ES2981401T3 - Material de sustrato reforzado con fibra cosido, material de preforma, material compuesto reforzado con fibra, y método de fabricación para el mismo - Google Patents

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Abstract

Un objetivo de la presente invención es proporcionar un material de base de fibra de refuerzo cosida que pueda inhibir la formación de microgrietas en materiales compuestos reforzados con fibra. Un material de base de fibra de refuerzo cosida según la presente invención se forma utilizando hilo de coser para coser láminas de fibra de refuerzo formadas a partir de fibras de refuerzo, teniendo el hilo de coser un compuesto orgánico que contiene un grupo polar adherido al mismo. El compuesto orgánico que contiene un grupo polar es preferiblemente un compuesto que tiene un esqueleto de polioxialquileno y es preferiblemente un compuesto que tiene un grupo epoxi. La cantidad del compuesto orgánico que contiene un grupo polar adherido al hilo de coser es preferiblemente de 0,1 a 10 % en peso con respecto a la masa del hilo de coser. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Material de sustrato reforzado con fibra cosido, material de preforma, material compuesto reforzado con fibra, y método de fabricación para el mismo
CAMPO TÉCNICO
[0001] La presente invención se refiere a un material de sustrato reforzado con fibra cosido, un material de preforma y un material compuesto reforzado con fibra, y a un método de fabricación de estos materiales.
[0002] Más específicamente, la presente invención se refiere a un material de sustrato reforzado con fibra cosido que se forma integrando múltiples capas de fibra de refuerzo usando hilos de cosido, un material de preforma y un material compuesto reforzado con fibra que contiene el material de sustrato reforzado con fibra cosido.
[Estado de la Técnica]
[0003] El material compuesto reforzado con fibra, debido a su ligereza de peso, alta resistencia y alta rigidez, se utiliza en una amplia gama de campos, incluidas aplicaciones deportivas / de ocio, como cañas de pescar y cañas de golf, y aplicaciones industriales, como automóviles y aviones. Se adopta un método para moldear un material compuesto reforzado con fibra: moldear preimpregnado (material de sustrato intermedio) que se forma en una lámina previamente impregnando un material de sustrato reforzado con fibra con resina. Otros métodos de moldeo incluyen un método de moldeo por transferencia de resina (RTM): impregnar un material de sustrato reforzado con fibra en una matriz de moldeo con una formulación de resina líquida y curar o solidificar la resina para obtener un material compuesto reforzado con fibra.
[0004] Dado que el material compuesto reforzado con fibra tiene preferiblemente isotropía, el material de sustrato reforzado con fibra está compuesto preferiblemente de múltiples capas que tienen diferentes direcciones axiales de fibra. Ejemplos del material de sustrato reforzado con fibra compuesto por múltiples capas incluyen telas tejidas o de punto y telas tejidas multiaxiales. El material de sustrato reforzado con fibra hecho de tal tela tejida hace que las fibras de refuerzo se ricen en la intersección de la urdimbre y la trama y luego disminuyan la linealidad, lo que puede resultar en propiedades mecánicas insuficientemente altas del material compuesto reforzado con fibra obtenido. Por otro lado, en el material de sustrato reforzado con fibra cosida, dado que un laminado se hace laminando múltiples láminas de fibra de refuerzo hechas de fibra de refuerzo estirada y alineada unidireccionalmente y el laminado se cose a través del laminado en la dirección del grosor usando un hilo de costura, y por lo tanto se integran múltiples láminas de fibra de refuerzo, es poco probable que las fibras de refuerzo se plieguen, y por lo tanto las propiedades mecánicas del material compuesto reforzado con fibra obtenido se mejoran fácilmente..
[0005] Sin embargo, cuando se produce un material compuesto reforzado con fibra usando dicho material de sustrato reforzado con fibra cosido, se pueden generar microfisuras alrededor del hilo de coser. Esta microfisura puede desarrollarse gradualmente y disminuir las propiedades mecánicas del material compuesto reforzado con fibra.
[0006] Se han realizado diversos estudios para suprimir la generación de esta microfisura. PTL 1 describe que la formación de microfisuras se puede suprimir en el material compuesto reforzado con fibra obtenido mediante el uso de un hilo de costura que tiene un pequeño número de hilos, específicamente 30 dTex o menos.
[0007] La NPL 1 describe que la formación de microfisuras se puede suprimir reduciendo la parte rica en resina en el material compuesto reforzado con fibra tanto como sea posible para mejorar la tenacidad de la interfaz entre el hilo de costura y la resina matriz. PTL 2 se refiere a un producto intermedio destinado a la producción de una pieza compuesta en combinación con una matriz de resina, formada por al menos dos conjuntos unidireccionales de hilos de refuerzo, extendiéndose los hilos de cada conjunto en una dirección diferente, por lo que los conjuntos se entrelazan por medio de costura o tricotado usando al menos un hilo de costura o tricotado, caracterizado porque el hilo de costura o tricotado tiene un recuento de hilos menor o igual que 30 dTex, preferiblemente menor o igual que 25 dTex, de acuerdo con la norma EN ISO 2060.
[0008] Sin embargo, incluso si se utilizan estas técnicas, el efecto de suprimir las microfisuras generadas en la interfaz entre el hilo de costura y la fase de resina matriz ha sido todavía insatisfactorio.
[Resumen de la invención]
[Problema técnico]
[0009] Un objeto de la presente invención es proporcionar un material de sustrato reforzado con fibra cosido capaz de suprimir la formación de microfisuras en un material compuesto reforzado con fibra 5.
[Solución al problema]
[0010] Como resultado de estudios para resolver los problemas anteriores, los presentes inventores han encontrado que se generan muchas microfisuras en la interfaz entre el hilo de coser y la fase de resina matriz. Por lo tanto, examinaron los hilos de costura que constituyen el material de sustrato reforzado con 5 fibras cosidas y han encontrado que la formación de microfisuras se puede reducir usando un hilo de costura al que se adhiere un compuesto orgánico que tiene un grupo polar, y han completado la presente invención.
[0011] La presente invención que consigue el obj et o ant erior es un mat erial de sustrato reforzado con fibras cosidas, formado por el cosido de láminas de fibras de refuerzo hechas de fibras de refuerzo utilizando hilos de cosido, en el que un compuesto orgánico que tiene un grupo polar se adhiere al hilo de cosido. En la presente invención, el compuesto orgánico que tiene un grupo polar es un compuesto que tiene una estructura de polioxialquileno, que también puede tener un grupo epoxi. El compuesto orgánico que tiene un grupo polar se adhiere en una cantidad del 0,1 al 10% en peso con respecto a la masa del ñame de coser. Se utiliza preferentemente un ñame de costura que tenga un coeficiente de dilatación lineal de -1x10-6 a 70x10-6/K en la dirección axial de la fibra tras calentarlo a 180°C durante 2 horas y enfriarlo a continuación.
[0012] En la presente invención, la hoja de fibra de refuerzo es preferiblemente una hoja de fibra de refuerzo hecha de fibra de refuerzo unidireccionalmente estirada y alineada, y las hojas de fibra de refuerzo hechas de fibra de refuerzo unidireccionalmente estirada y alineada se laminan más preferiblemente capa a capa alterando la dirección axial de la fibra.
[0013] La presente invención incluye un método para fabricar un material de sustrato reforzado con fibra cosido cosiendo una lámina de fibra de refuerzo hecha de fibra de refuerzo usando hilos de cosido a los que se adhiere un compuesto orgánico que tiene un grupo polar, y un material de preforma compuesto por el material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención y una resina aglutinante, y un material compuesto reforzado con fibra compuesto por el material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención y una resina matriz.
[Efectos ventajosos de la invención]
[0014] El material compuesto reforzado con fibra producido usando el material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención suprime significativamente la formación de microfisuras debido al hilo de coser. Por lo tanto, las propiedades mecánicas del material compuesto reforzado con fibra se pueden mantener altas.
[Descripción de realizaciones]
[0015] A continuación, se describirán el material de sustrato reforzado con fibra cosido, el material de preforma y el material compuesto reforzado con fibra de la presente invención, y el método de fabricación de los mismos.
1. Material de sustrato reforzado con fibra cosida
[0016] El material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención se forma cosiendo láminas de fibra de refuerzo usando hilos de coser. En la presente invención, el hilo de costura es un hilo de costura al que se adhiere un compuesto orgánico que tiene un grupo polar. El uso de tal hilo de coser puede reducir, en la interfaz entre el hilo único del hilo de coser y la resina matriz que constituye el material compuesto reforzado con fibra, la concentración de tensión local especialmente debido al choque térmico. Por lo tanto, en el material compuesto reforzado con fibra obtenido, se puede suprimir la formación de microfisuras debido al hilo de costura.
[0017] El peso por área del material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención es preferiblemente de 200 a 2000 g/m2, y más preferiblemente de 200 a 1000 g/m2. El espesor del material de sustrato reforzado con fibra cosido, aunque seleccionado adecuadamente dependiendo del uso previsto y similares del producto moldeado, suele ser preferiblemente de 0,1 a 2 mm.
1-1. Hilados de coser
[0018] En la presente invención, el hilo de coser es un hilo de coser al que se adhiere un compuesto orgánico que tiene un grupo polar. El uso de un hilo de coser al que se adhiere un compuesto orgánico que tiene un grupo polar puede reducir, en la interfaz entre el hilo único del hilo de coser y la resina termoendurecible que constituye el material compuesto reforzado con fibra, la generación de delaminación interfacial especialmente debido al choque térmico, y la posterior concentración de estrés local. Por lo tanto, el uso de tal hilo de costura en un material de sustrato reforzado con fibra cosida puede suprimir la formación de microfisuras debido al hilo de costura en el material compuesto reforzado con fibra obtenido.
[0019] En la presente invención, el compuesto orgánico puede ser un compuesto alifático o un compuesto aromático. Es también puede ser un heterocompuesto. Desde el punto de vista de la adhesividad entre el hilo de coser y la resina matriz, puede utilizarse un compuesto que contenga oxígeno y nitrógeno como heteroátomo. El compuesto tiene preferiblemente un contenido total del 90% o más de carbono, hidrógeno, oxígeno y nitrógeno. Desde el punto de vista de la adhesividad entre el hilo de coser y la resina matriz, es preferible un compuesto alifático, y se utiliza un compuesto que tiene una estructura de polioxialquileno.
[0020] En la presente invención, el grupo polar contenido en el compuesto orgánico que tiene un grupo polar puede seleccionarse apropiadamente considerando la afinidad con la matriz de resina. . Cuando se utiliza una resina curable como resina matriz, el grupo polar es preferiblemente un grupo polar que reacciona con la resina matriz en el curado para formar un enlace covalente.
[0021] Una reactividad demasiado alta del grupo polar puede perjudicar la estabilidad como fibra de agente de tratamiento para aplicar el compuesto orgánico a la fibra. Cuando el ñame de costura se utiliza en combinación con una resina epoxi como resina matriz para un material compuesto, un grupo epoxi está preferiblemente presente.
[0022] Además, el compuesto orgánico tiene preferiblemente una pluralidad de grupos polares. El número de grupos polares es preferiblemente de 2 o más. El límite superior del número de grupos polares 10 no está particularmente limitado, pero la cantidad de grupos funcionales de 50 mmol/g es suficiente, y más preferiblemente 25 mmol/g o menos. Más preferiblemente, los dos grupos polares están presentes en ambos extremos del compuesto orgánico. Cuando dos o más grupos polares están presentes, el hilo de costura y la resina matriz se adhieren entre sí por el compuesto orgánico, y la formación de microfisuras debido al hilo de costura se suprime más fácilmente 15.
[0023] En la presente invención, el compuesto alifático es un hidrocarburo saturado lineal acíclico, un hidrocarburo saturado ramificado, un hidrocarburo 20 insaturado lineal acíclico, un hidrocarburo insaturado ramificado, o un compuesto que tiene una estructura de cadena que se da reemplazando los átomos de carbono (CH3, CH2, CH, C) del hidrocarburo mencionado anteriormente con átomos de oxígeno (O), átomos de nitrógeno (NH, N), átomos de azufre (SO3H, SH), y grupos atómicos carbonílicos (CO); el alcohol alifático se refiere a un compuesto alifático que tiene un grupo hidroxi como grupo funcional, y el poliol alifático se refiere a a un compuesto alifático que tiene dos o más grupos hidroxi.
[0024] El compuesto alifático usado en la presente invención no está particularmente limitado, pero es preferiblemente un hidrocarburo lineal acíclico. Además, un compuesto que tiene solo un átomo de oxígeno (O) como heteroátomo es preferible excluyendo impurezas inevitables, y un compuesto que tiene un grupo polioxietileno, es más preferible.
[0025] El grado de polimerización del grupo polioxialquileno no está particularmente limitado, pero tomando un ejemplo de un grupo oxietileno, teniendo en cuenta las características de rayado del hilo de costura después de aplicar el agente de tratamiento, preferiblemente está contenido un compuesto orgánico que tiene un grado medio de polimerización n de 15 o más, y más preferiblemente un grado medio de polimerización n de 20 o más. El límite superior del grado medio de polimerización n no está particularmente limitado, pero n de 50 es suficiente desde el punto de vista de la manejabilidad como agente de tratamiento. Por otro lado, considerando las características de adhesión interfacial entre el hilo de costura y la resina matriz después de aplicar el agente de tratamiento, preferiblemente está contenido un compuesto orgánico que tiene un grado promedio de polimerización n de 30 o menos, y más preferiblemente un grado promedio de polimerización n de 15 o menos. En este caso, el límite inferior del grado medio de polimerización n no está particularmente limitado, pero n de 5 es suficiente desde el punto de vista de la manejabilidad como agente de tratamiento.
[0026] Ejemplos del compuesto orgánico que tiene un grupo epoxi como grupo polar pueden derivarse de un compuesto epoxi aromático que tiene un grupo aromático y un compuesto epoxi alifático que consiste únicamente en un grupo alifático. En la presente invención, preferiblemente están contenidos uno o más tipos de compuestos epoxi alifáticos.
[0027] Ejemplos del compuesto epoxi alifático incluyen compuesto de éter glicidílico, obtenido haciendo reaccionar un alcohol alifático o un poliol alifático con epihalohidrina, tal como compuesto de éter monoglicidílico, compuesto de éter diglicidílico y compuesto de éter poliglicidílico.
[0028] Ejemplos del compuesto de diglicidil éter incluyen etilenglicol diglicidil éter y polietilenglicol diglicidil éteres, propilenglicol diglicidil éter y polipropilenglicol diglicidil éteres, 1,4-butanodiol diglicidil éter, neopentilglicol diglicidil éter, politetrametilenglicol diglicidil éter y polialquilenglicol diglicidil éteres.
[0029] Ejemplos del compuesto de poliglicidil éter incluyen glicerol poliglicidil éter, diglicerol poliglicidil éter, poliglicerol poliglicidil éteres, sorbitol poliglicidil éteres, arabitol poliglicidil éteres, trimetilolpropano poliglicidil éteres, pentaeritritol poliglicidil éteres, y poliglicidil éteres de alcohol polihídrico alifático.
[0030] El peso molecular medio numérico del compuesto orgánico, considerando las características de rayado del hilo de coser después de aplicar el agente de tratamiento, es preferiblemente 400 o más, más preferiblemente 450 o más y 2000 o menos, y particularmente preferiblemente 700 o más y 1500 o menos. Como resultado, se mejora la manejabilidad del hilo de coser, y también se puede mejorar la procesabilidad del procesamiento de puntadas. Por otro lado, en consideración de la propiedad de adhesión interfacial entre el hilo de coser y la resina matriz después de aplicar el agente de tratamiento, el peso molecular promedio en número del compuesto orgánico es preferiblemente 2000 o menos, más preferiblemente 200 o más y 1600 o menos, y particularmente preferiblemente 300 o más y 1300 o menos. Como resultado, se mejora la propiedad de adhesión interfacial entre el hilo de costura y la resina de matriz, y también se puede mejorar la resistencia a las microfisuras del procesamiento de puntadas. El peso molecular medio numérico M se calcula mediante la siguiente ecuación (1).
M = 1/1 (fracción en peso de resina i/peso molecular de resina
[0031] Tenga en cuenta que, i es un número natural de 1 a k, y k es el número de tipos de compuestos orgánicos.
[0032] En la presente invención, preferiblemente está contenido un compuesto orgánico que tiene un peso molecular de 1000 o más. Cuando el peso molecular es alto, la molécula del compuesto orgánico se hace grande y permanece fácilmente en la superficie del hilo de costura cuando se aplica el agente de tratamiento, lo que permite cubrir la superficie del hilo de costura de manera eficiente.
[0033] El contenido del compuesto orgánico que tiene un peso molecular de 1000 o más es preferiblemente 30% en peso o más, más preferiblemente en el intervalo de 40 a 90% en peso, y aún más preferiblemente en el intervalo de 50 a 80% en peso, con respecto a la cantidad total de los compuestos orgánicos.
[0034] Además, preferiblemente está contenido un compuesto orgánico que tiene un peso molecular de 500 o menos, y más preferiblemente está contenido un compuesto orgánico que tiene un peso molecular de 350 o menos. Cuando el peso molecular es bajo, las moléculas del compuesto orgánico son pequeñas y, por lo tanto, el agente de tratamiento permea fácilmente entre las fibras individuales del hilo de coser, lo que permite mejorar la uniformidad de adhesión del agente de tratamiento. El contenido del compuesto orgánico que tiene un peso molecular de 500 o menos es preferiblemente 10% en peso o más, y más preferiblemente en el intervalo de 20 a 50% en peso, con respecto a la cantidad total de los compuestos orgánicos.
[0035] En la presente invención, el hilo de coser puede contener, además del compuesto orgánico que tiene un grupo polar, un agente de engrase de fibra aplicado en el proceso de fabricación del hilo de coser. Es preferible desde el punto de vista de suprimir la formación de microfisuras debidas al hilo de coser utilizar un hilo de coser preparado aplicando un compuesto orgánico que tenga un grupo polar al hilo de coser que no contenga dicho agente de engrase de fibras o del que se haya eliminado previamente el agente de engrase de fibras aplicado previamente. Aquí, la condición de que el hilo de coser no contenga el agente aceitoso de fibra significa que la cantidad adherida del agente aceitoso distinto del compuesto orgánico que tiene un grupo polar es del 1 % en masa o menos. Además, también se realiza preferiblemente un tratamiento hidrófilo según sea necesario en el hilo de costura, antes de aplicar el compuesto que tiene un grupo polar, para mejorar la hidrofilicidad de la superficie de la fibra y así mejorar la adhesividad con la resina matriz. Ejemplos del tratamiento hidrófilo incluyen el tratamiento corona y el tratamiento con plasma.
[0036] La cantidad adherida del compuesto orgánico que tiene un grupo polar es en el intervalo de 0,1 a 10% en peso, más preferiblemente en el intervalo de 1 a 8% en peso, y aún más preferiblemente en el intervalo de 2,5 a 7% en peso, con respecto a la masa total del hilo de coser. La cantidad adherida del agente de tratamiento dentro de este rango permite una supresión más fácil de la formación de microfisuras debido a los hilos de costura. Una cantidad adherida demasiado pequeña del agente de tratamiento puede disminuir las propiedades de adhesión entre el hilo de coser y la resina matriz en el material compuesto, mientras que una cantidad demasiado adherida del agente de tratamiento puede disminuir la manejabilidad del hilo de coser y, por lo tanto, disminuir la productividad del material de sustrato reforzado con fibra cosida.
[0037] El método para aplicar el compuesto que tiene un grupo polar, aunque no limitado mediante los siguientes ejemplos, puede realizarse, por ejemplo, aplicando una solución que contiene el compuesto que tiene un grupo polar (en lo sucesivo denominada “solución de agente de tratamiento”) a un hilo de coser mediante un proceso de inmersión en rodillo o un proceso de contacto con rodillo y después secando, o pulverizando la solución de agente de tratamiento sobre un hilo de coser. El proceso de inmersión del rodillo se puede utilizar preferiblemente en términos de productividad y adhesión uniforme. El disolvente de la solución de agente de tratamiento no está particularmente limitado siempre que el disolvente pueda disolver o dispersar el compuesto orgánico que tiene un grupo polar, pero el agua es preferible desde el punto de vista de la manejabilidad y la seguridad. Ejemplos de la solución acuosa de agente de tratamiento incluyen una solución de agente de tratamiento soluble en agua en la que un compuesto soluble en agua se disuelve en agua, una solución de agente de tratamiento a base de emulsión en la que un compuesto orgánico se emulsiona con un emulsionante, y una solución de agente de tratamiento a base de suspensión en la que un compuesto orgánico particulado se dispersa en agua, y la solución de agente de tratamiento soluble en agua se usa preferiblemente.
[0038] El uso del compuesto orgánico soluble en agua reduce la viscosidad de la solución del agente de tratamiento y, por lo tanto, mejora la permeabilidad del agente de tratamiento en los haces de fibras. En particular, cuando el agente de tratamiento contiene un compuesto epoxi alifático que tiene un peso molecular de 500 o menos, preferiblemente 350 o menos, el agente de tratamiento se hace penetrar fácilmente entre los haces de fibras. La viscosidad del compuesto orgánico como formulación excluyendo el disolvente está preferiblemente en el intervalo de 20 a 200 mPas, y más preferiblemente en el intervalo de 40 a 150 mPas.
[0039] El espesor de película del agente de tratamiento formado sobre la superficie del hilo de coser está preferiblemente en el intervalo de 2 a 100 nm, y más preferiblemente en el intervalo de 4 nm a 50 nm.
[0040] El hilo de coser después de ser tratado con la solución de agente de tratamiento se somete a un tratamiento de secado para evaporar el disolvente y similares de la solución de agente de tratamiento. Un secador de aire se utiliza preferiblemente para el secado. La temperatura de secado no está particularmente limitada, pero en el caso de una solución acuosa de agente de tratamiento de uso general, la temperatura generalmente se establece en el rango de 100 a 180 °C. Además, la etapa de secado puede ir seguida de una etapa de tratamiento térmico a 200 °C o más.
[0041] El tipo de fibra usada como hilo de coser en la presente invención no está particularmente limitado, y se usa preferiblemente fibra de poliolefina, tal como fibra de polietileno y fibra de polipropileno, fibra de poliamida, tal como fibra de poliamida alifática, fibra de poliamida semiaromática, y fibra de poliamida completamente aromática, fibra de poliéster, fibra de celulosa, y similares.
[0042] Entre estas fibras, se usa preferiblemente una fibra que tiene un grupo polar en la estructura química del compuesto que constituye la fibra. La fibra que tiene un grupo polar en la estructura química tiene una excelente afinidad con la resina matriz, y la delaminación interfacial entre el hilo de costura y la resina matriz se suprime más fácilmente. Como grupo polar, se mencionan preferiblemente grupo hidroxi, grupo epoxi, grupo éster, grupo amino, grupo amida y similares. Entre estos, son particularmente preferibles las fibras que tienen un grupo hidroxi o un grupo amida. Tal grupo polar puede estar contenido en la cadena principal o la cadena lateral de la estructura química del compuesto que constituye la fibra, pero preferiblemente está contenido en la cadena principal desde el punto de vista de mejorar la adhesividad con la resina matriz.
[0043] Además, cuando se usa una resina termoendurecible como resina matriz, y un grupo reactivo tal como un grupo hidroxi, grupo amino o grupo epoxi está contenido en la fibra como grupo polar, el grupo reactivo contenido en la fibra y la resina termoendurecible reaccionan para formar un enlace covalente en la interfaz entre la resina matriz y la fibra en el proceso de fabricación del material compuesto reforzado con fibra, mejorando así aún más la adhesividad interfacial entre el hilo de coser y la resina matriz.
[0044] El hilo de coser usado en la presente invención es preferiblemente un hilo de coser que tiene una estructura amorfa en la superficie de la fibra, y también es preferiblemente un hilo de coser que tiene poros en la superficie de la fibra. La estructura amorfa y la estructura de poros en la superficie de la fibra se impregnan fácilmente con la resina matriz, lo que mejora la adhesividad interfacial entre el hilo de costura y la resina matriz, y la delaminación interfacial entre el hilo de costura y la resina matriz se suprime más fácilmente.
[0045] En la presente invención, el hilo de coser es preferiblemente un hilo de coser que tiene un coeficiente de expansión lineal en la dirección axial de la fibra de -1x10-6 a 70x10-6/K después de calentar a 180 °C durante 2 horas y luego enfriar, y más preferiblemente 5x10-6 a 50x10-6/K. En la presente invención, el coeficiente de expansión lineal es un coeficiente de expansión lineal medida en el rango de temperatura de -50 a 70°C. Además, el coeficiente de expansión lineal del hilo de coser es preferiblemente igual o menor que el coeficiente de expansión lineal de la resina matriz (CTEm (x10-6/K)) que se combinará al formar el material compuesto reforzado con fibra, y se establece preferiblemente en el intervalo de CTEm (x10-6/K) a (CTEm -30) (x10-6/K). Además, el coeficiente de expansión lineal del hilo de costura también es preferiblemente igual o mayor que el coeficiente de expansión lineal en la dirección de la fibra de refuerzo (CTEf (x10-6/K)) utilizado para la lámina de fibras de refuerzo, y se establece preferiblemente en el intervalo de CTEf (x10-6/K) a (CTEf 30) (x10-6/K).
[0046] Cuando se usa un hilo de coser que tiene un coeficiente de expansión lineal de este tipo, la diferencia en el cambio de volumen debido a la expansión térmica entre el hilo de coser y la fase de resina matriz es pequeña, lo que hace que sea poco probable que cause la generación de tensión interna y deslaminación interfacial en la interfaz entre el hilo de coser y la fase de resina matriz. El uso del hilo de costura que tiene tal coeficiente de expansión lineal permite una mayor supresión de la delaminación interfacial entre el hilo de costura y la resina que constituye el material compuesto reforzado con fibra.
[0047] El coeficiente de expansión lineal del hilo de coser se puede ajustar mediante el coeficiente de expansión lineal característico del material de la fibra a utilizar, y el tratamiento de estirado o tratamiento térmico aplicado a la fibra cuando se fabrica la fibra. Cuando se usa una fibra que tiene una temperatura de transición vítrea (Tg) o un punto de reblandecimiento de 180°C o menos como hilo de coser de la presente invención, la fibra se selecciona preferiblemente de modo que el coeficiente de dilatación lineal característico a la fibra esté dentro de un intervalo deseado porque la selección facilita ajustar el coeficiente de dilatación lineal del hilo de coser dentro del intervalo deseado. Por otro lado, cuando se usa una fibra que tiene una Tg o un punto de reblandecimiento de más de 180 °C o una fibra que no tiene Tg como hilo de coser, el coeficiente de expansión lineal se puede ajustar para que sea un valor deseado mediante el tratamiento de estirado o el tratamiento térmico cuando se fabrica la fibra.
[0048] La finura del hilo de coser, aunque no se especifica particularmente, es preferiblemente de 10 a 70 dTex, y más preferiblemente de 15 a 40 dTex. El diámetro del hilo de coser es preferiblemente de 10 a 40 pm. El número de filamentos en el hilo de coser es preferiblemente de 1 a 50 y más preferiblemente de 4 a 24.
[0049] El material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención usa preferiblemente el hilo de coser en una cantidad de preferiblemente 1 a 10 g/m2, y más preferiblemente 2 a 5 g/m2
1-2. Hoja de fibra de refuerzo
[0050] Para la lámina de fibra de refuerzo usada en la presente invención, se pueden usar materiales usados para material reforzado con fibra ordinario, tales como fibra de carbono, fibra de vidrio, fibra de aramida, fibra de boro y fibra metálica. Entre estos, la fibra de carbono es preferible. Preferiblemente se usa una fibra de refuerzo que tiene un coeficiente de expansión lineal (CTEf) en la dirección de la fibra en el rango de -10x10-6 a 10x10-6/K.
[0051] En la presente invención, como lámina de fibra de refuerzo, se usa preferiblemente una lámina de fibra de refuerzo obtenida procesando un haz de fibras continuo de fibra de refuerzo en una forma de lámina, y se usa más preferiblemente una lámina de fibra de refuerzo compuesta de fibra de refuerzo estirada y alineada unidireccionalmente. Además, es particularmente preferible usar una lámina de fibra de refuerzo (material de sustrato laminado) en la que las láminas de fibra de refuerzo hechas de fibra de refuerzo estirada y alineada unidireccionalmente se laminan capa por capa alterando la dirección axial de la fibra. Aunque las fibras de refuerzo que constituyen la lámina de fibra de refuerzo pueden cortarse parcialmente haciendo una muesca y similares en la lámina para mejorar la conformabilidad de la lámina cuando se moldea el material compuesto, la fibra de refuerzo todavía se usa preferiblemente en un estado de fibra continua desde el punto de vista de mejorar las propiedades físicas del material compuesto obtenido. Incluso cuando la fibra de refuerzo se corta y se usa, la longitud de la fibra de refuerzo se mantiene preferiblemente en 10 cm o más.
[0052] La estructura laminada de las láminas de fibra de refuerzo es tal que las láminas se laminan preferiblemente capa por capa alterando la dirección axial de la fibra de refuerzo, y más preferiblemente se laminan alterando la dirección axial de la fibra a un ángulo seleccionado apropiadamente de 0°, ± 45° y 90°. Estos ángulos significan que las direcciones axiales de fibra de la línea de hilo de la fibra de refuerzo están a 0°, ±45° y 90° con respecto a una dirección predeterminada del material de sustrato reforzado con fibra cosida, respectivamente. La lámina de fibra de refuerzo es particularmente preferible que tenga una estructura laminada de -45°, 0°, 45°, 90°, 90°, 45°, 0°, -45°. La laminación en tales ángulos puede potenciar la isotropía del material compuesto reforzado con fibra obtenido. El número de láminas de fibra de refuerzo no está limitado, pero es preferiblemente de aproximadamente 2 a 8 capas.
[0053] El material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención se proporciona cosiendo la lámina de fibra de refuerzo anterior usando hilos de coser. El método de costura del material de sustrato reforzado con fibra cosida no está particularmente limitado, pero preferiblemente, múltiples láminas de fibra de refuerzo se cosen usando los hilos de costura, y más preferiblemente, todas las láminas de fibra de refuerzo se cosen e integran usando los hilos de costura.
[0054] Cada lámina de fibra de refuerzo usada en la presente invención está compuesta preferiblemente de solo una línea de hilo de fibra de refuerzo estirada y alineada unidireccionalmente, y no se usa preferiblemente ninguna otra línea de hilo (trama) en la dirección distinta de la unidireccional. El estirado y alineación unidireccional de la fibra de refuerzo mejora la linealidad de la línea de hilo de la fibra de refuerzo y, por lo tanto, mejora las propiedades mecánicas del material compuesto reforzado con fibra obtenido. Además, después de que se forma el material compuesto reforzado con fibra, se suprime la generación de la parte rica en resina y, por lo tanto, se suprime fácilmente la formación de microfisuras.
[0055] En el material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención, se puede adherir una resina aglutinante para formar una preforma sobre la superficie de la lámina de fibra de refuerzo, y se puede laminar adicionalmente una lámina de resina, tela no tejida, o similar.
[0056] El material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención puede fabricarse cosiendo la lámina de fibra de refuerzo descrita anteriormente usando un hilo de cosido al que se adhiere un compuesto orgánico que tiene un grupo polar.
2. Material de preforma
Cuando el material compuesto reforzado con fibra se moldea usando el material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención, el material de sustrato reforzado con fibra cosido se puede usar tal cual, pero, desde el punto de vista de manejabilidad y trabajabilidad, se usa preferiblemente un material de preforma que se obtiene apilando el material de sustrato reforzado con fibra cosido y preformando la pila.
[0057] El material de preforma se fabrica mediante el siguiente proceso: el material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención, o el material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención y otro material de sustrato reforzado con fibra se apilan en una cara de la matriz de producción de preformas hasta un espesor deseado, se pulveriza un polvo de una resina (resina aglutinante) que va a ser un aglutinante o se lamina una lámina de resina de una resina aglutinante según sea necesario, y la pila se preforma calentando a presión mediante una prensa o similar que usa una placa de calentamiento o similar. La resina a ser aglutinante se funde por calentamiento, y los materiales de sustrato reforzados con fibra cosidos de la presente invención entre sí, o el material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención y otra lámina de fibra de refuerzo se moldean juntos después de la matriz de preformado para dar un material de preforma que conserva la forma de la matriz de preformado.
[0058] El material de resina utilizado como resina aglutinante no está particularmente limitado, y pueden utilizarse adecuadamente resinas termoendurecibles, tales como resina epoxi y resina de éster vinílico, resinas termoplásticas, tales como poliamida y polietersulfona, y mezclas de las mismas. Estas resinas pueden usarse pulverizando polvo, o pueden formarse como una lámina, tela no tejida o similar y laminarse sobre el material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención. Alternativamente, puede adherirse previamente a cada línea de hilo de la fibra de refuerzo que constituye el material de sustrato reforzado con fibra cosida de la presente invención.
[0059] La cantidad de resina aglutinante que constituye el material de preforma es preferiblemente de 1 a 20 partes en masa, y más preferiblemente de 5 a 10 partes en masa con respecto a 100 partes en masa del material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención. El grosor del material de la preforma varía dependiendo del propósito de uso, pero es preferiblemente de 1 a 40 mm.
[0060] El material de preforma se puede convertir en un material compuesto reforzado con fibra mediante un método de moldeo conocido, tal como un método de moldeo por transferencia de resina (método RTM) o un método de moldeo por infusión de película de resina (método RFI). El material de preforma producido por los métodos anteriores conserva su forma tridimensional incluso después de la preforma. Por lo tanto, el material de preforma se puede mover desde la matriz de producción de preformas a la matriz de producción de material compuesto reforzado con fibra sin perder la forma. Por consiguiente, no hay necesidad de apilar directamente en la matriz de moldeo utilizada para la producción del material compuesto reforzado con fibra, lo que puede reducir el tiempo de ocupación de la matriz de moldeo, y por lo tanto se mejora la productividad del material compuesto reforzado con fibra.
3. Material compuesto reforzado con fibra (FRP)
El material compuesto reforzado con fibra de la presente invención comprende el material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención y una formulación de resina de matriz. El material compuesto reforzado con fibra se produce moldeando el material de sustrato reforzado con fibra cosido y la formulación de resina matriz mientras están en un estado compuesto. El material compuesto reforzado con fibra se produce impregnando el material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención con la formulación de resina de matriz y moldeando el material de sustrato cosido y la formulación de resina de matriz mientras están en un estado compuesto. El método para producir el material compuesto reforzado con fibra no está particularmente limitado, y puede moldearse un preimpregnado en el que una formulación de resina de matriz se impregna de antemano en un material de sustrato reforzado con fibra, y el material de sustrato reforzado con fibra y la formulación de resina de matriz pueden moldearse y componerse simultáneamente usando un método de moldeo por transferencia de resina (método RTM), un método de moldeo por infusión de película de resina (método RFI) o similares. El material de sustrato reforzado con fibra cosido de la presente invención puede usarse preferiblemente en un método de moldeo tal como método RTM y método RFI. El coeficiente de expansión lineal de la resina matriz (CTEm) es preferiblemente de 40x10-6 a 70x10-6/K.
[0061] Como resina matriz utilizada en la presente invención, se utiliza una resina termoendurecible o una resina termoplástica. Ejemplos específicos de la resina matriz termoendurecible incluyen resina epoxi, resina de poliéster insaturado, resina fenólica, resina de melamina, resina de poliuretano, resina de silicona, resina de maleimida, resina de éster vinílico, resina de éster de cianato, resina prepolimerizada a partir de resina de maleimida y resina de éster de cianato, resina de acrilato de uretano, resina fenoxi, resina alquídica, resina de uretano, resina de bismaleimida, resina de poliimida y resina de poliisoimida que tiene un terminal de acetileno, y resina de poliimida que tiene un terminal de ácido nádico. Estos también se pueden utilizar como un tipo o una mezcla de dos o más tipos. Entre estos, resina epoxi, resina de éster vinílico, resina de bismaleimida y resina de poliimida que tienen excelente resistencia al calor, módulo elástico y resistencia química son particularmente preferibles. Además del agente de curado y el acelerador de curado, estas resinas termoendurecibles pueden contener colorantes de uso común, varios aditivos y similares. Con el fin de mejorar la resistencia al impacto de la resina matriz, preferiblemente se contiene una resina termoplástica.
[0062] Ejemplos de resina termoplástica usada como resina matriz incluyen polipropileno, polisulfona, polietersulfona, polietercetona, polieteretercetona, polietercetonacetona, poliamida aromática, poliéster aromático, policarbonato aromático, polieterimida, óxido de poliarileno, poliimida termoplástica, poliamida, poliamidaimida, poliacetal, sulfuro de polifenileno, poliarilato, poliacrilonitrilo y polibencimidazol.
[0063] El material compuesto reforzado con fibra de la presente invención se produce preferiblemente usando el método RTM desde el punto de vista de una producción eficiente para un material compuesto reforzado con fibra de forma complicada. Aquí, el método RTM significa el siguiente método: el material de sustrato reforzado con fibra cosido se coloca en la matriz de moldeo, luego se impregna con una formulación de resina termoestable no curada en estado líquido o una formulación de resina termoplástica fundida como resina de matriz, y luego la resina de matriz se cura o solidifica para obtener material compuesto reforzado con fibra.
[0064] En la presente invención, el molde usado en el método RTM puede ser un molde cerrado hecho de un material rígido, o también se puede usar un molde abierto hecho de un material rígido y una película flexible (bolsa). En este último caso, el material de sustrato reforzado con fibra cosido se puede colocar entre el molde abierto del material rígido y la película flexible. Como material rígido, se utilizan varios materiales existentes, incluyendo metal, como acero y aluminio, plástico reforzado con fibra (FRP), madera y yeso. Poliamida, poliimida, poliéster, fluororresina, resina de silicona y similares se utilizan como material de la película flexible.
[0065] En el método RTM, cuando se usa un molde cerrado de un material rígido, el molde generalmente se presiona y sujeta, y luego la formulación de resina matriz se presuriza e inyecta. En este momento, se puede proporcionar un puerto de succión además del puerto de inyección y conectarse a una bomba de vacío para succión. La formulación de resina matriz solo puede inyectarse a presión atmosférica debido a la succión sin el uso de medios de presurización especiales. Este método se puede utilizar adecuadamente para fabricar un miembro de gran tamaño proporcionando una pluralidad de puertos de succión.
[0066] En el método RTM, cuando se utiliza un molde abierto de un material rígido y una película flexible, la formulación de resina de matriz puede inyectarse solo por presión atmosférica debido a la succión sin el uso de medios de presurización especiales. Un medio de distribución de resina se utiliza eficazmente para realizar una buena impregnación para inyección solo por presión atmosférica. Además, se aplica preferiblemente una capa de gel a la superficie del material rígido antes de colocar el material de sustrato reforzado con fibra cosido.
[0067] En el método RTM, cuando se usa una resina termoendurecible como resina matriz, el material de sustrato reforzado con fibra cosida se impregna con la formulación de resina matriz y luego se cura con calor. La temperatura del molde en el curado térmico generalmente se selecciona para que sea más alta que en la inyección de la formulación de resina termoestable. La temperatura del molde en el curado térmico es preferiblemente de 80 a 200 °C. El tiempo de curado por calor es preferiblemente de 1 minuto a 20 horas. Después de completar el curado por calor, el material compuesto reforzado con fibra se desmolda y se saca. A continuación, el material compuesto reforzado con fibra obtenido puede calentarse a una temperatura más alta para el postcurado. La temperatura de postcurado es preferiblemente de 150 a 200 °C, y el tiempo es preferiblemente de 1 minuto a 4 horas.
[0068] Cuando se utiliza una resina epoxi como resina matriz, la presión de impregnación para impregnar la formulación de resina epoxi en el material de sustrato reforzado con fibra cosida por el método RTM se determina apropiadamente teniendo en cuenta la viscosidad/flujo de resina y similares de la formulación de resina. La presión de impregnación específica es de 0,001 a 10 MPa y preferiblemente de 0,01 a 1 MPa. Cuando el material compuesto reforzado con fibra se obtiene por el método RTM, la viscosidad de la formulación de resina epoxi a 100 °C es preferiblemente inferior a 5000 mPas, y más preferiblemente de 1 a 1000 mPas.
[0069] La cantidad de la formulación de resina matriz es preferiblemente de 20 a 60 partes en masa y más preferiblemente de 30 a 40 partes en masa con respecto a 100 partes en masa del material de sustrato reforzado con fibra cosido.
[0070] En el presente método de moldeo, la viscosidad de la formulación de resina matriz es preferiblemente de 0,01 a 1 Pa s a la temperatura de inyección. La viscosidad en la inyección de la resina a inyectar se ajusta preferiblemente dentro del intervalo anterior mediante un método tal como precalentamiento.
[0071] El material compuesto reforzado con fibra así obtenido se convierte en un material compuesto que tiene suprimida la generación de microfisuras. La densidad de fisuras del material compuesto es preferiblemente baja, en concreto, la densidad de fisuras es preferiblemente de 0,30 fisuras/(cm pliego) o menos, más preferiblemente de 0,20 fisuras/(cm pliego) o menos, y aún más preferiblemente de 0,15 fisuras/(cm pliego) o menos.
[Ejemplos]
[0072] En lo sucesivo, la presente invención se describirá con más detalle a modo de ejemplos, pero la presente invención no se limita a los ejemplos. Los componentes y métodos de ensayo utilizados en este ejemplo y ejemplo comparativo se describen a continuación.
[0073]
[Hilo de coser]
• Hilo de coser 1: Fibra de poliamida fabricada por EMS-CHEMIE, Grilon (marca registrada), K-178, 23T4, Finura: 23 dTex, Número de filamentos simples: 4
• Hilado de costura 2: Fibra de poliéster de cristal líquido fabricada por KB Seiren Ltd., Zxion (marca registrada), 28T6, Finura: 28 dTex, Número de filamentos simples: 6
• Hilado de costura 3: Fibra de rayón cupramonio (fibra de celulosa) fabricada por Asahi Kasei Corporation, Bemberg (marca registrada), 33T24, Finura: 33 dTex, Número de filamentos simples: 24
[0074]
[Solución de agente de tratamiento]
• Agente aceitoso 1 (no conforme a la presente invención):
Solución de acetona al 50% en peso del compuesto epoxi aromático "jER-827" (marca registrada) (resina epoxi tipo bisfenol A fabricada por Mitsubishi Chemical Co., Ltd., Número de grupos epoxi: 2, equivalente epoxi: 180-190 g/Eq) (relación en peso de resina epoxi tipo bisfenol A/acetona = 1/1)
• Agente aceitoso 3: Solución acuosa al 50% en peso del compuesto epoxi alifático "Denacol" (marca registrada) EX832 (éter diglicidílico de polioxietileno fabricado por Nagase ChemteX Corporation, Número de grupos epoxi: 2, equivalente epoxi: 284 g/Eq, Grado medio de polimerización de los grupos polioxietileno n: 9) (relación en peso de polioxietilen diglicidil éter/agua = 1:1)
• Agente aceitoso 4: Solución acuosa al 5% en peso del compuesto epoxi alifático "Denacol" (marca registrada) EX861 (éter diglicidílico de polioxietileno fabricado por Nagase ChemteX Corporation, Número de grupos epoxi: 2, equivalente epoxi: 551 g/Eq, Grado medio de polimerización de los grupos polioxietileno n: 23) (relación en peso de polioxietilen diglicidil éter/agua = 1:19)
• Agente aceitoso 5: Solución en etanol al 10% en peso del compuesto de poliéter alifático "ADEKA POLYETHER" (marca registrada) P1000 [polipropilenpoliol (compuesto que tiene una estructura de polioxialquileno) fabricado por ADEKA Co., Ltd., Peso molecular: 1000, Número de grupos hidroxi: 2) (relación en peso de polipropilenpoliol/etanol = 1:9)
[0075]
[Fibra de refuerzo]
Como fibra de refuerzo, se utilizó hebra de fibra de carbono "Tenax (marca registrada)" HTS40-12K (fabricado por Teijin Limited, Resistencia a la tracción 4.2 GPa, Módulo elástico de tracción 240 GPa, coeficiente de expansión lineal: -0,5x10' 6/K).
[0076]
[Resina termoendurecible líquida]
Se utilizó una resina epoxi curable con amina como resina matriz para el material compuesto reforzado con fibra. La formulación es la siguiente. El coeficiente de expansión lineal del producto curado fue de 55 x 10-6/K.
(Resina epoxi)
• Tetraglicidil-4,4'-diaminodifenilmetano [Araldita (marca registrada) MY721 fabricada por Huntsman Japan KK] 20 partes en masa
• Triglicidil-p-aminofenol [Araldita (marca registrada) MY0510 fabricada por Huntsman Japan KK] 30 partes en masa • Triglicidil-m-aminofenol [Araldita (marca registrada) MY0610 fabricada por Huntsman Japan KK] 30 partes en masa • Resina epoxi a base de bisfenol-F diglicidil éter [Araldita (marca registrada) PY306 fabricada por Huntsman Japan KK] 20 partes en masa
[Agente de curado]
• 4,4'-diamino-3,3'-diisopropil-5,5'-dimetildifenilmetano (Lonzacure (marca registrada) M-MIPA fabricado por Lonza Japan Co., Ltd.) 67 partes en masa
[0077]
[Método de evaluación]
(1) Prueba de choque térmico
Un probador de choque térmico (TSA-73EH-W fabricado por ESPEC CO., LTD.) fue utilizado para someter el material compuesto reforzado con fibra a 1000 veces de ciclos térmicos. Un ciclo del ciclo térmico se estableció para que consistiera en un rango plano a -55 °C durante 15 minutos, seguido de un rango de rampa que alcanza los 70 °C durante 15 minutos, un rango plano a 70 °C durante 15 minutos y luego un rango de rampa que se remonta a -55 °C durante 15 minutos, ciclo que se repitió 1000 veces.
[0078]
(2) Densidad de las fisuras
El número de fisuras después del ensayo de choque térmico en la sección transversal dentro de la probeta de material compuesto reforzado con fibra se midió mediante observación microscópica. VHX-5000 fabricado por KEYENCE CORPORATION se utilizó como microscopio para la observación con un aumento de 200 veces. Específicamente, la probeta (ancho 80 mm x largo 50 mm x grosor 5 mm) después del ensayo de choque térmico se cortó en cuatro partes iguales de ancho 40 mm x largo 25 mm, y la superficie de corte en la dirección del grosor se pulió en espejo para dar una superficie de observación para cada lado largo y el lado corto. Las microfisuras se observan con un microscopio en un intervalo de observación de 50 mm2 o más, y el número de fisuras medido se divide entre el número de capas y la anchura de la superficie de observación para dar el valor de la densidad de fisuras. La unidad de densidad de fisuras es fisuras / (capa de cm). Los valores de densidad de fisuras obtenidos de las observaciones en los lados largo y corto se promediaron para dar la densidad de fisuras final.
[0079]
(3) Cantidad adherida de agente de tratamiento
Se midió la cantidad adherida del agente de tratamiento al hilo de coser por el siguiente método. El agente de tratamiento se extrajo del hilo de coser mediante el método de extracción Soxhlet utilizando una solución mixta de etanol y benceno como disolvente, la solución que contenía el agente de tratamiento se secó y el sólido obtenido se pesó.
[0080] El hilo de coser se secó a 70°C durante 1 hora y se pesaron unos 5 g. (La masa en este momento es Mi.) Utilizando una solución mixta de etanol y benceno como disolvente, la mezcla se sometió a reflujo durante 4 horas de acuerdo con el método de extracción Soxhlet, y el agente de tratamiento adherido al hilo de costura se extrajo con el disolvente. Después de la extracción, el hilo de coser se retiró, el disolvente se concentró, el extracto se transfirió a una botella de pesaje (con una tara de M2), se secó a 105 °C durante 2,5 horas y luego se midió la cantidad de extracto (M3) para determinar la cantidad adherida de agente engrasante mediante la siguiente fórmula.
Cantidad adherida de agente de tratamiento [M (% en masa)] = (M3-M2)/M1 x 100
[0081]
[Ejemplo 1]
El hilo de coser 1 se utilizó como hilo de coser. El hilo de coser se lavó con un disolvente orgánico para eliminar el agente engrasante de fibra adherido a la superficie del hilo de coser. El hilo de coser se lavó mediante lavado por circulación durante 12 horas utilizando un extractor Soxhlet y una solución mixta de etanol y benceno como disolvente orgánico. El hilo de coser después del lavado se secó en una secadora al vacío durante 12 horas. Luego, el hilo de coser del que se eliminó el agente de engrase de fibra se sumergió continuamente en la solución de agente de tratamiento para aplicar el agente de tratamiento. El agente aceitoso 1 se utilizó como la solución de agente de tratamiento. Luego, después de eliminar el exceso de agua con un rodillo, el hilo de coser se secó a 100 °C durante 1 hora utilizando un secador de aire caliente. La cantidad adherida del agente de tratamiento después del secado fue de 2,8% en peso.
[0082] Se prepararon y laminaron cuatro láminas de fibra de refuerzo con 200 fibras de refuerzo estiradas y alineadas unidireccionalmente alterando ángulos del orden de -45°, 0°, 45°, 90° para dar una lámina laminada de cuatro láminas de fibra de refuerzo estiradas y alineadas unidireccionalmente. A continuación, se cosió (pespunteó) a través de la lámina laminada utilizando un ñame de costura provisto de un agente de tratamiento para obtener un material de sustrato reforzado con fibra cosido (peso de fibra de refuerzo por área y por capa: 190 g/m2, cantidad de hilo de coser utilizado: 4 g/m2, material de sustrato reforzado con fibra cosido peso total por área: 764 g/m2).
[0083] El material de sustrato reforzado con fibra cosido obtenido se cortó en un tamaño de 300x300 mm. A continuación, seis materiales de sustrato reforzados con fibra de refuerzo cosidos se laminaron sobre una placa de aluminio tratada con desmoldeo de 500x500 mm para formar un laminado (material de preforma [-45°/0°/+45°/90°]3s).
[0084] A continuación, utilizando el laminado obtenido y la formulación líquida de resina termoendurecible, se fabricó un material compuesto reforzado con fibra mediante un método de moldeo por transferencia de resina. En primer lugar, sobre el laminado se encontraban Release Ply C (fabricado por AIRTECH) de tela pelable, que es un material de sustrato provisto de una función de desmoldeo, y Resin Flow 90HT (fabricado por AIRTECH), que es un material de sustrato de distribución de resina. Luego, se dispusieron mangueras para formar un puerto de inyección de resina y un puerto de descarga de resina, se cubrió todo el molde con una película de bolsa de nylon, se selló con una cinta sellante y se evacuó el interior. Posteriormente, la placa de aluminio se calentó a 120 °C, la presión en la bolsa se redujo a 5 torr o menos, y luego la resina termoestable líquida mencionada anteriormente (33 partes en masa basadas en 100 partes en masa del material de sustrato cosido) calentada a 100 °C se inyectó en el sistema de vacío a través del puerto de inyección de resina. La resina termoendurecible líquida inyectada llenó la bolsa y se impregnó en el laminado, y en estas condiciones, la temperatura se elevó a 180 °C y se mantuvo a 180 °C durante 2 horas para obtener un material compuesto reforzado con fibra.
[0085] La densidad de fisuras se midió utilizando el material compuesto reforzado con fibra obtenido. Como resultado, la densidad de fisuras fue tan baja como 0,10 fisuras / (capa de cm), y se obtuvo un material compuesto reforzado con fibra con menos generación de fisuras.
[0086]
[Ejemplo comparativo 1]
El hilo de coser 1 se utilizó como hilo de coser. Se obtuvieron un material de sustrato reforzado con fibra cosido y un material compuesto reforzado con fibra de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que el hilo de coser no se lavó con un disolvente orgánico y no se aplicó el agente de tratamiento. La densidad de fisuras se midió utilizando el material compuesto reforzado con fibra obtenido. Como resultado, se observó la generación de microfisuras, y la densidad de fisuras de 0,46 fisuras/(capa de cm) fue alta en comparación con el ejemplo 1.
[0087]
[Ejemplo 2]
Se obtuvieron un material de sustrato reforzado con fibra cosido y un material compuesto reforzado con fibra de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se usó hilo de coser 2 como hilo de coser. La cantidad adherida del agente de tratamiento del hilo de coser fue 1,2% en peso. La densidad de fisuras se midió utilizando el material compuesto reforzado con fibra obtenido. Como resultado, la densidad de fisuras de 0,09 fisuras / (capa de cm) fue muy baja, y el material compuesto reforzado con fibra tuvo menos generación de fisuras.
[0088]
[Ejemplo comparativo 2]
El hilo de coser 2 se utilizó como hilo de coser. Se obtuvieron un material de sustrato reforzado con fibra cosido y un material compuesto reforzado con fibra de la misma manera que en el ejemplo 2, excepto que el hilo de coser no se lavó con un disolvente orgánico y no se aplicó el agente de tratamiento. La densidad de fisuras se midió utilizando el material compuesto reforzado con fibra obtenido. Como resultado, se observó la generación de microfisuras, y la densidad de fisuras de 0,24 fisuras / (capa de cm) fue alta en comparación con el ejemplo 2.
[0089]
[Ejemplo 3]
Se obtuvieron un material de sustrato reforzado con fibra cosida y un material compuesto reforzado con fibra de la misma manera que en el ejemplo 1, salvo que se utilizó el hilo de cosido 3 como hilo de cosido.La cantidad adherida del agente tratante del ñame de costura fue del 4,9% en peso. Se midió la densidad de fisuración con el material compuesto reforzado con fibra obtenido. Los resultados se muestran en la tabla 1. El material compuesto reforzado con fibra obtenido tenía una densidad de fisuras muy baja, de 0,10 fisuras/(cm de capa), y se obtuvo un material compuesto reforzado con fibra con menor generación de fisuras.
[0090]
[Ejemplo 4]
Se obtuvieron un material de sustrato reforzado con fibra cosido y un material compuesto reforzado con fibra de la misma manera que en el ejemplo 3, excepto que se usó el agente de engrase 2 como agente de tratamiento. La cantidad adherida del agente de tratamiento del hilo de coser fue 2.4% en peso. La densidad de fisuras se midió utilizando el material compuesto reforzado con fibra obtenido. Los resultados se muestran en la Tabla 1. El material compuesto reforzado con fibra obtenido tenía una baja densidad de fisuras de 0,20 fisuras / (capa de cm), y se obtuvo un material compuesto reforzado con fibra con menos generación de fisuras.
[0091]
[Ejemplo 5]
Se obtuvieron un material de sustrato reforzado con fibra cosido y un material compuesto reforzado con fibra de la misma manera que en el ejemplo 3, excepto que se usó el agente de engrase 3 como agente de tratamiento. La cantidad adherida del agente de tratamiento del hilo de coser fue del 5,8% en peso. La densidad de fisuras se midió utilizando el material compuesto reforzado con fibra obtenido. Los resultados se muestran en la Tabla 1. El material compuesto reforzado con fibra obtenido tenía una densidad de fisuras muy baja, de 0,13 fisuras/(cm de capa), y se obtuvo un material compuesto reforzado con fibra con menor generación de fisuras.
[0092]
[Ejemplo 6]
Se obtuvieron un material de sustrato reforzado con fibra cosido y un material compuesto reforzado con fibra de la misma manera que en el ejemplo 3, excepto que se usó el agente de engrase 4 como agente de tratamiento. La cantidad adherida del agente de tratamiento del hilo de coser fue del 1,8% en peso. La densidad de fisuras se midió utilizando el material compuesto reforzado con fibra obtenido. Los resultados se muestran en la Tabla 1. El material compuesto reforzado con fibra obtenido tenía una densidad de fisuras muy baja de 0,19 fisuras/(capa de cm), y se obtuvo un material compuesto reforzado con fibra con menos generación de fisuras.
[0093]
[Ejemplo 7]
Se obtuvieron un material de sustrato reforzado con fibra cosido y un material compuesto reforzado con fibra de la misma manera que en el ejemplo 3, excepto que se usó el agente de engrase 5 como agente de tratamiento. La cantidad adherida del agente de tratamiento del hilo de coser fue 1,2% en peso. La densidad de fisuras se midió utilizando el material compuesto reforzado con fibra obtenido. Los resultados se muestran en la Tabla 1. El material compuesto reforzado con fibra obtenido tenía una baja densidad de fisuras de 0,28 fisuras / (capa de cm), y se obtuvo un material compuesto reforzado con fibra con menos generación de fisuras.
[0094]
[Ejemplo comparativo 3]
Se utilizó el hilo de pespunte 3 como hilo de pespunte. Se obtuvo un material de sustrato reforzado con fibras cosido y un material compuesto reforzado con fibras de la misma manera que en el ejemplo 3, salvo que el hilo de cosido no se lavó con un disolvente orgánico y no se aplicó el agente de tratamiento. Se midió la densidad de fisuración con el material compuesto reforzado con fibra obtenido. Los resultados se muestran en la tabla 1. Se confirmó que el material compuesto reforzado con 5 fibras obtenido en el ejemplo comparativo 3 presentaba la generación de fisuras, y la densidad de fisuras de 0,54 fisuras/(cm capa) era muy alta en comparación con los ejemplos 3 a 7.
[0095]
[Tabla 1]
[Lista de citas]
[Literatura de patentes]
[0096]
[PTL 1] Publicación de solicitud de patente japonesa no examinada (Traducción de la Solicitud PCT) n.g 2012-511450 [PTL 2] US 2012/0100354 A1
(Traducción del PCT
[0097]
[NPL 1] Pierre-Jacques Liotier et al., Composites: Part A 42 (2011), 425-437

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Material de sustrato reforzado con fibras cosidas formado cosiendo láminas de fibras de refuerzo hechas de fibras de refuerzo utilizando hilos de coser,
siendo el hilo de coser un hilo de coser al que se adhiere un compuesto orgánico que tiene un grupo polar, en el que el compuesto orgánico que tiene un grupo polar es un compuesto que tiene una estructura de polioxialquileno;
en el que el hilo de coser es un hilo de coser en el que un compuesto orgánico que tiene un grupo polar se adhiere en una cantidad de 0,1 a 10% en peso con respecto a la masa del hilo de coser.
2. El material de sustrato reforzado con fibra cosida de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la lámina de fibra de refuerzo es una lámina de fibra de refuerzo hecha de fibra de refuerzo estirada unidireccionalmente y alineada.
3. El material de sustrato reforzado con fibra cosido de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en el que la lámina de fibra de refuerzo se forma laminando una lámina de fibra de refuerzo hecha de fibra de refuerzo estirada unidireccionalmente y alineada capa por capa alterando la dirección axial de la fibra.
4. El material de sustrato reforzado con fibra cosida de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el compuesto orgánico que tiene un grupo polar es un compuesto que tiene un grupo epoxi.
5. El material de sustrato reforzado con fibra cosido de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el hilo de coser tiene un coeficiente de expansión lineal en la dirección axial de la fibra de -1 x 10-6 a 70x10-6/K después de calentarse a 180 °C durante 2 horas y luego enfriarse.
6. Un método para fabricar un material de sustrato reforzado con fibra cosido, que comprende: coser una lámina de fibra de refuerzo hecha de fibra de refuerzo usando hilos de coser a los que se adhiere un compuesto orgánico que tiene un grupo polar:
en el que el compuesto orgánico que tiene un grupo polar es un compuesto que tiene una estructura de polioxialquileno;
en el que el hilo de coser es un hilo de coser en el que un compuesto orgánico que tiene un grupo polar se adhiere en una cantidad de 0,1 a 10% en peso con respecto a la masa del hilo de coser.
7. Un material de preforma que comprende: el material de sustrato reforzado con fibra cosido de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 y una resina aglutinante de 1 a 20 partes en masa con respecto a 100 partes en masa del material de sustrato reforzado con fibra cosido.
8. Un método para fabricar un material de preforma que comprende: calentar el material de sustrato reforzado con fibra cosido de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 y una resina aglutinante bajo presión.
9. Un material compuesto reforzado con fibra que comprende: un material de sustrato de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 y una formulación de resina de matriz de 20 a 60 partes en masa con respecto a 100 partes en masa del material de sustrato reforzado con fibra cosido.
10. Un método para fabricar un material compuesto reforzado con fibra que comprende: impregnar una resina de matriz en el material de sustrato reforzado con fibra cosido de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5.
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