ES2976983B2 - Metodo de pirolisis segura y de eliminacion de impurezas de las baterias de litio usadas y aplicacion - Google Patents
Metodo de pirolisis segura y de eliminacion de impurezas de las baterias de litio usadas y aplicacionInfo
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Description
DESCRIPCIÓN
Método de pirólisis segura y de eliminación de impurezas de las baterías de litio usadas y aplicación
CAMPO TÉCNICO
La presente invención se refiere al campo técnico del reciclado de un material de electrodo mediante un proceso de alta temperatura, y más particularmente, a un método y aplicación para eliminar impurezas de un batería de litio usada de forma segura mediante pirólisis.
ANTECEDENTES
En la actualidad, los materiales de electrodo se reciclan normalmente mediante un proceso húmedo y un proceso de alta temperatura. En el proceso de alta temperatura, la carcasa metálica de una batería de litio usada se rompe en pequeñas partículas mediante trituración mecánica, y el material del electrodo se separa del fragmento de electrodo usado mediante cribado. Mientras tanto, se pirolizan los aglutinantes orgánicos (como el fluoruro de polivinilideno y el politetrafluoroetileno), los agentes conductores y los disolventes orgánicos del material del electrodo. Tras el tostado a alta temperatura, hay muchas impurezas en el material de electrodo, que no pueden pirolizarse eficazmente: el aglutinante orgánico (como el fluoruro de polivinilideno y el politetrafluoroetileno), las poliolefinas (como el polipropileno y el polietileno) en un separador, los agentes conductores, los ésteres carbónicos (como el carbonato de etileno y el carbonato de metilo y etilo) en un electrolito, los restos de carcasa de plástico de la batería de litio usada y similares, aún permanecen en las partículas de material del electrodo después de la pirólisis a alta temperatura debido al calentamiento desigual. Al mismo tiempo, la trituración y el cribado mecánicos no pueden eliminar una pequeña parte del polvo de aluminio y cobre residual en las partículas de material de electrodo. A una temperatura elevada (superior a 1200°C), un material de electrodo positivo y el polvo de cobre en el material de electrodo pueden reaccionar con el polvo de aluminio, y la reacción es la siguiente:
Primera etapa:
Segunda etapa:
La velocidad de reacción en la segunda etapa es extremadamente rápida, y se libera una gran cantidad de calor en poco tiempo, de modo que la temperatura en la zona de reacción alcanza más de 2800°C, lo que no sólo puede fundir el material del electrodo cerca de la zona de reacción, sino también salpicar la masa fundida a alta temperatura, y fundir aún más a través de un material refractario de una pared interior de un horno de calentamiento y la pared interior del horno de calentamiento, lo que es muy peligroso.
Hay más impurezas en el material de electrodo, que no sólo afectan a la pureza del material de electrodo de la batería de litio usada, sino que también aumentan la complejidad del tratamiento posterior del material de electrodo, y también dañan los dispositivos y aumentan los factores de inseguridad para un entorno de tratamiento del material de electrodo.
RESUMEN
La presente invención tiene por objeto resolver al menos uno de los problemas técnicos mencionados en la técnica anterior. Con este fin, la presente invención proporciona un método y una aplicación para eliminar impurezas de una batería de litio residual de forma segura mediante pirólisis. El método elimina los aglutinantes orgánicos residuales, los agentes conductores, los disolventes orgánicos, el aluminio y otras impurezas en el material de electrodo de la batería de litio usada, y mejora la pureza del material de electrodo y la seguridad durante la pirólisis.
A fin de lograr los objetivos mencionados, la presente invención adopta las siguientes soluciones técnicas.
Un método para eliminar impurezas de un batería de litio usada de forma segura mediante pirólisis comprende los siguientes pasos de:
(1) Realización de un tostado primario de fragmentos de electrodo de una batería de litio usada, enfriamiento y, a continuación, cribado por capas para obtener un fragmento de colector de corriente y un material de electrodo;
(2) mezclar y moler el material de electrodo y un auxiliar de molienda, sumergir la mezcla en un licor alcalino, filtrar y extraer los residuos de filtrado para obtener polvo de electrodo; y
(3) realizar un tostado secundario del polvo de electrodo para obtener un material de electrodo positivo.
Preferiblemente, en el paso (1), el fragmento de electrodo de la batería de litio usada se obtiene descargando y triturando la batería de litio usada.
La trituración reduce principalmente la generación de partículas finas de aluminio y cobre, reduce las partículas de impurezas en el material de la batería y es conveniente para reciclar el fragmento de colector de corriente.
Preferiblemente, en el paso (1), el enfriamiento consiste en rociar un spray de congelación para enfriar el fragmento de electrodo de la batería de litio usada a una temperatura inferior a 50°C en 90 segundos; y el spray de congelación es aire frío con una temperatura inferior a 15°C.
Preferiblemente, en el paso (1), el tostado primario se realiza a una temperatura de 420°C a 600°C, y dura de 45 minutos a 90 minutos.
Preferiblemente, en la etapa (1), el tostado primario se realiza en una atmósfera de aire u oxígeno.
Cuando se tuestan los fragmentos del electrodo de desecho, disminuye la propiedad de adhesión de los aglutinantes (fluoruro de polivinilideno y politetrafluoroetileno) y los materiales del electrodo se vuelven quebradizos; Mientras tanto, la temperatura de la superficie del fragmento de electrodo de desecho se reduce rápidamente, la muesca de un fragmento de colector (lámina de aluminio y lámina de cobre) en el electrodo de desecho es más fina, la temperatura de la parte de la muesca desciende más rápidamente, se genera primero una fuerza de contracción y, a continuación, la muesca del fragmento de colector de corriente se encrespa rápidamente, y la muesca entre el fragmento de colector de corriente y el material del electrodo de la batería de litio usada es mayor. Tras el cribado, es más probable que el material del electrodo de la batería de litio usada se desprenda.
Preferiblemente, en el paso (1), se utiliza una criba vibratoria ultrasónica para el cribado por capas, y el número de mallas de una red matriz de la criba vibratoria ultrasónica es de 16 mesh o 20 mesh, el número de mallas de una red de transición de la criba vibratoria ultrasónica es de 100 mesh, 140 mesh o 200 mesh, y el número de mallas de una subred de la criba vibratoria ultrasónica es de 500 mesh, 540 mesh o 600 mesh.
Al adoptar la criba vibratoria ultrasónica para el cribado por capas, se utiliza la función de cribado de alta precisión y alta malla, y se puede controlar al mismo tiempo un estrecho rango de tamaño de partícula del material del electrodo de la batería de litio usada, lo que es beneficioso para mejorar la precisión del cribado y mejorar la eficiencia de descarga entre un 20% y un 50%. Cuando se utilizan conjuntamente tres capas de redes de cribado, una criba vibratoria ultrasónica puede conectarse con una pluralidad de transductores de energía eléctrica/acústica al mismo tiempo, y puede cribar con diferentes potencias y frecuencias de vibración. El material de electrodo de la batería de litio usada tiene las características de cierta adsorción y alta electricidad estática durante el cribado. Estas características desventajosas se pueden resolver mediante el uso de la criba vibratoria ultrasónica, por lo que el material del electrodo y el colector se pueden separar de manera eficiente mediante el cribado simple.
El cribado y la clasificación mediante las tres capas de redes que comprenden la red principal, la red de transición y la subred pueden cribar bien diferentes tipos de redes de materiales y reciclar diferentes materiales de forma selectiva. La red principal intercepta principalmente los fragmentos de colector de corriente, la red de transición intercepta los fragmentos de material de electrodo que contienen más impurezas, la subred intercepta algunos materiales de electrodo de partículas gruesas que contienen más impurezas, y los materiales de electrodo de partículas finas pasan a través de la subred. Los materiales de electrodo de diferentes tamaños y formas interceptados por la red principal, la red de transición y la subred se someten a un cribado secundario y se recogen.
Preferiblemente, en el paso (1), el material de electrodo se refiere a un fragmento de material de electrodo, un material de electrodo de partículas gruesas y un material de electrodo de partículas finas.
Más preferentemente, el fragmento de material de electrodo y el material de electrodo de partículas gruesas se trituran y tamizan para obtener partículas gruesas de colector de corriente y el material de electrodo de partículas gruesas, y a continuación el material de electrodo de partículas gruesas se tritura y tamiza para obtener el material de electrodo de partículas finas.
Basándose en la eliminación de la mayor parte del aluminio y el cobre, el fragmento de electrodo y el material de electrodo de partículas gruesas se trituran posteriormente mediante una trituradora y pasan a través de la subred y, mientras tanto, el colector de partículas gruesas que no se puede triturar fácilmente también se recicla.
Preferiblemente, en el paso (1), el fragmento de colector actual se lava con agua y se seca, y después se recicla el fragmento de colector actual.
Preferiblemente, en el paso (2), el auxiliar de molienda es al menos uno de los siguientes: negro de humo blanco, polvo de ópalo o polvo de cuarzo (el componente principal del negro de humo blanco, el polvo de ópalo o el polvo de cuarzo es el dióxido de silicio).
Preferiblemente, en el paso (2), la proporción de masa del auxiliar de molienda respecto al material del electrodo es de (0,1 a 0,5): 100.
Preferiblemente, en el paso (2), la molienda dura de 30 minutos a 120 min, y el número de revoluciones de una máquina de molienda utilizada para la molienda es de 300 rpm a 600 rpm.
Preferiblemente, en el paso (2), el licor alcalino es uno de hidróxido de sodio, hidróxido de magnesio, hidróxido de potasio o hidróxido de calcio.
Más preferiblemente, una concentración de OH- del licor alcalino es de 0,01 mol/L a 0,2 mol/L.
Preferiblemente, en el paso (2), el remojo dura de 10 minutos a 15 minutos.
Preferiblemente, en la etapa (2), el método comprende además las etapas de lavado y secado del residuo de filtrado.
Preferiblemente, en el paso (2), el filtrado que ha sido filtrado se complementa con un álcali, que puede utilizarse para remojar de nuevo el polvo de electrodo esmerilado.
Preferiblemente, en el paso (3), el tostado secundario se realiza a una temperatura de 600°C a 1000°C, y dura de 60 minutos a 90 minutos.
Preferiblemente, en la etapa (3), el tostado secundario se realiza en una atmósfera de aire u oxígeno.
La presente invención proporciona además una aplicación del método en el reciclado de materiales de electrodos.
En comparación con la técnica anterior, la presente invención tiene los siguientes efectos beneficiosos.
1. Según el método de la presente invención, se realiza un tostado primario en el fragmento de electrodo de la batería de litio usada para reducir la propiedad de adherencia del aglutinante y reducir rápidamente la temperatura de la superficie del fragmento de electrodo de la batería de litio usada de forma simultánea. Dado que la muesca del fragmento del colector (lámina de aluminio y lámina de cobre) es más fina, la temperatura de la parte de la muesca desciende más rápidamente, la fuerza de contracción se genera primero y, a continuación, la muesca del fragmento del colector de corriente se encrespa primero. Por lo tanto, aumenta la muesca entre el fragmento del colector de corriente y el material del electrodo de la batería de litio usada, y después del cribado, es más probable que se caiga el material del electrodo de la batería de litio usada.
2. El método de la presente invención utiliza el coadyuvante de molienda para reducir la densidad del material de electrodo y aumentar la uniformidad del material de electrodo molido, evitando así un fenómeno de aglomeración al moler en seco el material de electrodo, eliminando un efecto electrostático, promoviendo una reacción entre el aluminio del material de electrodo y el álcali diluido, y reduciendo la temperatura del tostado secundario. A continuación, el polvo de aluminio residual puede disolverse empapando el material del electrodo con el licor alcalino, y el coadyuvante de molienda también se disolverá en el álcali diluido, de modo que el álcali diluido puede eliminar de forma sincrónica el aluminio y el coadyuvante de molienda del material del electrodo, y el filtrado de álcali diluido filtrado puede reutilizarse en la lixiviación con álcali del material del electrodo de la batería de litio usada, reduciendo así el consumo de álcali.
3. El tostado primario de la presente invención sirve para pirolizar la mayoría de los aglutinantes orgánicos (como el fluoruro de polivinilideno y el politetrafluoroetileno), los agentes conductores, los disolventes orgánicos y otras impurezas, y el tostado secundario sirve para pirolizar y carbonizar algunas impurezas residuales que no pueden pirolizarse en el tostado primario.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
La presente invención se explicará con más detalle con referencia a los dibujos que se acompañan y las realizaciones en lo sucesivo, en el que:
La FIG. 1 es un diagrama de flujo del proceso de la realización 1 de la presente invención.
DESCRIPCIÓN DETALLADA
Los conceptos y los efectos técnicos producidos por la presente invención se describirán de forma clara y completa en conjunción con las realizaciones y los dibujos adjuntos, con el fin de comprender suficientemente los objetos, las características y los efectos de la presente invención. Obviamente, las realizaciones descritas son meramente algunas realizaciones de la presente invención, en lugar de todas las realizaciones. Otras realizaciones obtenidas por los expertos en la materia sin realizar ningún esfuerzo creativo entrarán dentro del ámbito de protección de la presente invención.
Realización 1
Un método que quita impurezas de una batería de litio usada mediante pirolisis segura de esta realización comprende los pasos siguientes de:
(1) reciclar una batería de litio usada, descargándola y realizando una trituración primaria para obtener fragmentos de electrodos de desecho con una longitud y anchura de 2 cm a 3 cm y una masa de 7.34 kg, colocando los fragmentos de electrodos de desecho en un horno de calentamiento para su tostado primario durante 45 minutos en condiciones de 586°C e introduciendo oxígeno, trasladando los fragmentos de electrodos de desecho tostados a una cesta de malla y rociando aire frío a 10°C para su enfriamiento, seleccionando una criba vibratoria ultrasónica para el cribado (16 mesh para una red matriz, 100 mesh para una red de transición, y 540 mesh para una subred), en la que la red matriz recogía fragmentos de colectores de corriente, la red de transición recogía fragmentos de materiales que contenían impurezas, y la subred recogía materiales de electrodos de partículas gruesas que contenían más impurezas;
(2) lavar y secar los fragmentos de colector de corriente atrapados por la red matriz, recoger el fragmento de colector de corriente, triturar los fragmentos de material de electrodo atrapados por la red de transición y los materiales de electrodo de partículas gruesas atrapados por la subred en partículas finas mediante una trituradora, cribar con la red de transición y la subred de la criba vibratoria ultrasónica por segunda vez, en el segundo cribado, atrapar y recoger las partículas gruesas colectoras de corriente mediante la red de transición, y utilizar el material de electrodos de partículas gruesas atrapado por la subred para triturarlo de nuevo en partículas finas mediante la trituradora, y a continuación cribar las partículas finas a través de la subred para obtener el material de electrodos;
(3) introducir el negro de humo blanco y el material de electrodo en una proporción de masa de 0,41: 100 en un molino de bolas oscilante con un número de revoluciones de 540 rpm para moler durante 87 minutos, sumergir en una solución de hidróxido de sodio con una concentración de OH- de 0,031 mol/L durante 12 minutos, y filtrar para obtener un filtrado y un residuo de filtrado, en el que el filtrado podría utilizarse para sumergir de nuevo el polvo de electrodo cuando se complementa con álcali, y lavar el residuo de filtrado con agua y después secar el residuo de filtrado para obtener polvo de electrodo; y
(4) trasladar el polvo de electrodo a un horno de calentamiento y, a continuación, tostarlo en el horno de calentamiento a 755C durante 87 minutos bajo la condición de introducir aire para obtener 5,37 kg de material de electrodo positivo.
La FIG. 1 es un diagrama de flujo del proceso de la realización 1 de la presente invención. Puede verse en la FIG. 1 que la batería de litio usada se descarga y se somete a trituración primaria para obtener los fragmentos de electrodo de desecho, y luego se somete a tostado primario, enfriamiento y tamizado, y luego se lamina y se tamiza mediante el uso de la pantalla vibratoria ultrasónica, es decir, se tamiza y se clasifica por las tres capas de redes que comprenden la red matriz, la red de transición y la sub-red, y luego se eliminan las impurezas a través del álcali diluido, se filtra y se somete a tostado secundario para obtener el polvo de electrodo.
Realización 2
Un método que quita impurezas de una batería de litio usada mediante una pirólisis segura de esta realización comprende los pasos siguientes de:
(1) reciclar una batería de litio usada, descargándola y realizando una trituración primaria para obtener fragmentos de electrodos de desecho con una longitud y anchura de 2 cm a 3 cm y una masa de 8.79 kg, colocando los fragmentos de electrodos de desecho en un horno de calentamiento para su tostado primario durante 69 minutos en condiciones de 550°C e introduciendo oxígeno, trasladando los fragmentos de electrodos de desecho tostados a una cesta de malla y rociando aire frío a 10°C para su enfriamiento, seleccionando una criba vibratoria ultrasónica para su cribado (20 mesh para una red matriz, 100 mesh para una red de transición, y 540 mesh para una subred), en la que la red matriz recogía fragmentos de colectores de corriente, la red de transición recogía fragmentos de materiales que contenían impurezas, y la subred recogía materiales de electrodos de partículas gruesas que contenían más impurezas;
(2) lavar y secar los fragmentos de colector de corriente atrapados por la red matriz, recoger el fragmento de colector de corriente, triturar los fragmentos de material de electrodo atrapados por la red de transición y los materiales de electrodo de partículas gruesas atrapados por la subred en partículas finas mediante una trituradora, cribar con la red de transición y la subred de la criba vibratoria ultrasónica por segunda vez, en el segundo cribado, atrapar y recoger las partículas gruesas colectoras de corriente mediante la red de transición, y utilizar el material de electrodo de partículas gruesas atrapado por la subred para triturarlo de nuevo en partículas finas mediante la trituradora, y a continuación cribar las partículas finas a través de la subred para obtener el material de electrodo;
(3) introducir el negro de humo blanco y el material de electrodo en una proporción de masa de 0,27: 100 en un molino de bolas oscilante con un número de revoluciones de 480 rpm para moler durante 104 minutos, sumergir en una solución diluida de hidróxido de sodio con una concentración de OH- de 0,157 mol/L durante 10 minutos, y filtrar para obtener un filtrado y un residuo de filtrado, en el que el filtrado podría utilizarse para sumergir de nuevo el polvo de electrodo cuando se complementa con álcali, y lavar el residuo de filtrado con agua y después secar el residuo de filtrado para obtener polvo de electrodo; y
(4) trasladar el polvo de electrodo a un horno de calentamiento y, a continuación, tostarlo en el horno de calentamiento a 695°C durante 78 minutos bajo la condición de introducir aire para obtener 6,64 kg de material de electrodo positivo.
Realización 3
Un método que quita impurezas de una batería de litio usada mediante una pirólisis segura de esta realización comprende los pasos siguientes de:
(1) reciclar una batería de litio usada, descargándola y realizando una trituración primaria para obtener fragmentos de electrodos de desecho con una longitud y anchura de 2 cm a 3 cm y una masa de 3.37 kg, colocando los fragmentos de electrodos de desecho en un horno de calentamiento para su tostado primario durante 57 minutos en condiciones de 580C e introduciendo oxígeno, trasladando los fragmentos de electrodos de desecho tostados a una cesta de malla y rociando aire frío a 10°C para su enfriamiento, seleccionando una criba vibratoria ultrasónica para el cribado (20 mesh para una red matriz, 100 mesh para una red de transición, y 600 mesh para una subred), en la que la red matriz recogía fragmentos de colectores de corriente, la red de transición recogía fragmentos de materiales que contenían impurezas, y la subred recogía materiales de electrodos de partículas gruesas que contenían más impurezas;
(2) lavar y secar los fragmentos de colector de corriente atrapados por la red matriz, recoger el fragmento de colector de corriente, triturar los fragmentos de material de electrodo atrapados por la red de transición y los materiales de electrodo de partículas gruesas atrapados por la subred en partículas finas mediante una trituradora, cribar con la red de transición y la subred de la criba vibratoria ultrasónica por segunda vez, en el segundo cribado, atrapar y recoger las partículas gruesas colectoras de corriente mediante la red de transición, y utilizar el material de electrodo de partículas gruesas atrapado por la subred para triturarlo de nuevo en partículas finas mediante la trituradora, y a continuación cribar las partículas finas a través de la subred para obtener el material de electrodo;
(3) introducir el negro de humo blanco y el material de electrodo en una proporción de masa de 3: 100 en un molino de bolas oscilante con un número de revoluciones de 540 rpm para moler durante 76 minutos, sumergir en una solución diluida de hidróxido de sodio con una concentración de OH- de 0,138 mol/L durante 15 minutos, y filtrar para obtener un filtrado y un residuo de filtrado, en el que el filtrado podría utilizarse para sumergir de nuevo el polvo de electrodo cuando se complementa con álcali, y lavar el residuo de filtrado con agua y después secar el residuo de filtrado para obtener polvo de electrodo; y
(4) trasladar el polvo de electrodo a un horno de calentamiento y, a continuación, tostarlo en el horno de calentamiento a 845°C durante 67 minutos bajo la condición de introducir aire para obtener 6,31 kg de material de electrodo positivo.
Realización 4
Un método que quita impurezas de una batería de litio usada mediante una pirólisis segura de esta realización comprende los pasos siguientes de:
(1) reciclar una batería de litio usada, descargarla y realizar una trituración primaria para obtener fragmentos de electrodos de desecho con una longitud y anchura de 2 cm a 3 cm y una masa de 7.83 kg, colocando los fragmentos de electrodos de desecho en un horno de calentamiento para su tostado primario durante 68 minutos en condiciones de 490°C e introduciendo oxígeno, trasladando los fragmentos de electrodos de desecho tostados a una cesta de malla y pulverizando aire frío a 10°C para su enfriamiento, seleccionando una criba vibratoria ultrasónica para el cribado (16 mesh para una red matriz, 200 mesh para una red de transición, y 600 mesh para una subred), en la que la red matriz recogía fragmentos de colectores de corriente, la red de transición recogía fragmentos de materiales que contenían impurezas, y la subred recogía materiales de electrodos de partículas gruesas que contenían más impurezas;
(2) lavar y secar los fragmentos de colector de corriente atrapados por la red matriz, recoger el fragmento de colector de corriente, triturar los fragmentos de material de electrodo atrapados por la red de transición y los materiales de electrodo de partículas gruesas atrapados por la subred en partículas finas mediante una trituradora, cribar con la red de transición y la subred de la criba vibratoria ultrasónica por segunda vez, en el segundo cribado, atrapar y recoger las partículas gruesas colectoras de corriente mediante la red de transición, y utilizar el material de electrodo de partículas gruesas atrapado por la subred para triturarlo de nuevo en partículas finas mediante la trituradora, y a continuación cribar las partículas finas a través de la subred para obtener el material de electrodo;
(3) introducir el polvo de ópalo y el material de electrodo en una proporción de masas de 0,14: 100 en un molino de bolas oscilante con un número de revoluciones de 540 rpm para molerlo durante 69 minutos, sumergirlo en una solución diluida de hidróxido de potasio con una concentración de OH- de 0,175 mol/L durante 15 minutos, y filtrarlo para obtener un filtrado y un residuo de filtrado, en el que el filtrado podría utilizarse para sumergir de nuevo el polvo de electrodo cuando se complementa con álcali, y lavar el residuo de filtrado con agua y secar a continuación el residuo de filtrado para obtener polvo de electrodo; y
(4) trasladar el polvo de electrodo a un horno de calentamiento y, a continuación, tostarlo en el horno de calentamiento a 755°C durante 75 minutos bajo la condición de introducir aire para obtener 5,64 kg de material de electrodo positivo.
Ejemplo comparativo 1
Un método de eliminación de impurezas de un batería de litio usada de forma segura a través de pirólisis de este ejemplo comparativo comprende los siguientes pasos de:
(1) reciclar una batería de litio usada, descargándola y realizando una trituración primaria para obtener fragmentos de electrodos de desecho con una longitud y anchura de 2 cm a 3 cm y una masa de 7.45 kg, colocando los fragmentos de electrodos de desecho en un horno de calentamiento para su enfriamiento a temperatura normal durante 53 minutos en condiciones de 615°C e introduciendo oxígeno, seleccionando una criba vibratoria ultrasónica para el cribado (16 mesh para una red matriz, 140 mesh para una red de transición y 500 mesh para una subred), en la que la red matriz recogía fragmentos de colectores de corriente, la red de transición recogía fragmentos de materiales que contenían impurezas y la subred recogía materiales de electrodos de partículas gruesas que contenían más impurezas;
(2) lavar y secar los fragmentos de colector de corriente atrapados por la red matriz, recoger el fragmento de colector de corriente, triturar los fragmentos de material de electrodo atrapados por la red de transición y los materiales de electrodo de partículas gruesas atrapados por la subred en partículas finas mediante una trituradora, cribar con la red de transición y la subred de la criba vibratoria ultrasónica por segunda vez, en el segundo cribado, atrapar y recoger las partículas gruesas colectoras de corriente mediante la red de transición, y utilizar el material de electrodos de partículas gruesas atrapado por la subred para triturarlo de nuevo en partículas finas mediante la trituradora, y a continuación cribar las partículas finas a través de la subred para obtener el material de electrodos;
(3) introducir el negro de humo blanco y el material de electrodo en una proporción de masas de 0,43: 100 en un molino de bolas oscilante con un número de revoluciones de 480 rpm para molerlos durante 72 minutos, sumergirlos en una solución diluida de hidróxido de sodio con una concentración de OH- de 0,076 mol/L durante 14 minutos, y filtrarlos para obtener un filtrado y un residuo de filtrado, en el que el filtrado podría utilizarse para sumergir de nuevo el polvo de electrodo cuando se complementa con álcali, y lavar el residuo de filtrado con agua y secar a continuación el residuo de filtrado para obtener polvo de electrodo; y
(4) trasladar el polvo de electrodo a un horno de calentamiento y, a continuación, tostarlo en el horno de calentamiento a 850°C durante 74 minutos bajo la condición de introducir aire para obtener 5,64 kg de material de electrodo positivo.
Ejemplo comparativo 2
Un método de eliminación de impurezas de un batería de litio usada de forma segura a través de pirólisis de este ejemplo comparativo comprende los siguientes pasos de:
(1) reciclar una batería de litio usada, descargándola y realizando una trituración primaria para obtener fragmentos de electrodos de desecho con una longitud y anchura de 2 cm a 3 cm y una masa de 8.07 kg, colocando los fragmentos de electrodos de desecho en un horno de calentamiento para su tostado primario durante 45 minutos en condiciones de 585C e introduciendo oxígeno, trasladando los fragmentos de electrodos de desecho tostados a una cesta de malla y rociando aire frío a 10°C para su enfriamiento, seleccionando una criba vibratoria ultrasónica para su cribado (16 mesh para una red matriz, 200 mesh para una red de transición, y 600 mesh para una subred), en la que la red matriz recogía fragmentos de colectores de corriente, la red de transición recogía fragmentos de materiales que contenían impurezas, y la subred recogía materiales de electrodos de partículas gruesas que contenían más impurezas;
(2) lavar y secar los fragmentos de colector de corriente atrapados por la red matriz, recoger el fragmento de colector de corriente, triturar los fragmentos de material de electrodo atrapados por la red de transición y los materiales de electrodo de partículas gruesas atrapados por la subred en partículas finas mediante una trituradora, cribar con la red de transición y la subred de la criba vibratoria ultrasónica por segunda vez, en el segundo cribado, atrapar y recoger las partículas gruesas colectoras de corriente mediante la red de transición, y utilizar el material de electrodos de partículas gruesas atrapado por la subred para triturarlo de nuevo en partículas finas mediante la trituradora, y a continuación cribar las partículas finas a través de la subred para obtener el material de electrodos;
(3) introducir el material del electrodo en un molino de bolas oscilante con un número de revoluciones de 540 rpm para molerlo durante 78 minutos, sumergirlo en una solución diluida de hidróxido de potasio con una concentración de OH- de 0,094 mol/L durante 15 minutos, y filtrarlo para obtener un filtrado y un residuo de filtrado, en el que el filtrado podría utilizarse para volver a sumergir el polvo de electrodo cuando se complementa con álcali, y lavar el residuo de filtrado con agua y después secar el residuo de filtrado para obtener polvo de electrodo; y
(4) trasladar el polvo de electrodo a un horno de calentamiento y, a continuación, tostarlo en el horno de calentamiento a 780°C durante 87 minutos bajo la condición de introducir aire para obtener 6,24 kg de material de electrodo positivo.
Tabla 1 Valores de detección de aluminio y carbono en los materiales de electrodo de las realizaciones 1, 2, 3 y 4 y los ejemplos comparativos 1 y 2
Puede observarse en la Tabla 1 que los materiales de electrodo positivos obtenidos mediante la eliminación de impurezas por pirólisis a través de los métodos de las Realizaciones 1 a 4 de la presente invención tienen un bajo contenido en aluminio, mientras que el método del Ejemplo comparativo 1 es de enfriamiento lento a temperatura normal, lo que no favorece el pequeño grado de rizado del fragmento de colector de corriente, resultando en que se reduce la muesca entre el fragmento de colector de corriente y el material de electrodo de la batería de litio usada, y el material de electrodo de la batería de litio usada después del cribado no es fácil de disminuir, de modo que el contenido de aluminio antes del tratamiento con álcali diluido es alto. En el ejemplo comparativo 2, no se añade ningún coadyuvante de molienda, lo que provocará un fenómeno de aglomeración desfavorable para la dispersión de las partículas, dando lugar a un tamaño de partícula mayor desfavorable para la dispersión de las costras carbonizadas al tostar los aglutinantes, los agentes conductores y los disolventes orgánicos, y por tanto desfavorable para la reacción entre el aluminio y el álcali diluido, dando lugar a residuos de aluminio después del tratamiento con álcali diluido.
Las realizaciones de la presente invención se describen en detalle, pero la presente invención no se limita a las realizaciones anteriores, y también se pueden realizar diversos cambios dentro del ámbito de conocimiento de aquellos con conocimientos ordinarios en la materia sin apartarse del propósito de la presente invención. Además, en caso de que no haya conflicto, las realizaciones de la solicitud y las características de las realizaciones pueden combinarse entre sí.
Claims (7)
1. Un método para eliminar impurezas de un batería de litio usada de forma segura mediante pirólisis, que comprende los siguientes pasos de:
(1) Realización de un tostado primario de fragmentos de electrodo de una batería de litio usada, enfriamiento y, a continuación, cribado por capas para obtener un fragmento de colector de corriente y un material de electrodo;
(2) mezclar y moler el material de electrodo y un auxiliar de molienda, sumergir la mezcla en un licor alcalino, filtrar y extraer los residuos de filtración para obtener polvo de electrodo; y
(3) realizar un tostado secundario del polvo de electrodo para obtener un material de electrodo positivo;
en el que en el paso (1), se utiliza un tamiz vibratorio ultrasónico para el cribado, y un número de malla de una red matriz del tamiz vibratorio ultrasónico es de 16 mesh o 20 mesh, un número de malla de una red de transición del tamiz vibratorio ultrasónico es uno de 100 mesh, 140 mesh o 200 mesh, y un número de malla de una subred del tamiz vibratorio ultrasónico es uno de 500 mesh, 540 mesh o 600 mesh;
. en el que en el paso (2), el auxiliar de molienda es al menos uno de negro de humo blanco, polvo de ópalo o polvo de cuarzo, y el licor alcalino es uno de hidróxido de sodio, hidróxido de magnesio, hidróxido de potasio o hidróxido de calcio.
2. El método de la reivindicación 1, en el que en el paso (1), el tostado primario se realiza a una temperatura de 420°C a 600°C, y dura de 45 minutos a 90 minutos, y el tostado primario se realiza en una atmósfera de aire u oxígeno.
3. El método de la reivindicación 1, en el que en el paso (1), el enfriamiento consiste en rociar un spray de congelación para enfriar el fragmento de electrodo de la batería de litio usada a una temperatura inferior a 50°C en 90 segundos; y el spray de congelación es aire frío con una temperatura inferior a 15°C.
4. El método de la reivindicación 1, en el que en el paso (2), una relación de masa del auxiliar de molienda con respecto al material del electrodo es de (0,1 a 0,5): 100.
5. El método de la reivindicación 1, en el que en el paso (2), una concentración de OH-del licor alcalino es de 0,01 mol/L a 0,2 mol/L.
6. El método de la reivindicación 1, en el que en el paso (3), el tostado secundario se realiza a una temperatura de 600°C a 1000°C, y dura de 60 minutos a 90 minutos.
7. Una aplicación del método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 de en el reciclado de un material de electrodo.
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