FR2773169A1 - Composition amelioree en bloc solide alcalin - Google Patents

Abstract

On a découvert que des problèmes durables concernant la stabilité des matériaux organiques dans des détergents alcalins, y compris la reconversion ou l'hydrolyse d'agents de séquestration au phosphate condensé dans des compositions détergentes alcalines solides pouvaient être annulés par l'utilisation d'une composition organique présentant des groupes hydroxyle voisins. Un tel détergent en bloc solide peut être fabriqué selon un procédé dans lequel une source d'alcalinité, un matériau fonctionnel comprenant un agent de séquestration au phosphate condensé, un composé organique présentant deux groupes hydroxyle voisins, sont combinés dans une composition coulante ou liquide. Un tel liquide peut être introduit dans une capsule plastique et solidifié. Pendant la fabrication et la solidification, on a découvert que le composé hydroxyle voisin empêchait une hydrolyse ou une reconversion substantielle du phosphate condensé en maintenant une séquestration efficace des ions de dureté pendant l'utilisation du détergent. L'agent de stabilisation peut également stabiliser la couleur, la teneur en chlore et les propriétés de distribution.

Description

COMPOSITION AMELIOREE EN BLOC SOLIDE ALCALIN

DOMAINE DE L'INVENTION

La présente invention concerne des matériaux fonctionnels alcalins inorganiques pouvant être fabriqués sous la forme d'un bloc solide. Les matériaux fonctionnels comprennent des détergents, des agents de prétrempage, des nettoyants à base d'enzymes, des agents assainissants, etc. Dans la fabrication du matériau fonctionnel ou détergent solide, un mélange liquide ou apte à l'écoulement est formé en un bloc ou est placé dans un grand récipient, une bouteille ou une capsule pour solidifier. Après solidification, le matériau ou détergent solide soluble ou dispersible dans l'eau est de façon usuelle distribué dans un distributeur par pulvérisation créant un concentré aqueux utilisé dans un emplacement cible. Le concentré peut être dirigé vers une variété d'emplacements, y compris dans un lave-vaisselle, un lave-linge, un appareil de nettoyage pour surfaces dures, etc. Le matériau fonctionnel de l'invention maintient un degré élevé d'aptitude fonctionnelle en raison de la nature stabilisante, particulièrement à des températures élevées, pendant

la fabrication, le stockage ou l'utilisation, d'un composé hydroxyle vicinal.

ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION

L'utilisation de compositions en blocs solides dans des opérations de nettoyage industriel et institutionnel a été développée en premier lieu dans la technologie des blocs solides ou des blocs détergents solides SOLID POWER de Ecolab. Cette technologie a été pour la première fois revendiquée par Femholz et al., dans les brevets américains republiés N 32,763 et 32,818. De plus, des matériaux détergents alcalins agglomérés en pastilles sont montrés dans les brevets américains N 5,078, 301; 5,198,198 et 5,234,615, Gladfelter et al. Des matériaux détergents alcalins extrudés sont divulgués dans le brevet américain N 5,316,688, Gladfelter et al. Dans ces techniques pionnières, une attention particulière était portée sur la façon dont les matériaux alcalins, basés sur une proportion

substantielle d'hydroxyde de sodium, pouvaient être moulés et solidifiés.

Les premiers produits en blocs solides utilisaient des proportions substantielles d'un agent solidifiant, de façon type de l'hydroxyde de sodium hydraté, pour solidifier le matériau moulé lors d'un procédé de congélation en utilisant le faible point de fusion de l'hydroxyde de sodium monohydraté. Dans la fabrication du bloc solide, les composants particulaires du détergent étaient dispersés dans une phase liquide comprenant de l'hydroxyde de sodium aqueux et refroidis à des fins de solidification d'un solide fonctionnel utile, avec les compositions dispersées. Le solide obtenu comprend une matrice de l'hydroxyde de sodium hydraté, les autres ingrédients détergents étant dissous, dispersés ou en suspension dans la matrice hydratée. Dans ces produits pionniers, l'hydroxyde de sodium hydraté à faible point de fusion est un candidat détergent idéal car la nature fortement alcaline du matériau caustique produit un nettoyage excellent et une fabrication efficace. Un autre procédé de type hydratation pour fabriquer un détergent moulé à base de substances caustiques ou de carbonate est divulgué dans les brevets américains No 4,595,520 et 4,680,134, Heile et al. Pendant la fabrication de compositions détergentes en blocs solides, on a découvert que des compositions au phosphate condensé pouvaient être instables sur le plan hydrolytique ou pouvaient se reconvertir en des espèces au phosphate moins actif. Au contact d'une base forte, d'eau et de compositions liquides moulables, les compositions au phosphate condensé peuvent s'hydrolyser et former des compositions d'orthophosphate ou de pyrophosphate. La base forte et d'autres constituants chimiques des détergents en blocs solides peuvent également avoir des effets défavorables sur des sources de chlore, sur des matériaux organiques et sur l'uniformité de la distribution. Les sources de chlore sont souvent utilisées pour le détachage. De telles sources de chlore actif réagissent souvent avec des compositions du bloc solide et ont une activité ou une concentration substantiellement réduite dans des conditions difficiles. Des matériaux organiques tels que les agents tensioactifs non ioniques ou les compositions anti-mousse peuvent réagir et brunir, décolorant le solide. Une variété de compositions d'enzymes peut également être instable au contact des matériaux alcalins du matériau fonctionnel solide. L'instabilité peut être le résultat d'une incompatibilité chimique ou d'une désactivation à température élevée de la structure de la protéine enzymatique. Enfin, dans certaines circonstances, le matériau de bloc solide moulé peut être distribué non uniformément. On entend par distribution non uniforme le fait que, lorsque le spray aqueux du distributeur par pulvérisation entre en contact avec la surface du matériau alcalin dans une capsule, il se forme une surface hémisphérique érodée. Cela signifie que la substance caustique est consommée, la surface hémisphérique s'érode à travers la masse caustique jusqu'à ce que le spray atteigne le bas de la bouteille, laissant des "rebords" de substance caustique dans les coins inférieurs de la capsule. Lorsque la distribution par pulvérisation continue, ces rebords peuvent souvent s'effriter et entraîner un bouchon dans le distributeur et une distribution

non uniforme.

Dans la fabrication commerciale des matériaux caustiques solides, l'hydrolyse d'additifs au phosphate condensé peut être contrôlée en utilisant une variété de contrôles de procédés minutieux. Des sources de chlore encapsulées ont été utilisées dans des détergents solides pour éviter les problèmes liés à l'instabilité du chlore. Il existe un besoin significatif d'améliorer la stabilité de la source de chlore encapsulée dans des détergents en blocs solides. En outre, la stabilité d'un ou de plusieurs matériaux organiques dans l'environnement difficile du bloc solide caustique lorsqu'il se trouve en contact avec des sources de chlore réactif, etc. peut entraîner une instabilité substantielle. Un besoin existe d'augmenter la stabilité des matériaux organiques dans des détergents en blocs solides. Enfin, l'uniformité améliorée de la distribution peut améliorer l'économie d'utilisation des détergents en blocs solides. En conséquence, il existe un besoin d'améliorer l'uniformité de la distribution. Il existe un besoin substantiel d'améliorer la qualité de la distribution ou l'érosion provoquée par l'action de la pulvérisation d'eau sur la surface du détergent solide. De plus, lorsque la capsule ne contient pratiquement plus de détergent, la dissolution non uniforme du matériau peut introduire un excès ou une quantité minimale de matériau solide moulé dans le

concentré liquide qui est ensuite dirigé dans le lave-vaisselle.

Une technologie d'extrusion a été mise au point, dans laquelle l'hydrolyse du phosphate condensé est minimisée pendant la production en réduisant la quantité d'eau et le profil de chauffage de la composition pendant la fabrication. De telles conditions empêchent l'hydrolyse car les matériaux ne sont substantiellement pas chauffés et, même s'ils sont chauffés, ils n'entrent pas en contact avec une quantité d'eau suffisante pour produire une condition de réaction hydrolytique. De tels procédés sont montrés par Olson et al., N de série U.S. 08/176,541, Schultz et al.,

N de série U.S. 08/175,626 et Schultz et al., N de série U.S. 08/175, 950.

Dans la fabrication des détergents solides, l'utilisation d'agents de solidification organiques est également connue. De tels agents comprennent une grande variété de matériaux, y compris des matériaux qui se solidifient par refroidissement et durcissement à une température inférieure à leur point de fusion. Les oxydes de polyalkylène, y compris l'oxyde de polyéthylène, I'oxyde de polypropylène et des copolymères séquences ou hétériques (y compris aléatoires, statistiques, alternants et greffés) de ceux-ci sont un exemple d'un tel agent de durcissement. De façon type, de tels matériaux ont une masse moléculaire supérieure à environ 800 à 8 000 et plus, ne contiennent pas de groupes hydroxyle vicinaux et on n'a pas montré dans le passé qu'ils contribuaient à la stabilité hydrolytique des matériaux au phosphate condensé. Des exemples représentatifs d'une telle divulgation sont montrés dans les

brevets américains N 4,624,713 et 4,861,518, Morganson.

Cristobal, brevet américain N 4,320,026, enseigne l'utilisation d'un composé de diol pour réduire la décoloration dans des détergents

solides.

D'autres méthodes permettant de réduire l'instabilité hydrolytique des phosphates condensés ont une utilité dans des secteurs o l'accès à des technologies connues est limité. Cela peut par exemple concemrner de petits fabricants, des fabricants ou des sites distants présentant une aptitude de traitement limitée. En conséquence, il existe un besoin substantiel de fournir une alternative à l'aptitude à fabriquer du détergent solide avec une stabilité hydrolytique réduite du phosphate condensé. De plus, de telles méthodes alternatives doivent également participer à l'amélioration de la stabilité des sources de chlore encapsulées, de la stabilité du composé organique, de la stabilité

enzymatique et de l'uniformité de la distribution.

BREVE DISCUSSION SUR L'INVENTION

On a découvert que la combinaison d'un composé organique en C4 ou supérieur, de préférence en C4-16, présentant au moins deux groupes hydroxyle vicinaux dans une composition liquide qui est moulée pour former une composition détergente en bloc solide peut (1) supprimer ou réduire l'hydrolyse ou la reconversion d'agents de séquestration au phosphate condensé en des formes moins actives, (2) réduire la perte des composés fournissant du chlore disponible (CI2), (3) réduire la modification de couleur des matériaux organiques dans des détergents solides, (4) augmenter la stabilité enzymatique et (5) améliorer la qualité de l'érosion du solide pendant la distribution. De façon typique, le composé organique est ajouté à la composition liquide apte à l'écoulement ou semi-liquide à phase dispersée avant l'addition de l'agent de séquestration au phosphate condensé. Le composé organique est ajouté en suffisance pour limiter la reconversion, ou pour stabiliser ou améliorer autrement les propriétés du bloc solide de façon telle que, après moulage et solidification du matériau, la composition contient de façon typique une source d'alcalinité supérieure à 80 % en poids, de préférence supérieure à 90 % en poids de la quantité d'agent de séquestration au phosphate condensé ajoutée pendant la préparation. L'inhibiteur de reconversion du combiné organique, éventuellement en combinaison avec une variété d'autres compositions utiles, fournit des propriétés nettoyantes bénéfiques. De telles quantités de composé de stabilisation réduisent les pertes de chlore pendant le mélange et le traitement du détergent solide. En outre, le composé de stabilisation empêche une modification de couleur tendant au brunissement des ingrédients organiques du détergent solide. Le détergent en bloc solide, distribué à partir d'un distributeur par pulvérisation, s'use uniformément et ne forme pas de bouchon pendant la distribution d'un concentré détergent aqueux dans le lave-vaisselle. Enfin, des composants enzymatiques conservent des niveaux surprenants

d'activité dans les produits chimiques du bloc.

Ainsi la présente invention concerne une méthode de fabrication d'une composition fonctionnelle en bloc solide, ladite méthode stabilisant les composants de la composition et inhibant ou réduisant l'instabilité hydrolytique d'agents de séquestration au phosphate condensé. La méthode comprend les étapes consistant à combiner: a) une quantité efficace d'une source d'alcalinité inorganique; b) au moins environ 10 % en poids d'un agent de séquestration de dureté au phosphate condensé inorganique; c) une quantité efficace pour la stabilisation et l'inhibition de reconversion d'un composé organique en C4 ou supérieur ayant au moins deux groupes hydroxyle vicinaux pour former une masse mélangée; et à former la masse mélangée en un solide. Dans cette méthode, moins d'environ 15 % en poids de l'agent de séquestration

au phosphate condensé est reconverti.

Elle concerne également une composition détergente alcaline en bloc solide contenant une quantité efficace d'un agent de séquestration de dureté inorganique, la composition stabilisée qui comprend: a) environ à 60 % en poids d'une source d'alcalinité inorganique; b) environ 10 à % en poids d'un agent de séquestration au phosphate condensé inorganique; et c) environ 1 à 15 % en poids d'une quantité efficace de stabilisation et d'inhibition de reconversion d'un composé organique en C4 ou supérieur présentant au moins deux groupes hydroxyle vicinaux; dans cette composition le bloc solide est conditionné dans un conteneur et dans moins d'environ 15 % en poids de l'agent de séquestration au phosphate

condensé est reconverti.

Pour l'objet de la présente description de brevet, I'expression

"au moins deux groupes hydroxyle vicinaux" fait référence à un composé dihydroxy, trihydroxy ou polyhydroxy présentant une structure de composé qui comprend le fragment:

OH OH

I - -C-C- I I dans lequel chaque liaison vide peut être reliée à un hydrogène, à un carbone, à un oxygène, à un azote, à un soufre ou à d'autres atomes communs des molécules de matériaux organiques pouvant être utilisés dans le détergent solide. On a également découvert que les composés vicinaux de la présente invention étaient améliorés par un composé borate. Pour l'objet de la présente demande de brevet, le terme "reconversion" ou "reconverti" ou "instabilité hydrolytique" concerne la tendance de l'agent de séquestration au phosphate condensé, tel que du tripolyphosphate de sodium (STPP), à réagir avec de l'eau à une température élevée pour former un mélange de pyrophosphate et

d'orthophosphate ou pour former substantiellement de l'orthophosphate.

Etant donné que les phosphates condensés tels que le tripolyphosphate sont de façon type fabriqués en chauffant des espèces phosphate jusqu'à ce qu'elles condensent, perdent de l'eau et forment du phosphate condensé, la liaison énergétique relativement forte entre les groupements phosphate tend à être instable du point de vue de l'hydrolyse,

particulièrement en présence de chaleur et/ou de substance caustique.

Brève discussion sur les dessins Les figures 1 à 8 montrent le caractère unique de la présente invention, dans laquelle les composés hydroxyle voisins protègent les agents inorganiques de séquestration de dureté au phosphate condensé de l'instabilité hydrolytique ou de la reconversion dans une variété de

conditions et de formulations.

La figure 9 est un histogramme montrant des propriétés d'élimination des salissures (particulièrement des salissures de rouge à

lèvres) améliorées de façon surprenante.

Discussion détaillée Les matériaux fonctionnels en blocs stabilisés de la présente invention contiennent un inhibiteur de reconversion du composé hydroxyde voisin ou un stabilisateur chimique. On a découvert une classe de composés hydroxy organiques semblant interagir avec des sources d'alcali, de phosphates condensés inorganiques, d'eau et d'autres composants tels que des composés organiques, une source de chlore, une enzyme, etc. de façon à réduire l'hydrolyse du phosphate condensé pendant la fabrication et le stockage, et à améliorer la stabilité et le

pouvoir dispersant.

On a découvert des matériaux fonctionnels comprenant un détergent alcalin, des nettoyants à base d'enzymes, des agents assainissants, des agents de rinçage, etc. Dans la fabrication de tels matériaux, le matériau fonctionnel actif, tel qu'une enzyme, un agent tensioactif, un agent assainissant, etc. est formé dans une matrice solide d'un matériau alcalin. Lorsque le matériau alcalin est distribué, le matériau fonctionnel inclus est dissous ou mis en suspension dans le concentré aqueux pour être utilisé à l'emplacement d'application. Dans le matériau fonctionnel solide, on a découvert que le composé hydroxy vicinal stabilise un phosphate condensé, une enzyme, un agent tensioactif organique tel qu'un agent tensioactif non ionique ou un autre matériau, et améliore les

propriétés de distribution.

Dans les compositions de l'invention, l'inhibiteur de

reconversion comprend de préférence un carbohydrate.

Les compositions du stabilisateur de reconversion de la présente invention comprennent un composé organique en C4 présentant au moins un groupe hydroxyle vicinal correspondant à la formule suivante: OH OH l l -C-C- l l dans laquelle les liaisons vides correspondent à un carbone, à un oxygène, à un hydrogène, à un soufre, à un azote ou à d'autres atomes communs des composés de stabilisation disponibles. De préférence l'inhibiteur de reconversion comprend un composé présentant trois composés hydroxyle vicinaux adjacents ou plus. Selon l'invention, de préférence, I'inhibiteur de reconversion comprend environ I à 15 % en poids d'une composition de carbohydrate. De préférence, le carbohydrate

comprend un composé carbohydrate en C4-6 ou des mélanges.

Les exemples les plus simples sont des dérivés de glycérine tels que des monoesters et des éthers d'alkyle inférieur et de glycérine, y compris du monostéarate de glycéryle, du monooléate de glycéryle, du monoéthyl-éther de glycéryle, du diéthyl-éther de glycéryle, etc., du 2, 3-dihydroxybutyraldéhyde, et d'autres composés organiques en C4+ présentant des groupes hydroxyle vicinaux. Une classe préférée d'inhibiteurs de reconversion sont les monosaccharides comprenant les composés d'aldotétrose, d'aldopentose, d'aldohexose, d'aldoheptose, d'aldooctose, de cétotétrose, de cétopentose, de cétohexose, etc. De tels composés comprennent l'érythrose, le ribose, le glucose, le mannose, le galactose, le fructose, des isomères et dérivés de ceux-ci et d'autres monosaccharides similaires et leurs mélanges. De plus, I'inhibiteur de reconversion peut comprendre un disaccharide. Des composés disaccharides comprenant le saccharose, le lactose, la cellobiose, le maltose, sont utiles ainsi que leurs mélanges. Des trisaccharides supérieurs, des oligosaccharides et des polysaccharides de masse moléculaire élevée peuvent également être utilisés de façon sélective, mais ils semblent avoir une activité réduite. La cellulose et des matériaux cellulosiques oxydés, bien que considérés comme des polysaccharides, semblent avoir une utilité réduite dans cette application. Des composés qui sont structurellement similaires à de tels carbohydrates peuvent également être utilisés. Ces composés comprenant le 1,1-dihydroxycyclohexane, le 1,2,3trihydroxycyclohexane, le sorbitol, et

des dérivés de ceux-ci, etc. peuvent souvent être utilisés.

Sources alcalines Pour foumir un pH alcalin, la composition fonctionnelle solide comprend une source d'alcalinité. Généralement, la source d'alcalinité augmente le pH de la composition jusqu'à au moins 10,0 dans une solution aqueuse à 1 % en poids, et le pH est de préférence compris dans une gamme allant d'environ 10,5 à 14. Un tel pH est suffisant pour éliminer la saleté et casser les particules lorsque le produit chimique est utilisé, et facilite en outre la dispersion rapide des salissures. Le caractère général de la source d'alcalinité est uniquement limité aux compositions chimiques qui présentent une solubilité aqueuse substantielle. Des exemples de sources d'alcalinité comprennent un carbonate, un silicate, un hydroxyde de métal alcalin, ou des mélanges de ceux-ci. La source d'alcalinité peut être augmentée par des édificateurs conventionnels qui

édifient l'activité détergente en complexant des ions de dureté.

La composition produite en accord avec la présente invention peut comprendre des quantités efficaces d'une ou de plusieurs sources alcalines pour améliorer le nettoyage d'un substrat et améliorer la performance d'élimination de la saleté de la composition. La composition comprend environ 10 à 80 % en poids, de préférence environ 15 à 70 % en poids, d'une source alcaline, de façon la plus préférentielle environ 20 à 60 % en poids. La source d'alcalinité totale peut comprendre un hydroxyde, un carbonate ou un silicate de métal alcalin. Du carbonate de métal, tel que du carbonate, du bicarbonate, du sesquicarbonate de sodium ou de potassium, ou des mélanges de ceux-ci et équivalents, peuvent être utilisés. Des hydroxydes de métal alcalin appropriés

comprennent, par exemple, de l'hydroxyde de sodium ou de potassium.

Un hydroxyde de métal alcalin peut être ajouté à la composition sous la forme de pertes solides, dissous dans une solution aqueuse, ou une combinaison des deux. Des hydroxydes de métal alcalin sont disponibles dans le commerce en tant que solide sous la forme de solides en granulés ou peries comportant un mélange de tailles de particules compris dans la gamme allant d'environ 12 à 100 mesh U.S., ou sous la forme d'une solution aqueuse, tel que par exemple sous forme d'une solution à 50 %

en poids et à 73 % en poids.

Des exemples de sources alcalines utiles comprennent un silicate de métal tel que du silicate (avec un rapport M20:SiO2 compris entre 1:2,4 et 5:1, M représentant un métal alcalin) ou du métasilicate de sodium ou de potassium; un borate de métal tel que du borate de sodium ou de potassium, et équivalent; des bases organiques, telles que des éthanolamines et des amines; et d'autres sources alcalines équivalentes peuvent être utilisées. La source d'alcalinité peut comprendre un hydroxyde de métal alcalin, y compris de l'hydroxyde de sodium, de l'hydroxyde de potassium, de l'hydroxyde de lithium, etc. Des mélanges de ces espèces hydroxyde peuvent également être utilisés. Des silicates de métal alcalin peuvent également agir en tant que source d'alcalinité pour les détergents de la présente invention. Les silicates de métal alcalin utiles correspondent à la formule générale (M20:SiO2) dans laquelle, pour chaque mole de M20, il y a moins d'une mole de SiO2. De préférence, pour chaque mole de SiO2, il y a environ 1 à environ 100 moles de M20, o M correspond de préférence à du sodium ou du potassium. Dans le silicate préféré, le rapport Na20:SiO2 est environ compris entre 1:2 et :1. Des sources préférées d'alcalinité sont des hydroxydes de métal alcalin, de l'orthosilicate de métal alcalin, du métasilicate de métal alcalin

et d'autres matériaux détergents au silicate bien connus.

Agents de séquestration Pour adoucir ou traiter l'eau, empêcher la formation de précipités ou d'autres sels, la composition de la présente invention comprend généralement des composants connus en tant qu'agents de chélation, édificateurs ou agents de séquestration. En règle générale, les agents de séquestration sont ces molécules capables de complexer ou de coordonner les ions métalliques se trouvant communément dans l'eau industrielle et empêcher ainsi que les ions métalliques n'interfèrent avec le fonctionnement des composants détersifs de la composition. Un nombre quelconque d'agents de séquestration peut être utilisé en accord avec la présente invention. Selon l'invention, de préférence moins d'environ 7 %

en poids de l'agent de séquestration de dureté est reconverti.

Des agents de séquestration représentatifs comprennent des sels d'acides amino-carboxyliques, des sels d'acide phosphonique, des polymères acryliques solubles dans l'eau, entre autres. La masse moléculaire (Mn) de ces matériaux polymères est comprise entre environ 200 et 8 000, de préférence entre 4 000 et 6 000. Un ingrédient essentiel des matériaux détergents solides moulés et stabilisés de la présente invention est un agent de séquestration au phosphate condensé. Le terme "phosphate condensé" indique un matériau présentant au moins un groupe correspondant à la formule:

OH OH OH

-O-P-O-P-O- P-O-

1 II I1

O O O

o les liaisons vides sont dirigées vers d'autres groupes phosphate, des cations, etc. pouvant faire partie d'une composition de phosphate linéaire,

condensé ou cyclique.

Des composés avec groupements phosphate utiles en tant qu'agents de séquestration sont des phosphates condensés de métal alcalin, des phosphates cycliques, des acides organo-phosphoniques et des sels d'acide organo-phosphonique. Des phosphates condensés utiles comprennent du pyrophosphate de métal alcalin, un polyphosphate de métal alcalin tel que du tripolyphosphate de sodium (STPP) disponible avec différentes tailles de particules. Les acides organo-phosphoniques utiles comprennent des acides mono-, di-, tri- et tétra-phosphoniques qui peuvent également contenir des groupes capables de former des anions dans des conditions alcalines, tels que des groupes carboxy, hydroxy, thio

et équivalent.

De préférence, le tripolyphosphate comprend un matériau particulaire présentant une taille de particules comprise entre environ 200

et 900 microns et présentant un enrobage de protection.

La tendance à la reconversion des matériaux au phosphate condensé peut être contrôlée en utilisant un phosphate condensé qui réduit l'impact d'une substance caustique et de l'eau sur le matériau séquestrant. De tels effets peuvent être réduits en utilisant un agent de séquestration présentant une taille de particules efficace et en utilisant des

technologies de protection.

De préférence, selon l'invention, moins d'environ 15 % en poids de l'agent de séquestration au phosphate condensé est reconverti pendant le traitement et le conditionnement. De préférence, moins d'environ 10 % de l'agent de séquestration de dureté au phosphate

condensé sont reconvertis.

Le phosphate condensé inorganique peut également être combiné avec un carboxylate, un phosphonate, un acide phosphonique ou un sel d'acide phosphonique organique. Les matériaux organiques peuvent favoriser la séquestration des ions de dureté dans des procédés de nettoyage. Des agents de chélation appropriés à l'amino-acide carboxylique comprennent l'acide N-hydroxyéthyliminodiacétique, I'acide nitrilotriacétique (NTA), l'acide éthylènediaminetétraacétique (EDTA), l'acide N-hydroxyéthyl-éthylènediaminetriacétique (HEDTA) et l'acide diéthylènetriaminepentaacétique (DTPA). Lorsqu'ils sont utilisés, ces amino-acides carboxyliques sont généralement présents dans des concentrations comprises dans la gamme allant d'environ 1 % en poids à % en poids, comprise de préférence entre environ 2 % en poids et % en poids, et de façon la plus préférentielle comprise entre environ

3 % en poids et 40 % en poids.

D'autres agents de séquestration appropriés comprennent des polymères acryliques solubles dans l'eau ayant des groupes pendants -CO2'1, utilisés pour conditionner les solutions de lavage dans des conditions d'utilisation finale. De tels polymères comprennent des copolymères d'acide polyacrylique, d'acide polyméthacrylique, d'acide acrylique- acide méthacrylique, des copolymères d'acide acrylique-acide itaconique, des copolymères de polyacrylamide hydrolysé, de méthacrylamide hydrolysé, d'acrylamide hydrolysé-méthacrylamide, de polyacrylonitrile hydrolysé, de polyméthacrylonitrile hydrolysé,

d'acrylonitrile hydrolysé-méthacrylonitrile, ou des mélanges de ceux-ci. Des sels solubles dans l'eau ou des sels partiels de ces polymères, tels

que leurs sels respectifs de métal alcalin (par exemple de sodium ou de potassium) ou d'ammonium peuvent également être utilisés. La masse moléculaire moyenne en nombre des polymères est comprise entre environ 4 000 et environ 12 000. Les polymères préférés comprennent l'acide polyacrylique, les sels de sodium partiels d'acide polyacrylique ou le polyacrylate de sodium présentant une masse moléculaire moyenne comprise dans la gamme allant de 4 000 à 8 000. Ces polymères acryliques sont généralement utiles dans des concentrations comprises dans la gamme allant d'environ 0,5 % en poids à 20 % en poids, comprise de préférence entre environ 1 et 10, et de façon la plus préférentielle entre

environ 1 et 5.

Sont également utiles des acides phosphoniques, tels que l'acide 1hydroxyéthane-1,1-diphosphonique; I'aminotri(acide méthylènephosphonique); I'aminotri-(méthylènephosphonate); le sel de sodium du 2-hydroxyéthyl-iminobis(acide méthylènephosphonique); le diéthylènetdaminepenta(acide méthylènephosphonique); le sel de sodium de diéthylène-tdamine-penta(méthylènephosphonate); le sel de potassium d'hexaméthylènediamine-(tétraméthylènephosphonate); le bis(hexaméthylène)-tdamine-(acide pentaméthylènephosphonique),

(HO2)POCH2N[(CH2)6N[CH2PO(OH"22]2; et l'acide phosphoreux H3PO3.

Le phosphonate préféré est l'acide aminotriméthylènephosphonique ou des sels de celui-ci combiné éventuellement avec du diéthylènetriaminepenta(acide méthylènephosphonique). Lorsqu'ils sont utilisés en tant qu'agent de séquestration dans l'invention, les acides phosphoniques ou leurs sels sont présents dans une concentration comprise dans la gamme allant d'environ 0,25 à 25 % en poids, comprise de préférence entre environ 1 et 20 % en poids, et de façon la plus préférentielle entre environ 1 et 18 % en poids, sur la base du détergent solide. Agent de solidification La présente invention peut également comprendre un agent de solidification pour créer une masse détergente solide à partir d'un mélange de composants chimiques. En règle générale, tout agent ou combinaison d'agents qui fournit un degré requis de solidification et de solubilité aqueuse peut être utilisé dans l'invention. Un agent de solidification peut être sélectionné parmi tout composé organique ou inorganique qui confère un caractère solide et/ou contrôle le caractère soluble de la présente composition lorsqu'elle est placée dans un environnement aqueux. Un agent préféré est un agent qui forme un hydrate d'un hydroxyde ou d'un carbonate de métal. L'agent de solidification peut fournir une distribution contrôlée en utilisant des agents de solidification qui présentent une solubilité aqueuse accrue. Pour des systèmes qui nécessitent une moindre solubilité aqueuse ou une plus faible vitesse de dissolution, un agent de durcissement organique non ionique ou amide peut être approprié. Pour obtenir un degré supérieur de solubilité aqueuse, un agent de solidification inorganique ou un agent organique plus soluble tel que de l'urée peut être utilisé. Des compositions qui peuvent être utilisées avec la présente invention pour faire varier la dureté et la solubilité comprennent des amides tels que du monoéthanolamide stéarique, du diéthanolamide laurique et du diéthanolamide stéarique. On a également découvert que des agents tensioactifs non ioniques conféraient des degrés différents de dureté et de solubilité lorsqu'ils étaient combinés à un agent de pontage tel que du propylèneglycol ou du polyéthylèneglycol. La stabilité de couleur des agents non ioniques est améliorée par la présence des composés de stabilisation de la présente invention. Des agents non ioniques utiles dans la présente invention comprennent des éthoxylates de nonylphénol, des éthoxylates d'alcool d'alkyle linéaire, des copolymères séquences d'oxyde d'éthylène/oxyde de propylène tels que les agents tensioactifs Pluronic , disponibles dans le commerce chez BASF Wyandotte. Des agents tensioactifs non ioniques particulièrement souhaitables en tant que durcisseurs sont ceux qui sont solides à température ambiante et présentent une solubilité aqueuse inhérente

réduite consécutivement à la combinaison avec l'agent de pontage.

D'autres agents tensioactifs qui peuvent être utilisés en tant qu'agents de solidification comprennent des agents tensioactifs anioniques qui présentent des points de fusion élevés pour donner un sotide à la température d'application. Les agents tensioactifs anioniques qui se sont avérés les plus utiles comprennent des agents tensioactifs d'alkylbenzènesulfonate linéaire, des sulfates d'alcool, des éthersulfates d'alcool et des sulfonates alpha-oléfines. En règle générale, les alkylbenzènesulfonates linéaires sont préférés pour des raisons de coût et d'efficacité. D'autres compositions qui peuvent être utilisées en tant qu'agents de durcissement dans les compositions solides de la présente invention comprennent l'urée, aussi connue en tant que carbamide, et d'autres agents de solidification organiques, y compris des PEG, des agents tensioactifs non ioniques, etc. Les agents de solidification peuvent être utilisés dans des concentrations qui favorisent la solubilité et l'intégrité structurelle nécessaire pour l'application donnée. En règle générale, la concentration des agents de solidification est comprise dans la gamme allant d'environ 0 % en poids à 50 % en poids, de 5 % en poids à 45 % en poids, comprise de préférence entre environ 10 % en poids et 25 % en poids, et de façon la plus préférentielle entre environ 15 % en poids et

% en poids.

Enzyme La composition de la présente invention peut également comprendre environ 0,01 à 10 % en poids d'une enzyme, de préférence environ 0,5 à 5 % en poids pour des raisons d'élimination de la saleté, et de façon la plus préférentielle environ 1,0 % en poids d'une enzyme pour des raisons d'élimination de la saleté. Des enzymes appropriées comprennent, mais sans s'y limiter, les enzymes suivantes: protéase, espérase, amylase, lipase et combinaisons de celles-ci. L'espérase et la protéase servent à dégrader la protéine, alors que l'amylase dégrade I'amidon et la lipase les graisses. Si trois enzymes sont utilisées, la large gamme de chaque enzyme sera comprise entre environ 0,1 et 5,0 % en poids. Par conséquent, le prétrempage peut comprendre jusqu'à 15 % en

poids d'enzyme si trois enzymes différentes sont utilisées.

On a découvert que les détergents solides contenant des enzymes, stabilisés par les composés de stabilisation de la présente invention, peuvent être améliorés plus encore en utilisant un matériau de stabilisation au borate. La combinaison d'un borate de métal alcalin et des compositions avec agent de stabilisation hydrocarbure voisin de la présente invention produit une stabilité améliorée. Les propriétés chimiques de l'acide borique, comme de nombreuses autres propriétés chimiques, sont complexes et contiennent de nombreux composés simples et complexes. L'anion principal d'une espèce de borate de métal alcalin est un borate de métal alcalin (1:1) tel que Na2O.B203.4H20. Des mélanges de B(OH)3 et de B(OH)4' apparaissent également dans des systèmes tampon classiques en fonction du pH. Du borate de sodium, du borate de potassium, du tétraborate de disodium, du tétraborate de disodium pentahydraté, du tétraborate de disodium tétrahydraté, etc. peuvent être utilisés dans les matériaux stabilisés de la présente invention. Source de blanchiment La composition détergente de la présente invention peut également comprendre un chlore ou une source de blanchiment encapsulé(e), de préférence des chloroisocyanurates, un sel de sodium qui libère OCI- dans des conditions normalement rencontrées dans des procédés de nettoyage type. Des espèces préférées comprennent le dichloroisocyanurate de sodium, le dichloroisocyanurate de potassium, le pentaisocyanurate et des hydrates de ceux-ci. Une source préférée de chlore comprend une source de chlore encapsulée. De telles sources de chlore encapsulées sont montrées dans les brevets américains N 4,681,914 et 5,358,635, Olson et ai. Les substances libérant du chlore appropriées en tant que matériau clé du composé de chlore actif encapsulé comprennent des composants de chlore capables de libérer des espèces de chlore actif telles que HOCI, dans des conditions normalement utilisées dans des procédés de lavage de la vaisselle et du linge. Le matériau fonctionnel peut comprendre environ 0 à % en poids d'une source de blanchiment, ou d'un agent de blanchiment encapsulé, de préférence environ 2 à 6 % en poids pour des raisons d'économie, et de façon la plus préférentielle environ 5 % en poids pour des raisons de coût-efficacité. Des sources de blanchiment appropriées comprennent, mais sans s'y limiter, les sources suivantes: hypochlorite de calcium, hypochlorite de lithium, phosphate de trisodium chloré, dichloroisocyanurate de sodium dihydraté, dichloroisocyanurate de potassium dihydraté, dichloroisocyanurate de sodium, la source de blanchiment comprenant du dichloroisocyanurate de sodium dihydraté

pour des raisons de disponibilité et d'économie.

Composition assainissante Les compositions assainissantes, le matériau fonctionnel solide en forme de bloc de la présente invention, peuvent contenir l'agent assainissant. Les agents assainissants peuvent comprendre des agents de blanchiment (divulgués précédemment) ou une variété d'autres matériaux. Des agents assainissants utiles comprennent le peroxyde d'hydrogène, des peroxyacides carboxyliques, le glutaraldéhyde, des composés d'ammonium quaternaire et une variété d'autres matériaux. Une composition assainissante préférée comprend un agent assainissant au peroxyacide carboxylique. De tels matériaux sont obtenus de façon type par oxydation d'un acide monocarboxylique en utilisant du peroxyde d'hydrogène. En règle générale, les concentrations utiles de l'agent assainissant au peroxyacide carboxylique sont de façon type comprises dans la gamme allant d'environ 0,1 à 40 % en poids, sont de préférence

comprises entre 3 et 30 % en poids.

Agents tensioactifs non ioniques et auxiliaires de rinçage Des agents tensioactifs non ioniques utiles dans le contexte de la présente invention sont généralement des composés de polyéther (également connus en tant qu'oxyde de polyalkylène, polyoxyalkylène ou polyalkylèneglycol). Plus particulièrement, les composés de polyéther sont généralement des composés de polyoxypropylène- ou de polyoxyéthylèneglycol. De façon type, les agents tensioactifs utiles dans le contexte de la présente invention sont des copolymères séquences organiques synthétiques de polyoxypropylène (PO)- polyoxyéthylène (EO). Ces agents tensioactifs comprennent un polymère diséquencé comprenant un bloc EO et un bloc PO, un bloc central d'unités polyoxypropylène (PO), et ayant des blocs polyoxyéthylène greffés sur

l'unité polyoxypropylène ou un bloc central d'EO et des blocs PO attachés.

De plus, cet agent tensioactif peut comporter d'autres blocs polyoxyéthylène ou polyoxypropylène dans la molécule. La masse moléculaire moyenne des agents tensioactifs utiles est comprise dans la gamme allant d'environ 1 000 à environ 40 000, et la teneur, en pourcentage en poids, en oxyde d'éthylène est comprise dans la gamme allant d'environ 10 à 80 % en poids. La composition de la présente invention peut également comprendre un agent tensioactif anti-mousse ou un agent tensioactif auxiliaire de rinçage utile dans les compositions pour le lavage de la vaisselle. Un agent anti-mousse est un composé chimique présentant un équilibre hydrophobe-hydrophile approprié pour réduire la

stabilité de la mousse protéinique.

Le caractère hydrophobe peut être fourni par une portion oléophile de la molécule. Par exemple, un groupe alkyle ou alkyle aromatique, une unité oxypropylène ou une chaîne oxypropylène, ou d'autres groupes fonctionnels oxyalkylène autres qu'oxyéthylène fournissent ce caractère hydrophobe. Le caractère hydrophile peut être fourni par des unités oxyéthylène, des chaînes, des blocs et/ou des groupes ester. Par exemple, des esters d'organophosphate, des groupes de type sel ou des groupes formant un sel fournissent tous un caractère hydrophile dans un agent anti-mousse. De façon type, les agents anti-mousse sont des polymères tensioactifs organiques non ioniques ayant des groupes, blocs ou chaînes hydrophobes et des groupes, blocs, unités ou chaînes ester hydrophiles. Cependant, des agents anti-mousse anioniques, cationiques et amphotères sont également connus. Des esters de phosphate sont également appropriés pour être utilisés en tant qu'agents anti-mousse. Par exemple, des esters correspondant à la formule RO-(PO3M)n-R, o n est un nombre compris entre 1 et environ 60, de façon type inférieur à 10 pour des phosphates cycliques, M est un métal alcalin et R est un groupe organique ou M, au moins un R étant un groupe organique tel qu'une chaîne d'oxyalkylène. Des agents tensioactifs anti-mousse appropriés comprennent des agents tensioactifs non ioniques séquences d'oxyde d'éthylène/oxyde de propylène, des fluorocarbures et des esters de phosphate alkylés. Lorsqu'ils sont présents, les agents anti- mousse peuvent être présents dans une concentration comprise dans la gamme allant d'environ 0,1 % en poids à 10 % en poids, comprise de préférence entre environ 0,5 % en poids et 6 % en poids et de façon la plus préférentielle entre environ 1 % en poids et 4 % en poids de la composition. Les auxiliaires de rinçage sont sélectionnés pour leur action

d'enduction et d'énergie superficielle.

Sont également utiles dans le contexte de la présente invention des agents tensioactifs comprenant des alkoxylates d'alcool ayant des blocs EO, PO et BO. Des alkoxylates d'alcool aliphatique primaire à chaîne linéaire peuvent être particulièrement utiles en tant qu'agents d'enduction. De tels alkoxylates sont également disponibles à partir de différentes sources, y compris BASF Wyandotte, o ils sont connus sous le nom de tensioactifs "Plurafac". Un groupe particulier d'alkoxylates

d'alcool s'avérant utiles sont ceux correspondant à la formule générale R--

(EO)m --(PO)n, o m est un entier compris entre environ 2 et 10 et n est un entier compris entre environ 2 et 20. R peut être tout radical approprié, tel qu'un groupe alkyle à chaîne linéaire comportant environ 6 à 20 atomes

de carbone.

D'autres agents tensioactifs non ioniques utiles de la présente invention comprennent des alkoxylates d'alcool aliphatique coiffés. Ces coiffages aux extrémités comprennent, mais sans s'y limiter, du méthyle, de l'éthyle, du propyle, du butyle, du benzyle et du chlore. De préférence, de tels agents tensioactifs présentent une masse moléculaire comprise entre environ 400 et 10 000. Le coiffage améliore la compatibilité entre l'agent non ionique et les agents oxydants peroxyde d'hydrogène et acide

percarboxylique lorsqu'ils sont formulés en une composition unique.

Un autre agent tensioactif non ionique utile de la présente invention comprend un alkoxylate d'acide gras dans lequel l'agent tensioactif comprend un groupement acide gras avec un groupe ester comprenant un bloc d'EO, un bloc de PO ou un bloc mixte ou groupe hétérique. Les masses moléculaires de tels agents tensioactifs sont comprises dans la gamme allant d'environ 400 à environ 10 000, un agent tensioactif préféré comprend une teneur en EO comprise entre environ 30 et 50 % en poids, dans lequel le groupement acide gras comprend environ

8 à environ 18 atomes de carbone.

De façcon similaire, des alkoxylates d'alkylphénol se sont également avérés utiles dans la fabrication des agents de rinç,age de la présente invention. De tels agents tensioactifs peuvent être fabriqués à partir d'un groupement alkylphénol présentant un groupe alkyle qui comprend 4 à environ 18 atomes de carbone, peut contenir un bloc d'oxyde d'éthylène, un bloc d'oxyde de propylène ou un bloc mixte d'oxyde d'éthylène, oxyde de propylène, ou un groupement de polymère hétérique. De préférence, de tels agents tensioactifs ont une masse moléculaire comprise entre environ 400 et environ 10 000 et comportent environ 5 à environ 20 unités d'oxyde d'éthylène, d'oxyde de propylène ou de

mélanges de celles-ci.

La composition fonctionnelle peut contenir la formulation de composition générale suivante: Tableau de composition Ingrédients, formule générique pour le Utile Préféré nettoyage de la vaisselle, du linge et (% en poids) (% en poids) des surfaces dures Hydroxyde de métal alcalin 0-70 15-60 Composé inhibiteur en C4+ 0,1-20 1-10 Source alcaline de silicate 01-45 Autre source alcaline (carbonate) 0-60 1-45 Tensioactif détergent 1-40 3-20 (applications pour linge/surfaces dures non ionique et/ou anionique) Auxiliaire de rinçage, non ionique 0-60 0, 1-30 Agent de séquestration 1-45 5-40 Composition anti-mousse 0,01-5 0,1-2 Agent assainissant 0-40 3-30 Source de chlore encapsulée 0-15 0,1-10 Enzyme 0-15 0,1-10 Matériau fonctionnel organique 0-10 0,1-5 (azurant optique) Agent de solidification 0-45 0,1-20 Les procédés utilisés pour fabriquer le matériau de bloc solide de la présente invention impliquent de façon type la préparation d'un matériau liquide ou coulant contenant les ingrédients de la présente invention, qui est ensuite placé dans un récipient pour refroidissement et solidification. La portion liquide du matériau moulable contient de façcon type des composants d'une matrice solidifiable. La forme solidifiée du détergent de bloc solide comprend une matrice solide présentant des ingrédients particulaires pour le lavage de la vaisselle dispersés dans la matrice solide. Cette technologie de procédé pouvant être utilisée pour fabriquer les dits détergents de la présente invention est divulguée dans les brevets américains republiés N 32,763 et 32,818, Femholz et al. De plus, le traitement des matériaux détergents alcalins en pastilles est montré dans les brevets américains N 5,078,301; 5,198,198 et ,234,615, Gladfelter et al. Le traitement des matériaux détergents alcalins extrudés est divulgué dans le brevet américain N 5,316,688, Gladfelter et al. Un autre procédé type hydratation permettant de fabriquer un détergent moulé, à base de substance caustique ou à base de carbonate, est divulgué dans les brevets américains N 4,595,520 et 4,680,134, Heile et al. Ces matériaux détergents solides moulés sont conventionnellement distribués en utilisant des distributeurs à pulvérisation d'eau qui dissolvent le matériau de bloc solide depuis la

bouteille plastique ou la capsule pour être utilisés dans un lavevaisselle.

La discussion précédente fournit une base de compréhension de la

présente invention.

Selon l'invention, de préférence, le détergent solide ne se décolore substantiellement pas après la formation de la masse mélangée en un solide. De préférence, la masse mélangée est formée en un solide

dans un conteneur en plastique.

Les procédures de mélange, exemples et données suivants fournissent une compréhension de la fabrication et de l'utilisation finale de

la présente invention.

Procédure de mélange 1 Traitement à basse température Ingrédient Pourcentage Masse kg (lb) NaOH, 50 % aqueuse 23,3 7,39 (16,3) Eau 5,8 1,86 (4,1) Agent anti- mousse, ester 0,3 0,09 (0,2) de phosphate Agent tensioactif non 1,7 0,54 (1,2) ionique Acide polyacrylique 2,0 0,64 (1,4) (50 % aqueux, actif) Saccharose (sucre de 6,0 1,90 (4,2) table cristallisé) Perles de NaOH 20,2 6, 44 (14,2) Na2CO3 5,7 1,77 (3,9) Tripolyphosphate de 30,0 9,53 (21,0) sodium (STPP) Source de chlore 5,0 1,59 (3,5) encapsulée Procédure 1. Ajout de la substance caustique aqueuse liquide, de l'agent tensioactif, de l'agent anti-mousse ester de phosphonate et de l'eau. Chauffage à

48,9 C (120 F).

2. Ajout du polyacrylate. Ajout du saccharose.

3. Ajout de NaOH. Ajout du carbonate de sodium. Mise à une température

comprise entre 57,2 et 60 C (135 et 140 F).

4. Ajout du tripolyphosphate de sodium et de la source de chlore

encapsulée. Conditionnement lorsque la viscosité excède 4 000 cp.

Procédure de mélange 2 Traitement à température élevée Ingrédient Pourcentage Masse kg (lb) Substance caustique 9,7 3,08 (6,8) liquide (50 % aqueuse) Chlorite de sodium 0,2 0, 09 (0,2) (NaCI02) Eau 6,3 2,00 (4,4) Agent anti-mousse, ester 0,2 0,05 (0,1) de phosphate Agent tensioactif non 1,2 0,36 (0,8) ionique Acide polyacrylique 2,0 0,64 (1,4) (50 % aqueux, actif) Saccharose 6,0 1,91(4,2) Teinture Trace couleur par ex. -1 g NaOH 37,8 11,97 (26, 4) Na2CO3 8,1 2,59 (5,7)

STPP 28,5 9,07 (20,0)

Procédure 1. Ajout de la substance caustique liquide, ajout du chlorite de sodium,

ajout d'eau, ajout de l'agent tensioactif et de l'agent anti-mousse.

2. Chauffage entre 71,1 et 82,2 C (160 et 180 F).

3. Ajout de l'acide polyacrylique. Mélange pendant 15 minutes. Ajout du saccharose. Mélange jusqu'à dissolution. Dissolution de la teinture dans

ml d'eau et ajout.

4. Ajout de perles caustiques.

5. Ajout du carbonate de sodium

6. Mise à une température comprise entre 68,3 à 73,9 C (155 à 165 F).

7. Ajout du STPP.

8. Mélange et conditionnement.

Procédure de mélange 3 Traitement à basse température avec un agent de séquestration pré-enrobé Ingrédient Pourcentage (sur la Masse kg (lb) base du détergent solide) Agent anti-mousse, 0,3 0,05 (0,1) ester de phosphate Agent tensioactif non 1,7 0,27 (0,6) ionique STPP granulaire 30,0 4,76 (10,5) Procédure

1. Ajout du tripoly dans le mélangeur à courroie.

2. Ajout du pré-mélange tensioactif et mélange pendant 5 minutes.

Ingrédient Pourcentage Masse kg (lb) NaOH, 50 % aqueux 23,3 3,72 (8,2) Eau 5,8 0,91 (2,0) Acide polyacrylique 2, 0 0,32 (0,7) (50 % aqueux, actif) Pentaérythritol 6,0 0,95 (2,1) NaOH 20, 2 3,22 (7,1) Na2CO3 5,6 0,91 (2,0) STTP pré-enrobé 32,1 5,08 (11,2) Source de chlore 5,0 0,82 (1,8) encapsulée Procédure 1. Ajout de la substance caustique liquide et de l'eau. Chauffage à

48,9 C (120 F).

2. Ajout de l'acide polyacrylique. Ajout du pentaérythritol.

3. Ajout du NaOH, du STPP; Ajout du NaCO3. Mise à une

température comprise entre 48,9 et 54,4 C (120 et 130 F).

4. Ajout de la source de chlore encapsulée.

5. Mélange et conditionnement.

Procédure de mélange 4 Traitement à température élevée avec un agent de séquestration pré-enrobé Ingrédient Pourcentage Masse kg (lb)

STPP 28,5 9,07 (20,0)

Agent anti-mousse, 0,2 0,05 (0,1) ester de phosphate Agent tensioactif non 1,2 0,36(0,8) ionique Procédure

1. Ajout du tripoly dans le mélangeur à courroie.

2. Ajout de l'agent tensioactif et mélange pendant 5 minutes.

Formule: Ingrédient Pourcentage Masse kg (lb) Substance liquide 9,7 3,08 (6,8) caustique (50 % aqueuse) Chlorite de sodium 0,2 0,09 (0,2) (NaCIO2) Eau 6,3 2,00 (4,4) Acide polyacrylique 2,0 0,64 (1, 4) (50 % aqueux, actif) Saccharose 6,0 1,91 (4,2) Teinture Trace de couleur par ex. -1 g Perles caustiques 37,8 11,97 (26,4) Na2CO3 8,2 2,59 (5,7) STTP pré- enrobé 29,8 9,48 (20,9) Procédure

1. Ajout de la substance caustique liquide.

2. Ajout du chlorite de sodium.

3. Ajout de l'eau.

4. Chauffage entre 71,1 et 82,2 C (160 et 180 F).

5. Ajout de l'acide polyacrylique. Mélange pendant 15 minutes. Ajout du saccharose. Mélange jusqu'à dissolution. Dissolution de la teinture

dans 20 ml d'eau et ajout.

7. Ajout de perles caustiques.

8. Ajout de cendres épaisses.

9. Mise à une température comprise entre 68,3 et 73,9 C (155 et F).

10. Ajout du STPP.

11. Mélange et conditionnement.

En utilisant les procédures de mélange 1 à 4, on a réalisé un grand nombre de travaux expérimentaux pour démontrer la stabilité améliorée, la réduction de reconversion ou le contrôle de l'hydrolyse du STPP en utilisant les composés hydroxyle voisins de la présente invention. On a testé, sur un grand nombre de composés, le contrôle de reconversion à différentes températures, teneurs en eau et tailles de particules de STPP, avec du tripolyphosphate de sodium enrobé et non enrobé. On a découvert que, dans toutes ces conditions variées, I'inhibiteur de reconversion foumrnissait un certain degré de contrôle sur l'hydrolyse du polyphosphate. Le tableau de résumé suivant donne les résultats du programme d'expérimentation. Dans le tableau, on montre, en pourcentage, la reconversion du tripolyphosphate de sodium. Ce nombre

représente le pourcentage du tripolyphosphate ajouté qui est hydrolysé.

En recensant ces données, on a réalisé des expériences similaires à celles montrées dans les procédures de mélange 1 à 4, en utilisant des proportions de l'inhibiteur de reconversion comprises dans la gamme allant d'environ 2 à environ 8 % en poids. On a découvert que, lorsque la concentration de l'inhibiteur de reconversion augmentait, en règle

générale, son contrôle de reconversion augmentait proportionnellement.

Cependant, le tableau de résumé montre notre expérience de contrôle de

reconversion avec des composés de la présente invention.

Le tableau suivant montre l'aptitude à contrôler la reconversion du STPP. On a obtenu une faible reconversion du STPP pré-enrobé (6,25 % en poids d'enrobage, voir procédure de mélange 3) pendant la production, même dans des conditions de contrôle difficile, y compris pour des formules avec beaucoup d'eau (18,5 à 20 % en poids d'eau), en utilisant des petites particules de STPP et avec des durées de mélange étendues. Les résultats sont présentés sur la base de 6,0 % en poids

d'addition d'inhibiteur de reconversion, sauf spécification contraire.

TABLEAU DES RESULTATS 1

RESUME DES RESULTATS DES INHIBITEURS DE LA PRESENTE

INVENTION ET DES MATERIAUX DE COMPARAISON

Composé expérimental % de reconversion % de reconversion Variation des quantités (sur la base de la (sur la base du d'inhibiteur de reconversion masse totale de STPP) détergent solide) Glucopon LF-1 1,5 5,1 (un mélange d'oligomères décyl/octyl-éther-glucose; Agent tensioactif éthoxylate d'alcool de lauryle - propoxylate et eau) Sorbitol 1,7 5,6 Lactose 2,0 6,7 Saccharose 2,0 6,8 Glucose 2,5 8,3

MATERIAUX DE COMPARAISON

Amidon oxydé 3,7 12,5 Pentaérythritol 4,3 14,4 PVA (alcool de polyvinyle) 4,7 15,7 Carboxyméthylcellulose 6,5 21,5 Ester de saccharose 6,5 21,6

*Conditions non identiques, mais similaires.

Le tableau de résumé montre que les meilleurs composés inhibiteurs sont des composés carbohydrate qui sont des composés de monosaccharide ou de disaccharide. De préférence, le composé permet un contrôle de reconversion inférieur à environ 10 % en poids (sur la base

du % en poids de STPP).

On a également découvert que les composés de stabilisation de la présente invention réduisaient la perte d'activité du chlore à partir de composés de chlore encapsulés. Les détergents solides de la présente invention présentent une stabilité améliorée pendant la fabrication lorsqu'ils sont préparés avec les composés de stabilisation. Sans les composés de stabilisation de la présente invention, le détergent solide pourrait perdre 50 à 85 % de l'activité du chlore ajouté à partir du produit encapsulé après conditionnement (sur la base d'une durée de mélange comprise entre 2 et 4 heures). Avec l'agent de stabilisation, la perte d'activité du chlore peut être limitée à 6 à 12 % dans les mêmesconditions. On a également découvert l'aptitude des composés de stabilisation de la présente invention à empêcher une modification de couleur due à l'instabilité de couleur de matériaux organiques dans les détergents solides de la présente invention pendant la fabrication et le stockage des détergents alcalins pour lave-vaisselle et lave-linge contenant des mélanges tensioactifs. Dans l'exemple 1 ci-après, l'addition d'une quantité efficace de saccharose (de façon type 3 à 6 % en poids) empêche un brunissement du détergent solide moulé. La couleur originale

blanc à crème n'est pas modifiée.

Exemple 1

Ingrédient Pourcentage Silicate de RU (53 % d'eau, 33 % de 42,2 Si02 et 14 % de Na20) Mélange tensioactif: 0,8 (a) Alkyle en C18(EO)10(PO)1,5 63 %; (b) Ethoxylate d'alcool modifié au PO-Plurafac LF-500 17 %; et (c) monoet di-ester d'alkylphosphate 10 % NaOH 50 % 9,9 Sucre cristallisé (saccharose) 3,0 Perles de NaOH 11,6 Métasilicate de sodium, anhydre 8,0 STPP enrobé (mélange tensioactif à 20,5 14 % sur STPP) Agent anti- mousse (non ionique) 0,2 Source de chlore encapsulée 3,8 Total 100,0 Lorsqu'il est réalisé avec un agent tensioactif organique et un azurant optique (exemple 11), le produit moulé est un produit solide jaune vif. Sans agent de stabilisation, le produit devient jaune/brun. On a réalisé des tests de stabilité sur le matériau solide pendant plus de quatre mois

sans relever de modification ou décoloration de la coloration originale.

Exemple II

Ingrédient Pourcentage Ethoxylate d'alcool (C16-18) 7 moles 13,5 Ethoxylate d'alcool (C16-18) 1i1 moles 13,5 Saccharose 2,0 Agent de séquestration poly(acide 2,2 acrylique - acide co-itaconique) Hydroxyde de sodium, 50 % 17,6 aqueux, actif Hydroxyde de sodium, perles 25,4 Sel de sodium d'acide polyacrylique 20,0 Carboxyméthylcellulose 1,0 Tinopal CBS-X 0,1 Soude calcinée (Na2CO3, épaisse) 4,50 Parfum pour linge 0,2 Total 100,0 % On a également découvert que les composés de stabilisation de la présente invention stabilisaient les caractéristiques de distribution de la composition détergente solide. On a préparé des détergents solides moulés à base d'hydroxyde de sodium (similaires à ceux réalisés dans les procédures de mélange 1 à 4) contenant 6 % en poids de saccharose sur la base du solide qui contient également 12 à 16 % en poids d'eau. On a découvert que l'addition de saccharose stabilisait l'intégrité physique du bloc solide au cours de la distribution par pulvérisation. La surface du bloc solide s'érode de façon linéaire sur la surface du bloc et empêche l'effritement ou la désagrégation du matériau solide moulé. L'intégrité physique obtenue du bloc solide foumrnit une distribution homogène jusqu'à

ce que le bloc soit entièrement consommé par le spray du distributeur.

Aucune partie du solide ne s'effrite de la masse solide pour bloquer le distributeur. On a également découvert que les composés voisins de la présente invention stabilisaient les enzymes dans un matériau nettoyant solide alcalin contenant des enzymes. On a également noté que les matériaux naturels contenant des matériaux carbohydrate, disaccharide, trisaccharide ou polysaccharide étaient également utiles pour stabiliser les compositions de la présente invention en tant que produits chimiques réactifs relativement purs. On a découvert que des solides de lait contenant une proportion substantielle de lactose, en combinaison avec des protéines telles que la caséine, pouvaient augmenter la stabilisation de saccharose ou foumrnir un effet stabilisateur. On a également découvert que des composés au borate étaient également utiles en combinaison avec les composés hydroxyle voisins de la présente invention pour stabiliser des matériaux organiques, et particulièrement enzymatiques. En utilisant les méthodes générales de formation de matériaux en blocs solides, les matériaux indiqués dans le tableau 2 ont été préparés en utilisant différentes proportions de lait sec ou de saccharose, ou de combinaisons de ceux-ci, en tant que source de lactose ou de saccharose comme composé de stabilisation hydroxyle voisin. L'utilisation de saccharose et de lait stabilise la protéase alcaline dans un détergent en bloc solide jusqu'à un certain degré. Du saccharose plus du borate ou du saccharose plus du borate plus des solides de lait ont fourni des niveaux surprenants de stabilité en comparaison avec le matériau solide contenant

une enzyme sans saccharose, borate ou solides de lait.

TABLEAU DE TESTS 2

COMPOSITIONS AGENTS DE STABILISATION

Saccharose + solides de Saccharose + Saccharose + lait borate borate + solides de lait

S U V Y Z W X

Purafect 4000L 5 4,765 4,55 5 5 5 5 (protéase alcaline commerciale) Solides de lait 5 4,76 4,55 5 5 secs Eau (déminé- 15 14,76 14,09 15 15 15 15 ralisée) Bicarbonate de sodium Tétraborate de 5 5 5 5 sodium pentahydraté Na2CO3 74 70,95 67,73 70 65 65 60 Saccharose 4,76 9,09 5 10 5 10 Activité de l'enzyme résiduelle après: A. Une nuit à O 14 56

48,9 C (120 F)

18 heures à 50 C Aucune 7 22 69 79 80 89 (122 F) donnée Les solides de lait comprennent, de façon type, un mélange de lactose et de

protéines de caséine.

On a également découvert que les compositions présentaient des propriétés améliorées d'élimination de la saleté. Les formules utilisées et les conditions de test sont indiquées ci-après. La formule utilisée pour la comparaison est un détergent solide conventionnel au carbonate solide alcalin par rapport à la même formule avec 6 % de saccharose. La concentration du test est de 800 ppm de détergent total dans la charge de lavage. On note le rouge à lèvres sur les verres de redéposition uniquement. Les résultats du rouge à lèvres sont basés sur une moyenne de 3 lectures de verre séparées utilisées dans le test. Le système de score utilisé dans ce test est le suivant: Pas de rouge à lèvres 1 % restant 2 % restant 3 % restant 4 100 % restant 5 On a noté l'élimination du rouge à lèvres sur la base de son élimination après un cycle et de son élimination après 2 à 10 cycles. Au moins trois tests supplémentaires mais séparés ont été réalisés après cette découverte et ont donné des résultats similaires (en considérant la

marge d'erreur expérimentale).

Conditions du test: Ingrédients Solide Solide de témoin test avec 6 % de saccharose Eau de la ville (-4-5 g) 1. Caustique (grammes) 8,4 8,4 2000 ppm 3 salissures 2. Eau alimentaires 3. Pré-mélange 5,6 5,6 Hobart C-44; 10 cycles tensioactif 0,9 0,9 Redep. = 3 verres de 4. Agent tensioactif non redéposition ionique 3,7 3,7 Enrobé = 5 verres 5. Acide polyacrylique trempés dans du lait entier (actif aqueuse, 50 %) 2,0 2,0 et séchés 8 min. dans une 6. Teinture chambre d'humidité (37,8 C 7. Perles caustiques (100 F)/65 % d'humidité 8. Saccharose trace trace relative) 9. Carbonate de sodium 33,1 31,1 anhydre - 6,0 10. Tripolyphosphate de 2,5 sodium pré-enrobé 11. Source de chlore 35,0 35,0 encapsulée

8,8 7,4

Tableau des résultats du test 3 Solide avec 6 % de saccharose Util. Conc. Verre Taches* Film* Arnidon* Rouge à Rouge à Protéine Commentaires lèvres lèvres Cycle 2- Cycle 1 Enrobé 2 1, 25 2 - - 1,25 Contact/Redép. traînées @800 ppm Redép. 1,75 I 1,75 1 1 - Pas de trace de rouge à lèvres 41 % d'humidité Enrobé 3,5 2 2,5 - - 2,75 Contact/Redép. - traînées @800 ppm Redép. 2,75 1,5 2 1,75 1 - Traces de rouge à lèvres au 1 Oeme cycle Humidité Enrobé 1,75 1 1,75 - - 1 Contact/Redép. - traînées @1 000 ppm Redép. 1,5 1 1,5 1 1 - Pas de trace de rouge à lèvres 41 % d'humidité * Verres, en moyenne (o Pi' O3 Solide, témoin Util. Conc. Verre Taches* Film* Amidon* Rouge à Rouge à Protéine Commentaires lèvres lèvres Cycle 2Cycle 1 Enrobé 4,5 2,25 1,75 - - 3,5 Enrobé - taches; Redép. - traînées @800 ppm Redép. 3 2 2 4 - Rouge à lèvres sur les 10 cycles Une comparaison de ces résultats montre que le solide contenant le saccharose présentait de façon surprenante des propriétés améliorées d'élimination de la saleté. En particulier, I'élimination du rouge à lèvres est substantiellement meilleure que prévue en comparaison avec des détergents solides caustiques fabriqués sans agent de stabilisation au carbohydrate. ho j On a lavé des verres de test dans un lave-vaisselle institutionnel avec une concentration prédéterminée de détergent de test ou témoin et 2 000 ppm de salissures alimentaires. Certains des verres de test ont été totalement immergés dans du lait entier et séchés avant chaque cycle. D'autres verres n'ont pas été traités et on a examiné leur

redéposition de saleté.

Appareils et matériaux:

1. Lave-vaisselle connecté à la source d'eau appropriée.

2. Panier à verres Rabum

3. Verres résistants à la chaleur Libbey, 10 oz.

4. Salissure de ragoût de boeuf 5. Salissure de 4 parts de margarine et 1 demi-litre (pint) de lait écrémé en poudre 6. Flocons de pommes de terre 7. Lait entier 8. Balance 9. Détergent en suffisance pour réaliser le test 10. Appareil de titrage et réactifs permettant de titrer l'alcalinité 11. Kit pour test de dureté de l'eau 12. Teinture bleue de Coomassie: % de méthanol dans de l'eau déminéralisée 454 ml Acide acétique pur 46 ml Bleu brillant de Coomassie R (50 %) 2,5 g Préparation:

1. Nettoyer 8 verres.

2. Préparer le mélange de salissures alimentaires. Préparer la salissure de ragoût de boeuf et la salissure de margarine/lait écrémé, puis mélanger des masses égales de chaque saleté pour réaliser un mélange 50/50. Une concentration de 2000 ppm de salissures alimentaires est maintenue dans le réservoir de lavage tout au long du test avec un mélange de 50/50 de ragoût de boeuf, de margarine/lait écrémé ou un mélange 2/3 de 50/50 de ragoût de boeuf, de margarine/lait écrémé avec

1/3 de flocons de pommes de terre.

3. Remplir le lave-vaisselle avec l'eau appropriée. Tester la dureté de l'eau. Enregistrer la valeur. Activer les dispositifs de chauffage

de la cuve.

4. Les températures du cycle de lavage et du cycle de rinçage doivent correspondre aux conditions sur site. Pour nos besoins, la température est comprise entre 71,1 et 76,7 C (160 et 170 F) pour le la cuve de lavage et entre 79,4 et 87,8 C (175 et 190 F) pour l'eau de rinçage. 5. Allumer le lave-vaisselle et distribuer le détergent ou peser la quantité appropriée et l'ajouter dans la machine selon la concentration appropriée. La plupart de nos tests sont réalisés avec I 000 ppm de détergent. Utiliser un dispositif de titrage et 0,10 N HCI pour titrer les échantillons d'eau de lavage et garantir que la quantité correcte de détergent est conservée pendant tout le test. Effectuer tout réglage nécessaire sur le lave-vaisselle et les distributeurs pour conserver la

quantité correcte de détergent.

6. Ajouter assez de salissures alimentaires dans la machine pour porter la concentration en salissures alimentaires à 2 000 ppm. Pour

* calculer cela, multiplier la capacité de la cuve de lavage, en litres, par 2.

7. Plonger entièrement 5 des verres dans du lait entier et laisser sécher 8 minutes dans une chambre d'humidité à 37,8 C (100 F)/65 % d'humidité relative. (Ces verres seront plongés dans du lait entier et séchés avant chaque cycle du test). Placer les verres dans le panier à

verres Rabum après séchage.

8. Placer les trois autres verres propres dans le panier Rabum.

Les maintenir séparés des verres traités au lait. Sur un de ces verres, faire une traînée de rouge à lèvres à chaque cycle avec du rouge à lèvres

rouge Cover Girl Really Red.

9. Déterminer la quantité d'eau remplacée après chaque cycle de lavage. Cela a une influence sur la quantité de salissures alimentaires et de détergent nécessaire, et dans le cas o ceux-ci sont ajoutés à la main, devant être ajoutée après chaque cycle de lavage dans la machine pour maintenir constante la quantité de salissures alimentaires. 10. Dans la machine Hobart C-44, 7 litres d'eau sont échangés après chaque cycle de lavage. 14 grammes de salissures alimentaires sont ajoutés dans le lavevaisselle à chaque cycle pour maintenir

2 000 ppm.

11. Poser 5 verres sur la balance et peser 14 grammes de salissures alimentaires et la quantité appropriée de détergent si celle-ci est ajoutée à la main dans chaque verre. Le fait de faire 5 verres à la fois permet de mieux suivre le nombre de cycles effectués. Ajouter un des

verres à l'envers dans le panier au cours de chaque cycle du lave-

vaisselle.

Procédure: 1. Lancer le test. Placer le panier dans le lave-vaisselle pour un cycle de lavage. Resalir et sécher les verres traités au lait. Laisser les verres de redéposition dans le panier. Penser à ajouter des salissures

alimentaires et du détergent à chaque cycle.

2. Répéter l'étape 1 jusqu'à réalisation de 5 cycles. Retester l'alcalinité de l'eau de lavage pour maintenir la quantité de détergent

appropriée. Ajuster au besoin la quantité de détergent.

3. Répéter l'étape 1 et 2 jusqu'à exécution de 10 cycles.

4. Laisser sécher les verres une nuit. Noter l'accumulation de taches et d'un film sur chaque verre en utilisant une source lumineuse puissante. Taches Film 1 Pas de tache 1 Pas de film 2 Taches aléatoires 2 Traces de film 3 1/ de la surface 3 Léger film 4 1/2 de la surface 4 Film moyen 100 % de la surface 5 Film important 5. Plonger un ou deux des verres traités au lait dans de la teinture de bleu de Coomassie pendant 20 secondes, puis rincer abondamment à l'eau courante. La quantité de teinture bleue résiduelle

sur le verre est proportionnelle à la quantité de protéine sur le verre.

1 Pas de bleu Pas de protéine 1,5 Traces de bleu Traces de protéine 2 Bleu clair Légère quantité de protéine 3 Bleu moyen Quantité moyenne de protéine 4 Bleu foncé Quantité importante de protéine Bleu très foncé Quantité très importante de protéines Interprétation des résultats: Les verres traités au lait présentent les meilleurs résultats, très peu de taches, de film ou de protéine s'étant accumulés dessus. Un détergent standard doit être testé et les verres conservés pour pouvoir

comparer les formules de test aux formules standard.

Explication du système de score des taches, films et protéines Score Taches Film Protéine 1 Pas de tache Pas de film Pas de protéine 2 Quantité aléatoire de Traces de film. Légère quantité de taches. Il y a des taches, Quantité à peine protéine. Après teinture du mais elles couvrent moins perceptible de film qui est verre avec du réactif bleu d' / de la surface du verre. à peine visible dans des de Coomassie, le verre est conditions de luminosité recouvert d'une légère intense, mais qui n'est pas quantité de bleu. Une visible si le verre est placé légère trace de bleu

devant une source correspond au score 1,5.

lumineuse fluorescente. Le film de protéine n'est pas facilement visible à

I'oeil nu, sauf s'il est teint.

3 V de la surface du verre Légère trace de film Un film de protéine en est recouverte de taches. présente. Le verre quantité moyenne est

apparaît légèrement filmé présent.

lorsqu'il est placé devant une source lumineuse fluorescente. 4 1/2 de la surface du verre Un film en quantité Une grande quantité de

est recouverte de taches. modérée est présent. Le protéine est présente.

verre apparaît flou lorsqu'il est placé devant une source lumineuse fluorescente. Toute la surface du verre Un film en quantité Une très grande quantité

est recouverte de taches. importante est présent. Le de protéine est présente.

verre semble trouble Un verre teinté au bleu de lorsqu'il est placé devant Coomassie apparaît alors

une source lumineuse bleu foncé.

fluorescente.

DISCUSSION DETAILLEE PORTANT SUR LES SCHEMAS

Les données présentées dans les figures 1 à 8 correspondent à un grand nombre de procédures expérimentales réalisées afin de démontrer la valeur des composés inhibiteurs de reconversion de la présente invention. Ces données expérimentales sont tirées de préparations similaires à celles montrées dans les procédures de mélange 1 à 4 en utilisant les conditions indiquées dans les figures. Les pourcentages de tripoly reconverti indiqués dans les figures font référence à une reconversion en pourcentage basée sur le poids total de détergent solide. La figure 1 illustre la reconversion du tripoly et montre l'inhibition de la reconversion du tripolyphosphate de sodium dans un détergent solide en utilisant du saccharose en tant qu'inhibiteur de reconversion. A la figure 1, les détergents solides moulés sont préparés avec du STPP de 20 à 30 mesh U.S., sans enrobage de protection, à 51,7 C (125 F), dans un matériau moulable présentant 18,5 % en poids d'eau. La figure montre le pourcentage de tripoly reconverti représenté en fonction de la durée du mélange en heures; elle montre quatre expériences avec des proportions différentes de saccharose (9%(1); 6%(2); 3%(3); 0%(4)). Lorsque la concentration en saccharose augmente, le détergent moulé donne une protection améliorée de la reconversion. La figure 2 illustre la stabilité du chlore et montre que, de façon surprenante, la stabilité du chlore augmente également lorsque l'on augmente les quantités de saccharose (9%(1); 6%(2); 3%(3); 0%(4)) dans un bloc solide préparé de façon similaire à celle présentée à la figure 1, à ceci près que le bloc solide est préparé à 65,6 C (150 F) avec 11 % en poids d'eau. Lorsque la concentration en saccharose augmente, la stabilité du chlore augmente substantiellement. La figure 2 montre le pourcentage de chlore disponible en fonction de la durée du mélange en heures; elle montre des pourcentages basés sur le bloc détergent

contenant à l'origine 3,8 % en poids de chlore disponible.

La figure 3 illustre la reconversion du tripoly comp. saccharose et montre les résultats d'une série d'expériences similaires à celles présentées à la figure 1 (20-30 mesh U.S.; 51,7 C (125 F); 18,5% d'eau), à ceci près que les blocs solides ont été préparés à 65,6 C (150 F) avec 12,6 % en poids d'eau. Le tripolyphosphate de sodium utilisé a été préparé avec et sans enrobage de protection à 0 % de

saccharose et à 6 % de saccharose respectivement.

(1) Pré-enrobage, pas de saccharose (2) 6 % de saccharose (3) Pas de préenrobage, pas de saccharose (4) Pré-enrobage, 6 % de saccharose Le meilleur bloc moulé est préparé avec 6 % de saccharose et un pré- enrobage de copolymère séquencé d'EOPO sur le tripolyphosphate La figure 4 illustre la reconversion du tripoly comp. saccharose et montre les résultats d'une série d'expériences similaires à celles présentées à la figure 3, à ceci près que la taille des particules de STPP est comprise entre environ 60 et 80 mesh U.S. (1) Pré-enrobage, 6 % de saccharose (2) Pas de saccharose, pas de pré-enrobage (3) 6 % de saccharose (4) Pré-enrobage, pas de saccharose Alors que la plus petite taille de particules a donné une augmentation de la reconversion, le tripolyphosphate enrobé dans le solide moulé en utilisant 6 % de saccharose a donné moins de 2 % en

poids de reconversion.

La figure 5 illustre la reconversion du tripoly comp. saccharose et montre les résultats d'une série d'expériences réalisées dans les mêmes conditions que celles indiquées à la figure 1, avec du STPP

enrobé et non enrobé à 6 % de saccharose.

(1) 6 % de saccharose (2) Pré-enrobage, pas de saccharose (3) Pré-enrobage, 6 % de saccharose (4) Pas de saccharose, pas de préenrobage La taille de particules plus élevée à des basses températures avec un pré-enrobage et 6 % de saccharose a donné une inhibition de

reconversion substantielle.

La figure 6 illustre la reconversion du tripoly comp. saccharose et montre les résultats d'une série d'expériences similaires à celles présentées à la figure 4, à ceci près que les blocs solides ont été préparés

à 51,7 C (125 F) et 18,5 % en poids d'eau.

(1) 6 % de saccharose (2) Pré-enrobage, 6 % de saccharose (3) Pré-enrobage, pas de saccharose (4) Pas de saccharose, pas de préenrobage

Une inhibition de reconversion similaire est montrée.

Les figures 7 et 8 illustrent la reconversion du tripoly et montrent la capacité d'inhibition de reconversion d'une variété de composés inhibiteurs de reconversion proposés avec des concentrations différentes. Les figures montrent le pourcentage de tripoly reconverti en fonction de la durée du mélange en heures. Les détergents en blocs solides ont été préparés en utilisant des conditions similaires à celles montrées dans les procédures de mélange 1 à 4, à la figure 7 pour les inhibiteurs à 6% suivants: (1) Saccharose (2) Lactose (3) Pentaérythritol

(4) CMC-7LT

(5) Glucose (6) Ester de saccharose et à la figure 8 pour les inhibiteurs suivants: (1) 6 % mPEG (2) 6 % de sorbitol (3) 3 % d'amidon (4) 6 % de saccharose (5) 3 % de glucopon (6) 3 % de PVA Ces expériences montrent que les inhibiteurs préférés sont des

mono- et des disaccharides.

La figure 9 illustre un test de performance de nettoyage des taches et films (" Redeposition Glasses Spot and Film Cleaning Performance Test ") et montre que le détergent solide stabilisé de la présente invention préparé en utilisant 6 % en poids de saccharose a de façon surprenante amélioré la performance de nettoyage pour les salissures suivantes: (1) Taches (2) Film (3) Amidon (4) Rouge à lèvres - 2-10 cycles (5) Rouge à lèvres - 1 cycle (6) Protéine Dans des tests de contrôle réalisés en utilisant un détergent alcalin solide témoin (A) et un détergent alcalin solide identique préparé en utilisant du saccharose 6% (B), les performances de nettoyage des taches et films ont été largement améliorées. En particulier, les propriétés montrées par le détergent d'élimination du rouge à lèvres sur un cycle unique et sur plusieurs cycles ont été remarquablement supérieures à

celles d'un détergent solide préparé sans saccharose.

La description, les exemples et données susmentionnés

foumrnissent une illustration complète de la fabrication et de l'utilisation de la composition de la présente invention. Etant donné que de nombreuses formes de réalisation de la présente invention peuvent être réalisées sans déroger à l'esprit ni à l'étendue de la présente invention, la présente

invention réside dans les revendications annexées ci-après. Les

pourcentages indiqués dans les revendications sont basés sur la

composition détergente dans son ensemble.

Claims (18)

Revendications

1. Une méthode de fabrication d'une composition fonctionnelle en bloc solide, ladite méthode stabilisant les composants de la composition et inhibant ou réduisant l'instabilité hydrolytique d'agents de séquestration au phosphate condensé, ladite méthode comprenant les étapes consistant à: (i) combiner: (a) une quantité efficace d'une source d'alcalinité inorganique; b) au moins environ 10 % en poids d'un agent de séquestration de dureté au phosphate condensé inorganique; (c) une quantité efficace pour la stabilisation et l'inhibition de reconversion d'un composé organique en C4 ou supérieur ayant au moins deux groupes hydroxyle vicinaux pour former une masse mélangée; et (ii) former la masse mélangée en un solide; dans laquelle moins d'environ 15 % en poids de l'agent de séquestration

au phosphate condensé est reconverti.

2. La méthode selon la revendication 1, dans laquelle le tripolyphosphate comprend un matériau particulaire présentant une taille de particules comprise entre environ 200 et 900 microns et présentant un

enrobage de protection.

3. La méthode selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle l'inhibiteur de reconversion comprend un composé présentant trois

composés hydroxyle vicinaux adjacents ou plus.

4. La méthode selon l'une des revendications 1 à 3, dans

laquelle l'inhibiteur de reconversion comprend environ 1 à 15 % en poids

d'une composition de carbohydrate.

5. La méthode selon l'une des revendications I à 4, dans

laquelle le carbohydrate comprend un composé carbohydrate en C46 ou

des mélanges de celui-ci.

6. La méthode selon l'une des revendications 1 à 5, dans

laquelle I'inhibiteur de reconversion comprend du glucose, du galactose,

du fructose ou des mélanges de ceux-ci.

7. La méthode selon l'une des revendications 1 à 4, dans

laquelle l'inhibiteur de reconversion comprend un disaccharide. 8. La méthode selon la revendication 7, dans laquelle le disaccharide comprend du saccharose, du maltose, du lactose ou des

mélanges de ceux-ci.

9. La méthode selon l'une des revendications 1 à 8, dans

laquelle moins d'environ 7 % en poids de l'agent de séquestration de

dureté est reconverti.

10. La méthode selon l'une des revendications I à 9, dans

laquelle moins d'environ 15 % en poids de l'agent de séquestration au phosphate condensé est reconverti pendant le traitement et le

conditionnement.

1. La méthode selon l'une des revendications 1 à 10, dans

laquelle le détergent solide ne se décolore substantiellement pas après la

formation de la masse mélangée en un solide.

12. La méthode selon l'une des revendications 1 à 11, dans

laquelle la masse mélangée est formée en un solide dans un conteneur en plastique. 13. Une composition détergente alcaline en bloc solide contenant une quantité efficace d'un agent de séquestration de dureté inorganique, la composition stabilisée comprenant: (a) environ 10 à 60 % en poids d'une source d'alcalinité inorganique; (b) environ 10 à 45 % en poids d'un agent de séquestration au phosphate condensé inorganique; et (c) environ 1 à 15 % en poids d'une quantité efficace pour la stabilisation et l'inhibition de reconversion d'un composé organique en C4 ou supérieur présentant au moins deux groupes hydroxyle vicinaux; dans laquelle le bloc solide est conditionné dans un conteneur et dans laquelle moins d'environ 15 % en poids de l'agent de séquestration au

phosphate condensé est reconverti.

14. La composition selon la revendication 13, dans laquelle lI'inhibiteur de reconversion comprend un composé présentant trois

composés hydroxyle voisins adjacents ou plus.

15. La composition selon la revendication 13 ou 14, dans

laquelle l'inhibiteur de reconversion comprend un carbohydrate.

16. La composition selon l'une des revendications 13 à 15,

dans laquelle le carbohydrate comprend un carbohydrate en C46 ou des

mélanges de celui-ci.

17. La composition selon la revendication 16, dans laquelle l'inhibiteur de reconversion comprend du glucose, du galactose, du

fructose, ou des mélanges de ceux-ci.

18. La composition selon l'une des revendications 13 à 15,

dans laquelle l'inhibiteur de reconversion comprend un disaccharide.

19. La composition selon la revendication 18, dans laquelle le disacchadde comprend du saccharose, du maltose, du lactose ou des

mélanges de ceux-ci.

20. La composition selon l'une des revendications 13 à 19,

dans laquelle moins d'environ 10 % de l'agent de séquestration de dureté

au phosphate condensé sont reconvertis.