FR2852001A1 - Procede de production d'une a alumine particulaire - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de production d'une α-alumine particulaire qui comprend les étapes (Ia) et (Ib), l'étape (II) suivantes :(Ia) éliminer l'eau d'un mélange contenant de l'eau, un germe cristallin et un hydrolysat obtenu par hydrolyse d'un composé d'aluminium dans des conditions d'un pH de 5 ou moins et d'une température de 60°C ou moins,(Ib) calciner la poudre résultante,(II) calciner une poudre mixte contenant de 75 à 1 % en poids d'un précurseur d'α-alumine (en termes de Al2O3) et de 25 à 99 % en poids d'un germe cristallin (en termes d'oxyde d'un composant métallique).
Description
La présente invention concerne un procédé de
production d'une OE-alumine particulaire. Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé de production d'une a-alumine particulaire pour 5 fournir une petite quantité d'cx-alumine particulaire présentant de la formation de ponts.
L'a-alumine est de l'alumine [Al203i dans laquelle la phase cristalline est une phase aE, et elle est largement utilisée comme matière première pour produire 10 un corps fritté tel qu'un tube translucide. Comme procédé de production d'OE-alumine, il y a des procédés connus, dans lesquels de l'eau est éliminée d'un mélange aqueux préparé en dispersant un hydrolysat d'aluminium et un germe cristallin dans l'eau pour obtenir un mélange de 15 poudre contenant un hydrolysat d'aluminium et un germe cristallin, et le mélange de poudre est calciné (A. Krell, Nanostructured Materials, vol. 11, 1141 (1999)).
Cependant, dans ces procédés, l'OE-alumine obtenue a une grande quantité de particules présentant de la 20 formation de ponts et il est difficile de produire un corps fritté dense.
Pour remédier à cet inconvénient, la présente invention fournit un procédé de production d'une OEalumine particulaire comprenant les étapes (Ia) et (Ib), 25 ou l'étape (II) suivantes: (Ia) éliminer l'eau d'un mélange contenant de l'eau, un germe cristallin et un hydrolysat obtenu par hydrolyse d'un composé d'aluminium dans des conditions d'un pH de 5 ou moins et d'une température de 600C ou moins, 30 (Ib) calciner la poudre résultante, (II) calciner une poudre mixte contenant de 75 à 1 % en poids d'un précurseur d'u-alumine (en termes de A1203) et de 25 à 99 % en poids d'un germe cristallin (en termes d'oxyde d'un composant métallique).
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit et se réfère aux 5 dessins annexés, données uniquement à titre d'exemple, et dans lesquels: la figure 1 représente une micrographie électronique par transmission d'une a-alumine particulaire obtenue
dans l'exemple 1;
la figure 2 représente une micrographie électronique par transmission d'une a-alumine obtenue dans l'exemple comparatif 1; et la figure 3 représente une micrographie électronique par transmission d'une a-alumine particulaire obtenue 15 dans l'exemple 6.
Dans l'étape (Ia), de l'eau est éliminée d'un mélange contenant de l'eau, un germe cristallin et un hydrolysat.
L'hydrolysat utilisé dans l'étape (Ia) est obtenu 20 par hydrolyse d'un composé d'aluminium à un pH de 5 ou moins et à une température de 600C ou moins.
Le composé d'aluminium utilisé ici est, par exemple, un sel ou un alcoolate d'aluminium. Le sel d'aluminium comprend un sel inorganique d'aluminium tel que le 25 nitrate d'aluminium, le sulfate d'aluminium, le sulfate double d'aluminium et d'ammonium, et l'hydroxyde de carbonate double d'aluminium et d'ammonium; et un sel organique d'aluminium tel que l'oxalate d'aluminium, l'acétate d'aluminium, le stéarate d'aluminium, le 30 lactate d'aluminium et le laurate d'aluminium, et de préférence un sel inorganique d'aluminium, de préférence encore le nitrate d'aluminium. L'alcoolate comprend, par exemple, lisopropylate d'aluminium, l'éthylate d'aluminium, le sec-butylate d'aluminium et le t-butylate d'aluminium.
De préférence, dans l'étape (Ia), une base est 5 ajoutée au composé d'aluminium avant son hydrolyse; de préférence également, dans cette étape, l'hydrolysat et le germe cristallin sont dispersés dans l'eau.
Quand le composé d'aluminium est un sel d'aluminium, il est avantageux que l'hydrolyse soit réalisée en 10 faisant réagir un sel d'aluminium avec une base en présence d'eau, et par exemple, un sel d'aluminium est dissous dans de l'eau pour obtenir une solution aqueuse, et une base est ajoutée à celle-ci, ou une solution aqueuse obtenue par dissolution d'un sel d'aluminium est 15 ajoutée à une base. La concentration d'un sel d'aluminium dans la solution aqueuse est de préférence d'environ 0,01 mol/l ou plus et la concentration de saturation ou moins en termes de A1203 et le pH est de préférence de 0 à 2. Il est préférable qu'un sel 20 d'aluminium soit complètement dissous dans l'eau. La solution aqueuse de sel d'aluminium peut contenir un solvant organique à l'exception de l'eau, et le solvant peut être un solvant qui est vaporisé ou décomposé dans un procédé de calcination décrit plus tard, et des 25 exemples de celui-ci comprennent les solvants organiques polaires (des alcools tels que le méthanol, l'éthanol, le n-propanol, l'isopropanol) et des solvants organiques non polaires (tétrachlorure de carbone, benzène, hexane et analogue) . La base est un composé ne contenant pas de 30 composant métallique comme par exemple l'ammoniaque, l'ammoniac et le carbonate d'ammonium, et est de préférence l'ammoniaque. La concentration de la base dans ce cas est d'environ 1 % en poids à 50 % en poids, de préférence d'environ 1 % en poids à 25 % en poids. La quantité de la base est telle qu'une suspension obtenue par hydrolyse a un pH de 5 ou moins.
Quand le composé d'aluminium est un alcoolate d'aluminium, l'hydrolyse peut être réalisée, par exemple, en ajoutant de l'eau ayant un pH de 5 ou moins à un alcoolate d'aluminium, ou en ajoutant un alcoolate d'aluminium à de l'eau ayant un pH de 5 ou moins. En 10 général, de l'eau ayant un pH de 5 ou moins peut être préparée en ajoutant un acide (acide nitrique ou analogue) à de l'eau.
L'hydrolyse peut généralement être réalisée dans des conditions auxquelles le pH est de 5 ou moins, et il est 15 préférable que le pH soit de 5 ou moins pendant toute l'hydrolyse.
L'hydrolyse est réalisée à environ 600C ou moins. La température d'hydrolyse est, de préférence d'environ 500C ou moins, de préférence encore d'environ 350C ou moins, 20 et n'est pas inférieure au point de congélation de la solution aqueuse mentionnée ci-dessus, de préférence d'environ 00C ou plus.
L'hydrolysat obtenu peut être soumis à un vieillissement. Le vieillissement peut être réalisé, par 25 exemple, en maintenant l'hydrolysat à des températures d'environ 600C ou moins, de préférence d'environ 500C ou moins, de préférence encore d'environ 350C ou moins et pas inférieures au point de congélation de la solution aqueuse mentionnée ci-dessus, de préférence d'environ 00C 30 ou plus, pendant environ 1 heure ou plus, et environ 72 heures ou moins.
Généralement, un mélange contenant un hydrolysat et de l'eau peut être obtenu par hydrolyse. Le mélange a une forme de sol ou de gel, ou contient un précipité d'un hydrolysat, étant donné qu'un hydrolysat peut être insoluble dans l'eau.
Le germe cristallin contenu dans le mélange dans l'étape (Ia) est, par exemple, un oxyde métallique tel que de l'alumine (A1203), de l'oxyde de fer (Fe2O3) ou de l'oxyde de chrome (Cr2O3). Le germe cristallin est de 10 préférence un oxyde métallique ayant une structure cristalline de corindon, et cet oxyde métallique est, par exemple, de l'c-alumine, de l'oxyde de fer a ou de l'oxyde de chrome a, et de préférence de l'cOalumine.
Le germe cristallin a un diamètre moyen de particule 15 primaire généralement d'environ 0,01 pim ou plus, de préférence d'environ 0,05 pim ou plus et généralement d'environ 0,5 pim ou moins.
Le germe cristallin a une surface spécifique BET généralement d'environ 12 m2/g ou plus, de préférence d'environ 15 m2/g ou plus et généralement d'environ 150 m2/g ou moins.
L'a-alumine utilisée comme germe cristallin peut être préparée avantageusement, par exemple, par un procédé dans lequel de l'hydroxyde d'aluminium obtenu par 25 hydrolyse d'isopropylate d'aluminium est pré-calciné pour obtenir de l'alumine de transition, l'alumine de transition obtenue est broyée, et ensuite calcinée et broyée. De l'oxyde de fer et de l'oxyde de chrome peuvent être préparés, par exemple, par un procédé pour broyer un 30 produit disponible commercialement.
Le rapport massique de l'hydrolysat et d'un germe cristallin [= hydrolysat (en termes de A1203)/germe cristallin (en termes d'oxyde de composant métallique)] est de 99 à 1 % en poids/l à 99 % en poids, de préférence de 96 à 1 % en poids/4 à 99 % en poids, de préférence encore de 75 à 1 % en poids/25 à 99 % en poids.
Comme eau utilisée dans le mélange dans l'étape (Ia), on utilise généralement de l'eau pure, de l'eau déminéralisée par échange d'ions et de l'eau distillée.
La quantité d'eau est généralement d'environ 150 parties en poids ou plus, de préférence d'environ 200 parties en 10 poids ou plus et généralement d'environ 1 000 parties en poids ou moins, de préférence d'environ 500 parties en poids ou moins pour 100 parties en poids de la quantité totale de l'hydrolysat et du germe cristallin.
Un procédé pour la préparation d'un mélange 15 contenant l'hydrolysat mentionné ci-dessus, le germe cristallin et de l'eau peut être réalisé, par exemple, par une procédure dans laquelle: (I-1) de l'eau et un hydrolysat sont mélangés, et un germe cristallin y est mélangé, (I-2) de l'eau et un germe cristallin sont mélangés, et un hydrolysat y est mélangé, (I-3) un germe cristallin est mélangé dans une suspension aqueuse contenant un hydrolysat après hydrolyse, (I-4) un composé d'aluminium et un germe cristallin sont mélangés, et le mélange est soumis à hydrolyse, et (I-5) de l'eau et un germe cristallin sont mélangés, et ce mélange est mélangé avec un composé d'aluminium, puis le mélange est soumis à hydrolyse. Dans ces 30 procédures, la procédure (I-4) est préférable. Le mélangeage est réalisé de façon avantageuse en utilisant un récipient équipé d'un agitateur, un broyeur à boulets, un broyeur à vibrations, un broyeur à agitation à corps de broyage et analogue. Dans le mélangeage, des agents dispersants organiques, des régulateurs de pH, des solvants miscibles à l'eau (méthanol, éthanol, n-propanol, 5 isopropanol et analogue) peuvent être utilisés, si nécessaire.
L'élimination de l'eau dans l'étape (Ia) peut être réalisée par un procédé dans lequel l'eau contenue dans un mélange est évaporée pour obtenir un solide, et est 10 généralement réalisée à environ 1000C ou moins. Il est avantageux que l'élimination de l'eau soit réalisée, plus précisément, par un procédé tel que la lyophilisation et un séchage sous pression réduite, ou par un procédé dans lequel l'eau et le solide sont séparés d'un mélange par 15 séparation solide-liquide comme par exemple la filtration et la séparation centrifuge, puis le solide obtenu est séché (par séchage à la chaleur en utilisant un réchaud de type conducteur ou un thermostat, un séchage par air et analogue). Le séchage est réalisé dans de l'air ou 20 dans un gaz inerte (par exemple, N2, Ar), dont la pression est généralement de 105 Pa (1 atmosphère) ou moins.
Un mélange obtenu par élimination de l'eau dans l'étape (Ia) est généralement poudreux, et contient un 25 hydrolysat et un germe cristallin.
L'étape (Ib) permet la calcination d'une poudre obtenue à partir de l'étape (Ia).
Il est avantageux que la calcination soit réalisée, par exemple, par un procédé dans lequel une poudre est 30 chauffée à des températures de calcination en utilisant un four électrique tubulaire, un four électrique à chambre, un four de type tunnel, un four à rayonnement infrarouge lointain, un four à micro-ondes, un four à cuve, un four à réflexion, un four rotatif, un four à sole mobile, et maintenue à la température de calcination.
La calcination peut être réalisée par passes ou en 5 continu. Elle peut être réalisée en mode statique ou en mode d'écoulement. La température de calcination est généralement d'environ 6000C ou plus, de préférence d'environ 7000C ou plus et généralement d'environ 1 0000c ou moins, de préférence d'environ 9500C ou moins. La 10 vitesse d'augmentation de la température à partir de la température ambiante jusqu'à la température de calcination est généralement d'environ 1500C/h à 5000C/h, et la durée pendant laquelle, après avoir atteint la température de calcination, cette température est 15 maintenue, à savoir, la durée de calcination, est généralement d'environ 10 minutes ou plus, de préférence d'environ 30 minutes ou plus et généralement d'environ 24 heures ou moins, de préférence d'environ 10 heures ou moins. La calcination est 20 généralement réalisée dans l'air ou dans un gaz inerte (N2, Ar). En outre, la calcination peut également être réalisée dans de l'air dans lequel la pression partielle de vapeur d'eau est régulée, par exemple, de l'air dans lequel la pression partielle de vapeur d'eau est 25 d'environ 600 Pa ou moins.
Une ct-alumine particulaire obtenue par calcination d'un mélange peut être broyée. Il est avantageux que le broyage soit réalisé, par exemple, en utilisant un pulvérisateur à corps de broyage tel qu'un broyeur à 30 vibration et un broyeur à boulets, ou un pulvérisateur à flux d'air tel qu'un broyeur à jet. En outre, une OEalumine particulaire obtenue par calcination ou une a- alumine particulaire soumise au broyage mentionné cidessus peut être classée.
Dans l'étape (II), une poudre mixte contenant un précurseur d'o-alumine et un germe cristallin est calcinée.
Le précurseur d'cO-alumine dans l'étape (II) peut être un composé devenant de l'c-alumine par la calcination décrite plus tard, et des exemples de celuici comprennent les sels d'aluminium mentionnés ci-dessus, 10 les alcoolates d'aluminium, l'alumine de transition, l'hydroxyde d'aluminium, les hydrolysats de composés d'aluminium et analogue. L'alumine de transition est par exemple un composé dans lequel une phase cristalline est une phase y, XI 0, p. OU K. L'hydroxyde d'aluminium est un 15 composé amorphe ou un composé cristallin dans lequel une phase cristalline est de la gibbsite, de la boehmite, de la pseudo-boehmite, de la bayerite, de la norstrandite ou du diaspore. Comme hydrolysat d'un composé d'aluminium, les mêmes composés que les hydrolysats mentionnés ci20 dessus dans l'étape (Ia) sont utilisés.
Le germe cristallin dans l'étape (II) peut être celui qui promeut la transformation de phase d'un précurseur d'o-alumine en OE-alumine dans la calcination décrite plus tard, et est généralement un composé 25 métallique, et des exemples de ceux-ci comprennent l'alumine (A1203), l'oxyde de fer (Fe2O3) et l'oxyde de chrome (Cr2O3) . Le germe cristallin est de préférence un oxyde métallique ayant une structure de corindon, et l'oxyde métallique peut être de l'alumine, de l'oxyde de 30 fer ou de l'oxyde de chrome, par exemple, de l'O-alumine, de l'oxyde de fer a ou de l'oxyde de chrome O, de préférence de l'a-alumine. Le germe cristallin a un diamètre moyen de particule primaire généralement d'environ 0,01 pm ou plus, de préférence d'environ 0,05 pim ou plus et généralement d'environ 0,5 pim ou moins.
Le germe cristallin a une surface spécifique BET 5 généralement d'environ 12 m2/g ou plus, de préférence d'environ 15 m2/g ou plus et généralement d'environ 150 m2/g ou moins. L'cE-alumine utilisée comme germe cristallin peut être préparée, par exemple, par un procédé dans lequel de l'hydroxyde d'aluminium obtenu par 10 hydrolyse d'isopropylate d'aluminium est pré-calciné pour obtenir de l'alumine de transition, celle-ci est broyée, puis, calcinée et broyée. L'oxyde de fer et l'oxyde de chrome peuvent être préparés, par exemple, par un procédé pour broyer un produit disponible commercialement.
Le rapport massique d'un précurseur d'cx-alumine et de germe cristallin [= précurseur d'OE-alumine (en termes de A1203)/germe cristallin (en termes d'oxyde de composant métallique)] est de 75 à 1 % en poids/25 à 99 % en poids, de préférence de 75 à 50 % en poids/25 à 50 % 20 en poids.
Un procédé pour la préparation d'une poudre mixte dans l'étape (II) peut être réalisé, par exemple, par les procédures suivantes: (II-1) un précurseur d'os-alumine et un germe 25 cristallin sont mélangés à sec, (II-2) l'eau est éliminée d'un mélange contenant un précurseur d',Oalumine, un germe cristallin et de l'eau.
Parmi ces procédures, la procédure (II-2) est préférable.
La procédure (II-1) peut être réalisée en utilisant un 30 broyeur à boulets ou un broyeur à vibrations. La procédure (II-2) peut être réalisée de la même manière que pour la préparation mentionnée ci-dessus d'un mélange dans l'étape (Ia).
Il est avantageux que la calcination dans l'étape (II) soit réalisée, par exemple, par un procédé 5 dans lequel une poudre est chauffée à des températures de calcination en utilisant un four électrique tubulaire, un four électrique à chambre, un four de type tunnel, un four à rayonnement infrarouge lointain, un four à microondes, un four à cuve, un four à réflexion, un four 10 rotatif, un four à sole mobile, et maintenue à la température de calcination. La calcination peut être réalisée par passes ou en continu. Elle peut être réalisée en mode statique ou en mode d'écoulement. La température de calcination est généralement d'environ 15 6000C ou plus, de préférence d'environ 7000C ou plus et généralement d'environ 1 0000C ou moins, de préférence d'environ 9500C ou moins. La vitesse d'augmentation de la température à partir de la température ambiante jusqu'à la température de calcination est généralement d'environ 20 1500C/h à 5000C/h, et la durée pendant laquelle, après avoir atteint la température de calcination, cette température est maintenue, à savoir la durée de calcination, est généralement d'environ 10 minutes ou plus, de préférence d'environ 30 minutes ou plus et 25 généralement d'environ 24 heures ou moins, de préférence d'environ 10 heures ou moins. La calcination est généralement réalisée dans l'air ou dans un gaz inerte (N2, Ar). La calcination peut également être réalisée dans de l'air dont la pression partielle de vapeur d'eau 30 est régulée, par exemple, de l'air dans lequel la pression partielle de vapeur d'eau est d'environ 600 Pa ou moins.
Une O-alumine particulaire obtenue par calcination d'un mélange peut être broyée. Il est avantageux que le broyage soit réalisé, par exemple, en utilisant un pulvérisateur à corps de broyage comme par exemple un 5 broyeur à vibrations et un broyeur à boulets, ou un pulvérisateur à jet d'air comme par exemple un pulvérisateur à jet. En outre, une OE-alumine particulaire obtenue par calcination ou une O-alumine particulaire soumise au broyage mentionné ci-dessus peut être classée. 10 L'OE-alumine particulaire obtenue par le procédé de production de la présente invention a une petite quantité de matériau particulaire présentant de la formation de ponts et un diamètre moyen de particule primaire généralement d'environ 10 nm ou plus, de préférence 15 d'environ 20 nm ou plus et d'environ 200 nm ou moins, de préférence de 100 nm ou moins, de préférence encore de nm ou moins.
Cette O-alumine particulaire a un rapport a généralement d'environ 90 % ou plus, de préférence 20 d'environ 95 % ou plus, et une surface spécifique BET généralement d'environ 13 m2/g ou plus, de préférence d'environ 15 m2/g ou plus et généralement d'environ 150 m2/g ou moins, de préférence d'environ 100 m2/g ou moins.
Etant donné que l'O-alumine particulaire obtenue par le procédé de production de la présente invention a une petite quantité de matériau particulaire présentant de la formation de ponts et un petit diamètre moyen de particule primaire, elle est utile en tant que matière 30 première pour produire un corps fritté en E-alumine, en particulier un corps fritté en O-alumine dense. Ce corps fritté en OE-alumine est adapté en tant qu'élément pour lequel une résistance mécanique élevée est requise comme outil de coupe, biocéramiques et panneau pare-balles. Ce corps fritté d'OE-alumine, du fait de sa stabilité chimique telle qu'une excellente résistance à la 5 corrosion et analogue, est utilisé comme élément d'un appareil pour produire un semi-conducteur tel qu'un manipulateur de pastilles; un élément électronique tel qu'un détecteur d'oxygène; un tube translucide tel qu'une lampe à sodium et une lampe à halogénure 10 métallique; ou un filtre céramique. Un filtre céramique est utilisé pour l'élimination des composants solides contenus dans un gaz usé, la filtration d'un bain d'aluminium; la filtration d'aliments (par exemple, de bière) ; ou la perméation sélective d'un gaz produit dans 15 un traitement pétrolier ou de CO, C02, N2, 02, H2 gazeux.
L'OE-alumine particulaire obtenue par le procédé de production de la présente invention est utilisée en tant qu'additif, comme charge de toner ou de résine pour améliorer les propriétés de nettoyage de la tête et la 20 résistance à la friction par ajout de celle-ci à une couche d'application d'un milieu magnétique de type application. Une a-alumine particulaire peut être utilisée également en tant que matériau de polissage. Par exemple, une suspension obtenue en dispersant une OE25 alumine particulaire dans un milieu tel que de l'eau est adaptée pour le polissage d'éléments semi-conducteurs et le polissage d'un substrat de disque dur. Une bande de polissage obtenue en appliquant une y-alumine particulaire à la surface d'une bande est adaptée pour le 30 polissage de précision d'un disque dur et d'une tête magnétique.
En outre, une O-alumine particulaire est utilisée en tant qu'additif pour des cosmétiques, comme additif pour garniture de freins, ou comme support de catalyseur, et peut en outre être utilisée comme matériau de corps 5 frittés conducteurs électriques et de corps frittés conducteurs de chaleur.
Les exemples suivants vont illustrer la présente invention plus en détail, mais ne limitent pas l'étendue de la présente invention. Les propriétés de l'a-alumine 10 particulaire ont été mesurées selon les procédés suivants.
Rapport Oe (%) : il est calculé selon la formule (1) suivante en utilisant l'intensité du pic I,(012) d'un plan (012) de l'alumine c et l'intensité du pic IE(440) d'un plan (440) de l'alumine G d'un spectre de diffraction 15 obtenu en utilisant un diffractomètre de poudre à rayonsX.
Rapport a (%) = Ia(012)/(I(o012)+Ie(440)) x 100 (%) (1) Surface spécifique BET (m2/g) : elle a été mesurée par un procédé d'adsorption de l'azote.
Degré de formation de ponts: parmi 20 ou plus des matériaux particulaires sur une micrographie électronique par transmission d'a-alumines particulaires, le rapport 25 de celles sous forme de deux ou de plusieurs particules primaires agglomérées a été calculé. Le procédé de mesure va être expliqué par le diagramme modèle suivant.
Sur le diagramme: Matériaux particulaires sous forme de particules 30 primaires non agglomérées: 18 Matériaux particulaires sous forme de deux particules primaires agglomérées: 1 Matériaux particulaires sous forme de trois particules primaires agglomérées: 1.
Dans ce cas, le degré de formation de ponts est de 10 % [= 2/(18 + 1 + 1)] .
Diamètre moyen de particule primaire (pm) : à partir d'une micrographie électronique par transmission d'c'alumines particulaires, le diamètre maximum dans une direction constante de chaque particule primaire parmi 20 matériaux particulaires ou plus a été mesuré, et la 10 valeur moyenne des valeurs mesurées a été calculée.
Exemple 1
[Préparation d'une suspension de germes cristallins] L'hydroxyde d'aluminium obtenu par hydrolyse 15 d'isopropylate d'aluminium a été précalciné pour obtenir une alumine de transition dans laquelle la phase cristalline principale est une phase e et contenant 3 % en poids d'yalumine, puis cette alumine de transition a été broyée en utilisant un broyeur à jet, pour obtenir 20 une poudre ayant une masse volumique apparente de 0,21 g/cm3.
g de cette poudre ont été chargés dans un four d'une capacité de 8 000 cm3 [nom de commerce: "four atmosphérique tubulaire" ("Tubular atmosphère furnace"), 25 fabriqué par MOTOYAMA K.K.], et de l'air sec ayant un point de rosée de -150C (pression partielle de vapeur d'eau: 165 Pa) a été introduit à une vitesse de 1 1/min dans le four, et la poudre a été chauffée jusqu'à 1 1700C tout en maintenant le point de rosée de l'atmosphère dans 30 le four à -150C, et maintenue à cette température pendant 3 heures, puis, refroidie progressivement, pour obtenir une substance d'alumine ainsi calcinée, puis, cette substance d'alumine calcinée a été broyée en utilisant un broyeur à vibrations (corps de broyage: alumine), pour obtenir une ct-alumine ayant une surface spécifique BET de 16 m2/g.
20 parties en poids de cette OE-alumine ont été ajoutées à 80 parties en poids d'acide nitrique de pH 4, puis la dispersion a été réalisée pendant 3 heures en utilisant un broyeur à boulets avec des billes d'alumine ayant un diamètre de 2 mm, pour obtenir une suspension de 10 germes cristallins.
[Production d'a-alumine particulairel 375,13 g (1 mol) d'hydrate de nitrate d'aluminium [Al(NO3)3 9 H20], fabriqué par Wako Pure Chemical Industries Ltd., réactif garanti] ont été dissous dans de 15 l'eau pure, pour donner un volume total de 1 000 cm3, pour obtenir 1 155 g d'une solution aqueuse de nitrate d'aluminium ayant un pH de 2,1. A 250 cm3 de la solution aqueuse de nitrate d'aluminium ont été ajoutés 7,08 g de la suspension de germes cristallins obtenue ci-dessus 20 (contenant 1,42 g d'OE-alumine), puis, 40 g d'ammoniaque à % (fabriquée par Wako Pure Chemical Industries Ltd., réactif garanti) ont été ajoutés à une vitesse d'introduction de 2 g/minute en utilisant une micro-pompe rotative tout en agitant à 250C, pour obtenir une 25 suspension de pH 4 contenant un hydrolysat de nitrate d'aluminium. Cette suspension a été maintenue à 250C pendant 24 heures, puis l'eau a été évaporée de la suspension en utilisant un sécheur à pression réduite, pour obtenir une poudre sèche. Cette poudre contenait un 30 hydrolysat et 10 % en poids de germes cristallins (cgalumine) en termes de A1203. Cette poudre a été broyée en utilisant un mortier puis chargée dans un creuset d'alumine. Le creuset d'alumine a été placé dans un four électrique à chambre. La poudre a été chauffée jusqu'à 950 C à une vitesse de 300 C/h dans l'air, et calcinée à 950 C pendant 3 heures, pour obtenir une OE- alumine 5 particulaire. Les propriétés de cette a-alumine particulaire sont représentées dans le tableau 1. La photographie de l'c-alumine particulaire est représentée sur la figure 1.
Exemple 2
Une E-alumine particulaire a été obtenue par la même opération que dans l'exemple 1 sauf que la température a été changée à 5 C quand l'ammoniaque a été ajoutée et que la température de calcination a été changée à 935 C. Dans 15 cet exemple, la suspension avait un pH de 4,2 à la fin de l'addition de l'ammoniaque. Les propriétés de cette Oaalumine particulaire sont représentées dans le tableau 1.
Exemple 3
Une oE-alumine particulaire a été obtenue par la même opération que dans l'exemple 1 sauf que la température a été changée à 50 C quand l'ammoniaque a été ajoutée et que la quantité d'addition de l'ammoniaque a été changée à 43 g. Dans cet exemple, la suspension avait un pH 25 de 3, 6 à la fin de l'addition de l'ammoniaque. Les propriétés de cette O- alumine particulaire sont représentées dans le tableau 1.
Exemple 4
375,13 g d'hydrate de nitrate d'aluminium [Al(N03)3 -9 H20, fabriqué par Wako Pure Chemical Industries Ltd., réactif garanti] ont été dissous dans de l'eau pure, pour donner un volume total de 1 000 cm3, pour obtenir 1 155 g d'une solution aqueuse de nitrate d'aluminium. A 250 cm3 de cettesolution aqueuse de nitrate d'aluminium ont été ajoutés 7,08 g de la 5 suspension de germes cristallins obtenue par la même opération que dans l'exemple 1 [Préparation de la suspension de germes cristallins], puis 41 g d'ammoniaque à 25 % (fabriquée par Wako Pure Chemical Industries Ltd., réactif garanti) ont été ajoutés à une vitesse 10 d'introduction de 2 g/minute en utilisant une micro-pompe rotative tout en agitant à 250C. A la fin de l'addition, une suspension de pH 4 contenant un hydrolysat de nitrate d'aluminium a été obtenue. Cette suspension a été chargée dans un récipient en acier inoxydable qui a été placé 15 dans un thermostat, et l'eau a été évaporée en chauffant à 1000C dans l'air, pour obtenir une poudre sèche contenant un hydrolysat et des germes cristallins. Cette poudre a été chargée dans un creuset d'alumine, le creuset d'alumine a été placé dans un four électrique à 20 chambre. La poudre a été chauffée jusqu'à 9500C à une vitesse de 3000C/h dans l'air, et calcinée à 9500C pendant 3 heures, pour obtenir une OE- alumine particulaire.
Les propriétés de cette c'-alumine particulaire sont représentées dans le tableau 1. 25
Exemple 5
Une c'-alumine particulaire a été obtenue par la même opération que dans l'exemple 1 sauf que la température de calcination a été changée à 1 000 C. Les propriétés de 30 cette cE-alumine particulaire sont représentées sur le
tableau 1.
Exemple comparatif 1
375,13 g d'hydrate de nitrate d'aluminium [Al (NO3)3 9 H20, fabriqué par Wako Pure Chemical Industries Ltd., réactif garanti] ont été dissous dans de 5 l'eau pure, pour donner un volume total de 1 000 cm3, pour obtenir 1 155 g d'une solution aqueuse de nitrate d'aluminium. A 250 cm3 de cette solution aqueuse de nitrate d'aluminium ont été ajoutés 7,08 g de la suspension de germes cristallins obtenue par la même 10 opération que dans l'exemple 1 [Préparation de la suspension de germes cristallins], puis 34,1 g d'ammoniaque à 25 % (fabriquée par Wako Pure Chemical Industries Ltd., réactif garanti) ont été ajoutés à une vitesse d'introduction de 2 g/minute en utilisant une 15 micro-pompe rotative tout en agitant à 750C. A la fin de l'addition, une suspension de pH 3,9 contenant un hydrolysat de nitrate d'aluminium a été obtenue. Cette suspension a été maintenue pendant 7 jours, puis séchée à 200C en utilisant un évaporateur rotatif pour obtenir une 20 poudre sèche. Cette poudre a été broyée en utilisant un mortier, puis chargée dans un creuset d'alumine. Le creuset d'alumine a été placé dans un four électrique à chambre. La poudre a été chauffée jusqu'à 1 0000C à une vitesse de 3000C/h dans l'air, et calcinée à 1 0000C 25 pendant 3 heures, pour obtenir une a-alumine particulaire.
Les propriétés de cette OE-alumine particulaire sont représentées dans le tableau 1. La photographie de l'aalumine particulaire est représentée sur la figure 2.
Exemple comparatif 2
De l'OE-alumine a été obtenue par la même opération que dans l'exemple 1 sauf que la quantité d'addition d'ammoniaque à 25 % en poids a été changée à 48 g et que la température de calcination a été changée à 9400C. Dans cet exemple, la suspension avait un pH de 7,9 à la fin de l'addition d'ammoniaque. Les propriétés de cette a5 alumine particulaire sont représentées dans le tableau 1.
Exemple comparatif 3
De l'O-alumine a été obtenue par la même opération que dans l'exemple 1 sauf que la suspension de germes 10 cristallins n'a pas été ajoutée et que la température de calcination a été changée à 1 0250C. Les propriétés de cette c<-alumine particulaire sont représentées dans le
tableau 1.
Exemple 6
375,13 g d'hydrate de nitrate d'aluminium [Al(NO3)3.9 H20, fabriqué par Wako Pure Chemical Industries Ltd., réactif garanti] ont été dissous dans de l'eau pure, pour donner un volume total de 1 000 cm3, 20 pour obtenir 1 155 g d'une solution aqueuse de nitrate d'aluminium. A 250 cm3 de cette solution aqueuse de nitrate d'aluminium ont été ajoutés 27,32 g de la suspension de germes cristallins obtenue par la même opération que dans l'exemple 1 [Préparation de la 25 suspension de germes cristallins], puis, 40 g d'ammoniaque à 25 % (fabriquée par Wako Pure Chemical Industries Ltd., réactif garanti) ont été ajoutés à une vitesse d'introduction de 2 g/minute en utilisant une micro-pompe rotative tout en agitant à 250C. A la fin de 30 l'addition, une suspension de pH 4,1 contenant un hydrolysat de nitrate d'aluminium a été obtenue. Cette suspension a été maintenue à 250C pendant 24 heures, puis séchée à 20 C en utilisant un sécheur sous pression réduite, pour obtenir une poudre sèche. Cette poudre contenait un hydrolysat et 30 % en poids de germes cristallins (E-alumine) en termes de A1203. Cette poudre 5 a été broyée en utilisant un mortier, puis chargée dans un creuset d'alumine. Le creuset d'alumine a été placé dans un four électrique à chambre. La poudre a été chauffée jusqu'à 940 C à une vitesse de 300 C/h dans l'air, et calcinée à 940 C pendant 3 heures, pour obtenir 10 une a- alumine particulaire. Les propriétés de cette aalumine particulaire sont représentées dans le tableau 1.
La photographie de l'a-alumine particulaire est représentée sur la figure 3.
Tableau 1: propriétés de l'a-alumine particulaire Rapport a Surface Degré de Diamètre (%) spécifique formation de BET de ponts particule (m2/g)(%) primaire (nm) Exemple 1 97 15,4 0 68 Exemple 2 97 17,8 5 66 Exemple 3 97 19,6 10 72 Exemple 4 98 15,9 5 64 Exemple 5 97 12,6 15 76 Exemple comparatif 1 97 16,1 80 72 Exemple comparatif 2 98 16,8 85 113 Exemple comparatif 3 98 16,2 95 164 Exemple 6 98 15,8 0 50
Claims (6)
1. Procédé de production d'une a-alumine particulaire caractérisé en ce qu'il comprend les étapes (Ia) et (Ib), suivantes: (Ia) éliminer l'eau d'un mélange contenant de l'eau, un germe cristallin et un hydrolysat obtenu par hydrolyse d'un composé d'aluminium dans des conditions d'un pH de 5 ou moins et d'une température de 600C ou moins, 10 (Ib) calciner la poudre résultante.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composé d'aluminium dans l'étape (Ia) est un sel d'aluminium ou un alcoolate d'aluminium.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en 15 ce que le sel d'aluminium est au moins un sel choisi dans le groupe constitué des sels inorganiques d'aluminium et des sels organiques d'aluminium.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le sel inorganique d'aluminium est au moins un sel 20 choisi dans le groupe constitué du nitrate d'aluminium, du sulfate d'aluminium, du sulfate double d'aluminium et d'ammonium et de l'hydroxyde de carbonate double d'aluminium et d'ammonium.
5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en 25 ce que le sel organique d'aluminium est au moins un sel choisi dans le groupe constitué de l'oxalate d'aluminium, de l'acétate d'aluminium, du stéarate d'aluminium, du lactate d'aluminium et du laurate d'aluminium.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 30 précédentes, caractérisé en ce qu'une base est ajoutée au composé d'aluminium avant l'hydrolyse de celui-ci dans l'étape (Ia).
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