ES3034596T3 - Method for analysing the quantity of clay in a sand - Google Patents

Method for analysing the quantity of clay in a sand

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ES3034596T3 ES19805990T ES19805990T ES3034596T3 ES 3034596 T3 ES3034596 T3 ES 3034596T3 ES 19805990 T ES19805990 T ES 19805990T ES 19805990 T ES19805990 T ES 19805990T ES 3034596 T3 ES3034596 T3 ES 3034596T3
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Abstract

La presente solicitud se refiere al uso de un compuesto que tiene la fórmula (I) para establecer la cantidad de arcilla en una arena y/o para establecer la cantidad de compuesto AMAA a añadir a una composición de ligante hidráulico utilizando una arena R1-(OA)n-XR2 (I), en la que R1 representa un grupo alquilo de C1 a C4, que puede ser lineal o ramificado, o un compuesto coloreado; R2 representa un compuesto coloreado; A, cada uno idéntico o diferente, representa independientemente un grupo -CH2-CH2- o un grupo -CH(CH3)-CH2-; n representa un número entero entre 1 y 500, preferiblemente entre 4 y 250; X es O o NH. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento de análisis de la cantidad de arcilla en una arena
[0001] La presente invención se refiere a un procedimiento de análisis de la cantidad de arcilla en una arena. Este procedimiento permite, en particular, prever el consumo excesivo de superplastificante debido a la presencia de arcillas y actuar en consecuencia.
[0002] La presencia de arcillas sódicas, como la montmorillonita, en las arenas o en los áridos puede afectar considerablemente la trabajabilidad de las composiciones de aglomerante hidráulico, en particular de las composiciones de hormigón. De hecho, la estructura laminar de las arcillas favorece la absorción del agua y la intercalación de los elementos contenidos en las composiciones de aglomerante hidráulico, tales como por ejemplo los superplastificantes y en particular los que contienen injertos de poli(alquilenglicol). Estos fenómenos provocan un aumento de la viscosidad de la pasta de aglomerante hidráulico y, por lo tanto, una pérdida de trabajabilidad. Entonces es necesaria una sobredosificación de superplastificante para paliar su consumo por las arcillas y mantener la trabajabilidad deseada. Este fenómeno no se observa en las arcillas de calcio.
[0003] La dosificación de la cantidad de arcilla se realiza, generalmente, mediante la prueba de azul de metileno(Norma NF EN 933-9).Sin embargo, este análisis no es selectivo de las arcillas potencialmente problemáticas y, además, es sensible a la cantidad de finos de las arenas.
[0004] Por lo tanto, existe interés en proponer un protocolo de análisis para la cuantificación del índice de arcillas consumidoras de superplastificantes en las arenas que permita, en particular, la predicción de una dosificación de Agente Modificador de la Actividad de la Arcilla(Agent Modificateur de l'Activité de l'Argile,AMAA).
[0005] Los documentos EP 1 015 398, WO 2011/121230, WO 2006/032786 y FR 2 875 496 describen procedimientos de inertización de arcillas en arenas destinadas a la preparación de composiciones hidráulicas. En estos procedimientos, la arena se pone en contacto con un producto inertizante de arcillas.
[0006] Las publicaciones Prajapati et al., 2005 (A. K. Prajapati et al.: “Azomesogens with methoxyethyl tail: Synthesis and characterization”, PROCEEDINGS IF THE INDIAN ACADEMY OF SCIENCES. CHEMICAL SCIENCES, vol. 117, n.° 3, mayo de 2005, páginas 255-261, XP055602304) y Prajapati et al, 2004 (A. K. Prajapati et al.: "Azomesogens containing an ethoxyethyl terminal chain: synthesis and characterization", LIQUID CRYSTALS, TAYLOR & FRANCIS, GB, vol. 31, n.° 6, junio de 2004, páginas 889-894, XP001195475) describen derivados de tipo azobenceno.
[0007] La publicación Peng et al., 2014 (Shuhua Peng et al.: «Azobenzene moiety variation directing selfassembly and photoresponsive behavior of azo-surfactants», JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY C, vol. 2, n.° 39, 21 de mayo de 2014, páginas 8303-8312, XP055602312) describe un compuesto B de tipo azobenceno.
[0008] La solicitud JPH101628 A también describe un compuesto de tipo azobenceno.
[0009] Por tanto, un objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento de análisis para la cuantificación del nivel de arcillas consumidoras de superplastificante.
[0010] Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento de este tipo que permita la predicción de una dosificación en AMAA.
[0011] Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento de este tipo que sea simple y pueda utilizarse sobre el terreno.
[0012] Otros objetos aparecerán al leer la descripción de la invención que sigue.
[0013] Todos estos objetivos se cumplen con la presente invención que se refiere a la utilización de compuesto de fórmula (I) para analizar y determinar la cantidad de arcilla en una arena, en particular para determinar por colorimetría la cantidad de arcilla en una arena,
R<1>-(OA)<n>-XR<2>(I)
donde
R<1>representa un grupo alquilo en C1 a C4, lineal o ramificado, o un compuesto coloreado; R<2>representa un compuesto coloreado;
A, cada uno idéntico o diferente, representa independientemente un grupo -CH<2>-CH<2>- o un grupo -CH(CH<3>)-CH<2>-; n representa un número entero comprendido entre 1 y 500, preferentemente comprendido entre 4 y 250 X es O o NH.
[0014] En el marco de la presente invención, se entiende por compuesto coloreado todo tipo de compuesto que presenta una adsorción de las radiaciones cuyas longitudes de onda pertenecen al dominio de lo visible. Debe entenderse que cuando R<2>y eventualmente R<1>representa un compuesto coloreado, se trata de un residuo de un compuesto coloreado tras la reacción de un compuesto coloreado con la función XH. Preferentemente, los compuestos coloreados de la invención presentan una función que permite su reacción con la función XH que conduce así a un residuo del compuesto coloreado, preferentemente esta función es la función COOH neutralizada o no.
[0015] Preferentemente, para los compuestos de fórmula (I) según la invención, R<1>representa un grupo metilo, etilo, propilo o butilo, preferentemente metilo.
[0016] Preferentemente, para los compuestos de fórmula (I) según la invención, A representa un grupo -CH<2>-CH<2>-.
[0017] Preferentemente, para los compuestos de fórmula (I) X es O o N, preferentemente O.
[0018] Preferentemente, para los compuestos de fórmula (I) n representa un entero comprendido entre 1 y 500.
[0019] Preferentemente, para los compuestos de fórmula (I) según la invención:
R<1>representa un grupo metilo, etilo, propilo o butilo; y/o
A representa un grupo -CH<2>-CH<2>-, -CH(CH<3>)-CH<2>-; y/o
X es O o N, preferentemente O; y/o
n representa un número entero comprendido entre 1 y 500, preferentemente entre 4 y 250.
[0020] Preferentemente, para los compuestos de fórmula (I) según la invención:
R<1>representa un grupo metilo,
A representa un grupo -CH<2>-CH<2>-;
X es O; y
n representa un número entero comprendido entre 4 y 250.
[0021] Preferentemente, en los compuestos de fórmula (I), el compuesto coloreado se elige entre los siguientes grupos:
- Los derivados de azobenceno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de acridina que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de antraquinona que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de ftalocianinas que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de quinona que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de indofenol que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de oxazona que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de tiazina que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de xanteno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de fluorona que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH.
[0022] Por derivados se entiende, en el marco de la presente invención, compuestos que comprenden las funciones mencionadas anteriormente.
[0023] Preferentemente, en los compuestos de fórmula (I), el compuesto coloreado se elige entre los siguientes grupos:
- Los derivados de azobenceno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de xanteno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH.
[0024] Preferentemente, el compuesto coloreado se selecciona entre:
- Los derivados de azobenceno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de rodamina que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de fluoresceína que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH.
[0025] Preferentemente, el compuesto coloreado se selecciona entre:
- Los derivados de azobenceno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de rodamina que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH.
[0026] Preferentemente, el compuesto coloreado R2 y posiblemente R1 se elige entre los siguientes compuestos de fórmula:
[0027] Preferentemente, el compuesto coloreado R2 y posiblemente R1 se elige entre los siguientes compuestos de fórmula:
o
[0028] De manera particularmente ventajosa, los autores de la invención han demostrado que los compuestos de fórmula (I) según la invención se intercalan en las láminas de las arcillas. Esta intercalación de los compuestos de fórmula (I) se traduce en una disminución de la intensidad del color del compuesto coloreado. Esta disminución de la intensidad del color del compuesto coloreado permite determinar la cantidad de compuestos de fórmula (I) intercalada, lo que permite determinar la cantidad de arcilla en la arena.
[0029] De manera particularmente ventajosa, los compuestos de fórmula (I) según la invención permiten determinar específicamente la cantidad de arcillas perjudiciales para los superplastificantes, es decir, la cantidad de arcillas que intercalan los superplastificantes. De manera particularmente ventajosa, los compuestos de fórmula (I) de la invención no se van a intercalar entre las arcillas que no intercalan los superplastificantes. Así, los compuestos de fórmula (I) y los procedimientos aplicados son muy específicos de las arcillas que intercalan los superplastificantes.
[0030] Los compuestos de fórmula (I) pueden prepararse mediante un procedimiento de preparación que comprende la reacción entre un compuesto de fórmula (II) y un compuesto coloreado que comprende al menos una función reactiva con el grupo XH del compuesto de fórmula (II)
Y-(OA)<n>-XH (II)
donde
Y representa H o un grupo alquilo, lineal o ramificado, en C1 a C4;
A, X y n son tales como se definen para los compuestos de fórmula (I).
[0031] El procedimiento de la presente invención puede realizarse a una temperatura comprendida entre 40 °C y 200 °C, preferentemente entre 100 °C y 185 °C.
[0032] Los compuestos coloreados se eligen entre los compuestos siguientes:
- Los derivados de azobenceno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH;
- Los derivados de acridina que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH;
- Los derivados de antraquinona que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH;
- Los derivados de ftalocianinas que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH;
- Los derivados de quinona que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de indofenol que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH;
- Los derivados de oxazona que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH;
- Los derivados de tiazina que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH;
- Los derivados de xanteno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH;
- Los derivados de fluorona que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionando con la función XH.
[0033] Por derivados se entiende, en el marco de la presente invención, compuestos que comprenden las funciones mencionadas anteriormente.
[0034] Preferentemente, en los compuestos de fórmula (I), el compuesto coloreado se elige entre los siguientes grupos:
- Los derivados de azobenceno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH;
- Los derivados de xanteno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH.
[0035] Preferentemente, el compuesto coloreado se selecciona entre:
- Los derivados de azobenceno que poseen una función COOH neutralizada o que no reaccionan con la función XH;
- Los derivados de rodamina que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH.
[0036] Preferentemente, el compuesto coloreado se selecciona entre:
- Los derivados de azobenceno que poseen una función COOH neutralizada o que no reaccionan con la función XH; - Los derivados de rodamina que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de fluoresceína que poseen una función COOH neutralizada o que no reaccionan con la función XH.
[0037] Preferentemente, el compuesto indicador coloreado se elige entre los siguientes compuestos:
[0038] Preferentemente, el compuesto indicador coloreado se elige entre los siguientes compuestos:
[0039] Preferentemente, los compuestos coloreados son los compuestos siguientes:
[0040] Preferentemente, en el compuesto de fórmula (II), X es O.
[0041] Preferentemente, en el compuesto de fórmula (II) Y es metilo, etilo, propilo o butilo, preferentemente metilo.
[0042] Preferentemente, en el compuesto de fórmula (II) A es -CH<2>-CH<2>-.
[0043] Preferentemente, en el compuesto de fórmula (II)n representa un entero comprendido entre 1 y 500, preferentemente entre 4 y 250.
[0044] Preferentemente, para los compuestos de fórmula (II) según la invención:
R<1>representa un grupo metilo, etilo, propilo o butilo, preferentemente metilo; y/o
A representa un grupo -CH2-CH2-; y/o
X es O; y/o
n representa un número entero comprendido entre 1 y 500, preferentemente 4 y 250.
[0045] Preferentemente, para los compuestos de fórmula (II) según la invención:
R<1>representa un grupo metilo,
A representa un grupo -CH<2>-CH<2>-;
X es O;
n representa un número entero comprendido entre 4 y 250.
[0046] Preferentemente, en el procedimiento de la invención, la relación molar de compuesto de fórmula compuesto coloreado/fórmula (II) está comprendida entre 2 y 1, preferentemente 1.
[0047] La presente invención se refiere asimismo a la utilización de un compuesto de fórmula (I) tal como se describe anteriormente donde el compuesto de fórmula (I) está en una composición (C) para analizar y determinar la cantidad de arcilla en una arena, en particular para determinar por colorimetría la cantidad de arcilla en una arena, donde la composición comprende igualmente una solución amortiguadora de pH con el fin de que la composición esté a un pH al que el compuesto de fórmula (I) presente una adsorción de las radiaciones cuyas longitudes de onda pertenezca al dominio de lo visible. El experto en la materia es capaz de determinar la solución amortiguadora de pH a utilizar y el pH objetivo, siendo el objetivo que la composición (C) esté en el color deseado. Por ejemplo, cuando el compuesto coloreado es el siguiente compuesto:
el pH de la composición (C) está comprendido entre 4 y 5,5, en particular mediante el uso de una solución amortiguadora de pH, por ejemplo, elegido en el grupo constituido por ácido acético/acetato de sodio/potasio; dihidrogenofosfato/hidrogenofosfato de sodio/potasio, disodio/dipotasio; los dihidrogenofosfato de sodio y/o de potasio.
[0048] Preferentemente, la composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o la composición (C) es una composición acuosa que comprende del 0,01 al 0,1 % en peso de compuesto de fórmula (I).
[0049] Los autores de la invención han demostrado de forma ventajosa que los compuestos de la invención podían utilizarse para determinar la cantidad de arcilla en una arena.
[0050] Esto es especialmente importante para estimar el consumo futuro de plastificante o superplastificante, o incluso calcular la dosis de cualquier composición destinada a compensar el efecto negativo de las arcillas en una composición de hormigón. Como se ha indicado anteriormente, los compuestos de fórmula (I) según la invención se intercalan en las láminas de las arcillas, al igual que las moléculas de superplastificante o plastificante. Esta intercalación de los compuestos de fórmula (I) se traduce en una disminución de la intensidad del color del compuesto coloreado. Esta disminución de la intensidad del color del compuesto coloreado permite determinar la cantidad de compuestos de fórmula (I) intercalados y, por lo tanto, consumidos por la arena. A continuación, es posible determinar la cantidad de arcillas presentes en la arena. Esto permite prever la cantidad de superplastificante o plastificante o de cualquier compuesto AMAA a añadir para reducir o incluso eliminar los efectos perjudiciales de las arcillas sobre el mantenimiento de la trabajabilidad.
[0051] Preferentemente, las AMAA se describen en la solicitud de patente EP1015398.
[0052] El AMAA también puede ser por ejemplo un compuesto de la gama CHRYSO®Quad, preferentemente CHRYSO®Quad 800.
[0053] La presente invención se refiere también al uso de un compuesto de fórmula (I) según la invención para determinar la cantidad de compuesto AMAA que se debe añadir a una composición de aglomerante hidráulico, en particular para reducir o incluso eliminar los efectos perjudiciales de las arcillas presentes en la arena sobre el mantenimiento de la trabajabilidad.
[0054] Así, la presente invención se refiere a un procedimiento de determinación de la cantidad de arcilla en una arena que comprende las etapas siguientes:
a) Proporcionar un compuesto de fórmula (I) según la invención;
b) Tomar una muestra de la arena a analizar;
c) Mezclar el compuesto de fórmula (I) con la muestra de arena en un recipiente y agitar;
d) Filtrar la mezcla obtenida en la etapa c);
e) Determinar según el color de la solución obtenida en la etapa d) la concentración de arcillas en la arena.
[0055] Debe entenderse que el procedimiento según la invención permite determinar la cantidad de arcilla que tiene un impacto en la trabajabilidad de las composiciones de aglomerante hidráulico, en particular las arcillas que implican una intercalación de superplastificante en las láminas. Por lo tanto, preferentemente, el procedimiento según la invención permite la determinación de la cantidad de arcilla filosilicato en una arena, preferentemente montmorillonitas, aún más preferentemente montmorillonitas de sodio.
[0056] En una realización, la etapa e) puede hacerse mediante una determinación visual del color y la correlación de este color con un intervalo de cantidad de arcillas.
[0057] En otra realización, la etapa e) puede hacerse mediante medición fotométrica del color. En este caso, la etapa e) comprende una etapa e1) de medición fotoquímica de la absorbencia del filtrado obtenido en la etapa d) y una etapa e2) de sustracción del valor obtenido en la etapa e) a la medición fotoquímica de la absorbencia del compuesto de fórmula (I) y de traslado del valor sobre una curva de calibración para determinar el porcentaje en peso de arcilla en la arena. Por lo tanto, el procedimiento según la presente invención también puede comprender una etapa preliminar a0) de medición fotométrica de la absorbancia del compuesto de fórmula (I).
[0058] Preferentemente, la agitación de la etapa c) se realiza manualmente volteando el recipiente donde se encuentra la mezcla, por ejemplo, volteando el recipiente al menos 60 veces, por ejemplo 100 veces.
[0059] La medición fotométrica de la absorbancia del compuesto de fórmula (I) y del filtrado obtenido en la etapa d) se puede realizar por cualquier procedimiento conocido por el experto en la materia y por cualquier material que tenga una longitud de onda compatible con el compuesto indicador coloreado del compuesto de fórmula (I). Por ejemplo, esta medición se realiza con un colorímetro, por ejemplo, de longitud de onda de láser comprendida entre 400 y 700 nm, preferentemente entre 475 y 600 nm.
[0060] En el caso de que el compuesto coloreado sea de fórmula:
la medición se realiza preferentemente con un colorímetro que presente una longitud de onda de láser comprendida entre 400 y 700 nm, preferentemente entre 475 y 600 nm.
[0061] Antes de cualquier medición fotométrica de la absorbancia, el procedimiento según la invención puede comprender ventajosamente la medición fotométrica de la absorbancia de un blanco. El blanco puede ser agua o, cuando el compuesto de fórmula (I) esté en la composición (C) que comprende una solución amortiguadora, el blanco puede realizarse con esta solución amortiguadora. La realización de un blanco permite eliminar cualquier variación de medición relacionada a cualquier elemento exterior a la mezcla a analizar, por ejemplo, un recipiente que comprenda la mezcla a analizar.
[0062] La etapa d) de filtración de la mezcla obtenida en la etapa c) puede realizarse de cualquier manera conocida por el experto en la técnica. Preferentemente, al final de la etapa c) la mezcla se deja decantar, preferentemente entre 1 y 60 minutos, preferentemente entre 1 y 30 minutos. Esta etapa de decantación permite ventajosamente que las partículas más finas vuelvan a caer en el fondo del recipiente y evitar obstruir el filtro. El sobrenadante se extrae entonces con cualquier material adecuado, por ejemplo, con una jeringa, y a continuación se filtra, preferentemente en un filtro de porosidad entre 0,25 y 5 pm, preferentemente entre 0,25 y 2 pm. Preferentemente, la cantidad de filtrado que debe extraerse para realizar la medición fotométrica depende del dispositivo utilizado y puede ser determinada por el experto en la materia, por ejemplo, el volumen es de al menos 10 ml.
[0063] Preferentemente, la muestra de arena tomada corresponde a una masa comprendida entre 10 y 100 g. Preferentemente, la cantidad de composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C) añadido a la muestra de arena es de al menos 25 ml, preferentemente entre 25 y 100 ml.
[0064] El procedimiento de la invención también puede comprender una etapa de ajuste del pH antes de la etapa e) para estar en el intervalo de valor de pH que permite ver el color del compuesto coloreado.
[0065] Para determinar la cantidad de arcilla contenida en la muestra de arena, conviene realizar una curva de calibración. Esta curva de calibración puede realizarse mediante cualquier procedimiento conocido por el experto en la materia.
[0066] En particular, la curva de calibración puede obtenerse, por ejemplo:
- por medición fotométrica o detección visual del cambio de color de una arena libre de arcillas (por ejemplo, arena AFNOR pura) y de una arena libre de arcillas con adición de diferentes cantidades conocidas de arcillas;
- mediante la medición del carbono orgánico total (COT) de una arena libre de arcillas (por ejemplo, arena AFNOR pura) y de una arena libre de arcillas con diferentes cantidades conocidas de arcillas;
- por medición del carbono orgánico total (COT) de una arena libre de arcillas (por ejemplo, arena AFNOR pura) y de arenas que comprenden arcillas.
[0067] Sin querer estar relacionado a ninguna teoría, el consumo de poli(alquilen)glicol por las arcillas, en particular montmorillonita, está determinado por la diferencia entre la cantidad de poli(alquilen)glicol en solución antes de la introducción de la arena en la solución de poli(alquilen)glicol y después de 5 minutos de contacto entre la arena y esta solución. El contenido de COT en el filtrado de una suspensión de arena sin poli(alquilen)glicol también se mide y sirve de blanco para las mediciones de COT.
[0068] La medición de COT se realiza en las soluciones iniciales y los filtrados con el analizador SHIMADZU TOC-VCPN. El COT se calcula por diferencia entre la cantidad en carbono total (obtenida por carbonización de la solución y medición de la cantidad de CO<2>liberada por infrarrojos) y la cantidad de carbono inorgánico (obtenida por acidificación de la solución con pH <1 y desprendimiento del CO<2>disuelto por burbujeo con aire sintético). La cantidad de poli(alquilen)glicol consumida se calcula por diferencia entre lo que se ha introducido en la solución inicial y lo que se ha medido en los filtrados. En el marco de la presente invención, las mediciones COT se realizan después de la filtración del sobrenadante resultado de la puesta en contacto de la arena con la solución de la composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de la composición (C).
[0069] La curva de calibración que permite realizar la etapa e) según la invención se puede obtener de la manera siguiente:
- se añade una cantidad conocida de composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C) a una cantidad conocida de arena libre de arcillas (por ejemplo, arena AFNOR pura), se mezcla, se filtra (la mezcla y la filtración pueden ser preferentemente idénticas a las etapas c) y d) mencionadas anteriormente) y se observa el color del filtrado obtenido;
- se añade una cantidad conocida de composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C) a diferentes mezclas que comprenden una cantidad conocida de arena libre de arcillas (por ejemplo, arena AFNOR pura) y una cantidad conocida de arcillas, se mezcla, se filtra (la mezcla y la filtración pueden ser preferentemente idénticas a las etapas c) y d) mencionadas anteriormente) y se observan los diferentes colores de los filtrados obtenidos;
- se determina un gradiente de color correspondiente a diferentes intervalos de concentración de arcillas en la arena.
[0070] La curva de calibración que permite realizar la etapa e) según la invención también puede obtenerse de la manera siguiente:
- se realiza una medición fotométrica de la composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C);
- se añade una cantidad conocida de composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C) a una cantidad conocida de arena libre de arcillas (por ejemplo arena AFNOR pura), se mezcla, se filtra (la mezcla y la filtración pueden ser preferentemente idénticas a las etapas c) y d) mencionadas anteriormente) y se realiza una medición fotométrica del filtrado obtenido de la que se deduce el valor de la medición fotométrica de la composición comprendiendo el compuesto de fórmula (I) o de composición (C);
- se añade una cantidad conocida de composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C) a diferentes mezclas que comprenden una cantidad conocida de arena libre de arcillas (por ejemplo, arena AFNOR pura) y una cantidad conocida de arcillas, se mezcla, se filtra (la mezcla y la filtración pueden ser preferentemente idénticas en las etapas c) y d) mencionadas anteriormente) y se realiza una medición fotométrica de los filtrados obtenidos a los que se deduce el valor de la medición fotométrica de la composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C);
- se determina la curva de la absorbancia según la concentración de arcillas en la arena.
[0071] La curva de calibración que permite realizar la etapa e) según la invención también puede obtenerse de la manera siguiente:
- se realiza una medición fotométrica de la composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C);
- se mide el COT de una cantidad conocida de arena libre de arcillas (por ejemplo, arena AFNOR pura);
- se añade una cantidad conocida de composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C) según la invención a una cantidad conocida de arena libre de arcillas (por ejemplo, arena AFNOR pura), se mezcla, se filtra (la mezcla y la filtración pueden ser preferentemente idénticas en las etapas c) y d) mencionadas anteriormente) y se realiza una medición fotométrica del filtrado obtenido de la que se deduce el valor de la medición fotométrica de la composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C), se relaciona el valor COT con el valor de fotometría, lo que permite tener un valor de absorbancia para una arena libre de arcillas;
- se mide el COT de una cantidad conocida de al menos dos arenas comerciales (por ejemplo, arena Osman, arena Signes, arena St Marthe, arena Lecieux, arena Fulchiron, arena Vernou, arena Vesseny, arena Goutrens, arena Berniéres, arena Inerti Salinello, arena Siegwart, arena TRK, arena Sail s/s Couzan);
- se añade una cantidad conocida de composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C) a al menos dos arenas comerciales (por ejemplo, arena Osman, arena Signes, arena St Marthe, arena Lecieux, arena Fulchiron, arena Vernou, arena Vesseny, arena Goutrens, arena Berniéres, arena Inerti Salinello, arena Siegwart, arena TRK, arena Sail s/s Couzan) se mezcla, se filtra (la mezcla y la filtración pueden ser preferentemente idénticas a las etapas c) y d) mencionadas anteriormente) y se realiza una medición fotométrica de los diferentes filtrados obtenidos de los que se deduce el valor de la medición fotométrica de la composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C), se relaciona el valor COT con el valor de fotometría obtenido lo que permite tener un valor de absorbancia para una concentración de arcilla conocida;
- se determina la curva de absorbancia según la concentración de arcillas en la arena.
[0072] La relación entre el valor COT (MPEG consumido) y la concentración de arcilla (EqMnt) es la siguiente:
EaM nt = 7Umpegcomumic¡0+03648\
^1,1943^'
[0073] La curva de calibración que permite realizar la etapa e) según la invención también puede obtenerse de la manera siguiente:
- se mide el COT de una cantidad conocida de arena libre de arcillas (por ejemplo, arena AFNOR pura);
- se añade una cantidad conocida de composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C) a una cantidad conocida de arena libre de arcillas (por ejemplo, arena AFNOR pura), se mezcla, se filtra (la mezcla y la filtración pueden ser preferentemente idénticas a las etapas c) y d) mencionadas anteriormente) y se observa el color del filtrado obtenido lo que permite tener el color de una arena libre de arcillas;
- se mide el COT de una cantidad conocida de al menos dos arenas comerciales (por ejemplo, arena Osman, arena Signes, arena St Marthe, arena Lecieux, arena Fulchiron, arena Vernou, arena Vesseny, arena Goutrens, arena Berniéres, arena Inerti Salinello, arena Siegwart, arena TRK, arena Sail s/s Couzan);
- se añade una cantidad conocida de composición que comprende el compuesto de fórmula (I) o de composición (C) a al menos dos arenas comerciales (por ejemplo arena Osman, arena Signes, arena St Marthe, arena Lecieux, arena Fulchiron, arena Vernou, arena Vesseny, arena Goutrens, arena Berniéres, arena Inerti Salinello, arena Siegwart, arena TRK, arena Sail s/s Couzan) se mezcla, se filtra (la mezcla y la filtración pueden ser preferentemente idénticas a las etapas c) y d) mencionadas anteriormente) y se observa el color de los filtrados obtenidos, se relaciona el valor COT con la gama de color obtenida lo que permite tener un gradiente de color según el intervalo de concentración de arcilla.
[0074] La presente invención permite ventajosamente prever la dosificación en compuesto AMAA que se utilizará para limitar o incluso suprimir el efecto perjudicial de las arcillas, en particular sobre la reducción de agua y el mantenimiento de la trabajabilidad. Para ello, conviene construir una curva de correlación que permita relacionar la dosificación necesaria en AMAA según el color o de la absorbancia (medición fotométrica) obtenida en la etapa e).
[0075] Esta curva de correlación se puede obtener determinando la cantidad de AMAA a utilizar según la concentración de arcilla en la arena, la relación entre la concentración de arcilla en la arena y el color o la absorbancia (medición fotométrica) obtenido en la etapa e) se detalla más arriba.
[0076] La curva de correlación entre la cantidad de AMAA a utilizar según la concentración de arcilla en la arena se puede realizar de la siguiente manera:
- se mide la dispersión a 5 minutos (T5) y el mantenimiento de un mortero de referencia obtenido con arena AFNOR; - se mide la dispersión a 5 minutos (T5) y el mantenimiento de al menos dos morteros obtenidos con arenas comerciales diferentes (por ejemplo, arena Osman, arena Signes, arena St Marthe, arena Lecieux, arena Fulchiron, arena Vernou, arena Vesseny, arena Goutrens, arena Berniéres, arena Inerti Salinello, arena Siegwart, arena TRK, arena Sail s/s Couzan);
- se añade el AMAA a los morteros obtenidos con arenas comerciales diferentes de forma que se obtenga una dispersión a 5 minutos (T5) y un mantenimiento similar al obtenido para el mortero de referencia;
- se deduce la curva de la cantidad de AMAA a añadir según la concentración de arcillas en la arena.
[0077] A continuación, con las curvas de calibración descritas anteriormente es posible determinar la curva de la cantidad de AMAA según el color o valor de absorbancia (medición fotométrica) obtenido en la etapa e). Esta curva se construye preferentemente según el aglomerante hidráulico utilizado en el mortero.
[0078] La dispersión puede evaluarse de la siguiente manera:
Un molde sin fondo de forma troncocónica, de reproducción a escala 0,5 del cono de Abrams (véase la norma NF 18 451,1981) con las siguientes dimensiones diámetro del círculo superior = 5 cm, diámetro del círculo de la base inferior = 10 cm, altura 15 cm. Después de mezclar el mortero que contiene el polímero, se llena el molde se llena y se enrasa la superficie superior del cono. El cono se levanta verticalmente y la dispersión se mide a 90° con un metro de cinta.
[0079] Se puede ajustar el pH de los filtrados antes de la lectura del color (a ojo o por espectrometría) con el fin de estar en el intervalo de valor de pH que permite ver el color del compuesto coloreado.
[0080] Antes de cualquier medición fotométrica de la absorbancia, es aconsejable realizar la medición fotométrica de la absorbancia de un blanco. El blanco puede ser agua o la solución amortiguadora utilizada en la composición (C). La realización de un blanco permite eliminar cualquier variación de medición relacionada a cualquier elemento exterior a la mezcla a analizar, por ejemplo, un recipiente que comprenda la mezcla a analizar.
[0081] La presente invención se refiere igualmente a un kit para la aplicación del procedimiento según la invención, que comprende:
- Un recipiente provisto de un tapón que comprende el compuesto de fórmula (I) según la invención;
- Un recipiente para la dosificación de la muestra de arena;
- Un medio de toma de muestras de líquido;
- Un medio de filtración;
- Un recipiente para la recuperación del filtrado;
- Una curva de calibración que permite relacionar el color con la concentración de arcilla de la arena y/o una curva de correlación que permite relacionar el color con la cantidad de AMAA a utilizar.
[0082] Preferentemente, el recipiente para la recuperación del filtrado es un recipiente transparente que permite ver el color del filtrado. Preferentemente, el recipiente para la recuperación del filtrado es adecuado para el análisis fotométrico de la absorbancia.
[0083] Preferentemente, la muestra de arena se vierte en el recipiente provisto de un tapón que comprende el compuesto de fórmula (I) según la invención.
[0084] Preferentemente, el medio de extracción de líquido es una jeringa.
[0085] Preferentemente, el medio de filtración es un filtro de jeringa que presenta un tamaño de porosidad preferentemente comprendido entre 0,25 y 5 pm, preferentemente entre 0,25 y 2 pm.
[0086] Preferentemente, el kit según la invención comprende un dispositivo de medición fotométrica de la absorbancia. Preferentemente, el dispositivo que permite la medición fotométrica de la absorbancia es un dispositivo de colorimetría que presenta una longitud de onda de láser comprendida entre 400 y 700 nm, preferentemente entre 475 y 600 nm.
[0087] El kit según la invención también puede comprender una solución de ácido o de base que permite ventajosamente ajustar el pH para estar en la gama de valor de pH que permite ver el color del compuesto coloreado.
[0088] La presente invención se refiere igualmente a un procedimiento de determinación de la cantidad de AMAA a añadir en una arena para su utilización en una composición de aglomerante hidráulico que comprende las etapas siguientes:
i) Proporcionar un compuesto de fórmula (I) según la invención;
ii) Tomar una muestra de la arena a analizar;
iii) Mezclar el compuesto de fórmula (I) con la muestra de arena en un recipiente y agitar;
iv) Filtrar la mezcla obtenida en la etapa iii);
v) Determinar según el color de la solución obtenida en la etapa iv) la cantidad de AMAA que se debe añadir.
[0089] La etapa ii), iii) y iv) se puede realizar de manera idéntica a las etapas b), c) y d) descritas anteriormente.
[0090] La etapa v) se puede realizar de manera idéntica a la etapa e) descrita anteriormente, las curvas de correlación entre el valor de absorbancia y la cantidad de AMAA que se debe añadir se puede realizar como se describió anteriormente.
[0091] Preferentemente, la presente invención se refiere a un compuesto de fórmula (I)
R<1>-(OA)<n>-XR<2>(I)
donde
R<1>representa un grupo alquilo de C1 a C4, lineal o ramificado, o un derivado de azobenceno que posee una función COOH neutralizada o que no reacciona con la función XH;
R<2>representa un derivado de azobenceno que posee una función COOH neutralizada o que no reacciona con la función XH;
A, cada uno idéntico o diferente, representa independientemente un grupo -CH<2>-CH<2>- o un grupo -CH(CH<3>)-CH<2>-; n representa un número entero comprendido entre 1 y 500, preferentemente comprendido entre 4 y 250 X es O o NH.
[0092] Preferentemente, R1 representa un grupo alquilo de C1 a C4, lineal o ramificado, y R2 representa:
[0093] A continuación, se describirá la presente invención con ayuda de ejemplos no limitativos.
[Fig. 1] La figura 1 representa la curva de correlación entre la concentración de AMAA a utilizar y el valor de absorbancia medido para la composición (C1) del ejemplo 1.
[Fig. 2] La figura 2 representa la curva de correlación entre la concentración de AMAA a utilizar y el valor de absorbancia medido para la composición (C2) del ejemplo 2.
Ejemplo 1: Síntesis de una composición (C1)
[0094] En un matraz de dos bocas provisto de un Dean Stark, se añaden 8,08 g de compuesto A, 140,80 g de MPEG 5000 y 1,13 g de lejía de sosa (50 % de extracto seco) y se agitan. El medio de reacción se lleva a 165 °C con un vacío de 20 mbar. En estas condiciones, el medio de reacción se conserva durante 6 h. La temperatura se reduce a temperatura ambiente y a continuación el medio de reacción se diluye con una solución amortiguadora (ácido acético/acetato de sodio 0,1 M) para obtener el extracto seco deseado (0,04 % másico).
[0095] Compuesto A:
Ejemplo 2: Síntesis de una composición (C2)
[0096] En un matraz de dos bocas provisto de un Dean Stark, se añaden 3,04 g de compuesto B, 31,71 g de MPEG 5000 y 0,25 g de lejía de sosa (50 % de extracto seco) y se agitan. El medio de reacción se lleva a 165 °C con un vacío de 20 mbar. En estas condiciones, el medio de reacción se conserva durante 6 h. La temperatura se reduce a temperatura ambiente y a continuación el medio de reacción se diluye para obtener el extracto seco deseado (0,1 % másico).
[0097] Compuesto B:
Ejemplo 3: Síntesis de una composición (C3)
[0098] En un matraz de dos bocas provisto de un Dean Stark, se añaden 7,60 g de compuesto C, 141,27 g de MPEG 5000 y 1,13 g de lejía de sosa (50 % de extracto seco) y se agita. El medio de reacción se lleva a 165 °C con un vacío de 20 mbar. En estas condiciones, el medio de reacción se conserva durante 6 h. La temperatura se reduce a temperatura ambiente y luego el medio de reacción se diluye para obtener el extracto seco deseado (0,04 % másico).
[0099] Compuesto C:
Ejemplo 4: Realización de una recta que une la concentración de arcilla con el valor COT
[0100] El consumo de MPEG5000 por las arcillas, en particular montmorillonita, se determina por la diferencia entre la cantidad de MPEG 5000 en solución antes de introducir la arena en la solución de polímero y después de 5 minutos de contacto entre la arena y esta solución. El contenido de COT en el filtrado de una suspensión de arena sin polímeros también se mide y sirve de blanco para las mediciones de COT.
[0101] La medición de COT se realiza en las soluciones iniciales y los filtrados con el analizador SHIMADZU TOC-VCPN. El COT se calcula por diferencia entre la cantidad en carbono total (obtenida por carbonización de la solución y medición de la cantidad de CO<2>liberada por infrarrojos) y la cantidad de carbono inorgánico (obtenida por acidificación de la solución con pH <1 y desprendimiento del CO<2>disuelto por burbujeo con aire sintético). La cantidad de MPEG5000 consumida se calcula por diferencia entre lo que se ha introducido en la solución inicial y lo que se mide en los filtrados.
[0102] El consumo de MPEG 5000 se ha medido en diferentes arenas recogidas in situ para dosificaciones iniciales de 0,4. El equivalente en montmorillonita (EqMnt) se calcula a partir de la siguiente ecuación:
EqMnt — m MPEG consumido<+0.3648>
1,1943<(D>
[0103] Las arenas tomadas del terreno son las siguientes: arena Osman, arena Signes, arena St Marthe, arena Lecieux, arena Fulchiron, arena Vernou, arena Vesseny, arena Goutrens, arena Berniéres, arena Inerti Salinello, arena Siegwart, arena TRK, arena Sail s/s Couzan. Esto permite obtener una recta que une la concentración de arcilla con el valor COT.
Ejemplo 5: Realización de una curva de calibración del valor de absorbancia según la concentración de arcilla [0104] Se toman 50 g de arena AFNOR (libre de arcillas) y se introducen en un recipiente que comprende 50 g de una composición (C1) del ejemplo 1. La mezcla se agita durante 30 segundos y a continuación se decanta durante unos 2 minutos para que las partículas más finas vuelvan a caer para evitar que se obstruya el filtro. Se toman 10 ml de sobrenadante y se filtran con ayuda de un filtro de jeringa de fibra de vidrio de 1 pm. El filtrado obtenido se recoge en un tubo de vidrio para medición fotométrica de la absorbancia (A1). Antes de la medición de la absorbancia se añaden 2 gotas de HCl al filtrado. Antes de la medición de la absorbancia del filtrado se realiza un blanco con una solución amortiguadora (ácido acético/acetato de sodio 0,1M). Se realiza la medición de la absorbancia de la composición (C1) y se deduce de este valor la medición de la absorbancia (A1).
[0105] Se aplica el mismo protocolo con las siguientes arenas: arena Osman, arena Signes, arena St Marthe, arena Lecieux, arena Fulchiron, arena Vernou, arena Vesseny, arena Goutrens, arena Berniéres, arena Inerti Salinello, arena Siegwart, arena TRK, arena Sail s/s Couzan. Se realizan las mediciones de absorbancia (An). Antes de la medición de la absorbancia, se añaden 2 gotas de HCl a los filtrados. Antes de la medición de la absorbancia del filtrado se realiza un blanco con una solución amortiguadora (ácido acético/acetato de sodio 0,1M). Se realiza la medición de la absorbancia de la composición (C1) y este valor se deduce de las mediciones de absorbancia (An).
[0106] Una correlación con la recta obtenida en el ejemplo 4 permite obtener una curva del valor de absorbancia según la concentración de arcilla.
[0107] Se aplica un protocolo similar con la composición (C2) del ejemplo 2.
Ejemplo 6: Realización de una recta de correlación entre la cantidad de AMAA a añadir al valor de absorción [0108] Se realizan 4 morteros según la composición siguiente:
- 624,9 g de cemento CEM I 52,5N CE CP2 NF SPLC
- E/C = 0,6
- 734,98 cm3 de arena
[0109] Las curvas granulares de los morteros se homogeneizan asociando a las arenas de interés arena Fulchiron que no contiene arcilla (esto permite que no sufra la influencia de la curva granular y por lo tanto estudiar solo el efecto de las arcillas), en las siguientes proporciones de volumen:
T l 11
[0110] La medición de dispersión a T5 y de mantenimiento se ha realizado para el mortero 1 de referencia que no presenta arcilla.
[0111] La dispersión se evalúa de la siguiente manera:
Un molde sin fondo de forma troncocónica, de reproducción a escala 0,5 del cono de Abrams (véase la norma NF 18 451,1981) de las siguientes dimensiones diámetro del círculo superior = 5 cm, diámetros del círculo de la base inferior = 10 cm, altura 15 cm. Después de mezclar el mortero que contiene el polímero, se llena el molde se llena y se enrasa la superficie superior del cono. El cono se levanta verticalmente y la dispersión se mide a 90° con un metro de cinta.
[0112] Se han realizado las mediciones de dispersión a T5 y de mantenimiento para los morteros 2 a 4.
[0113] El AMAA (CHRYSO®Quad 800) se ha añadido a los morteros 2 a 4 hasta obtener mediciones de dispersión a T5 y de mantenimiento similar al del mortero 1 de referencia.
[0114] Los resultados son los siguientes:
T l 21
[0115] Se deduce así, una recta de la cantidad en AMAA a utilizar según la arena y por lo tanto de la cantidad en arcilla (la cantidad en arcilla de cada una de las arenas se ha obtenido en el ejemplo 4) y por correlación con las curvas de los ejemplos 4 y 5 se deduce la curva de correlación de la concentración en AMAA a utilizar según el valor en absorbancia.
[0116] Las dos curvas obtenidas para las composiciones (C1) y (C2) de los ejemplos 1 y 2 se dan respectivamente en las figuras 1 y 2.
[0117] Las curvas de calibración dependen de los cementos utilizados.
Ejemplo 7: Procedimiento de la prueba colorimétrica:
[0118]
- Proporcionar un recipiente (botella de 100 ml) provisto de tapón que incluya 50 ml de la composición (C) de la invención;
- Introducción de la arena extraída en un recipiente de 35 ml (es decir, aproximadamente 10 g de arena);
- Agitación durante unos 30 segundos y a continuación decantación;
- Extracción del líquido sobrenadante (jeringa de 10 ml);
- Filtración (filtro de jeringa de fibra de vidrio de 1 pm) en un recipiente adecuado para el análisis fotométrico de la absorbancia;
- Medición fotométrica de la absorbancia a través de un dispositivo que permite mediciones a una longitud de onda de 525 nm;
- Indicar el valor leído en el dispositivo en una curva de equivalencia que permita relacionar el valor de la absorbancia con la dosificación requerida en AMAA.

Claims (1)

  1. REIVINDICACIONES 1. Utilización de compuesto de fórmula (I) para determinar la cantidad de arcilla que intercala los superplastificantes en una arena y/o para determinar la cantidad de compuesto de Agente Modificador de la Actividad de la Arcilla AMAA a añadir a una composición de aglomerante hidráulico utilizando una arena R<1>-(OA)<n>-XR<2>(I) donde R<1>representa un grupo alquilo en C1 a C4, lineal o ramificado, o un compuesto coloreado; R<2>representa un compuesto coloreado; A, cada uno idéntico o diferente, representa independientemente un grupo -CH<2>-CH<2>- o un grupo -CH(CH<3>)-CH<2>-; n representa un número entero comprendido entre 1 y 500, preferentemente entre 4 y 250 X es O o NH, 2. Uso según la reivindicación 1, donde R<1>representa un grupo metilo, propilo, etilo o butilo; y/o A representa un grupo -CH<2>-CH<2>-, -CH(CH<3>)-CH<2>-; y/o X es O o NH, preferentemente O; y/o n representa un número entero comprendido entre 1 y 500, preferentemente entre 4 y 250. 3. Uso según la reivindicación 1 o 2, donde el compuesto coloreado se elige entre los siguientes grupos: - Los derivados de azobenceno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de acridina que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de antraquinona que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de ftalocianinas que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de quinona que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de indofenol que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de oxazona que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de tiazina que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de xanteno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de fluorona que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH. 4. Uso según la reivindicación 1 o 2, donde el compuesto coloreado se elige entre los siguientes grupos: - Los derivados de azobenceno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de xanteno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH. 5. Uso según la reivindicación 1 o 2, donde el compuesto coloreado se elige entre los siguientes grupos: - Los derivados de azobenceno que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH; - Los derivados de rodamina que poseen una función COOH neutralizada o no que reaccionan con la función XH. 6. Uso según la reivindicación 1 o 2, donde el compuesto coloreado se elige entre los siguientes grupos:
    7. Uso según la reivindicación 1 o 2, donde el compuesto coloreado se elige entre los siguientes grupos:
    8. Uso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 donde el compuesto de fórmula (I) está en una composición (C) que comprende además una solución amortiguadora de pH. 9. Procedimiento de determinación de la cantidad de arcilla que intercala los superplastificantes en una arena comprendiendo las siguientes etapas: a) Proporcionar un compuesto de fórmula (I) tal como se define según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7; b) Tomar una muestra de la arena a analizar; c) Mezclar el compuesto de fórmula (I) con la muestra de arena en un recipiente y agitar; d) Filtrar la mezcla obtenida en la etapa c); e) Determinar según el color de la solución obtenida en la etapa d) la concentración de arcillas que intercalan los superplastificantes en la arena. 10. Procedimiento según la reivindicación 9, donde la etapa e) se realiza mediante una determinación visual del color y la correlación de este color con un intervalo de cantidad de arcillas que intercalan los superplastificantes o mediante medición fotométrica que comprende entonces las etapas e1) de medición fotoquímica de la absorbencia del filtrado obtenido en la etapa d) y una etapa e2) de sustracción del valor obtenido en la etapa e) a la medición fotoquímica de la absorbancia del compuesto de fórmula (I) y de indicación del valor en una curva de calibración para determinar el porcentaje en peso de arcilla que intercala los superplastificantes en la arena. 11. Procedimiento de determinación de la cantidad de Agente Modificador de la Actividad de la Arcilla AMAA a añadir en una arena para su utilización en una composición de aglomerante hidráulico que comprende las etapas siguientes: i) Proporcionar un compuesto de fórmula (I) tal como se define según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7; ii) Tomar una muestra de la arena a analizar; iii) Mezclar el compuesto de fórmula (I) con la muestra de arena en un recipiente y agitar; iv) Filtrar la mezcla obtenida en la etapa iii); v) Determinar según el color de la solución obtenida en la etapa iv) la cantidad de AMAA que se debe añadir. 12. Kit para la aplicación del procedimiento según las reivindicaciones 9 a 11, comprendiendo: - Un recipiente provisto de un tapón que comprende un compuesto de fórmula (I) tal como se define según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7; - Un recipiente para la dosificación de la muestra de arena; - Un medio de toma de muestras de líquido; - Un medio de filtración; - Un recipiente para la recuperación del filtrado; - Una curva de calibración que permite relacionar el color con la concentración de arcilla que intercala los superplastificantes de la arena y/o una curva de correlación que permite relacionar el color con la cantidad de Agente Modificador de la Actividad de la Arcilla AMAA a utilizar. 13. Kit según la reivindicación 12 comprendiendo además un dispositivo que permite la medición fotométrica de la absorbancia.
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