FR2646372A1 - Procede et appareillage pour la desodorisation du liege - Google Patents

Abstract

L'invention a pour objet un procédé et un appareillage pour la désodorisation du liège par application d'un traitement de distillation par entraînement à la vapeur pour éliminer les substances à l'origine d'une odeur désagréable contenues dans le liège. Le procédé selon l'invention comprend une première étape consistant à placer le liège 2 dans un récipient 1, une seconde étape d'alimentation en vapeur produite dans un générateur de vapeur 4 dans le récipient 1 et une troisième étape d'évacuation du récipient de la vapeur avec la substance à l'origine de l'odeur désagréable.

Description

La présente invention concerne l'élimination d'odeurs désagréables du

liège. Plus particulièrement, la présente invention concerne l'élimination du 2,4,6-trichloroanisole (TCA) qui a une

odeur caractéristique.

Le liège possède des caractéristiques uniques. Il est

léger et il a un degré élevé de résilience. En outre, il a d'excel-

lentes propriétés d'étanchéité aux gaz et aux Liquides et il est stable vis-à-vis des solvants comme l'alcool. En outre, c'est un matériau hygiénique pour la protection des aliments et sans danger

pour les êtres humains et qui n'a pas d'odeur propre.

A cause des caractéristiques citées ci-dessus, le liège a été largement utilisé comme bouchons pour des récipients comme des bouteilles remplies d'un liquide comme le vin, l'eau-de-vie ou le

whisky, ou des récipients remplis avec divers types d'aliments.

Cependant, bien qu'il n'ait pas d'odeur propre, on ren-

contre à de rares occasions une odeur désagréable dans les bouchons de liège. Cette odeur altère, lorsqu'elle est présente, La qualité du contenu des bouteilles ou récipients à bouchon de liège. On a récemment identifié par diverses études le 2,4,6-trichloroanisole (TCA) comme la substance qui produit l'odeur désagréable. Le TCA est considéré comme la substance produite par des moisissures à partir du 2,4,6-trichlorophénol (TCP) qui est utilisé dans des agents utilisés de manière classique pour pulvériser Le chêne-liege. Egalement, dans "Journal of Agricultural and Food Chemistry", (1982) pages 359 à 362, on suppose que le 2,4,6trichlorophénol et d'autres composés chlorés voisins sont produits par la chloration d'une substance voisine du liquide pendant le blanchiment au chlore utilisé dans le traitement du liège et que ces composés sont ensuite extraits dans le liquide comme le vin. Dans "Science des Aliments"-(1984), pages 81 à 93, on considère de manière semblable que l'agent de chloration est la source de la substance produisant l'odeur. Dans la discussion, on a indiqué que- le 2,4,6-trichloroanisole est dérivé du pentachlorophénol ou d'autres pesticides chlorés appliqués à l'arbre. On considère en outre que le liège et les bouchons stockés dans une atmosphère polluée par des chloroanisoles peuvent contaminer Le vin en bouteilles vieilli dans des caves saines. On a étudié des procédés pour la désodorisation efficace

du liège et on a essayé les procédés suivants.

(1) Désodorisation par chauffage à sec.

Le liège est chauffé et séché à 80 C pendant 6 à 8 h,

après quoi les substances produisant l'odeur désagréable sont pra-

tiquement évaporées. Cependant, le TCA est adsorbé spécifiquement par les composés macromoléculaires qui forment le Liège comme la cellulose, la lignine et la subérine et il est difficile de séparer le TCA à l'état sec. Le point d'ébullition du TCA est de 240 C sous ,9 kPa (738,2 mmHg) et de 132 C sous 3,75 kPa (28 mmHg). Donc,

pour évaporer le TCA, on doit appliquer une température de chauf-

fage qui est supérieure au point d'ébullition du TCA. Cependant, il est difficile d'élever la température intérieure du liège sans

chauffer trop fortement la surface, ce qui entraîne une détériora-

tion des caractéristiques souhaitables du liege. Comme ce chauffage est appliqué seulement à la surface du liège, le TCA ne peut donc

pas être éliminé totalement à l'intérieur.

(2) Désodorisation par chauffages répétés.

Le liège est chauffé à 80 0C pendant 6 h et ensuite on le laisse à la température ambiante pendant environ 1 mois. Le TCA

peut être éliminé en répétant plusieurs fois ce traitement. Cepen-

dant, ce procédé exige de longues durées de traitement jusqu'à ce que le TCA soit totalement éliminé, en conséquence le rendement de production est faible (2 ou 3 répétitions du traitement ci-dessus

ne suffisent pas pour éliminer entièrement le TCA).

(3) Désodorisation par l'acide citrique.

Le liège est désodorisé par lavage pendant 3 à 5 min avec une solution à 3 % en volume d'acide citrique. Cependant, les effets de cette technique de désodorisation ne sont conservés que pendant une courte durée. En effet, comme le liège résiste à l'absorption des liquides, la solution d'acide citrique ne peut pas atteindre L'intérieur du Liège. En conséquence, le traitement de désodorisation n'agit que sur la surface du liège, Le TCA non traité à l'intérieur du Liege se dépLace vers la surface au cours

du temps et l'odeur désagréable se produit à nouveau.

(4) Désodorisation par un bain d'oxydant.

Le liège est désodorisé et stérilisé par Lavage dans une solution à 1 Z en volume de peroxyde d'hydrogène (H202). Cependant, on rencontre des problèmes semblables à ceux de la désodorisation

par l'acide citrique.

(5) Désodorisation par les vapeurs d'alcool.

Le liège est abandonné et désodorisé en atmosphère d'alcool à 18-24 C pendant 1 mois. Cependant, ce procédé rencontre

les mêmes problèmes que les procédés (3) et (4).

(6) Lavage à l'eau chaude.

Le liège à L'état de grains est lavé à l'eau chaude à une température de 60 C. Il est nécessaire de répéter deux fois le traitement. Mais, comme le TCA a une affinité relativement forte pour le liège, il se déplace et il est retenu dans les portions intérieures du liège., Selon ce procédé, en conséquence, l'effet de désodorisation est encore insuffisant parce que le traitement

n'agit que sur la surface du Liège.

(7) Extraction au Soxhlet.

Le TCA contenu dans le liège est extrait dans un Soxhlet à 45 0C pendant 24 h avec le n-pentane. Par ce procédé, le TCA est entièrement éliminé à la fois de la surface et de l'intérieur du liège. Cependant, l'appareillage est très coûteux et les coûts de production deviennent très élevés. En outre, on rencontre dans ce

procédé un certain degré de danger.

(8) Dispersion.

Il a été envisagé de broyer simplement le liège en grains d'un certain diamètre et de le remettre ensuite dans la forme désirée en le pressant avec des adhésifs. Cependant, Le TCA est simpLement dispersé dans chaque grain et L'on ne peut s'attendre

par cette tentative à un grand perfectionnement.

(9) Stérilisation par irradiation.

"Deutsche Lebensmittel-Rundschau" (1984) pages 204-207,

concerne la stérilisation par irradiation. On a discuté le méca-

nisme d'altération du liège dans les vins. On a proposé d'utiliser un procédé d'irradiation pour éviter la conversion microbienne du TCP en TCA et éviter ainsi l'altération du Liège. Cependant, ce procédé ne peut pas éLiminer le TCA contenu dans la structure

interne du liège.

(10) Stérilisation par l'ozone.

La première publication de brevet de la RFA n 34 05 422 décrit la stérilisation du liège par l'eau ozonisée ou par une émulsion de silicone ozonisée dans laquelle la concentration

d'ozone est de >1 mg/l à une température inférieure à 30 C.

Cependant, ce procédé rencontre les mêmes problèmes que

les procédés (3) et (4).

La présente invention a donc principalement pour objet de proposer un procédé pour la désodorisation du liège en éliminant de

l'intérieur du liège les substances produisant des odeurs désa-

gréables, principalement le TCA.

Un autre objet de la présente invention est de proposer un procédé pour la désodorisatidn du liège sans détérioration des

caractéristiques uniques du liège.

Un autre objet de la présente invention est de proposer un appareillage pour désodoriser le liège de manière simple et bon

marché.

Selon un aspect de l'invention, un procédé pour la déso-

dorisation du liège comprend l'application au liège de l'entra ne-

ment à la vapeur pour éliminer une substance produisant une odeur désagréabLe dans le liège, la température et la pression de la vapeur pour le traitement de désodorisation étant choisies de manière à faire pénétrer les molécules de vapeur dans La structure

interne du Liège.

Selon un autre aspect de l'invention, un procédé pour éLiminer une substance produisant une odeur désagréable dans le liège comprend les étapes suivantes: une première étape consistant à placer le Liège dans un récipient,

une seconde étape de fourniture de vapeur dans le réci-

pient pour produire un courant de vapeur à une température et sous une pression données, la température et la pression étant choisies pour faire pénétrer les moLécules de vapeur dans la structure

interne du liège et provoquer L'entrainement à la vapeur à l'inté-

rieur de La structure interne du Liège, une troisième étape consistant à évacuer du récipient la vapeur qui est passée à travers Le Liège et qui contient la substance qui est à L'origine de l'odeur-désagréable, La substance qui est à L'origine de L'odeur désagréable peut être Le 2,4,6trichLorophénoL qui peut être un précursseur du 2,4,6-trichloroanisole. Le procédé comprend en outre Les étapes suivantes:

découpage du Liège en morceaux de dimension prédéter-

minée, préchauffage du Liège coupé à une certaine température et maintien de La température et de La pression pendant la

désodorisation.

Dans ce cas, La température de La vapeur est d'au moins

C; La pression du système est d'au moins 1 bar (760 mmHg).

Dans le mode de mise en oeuvre préféré, la seconde étape comprend en outre la fourniture de La vapeur pour le liège par le fond du récipient. La seconde étape peut en outre comprendre- l'agitation du récipient. Dans ce cas, l'étape d'agitation consiste à faire

tourner et/ou osciLLer le récipient. L'étape d'agitation peut com-

prendre L'agitation du Liège dans Le récipient.

Le procédé peut comprendre en outre une étape de refroi-

dissement du Liège dans le récipient. L'étape de refroidissement peut comprendre les étapes suivantes: production d'une atmosphère chaude, fourniture de l'atmosphère chaude dans l'intérieur du

récipient tout en maintenant La rotation et l'osciLLation du réci-

pient. De préférence, la fourniture de l'atmosphère est

effectuée après refroidissement naturel et à un instant o l'effi-

cacité de refroidissement par refroidissement naturel est abaissée.

Selon un autre aspect de l'invention, un appareillage

pour la désodorisation du liège par entraînement à la vapeur com-

prend: un dispositif pour produire un courant de vapeur à une température et sous une pression données qui sont choisies pour produire l'entraînement à la vapeur à l'intérieur de la structure interne du liège pour éliminer une substance à l'origine d'une

odeur désagréable contenue dans le liège.

Selon un autre aspect encore de l'invention, un appareil-

lage pour la désodorisation du liège comprend: un premier dispositif destiné à contenir le liège,

un second dispositif pour fournir de la vapeur d'un géné-

rateur de vapeur pour former un courant de vapeur depuis un orifice d'entrée jusqu'à un orifice de sortie du premier dispositif, la vapeur dans le courant de vapeur étant maintenue à une température et sous une pression données choisies pour éliminer du liège une substance produisant une odeur désagréable, un troisième dispositif pour évacuer par l'orifice de sortie du premier dispositif la vapeur avec la substance produisant

l'odeur désagréable.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la

description qui va suivre de ses modes de mise en oeuvre préférés

en référence aux dessins ci-annexés, dans lesquels:

- la figure 1 est un bloc-diagramme représentant un pro-

cédé pour éliminer les substances produisant des odeurs désa-

gréables selon la présente invention; - la figure 2 est une vue en coupe d'un appareillage pour la désodorisation du liège selon la présente invention; - La figure 3 représente graphiquement la relation entre La pénétration de la vapeur et La température et La pression de la vapeur; et - La figure 4 représente graphiquement la relation entre la quantité totale de vapeur fournie et Le taux d'élimination du TCA.

La présente invention est réalisée en utilisant une dis-

tillation par entraînement à la vapeur classique.

Comme il est bien connu, le liège a une propriété de résistance à l'eau empêchant les molécules d'eau de pénétrer dans sa structure interne. En conséquence, bien que l'on sache que le TCA peut être éliminé de la surface du liege par lavage à l'eau, le TCA contenu à l'intérieur ne peut pas être élimine par l'eau. On sait jusqu'à présent que le TCA possède la caractéristique de pouvoir être entraîné par la vapeur. En outre, il a un point d'ébullition relativement bas à 3,75 kPa (28 mmHg). En conséquence, si les températures de traitement sont réglées à une valeur à laquelle la pression partielle du TCA est de 3,75 kPa, le TCA peut être évaporé à des températures relativement basses. En tenant compte des facteurs cités cidessus, les inventeurs ont appris que l'entraînement à la vapeur peut être utilisé efficacement pour la désodorisation du liège. Précédemment, l'entraînement à la vapeur n'avait jamais été appliqué pour la désodorisation du liège. Dans divers essais effectués par les inventeurs, ils ont appris que la température et la pression de la vapeur constituent un facteur très

important pour permettre l'entraînement à la vapeur. En particu-

lier, selon l'invention, on rend possible la pénétration de la

vapeur dans la structure interne du liege pour chauffer la struc-

ture interne de manière à produire l'entraînement à la vapeur dans la structure interne pour éLiminer le TCA contenu à l'intérieur du liège. On considère que les molécules de vapeur d'eau peuvent

être excitées pour augmenter la mobilité à une température donnée.

Ces molécules de vapeur d'eau à mobilité accrue peuvent pénétrer avec succès dans la structure interne du liège. Les molécules de vapeur qui ont pénétré dans la structure interne du liège chauffent l'intérieur du liège à la température à laquelle l'entraînement à la vapeur est produit à l'intérieur du liege. Ainsi, le TCA contenu

dans la structure interne du liege peut être évaporé.

On peut utiliser n'importe quel type de liège et il n'est pas limité par son domaine d'utilisation ni par sa forme. Par exemple, on peut utiliser les avantages du traitement selon la présente invention avec le liège pour le bouchage de bouteilles

pour les bouchons ou capsules de bouteilles de vin, pour l'utilisa-

tion en architecture, pour les matériaux d'amortissement des vibra-

tions ou les matériaux d'isolation thermique.

La forme du premier dispositif n'est pas spécialement

limitée, mais pour une utilisation efficace de la vapeur, on pré-

fère surtout un récipient de forme longitudinale dont le diamètre

est inférieur à la hauteur.

N'importe quel état du liège est acceptable, mais pour favoriser l'efficacité de séparation en homogénéisant la vapeur et le liège, on préfère maintenir le liège agité pendant la fourniture de vapeur dans le premier dispositif. Pour l'agitation, on peut également agiter le récipient lui-même (par exemple par oscillation ou rotation) ou placer un dispositif d'agitation dans le récipient

du premier dispositif pour agiter le liège à l'intérieur.

En général, la température de la vapeur doit être d'au

moins 100 C et la pression d'au moins 1 bar (760 mmHg) et la quan-

tité de fluide d'au moins 0,1 I pour I l de liège. Lorsque la tem-

pérature de la vapeur est inférieure à 100 C, la pression partielle ne peut pas être suffisamment élevée pour provoquer l'entraînement

à la vapeur à l'intérieur de la structure interne du liège. Egale-

ment, à une température inférieure à 100 C, la pénétration des molécules de vapeur dans la structure interne du liège peut ne pas être suffisante. Par contre, lorsque la température de la vapeur est supérieure à 130 C, on rencontre des difficultés pour régler la température pendant le processus de refroidissement. Autrement dit, à une température élevée de la vapeur, une quantité importante de vapeur peut pénétrer à l'intérieur de la structure interne. La vapeur qui a pénétré à l'intérieur de la structure interne du liège peut conduire à une contraction du liège lorsqu'il est soumis à la température atmosphérique, ce qui peut entrahîner un refroidissement

rapide. Une contraction importante du Liège peut dégrader les pro-

priétés du liège. En conséquence, la température doit être main-

tenue égale ou inférieure à 130 C.

La dimension du liege n'est pas spécialement limitée, mais on préfère une dimension plus petite parce que le déplacement

du TCA de l'intérieur du liège vers sa surface devient plus facile.

Ceci entraîne une élimination efficace du TCA.

On notera que la température de traitement, la pression du système, la configuration du récipient, la quantité de liège à traiter et d'autres conditions du traitement par entraînement à la vapeur peuvent être choisies en fonction de l'efficacité et du

degré d'élimination du TCA nécessaires.

Selon l'entraînement à la vapeur décrit ci-dessus, la

pression partielle du TCA peut être réduite par la pression par-

tielle de la vapeur, le point d'ébullition du TCA peut alors être abaissé aux environs de la pression atmosphérique. En conséquence, la détérioration du liège peut être évitée et la désodorisation du

liège (élimination du TCA) peut être effectuée de manière suffi-

sante.

Un procédé pour l'élimination de l'odeur gênante dans le liège selon la présente invention est décrit en détail en référence aux figures annexées qui représentent le système de traitement pour

l'élimination du TCA.

Dans la figure 1, on a représenté un bloc-diagramme

représentant le procédé pour éliminer l'odeur gênante selon la pré-

sente invention. Une quantité donnée de liège 2 découpé à une

dimension prédéterminée est placée dans un récipient de traite-

ment 1. L'eau purifiée fournie par un générateur d'eau purifiée 4 est fournie à un générateur de vapeur 3. Ensuite, après production de la vapeur dans le générateur 3, elle est fournie au récipient 1 par une conduite d'alimentation de vapeur 5. Le traitement du liège 2 par entraînement à la vapeur est effectué dans le récipient 1, ensuite la vapeur est déchargée du récipient 1 à l'extérieur du système par une conduite de sortie de vapeur 6. L'alimentation en vapeur est réglée par une vanne d'alimentation 7, un débitmètre 8, des manomètres 9 et 10, une vanne de sortie 11 et une vanne de réguLation de débit 12. Des palpeurs de température 13, 14 et 15 sont placés dans les orifices supérieur, moyen et inférieur du récipient 1, respectivement. La température dans le récipient 1 est contrôlée au moyen de ces palpeurs par un système de contrôle 16,

la température est alors régLée à La valeur prédéterminée cons-

tante. - Le récipient 1 comporte un récipient extérieur 17 et un

récipient intérieur 18 écarté du récipient extérieur 17 à un inter-

valle constant comme indiqué à la figure 2. Il peut avoir la forme d'une bouteille cylindrique. De cette manière, le récipient 1 a La forme d'un récipient résistant à la pression ayant une structure à double paroi. Cette structure permet d'introduire la vapeur dans l'espace entre la paroi extérieure et la paroi intérieure après son passage à travers le liège 2. En conséquence, la vapeur dans l'espace o elle s'écoule après passage à travers le liege sert à

maintenir la température du récipient à la température de traite-

ment désirée et ainsi à réduire la perte de chaleur dans la vapeur.

En référence à la figure 2, lorsque l'on place des quan-

tités de liège 2 dans le récipient intérieur 18 en ouvrant le cou-

vercle 19, il s'empile sur la plaque de fond 20. La vapeur est pulvérisée dans l'intérieur du récipient 1 à travers plusieurs orifices de vapeur 21 traversant la plaque 20 et traverse Le liege

empiLé 2 de bas en haut.

Une conduite d'introduction de vapeur 22 est reliée à l'orifice central du fond du récipient et s'étend de l'extrémité inférieure du récipient extérieur 17 du récipient 1 à l'extérieur du récipient. Le bord inférieur de la conduite d'entrée 22 est relié à la conduite d'alimentation de vapeur 5 via un premier joint rotatif 23. La vapeur est fournie par La conduite d'alimentation 5 à La conduite d'entrée 22 et au récipient intérieur 18 via les pores de pulvérisation de vapeur 21 dans la plaque de fond 20 du récipient 1. Ensuite, la vapeur fournie dans le récipient intérieur 18 s'élève à travers le liège 2 en le chauffant en même temps et elle est déchargée par les orifices de sortie de vapeur 24 qui pénètrent dans la ou les oarois latérales dans le haut du récipient intérieur 18 dans l'espace 25 entre Le récipient extérieur 17 et Le récipient intérieur 18, une conduite de sortie 26 étant disposée coaxialement autour de La conduite d'entrée de vapeur 22. Ensuite, elle est déchargée de la conduite de sortie de vapeur 6 reliée à la conduite de sortie 26 via un second joint rotatif 27. La pression

et le débit de la vapeur peuvent être réglés à des valeurs cons-

tantes par la vanne de sortie 11 et la vanne de réglage de débit 12.

L'agitation de la matière dans le récipient 1 est effi-

cace pour homogénéiser la vapeur injectée et le liège 2. Un axe central 28 pour la rotation est disposé autour de la conduite de sortie 26 et supporté en rotation par une portion de fond 30a d'un châssis oscillant 30 en forme de U via un palier 29. Le récipient 1

peut être entraîné en rotation autour de l'axe central par un dis-

positif d'entraînement en rotation 31 composé d'un moteur, d'une transmission en rotation, d'une transmission en translation et ainsi de suite, installé sur la portion de fond 30a du châssis oscillant 30. De plus, on peut faire osciller le récipient 1 au moyen du châssis oscillant 30. On peut alors agiter suffisamment le

liège 2et la vapeur dans le récipient 1 par rotation ef oscil-

lation. Deux arbres de soutien 32 et 33 sont installés sur la surface extérieure de l'extrémité supérieure des portions latérales b du châssis oscillant 30. Ces arbres 32, 33 sont soutenus en oscillation par une paire de châssis fixes 36, 37 via des paliers

34, 35 pour êtremis en oscillation par un dispositif d'entraîne-

ment en oscillation 38.

Le dispositif d'entraînement en oscillation 38 se compose d'une roue à vis 39 installée sur l'arbre de soutien 33 et d'un moteur 42 qui fait tourner une vis sans fin 40 via une courroie 41, la vis sans fin 40 étant en prise pour engrener avec les dents de la roue à vis 39. Lorsque le moteur 42 est mis en rotation dans une direction, la vis sans fin 40 et la roue à vis 39 sont mises en rotation dans cet ordre. Cette rotation. fait lentement osciller le châssis oscillant 30 dans une direction. D'autre part, lorsque le moteur 42 est mis en rotation dans l'autre direction, il fait

tourner lentement le châssis oscillant 30 dans l'autre direction.

De cette manière, on fait osciller le châssis oscillant 30.

Afin de fournir de la vapeur indépendamment de l'oscilla-

tion du châssis oscillant 30, la conduite d'alimentation de vapeur 5 est disposée à travers la portion centraLe de l'arbre de soutien 33, reliée au châssis oscillant 30 via un troisième joint rotatif

43 et encore reliée au récipient 1 via le premier joint rotatif 23.

La conduite de sortie de vapeur 6 est disposée à travers la portion

centrale de l'autre arbre de soutien 32, reliée au châssis oscil-

Lant 30 via un quatrième joint rotatif 44 et encore reliée au réci-

pient 1 via le sec;.d joint rotatif 27.

Une bague collectrice 45 est montée sur le bord de

l'arbre central 28 du récipient 1. Les signaux fournis par les pal-

peurs de température 13, 14 et 15, reliés à La portion extérieure

du châssis oscillant 30 via la bague collectrice 45, sont intro-

duitsdans un dispositif de contrôle 16 qui est relié à La bague

collectrice 45 (comme indiqué à la figure 1) permettant de con-

trôler efficacement La température dans le récipient.

Des châssis circulaires 46 sont montés au sommet de la portion latérale 30b du châssis osciLLant 30. Des galets 47 sont installés dans la surface intérieure des châssis radiaux 46 pour faire tourner doucement le récipient I en soutenant la surface

extérieure de l'orifice supérieur du récipient 1.

Dans le mode de réalisation représenté, la vitesse de rotation du récipient est déterminée de préférence à au moins tr/min et l'angle d'inclinaison à + 60 , bien qu'ils dépendent de conditions telles que La quantité traitée et la dimension du liège. L'angle d'inclinaison du récipient n'est pas strictement limité à + 60 , mais il peut être choisi de n'importe queLle manière. En général, l'angle d'inclinaison du récipient peut être déterminé en fonction du degré de chargement du liège dans l'espace intérieur du récipient. Autrement dit, l'angle d'inclinaison est choisi de manière que le liège puisse être distribué dans toute la zone du trajet de la vapeur, de sorte que la vapeur ne puisse pas s'échapper sans entrer en contact avec le Liege. De manière semblable, en cas de rotation ou d'agitation, on doit veiller à ce que la vapeur ne puisse pas s'échapper. En conséquence, La vitesse d'entraînement en rotation et en agitation peut être déterminée en

fonction de La quantité de Liege remplissant le récipient.

En outre, il n'y a pas de problème à effectuer Le traite-

ment par entraînement à la vapeur dans un environnement station-

naire (sans rotation ou oscillation).

Afin d'éviter une modification physique du Liège, par exemple une contraction, il peut être préférable de refroidir lentement le liège tout en le maintenant dans Le récipient 1, parce que le Liège diminue de volume (contraction) lorsqu'il est soumis à une température relativement basse après pénétration de la vapeur

de température relativement élevée. En particulier, comme la tempé-

rature de la structure interne du liège ne peut-pas être abaissée

comme celle de la surface, une durée relativement longue est néces-

saire pour refroidir de manière satisfaisante la structure interne

du liège. Ceci signifie que si on le retire du récipient immédiate-

ment en contact avec l'atmosphère, ceci peut provoquer une contrac-

tion importante dans le liège, ce qui le rend rigide en altérant les propriétés du Liège. Par contre, le refroidissement naturel nécessite une très longue durée. En conséquence, la fourniture d'une atmosphère chaude au récipient au moyen du refroidissement peut être efficace. Dans ce cas, on continue la rotation et l'oscillation du récipient 1 pendant le refroidissement. Pendant le

refroidissement naturel, on a observé que l'efficacité du refroi-

dissement est fortement abaissée à une certaine température. Afind'accélérer le refroidissement, l'atmosphère chaude est produite dans un générateur d'atmosphère chaude (non représenté dans les figures) et fournie au récipient 1 en réglant la vanne 7 située du côté de l'entrée de vapeur. A mesure que le Liège 2 est mouillé par la vapeur, L'atmosphère chaude fournie au récipient I peut prendre La chaleur latente à la surface du liège 2 lorsque la vapeur est évaporée. Ceci augmente la vitesse de refroidissement. Les résultats des tests de refroidissement sur le liège sont indiqués

dans le Tableau 1 suivant.

TABLEAU 1

Répétition 1 2 3 4 5 Durée de refroidissement (min) 47 48 47 50 46 Rapport en volume (%) 111,4 98,0 95,0 96,4 104,7 poids sec après traitement rapport en volume (%) = poids sec après traitement poids sec avant traitement Il y a contraction de la matière lorsque cette valeur

dépasse 100.

Le traitement désigne l'entraînement à la vapeur.

Conditions du test débit de vapeur: 280 L/h durée de traitement: 64 min pression (manométrique): 1 bar Comme indiqué dans le tableau 1, la contraction du liège

était évitée.

Exemple 1

On a effectué les expériences suivantes afin de démontrer

les avantages obtenus par la présente invention. Dans ces expé-

riences, on chauffe du liège naturel en morceaux de 10 cm x 10 cm x cm dans un autoclave pendant 60 min à des températures de 100, , 120 et 130 C, respectivement. Les pressions correspondant aux

températures sont indiquées dans le Tableau 2 suivant.

TABLEAU 2

Température ( C) Pression (bar)

- 100 1,033

1,461

2,055

2,754

Pour vérifier le degré ou profondeur de pénétration de la vapeur dans la structure interne du liège, les morceaux de liège ont été coupés avec un couteau et la distance depuis la surface du liege a été mesurée. Les résultats des mesures sont indiqués dans

Le Tableau 3 suivant et La figure 3 ci-annexée.

TABLEAU 3

Température ( C) Profondeur de pénétration (mm)

0,5

5,0

120 10,0

20,0

Comme on peut le voir d'après le Tableau 3 ci-dessus et

la figure 3, le degré de pénétration augmente de manière exponen-

tielle avec la température de la vapeur.

Exemple 2

On a broyé un bouchon de liège reconnu comme bouchon au moyen d'une machine à broyer le Liege connue à une dimension de grains ordinairement utilisée pour former du liège comprimé, pour former un échantillon de morceaux de liège. On a placé 4 g de l'échantillon de liege en morceaux dans un sac de gaze (15 cm x cm). Le sac contenant l'échantillon de liège est placé au milieu

de la charge de liège dans le récipient 1. On a effectué le traite-

ment de désodorisation en utilisant l'appareillage de la figure 2.

Dans le traitement, on a fait tourner le récipient 1 avec variation successive de l'angle d'inclinaison. On a fait circuler la vapeur à travers le liège dans le récipient 1 à un débit de 20 l/h et l/h, respectivement. Le traitement de désodorisation a été effectué pendant 30 min, 60 min et 90 min après avoir'atteint les conditions prédéterminées, c'est-à-dire que la température dans le récipient était de 120 C et la pression était de 1 bar. Après le

traitement, on a déterminé la quantité résiduelle de TCA en décou-

pant l'échantillon de liège en tranches, en extrayant le TCA des tranches par le n-pentane et on l'a mesurée par chromatographie gazeuse. Les résultats des mesures sont indiqués dans le Tableau 4

suivant et dans la figure 4.

TABLEAU 4

Durée Débit de vapeur (20 /h) Débit de vapeur (40 l/h) ,25,18,22,24,28,19, 30, 5,4,6,6,5,6,8,6,5 (ng/g) 32,32 (ng/g) 30 min Moyenne 25,5 Moyenne 5,3 Ecart-type 4,99 Ecart-type 1,77

CV (%) 22,8 % CV (%) 33,4 %

Séparation 89,7 % Séparation 97,8 %

7,8,8,11,9,13,12,13,13, 1,5; 1,3; 1,6; 2,8; 2,8; 1,6;

12 (ng/g) 1,7; 2,7; 1,5; 3,0 (ng/g) min Moyenne 10,5 Moyenne 2,1 Ecarttype 2,51 Ecart-type 0,68

CV (%) 23,9 % CV (%) 32,4 %

* Séparation 95,7 % Séparation 99,1 %

7,9,8,7,8,8,10,7,9,

(ng/g) min Moyenne 8,3 Moyenne non déterminée Ecart-type 1,16

CV (%) 14,0 %

Séparation 96,6 % Séparation 100 % Comme on peut le noter, la présente invention atteint

avec succès l'objet et les avantages recherchés.

Il est entendu que l'invention n'est pas limitée aux

modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à titre d'illustra-

tion et que l'homme de l'art peut y apporter diverses modifications

sans s'écarter du cadre et de l'esprit de l'invention.

Claims (29)

REVENDICATIONS

1. Procédé pour La désodorisation du Liege, caractérisé en ce qu'il comprend l'étape de traitement dudit liège par entraînement à la vapeur pour éLiminer une substance à l'origine

d'une odeur désagréable dans ledit liège, la température et la -

pression de la vapeur pour le traitement de désodorisation étant choisies de manière à faire pénétrer les molécules de vapeur dans

la structure interne du liège.

2. Procédé pour éliminer une substance à l'origine d'une

odeur désagréable dans Ledit liège, caractérisé en ce qu'il com-

prend les étapes suivantes: -

une première étape consistant à placer ledit liège dans un récipient, une seconde étape de fourniture de vapeur audit récipient pour produire un courant de vapeur à une température et sous une pression données, cette température et cette pression étant

choisies pour faire pénétrer Les molécules de vapeur dans la struc-

ture interne du liège et provoquer la distillation par entraînement à la vapeur dans la structure interne du liège, une troisième étape d'évacuation dudit récipient de ladite vapeur qui est passée à travers le liège et contient la

substance à l'origine de l'odeur désagréable.

3. Procédé pour la désodorisation du liège selon la revendication I ou 2, caractérisé en ce nue ladite substance à

l'origine de l'odeur désagréable est Le 2,4,6-trichloroanisole.

4. Procédé pour la désodorisation du liège selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ladite substance à l'origine de l'odeur désagréable est le 2,4,6-trichlorophénol qui

est un précurseur du 2,4,6-trichloroanisole.

5. Procédé pour la désodorisation du liège selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes suivantes:

découpage dudit liège en morceaux de dimension prédéter-

minée,

préchauffage dudit liège découpé à une certaine tempéra-

ture et maintien de Ladite température et de Ladite pression

pendant la désodorisation.

6. Procédé pour la désodorisation du liege selon la revendication 5, caractérisé en ce que ladite température est d'au

moins 100 0C.

7. Procédé pour la désodorisation du liège selon La revendication 5, caractérisé en ce que ladite pression est d'au

moins 1 bar (760 mmHg).

8. Procéèé pour la désodorisation du Liège selon La

revendication 2, caractérisé en ce que Ladite seconde étape com-

prend en outre L'agitation dudit récipient.

9. Procédé pour La désodorisation du Liege selon La revendication 8, caractérisé en ce que Ladite étape d'agitation comprend La rotation ou l'oscillation dudit récipient ou leur combinaison.

10. Procédé pour La désodorisation du liège seLon La revendication 8, caractérisé en ce que Ladite étape d'agitation

comprend l'agitation dudit Liège dans ledit récipient.

11. Procédé pour La désodorisation du Liège selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une

étape de refroidissement dudit liège dans ledit récipient.

12. Procédé pour la désodorisation du liège selon la

revendication 11, caractérisé en ce que Ladite étape de refroidis-

sement comprend Les étapes suivantes: maintien dudit liège dans ledit récipient en arrêtant

L'alimentation de vapeur et en Le soumettant ainsi au refroidisse-

ment natureL, production d'une atmosphère chaude, fourniture de ladite atmosphère chaude à l'intérieur

dudit récipient lorsque l'efficacité de refroidissement par refroi-

dissement naturel a diminué.

13. AppareiLLage pour La désodorisation du liège par

entraînemant à La vapeur, caractérisé en ce qu'iL comprend un dis-

positif pour la production d'un courant de vapeur à une température-

et sous une pression données qui sont choisies pour provoquer La distillation par entraînement à La vapeur dans la structure interne dudit liège pour éLiminer une substance à l'origine d'une odeur

désagréable contenue dans ledit liège.

14. AppareiLLage pour La désodorisation du Liège, carac-

térisé en ce qu'il comprend: un premier dispositif (1) destiné à contenir Ledit Liege (2),

un second dispositif pour fournir de La vapeur d'un géné-

rateur de vapeur (3) pour former un courant de vapeur d'un orifice d'entrée à un orifice de sortie dudit premier dispositif, ladite

vapeur dans ledit courant de vapeur étant maintenue à une tempera-

ture et sous une pression données choisies pour extraire dudit Liège une substance provoquant une odeur désagréable, un troisième dispositif (6) pour évacuer par ledit orifice de sortie dudit premier dispositif (1) la vapeur avec la

substance provoquant une odeur désagréable.

15. Appareillage pour la désodorisation du liège selon la revendication 13 ou 14, caractérisé en ce que ladite substance à

l'origine d'une odeur désagréable est le 2,4,6-trichloroanisole.

16. Appareillage pour La désodorisation du liège selon la revendication 13 ou 14, caractérisé en ce que ladite substance à l'origine d'une odeur désagréable est le 2,4,6-trichlorophénol, qui

est un précurseur du 2,4,6-trichloroanisole.

17. Appareillage pour La désodorisation du liège selon La revendication 13 ou 14, caractérisé en ce que ledit liège est

découpé en morceaux d'une dimension prédéterminée.

18. Appareillage pour la désodorisation du liège selon La

revendication 14, caractérisé en ce que Ladite vapeur est pré-

chauffée à la température dudit Liège découpé.

19. Appareillage pour La désodorisation du Liège selon la

revendication 14, caractérisé en ce que ladite vapeur est préala-

blement amenée à une certaine pression.

20. AppareiLLage pour La désodorisation du Liege selon La revendication 18, caractérisé en ce que Ladite température et

Ladite pression sont maintenues pendant La désodorisation.

21. AppareiLLage pour la désodorisation du Liège selon La revendication 18, caractérisé en ce que ladite température est d'au

moins 100 C.

22. AppareiLLage pour la désodorisation du liège seLon La revendication 19, caractérisé en ce que ladite pression est d'au

moins 1 bar (760 mmHg).

23. Appareillage pour la désodorisation du liège selon la revendication 14, caractérisé en ce que Ledit premier dispositif a une forme longitudinale suivant la direction d'alimentatior de la vapeur.

24. Appareillage pour la désodorisation du liège selon la revendication 14; caractérisé en ce que ledit second dispositif

comprend en outre un dispositif pour agiter ledit premier dispo-

sitif.

25. Appareillage pour la désodorisation du liege selon la

revendication 24, caractérisé en ce que ledit dispositif d'agita-

tion comprend un dispositif pour la mise en rotation ou en oscilla-

tion dudit premier dispositif ou leur combinaison.

26. Appareillage pour la désodorisation du liège selon la

revendication 24, caractérisé en ce que ledit dispositif d'agita-

tion est situé dans ledit premier dispositif et comprend un dispo-

sitif pour l'agitation dudit liège dans ledit premier dispositif.

27. Appareillage pour la désodorisation du liege selon la revendication 14, caractérisé en ce que ledit troisième dispositif comprend en outre un dispositif pour refroidir ledit liège dans

ledit premier dispositif.

28. Appareillage pour La désodorisation du liège selon la

revendication 27, caractérisé en ce que ledit dispositif de refroi-

dissement comprend: un dispositif pour produire une atmosphère chaude et un dispositif pour fournir ladite atmosphère chaude à l'intérieur dudit premier dispositif tout en maintenant la rotation

et l'oscillation dudit premier dispositif.

29. AppareiLLage selon la revendication 28, caractérisé en ce qu'un dispositif de refroidissement effectue initialement le

refroidissement du Liège par refroidissement naturel et ledit dis-

positif de fourniture d'atmosphère chaude est activé pour fournir ladite atmosphère chaude lorsque l'efficacité de refroidissement

dans le refroidissement naturel est abaissée.