ES2976050T3

ES2976050T3 - Tela no tejida y proceso para su producción

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Publication number: ES2976050T3
Application number: ES20739355T
Authority: ES
Inventors: Martin Brunner; Christophe René Pierre Roux; Mélanie Monceaux; Simon Fremeaux
Original assignee: Omya International AG
Current assignee: Omya International AG
Priority date: 2019-07-11
Filing date: 2020-07-09
Publication date: 2024-07-22
Anticipated expiration: 2040-07-09
Also published as: BR112022000544A2; EP3997265A1; US12060666B2; CN114096705A; WO2021005182A1; US20220307172A1; EP3997265B1

Abstract

La presente invención se refiere a un proceso para la producción de una tela no tejida. En particular, la presente invención se refiere a la producción de una tela no tejida que tiene propiedades táctiles y hápticas deseables, así como a la propia tela no tejida. El proceso requiere la selección de materiales y condiciones de proceso específicos. La tela se produce a partir de una mezcla maestra de homopolímero de polipropileno isotáctico y una carga de carbonato de calcio con tratamiento superficial. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Tela no tejida y proceso para su producción

Campo de la invención

La presente invención se refiere a un proceso para la producción de una tela no tejida. En particular, la presente invención se refiere a la producción de una tela no tejida que tiene propiedades táctiles y hápticas deseables, así como a la propia tela no tejida.

Antecedentes de la invención

Las telas no tejidas son estructuras de láminas o redes flexibles, que se producen entrelazando redes de fibras cortadas y/o filamentos, que se usan en muchas aplicaciones, tales como textiles para prendas de vestir, calzado y equipaje, productos de filtrado, productos domésticos e industriales, productos de higiene y similares. Debido a sus propiedades absorbentes, se usan frecuentemente en productos de cuidado personal, tales como productos de higiene absorbentes, toallitas para bebés, toallitas limpiadoras o toallitas antibacterianas.

Hoy en día, las telas no tejidas se fabrican principalmente a partir de polímeros termoplásticos, tales como polipropileno, polietileno, poliésteres o poliamidas, o fibras semisintéticas, tal como la viscosa. Los polímeros termoplásticos pueden formarse en fibras cortadas y/o filamentos mediante una variedad de métodos, tales como procesos de soplado en fusión o de hilado. Las telas no tejidas producidas a partir de polímeros termoplásticos pueden mostrar una variedad de propiedades deseables, tales como alta resistencia a la tracción, tanto en la dirección de la máquina (MD) como en la dirección transversal (CD), resistencia al desgarro, alta resistencia a la perforación, flexibilidad, absorbencia, transpirabilidad y resistencia a la abrasión.

Aunque las fibras de polímero termoplástico normalmente tienen una superficie muy lisa, una tela no tejida formada a partir de dichas fibras tiende a tener propiedades táctiles y hápticas indeseables, tales como un tacto muy resbaladizo y aceitoso. Incluso si la rugosidad de la fibra se puede aumentar hasta cierto punto incorporando rellenos minerales, tal como carbonato de calcio, en las fibras poliméricas, la incorporación puede conducir a una menor resistencia a la tracción de las fibras, lo que causa problemas de procesamiento, tales como roturas de fibras, acumulación de presión en la matriz, o fibras "pegajosas", y deteriora las propiedades mecánicas de la tela no tejida.

Se cree que algunas de las desventajas mencionadas anteriormente se originan en partículas de carbonato de calcio grandes y/o agregados de partículas de carbonato de calcio mal dispersos. Se ha sugerido en la patente internacional WO 2014/060286 A1 usar carbonato de calcio que tenga una distribución de tamaño de partícula específica. Además, se ha sugerido que el tratamiento superficial de las partículas de carbonato de calcio con, p. ej., ácidos carboxílicos, como ácido esteárico o anhídridos de ácido succínico sustituidos con alquilo, hace que las partículas de carbonato de calcio sean menos polares, mejorando así su dispersión en la fibra polimérica final. En este sentido, la patente europea EP 3028830 A1 describe un proceso para la dispersión de partículas de carbonato de calcio en una matriz polimérica. Además, el documento US 2007/0122614 A1 describe un método para formar una fibra bicomponente que tiene una estructura de núcleo-carcasa con partículas de carbonato de calcio recubiertas de ácido esteárico en la superficie exterior de la fibra. Sin embargo, la cantidad total de carbonato de calcio en las fibras es bastante baja. Asimismo, la patente internacional WO 2011/028934 A1 se refiere a un carbonato de calcio recubierto de ácido esteárico, que se incorpora a fibras poliméricas para telas no tejidas.

En el proceso de producción de telas no tejidas, las fibras obtenidas finalmente tienen que consolidarse en una etapa de unión de la red para producir una tela no tejida que tenga una resistencia adecuada para las aplicaciones previstas. Los métodos comúnmente empleados en el campo de los productos de cuidado personal incluyen la termounión, también llamada calandrado, o la unión química. Estos procesos conducen a una estructura o superficie que hace que la tela no tejida tenga propiedades táctiles y hápticas indeseables. Los procesos alternativos pueden ser la perforación con aguja o el hidroentrelazamiento. La perforación con aguja tiende a impartir una tensión significativa a la tela no tejida y puede provocar la rotura de las fibras y el deterioro de la resistencia mecánica del material. El hidroentrelazamiento, también conocido como hidroligado, es un proceso que emplea chorros de agua a alta presión para entrelazar fibras en una red suelta, creando así una tela mantenida unida por fuerzas de fricción entre dichas fibras.

Sin embargo, los procesos antes mencionados como se describen en la técnica no permiten la formación de una tela no tejida que tenga propiedades hápticas de "sensación de algodón", mientras que al mismo tiempo conserva preferiblemente las buenas propiedades mecánicas y absorbentes a costos aceptables.

Por consiguiente, un objetivo de la presente invención es proporcionar un proceso para la producción de una tela no tejida que tenga propiedades táctiles y hápticas deseables ("sensación de algodón"), manteniendo esencialmente las propiedades mecánicas deseadas de la tela no tejida. También sería deseable proporcionar dicho proceso, que pueda realizarse sin acumulación de matrices y/o roturas de fibras. Además, también sería deseable proporcionar una tela no tejida que contenga una cantidad reducida de polímero sin afectar significativamente la calidad de la tela no tejida.

Los objetivos anteriores y otros se resuelven mediante el asunto tal como se define en las reivindicaciones adjuntas.

Según un primer aspecto de la presente invención, se proporciona un proceso que permite proporcionar una tela no tejida con buenas propiedades táctiles y hápticas ("sensación de algodón"). Estas buenas propiedades táctiles y hápticas ("sensación de algodón") pueden reflejarse, entre otras cosas, en una mayor velocidad de transmisión de vapor de agua. El proceso involucra las etapas de

a) proporcionar un material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente, comprendiendo el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente un material de relleno que contiene carbonato de calcio que tiene antes del tratamiento de la superficie

i) un valor del tamaño medio de partícula en peso (cfco) en el intervalo de 0,1 pm a 7 pm,

ii) un valor corte superior(d98)de 15 pm o menos,

iii) un área superficial específica (BET) de 0,5 a 120 m2/g, como se mide por el método BET, y

iv) un contenido de humedad total residual de 0,01 % en peso a 1 % en peso, en base al peso seco total de al menos un material de relleno que contiene carbonato de calcio,

y una capa de tratamiento superficial sobre al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 3 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio, y en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido carboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo;

b) proporcionar un primer polímero de polipropileno que sea un homopolímero de polipropileno isotáctico que tenga un índice de fluidez MFR (230 °C/2,16 kg) en el intervalo de 15 a 40 g/10 min, como se mide según la norma EN ISO 1133:2011;

c) proporcionar un segundo polímero de polipropileno que sea un homopolímero de polipropileno isotáctico que tenga un índice de fluidez MFR (230 °C/2,16 kg) en el intervalo de 15 a 40 g/10 min, como se mide según la norma EN ISO 1133:2011;

d) formar una mezcla madre combinando el material de relleno que contiene carbonato de calcio con tratamiento superficial de la etapa a) en una cantidad del 60 % en peso a 75 % en peso, en base al peso total de la mezcla madre, con el primer polímero de polipropileno de la etapa b);

e) mezclar la mezcla madre de la etapa d) con el segundo polímero de polipropileno de la etapa c) para obtener una mezcla que tiene un contenido de material de relleno que contiene carbonato de calcio tratada superficialmente en el intervalo de 5 % en peso a 15 % en peso, en base al peso total de la mezcla,

f) formar la mezcla de la etapa e) en fibras filamentosas que tienen un diámetro de fibra promedio en el intervalo de 11 a 30 pm o en el intervalo de 15 a 35 pm,

g) formar una red fibrosa a partir de las fibras del etapa f), y

h) formar la tela no tejida mediante hidroentrelazamiento de la red fibrosa de la etapa g), en donde la presión del agua durante el etapa de hidroentrelazamiento h) no excede 100 bar y

en donde la etapa de unión final durante el hidroentrelazamiento se lleva a cabo a una presión de agua en el intervalo de 80 a 100 bar.

Sorprendentemente, los inventores descubrieron que el proceso anterior conduce a una tela no tejida que tiene propiedades táctiles y hápticas únicas, es decir, un material que tiene una "sensación de algodón" natural, sin dejar de tener buenas propiedades mecánicas, en virtud de la interacción de las etapas y parámetros del proceso, como se describe en la presente memoria. En particular, los inventores descubrieron sorprendentemente que un material de relleno que contiene carbonato de calcio, que tiene una distribución de tamaño de partícula específica y una capa de tratamiento superficial específica, se puede dispersar uniformemente en un primer polímero de polipropileno de calidad "grado de fibra", es decir, que tiene un índice de fluidez específico, mediante la formación de una mezcla madre, que tiene una concentración específica del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente. La mezcla madre, que comprende el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente uniformemente disperso, según la presente invención, se mezcla luego con un segundo polímero de polipropileno de calidad "grado de fibra" para formar una mezcla, que se puede formar en fibras, que, después de colocarlos en una red fibrosa y unirlos mediante hidroentrelazamiento, forman una tela no tejida que tiene las propiedades táctiles y hápticas deseadas. Estas propiedades, es decir, la "sensación del algodón", pueden reflejarse en una velocidad de transmisión de vapor de agua (WVTR) de al menos 1000 g/(m2 día), como se mide según la norma ASTM E398-13. Debe entenderse que el WVTR representa una medida de las propiedades táctiles y hápticas, por ejemplo la "suavidad", como se describirá en la presente memoria a continuación. Sin embargo, la presente invención no se refiere principalmente a la provisión de materiales respirables como tal. Además, debe entenderse que la combinación de las etapas del proceso antes mencionadas finalmente produce la tela no tejida que tiene dichas propiedades deseadas.

En las reivindicaciones dependientes correspondientes se definen realizaciones ventajosas del procedimiento inventivo para la preparación de una tela no tejida.

En una realización, la tela no tejida tiene una velocidad de transmisión de vapor de agua de al menos 1000 g/(m2 día), como se mide según la norma ASTM E398-13, preferiblemente de al menos 2000 g/(m2 día), y más preferiblemente de al menos 3000 g/(m2 día).

En otra realización, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) comprende un material de relleno que contiene carbonato de calcio que tiene antes del tratamiento superficial

i) un valor de tamaño medio de partícula en peso (d50) en el intervalo de 0,25 pm a 5 pm, preferiblemente de 0,5 a 4 |jm, más preferiblemente de 0,5 a 4 pm, lo más preferiblemente de 1,0 a 3,5 pm, y/o

ii) un valor de corte superior (cte) de 15 pm o menos, preferiblemente de 12,5 pm o menos, más preferiblemente de 10 pm o menos, lo más preferiblemente de 7,5 pm o menos, y/o

iii) una superficial específica (BET) de 0,5 a 120 m2/g, preferiblemente de 0,5 a 50 m2/g, más preferiblemente de 0,5 a 35 m2/g, lo más preferiblemente de 0,5 a 15 m2/g, como se mide por el método BET, y/o

iv) un contenido de humedad total residual de 0,01 % en peso a 0,2 % en peso, preferiblemente de 0,02 % en peso a 0,15 % en peso, en base al peso seco total de al menos un material de relleno que contiene carbonato de calcio.

En otra realización más, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) comprende una capa de tratamiento superficial en al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial está formada poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 2,5 % en peso, preferiblemente de 0,1 a 2,0 % en peso, más preferiblemente de 0,1 a 1,0 % en peso y lo más preferiblemente de 0,2 a 0,8 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio.

En otra realización más, el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido monocarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo, preferiblemente comprende al menos un ácido monocarboxílico y/o una sal del mismo, y lo más preferiblemente comprende ácido esteárico y/o una sal del mismo.

En una realización, el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido dicarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo, preferiblemente comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido y/o ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo, y lo más preferiblemente comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido.

En otra realización, el primer polímero de polipropileno de la etapa b) y/o el segundo polímero de polipropileno de la etapa c) es un homopolímero de polipropileno isotáctico que tiene un índice de fluidez MFR (230 °c /2,16 kg) en el intervalo de 20 a 35 g/10 min, preferiblemente de 25 a 35 g/10 min, como se mide según la norma EN ISO 1133:2011, en donde el primer polímero de polipropileno de la etapa b) y el segundo polímero de polipropileno de la etapa c) son preferiblemente el mismo polímero.

En otra realización más, la mezcla madre se forma en la etapa d) combinando el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) en una cantidad de 65 % en peso a 74 % en peso, preferiblemente 68 % en peso a 72% en peso, en base al peso total de la mezcla madre, con el primer polímero de polipropileno de la etapa b).

En aún otra realización, las fibras formadas en la etapa f) son fibras cortadas que tienen

• un diámetro medio de fibra en el intervalo de 14 a 30 pm, preferiblemente de 14 a 25 pm, o de 15 a 30 pm, y lo más preferiblemente de 15 a 25 pm, y/o

• un título en el intervalo de 1 a 6 dtex, preferiblemente de 1,5 a 4 dtex, como se mide según la norma EN ISO 2062:2009 y/o

• una longitud de fibra cortada en el intervalo de 30 a 90 mm, preferiblemente de 40 a 60 mm,

en donde las fibras cortadas se forman preferiblemente a partir de la mezcla de la etapa e) mediante un proceso que comprende las etapas de extrusión y corte de multifilamento o monofilamento, y/o

en donde las fibras cortadas se forman en una red fibrosa durante la etapa g), preferiblemente mediante cardado. En una realización, las fibras formadas en la etapa f) son filamentos que tienen

• un diámetro medio de fibra en el intervalo de 14 a 30 |jm, preferiblemente de 14 a 25 |jm, o de 15 a 30 |jm, y lo más preferiblemente de 15 a 25 jim, y/o

• un título en el intervalo de 1 a 6 dtex, preferiblemente de 1,5 a 4 dtex, como se mide según la norma EN ISO 2062:2009,

en donde los filamentos se forman preferiblemente a partir de la mezcla de la etapa e) o e2) mediante hilado y/o soplado en fusión.

En otra realización, en la etapa de hidroentrelazamiento h)

• al menos el 95 %, preferiblemente al menos el 98 %, más preferiblemente al menos el 99 % del agua de proceso se reutiliza, y/o

• la tela no tejida se seca después de la etapa de unión final a una temperatura por debajo de 135 °C, más preferiblemente por debajo de 120 °C, incluso más preferiblemente por debajo de 100 °C.

Un segundo aspecto de la invención se refiere a una tela no tejida formada a partir de fibras filamentosas, en donde las fibras tienen un diámetro medio de fibra en el intervalo de 11 a 30 jim o en el intervalo de 15 a 35 jim y están compuestas por una mezcla que comprende

• un primer polímero de polipropileno, que es un homopolímero de polipropileno isotáctico que tiene un índice de fluidez MFR (230 °C/2,16 kg) en el intervalo de 15 a 40 g/10 min, como se mide según la norma EN ISO 1133:2011;

• un segundo polímero de polipropileno que es un homopolímero de polipropileno isotáctico que tiene un índice de fluidez MFR (230 °C/2,16 kg) en el intervalo de 15 a 40 g/10 min, como se mide según la norma EN ISO 1133:2011, y

• un material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente, comprendiendo el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente un material de relleno que contiene carbonato de calcio que tiene antes del tratamiento superficial

i) un valor de tamaño medio de partícula en peso (cfeo) en el intervalo de 0,1 jim a 7 jim,

ii) un valor de corte superior (cte) de 15 jim o menos,

iv) un contenido de humedad total residual de 0,01 % en peso a 1 % en peso, en base al peso seco total de al menos un material de relleno que contiene carbonato de calcio, y una capa de tratamiento superficial en al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 3 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio, y en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido carboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo;

en donde el material que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente está contenido en la mezcla en una cantidad del 5 % en peso al 15 % en peso, en base al peso total de la mezcla, y en donde la tela no tejida tiene una velocidad de transmisión de vapor de agua (WVTR) de al menos 1000 g/(m2 día), como se mide según la norma ASTM E398-13.

Los inventores descubrieron sorprendentemente que una tela no tejida, que se obtiene a partir de una mezcla de los polímeros de polipropileno específicos anteriores y el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente específico en las cantidades específicas definidas, tiene las propiedades táctiles y hápticas deseables, es decir, la "sensación de algodón" natural reflejada por una velocidad de transmisión de vapor de agua (WVTR) de la tela no tejida que está dentro del intervalo específico reivindicado. La velocidad de transmisión de vapor de agua se puede ajustar para que se encuentre dentro del intervalo reivindicado mediante el proceso específico como se describe en la presente memoria, que requiere, p. ej., condiciones específicas de hidroentrelazamiento.

Las realizaciones ventajosas de la tela no tejida según la invención se definen en las reivindicaciones dependientes correspondientes y en los ejemplos de realización siguientes.

En una realización, la tela no tejida tiene una velocidad de transmisión de vapor de agua de al menos 2000 g/(m2 día), y preferiblemente de al menos 3000 g/(m2 día), como se mide según la norma ASTM E398-13.

En otra realización, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente comprende un material de relleno que contiene carbonato de calcio que tiene antes del tratamiento superficial

i) un valor de tamaño medio de partícula en peso(d5o)en el intervalo de 0,25 |jm a 5 |jm, preferiblemente de 0,5 a 4 |jm, más preferiblemente de 0,5 a 4 jm , lo más preferiblemente de 1,0 a 3,5 jm , y/o

ii) un valor de corte superior(d98)de 15 jm o menos, preferiblemente de 12,5 jm o menos, más preferiblemente de 10 jm o menos, lo más preferiblemente de 7,5 jm o menos, y/o

iii) un área superficial específica (BET) de 0,5 a 120 m2/g, preferiblemente de 0,5 a 50 m2/g, más preferiblemente de 0,5 a 35 m2/g, lo más preferiblemente de 0,5 a 15 m2/g, medido por el método BET, y/o

En otra realización más, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente comprende una capa de tratamiento superficial en al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 2,5 % en peso, preferiblemente de 0,1 a 2,0 % en peso, más preferiblemente de 0,1 a 1,0 % en peso y lo más preferiblemente de 0,2 a 0,8 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio.

En otra realización, el primer polímero de polipropileno y/o el segundo polímero de polipropileno es un homopolímero de polipropileno isotáctico que tiene un índice de fluidez MFR (230 °C/2,16 kg) en el intervalo de 20 a 35 g/10 min, preferiblemente de 25 a 35 g/10 min, como se mide según la norma EN ISO 1133:2011, en donde el primer polímero de polipropileno y el segundo polímero de polipropileno son preferiblemente el mismo polímero.

En otra realización más, las fibras son fibras cortadas que tienen

• un diámetro medio de fibra en el intervalo de 14 a 30 jm , preferiblemente de 14 a 25 jm , o de 15 a 30 jm , y lo más preferiblemente de 15 a 25 jm , y/o

en donde las fibras cortadas se forman preferiblemente a partir de la mezcla del etapa e) mediante un proceso que comprende las etapas de extrusión y corte de multifilamento o monofilamento, y/o

en donde las fibras cortadas se forman en una red fibrosa durante la etapa g) preferiblemente mediante cardado.

En otra realización más, las fibras son filamentos que tienen

Un tercer aspecto de la presente invención se refiere al uso del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente para la fabricación de una tela no tejida que tiene una velocidad de transmisión de vapor de agua de al menos 1000 g/(m2 día), como se mide según la norma ASTM E398-13, preferiblemente de al menos 2000 g/(m2 día), y más preferiblemente de al menos 3000 g/(m2 día), en donde el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente comprende un material de relleno que contiene carbonato de calcio que tiene antes del tratamiento superficial

i) un valor de tamaño medio de partícula en peso (d5o) en el intervalo de 0,1 jm a 7 jm ,

ii) un valor de corte superior(d98)de 15 jm o menos,

y una capa de tratamiento superficial en al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 3 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio, y en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido carboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo.

Sorprendentemente se descubrió que el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente como se define según el tercer aspecto de la invención, cuando se usa para la fabricación de una tela no tejida, aumenta la rugosidad superficial de las fibras de la tela no tejida que tiene una velocidad de transmisión de vapor de agua como se reivindica. En consecuencia, la tela no tejida tiene las propiedades táctiles y hápticas deseables, es decir, una "sensación de algodón" natural.

Las realizaciones ventajosas del uso inventivo del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente se definen en las reivindicaciones dependientes correspondientes y en las realizaciones ejemplares a continuación.

En una realización, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente comprende un material de relleno que contiene carbonato de calcio que tiene antes del tratamiento superficial

i) un valor de tamaño medio de partícula en peso (d») en el intervalo de 0,25 pm a 5 pm, preferiblemente de 0,5 a 4 |jm, más preferiblemente de 0,5 a 4 pm, lo más preferiblemente de 1,0 a 3,5 pm, y/o

iii) un área superficial específica (BET) de 0,5 a 120 m2/g, preferiblemente de 0,5 a 50 m2/g, más preferiblemente de 0,5 a 35 m2/g, lo más preferiblemente de 0,5 a 15 m2/g, como se mide por el método BET, y/o

iv) un contenido de humedad total residual de 0,01 % en peso a 0,2 % en peso, preferiblemente de 0,02 % en peso a 0,15 % en peso, en base al peso seco total de al menos una material de relleno que contiene carbonato de calcio.

En otra realización, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente comprende una capa de tratamiento superficial en al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 2,5 % en peso, preferiblemente de 0,1 a 2,0 % en peso, más preferiblemente de 0,1 a 1,0 % en peso y lo más preferiblemente de 0,2 a 0,8 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio.

En otra realización más, el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido dicarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo, preferiblemente comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido y/o ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo, y lo más preferiblemente comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido.

Un cuarto aspecto de la presente invención se refiere a un artículo que comprende la tela no tejida inventiva y/o la tela no tejida como se obtiene mediante el proceso inventivo.

En una realización ejemplar, el artículo se selecciona del grupo que comprende productos de higiene, productos médicos y sanitarios, productos de filtrado, productos geotextiles, productos agrícolas y hortícolas, prendas de vestir, calzado y productos de equipaje, productos domésticos e industriales, productos de embalaje, productos de construcción y similares.

Cuando en lo siguiente se hace referencia a realizaciones específicas y/o preferidas de un aspecto, como el proceso inventivo, se debe entender que estas realizaciones también se refieren a los demás aspectos, p. ej. a realizaciones específicas y/o preferidas del producto inventivo, el uso inventivo y el artículo inventivo.

Debe entenderse que para los fines de la presente invención, los siguientes términos tienen los siguientes significados:

El término "material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente" en el significado de la presente invención se refiere a un material que se ha puesto en contacto con un agente de tratamiento superficial para obtener una capa de revestimiento en al menos una parte de la superficie del material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde el material de relleno que contiene carbonato de calcio comprende al menos 80%en peso de carbonato de calcio, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente.

El término "carbonato de calcio natural molido" (GNCC) como se usa en la presente memoria se refiere a un material particulado obtenido a partir de minerales que contienen carbonato de calcio natural, tales como tiza, piedra caliza, mármol o dolomita, o de fuentes orgánicas, tales como cáscaras de huevo o conchas marinas, que se ha procesado en una etapa de trituración húmeda y/o seca, tal como machacado y/o molienda, y opcionalmente se ha sometido a etapas adicionales tales como cribado y/o fraccionamiento, por ejemplo, mediante un ciclón o un clasificador.

Un "carbonato de calcio precipitado" (PCC) en el sentido de la presente invención es un material sintetizado, obtenido por precipitación tras una reacción de dióxido de carbono e hidróxido de calcio (cal hidratada) en un ambiente acuoso. Alternativamente, el carbonato de calcio precipitado también se puede obtener haciendo reaccionar sales de calcio y carbonato, por ejemplo cloruro de calcio y carbonato de sodio, en un ambiente acuoso. El PCC puede tener una forma cristalina vaterítica, calcítica o aragonítica. Los PCC se describen, por ejemplo, en las patentes europeas EP 2447 213 A1, EP 2524898 A1, EP 2371 766 A1, EP 2840065 A1, o la patente internacional WO 2013/142473 A1.

El "tamaño de partícula" de los materiales que contienen carbonato de calcio en la presente memoria se describe mediante su distribución en peso de los tamaños de partícula dx. En ello, el valor dx representa el diámetro respecto del cual x % en peso de las partículas tienen diámetros inferiores adx.Esto significa que, por ejemplo, el valor Ó20 es el tamaño de partícula en donde el 20 % en peso de todas las partículas son más pequeñas que ese tamaño de partícula. El valor Ó50 es, por lo tanto, el tamaño medio de partícula en peso, es decir, el 50 % en peso de todas las partículas son más pequeñas que ese tamaño de partícula y el valor dgs, denominado como corte superior, es el tamaño de partícula en donde el 98 % en peso de todas las partículas son más pequeñas que ese tamaño de partícula. El tamaño medio de partícula en peso Ó50 y el corte superior dgs se miden mediante el método de sedimentación, que es un análisis del comportamiento de la sedimentación en un campo gravimétrico. La medida se realiza con un Sedigraph™ 5120 de Micromeritics Instrument Corporation, EE.UU. El método y el instrumento son conocidos por el experto y se usan comúnmente para determinar distribuciones de tamaño de partículas.

A lo largo del presente documento, el término “área superficial específica” (en m2/g), que se usa para definir carbonato de calcio u otros materiales, se refiere al área superficial específica como se determina mediante el uso del método BET (usando nitrógeno como gas adsorbente), como se mide según la norma ISO 9277:2010.

Para los fines de la presente solicitud, la "temperatura de aparición de volátiles" se define como la temperatura a la que los volátiles - incluidos los volátiles introducidos como resultado de las etapas comunes de preparación de rellenos minerales que incluyen molienda, con o sin agentes auxiliares de molienda, enriquecimiento, con o sin auxiliares de flotación u otros agentes, y otros agentes de pretratamiento no enumerados expresamente anteriormente, detectados según el análisis termogravimétrico descrito a continuación - comienzan a evolucionar, como se observa en una curva termogravimétrica (TGA), que representa la masa de la muestra restante (eje y) en función de la temperatura (eje x), definiéndose la preparación e interpretación de dicha curva a continuación.

Los métodos analíticos TGA proporcionan información sobre pérdidas de masa y temperaturas de inicio de volátiles con gran precisión y son de conocimiento común; se describe, por ejemplo, en "Principles of Instrumental analysis", quinta edición, Skoog, Holler, Nieman, 1998 (primera edición 1992) en el Capítulo 31, páginas 798 a 800, y en muchas otras obras de referencia comúnmente conocidas. El análisis termogravimétrico (TGA) se puede realizar usando un TGA 851 de Mettler Toledo basado en una muestra de 500 /- 50 mg y temperaturas de barrido de 25 a 280 °C o de 25 a 400 °C a una velocidad de 20 °C/minuto bajo un flujo de aire de 70 ml/min. El experto podrá determinar la "temperatura de aparición de volátiles" mediante el análisis de la curva TGA de la siguiente manera: se obtiene la primera derivada de la curva TGA y se identifican los puntos de inflexión en ella entre 150 y 280 °C o 25 a 400 °C. De los puntos de inflexión que tienen un valor de pendiente tangencial superior a 45° con respecto a una línea horizontal, se identifica el que tiene la temperatura asociada más baja por encima de 200 °C. El valor de temperatura asociado con este punto de inflexión de temperatura más bajo de la curva de la primera derivada es la "temperatura de aparición de volátiles". El peso total del agente de tratamiento superficial sobre el área superficial accesible del relleno se puede determinar mediante análisis termogravimétrico por pérdida de masa entre 105 °C a 400 °C.

Para los fines de la presente solicitud, los "volátiles totales" asociados con rellenos minerales y desprendidos en un intervalo de temperatura de 25 a 280 °C o de 25 a 400 °C se caracterizan según el % de pérdida de masa de la muestra de relleno mineral a lo largo de un intervalo de temperatura como se lee en una curva termogravimétrica (TGA). Los "volátiles totales" desprendidos en la curva TGA se pueden determinar usando software Star® SW9.01. Usando este software, primero se normaliza la curva con respecto al peso de la muestra original para obtener pérdidas de masa en valores en % con respecto a la muestra original. A continuación, se selecciona el intervalo de temperatura de 25 a 280 °C o de 25 a 400 °C y se selecciona la opción de etapa horizontal (en alemán: "Stufe horizontal") para obtener el % de pérdida de masa en el intervalo de temperatura seleccionado.

A menos que se indique lo contrario, el "contenido de humedad total residual" de un material se refiere al porcentaje de humedad (es decir, agua) que puede desorberse de una muestra al calentarla a 220 °C. El "contenido de humedad total residual" se determina según el método de medida culombimétrico de Karl Fischer, en donde el material de relleno se calienta a 220 °C y el contenido de agua liberado en forma de vapor y aislado usando una corriente de gas nitrógeno (a 100 ml/min) se determina en una unidad culombimétrica de Karl Fischer (p. ej., el titulador culombimétrico KF C30 de Mettler-Toledo, combinado con el horno DO 0337 de Mettler-Toledo).

El término "susceptibilidad a la captación de humedad" en el significado de la presente invención se refiere a la cantidad de humedad adsorbida en la superficie del material en polvo o producto de material de relleno tratado superficialmente y se puede determinar en mg de humedad/g de material de polvo seco o producto de material de relleno tratado superficialmente después de la exposición a una atmósfera de 10 y 85 % de humedad relativa, respectivamente, durante 2,5 horas a una temperatura de 23 °C (± 2 °C).

Se entiende que el término "peso seco del material de relleno que contiene carbonato de calcio" describe un material de relleno que tiene menos del 0,3 % en peso de agua respecto al peso del material de relleno. El % de agua (igual al contenido de humedad total residual) se determina como se describe en la presente memoria.

El término "ácido carboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo" se refiere a ácidos carboxílicos, sales de ácidos carboxílicos, anhídridos carboxílicos y sus mezclas. El término "ácido monocarboxílico y/o una sal del mismo" se refiere a ácidos monocarboxílicos y sales de ácidos monocarboxílicos. El término "ácido dicarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo" se refiere a ácidos dicarboxílicos, sales de ácidos dicarboxílicos, anhídridos dicarboxílicos y sus mezclas, en donde se entiende por "anhídrido dicarboxílico" un anhídrido acíclico o cíclico. El término “anhídrido succínico", también llamado dihidro-2,5-furandiona, anhídrido de ácido succínico u óxido de succinilo, tiene la fórmula molecular C4H4O3 y es el anhídrido del ácido succínico. El término anhídrido succínico "monosustituido" en el significado de la presente invención se refiere a un anhídrido succínico sustituido con un sustituyente. El término ácido succínico "monosustituido" en el significado de la presente invención se refiere a un ácido succínico sustituido con un sustituyente.

Los términos "alquilo" y "alifático" en el significado de la presente invención se refieren a un compuesto orgánico saturado, lineal o ramificado, compuesto de carbono e hidrógeno. Por ejemplo, los "ácidos alquilcarboxílicos" están compuestos de cadenas hidrocarbonadas saturadas lineales o ramificadas que contienen un grupo ácido carboxílico colgante.

El término "alquenilo" en el significado de la presente invención se refiere a un compuesto orgánico insaturado, lineal o ramificado, compuesto de carbono e hidrógeno. Dicho compuesto orgánico contiene además al menos un doble enlace en el sustituyente, preferiblemente un doble enlace. En otras palabras, los "ácidos alquenilcarboxílicos" están compuestos de cadenas hidrocarbonadas insaturadas, lineales o ramificadas, que contienen un grupo ácido carboxílico colgante. Se aprecia que el término "alquenilo" en el significado de la presente invención incluye los isómeros cis y trans.

El término "productos de reacción salados" en el significado de la presente invención se refiere a productos obtenidos poniendo en contacto un material de relleno que contiene carbonato de calcio con uno o más ácidos carboxílicos y/o sus sales o anhídridos. Dichos productos de reacción salados pueden formarse entre, p. ej. el ácido carboxílico y las moléculas reactivas ubicadas en la superficie del material de relleno que contiene carbonato de calcio.

Como se usa en la presente memoria, el término "polímero" generalmente incluye homopolímeros y copolímeros tales como, por ejemplo, copolímeros de bloque, de injerto, aleatorios y alternos, así como mezclas y modificaciones de los mismos. El polímero puede ser un polímero amorfo, un polímero cristalino o un polímero semicristalino, es decir, un polímero que comprende fracciones cristalinas y amorfas. El grado de cristalinidad se especifica en porcentaje y puede determinarse mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC). Un polímero amorfo puede caracterizarse por su temperatura de transición vítrea y un polímero cristalino puede caracterizarse por su punto de fusión. Un polímero semicristalino puede caracterizarse por su temperatura de transición vítrea y/o su punto de fusión.

Para los fines de la presente invención, la expresión "homopolímero de polipropileno" se refiere a un polímero de polipropileno, que se deriva de al menos 98 % en moles de monómeros de propileno.

La expresión "polímero isotáctico" se refiere a un polímero en donde más del 95 %, preferiblemente más del 97 % de todos los sustituyentes están situados en el mismo lado de la estructura macromolecular.

El término "índice de fluidez" (MFR) como se usa en la presente memoria se refiere a la masa del polímero, dada en g/10 min, que se descarga a través de una matriz definida en condiciones de temperatura y presión específicas. Para los polímeros de polipropileno, el MFR se mide comúnmente bajo una carga de 2,16 kg a 230 °C, según la norma EN ISO 1133:2011. El MFR es una medida de la viscosidad del polímero, que está influida principalmente por el peso molecular del polímero, pero también por el grado de ramificación o la polidispersidad.

La expresión "índice de polidispersidad" (Mw/Mn) como se usa en la presente memoria es una medida de la distribución de masa molecular y se refiere a la relación entre la masa molar promedio en peso y la masa molar promedio en número de los polímeros según se determina mediante cromatografía de permeación en gel (GPC), p. ej., según la norma EN ISO 16014-1:2019.

El término "mezcla madre" se refiere a una composición que tiene una concentración del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente que es mayor que la concentración de la composición polimérica usada para preparar las fibras y/o filamentos y/o tela no tejida. Es decir, la mezcla madre se diluye adicionalmente, p. ej., durante la etapa e) de la presente invención, para obtener una composición polimérica que sea adecuada para preparar la tela no tejida.

A los efectos de la presente invención, el término "fibras" puede referirse tanto a "fibras cortadas" como a "filamentos".

El término "fibra cortada" en el significado de la presente invención se refiere a una estructura lineal que forma tejidos textiles tales como telas no tejidas que normalmente consisten en redes de fibras unidas entre sí mediante, p. ej., métodos mecánicos. Por consiguiente, se entiende que el término "fibra cortada" se refiere a una estructura finita.

El término "filamento" en el sentido de la presente invención se refiere a una estructura que difiere de las fibras cortadas por su longitud estructural. Por consiguiente, se entiende que el término "filamento" se refiere a fibras sin fin. Se aprecia además que el filamento puede construirse como mono, bi o multifilamento. Si está presente un bi o multifilamento, la composición de los filamentos individuales puede ser sustancialmente la misma. Es decir, las composiciones de los filamentos individuales comprenden sustancialmente los mismos componentes, en las mismas cantidades. Alternativamente, la composición de los filamentos individuales puede ser diferente. Es decir, las composiciones de los filamentos individuales pueden comprender los mismos componentes en cantidades variables o las composiciones de los filamentos individuales pueden comprender diferentes componentes en las mismas cantidades.

Para los fines de la presente invención, el "título" de una fibra es una medida de la densidad de masa lineal, en donde la densidad de masa lineal viene dada por la densidad del polímero y, si está presente, por la densidad y concentración del relleno en la fibra. El título representa un valor medio de la masa de una única hebra de fibra por unidad de longitud de la única hebra de fibra. La unidad dtex (decitex) se da en gramos por 10.000 metros de fibra.

Para los fines de la presente invención, el término "diámetro de fibra" o "espesor de fibra" se refiere al espesor de una única fibra ortogonal a la dirección de la fibra, según se determina mediante microscopía de luz visible, o mediante cálculo usando la siguiente ecuación (i), según Hans J. Koslowski, Dictionary of Man-Made fibers, segunda edición, 2010, Deutscher Fachverlag, página 279.

(i)

T (dtex)

diámetro de fibra(|im) = 11,3

(densidad)

Para los fines de la presente invención, el término "longitud de la fibra cortada" se refiere a la longitud media de las fibras cortadas. La longitud de la fibra cortada está determinada por la distancia entre las cuchillas durante el proceso de corte de los filamentos en fibras.

Cuando se usa un artículo indefinido o definido cuando se hace referencia a un sustantivo singular, p. ej., "un", "una" o "el/la", esto incluye un plural de ese sustantivo a menos que se indique específicamente algo más.

Cuando el término "que comprende" se usa en la presente descripción y reivindicaciones, no excluye otros elementos. Para los fines de la presente invención, el término "que consiste en" se considera una realización preferida del término "que comprende". Si en lo sucesivo se define un grupo que comprende al menos un cierto número de realizaciones, se debe entender que esto también describe un grupo que preferiblemente consiste sólo en estas realizaciones.

Siempre que se usen los términos "que incluye" o "que tiene", estos términos pretenden ser equivalentes a "que comprende" como se define anteriormente.

Términos como "obtenible" o "definible" y "obtenido" o "definido" se usan indistintamente. Esto, por ejemplo, significa que, a menos que el contexto indique claramente lo contrario, el término "obtenido" no significa que indique que, por ejemplo, una realización deba obtenerse mediante, por ejemplo, la secuencia de etapas que siguen al término "obtenido". aunque dicha comprensión limitada siempre está incluida en los términos "obtenido" o "definido" como una realización preferida.

A continuación, se expondrán con más detalle los detalles y las realizaciones preferidas del proceso inventivo, la tela no tejida inventiva, el uso inventivo del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente y los artículos que comprenden dicha tela no tejida inventiva. Debe entenderse que los detalles técnicos y las realizaciones que se describen para cualquiera de los aspectos de la presente invención también se aplican a cada uno de los aspectos restantes de la invención.

El material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente

El proceso inventivo, el producto inventivo, el uso inventivo y el artículo inventivo hacen uso de un material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente. Para los fines de la presente invención, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente antes de la etapa de tratamiento superficial se denominará como el "material de relleno que contiene carbonato de calcio". Por consiguiente, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 3 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio, y en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido carboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo.

El material de relleno que contiene carbonato de calcio

El material de relleno que contiene carbonato de calcio en el sentido de la presente invención se refiere a un material seleccionado del grupo que consiste en carbonato de calcio natural molido (GNCC), carbonato de calcio precipitado (PCC) y mezclas de los mismos.

Preferiblemente, el material de relleno que contiene carbonato de calcio es un GNCC.

Según una realización de la presente invención, la cantidad de carbonato de calcio en el material de relleno que comprende carbonato de calcio es al menos 80 % en peso, p. ej. al menos 95 % en peso, preferiblemente entre 97 y 100 % en peso, más preferiblemente entre 98,5 y lo más preferiblemente 99,95 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que comprende carbonato de calcio.

El al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio está en forma de un material particulado y tiene una distribución de tamaño de partícula como se requiere para la producción de la tela no tejida según la invención. Por lo tanto, el material de relleno que comprende carbonato de calcio tiene un tamaño medio de partícula en peso d50 de 0,1 |jm a 7 pm, preferiblemente de 0,25 pm a 5 pm, más preferiblemente de 0,5 pm a 4 pm, y lo más preferiblemente de 1,0 a 3,5 pm.

Por consiguiente, el material de relleno que comprende carbonato de calcio tiene un corte superior (cfes) de < 15 pm, preferiblemente de < 12,5 pm, más preferiblemente de < 10 pm, y lo más preferiblemente de < 7,5 pm. Se entiende que el corte superior del material se selecciona de manera que la etapa f) de formación de fibras pueda realizarse esencialmente sin perturbaciones, p. ej., sin que grandes partículas de carbonato de calcio obstruyan las matrices y/o los orificios de la hilera.

Además, el material de relleno que comprende carbonato de calcio tiene un área superficial específica BET de 0,5 a 150 m2/g, preferiblemente de 0,5 a 50 m2/g, más preferiblemente de 0,5 a 35 m2/g, y lo más preferiblemente de 0,5 a 15 m2/g, como se mide usando nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277:2010.

Según una realización de la presente invención, el material de relleno que comprende carbonato de calcio tiene un tamaño medio de partícula en peso d50 de 0,1 pm a 7 pm y/o un corte superior (dgs) de < 15 pm y/o un área superficial específica (BET) de 0,5 a 120 m2/g, como se mide usando nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277:2010.

En una realización de la presente invención, el material de relleno que comprende carbonato de calcio es preferiblemente un mármol que tiene un valor de diámetro medio de tamaño de partícula d50 de 0,1 pm a 7 pm, preferiblemente de 0,25 pm a 5 pm, más preferiblemente de 0,5 a 4 pm, y lo más preferiblemente de 1,0 pm a 3,5 pm. En este caso, el al menos un material de relleno que contiene carbonato de calcio puede presentar un área superficial específica BET de 0,5 a 150 m2/g, preferiblemente de 0,5 a 50 m2/g, más preferiblemente de 0,5 a 35 m2/g y lo más preferiblemente de 0,5 a 15 m2/g, como se mide usando nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277:2010.

Por ejemplo, el material de relleno que comprende carbonato de calcio puede tener un valor de diámetro de tamaño medio de partícula d50 de 0,25 pm a 5 pm, preferiblemente de 0,5 a 4 pm, más preferiblemente de 1,0 pm a 3,5 pm, un corte superior (dgs) de < 10 pm, más preferiblemente de < 7,5 pm, y un área superficial específica BET de 0,5 a 50 m2/g, preferiblemente de 0,5 a 35 m2/g y lo más preferiblemente de 0,5 a 15 m2/g, que se mide usando nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277:2010.

Se prefiere que el material de relleno que comprende carbonato de calcio sea un material molido en seco, un material que está molido y secado en húmedo o una mezcla de los materiales anteriores. En general, la etapa de molienda se puede llevar a cabo con cualquier dispositivo de molienda convencional, por ejemplo, en condiciones tales que el refinamiento resulte predominantemente de impactos con un cuerpo secundario, es decir, en uno o más de un molino de bolas, un molino de barras, un molino vibratorio, una trituradora de rodillos, un molino de impacto centrífugo, un molino de perlas vertical, un molino de desgaste, un molino de púas, un molino de martillos, un pulverizador, una trituradora, un disgregante, un cortador de cuchillas u otro equipo similar conocido por los expertos en la materia.

En caso de que el material de relleno que comprende carbonato de calcio sea un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido húmedo, la etapa de molienda se puede realizar en condiciones tales que tenga lugar la molienda autógena y/o mediante molienda horizontal de bolas, y/u otros procesos similares conocidos por el experto. Cabe señalar que se pueden usar los mismos métodos de molienda para moler en seco el material de relleno que comprende carbonato de calcio. El material de relleno molido procesado en húmedo que comprende carbonato de calcio así obtenido se puede lavar y deshidratar mediante procesos bien conocidos, p. ej. mediante floculación, filtración o evaporación forzada antes del secado. La etapa posterior de secado se puede llevar a cabo en una sola etapa, tal como secado por pulverización, o en al menos dos etapas, p. ej. aplicando una primera etapa de calentamiento al material de relleno que comprende carbonato de calcio para reducir el contenido de humedad asociado a un nivel que no sea mayor que aproximadamente 0,5 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que comprende carbonato de calcio. El contenido de humedad total residual del relleno se puede medir mediante el método de titulación culombimétrica de Karl Fischer, desorbiendo la humedad en un horno a 195 °C y pasándola continuamente por el coulómetro KF (titulador culombimétrico KF C30 de Mettler Toledo, combinado con el horno DO 0337 de Mettler) usando N2 seco a 100 ml/min, p.ej. durante 10 min. El contenido de humedad total residual se puede reducir aún más aplicando una segunda etapa de calentamiento al material de relleno que comprende carbonato de calcio. En caso de que dicho secado se lleve a cabo mediante más de una etapa de secado, la primera etapa se puede llevar a cabo calentando en una corriente de aire caliente, mientras que la segunda y las siguientes etapas de secado se llevan a cabo preferiblemente mediante un calentamiento indirecto en donde la atmósfera en el recipiente correspondiente comprende un agente de tratamiento superficial. También es común que el material de relleno que comprende carbonato de calcio se someta a una etapa de enriquecimiento (tal como una etapa de flotación, blanqueamiento o separación magnética) para eliminar impurezas.

En una realización de la presente invención, el material de relleno que comprende carbonato de calcio comprende un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido en seco. En otra realización preferida, el material de relleno que comprende carbonato de calcio es un material que se muele en húmedo en un molino de bolas horizontal y posteriormente se seca usando el conocido proceso de secado por pulverización.

Según la presente invención, el material de relleno que comprende carbonato de calcio tiene un contenido de humedad residual de 0,01 a 1 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que comprende carbonato de calcio. Dependiendo del material de relleno que comprende carbonato de calcio, el material de relleno que comprende carbonato de calcio tiene un contenido de humedad total residual de 0,01 a 0,2 % en peso, preferiblemente de 0,02 a 0,15 % en peso y lo más preferiblemente de 0,04 a 0,15 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que comprende carbonato de calcio.

Por ejemplo, en caso de que se use mármol molido en húmedo y secado por pulverización como material de relleno que comprende carbonato de calcio, el contenido de humedad total residual del material de relleno que comprende carbonato de calcio es preferiblemente de 0,01 a 0,1 % en peso, más preferiblemente de 0,02 a 0,08 % en peso, y más preferiblemente de 0,04 a 0,07 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que comprende carbonato de calcio. Si se usa un PCC como material de relleno que comprende carbonato de calcio, el contenido de humedad total residual del material de relleno que comprende carbonato de calcio es preferiblemente de 0,01 a 0,2 % en peso, más preferiblemente de 0,05 a 0,17 % en peso, y lo más preferiblemente de 0,05 a 0,10 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que comprende carbonato de calcio.

La capa de tratamiento superficial

Según la presente invención, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente comprende además una capa de tratamiento superficial en al menos una parte de la superficie del material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 3 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido carboxílico y /o una sal o anhídrido del mismo.

Según una realización, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 2,5 % en peso, preferiblemente en una cantidad de 0,1 a 2 % en peso, más preferiblemente en una cantidad de 0,1 a 1,5 % en peso, incluso más preferiblemente en una cantidad de 0,1 a 1 % en peso, y lo más preferiblemente en una cantidad de 0,2 a 0,8 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio.

El material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente según la presente invención tiene excelentes características superficiales. Por ejemplo, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente puede tener una alta temperatura de aparición de volátiles, por ejemplo > 250 °C, preferiblemente de > 260 °C, y lo más preferiblemente de > 270 °C, y una alta estabilidad térmica, p. ej. hasta temperaturas de 250 °C, 270 °C o 290 °C. Adicional o alternativamente, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente puede tener volátiles totales entre 25 °C y 350 °C de menos del 0,25 %, y preferiblemente de menos del 0,23 % en masa, p. ej., de 0,04 a 0,21 % en masa, preferiblemente de 0,08 a 0,15 % en masa, más preferiblemente de 0,1 a 0,12 % en masa. Además, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente puede presentar una baja susceptibilidad a la absorción de humedad, caracterizada por su nivel de humedad superficial total de menos de 1 mg/g de material de relleno que comprende carbonato de calcio seco, a una temperatura de aproximadamente 23 °C (± 2 °C). Por ejemplo, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente tiene una susceptibilidad a la absorción de humedad de 0,1 a 1 mg/g, más preferiblemente de 0,2 a 0,9 mg/g; y lo más preferiblemente de 0,2 a 0,8 mg/g de material seco que comprende carbonato de calcio a una temperatura de 23 °C (± 2 °C). Adicional o alternativamente, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente puede tener una hidrofilicidad por debajo de una relación volumétrica de agua:etanol de 8:2 medida a 23 °C (± 2 °C) con el método de sedimentación, por ejemplo, de por debajo de una relación volumétrica de agua:etanol de 7:3 medida a 23 °C (± 2 °C) con el método de sedimentación.

Los agentes de tratamiento superficial

Según una realización de la presente invención, el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido monocarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo.

Se aprecia que la expresión "al menos un" ácido monocarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo significa que se pueden proporcionar uno o más tipos de ácidos monocarboxílicos y/o sales o anhídridos de los mismos en cualquier aspecto de la presente invención.

Según una realización preferida, el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido monocarboxílico y/o una sal del mismo.

El al menos un ácido monocarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo puede ser al menos un ácido carboxílico alifático que tiene una cantidad total de átomos de carbono de C4 a C24 y/o una sal o anhídrido del mismo.

En una realización de la presente invención, el ácido carboxílico alifático y/o una sal o anhídrido del mismo se selecciona de ácidos carboxílicos saturados no ramificados, es decir, el ácido carboxílico alifático y/o una sal o anhídrido del mismo se selecciona preferiblemente del grupo de ácidos carboxílicos que consisten en ácido pentanoico, ácido hexanoico, ácido heptanoico, ácido octanoico, ácido nonanoico, ácido decanoico, ácido undecanoico, ácido láurico, ácido tridecanoico, ácido mirístico, ácido pentadecanoico, ácido palmítico, ácido heptadecanoico, ácido esteárico, ácido nonadecanoico, ácido araquídico, ácido heneicosílico, ácido behénico, ácido tricosílico, ácido lignocérico, sus sales, sus anhídridos y mezclas de los mismos.

En otra realización de la presente invención, el ácido carboxílico alifático y/o una sal o anhídrido del mismo se selecciona del grupo que consiste en ácido octanoico, ácido decanoico, ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido araquídico y mezclas de los mismos. Preferiblemente, el ácido carboxílico alifático se selecciona del grupo que consiste en ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, sus sales, sus anhídridos y mezclas de los mismos.

Preferiblemente, el ácido carboxílico alifático y/o una sal o anhídrido del mismo es ácido esteárico y/o una sal de ácido esteárico o anhídrido esteárico.

Por consiguiente, se prefiere que el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente comprenda un material de relleno que comprenda carbonato de calcio que tenga un valor de diámetro medio de tamaño de partícula cfeo de 0,25 pm a 5 pm, preferiblemente de 0,5 a 4 pm, más preferiblemente de 1,0 pm a 3,5 pm, un corte superior (d98) de < 10 pm, más preferiblemente de < 7,5 pm, y un área superficial específica BET de 0,5 a 50 m2/g, preferiblemente de 0,5 a 35 m2/g y lo más preferiblemente de 0,5 a 15 m2/g, medido usando nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277:2010, y una capa de tratamiento superficial en al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 3 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio, y en donde el agente de tratamiento superficial comprende ácido esteárico y/o una sal del mismo.

En otra realización de la presente invención, el al menos un ácido monocarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo puede ser al menos un ácido alquenilcarboxílico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de C4 a C24 y/o una sal o anhídrido del mismo.

Por ejemplo, el ácido alquenilcarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo se selecciona de ácidos carboxílicos saturados no ramificados, es decir, el ácido alquenilcarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo se selecciona preferiblemente del grupo de ácidos carboxílicos que consiste en ácido pentenoico, ácido hexenoico, ácido heptenoico, ácido octenoico, ácido nonenoico, ácido decenoico, ácido undecenoico, ácido dodecenoico, ácido tridecenoico, ácido miristoleico, ácido pentadecenoico, ácido palmitoleico, ácido sapiénico, ácido heptadecenoico, ácido oleico, ácido elaídico, ácido vaccénico, ácido nonadecenoico, ácido paulínico, ácido gadoleico, ácido gondoico, ácido erúcico, ácido nervónico, sus sales, sus anhídridos e isómeros y/o sus mezclas.

En otra realización de la presente invención, el ácido alquenilcarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo se selecciona del grupo que consiste en ácido decenoico, ácido dodecenoico, ácido miristoleico, ácido palmitoleico, ácido oleico, ácido paulínico, sus sales, sus anhídridos e isómeros y/o mezclas de los mismos.

Preferiblemente, el ácido alquenilcarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo es ácido oleico y/o una sal de ácido oleico o anhídrido oleico.

Según otra realización de la presente invención, el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido dicarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo.

Se aprecia que la expresión "al menos un" ácido dicarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo significa que se pueden proporcionar uno o más tipos de ácidos dicarboxílicos y/o sales o anhídridos de los mismos en cualquier aspecto de la presente invención.

Según una realización preferida de la presente invención, el agente de tratamiento superficial comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido y/o ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo.

Se aprecia que la expresión "al menos un" anhídrido succínico monosustituido significa que se pueden proporcionar uno o más tipos de anhídrido succínico monosustituido en cualquier aspecto de la presente invención.

Por consiguiente, cabe señalar que al menos un anhídrido succínico monosustituido puede ser un tipo de anhídrido succínico monosustituido. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido puede ser una mezcla de dos o más tipos de anhídrido succínico monosustituido. Por ejemplo, el al menos un anhídrido succínico monosustituido puede ser una mezcla de dos o tres tipos de anhídrido succínico monosustituido, como dos tipos de anhídrido succínico monosustituido.

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es un tipo de anhídrido succínico monosustituido.

Se aprecia que el al menos un anhídrido succínico monosustituido representa un agente de tratamiento superficial y consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de cualquier grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tenga una cantidad total de átomos de carbono de C2 a C30 en el sustituyente.

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tenga una cantidad total de átomos de carbono de C3 a C20 en el sustituyente. Por ejemplo, el al menos un anhídrido succínico monosustituido consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tenga una cantidad total de átomos de carbono de C4 a C18 en el sustituyente.

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo que es un grupo lineal y alifático que tiene una cantidad total de átomos de carbono de C2 a C30, preferiblemente de C3 a C20 y lo más preferiblemente de C4 a C18 en el sustituyente. Adicional o alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo que es un grupo alifático y ramificado que tiene una cantidad total de átomos de carbono de C2 a C30, preferiblemente de C3 a C20 y lo más preferiblemente de C4 a C18 en el sustituyente.

Por lo tanto, se prefiere que el al menos un anhídrido succínico monosustituido consista en anhídrido succínico monosustituido con un grupo que sea un grupo alquilo lineal o ramificado que tenga una cantidad total de átomos de carbono de C2 a C30, preferiblemente de C3 a C20 y lo más preferiblemente de C4 a C18 en el sustituyente.

Por ejemplo, el al menos un anhídrido succínico monosustituido consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo que es un grupo alquilo lineal que tiene una cantidad total de átomos de carbono de C2 a C30, preferiblemente de C3 a C20 y lo más preferiblemente de C4 a C18 en el sustituyente. Adicional o alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo que es un grupo alquilo ramificado que tiene una cantidad total de átomos de carbono de C2 a C30, preferiblemente de C3 a C20 y lo más preferiblemente de C4 a C18 en el sustituyente.

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquilo lineal o ramificado. Por ejemplo, el al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquilo se selecciona del grupo que comprende anhídrido etilsuccínico, anhídrido propilsuccínico, anhídrido butilsuccínico, anhídrido triisobutilsuccínico, anhídrido pentilsuccínico, anhídrido hexilsuccínico, anhídrido heptilsuccínico, anhídrido octilsuccínico, anhídrido nonilsuccínico, anhídrido decilsuccínico, anhídrido dodecilsuccínico, anhídrido hexadecanilsuccínico, anhídrido octadecanilsuccínico y mezclas de los mismos.

Por consiguiente, se aprecia que, p. ej., el término "anhídrido butilsuccínico" comprende anhídrido(s) butilsuccínico(s) lineal(es) y ramificado(s). Un ejemplo específico de anhídrido(s) butilsuccínico(s) lineal(es) es el anhídrido nbutilsuccínico. Ejemplos específicos de anhídrido(s) butilsuccínico(s) ramificado(s) son anhídrido isobutilsuccínico, anhídrido sec-butilsuccínico y/o anhídrido terc-butilsuccínico.

Además, se aprecia que, p. ej., el término "anhídrido hexadecanilsuccínico" comprende anhídrido(s) hexadecanilsuccínico(s) lineal(es) y ramificado(s). Un ejemplo específico de anhídrido(s) hexadecanilsuccínico(s) lineal(es) es el anhídrido n-hexadecanilsuccínico. Ejemplos específicos de anhídrido(s) hexadecanilsuccínico(s) ramificado(s) son anhídrido 14-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 13-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 12-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 11-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 10-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 9-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 8-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 7metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 6-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 5-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 4-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 3-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 2-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 1-metilpentadecanilsuccínico, anhídrido 13-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 12-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 11-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 10-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 9-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 8-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 7-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 6-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 5-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 4-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 3-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 2-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 1-etilbutadecanilsuccínico, anhídrido 2-butildodecanilsuccínico, anhídrido 1-hexildecanilsuccínico, anhídrido 1-hexil-2-decanilsuccínico, anhídrido 2-hexildecanilsuccínico, anhídrido 6,12-dimetilbutadecanilsuccínico, anhídrido 2,2-dietildodecanilsuccínico, anhídrido 4,8,12-trimetiltridecanilsuccínico, anhídrido 2,2,4,6,8-pentametilundecanilsuccínico, anhídrido 2-etil-4-metil-2-(2-metilpentil)-heptilsuccínico y/o anhídrido 2-etil-4,6-dimetil-2-propilnonilsuccínico.

Además, se aprecia que p. ej. el término "anhídrido octadecanilsuccínico" comprende anhídrido(s) octadecanilsuccínico(s) lineal(es) y ramificado(s). Un ejemplo específico de anhídrido(s) octadecanilsuccínico(s) lineal(es) es el anhídrido n-octadecanilsuccínico. Ejemplos específicos de anhídrido(s) hexadecanilsuccínico(s) ramificado(s) son anhídrido 16-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 15-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 14-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 13-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 12-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 11-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 10-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 9-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 8-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 7-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 6-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 5-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 4-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 3-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 2-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 1-metilheptadecanilsuccínico, anhídrido 14-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 13-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 12-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 11-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 10-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 9-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 8-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 7-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 6-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 5-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 4-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 3-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 2-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 1-etilhexadecanilsuccínico, anhídrido 2-hexildodecanilsuccínico anhídrido 2-heptilundecanilsuccínico, anhídrido isooctadecanilsuccínico y/o anhídrido 1-octil-2-decanilsuccínico.

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquilo se selecciona del grupo que comprende anhídrido butilsuccínico, anhídrido hexilsuccínico, anhídrido heptilsuccínico, anhídrido octilsuccínico, anhídrido hexadecanilsuccínico, anhídrido octadecanilsuccínico y mezclas de los mismos.

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es un tipo de anhídrido succínico monosustituido con alquilo. Por ejemplo, el anhídrido succínico monosustituido con alquilo es anhídrido butilsuccínico. Alternativamente, el anhídrido succínico monosustituido con alquilo es anhídrido hexilsuccínico. Alternativamente, el anhídrido succínico monosustituido con alquilo es anhídrido heptilsuccínico o anhídrido octilsuccínico. Alternativamente, el anhídrido succínico monosustituido con alquilo es anhídrido hexadecanilsuccínico. Por ejemplo, el anhídrido succínico monosustituido con alquilo es anhídrido hexadecanilsuccínico lineal tal como anhídrido n-hexadecanilsuccínico o anhídrido hexadecanilsuccínico ramificado tal como anhídrido 1 -hexil-2-decanilsuccínico. Alternativamente, el anhídrido succínico monosustituido con alquilo es anhídrido octadecanilsuccínico. Por ejemplo, el anhídrido succínico monosustituido con alquilo es anhídrido octadecanilsuccínico lineal tal como anhídrido n-octadecanilsuccínico o anhídrido octadecanilsuccínico ramificado tal como anhídrido isooctadecanilsuccínico o anhídrido 1-octil-2-decanilsuccínico.

En una realización de la presente invención, el anhídrido succínico monosustituido con alquilo es anhídrido butilsuccínico tal como anhídrido n-butilsuccínico.

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de dos o más tipos de anhídridos succínicos monosustituidos con alquilo. Por ejemplo, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de dos o tres tipos de anhídridos succínicos monosustituidos con alquilo.

En una realización preferida de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo que es un grupo alquenilo lineal o ramificado que tiene una cantidad total de átomos de carbono de C2 a C30, preferiblemente de C3 a C20 y lo más preferiblemente de C4 a C20 en el sustituyente.

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo lineal o ramificado. Por ejemplo, el al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo se selecciona del grupo que comprende anhídrido etenilsuccínico, anhídrido propenilsuccínico, anhídrido butenilsuccínico, anhídrido triisobutenilsuccínico, anhídrido pentenilsuccínico, anhídrido hexenilsuccínico, anhídrido heptenilsuccínico, anhídrido octenilsuccínico, anhídrido nonenilsuccínico, anhídrido decenilsuccínico, anhídrido dodecenilsuccínico, anhídrido hexadecenilsuccínico, anhídrido octadecenilsuccínico y mezclas de los mismos.

Por consiguiente, se aprecia que p. ej. el término "anhídrido hexadecenilsuccínico" comprende anhídrido(s) hexadecenilsuccínico(s) lineal(es) y ramificado(s). Un ejemplo específico de anhídrido(s) hexadecenilsuccínico(s) lineal(es) es anhídrido n-hexadecenilsuccínico tal como anhídrido 14-hexadecenilsuccínico, anhídrido 13-hexadecenilsuccínico, anhídrido 12-hexadecenilsuccínico, anhídrido 11-hexadecenilsuccínico, anhídrido 10-hexadecenilsuccínico, anhídrido 9-hexadecenilsuccínico, anhídrido 8-hexadecenilsuccínico, anhídrido 7-hexadecenilsuccínico, anhídrido 6-hexadecenilsuccínico, anhídrido 5-hexadecenilsuccínico, anhídrido 4-hexadecenilsuccínico, anhídrido 3-hexadecenilsuccínico y/o anhídrido 2-hexadecenilsuccínico. Ejemplos específicos de anhídrido(s) hexadecenilsuccínico(s) ramificado(s) son anhídrido 14-metil-9-pentadecenilsuccínico, anhídrido 14-metil-2-pentadecenilsuccínico, anhídrido 1-hexil-2-decenilsuccínico y/o anhídrido isohexadecenilsuccínico.

Además, se aprecia que p.ej. el término "anhídrido octadecenilsuccínico" comprende anhídrido(s) de octadecenilsuccínico(s) lineal(es) y ramificado(s). Un ejemplo específico de anhídrido(s) octadecenilsuccínico(s) lineal(es) es anhídrido n-octadecenilsuccínico tal como anhídrido 16-octadecenilsuccínico, anhídrido 15-octadecenilsuccínico, anhídrido 14-octadecenilsuccínico, anhídrido 13-octadecenilsuccínico, anhídrido 12-octadecenilsuccínico, anhídrido 11-octadecenilsuccínico, anhídrido 10-octadecenilsuccínico, anhídrido 9-octadecenilsuccínico, anhídrido 8-octadecenilsuccínico, anhídrido 7-octadecenilsuccínico, anhídrido 6-octadecenilsuccínico, anhídrido 5-octadecenilsuccínico, anhídrido 4-octadecenilsuccínico, anhídrido 3-octadecenilsuccínico y/o anhídrido 2-octadecenilsuccínico. Ejemplos específicos de anhídrido(s) octadecenilsuccínico(s) ramificado(s) son anhídrido 16-metil-9-heptadecenilsuccínico, anhídrido 16-metil-7-heptadecenilsuccínico, anhídrido 1-octil-2-decenilsuccínico y/o anhídrido isooctadecenilsuccínico.

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo se selecciona del grupo que comprende anhídrido hexenilsuccínico, anhídrido octenilsuccínico, anhídrido hexadecenilsuccínico, anhídrido octadecenilsuccínico y mezclas de los mismos.

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo. Por ejemplo, el anhídrido succínico monosustituido con alquenilo es anhídrido hexenilsuccínico. Alternativamente, el anhídrido succínico monosustituido con alquenilo es anhídrido octenilsuccínico. Alternativamente, el anhídrido succínico monosustituido con alquenilo es anhídrido hexadecenilsuccínico. Por ejemplo, el anhídrido succínico monosustituido con alquenilo es anhídrido hexadecenilsuccínico lineal tal como anhídrido nhexadecenilsuccínico o anhídrido hexadecenilsuccínico ramificado tal como anhídrido 1-hexil-2-decenilsuccínico. Alternativamente, el anhídrido succínico monosustituido con alquenilo es anhídrido octadecenilsuccínico. Por ejemplo, el anhídrido succínico monosustituido con alquilo es anhídrido octadecenilsuccínico lineal tal como anhídrido noctadecenilsuccínico o anhídrido octadecenilsuccínico ramificado tal como anhídrido isooctadecenilsuccínico o anhídrido 1-octil-2-decenilsuccínico.

En una realización de la presente invención, el anhídrido succínico monosustituido con alquenilo es anhídrido octadecenilsuccínico lineal tal como anhídrido n-octadecenilsuccínico. En otra realización de la presente invención, el anhídrido succínico monosustituido con alquenilo es anhídrido octenilsuccínico lineal tal como anhídrido noctenilsuccínico.

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de dos o más tipos de anhídridos succínicos monosustituidos con alquenilo. Por ejemplo, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de dos o tres tipos de anhídridos succínicos monosustituidos con alquenilo.

Si el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de dos o más tipos de anhídridos succínicos monosustituidos con alquenilo, un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo es anhídrido octadecenilsuccínico lineal o ramificado, mientras que cada anhídrido succínico monosustituido con alquenilo adicional se selecciona de anhídrido etenilsuccínico, anhídrido propenilsuccínico, anhídrido butenilsuccínico, anhídrido pentenilsuccínico, anhídrido hexenilsuccínico, anhídrido heptenilsuccínico, anhídrido nonenilsuccínico, anhídrido hexadecenilsuccínico y mezclas de los mismos. Por ejemplo, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de dos o más tipos de anhídridos succínicos monosustituidos con alquenilo, en donde un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo es anhídrido octadecenilsuccínico lineal y cada anhídrido succínico monosustituido con alquenilo adicional se selecciona de anhídrido etenilsuccínico, anhídrido propenilsuccínico, anhídrido butenilsuccínico, anhídrido pentenilsuccínico, anhídrido hexenilsuccínico, anhídrido heptenilsuccínico, anhídrido nonenilsuccínico, anhídrido hexadecenilsuccínico y mezclas de los mismos. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de dos o más tipos de anhídridos succínicos monosustituidos con alquenilo, en donde un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo es anhídrido octadecenilsuccínico ramificado y cada anhídrido succínico monosustituido con alquenilo adicional se selecciona de anhídrido etenilsuccínico, anhídrido propenilsuccínico, anhídrido butenilsuccínico, anhídrido pentenilsuccínico, anhídrido hexenilsuccínico, anhídrido heptenilsuccínico, anhídrido nonenilsuccínico, anhídrido hexadecenilsuccínico y mezclas de los mismos.

Por ejemplo, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de dos o más tipos de anhídridos succínicos monosustituidos con alquenilo que comprenden uno o más anhídridos hexadecenilsuccínicos, como anhídrido(s) hexadecenilsuccínico(s) lineal(es) o ramificado(s), y uno o más anhídrido(s) octadecenilsuccínico(s), como anhídrido(s) de octadecenilsuccínico(s) lineal(es) o ramificado(s).

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de dos o más tipos de anhídridos succínicos monosustituidos con alquenilo que comprenden anhídrido(s) hexadecenilsuccínico(s) lineal(es) y anhídrido(s) octadecenilsuccínico(s) lineal(es). Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de dos o más tipos de anhídridos succínicos monosustituidos con alquenilo que comprenden anhídrido(s) hexadecenilsuccínico(s) ramificado(s) y anhídrido(s) octadecenilsuccínico(s) ramificado(s). Por ejemplo, el uno o más anhídridos hexadecenilsuccínicos son anhídridos hexadecenilsuccínicos lineales como anhídridos n-hexadecenilsuccínicos y/o anhídridos hexadecenilsuccínicos ramificados como anhídridos 1-hexil-2-decenilsuccínico. Adicional o alternativamente, el uno o más anhídridos octadecenilsuccínicos es anhídrido octadecenilsuccínico lineal como anhídrido n-octadecenilsuccínico y/o anhídrido octadecenilsuccínico ramificado como anhídrido isooctadecenilsuccínico y/o anhídrido 1-octil-2-decenilsuccínico.

Si el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de dos o más tipos de anhídridos succínicos monosustituidos con alquenilo, se aprecia que un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo está presente en una cantidad de 20 a 60 % en peso y preferiblemente de 30 a 50 % en peso, en base al peso total del al menos un anhídrido succínico monosustituido proporcionado.

Por ejemplo, si el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de dos o más tipos de anhídridos succínicos monosustituidos con alquenilo que comprenden uno o más anhídrido(s) hexadecenilsuccínico(s), como anhídrido(s) hexadecenilsuccínicos lineales o ramificados, y uno o más anhídrido(s) octadecenilsuccínico(s), como anhídrido(s) hexadecenilsuccínico(s) lineal(es) o ramificado(s), se prefiere que uno o más anhídrido(s) octadecenilsuccínico(s) estén presentes en una cantidad de 20 a 60 % en peso y preferiblemente de 30 a 50 % en peso, en base al peso total del al menos un anhídrido succínico monosustituido.

También se aprecia que el al menos un anhídrido succínico monosustituido puede ser una mezcla de al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquilo y al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo.

Si el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquilo y al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo, se aprecia que el sustituyente alquilo del al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquilo y el sustituyente alquenilo del al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo son preferiblemente los mismos. Por ejemplo, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido etilsuccínico y anhídrido etenilsuccínico. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido propilsuccínico y anhídrido propenilsuccínico. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido butilsuccínico y anhídrido butenilsuccínico. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido triisobutilsuccínico y anhídrido triisobutenilsuccínico. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido pentilsuccínico y anhídrido pentenilsuccínico. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido hexilsuccínico y anhídrido hexenilsuccínico. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido heptilsuccínico y anhídrido heptenilsuccínico. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido octilsuccínico y anhídrido octenilsuccínico. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido nonilsuccínico y anhídrido nonenilsuccínico. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido decilsuccínico y anhídrido decenilsuccínico.

Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido dodecilsuccínico y anhídrido dodecenilsuccínico. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido hexadecanilsuccínico y anhídrido hexadecenilsuccínico. Por ejemplo, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido hexadecanilsuccínico lineal y anhídrido hexadecenilsuccínico lineal o una mezcla de anhídrido hexadecanilsuccínico ramificado y anhídrido hexadecenilsuccínico ramificado. Alternativamente, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido octadecanilsuccínico y anhídrido octadecenilsuccínico. Por ejemplo, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido octadecanilsuccínico lineal y anhídrido octadecenilsuccínico lineal o una mezcla de anhídrido octadecanilsuccínico ramificado y anhídrido octadecenilsuccínico ramificado.

En una realización de la presente invención, el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de anhídrido nonilsuccínico y anhídrido nonenilsuccínico.

Si el al menos un anhídrido succínico monosustituido es una mezcla de al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquilo y al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo, la relación en peso entre el al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquilo y el al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo está entre 90:10 y 10:90 (% en peso/% en peso). Por ejemplo, la relación en peso entre el al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquilo y el al menos un anhídrido succínico monosustituido con alquenilo está entre 70:30 y 30:70 (% en peso/% en peso) o entre 70:30 y 30:70 (% en peso/% en peso) o entre 60:40 y 40:60 (% en peso/% en peso).

Se aprecia que el al menos un anhídrido succínico monosustituido puede proporcionarse en el proceso de la presente invención en combinación con al menos un ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo. Alternativamente, el agente de tratamiento superficial puede comprender al menos un ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo.

Por consiguiente, cabe señalar que el al menos un ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo puede ser un tipo de ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo. Alternativamente, el al menos un ácido succínico monosustituido puede ser una mezcla de dos o más tipos de ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo. Por ejemplo, el al menos un ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo puede ser una mezcla de dos o tres tipos de ácidos succínicos monosustituidos y/o sales de los mismos, como dos tipos de ácidos succínicos monosustituidos y/o o sus sales.

En una realización de la presente invención, el al menos un ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo es un tipo de ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo.

Se aprecia que el al menos un ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo representa un agente de tratamiento superficial y consiste en ácido succínico y/o su sal monosustituida con un grupo seleccionado de cualquier grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tenga una cantidad total de átomos de carbono de C2 a C30 en el sustituyente.

En una realización de la presente invención, el al menos un ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo consiste en ácido succínico y/o su sal monosustituida con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tenga una cantidad total de átomos de carbono de C3 a C20 en el sustituyente. Por ejemplo, el al menos un ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo consiste en ácido succínico y/o su sal monosustituida con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tenga una cantidad total de átomos de carbono de C4 a C18 en el sustituyente.

Se aprecia que el al menos un anhídrido succínico monosustituido y el al menos un ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo pueden comprender el mismo sustituyente o uno diferente.

En una realización de la presente invención, la molécula de ácido succínico y/o su sal del al menos un ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo y la molécula de anhídrido succínico del al menos un anhídrido succínico monosustituido están mono-sustituidas con el mismo grupo seleccionado de cualquier grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tenga una cantidad total de átomos de carbono de C2 a C30, preferiblemente de C3 a C20 y lo más preferiblemente de C4 a C18 en el sustituyente.

Si el al menos un anhídrido succínico monosustituido se proporciona en combinación con al menos un ácido succínico monosustituido y/o una sal del mismo, el al menos un ácido succínico monosustituido está presente en una cantidad de < 10 % en moles, basado en la suma molar del al menos un anhídrido succínico monosustituido y el al menos un ácido succínico monosustituido y/o su sal. Por ejemplo, el al menos un ácido succínico monosustituido está presente en una cantidad de < 5 % en moles, preferiblemente de < 2,5 % en moles y lo más preferiblemente de < 1 % en moles, basado en la suma molar dl al menos un anhídrido succínico monosustituido y el al menos un ácido succínico monosustituido y/o su sal.

Adicional o alternativamente, el al menos un ácido succínico monosustituido se proporciona en una mezcla junto con el al menos un anhídrido succínico monosustituido.

En una realización particularmente preferida, la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con una mezcla de anhídridos alquenilsuccínicos y/o ácidos alquenilsuccínicos, en donde los anhídridos alquenilsuccínicos y/o ácidos alquenilsuccínicos están monosustituidos con un grupo seleccionado de cualquier grupo monoalquenilo lineal o ramificado que tenga una cantidad total de átomos de carbono de C12 a C20, preferiblemente de C15 a C20. En este caso, el anhídrido alquenilsuccínico normalmente comprenderá al menos el 80 % en peso de la mezcla, en base al peso total de la mezcla, preferiblemente al menos el 85 % en peso, más preferiblemente al menos el 90 % en peso y lo más preferiblemente al menos 93% en peso.

Los materiales de relleno que contienen carbonato de calcio tratados superficialmente con ácidos succínicos monosustituidos y los métodos para la producción de los mismos se describen en las patentes internacionales WO 2014/060286 A1, WO 2014/128087 A1, y WO 2016/087286 A1.

Por ejemplo, el material que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente puede tener un valor de tamaño medio de partícula en peso (cfco) en el intervalo de 0,1 pm a 7 pm, un valor de corte superior(d98)de 15 pm o menos, y una capa de tratamiento superficial formada poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con una mezcla de anhídridos alquenilsuccínicos y/o ácidos alquenilsuccínicos, en donde los anhídridos alquenilsuccínicos y/o ácidos alquenilsuccínicos están monosustituidos con un grupo seleccionado de cualquier grupo monoalquenilo lineal o ramificado que tenga una cantidad total de átomos de carbono de C12 a C20, preferiblemente de C15 a C20. En este caso, el anhídrido alquenilsuccínico normalmente comprenderá al menos el 80 % en peso de la mezcla, en base al peso total de la mezcla, preferiblemente al menos el 85 % en peso, más preferiblemente al menos el 90 % en peso y lo más preferiblemente al menos el 93 % en peso.

Por consiguiente, se prefiere que el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente comprenda un material de relleno que comprenda carbonato de calcio que tenga un valor de diámetro de tamaño medio de partícula d50 de 0,25 pm a 5 pm, preferiblemente de 0,5 a 4 pm, más preferiblemente de 1,0 pm a 3,5 pm, un corte superior (d98) de < 10 |jm, más preferiblemente de < 7,5 jm , y un área superficial específica BET de 0,5 a 50 m2/g, preferiblemente de 0,5 a 35 m2/g y lo más preferiblemente de 0,5 a 15 m2/g, medido usando nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277:2010, y una capa de tratamiento superficial en al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 3 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio, y en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido, preferiblemente una mezcla de anhídridos alquenilsuccínicos y/o ácidos alquenilsuccínicos, en donde los anhídridos alquenilsuccínicos y/o ácidos alquenilsuccínicos están monosustituidos con un grupo seleccionado de cualquier grupo monoalquenilo lineal o ramificado que tenga un cantidad total de átomos de carbono de C12 a C20, preferiblemente de C15 a C20. En este caso, el anhídrido alquenilsuccínico normalmente comprenderá al menos el 80 % en peso de la mezcla, en base al peso total de la mezcla, preferiblemente al menos el 85 % en peso, más preferiblemente al menos el 90 % en peso y lo más preferiblemente al menos el 93 % en peso.

La capa de tratamiento superficial

Debe entenderse que la capa de tratamiento superficial del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial. Es decir, puede tener lugar una reacción química entre el material de relleno que contiene carbonato de calcio y el agente de tratamiento superficial. En otras palabras, la capa de tratamiento superficial puede comprender el agente de tratamiento superficial y/o sus productos de reacción salinos.

Por ejemplo, si la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con al menos un ácido monocarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo, la capa de tratamiento superficial puede comprender además una sal formada a partir de la reacción del al menos un ácido monocarboxílico y/o al menos un anhídrido monocarboxílico con el material de relleno que contiene carbonato de calcio. Asimismo, si la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con ácido esteárico, la capa de tratamiento superficial puede comprender además una sal formada a partir de la reacción del ácido esteárico con el material de relleno que contiene carbonato de calcio. Pueden tener lugar reacciones análogas cuando se usan agentes de tratamiento superficial alternativos según la presente invención.

Según una realización, el o los productos de reacción salados del ácido succínico monosustituido y/o el al menos un anhídrido succínico monosustituido son una o más sales de calcio y/o magnesio de los mismos.

Según una realización, el o los productos de reacción salinos del ácido succínico monosustituido y/o el al menos un anhídrido succínico monosustituido formado en al menos una parte de la superficie del material de relleno que comprende carbonato de calcio son una o más sales de calcio y/o una o más sales de magnesio de los mismos.

Según una realización, la relación molar del al menos un anhídrido succínico monosustituido y el al menos un ácido succínico monosustituido opcional con respecto al producto o productos de reacción salinos de los mismos es de 99,9:0,1 a 0,1:99,9, preferiblemente de 70:30 a 90:10.

Según una realización de la presente invención, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente comprende, y preferiblemente consiste en, material de relleno que comprende carbonato de calcio y una capa de tratamiento que comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido y/o al menos un ácido succínico monosustituido y/o producto(s) de reacción salina del mismo. La capa de tratamiento se forma en al menos una parte de la superficie, preferiblemente en toda la superficie, de dicho material de relleno que comprende carbonato de calcio.

En caso de que la capa de tratamiento en la superficie del material de relleno que comprende carbonato de calcio comprenda al menos un ácido succínico monosustituido, se prefiere que el al menos un ácido succínico monosustituido se forme a partir del al menos un anhídrido succínico monosustituido aplicado. Es decir, el sustituyente del al menos un ácido succínico monosustituido y el sustituyente del al menos un anhídrido succínico monosustituido son el mismo.

En una realización de la presente invención, la capa de tratamiento formada en la superficie del material de relleno que comprende carbonato de calcio comprende el al menos un anhídrido succínico monosustituido y al menos un ácido succínico monosustituido o producto(s) de reacción salino(s) del mismo obtenidos poniendo en contacto el material de relleno que comprende carbonato de calcio con el al menos un anhídrido succínico monosustituido y el al menos un ácido succínico monosustituido opcional. Alternativamente, la capa de tratamiento formada en la superficie del material de relleno que comprende carbonato de calcio comprende el al menos un anhídrido succínico monosustituido y al menos un ácido succínico monosustituido y producto(s) de reacción salino(s) del mismo obtenidos al poner en contacto el material de relleno que comprende carbonato de calcio con el al menos un anhídrido succínico monosustituido y el al menos un ácido succínico monosustituido opcional.

El primer polímero de polipropileno

El proceso inventivo, el producto inventivo, el uso inventivo y el artículo inventivo hacen uso de un primer polímero de polipropileno. En el proceso de la presente invención, el primer polímero de polipropileno se combina con el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente proporcionado en la etapa a) para formar una mezcla madre, como se describirá en detalle a continuación.

Se aprecia que el primer polímero de polipropileno es un homopolímero de polipropileno isotáctico que tiene un índice de fluidez MFR de 15 a 40 g/10 min, como se mide según la norma ISO 1133:2011 a 230 °C bajo una carga de 2,16 kg.

Los homopolímeros de polipropileno que tienen la tacticidad deseada se pueden sintetizar, p. ej., mediante catalizadores de polimerización de Ziegler-Natta adecuados o catalizadores de polimerización de metaloceno conocidos por el experto en la técnica.

En una realización de la presente invención, el primer polímero de polipropileno tiene un MFR de 20 a 35 g/10 min, preferiblemente de 25 a 35 g/10 min, como se mide según la norma ISO 1133:2011 a 230 °C bajo una carga de 2,16 kg.

Sorprendentemente, los inventores encontraron que la elección de un homopolímero de polipropileno isotáctico que tiene un índice de fluidez (MFR) como se reivindica, permite la dispersión eficiente del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente en la matriz polimérica durante la etapa de composición d) de la presente invención, como se describirá a continuación. Además, el primer polímero de polipropileno se selecciona por su buena procesabilidad en la etapa f) de formación de fibras.

Además, se aprecia que el homopolímero de polipropileno isotáctico para uso en la presente invención tiene preferiblemente un índice de polidispersidad (Mw /Mn) de menos de 7, preferiblemente menos de 4.

Se aprecia que el primer polímero de polipropileno es adecuado para combinarse con el material de relleno que comprende carbonato de calcio tratado superficialmente como se especifica anteriormente para formar una mezcla madre, en donde la mezcla madre comprende el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente en una cantidad de 60 % en peso a 75 % en peso, preferiblemente 65 % en peso a 74 % en peso, más preferiblemente 68 % en peso a 72 % en peso, en base al peso total de la mezcla madre.

El segundo polímero de polipropileno

El proceso inventivo, el producto inventivo, el uso inventivo y el artículo inventivo hacen uso de un segundo polímero de polipropileno.

Se aprecia que el segundo polímero de polipropileno es un homopolímero de polipropileno isotáctico que tiene un índice de fluidez MFR de 15 a 40 g/10 min, como se mide según la norma ISO 1133:2011 a 230 °C bajo una carga de 2,16 kg.

En una realización de la presente invención, el segundo polímero de polipropileno tiene un MFR de 20 a 35 g/10 min, preferiblemente de 25 a 35 g/10 min, como se mide según la norma ISO 1133:2011 a 230 °C bajo una carga de 2,16 kg.

Sorprendentemente, los inventores encontraron que la elección de un homopolímero de polipropileno isotáctico que tiene un índice de fluidez (MFR) como se especifica, permite la dispersión eficiente del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente en la matriz polimérica durante la etapa de composición d) de la presente invención, como se describirá a continuación. Además, el segundo polímero de polipropileno se selecciona por su buena procesabilidad en la etapa f) de formación de fibras.

Además, se aprecia que el homopolímero de polipropileno isotáctico para uso en la presente invención tiene preferiblemente una distribución de peso molecular estrecha.

El experto conoce los homopolímeros de polipropileno isotáctico adecuados para su uso como segundo polímero de polipropileno de la presente invención. Según una realización de la presente invención, el primer polímero de polipropileno y el segundo polímero de polipropileno pueden ser el mismo polímero. Sin embargo, el primer polímero de polipropileno y el segundo polímero de polipropileno también pueden ser polímeros diferentes.

Proceso para producir una tela no tejida

Según el primer aspecto de la presente invención, se proporciona un proceso para producir una tela no tejida. El proceso inventivo hace uso del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente, el primer polímero de polipropileno y el segundo polímero de polipropileno como se describe anteriormente.

a) El material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente

Según la etapa a) del proceso de la presente invención, se proporciona un material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente como se describe anteriormente.

b) El primer polímero de polipropileno

Según la etapa b) del proceso de la presente invención, se proporciona un primer polímero de polipropileno como se describe anteriormente.

c) El segundo polímero de polipropileno

Según la etapa c) del proceso de la presente invención, se proporciona un segundo polímero de polipropileno como se describe anteriormente.

d) Composición de la mezcla madre

Según el etapa d) del proceso de la presente invención, se forma una mezcla madre combinando el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) en una cantidad del 60 % en peso al 75 % en peso, en base al peso total de la mezcla madre, con el primer polímero de polipropileno de la etapa b).

La etapa de composición d) se puede realizar mediante cualquier método de composición conocido por el experto. Preferiblemente, la composición se realiza mediante un proceso de amasado, en donde una premezcla del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) y el primer homopolímero de polipropileno de la etapa b) se alimenta continuamente a una extrusora, tal como una extrusora de un solo tornillo o de doble tornillo. La extrusora se calienta a una temperatura suficientemente alta para permitir una mezcla eficaz del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente y el primer homopolímero de polipropileno. Un intervalo de temperatura adecuado es de 180 a 250 °C.

Alternativamente, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente se puede añadir durante la composición al primer homopolímero de polipropileno al menos parcialmente fundido, p. ej., en cualquier puerto de entrada de alimentación dividida a lo largo del tornillo amasador de la extrusora.

Durante la etapa d) de composición de la mezcla madre, opcionalmente se pueden añadir a la mezcla uno o más aditivos, que son bien conocidos por el experto, en una cantidad de hasta el 5 % en peso, preferiblemente hasta el 2 % en peso, en base al peso total de la mezcla madre. Dichos aditivos comprenden, sin estar limitados a, absorbentes de rayos UV, estabilizadores de luz, estabilizadores de procesamiento, antioxidantes, estabilizadores de calor, agentes de nucleación, desactivadores de metales, modificadores de impacto, plastificantes, lubricantes, modificadores de reología, auxiliares de procesamiento, pigmentos, colorantes, abrillantadores ópticos, antimicrobianos, agentes antiestáticos, agentes deslizantes, agentes antibloqueo, agentes de acoplamiento, dispersantes, compatibilizadores, eliminadores de oxígeno, eliminadores de ácido, marcadores, agentes antivaho, modificadores de superficie, retardantes de llama, agentes espumantes, supresores de humo o mezclas de los aditivos anteriores. Los pigmentos preferidos son dióxido de titanio como pigmento blanco y pigmentos de color, como por ejemplo pigmentos azules, verdes y rojos. Los aditivos pueden proporcionarse en forma pura, en forma disuelta o en forma de una mezcla madre. Sin embargo, debe entenderse que preferiblemente no se añaden materiales de relleno adicionales ni de otro tipo durante la etapa d) de composición de la mezcla madre.

La mezcla madre se puede obtener como un material que tiene una forma definida, tal como gránulos, esferas, perlas, bolitas, pepitas, escamas, astillas o pedazos de metal, o una forma no definida, tal como, por ejemplo, migajas. Alternativamente, la composición polimérica puede ser una mezcla de materiales con formas tanto definidas como no definidas.

Preferiblemente, se realiza una etapa de granulación después del proceso de amasado para proporcionar la mezcla madre en forma de gránulos.

En otra realización de la presente invención, la mezcla madre se forma en la etapa d) combinando el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) en una cantidad de 65 % en peso a 74 % en peso, preferiblemente 68 % en peso a 72 % en peso, en base al peso total de la mezcla madre, con el primer polímero de polipropileno de la etapa b).

La mezcla madre comprende el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente en una cantidad de 60 a 75 % en peso, preferiblemente de 65 a 84 % en peso y más preferiblemente de 68 a 72 % en peso, en base al peso total de la mezcla madre. Se ha descubierto que en la mezcla madre, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente está uniformemente disperso en el primer polímero de polipropileno. Concentraciones más altas del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente en la mezcla madre pueden conducir a una mala dispersión del material de relleno, lo que puede conducir a problemas de procesamiento durante el hilado de la fibra, tales como rupturas de filamentos y acumulación de matrices, y/o pueden dar como resultado un material no tejido final que carece de las características de resistencia mecánica requeridas. Por otro lado, si se proporciona una mezcla madre de menor concentración, la mezcla madre tiene que mezclarse con el segundo polímero de polipropileno en cantidades sustancialmente mayores, lo que lleva a una menor flexibilidad para adaptar las propiedades de la tela no tejida ajustando su composición.

En una realización adicional de la presente invención, la mezcla madre obtenida en la etapa de composición d) consiste en el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) y el primer polímero de polipropileno de la etapa b).

En una realización ejemplar de la presente invención, la mezcla madre se forma en la etapa d) combinando el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) en una cantidad de 65 % en peso a 74 % en peso, preferiblemente 68 % en peso a 72 % en peso, en base al peso total de la mezcla madre, con el primer polímero de polipropileno de la etapa b), en donde el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente comprende una capa de tratamiento superficial, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto un material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 3 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio, y en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido. En esta realización, el primer polímero de polipropileno puede tener un MFR de 20 a 35 g/10 min, preferiblemente de 25 a 35 g/10 min, como se mide según la norma ISO 1133:2011 a 230 °C bajo una carga de 2,16 kg.

e) Mezcla de la mezcla madre y el segundo polímero de PP

Según la etapa e) del proceso de la presente invención, la mezcla madre de la etapa d) se mezcla con el segundo polímero de polipropileno de la etapa c) para obtener una mezcla que tiene un contenido de material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente en el intervalo de 5 % en peso a 15 % en peso, en base al peso total de la mezcla.

La etapa de mezclado e) se puede realizar mediante cualquier medio conocido por el experto, que incluye, pero no se limita a, mezclado, extrusión, amasado y mezcla a alta velocidad. Preferiblemente, la etapa de mezclado e) se realiza extruyendo la mezcla madre de la etapa d) y el segundo polímero de polipropileno de la etapa c).

Se aprecia que la mezcla obtenida en la etapa e) de la presente invención comprende el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente en un intervalo de 5 % en peso a 15 % en peso, en base al peso total de la mezcla. Los inventores descubrieron que, si la tela no tejida se forma a partir de una mezcla que contiene el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente en el intervalo de 5 % en peso a 15 % en peso, en base al peso total de la mezcla, el proceso para la producción de la tela no tejida se puede realizar esencialmente sin rotura de fibras ni obstrucción de la hilera durante el hilado de la fibra, y el proceso permite producir la tela no tejida con las propiedades táctiles, hápticas y mecánicas deseadas a costos aceptables bajo las condiciones de formación de fibras especificadas.

En una realización adicional de la presente invención, la mezcla obtenida en la etapa e) de la presente invención comprende el contenido de material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente en un intervalo de 7 % en peso a 12 % en peso, preferiblemente 8 % en peso a 11,5 % en peso, en base al peso total de la mezcla.

Durante la etapa de mezclado e), opcionalmente se pueden añadir a la mezcla uno o más aditivos, que son bien conocidos por el experto, en una cantidad de hasta el 5 % en peso, preferiblemente hasta el 2 % en peso, en base al peso total de la mezcla. Dichos aditivos comprenden, sin limitarse a, absorbentes de UV, estabilizadores de luz, estabilizadores de procesamiento, antioxidantes, estabilizadores de calor, agentes de nucleación, desactivadores de metales, modificadores de impacto, plastificantes, lubricantes, modificadores de reología, auxiliares de procesamiento, pigmentos, colorantes, abrillantadores ópticos. antimicrobianos, agentes antiestáticos, agentes deslizantes, agentes antibloqueo, agentes de acoplamiento, dispersantes, compatibilizadores, eliminadores de oxígeno, eliminadores de ácido, marcadores, agentes antivaho, modificadores de superficie, retardantes de llama, agentes espumantes, supresores de humo o mezclas de los aditivos anteriores. Los pigmentos preferidos son dióxido de titanio como pigmento blanco y pigmentos de color, tales como pigmentos azules, verdes y rojos. Los aditivos pueden proporcionarse en forma pura, en forma disuelta o en forma de una mezcla madre. Por ejemplo, los aditivos pueden incorporarse y proporcionarse con la mezcla madre de la etapa d). Sin embargo, debe entenderse que preferiblemente no se añaden más materiales de relleno u otros de ellos durante la etapa de mezclado e).

En una realización ejemplar, la mezcla de la etapa e) consiste esencialmente en el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) en una cantidad del 5 % en peso al 15 % en peso, preferiblemente el 7 % en peso. a 12 % en peso, más preferiblemente de 8 a 11,5 % en peso, en base al peso total de la mezcla, el primer polímero de polipropileno de la etapa b) y el segundo polímero de polipropileno de la etapa c), y opcionalmente uno o más aditivos en una cantidad de hasta 5 % en peso, preferiblemente hasta 2 % en peso, en base al peso total de la mezcla.

En otra realización ejemplar, la mezcla de la etapa e) consiste esencialmente en el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) en una cantidad del 5 % en peso al 15 % en peso, preferiblemente el 7 % en peso a 12 % en peso, más preferiblemente de 8 a 11,5 % en peso, en base al peso total de la mezcla, el primer polímero de polipropileno de la etapa b) y el segundo polímero de polipropileno de la etapa c), y opcionalmente uno o más aditivos seleccionados del grupo que consiste en absorbentes de UV, auxiliares de procesamiento, pigmentos, tales como dióxido de titanio como pigmento blanco y pigmentos de color, tales como pigmentos azules, verdes y rojos, colorantes, abrillantadores ópticos, antimicrobianos, agentes antiestáticos y retardantes de llama en una cantidad de hasta 5 % en peso, preferiblemente hasta 2 % en peso, en base al peso total de la mezcla.

f) Formación de fibras

Según la etapa f) del proceso de la presente invención, la mezcla de la etapa e) se transforma en fibras que tienen un diámetro medio de fibra en el intervalo de 11 a 30 pm o en el intervalo de 15 a 35 pm.

Las condiciones del método apropiadas para preparar fibras cortadas y/o filamentos son comúnmente conocidas por el experto y/o pueden establecerse mediante modificaciones rutinarias basadas en el conocimiento general común.

La sección transversal de los filamentos y/o fibras cortadas puede tener una gran variedad de formas. Se prefiere que la forma de la sección transversal de los filamentos y/o fibras cortadas pueda ser redonda, ovalada o n-gonal, en donde n es > 3, p. ej. n es 3. Por ejemplo, la forma de la sección transversal de los filamentos y/o fibras cortadas es redonda o trilobular, como redonda. Adicional o alternativamente, la forma de la sección transversal de los filamentos y/o fibras cortadas es hueca.

Se aprecia que los filamentos y/o fibras cortadas se pueden preparar mediante todas las técnicas conocidas en la técnica usadas para preparar dichos filamentos y/o fibras cortadas. Por ejemplo, los filamentos y/o fibras cortadas de la presente invención se pueden preparar mediante el bien conocido proceso de soplado en fusión, proceso de hilatura o producción de fibras cortadas.

De acuerdo con la tecnología conocida, tal como la hilatura de filamentos continuos para filamentos o fibras cortadas, y procesos no tejidos tales como la producción de hilatura y la producción de soplado en fusión, las fibras y filamentos se pueden formar mediante extrusión del polímero fundido a través de pequeños orificios de una hilera. En general, las fibras o filamentos así formados se estiran o alargan para inducir la orientación molecular y afectar la cristalinidad, lo que da como resultado una reducción del diámetro y una mejora de las propiedades físicas.

Hilado-fundido es un término genérico que describe la fabricación de materiales no tejidos directamente a partir de composiciones de polímeros termoplásticos. Abarca 2 procesos (hilado y soplado en fusión) y la combinación de ambos. En este proceso, los gránulos de polímero se funden y el polímero fundido se extruye a través de un conjunto de hilera que crea una pluralidad de filamentos poliméricos continuos. Luego, los filamentos se inactivan y se estiran mediante un flujo de aire y se recogen para formar una tela no tejida.

El proceso de hilado (también conocido como hilatura) tiene la ventaja de dar mayor resistencia a los no tejidos. La coextrusión de segundos componentes se usa en varios procesos de hilado, generalmente para proporcionar propiedades o capacidades de unión adicionales. En la formación de red por soplado en fusión, los polímeros de baja viscosidad se extruyen en una corriente de aire de alta velocidad al salir de la hilera. Esto dispersa la masa fundida, la solidifica y la descompone en una red fibrosa.

Los procesos son bien conocidos en la técnica y están disponibles comercialmente para producir tejidos hilados. Se conocen procesos típicos tales como el proceso LUTRAVIL, DOCAN, REIFENHÁUSER o ASON. La extrusión del polímero fundido a través de los orificios de la hilera va seguida de que los filamentos extruidos recién formados se inactiven con aire, se extraigan mediante succión y se esparzan sobre una cinta transportadora para formar una tela no tejida.

Según una realización de la presente invención, la mezcla de la etapa e) se transforma en fibras combinando un proceso de soplado en fusión y un proceso de hilado como se describió anteriormente.

Se aprecia que las etapas e) y f) del proceso de la presente invención se pueden realizar al mismo tiempo. Por ejemplo, si la etapa de mezclado e) se realiza extruyendo la mezcla madre de la etapa d) y el segundo polímero de polipropileno de la etapa c), la mezcla fundida puede extruirse directamente a través de pequeños orificios de una hilera para formar las fibras en el proceso de hilado o soplado en fusión o una combinación de ambos.

En otra realización de la presente invención, la mezcla de la etapa e) se transforma en filamentos mediante el proceso de hilado, como se describió anteriormente. En esta realización, los diámetros de los filamentos oscilan de 11 a 30 pm, preferiblemente de 14 a 30 pm, más preferiblemente de 14 a 25 pm, o de 15 a 30 pm, y lo más preferiblemente de 15 a 25 pm. El experto apreciará que el diámetro del filamento se puede ajustar eligiendo una hilera que tenga un diámetro de orificio apropiado y una relación de estirado adecuada. Por consiguiente, los filamentos mostrarán un título en el intervalo de 1 a 6 dtex, preferiblemente de 1,5 a 4 dtex.

En una realización de la presente invención, la mezcla de la etapa e) se transforma en fibras cortadas según un proceso de dos etapas o de una etapa. Las fibras cortadas pueden producirse a partir de filamentos, obtenidos como se describe anteriormente, y opcionalmente rizarse. A continuación, los filamentos se cortan en fibras cortadas de una longitud definida. En esta realización, los diámetros de los filamentos oscilan de 11 a 30 |jm, preferiblemente de 14 a 30 jm , más preferiblemente de 14 a 25 jm , o de 15 a 30 jm , y lo más preferiblemente de 15 a 25 jm . El experto apreciará que el diámetro de la fibra cortada se puede ajustar eligiendo una hilera que tenga un diámetro de orificio apropiado y una relación de estirado adecuada para la producción de los filamentos, que luego se forman en fibras cortadas. Por consiguiente, las fibras cortadas mostrarán un título en el intervalo de 1 a 6 dtex, preferiblemente de 1,5 a 4 dtex. Además, las fibras cortadas tienen una longitud de fibra cortada en el intervalo de 30 a 90 mm, y preferiblemente de 40 a 60 mm. La longitud de corte se ajusta ajustando apropiadamente las condiciones de proceso de la etapa de corte. Opcionalmente, las fibras cortadas pueden ensamblarse en fardos.

g) Formación de red fibrosa

Según la etapa g) del proceso de la presente invención, las fibras de la etapa f) se transforman en una red fibrosa.

Las condiciones del método apropiadas para preparar redes fibrosas son comúnmente conocidas por el experto y/o pueden establecerse mediante modificaciones rutinarias basadas en el conocimiento general común. Por ejemplo, las bandas fibrosas se pueden preparar mediante técnicas de tendido en seco, tales como cardado o tendido al aire, o mediante tendido húmedo de fibras cortadas, o mediante tendido por hilado de los filamentos continuos. Aunque estos métodos pueden hacer que algunos filamentos o fibras se adhieran entre sí, esto no puede considerarse como el método principal de unión.

En otra realización ejemplar de la presente invención, las fibras cortadas obtenidas en la etapa f) se transforman en una red fibrosa mediante cardado. El cardado es un proceso mecánico en donde las fibras cortadas se peinan hasta formar una red mediante una máquina cardadora, que puede ser un tambor giratorio o una serie de tambores cubiertos de alambres o dientes finos. La configuración precisa de las cardas dependerá del peso deseado de la tela y de la orientación de las fibras. La red puede colocarse en paralelo, donde la mayoría de las fibras se colocan en la dirección de desplazamiento de la red, o pueden colocarse al azar. Las típicas redes cardadas dispuestas en paralelo dan como resultado una buena resistencia a la tracción, un bajo alargamiento y una baja resistencia al desgarro en la dirección de la máquina y al revés en la dirección transversal. Las velocidades relativas y la composición de la red se pueden variar para producir una amplia gama de tejidos con diferentes propiedades.

En esta realización del proceso de la presente invención, la red fibrosa comprende fibras cortadas que tienen un diámetro de filamento en el intervalo de 15 a 35 jm , preferiblemente de 14 a 25 jm , un título en el intervalo de 1 a 6 dtex, preferiblemente de 1,5 a 4 dtex, y una longitud de corte en el intervalo de 30 a 90 mm, preferiblemente de 40 a 60 mm.

En otra realización de la presente invención, la red fibrosa comprende filamentos que tienen un diámetro de filamento en el intervalo de 15 a 35 jm , preferiblemente de 14 a 25 jm y un título en el intervalo de 1 a 6 dtex, preferiblemente de 1,5 a 4 dtex.

Se entiende que las etapas f) y g) de la presente invención se pueden realizar en una única etapa operativa o en etapas separadas. Por ejemplo, si los filamentos se forman mediante el proceso de soplado en fusión, las fibras recién extruidas se pueden pulverizar directamente y/o depositar sobre una superficie adecuada, tal como un rodillo enfriador o una cinta transportadora, formando el precursor de la red fibrosa.

Según una realización, en la etapa g) la tela no tejida se forma recogiendo las fibras sobre una superficie o transporte. Por ejemplo, las fibras se pueden recoger sobre una superficie foraminosa o perforada tal como una pantalla móvil o un alambre en formación. Las fibras pueden depositarse aleatoriamente sobre la superficie foraminosa o perforada para formar una tela no tejida, que puede mantenerse sobre la superficie mediante una fuerza de vacío.

Alternativamente, los filamentos se pueden formar por separado en una red fibrosa mediante cualquier etapa de colocación de filamentos conocido por el experto.

Según una realización de la presente invención, en las etapas f) y g) la mezcla se transforma en fibras combinando uno o más de un proceso de soplado por fusión y un proceso de hilatura y/o un proceso de tendido en seco, tendido en húmedo o tendido al aire, como se describe arriba en cualquier orden.

Combinando un proceso de soplado en fusión y de hilado, se puede producir un precursor de tela no tejida multicapa, por ejemplo, un precursor de red de tela no tejida que comprende dos capas externas de tela hilada y una capa interna de un precursor de red de soplado por fusión, que se conoce en la técnica como precursor de red hilado-sopladohilado (SMS). Además, cualquiera de estos procesos o ambos pueden combinarse en cualquier disposición con un proceso de cardado de fibras cortadas.

La tela no tejida producida mediante el proceso inventivo puede ser una tela no tejida de múltiples capas, preferiblemente una tela no tejida hilada-soplada-hilada (SMS), soplada-hilada-soplada (MSM), hilada-soplada-hiladasoplada (SMSM), soplada-hilada-soplada-hilada (MSMS), hilada-soplada-soplada-hilada (s Mm S), o soplada-hiladahilada-soplada (MSSM). Dicha tela no tejida puede comprimirse para asegurar la cohesión de las capas, por ejemplo mediante laminación.

Según una realización, las etapas f) y g) del proceso inventivo se repiten dos o más veces para producir un precursor de red multicapa, preferiblemente un precursor de red hilado- soplado-hilado (SMS), soplado-hilado-soplado (MSM), hilado-soplado-hilado-soplado (SMSM), soplado-hilado-soplado-hilado (MSMS), hilado-soplado-soplado-hilado (SMMS), o soplado-hilado-hilado-soplado (MSSM). Sin embargo, se aprecia que se pueden producir otros precursores de red multicapa, tales como un precursor de red hilado-tendido por aire-cardado (SAC).

h) Hidroentrelazamiento

Según la etapa h) del proceso de la presente invención, la tela no tejida se forma a partir de la red fibrosa de la etapa g) mediante hidroentrelazamiento. La figura 1 muestra el proceso esquemático de una de las una o más etapas de unión del proceso de hidroentrelazamiento.

El hidroentrelazamiento, también conocido como hidroligado, es un proceso que emplea chorros de agua (23) a alta presión para entrelazar fibras en una red suelta (10), creando así un tejido (11) que se mantiene unido por fuerzas de fricción entre dichas fibras. La red suelta (10) se transporta sobre un manguito microperforado (31) situado sobre un soporte perforado (30) y se mantiene sobre dicho soporte mediante un vacío (32). Los chorros de agua (23) se producen haciendo pasar agua (21) en un inyector de alta presión (20) a través de una tira de orificios (22).

Sorprendentemente, los inventores descubrieron que la etapa de hidroentrelazamiento es crucial para obtener una tela no tejida que tenga las propiedades táctiles y hápticas deseadas, mientras conserva preferiblemente las propiedades mecánicas de la tela no tejida a costos aceptables. Por ejemplo, si la red se sujeta mediante una etapa de termounión, las fibras en la superficie de la tela no tejida se funden al menos parcialmente para adherirse entre sí. Esto crea una superficie lisa que lleva a un tacto resbaladizo y aceitoso del material no tejido. Asimismo, si el precursor de la red se sujeta mediante unión química, la superficie de la tela no tejida se suavizaría, provocando que la tela no tejida pierda sus ventajosas propiedades táctiles y hápticas. Además, el espacio entre las fibras se congestionaría, provocando una disminución de la capacidad de absorción.

En una realización preferida, el hidroentrelazamiento se realiza como un proceso de dos etapas que comprende una etapa de unión previa y una o más etapas de unión.

En la etapa de unión previa, el precursor de red de la etapa g) se humedece para eliminar las bolsas de aire y asegurar la cohesión de la fibra y la adhesión entre la red suelta (10) y el manguito microperforado (31) durante la manipulación del precursor de red. Además, esta etapa sirve como primera etapa de compactación.

Preferiblemente, la etapa de unión previa se realiza a una presión de agua inferior a la presión del agua usada en la etapa de unión. Por ejemplo, se puede realizar una etapa de unión previa en un cilindro que comprende uno o más inyectores, preferiblemente dos inyectores. Cada inyector comprende una tira de orificios que dirigen el chorro de agua sobre la red fibrosa. Por ejemplo, una tira de orificios puede comprender una o más filas de orificios, preferiblemente dos filas de orificios. Los orificios pueden tener un diámetro en el intervalo de 60 a 200 pm, preferiblemente de 80 a 180, más preferiblemente de 80 a 160 y lo más preferiblemente de 100 a 140 pm. El espacio entre cada orificio puede estar en el intervalo de 0,6 mm a 2 mm, preferiblemente de 0,8 mm a 1,8 mm y más preferiblemente de 1 mm a 1,6 mm.

En las siguientes una o más etapas de unión, las fibras se entrelazan, lo que sujeta la tela no tejida. Por ejemplo, se puede realizar una etapa de unión en un cilindro que comprende uno o más inyectores (20), preferiblemente dos inyectores (20). Cada inyector (20) comprende una tira de orificios (22), que dirigen el chorro de agua (23) sobre la red fibrosa (10). Por ejemplo, una tira de orificios (22) puede comprender una o más filas de orificios, preferiblemente dos filas de orificios. Los orificios pueden tener un diámetro en el intervalo de 60 a 200 pm, preferiblemente de 80 a 180, más preferiblemente de 80 a 160 y lo más preferiblemente de 100 a 140 pm. El espacio entre cada orificio puede estar en el intervalo de 0,6 mm a 2 mm, preferiblemente de 0,8 mm a 1,8 mm y más preferiblemente de 1 mm a 1,6 mm.

La una o más etapas de unión se pueden realizar a presiones de agua en el intervalo de 80 a 100 bar.

Es esencial que la una o más etapas de unión se realicen a presiones de agua que no excedan los 100 bar. Los inventores descubrieron que presiones de agua más altas provocan una mayor compactación del material, lo que hace que pierda las propiedades táctiles y hápticas deseadas. Además, es deseable desde un punto de vista ecológico realizar las etapas de unión a presiones de agua más bajas como se describe en la presente memoria, ya que se requiere menos energía para generar los chorros de agua.

En una realización ejemplar, el precursor de red de la etapa f) se hidroentrecruza en la etapa h) mediante un proceso que comprende una etapa de unión previa y una o más, preferiblemente dos, etapas de unión.

Se aprecia que cada una de las etapas de unión previa y las etapas de unión se pueden realizar en los mismos o diferentes cilindros que comprenden uno o más, preferiblemente dos, inyectores (20) que tienen la misma o diferente configuración, tal como una tira de orificios (22) que comprende una o más filas de orificios, preferiblemente dos filas de orificios, en donde los orificios pueden tener un diámetro en el intervalo de 80 a 180, preferiblemente de 80 a 160, y más preferiblemente de 100 a 140 pm, y en donde el espacio entre cada orificio puede estar en el intervalo de 0,8 mm a 1,8 mm, preferiblemente de 1 mm a 1,6 mm. Sin embargo, se prefiere que cada una de las etapas de unión previa y las etapas de unión se puedan realizar en cilindros diferentes que comprenden uno o más, preferiblemente dos inyectores (20) que tienen la misma configuración, tal como una tira de orificios (22) que comprende una o más filas de orificios, preferiblemente dos filas de orificios, en donde los orificios pueden tener un diámetro en el intervalo de 80 a 180, preferiblemente de 80 a 160, y más preferiblemente de 100 a 140 pm, y en donde el espacio entre cada orificio puede estar en el intervalo de 0,8 mm a 1,8 mm, preferiblemente de 1 mm a 1,6 mm.

Se aprecia que en cualquiera de las realizaciones como se describen en la presente memoria, al menos el 95 %, preferiblemente al menos el 98 %, más preferiblemente al menos el 99 % del agua de proceso usada durante la etapa de hidroentrelazamiento se puede reciclar.

Se aprecia que se puede obtener una tela no tejida multicapa sometiendo un precursor de red no tejida multicapa como se describe en la etapa g) a la etapa h) de hidroentrelazamiento.

Después de la etapa de unión, la tela no tejida se seca por medios conocidos por el experto. Por ejemplo, la tela no tejida se puede secar mediante soplado de aire o secadora. Se aprecia que la etapa de secado se realiza a una temperatura muy por debajo de la temperatura de transición vitrea del compuesto poliméri

de la red, lo que aumentaría la adherencia de las fibras y conduciría al deterioro de las propiedades táctiles y hápticas deseadas. Preferiblemente, el secado se realiza a una temperatura por debajo de 135 °C, más preferiblemente por debajo de 120 °C, incluso más preferiblemente por debajo de 100 °C, por ejemplo a aproximadamente 90 °C.

Preferiblemente, los parámetros de la etapa de unión como se describe anteriormente se ajustan para obtener una tela no tejida que tiene una tasa de transmisión de vapor de agua de al menos 1000 g/(m2 día), como se mide según la norma ASTM E398-13, preferiblemente de al menos 2000 g/(m2 día), y más preferiblemente de al menos 3000 g/(m2 día).

La tasa de transmisión de vapor de agua de la tela no tejida se considera una medida de las propiedades táctiles y hápticas. Por consiguiente, se puede obtener una tela no tejida que tenga las propiedades táctiles y hápticas deseadas ajustando la tasa de transmisión de vapor de agua que tiene un valor mínimo como se describió anteriormente. Debe entenderse, sin embargo, que la presente invención no está dirigida principalmente a proporcionar una tela no tejida transpirable. Más bien, la tasa de transmisión de vapor de agua es una indicación de propiedades táctiles y hápticas tales como "esponjosidad" y/o "suavidad", como resultará evidente a partir de los ejemplos presentados a continuación.

Se aprecia que el proceso como se describe anteriormente permite al experto obtener una tela no tejida que tenga una tasa de transmisión de vapor de agua como se describe. En base a la descripción del proceso de la presente invención, el experto podrá implementar modificaciones obvias y/o rutinarias adicionales para obtener una tela no tejida como se describe en la presente memoria.

En una realización ejemplar del proceso de la presente invención, la tela no tejida como se obtiene en el proceso comprende fibras que tienen un diámetro medio de fibra en el intervalo de 14 a 30 pm, preferiblemente de 14 a 25 pm, o de 15 a 30 pm, y lo más preferiblemente de 15 a 25 pm, en donde las fibras comprenden de 5 % en peso a 15 % en peso de un material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente, en base al peso total de las fibras, un primer polímero de polipropileno que tiene una índice de fluidez MFR de 15 a 40 g/10 min, como se mide según la norma iSo 1133:2011 a 230 °C bajo una carga de 2,16 kg, y un segundo polímero de polipropileno que tiene un índice de fluidez MFR de 15 a 40 g/10 min, como se mide según la norma ISO 1133:2011 a 230 °C bajo una carga de 2,16 kg. En esta realización ejemplar, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente comprende preferiblemente un material de relleno que comprende carbonato de calcio que tiene un valor de diámetro medio de tamaño de partícula d50 de 0,25 pm a 5 pm, preferiblemente de 0,5 a 4 pm, más preferiblemente de 1,0 pm a 3,5 pm, un corte superior (cfes) de < 10 pm, más preferiblemente de < 7,5 pm, y un área superficial específica BET de 0,5 a 50 m2/g, preferiblemente de 0,5 a 35 m2/g y lo más preferiblemente de 0,5 a 15 m2/g, medido usando nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277:2010, y una capa de tratamiento superficial en al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 3 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio, y en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido, preferiblemente una mezcla de anhídridos alquenilsuccínicos y/o ácidos alquenilsuccínicos, en donde los anhídridos alquenilsuccínicos y/o ácidos alquenilsuccínicos están monosustituidos con un grupo seleccionado de cualquier grupo monoalquenilo lineal o ramificado que tenga una cantidad total de átomos de carbono de C12 a C20, preferiblemente de C15 a C20. En este caso, el anhídrido alquenilsuccínico normalmente comprenderá al menos el 80 % en peso de la mezcla, en base al peso total de la mezcla, preferiblemente al menos el 85 % en peso, más preferiblemente al menos el 90 % en peso y lo más preferiblemente al menos 93 % en peso. La tela no tejida según esta realización tendrá una tasa de transmisión de vapor de agua de al menos 1000/(m2 día), medido según la norma ASTM E398-13, preferiblemente de al menos 2000 g/(m2 día), y más preferiblemente de al menos 3000 g/(m2 día).

Según una realización opcional del proceso inventivo, la tela no tejida obtenida se somete a una etapa de postratamiento. Se aprecia que la etapa de postratamiento se selecciona de postratamientos que no alteran las propiedades táctiles y hápticas de la tela no tejida, tales como impresión, teñido, estampado, rizado, relieve o perforación.

Debe entenderse que las realizaciones y características del proceso de la presente invención como se describe anteriormente también se aplican al producto inventivo, al uso inventivo y al artículo que comprende el producto inventivo.

La tela no tejida

Según un segundo aspecto de la presente invención, se proporciona una tela no tejida, en donde la tela no tejida tiene una tasa de transmisión de vapor de agua de al menos 1000 g/(m2 día), medido según la norma ASTM E398-13, preferiblemente de al menos 2000 g/(m2 día), y más preferiblemente de al menos 3000 g/(m2 día).

Se aprecia que la tela no tejida según el segundo aspecto de la presente invención está formada de fibras como se define en la etapa f) del proceso de la presente invención, en donde las fibras comprenden el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente, el primer polímero de polipropileno y el segundo polímero de polipropileno como se define anteriormente.

Además, se aprecia que el experto puede obtener la tela no tejida que tenga una tasa de transmisión de vapor de agua de al menos 1000 g/(m2 día), medido según la norma ASTM E398-13, preferiblemente de al menos 2000 g/(m2 día), y más preferiblemente de al menos 3000 g/(m2 día), mediante el proceso inventivo como se describe en la presente memoria.

La tela no tejida inventiva tiene propiedades táctiles y hápticas adecuadas, tales como una "sensación de algodón", como se describió anteriormente.

Uso del carbonato de calcio recubierto en la tela no tejida inventiva

Según un tercer aspecto de la presente invención, se describe el uso del material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente para la fabricación de una tela no tejida que tiene una tasa de transmisión de vapor de agua de al menos 1000 g/(m2 día), medido según la norma ASTM E398-13, preferiblemente de al menos 2000 g/(m2 día), y más preferiblemente de al menos 3000 g/(m2 día).

El uso de un material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente como se define anteriormente en una tela no tejida que tiene una tasa de transmisión de vapor de agua de al menos 1000 g/(m2 día), medido según la norma ASTM E398-13, preferiblemente de al menos 2000 g/(m2 día), y más preferiblemente de al menos 3000 g/(m2 día), imparte las propiedades táctiles y hápticas deseadas a la tela no tejida.

En una realización, el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente se usa en un proceso como se describe en la presente memoria para obtener una tela no tejida como se describe en la presente memoria.

Artículos que comprenden la tela no tejida

Según el cuarto aspecto de la presente invención, se proporciona un artículo que comprende la tela no tejida como se define anteriormente. El artículo se selecciona preferiblemente del grupo que comprende productos de higiene, productos médicos y sanitarios, productos de filtrado, productos geotextiles, productos agrícolas y hortícolas, prendas de vestir, calzado y productos de equipaje, productos domésticos e industriales, productos de embalaje, productos de construcción y similares.

En vista de las buenas propiedades táctiles y hápticas de las telas no tejidas obtenidas en el proceso como se describe en la presente memoria, se prefiere particularmente que el artículo que comprende la tela no tejida se seleccione del grupo que consiste en productos de higiene, productos médicos y sanitarios.

Preferiblemente, los productos de higiene se seleccionan del grupo que comprende productos de higiene absorbentes tales como pañales o pañales para bebés, higiene femenina, productos para la incontinencia de adultos, tiras depilatorias, vendajes y apósitos para heridas, toallas de baño y faciales desechables, pantuflas y calzado desechables, sábanas superiores o cobertores, mascarillas faciales para el consumidor, grilletes para piernas, capas de adquisición/distribución, envolturas de núcleo, láminas traseras, orejas estiradas, zonas de aterrizaje, capas de limpieza de polvo y sistemas de sujeción; y toallitas.

En una realización particularmente preferida, el artículo se selecciona de toallitas, preferiblemente toallitas para el cuidado personal, tales como toallitas húmedas, toallitas para el cuidado de la piel, toallitas para bebés, toallitas faciales, toallitas limpiadoras, toallitas para manos y cuerpo, toallitas húmedas, toallitas de higiene personal, toallitas de higiene femenina, o de toallitas tales como toallitas para el cuidado del hogar, toallitas para el cuidado del suelo, toallitas de limpieza, toallitas para el cuidado de mascotas, toallitas antibacterianas y toallitas medicinales.

Preferiblemente, los productos médicos y sanitarios se seleccionan del grupo que comprende productos médicos que pueden esterilizarse, envases médicos, gorros como gorros quirúrgicos desechables, ropa protectora, batas quirúrgicas, mascarillas quirúrgicas y mascarillas faciales, ropa quirúrgica, cobertores quirúrgicos, paños quirúrgicos, envolturas, paquetes, esponjas, apósitos, toallitas, ropa de cama, batas de control de contaminación, batas de examen, batas de laboratorio, batas de aislamiento, administración transdérmica de medicamentos, cubiertas, empapadores, paquetes para procedimientos médicos, bolsas térmicas, revestimientos de bolsas de ostomía, cintas de fijación, colchones de incubadora, envolturas de esterilización (envoltura CSR), cuidado de heridas, compresas de frío/calor, sistemas de administración de medicamentos como parches.

Preferiblemente, los productos de filtrado se seleccionan del grupo que comprende filtros de gasolina, filtros de aceite, filtros de aire, filtros de agua, filtros de café, bolsitas de té, filtros de la industria farmacéutica, filtros de procesamiento de minerales, filtros de cartucho y de bolsa para líquidos, bolsas de vacío, membranas alergénicas y laminados con capas no tejidas.

Preferiblemente, los productos geotextiles se seleccionan del grupo que comprende estabilizadores de suelos y membranas de impermeabilización de carreteras, estabilizadores de cimientos, control de erosión, construcción de canales, sistemas de drenaje, protección de geomembranas, protección contra heladas, mantillo agrícola, barreras para el agua para estanques y canales, barrera de infiltración de arena para baldosas de drenaje y revestimientos de vertederos.

Preferiblemente, los productos agrícolas y hortícolas se seleccionan del grupo que comprende cubiertas de cultivos, protección de plantas, mantas para semillas, telas para el control de malezas, sombreados para invernaderos, bolsas para el control de raíces, macetas biodegradables para plantas, esteras capilares y telas para paisajismo.

Preferiblemente, las prendas de vestir, calzado y equipaje se seleccionan del grupo que comprende forros interiores como frentes de abrigos, cuellos, revestimientos, cinturillas, solapas, etc., ropa interior desechable, componentes de calzado como refuerzo de ojales para cordones, refuerzo de calzado deportivo y sandalias y forro interior de la suela, etc., componentes de bolsas, agentes adhesivos, etiquetas de composición y cuidado (lavado).

Preferiblemente, los productos de embalaje se seleccionan del grupo que comprende forros interiores como embalajes desecantes, embalajes de sorbentes, cajas de regalo, cajas de archivos, bolsas no tejidas, cubiertas de libros, sobres de correo, sobres Express, bolsas de mensajería y similares.

Preferiblemente, los productos domésticos e industriales se seleccionan del grupo que comprende abrasivos, ropa de cama como tela ensacada para muelles ensacados, capa de separación, funda de muelles, funda superior, sustrato de colcha, fundas de edredón, fundas de almohada, etc., persianas/cortinas, alfombras/ sustrato de alfombras como alfombrillas, losetas, tapetes de baño, etc., material de cobertura y separación, bolsas de detergente, hojas suavizantes de telas, pisos, muebles/tapicería como forro interior, tela del reverso para cojines, fundas antipolvo, cubiertas de muelles, tiras para tirar, etc., fregonas, mantelería, bolsas de té y café, bolsas de aspiradora, revestimientos de paredes, construcción de automóviles, envoltura de cables, ingeniería civil, embalajes de filtración, ropa de protección, sustratos de alfombras primarias y secundarias, materiales compuestos, laminados para velas marinas, laminados para manteles, esteras de fibra de vidrio picada, soporte/estabilizador para bordado a máquina, embalaje donde se necesita porosidad, aislamiento como guata de fibra de vidrio, almohadas, cojines, relleno como acolchado de tapicería, guata en colchas o edredones, sobres para correo, lonas, tiendas de campaña y envolturas para transporte (madera, acero), ropa desechable, como cubrepiés y sobretodos, y envolturas para el hogar resistentes a la intemperie.

Preferiblemente, los productos de construcción se seleccionan del grupo que comprende recubrimientos para casas, revestimientos de asfalto, bases para carreteras y vías de ferrocarril, canchas de golf y tenis, soportes para revestimientos de paredes, revestimientos acústicos para paredes, materiales para techos y membranas de impermeabilización para tejas, estabilizadores de suelos y membranas de impermeabilización para carreteras, estabilizadores de cimientos, control de la erosión, construcción de canales, sistemas de drenaje, protección de geomembranas, protección contra heladas, mantillo agrícola, barreras de agua para estanques y canales, y barreras de infiltración de arena para baldosas de drenaje.

Los siguientes ejemplos pretenden ilustrar adicionalmente la invención. Sin embargo, los ejemplos no pretenden restringir el alcance de la invención de ninguna manera.

Ejemplos

A continuación, se describen los métodos de medida y los materiales implementados en los ejemplos.

Métodos de medida

Tamaño de partícula

La distribución de partículas del relleno de carbonato de calcio se midió usando un Sedigraph 5120 de la compañía Micromeritics, EE.UU. El método y los instrumentos son conocidos por el experto y se usan comúnmente para determinar el tamaño de grano de rellenos y pigmentos. La medida se llevó a cabo en una disolución acuosa que comprendía 0,1%en peso de Na4P2O7. Las muestras se dispersaron usando un agitador de alta velocidad y supersónicos.

Área superficial específica

A lo largo del presente documento, el área superficial específica (en m2/g) se determina usando el método BET (que usa nitrógeno como gas adsorbente), que es bien conocido por el experto (norma ISO 9277:2010). El área superficial total (en m2) del material de relleno se obtiene multiplicando el área superficial específica y la masa (en g) de la muestra correspondiente.

Contenido total de humedad

Los contenidos de humedad total tal como se definen en la presente memoria se miden según el método de titulación culombimétrica de Karl Fischer, desorbiendo la humedad en un horno a 220 °C durante 10 min y pasándola continuamente a un coulómetro de Karl Fischer (titulador culombimétrico KF C30 de Mettler-Toledo, combinado con horno DO 0337 de Mettler-Toledo) usando nitrógeno seco a 100 ml/min, p. ej., durante 10 min. Se registra una curva de calibración usando agua y se tiene en cuenta un blanco de flujo de nitrógeno de 10 min sin muestra.

Título o densidad lineal (filamentos continuos)

El título o densidad lineal [dtex] se midió según la norma EN ISO 2062:2009 y corresponde al peso en gramos de 10.000 m de fibra. Se enrolló una muestra de 25 o 100 metros en una bobina estándar bajo una pretensión de 0,5 cN/tex y se pesó en una balanza analítica. Luego se calcularon los gramos por 10.000 m de longitud de fibra.

Diámetro de la fibra (fibras cortadas y fibras hiladas)

El diámetro de la fibra [|jm] se midió según la norma EN ISO 137:2015. Se colocó una muestra no tejida o una muestra de fibra en un microscopio (MESDAN Micro Lab 250E). El análisis consiste en la medida de la distancia entre cada lado de la fibra para determinar el diámetro de la fibra usando el mejor grado óptico. Generalmente se tomaron entre 20 y 50 medidas para determinar el valor medio.

Peso de la tela

El peso o masa de la tela por área unitaria [g/m2] se midió según el procedimiento de prueba EDANA/INDA NWSP 130.1.R0 (15) o la norma ISO 9073-1:1989.

Contenido de cenizas

El contenido de cenizas en [%] de las fibras y de las mezclas madre se determinó mediante la incineración de una muestra en un crisol de incineración que se introduce en un horno de incineración a 570 °C durante 2 horas. El contenido de cenizas se mide como la cantidad total de residuos inorgánicos que quedan.

Tasa de transmisión de vapor de agua (WVTR)

El valor de WVTR de la tela no tejida como se mide con un dispositivo de medida Lyssy L80-5000 (PBI-Dansensor A/S, Dinamarca) según la norma ASTM E398-13.

Materiales

PP1: Polímero 1: Homopolímero de polipropileno HG 475FB de Borealis (MFR: 27 g/10 min (230 °C, 2,16 kg) según la ficha técnica), disponible comercialmente en Borealis AG, Viena, Austria.

PP2: Polímero 2: Homopolímero de polipropileno HG 455FB de Borealis (MFR: 27 g/10 min (230 °C, 2,16 kg) según la ficha técnica), disponible comercialmente en Borealis AG, Viena, Austria.

PP3: Polímero 3: Homopolímero de polipropileno Polipropileno PPH 9099 de Total (MFR: 25 g/10 min (230 °C, 2,16 kg) según la ficha técnica), disponible comercialmente en Total Petrochemicals, Feluy, Bélgica.

SF1: Fibra cortada 1: Fibras cortadas de polipropileno HY-Light-S (longitud de la fibra: 40 mm, título: 3,3 dtex, según la ficha técnica), disponibles comercialmente en ES Fibersvisions ApS, Varde, Dinamarca.

SF2: Fibra cortada 2: Fibras cortadas de poliéster Max Model 140 (longitud de la fibra: 60 mm, título: 3,3 dtex, según la ficha técnica), disponible comercialmente en Max Model SAS, Lyon, Francia.

SF3: Fibra cortada 3: Fibras discontinuas de viscosa Lenzing (longitud de la fibra: 60 mm, título: 3,3 dtex, según la ficha técnica), disponible comercialmente en Lenzing AG, Lenzing, Austria.

CC1 (inventivo): Carbonato de calcio molido natural, disponible comercialmente en Omya International AG, Suiza(d5o:1,7 |jm;Ú98.6 jm , contenido de partículas < 0,5 jm = 12 %), tratado superficialmente con 0,7 % en peso de anhídrido alquenilsuccínico (CAS [68784-12-3], concentración > 93 %), en base al peso total del carbonato de calcio molido natural. BET: 3,4 m2/g, contenido de humedad residual: 0,1 % en peso.

CC2 (inventivo): Carbonato de calcio molido natural, disponible comercialmente en Omya International AG, Suiza(d5o:0,8 |jm;Ú98.3 |jm, contenido de partículas < 0,5 jim = 35 %), tratado superficialmente con 0,7 % en peso de anhídrido alquenilsuccínico (CAS [68784-12-3], concentración > 93 %), en base al peso total del carbonato de calcio molido natural. BET: 8,5 m2/g, contenido de humedad residual: 0,5 % en peso.

Ejemplo 1 - Preparación de mezclas madre

Se prepararon de forma continua mezclas madre de polipropileno que contenían los rellenos de carbonato de calcio CC1 y CC2 y el polímero P1 en una amasadora Buss a escala de laboratorio (Buss PR46 de Buss AG, Suiza).

Las composiciones y contenidos de relleno de las mezclas madre preparadas se recopilan en la Tabla 1 a continuación. El contenido exacto de relleno se determinó mediante el contenido de cenizas.

Tabla 1: Composición y contenido de relleno de mezclas madre preparadas.

Ejemplo 2 - Preparación de telas no tejidas (mediante el proceso de hilado A con hidroentrelazamiento)

Se mezclaron mezclas madre según el Ejemplo 1 con polímero PP2 y se dosificaron directamente juntas en una extrusora de un solo tornillo equipada con una bomba de fusión. Se produjeron telas no tejidas a partir de estas mezclas en una línea piloto de hilatura de Hills, de 550 mm de ancho (Hills Inc. West Melbourne, Florida; EE. UU.), equipada con un paquete de hilado con 1003 orificios/500 mm, con un diámetro de orificio de 0,35 mm. La temperatura de la extrusora se fijó en 235 °C con un rendimiento de 0,6 g/orificio/min. La temperatura de inactivación fue de 15 °C a 900 mm de distancia. Los filamentos extruidos con un diámetro de filamento de 17 jm se produjeron con una velocidad de filamento de 2900 m/min con un espacio entre fibras de 8 mm y una presión de aire de 1,5 bar y se formaron en una red no tejida. La distancia de colocación del filamento fue de 400 mm y la velocidad de la cinta transportadora se ajustó para recibir un peso de tela no tejida de 40 g/m2.

Se usó el proceso de hidroentrelazamiento para unir la red no tejida con una máquina Jetlace 3000 de Andritz, anchura de máquina de 600 mm (Andritz Perfojet sAs , Montbonnot, Francia). La unión previa se realizó a una presión de agua de 80 bar. La unión se realizó con 2 cilindros y 3 inyectores (2112 tiras en 2 filas con un diámetro de 120 jm y una separación de 1,2 mm) en dos etapas de unión. La etapa de unión 1 se realizó en el cilindro 1 a una presión de agua de 80 bar para el inyector 1 y 100 bar para el inyector 2. La etapa de unión 2 se realizó en el cilindro 2 a una presión de agua de 100 bar para el inyector 1 y 80 bar para el inyector 2. Las telas no tejidas se secaron a 80 °C en un horno omega.

La tela no tejida unida final tenía un peso de tela objetivo de 40 g/m2, que fue ajustado por la velocidad de la línea. Las composiciones de los materiales no tejidos producidos se recopilan en la Tabla 2 a continuación.

Tabla 2: Composiciones de las telas no tejidas preparadas (el % en peso se basa en el peso total de la muestra).

Ejemplo 3: Preparación de telas no tejidas (mediante el proceso de hilado B con_hidroentrelazamiento)

Se mezclaron mezclas madre según el Ejemplo 1 con polímero PP3 y se dosificaron directamente juntas en una extrusora de un solo tornillo equipada con una bomba de fusión. Se produjeron telas no tejidas a partir de estas mezclas en una línea piloto Reicofil 4, 1 metro de ancho (Reifenhauser Reicofil GmbH & Co.<k>G, Troisdorf, Alemania), equipada con un paquete de hilado con 7377 orificios, configuración núcleo/carcasa, diámetro de orificio de 0,6 mm. Temperatura de la extrusora a 240 °C con un rendimiento de 0,56 g/orificio/min. Las temperaturas de inactivación fueron de 25°/20 °C y la presión de la cabina se ajustó a 4500 Pa. Los filamentos extruidos se formaron en una red no tejida.

Para unir la red no tejida se usó el proceso de hidroentrelazamiento con una máquina Fleissner Aquajet, anchura de máquina de 600 mm (Trützschler Nonwovens GmbH, Dülmen, Alemania). La unión se realizó con 2 cilindros y 3 inyectores. Las condiciones de procesamiento para el hidroentrelazamiento se resumen en la Tabla 3. La distancia a la correa 1 se mantuvo en 35 mm y las distancias a la correa 2 y la correa 3 se mantuvieron en 10 mm para todas las muestras. Las telas no tejidas se secaron en una secadora IR a 38 °C y en un horno omega a 130 °C.

Las telas no tejidas unidas finales tenían un peso de tela objetivo de 40 g/m2, que fue ajustado por la velocidad de la línea. Las composiciones de los materiales no tejidos producidos se recopilan en la Tabla 3 a continuación.

Tabla 3: Composiciones de las telas no tejidas preparadas (el % en peso se basa en el peso total de la muestra) y las condiciones de procesamiento para el hidroentrelazamiento

Ejemplo 4 - Preparación de fibras multifilamento

Se produjeron fibras multifilamento mezclando el polímero PP1 y las mezclas madre según las Tablas 4 y 5 usando una línea piloto de multifilamento Hills (Hills Inc. West Melbourne, Florida; EE. UU.), equipada con dos extrusoras de un solo tornillo con bomba de fusión y paquete de hilatura (carcasa núcleo bicomponente con forma redonda) con 74 filamentos que tienen un diámetro de 0,35 mm.

Tabla 4: Composiciones de las fibras multifilamento de PP preparadas

Tabla 5: Condiciones de la máquina para hilado de fibras multifilamento.

Las fibras multifilamento resultantes se convirtieron en fibras cortadas con una longitud de corte de 40 mm usando una línea piloto de laboratorio de manera convencional desenrollando, rizando, fijando el rizado en el horno y cortándolas en fibras cortadas.

Ejemplo 5 - Preparación de telas no tejidas (mediante proceso de cardado con hidroentrelazamiento)

La etapa de apertura y mezclado de los fardos se realizó en una línea de apertura y mezcla de Laroche (Laroche SA, Cours, Francia) con abridores de fardos, abridor horizontal y abridor fino. A continuación, las fibras cortadas abiertas se alimentaron a la línea de cardado.

Se produjeron muestras de tela no tejida cardada en una línea piloto de cardado Andritz Nexline Spunlace (Andritz Asselin-Thibeau SAS, Elbeuf, Francia) equipada con cilindro principal, rodillo cabecero, peinador, decapadores y trabajadores. Se produjeron muestras no tejidas con las siguientes configuraciones: cilindro principal a 1400 metros por minuto [mpm], rodillo cabecero a 700 mpm, todos los demás rodillos entre 130 y 230 mpm. La velocidad de salida fue de 22 mpm y la anchura de salida fue de 600 mm.

Se usó el proceso de hidroentrelazamiento para unir la red no tejida con una máquina Jetlace 3000 de Andritz, anchura de máquina de 600 mm (Andritz Perfojet SAS, Montbonnot, Francia). La unión previa se realizó a una presión de agua de 70 bar. La unión se realizó con 2 cilindros y 4 inyectores (tiras 2J12 en 2 filas con un diámetro de 120 pm y un espacio de 1,2 mm) con una presión de agua de 80 bar en el inyector 1 y una presión de agua de 100 bar en el inyector 2 en el cilindro 1, una presión de agua de 100 bar en inyector 1 y presión de agua de 80 bar en el inyector 2 en el cilindro 2. La tela no tejida se secó a 90 °C en un horno omega.

Las redes no tejidas unidas finales con 60 cm de anchura tenían pesos de tela objetivo de 40 y 30 g/m2

Las composiciones de los materiales no tejidos producidos se recopilan en la Tabla 6 a continuación.

Tabla 6: Composiciones de las telas no tejidas preparadas (el % en peso se basa en el peso total de la muestra).

Ejemplo 6: Prueba de propiedades táctiles con panel sensorial

Las propiedades táctiles se evaluaron con un panel sensorial. El objetivo es caracterizar las propiedades táctiles de muestras de telas no tejidas de forma comparativa mediante la percepción humana. La metodología sensorial retenida es un enfoque analítico cuantitativo que permite describir y posicionar las telas no tejidas estudiadas en cada componente táctil pertinente generado por el panel (descriptores) en un léxico adaptado (perfil sensorial monádico: estudio uno por uno) en base a la norma NF ISO 13299:2016.

El panel táctil de expertos sensoriales estuvo compuesto por 9 personas experimentadas y entrenadas. Los descriptores, que fueron determinados por el panel, se dan en la Tabla 7.

Tabla 7. Descriptores sensoriales

Los resultados de las pruebas sensoriales fueron verificados en confiabilidad estadística por medio de herramientas estadísticas inferenciales: ANOVA y Test de Friedman.

La caracterización háptica de las muestras no tejidas reveló un perfil táctil de las muestras con grandes diferencias. Estas diferencias son estadísticamente relevantes y únicas. Los resultados se resumen en la Tabla 8.

Tabla 8. Resultados de las pruebas de propiedades táctiles.

Ejemplo 7: determinación de la tasa de transmisión de vapor de agua

Se ensayó el comportamiento de transmisión del vapor de agua de las muestras de tela no tejida. Los resultados se compilan en la Tabla 9.

Tabla 9: Composiciones de las telas no tejidas preparadas y valores medidos de la tasa de transmisión de vapor de agua (WVTR)

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un proceso para producir una tela no tejida, comprendiendo el proceso las siguientes etapas:

a) proporcionar un material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente, comprendiendo el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente un material de relleno que contiene carbonato de calcio que tiene antes del tratamiento superficial

i) un valor de tamaño medio de partícula en peso (cfeo) en el intervalo de 0,1 pm a 7 pm,

ii) un valor de corte superior (cte) de 15 pm o menos,

iv) un contenido de humedad total residual de 0,01 % en peso a 1 % en peso, en base al peso seco total del al menos un material de relleno que contiene carbonato de calcio,

y una capa de tratamiento superficial en al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 3 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio, y en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido carboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo,

b) proporcionar un primer polímero de polipropileno que sea un homopolímero de polipropileno isotáctico que tenga un índice de fluidez MFR (230 °C/2,16 kg) en el intervalo de 15 a 40 g/10 min, como se mide según la norma EN ISO 1133:2011,

c) proporcionar un segundo polímero de polipropileno que sea un homopolímero de polipropileno isotáctico que tenga un índice de fluidez MFR (230 °C/2,16 kg) en el intervalo de 15 a 40 g/10 min, como se mide según la norma EN ISO 1133:2011,

d) formar una mezcla madre combinando el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) en una cantidad del 60 % en peso al 75 % en peso, en base al peso total de la mezcla madre, con el primer polímero de polipropileno de la etapa b),

e) mezclar la mezcla madre de la etapa d) con el segundo polímero de polipropileno de la etapa c) para obtener una mezcla que tiene un contenido de material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente en el intervalo de 5 % en peso a 15 % en peso, en base al peso total de la mezcla,

f) formar la mezcla de la etapa e) en fibras filamentosas que tienen un diámetro medio de fibra en el intervalo de 11 a 30 pm,

g) formar una red fibrosa a partir de las fibras de la etapa f), y

h) formar la tela no tejida mediante hidroentrelazamiento de la red fibrosa de la etapa g), en donde la presión del agua durante la etapa de hidroentrelazamiento h) no excede de 100 bar y en donde la etapa de unión final durante el hidroentrelazamiento se lleva a cabo a una presión de agua en el intervalo de 80 a 100 bar.

2. El proceso según la reivindicación 1, en donde la tela no tejida tiene una tasa de transmisión de vapor de agua de al menos 1000 g/(m2 día), medido según la norma ASTM E398-13, preferiblemente de al menos 2000 g/(m2 día), y más preferiblemente de al menos 3000 g/(m2 día).

3. El proceso según la reivindicación 1 o 2, en donde el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) comprende un material de relleno que contiene carbonato de calcio que tiene antes del tratamiento superficial

i) un valor de tamaño medio de partícula en peso (d5o) en el intervalo de 0,25 pm a 5 pm, preferiblemente de 0,5 a 4 pm, más preferiblemente de 0,5 a 4 pm, lo más preferiblemente de 1,0 a 3,5 pm, y/o

4. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) comprende una capa de tratamiento superficial en al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 2,5 % en peso, preferiblemente de 0,1 a 2,0 % en peso, más preferiblemente de 0,1 a 1,0 % en peso, y lo más preferiblemente del 0,2 al 0,8 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio.

5. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido monocarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo, preferiblemente comprende al menos un ácido monocarboxílico y/o una sal del mismo, y lo más preferiblemente comprende ácido esteárico y/o una sal del mismo.

6. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido dicarboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo, preferiblemente comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido y/o ácido succínico monosustituido y/o o una sal del mismo, y lo más preferiblemente comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido.

7. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el primer polímero de polipropileno de la etapa b) y/o el segundo polímero de polipropileno de la etapa c) es un homopolímero de polipropileno isotáctico que tiene un índice de fluidez MFR (230 °C/2,16 kg) en el intervalo de 20 a 35 g/10 min, preferiblemente 25 a 35 g/10 min, como se mide según la norma EN ISO 1133:2011 en donde el primer polímero de polipropileno de la etapa b) y el segundo polímero de polipropileno de la etapa c) son preferiblemente el mismo polímero.

8. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la mezcla madre se forma en la etapa d) combinando el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente de la etapa a) en una cantidad de 65 % en peso a 74 % en peso, preferiblemente del 68 % en peso al 72 % en peso, en base al peso total de la mezcla madre, con el primer polímero de polipropileno de la etapa b).

9. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde las fibras formadas en la etapa f) son filamentos que tienen

- un diámetro medio de fibra en el intervalo de 14 a 30 pm, preferiblemente de 14 a 25 pm, y/o

- un título en el intervalo de 1 a 6 dtex, preferiblemente de 1,5 a 4 dtex, como se mide según la norma EN ISO 2062:2009,

10. Una tela no tejida que se puede obtener mediante el proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, formada a partir de fibras filamentosas,

en donde las fibras tienen un diámetro medio de fibra en el intervalo de 11 a 30 pm y están compuestas de una mezcla que comprende

- un primer polímero de polipropileno, que es un homopolímero de polipropileno isotáctico que tiene un índice de fluidez MFR (230 °C/2,16 kg) en el intervalo de 15 a 40 g/10 min, como se mide según la norma EN ISO 1133:2011 - un segundo polímero de polipropileno que es un homopolímero de polipropileno isotáctico que tiene un índice de fluidez MFR (230 °C/2,16 kg) en el intervalo de 15 a 40 g/10 min, como se mide según la norma EN ISO 1133:2011 y - un material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente, comprendiendo el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente un material de relleno que contiene carbonato de calcio que tiene antes del tratamiento superficial

ii) un valor de corte superior (cte) de 15 pm o menos,

iv) un contenido de humedad total residual de 0,01 % en peso a 1 % en peso, en base al peso seco total del al menos un material de relleno que contiene carbonato de calcio, y una capa de tratamiento superficial en al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 3 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio, y en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido carboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo;

en donde el material que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente está contenido en la mezcla en una cantidad del 5 % en peso al 15 % en peso, en base al peso total de la mezcla, y en donde la tela no tejida tiene una tasa de transmisión de vapor de agua de al menos 1000 g/(m2 día), medido según la norma ASTM E398-13.

11. La tela no tejida según la reivindicación 10, en donde la tela no tejida tiene una tasa de transmisión de vapor de agua de al menos 2000 g/(m2 día), y preferiblemente de al menos 3000 g/(m2 día), medido según la norma ASTM E398-13.

12. Uso de un material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente para la fabricación de una tela no tejida como se define según cualquiera de las reivindicaciones 10 u 11, que tiene una tasa de transmisión de vapor de agua de al menos 1000 g/(m2 día), medido según la norma ASTM E398-13, preferiblemente de al menos 2000 g/(m2 día), y más preferiblemente de al menos 3000 g/(m2 día), en donde el material de relleno que contiene carbonato de calcio tratado superficialmente comprende un material de relleno que contiene carbonato de calcio que tiene antes del tratamiento superficial

ii) un valor de corte superior (cte) de 15 pm o menos,

y una capa de tratamiento superficial sobre al menos una parte de la superficie de dicho material de relleno que contiene carbonato de calcio, en donde la capa de tratamiento superficial se forma poniendo en contacto el material de relleno que contiene carbonato de calcio con un agente de tratamiento superficial en una cantidad de 0,1 a 3 % en peso, en base al peso seco total del material de relleno que contiene carbonato de calcio, y en donde el agente de tratamiento superficial comprende al menos un ácido carboxílico y/o una sal o anhídrido del mismo.

13. Un artículo que comprende la tela no tejida según las reivindicaciones 10 u 11 y/o la tela no tejida como se obtiene en el proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.