ES2976110T3 - Procedimiento para la producción de sustratos recubiertos así como sustrato recubierto y su uso - Google Patents
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Abstract
La presente invención se refiere a un método para producir sustratos recubiertos. En el método, al menos un área de una superficie de un sustrato poroso se proporciona primero con al menos una capa de sellado superficial. Luego se aplica al menos una suspensión acuosa a la al menos una capa de sellado superficial, en donde la al menos una suspensión acuosa contiene al menos un carburo metálico refractario y agua. A continuación, el sustrato se somete a un proceso de sinterización. La presente invención se refiere además a un sustrato revestido que puede producirse o producirse usando el método según la invención, y al uso de dicho sustrato revestido. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la producción de sustratos recubiertos así como sustrato recubierto y su uso
La presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de sustratos recubiertos. En el procedimiento, al menos una zona de una superficie de un sustrato poroso se dota en primer lugar de al menos una capa de sellado de superficie. Después al menos al menos una suspensión acuosa se aplica sobre la al menos una capa de sellado de superficie, en donde la al menos una suspensión acuosa contiene al menos un carburo metálico refractario y agua. A continuación, el sustrato se somete a un proceso de sinterización. La presente invención se refiere asimismo a un sustrato recubierto que puede producirse o se ha producido con el procedimiento de acuerdo con la invención así como al uso de un sustrato recubierto de este tipo.
Los carburos metálicos refractarios tal como, por ejemplo, carburo de tantalio (TaC) se caracterizan en general por su alta resistencia mecánica, química y térmica. El uso de estos materiales se centra principalmente en aplicaciones de alta temperatura, por ejemplo, en el cultivo de cristales semiconductores, en las que están presentes especies altamente corrosivas y agresivas y, por lo tanto, la utilidad del componente existente (por ejemplo, de grafito) es limitada o su vida útil se reduce significativamente. Dado que es difícil producir un componente volumétrico probado a partir de carburos metálicos refractarios de manera económica y con una geometría compleja mediante los procesos de prensado en caliente descritos en la bibliografía, se prefieren los recubrimientos. Debido a este procedimiento no es posible la producción de capas cerámicas mediante prensado en caliente. Los recubrimientos se generan, por ejemplo, mediante el procedimiento de CVD. A este respecto se depositan capas densas de unos pocos micrómetros sobre un sustrato a través de la fase gaseosa. Un ejemplo de esto serían los recubrimientos de TaC en la estructura de la plantilla. No obstante, el costoso procedimiento impide la producción de componentes recubiertos de cualquier geometría y tamaño con cualquier grosor de capa. Para garantizar una mayor flexibilidad en estas zonas, es posible aplicar las capas sobre el sustrato mediante un procedimiento cerámico en húmedo (inmersión, aplicación con brocha o pulverización). Esto se puede conseguir, por ejemplo, mediante una suspensión a base de disolventes orgánicos (véase, por ejemplo, el documento US 2013/0061800 A1). Para la generación de las propiedades de capa protectora deseadas, al proceso de aplicación le sigue un proceso de sinterización mediante una suspensión inicial.
Además de la generación de un recubrimiento mecánicamente estable mediante el proceso de sinterización final (alta resistencia a la abrasión y a la adhesión), se requiere al mismo tiempo un alto grado de compactación para proteger de manera óptima el sustrato frente a medios corrosivos en aplicaciones de alta temperatura. Además del requisito de un alto grado de compactación, también es necesario que la formación de grietas en el recubrimiento después del proceso de sinterización se reduzca a un mínimo para garantizar en última instancia las propiedades de capa protectora del recubrimiento de carburo metálico refractario y para proteger al máximo el sustrato de base frente a medios corrosivos en las aplicaciones de alta temperatura. Pueden aparecer grietas durante el proceso de sinterización, por ejemplo durante el proceso de compactación o contracción o también durante el enfriamiento. Las grietas por contracción se pueden evitar por que las capas verdes aplicadas muestran una capa uniforme o de grosor homogéneo y así puede tener lugar una compactación uniforme. En el caso de faltas de homogeneidad en el curso de capa (tal como, por ejemplo, depresiones), se forman fácilmente grietas por contracción, que pueden extenderse vertical o lateralmente durante el proceso de sinterización o posteriormente en condiciones de uso. La formación de grietas durante el enfriamiento se debe a la reducción de tensiones de tracción térmica excesivas, que son inducidas por la diferencia generalmente grande en el coeficiente de dilatación térmica entre el recubrimiento de carburo metálico refractario y el sustrato de base.
Sin embargo, en el caso del recubrimiento a base de suspensión de sustratos porosos, como por ejemplo sustratos de CFC, con recubrimientos de carburo metálico refractario se hace más difícil obtener un curso de capa homogéneo debido al fuerte comportamiento de infiltración de los sustratos porosos y a la consiguiente infiltración de los poros por la suspensión, lo que conduce a un curso no homogéneo de los recubrimientos de carburo metálico refractario.
El documento US 2021/154976 A1 se refiere a un elemento resistente al calor que comprende un elemento de base que se compone de un grafito isotrópico y una película con una única capa o varias capas que están formadas en toda o una superficie parcial del elemento de base.
Partiendo de esto, el objetivo de la presente invención era indicar un procedimiento para la producción de sustratos recubiertos con el que se pueden obtener sustratos con un recubrimiento de carburo metálico refractario lo más homogéneo posible y lo más libre de grietas posible. Además, el objetivo de la presente invención era proporcionar sustratos recubiertos que presentan un recubrimiento de carburo metálico refractario lo más homogéneo posible y lo más libre de grietas posible.
Este objetivo se consigue con respecto a un procedimiento para la producción de sustratos recubiertos con las características de la reivindicación 1 y con respecto a un sustrato recubierto con las características de la reivindicación 8. En la reivindicación 11 se indican posibilidades de uso del sustrato recubierto de acuerdo con la invención. Las reivindicaciones dependientes representan perfeccionamientos ventajosos.
De acuerdo con la invención se indica por lo tanto un procedimiento para la producción de sustratos recubiertos, en el que
a) al menos una zona de una superficie de un sustrato poroso está dotada de al menos una capa de sellado de superficie,
b) al menos una suspensión acuosa se aplica sobre la al menos una capa de sellado de superficie, en donde la al menos una suspensión acuosa contiene al menos un carburo metálico refractario y agua, y
c) el sustrato se somete a un proceso de sinterización después de la etapa b),
en donde el sustrato poroso contiene o se compone de un material que se selecciona del grupo que consiste en grafito, materiales compuestos de fibra de C/SiC, materiales compuestos de fibra de SiC/SiC, cerámicas de carburo, cerámicas de nitruro, cerámicas de óxido y mezclas de los mismos, y
en donde la al menos una capa de sellado de superficie se selecciona del grupo que consiste en capas de carbono pirolítico, capas de silicio, capas de boruro de circonio, capas de nitruro de tantalio, capas de carburo de silicio, capas de nitruro de silicio y combinaciones de las mismas.
En la etapa a) del procedimiento de acuerdo con la invención, al menos una zona de una superficie de un sustrato poroso se dota en primer lugar de al menos una capa de sellado de superficie. En este sentido, una zona (o una zona parcial) de la superficie del sustrato poroso o varias zonas (o varias zonas parciales) de la superficie del sustrato poroso o toda la superficie del sustrato poroso pueden dotarse de la al menos una capa de sellado de superficie. La al menos una zona de la superficie del sustrato poroso puede dotarse de una capa de sellado de superficie o de varias capas de sellado de superficie.
El sustrato poroso puede ser preferentemente un sustrato de carbono, de manera especialmente preferente un sustrato de grafito, de manera muy especialmente preferente un sustrato de isografito. Por isografito se entiende a este respecto grafito que se ha producido según el procedimiento de prensado isostático. Por ejemplo, el sustrato poroso puede ser un crisol, preferentemente un crisol de carbono, de manera especialmente preferente un crisol de grafito, de manera muy especialmente preferente un crisol de isografito.
Los poros del sustrato poroso presentan preferentemente un tamaño de poro medio en el intervalo de 0,5 |jm a 5 |jm (preferentemente en la superficie). El tamaño de poro medio (preferentemente en la superficie) se puede determinar, por ejemplo, por medio de intrusión de mercurio (norma DlN 66133:1993-06).
Los poros del sustrato poroso presentan preferentemente un diámetro de entrada de poro medio en el intervalo de 0,1 jm a 5 jm . El diámetro de entrada de poro medio se puede determinar, por ejemplo, por medio de porosimetría de mercurio (norma DIN 15901-1:2019-03).
Preferentemente, el sustrato poroso presenta una porosidad abierta en el intervalo del 5 % al 20 %. La porosidad abierta se puede determinar, por ejemplo, por medio de intrusión de mercurio (norma DIN 66133:1993-06).
En la etapa b) del procedimiento de acuerdo con la invención se aplica al menos una suspensión acuosa sobre la al menos una capa de sellado de superficie (aplicada en la etapa a)). La al menos una suspensión acuosa se puede aplicar sobre una zona parcial o sobre varias zonas parciales de la al menos una capa de sellado de superficie o sobre la al menos una capa de sellado de superficie completa. La al menos una suspensión acuosa se puede aplicar en capas sobre la al menos una capa de sellado de superficie. La capa así aplicada (o las capas así aplicadas) de la al menos una suspensión acuosa puede (o pueden) denominarse capa verde (o capas verdes). En la etapa b), se aplica al menos una capa de la al menos una suspensión acuosa sobre la al menos una capa de sellado de superficie. De acuerdo con la invención, la al menos una suspensión acuosa contiene al menos un carburo metálico refractario y agua. La al menos una suspensión acuosa puede componerse también de al menos un carburo metálico refractario y agua. Preferentemente, el al menos un carburo metálico refractario es carburo de tantalio.
En la etapa c) del procedimiento de acuerdo con la invención, el sustrato se somete a un proceso de sinterización después de la etapa b). Mediante el proceso de sinterización, se puede producir al menos una capa protectora que contiene el al menos un carburo metálico refractario a partir de la al menos una suspensión acuosa (aplicada en la etapa b)). En otras palabras, la al menos una suspensión acuosa (aplicada en la etapa b)) se puede convertir mediante el proceso de sinterización en una capa protectora que contiene al menos un carburo metálico refractario.
El procedimiento de acuerdo con la invención permite la producción de capas a base de carburo metálico refractario sobre sustratos, que pueden servir como capas protectoras contra alta temperatura y desgaste o sistemas de capa protectora contra el desgaste.
El procedimiento de acuerdo con la invención es un procedimiento cerámico en húmedo para la producción de recubrimientos a base de carburo metálico refractario sobre sustratos. A diferencia de las capas producidas mediante procedimientos de CVD o PVD, las capas producidas mediante procedimientos cerámicos en húmedo muestran una textura isotrópica con orientación aleatoria del tamaño de grano, lo que conduce a una menor susceptibilidad al agrietamiento y a un aumento de la vía de difusión para especies que dañan el sustrato. Debido a esto, los sustratos recubiertos producidos de acuerdo con la invención presentan una protección mejorada contra sustancias agresivas utilizadas en aplicaciones de alta temperatura en comparación con los sustratos recubiertos producidos usando procedimientos de CVD o PVD. Además, el procedimiento cerámico en húmedo de acuerdo con la invención es más económico que los procedimientos de CVD o PVD y también ofrece más flexibilidad en las geometrías y tamaños de los componentes recubiertos que se pueden producir así como en los grosores de capa de los recubrimientos o capas aplicados.
Asimismo, el procedimiento de acuerdo con la invención para la producción de sustratos recubiertos se basa en el uso de una suspensión acuosa. El uso de suspensiones acuosas tiene varias ventajas en comparación con el uso de suspensiones orgánicas. A diferencia de las suspensiones orgánicas, las suspensiones acuosas son económicas, inocuas desde el punto de vista ecológico y para la salud y no plantean el problema de seguridad que supone una niebla de pulverización altamente inflamable. Además, con el uso de suspensiones acuosas se puede prescindir de la pirólisis para eliminar disolventes orgánicos, lo que puede conducir a la introducción no deseada de sustancias extrañas en el recubrimiento. Además, con el uso de suspensiones acuosas, a diferencia de las suspensiones orgánicas conocidas, es posible una aplicación controlada de la suspensión. En particular, con la aplicación por pulverización de las suspensiones orgánicas conocidas no es posible una aplicación controlada, ya que las propiedades de la suspensión pueden fluctuar durante este proceso debido a la evaporación del disolvente, de modo que con el tiempo no se pueden obtener capas homogéneas.
Debido al proceso de sinterización, la capa protectora obtenida en el procedimiento de acuerdo con la invención es un recubrimiento mecánicamente estable con alta resistencia a la abrasión y a la adherencia. Además, el proceso de sinterización consigue un mayor grado de compactación respecto a la densidad inicial tras la aplicación (densidad en verde).
La al menos una capa de sellado de superficie representa una capa intermedia entre el sustrato poroso y la al menos una capa protectora que se puede obtener en la etapa c). Mediante la al menos una capa de sellado de superficie pueden cerrarse las entradas de poro (de los poros del sustrato poroso), que se encuentran en la al menos una zona de la superficie del sustrato poroso, esencialmente por completo o al menos casi por completo. De esta manera, la superficie de la al menos una zona queda casi sellada (o casi prácticamente sellada). Por lo tanto, la al menos una capa de sellado de superficie puede ser al menos una capa de sellado de superficie (esencialmente) cerrada. Si las entradas de poro están esencialmente cerradas por completo o al menos casi cerradas por completo se puede determinar determinando la permeabilidad a los gases del sustrato poroso en la zona dotada de la capa de sellado de superficie, determinándose la permeabilidad a los gases, por ejemplo, mediante medición de caudal dependiente de la presión según la norma DIN EN 993-4:1995-04. Si la permeabilidad a los gases medida (por ejemplo mediante medición de caudal dependiente de la presión según la norma DIN EN 993-4:1995-04) asciende a 0 m2, las entradas de poro están esencialmente cerradas por completo. El término "esencialmente" significa en este sentido que puede haber una permeabilidad mínima de las entradas de poro, que sin embargo no se puede medir (por ejemplo mediante medición de caudal dependiente de la presión según la norma DIN EN 993-4:1995-04). Si la permeabilidad a los gases medida (por ejemplo mediante medición de caudal dependiente de la presión según la norma DIN EN 993-4:1995-04) asciende casi a 0 m2, las entradas de poro están casi cerradas por completo. Por ejemplo, las entradas de poro están al menos casi cerradas por completo cuando la permeabilidad a los gases medida (por ejemplo, mediante medición de caudal dependiente de la presión según la norma DIN EN 993-4:1995-04) del sustrato poroso en la zona dotada de la capa de sellado de superficie asciende como máximo a 1E-16 m2 o la permeabilidad a los gases medida (por ejemplo, por medio de medición de caudal dependiente de la presión según la norma DIN EN 993-4:1995-04) del sustrato poroso en la zona dotada de la capa de sellado de superficie asciende como máximo al 10 % de la permeabilidad a los gases medida (por ejemplo, por medio de medición de caudal dependiente de la presión según la norma DIN EN 993-4:1995-04) del sustrato poroso sin capa de sellado de superficie. En otras palabras, las entradas de poro, que se encuentran en la al menos una zona de la superficie del sustrato poroso, pueden cerrarse (casi por completo) mediante la capa de sellado de superficie de modo que la permeabilidad a los gases del sustrato poroso en la zona dotada de la capa de sellado de superficie asciende a como máximo 1E-16 m2 o la permeabilidad a los gases del sustrato poroso en la zona dotada de la capa de sellado de superficie asciende como máximo al 10 % de la permeabilidad a los gases del sustrato poroso sin capa de sellado de superficie. De manera muy especialmente preferida, la permeabilidad a los gases del sustrato poroso en la zona dotada de la capa de sellado de superficie asciende como máximo a 0 m2
Dado que las entradas de poro (los poros del sustrato poroso), que se encuentran en la al menos una zona de la superficie del sustrato poroso, se cierran por completo o al menos casi por completo por la capa de sellado de superficie, la al menos una suspensión acuosa aplicada en la etapa b) no puede entrar o sólo entra muy ligeramente en los poros del sustrato poroso. Debido a que la al menos una suspensión acuosa no se aplica directamente sobre el sustrato poroso sino sobre la capa de sellado de superficie, puede impedirse con ello o al menos impedirse esencialmente que la al menos una suspensión acuosa entre en los poros del sustrato poroso cuando se aplica en etapa b).
Sin el uso de una capa de sellado de superficie, con la aplicación de la suspensión acuosa sobre el sustrato poroso, cantidades considerables de la suspensión acuosa entrarían en los poros del sustrato poroso, lo que conduciría a faltas de homogeneidad dentro de la capa. En el caso de tales faltas de homogeneidad en el curso de capa (tal como, por ejemplo, depresiones), se forman fácilmente grietas por contracción, que pueden extenderse vertical o lateralmente durante el proceso de sinterización o posteriormente en condiciones de uso.
La formación de grietas durante el enfriamiento se debe a la reducción de tensiones de tracción térmica excesivas, que son inducidas por la diferencia generalmente grande en el coeficiente de dilatación térmica entre el recubrimiento de carburo metálico refractario y el sustrato de base (por ejemplo, a base de carbono).
Mediante la al menos una capa de sellado de superficie usada en el procedimiento de acuerdo con la invención, se puede obtener ahora un recubrimiento muy homogéneo (o uniforme), dado que mediante la al menos una capa de sellado de superficie se impide o puede impedirse al menos esencialmente una penetración de la suspensión acuosa en los poros del sustrato poroso. Mediante el curso muy homogéneo (o uniforme) de la capa se pueden evitar grietas por contracción dentro de la capa protectora. Esto también se debe a que, debido al curso uniforme u homogéneo de la capa, se puede producir una compactación uniforme. Cuantas menos grietas por contracción estén presentes en la capa protectora obtenida, mejor estará protegido el sustrato por la capa protectora (por ejemplo frente a medios corrosivos en aplicaciones de alta temperatura). Mediante la capa de sellado de superficie utilizada de acuerdo con la invención se puede obtener una capa protectora de carburo metálico refractario muy homogénea y sólo ligeramente agrietada (o incluso libre de grietas), que puede proteger eficazmente el sustrato frente a influencias externas (tal como por ejemplo frente a medios corrosivos en aplicaciones de alta temperatura).
Preferentemente, el coeficiente de dilatación térmica (CTE) de la al menos una capa de sellado de superficie está adaptado al coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso y/o al coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora. Una adaptación de este tipo puede tener lugar, por ejemplo, seleccionando un material que es resistente a alta temperatura y que al mismo tiempo presenta un CTE que se encuentra entre la capa protectora y el sustrato, así como aplicación de las capas de adaptación mediante diferentes procedimientos de recubrimiento, por ejemplo a través de la fase gaseosa o a través de un procedimiento de sinterización por pulverización. Debido a que el coeficiente de dilatación térmica (CTE) de la al menos una capa de sellado de superficie está adaptado al coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso y/o al coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora, las diferencias de CTE entre el sustrato poroso y la al menos una capa protectora pueden compensarse y, como resultado, pueden minimizarse aún más las tensiones térmicas o la extensión de las grietas inducidas térmicamente. Dependiendo de la diferencia de CTE entre la capa protectora y el sustrato, la capa de sellado de superficie se puede usar para compensar o minimizar una gran diferencia de CTE, especialmente cuando las altas tensiones inducidas térmicamente causan un agrietamiento excesivo o incluso se produce una deslaminación después de la sinterización, no asegurando así las propiedades de capa protectora.
De acuerdo con la invención, en la etapa b), al menos una capa de al menos una suspensión acuosa se aplica a al menos una capa de sellado de superficie. La al menos una capa de suspensión acuosa puede denominarse al menos una capa verde. La capa verde o las capas verdes pueden presentar una capa uniforme o de grosor homogéneo.
El sustrato recubierto que se puede producir con el procedimiento de acuerdo con la invención se puede utilizar, por ejemplo, como un evaporador de galio o parte de un evaporador de galio en un reactor de VPE-GaN que se puede usar para el cultivo de cristales semiconductores de nitruro de galio, en donde la capa protectora obtenida en el procedimiento de acuerdo con la invención funciona después como recubrimiento de evaporador de galio.
Una variante preferida del procedimiento de acuerdo con la invención se caracteriza por que
- el sustrato poroso contiene o se compone de isografito, y/o
- el al menos un carburo metálico refractario se selecciona del grupo que consiste en carburos de titanio, carburos de circonio, carburos de hafnio, carburos de vanadio, carburos de niobio, carburos de tantalio, carburos de cromo, carburos de molibdeno, carburos de wolframio y mezclas de los mismos.
De manera muy especialmente preferente, el al menos un carburo metálico refractario es carburo de tantalio. El carburo de tantalio permite un efecto protector especialmente bueno para el sustrato poroso.
El sustrato poroso puede contener o componerse preferentemente de un material que se selecciona del grupo que consiste en grafito, preferentemente isografito, cerámicas de carburo, cerámicas de nitruro, cerámicas de óxido y mezclas de los mismos.
El sustrato poroso puede contener o componerse preferentemente de un material que se selecciona del grupo que consiste en grafito, preferentemente isografito, materiales compuestos de fibra de C/SiC, materiales compuestos de fibra de SiC/SiC y mezclas de los mismos.
Sustratos a base de carbono y sustratos a base de SiC muestran un mayor comportamiento de infiltración cuando se aplica una suspensión acuosa. Por ello, el procedimiento de acuerdo con la invención es especialmente adecuado para tales sustratos.
De manera muy especialmente preferente, el sustrato poroso contiene grafito, preferentemente isografito, o se compone del mismo.
De acuerdo con otra variante preferida del procedimiento de acuerdo con la invención, el al menos un carburo metálico refractario está presente en forma particulada en la al menos una suspensión acuosa, en donde el tamaño medio de partícula (valor d50) de las partículas del al menos un carburo metálico refractario se encuentra en el intervalo de 0,2 |jm a 2 |jm, preferentemente de 0,5 |jm a 1,5 |jm. El tamaño medio de partícula (valor d50) de las partículas del al menos un carburo metálico refractario se puede determinar, por ejemplo, mediante difracción láser (norma DIN 13320:2020-01).
Otra forma de realización preferida del procedimiento de acuerdo con la invención se caracteriza por que las entradas de poro, que se encuentran en al menos una zona de la superficie del sustrato poroso, se sellan herméticamente mediante la capa de sellado de superficie de modo que
- la permeabilidad a los gases del sustrato poroso en la zona dotada de la capa de sellado de superficie asciende como máximo a 1E-16 m2, preferentemente como máximo a 1E-17 m2, de manera especialmente preferente como máximo a 5E-17 m2, de manera muy especialmente preferente a 0 m2, y/o
- la permeabilidad a los gases del sustrato poroso en la zona dotada de la capa de sellado de superficie asciende como máximo al 10 %, preferentemente como máximo al 1 %, de manera especialmente preferente como máximo al 0,5 % de la permeabilidad a los gases del sustrato poroso sin superficie capa de sellado.
La permeabilidad a los gases se puede determinar, por ejemplo, mediante medición de caudal en función de la presión según la norma DIN EN 993-4:1995-04.
Otra variante preferida del procedimiento de acuerdo con la invención se caracteriza por que en la etapa a) el sustrato poroso se dota de al menos una capa de sellado de superficie,
- impregnándose al menos una parte de la superficie del sustrato poroso con al menos una resina polimerizable y carbonizándose a continuación la resina, y/o
- impregnándose al menos una parte de la superficie del sustrato poroso con al menos un polisilano y pirolizándose a continuación el polisilano, y/o
- infiltrándose los poros del sustrato poroso con silicio y opcionalmente convirtiéndose el silicio al menos en parte en carburo de silicio, y/o
- depositándose al menos una capa seleccionada del grupo que consiste en capas de carbono pirolítico, capas de carburo de silicio, capas de nitruro de silicio y combinaciones de las mismas sobre el sustrato poroso por medio de CVD, y/o
- depositándose al menos una capa seleccionada del grupo que consiste en capas de silicio, capas de boruro de circonio, capas de nitruro de tantalio y combinaciones de las mismas sobre el sustrato poroso por medio de un proceso de pulverización.
Hay distintas posibilidades preferidas para dotar al sustrato poroso de la al menos una capa de sellado de superficie en la etapa a).
Por ejemplo, el sustrato poroso puede dotarse de al menos una capa de sellado de superficie en la etapa a) impregnándose al menos una parte de la superficie del sustrato poroso con al menos una resina polimerizable y carbonizándose la resina a continuación. En este sentido se prefiere que
- la impregnación con la al menos una resina polimerizable tiene lugar por que se aplica una solución que contiene la al menos una resina polimerizable sobre la al menos una parte de la superficie una o varias veces, y/o
- la al menos una resina polimerizable se selecciona del grupo que consiste en poliimidas, polibencimidazoles, bismaleimidas, poliarilcetonas, polisulfuros de fenileno (en disolución), y mezclas de los mismos, y/o - la carbonización tiene lugar mediante tratamiento térmico a una temperatura de 20 °C a 400 °C, y/o
- el coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso es menor que el coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora, en donde la diferencia entre el coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso y el coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora es preferentemente inferior a 1 e-6/K.
De acuerdo con otra variante preferida, el sustrato poroso se puede dotar de al menos una capa de sellado de superficie en la etapa a) impregnándose al menos una parte de la superficie del sustrato poroso con al menos un polisilano y pirolizándose el polisilano a continuación. En este sentido se prefiere que
- la impregnación con el al menos un polisilano tiene lugar por que se aplica una solución que contiene el al menos un polisilano sobre la al menos una parte de la superficie una o varias veces, y/o
- el al menos un polisilano se selecciona del grupo que consiste en policarbosilanos, polisiloxanos, polisilazanos y mezclas de los mismos, y/o
- la pirólisis tiene lugar mediante tratamiento térmico a una temperatura de 20 °C a 1800 °C, y/o
- el coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso es menor que el coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora, en donde la diferencia entre el coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso y el coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora es preferentemente inferior a 1 e-6/K.
De acuerdo con otra variante preferida, el sustrato poroso puede dotarse de al menos una capa de sellado de superficie en la etapa a) infiltrándose los poros del sustrato poroso con silicio y convirtiéndose al menos en parte el silicio en carburo de silicio. En este sentido se prefiere que
- la infiltración con silicio y la conversión al menos parcial del silicio en carburo de silicio tiene lugar por que se aplica una suspensión que contiene silicio sobre el sustrato poroso y la suspensión aplicada se somete a un proceso de sinterización a una temperatura superior a 1420 °C, en donde preferentemente el proceso de infiltración (es decir, la infiltración con silicio) está integrado en el proceso de sinterización (es decir, el proceso de sinterización a una temperatura superior a 1420 °C), y/o
- la capa de sellado de superficie obtenida presenta un grosor de capa en el intervalo de 5 |jm a 300 |jm, preferentemente de 5 jm a 100 jm , y/o
- el silicio no convertido después de una conversión parcial del silicio en carburo de silicio, se elimina, preferentemente mediante trituración y/o fresado, y/o
- el coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso es menor que el coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora, en donde la diferencia entre el coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso y el coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora es superior a 2 e_6/K.
De acuerdo con otra variante preferida, el sustrato poroso puede dotarse de al menos una capa de sellado de superficie en la etapa a) depositándose al menos una capa seleccionada del grupo que consiste en capas de carbono pirolítico, capas de carburo de silicio, capas de nitruro de silicio y combinaciones de los mismos sobre el sustrato poroso por medio de CVD. En este sentido se prefiere que la deposición por medio de CVD sobre el sustrato poroso tenga lugar por que especies gaseosas reactivas (por ejemplo, CH3SiCl3, H2, etc. para la producción de CVD-SiC) llegan a la superficie del sustrato poroso y durante la descomposición activada térmicamente en la superficie del sustrato poroso, preferentemente a temperaturas en el intervalo de 800 °C a 1400 °C, se forma una capa de sellado de superficie que se une químicamente (al sustrato poroso).
Otra variante preferida del procedimiento de acuerdo con la invención se caracteriza por que antes de la etapa a) se determina la diferencia entre el coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso y el coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa de carburo metálico refractario y por medio de esta diferencia, en la etapa a) se selecciona un método adecuado para dotar al sustrato poroso de al menos una capa de sellado de superficie.
De acuerdo con otra variante preferida del procedimiento de acuerdo con la invención, el coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso es inferior al coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora, en donde la diferencia entre el coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso y el coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora es superior a 2 e_6/K o es inferior a 1 e_6/K.
Otra variante preferida del procedimiento de acuerdo con la invención se caracteriza por que la al menos una suspensión acuosa
- contiene del 60 al 90 % en peso, preferentemente del 70 al 85 % en peso, del al menos un carburo metálico refractario, con respecto al peso total de la suspensión acuosa, y/o
- contiene del 0,01 al 0,5 % en peso de al menos un agente de dispersión, con respecto al peso total de la suspensión acuosa, en donde el agente de dispersión se selecciona preferentemente del grupo que consiste en hidróxido de amonio, éter de polialquilenglicol y mezclas de los mismos, y/o
- contiene del 0,01 al 5 % en peso de al menos un aglutinante, con respecto al peso total de la suspensión acuosa, en donde el aglutinante se selecciona preferentemente del grupo que consiste en poli(alcohol vinílico), óxido de polifenilo y mezclas de los mismos, y/o
- se produce mediante mezclado de sus componentes con ayuda de un aparato de dispersión, en donde el mezclado tiene lugar con ayuda del aparato de dispersión preferentemente con el uso de cuerpos de molienda y/o durante un periodo de tiempo de al menos 12 horas.
Mediante mezclado de los componentes con ayuda de un aparato de dispersión, preferentemente el uso de cuerpos de molienda y/o durante un periodo de tiempo de al menos 12 horas, se puede conseguir un entremezclado óptimo de la suspensión acuosa, de modo que se pueden evitar aún mejor faltas de homogeneidad en la distribución y, por lo tanto, en la compactación. Por ejemplo, se pueden usar velocidades de rotación de hasta 1 m/s durante el mezclado con el aparato de dispersión.
La al menos una suspensión acuosa puede contener al menos un aglutinante seleccionado del grupo que consiste en poli(alcoholes vinílicos), óxidos de bifenil-2-il sodio, óxido de polifenilo y mezclas de los mismos, en donde el al menos un aglutinante puede estar contenido preferentemente en una proporción del 0,05 al 1 % en peso o del 0,01 al 5 % en peso, con respecto al peso total de la suspensión acuosa, en la al menos una suspensión acuosa.
De acuerdo con otra variante de realización preferida, la al menos una suspensión acuosa puede contener un aditivo de sinterización, que se selecciona preferentemente del grupo que consiste en silicio, boruro de circonio, siliciuros metálicos refractarios así como mezclas de los mismos. Se ha demostrado que estos aditivos de sinterización, debido a sus propiedades (por ejemplo puntos de fusión, puntos de ebullición, etc.), influyen al menos igual o incluso mejor sobre el grado de compactación que los metales de transición (por ejemplo cobalto, níquel, hierro, etc.) usados como aditivos de sinterización en el estado de la técnica). Con su uso se puede conseguir por lo tanto un alto grado de compactación de la capa sinterizada, por lo que el sustrato queda muy bien protegido frente a medios corrosivos en aplicaciones de alta temperatura. Los aditivos de sinterización mencionados se diferencian de los aditivos de sinterización usados en el estado de la técnica, tal como por ejemplo cobalto, en que son inocuos para la seguridad y la salud. Además, mediante su uso y, por lo tanto, la evitación de metales de transición como aditivos de sinterización, se impide que estos metales de transición permanezcan como impureza en la capa, lo que sería perjudicial para la atmósfera de cultivo en el caso de un uso del sustrato recubierto en aplicaciones de alta temperatura en el cultivo de cristales semiconductores.
De acuerdo con otra variante preferida del procedimiento de acuerdo con la invención, la aplicación de la al menos una suspensión acuosa tiene lugar en la etapa b) por medio de inmersión, aplicación con brocha y/o aplicación por pulverización. De manera especialmente preferente, la aplicación de la al menos una suspensión acuosa en la etapa b) tiene lugar por medio de aplicación por pulverización. Para la producción de una o varias capas delgadas de carburo metálico refractario de secado rápido, preferentemente con grosores de capa en el intervalo de 20 |jm a 80 jm , la aplicación por pulverización es la elección preferida. A este respecto, mediante una rotación rápida del componente mediante el chorro de pulverización, se puede aplicar una capa de suspensión muy delgada sobre la superficie, que puede secarse de rápidamente a muy rápidamente dependiendo del contenido de sólidos de la suspensión. A este respecto, los contenidos de sólidos del polvo de carburo metálico refractario son preferentemente superiores o iguales al 70 % en peso de la suspensión total. Preferentemente, cada capa individual que se va a aplicar mostrará un comportamiento de secado comparable. En principio se prefiere un comportamiento de secado rápido de las capas de suspensión aplicadas, dado que diferencias de densidad entre carburo metálico refractario y aditivo de sinterización pueden conducir a una falta de homogeneidad en la distribución de las partículas cuando las capas se secan durante demasiado tiempo.
Preferentemente, en la etapa b) se puede aplicar al menos una capa de la suspensión acuosa con un grosor de capa medio de al menos 20 jm , preferentemente de 20 jm a 150 jm , de manera especialmente preferente de 30 jm a 100 jm sobre la al menos una capa de sellado de superficie.
Otra variante preferida del procedimiento de acuerdo con la invención se caracteriza por que el proceso de sinterización en la etapa c) tiene lugar
- a una temperatura de 2100 °C a 2500 °C, preferentemente de 2200 °C a 2400 °C, y/o
- con un tiempo de mantenimiento de 1 h a 15 h, preferentemente de 2 h a 10 h, y/o
- a una presión de 0,1 bar a 10 bar, preferentemente de 0,7 bar a 5 bar, y/o
- bajo atmósfera de argón.
Mediante estas configuraciones del proceso de sinterización se puede conseguir, por un lado, que la capa protectora obtenida presente una estabilidad mecánica especialmente alta con una resistencia a la abrasión y a la adherencia especialmente alta. Además, mediante estas configuraciones del proceso de sinterización se aumenta la estabilidad de la fase fundida durante todo el proceso de sinterización.
La presente invención se refiere además a un sustrato recubierto que comprende un sustrato poroso, al menos una capa de sellado de superficie dispuesta sobre al menos una zona de la superficie del sustrato poroso y al menos una capa protectora dispuesta sobre la al menos una capa de sellado de superficie que contiene al menos un carburo metálico refractario,
en donde el sustrato poroso contiene o se compone de un material que se selecciona del grupo que consiste en grafito, materiales compuestos de fibra de C/SiC, materiales compuestos de fibra de SiC/SiC, cerámicas de carburo, cerámicas de nitruro, cerámicas de óxido y mezclas de los mismos,
en donde la al menos una capa de sellado de superficie se selecciona del grupo que consiste en capas de carbono pirolítico, capas de silicio, capas de boruro de circonio, capas de nitruro de tantalio, capas de carburo de silicio, capas de nitruro de silicio y combinaciones de las mismas, y
en donde el sustrato recubierto se puede producir o se ha producido con el procedimiento de acuerdo con la invención.
Debido a la al menos una capa de sellado de superficie, la al menos una capa protectora se puede obtener de manera muy homogénea y sólo ligeramente agrietada (o incluso libre de grietas), de modo que la al menos una capa protectora puede proteger mejor el sustrato poroso frente a influencias externas (tal como, por ejemplo, frente a medios corrosivos en aplicaciones de alta temperatura).
Mediante la al menos una capa de sellado de superficie pueden estar cerradas las entradas de poro (de los poros del sustrato poroso), que se encuentran en la al menos una zona de la superficie del sustrato poroso, por completo o al menos casi por completo.
Una forma de realización preferida del sustrato recubierto de acuerdo con la invención se caracteriza por que la al menos una capa protectora dispuesta sobre la al menos una capa de sellado de superficie presenta un grosor de capa medio de al menos 20 |jm, preferentemente de 20 |jm a 150 |jm, de manera especialmente preferente de 30 |jm a 100 jim.
De acuerdo con otra forma de realización preferida del sustrato recubierto de acuerdo con la invención, la desviación estándar del grosor de capa medio de la al menos una capa protectora se encuentra por debajo del 6 %, preferentemente en el intervalo del 0,5 % al 6 %, de manera especialmente preferente en el intervalo del 1 % a 6 %.
La desviación estándar del grosor de capa medio es una medida de la homogeneidad (o uniformidad) del grosor de capa de la capa. Cuanto menor sea la desviación estándar del grosor de capa medio de la al menos una capa protectora, más homogéneo (o más uniforme) será el grosor de capa de la al menos una capa protectora.
Mediante muestras metalográficas transversales se puede representar y evaluar de manera clásica el curso óptico de la al menos una capa protectora. En este sentido se puede efectuar una observación visual de la muestra metalográfica transversal y una clasificación cualitativa en un sistema de capas homogéneo o no homogéneo.
El grosor de capa medio de la al menos una capa protectora se puede determinar también mediante muestras metalográficas transversales del sustrato recubierto. El grosor de capa medio se determina llevándose a cabo una pluralidad de mediciones puntuales en la muestra metalográfica transversal de capa, a partir de las cuales se puede calcular una desviación estándar, que proporciona adicionalmente una estimación cuantitativa de la homogeneidad del curso de capa.
Por ejemplo, la cuantificación de la homogeneidad mediante la desviación estándar del grosor de capa es posible de la siguiente manera:
- producción de una muestra metalográfica transversal de sustrato recubierto (es decir, capa sustrato) - medición de la distancia entre superficie de contacto y superficie de capa (grosor de capa) mediante imágenes de muestra metalográfica transversal registradas
- análisis de grosor de capa en una zona con una extensión máxima de, por ejemplo, 4 cm
- el número de mediciones individuales de grosor de capa asciende al menos a 25 por cada 1 cm de zona de medición
- la distancia entre las mediciones individuales de grosor de capa es regular
- determinación de la desviación estándar en todas las mediciones individuales de grosor de capa
- por ejemplo, en el caso de una la desviación estándar de < 6 %, se puede asumir que existe una capa homogénea.
Sin necesidad de llevar a cabo una preparación de muestra metalográfica transversal compleja, por medio de la vista superior se puede hacer una valoración rápida y cualitativa sobre la homogeneidad de la capa.
Además, se prefiere que
- el sustrato poroso contiene o se compone de isografito, y/o
- el al menos un carburo metálico refractario se selecciona del grupo que consiste en carburos de titanio, carburos de circonio, carburos de hafnio, carburos de vanadio, carburos de niobio, carburos de tantalio, carburos de cromo, carburos de molibdeno, carburos de wolframio y mezclas de los mismos.
De manera muy especialmente preferente, el al menos un carburo metálico refractario es carburo de tantalio.
El sustrato poroso puede contener o componerse preferentemente de un material que se selecciona del grupo que consiste en grafito, preferentemente isografito, cerámicas de carburo, cerámicas de nitruro, cerámicas de óxido y mezclas de los mismos.
El sustrato poroso puede contener o componerse preferentemente de un material que se selecciona del grupo que consiste en grafito, preferentemente isografito, materiales compuestos de fibra de C/SiC, materiales compuestos de fibra de SiC/SiC y mezclas de los mismos.
De manera muy especialmente preferente, el sustrato poroso contiene grafito, preferentemente isografito, o se compone del mismo.
El sustrato poroso puede ser preferentemente un sustrato de carbono, de manera especialmente preferente un sustrato de grafito, de manera muy especialmente preferente un sustrato de isografito. Por isografito se entiende a este respecto grafito que se ha producido según el procedimiento de prensado isostático. Por ejemplo, el sustrato poroso puede ser un crisol, preferentemente un crisol de carbono, de manera especialmente preferente un crisol de grafito, de manera muy especialmente preferente un crisol de isografito.
Preferentemente, el coeficiente de dilatación térmica (CTE) de la al menos una capa de sellado de superficie está adaptado al coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso y/o al coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora. De esta manera se pueden compensar diferencias de CET entre el sustrato poroso y la al menos una capa protectora y, como resultado, se pueden minimizar aún más las tensiones térmicas o el alcance de las grietas inducidas térmicamente. Dependiendo de la diferencia de CTE entre la capa protectora y el sustrato, la capa de sellado de superficie se puede usar para compensar o minimizar una gran diferencia de CTE, especialmente cuando las altas tensiones inducidas térmicamente causan un agrietamiento excesivo o incluso se produce una deslaminación después de la sinterización, no asegurando así las propiedades de capa protectora.
Además, se prefiere que el coeficiente de dilatación térmica del sustrato poroso es inferior al coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora, en donde la diferencia entre el coeficiente de dilatación térmica del sustrato y el coeficiente de dilatación térmica de la al menos una capa protectora es superior a 2 e-6/K o es inferior a 1 e-6/K.
Asimismo, la presente invención se refiere también al uso del sustrato recubierto de acuerdo con la invención en el cultivo de cristales semiconductores, en donde el sustrato recubierto es preferentemente un crisol recubierto.
La presente invención se explica con más detalle por medio de las siguientes figuras y ejemplos, sin limitar la invención a los parámetros específicamente ilustrados.
Ejemplo de realización 1
La superficie de un sustrato de grafito poroso (diámetro de poro medio: 1,8 |jm, tamaño de grano: 10 |jm, Ra: 1,5 |jm) se dota de una capa de sellado de superficie infiltrándose los poros del sustrato poroso con silicio y convirtiéndose el silicio al menos en parte en carburo de silicio. Para ello, se aplican fragmentos de silicio finos sobre la superficie del sustrato de grafito poroso y a continuación se someten a un tratamiento térmico a una temperatura de 1500 °C durante una duración de 5 h en atmósfera de vacío. La capa de sellado de superficie obtenida sobre estos es una capa de carburo de silicio.
Después se aplica en capas una suspensión acuosa sobre la capa de sellado de superficie obtenida, en donde la suspensión acuosa se compone en un 80 % en peso de polvo de TaC, un 0,1 % en peso de hidróxido de tetrabutilamonio, un 1 % en peso de poli(alcohol vinílico) y un 18,9 % en peso de agua. A continuación, el sustrato dotado de la suspensión acuosa se somete a continuación a un proceso de sinterización, que tiene lugar a una temperatura de 2300 °C, con un tiempo de mantenimiento de 10 h y a una presión de 1 bar.
De esta manera, se obtiene un sustrato de grafito recubierto, que comprende un sustrato de grafito poroso, una capa de sellado de superficie de carburo de silicio dispuesta sobre el sustrato de grafito poroso, y una capa protectora de TaC dispuesta sobre la capa de sellado de superficie de carburo de silicio.
Para examinar el sustrato recubierto, se produce una muestra metalográfica transversal del sustrato recubierto. En la figura 1 se representa una imagen de esta muestra metalográfica transversal. Además, la figura 2 muestra una imagen de SEM de la muestra metalográfica transversal.
El grosor de capa medio de la capa de TaC así como la desviación estándar del grosor de capa medio se determinan mediante la muestra metalográfica transversal. Para ello se efectúan mediciones individuales del grosor de capa en al menos 25 puntos de medición por cada 1 cm de zona de medición de la capa, midiéndose la distancia entre superficie de contacto y superficie de capa (grosor de capa) mediante imágenes de muestra metalográfica transversal registradas, en donde las distancias entre los puntos de medición individuales son regulares. De esta manera se determina para el grosor de capa medio de TaC un valor de 64,8 jim. Además, en todas las mediciones individuales de grosor de capa se determina una desviación estándar de 3,3 jim (5,1 %).
Dado que la desviación estándar no supera el 6 %, la capa de TaC es por lo tanto una capa homogénea.
Ejemplo de realización 2
La superficie de un sustrato de grafito poroso (diámetro de poro medio: 1,8 jim, tamaño de grano: 10 jim, Ra: 1,5 jim) se dota de una capa de sellado de superficie infiltrándose los poros del sustrato poroso con silicio y convirtiéndose el silicio al menos en parte en carburo de silicio. Para ello, se aplica polvo de silicio grueso sobre la superficie del sustrato de grafito poroso y a continuación se somete a un tratamiento térmico a una temperatura de 1500 °C durante una duración de 5 h en atmósfera de vacío. La capa de sellado de superficie obtenida sobre estos es una capa de carburo de silicio.
Después se aplica en capas una suspensión acuosa sobre la capa de sellado de superficie obtenida, en donde la suspensión acuosa se compone en un 80 % en peso de polvo de TaC, un 0,1 % en peso de hidróxido de tetrabutilamonio, un 1 % en peso de poli(alcohol vinílico) y un 18,9 % en peso de agua. A continuación, el sustrato dotado de la suspensión acuosa se somete a continuación a un proceso de sinterización, que tiene lugar a una temperatura de 2300 °C, con un tiempo de mantenimiento de 10 h y a una presión de 1 bar.
De esta manera, se obtiene un sustrato de grafito recubierto, que comprende un sustrato de grafito poroso, una capa de sellado de superficie de carburo de silicio dispuesta sobre el sustrato de grafito poroso, y una capa protectora de TaC dispuesta sobre la capa de sellado de superficie de carburo de silicio.
Para examinar el sustrato recubierto, se produce una muestra metalográfica transversal del sustrato recubierto. En la figura 3 se representa una imagen de esta muestra metalográfica transversal. Además, la figura 4 muestra una imagen de SEM de la muestra metalográfica transversal.
El grosor de capa medio de la capa de TaC así como la desviación estándar del grosor de capa medio se determinan mediante la muestra metalográfica transversal. Para ello se efectúan mediciones individuales del grosor de capa en al menos 25 puntos de medición por cada 1 cm de zona de medición de la capa, midiéndose la distancia entre superficie de contacto y superficie de capa (grosor de capa) mediante imágenes de muestra metalográfica transversal registradas, en donde las distancias entre los puntos de medición individuales son regulares. De esta manera se determina para el grosor de capa medio de TaC un valor de 75,3 |jm. Además, en todas las mediciones individuales de grosor de capa se determina una desviación estándar de 3,5 jm (4,7 %).
Dado que la desviación estándar no supera el 6 %, la capa de TaC es por lo tanto una capa homogénea.
Ejemplo comparativo
Se aplica una suspensión acuosa en capas sobre un sustrato de grafito poroso (diámetro de poro medio: 1,8 jm , tamaño de grano: 10 jm , Ra: 1,5 jm ), que no presenta ninguna capa de sellado de superficie, en donde la suspensión acuosa se compone de un 80 % en peso de polvo de TaC, un 0,1 % en peso de hidróxido de tetrabutilamonio, un 1 % en peso de poli(alcohol vinílico) y un 18,9 % en peso de agua. A continuación, el sustrato dotado de la suspensión acuosa se somete a continuación a un proceso de sinterización, que tiene lugar a una temperatura de 2300 °C, con un tiempo de mantenimiento de 10 h y a una presión de 1 bar.
De esta manera, se obtiene un sustrato de grafito recubierto que comprende un sustrato de grafito poroso así como una capa protectora de TaC dispuesta sobre el sustrato de grafito poroso pero no una capa de sellado de superficie dispuesta entre sustrato y capa protectora.
Para examinar el sustrato recubierto, se produce una muestra metalográfica transversal del sustrato recubierto. En la figura 5 se representa una imagen de esta muestra metalográfica transversal.
El grosor de capa medio de la capa de TaC así como la desviación estándar del grosor de capa medio se determinan mediante la muestra metalográfica transversal. Para ello se efectúan mediciones individuales del grosor de capa en al menos 25 puntos de medición por cada 1 cm de zona de medición de la capa, midiéndose la distancia entre superficie de contacto y superficie de capa (grosor de capa) mediante imágenes de muestra metalográfica transversal registradas, en donde las distancias entre los puntos de medición individuales son regulares. De esta manera se determina para el grosor de capa medio de TaC un valor de 44,7 jm . Además, en todas las mediciones individuales de grosor de capa se determina una desviación estándar de 5,3 jm (11,8 %).
Dado que la desviación estándar asciende a más del 6 %, la capa de TaC es por lo tanto una capa no homogénea.
Claims (11)
1. Procedimiento para la producción de sustratos recubiertos, en el que
a) al menos una zona de una superficie de un sustrato poroso está dotada de al menos una capa de sellado de superficie,
b) al menos una suspensión acuosa se aplica sobre la al menos una capa de sellado de superficie, en donde la al menos una suspensión acuosa contiene al menos un carburo metálico refractario y agua, y
c) el sustrato se somete a un proceso de sinterización después de la etapa b),
en donde el sustrato poroso contiene o se compone de un material que se selecciona del grupo que consiste en grafito, materiales compuestos de fibra de C/SiC, materiales compuestos de fibra de SiC/SiC, cerámicas de carburo, cerámicas de nitruro, cerámicas de óxido y mezclas de los mismos, y
en donde la al menos una capa de sellado de superficie se selecciona del grupo que consiste en capas de carbono pirolítico, capas de silicio, capas de boruro de circonio, capas de nitruro de tantalio, capas de carburo de silicio, capas de nitruro de silicio y combinaciones de las mismas.
2. Procedimiento según la reivindicación anterior, caracterizado por que
- el sustrato poroso contiene o se compone de isografito, y/o
- el al menos un carburo metálico refractario se selecciona del grupo que consiste en carburos de titanio, carburos de circonio, carburos de hafnio, carburos de vanadio, carburos de niobio, carburos de tantalio, carburos de cromo, carburos de molibdeno, carburos de wolframio y mezclas de los mismos.
3. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el al menos un carburo metálico refractario está presente en forma particulada en la al menos una suspensión acuosa, en donde el tamaño medio de partícula (valor d50) de las partículas del al menos un carburo metálico refractario se encuentra en el intervalo de 0,2 |jm a 2 |jm, preferentemente de 0,5 |jm a 1,5 |jm.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que en la etapa a) el sustrato poroso se dota de al menos una capa de sellado de superficie,
- impregnándose al menos una parte de la superficie del sustrato poroso con al menos una resina polimerizable y carbonizándose a continuación la resina, y/o
- impregnándose al menos una parte de la superficie del sustrato poroso con al menos un polisilano y pirolizándose a continuación el polisilano, y/o
- infiltrándose los poros del sustrato poroso con silicio y convirtiéndose el silicio al menos en parte en carburo de silicio, y/o
- depositándose al menos una capa seleccionada del grupo que consiste en capas de carbono pirolítico, capas de carburo de silicio, capas de nitruro de silicio y combinaciones de las mismas sobre el sustrato poroso por medio de CVD, y/o
- depositándose al menos una capa seleccionada del grupo que consiste en capas de silicio, capas de boruro de circonio, capas de nitruro de tantalio y combinaciones de las mismas sobre el sustrato poroso por medio de un proceso de pulverización.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la al menos una suspensión acuosa
- contiene del 60 al 90 % en peso, preferentemente del 70 al 85 % en peso, del al menos un carburo metálico refractario, con respecto al peso total de la suspensión acuosa, y/o
- contiene del 0,01 al 0,5 % en peso de al menos un agente de dispersión, con respecto al peso total de la suspensión acuosa, en donde el agente de dispersión se selecciona preferentemente del grupo que consiste en hidróxido de amonio, éter de polialquilenglicol y mezclas de los mismos, y/o
- contiene del 0,01 al 5 % en peso de al menos un aglutinante, con respecto al peso total de la suspensión acuosa, en donde el aglutinante se selecciona preferentemente del grupo que consiste en poli(alcohol vinílico), óxido de polifenilo y mezclas de los mismos, y/o
- se produce mediante mezclado de sus componentes con ayuda de un aparato de dispersión, en donde el mezclado tiene lugar con ayuda del aparato de dispersión preferentemente con el uso de cuerpos de molienda y/o durante un periodo de tiempo de al menos 12 horas.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la aplicación de la al menos una suspensión acuosa en la etapa b) tiene lugar mediante inmersión, aplicación con brocha y/o aplicación por pulverización, preferentemente por medio de aplicación por pulverización.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el proceso de sinterización en la etapa c) tiene lugar
- a una temperatura de 2100 °C a 2500 °C, preferentemente de 2200 °C a 2400 °C, y/o
- con un tiempo de mantenimiento de 1 h a 15 h, preferentemente de 2 h a 10 h, y/o
- a una presión de 0,1 bar a 10 bar, preferentemente de 0,7 bar a 5 bar, y/o
- bajo atmósfera de argón.
8. Sustrato recubierto que comprende un sustrato poroso, al menos una capa de sellado de superficie dispuesta sobre al menos una zona de la superficie del sustrato poroso y al menos una capa protectora dispuesta sobre la al menos una capa de sellado de superficie que contiene al menos un carburo metálico refractario
en donde el sustrato poroso contiene o se compone de un material que se selecciona del grupo que consiste en grafito, materiales compuestos de fibra de C/SiC, materiales compuestos de fibra de SiC/SiC, cerámicas de carburo, cerámicas de nitruro, cerámicas de óxido y mezclas de los mismos,
en donde la al menos una capa de sellado de superficie se selecciona del grupo que consiste en capas de carbono pirolítico, capas de silicio, capas de boruro de circonio, capas de nitruro de tantalio, capas de carburo de silicio, capas de nitruro de silicio y combinaciones de las mismas, y
en donde el sustrato recubierto puede producirse o se ha producido con un procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7.
9. Sustrato recubierto según la reivindicación 8, caracterizado por que la al menos una capa protectora presenta un grosor de capa medio de al menos 20 |jm, preferentemente de 20 |jm a 150 |jm, de manera especialmente preferente de 30 jim a 100 jim.
10. Sustrato recubierto según la reivindicación 8 o 9, caracterizado por que la desviación estándar del grosor de capa medio de la al menos una capa protectora se encuentra por debajo del 6 %, preferentemente en el intervalo del 0,5 % al 6 %, de manera especialmente preferente en el intervalo del 1 % al 6 %.
11. Uso de un sustrato recubierto según una de las reivindicaciones 8 a 10 en el cultivo de cristales semiconductores, en donde el sustrato recubierto es preferentemente un crisol recubierto.
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