FR2530263A1 - Lubrifiant contenant un fluorure de graphite partiellement defluore - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE UN LUBRIFIANT QUI COMPREND UN FLUORURE DE GRAPHITE PARTIELLEMENT DEFLUORE. SELON L'INVENTION, IL EST OBTENU PAR UN PROCEDE CONSISTANT A DISPERSER UN FLUORURE DE GRAPHITE DANS UN MILIEU DE DISPERSION POUR OBTENIR UNE DISPERSION, A EXPOSER LA DISPERSION A UN RAYONNEMENT ELECTROMAGNETIQUE POUR EFFECTUER UNE DEGRADATION PARTIELLE DU FLUORURE DE GRAPHITE DANS LA DISPERSION AFIN QUE LES ATOMES DE FLUOR DANS LE FLUORURE DE GRAPHITE SOIENT PARTIELLEMENT RETIRES, ET A SEPARER LE FLUORURE DE GRAPHITE PARTIELLEMENT DEGRADE RESULTANT DE LA DISPERSION. L'INVENTION S'APPLIQUE NOTAMMENT A DES LUBRIFIANTS A UTILISER A DE HAUTES TEMPERATURES.
Description
La présente invention se rapporte à un lubrifiant
comprenant un fluorure de graphite partiellement défluoré.
Plus particulièrement, elle concerne un lubrifiant conte-
nant un fluorure de graphite partiellement défluoré que l'on obtient par un procédé qui consiste à disperser un fluorure de graphite dans un milieu de dispersion et à
exposer la dispersion résultante à un rayonnement électro-
magnétique pour effectuer une dégradation partielle du
fluorure de graphite.
Les fluorures de graphite sont des substances pulvérulentes et solides et ils ont une faible énergie libre de surface, un faible coefficient de frottement et une longue résistance à l'usure sur de larges plages de température, pression et charge Par ailleurs, les fluorures de graphite sont thermiquement stables et ont une forte résistance aux produits chimiques Du fait de leurs propriétés particulières, les fluorures de graphite sont très appréciés dans une large plage de domaines industriels pour leurs usages, par exemple comme matériaux actifs dans des cellules électrochimiques, des lubrifiants, des agents anti-mouillants, des agents résistant aux taches et des matériaux hydrofuges et oléofuges En particulier dans le domaine des lubrifiants, on sait que les fluorures de graphite sont des lubrifiants solides supérieurs à de hautes températures, dans des atmosphères oxydantes, sous des charges lourdes et autres Les divers essais montrent que les fluorures de graphite offrent généralement une lubrification appropriée dans des conditions o le graphite et le disulfure de molybdène sont totalement non satisfaisants On pense par conséquent que l'application des fluorures de graphite sera de plus
en plus importante.
L'un des fluorures de graphite conventionnelle-
ment connus est le poly(monofluorure de carbone) de formule (CF)n On sait bien que ce composé est très utile comme lubrifiant solide l voir par exemple J Chem Soc. Dalton pages 1268-1273 ( 1974)3 (CF)n peut être produit par réaction d'un matériau de carbone amorphe, comme du coke de pétrole, avec du fluor à une température d'environ
à environ 450 C ou par réaction d'un matériau de -
carbone cristallin, comme des graphites naturels et artificiels, avec du fluor à une température de l'ordre
de 500 à environ 630 C.
Un autre des fluorures de graphite convention-
nellement connus est le poly(monofluorure dicarbonique) de formule (C 2 F) n (C 2 F)n a été trouvé par Watanabe et autres (C 2 F)n peut être produit à un rendement
relativement élevé, et par conséquent à un prix relative-
ment faible Le nouveau fluorure de graphite (C 2 F)n peut être obtenu, comme cela est décrit en détail dans la republication du brevet US N 30 667, en chauffant un matériau de graphite à une température de 300 à 500 C
dans une atmosphère de fluor gazeux sous 0,133 à 1,01 bars.
Comme matériau de graphite à utiliser pour la production de (C 2 F)n, on peut mentionner un graphite naturel, un graphite artificiel, un graphite de fourneau de fonderie, un graphite pyrolytique et leurs mélanges Le (C 2 F)n résultant a une structure cristalline o une structure de couches est empilée avec un espace entre les couches d'environ 90 nm (tandis que la structure cristalline de (CF)n a un espace entre les couches d'environ 60 nm) pour former une structure de tassement et dans chaque couche, un atome sur deux de carbone est lié à un atome de fluor, ce qui est différent de (CF)n o chaque atome de carbone est lié à un atome de fluor Cependant, chacun de (CF)n et (C 2 F)n a des groupés CF 2 et CF 3 comme groupes périphériques aux extrémités de la couche du réseau hexagonal de carbone du produit Par conséquent, lorsque la fluoration d'un graphite a été accomplie, les rapports molaires F/C du (C 2 F)n et du (CF), résultants dépassent respectivement 0,5 et 1,0 L'excès de fluor dû aux groupes périphériques CF 2 et CF 3 augmente tandis que la dimension des cristallites le long de l'axe a,b du
cristal de fluorure graphite devient faible lvoir J Amer.
Chem Soc, 101, 3832 ( 1979)l Comme cela est apparent à la lecture de ce qui précède, selon les conditions de réaction et la sorte ou cristallinité du matériau de carbone employé, on obtient (CF)n, (C 2 F)n ou leur mélange, occasionnellement avec un matériau de carbone qui reste sans avoir réagi et qui est présent dans le produit lorsque la fluoration du matériau de carbone est arrêtée avant que l'on n'observe
plus d'augmentation de poids du produit.
Comme cela est apparent à la lecture de ce qui précède, de même, la composition du fluorure de graphite à former par fluoration d'un matériau de carbone varie selon la température de la réaction et la sorte ou la cristallinité du matériau de carbone brut On peut produire (CF)n par réaction d'un matériau de carbone amorphe comme du coke de pétrole, avec du fluor à une température d'environ 200 à environ 4500 C, et (CF)n ou un mélange riche en (CF)n de (CF)n et (C 2 F)n peut être produit par réaction d'un matériau de carbone cristallin, comme des graphites naturels et artificiels, avec du fluor à une température d'environ 500 à environ 6300 C. La raison pour laquelle on entreprend la réaction de fluoration en dessous de 6300 C est que la décomposition de (CF)n est favorisée au-delà de 630 C et qu'il n'y a pas de matériau disponible pour le récipient réactionnel qui puisse résister à la corrosion du fluor à de si hautes températures Des composés de formule (CF)n sont produits
à diverses cristallinit 9 et ceux ayant de fortes cristal-
linités sont des solides blancs Par ailleurs, (CF)n ou des mélanges riches en (C 2 F)n de (C 2 F)n et (CF)n peuvent être produits par réaction d'un matériau de carbone cristallin, comme des graphites naturels et artificiels, avec du fluor à une température d'environ 300 à environ 5000 C La couleur de (C 2 F)n est noire dans les conditions de sa formation et elle change du noir au gris au blanc avec son traitement thermique à une température élevée pouvant atteindre environ 6000 C avec une augmentation de la cristallinité Lorsque l'on utilise un graphite naturel comme matière première, le fluorure de graphite produit résultant est (CF)n ou un mélange riche en (CF)n de (CF) et (C 2 F) dans le cas o la fluoration est entreprise à une température supérieure à environ 5000 C tandis que c'est (C 2 F)n ou un mélange riche en (C 2 F) N de (C 2 F)n et (CF) dans le cas o la fluoration est
entreprise à une température jusqu'à environ 500 C.
D'autant plus élevée est la température d'autant plus la teneur en (CF)n dans le produit est importante, tandis que si la température est plus faible, la teneur en (C 2 F)n dans le produit est plus importante La même chose s'applique également par rapport à un matériau de graphite artificiel à l'exception que la température limite n'est pas de l'ordre de 5001 C mais d'environ 4700 C. La durée de la réaction n'est pas critique Si l'on souhaite une fluoration complète d'un matériau de carbone, la réaction-de fluoration-peut être continuée jusqu'à ce que l'on ne reconnaisse plus d'augmentation de poids du fluorure de graphite produit Comme on l'a mentionné ci-dessus, selon les conditions de réaction et la sorte ou cristallinité du matériau de carbone employé, on obtient (CF)n, (C 2 F)n ou leur mélange, occasionnellement avec un matériau de carbone qui reste sans réagir et qui est présent dans le produit lorsque la fluoration du matériau de carbone est arrêtée avant que l'on n'observe plus d'augmentation de poids du produit Par conséquent, les fluorures de graphite sont occasionnellement représentés par la formule (CF 2 N o x est un nombre supérieur à zéro
mais inférieur à 1,5.
Comme on l'a mentionné ci-dessus, les fluorures de graphite sont très appréciés dans une large variété de
domaines industriels du fait de leurs propriétés particu-
lières La faible énergie libre de surface des fluorures de graphite qui est l'une des propriétés particulières peut cependant être désavantageuse dans certains cas, principalement parce que la faible énergie libre de surface conduit naturellement à de fortes caractéristiques hydrofuges et oléofuges et par conséquent à une mauvaise compatibilité aved des matériaux à mélanger au fluorure de graphite pour préparer une composition de fluorure de graphite ayant des propriétés lubrifiantes supérieures. A titre d'exemple, lorsqu'un fluorure de graphite est ajouté à une matière plastique pour améliorer les propriétés de lubrification de la matière plastique afin d'atteindre une plus forte résistance à l'usure, la mauvaise compatibilité entre le fluorure de graphite et la matière plastique provoque une diminution de l'aptitude au moulage du mélange résultant et force également l'article en forme obtenu avec ce mélange à avoir une mauvaise résistance mécanique Par ailleurs, lorsqu'un fluorure de
graphite est mélangé à une huile de lubrification couram-
ment connue pour préparer un lubrifiant liquide, la mauvaise compatibilité entre le fluorure-de graphite et l'huile de lubrification provoque une diminution de la dispersibilité du fluorure de graphite dans l'huile, provoquant ainsi un dépôt défavorable du fluorure de graphite dans le lubrifiant liquide Par conséquent, il y a une demande continue, dans la technique, pour un lubrifiant comprenant un fluorure de graphite ne présentant pas les inconvénients ci-dessus et présentant d'excellentes
propriétés lubrifiantes.
Des recherches intensives ont été entreprises pour modifier le fluorure de graphite de façon à pouvoir éviter les inconvénients ci-dessus Par suite, on a trouvé de façon inattendue qu'un fluorure de graphite ayant de meilleures propriétés de lubrification pouvait être obtenu simplement par un procédé consistant à disperser un fluorure de graphite dans un milieu de dispersion et à exposer la dispersion résultante à un rayonnement électromagnétique pour effectuer une dégradation partielle du fluorure de graphite dans la dispersion, et que le fluorure de graphite ainsi partiellement dégradé était excellent par sa compatibilité avec une matière plastique, une huile de lubrification et d'autres matières et par conséquent, permettait à la composition ultime d'avoir d'excellentes propriétés de lubrification, en comparaison au fluorure de graphite n'ayant pas été soumis au procédé ci-dessus noté La présente invention est basée sur ces nouvelles découvertes. La présente invention a par conséquent pour objet un lubrifiant qui comprend un fluorure de graphite, qui est non seulement excellent par ses propriétés de lubrification mais a également une meilleure compatibilité avec une matière plastique, une huile de lubrification et d'autres matériaux et qui par conséquent permet à la composition ultime d'avoir d'excellentes propriétés de lubrification, en comparaison au fluorure de graphite conventionnel Les objets ci- dessus et d'autres encore
deviendront mieux apparents à la lecture de la description
qui va suivre.
Selon la présente invention, on prévoit un
lubrifiant qui comprend un fluorure de graphite partielle-
ment défluoré que l'on obtient par un procédé consistant à disperser un fluorure de graphite dans un milieu de dispersion pour obtenir une dispersion, à exposer la dispersion à un rayonnement électromagnétique pour effectuer une dégradation partielle du fluorure de graphite dans la dispersion afin que les atomes de fluor dans le fluorure de graphite soient partiellement retirés, et à séparer le fluorure de graphite partiellement dégradé
résultant, de la dispersion.
Dans la préparation du fluorure de graphite partiellement défluoré selon la présente invention, le fluorure de graphite comme matière première est dispersé dans un milieu de dispersion, de préférence sous agitation,
avant exposition à un rayonnement électromagnétique.
Comme matière première appropriée de fluorure de graphite, on peut mentionner (CF)n, (C 2 F)n, et leurs mélanges Par ailleurs, on peut également avantageusement employer, dans la présente invention, -(CF)n, (C 2 F)n ou leur mélange avec un matériau de carbone qui reste sans réagir. Le diamètre des particules du fluorure de graphite
comme matière première à employer dans la présente inven-
tion n'est pas critique Cependant, généralement, on préfère un fluorure de graphite ayant un diamètre des particules de
0,01 à 100 microns.
Dans la préparation du fluorure de graphite
partiellement défluoré de la présente invention, l'exposi-
tion de la dispersion à un rayonnement électromagnétique est usuellement entreprise au point que le fluorure de
graphite présente un degré de dégradation de 0,01 à 50 %.
Le degré de dégradation utilisé ici est défini par X -X 1 2 x 100 (%) o X 1 représente la quantité
1
d'atomes de fluor contenus dans le fluorure de graphite avant exposition et X 2 représente la quantité d'atomes de fluor contenus dans le fluorure de graphite après exposition Le procédé pour mesurer la quantité d'atomes de fluor sera décrit ci-après Quand le degré de dégradation du fluorure de graphite est inférieur à 0,01 %, l'amélioration du fluorure de graphite par exposition à un rayonnement électromagnétique est insuffisante Quand le degré de dégradation du fluorure de graphite dépasse 50 %, il faut de façon néfaste, de plus longues périodes de temps pour
atteindre la dégradation souhaitée.
Par ailleurs, le fluorure de graphite ayant un degré élevé de dégradation de plus de 50 /0 peut présenter de mauvaises propriétés de lubrification Il est préférable
que l'exposition de la dispersion à un rayonnement électro-
magnétique soit entreprise au point que le fluorure de
graphite présente un degré de dégradation de 0,1 à 10 %.
La longueur d'onde du rayonnement électro-
magnétique à employer dans la préparation du fluorure de graphite partiellement défluoré n'est pas critique, si elle est dans la plage de longueur Sd'onde de ce qui est généralement appelé "rayonnement électromagnétique ", environ de 107 à 1 15 Om Du point de vue dégradation efficace du fluorure de graphite cependant, on préfère un rayonnement électromagnétique ayant une longueur d'onde plus faible que 10-4 cm Par ailleurs, du point de vue effet sur la santé de l'êtrehumain, on préfère un rayonnement électromagnétique ayant une longueur d'onde
plus importante que 10-7 cm Par conséquent, les rayon-
nements électromagnétiques préférés à employer dans la présente invention sont les lumières visibles, les rayons ultraviolets et les rayons X qui ont une longueur d'onde
de 10-4 à 10 7 cm L'intensité du rayonnement électro-
magnétique et la durée de l'exposition au rayonnement électromagnétique ne sont pas critiques si elles sont suffisantes pour atteindre le degré ci-dessus mentionné de dégradation D'autant plus importante est l'intensité
du rayonnement, d'autant plus court est le temps d'exposi-
tion au rayonnement électromagnétique L'intensité du rayonnement et la durée de l'exposition au rayonnement
électromagnétique peuvent être modifiées selon la nécessité.
Le fluorure de graphite partiellement défluoré ayant un degré prédéterminé de dégradation en termes d'une
X 1 X
valeur de 1-2 x 10 Q(%) o X et X sont tels que définis ci-dessus peut être obtenu en arrêtant l'exposition au rayonnement électromagnétique en un stade approprié qui est connu en se référant à la relation précédemment obtenue entre les conditions d'exposition, comme l'intensité du rayonnement électromagnétique, la durée de l'exposition et la sorte du milieu de dispersion ainsi que le degré résultant de dégradation Pour obtenir, au préalable, la relation entre les conditions d'exposition et le degré résultant de dégradation, une portion de la dispersion peut être prélevée en divers stades de l'exposition, filtrée, lavée avec le solvant employé comme milieu de dispersion ou employé pour préparer le milieu de dispersion et séchée sous vide à une température de à 70 QC Alors, l'échantillon résultant est soumis à
la mesure de la teneur en fluor comme on le décrira ci-
après De la teneur en fluor, le degré de dégradation tel que défini cidessus peut être calculé en ce stade l'exposition D'une façon décrite cidessus, on obtient facilement la relation entre les conditions d'exposition
et le degré résultant de dégradation.
Le milieu de dispersion dans lequel la matière première de fluorure de graphite est dispersée dans la présente invention n'est pas critique, et tous ceux qui
peuvent mouiller le fluorure de graphite sont avantageu-
sement employés Comme milieu approprié de dispersion, on peut mentionner un solvant organique, comme l'éthanol, -l'hexane et l'acétone et un agent tensio-actif contenant de l'eau comme des polyoxyéthylène alkyl esters et des esters d'acide gras de sorbitan Par ailleurs, comme milieu approprié de dispersion, on peut mentionner une solution aqueuse d'un alcali comme de la potasse et de la soude La solution alcaline aqueuse peut être préférée parce qu'elle augmente généralement l'allure de dégradation du fluorure de graphite Il est préférable que la solution alcaline aqueuse à employer comme milieu de dispersion dans la présente invention contienne de 0,1 à 30 parties
en poids d'alcali pour 100 parties en poids de la solution.
De plus encore, comme milieu approprié de dispersion, on
peut mentionner un gaz alcalin comme du gaz ammoniac.
Quand la dispersion du fluorure de graphite est exposée à un rayonnement électromagnétique dans la préparation du fluorure de graphite partiellement défluoré selon la présente invention, la dégradation du fluorure de graphite a d'abord lieu sur la partie de surface de chaque particule de fluorure de graphite puis avance efficacement vers la partie interne de la particule
jusqu'à une étendue telle que le degré de dégradation soit d'en-
viron 50 % Le phénomène de dégradation qui se produit du fait du rayonnement électromagnétique dans la présente invention n'a pas encore été totalement élucidé Ce qui a été élucidé à cette date est comme suit Par cette dégradation, les atomes de fluor sont partiellement retirés du fluorure de graphite tandis qu'aucun atome de carbone n'est enlevé Les atomes de fluor retirés du fluorure de graphite dans pn milieu aqueux sont reconnus comme étant des anions F, tandis que ceux retirés dans un milieu
d'alcool sont reconnus-comme étant HF, provoquant une -
oxydation d'une partie de l'alcool en un aldéhyde ou une cétone Par ailleurs, la pyrolyse d'un fluorure de graphite ne peut atteindre le même effet que celui atteint par la dégradation partielle du fluçrure de graphite selon la
présente invention.
Après exposition au rayonnement électromagnétique pour effectuer une dégradation partielle du fluorure de graphite dans la dispersion afin que les atomes de fluor dans le fluorure de graphite soient partiellement retirés, le fluorure de graphite partiellement dégradé résultant peut être séparé de la dispersion selon les processus habituels généralement employés pour la séparation d'un solide et d'un liquide, comme une filtration, une
centrifugation ou analogue.
Comme dans le cas du graphite conventionnel ou du disulfure de molybdène (Mo 52), le fluorure de graphite partiellement défluoré ainsi obtenu peut être utilisé tel quel, en tant que lubrifiant solide ou bien il peut être mélangé à une résine, une huile, une graisse et/ou un autre matériau pour préparer un lubrifiant sous une forme
de composition En comparaison aux lubrifiants convention-
nels, le fluorure de graphite partiellement défluoré est non seulement excellent par ses propriétés de lubrification mais il a également d'excellentes compatibilité avec des résines comme des résines phénoliques, des polyimides, des polyamides, du polyéthylène, du polyméthyl méthacrylate et des fluoropolymères; des huiles de pétrole comme les huiles paraffiniques et les huiles naphténiques; des huiles sans pétrole comme les huiles de silicone et les huiles fluoro; et des graisses comme des graisses d'huile
253 C 263
minérale et des graisses de silicone Les excellentes compatibilités du fluorure de graphite partiellement défluoré sont efficaces pour empêcher le dépôt défavorable du fluorure de graphite dans une composition liquide de lubrification comme on l'a mentionné ci-dessus Par ailleurs, les excellentes compatibilités conduisent avantageusement à une amélioration de l'aptitude au moulage de toute composition de résine contenant du fluorure de graphite, et par conséquent permet à la composition finale de présenter d'excellentes propriétés
de lubrification.
Etant donné les avantages ci-dessus décrits, le nouveau lubrifiant comprenant le fluorure de graphite partiellement défluoré selon la présente invention est
commercialement valable.
La présente invention sera maintenant décrite en plus de détail en se référant aux exemples qui suivent,
qui, en aucun cas, ne doivent en limiter le cadre.
Dans les exemples qui suivent, la teneur en fluor du fluorure de graphite et les propriétés de lubrification, c'est-à-dire le coefficient de frottement par rapport au fluorure de graphite et le taux d'usure spécifique par rapport à la composition de résine comprenant le fluorure de graphite, ont été déterminés
selon les méthodes qui suivent.
1 Teneur en fluor dans le fluorure de graphite On a pesé 100 mg d'un échantillon de fluorure de graphite et on l'a mélangé de façon homogène à un agent de fusion consistant en 2,5 g de carbonate de potassium et 2,5 g de carbonate de sodium dans un creuset en platine On a placé le-creuset dans un four électrique
et on a chauffé à 700-750 WC pour obtenir un produit fondu.
Le creuset a été sorti et refroidi à la température ambiante Le produit fondu a été dissous dans une quantité prédéterminée d'eau distillée pour obtenir une solution aqueuse On a retiré, à la pipette, de la solution, une portion prédéterminée, et le p H de la portion a été ajusté à 3,4 Une titration au moyen d'un appareil de titration auto-photométrique a été entreprise avec une solution standard de nitrate de thorium en utilisant une
solution de rouge S Alizarine comme indicateur.
2 Coefficient de frottement du fluorure de graphite Une portion du fluorure de graphite pulvérulent à tester a été appliquée, en utilisant une peau de daim, sur la surface externe d'un cylindre ayant un diamètre interne de 10 mm et un diamètre externe de 20 mm, fait en un acier au carbone pour l'architecture des machines
de qualité 545 C selon les normes industrielles japonaises.
L'échantillon d'essai résultant a été monté sur l'appareil d'essai d'abrasion EFM-III EN (dénomination commerciale d'un appareil d'essai d'abrasion fabriqué et vendu par Toyo Baldwin Co, Ltd, Japon), et on a mesuré le coefficient de frottement du fluorure de graphite sous une charge de 49 N. 3 Taux d'usure spécifique d'une composition comprenant une résine phénolique et du fluorure de graphite On a mélangé, au moyen d'un mélangeur à ruban pour obtenir un mélange pulvérulent, 85 parties en poids de Nationallite CN-3611 (dénomination commerciale d'une résine phénolique fabriquée et vendue par Matsushita Electric Works, Ltd, Japon) et 15 parties en poids du fluorure de graphite à tester Le mélange pulvérulent a encore été mélangé pendant 1 heure tout en chauffant à un taux d'élévation de températire de 20 C/mn On a fait passer deux fois le mélange résultant à travers un laminoir chauffé à 1300 C, on a refroidi à la température ambiante et on a broyé avec un broyeur à granules d'un diamètre de moins de 1 mm On a placé une partie des granules dans une matrice chauffée à 1100 C et on a chauffé à 190 WC tandis que l'on - appliquait une pression de 200 bars, avec ensuite refroidissement à la température ambiante pour obtenir un échantillon cylindrique ayant un diamètre interne de 10 mm et un diamètre externe de mm L'échantillon cylindrique ainsi obtenu a été soumis à la mesure du taux d'usure spécifique, par rapport à l'acier au chrome à forte teneur en carbone de qualité SUJ 2 selon les normes industrielles japonaises, au moyen de l'appareil d'essai d'abrasion ci-dessus mentionné ol'ona employé une charge de 30 N et la longueur de la course était de 500 m Le taux d'usure spécifique (W) est défini par la formule qui suit W (mm 3/km N) = V L x P o W représente la perte mesurée par abrasion (mm 3), L représente la longueur de la course (km) et P
représente la charge (N).
EXEMPLE 1
Un dispositif de réaction photochimique (UVL-
400 HA fabriqué et vendu par Rikoh Kagaku Sangyo K K. Japon), équipé d'une lampe à mercure à haute pression de 400 W (longueurs d'onde des rayonnements émis: 31260-31320 nm, 36500-36630 nm, 40470-40580 nm,
54610 nm et 57700-57910 nm) a été employé.
On a introduit, dans le dispositif ci-dessus mentionné, 1,0 litre de cyclohexane comme milieu de dispersion et 100 g d'un fluorure de graphite (teneur en fluor 62,69 % en poids, rapport F/C 1,06, diamètre moyen des particules 14) consistant essentiellement en (CF)n
comme matière première, et tout en agitant et en refroi-
dissant, on a exposé au rayonnement de la lampe à mercure pendant 3 heures Après exposition, le fluorure de graphite a été enlevé par filtration, lavé avec du cyclohexane distillé et séché La teneur en fluor dans le fluorure de graphite résultant en mesurant selon la méthode ci- dessus décrite était de 62,23 % en poids Le degré de dégradation et le rapport de F/C calculés à partir de la teneur
mesurée en fluor étaient respectivement de 0,73 % et 1,04.
Le fluorure de graphite partiellement défluoré et le fluorure de graphite non traité ont chacun été soumis aux mesures ci-dessus décrites du coefficient de frottement et du taux d'usure spécifique Les résultats
sont indiqués sur les tableaux 1 et 2.
Comme cela est apparent sur les tableaux 1 et 2, le fluorure de graphite partiellement défluoré résultant est excellent par ses propriétés de lubrification en
comparaison au fluorure de graphite non traité.
EXEMPLE 2
On a répété sensiblement les mêmes processus que ceux décrits à l'exemple 1 à l'exception que l'exposition
au rayonnement a été entreprise pendant 24 heures.
La teneur en fluor mesurée du fluorure de graphite résultant était de 61, 12 % en poids Le degré de dégradation et le rapport de F/C calculés à partir de la teneur mesurée en fluor étaient respectivement de 2,5 % et 0, 99 Le fluorure de graphite partiellement défluoré a été soumis aux mesures ci-dessus décrites du coefficient de frottement et du taux d'usure spécifique Les résultats sont indiqués au tableau-1 et au tableau 2 Comme cela est apparent sur le tableau 1 et le tableau 2, le fluorure de graphite ainsi obtenu est excellent par ses propriétés de lubrification en comparaison au fluorure
de graphite non traité.
EXEMPLE 3
En extérieur, sous un ciel clair, on a placé dans un ballon en verre 1,0 litre d'un milieu de dispersion fait en ajoutant 5 % en poids de potasse à 500 en volume d'éthanol et 500 en volume d'eau et 100 g d'un fluorure de graphite (teneur en fluor 51,55 % en poids, rapport F/C 0,67, diamètre moyen des particules 20 t) consistant essentiellement en (C 2 F)n et on aexposé à la lumière du soleil pendant 3 heures tout en agitant Après exposition à la lumière du soleil, le fluorure de graphite a été enlevé par filtration et séché La teneur mesurée en fluor dans le fluorure de graphite résultant était de 51,33 % en poids Le degré de dégradation et le rapport de F/C calculés à partir de la teneur mesurée en fluor étaient
respectivement de 0,43 % et 0,67.
Le fluorure de graphite partiellement défluoré ainsi obtenu et le fluorure de graphite non traité ont chacun été soumis aux mesures ci- dessus du coefficient de frottement et du taux d'usure spécifique Les résultats
sont indiqués au tableau 1 et au tableau 2.
Comme cela est apparent par le tableau 1 et le tableau 2, le fluorure de graphite partiellement défluoré résultant est excellent par ses propriétés de lubrification
en comparaison au fluorure de graphite non traité.
TABLEAU 1
Coefficient de frottement du fluorure de graphite Fluorure de Coefficient graphite de frottement Exemple 1 (CF)n partiellement 0,08 défluoré Exemple 2 (CF)n partiellement 0,09 défluoré Témoin Matière première 0,13 (CF)n pour exemples I & 2 Exemple 3 (C 2 F)n partiellement 0,06 défluoré Témoin Matière première 0,08 (C 2 F) n
pour exemple 3
TABLEAU 2
Taux d'usure spécifique de la composition de résine phénolique et de fluorure de graphite Sorte de fluorure de Taux d'usure graphite incorporé spécifique dans la composition (m 3/km N) Exemple 1 (CF)n partiellement 0, 189 défluoré Exemple 2 (CF)n partiellement 0,164 défluoré Témoin Matière première 0,265 (CF)n pour exemples I & 2 Exemple 3 (C 2 F)npartiellement 0,11 défluoré Témoin Matière première 0,151 (C 2 F)n
pour exemple 3
253 C 263
Claims (14)
1. Lubrifiant comprenant un fluorure de graphite partiellement défluoré, caractérisé en ce qu'il est obtenu par un procédé consistant à disperser un fluorure de graphite dans un milieu de dispersion pour obtenir une dispersion, à exposer la dispersion à un rayonnement électromagnétique pour effectuer une dégradation partielle du fluorure de graphite dans la dispersion afin que les
atomes de fluor dans le fluorure de graphite soit partiel-
lement retirés et à séparer le fluorure de graphite
partiellement dégradé résultant, de la dispersion.
2. Lubrifiant selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fluorure de graphite est un
élément choisi dans le groupe consistant en poly(mono-
fluorure de carbone), poly(monofluorure dicarbonique) et
leurs mélanges.
3. Lubrifiant selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'exposition de la dispersion est entreprise au point que le fluorure de graphite dans la dispersion présente un degré de dégradation de 0,01 à 50/ ledit degré de dégradation étant défini par xi X 2 1 2 x 100 (%) o X 1 représente la quantité d'atomes X 1 xi de fluor contenus dans le fluorure de graphite avant exposition et X 2 représente la quantité d'atomes de fluor contenus dans le fluorure de graphite après exposition.
4. Lubrifiant selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'exposition de la dispersion est entreprise au point que le fluorure de graphite dans la
dispersion présente un degré de dégradation de 0,1 à 10/.
5. Lubrifiant selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fluorure de graphite a un diamètre
des particules de 0,01 à 100 microns.
6. Lubrifiant selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rayonnement électromagnétique
a une longueur d'onde 10-4 à 10-7 cm.
7. Lubrifiant selon la revendication 1, caractérisé en ce que le milieu de dispersion est un solvant organique, un agent tensio-actif contenant de
l'eau, une solution alcaline aqueuse ou un gaz alcalin.
8. Lubrifiant selon la revendication 7, caractérisé en ce que le solvant organique est de l'éthanol
ou de l'acétone.
9. Lubrifiant selon la revendication 7, caractérisé en ce que la solution alcaline aqueuse est
une solution aqueuse de soude ou de potasse.
10. Lubrifiant selon la revendication 7,
caractérisé en ce que le gaz alcalin est du gaz ammoniac.
11. Lubrifiant selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend de plus au moins un élément choisi dans le groupe consistant en une résine,
une huile et une graisse.
12 Lubrifiant selon la revendication 11, caractérisé en ce que la résine est un élément choisi dans le groupe consistant en résines phénoliques, polyimides, polyamides, polyéthylène, polyméthyl
méthacrylate et fluoropolymères.
13 Lubrifiant selon la revendication 11, caractérisé en ce que l'huile est une huile de pétrole choisie parmi des huiles paraffiniques et des huiles naphténiques ou bien une huile sans pétrole choisie
parmi des huiles de silicone et des huiles fluoro.
14 Lubrifiant selon la revendication 11, caractérisé en ce que la graisse est une graisse d'huile
minérale ou une graisse de silicone.
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