FR2532430A1 - Dispositif de traitement de signaux notamment applicable au chromatographe en phase gazeuse - Google Patents

Abstract

DISPOSITIF DE TRAITEMENT DU SIGNAL DE SORTIE D'UN CHROMATOGRAPHE EN PHASE GAZEUSE. UN TEL DISPOSITIF D'INTERFACE RECOIT LE SIGNAL DE SORTIE ANALOGIQUE ET LE TRANSMET EN UN SIGNAL NUMERIQUE REDUISANT LES EFFETS DU BRUIT ET RENDANT APTE LE SIGNAL A UN TRAITEMENT PAR MICROPROCESSEUR NUMERIQUE40, 70; LE MICROPROCESSEUR DETECTE ET MESURE LES PICS DU SIGNAL ET DETERMINE LES DONNEES D'IDENTIFICATION (DANS L'ORDRE DE POIDS MOLLECULAIRE CROISSANT) ET DE CONCENTRATION (AMPLITUDE DES PICS); UN SIGNAL DE SORTIE LOGARITHMIQUE EST PRODUIT POUR ETALER LES SIGNAUX DE SORTIE A LARGE ECHELLE DYNAMIQUE SUR UN ENREGISTREUR. APPLICATIONS A L'ANALYSE DES SUBSTANCES DU GENRE HYDROCARBONEES.

Description

La présente invention a trait à un ap-

pareil de traitement de signaux électriques, et plus par-

ticulièrement à un appareil d'interface destiné à l'analyse et à l'affichage de signaux de sortie d'un chromatographe en phasegazeuse. La présente invention est applicable d'une manière générale au traitement et à l'affichage des signaux électriques dans les cas o,par exempleon désire analyser et afficher la courbe du signal avec une large plage dynamique, et minimiser l'effet d'un quelconque bruit

de fond sur le signal; l'appareil-de l'invention est par-

ticulièrement bien adapté à l'analyse du contenu hydro-

carboné d'une boue de forage tel qu'utilisée dans un puits de gaz ou de pétrole lors des opérations de forage Lors du forage d'un puits, forage rotary par exemplela boue de forage qui est une suspension de pétrole, d'eau et de divers-solides est injectée par pompage dans la chambre de forage située au fonds du puits, puis passe à travers

les orifices du trépan puis retourne à la surface à tra-

vers l'espace annulaire compris entre le-train de forage et la paroi du puits Parmi les fonctions de la boue de

forage on peut citer le refroidissement du trépan, l'éva-

cuation vers la surface des roches broyées et l'étanchéi-

fication des parois du puits; il a été reconnu que la-

boue de forage retournant au sommet du puits contient sou-

vent des quantités décelables des hydrocarbures qui sont présents dans les porosités des formations géologiques traversées par le forage L'analyse de la boue est par conséquent utile pour déterminer le contenu hydrocarboné

des couches souterraines au cours de l'exploration.

La détection et la différenciation des différents composants hydrocarbonés présents dans la boue de forage est accomplie de la façon la plus rapide et la

plus économique par la chromatographie gazeuse Un échan-

tillon de mélange gazeux à -analyser est introduit dans une colonne contenant un milieu qui retarde le passage des

composantsindividuelsde l'échantillon à des degrés diffé-

rents qui sont sensiblement corrélés au logar-ithme des;pôids molléculaires respectifs des composants Un gaz vecteur est propulsé dans la colonne afin d'éluer les constituants de façon séquentielle A la sortie la quantité de chaque composant est mesurée par un détecteur de gaz, par exemple

un détecteur du type à ionisation de flammes, tel qu'uti-

lisé dans le chromatographe à gaz"Varian 940 ' On peut aussi

Utiliser des détecteurs d'autres types, tels que le détec-

teur thermique qui mesure la conductibilité thermi-

que de l'effluant gazeux de la colonne La colonne est étalonnée en faisant passer à travers elle des gaz purs

et en mesurant l'amplitude des pics des composants hydro-

carbonés respectifs.

Le cycle de fonctionnement d'un chroma-

tographe comprend généralement au moins une phase directe dans laquelle l'écoulement du gaz vecteur est maintenu

dans la direction directe jusqu'à ce que tous les compo-

sants détectables du mélange gazeux aient été élués; il peut aussi comporter une phase inverse dans laquelle la colonne est balayée à l'envers en vue de la rendre prête à recevoir l'échantillon suivant A titre d'alternative, si l'on désire mesurer les composants les plus légers,

l'écoulement gazeux peut être inversé après que les hydro-

carbures choisis aient été élués et mesurés, et alors seulement les composants résiduels les plus lourds sont refoulés dans l'atmosphère; d'une autre manière encore les queues lourdes sont dirigées après refluement non pas dans l'atmosphère mais dans le détecteur de gaz pour être

analyser séparément.

La cellule de conductibilité thermique d'un détecteur thermique, ou l'électromètre d'un détecteur à ionisation de flamme, produit comme sortie

du chromatographe un signal analogique dont la ten-

sion est représentative de la quantité des matériaux détec-

tés à un instant donné Ce signal est généralement affi-

ché sur un enregistreur à bande sous forme d'un chroma-

togramme, lequel est un graphique comportant une ou plu-

sieurs courbes dont chaque pic correspond à un composant détecté de l'échantillon La composition de l'échantillon peut alors être déterminéeen comparant le chromatogramme de l'échantillon avec des chromatogrammes préalablement

obtenus avec-une composition connue, puisque la localisa-

tion de chaque pic du chromatogramme indique le temps d'ellution entre le commencement de la mesure et l'arrivée du composant à la sortie de la colonne, ce qui indique ainsi le poids mollèculaire unique du composant Les don-

nées de quantité et de concentration peuvent être déter-

minées à partir de l'amplitude de la courbe du chromato-

gramme par rapport au temps.

Afin de mesurer des quantités de compo-

sants-qui peuvent varier de plusieurs ordres de grandeur des dispositifs d'atténuation ou d'amplification sont

classiquement associés soit au chromatographe soit à l'en-

registreur ou soit au dispositif d'interface ou de traite-

ment de signaux qui leur est relié; cette disposition permet d'amener le signal de sortie à un niveau compris

dans la pleine échelle de l'enregistreur, ce qui est néces-

saire pour maintenir la plume dans les limites de la bande et pour avoir une courbe lisible à la fois dans les très

petites et les très grandes concentrations en composants.

Ces dispositifs de calibrage peuvent être soit man els soit-automatiques et ils incorporent soit des commutateurs manuels soit des dispositifs analogiques ou numériques qui

réalisent les fonctions d'appréciation de l'ordre de gran-

deur du signal de sortie,, et d-atténuation ou d'amplifi-

cation de celui-ci en conséquence.

Des dispositifs numériques ou analogiques sont aussi utilisés en vue d'intégrer électroniquement le signal sur la durée de chaque pic, déterminant ainsi l'aire située au-dessous du niveau de la ligne de base, cette dernière représentant le signal de sortie correspondant seulement au gaz vecteur et au bruit Cette aire constitue une mesure de la quantité de substance composante détectée

et peut être ainsi utilisée pour déterminer la concentra-

tion de chaque substance composante par-rapport à la tota-

lité de l'échantillon Des dispositifs de remise à zéro automatique peuvent être utiliser pour ramener au zéro le

tracé de la ligne de base, sur la sortie d'enregistrement.

La présente invention se donne pour but

de résoudre certains problèmes rencontrés avec les inter-

faces de chromatographes de l'art antérieur; le premier de ces problèmes est celui du bruit; ainsi que cela a été précédemment établi, l'analyse attendue d'un échantillon témoin peut être déduite des séries séquentielles des pics d'un chromatogramme sur la base, premièrement du temps d'émergence du pic en vue d'identifier les composants de l'échantillon, deuxièmement de l'amplitude des pics pour évaluer leurs concentrations Les pics peuvent être bien

résolus, ou au contraire un chromatogramme peut être com-

plexe, contenant de nombreux pics dont certains seulement

partiellement résolus Le dispositif numérique ou analo-

gique qui traite le signal peut capter l'arrivée d'un pic, mesurer son amplitude, pourvoir à la séparation de pics se

chevauchant et défalquer le signal de la ligne de base.

Chacune de ces fonctions peut être faus-

sée par le bruit; un bruit courant est celui du secteur ( 50,60 Hz) provenant de l'alimentation, des amplificateurs et des sorties de lecture Un bruit électrique peut aussi résulter de sautes de tension en provenance de sources sans relation avec le chromatographe, ou de transitoires internes, par exemple de matière particulaire pénétrant

dans le détecteur Des bruits à haute fréquence du détec-

teur peuvent aussi être produits, par exemple par des im-

puretés ou des irrégularités de débit du gaz combustible

dans un détecteur à ionisation de flamme, ou par la sensi-

bilité au débit du gaz vecteur ou au mouvement du filament

dans un détecteur thermique.

Un bruit pneumatique peut se produire à partir d'une variation inattendue de la ligne de base dû à une perte de milieu absorbant, ou à des variations de débit du gaz vecteur inhérentes soit aux dispositifs de mise en pression ou de régulation, soit encore à des fuites ou à des composants erronés Les bruits d'origine physique ou chimique peuvent être dûs à une contamination de la colonne du chromatographe ou à un déplacement du

matériau à l'intérieur de celle-ci.

Les systèmes de l'art antérieur ont

exigé que des fonctions complexes d'adoucissement de pon-

dération ou d'interpolation, soient effectuées en vue de - déterminer là o des transitions ou des parties plates sont le bruit ou au contraire le signal On a cherché à disposer d'un appareil permettant de compenser le bruit

de façon simple.

Un autre problème à résoudre est celui de la souplesse d'affichage et d'analyse du signal du

chromatographe Dans les systèmes d'affichage convention-

nels la sortie vers l'enregistreur est habituellement com-

mutée soit automatiquement soit manuellement dans une

plage appropriée à l'amplitude du signal Il serait sou-

haitable que le nombre de telles plages soit le plus petit possible, que la plage dynamique des signaux qui peut être

prise en compte sans commutation soit la plus grande pos-

sible, et que l'opérateur soit informé lorsqu'un dépasse-

ment des possibilités de mesure de l'appareil a eu lieu.

De plus il est souhaitable que le dispo-

sitif d'analyse du signal puisse être aisément adaptable

aux changements de mode d'analyse, qu'il ait des caracté-

ristiques d'automaticité le rendant apte à fonctionner automatiquement sur la plus grande étendue possible, et

enfin qu'il soit précis et fiable.

Un but général de la présente invention est par conséquent de proposer un nouveau dispositif

d'interface perfectionné destiné à l'analyse et à l'affi-

chage des signaux de sortie d'un chromatographe à gaz plus particulièrement elle a pour objet de réduire les

effets gênants du bruit, en particulier du bruit électri-

que, sur l'analyse des signaux de données d'un tel chro-

matographe; plus particulièrement encore elle a pour ob-

jet de proposer un dispositif permettant une analyse fiable,

précise, automatique des signaux de données d'un chromato-

graphe à gaz; c'est encore un objet de l'invention que de détecter les amplitudes des pics du signal et d'actionner

une alarme lorsque la plage de mesure a été dépassée.

Suivant une première caractéristique prin-

cipaie de' l'invention un dispositif de traitement des si-

gnaux provenant d'un chromatographe est caractérisé d'une

manière générale en ce qu'il comprend pour agir en combi-

naison: des moyens logarithmiques, dits premiers,reliés

au chromatographe et destinés à recevoir un signal d'en-

trée et à produire un signal logarithmique qui représente

le logarithme dudit signal d'entrée, des moyens de détec-

tion, dits deuxièmesreliés au chromatographe et desti-

nés à recevoir ledit signal d'entrée, à détecter des pics de celui-ci et à produire un signal indicatif de l'arrivée

desdits pics, et des moyens, dits troisièmes, reliés aux-

dits premiers et deuxièmes moyens et destinés à produire ledit signal logarithmique et ledit signal indicatif comme

signaux de sortie dudit dispositif.

Suivant une autre caractéristique prin-

cipale le signal produit par lesdits deuxièmes moyens

est, en outre, indicatif de l'amplitude desdits pics.

Suivant une autre caractéristique prin-

cipale le dispositif de l'invention comprend un premier

convertisseur relié au chromatographe et destiné à rece-

voir ledit signal d'entrée et à produire des signaux d'horloge dont la fréquence est représentative du signal d'entrée, un registre de comptage relié audit premier convertisseur pour compter les signaux d'horloge et les cumuler en une valeur de comptage, des moyens reliés audit registre de comptage pour remettre la valeur dudit comptage à une valeur initiale au commencement de périodes successives de mesure de valeur prédéterminée, et un second convertisseur relié audit registre de comptage et auxdits

moyens de remise à une valeur initiale, ledit convertis-

seur étant destiné à produire un signal représentatif de ladite valeur de comptage et à délivrer ledit signal des valeurs de comptage à la fin desdites périodes de mesure

comme sortie de l'appareil de traitement.

Suivant une autre caractéristique prin-

cipale du dispositif tel que ci-dessus décrit ladite valeur initiale à laquelle est remise ledit registre de

comptage est une valeur prédéterminée, et le signal pro-

duit par le second convertisseur est un signal logarithmi-

que représentatif du logarithme du comptage,de même que la

sortie du dispositif est constituée par un signal loga-

rithmique De préférence le second convertisseur comprend un microprocesseur numérique programmé et un convertisseur numérique/analogique relié au précédent pour recevoir la sortie numérique du microprocesseur et délivrer un signal logarithmique analogique comme sortie du dispositif; de préférence encore ledit second convertisseur incorpore des moyens pour produire un signal de rétroaction; le dispositif comprend en outre un amplificateur d'intégration relié au chromatographe etau second convertisseur pour recevoir le signal d'entrée sortant du chromatographe ainsi que le signal de rétroaction, et pour produire un signal de sortie représentatif de leur somme; il incorpore en outre un filtre relié à l'amplificateur d'intégration pour recevoir le signal somme et délivrer un signal de sortie

filtré, le signal d'entrée reçu par le premier' convertis-

seur étant ledit signal de sortie filtré; de préférence

encore ledit second convertisseur comprend un microproces-

seur numérique programmé et des convertisseurs numériques /analogiques reliés au précédent pour-recevoir le signal

de sortie du microprocesseur et délivrer des signaux numé-

riques logarithmiques et de rétroaction; le dispositif comprend en outre des moyens reliés au chromatographe pour délivrer le signal d'entrée comme sortie additionnelle du dispositif de traitement; il comprend en outre des

moyens reliés au chromatographe pour détecter la sensibi-

lité de celui-ci et délivrer un signal indicatif de ladite sensibilité comme sortie additionnelle du dispositif de traitement-; de préférence lesdites périodes de mesure n'ont pas une durée supérieure à 100 millisecondes De préférence le second convertisseur comprend en outre des moyens de détection despics et des minima desvaleurs de comptage, et des moyens de mesure du temps écoulé entre

la remise à valeur initiale et l'arrivée des pics succes-

sifs,,et enfin des moyens de production des signaux repré-

sentatifs desdits temps écoulés; le second convertisseur comprend en outre des moyens pour stocker des valeurs de

comptage succesives cumulées intégrant les valeurs cumu-

lées stockées entre l'apparition des minima successifs,

et pour produire un signal intégral représentatif du ré-

sultat d'une telle intégration; ledit dispositif comprend en outre des moyens reliés au second convertisseur pour fournir comme sorties additionnelles de l'appareil de traitement lesdits signaux de temps et d'intégration De préférence dans un tel dispositif le fonctionnement du chromatographe comprend au moins une phase, ou mode, direc- -te et incorpore des moyens reliés au chromatographe pour capter le début de ladite phase, ou mode; dans un tel dispositif le second convertisseur comprend en outre des moyens pour initier ladite remise de la valeur de comptage

à une valeur initiale lorsqu'une phase directe du fonction-

nement du chromatographe a commencé; il comprend en outre des moyens pour faire la moyenne de la valeur de comptage pendant une période de longueur prédéterminée après ladite remise, en vue de déterminer un comptage pour la ligne de base, et pour stocker ledit comptage de ligne de base, ledit signal de rétroaction étant représentatif de ces derniers comptages; le dispositif comprend encore des moyens pour détecter l'apparition d'un accroissement suivi d'un décroissementde la différence entre la valeur de comptage et le comptage de la ligne de base stocké, et pour identifier ladite apparition comme pic dans la valeur de comptage; il incorpore en outre des moyens pour fournir comme sortie additionnelle du dispositif de traitement

un signal indicatif du temps écoulé entre la première re-

mise à valeur initiale de la valeur de comptage et l'appa-

rition du pic De préférence le second convertisseur d'un tel dispositif comprend en outre des moyens pour détecter des minima de la valeur de comptage, et des moyens pour stocker les valeurs de comptage successives cumulées, pour intégrer les valeurs stockées cumulées dans les intervalles entre les minima successifs, et pour fournir le résultat de l'intégration comme sortie additionnelle du dispositif de traitement De préférence le-microprocesseur d'un tel dispositif est programmé pour: détecter l'apparition d'un accroissement suivi d'un décroissement de la différence entre la valeur de comptage et le comptage stocké de la ligne de base, identifier ladite apparition comme un pic

dans la valeur de comptage, et fournir comme sortie addi-

tionnelle du dispositif de traitement un signal indicatif du temps écoulé entre la première remise à valeur initiale

de la valeur de comptage et l'apparition du pic, et pro-

grammé pour:détecter des minima de la valeur de comptage,

stocker les valeurs de comptage cumulées successives, in-

tégrer les valeurs stockées cumulées dans les intervalles entre des minima successifs, et fournir le résultat de l'intégration comme sortie additionnelle du dispositif de traitement.

Suivant une autre caractéristique prin-

cipale,un dispositif de traitement du signal d'entrée pro-

venant d'un chromatographe dont le fonctionnement comporte au moins une phase, ou mode, directe, comprend pour agir en combinaison des moyens reliés au chromatographe

pour fournir le signal d'entrée comme sortie du disposi-

tif de traitement, un amplificateur d'intégration relié

au chromatographe pour additionner une pluralité de si-

gnaux et produire un signal représentatif de leur somme, ledit signal d'entrée provenant du chromatographe étant l'une de la pluralité de signaux,

un filtre relié à l'amplificateur d'in-

tégration pour recevoir le signal somme et fournir un si-

gnal de sortie filtré, un convertisseur de fréquence relié au filtre pour recevoir ledit signal de sortie filtré et

produire des signaux d'horloge dont la fréquence est re-

présentative du signal de sortie filtré,

un registre de comptage relié au con-

vertisseur de fréquence-pour compter les signaux d'horloge et cumuler une valeur de comptage,

un processeur numérique relié au chro-

matographe, au registre de comptage et à l'amplificateur d'intégration, et au convertisseur numérique/analogique relié au processeurledit processeur étant programmé pour a) -faire la moyenne de la valeur de comptage pendant une période de durée prédéterminée postérieure

à ladite première remise à valeur initiale en vue de dé-

terminer un comptage de ligne de base et de stocker ledit

comptage de ligne de base.

b) remettre la valeur de comptage à une valeur initiale prédéterminée au début des périodes successives

de mesure d'une longueur prédéterminée suivant ladite pé-

riode pendant laquelle est effectuée la moyenne, c) détecter la sensibilité du chromatographe,

d) produire un signal de rétroaction représen-

tatif du comptage de la ligne de base, le signal de rétro-

action étant fourni, à travers l'un desdits convertisseurs numériques/analogiques à l'amplificateur d'intégration comme entrée additionnelle, et e) produire un signal logarithmique représentatif

de la valeur de comptage et fournir le signal logarithmi-

que au moins à la fin des périodes de mesure à travers l'autre des convertisseurs numériques/analogiques comme

sortie additionnelle du dispositif de traitement.

Suivant une autre caractéristique prin-

cipaleun dispos-itif de traitement de signal d'entrée provenant d'un chromatographe comprend pour agir en

combinaison -

des moyens reliés au chromatographe pour initier ledit traitement, des moyens logarithmiques reliés au

chromatographe pour recevoir le signal d'entrée et pro-

duire un signal de sortie logarithmique qui est égal au logarithme du signal d'entrée, des moyens reliés au chromatographe

pour détecter des pics et des minima dans le signal d'en-

trée, des moyens d'horloge reliés auxdits moyens de détection et d'initiation, pour déterminer le temps écoulé entre ladite initiation du traitement et l'apparition dudit pic, et pour délivrer des signaux indicatifs dudit _temps, des moyens d'intégration reliés au chromatographe et aux moyens de détection pour intégrer la valeur du signal d'entrée sur les intervalles compris entre des minima successifs, et pour délivrer des signaux indicatifs du résultat d'intégration, et

des moyens reliés aux moyens logarith-

miques, d'horloge,et d'intégration pour délivrer des signaux de sortie logarithmiques, des signaux du temps écoulé et des signaux d'intégration comme sorties de l'apparieil de traitement. De préférence un tel dispositif comprend en outre des moyens reliés au chromatographe pour délivrer le signal &dentrée

comme sortie additionnelle du dispositif de traitement.

De préférence le-dispositif comprend en outre des moyens reliés au chromatographe pour capter la sensibilité de celui-ci et pour délivrer une sortie additionnelle dudit

dispositif de traitement indicative de ladite sensibilité.

De préférence lesdits moyens d'initiationd'horloge et

d'intégration comprennent un processeur numérique De pré-

férence encore le fonctionnement du chromatographe com-

porte au moins une phase directe et les moyens d'initia-

tion comprennent des moyens reliés au chromatographe et des moyens d'horloge pour capter le commencement de ladite phase directe et pour initier le fonctionnement des moyens d'horloge lorsque le commencement de ladite phase directe

est capté.

Suivant une autre caractéristique prin-

cipale un dispositif de traitement de signal d'entrée pro-

venant d'un chromatographe dont le fonctionnement comprend au moins une phase, ou mode, directe, comprend pour agir en combinaison: des moyens reliés au chromatographe

pour capter le commencement de ladite phase directe et pour.

produire un signal d'initiation en réponse à celle-ci, un amplificateur logarithmique relié

au chromatographe pour recevoir le signal d'entrée et pro-

duire un signal de sortie logarithmique représentatif du logarithme du signal d'entrée, des moyens reliés au chromatographe pour détecter des pics et des minima dans le signal d'entrée,

un processeur numérique relié au chro-

matographe, au moyen de détection et au moyen d'initiation et programmé pour capter la sensibilité du chromatographe et produire des signaux indicatifs de celle-ci, Le dispositif de traitement comprend en outre des moyens reliés au chromatographe, à l'enregistreur logarithmique et au processeur numérique pour délivrer au moins le si- gnal de sortie logarithmique comme sortie du dispositif de traitement De préférence le processeur numérique est en outre programmé pour déterminer les temps écoulés entre ledit signal d'initiation et l'apparition desdits pics, et pour délivrer des signaux indicatifs desdits temps, et

pour intégrer la valeur du signal d'entrée sur les inter-

valles compris entre des minima successifs et délivrer des

signaux indicatifs du résultat de l'intégration,-le dispo-

sitif de traitement comprenant en outre des moyens reliés au chromatographe, à l'amplificateur logarithmique et au processeur numérique pour délivrer les signaux de temps

écoulé et les signaux d'intégration comme sorties du dis-

positif de traitement.

Une caractéristique générale des formes de réalisation de l'invention qui vont être décrites réside

dans la conversion logarithmique du signal du chromatogra-

phe avant qu'il ne soit affiché; ceci a pour effet de comprimer la plage du signal, permettant l'affichage sur un enregistreur à bande des signaux de sortie ayant une

large plage dynamique en même temps que se trouve minimi-

sé ou éliminé le besoin d'un commutateur d'échelle; une plage dynamique de cinq décades peut être prise en compte

sans commutation d'échelle.

Dans une première forme de réalisation le signal du chromatographe est numérisé et transmis à un

microprocesseur numérique; le microprocesseur échantil-

lonne l'amplitude du signal de sortie de façon répétitive

et produit un signal de sortie égal à son logarithme, le-

quel est affiché comme précédemment décrit.

De plus dans cette forme de réalisation la numérisation est réalisée par un convertisseur tension/ /fréquence, les impulsions de sortie de celuici étant cumulées et comptées au moins dix fois par seconde; cette fréquence d 1 échantillonage a pour résultat de faire la moyenne des effets aléatoires du bruit électrique, et de ce fait l'effet d'un tel bruit sur la détection d'un pic, sur l'intégration et sur le calcul de la ligne de base est minimisé. De plus des dispositions d'automatisme

sont prévues pour capter la plage de sortie du chromato-

graphe à gaz avec lequel le dispositif d'interface est utilisé, et pour activer un dispositif d'alarme lorsque la plage dynamique de l'appareil est dépassée Comme autres dispositions d'automatisme, l'interface détecte la phase

directe d'analyse du chromatographe et commence ses fonc-

tions de traitement de signaux en réponse En définiti l'utilisation d'un microprocesseur permet des changements à volonté de la méthode d'analyse ou du format de sortie, aussi bien qu'elle accroit la précision par rapport aux systèmes analogiques qui sont basés sur la charge d'un condensateur. Dans la seconde forme de réalisation

décrite la conversion logarithmique du signal de chroma-

tographe est réalisée par un amplificateur logarithmi-

que analogique, lequel pourra être utilisé dans 'Les cas d'application ou d'environnement ou il-est possible que

le fonctionnement du microprocesseur puisse être inter-

*rompu.

La présente invention sera mieux com-

prise et des détails en relevant apparaîtront à la des-

cription qui va être faite de -deux formes de réalisa-' tion de l'invention en relation avec les figures des planches annexées dans lesquelles Les fig 1 et 2 sont des organigrammes de fonctions de dispositifs d'interface selon deux for-

mes préférées de réalisation conformes à l'invention.

Sur la fig 1, l'analyse d'un échantillon de substance est réalisée par un chromatographe 10; un appareil approprié à l'analyse des boues de forage est commercialisé par Varian Associates, Inc, Palo Alto, Californie dans le modèle "Chromatographta gaz Varian 940 "; cependant d'autres modèles d'appareils peuvent aussi être utilisés Le chromatographe a l'avantage d'être capable de détecter des composés hydrocarbonés contenant de une à six molécules de carbone dans des quantités variant dans une plage dynamique d'au moins

cinq décades La sensibilité aux composés avec une mo-

lécule est de préférence d'au moins 10 à 106 p p m.

Le chromatographe est susceptible d'être utilisé aussi

bien sur ce terrain qu'en laboratoire.

Le dispositif d'interface de la présente forme de réalisation est utilisé avec,parmi d'autres, un chromatographe à ionisation de flamme à détecteur

électrométrique La plage de sensibilité de ces appa-

reils peut être détectée sur une ligne de sortie 12; une autre ligne de sortie 14 délivre un signal indiquant si le chromatographe fonctionne en mode direct ou en mode inverse; des lignes de sortie 16 et 17 délivrent le signal de sortie de l'électromètre du chromatographe, la ligne 16 constituant une entrée d'un amplificateur

d'intégration 18.

L'autre entrée de l'amplificateur d'in-

tégration 18 est reliée par une ligne 20 à la sortie d'un convertisseur numérique/analogique 22; la sortie de l'amplificateur 18 est dirigée à travers une ligne 24

sur un filtre 26 dont la sortie sur une ligne 28 cons-

titue l'entrée d'un convertisseur tension/fréquence 30; le convertisseur 30 délivre des impulsions qui sont transmises par une ligne 32 a un registre de comptage 34 qui additionne le nombre total des impulsions reçues et restitue cette information sur une ligne de sortie 36; une seconde ligne d'entrée 38 du registre 34 est destinée à recevoir un signal de remise à zéro du comptage du

registre 34.

La sortie 36 du registre de comptage, son entrée 38 et les sorties 12 et 14 respectivement de plage et de cycle sont reliées à un microprocesseur numérique 40; une sortie annexe du microprocesseur est destinée à constituer, à travers une ligne 42, une entrée annexe du convertisseur numérique/analogique 22 Une autre sortie est reliée par une ligne 44 à uni convertisseur numérique/analogique 46 dont la ligne de sortie 48 est l'une des sorties d'un commutateur 50, dont l'autre entrée est la sortie 17 de l'électromètre du chromatographe; la ligne de sortie 52 du commutateur 50 est reliée à un enregistreur à bande 54; une ligne 56 relie le microprocesseur 40 aux sorties de lecture

et de contrôle 58, et une autre ligne 59 relie le micro-

processeur à un dispositif d'alarme 61.

Le fonctionnement de cette forme de réa-

lisation peut être décrit de la manière suivante lors-

que la phase du fonctionnement en mode direct du chroma-

tographe 10 débute, un signal l'indiquant est détecté par le microprocesseur 40; le microprocesseur 40 délivre un signal sur la ligne 38 mettant à zéro le registre du comptage 34 pour le préparer à recevoir les signaux de

sortie de données du chromatographe.

La sortie de l'électromètre 16 du chro-

matographe 10 est mélangée par l'amplificateur d'inté-

gration 18 à un signal de rétroaction produit par le microprocesseur 40, et fournieà l'amplificateur 18 après conversion par le convertisseur numérique/analogique 22

(ce signal de rétroaction sera discuté ultérieurement).

Le signal additionné résultant est adouci par le filtre 26 et envoyé au convertisseur tension/fréquence 30;

ce convertisseur est un circuit-horloge modulé en fré-

quence qui produit des impulsions dont la fréquence est

déterminée par la tension du signal de sortie du chroma-

tographe; par exemple si le niveau du signal reçu par le convertisseur 30 varie de O à 10 volts, la fréquence du signal de sortie du convertisseur 30 pourra varier de O à 1 megahertz La mesure du signal de sortie du

chromatographe est basée sur la valeur du comptage cumu-

lée par le registre sur une période de mesure déterminée dans la présente forme de réalisation, cette période ne dépasse pas, de préférence, 100 millisecondes; à la fin de chaque période le microprocesseur lit l'état du registre 34 et le remet à zéro; la valeur totale de comptage cumulée par le registre 34 pendant une période donnée représente la valeur moyenne du signal d'entrée

au convertisseur 20 pendant cette période.

On devra noter que certains parasites à haute fréquence ou autres bruits électriques sur le signal, s'ils n'ont pas été déjà éliminés par le filtre 26, n'entraîneraient que de très brèves variations dans la fréquence de sortie du convertisseur 30; de telles variations étant aléatoirement positives ou négatives, elles tendraient à s'annuler sur l'étendue d'une période de mesure, ce qui aurait pour résultat un rapport bruit/

signal insignifiant.

La précision de la mesure du signal du chromatographe est en outre augmentée par la brièveté

des périodes de mesure de 100 millisecondes en comparai-

sont avec l'étendue des pics du signal de sortie qui est habituellement beaucoup plus longue Ainsi quelque mesure erronnée ayant lieu sur une période donnée, due à un bruit de basse fréquence par exemple, tendrait

à être ignorée dans la mesure o elle varierait subs-

tanciellement depuis la courbe relativement douce for-

mée sur l'enregistreur à bande par des mesures précé-

dentes et subséquentes.

Pendant une période initiale, de 15 secondes par exemple, après une première remise à zéro du registre de comptage 34, on suppose que la sortie

de la colonne du chromatographeest constituée entière-

ment de gaz vecteur et qu'aucun composé hydrocarbone de l'échantillon testé n'a encore été émis Pendant cette période, les signaux transmis au microprocesseur sur la ligne 36 sont traités comme données de ligne de base; le signal de ligne de base est le signal de

sortie délivré par le chromatographe en l'absence d'é-

chantillon et par conséquent ce signal de ligne de base peut être défini comme une certaine partie du signal de sortie qui ne correspond pas à un pic, comme l'enveloppe combinée de pics confondus, ou comme une

vallée entre des pics voisins confondus.

Les données de la ligne de base peuvent

varier d'un essai à l'autre par suite d'une grande va-

riété de facteurs, tels que variations de l'effet de

retention du milieu de la colonne, variations de tempé-

rature, condensation, variation de l'alimentation en gaz vecteur Pendant les quinze premières secondes de chaque essai, par conséquent, une nouvelle ligne de base

de cet essai est mesurée et memorisée par le micropros-

sesseur. Jusqu'à ce que le niveau de la ligne de base ait été mesuré, le signal de rétroaction délivré par le microprocesseur 40 sur la ligne 42 est nul, et

par conséquent la sortie sur la ligne 24 de l'amplifi-

cateur d'intégration 18 est égal au signal de sortie du chromatographem 10; toutefois, après mesuré du niveau de la ligne de base,le microprocesseur 40 délivre un signal de rétroaction sur la ligne 42 qui est ajouté'

au signal de sortie du chromatographe/tel qu'il com-

pense le signal de sortie de la ligne de base du chro-

matographe Par exemple, le signal de rétroaction peut

être un signal numérique qui est converti par le conver-

tisseur numérique/analogique 22 en un signal dont l'am-

plitude estl'inverse de celle du signal de la ligne de base De cette façon, l'entrée au convertisseur 30 tension/fréquence serait

nulle en l'absence de composés hydrocarbonés On pour-

rait bien entendu, envisager d'autres arrangements.

Comme déjà dit, le niveau de-sortie du chromatographe c'est-à-dire la valeur de comptage du

registre 34 est de préférence capté toutes les 100 milli-

secondes; le microprocesseur 40 produit alors un signal

de sortie égal au logarithme du signal chromatographi-

que détecté; ce signal est envoyé par la ligne 44 au convertisseur numérique/analogique 46, lequel délivre sur la ligne 48 un signal analogique à destination de

l'enregistreur 54 Un commutateur 50 est destiné à as-

surer la commutation entre la sortie logarithmique du convertisseur 46 et la sortie brute du chromatographe 10 sur la ligne 17; l'affichage de la sortie brute pourrait être utilisé, par exemple, dans l'éventualité d'un mauvais fonctionnement du microprocesseur ou d'un

autre composant de traitement; la sortie du commuta-

teur 50 est reliée par une ligne 52 à l'enregistreur 54.

Il est souhaitable que l'échelle loga-

rithmique duchromatogramme produit par l'enregistreur couvre une plage dynamique de quatre décades, grâce à

quoi des concentrations de 102 p p m à î 06 p p m pour-

ront être prises en compte Pour les concentrations comprises entre 10 et 102 p p m le microprocesseur

porte automatiquement le signal du chromatographe con-

verti dans un format linéaire sur une partie à échelle

linéaire de la bande d'enregistreur L'échelle convena-

blelinéaire ou logarithmique selon-la concentration, est choisie sur la base à la fois de l'amplitude du signal de sortie tel que reçu sur la ligne 36, et de la plage de sensibilité de l'électromètre telle que reçue sur la ligne 12; le dispositif d'alarme 61 indique si

la plage d'affichage admissible a été dépassée.

Outre la production d'une sortie de

chromatograhe pour l'affichage, le microprocesseur rem-

pli bien d'autres fonctions; l'une de celles-ci est la détection des pics dans le chromatogramme, c'est-à-dire de signaux différents du signal de la ligne de base,

lesquels indiquent le passage d'un composant de l'échan-

tillon analysé dans le détecteur La méthode de détec-

tion du pic qui est utilisée dans la présente forme de réalisation est la suivante: chaque valeur de comptage

reçue du registre 34 est stockée puis replacée enmé-

moire avec le comptage suivant aussi longtemps que la comparaison entre les deux comptages indique qu'il n'y a pas d'augmentation Lorsqu' n comptage en-diminution est détecté, le comptage de ligne de base est soustrait du dernier comptage en augmentation; la différence

est divisée par deux et ajoutée au comptage de-la li-

gne de base en vue de déterminer un seuil de détection de pic Si la tendance à diminuer persiste et si la

valeur de comptage tombe au-dessous du seuil de détéc-

tion du pic calculé, la plus grande valeur en augmen-

tation sera considérée comme ayant été une valeur de pic; à l'inverse la tendance sera considérée comme ayant été un épaulement,et le processus sera poursuivi

lorsque la valeur de comptage augmentera de nouveau.

Des minima de la courbe et des épaulements sur les queues des bords d'un pic seront traités de façon inverse. D'autres programmes de traitement de signaux sont connus de l'art, par exemple ceux qui détectent des pics et des minima dans un signal sur la base d'une analyse de la pente adoucie de la courbe,

et l'un de ceux-ci peut être utilisé avec le disposi-

tifde l'invention en changeant la programmation du microprocesseur Lorsqu'un pic a été détecté,les données

désirées sur les composants de l'échantillontpar exem-

ple données de quantité 'et de concentration, sont dé-

terminées par le microprocesseur 40 et-affichées aux

sorties de lecture 58 via la ligne 56; un autre ar-

ticle qui peut être utilisé pour être affichéest le temps écoulé entre le commencement de la phase directe

et.la détection du pic.

Un autre-article qui peut être affiché estl'aire comprise entre la courbe et la ligne de base, par exemple l'intégralede la courbe entre soit les points d'intersection de la ligne de base ou entre les

minima de la courbe; cette intégrale,telle que définie, re-

présente la quantité totale détectée du composant

on devra aussi noter que si la quantité totale de l'é-

chantillon est connue, on pourra par une simple opéra-

tion s'arranger pour déterminer et lire la concentration

en pourcentage du composant détecté par rapport à l'échan-

tillon total; l'intégration peut être effectuée par

n'importe quelle méthode conventionnelle.

Une caractéristique additionnelle com-

prise dans l'organe de contrôle 58 de cette forme de réalisation consiste en une grille d'entrée de données de calibrage correspondant au gaz de calibrage connu mentionné précédemment; le gaz -de calibrage peut avoir six pics par exemple correspondant à des nombres d'atomes de carbone de 1 à 6 arrivant en séquence; une mémoire

est prévue pour stocker les valeurs de comptage du re-

gistre 34 correspondant à ces pics; la concentration

correcte de chaque composant du gaz de calibrage est a-

lors introduite et le microprocesseur détermine à partir de celle-ci les facteurs appropriés qui doivent être

appliqués aux mesures futures des six pics-en vue de dé-

terminer les concentrations correctes des composants de l'échantillon.

La forme de réalisation ci-dessus décri-

te atteint les objectifs désirés d'effacer le bruit du secteur à 60 Hertz et de réduire l'effet du bruit de détecteur en faisant la moyenne de celui-ci à travers le signal Zn outre le dispositif de numérisation et de calcul du logarithme est plus précis que les systèmes

analogiques En définitive l'utilisation d'un microproces-

seur autorise une souplesse virtuellement illimitée

dans le changement de mode d'analyse du signal pour fai-

re face à n'importe quelle éventualité; il réduit aussi

le coût du dispositif en offrant plus de fonctions réa-

lisables à partir d'un microprocesseur préexistantre-

quérant ainsi un minimum de nouveau matériel.

La fig 2 illustre schématiquement une

autre forme de réalisation de l'invention qui est notam-

ment utilisable dans les applications o on désire avoir

une sortie logarithmique même en cas de panne du micro-

processeur; on ne décrira seulement en détail que celles des caractéristiques de cette forme qui iiffèrent de la

forme précédemment décrite.

Dans la forme de réalisation de la fig 2 le signal de sortie de l'électromètre du chromatographe est fourni à travers une ligne -60 à un amplificateur logarithmique analogique 62, et par une ligne 64 à un détecteur-convertisseur analogique/numérique 66; la sortie de l'amplificateur 62 est reliée par une ligne 68 à une entrée d'un commutateur de sélection de sortie dont l'autre entrée est reliée par la ligne 17 au

chromatographe 10.

La sortie du détecteur -convertisseur 66

est reliée par une ligne 68 à un microprocesseur numé-

rique 70; les lignes 72 et 74 relient les sorties ad-

ditionnelles du microprocesseur 70 à respectivement une entrée additionnelle du détecteur convertisseur 66 et à

une entrée additionnelle de l'amplificateur 62.

En fonctionnement, le signal de sortie d'électromètre du chromatographe 10 est reçu à travers

une ligne 64 par le détecteur-convertisseur 66 qui con-

verti le signal en un signal numérique utilisable par le microprocesseur numérique 70; il détecte aussi les pics présents dans le signal de sortie du chromatographe en utilisant soit un circuit numérique soit une mémoire analogique de détection et de rétention des pics, ou une

alternative conventionnelle à ceux-ci Le signal numé-

rique et les données de détection de picssont reçus à travers la ligne 69 par le microprocesseur 70 qui assure la remise aux conditions initiales, le traitement, et

d'autres fonctions de sortie similaires à celles du mi-

croprocesseur 40 de la forme de réalisation précédente,

étant relié, à une entrée de commande du détecteur con-

vertisseur 66 par la ligne 72.

Une autre sortie de contrôle du micro-

processeur 70 peut être avantageusement reliée par la

ligne 74 à une entrée de contrôle de l'amplificateur lo-

garithmique 62; cette entrée reçoit des signaux de démultiplication générés par le microprocesseur à partir de l'amplitude du signal numérisé reçu sur la ligne 68 et du signal de sensibilité de l'électromètre reçu sur

la ligne 12 On peut bien entendu prévoir une commuta-

tion manuelle si l'on souhaite imposer à l'affichage de

sortie une échelle désirée Une alarme 61 peut être re-

liée au microprocesseur 70 par une ligne 59.

Bien que l'on ait décrit et représenté

de 5 formesparticulièreset préféréesde réalisation de l'in-

vention il doit être compris que la portée de cette dér-

nière n'est pas limitée à ces formes mais qu'elle s'é-

tend à tout dispositif de traitement de signaux de sor-

tie dlunïchromatographe, comportant séparément ou en combinaison les caractéristiques générales énoncées

plus haut.

Claims (2)

R E V E N D I C A T ION S

1. Dispositif de traitement d'un signal d'entrée provenant d'un chromatographe, caractérisé:

en ce qu'il comprend pour agir en com-

binaison: des moyens logarithmiques, dits premiers, reliés au chromatographe et destinés à recevoir un signal d'entrée et à produire un signal logarithmique qui représente le logarithme dudit signal d'entrée,

des moyens de détection, dits deuxièmes, reliés au chro-

matographe et destinés à recevoir ledit signal d'entrée, à détecter des pics de celui-ci et à produire un signal indicatif de l'arrivée desdits pics, et des moyens, dits troisièmes, reliés auxdits premiers et

deuxièmes moyens et destinés à produire ledit signal loga-

rithmique et ledit signal indicatif comme signaux de sor-

tie dudit dispositif; 2.-Dispositif selon la revendication 1, caractérisé: en ce que ledit signal produit par

lesdits deuxièmes moyens est, en outre, indicatif de l'am-

plitude desdits pics 3. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé:

en ce qu'il comprend pour agir en com-

binaison:

un premier convertisseur relié au chromatographe et des-

tiné à recevoir ledit signal d'entrée et à produire des signaux d'horloge dont la fréquence est représentative du signal d'entrée,

un registre de comptage relié audit premier convertis-

seur pour compter les signaux d'horloge et les cumuler en une valeur de comptage,

des moyens reliés audit registre de comptage pour remet-

tre la valeur dudit comptage à une valeur initiale au com-

mencement de périodes successives de mesure de valeur prédéterminée, et

un second convertisseur relié audit registre de compta-

ge et auxdits moyens de remise à une valeur initiale, le-

dit convertisseur étant destiné à produire un signal re-

présentatif de ladite valeur de comptage et à délivrer le-

dit signal des valeurs de comptage à la fin desdites pé-

riodes de mesure comme sortie de l'appareil de traitement; 4. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé

en ce que ladite valeur initiale à la-

quelle est remise ledit registre de comptage-est une va-

leur prédéterminée, et le signal produit par le second convertisseur est un signal logarithmique représentatif du

logarithme du comptage, de même que la sortie du disposi-

tif est constituée par un signal logarithmique; 5 Dispositif selon la revendication 4, caractérisé

en ce que le second convertisseur com-

prend un microprocesseur numérique programmé et un conver-

tisseur numérique/analogique relié au précédent pour rece-

voir la sortie numérique du microprocesseur et délivrer un

signal logarithmique analogique comme sortie du disposi-

tif; 6. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit second convertisseur

incorpore des moyens pour produire un signal de rétroac-

tion, en ce qu'il comprend en outre un amplificateur d'intégration relié au chromatographe

et au second convertisseur pour recevoir le signal d'en-

trée sortant du chromatographe-ainsi que le signal de ré-

troaction, et pour produire un signal de sortie représen-

tatif de leur somme, et un filtre relié à l'amplificateur d'intégration pour recevoir le signal somme et délivrer un signal de sortie

filtré, le signal d'entrée reçu par le premier convertis-

seur étant ledit signal de sortie filtré 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit second convertisseur comprend un microprocesseur numérique programmé et des convertisseurs numériques analogiques reliés au précédent pour recevoir le signal de sortie du microprocesseur et

délivrer des signaux numériques logarithmiques et de ré-

troaction 8 Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre des moyens reliés au chromatographe pour délivrer le signal

d'entrée comme sortie additionnelle du dispositif de trai-

tement 9 Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre des

moyens reliés au chromatographe pour détecter la sensibi-

lité de celui-ci et délivrer un signal indicatif de ladite sensibilité comme sortie additionnelle du dispositif de traitement 10. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que lesdites périodes de mesure n'ont pas une durée supérieure à 100 millisecondes 11, Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre pour agir en combinaison:

des moyens reliés au chromatographe pour fournir le si-

gnal d'entrée comme sortie du'dispositif de traitement, un amplificateur d'intégration relié au chromatographe pour additionner une pluralité de signaux et produire un signal représentatif de leur somme, ledit signal d'entrée provenant du chromatographe étant l'une de la pluralité de signaux,

un filtre relié à l'amplificateur d'intégration pour re-

cevoir le signal somme et fournir un signal de sortie fil-

tré,

un convertisseur de fréquence relié au filtre pour rece-

voir ledit signal de sortie filtré et produire des signaux d'horloge dont la fréquence est représentative du signal de sortie filtré,

un registre de comptage relié au convertisseur de fré-

quence pour compter les signaux d'horloge et cumuler une valeur de comptage,

un processeur numérique relié au chromatographe, au re-

gistre de comptage et à l'amplificateur d'intégration, et au convertisseur numérique/analogique relié au processeur, le dit processeur étant programmé pour: a) faire la moyenne de la valeur de comptage pendant une période de durée prédéterminée postérieure à ladite première remise à valeur initiale en vue de déterminer un comptage de ligne de base et de stocker ledit comptage de liane de base,

b) remettre la valeur de comptage à une valeur ini-

tiale prédéterminée au début des périodes successives de

mesure d'une longueur prédéterminée suivant ladite pério-

de pendant laquelle est effectuée la moyenne, c) détecter la sensibilité du chromatographe, d) produire un signal de rétroaction représentatif du comptage de la ligne de base, le signal de rétroaction

étant fourni, -à travers l'un desdits convertisseurs numé-

riques/analogiques à l'amplificateur d'intégration comme entrée additionnelle, et e) produire un signal logarithmique représentatif de la valeur de comptage et fournir le signal logarithmique au moins à la fin des périodes de mesure à travers l'autre

des convertisseurs numériques/analogiques comme sortie ad-

ditionnelle du dispositif de traitement; 12 Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre pour agir en combinaison: des moyens reliés au chromatographe pour initier ledit traitement, des moyens logarithmiques reliés au chromatographe pour

recevoir le signal d'entrée et produire un signal de sor-

tie logarithmique qui est égal au logarithme du signal d'entrée, des moyens reliés au chromatographe pour détecter des pics et des minima dans le signal d'entrée, des moyens d'horloge reliés auxdits moyens de détection

et d'initiation, pour déterminer le temps écoulé entre la-

dite initiation du traitement et l'apparition dudit pic, et pour délivrer des signaux indicatifs dudit temps, des moyens d'intégration reliés au chromatographe et aux moyens de détection pour intégrer la valeur du signal

d'entrée sur les intervalles compris entre des minima suc-

cessifs, et pour délivrer des signaux indicatifsdu résul-

tat d'intégration, et des moyens reliés aux moyens logarithmiques, d'horloge,

et d'intégration pour délivrer des signaux de sortie loga-

b rithmiques, des signaux du temps écoulé et des signaux d'intégration comme sorties de l'appareil de traitement,

13. Dispositif selon la revendication 1 dans lequel le fonc-

tionnement du-chromatographe comprend au moins une phase, ou mode, directe, caractérisé en ce qu'il comprend pour agir en combinaison:

des moyens reliés au chromatographe pour capter le com-

mencement de ladite phase directe et pour produire un si-

gnal d'initiation en réponse à celle-ci, un amplificateur logarithmique relié au chromatographe pour recevoir le signal d'entrée et produire un signal de sortie logarithmique représentatif du logarithme du signal d'entrée, des moyens reliés au chromatographe pour détecter des pics et des minima dans le signal d'entrée, un processeur numérique relié au chromatographe, au moyen de détection et au moyen d'initiation et programmé pour capter la sensibilité du chromatographe et produire des signaux indicatifs de celle-ci, et des moyens reliés au chromatographe, à l'enregistreur logarithmique et au processeur numérique pour délivrer au moins le signal de sortie logarithmique comme sortie du

dispositif de traitement.