ES2964898T3 - Metales deshidrogenados esferoidales y partículas de aleaciones metálicas - Google Patents

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Abstract

Se proporcionan metodologías, sistemas y dispositivos para producir productos de polvo metálico esferoidal. Las partículas deshidrogenadas y esferoidizadas se preparan mediante un proceso que incluye la introducción de un material de alimentación de hidruro metálico en un soplete de plasma. El material de alimentación de hidruro metálico se funde dentro de un plasma para deshidrogenar y esferoidizar los materiales, formando partículas deshidrogenadas y esferoidizadas. Las partículas deshidrogenadas y esferoidizadas luego se exponen a un gas inerte y se enfrían para solidificar las partículas en partículas deshidrogenadas y esferoidizadas. Las partículas se enfrían dentro de una cámara que tiene un gas inerte. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Metales deshidrogenados esferoidales y partículas de aleaciones metálicas
CAMPO TÉCNICO
La presente divulgación está dirigida generalmente a la producción de productos en polvo metálicos esferoidales. Más particularmente, la presente divulgación está dirigida a técnicas para producir productos de polvo metálico esferoidal usando un plasma generado por microondas.
ANTECEDENTES
Un aspecto importante de la preparación de algunas formas de polvos industriales es el proceso de esferoidización, que transforma polvos angulares o de forma irregular producidos mediante métodos de trituración convencionales, en partículas esféricas de baja porosidad. Los polvos esféricos tienen una forma homogénea, son más densos, menos porosos y tienen una fluidez alta y constante. Dichos polvos exhiben propiedades superiores en aplicaciones como moldeo por inyección, recubrimientos por pulverización térmica, fabricación aditiva, etc.
Jian-Jun Wang y otros: "Preparation of spherical tungsten and titanium powders by RF induction plasma processing", Ra Re METALS, vol. 34, n.° 6, 31 de mayo de 2014 (2014-05-31), páginas 431-435, describe la preparación de polvos esféricos de titanio mediante procesamiento de plasma por inducción de RF. El documento WO 2011/082596 A1 divulga un método de preparación de polvo de titanio esférico fino utilizando hidrogenacióndeshidrogenación con una fuente de plasma de radiofrecuencia.
El documento CN 104 209 526 divulga un método para preparar un polvo fino y esférico de aleación de titanio utilizando hidrógeno o nitrógeno como gas portador.
El documento CN 102554242 B divulga un método para fabricar polvo de titanio esférico microfino con control de distribución del tamaño de grano.
El documento WO 2015/174949 divulga un método para procesar material de alimentación para producir productos esferoidales densos utilizando plasma.
Los métodos de esferoidización convencionales emplean plasma de arco térmico descrito en la patente estadounidense 4.076.640 expedida el 28 de febrero de 1978 y plasma generado por radiofrecuencia descrito en la patente estadounidense 6.919.527 expedida el 19 de julio de 2005. Sin embargo, estos dos métodos presentan limitaciones inherentes a la no uniformidad térmica de los plasmas de arco térmico y de radiofrecuencia.
En el caso del plasma de arco térmico, se produce un arco eléctrico entre dos electrodos que genera un plasma dentro de un canal de plasma. El plasma se expulsa del canal de plasma mediante gas plasma. El polvo se inyecta desde un lado, ya sea perpendicularmente o en ángulo, en la columna de plasma, donde se funde debido a la alta temperatura del plasma. La tensión superficial de la masa fundida le da forma esférica, luego se enfría, se solidifica y se recoge en filtros. Un problema con el plasma de arco térmico es que los electrodos utilizados para encender el plasma están expuestos a altas temperaturas, lo que provoca la degradación de los electrodos, lo que contamina la columna de plasma y el material del proceso. Además, la columna de plasma del arco térmico presenta inherentemente un gran gradiente de temperatura. Al inyectar polvo en la columna de plasma desde un lado, no todas las partículas de polvo se exponen a la misma temperatura del proceso, lo que da como resultado un polvo parcialmente esferoidizado, no uniforme y con porosidad no homogénea.
En el caso de la esferoidización de plasma acoplado inductivamente por radiofrecuencia, el plasma se produce mediante un campo magnético variable que induce un campo eléctrico en el gas plasma, que a su vez impulsa los procesos del plasma como ionización, excitación, etc. para sostener el plasma en un tubo dieléctrico cilíndrico. Se sabe que los plasmas acoplados inductivamente tienen una baja eficiencia de acoplamiento de la energía de radiofrecuencia en el plasma y una temperatura del plasma más baja en comparación con los plasmas generados por arco y microondas. El campo magnético responsable de generar el plasma exhibe un perfil no uniforme, lo que conduce a un plasma con un gran gradiente de temperatura, donde el plasma toma una forma similar a una rosquilla que exhibe la temperatura más alta en el borde del plasma (cerca de las paredes del tubo dieléctrico) y la temperatura más baja en el centro de la rosquilla. Además, se crea un componente capacitivo entre el plasma y las bobinas de radiofrecuencia que están enrolladas alrededor del tubo dieléctrico debido al voltaje de RF en las bobinas. Este componente capacitivo crea un gran campo eléctrico que impulsa los iones del plasma hacia las paredes internas del dieléctrico, lo que a su vez produce arcos y degradación del tubo dieléctrico y contaminación del material del proceso por el material del tubo.
Para que sean útiles en aplicaciones de fabricación aditiva o metalurgia de polvos (PM) que requieren un alto flujo de polvo, las partículas de polvo metálico deben exhibir una forma esférica, que se puede lograr mediante el proceso de esferoidización. Este proceso implica la fusión de partículas en un ambiente caliente mediante el cual la tensión superficial del metal líquido da forma a cada partícula en una geometría esférica, seguida de enfriamiento y resolidificación. En una de esas técnicas, un electrodo giratorio de plasma (PRP) produce polvos de aleación de titanio y titanio de alto flujo y empaquetamiento, pero se considera demasiado caro. Además, se han producido titanio esferoidizado y aleaciones de titanio mediante atomización de gas, que utiliza una configuración relativamente complicada. Otros métodos de esferoidización incluyen el proceso de esferoidización de TEKNA (Sherbrook, Quebec, Canadá) que utiliza plasma acoplado inductivamente (ICP), donde el polvo angular obtenido del proceso de hidruro-dehidruro (HDH) se arrastra dentro de un gas y se inyecta a través de un entorno de plasma caliente para fundir las partículas de polvo. Sin embargo, este método adolece de una falta de uniformidad del plasma, lo que conduce a una esferoidización incompleta de la materia prima. El proceso HDH implica varios pasos complejos, que incluyen hidrogenación, deshidrogenación y desoxidación antes de que el polvo se someta a esferoidización. Este proceso es un proceso de varios pasos que requiere mucho tiempo, lo que aumenta el coste de los polvos metálicos fabricados mediante estos métodos.
Por lo tanto, de la discusión anterior se desprende que existe una necesidad en la técnica de superar las deficiencias y limitaciones descritas en este documento y anteriormente.
SUMARIO
Las deficiencias de la técnica anterior se superan y se proporcionan ventajas adicionales mediante el uso de un aparato de antorcha de plasma generado por microondas que es capaz de esferoidizar y deshidrogenar simultáneamente partículas de metal y aleaciones metálicas. Las realizaciones ejemplares de la presente tecnología están dirigidas a partículas esferoidales de aleación de titanio deshidrogenado y a sistemas, dispositivos y métodos para preparar dichas partículas.
La invención proporciona un método para producir polvos de aleaciones metálicas según las reivindicaciones adjuntas.
Preferiblemente, las partículas se desoxidan dentro del plasma.
Ventajosamente, el material de alimentación de hidruro comprende materiales de hidruro de aleación de titanio, y las partículas deshidrogenadas y esferoidizadas son partículas esféricas de polvo de aleación de titanio.
Convenientemente, las partículas de polvo de aleación de titanio son Ti A16 - V4, con entre 4 %-7 % en peso de aluminio y 3 %-5 % en peso de vanadio.
Preferiblemente, el material de alimentación se expone a un perfil de temperatura entre aproximadamente 4.000 K y 8.000 K.
Ventajosamente, el material de alimentación se expone a un vacío parcial mientras el material de alimentación se expone al plasma.
Convenientemente, el material de alimentación se expone a una presión superior a la presión atmosférica mientras el material de alimentación se expone al plasma.
Preferiblemente, la invención comprende además: examinar los materiales de alimentación antes de introducirlos en el soplete de plasma; y opcionalmente mantener una distribución de tamaño de partícula promedio desde los materiales de alimentación hasta las partículas deshidrogenadas, desoxidadas y esferoidizadas.
Ventajosamente, el tamaño de las partículas de alimentación no es inferior a 1,0 micrómetros ni superior a 300 micrómetros.
Preferiblemente, el material de alimentación de hidruro se introduce continuamente a una velocidad predeterminada.
Convenientemente, la invención comprende además purgar el material de alimentación de hidruro con un gas inerte para eliminar el oxígeno antes de introducir el material de alimentación en el soplete de plasma.
Ventajosamente, la invención comprende además dirigir las partículas deshidrogenadas, desoxidadas y esferoidizadas a un recipiente de recogida herméticamente cerrado.
Las diversas partículas deshidrogenadas y esferoidizadas, los procesos usados para crear las partículas deshidrogenadas y esferoidizadas y los métodos para producir metal o polvos metálicos que permiten que los polvos de acuerdo con la presente tecnología puedan proporcionar una serie de ventajas. Por ejemplo, las partículas, los procesos para formar las partículas y los métodos descritos en el presente documento se pueden usar en un proceso continuo que simultáneamente deshidrogena, esferoidiza y, en algunas realizaciones, desoxida los materiales de alimentación. Es decir, los pasos separados y distintos de deshidrogenación, desoxidación y esferoidización requeridos en un proceso de HDH de la técnica anterior se pueden eliminar en favor de un único paso de procesamiento usando un plasma (por ejemplo, plasma generado por microondas, plasma generado por RF). Tales realizaciones pueden reducir el costo de esferoidizar polvos metálicos al reducir el número de pasos de procesamiento, lo que a su vez reduce la energía por unidad de volumen de material procesado y puede aumentar la consistencia del producto final. La reducción del número de pasos de procesamiento también reduce la posibilidad de contaminación por oxígeno y otros contaminantes. Además, los procesos de deshidrogenación continua aquí descritos mejoran la consistencia de los productos finales al reducir o eliminar las variaciones asociadas con los procesos típicos de deshidrogenación por lotes. La tecnología actual puede lograr mejoras adicionales en la consistencia debido a la homogeneidad y el control de la fuente de energía (es decir, proceso de plasma). Específicamente, si las condiciones del plasma están bien controladas, la aglomeración de partículas puede reducirse, si no eliminarse por completo, lo que conduce a una mejor distribución del tamaño de las partículas (en la misma escala que los materiales de alimentación originales).
Se obtienen características y ventajas adicionales mediante las técnicas de la presente tecnología. La enumeración aquí de objetos o aspectos deseables que se cumplen mediante diversas realizaciones de la presente tecnología no pretende implicar ni sugerir que cualquiera o todos estos objetos o aspectos estén presentes como características esenciales, ya sea individual o colectivamente, en la realización más general de la presente tecnología o en cualquiera de sus realizaciones más específicas.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Las características y ventajas de la presente divulgación se entenderán mejor a partir de la siguiente descripción de realizaciones ejemplares cuando se lean junto con los dibujos adjuntos, en los que:
La figura 1 ilustra un método de ejemplo para producir partículas esferoidales metálicas y de aleaciones metálicas según la presente divulgación, en comparación con un método convencional para producir partículas similares. La figura 2 ilustra otro método de ejemplo para producir partículas esferoidales deshidrogenadas según la presente divulgación.
La figura 3 ilustra otro método de ejemplo para producir partículas esferoidales deshidrogenadas a partir de material de hidruro metálico según la presente divulgación.
La figura 4 ilustra un soplete de plasma por microondas de ejemplo que se puede usar en la producción de polvos de metal o aleaciones metálicas esferoidales y deshidrogenados, según realizaciones de la presente divulgación.
DESCRIPCIÓN DETALLADA
Un aspecto de la presente divulgación implica un proceso de esferoidización de hidruros de aleaciones metálicas utilizando un plasma generado por microondas. El proceso utiliza como materia prima materias primas existentes, precribadas o no precribadas, hechas de hidruros metálicos. La materia prima en polvo se arrastra en un entorno de gas inerte y/o reductor y/u oxidante y se inyecta en el entorno de plasma de microondas. Tras la inyección en un plasma caliente, la materia prima se deshidrogena y esferoidiza simultáneamente y se libera en una cámara llena con un gas inerte y se dirige a tambores herméticamente sellados donde se almacena. Este proceso se puede llevar a cabo a presión atmosférica, en vacío parcial o a una presión ligeramente superior a la atmosférica. En realizaciones alternativas, el proceso se puede llevar a cabo en un entorno de vacío bajo, medio o alto. El proceso puede funcionar de forma continua y los tambores se reemplazan a medida que se llenan con partículas esferoidizadas de metal o aleaciones metálicas deshidrogenadas y desoxidadas. El proceso no solo convierte los polvos en esferoides, sino que también elimina los pasos de deshidrogenación y desoxidación del proceso tradicional de fabricación de polvos de metal y aleaciones metálicas mediante el proceso hidruro-deshidruro (HDH), lo que conduce a una reducción de costes. Al reducir el número de pasos de procesamiento y proporcionar un proceso continuo, se reducen las posibilidades de contaminación del material por oxígeno y otros contaminantes. Además, siempre que sea homogéneo el proceso de plasma por microondas, la aglomeración de partículas también se reduce, si no se elimina por completo, lo que lleva a al menos mantener la distribución del tamaño de partículas de los materiales de alimentación de hidruros originales.
En la industria de la metalurgia de polvos, el proceso hidruro-dehidruro (HDH) se utiliza para cambiar el tamaño de grandes piezas metálicas o de aleaciones metálicas hasta una distribución de tamaño de partículas más fina mediante trituración, molienda y cribado. Los polvos de metal y aleaciones se fabrican mediante el proceso HDH, en el que la materia prima a granel, como polvos de metal gruesos o desechos de metal/aleaciones de metales, etc., se calientan en una atmósfera que contiene hidrógeno a alta temperatura (-700 °C) durante unos pocos días. Esto conduce a la formación de un hidruro metálico quebradizo, que puede triturarse fácilmente hasta obtener una fracción fina y tamizarse para producir una distribución de tamaño deseada determinada por el usuario final. Para que sea útil en metalurgia de polvos, el hidrógeno debe disociarse y eliminarse del metal calentando el polvo de hidruro metálico al vacío durante un período de tiempo. Luego, el polvo deshidrogenado debe tamizarse para eliminar las grandes aglomeraciones de partículas generadas durante el proceso debido a la sinterización. Las típicas partículas de polvo resultantes tienen una forma irregular o angular. El polvo se somete a un proceso de desoxidación para eliminar el oxígeno captado por el polvo durante el tamizado y manipulación. Los procesos HDH convencionales producen solo partículas gruesas y de forma irregular. Estos procesos HDH deben ir seguidos de un proceso de esferoidización para hacer que estas partículas sean esferoidales.
Los procesos HDH convencionales se llevan a cabo principalmente como procesos discontinuos de estado sólido. Normalmente, se carga un volumen de polvo de hidruro metálico en uno o varios crisoles dentro de un horno de vacío. El horno se bombea hasta un vacío parcial y se purga repetidamente con gas inerte para eliminar la presencia de oxígeno no deseado. La difusión del gas inerte a través del espacio abierto entre las partículas de polvo es lenta, lo que dificulta la eliminación total del oxígeno, que de otro modo contaminaría el producto final. Se puede utilizar agitación mecánica para batir el polvo, lo que permite una eliminación más completa del oxígeno. Sin embargo, esto aumenta la complejidad del sistema y los componentes mecánicos requieren un mantenimiento regular, lo que en última instancia aumenta el coste.
Después de la purga de oxígeno, puede comenzar la hidrogenación. El horno se llena con gas hidrógeno y se calienta durante unos días a alta temperatura para formar completamente el hidruro metálico. La naturaleza frágil del hidruro metálico permite que el material a granel se triture en polvos finos que luego se tamizan en las distribuciones de tamaño deseadas.
El siguiente paso es la deshidrogenación. El polvo de hidruro de criba se carga en el horno de vacío y luego se calienta bajo vacío parcial, promoviendo la disociación del hidrógeno del hidruro metálico para formar H2 gaseoso y metal deshidratado. La deshidrogenación es rápida en la superficie de las partículas, donde el H2 puede salir fácilmente de las partículas. Sin embargo, dentro de la masa del polvo, el H2 debe difundirse a través de la masa del sólido antes de llegar a la superficie y abandonar la partícula. La difusión a través del volumen es un "cuello de botella" del proceso que limita la velocidad y requiere un tiempo de reacción relativamente largo para una deshidrogenación completa. El tiempo y las temperaturas de procesamiento necesarios para la deshidrogenación son suficientes para provocar la sinterización entre partículas, lo que da como resultado la formación de grandes aglomeraciones de partículas en el producto final. El tamizado posterior al proceso elimina las aglomeraciones, lo que agrega tiempo de proceso y costo al producto final. Antes de poder retirar el polvo del horno, se debe enfriar lo suficiente para mantener la seguridad y limitar la contaminación. La masa térmica de los grandes hornos puede tardar muchas horas en enfriarse lo suficiente. A continuación, los polvos enfriados deben esferoidizarse en una máquina separada. Generalmente, esto se lleva a cabo dentro de un plasma de RF, que se sabe que exhibe grandes gradientes de temperatura que dan como resultado productos parcialmente esferoidizados.
En el presente documento se describen técnicas para fabricar productos en polvo de metales esferoidales y aleaciones metálicas en un proceso continuo que deshidrogena, esferoidiza y desoxida simultáneamente los materiales de alimentación. Según realizaciones ejemplares, las etapas de deshidrogenación, desoxidación y esferoidización de un proceso HDH se pueden eliminar en favor de una única etapa de procesamiento que utiliza un plasma generado por microondas. Tales realizaciones pueden reducir el costo de esferoidizar polvos metálicos al reducir el número de pasos de procesamiento, reducir la energía por unidad de volumen de material procesado y aumentar la consistencia del producto final. La reducción del número de pasos de procesamiento también reduce la posibilidad de contaminación del polvo por oxígeno y otros contaminantes. Además, los procesos de deshidrogenación continua aquí descritos mejoran la consistencia de los productos finales al reducir o eliminar las variaciones asociadas con los procesos típicos de deshidrogenación por lotes.
La velocidad de enfriamiento del metal y las aleaciones metálicas deshidrogenadas, desoxidadas y esferoidizadas se puede controlar para influir estratégicamente en la microestructura del polvo. El enfriamiento rápido de las aleaciones de titanio en fase a facilita una estructura acicular (martensita). Las velocidades de enfriamiento moderadas producen una microestructura de Widmanstatten y las velocidades de enfriamiento lentas forman una microestructura equiaxial. Al controlar los parámetros del proceso, como el caudal de gas de enfriamiento, el tiempo de residencia, etc., se puede controlar la microestructura del metal y las aleaciones metálicas. Las velocidades de enfriamiento precisas necesarias para formar estas estructuras dependen en gran medida del tipo y cantidad de elementos de aleación dentro del material.
En una realización ejemplar, se purga continuamente gas inerte alrededor de una alimentación de hidruro metálico en polvo para eliminar el oxígeno dentro de una tolva de alimentación de polvo. Luego se arrastra un volumen continuo de alimentación de polvo dentro de un gas inerte y se alimenta al plasma generado por microondas para su deshidrogenación. En un ejemplo, el plasma generado por microondas se puede generar usando un soplete de plasma de microondas, como se describe en la publicación de patente estadounidense n.° US 2013/0270261 y/o en la publicación de patente estadounidense n.° US 2008/0173641 (emitida como patente estadounidense 8.748.785). En algunas realizaciones, las partículas se exponen a un perfil de temperatura uniforme entre 4.000 y 8.000 K dentro del plasma generado por microondas. Dentro del soplete de plasma, las partículas de polvo se calientan y funden rápidamente. La convección líquida acelera la difusión de H2 a través de la partícula fundida, llevando continuamente hidrógeno (H2) a la superficie del hidruro metálico líquido donde sale de la partícula, reduciendo el tiempo que cada partícula debe estar dentro del entorno del proceso en relación con los procesos de estado sólido. Como las partículas dentro del proceso son arrastradas dentro de un gas inerte, como el argón, generalmente el contacto entre partículas es mínimo, lo que reduce en gran medida la aparición de aglomeración de partículas. Por lo tanto, la necesidad de tamizado posterior al proceso se reduce o elimina en gran medida, y la distribución del tamaño de partículas resultante podría ser prácticamente la misma que la distribución del tamaño de partículas de los materiales de alimentación de entrada. En realizaciones ejemplares, la distribución del tamaño de partículas de los materiales de alimentación se mantiene en los productos finales.
Dentro del plasma, los metales fundidos están inherentemente esferoidizados debido a la tensión superficial del líquido. Como el plasma generado por microondas exhibe un perfil de temperatura sustancialmente uniforme, se podría lograr más del 90 % de esferoidización de partículas (por ejemplo, 91 %, 93 %, 95 %, 97 %, 99 %, 100 %), eliminando la necesidad de una deshidrogenación por separado. y pasos de desoxidación. Después de salir del plasma, las partículas se enfrían antes de ingresar a los contenedores de recolección. Cuando los contenedores de recolección se llenan, se pueden retirar y reemplazar con un contenedor vacío según sea necesario sin detener el proceso.
Haciendo referencia a la figura 1, se muestra una comparación de un proceso convencional para producir polvo de titanio esferoidizado (100) versus un método (200), que no está de acuerdo con la presente invención.
El flujo de proceso (101) a la izquierda de la figura 1 presenta un proceso de ejemplo que combina un proceso HDH (100) con esferoidización de polvos de titanio. El proceso comienza con materia prima de Ti (paso a, 105) que se hidrogena (paso b, 110) y luego se tritura y tamiza al tamaño (paso c, 115). El titanio puro se recupera mediante deshidrogenación (paso d, 120). Luego se tamiza para detectar aglomeraciones e impurezas y luego se tamiza al tamaño especificado por el cliente (paso e, 125). Luego, el polvo pasa por una etapa de desoxidación para reducir o eliminar el oxígeno que recogió durante los procesos de tamizado y cribado. La desoxidación es necesaria especialmente para tamaños de partículas pequeños, tales como partículas por debajo de 50 micrones, donde la relación superficie-volumen es sustancial (paso f, 130). A continuación, las partículas de titanio se esferoidizan (paso g, 135) y se recogen (paso h, 140). Se puede utilizar un proceso similar para crear una aleación de Ti, como Ti 64, en lugar de polvo de titanio puro.
Como se analizó anteriormente, las realizaciones de la presente divulgación combinan los pasos de deshidrogenación, desoxidación y esferoidización que se muestran en el lado izquierdo de la figura 1 (101, 130, 135) a favor de un solo paso para producir metales esferoidizados y/o aleaciones metálicas a partir de la materia prima de hidruro correspondiente. Un ejemplo de esta técnica se ilustra en el flujo de proceso (201) que se muestra en el lado derecho de la figura 1. El método comienza con un material de alimentación de hidruro metálico triturado y tamizado (es decir, etapa c, 115, sin realizar la etapa de deshidruro). En esta realización particular, no según la invención, el material de alimentación es un polvo de hidruro de titanio, y el polvo resultante del proceso 200 es un polvo de titanio esférico. (Cabe señalar que el proceso 200 también se puede usar con material de alimentación de hidruro de aleación de metal triturado y tamizado, tal como material de alimentación de hidruro de aleación de titanio, y el polvo resultante de la finalización del proceso 200 es un polvo de aleación de metal esférico, tal como un polvo de aleación de titanio esférico). El polvo se arrastra dentro de un gas inerte y se inyecta en un entorno de plasma generado por microondas que exhibe un perfil de temperatura sustancialmente uniforme entre aproximadamente 4.000 K y 8.000 K y bajo un vacío parcial. El proceso de cámara herméticamente sellada también puede ejecutarse a presión atmosférica o ligeramente por encima de la presión atmosférica para eliminar cualquier posibilidad de que se filtre oxígeno atmosférico al proceso. Las partículas se funden y deshidrogenan simultáneamente en el plasma, se esferoidizan debido a la tensión superficial del líquido y se vuelven a solidificar después de salir del plasma (200). Luego, las partículas se recogen en tambores sellados en una atmósfera inerte (140). Dentro del plasma, las partículas de polvo se calientan lo suficiente como para fundirse y provocar la convección del metal líquido, provocando la disociación del hidrógeno según la reacción reversible donde M = un metal arbitrario:
Dentro del vacío parcial, se favorece la disociación del hidrógeno del metal para formar gas hidrógeno, lo que impulsa la reacción anterior hacia la derecha. La velocidad de disociación del hidrógeno del metal líquido es rápida debido a la convección, que introduce continuamente H2 en la superficie del líquido donde puede abandonar rápidamente la partícula.
La figura 2 es un diagrama de flujo que ilustra un método (250) ejemplar para producir polvos esféricos, según una realización de la presente divulgación. En esta realización, el proceso (250) comienza introduciendo un material de alimentación en un soplete de plasma (255). En algunas realizaciones, el soplete de plasma es un soplete de plasma generado por microondas o un soplete de plasma de RF. Dentro del soplete de plasma, los materiales de alimentación se exponen a un plasma que hace que los materiales se fundan, como se describió anteriormente (260). Durante el mismo tiempo (es decir, el tiempo que el material de alimentación está expuesto al plasma), el hidrógeno dentro del material de alimentación se disocia del metal, lo que da como resultado la deshidrogenación (260a). Simultáneamente, los materiales fundidos se esferoidizan mediante tensión superficial, como se analizó anteriormente (260b). Obsérvese que el paso 260 incluye 260a y 260b. Es decir, al exponer el material de alimentación al plasma se logran tanto la deshidrogenación como la esferoidización; no se necesitan pasos de procesamiento separados o distintos para lograr la deshidrogenación y la esferoidización. Después de salir del plasma, los productos se enfrían y solidifican, adquiriendo la forma esférica y luego se recogen (265).
La figura 3 es un diagrama de flujo que ilustra otro método (300) ejemplar para producir polvos esféricos, según otra realización de la presente divulgación. En este ejemplo, el método (300) comienza introduciendo un volumen sustancialmente continuo de materiales de alimentación de hidruro metálico filtrados en un soplete de plasma. Como se analizó anteriormente, la antorcha de plasma puede ser un plasma generado por microondas o una antorcha de plasma de RF (310). En una realización ejemplar, un alimentador de polvo giratorio AT-1200 (disponible en Thermach Inc.) permite un buen control de la velocidad de alimentación del polvo. En una realización alternativa, el polvo se puede alimentar al plasma usando otros medios adecuados, tales como un alimentador de lecho fluidizado. Los materiales de alimentación se pueden introducir a una velocidad constante y la velocidad se puede ajustar de modo que las partículas no se aglomeren durante las etapas de procesamiento posteriores. En otro ejemplo de realización, primero se tamizan y clasifican las materias primas a procesar según sus diámetros, siendo un diámetro mínimo de 1 micrómetros (|jm) y un diámetro máximo de 22 jm , o un mínimo de 22 jm y un máximo de 44 jm , o un mínimo de 44 jm y un máximo de 70 jm , o un mínimo de 70 jm y un máximo de 106 jm , o un mínimo de 106 jm y un máximo de 300 jm . Como se apreciará, estos valores superior e inferior se proporcionan solo con fines ilustrativos, y se pueden usar valores de distribución de tamaño alternativos en otras realizaciones. Esto elimina la recirculación de partículas ligeras por encima de la zona caliente del plasma y también garantiza que la energía del proceso presente en el plasma sea suficiente para fundir las partículas sin vaporización. El precribado permite la asignación eficiente de la potencia de microondas necesaria para fundir las partículas sin vaporizar el material.
Una vez introducidos en el soplete de plasma de microondas, los materiales de alimentación pueden ser arrastrados dentro de un flujo laminar y/o turbulento con simetría de eje hacia un plasma generado por microondas o RF (320). En realizaciones ejemplares, cada partícula dentro del proceso es arrastrada dentro de un gas inerte, tal como argón. En algunas realizaciones, los materiales de hidruro metálico están expuestos a un vacío parcial dentro del plasma (330).
Dentro del plasma, los materiales de alimentación se exponen a un perfil de temperatura sustancialmente uniforme y se funden (340). En un ejemplo, los materiales de alimentación se exponen a un perfil de temperatura uniforme de aproximadamente entre 4.000 y 8.000 K dentro del plasma. La fusión de los materiales de alimentación dentro del plasma lleva el hidrógeno a la superficie del hidruro metálico líquido, donde puede abandonar la partícula, deshidrogenando así rápidamente las partículas (350). El H2 actúa como agente reductor desoxidando simultáneamente el metal. La tensión superficial del metal líquido da forma a cada partícula en una geometría esférica (360). Así, se producen partículas metálicas líquidas deshidrogenadas, desoxidadas y esféricas, que se enfrían y solidifican en productos en polvo metálico deshidrogenados, desoxidados y esféricos al salir del plasma (370). Estas partículas pueden luego recogerse en contenedores (380). En algunas realizaciones, el entorno y/o los requisitos de sellado de los contenedores se controlan cuidadosamente. Es decir, para evitar la contaminación o la posible oxidación de los polvos, el entorno o los sellos de los contenedores se adaptan a la aplicación. En una realización, los contenedores están bajo vacío. En una realización, los contenedores se sellan herméticamente después de llenarse con el polvo generado de acuerdo con la presente tecnología. En una realización, los depósitos se llenan con un gas inerte, tal como, por ejemplo, argón. Debido a la naturaleza continua del proceso, una vez que se llena un contenedor, se puede retirar y reemplazar con un contenedor vacío según sea necesario sin detener el proceso de plasma.
Los métodos y procesos de acuerdo con la invención (por ejemplo, 200, 250, 300) se pueden usar para fabricar polvos metálicos esféricos o polvos de aleaciones metálicas esféricos. Por ejemplo, si el material de alimentación inicial es un material de hidruro de aleación de titanio, el polvo resultante será un polvo esférico de aleación de titanio. En una realización que presenta el uso de un material de hidruro de aleación de titanio de partida, el polvo esférico de aleación de titanio resultante comprende partículas esferioidizadas de Ti A16-V4, con entre 4 % y 7 % en peso de aluminio y entre 3 % y 5 % en peso de vanadio.
La figura 4 ilustra un soplete de plasma por microondas de ejemplo que se puede usar en la producción de polvos de metal o aleaciones metálicas esferoidales y deshidrogenados, según realizaciones de la presente divulgación. Como se analizó anteriormente, los materiales de alimentación de hidruro metálico 9, 10 se pueden introducir en un soplete de plasma de microondas 3, que sostiene un plasma 11 generado por microondas. En una realización ejemplar, se pueden inyectar un flujo de gas de arrastre y un flujo de envoltura (flechas hacia abajo) a través de las entradas 5 para crear condiciones de flujo dentro del soplete de plasma antes de la ignición del plasma 11 a través de la fuente de radiación de microondas 1. En algunas realizaciones, el flujo de arrastre y el flujo de envoltura son ejes simétricos y laminares, mientras que en otras realizaciones los flujos de gas son arremolinados. Los materiales de alimentación 9 se introducen axialmente en el soplete de plasma de microondas, donde son arrastrados por un flujo de gas que dirige los materiales hacia el plasma. Como se analizó anteriormente, los flujos de gas pueden consistir en una columna de gas noble de la tabla periódica, como helio, neón, argón, etc. Dentro del plasma generado por microondas, los materiales de alimentación se funden, como se analizó anteriormente, para deshidrogenar, desoxidar y esferoidizar los materiales. Las entradas 5 se pueden usar para introducir gases de proceso para arrastrar y acelerar partículas 9, 10 a lo largo del eje 12 hacia el plasma 11. En primer lugar, las partículas 9 se aceleran mediante arrastre utilizando un flujo de gas laminar central (conjunto superior de flechas) creado a través de un espacio anular dentro del soplete de plasma. Se puede crear un segundo flujo laminar (conjunto inferior de flechas) a través de un segundo espacio anular para proporcionar un revestimiento laminar para la pared interior del soplete dieléctrico 3 para protegerlo de la fusión debido a la radiación de calor del plasma 11. En realizaciones ejemplares, los flujos laminares dirigen las partículas 9, 10 hacia el plasma 11 a lo largo de una trayectoria lo más cercana posible al eje 12, exponiéndolas a una temperatura sustancialmente uniforme dentro del plasma. En algunas realizaciones, están presentes condiciones de flujo adecuadas para evitar que las partículas 10 alcancen la pared interior del soplete de plasma 3 donde podría tener lugar la unión del plasma. Las partículas 9, 10 son guiadas por los flujos de gas hacia el plasma de microondas 11, donde se someten cada una de ellas a un tratamiento térmico homogéneo. Se pueden ajustar diversos parámetros del plasma generado por microondas, así como parámetros de partículas, para lograr los resultados deseados. Estos parámetros pueden incluir potencia de microondas, tamaño del material de alimentación, velocidad de inserción del material de alimentación, velocidades de flujo de gas, temperatura del plasma y velocidades de enfriamiento. En algunas realizaciones, la velocidad de enfriamiento o extinción no es inferior a 103 grados C/s al salir del plasma 11. Como se analizó anteriormente, en esta realización particular, los flujos de gas son laminares; sin embargo, en realizaciones alternativas, se pueden usar flujos de remolino o flujos turbulentos para dirigir los materiales de alimentación hacia el plasma.

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Un método para producir polvos de aleaciones metálicas que comprende:
introducir un material de alimentación de hidruro de aleación de titanio en fase a en un soplete de plasma generado por microondas;
dirigir el material de alimentación hacia un plasma dentro del soplete de plasma;
fundir, deshidrogenar y esferoidizar el material de alimentación dentro del plasma para formar partículas de aleación de titanio de fase a deshidrogenadas y esferoidizadas;
dirigir las partículas deshidrogenadas y esferoidizadas desde el plasma a una cámara que tiene un gas inerte; enfriar y solidificar rápidamente las partículas deshidrogenadas y esferoidizadas en la cámara que tiene el gas inerte, en el que el enfriamiento de las partículas deshidrogenadas y esferoidizadas forma una microestructura acicular en las partículas deshidrogenadas y esferoidizadas, en el que la microestructura acicular comprende una microestructura martensítica; y
recoger las partículas deshidrogenadas y esferoidizadas.
2. El método de la reivindicación 1, en el que las partículas se desoxidan dentro del plasma.
3. El método de la reivindicación 1, en el que las partículas deshidrogenadas y esferoidizadas son partículas esféricas de polvo de aleación de titanio.
4. El método de la reivindicación 3, en el que las partículas de polvo de aleación de titanio son Ti Al6 -V4, con entre 4 %-7 % en peso de aluminio y 3 %-5 % en peso de vanadio.
5. El método de la reivindicación 1, en el que el material de alimentación se expone a un perfil de temperatura entre aproximadamente 4.000 K y 8.000 K.
6. El método de la reivindicación 1, en el que el material de alimentación se expone a un vacío parcial mientras el material de alimentación se expone al plasma.
7. El método de la reivindicación 1, en el que el material de alimentación se expone a una presión superior a la presión atmosférica mientras el material de alimentación se expone al plasma.
8. El método de la reivindicación 1, que comprende además: examinar los materiales de alimentación antes de introducirlos en el soplete de plasma; y opcionalmente mantener una distribución de tamaño de partícula promedio desde los materiales de alimentación hasta las partículas deshidrogenadas, desoxidadas y esferoidizadas.
9. El método de la reivindicación 1, en el que el material de alimentación de hidruro se introduce continuamente a una velocidad predeterminada.
10. El método de la reivindicación 1, que comprende además purgar el material de alimentación de hidruro con un gas inerte para eliminar el oxígeno antes de introducir el material de alimentación en el soplete de plasma.
11. El método de la reivindicación 1, que comprende además dirigir las partículas deshidrogenadas, desoxidadas y esferoidizadas a un contenedor de recolección herméticamente cerrado.
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