FR2851232A1 - Materiau d'operculage et opercules predecoupes a base de polyolefine - Google Patents

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Abstract

Le matériau d'operculage ou opercule, destiné à l'operculage de récipients ou pots en polyoléfine, typiquement en PP, forme un matériau multicouche d'épaisseur E comprise entre 30 m et 140 m, est destiné à obturer par thermoscellage un récipient ou pot typiquement à base de PP, et est caractérisé en qu'il comprend :a) une couche externe CE en polyoléfine, d'épaisseur Ee allant de 0,9.E à 0,6.E,b) une couche de scellage CS, d'épaisseur Es allant de 0,1.E à 0,4.E, ladite couche de scellage comprenant au moins 35 % en poids d'un composé élastomère à base de polyoléfine CEP de module inférieur à 300 MPa, et au plus 65 % en poids de polyéthylène,et est en outre caractérisé en ce que lesdites couches externe et de scellage sont des couches des couches co-extrudées, de manière à ce que ledit matériau multicouche soit un matériau co-extrudé.

Description

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MATERIAU D'OPERCULAGE ET OPERCULES PREDECOUPES A BASE DE POLYOLEFINE DOMAINE DE L'INVENTION L'invention concerne le domaine des opercules destinés à obturer, par thermoscellage, des récipients ou des pots en matière thermoplastique, typiquement en PP, ces opercules étant ensuite pelables de manière à pouvoir ouvrir ledit récipient ou pot en séparant l'opercule par simple traction manuelle sur un bord dudit opercule.
L'invention concerne plus particulièrement des opercules multicouches ne comprenant pas de feuille d'aluminium.
Ces opercules sont typiquement utilisés pour le conditionnement de produits laitiers frais, tels que par exemple des yogourts.
ETAT DE LA TECHNIQUE On connaît déjà de nombreux opercules multicouches pelables exempts de feuille d'aluminium.
Ces opercules comprennent au moins une couche dite de structure S assurant la tenue mécanique de l'opercule et une couche de thermoscellage T adaptée au matériau formant ledit récipient ou ledit pot, de manière à former le matériau représenté de manière symbolique par S/ T, la couche extérieure étant le plus à gauche et la couche de scellage à droite.
Mais généralement une couche intermédiaire I de liaison vient lier les couches externes S et T de manière à assurer la cohésion du matériau multicouche représenté par S / I / T. L'opercule peut en outre comprendre une couche extérieure protectrice P apte à résister thermiquement au thermoscellage, la structure type du matériau étant alors P/ S / I / T
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ou éventuellement P / I / S / T, ou encore P / I / S /I' /T, I et l'étant deux couches de liaison.
Ainsi, on connaît, par le document EP 0 475 887-B1, des opercules du type : PBT (8-40um) / SBS (20/250 m) / PBT (8-40 m) / SBS (5-30 m), où PBT désigne un polybutylène-téréphtalate et SBS un copolymère de styrène et butadiène.
De même, on connaît, par le document EP 0524 488-Al, des opercules du type : PBT/ SBS+Polymère incompatible/ SBS + PS ou HIPS / Couche de scellage T, où PS et HIPS désignent du polystyrène et du polystyrène choc.
De même, on connaît, par le document EP 0 258 527-B1, des opercules du type : PET ou PA/ PE + élastomère thermoplastique.
De même, on connaît, par le document EP 0 669 206-A1, des opercules du type : PET ou PA/ papier ou PP ou PE ou PA/ PET ou PE/ Couche de scellage T.
De même, on connaît, par le document EP 0 795 491-A2, des opercules du type : Couche de silicone/ PP/ Couche de scellage T.
De même, on connaît, par le document DE 43 20 796-A1, un matériau thermoscellable et co-extrudé à trois couches du type : PS/ PET/ SBS + copolymère vinyltoluènestyrène, ou à quatre couches du type : PET/ PS/ PET/ SBS + copolymère vinyltoluènestyrène.
PROBLEMES POSES Dans le domaine des opercules ou les matériaux d'operculage multicouches, des recherches sont effectuées en permanence, pour apporter simultanément les améliorations suivantes qui visent prioritairement : - à réduire le prix de revient des opercules, que ce soit par le choix des matières premières et/ou par le procédé de fabrication, typiquement en fabriquant ledit matériau par co-extrusion, - et à obtenir un opercule en un seul type de matériau, typiquement d'une même famille chimique de matériau, et donc facile à recycler.
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DESCRIPTION DE L'INVENTION Selon l'invention, le matériau d'operculage ou opercule, destiné à l'operculage de récipients ou pots en polyoléfine, typiquement en PP, forme un matériau multicouche d'épaisseur E comprise entre 30 m et 140 m, et destiné à obturer par thermoscellage un récipient ou pot typiquement à base de PP, et est caractérisé en qu'il comprend : a) une couche externe CE en polyoléfine, d'épaisseur Ee allant de 0,9. E à 0,6.E, b) une couche de scellage CS, d'épaisseur Es allant de O,I.E à 0,4. E, ladite couche de scellage comprenant au moins 45% en poids d'un composé élastomère à base de polyoléfine, ou CEP en abrégé, de module inférieur à 300 MPa, et est en outre caractérisé en ce que lesdites couches externe CE et de scellage CS sont des couches des couches co-extrudées, de manière à ce que ledit matériau multicouche soit un matériau co-extrudé.
Le matériau d'operculage selon l'invention résout les problèmes posés. En effet, comme illustré dans les exemples de réalisation, la demanderesse a trouvé : - d'une part, qu'il était possible de former un matériau d'operculage entièrement à base de matière polyoléfinique, - d'autre part, qu'il était possible de former un matériau d'operculage multicouche dépourvu d'adhésif entre les couches dudit matériau multicouche, - enfin, que ledit matériau multicouche pouvait être un matériau co-extrudé.
Ainsi, le matériau d'operculage selon l'invention est simultanément très économique et facile à recycler.
Par composé élastomère à base de polyoléfine (CEP en abrégé), on entend différents types de produits qui comprennent au moins 50% en poids de polyoléfine, et qui se distinguent de polyoléfines standard en particulier par leur faible module inférieur à 300 MPa, et de préférence inférieur à 100 MPa. Ce sont par exemple les produits suivants :
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- les polyisobutylènes, et copolymères polyoléfiniques de l'isobutylène, y compris les caoutchoucs dits "butyl", halogénés ou non, - les copolymères éthylène-propylène à propriétés élastomériques (EPR), - les terpolymères éthylène-propylène-diène, - les copolymères à base d'éthylène et/ou de propylène et d'un monomère éthylénique ou diénique ayant de 6 à 16 atomes de carbone.
Comme composé élastomère à base polyoléfine CEP, on peut aussi utiliser des mélanges ou des systèmes hétérophasiques, par exemple un copolymère statistique éthylène-propylène hétérophasique modifié par un élastomère, comme illustré dans les exemples.
Selon l'invention, ladite composé élastomère à base de polyoléfine CEP peut être un polymère, copolymère ou mélange de polymères ou de copolymères dans lequel la part pondérale d'oléfine dans le CEP - typiquement d'éthylène, propylène, isobutylène - est d'au moins 50 %, de manière à permettre un recyclage dudit matériau d'operculage dans une matière polyoléfinique, mais la part pondérale d'oléfine du CEP peut, de préférence, dépasser 80%, voire atteindre 100%.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Selon l'invention, ledit matériau peut comprendre une couche centrale CC en polyoléfine, éventuellement chargée en pigment, et dans ce cas, typiquement chargée en pigment minéral blanc, ladite couche centrale d'épaisseur Ec telle que Ee+Ec aille de 0,95.E à 0,6. E étant intercalée entre ladite couche externe CE et ladite couche de scellage CS, de manière à former une structure multicouche représentée symboliquement par CE/ CC/ CS.
En effet, il peut être avantageux d'avoir une couche centrale CC et une couche extérieure CE toutes deux en matériau polyoléfinique, mais cependant typiquement distinctes, la couche centrale CC comprenant plus de 70% en poids de PP de manière à former la couche de structure dudit matériau multicouche, la couche externe CE comprenant un
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mélange de PP et de PE, de manière à former une couche facilement imprimable comprenant typiquement moins de 60% en poids de PP.
Ladite polyoléfine desdites couches externe CE ou centrale CC est choisie parmi le PP homopolymère ou copolymère ou le PE de densité supérieure à 0,930, typiquement le HDPE, ou un mélange de PP et de PE, ou un copolymère de PP et de PE.
Selon une modalité de l'invention, ladite couche centrale peut comprendre comme pigment blanc typiquement de l'oxyde de titane ou de l'oxyde de zinc, à une teneur pondérale allant de 0,5 % à 25%.
Cependant, ladite couche externe peut contenir un pigment minéral typiquement blanc à une teneur pondérale allant de 0,5 à 5%.
En outre, ladite couche externe peut contenir une charge minérale micronisée, telle que du talc, à une teneur pondérale allant de 2% à 12% en poids et de typiquement de 5 à 10%.
Par ailleurs, et si besoin est, au moins une des couches dudit matériau multicouche peut comprendre un matériau barrière ou encore une charge minérale nanoparticulaire à base d'argile exfolié.
Les charges minérales, notamment les charges minérales micronisées peuvent en effet présenter plusieurs avantages. Elles peuvent d'une part former un matériau de renfort de la matrice thermoplastique polyoléfinique, de manière à augmenter ses caractéristiques mécaniques. Elles peuvent aussi réduire le "curl" ou tuilage des opercules formés à partir dudit matériau d'operculage. Elles peuvent en outre conduire à un état de surface favorable notamment au dépilage, notamment dans le cas d'opercules prédécoupés formés à partir dudit matériau d'operculage. Elles peuvent enfin présenter des propriétés particulières, notamment des propriétés de barrière.
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Selon l'invention, ladite couche centrale peut avoir une épaisseur Ec allant de 0,2.(Ee+Ec) à 0,9.(Ee+Ec), et de préférence supérieure à 0,6.(Ee+Ec) de manière à ce que ladite épaisseur Ec soit typiquement au moins égale à 0,5.E, et qu'ainsi ladite couche centrale forme à la fois par sa proportion importante de PP, et par son épaisseur la couche de structure dudit matériau d'operculage.
Il est avantageux que ladite couche centrale comprenne - ou soit formée par - un matériau plastique de recyclage extrudable.
Selon l'invention, et en particulier lorsque ledit composé élastomère à base de polyoléfine CEP est un copolymère d'éthylène et de propylène modifié par un élastomère, ladite couche de scellage CS peut comprendre au moins 45 % en poids dudit composé élastomère à base de polyoléfine CEP, et au plus 55 % en poids de polyéthylène, et de préférence de 50 à 65 % en poids de composé élastomère à base polyoléfine CEP et de 30 à 40 % en poids de polyéthylène, ledit polyéthylène étant typiquement un PE radicalaire ou un PEHD.
La teneur en polyéthylène permet notamment de moduler la force de pelage dudit matériau d'operculage sur des récipients ou pots en PP.
Typiquement, une impression peut recouvrir en totalité ou en partie ladite couche externe. En effet, ledit matériau d'operculage est généralement imprimé sur sa face externe.
Dans ce cas, une couche de vernis de protection peut recouvrir ladite impression et/ou ladite couche externe.
Ladite couche de vernis de protection peut comprendre une charge dispersée, typiquement minérale, de manière à augmenter la résistance thermique dudit matériau, et éventuellement à réduire l'endommagement de ladite impression durant ledit thermoscellage.
Selon l'invention, ladite couche de scellage peut comprendre une charge dispersée, typiquement minérale, de manière à contrôler le coefficient de glissement desdits opercules, leur force de pelage après thermoscellage, et éventuellement leur dépilage.
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Ladite charge dispersée peut être une charge minérale choisie parmi les charges suivantes : silice, talc, argile exfolié sous forme de nanoparticules.ladite couche de scellage Ladite charge dispersée dans la couche de scellage peut être à une teneur pondérale allant de 2 à 10%, et typiquement de 4% à 8%.
Typiquement, ladite charge peut être du talc.
Cependant, ladite couche de scellage peut comprendre en outre un agent de glissement typiquement choisi parmi : l'érucamide, l'oléamide, un PEHD, un copolymère polyéther bloc amide ou un polymère fluoré, à une teneur pondérale allant de 0,1à 5 % en poids.
Avantageusement, ladite épaisseur E dudit matériau multicouche peut aller de 60 m à 120 m.
En ce qui concerne ledit composé élastomère à base polyoléfine CEP, il est de bas module, ledit module dudit composé élastomère à base de polyoléfine CEP étant un module de flexion ou un module de traction. De préférence ledit module est inférieur à 100 MPa et peut aller typiquement de 20 à 80 MPa.
La demanderesse a observé qu'il suffisait de sélectionner parmi tous les matériaux polyoléfiniques ou majoritairement à base de polyoléfine, ceux qui présentent un bas module pour obtenir ledit composé élastomère à base polyoléfine CEP selon l'invention. Typiquement, ledit composé élastomère à base de polyoléfine CEP peut être un copolymère statistique de PP et de PE hétérophasique, comprenant un élastomère comme phase dispersée, ledit élastomère étant typiquement un EPR (ethylene propylene rubber), ou éventuellement un autre élastomère à base de polyoléfine. En effet, comme illustré dans les exemples de réalisation, on obtient ainsi un matériau d'operculage très performant.
Comme déjà mentionné, ledit matériau multicouche est un matériau co-extrudé, qui peut être obtenu soit à l'aide d'une filière annulaire par co-extrusion dite "bulle", soit à l'aide d'une filière plate par co-extrusion dite "cast".
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Un autre objet de l'invention est constitué par des opercules prédécoupés formés à partir du matériau d'operculage selon l'invention.
En effet, ledit matériau d'operculage peut être utilisé soit directement en bande, soit sous forme d'opercules prédécoupés en piles, et cela, en fonction des dispositifs de conditionnements, typiquement des produits frais tels que des pots de yaourt ou de produits laitiers frais.
Un autre objet de l'invention est constitué par un procédé de fabrication d'un matériau d'operculage selon l'invention.
Dans ce procédé, on peut extruder typiquement en bulle ledit matériau multicouche, ledit matériau multicouche comprenant trois couches, la couche externe CE étant à base de polyoléfine, la couche centrale CC étant à base de polyoléfine, la couche de scellage CS dudit matériau multicouche comprenant au moins 35 % en poids dudit composé élastomère à base de polyoléfine CEP et de module inférieur à 300 MPa, et au plus 65 % en poids de polyéthylène.
Typiquement, ladite couche centrale peut comprendre au moins 70% de PP et une couche externe comprenant de 50 à 65% de PP et de 15 à 35% de PEHD, de manière à faciliter l'impression de ladite couche externe, l'épaisseur Ec de ladite couche centrale étant de 1,5 à 2,5 fois plus grande, et typiquement deux fois plus grande, que l'épaisseur Ee de ladite couche externe.
Ladite couche de scellage CS peut présenter une épaisseur Es allant typiquement de 0,05.E à 0,40.E, et allant de préférence de 0,1.E à 0,35.E.
EXEMPLES DE REALISATION A) Fabrication du matériau d'operculage : Trois essais ont été réalisés par co-extrusion en bulle d'un matériau à 3 couches CE/CC/CS sur co-extrudeuse industrielle avec filière de sortie de 300 mm de diamètre.
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Le tableau qui suit résume l'épaisseur et la composition de chaque couche pour chaque essai 1 à 3 : - essai 1 : blanc de 790 mm de laize et de 110 m d'épaisseur, - essai 2 : blanc de 790 mm de laize et de 100 m d'épaisseur, - essai 3 : blanc de 790 mm de laize et de 110 m d'épaisseur.
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Essai <SEP> CE <SEP> Ee <SEP> CC <SEP> Ec <SEP> CS <SEP> Es
<tb> m <SEP> m <SEP> m
<tb> 1 <SEP> - <SEP> PP <SEP> : <SEP> 59% <SEP> (a) <SEP> 27,5 <SEP> - <SEP> PP <SEP> : <SEP> 76% <SEP> (a) <SEP> 55 <SEP> - <SEP> CEP <SEP> : <SEP> 57% <SEP> (f) <SEP> 27,5
<tb> - <SEP> PE <SEP> : <SEP> 25% <SEP> (b) <SEP> - <SEP> PP+ <SEP> : <SEP> 13% <SEP> (c <SEP> ) <SEP> - <SEP> PE <SEP> : <SEP> 34% <SEP> (g) <SEP>
<tb> - <SEP> PP+ <SEP> : <SEP> 5% <SEP> (c <SEP> ) <SEP> - <SEP> PE+: <SEP> 10% <SEP> (d) <SEP> - <SEP> PE+ <SEP> : <SEP> 5% <SEP> (d) <SEP>
<tb> -PE+ <SEP> : <SEP> 10% <SEP> (d) <SEP> - <SEP> Ad. <SEP> E <SEP> : <SEP> 1%(e) <SEP> - <SEP> Ad. <SEP> H <SEP> : <SEP> 3% <SEP> (h)
<tb> - <SEP> Ad. <SEP> E <SEP> : <SEP> 1 <SEP> % <SEP> (e) <SEP> - <SEP> Ad. <SEP> E <SEP> : <SEP> 1 <SEP> % <SEP> (e) <SEP>
<tb> 2 <SEP> - <SEP> PP <SEP> : <SEP> 59% <SEP> (a) <SEP> 25- <SEP> PP <SEP> : <SEP> 76% <SEP> (a) <SEP> 50 <SEP> - <SEP> CEP <SEP> : <SEP> 57% <SEP> (f) <SEP> 25
<tb> - <SEP> PE <SEP> : <SEP> 25% <SEP> (b) <SEP> - <SEP> PP+ <SEP> : <SEP> 13% <SEP> (c <SEP> ) <SEP> - <SEP> PE <SEP> : <SEP> 34% <SEP> (i) <SEP>
<tb> - <SEP> PP+ <SEP> : <SEP> 5% <SEP> (c <SEP> ) <SEP> - <SEP> PE+ <SEP> : <SEP> 10% <SEP> (d) <SEP> - <SEP> PE+: <SEP> 5% <SEP> (d) <SEP>
<tb> - <SEP> PE+ <SEP> : <SEP> 10% <SEP> (d)- <SEP> Ad. <SEP> E <SEP> : <SEP> 1 <SEP> % <SEP> (e) <SEP> - <SEP> Ad.H: <SEP> 3,5% <SEP> (h)
<tb> - <SEP> Ad. <SEP> E <SEP> : <SEP> 1% <SEP> (e) <SEP> - <SEP> Ad.E: <SEP> 0,5% <SEP> (e)
<tb> 3 <SEP> - <SEP> PP <SEP> : <SEP> 59% <SEP> (a) <SEP> 27,5 <SEP> - <SEP> PP <SEP> : <SEP> 76% <SEP> (a) <SEP> 55 <SEP> - <SEP> CEP <SEP> : <SEP> 57% <SEP> (j) <SEP> 27,5
<tb> - <SEP> PE <SEP> : <SEP> 25% <SEP> (b) <SEP> - <SEP> PP+ <SEP> : <SEP> 13% <SEP> (c <SEP> ) <SEP> - <SEP> PE <SEP> : <SEP> 34% <SEP> (g) <SEP>
<tb> - <SEP> PP+ <SEP> : <SEP> 5% <SEP> (c <SEP> ) <SEP> - <SEP> PE+ <SEP> : <SEP> 10% <SEP> (d)- <SEP> PE+ <SEP> : <SEP> 5% <SEP> (d)
<tb> -PE+: <SEP> 10%(d) <SEP> - <SEP> Ad. <SEP> E <SEP> : <SEP> 1% <SEP> (e) <SEP> - <SEP> Ad. <SEP> H:3,5% <SEP> (h) <SEP>
<tb> - <SEP> Ad. <SEP> E <SEP> : <SEP> 1 <SEP> % <SEP> (e) <SEP> - <SEP> Ad. <SEP> E: <SEP> 0,5% <SEP> (e) <SEP>
<tb>
(a) : PP homopolymère (b) : PEHD de densité égale à 0,9255 (c ) : compound de PP et de Ti02 à 50 % en poids de Ti02 (d) : compound de LDPE et de talc à 65 % en poids de talc (e) : additif E comprenant un fluoropolymère (f) : Adflex Q 100F de la Société Basell de 80 MPa de module de flexion (g) : PEHD de densité égale à 0,962 et MI de 8
<Desc/Clms Page number 10>
(h) : compound de PP à 6% d'agent glissant (érucamide) (i) : PE radicalaire de densité égale à 0,923 et MI de 0,3 (j) : Hifax 7334XEP de la Société Basell de 20 MPa de module de flexion.
B) Résultats obtenus : Dans ce qui suit, les résultats indiqués en caractère gras sont considérés comme des résultats positifs.
B1 : Essais de pelabilité des opercules sur pots en PP après thermoscellage type BHS avec mors plat (largeur : 3 mm) pendant 1 s sous une pression de 0,4 bar, en fonction de la température de scellage T ( C).
L'examen a porté sur trois critères : a) le scellage, qui a été noté "0", "1"ou "2" selon qu'il y a respectivement, une absence de scellage, un scellage insuffisant, ou un scellage satisfaisant, b) la pelabilité, qui a été notée "-" lorsque la pelabilité s'effectue en dents de scie ou par saccades, et "+" lorsqu'elle est douce et régulière, c) la présence éventuelle d'une écran protecteur entre le mors chauffant et l'opercule, notée "oui" ou "non" selon qu'un écran était nécessaire ou non.
Figure img00100001
<tb>
<tb>
Essais <SEP> Température <SEP> de <SEP> scellage
<tb> 120 C <SEP> 130 C <SEP> 140 C <SEP> 150 C <SEP> 160 C
<tb> 1
<tb> a) <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 2
<tb> b) <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> c) <SEP> non <SEP> non <SEP> non <SEP> non
<tb> 2
<tb> a) <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP>
<tb> b)- <SEP> - <SEP> + <SEP> +
<tb> c) <SEP> non <SEP> non <SEP> oui <SEP> oui
<tb> 3
<tb> a) <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 11>
Figure img00110001
<tb>
<tb> b) <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> c) <SEP> non <SEP> non <SEP> non <SEP> oui
<tb>
B2 : Mesure d'adhérence d'opercules imprimés scellés sur pots PP dans les conditions de Bl, en fonction de la température de scellage.
Les valeurs sont exprimées en gramme-force (1000 grammes-force = 9,81 N).
Pour chaque essai et pour chaque température, l'adhérence a été mesurée à trois moments - notés "pop", "tour" et "fin", pour indiquer successivement la force exercée sur l'opercule en début d'ouverture, ensuite durant le délaminage de l'opercule, et en fin d'ouverture.
Figure img00110002
<tb>
<tb>
Essais <SEP> Température <SEP> de <SEP> scellage
<tb> 120 C <SEP> 130 C <SEP> 140 C <SEP> 150 C <SEP> 160 C
<tb> 1 <SEP> Non <SEP> Trop <SEP> faible
<tb> pop <SEP> mesurable <SEP> 407 <SEP> 643 <SEP> 1158
<tb> tour <SEP> 17 <SEP> 45 <SEP> 165
<tb> fin <SEP> 153 <SEP> 424 <SEP> 861
<tb> 2 <SEP> Non <SEP> Trop <SEP> faible
<tb> pop <SEP> mesurable <SEP> 509 <SEP> 959 <SEP> 1528
<tb> tour <SEP> 36 <SEP> 88 <SEP> 258
<tb> fin <SEP> 425 <SEP> 676 <SEP> 1305
<tb> 3 <SEP> Non <SEP> Trop <SEP> faible
<tb> pop <SEP> mesurable <SEP> 274 <SEP> 785 <SEP> 775
<tb> tour <SEP> 14 <SEP> 38 <SEP> 115
<tb> fin <SEP> 159 <SEP> 354 <SEP> 675
<tb>
B3 : Tenue à la pression à sec de pots PP scellés par les opercules comme indiqué en B1.
<Desc/Clms Page number 12>
Les résultats indiquent en fonction de la température de scellage la pression en bar à laquelle il n'y a plus d'étanchéité. Les mesures ont été réalisées avec des opercules imprimés et avec des opercules non imprimés.
Figure img00120001
<tb>
<tb>
Essai <SEP> Température <SEP> de <SEP> scellage
<tb> 130 <SEP> C <SEP> 1400 <SEP> C <SEP> 1500 <SEP> C <SEP> 160 <SEP> C
<tb> 1
<tb> non <SEP> imprimé <SEP> 0,19 <SEP> 0,25 <SEP> 0,46 <SEP> 0,65
<tb> imprimé <SEP> 0,25 <SEP> 0,41 <SEP> 0,51 <SEP> 0,55
<tb> 2
<tb> non <SEP> imprimé <SEP> 0,34 <SEP> 0,45 <SEP> 0,49 <SEP> 0,60
<tb> imprimé <SEP> 0,34 <SEP> 0,44 <SEP> 0,58 <SEP> 0,64
<tb> 3
<tb> non <SEP> imprimé <SEP> 0,27 <SEP> 0,45 <SEP> 0,48 <SEP> 0,41
<tb> imprimé <SEP> 0,16 <SEP> 0,35 <SEP> 0,45 <SEP> 0,54
<tb>
B4 : Tenue à la pression après 72h au froid depots PP scellés par les opercules comme indiqué en B 1.
Les résultats indiquent en fonction de la température de scellage la pression en bar à laquelle il n'y a plus d'étanchéité. Les mesures ont été réalisées avec des opercules imprimés.
Figure img00120002
<tb>
<tb>
Essai <SEP> Température <SEP> de <SEP> scellage
<tb> 130 <SEP> C <SEP> 1400 <SEP> C <SEP> 1500 <SEP> C <SEP> 1600 <SEP> C
<tb> 1 <SEP> 0,25 <SEP> 0,44 <SEP> 0,53 <SEP> 0,70
<tb> 2 <SEP> 0,26 <SEP> 0,49 <SEP> 0,66 <SEP> 0,79
<tb> 3 <SEP> 0,26 <SEP> 0,39 <SEP> 0,51 <SEP> 0,69
<tb>
B5 : Mesure du "curl" ou tuilage des opercules prédécoupés Test de mesure du "curl" : On place un masque de découpe dans lequel un carré de 10 cm x 10 cm a été découpé, sur l'échantillon à tester, le masque étant orienté de façon à ce que deux côtés du carré soient parallèles au sens machine de l'échantillon, les deux autres étant parallèles au sens travers de l'échantillon.
<Desc/Clms Page number 13>
On découpe en croix, le long des diagonales du carré, l'échantillon, de manière à former 4 pointes, deux orientées dans le sens machine, et deux orientées dans le sens travers.
On mesure d'une part la distance D (cm) entre les pointes en regard, et d'autre part les hauteurs H-H' (cm) des pointes en regard par rapport au plan horizontal de référence.
Les mesures ont été effectuées sur le film co-extrudé des essais 2 et 3, avant et après impression.
Figure img00130001
<tb>
<tb>
Essai <SEP> Sens <SEP> Travers <SEP> Sens <SEP> Marche
<tb> D <SEP> (cm) <SEP> H-H' <SEP> (cm) <SEP> D <SEP> (cm) <SEP> H-H' <SEP> (cm) <SEP>
<tb> 2
<tb> avant <SEP> impression <SEP> 0 <SEP> 0-0 <SEP> 1,0 <SEP> 1,4-1,2
<tb> après <SEP> impression <SEP> 0,3 <SEP> 0,5-0,5 <SEP> 0,9 <SEP> 1,2-1,4
<tb> 3
<tb> avant <SEP> impression <SEP> 0 <SEP> 0-0 <SEP> 0,18 <SEP> 0,68-0,60
<tb> après <SEP> impression <SEP> 0 <SEP> 0-0 <SEP> 0,15 <SEP> 0,60-0,55
<tb>
C) Conclusions : Les résultats précédents démontrent la possibilité d'obtenir un matériau d'operculage ainsi que des opercules prédécoupés correspondants satisfaisant l'ensemble des exigences rencontrées habituellement dans l'operculage des pots ou récipients en PP.
AVANTAGES DE L'INVENTION Il est important de noter que les matériaux d'operculage fabriqués selon l'invention typiquement par co-extrusion en bulle permettent d'obtenir : - une mise en #uvre aisée avec une séparation des deux films en contact formant la bulle, en sortie d'extrudeuse, - une productivité élevée, et typiquement au moins égale à 185 kg/h pour une machine de coextrusion avec filière de sortie de 300 mm de diamètre, - un matériau d'operculage en bobine qui ne présente pas de collage entre les spires,
<Desc/Clms Page number 14>
- un matériau d'operculage typiquement plan, même après découpage en opercules, de manière à former des opercules prédécoupés exempts de tuilage ou "curling", comme démontré ci-après en B5.
Ces matériaux destinés typiquement à l'operculage de pots en PP sont donc très économiques par rapport aux opercules de l'état de la technique, qui font appel soit à des matériaux autres que des couches à base de polyoléfine (couches de papier, feuille aluminium, PET, PA, etc....), soit à des techniques de lamination ou de complexage qui utilisent notamment des couches d'adhésif pour solidariser les couches de matériaux différents entre elles.
En outre, compte tenu de sa composition, le matériau d'operculage selon l'invention forme un matériau recyclable, qui peut être recyclé typiquement dans un matériau polyoléfinique ou éventuellement dans une couche centrale de tout matériau multicouche polyoléfinique.

Claims (25)

REVENDICATIONS
1. Matériau d'operculage ou opercule, destiné à l'operculage de récipients ou pots en polyoléfine, typiquement en PP, formant un matériau multicouche d'épaisseur E comprise entre 30m et 140 m, et destiné à obturer par thermoscellage un récipient ou pot typiquement à base de PP, caractérisé en qu'il comprend : a) une couche externe CE en polyoléfine, d'épaisseur Ee allant de 0,9. E à 0,6.E, b) une couche de scellage CS, d'épaisseur Es allant de O,I.E à 0,4.E, ladite couche de scellage comprenant au moins 35 % en poids d'un composé élastomère à base de polyoléfine CEP de module inférieur à 300 MPa, et au plus 65 % en poids de polyéthylène, et en outre caractérisé en ce que lesdites couches externe et de scellage sont des couches co-extrudées, de manière à ce que ledit matériau multicouche soit un matériau coextrudé.
2. Matériau selon la revendication 1 comprenant une couche centrale CC en polyoléfine, éventuellement chargée en pigment, et dans ce cas, typiquement chargée en pigment minéral blanc, ladite couche centrale d'épaisseur Ec telle que Ee+Ec aille de 0,95.E à 0,6. E étant intercalée entre ladite couche externe CE et ladite couche de scellage CS, de manière à former une structure multicouche représentée symboliquement par CE/ CC CS.
3. Matériau selon une quelconque des revendications 1 à 2 dans lequel ladite polyoléfine desdites couches externe CE ou centrale CC est choisie parmi le PP homopolymère ou copolymère ou le PE de densité supérieure à 0,930, typiquement le HDPE, ou un mélange ou un copolymère de PP et de PE.
4. Matériau selon une quelconque des revendications 2 à 3 dans lequel ladite couche centrale CC comprend comme pigment blanc typiquement de l'oxyde de titane ou de l'oxyde de zinc, à une teneur pondérale allant de 0,5 % à 25%.
<Desc/Clms Page number 16>
5. Matériau selon une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel ladite couche externe CE contient un pigment minéral typiquement blanc à une teneur pondérale allant de 0,5 à 5%.
6. Matériau selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel ladite couche externe CE contient une charge minérale micronisée, telle que du talc, à une teneur pondérale allant de 2% à 12% en poids et de typiquement de 5 à 10%.
7. Matériau selon une quelconque des revendications 2 à 6 dans lequel ladite couche centrale CC a une épaisseur Ec allant de 0,2.(Ee+Ec) à 0,9.(Ee+Ec).
8. Matériau selon la revendication 7 dans laquelle ladite couche centrale CC comprend ou est formée par - un matériau plastique de recyclage extrudable.
9. Matériau selon une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel ladite couche de scellage CS comprend au moins 45 % en poids dudit composé élastomère à base de polyoléfine CEP, et au plus 55 % en poids de polyéthylène, et de préférence de 50 à 65 % en poids dudit composé élastomère à base de polyoléfine CEP et de 30 à 40 % en poids de polyéthylène, ledit polyéthylène étant typiquement un PE radicalaire ou un PEHD.
10. Matériau selon une quelconque des revendications 1 à 9 dans lequel une impression recouvre en totalité ou en partie ladite couche externe.
11. Matériau selon une quelconque des revendications 1 à 10 dans lequel une couche de vernis de protection recouvre ladite impression et/ou ladite couche externe.
12. Matériau selon la revendication 11dans lequel ladite couche de vernis de protection comprend une charge dispersée, typiquement minérale, de manière à augmenter la résistance thermique dudit matériau, et éventuellement à réduire l'endommagement de ladite impression durant ledit thermoscellage.
<Desc/Clms Page number 17>
13. Matériau selon une quelconque des revendications 1 à 12 dans lequel ladite couche de scellage CS comprend une charge dispersée, typiquement minérale, de manière à contrôler le coefficient de glissement desdits opercules, leur force de pelage après thermoscellage, et éventuellement leur dépilage.
14. Matériau selon la revendication 13 dans lequel ladite charge dispersée est une charge minérale choisie parmi les charges suivantes : silice, talc, argile exfolié sous forme de nanoparticules.
15. Matériau selon la revendication 14 dans lequel ladite charge dispersée dans la couche de scellage est à une teneur pondérale allant de 2 à 10%, et typiquement de 4% à 8%.
16. Matériau selon la revendication 15 dans lequel ladite charge est du talc.
17. Matériau selon une quelconque des revendications 1 à 16 dans lequel ladite couche de scellage CS comprend en outre un agent de glissement typiquement choisi parmi : l'érucamide, l'oléamide, un PEHD, un copolymère polyéther bloc amide ou un polymère fluoré, à une teneur pondérale allant de 0,1à 5 % en poids.
18. Matériau selon une quelconque des revendications 1 à 17 dans lequel ladite épaisseur E va de 60 m à 120 m.
19. Matériau selon une quelconque des revendications 1 à 18 dans lequel ledit module va typiquement de 20 à 80 MPa.
20. Matériau selon une quelconque des revendications 9 à 19 dans lequel ledit composé élastomère à base de polyoléfine CEP est typiquement un copolymère statistique de PP et de PE hétérophasique, comprenant un élastomère comme phase dispersée, ledit élastomère étant typiquement un EPR.
<Desc/Clms Page number 18>
21. Matériau selon une quelconque des revendications 1 à 20 dans lequel ledit matériau multicouche est un matériau co-extrudé, soit à l'aide d'une filière annulaire par coextrusion dite "bulle", soit à l'aide d'une filière plate par co-extrusion dite "cast".
22. Opercules prédécoupés formés à partir du matériau d'operculage selon une quelconque des revendications 1 à 21.
23. Procédé de fabrication d'un matériau d'operculage selon une quelconque des revendications 1 à 21 dans lequel on extrude typiquement en bulle ledit matériau multicouche, ledit matériau multicouche comprenant trois couches, la couche externe CE étant à base de polyoléfine, la couche centrale CC étant à base de polyoléfine, la couche de scellage CS dudit matériau multicouche comprenant au moins 35 % en poids dudit composé élastomère à base de polyoléfine CEP et de module inférieur à 300 MPa, et au plus 65 % en poids de polyéthylène.
24. Procédé selon la revendication 23 dans lequel ladite couche centrale CC comprend au moins 70% de PP et une couche externe CE comprenant de 50 à 65% de PP et de 15 à 35% de PEHD , de manière à faciliter l'impression de ladite couche externe CE, l'épaisseur Ec de ladite couche centrale étant de 1,5 à 2,5 fois plus grande, et typiquement deux fois plus grande, que l'épaisseur Ee de ladite couche externe CE.
25. Procédé selon une quelconque des revendications 23 à 24 dans lequel ladite couche de scellage CS présente une épaisseur Es allant typiquement de 0,05.E à 0,40.E, et allant de préférence de 0,1.E à 0,35.E.
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