FR2484647A1 - Procede et appareillage pour la determination rapide des caracteristiques d'un polluant petrolier - Google Patents

Procede et appareillage pour la determination rapide des caracteristiques d'un polluant petrolier Download PDF

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Abstract

ON DECRIT UN PROCEDE ET UN APPAREILLAGE POUR LA DETERMINATION RAPIDE DES CARACTERISTIQUES D'UN POLLUANT PETROLIER, SUR LE SITE MEME OU IL EST REPANDU. EN PARTICULIER ON DETERMINE A L'AIDE DESDITS PROCEDE ET EQUIPEMENT LA TENEUR EN EAU ET LA DENSITE DU MELANGE EAU-POLLUANT, AINSI QUE LE POINT D'EBULLITION INITIAL DU POLLUANT.

Description

La présente invention se rapporte à un procédé simple ainsi qu'à un
appareillage pour la détermination rapide des caractéristiques d'un polluant pétrolier à l'emplacement o il est répandu à la surface de l'eau, sur
les plages et les côtes.
Il est bien connu que, lorsque du pétrole brut ou une fraction de pétrole brut est déversé sur un plan d'eau, et en particulier sur l'eau de mer, l'huile se maintient en surface et forme alors une nappe continue qui a tendance
à s'étaler. Ces nappes d'huile sont naturellement indési-
rables, car elles empêchent notamment le transfert d'oxygène de l'atmosphère ainsi que de la lumière, qui sont nécessaire
à la vie marine.
D'autre part, lorsque ces nappes d'huile ne sont pas dispersées dans des délais relativement courts, ces nappes d'hule vieillissent ou se gonflent d'eau de mer formant ainsi une émulsion,-communément appelée mousse au chocolat, qui est pratiquement indispersible, ce qui conduit
inévitablement à des problèmes d'ordre écologique.
L'ampleur de ces problèmes écologiques dépend principalement de la rapidité avec laquelle on intervient avec des moyens adéquats. Ceux-ci doivent nécessairement être adaptés au polluant à éliminer. Cependant, la mise en oeuvre des moyens adéquats pour l'élimination du polluant ne peut être réalisée qu'après détermination de certaines
caractéristiques du polluant à traiter.
Or, ces déterminations ne sont généralement pas effectuées sur place mais dans des laboratoires, ce qui provoque nécessairement des pertes de temps dues notamment au transport des échantillons à tester vers des laboratoires,
Il est par conséquent indispensable et même impéra-
tif de pouvoir posséder beaucoup plus rapidement les informations nécessaires afin de pouvoir mettre en oeuvre
les moyens adéquats le plus rapidement possible pour élimi-
ner efficacement le polluant.
Or, comme il s'avère très difficile, pour des raisons de logistique, de transférer sur le site tout un matériel de laboratoire ainsi que des produits sophistiqués, il faut faire appel au contraire à un matériel simple, à 2 - des produits extrêmement courants et à des méthodes qui ne sont pas nécesairement dérivées des procédures spécialisées
et évoluées de laboratoires, pour déterminer les caracté-
ristiques principales du polluant à éliminer. La demanderesse a maintenant trouvé un procédé
et un dispositif qui permettent d'attdndre cet objectif.
La présente invention a pour objet un procédé et
un dispositif pour la détermination rapide des caractéris-
tiques d'un polluant pétrolier, utilisant un matériel et des méthodes simples ainsi que des produits extrêmement courants. La présente invention a également pour objet un procédé et un dispositif pour la détermination rapide des caractéristiques d'un polluant pétrolier qui sont
directement applicables sur le site.
Le procédé-et appareillage de la présente inven-
tion pour la détermination rapide des caractéristiques d'un polluant pétrolier contenant de l'eau sont caractérisés en ce qu'ils consistent à: a) déterminer la teneur en eau dans le mélange eau-polluant - en introduisant dans la partie supérieure d'un tube en verre, séparée de la partie inférieure par un robinet, une nacelle remplie par le mélange eaupolluant, une quantité
suffisante d'un solvant de produits pétroliers, pratique-
ment insoluble dans l'eau, ayant une densité significa-
tivement supérieure à celle de l'eau et un agent coales-
ceur hydrofuge, - en fermant l'extrémité supérieure de ce tube par un bouchon, - en agitant le tube jusqu'à solubilisation totale du mélange eau-polluant dans le dit solvant, - en ouvrant le robinet séparant la partie supérieure du
tube de la partie inférieure pour permettre la décan-
tation du mélange en deux phases, la phase aqueuse venant au-dessus de la phase organique, - en mettant le niveau zéro d'une plaque préalablement étalonnée en pourcentage en eau et mobile le long de la partie inférieure du tube, en face du ménisque supérieur de la phase aqueuse, la graduation de la plaque mobile -3- en face du ménisque inférieur de la phase aqueuse, donnant
la teneur en eau du mélange eau-polluant.
b) déterminer la densité du mélange eau-polluant - en suspendant à un ressort taré, introduit dans un tube en verre pouvant être accroché à tout endroit accesible,
un récipient de volume connu rempli par le mélange eau-
polluant et fermé par un couvercle dans lequel passe la tige de fixation du ressort taré, - en lisant la graduation indiquée sur une plaque fixe attachée au tube en verre, préalablement étalonnée en densité, située en face du repère sur le ressort taré, c)déterminer le point d'ébullition initial du polluant - en introduisant dans un tube en verre, comportant à sa
partie supérieure un dispositif de fermeture et à sa par-
tie inférieure un robinet, une quantité suffisante de
mélange eau-polluant et une quantité suffisante d'un sol-
vant, soluble dans l'eau et pratiquement insoluble dans le polluant, du type dé-rivé de glycol, favorisant la séparation de l'eau hors du mélange eau-polluant, - en lassant décanter le mélange jusqu'à la formation de deux phases, la phase aqueuse étant en-dessous de la phase organique, - en éliminant la phase aqueuse par ouverture du robinet, - en introduisant ensuite dans le tube en verre une quantité
suffisante d'un rmélange de chlorure de calcium et de sulfa-
te de sodium anhydres pour parfaire l'élimination d'eau
présente dans la phase organique, -
- en récupérant l'échantillon de polluant débarassé de l'eau qu'il contenait, par ouverture du robinet, le chlorure de calcium et le sulfate de sodium étant retenus dans le fond du tube en verre par un verre fritté, - en introduisant l'échantillon du polluant débarassé de l'eau qu'il contenait dans un dispositif formé par un tube en verre comportant une première tubulure latérale inclinée
contenant un thermomètre, et une seconde tubulure la-
térale diamétralement opposée à lpremière composée de deux branches horizontales reliées entre elles par une branche verticale, cette branche verticale étant surmontée par une mise à l'air, cette seconde tubulure assurant le reflux des -4-
matières distillées vers le tube en verre, via les diffé-
rentes branches, la branche horizontale inférieure étant prolongée à l'intérieur du tube en verre pour favoriser la formation d'un bouchon liquide évitant l'échappement des vapeurs directement par la seconde tubulure latérale, - en accrochant ce dispositif sur un cylindre métallique disposé autour d'un brûleur d'une lampe à souder alimentée par une petite bonbonne de gaz, Ta - en chauffant le dispositif jusqu'au moment o le reflux s'établit - en notant la température au thermomètre lorsque le reflux
est établi.
La présente invention concerne également un appa-
reillage pour la détermination des caractéristiques décri-
tes ci-dessus, cet équipement étant caractérisé en ce qu'il comprend: - un dispositif pour la détermination rapide de la teneur
en eau du mélange eau-polluant, composé d'une nacelle étroi-
te et allongée d'un volume connu, d'un tube en verre dispo-
sé verticalement constitué par deux tubes juxtaposés bout à bout et reliés entre eux au moyen d'une bride extérieure, le tube supérieur ayant un diamètre constant supérieur à celui de la nacelle, le tube inférieur ayant un diamètre constant inférieur à celui du tube supérieur et comportant à sa partie supérieure un robinet et à son extrémité inférieure une sphère, et finalement d'une plaque mobile, préalablement étalonnée en pourcentage en eau et coulissant
le long du tube en verre inférieur.
- un dispositif, pour la détermination rapide de la densité du mélange eau-polluant, composé d'un fil métallique rigide disposé verticalement recourbé à son extrémité supérieure
pour former un crochet, sa partie inférieure étant introdui-
te dans un tube en verre, d'u ressort taré accroché à l'ex-
trémité inférieure du dit fil métallique, ce ressort taré comportant un repère à son extrémité inférieure, et d'un
second fil métallique rigide attaché à l'extrémité inférieu-
re du ressort taré, l'extrémité inférieure du second fil métallique sortant du fond du tube en verre, d'un récipient rempli de mélange eaupoluant dont on veut déterminer la -5. densté, accroché à l'extrémité inférieure du second fil
métallique rigide et d'un dispositif fixe gradué en densi-
té relié extérieurement au tube en verre, et disposé de telle sorte que la graduation zéro du dispositif soit en regard du repère du ressort taré lorsque le récipient accroché est vide, - un dispositif pour la détermination rapide du point d'ébullition initail du polluant, composé d'un dispositif de chauffage, constitué par une lampe à souder alimentée par une bonhonne de gaz, la conduite horizontale de la lampe à souder étant coudée verticalement vers le haut, pour constituer la tête du brûleur, la tête de ce brûleur étant placée dans une enceinte métallique cylindrique, d'un tube en verre disposé verticalement contenant du polluant à tester dont on a enlevé l'eau qu4l contenait, ce tube en verre comprenant à sa partie supérieure une première tubulure latérale externe inclinée vers le haut dans laquelle on introduit un thermomètre de telle sorte que le bulbe du thermomètre atteigne la partie axiale du tube en verre, et une seconde tubulure latérale externe assurant la condensation et le reflux des produits distillés, diamétralement opposée à la première tubulure latérale externe et constituée de deux branches horizontales reliées entre elles par une branche verticale, cette dernière branche comportant une mise à l'air, l'extrémité de la branche horizontale supérieure se
trouvant face au bulbe du thermomètre, la branche horizon-
tale inférieure-comportant à l'intérieur du tube eh verre
un prolongement vertical vers le bas de diamètre progressi-
vement restreint, le dit tube en verre étant introduit dans l'enceinte métallique cylindrique et fixé à celle-ci de telle sorte que le fond du tube en verre soit toujours à la même hauteur vis-à-vis de la flamme du brûleur, et que la partie graduée du thermomètre soit en-dehors de
L'enceinte métallique cylindrique.
La détermination des diverses caractéristiques
décrites ci-dessus par le procédé de l'invention et au mo-
yen de l'équipement de l'invention permet de choisir rapi-
dement avec certitude les moyens à mettre en-oeuvre pour -6-
l'élimination du polluant pétrolier.
Ainsi la détermination de la teneur en eau du
polluant pétrolier permet de choisir le type de récupéra-
teur le plus adéquat. La détermination de la densité permet de prévoir les modalités de chalutage les plus
adéquates pour garantir un rendement élevé de récupération.
La détermination du point d'ébullition- initial du polluant permet, par corrélation au moyen d'une abaque, de connaître la gamme de températures dans laquelle se situe le point éclair du polluant. La connaissance de cette
caractéristique est très importante du point de vue sécuri-
té (risque d'explosions des moyens à mettre en oeuvre.
Il existe également d'autres caractéristiques qui peuvent faire l'objet d'une détermination rapide au moyen de méthodes utilisant un matériel simple. Dans ce domaine, on peut notamment citer la détermination de la viscosité au moyen d'un viscomètre à chute de bille ou d'une jauge d'écoulement si le liquide est très visqueux, ou encore
la détermination du point de trouble et du point de congé-
lation, ou encore de tester la rédaction du polluant vis-
à-vis de quelques dispersants et désémulsionnants usuels.
La présente invention est maintenant décrite en se référant aux dessins annexés dans lesquels,
la Figure 1 représente un schéma du dispositif de la dé-
termination de la teneur en eau du mélange eau-polluant la Figure 2 représente un schéma du dispositif de la détermination de la densité du mélange eau-polluant
la Figure 3 représente un schéma du dispositif de la dé-
termination du point d'ébullition initial du polluant
la Figure 4 représente un schéma du dispositif pour éli-
miner l'eau du mélange eau-polluant la Figure 5 représente l'abaque donnant la gamme du point éclair en fonction de la température d'ébullition initiale
du polluant.
Au moyen du dispositif décrit à la Figure 1, on détermine la teneur en eau du mélange eau-polluant en remplissant tout d'abord la nacelle 10 jusqu'à ras bord avec le mélange eau-polluant. La forme de la nacelle peut être quelconque pour autant qu'on puisse l'introduire -7- aisément dans le tube en verre 11 et qu'elle puisse se
mouvoir librement dans ce tube.
Après avoir introduit la nacelle 10 chargée du mélange eau-polluant dans le tube 11, on introduit ensuite dans le tube 11, le robinet 12 étant fermé, un solvant de produit pétrolier, pratiquement insoluble dans l'eau dont la densité est supérieure à celle de l'eau, contenant un agent hydrofuge coalesceur. Ce solvant doit être
un solvant courant, et généralement on utilise du chloro-
forme ou du tétrachlorure de carbone. On ferme ensuite le tube 11 au moyen du bouchon 13 et on agite le dispositif jusqu'à dissolution totale du mélange eau-polluant se trouvant dans la nacelle 10. A ce moment, on ouvre le robinet 12 et on laisse s'écouler le liquide dans le tube 14 qui se termine par une sphère 15. Le liquide se sépare en deux phases, une phase organique et une phase aqueuse,
la phase aqueuse se trouvant au-dessus de la phase or-
ganique vu la densité.du solvant. On amène ensuite la gra-
duation 0 de la plaque mobile coulissant le long du tube 14 en face du ménisque supérieur de la phase aqueuse, la graduation située en face du ménisque inférieur de la phase aqueuse donne le pourcentage en eau. La plaque mobile 16 a été préalablement graduée en pourcentage en eau. L'échelle des graduations dépend du volume de la nacelle 10 et du diamètre du tube 14 le long duquel
coulisse la plaque mobile 16.
Selon un mode d'exécution préféré du dispositif de la présente invention, la nacelle 10 a une forme étroite et allongée de façon à être facilement introduite dans le tube 11. Le dispositif est de préférence eonstnité de 3 parties démontables comprenant le tube 11, une p-arffe centrale comprenant le robinet 12 d'une part surmonte
d'un tube 17 relié au tube 11 au moyen d'une bride exté-
rieure, et d'autre part prolongé par un tube 18 relié au tube 14 au moyen d'une bride extérieure. De préférence, le tube 14 a un diamètre plus petit que celui du tube 11
afin d'améliorer la précision de la lecture.
Au moyen du dispositif décrit à la Figure 2, on
détermine la densité du mélange eau-polluant en remplis-
-8-
sant tout d'abord un récipient 20 fermé au moyen d'un cou-
vercle 21 dans lequel est accroché un fil métallique ri-
gide 22. La partie supérieure de ce fil métallique 22 est introduite dans un tube en verre 23 et l'extrémité supérieu-
re de ce fil métallique 22 est accrochée à l'extrémité in-
férieure d'un ressort taré 24. L'extrémité inférieure du ressort taré 24 comporte un repère 25, qui lorsque rien n'est suspendu au fil métallique 22, se trouve en face de la graduation 0 d'une plaque fixe, préalablement étalonnée
en densité, accrochée extérieurement au tube en verre 23.
L'extrémité supérieure du ressort taré 24, qui se trouve
toujours dans le tube en verre 23, est accrochée à l'ex-
trémité inférieure d'un fil métallique rigide 26 dont la
partie supérieure sort du tube en verre 23 et est recour-
bée en forme de crochet.
La longueur de la course du ressort taré 24, dans le tube en verre 23 a été fixée pour obtenir une bonne précision de la mesure. Généralement une course de environ 10 cm pour un intervalle de densité compris entre 0,6 et 1
est préféré.
Au moyen du dispositif représenté à la Figure 3, on détermine le point d'ébullition initial du polluant que
l'on a débarassé préalablement de l'eau qu'il contenait.
Cette opération est réalisée en utilisant le dispositif décrit à la Figure 4. Elle consiste à introduire dans un tube en verre 40 prolongé à sa partie inférieure par un robinet 41 et comportant à la partie inférieure un verre fritté 42, une quantité suffisante de mélange eau- polluant,
ainsi qu'un solvant soluble dans l'eau et pratiquement inso-
luble dans le polluant pétrolier. Le solvant utilisé est
généralement du type dérivé de glycol et plus particuliè-
rement le propylène-glycol. Ces types de solvant ne sont
pas gênants pour la détermination du point initial d'ébulli-
tion du polluant car leur point d'ébullition est de loin supérieur à celui des légers que le polluant pétrolier peut contenir. On referme le tube 40, le robinet 41 étant également fermé et on agite pour extraire l'eau du polluant pétrolier. Le mélange se sépare en deux phases, une phase
aqueuse contenant le solvant et l'eau, l'autre phase con-
-9- tenant le polluant. On ouvre le robinet 41 et on laisse s'écouler la phase aqueuse. Afin d'éliminer les dernières traces d'eau présente dans le polluant pétrolier, on introduit dans le tube 40 une quantité suffisante d'un mélange de chlorure de calcium et de sulfate de sodium anhydres. On agite le mélange et ensuite on récupère la phase liquide consitutée par le polluant débarassé
de l'eau qu'il contenait, le mélange de chlorure de cal-
cium et de sulfate de sodium étant retenus sur le verre fritté 42. La quantité de polluant récupérée va être
traitée dans le dispositif décrit à la Figure 3.
La quantité de polluant débarassé de l'eau qu'il contenait est introduite dans un tube en verre 30 disposé verticalement et comportant une tubulure latérale 31 inclinée extérieurement vers le haut et une seconde
tubulure latérale 32 diamétralement opposée à la première.
La tubulure latérale 32 comporte deux branches horizonta-
les 33 et 34 reliées par une branche verticale 35 prolon-
gée par une mise à l'air 36. La branche 34 se termine à l'intérieur du tube 30 par un prolongement, disposé verticalement vers le bas, et de diamètre progressivement restreint de façon à jouer le rôle de bouchon liquide lors de la distillation des produits. Cette tubulure 32 est destinée à assurer la condensation et le reflux des produits distillés vers le tube 30. Dans la tubulure 31, on introduit un thermomètre 37 dont le bulbe 38 se trouve dans la partie axiale du tube 30 et face à la branche
33 de la tubulure 32.
Ce dispositif est accroché au moyen d'un clips de fixation à une enceinte cylindrique métallique 50,
disposée verticalement.
Le chauffage nécessaire pour la distillation du polluant est assuré par le brûleur 51 d'une lampe à souder 52 alimentée par une petite bonbonne de gaz 53. La conduite horizontale 54 reliant la bonbonne 53 à la tête de brûleur 51 est coudée verticalement vers le haut afin de pouvoir placer la tête du brûleur dans l'enceinte
métallique 50.
Lorsque l'on chauffe le polluant se trouvant dans
- 10 -
le tube 30, les vapeurs montent dans le tube 30, se
condensent sur le thermomètre et dans la branche 33 éven-
tuellement refroidie par un bout d'ouate humide, le conden-
sat s'écoulant dans les branches 35 et 34, assurant le reflux vers le tube 30 et formant bouchon liquide de façon à éviter que les vapeurs ne s'échappent directement via les branches 34, 35 et 36. Lorsque le reflux est ainsi établi et que des gouttes perlent sur le bulbe du thermomètre, on est en régime stationnaire et on lit alors la température au thermomètre. Cette valeur de la température, reportée sur un abaque donnant la gamme dans laquelle se trouve le point éclair du polluant en fonction de la température d'ébullition initiale, permet de déterminer le point éclair le plus probable du
polluant considéré.
Exemple ci-après est donné afin de mieux illustrer la présente invention, mais sans pour autant en limiter
la portée.
Exemple 1: On a utilisé un polluant contenant 22% de pétrole brut et 78% d'eau. Ce polluant se présente sous forme d'une émulsion inverse du type mousse au chocolat. On a
-déterminé avec précision la densité du mélange eau-
polluant qui était de 0,01, ainsi que le point éclair
du polluant qui était de 360C.
On a ensuite utilisé le procédé et l'équipement de la présente invention pour déterminer les différentes
caractéristiques du polluant.
On a tout d'abord rempli la nacelle à ras bord avec du mélange eaupolluant. On l'a introduite dans le tube en verre décrit à la Figure 1. On a ensuite introduit dans ce tube en verre 100 ml de chloroforme et 2 gouttes
d'acétate d'amine primaire oléique comme coalesceur hydro-
fuge. On a laissé s'écouler le mélange par le robinet dans le tube inférieur et on a déterminé la teneur en eau du mélange eau-paolluant selon la méthode décrite
plus avant. On a trouvé 72%.
On a ensuite rempli le récipient décrit à la Figu-
re 2 avec du mélangeeau-polluant afin d'en déterminer
- il -
la densité. On a suspendu le récipient rempli à ras bord au dispositif décrit à la Figure 2 et on a trouvé
une densité de 1,03.
On a ensuite introduit 40 ml de mélange eau- polluant dans le tube en verre décrit à la Figure 4,
avec 60 ml de propylèneglycol.
On a laissé décanter le mélange en 2 phases et on a éliminé la phase aqueuse. On a ensuite introduit dans ce même tube 20 g d'un mélange 4/1 de CaC12 et de
Na2S04. On a agité le mélange et on a récupéré le pol-
luant débarassé de l'eau qu'il contenait.
On a introduit cette quantité de polluant dans le tube en verre décrit à la Figure 3, on a allumé le
brûleur de la lampe à souder afin d'effectuer la distilla-
tion du polluant. Lorsque le reflux a été établi, une goutte perlait sur le bulbe du thermomètre. On a lu la
température indiquée au thermomètre qui était de 1050C.
On a porté cette température sur l'abaque représenté à la Figure 5 et on a déterminé le point éclar
correspondant qui était d'environ 390C.
On remarquera que la détermination des caractéris-
tiques du polluant selon le procédé de l'invention est d'une précision suffisante pour pouvoir décider du choix des moyens a mettre en oeuvre pour éliminer le polluant pétrolier.
- 12 -

Claims (6)

Revendications:
1. Procédé pour la détermination rarde des caractéristiques d'un polluant pétrolier contenant de l'eau caractérisé en ce qu'il consiste à: a) déterminer la teneur en eau dans le mélange eau-polluant - en introduisant dansla partie supérieure d'un tube en verre (11), séparée de la partie inférieure (14) par un
robinet (12), une nacelle (10) remplie par le mélange eau-
polluant, une quantité suffisante d'un solvant de produits pétroliers, pratiquement insoluble dans l'eau et ayant une densité significativement supérieure à celle de l'eau, et un agent coalesceur hydrofuge, - en fermant l'extrémité supérieure de ce tube (11) par un bouchon (13), - en agitant le tube (11) jusqu'à solubilisation totale du mélange, eaupolluant-dans le dit solvant, - en ouvrant le robinet (12) séparant la partie supérieure (11) du tube de la partie inférieure ( 14) pour permettre la décantation du mélange en deux phases, la phase aqueuse venant au-dessus de la phase organique, - en mettant le niveau zéro d'une plaque (16) préalablement
étalonnée en pourcentage en eau, mobile le long de la par-
tie inférieure (14) du tube, en face du ménisque supérieur de la phase aqueuse, la graduation dela plaque mobile (16) en face du ménisque inférieur de la phase aqueuse, donnant la teneur en eau du mélange eaupolluant, b) déterminer la densité du mélange eau-polluant - en suspendant à un ressort taré (24), introduit dans un tube en verre (23) pouvant être accroché à tout endroit accessible, un récipient (20) de volume connu rempli par le mélange eau-polluant et fermé par un couvercle (21) dans lequel passe la tige de fixation (22) du ressort taré (24), - en lisant la graduation indiquée sur une plaque fixe
attachée au tube en verre, préalablement étalonnée en densi-
té, située en face du repère (25) sur le ressort taré (24), c) déterminer le point d'ébullition initial du polluant - en introduisant dans un tube en verre (40), comportant à sa partie supérieure un dispositif de fermeture et à sa partie inférieure un robinet (41), une quantité suffisante
- 13 -
de mélange eau-polluant et une quantité suffisante d'un solvant, soluble dans l'eau et pratiquement insoluble dans
le polluant, du type dérivé de glycol, favorisant la sépara-
tion de l'eau hors du mélange eau-polluant - en laisant décanter le mélange jusqu'à la formation de deux phases, la phase aqueuse étant endessous de la phase organique, - en éliminant la phase aqueuse par ouverture du robinet
(41),
- en introduisant ensuite dans le tube en verre (40) une quantité suffisante d'un mélange de chlorure de calcium et de sulfate de sodium anhydres pour parfaire l'élimination de l'eau présente dans la phase organique, - en récupérant l'échantillon de polluant débarassé de l'eai
qu'il contenait, par ouverture du robinet (41)., le chlo-
rure de calcium et de sulfate de sodium étant retenus dans le fond du tube en verre (40) par un verre fritté (42) - en introduisant l'échantillon de polluant débarassé de l'eau qu'il contenait dans un dispositif formé par un tube en verre (30) comportant une première tubulure latérale (31)
inclinée contenant un thermomètre (37), et une seconde tubu-
lure latérale (32) diamétralement opposée à la première composée de deux branches horizontales (33 et 34) reliées entre elles par une branche verticale (35), cette branche verticale (35) étant surmontée par une mise à l'air (36), cette seconde tubulure (32) assurant le reflux des matières distillées vers le tube en verre (30), via les différentes
branches, la branche horizontale inférieure (34) étant pro-
longée à l'intérieur du tube en verre (30) pour favoriser la formation d'un bouchon liquide évitant l'échappement des vapeurs directement par la seconde tubulure latérale (32), - en accrochant ce dispositif sur un cylindre métallique
(50) déposé autour d'un brûleur (51) d'une lampe à sou-
der (52) alimentée par une petite bonhomme de gaz (53) - en chauffant le dispositif jusqu'au moment o le reflux s'établit, - en notant la température au thermomètre (37) lorsque le
reflux est établi.
- 14 -
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en
ce que le solvant de produits pétroliers pratiquement inso-
luble dans l'eau et de densité significativement supérieure à celle de l'eau, introduit dans le tube (11) est choisi dans le groupe comprenant le chloroforme et le tétrachlorure
de carbone.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en
ce que le solvant soluble dans l'eau et pratiquement inso-
lubie dans le polluant pétrolier introduit dans le tube (40),
est choisi dans le groupe comprenant les dérivés de glycol.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en
ce que le solvant introduit dans le tube (40) est le propy-
lèneglycol.
5. Appareillage pour la détermination rapide des caractéristiques d'un polluant pétrolier contenant de l'eau caractérisé en ce qu'il comprend: - un dispositif pour la détermination rapide de la teneur en eau du mélange eau-polluant, composé d'une nacelle (10) étroite et allongée dé volume.connu, d'un tube en verre disposé verticalement constitué par deux tubes (11) et (14) juxtaposés bout à bout et reliés entre eux au moyen d'une bride extérieure, le tube supérieur (11) ayant un diamètre constant supérieur à celui de la nacelle (10), le tube inférieur (14> ayant un diamètre constant inférieur à celui du tube supérieur (11) et comportant à sa partie supérieure un robinet (12) et à son extrémité inférieure une sphère (15), et finalement d'une plaque mobile (16), préalablement étalonnée en pourcentage en eau et coulissant le long du tube en verre inférieur (14); - unj dispositif, pour la détermination rapide de la densité du mélange eau-polluant, composé d'un fil métallique rigide (26) disposé verticalement recourbé à son extrémité supérieure
pour former un crochet, sa partie inférieure étant intro -
duite dans un tube en verre (23), d'un ressort taré (24) accroché à l'extrémité inférieure du dit fil métallique (26),
ce ressort taré (24) comportant un repère (25) à son extrémi-
té inférieure, et d'un second fil métallique rigi.de (22)
attaché à l'extrémité inférieure duiressort taré (24), l'ex-
trémité inférieure du second fil métallique (22) sortant du
- 15 -
fond dutube en verre (23), d'un récipient (20), rempli de mélange eaupolluant dont on veut déterminer la densité, accroché à l'extrémité inférieure du second fil métallique rigide (22), et d'un dispositif fixe gradué en densité relié extérieurement au tube en verre (23) et disposé de telle sorte que la graduation zéro du dispositif soit en regard du repère (25) du ressort taré (24)lorsque le
récipient (20) accroché est vide.
- un dispositif pour la détermination rapide du point-d'é-
bullition initial du polluant, composé d'un dispositif de chauffage, constitué par une lampe à souder (52), alimentée par une bonbonne de gaz (53), la conduite
horizontale (54) de la lampe à souder (52) étant coudée ver-
ticalement vers le haut pour constituer la tête de brûleur (51), la tête de brûleur (51) étant placée dans une enceinte
métallique cylindrique (50), d'un tube en verre (30) conte-
nant du polluant à tester dont on a enlevé l'eau qu'il contenait, ce tube en verre (30) comprenant à sa partie supérieure une première tubulure latérale externe (31)
inclinée vers le haut dans laquelle on introduit un thermo-
mètre (37) de telle sorte que le bulbe (38) du thermomètre (37) atteigne la partie axiale du tube de verre (30), et une seconde tubulure latérale externe (32), assurant la
condensation et le reflux des produits distillés, diamé-
tralement opposée-à la première tubulure latérale exter-
ne (31) et constituée de deux branches horizontales (33) et (34) reliées entre elles par une branche verticale (35), cette dernière branche (35) comportant une mise à l'air (36), l'extrémité de la branche horizontale supérieure (33) se trouvant face au bulbe (38) du thermomètre (37), la
branche horizontale inférieure (34) comportant à l'inté-
rieur du tube en verre (30) un prolongement vertical vers le bas de diamètre progressivement restreint, le dit tube
en verre (30) étant introduit dans l'enceinte métallique-
cylindrique (50) et fixé à celle-ci de telle sorte que le fond du tube en verre (30) soit toujours à la-même hauteur vis-à-vis de la flamme du brûleur (51) et que la-partie graduée du thermomètre (37) soit en dehors de l'enceinte
métallique cylindrique (50).
- 16 -
6. Appareillage selon la revendication 5, caractéri-
sé en ce que le disposlif de détermination de la teneur en eau du mélange eau-polluant est constitué de trois parties démontables comprenant le tube en verre (11), une partie centrale contenant le robinet (12), et le tube en verre (14.), ces parties étant reliées entre elles par des brides extérieures.
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Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE883787A (fr) * 1980-06-12 1980-10-01 Labofina Sa Procede et dispositif pour la determination rapide des caracteristiques d'un polluant petrolier
FR2528715A1 (fr) * 1982-06-16 1983-12-23 Commissariat Energie Atomique Appareil de filtration rapide, notamment pour liquides biologiques
US5061450A (en) * 1985-05-21 1991-10-29 Technicon Instruments Corporation Isolation fluid control device and water cup
US4801428A (en) * 1986-10-27 1989-01-31 Becton, Dickinson And Company Blood sample sedimentation test kit
US4971915A (en) * 1987-05-15 1990-11-20 Applied Biosystems, Inc. Simulated distillation of petroleum residues by capillary SFC
DE4422374A1 (de) * 1994-06-27 1996-01-04 Boehringer Mannheim Gmbh Konservierungsmittelmischung für diagnostische Testflüssigkeiten
US7354768B1 (en) * 2004-04-28 2008-04-08 Phase Dynamics, Inc. Volume-differential assay using hydrophilic gel
WO2012085267A2 (fr) * 2010-12-24 2012-06-28 Shell Internationale Research Maatschappij B.V. Procédé et système pour mesurer la composition d'un échantillon de puits à phases multiples
MY179723A (en) 2012-03-19 2020-11-11 Yanmar Co Ltd Measuring method and device for determination of engine oil dilution by fame
CN113522391B (zh) * 2021-07-13 2022-07-26 知弗(上海)科技股份有限公司 一种化学分析检测用分液器
KR102482588B1 (ko) * 2021-10-13 2023-01-11 (주) 제타푸드랩 휴대용 비색 바이오 센싱장치

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3712118A (en) * 1971-02-26 1973-01-23 Shell Oil Co Method of oil cut determination
US3924449A (en) * 1973-06-13 1975-12-09 Exxon Research Engineering Co Oil pollution totalizer
BE883787A (fr) * 1980-06-12 1980-10-01 Labofina Sa Procede et dispositif pour la determination rapide des caracteristiques d'un polluant petrolier

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB190321069A (en) * 1903-10-01 1904-08-04 Henry Bramhall Improvements in Apparatus for Indicating to Passengers the Name of the Stopping Places, inside Tramcars, Busses, and the like.
US1891049A (en) * 1929-09-27 1932-12-13 Central Scientific Co Density demonstrating apparatus
US2594683A (en) * 1950-12-11 1952-04-29 Shell Dev Boiling-point apparatus
US3132736A (en) * 1961-03-27 1964-05-12 Int Harvester Co Bale thrower
US3120119A (en) * 1962-02-01 1964-02-04 Sun Oil Co Liquid stream analyzing apparatus
US3918034A (en) * 1974-02-11 1975-11-04 Petrotek Oil detection and signaling system
US3988932A (en) * 1975-05-16 1976-11-02 Calspan Corporation Oil slick sampling apparatus and method
JPS5229292A (en) * 1975-08-30 1977-03-04 Diesel Kiki Co Ltd Method and apparatus for inspction of dehydrating performance of dehyd ration type rust inhibitive oils

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3712118A (en) * 1971-02-26 1973-01-23 Shell Oil Co Method of oil cut determination
US3924449A (en) * 1973-06-13 1975-12-09 Exxon Research Engineering Co Oil pollution totalizer
BE883787A (fr) * 1980-06-12 1980-10-01 Labofina Sa Procede et dispositif pour la determination rapide des caracteristiques d'un polluant petrolier

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