ES2958403T3 - Revestimientos de barrera de base acuosa - Google Patents

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Abstract

En el presente documento se proporciona una composición de revestimiento de barrera a base de agua adecuada para su uso como revestimiento de barrera, comprendiendo dicha composición (A): (i) del 40 al 95 % en peso del peso total de (A) una composición polimérica acuosa obtenible mediante radicales libres. (co)polimerizar una mezcla de monómeros etilénicamente insaturados que comprende (a) del 0 al 70 % en peso de al menos un estireno opcionalmente sustituido, (b) hasta el 100 % en peso de al menos un (met)acrilato de alquilo C1-C4, (c) del 0 al 10 % en peso de otros monómeros copolimerizables etilénicamente insaturados, en presencia de (d) del 0 al 40 % en peso de almidón degradado que tiene un peso molecular Mn de 500 a 10.000, en el que la suma (a)+ (b)+(c)+(d) es 100%; (ii) del 2 al 55 % en peso del peso total de (A) de alcohol polivinílico (PVA), opcionalmente polimerizado junto con los componentes de (i); (iii) del 2 al 30 % en peso del peso total de (A) de un plastificante; (iv) 5 a 30 % en peso del peso total de (A) una composición que comprende dímero de alquenilcetena C16-C18, opcionalmente como una mezcla con colofonia, por lo que la relación del dímero de alquenilcetena C16-C18:rosina es de 100:0 a 25:75; (v) del 5 al 20 % en peso del peso total de (A) de un agente gelificante; y (B): una carga. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Revestimientos de barrera de base acuosa
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un revestimiento de barrera de papel y cartón, en particular a composiciones de revestimiento de barrera de base acuosa para formar un revestimiento de barrera y a un método para el revestimiento de barrera de papel y cartón.
Antecedentes de la invención
El ingrediente principal de un revestimiento de barrera de base acuosa es un polímero. Los factores que afectan a las propiedades de barrera de polímeros en general son cristalinidad, orientación, estructura molecular y polaridad y las condiciones atmosféricas. Además, es crucial la capacidad de formar una película sin perforaciones sobre el sustrato.
La formación de película de dispersiones se refiere a una coalescencia de partículas de polímero en el secado. La formación de película pasa de la evaporación de agua y el empaquetamiento de partículas de polímero a la deformación de estas partículas debido a fuerzas capilares y finalmente a la interdifusión de moléculas de polímero a través de los límites de partícula. Una película buena y uniforme es crucial cuando se busca una capa de barrera sin perforaciones.
El documento CN103265655A divulga una emulsión reactiva de poliacrilato catiónico. Los componentes incluyen 40 50 % de estireno, 40-50 % de monómero de acrilato de butilo, 5-12 % de acrilamida, 5-12 % de cloruro de dimetildialilamonio, 0,1-0,6 % de alcohol polivinílico coloidal de protección, 1-5 % de cloruro de hexadeciltrimetilamonio, 1-5 % de etoxilato-10 de alquilfenol, 5-9 % de aliloxinonilfenolpolioxietileno y 0,5-1,2 % de persulfato de potasio iniciador. La emulsión reactiva de poliacrilato catiónico ha mejorado la estabilidad y puede mejorar la intensidad del papel y la resistencia al agua.
El documento WO2006007239A2 divulga un material de envasado que comprende un sustrato de papel resistente a la humedad, inhibidor de la absorción, una capa de barrera con propiedades de barrera de oxígeno y vapor de agua, una capa de unión sobre la capa de barrera y una capa de sellado desprendible sobre la capa de unión.
El documento WO2010139070A1 divulga una composición que permite la formación de una película continua y cohesiva que proporciona resistencia al agua, la grasa y el aceite, proporciona una barrera de vapor de agua, al mezclarse con una composición de polímero.
El documento JP2015151647A divulga un papel repelente de agua impermeable al aceite que tiene capas impermeables al aceite de base exenta de flúor sobre al menos un lado de un material base, incluyendo las capas impermeables al aceite al menos una capa impermeable al aceite que contiene pigmento, copolímero de estirenobutadieno y alcohol polivinílico; y al menos una capa impermeable al aceite que contiene repelente de agua modacrílico, tal como copolímero de metacrilato-éster de acrilato de alquilo-estireno.
El documento GB2084588A divulga una emulsión de resina sintética que comprende un PVA tipo hidrólisis parcial y un PVA tipo hidrólisis completa útil como emulsionante o coloide de protección. Las películas preparadas a partir de las emulsiones tienen resistencia al agua.
La rotura en el doblez ha sido el mayor problema en la aplicación de revestimientos de barrera del estado de la técnica, llevando a la pérdida de propiedades de barrera.
Breve descripción de la invención
De este modo, un objeto de la presente invención es proporcionar una composición de revestimiento de barrera de base acuosa y un método para el revestimiento de barrera de papel y cartón, un objeto revestido con una o más capas de la presente composición de revestimiento de base acuosa y el uso de la presente composición de revestimiento de barrera de base acuosa para formar una barrera de grasa sobre papel o cartón.
Con el fin de superar los anteriores problemas. Los objetos de la invención se consiguen mediante una composición y un método que están caracterizados por lo indicado en las reivindicaciones independientes. Las realizaciones preferentes de la invención se divulgan en las reivindicaciones dependientes.
La invención se basa en la idea de proporcionar una composición de revestimiento de barrera de base acuosa que comprende 2 a 55 % en peso del peso total de (A) de alcohol polivinílico (PVA); (iii) 0 a 30 % en peso del peso total de (A) de un plastificante; (iv) 0 a 30 % en peso del peso total de (A) de una composición que comprende dímero de alquenil C16-C18 ceteno, opcionalmente como una mezcla con colofonia; (v) 0 a 20 % en peso del peso total de (A) de un agente gelificante; además de una composición acuosa de polímero (i) obtenible a partir de una combinación de monómeros con insaturación etilénica. Una ventaja de la presente composición consiste en que proporciona un revestimiento de barrera, en particular un revestimiento de barrera de grasa, resistente a la rotura en el plegado.
Breve descripción de los dibujos
A continuación se describirá la invención con mayor detalle por medio de realizaciones preferentes con referencia a los dibujos adjuntos, en los que
la Figura 1 muestra un primer conjunto de imágenes de prueba de plegado;
la Figura 2 muestra un segundo conjunto de imágenes de prueba de plegado;
la Figura 3 muestra un tercer conjunto de imágenes de prueba de plegado.
Descripción detallada de la invención
Aquí se proporciona una composición de revestimiento de barrera de base acuosa que comprende
(A):
(i) 40 a 95 % en peso del peso total de (A) de una composición acuosa de polímero obtenible mediante (co)polimerización en emulsión por radicales libres de una primera combinación de monómeros con insaturación etilénica que comprende
(a) 0 a 70 % en peso de al menos un estireno sustituido opcionalmente,
(b) hasta 100 % en peso de al menos un (met)acrilato de alquilo C1-C4,
(c) 0 a 10 % en peso de otros monómeros con insaturación etilénica copolimerizables,
en presencia de
(d) 0 a 40 % en peso de almidón degradado con un peso molecular Mn de 500 a 10.000,
donde la suma de (a)+(b)+(c)+(d) es 100 %;
(ii) 2 a 55 en peso del peso total de (A) de alcohol polivinílico (PVA), opcionalmente polimerizado junto con los componentes de (i);
(iii) 0 a 30 % en peso del peso total de (A) de un plastificante;
(iv) 0 a 30 % en peso del peso total de (A) de una composición que comprende dímero de alquenil C16-C18 ceteno, opcionalmente como una mezcla con colofonia, donde la relación del dímero de alquenil C16-C18 ceteno:colofonia es de 100:0 a 25:75;
(v) 0 a 20 % en peso del peso total de (A) de un agente gelificante; y
opcionalmente (B): un relleno.
La composición acuosa de polímero (A) no tiene que incluir estireno. Sin embargo, la cantidad de monómero(s) del grupo (a) es preferentemente 20 a 60 %, más preferentemente 30 a 60 % en peso. Los ejemplos de monómeros adecuados del grupo (a) incluyen estireno y estirenos sustituidos, tales como a-metilestireno, viniltolueno etilviniltolueno, clorometilestireno y mezclas de los mismos.
La cantidad de monómero(s) del grupo (b) puede ser hasta 100 % en peso si la composición acuosa de polímero se polimeriza en ausencia de almidón (d) y estireno (a). Sin embargo, la cantidad de monómero(s) del grupo (b) es preferentemente 80 a 30 %, más preferentemente 60 a 30 % en peso. Los ejemplos de monómeros adecuados del grupo (b) incluyen acrilatos de alquilo C1-C4, metacrilatos de alquilo C1-C4 o mezclas de los mismos, tales como acrilato de n-butilo, acrilato de iso-butilo, acrilato de terc-butilo y acrilato de 2-butilo y los correspondientes metacrilatos de butilo metacrilato de n-butilo, metacrilato de iso-butilo, metacrilato de terc-butilo y metacrilato de 2-butilo, y además acrilato de metilo, metacrilato de metilo, acrilato de etilo, metacrilato de etilo, acrilato de propilo o metacrilato de propilo. Una mezcla de al menos dos acrilatos de butilo isoméricos es posible, siendo posible que la relación de mezcla sea 10:90 a 90:10. El monómero del grupo (b) preferente es acrilato de n-butilo.
Los monómeros adecuados del grupo (c) son además monómeros con insaturación etilénica, tales como acrilato de etilhexilo, acrilato de estearilo, metacrilato de estearilo y además ésteres de ácido acrílico y ácido metacrílico con alcoholes con más de cuatro átomos de C, y además acrilonitrilos, metacrilonitrilos, acrilamidas, acetatos de vinilo o comonómeros aniónicos, tales como ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido estirenosulfónico. Los monómeros del grupo (c) particularmente preferentes son ácido acrílico y ácido estirenosulfónico. Sin embargo, la cantidad de monómeros del grupo (c) es preferentemente 0 % en peso.
Si es apropiado, el almidón (d) puede estar presente en la etapa de polimerización. Los almidones naturales, tales como almidón de patata, trigo, maíz, arroz o tapioca, son adecuados como almidón, siendo preferente el almidón de patata. Preferentemente se usan tipos de almidón que tienen un contenido elevado en amilopectina de 80 % o superior. Es preferente particularmente almidón de patata, que tiene un contenido en amilopectina > 95 %. También es posible usar almidón modificado químicamente, tales como, por ejemplo almidones de hidroxietilo o hidroxipropilo o almidones que contienen grupos aniónicos, tales como, por ejemplo, almidón de fosfato, o almidones catiónicos que contienen grupos amonio cuaternizados, siendo preferente un grado de sustitución DS=0,01-0,2. El grado de sustitución DS indica el número de grupos catiónicos que están contenidos en el almidón en promedio por unidad de glucosa. Son preferentes particularmente almidones anfóteros que contienen grupos amonio cuaternarios y grupos aniónicos, tales como grupos carboxilato y/o fosfato y que también pueden estar modificados químicamente de manera opcional, por ejemplo hidroxialquilados o esterificados con alquilo. El almidón (d) a usar según la invención se puede obtener sometiendo dichos tipos de almidón a degradación oxidativa, térmica, ácida o enzimática. Es preferente la degradación oxidativa de almidón. Los agentes oxidantes, tales como hipoclorito, peroxodisulfato o peróxido de hidrógeno o combinaciones de los mismos, que se usan preferiblemente de manera sucesiva para establecer el peso molecular deseado del almidón, son adecuados para la degradación. Es preferente particularmente la degradación de almidón con hipoclorito, como se realiza habitualmente para mejorar las propiedades de disolución del almidón y una degradación adicional, por ejemplo con peróxido de hidrógeno, que se puede realizar, por ejemplo, poco antes de la subsiguiente polimerización por injerto. En este caso, el peróxido de hidrógeno (calculado como 100 %) se usa en concentraciones de 0,3 a 5,0 % en peso, sobre la base del almidón empleado. La cantidad de peróxido de hidrógeno depende del peso molecular al que se tiene que degradar el almidón.
El almidón (d) degradado de esta manera tiene preferiblemente un peso molecular medio Mn de 500 a 10.000 y, por consiguiente, por una parte se asegura la buena dispersión de los polímeros en emulsión y, por otra parte, se evita la reticulación prematura y la precipitación del almidón de polimerización. El peso molecular medio del almidón degradado se puede determinar fácilmente mediante procesos de análisis por cromatografía en gel tras calibrado, por ejemplo con patrones de dextrano, con métodos conocidos. También son adecuados para la caracterización los métodos viscosimétricos, como se describen, por ejemplo, en “Methods in Carbohydrate Chemistry”; volumen IV, Academic Press New York y Frankfurt, 1964, página 127”. De este modo, la viscosidad intrínseca determinada es preferiblemente 0,05 a 0,12 dl/g.
Los monómeros de la composición de polímero se seleccionan de modo que la temperatura de transición vítrea del (de los) (co)polímeros obtenido sea preferiblemente de -40°C a 50°C, preferiblemente de -10°C a 30°C.
Es preferente particularmente la polimerización con un sistema redox que comprende peróxido de hidrógeno e iones metálicos. La polimerización se puede continuar por medio de adición de un iniciador de radicales libres soluble en aceite, moderadamente hidrosoluble. El iniciador de radicales libres soluble en aceite, moderadamente soluble en agua, se añade preferiblemente de manera continua durante la adición de una segunda carga de monómero para la subsiguiente activación tras la polimerización con el sistema redox hidrosoluble y la polimerización se completa con esto.
La concentración total de la composición (A) se sitúa típicamente entre 10 y 50 % en peso, preferiblemente entre 20 y 45 % en peso. La cantidad de la composición acuosa de polímero (i) en (A) es preferiblemente 40 a 95 % en peso del peso total de (A).
La mezcla de (i) y (ii) se puede obtener mediante polimerización de dichos componentes conjuntamente, es decir, mediante polimerización de los componentes de (i) en presencia de alcohol polivinílico (PVA) (ii). Si la mezcla de (i) y (ii) se obtiene mediante polimerización de PVA (ii) junto con los componentes de (i), la relación de (i):(ii) es preferiblemente de 45:55 a 60:40, más preferiblemente 1:1. Además, si la mezcla de (i) y (ii) se obtiene mediante polimerización de PVA (ii) junto con los componentes de (i), la cantidad de (i) en (A) es preferiblemente 45 a 60 % en peso del peso total de (A).
En un ejemplo, una mezcla de (i) y (ii) se obtiene mediante copolimerización por radicales libres de monómeros con insaturación etilénica que comprenden (a) 0 a 60 % en peso de al menos un estireno sustituido opcionalmente, (b) hasta 100 % en peso de al menos un (met)acrilato de alquilo C1-C4, y (c) 0 a 10 % en peso de otros monómeros copolimerizables con insaturación etilénica y (ii), en presencia de (d), 0 a 40 % en peso de almidón degradado con un peso molecular Mn de 500 a 10.000, y (e) un sistema redox reticulante, hidrosoluble, como iniciador de radicales libres para la copolimerización en emulsión por radicales libres, donde la suma (a)+(b)+(c)+(d)+(ii) es 100 %.
Si la mezcla de componentes (i) y (ii) se obtiene mediante polimerización de dichos componentes conjuntamente, no es necesario incluir almidón en la composición. De este modo, en un ejemplo particular, la cantidad de (d) es 0 % en peso.
Alternativamente se puede añadir PVA (ii) a la composición acuosa de polímero (i) mediante combinación. También se pueden añadir otros aditivos a la formulación mediante combinación. Si (ii) se añade mediante combinación, la cantidad de almidón (d) es preferiblemente 20 a 40 % en peso. Si PVA (ii) se añade a (i) mediante combinación, la cantidad de (i) en (A) es preferiblemente de 50 a 95 % en peso del peso total de (A), más preferiblemente la cantidad de (i) en (A) es 50 a 95 % en peso del peso total de (A), aún más preferiblemente la cantidad de (i) 75 a 85 % en peso total de (A).
La elección del grado de PVA afecta a las propiedades de barrera. Un grado menos hidrolizado proporciona mejores propiedades de barrera de oxígeno, mientras que un grado más hidrolizado mejora las propiedades de barrera de vapor de agua y aceite. Preferiblemente se selecciona PVA a partir de un grupo que consiste en grados parcialmente hidrolizados con un peso molecular de 50000 o menos.
Si la mezcla de (i) y (ii) se obtiene mediante polimerización de PVA (ii) junto con los componentes de (i), la cantidad de PVA (ii) en (A) es preferiblemente 40 a 55 % en peso del peso total de (A). Si la mezcla de (i) y (ii) se obtiene mediante polimerización de PVA (ii) junto con los componentes de (i), muy preferiblemente la cantidad de (i) es 45 a 60 % en peso del peso total de (A) y la cantidad de (ii) es 40 a 55 % en peso del peso total de (A).
Si PVA (ii) se añade a (i) mediante combinación, la cantidad de la cantidad de PVA (ii) en (A) es preferiblemente 2 a 20, más preferiblemente 5 a 15 % en peso del peso total de (A). Si PVA (ii) se añade a (i) mediante combinación, muy preferiblemente la cantidad de (i) es 75 a 85 % en peso total de (A) y la cantidad de la cantidad de PVA (ii) en (A) es 2 a 20.
La presencia del componente (iii) no se requiere para obtener propiedades aceptables, en particular en casos en los que los componentes (i) y (ii) se polimerizan conjuntamente. De este modo, en un aspecto de la invención, la cantidad de componente (ii) es 0 %. Si los componentes (i) y (ii) no se polimerizan conjuntamente y/o en el polímero está presente almidón (d), la cantidad de componente (iii) es preferiblemente 2 a 30 %, más preferiblemente 3 a 10 % en peso del peso total de (A).
Ejemplos adecuados de plastificantes del grupo (iii) son aquellos seleccionados a partir de un grupo que consiste en glicerol, polietilenglicol (PEG), sorbitol y mezclas de los mismos. El uso de un plastificante es preferente, ya que su presencia aumenta la deformabilidad de almidón.
La presencia de una composición que comprende dímero de alquenil C16-C18 ceteno, opcionalmente como una mezcla con colofonia, (iv) es también preferente en la composición de revestimiento de base acuosa ya que aumenta la hidrofobicidad de la capa de revestimiento y disminuye la interacción con agua. Estos tamaños de superficie son suficientemente estables para ser usados en este tipo de formulaciones. La composición consiste típicamente en dímero de alquenil C16-C18 ceteno, opcionalmente como una mezcla con colofonia, y almidón. La cantidad de dímero de alquenil C16-C18 ceteno en la composición (iv) es típicamente 6 a 20 %, preferiblemente 12 a 18 % en peso del peso total de la composición (iv). La cantidad de colofonia en la composición (iv) es típicamente 15 a 30 % en peso del peso total de la composición (iv). Si se proporciona el dímero de alquenil C16-C18 ceteno como una mezcla con colofonia, la relación de dímero de alquenil C16-C18 ceteno:colofonia es preferiblemente de 8:2 a 2:8, más preferiblemente 1:1. La cantidad de composición (iv) es preferiblemente de 0 a 15 % en peso, más preferiblemente de 5 a 12 % en peso del peso total de (A).
También puede estar incluido un agente gelificante (v) en la composición de revestimiento de base acuosa para ajustar las propiedades reológicas, mejorar la formación de película como compuestos hidrosolubles y/o unirse a moléculas de almidón y reducir la fragilidad. El agente gelificante es típicamente una proteína o un alginato. Los ejemplos adecuados de agentes gelificantes del grupo (v) son aquellos seleccionados a partir de un grupo que consiste en proteína de maíz, zeína, suero, caseína, soja, carboximetilcelulosa y gluten. Preferiblemente, el agente gelificante (iv) es gluten. Preferiblemente, la cantidad de (v) es 5 a 20 % en peso, más preferiblemente 10 a 18 % en peso del peso total de (A).
La composición de revestimiento de barrera de base acuosa puede comprender adicionalmente un relleno (B). El relleno está presente típicamente cuando la composición de revestimiento de barrera de base acuosa se usa como un revestimiento previo sobre un objeto. Si la composición de revestimiento de barrera de base acuosa se usa como revestimiento de protección, (B) no está presente típicamente. El relleno (B) es preferiblemente talco o caolín o una mezcla de los mismos, ya que como pigmentos altamente laminares crean un camino tortuoso para la transmisión de humedad, aceite, grasa y oxígeno. La relación de (A):(B), si (B) está presente, es preferiblemente de 2:5 a 1:1.
Aquí se proporciona también un método para el revestimiento de barrera de un objeto, preferiblemente papel o cartón, que comprende la aplicación de una composición de revestimiento de base acuosa como se define aquí al menos a parte de una superficie de dicho objeto. Si se desea revestir la superficie se puede revestir previamente con una composición de revestimiento convencional antes de la aplicación de la presente composición de revestimiento de base acuosa a la superficie.
En un ejemplo de dicho método que comprende la aplicación de una primera composición de revestimiento de base acuosa, donde dicha primera composición de revestimiento de base acuosa comprende (B), al menos a una parte de la superficie del objeto para obtener un objeto revestido previamente, y entonces la aplicación de una segunda composición de base acuosa como se reivindica en alguna de las reivindicaciones 1 a 15, donde dicha segunda composición de revestimiento de base acuosa no comprende (B), al menos a la superficie revestida previamente del objeto revestido previamente para obtener un objeto revestido con una capa de protección. La primera composición de revestimiento de base acuosa comprende preferiblemente 0 % en peso de (iv) y la segunda composición de revestimiento basada en agua comprende preferiblemente más de 0 % en peso de (iv).
En otro ejemplo, dicho método comprende la aplicación de una primera composición de revestimiento previo de base acuosa, donde dicha primera composición de revestimiento previo de base acuosa comprende una composición acuosa de polímero obtenible mediante (co)polimerización por radicales libres de una combinación de monómeros con insaturación etilénica que comprende
(a) 0 a 70 % en peso de al menos un estireno sustituido opcionalmente,
(b) hasta 100 % en peso de al menos un (met)acrilato de alquilo C1-C4,
(c) 0 a 10 % en peso de otros monómeros con insaturación etilénica copolimerizables,
en presencia de
(d) 0 a 40 % en peso de almidón degradado con un peso molecular Mn de 500 a 10.000,
donde la suma de (a)+(b)+(c)+(d) es 100 %;
y (B),
al menos a una parte de la superficie del objeto para obtener un objeto revestido previamente, y entonces la aplicación de una composición de base acuosa como se define aquí, donde dicha composición de revestimiento de base acuosa no comprende (B), al menos a una superficie revestida previamente del objeto revestido previamente para obtener un objeto revestido con una capa de protección.
En este ejemplo, el método puede comprender además la aplicación de una segunda composición de revestimiento previamente de base acuosa que comprende una composición acuosa de polímero obtenible mediante (co)polimerización por radicales libres de una combinación de monómeros con insaturación etilénica que comprende (a) 0 a 70 % en peso de al menos un estireno sustituido opcionalmente,
(b) hasta 100 % en peso de al menos un (met)acrilato de alquilo C1-C4,
(c) 0 a 10 % en peso de otros monómeros con insaturación etilénica copolimerizables,
en presencia de
(d) 0 a 40 % en peso de almidón degradado con un peso molecular Mn de 500 a 10.000,
donde la suma de (a)+(b)+(c)+(d) es 100 %;
0 a 30 % en peso del peso total de (A) de un plastificante;
0 a 20 % en peso del peso total de (A) de un agente gelificante;
al menos a una parte de la superficie del objeto para obtener un objeto revestido previamente de manera adicional, antes de la aplicación de la composición de base acuosa como se define aquí a la superficie del objeto revestida previamente de manera adicional.
Aquí se proporciona también un objeto revestido con una o más capas de una composición de revestimiento de base acuosa como se define aquí.
El objeto discutido aquí es preferiblemente papel o cartón, en particular un envase para alimentos.
En particular se proporciona aquí el uso de una composición de revestimiento de barrera de base acuosa como se define aquí para formar una barrera de grasa en papel o cartón.
Ejemplos
Ejemplos de preparación
La preparación de bases de polímero, por ejemplo componente (i) o mezcla de componentes (i)+(ii) se explica en los siguientes ejemplos. Los componentes remanentes mostrados en la Tabla 1 se mezclaron entonces con estas bases de polímero en las cantidades indicadas.
Ejemplo 1 de base de polímero
Se dispersaron 80,17 g de un almidón de patata degradado por vía oxidativa (Perfectamyl A 4692) con agitación en 232,12 g de agua desmineralizada en un reactor de vidrio de 1 l con una camisa de refrigeración/calefacción bajo una atmósfera de nitrógeno. Se disolvió el almidón mediante calentamiento de la mezcla a 95°C y cocción a 95°C durante 60 minutos. Una vez completa la disolución de almidón se añadieron al reactor 0,02 g de disolución acuosa de sulfato de hierro (II) heptahidratado disuelto en una pequeña cantidad de agua. Después de 15 minutos se añadieron 3,83 g de peróxido de hidrógeno al 30 % de fortaleza. Después de 120 minutos, la degradación de almidón era completa. Después se inició la alimentación de productos químicos. Se alimentaron 151,45 g de acrilato de n-butilo y 81,55 g de estireno durante 250 minutos. Se alimentaron 40,75 g de disolución al 8 % de peróxido de hidrógeno simultáneamente con la alimentación de monómero durante 255 minutos. Para la post-polimerización se mantuvo la temperatura del reactor a 95°C durante las alimentaciones y 15 minutos después. Después se refrigeró la mezcla a 602C y se añadieron gota a gota al reactor 0,63 g de disolución fuerte de hidroperóxido de terc-butilo al 70 % de fortaleza. Se mantuvo la temperatura a 60°C durante 60 minutos más. Después se efectuó la refrigeración a 40°C y se añadieron 0,5 g de sal sódica de ácido etilendiaminotetraacético (EDTA-Na), seguido de ajuste de pH a 6 con disolución de hidróxido sódico al 50 % de fortaleza y refrigeración a temperatura ambiente. Se realizó la filtración por medio de un paño filtrante de 100 gm. Se obtuvo una dispersión finamente dividida con un contenido sólido de 50 % y Tg 0°C.
Ejemplo 2 de base de polímero
Se pesaron 613,73 g de agua y 108,31 de alcohol polivinílico en un reactor de vidrio de 1 l con una camisa de refrigeración/calefacción. La camisa se calentó a 95°C. Se mantuvo atmósfera de nitrógeno en el reactor y la agitación continuó durante toda la reacción. Una vez la camisa alcanzó su temperatura final se iniciaron las alimentaciones de productos químicos al reactor. Se añadieron 0,0084 g de sulfato de hierro. La alimentación de monómero que consistía en 54,2 g de estireno y 54,2 g de acrilato de n-butilo se alimentó junto con 0,43 g de anhídrido hexadecenilsuccínico y 18,94 g de peróxido de hidrógeno al 8 % de fortaleza en 250 minutos. La temperatura en el reactor se mantuvo a 95°C durante las alimentaciones y 15 minutos después de concluir las alimentaciones. Entonces se añadieron al reactor 42,4 g de disolución de hidroperóxido de ter-butilo al 70 % de fortaleza durante 15 minutos. La temperatura se mantuvo a 95°C durante 60 minutos más. Después se efectuó la refrigeración a temperatura ambiente y se ajustó el pH a 6,2 con disolución de hidróxido sódico al 50 % de fortaleza. Se realizó la filtración por medio de un paño filtrante de 100 gm. Se obtuvo una dispersión finamente dividida con un contenido en sólidos de 24,5 % y Tg 23°C.
Ejemplo 1
La Tabla 1 muestra un conjunto de formulaciones de revestimiento de barrera probadas para rotura en el plegado y el doblez. Las cantidades de componentes se indican en % en peso del peso total de la composición.
Tabla 1. Formulaciones de revestimiento de barrera probadas
Todas las pruebas de revestimiento se realizaron en un cartón liner de 130 g/m2. Las muestras se revistieron por inmersión en caliente por medio de una varilla lisa y se secaron por medio de un secador IR. Las pruebas de plegado se realizaron por medio de la unidad de plegado Cyklos GBM 450. En la Figura 1 se muestran imágenes de prueba de plegado para cada una de las composiciones del Ejemplo 1. Las muestras se fotografían normalmente desde el lado inverso y cualquier tinte que haya penetrado se observará en líneas de plegado.
El sustrato usado para pruebas de barrera era cartón liner con peso básico de 130 g/m2. El revestimiento se realizó en el lado liso del cartón (pesos de 2 revestimientos) por medio de un revestidor de lámina Erichsen y medición con varillas ranuradas. Secado a 105°C en un horno de laboratorio durante un tiempo adecuado. Las propiedades de barrera de vapor de agua y grasa de las formulaciones 2, 3 y 4 son como se muestra en la Tabla 2.
■ Propiedades de barrera:
■ oxígeno (ASTM D3985; 23°C / 50 % r.h. & 80 % r.h.)
■ vapor de agua (ASTM E-96, D3985 & F1927; 23°C / 50 % r.h.)
■ agua (ISO 535, EN 20535 & TAPPI T 441; Cobb 300s)
■ grasa y aceite
■ prueba de KIT, 3 paralelas
■ aceite de oliva a 40°C (ISO 16235-2 & TAPPI 507 cm-99)
Tabla 2. Propiedades de barrera de vapor de agua y grasa de las formulaciones 2, 3 y 4
Ejemplo 2. Muestras doblemente revestidas con diferentes revestimientos previos y de protección
Las Tablas 3 y 4 muestran un segundo conjunto de formulaciones de revestimiento probadas, doble revestimiento por medio de revestimientos previos y de protección separados probados para rotura en el plegado y el doblez. Las cantidades de componentes se indican en % en peso del peso total de la composición.
Tabla 3. Formulación de revestimiento previo
Tabla 4. Formulaciones de revestimiento de protección
Todas las pruebas de revestimiento se realizaron en un cartón liner de 130 g/m2. Las muestras se revistieron por inmersión en caliente por medio de una varilla lisa y se secaron por medio de un secador IR. Las pruebas de plegado se realizaron por medio de la unidad de plegado Cyklos GBM 450. En la Figura 2 se muestran imágenes de prueba de plegado para muestras doblemente revestidas con capas de revestimiento indicadas del Ejemplo 2.
Ejemplo 3. Muestras triplemente revestidas con diferentes revestimientos previos
Las Tablas 5 a 7 muestran un tercer conjunto de formulaciones de revestimiento probadas, triple revestimiento por medio de revestimientos previos y de protección separados probados para rotura en el plegado y el doblez. Las cantidades de componentes se indican en % en peso del peso total de la composición.
Tabla 5. Formulaciones de revestimiento previo
Tabla 6. Formulación de revestim iento intermedio
Tabla 7. Formulación de revestimiento de protección
Todas las pruebas de revestimiento se realizaron en un cartón liner de 130 g/m2. Las muestras se revistieron por inmersión en caliente por medio de una varilla lisa y se secaron por medio de un secador IR. Las pruebas de plegado se realizaron por medio de la unidad de plegado Cyklos GBM 450. En la Figura 3 se muestran imágenes de prueba de plegado para muestras triplemente revestidas con capas de revestimiento indicadas del Ejemplo 3. En esta prueba se tomaron fotografías desde el lado superior teñido.
Para una persona experta en la técnica será obvio que, a medida que avance la tecnología, el concepto inventivo se puede implementar de diversas maneras. La invención y sus realizaciones no están limitadas a los ejemplos descritos anteriormente pero puede variar dentro del alcance de las reivindicaciones.

Claims (20)

REIVINDICACIONES
1. Un método para el revestimiento de barrera de un objeto, que comprende la aplicación de una primera composición de revestimiento de barrera de base acuosa que comprende
(A) :
(i) 40 a 95 % en peso del peso total de (A) de una composición acuosa de polímero obtenible mediante (co)polimerización por radicales libres de una primera combinación de monómeros con insaturación etilénica que comprende
(a) 0 a 70 % en peso de al menos un estireno sustituido opcionalmente,
(b) hasta 100 % en peso de al menos un (met)acrilato de alquilo C1-C4,
(c) 0 a 10 % en peso de otros monómeros con insaturación etilénica copolimerizables,
en presencia de
(d) 0 a 40 % en peso de almidón degradado con un peso molecular Mn de 500 a 10.000,
donde la suma de (a)+(b)+(c)+(d) es 100 %;
(ii) 2 a 55 en peso del peso total de (A) de alcohol polivinílico (PVA), opcionalmente polimerizado junto con los componentes de (i);
(iii) 2 a 30 % en peso del peso total de (A) de un plastificante;
(iv) 5 a 30 % en peso del peso total de (A) de una composición que comprende dímero de alquenil C16-C18 ceteno, opcionalmente como una mezcla con colofonia, donde la relación del dímero de alquenil C16-C18 ceteno:colofonia es de 100:0 a 25:75, preferiblemente de 8:2 a 2:8;
(v) 5 a 20 % en peso del peso total de (A) de un agente gelificante; y
(B) : un relleno, donde la relación de (A):(B) es de 2:5 a 1:1,
al menos a parte de una superficie de dicho objeto para obtener un objeto revestido previamente, y entonces la aplicación de una segunda composición de base acuosa que comprende (A) pero no (B), al menos a una superficie revestida previamente del objeto revestido previamente para obtener un objeto revestido con una capa de protección.
2. Un método como se reivindica en la reivindicación 1, donde la suma (i)+(ii)+(iii)+(iv) es 100 %.
3. Un método como se reivindica en la reivindicación 1 o 2, donde
el PVA (ii) se selecciona a partir de un grupo que consiste en grados completa o parcialmente hidrolizados con peso molecular igual o menor que 50000;
el plastificante (iii) se selecciona a partir de un grupo que consiste en glicerol, polietilenglicol (PEG), sorbitol y mezclas de los mismos; y/o
el agente gelificante (v) es una proteína o un alginato.
4. Un método como se reivindica en la reivindicación 3,
donde el agente gelificante (v) se selecciona a partir de un grupo que consiste en proteína de maíz, zeína, suero, caseína, soja, carboximetilcelulosa y gluten o donde el agente gelificante (v) es gluten.
5. Un método como se reivindica en
alguna de las reivindicaciones 1 a 4, donde el relleno (B) es talco o caolín.
6. Un método como se reivindica en alguna de las reivindicaciones 1 a 5, donde la composición acuosa de polímero (i) se obtiene mediante (co)polimerización por radicales libres de una combinación de monómeros con insaturación etilénica que comprende
(a) 0 a 70 % en peso de al menos un estireno sustituido opcionalmente,
(b) hasta 100 % en peso de al menos un (met)acrilato de alquilo C1-C4,
(c) 0 a 10 % en peso de otros monómeros con insaturación etilénica copolimerizables,
en presencia de (d) 0 a 40 % en peso de almidón degradado con un peso molecular Mn de 500 a 10.000, y (e) un sistema reticulante, hidrosoluble, como iniciador de radicales libres para la copolimerización en emulsión por radicales libres,
donde la suma (a)+(b)+(c)+(d) es 100 %.
7. Un método como se reivindica en alguna de las reivindicaciones 1 a 6, donde la mezcla de (i) y (ii) se obtiene mediante polimerización de dichos componentes conjuntamente.
8. Un método como se reivindica en la reivindicación 7, donde la mezcla de (i) y (ii) se obtiene mediante copolimerización en emulsión por radicales libres de monómeros con insaturación etilénica que comprenden (a) 0 a 60 % en peso de al menos un estireno sustituido opcionalmente,
(b) hasta 100 % en peso de al menos un (met)acrilato de alquilo C1-C4,
y (c) 0 a 10 % en peso de otros monómeros copolimerizables con insaturación etilénica y
(ii),
en presencia de (d) 0 a 40 % en peso de almidón degradado con un peso molecular Mn de 500 a 10.000, y (e) un sistema redox reticulante, hidrosoluble, como iniciador de radicales libres para la copolimerización en emulsión por radicales libres.
9. Un método como se reivindica en la reivindicación 8, donde
la cantidad de almidón (d) es 0% en peso y/o
la relación de (i):(ii) es preferiblemente de 45:55 a 60:40.
10. Un método como se reivindica en alguna de las reivindicaciones 7 a 9, donde la cantidad de (i) es 45 a 60 % en peso del peso total de (A) y la cantidad de (ii) es 40 a 55 % en peso del peso total de (A).
11. Un método como se reivindica en alguna de las reivindicaciones 1 a 7, donde la mezcla de (i) y (ii) se obtiene mediante combinación de (i) y (ii).
12. Un método como se reivindica en la reivindicación 11,
donde la cantidad de (i) es 50 a 95 % en peso del peso total de (A) y la cantidad de (ii) es 2 a 20 % en peso del peso total de (A) y/o
donde la cantidad de almidón (d) es 20 a 40 % en peso.
13. Un método como se reivindica en la reivindicación 12, donde la cantidad de componente (iv) es de 2 a 15 % en peso del peso total de (A).
14. Un método como se reivindica en alguna de las reivindicaciones 1 a 13, donde
la proporción de dímero de alquenil ceteno:colofonia (iv) es de 8:2 a 2:8;
la cantidad de (a) es 20 a 60 %, preferiblemente 30 a 60 % en peso; y/o
el componente monómero (b) es acrilato de n-butilo.
15. Un método como se reivindica en alguna de las reivindicaciones 1 a 14, donde la temperatura de transición vitrea (Tg) del (co)polímero es de -40°C a 50°C, preferiblemente de -10°C a 30°C.
16. Un método como se reivindica en alguna de las reivindicaciones 1-15, donde la primera composición de revestimiento de base acuosa comprende 0 % en peso de (iv) y la segunda composición de revestimiento de base acuosa comprende más de 0 % en peso de (iv).
17. Un objeto revestido con una o más capas de una composición de revestimiento de base acuosa que comprende (A):
(i) 40 a 95 % en peso del peso total de (A) de una composición acuosa de polímero obtenible mediante (co)polimerización por radicales libres de una primera combinación de monómeros con insaturación etilénica que comprende
(a) 0 a 70 % en peso de al menos un estireno sustituido opcionalmente,
(b) hasta 100 % en peso de al menos un (met)acrilato de alquilo C1-C4,
(c) 0 a 10 % en peso de otros monómeros con insaturación etilénica copolimerizables,
en presencia de
(d) 0 a 40 % en peso de almidón degradado con un peso molecular Mn de 500 a 10.000,
donde la suma de (a)+(b)+(c)+(d) es 100 %;
(ii) 2 a 55 en peso del peso total de (A) de alcohol polivinílico (PVA), opcionalmente polimerizado junto con los componentes de (i);
(iii) 2 a 30 % en peso del peso total de (A) de un plastificante;
(iv) 5 a 30 % en peso del peso total de (A) de una composición que comprende dímero de alquenil C16-C18 ceteno, opcionalmente como una mezcla con colofonia, donde la relación del dímero de alquenil C16-C18 ceteno:colofonia es de 100:0 a 25:75, preferiblemente de 8:2 a 2:8;
(v) 5 a 20 % en peso del peso total de (A) de un agente gelificante; y
(B): un relleno, donde la relación de (A):(B) es de 2:5 a 1:1.
18. Un método como se reivindica en una de las reivindicaciones 1 a 16 o un objeto como se reivindica en la reivindicación 17, donde dicho objeto es papel o cartón.
19. Un método o un objeto como se reivindica en la reivindicación 18, donde dicho objeto es un envase para alimentos.
20. Uso de un método como se reivindica en alguna de las reivindicaciones 1 a 16 para formar una barrera de grasa en papel o cartón.
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