto al disolvente orgánico es de 1 g:(0,5-5) ml.
5. Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa S1, la temperatura del calentamiento es de 80-120 °C; preferiblemente, el tiempo de la reacción es de 1-5 h.
6. Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa S2, la concentración de la disolución de sulfato de cobre es de 0,1-4,0 mol/l.
7. Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa S2, la razón de sólido con respecto a líquido del primer residuo de filtro con respecto a la disolución de sulfato de cobre es de 1 g:(0,5-5) ml.
8. Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa S2, la temperatura del calentamiento es de 80-180 °C; preferiblemente, el tiempo de la reacción es de 2-8 h.
9. Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa S2, el segundo residuo de filtro se usa para la fabricación de cobre.
10. Método según la reivindicación 1, en el que en la etapa S3, se añade un extractante al filtrado que contiene níquel para realizar la extracción, y el filtrado se deja reposar y se separa para obtener una fase orgánica de extracción que contiene níquel y un refinado; y luego el níquel somete a reextracción de la fase orgánica de extracción que contiene níquel con una disolución de ácido sulfúrico para obtener una disolución de sulfato de níquel.
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