ES2977708T3 - Uso de la oxidación electroquímica para el tratamiento de substancias per- y polifluoroalquiladas (pfas) en residuosgenerados en procesos de regeneración de sorbentes y resinas - Google Patents
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Abstract
Los compuestos perfluorados y polifluorados de una corriente de efluente se destruyen mediante electrooxidación. Aunque la electrooxidación se puede utilizar para tratar directamente el efluente, un uso más eficiente es la preconcentración de los contaminantes aplicables con filtros o absorbentes. Los compuestos perfluorados y polifluorados concentrados se eliminan del filtro o absorbente con una solución regenerante y se tratan mediante electrooxidación. Una densidad de corriente de 0,5 mA/cm2 o 1 mA/cm2 reduce eficazmente el nivel de contaminantes perfluorados en un plazo de 1 a 3 horas utilizando un electrodo de titanio. Esto permite reutilizar tanto el regenerante como el filtro o absorbente y reduce en gran medida la cantidad de material que debe tratarse como residuo peligroso. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Uso de la oxidación electroquímica para el tratamiento de substancias per- y polifluoroalquiladas (pfas) en residuos generados en procesos de regeneración de sorbentes y resinas
Referencia cruzada a solicitudes anteriores
La presente solicitud se basa y reivindica la prioridad y el beneficio de la solicitud provisional de Estados Unidos no. 62/393.389, presentada el 12 de septiembre de 2016.
Antecedentes de la invención
Área del Arte
La presente invención se inscribe en el arte del control de la contaminación y más concretamente se dirige a un proceso para destruir compuestos fluorados en un flujo de residuos acuosos.
Descripción del estado del arte
Las sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas (PFAS) son compuestos orgánicos formados por fluoruro, carbono y heteroátomos como oxígeno, nitrógeno y azufre. La hidrofobicidad de los fluorocarbonos y la extrema electronegatividad del fluoruro confieren a estos compuestos, y a otros similares, propiedades inusuales. Al principio, muchos de estos compuestos se utilizaban como gases en la fabricación de circuitos integrados. Las propiedades destructoras de ozono de estas moléculas restringieron su uso y dieron lugar a métodos para evitar su liberación a la atmósfera. Pero otros PFAS, como los fluorosurfactantes, se han hecho cada vez más populares. Aunque se utilizan en cantidades relativamente pequeñas, estos compuestos se liberan fácilmente en el medio ambiente, donde su extrema hidrofobicidad, así como los índices insignificantes de descomposición natural, dan lugar a la persistencia y bioacumulación en el medio ambiente. Parece que incluso niveles bajos de bioacumulación pueden tener graves consecuencias para la salud de los animales contaminados, como los seres humanos, siendo los jóvenes especialmente susceptibles. Todavía se desconocen en gran medida los efectos medioambientales de estos compuestos sobre las plantas y los microbios. No obstante, se están iniciando serios esfuerzos para limitar la liberación de PFAS en el medio ambiente.
Las tecnologías de absorción o filtración se han utilizado habitualmente para separar los PFAS de las aguas impactadas (incluidas las aguas residuales, las aguas superficiales, el agua potable y las aguas subterráneas). La separación mediante sorbentes o filtros se basa en la absorción y otros mecanismos físicos que eliminan los PFAS del agua. Los sorbentes o filtros (incluida la resina de intercambio iónico, la resina de filtros de ósmosis y filtros de carbón activado) terminarán por cargarse con altas concentraciones de PFAS que requerirán la regeneración de los sorbentes o filtros si no pueden verterse o eliminarse de forma segura por otros medios. Dicha regeneración suele implicar el uso de reactivos químicos para lavar o liberar los PFAS de los sorbentes o filtros "gastados" y da lugar a la generación de un "regenerante gastado". En algunos procesos de regeneración, los "regenerantes usados" pueden recuperarse para su reutilización. Tras el proceso de regeneración, se generan "residuos de destilación" o "residuos de regeneración". Esta invención se aplica al acoplamiento de una tecnología de filtración con una tecnología de destrucción que destruirá los PFAS en el "regenerante gastado", los "fondos de residuo" o los "residuos de regeneración."
Durante el proceso, las bajas concentraciones de PFAS del agua impactada de alto volumen se convierten en una corriente residual de bajo volumen y alta concentración de PFAS; la masa de PFAS no cambia, pero la concentración efectiva aumenta. La eliminación de flujos de residuos de PFAS concentrados no es aceptable o suele ser prohibitiva desde el punto de vista de los costes (por ejemplo, la gestión de residuos peligrosos complejos). Por lo tanto, se necesita una tecnología de tratamiento que reduzca la masa de PFAS en el "regenerante usado", los "residuos de destilación" o los "residuos de regeneración" para garantizar la eliminación de PFAS del medio ambiente.
QIONGFANG ZHUO ET AL: "Degradación de compuestos perfluorados en un electrodo de diamante dopado con boro", ELECTROCHIMICA ACTA, vol. 77, 14 de abril de 2012, páginas 17-22 divulga un proceso para destruir sustancias per- y polifluoroalquiladas en un efluente acuoso mediante electrooxidación. El documento JP 2010 125352 A describe un procedimiento para la eliminación de sustancias perfluoroalquílicas y polifluoroalquílicas en un efluente acuoso que comprende la concentración de las sustancias perfluoroalquílicas y polifluoroalquílicas mediante una tecnología de filtración o sorbente, el lavado del filtro o sorbente con un regenerante para generar un regenerante usado que contiene las sustancias perfluoroalquílicas y polifluoroalquílicas y el posterior tratamiento del regenerante mediante oxidación en agua supercrítica.
Resumen de la invención
La presente invención destruye los PFAS en una corriente efluente mediante electrooxidación. Aunque el proceso de electrooxidación puede utilizarse para tratar directamente los efluentes, el enorme volumen de la mayoría de los efluentes contaminados hace que el uso de la electrooxidación sea muy poco eficaz. La presente invención proporciona un sistema más eficaz mediante el uso de sistemas convencionales de tratamiento de efluentes para preconcentrar los contaminantes aplicables con resina de intercambio iónico, carbón activado o materiales similares de filtración/absorción. A continuación, el sistema de electrooxidación se utiliza para reducir el nivel de contaminantes más concentrados en el "regenerante" utilizado para lavar los materiales de filtración/sorbentes. Esto permite reutilizar el regenerante y reduce en gran medida la cantidad de material que debe tratarse como residuo peligroso. Además, el tamaño de los electrodos de electrooxidación y el consumo de electricidad se reducen considerablemente en comparación con la electrooxidación directa de los efluentes primarios. Una densidad de corriente de electro-oxidación de 0,5 mA/cm2 o 1 mA/cm2 puede reducir eficazmente el nivel de contaminantes per-fluorados en 1-3 hr utilizando un electrodo de titanio o similar. El proceso puede funcionar en una variedad de efluentes siempre que esté presente una concentración de al menos 10 mM de sal. El efluente puede diluirse para controlar el nivel de sal según sea necesario. Además de los compuestos orgánicos fluorados, también se oxidan otros compuestos orgánicos que contribuyen al TOC (carbono orgánico total).
Descripción de las figuras
FIG. 1 es un diagrama del proceso de una realización de la invención;
FIG. 2 es una representación gráfica de la reducción del nivel de compuestos perfluorados conseguida por la presente invención; y
FIG. 3 es una representación gráfica de la reducción del nivel de compuestos perfluorados conseguida por la presente invención.
Descripción detallada de la invención
La siguiente descripción se proporciona para permitir a cualquier experto en la materia realizar y utilizar la invención y expone los mejores modos contemplados por la inventora para llevar a cabo su invención.
La presente invención combina una tecnología de filtración con una tecnología destructiva para eliminar y destruir y/o reducir la masa de PFAS en los efluentes. El proceso de tratamiento destructivo permite reutilizar el efluente del tratamiento para la regeneración de los medios de filtración o para descargas seguras y elimina la necesidad de enviar los residuos fuera del emplazamiento para su eliminación. Existen varias tecnologías destructivas que se han estudiado a escala de banco para la destrucción y mineralización de PFAS. Pero el proceso inventivo es el primero que utiliza la tecnología destructiva electrooxidativa (EO) para el tratamiento de regeneración de residuos. Por ejemplo, la EO puede degradar eficazmente los PFAS con un proceso probado de defluoración para desintoxicar y destruir los PFAS. La presente invención es una nueva aplicación de esta tecnología destructiva (en particular, la tecnología de oxidación electroquímica) para el tratamiento de PFAS concentrados en un flujo de residuos generado a partir de la regeneración de cualquier tecnología de filtración de PFAS.
El flujo de residuos (incluido el "regenerante usado", los "residuos de destilación" o los "residuos de regeneración") puede contener disolventes orgánicos (p. ej., metanol), PFAS concentrados, carbono orgánico total (TOC) en una solución salina. Se ha demostrado que tanto el TOC como los PFAS son destruidos por el proceso destructivo de EO. Por ejemplo, el uso de un electrodo de subóxido de titanio (p. ej., Ti<4>O<7>) con una densidad de corriente de 0,5 mA/cm2 o 1 mA/cm2 fue capaz de destruir el 100% del perfluorooctanesulfonato (PFOS), que es un tensioactivo fluorado que se encuentra normalmente en el agua regenerante. En estos sistemas, una superficie de electrodo de aproximadamente un metro cuadrado puede limpiar 50 galones (189 l) de regenerante usado (normalmente se necesita una concentración de sal de unos 10 mM para las reacciones de EO) en 1-3 horas. El efluente de este proceso EO puede ser vertido directamente o devuelto al proceso EO para un tratamiento adicional.
En la invención pueden utilizarse muchas combinaciones diferentes de electrodos. Aunque la prueba se realizó con un electrodo a base de titanio conocido como "electrodo T" (subóxido de titanio en fase Magneli y óxido de titanio mixto en fase Magneli), otros electrodos como los que se muestran en la Tabla 1 son eficaces. La tabla demuestra que la preparación y la composición de la superficie del electrodo (por ejemplo, superficies de nanopartículas, etc.) tienen una gran influencia en la defluoración global. Las constantes de velocidad y las vidas medias de reacción de los electrodos más eficaces no varían significativamente.
Tabla 1
Electrodo<Proporción de>
fluoración (%)Constante de velocidad(k,m in 1) Vida media (t-i/<2>/ min) R2
MnO2 14,6 0,4 x 10-3 173,2 0,995
SnO2 65,8 2,5 x 10-3 27,7 0,995
SnO<2>modificado 73,7 2,9 x 10-2 23,9 0,999
PbO2 70,5 2,7 x 10-2 25,7 0,997
Ce.PbO2 76,9 3,1 x 10-2 22,4 0,999 Ce-PbO<2>modificado 92,6 3,9 x 10-2 17,8 0,998
Ebonex (cerámica de
titanio)53,9 2,9 x 10-2 23,9 0,997
La presente invención combina la EO con tecnologías de absorción o filtración que se utilizan para eliminar PFAS de un flujo de residuos como se ha definido anteriormente. La configuración de los electrodos y la configuración fluídica serán evidentes para un experto en la materia. El proceso puede realizarse en modo de reactor discontinuo o de flujo continuo, en cuyo caso pueden ajustarse diversos parámetros fluídicos y geométricos para garantizar la mezcla y evitar el flujo laminar y otros efectos de superficie. El proceso también puede llevarse a cabo por lotes, en cuyo caso se utilizan dispositivos de mezcla estándar (impulsores, etc.) para garantizar la mezcla.
FIG. 1 muestra un sistema general típico de tratamiento de aguas que utiliza resina de intercambio iónico (Lead Contactor 16 y Lag Contactor 18) para eliminar PFOA, PFOS y contaminantes similares. En funcionamiento normal, el afluente se almacena en el tanque de retención 10 y se bombea mediante una bomba 12 a través de un prefiltro 14 y a través de una serie de dos contactores de resina de intercambio iónico 16 y 18 y a través de la válvula 34 normalmente abierta para ser liberado como efluente tratado. Sin embargo, cuando el muestreo muestra que la eficacia de los contactores de intercambio iónico está disminuyendo, pueden regenerarse. La válvula 34 está cerrada y las válvulas 36 y/o 38 están abiertas mientras una bomba 32 bombea regenerante desde el depósito de suministro 24 a través de la ruta alternativa 42. De este modo, los contaminantes de los contactores 16 y 18 fluyen hacia un depósito de retención 20. Cuando los contactores 16 y 18 se renuevan lo suficiente, el flujo del proceso vuelve a la configuración inicial.
Durante la regeneración, el regenerante gastado se mueve desde el depósito de retención 20 al depósito de regeneración 22. El regenerante recuperado fluye hacia el depósito de retención 24 para su reutilización como regenerante. El "fondo de residuos" se genera a partir de la recuperación del regenerante usado; el "fondo de residuos" se mueve a través del reactor 28 de EO donde tiene lugar la EO. El regenerante procesado con EO puede tratarse opcionalmente con resina de intercambio iónico 30 y se mantiene en el depósito de reposición de regenerante 26, donde pueden añadirse diversos aditivos antes de que el regenerante pase al depósito de suministro de regenerante 24 para su reutilización. La válvula 40 puede utilizarse para descargar los volúmenes sobrantes de regenerante a los residuos 34.
Como se muestra en la Tabla 2 a continuación, dos muestras de "fondo de residuos" del proceso de regeneración por intercambio iónico tenían una media de 6,810 mg/L de TOC, 92 mg/L de PFOA y 67,9 mg/L de PFOS. (Partes por millón, 10-6, equivale a mg/L.) Después de 17 horas de tratamiento con EO, era evidente que el color oscuro de los fondos de los residuos se desvanecía con el tiempo y las concentraciones de PFOA y PFOS disminuían bruscamente, con un 77,2% de PFOA y un 96,5% de PFO<s>eliminados. Los resultados de estos experimentos se muestran gráficamente en la FIG. 2.
Tabla 2
Parámetro Muestra 1 Muestra 2
PFOA 100,5 ppm 83,5 ppm PFOS 68,6 ppm 67,2 ppm TOC Muy alto Muy alto Cl- (Cloruro) Muy alto Muy alto
Para otra muestra de fondo de residuos con concentraciones iniciales relativamente más bajas de PFOA (15,6 mg/L) y PFOS (25,4 mg/L) que son más típicas en la operación de resina de intercambio iónico, EO con el electrodo Ti<4>O<7>fue capaz de eliminarlos completamente hasta niveles no detectables.
Los expertos en la materia apreciarán que pueden configurarse diversas adaptaciones y modificaciones de la realización preferida que se acaba de describir sin apartarse del alcance de la inable (límites de detección de 33 partes por trillón, 10-12 para PFOA y 22 partes por trillón, 10-12 para PFOS) como se muestra gráficamente en la FIG. 3. Esto demuestra que la EO, según nuestro proceso, puede utilizarse para tratar residuos líquidos que contengan concentraciones de PFAS de bajas a altas, así como cargas significativas de TOC y sales.
Los expertos en la materia apreciarán que varias adaptaciones y modificaciones del ejemplo preferido recién descrito pueden ser configuradas sin apartarse del alcance de la invención. La realización ilustrada se ha establecido adelante solamente para los propósitos del ejemplo y ése no se debe tomar como limitando la invención. Por lo tanto, debe entenderse que, dentro del alcance de las reivindicaciones anexas, la invención puede practicarse de forma distinta a la descrita específicamente en el presente documento.
Claims (8)
1. Procedimiento de destrucción de sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas (PFAS) en un efluente acuoso mediante electrooxidación que comprende:
concentrar las sustancias per- y polifluoroalquílicas mediante filtración o tecnología de sorbentes;
lavar un filtro o sorbente de la tecnología de filtración o sorbente con un regenerante para generar un regenerante gastado que contenga las sustancias per- y polifluoroalquiladas;
proporcionar una célula electrolítica con un electrodo anódico y un electrodo catódico;
poner en contacto dicho regenerante con el electrodo anódico y el electrodo catódico mientras una corriente de entre 0,5 mA/cm2 y 1 mA/cm2 fluye entre dichos electrodos, destruyendo así las sustancias per- y polifluoroalquiladas mediante electrooxidación para formar un regenerante regenerado; y
reutilizar el regenerante recuperado en la tecnología de filtración o sorbente.
2. El proceso de la reivindicación 1 en el que el electrodo anódico se selecciona del grupo que consiste en subóxido de titanio, MnO<2>, SnO<2>, PbO<2>, Ce-PbO<2>y cerámica de titanio.
3. El procedimiento de la reivindicación 2, en el que el electrodo anódico comprende subóxido de titanio.
4. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el efluente acuoso se selecciona del grupo que consiste en aguas residuales, aguas superficiales, agua potable y aguas subterráneas.
5. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que la célula electrolítica funciona en modo por lotes.
6. El proceso de la reivindicación 5, en el que la célula electrolítica se opera vaciando dicha célula y llenando dicha célula con nuevo regenerante gastado después de la electro-oxidación.
7. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que la célula electrolítica funciona en modo de flujo continuo.
8. El proceso de la reivindicación 7, en el que la corriente de regenerante gastado resulta de la extracción de sustancias per- y polifluoroalquílicas de los contactores de intercambio iónico para regenerar la resina de intercambio iónico que contienen, lo que permite reutilizar la resina de intercambio iónico.
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