FR2901628A1 - Ensemble optique de coques reflectives et procede associe - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un ensemble optique comprenant un empilement d'une pluralité de coques réflectives (10;20), chaque coque réflective comprenant un substrat (11) ayant une face arrière (111) comprenant une pluralité de nervures (111) formant entretoise et une face avant (112), et un revêtement réflecteur (12) pour rayons X déposé sur la face avant (112) du substrat (11), caractérisé en ce que chaque coque réflective (10) comprend en outre une couche d'adhésion (13) déposée sur le revêtement réflecteur (12), la couche d'adhésion (13) étant une couche mince formée dans un matériau inorganique permettant une adhésion moléculaire avec la face arrière du substrat (21) de la coque réflective adjacente (20).L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un tel ensemble optique.

Description

Ainsi, des ensembles optiques constitués de coques réflectives empilées

selon ces géométries connues, ou selon d'autres types de géométrie, pourront par exemple être utilisés pour des applications d'imagerie dans le domaine spatiale (du type du télescope XMM Newton), ou dans le domaine médicale (analyseurs SPECT pour imagerie d'agents radiopharmaceutiques par exemple pour des applications d'imagerie des petits animaux). En outre, le domaine ne se limite pas à ce type d'applications et des optiques de collections pour des applications analytiques rayons X à haut flux pourront également être envisagées (applications de diffractions rayons X ou fluorescence rayons X par exemple). Des ensembles optiques de ce type pourront être constitués d'un assemblage de coques réflectives concentriques, chacune de ces coques représentant une partie d'ellipsoïde ou de paraboloïde de révolution par exemple.

Une technique connue de mise en oeuvre de ce type d'empilements de coques réflectives consiste à disposer des feuilles métalliques ou plastiques dans un support constitué d'encoches pour réaliser l'empilement (avec l'espacement désiré) et assurer l'ensemble optique désiré. Néanmoins une telle solution nécessite l'utilisation d'un support à encoches pouvant alourdir l'ensemble optique et limiter sa compacité. Une autre solution consiste à utiliser un ensemble optique comprenant un empilement de coques réflectives, chaque coque étant constituée en face arrière d'un réseau comprenant une pluralité de nervures formant entretoise. Une fois assemblées, les coques réflectives forment ainsi un ensemble optique qui a l'avantage d'être plus rigide sans être trop lourd, ce qui sera particulièrement avantageux pour des miroirs de télescope par exemple. Un tel ensemble optique, dit à structure poreuse , est décrit dans la demande de brevet FR 2 866 438. Néanmoins, les procédés proposés pour solidariser les coques réflectives entre elles présentent l'inconvénient de dégrader les propriétés optiques des surfaces réflectives et/ou de ne pas être stables au cours du temps.

La figure 1A illustre une méthode de solidarisation de coques réflectives adjacentes dans un ensemble optique à structure poreuse tel que connue de l'art antérieur. L'ensemble optique 5 comprend des coques réflectives (50;60) recouvertes d'un revêtement réflecteur 52 disposé sur un substrat 51, les coques étant assujetties au niveau de zones d'assemblages 53 dépourvues de revêtement réflecteur. Une telle structure permet ainsi de mettre en oeuvre des procédés d'adhésion moléculaire entre des substrats constitués de parties de tranches de Silicium selon des procédés maitrisés et utilisés dans le domaine de la microélectronique. Une telle structure présente néanmoins des inconvénients de mises en oeuvre et/ou de performances. Ce type de structure peut ainsi nécessiter un dépôt sélectif de revêtement réflecteur sur le substrat (avec application très précise de zones de masquage) ou une gravure du revêtement réflecteur après un dépôt uniforme sur le substrat 51. Le procédé de gravure est notamment rendu très délicat dans le cas d'un revêtement réflecteur rayons X du type multicouche compte tenu d'une différence de sélectivité de gravure (par rapport au procédé de gravure sélectionné) des deux matériaux constituant le multicouche, ce qui empêche d'assurer une gravure du multicouche avec un profil correctement défini en profondeur.

Un but de la présente invention est de fournir un ensemble optique présentant des performances optiques et une stabilité structurelle améliorées, et permettant de résoudre au moins l'un des inconvénients précités.

EXPOSE DE L'INVENTION A cette fin, on propose selon l'invention un ensemble optique comprenant un empilement d'une pluralité de coques réflectives, chaque coque réflective comprenant un substrat ayant une face arrière comprenant une pluralité de nervures formant entretoise et une face avant, et un revêtement réflecteur pour rayons X déposé sur la face avant du substrat, caractérisé en ce que chaque coque réflective comprend en outre une couche d'adhésion déposée sur le revêtement réflecteur, la couche d'adhésion étant une couche mince formée dans un matériau inorganique permettant une adhésion moléculaire avec la face arrière du substrat de la coque réflective adjacente. Des aspects préférés mais non limitatifs de l'ensemble optique selon l'invention sont les suivants : • la couche d'adhésion est formée dans un matériau céramique ou 10 dans un matériau métallique ; • la couche d'adhésion est formée dans un matériau léger permettant de transmettre une partie substantielle des rayons X ; • la couche d'adhésion est formée dans un matériau comprenant un ou plusieurs éléments ayant une masse volumique inférieure à 5 g/cm3, 15 comme par exemple le bore (B), le carbone (C), l'oxygène (0), l'azote (N), l'aluminium (AI), le silicium (Si), le scandium (Sc), et le titane (Ti) ; • la couche d'adhésion est une couche de silicium (Si), une couche d'oxyde de silicium (Si02), une couche de nitrure de silicium (Si3N4), 20 une couche d'oxynitrure de silicium (SiOxNy), une couche de carbure de silicium (SiC), une couche de carbone amorphe (aC), une couche de carbure de bore (B4C), une couche de titane (Ti), une couche de scandium (Sc), une couche d'Aluminium (AI), une couche d'oxyde d'aluminium (Al203), ou une couche de carbone amorphe hydrogéné 25 (aC-H) ; • le substrat est en silicium (Si), en carbure de silicium (SiC), en oxyde de silicium (Si02), ou en aluminium (AI) ; • le substrat est une tranche de silicium (Si) et la couche d'adhésion est une couche en silicium (Si), une couche en oxyde de silicium 30 (Si02), une couche en oxynitrure de silicium (SiOxNy), une couche en nitrure de silicum (Si3N4), ou une couche en carbone amorphe hydrogéné (aC-H) ; • le substrat et la couche d'adhésion sont en carbure de silicium (SiC) ; • la couche d'adhésion a une épaisseur inférieure à 200 nm ; • la couche d'adhésion est formée dans un matériau et avec une épaisseur pour que la transmission des rayons X utilisés à travers la couche d'adhésion soit supérieure à 90% ; • la couche d'adhésion a une micro-rugosité de surface inférieure à 6 angstrôms rms ; • la couche d'adhésion recouvre entièrement le revêtement réflecteur ; • la couche d'adhésion a une épaisseur constante le long du revêtement réflecteur ; • la couche d'adhésion a une épaisseur variable le long du revêtement réflecteur ; • le substrat est courbé selon au moins une direction ; • les coques réflectives de l'empilement sont concentriques ; • le revêtement réflecteur est un revêtement multicouche à gradient d'épaisseur latéral et/ou à gradient d'épaisseur en profondeur ; • le revêtement réflecteur est un revêtement multicouche formé d'un empilement alterné de couches réfléchissantes et de couches espaçantes, et comprenant en outre des couches interfaciales pour augmenter la stabilité thermique du revêtement multicouche, chaque couche interfaciale étant prévue entre une couche réfléchissante et une couche espaçante adjacentes ; • le revêtement réflecteur est adapté pour réfléchir les rayons X ayant une énergie inférieure à 100 keV ; • la couche d'adhésion est en outre une couche de compensation formée pour compenser une contrainte dans le revêtement réflecteur ; • la couche de compensation est formée pour avoir une contrainte en tension, respectivement compressive, lorsque le revêtement réflecteur a une contrainte compressive, respectivement en tension ; • la couche de compensation est une couche d'oxynitrure de silicium 5 (SiOxNy) comprenant une composition en azote variant dans l'épaisseur de la couche ; • l'ensemble optique comprend une première pluralité de coques réflectives concentriques formant une surface de révolution parabolique et une deuxième pluralité de coques réflectives 10 concentriques formant une surface de révolution hyperbolique, les première et deuxième pluralités de coques réflectives étant alignées suivant un axe de révolution commun.

Un tel ensemble optique pourra être utilisé dans un dispositif 15 optique de type Wolter I ou dans un analyseur SPECT pour imagerie par simple photon d'agents radiopharmaceutiques.

On propose également un procédé de fabrication d'un ensemble optique caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : 20 a) Former une coque réflective (10) en déposant un revêtement réflecteur (12) sur la face avant (112) d'un substrat (11) de départ ayant une face arrière (111) comprenant une pluralité de nervures (111) formant entretoise ; b) Déposer une couche d'adhésion (13) sur le revêtement 25 réflecteur (12) de la coque réflective (10) ; c) Former un ensemble intermédiaire en mettant en contact la face arrière d'un autre substrat (21) et la couche d'adhésion (13), la face arrière de l'autre substrat (21) comprenant une pluralité de nervures formant entretoise, l'ensemble intermédiaire étant solidarisé par adhésion 30 moléculaire ; d) Répéter les étapes a), b), et c) avec l'autre substrat comme substrat de départ.

Des aspects préférés mais non limitatifs du procédé de fabrication 5 de l'ensemble optique selon l'invention sont les suivants : • l'étape c) de formation de l'ensemble intermédiaire comprend en outre une étape de traitement consistant à activer l'adhésion moléculaire de façon à créer une liaison chimique entre la coque réflective et la face arrière de l'autre substrat ; 10 • l'étape de traitement est un traitement thermique, réalisé par exemple à une température inférieure à 200 C ; • le procédé comprend en outre une étape de préparation de la couche d'adhésion avant l'étape de formation de l'ensemble intermédiaire ; • les substrats et les couches d'adhésion sont en silicium (Si) et l'étape 15 de préparation de la couche d'adhésion est un procédé de nettoyage de type HF et l'étape de traitement est un traitement thermique supérieur à 400 C ; • les substrats et les couches d'adhésion sont en silicium (Si) et l'étape de préparation de la couche d'adhésion est un procédé de nettoyage 20 de type SC1 et l'étape de traitement est un traitement thermique inférieur à 200 C ; • le substrat est en silicium (Si) monocristallin et la couche d'adhésion est en oxyde de silicium (SiO2) et l'étape de préparation de la couche d'adhésion est un procédé de nettoyage de type SC1 ; 25 • l'étape de dépôt de la couche d'adhésion est contrôlée de façon à créer une contrainte pour compenser la contrainte créée dans le revêtement réflecteur lors de son dépôt.

DESCRIPTION DES FIGURES 30 D'autres caractéristiques et avantages ressortiront encore de la description qui suit, laquelle est purement illustrative et non limitative et doit être lue en regard des figures annexées parmi lesquelles, en complément de la figure 1A qui a déjà été commentée ci-dessus : • La figure 1B est une représentation schématique d'un empilement de coques réflectives concentriques, vu de face (c'est-à-dire selon un plan perpendiculaire verticalement à l'axe); • La figure 2 illustre la solidarisation de deux coques réflectives ; • La figure 3 illustre un revêtement réflecteur multicouche à gradient en profondeur ; • La figure 4 est une représentation schématique d'un dispositif optique selon une approximation conique d'un design du type Wolter I ; • La figure 5 illustre la déformation d'un substrat après dépôt d'un film mince.

DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Comme il est illustré à la figure 1B, l'ensemble optique 1 est constitué d'un empilement de coques réflectives (10;20;30) dont la structure particulière est détaillée sur la figure 2.

Les coques réflectives représentées sur la figure 1B sont toutes courbées de façon concentrique créant ainsi un ensemble optique également courbé. Cette géométrie n'est toutefois pas limitative puisque l'ensemble optique pourra être formé selon une géométrie quelconque, comme il a été précisé en introduction.

La figure 2 illustre la structure détaillée d'une coque réflective 10 sur laquelle va être empilée une coque réflective 20. Pour des commodités d'illustration, les deux coques réflectives de la figure 2 apparaissent planes mais il est précisé que le procédé de solidarisation s'effectuera typiquement entre des plaques préalablement courbées (selon l'axe optique et/ou perpendiculairement à l'axe optique comme dans la figure 1B).

La coque réflective 10 comprend un substrat 11 comprenant une face avant 112 et une face arrière 111. Ce substrat 11 pourra être réalisé dans un matériau comme le silicium (Si), le carbure de silicium (SiC), l'oxyde de silicium (SiO2), ou encore l'aluminium (AI).

La face arrière 111 est formée de façon à constituer un réseau servant d'entretoise à travers lequel les rayons X vont pouvoir circuler tout en étant conditionnés. La face arrière 111 pourra par exemple comprendre une pluralité de nervures 111 longitudinales. Les formes et dimensions de cette pluralité de nervures 111 définissent des espacements entre les coques très précis et permettent de former un empilement avec des caractéristiques déterminées. Il est à noter que les nervures 111 pourront constituer des parties intégrantes du substrat 11, comme être réalisées puis assemblées à part. La face avant 112 du substrat 11 est une surface adaptée pour recevoir un dépôt d'un revêtement réflecteur 12, le revêtement réflecteur 12 étant choisi en fonction de l'application à laquelle est destiné l'ensemble optique formé. Le revêtement réflecteur 12 pour rayons X pourra ainsi être un revêtement monocouche (revêtement d'or par exemple) ou selon une application privilégiée de l'invention un revêtement multicouche constitué d'une alternance d'une couche réfléchissante et d'une couche espaçante (revêtement Mo/Si, W/Si, Ni/C ou Pt/Si par exemple). Le revêtement multicouche pourra comprendre un gradient d'épaisseur latérale pour ajuster les conditions de Bragg à la surface d'une optique courbée et/ou un gradient en profondeur (tel qu'illustré à la figure 3) pour augmenter la bande passante en énergie. Typiquement pour des applications spatiales, le revêtement multicouche comprendra un gradient en profondeur pour obtenir une haute réflectivité pour une gamme d'énergie importante (à titre d'exemple pour certains miroirs de télescopes l'énergie pourra être comprise entre 0 et 200 keV). Dans le cas de l'utilisation d'un revêtement réflecteur multicouche, le substrat 11 aura préférentiellement une face avant 112 présentant un très bon état de surface, typiquement une micro-rugosité de surface inférieure à 10 angstrdms rms. Enfin, la coque réflective 10 comprend une couche d'adhésion 13 déposée sur le revêtement réflecteur 12, cette couche d'adhésion 13 permettant de solidariser la coque réflective 10 à la coque réflective adjacente 20 par mise en contact avec la face arrière du substrat 21 de la coque réflective adjacente 20.

La couche d'adhésion 13 est une couche mince formée dans un matériau inorganique, tel qu'un matériau métallique ou céramique, choisi de façon à permettre une adhésion moléculaire avec la face arrière du substrat 21 de la coque réflective adjacente 20. L'utilisation d'une couche d'adhésion pour solidariser deux coques réflectives adjacentes permet d'utiliser des coques réflectives pour lesquelles le revêtement réflecteur est choisi uniquement en fonction de l'application rayons X considérée et non plus en fonction des contraintes de mise en oeuvre des procédés de solidarisation utilisés habituellement. Ainsi une telle solution permet par exemple de s'affranchir des contraintes liées à la sélection d'un multicouche adapté à un procédé de gravure dans le cas d'un des modes de réalisation de l'ensemble optique tel que connu de l'art antérieur et correspondant à la figure 1A. En outre, utiliser une couche d'adhésion 13 réalisée dans un matériau inorganique fiabilise la solidarisation des coques réflectives constituant l'ensemble optique 1. En effet, un matériau inorganique, tel qu'un matériau métallique ou céramique, ne subit pas de dégradation dans le temps sous rayons X, ce qui peut-être le cas avec des résines époxy utilisées pour assembler des substrats d'optiques rayons X et qui présentent également un inconvénient lié à un phénomène de retrait partielle après collage, qui peut modifier la précision de l'empilement de coques.

La couche d'adhésion 13 est en outre capable de supporter des traitements de préparation de surface (nettoyage, polissage CMP ou autres) sans altération critique de ses propriétés. L'utilisation d'une couche d'adhésion se révèle ainsi particulièrement avantageuse par rapport à une structure envisageant une solidarisation directe sur le revêtement réflecteur par adhésion moléculaire, ce qui peut nécessiter des procédés de préparation de surface (polissage CMP, nettoyage de type SC1 par exemple, etc.) pouvant dégrader les propriétés du revêtement réflecteur rayons X. A titre d'exemple les nettoyages de type SC1 entraînent une légère gravure de la surface qui peut atténuer les performances optiques, particulièrement dans le cas d'un revêtement multicouche (modification de la structure de l'empilement de couches), notamment à la surface du réflecteur qui est la partie du réflecteur multicouche contribuant le plus à la réflectivité. Dans le cas de la structure présentée dans le présent document, le revêtement réflecteur 12 est protégé par la couche d'adhésion 13 lors des procédés de préparation aux étapes de solidarisation. La couche d'adhésion 13 est selon une version privilégiée constituée de matériaux légers produisant une faible absorption des rayons X de façon à ne pas réduire les performances de l'ensemble optique. Plus précisément, on pourra utiliser une couche d'adhésion 13 formée dans un matériau constitué d'éléments du tableau périodique ayant une masse volumique inférieure à 5g/cm3, c'est-à-dire un matériau pur ou composé constitué d'éléments parmi le bore (B), le carbone (C), l'oxygène (0), l'azote (N), l'aluminium (Al), le silicium (Si), le scandium (Sc), et/ou le titane (Ti). A titre d'exemple la couche d'adhésion 13 pourra être une couche de silicium (Si), une couche d'oxyde de silicium (SiO2), une couche de nitrure de silicium (Si3N4), une couche d'oxynitrure de silicium (SiOxNy), une couche de carbure de silicium (SiC), une couche de carbone amorphe (aC), une couche de carbure de bore (B4C), une couche de titane (Ti), une couche de scandium (Sc), une couche d'Aluminium (Al), une couche d'oxyde d'aluminium (AI2O3), ou une couche de carbone amorphe hydrogéné (aCH), De tels matériaux légers permettent de déposer une couche d'adhésion 13 mince ayant une épaisseur suffisante tout en permettant une transmission importante des rayons X (pour le domaine d'énergie caractéristique de l'application) de l'ordre de 90 à 95% (valeur relative). On qualifie la couche d'adhésion 13 de mince puisqu'elle aura une épaisseur qui pourra être comprise entre 10 nm et 200 nm selon le domaine d'énergie de l'application considérée. L'épaisseur sera ainsi suffisante pour protéger le revêtement réflecteur durant les procédés de préparations de surfaces à l'adhésion moléculaire. Ainsi, pour des applications rayons X à des énergies inférieures à 8 keV (par exemple des applications d'imagerie spatiales), l'épaisseur pourra être de quelques dizaines de nanomètres.

Pour des applications de diffraction rayons X ou fluorescence rayons X, à des énergies correspondant à la raie K-alpha du Cuivre (environ 8 keV), l'épaisseur pourra être de l'ordre de 50 à 100 nm. Pour des énergies plus élevées (17 keV et plus), l'épaisseur pourra être comprise entre 50 et 200 nm selon les besoins.

La couche d'adhésion 13 sera formée dans un matériau présentant une bonne compatibilité d'adhésion moléculaire avec le matériau utilisé pour le substrat 11. En effet, le processus d'adhésion moléculaire entre une couche d'adhésion 13 et la face arrière du substrat 21 de la coque réflective supérieure 20 permet de solidariser au moins partiellement deux coques réflectives adjacentes (10 et 20). Ce processus d'adhésion moléculaire est basé sur l'interaction des surfaces mises en contact, et plus précisément sur les forces de Van der Waals présentes lors du rapprochement des deux coques réflectives (10 et 20). L'adhésion moléculaire sera d'autant plus efficace que les surfaces mises en contact sont lisses et exemptes de contamination. En outre, on pourra sélectionner un matériau qui sera également adapté pour un éventuel traitement thermique ultérieur, le traitement thermique, à basse ou haute température, ayant pour objet d'activer une liaison chimique (création de liaisons chimiques, hydrogènes ou covalentes, en fonction du budget thermique pouvant être envisagé) qui aura été initiée par le procédé d'adhésion moléculaire préalable. Selon une application privilégiée de l'invention, où le revêtement réflecteur rayons X est un revêtement multicouche, la couche d'adhésion sera choisie pour permettre de créer des liaisons suffisamment fortes à l'aide de traitements thermiques inférieurs à 500 C. Dans le cas où les substrats sont des tranches de silicium (Si), on pourra par exemple utiliser les matériaux suivants pour former les couches d'adhésion : silicium (Si), oxyde de silicium (SiO2), oxynitrure de silicium (SiOxNy), nitrure de silicium (Si3N4), ou encore du carbone amorphe hydrogéné (aC-H) (également appelé Diamond Like Carbon). Pour des substrats en carbure de silicium (SiC), on pourra par exemple utiliser des couches d'adhésion en carbure de silicium (SiC) également. Même si des substrats en carbure de silicium (SiC) sont plus coûteux, ils peuvent être utilisés pour des applications critiques en terme de poids.

Selon un autre mode de réalisation, la couche d'adhésion 13 est une couche continue, recouvrant au moins une partie substantielle du revêtement réflecteur 12. Une couche continue permet de protéger entièrement le revêtement réflecteur. Le fait d'utiliser une couche continue simplifie la réalisation de l'empilement, l'alignement des coques réflectives étant simplifié, nécessitant notamment moins d'étapes de vérification de l'alignement. En outre, l'application d'une couche continue d'adhésion 13 sur le revêtement réflecteur 12 est simple. En effet, une telle couche peut ainsi être déposée par un procédé de dépôt sous vide (dépôt physique en phase vapeur PVD, ou dépôt chimique en phase vapeur CVD) directement sur le réflecteur sans préparation de masquage précis de la surface au niveau des zones d'assemblage. L'épaisseur de la couche d'adhésion pourra être uniforme ou varier le long de la surface du revêtement réflecteur.

Pour augmenter l'adhésion moléculaire entre la couche d'adhésion 13 et la face arrière du substrat 21, on utilisera des surfaces les plus lisses possibles de façon à augmenter leur énergie de liaison. La couche d'adhésion 13 pourra ainsi être formée pour présenter une micro-rugosité de surface inférieure à 6 angstrôms rms. Pour ce faire, la couche d'adhésion 13 pourra être déposée à l'aide d'un procédé de dépôt sous vide en prenant soin de conserver l'état de surface du revêtement réflecteur généralement très bon (micro-rugosité inférieure à 6 angstrôms rms). Ceci peut nécessiter d'ajuster les paramètres de dépôt, notamment dans le cas de dépôt de couches épaisses de quelques centaines de nanomètres.

Selon un autre mode de réalisation, la couche d'adhésion 13 est prévue pour agir non seulement comme couche d'adhésion mais également comme couche de compensation de contrainte.

En effet, les dépôts sous vide de films minces tels que des revêtements réflecteurs rayons X monocouches ou multicouches induisent généralement des contraintes internes dans les films ce qui peut provoquer une déformation du substrat sur lequel le dépôt est réalisé. La figure 5 illustre ce principe dans le cas d'une contrainte en compression. Les contraintes peuvent être en compression (forme convexe) ou en tension (forme concave). La relation entre la contrainte moyenne du film et la déformation du substrat est donnée par la relation suivante (équation de Stoney simplifiée) : E ts2 4 E ts2.b 6= -x =-x x 1ùu 6.R.tf 3 1ùu tf.d2 E où a est la contrainte moyenne du film, le module élastique biaxial 1ûu du substrat, t5, et tf les épaisseurs respectives du substrat et du film, R le rayon de courbure correspondant à la déformation, b la hauteur de la courbure correspondant à la déformation, et d le diamètre du substrat.

A titre d'exemple, un film de 200 nm d'épaisseur t f ayant une contrainte de 300 MPa engendre une déformation b de l'ordre de 10 ,um sur un substrat de silicium ayant une épaisseur tS de 400 ,um et un diamètre d de 10 cm. Cette déformation b correspond à une pente en bordure de substrat de l'ordre de 1 arcminute (ou minute d'arc). Une telle déformation n'est pas négligeable compte-tenu des faibles erreurs de formes requises pour les applications considérées. A titre d'exemple, des applications d'imagerie SPECT (pour single-photon emission computed tomography) des petits animaux nécessitant des résolutions inférieures à 100 ,um ou des applications de diffractions rayons X sur des petites zones d'analyses (spot d'analyse de 50 ,um environ) pourront nécessiter des spécifications d'erreurs de pentes des coques réflectives de quelques dizaines d'arcsecondes (ou secondes d'arc) au maximum.

La déformation du substrat de la coque réflective engendrée par le dépôt d'un film mince pourrait être compensée lors de l'étape de courbure ultérieure de la coque effectuée dans une grande partie des cas mais cela complexifie cette étape. De plus la présence de contraintes peut être à l'origine d'un problème de solidification des coques réflectives.

Il est tout à fait commun de réaliser des revêtements réflecteurs multicouches pour rayons X de quelques centaines de nanomètres par PVD avec des niveaux de contraintes de quelques centaines de MPa. Généralement ces contraintes sont en compression (contraction du film). L'amplitude et le signe de ces contraintes dépendent fortement de l'énergie des atomes déposés et par conséquent de la technique de dépôt utilisée. Il est connu pour compenser ces contraintes de modifier les paramètres de dépôt mais ces modifications ne sont pas toujours compatibles avec les objectifs principaux recherchés. Il est ainsi connu que pour certains revêtements multicouches comme des revêtements Mo/Si la présence d'une interphase entre les couches permet de relaxer le niveau de contraintes mais une telle interphase entraîne par ailleurs une baisse de la réflectivité. C'est pourquoi on va utiliser la couche d'adhésion permettant la solidarisation des coques réflectives comme couche d'équilibration de contraintes afin de limiter la déformation de la coque réflective préalablement à tout assemblage. Ainsi en cas de contrainte compressive (respectivement en tension) dans le revêtement réflecteur 12, une couche d'adhésion 13 avec une contrainte en tension (respectivement compressive) d'une amplitude équivalente pourra réduire significativement la déformation de la coque (une amplitude résiduelle de quelques Mpa pourra être tolérée) dans le cas d'une épaisseur sensiblement équivalente pour le revêtement réflecteur 12 et la couche d'adhésion 13.

La couche d'adhésion 13 sélectionnée pour sa compatibilité à une adhésionmoléculaire avec la face arrière 111 du substrat 11 sera déposée avec un procédé de dépôt PVD ou CVD contrôlé, de façon à obtenir une contrainte inverse à celle créée dans le revêtement réflecteur lors de son dépôt. On utilisera de préférence des matériaux pour lesquels les contraintes peuvent être contrôlées aisément selon les besoins. En cas d'incompatibilité avec le processus d'adhésion moléculaire, par exemple si la modification physique ou la modification de composition de la couche 13 pour créer une nouvelle contrainte entraîne une force d'adhésion moléculaire plus faible, on pourra ajuster les paramètres de dépôt de la couche d'adhésion 13 de sorte qu'elle possède une première portion adaptée pour compenser la contrainte du revêtement réflecteur, et une deuxième portion (assimilée à la zone en surface) ayant des propriétés plus compatibles avec l'adhésion moléculaire.

Une épaisseur de quelques dizaines de nanomètres et mêmes quelques centaines de nanomètres est privilégiée pour réaliser la couche 13 de compensation de contrainte. L'épaisseur sera fonction de l'absorption des rayons X comme il a été précisé plus haut et/ou du niveau de réduction de la déformation des coques réflectives souhaité. Il est à noter que l'épaisseur d'un film mince a un impact sur le niveau de contrainte moyenne de ce film,et l'épaisseur de la couche d'adhésion impactera donc le niveau de contrainte de cette couche et le niveau de compensation final obtenu (voir équation de STONEY ci-dessus).

On utilisera par exemple une couche d'adhésion se présentant sous la forme d'une couche mince d'oxynitrure de silicium (SiOxNy), déposée par une technique de PVD pulsée à partir d'une cible en oxyde de silicium (SiO2) sous atmosphère d'azote (N2). La contrainte d'une telle couche peut être modulée en faisant varier la composition en azote. De plus, une telle couche est adaptée pour permettre une adhésion moléculaire sur un substrat de silicium (Si). Ainsi pour des revêtements réflecteurs multicouches Mo/Si ou W/Si de quelques centaines de nanomètres (200 à 300 nm par exemple) obtenus par dépôt PVD et générant des contraintes compressives, la couche de surface pourra être une couche d'oxynitrure de silicium (SiOxNy) de 50 à 200 nm (l'épaisseur sera fonction de l'absorption à l'énergie considérée et du niveau d'épaisseur nécessaire pour réduire la déformation des coques réflectives). Parmi les autres matériaux pouvant être utilisés pour former des couches de compensation de contraintes, on peut citer entres autres le nitrure de silicium (Si3N4), l'oxyde de silicium (SiO2), ou encore le carbone amorphe hydrogéné (aC-H). Selon un autre mode de réalisation, la couche d'adhésion est une couche formée pour encapsuler les éventuels contaminants particulaires (particules, poussières) présents à sa surface et susceptibles de perturber le procédé d'adhésion moléculaire. En raison d'une certaine mollesse, la couche d'adhésion permettra ainsi "l'enterrement" de contaminants particulaires par exemple par application d'une légère pression mécanique à l'aide d'une presse à la surface de la couche d'adhésion.

Le procédé de fabrication envisagé pour former un ensemble optique tel que décrit ci-dessus comprend d'abord la préparation des substrats des coques réflectives. On pourra prendre un matériau à bonne planéité (sur les deux faces) et faible micro-rugosité de surface. On pourra par exemple utiliser des tranches de silicium (Si) monocristallin de grade microélectronique. Ces substrats sont ensuite typiquement gravés pour constituer les réseaux de nervures formant entretoise en face arrière (selon des procédés de masquage et de gravure connus). Il convient ensuite de déposer un revêtement réflecteur sur la face avant du substrat, par une technique de dépôt sous vide PVD par exemple, comme le magnetron sputtering. Dans le cas d'un revêtement réflecteur multicouche, cette technique permet de mettre en oeuvre un gradient de dépôt pour réaliser un gradient latéral et/ou un gradient en profondeur. On dépose ensuite une couche d'adhésion, par dépôt sous vide qui pourra être réalisé dans la même enceinte. La couche d'adhésion peut ainsi être déposée par un procédé PVD avec un procédé en polarisation DC dans le cas de couches d'adhésion métalliques, ou un procédé en polarisation RF pour des couches d'adhésion diélectriques telles que des couches d'oxyde de silicium (SiO2) ou de carbure de silicium (SiC), ou par un procédé DC pulsé d'une cible d'oxyde de silicium (SiO2) en environnement réactif d'azote (N2) dans le cas d'une couche d'oxynitrure de silicium (SiOxNy). Dans le cas d'une couche de compensation de contraintes, le procédé pourra comporter une variation de certains paramètres de dépôt pendant le dépôt (par exemple débit de gaz en N2 pour une couche de SiOxNy) afin d'assurer une contrainte suffisante en amplitude (au travers de paramètres donnés pendant une grande partie du dépôt) tout en permettant une adhésion moléculaire suffisante (autres paramètres de dépôt en surface de la couche). Selon une application privilégiée de l'invention, le procédé de dépôt sera mis en oeuvre pour obtenir une très faible micro-rugosité de surface de la couche d'adhésion 13 typiquement inférieure à 6 angstrôms rms de manière à favoriser le collage ultérieur par adhésion moléculaire. Ces étapes constituent les étapes de réalisation d'une coque réflective donnée. Il est à noter que les ordres de réalisation des étapes de constitution des réseaux et de dépôt du revêtement réflecteur et de la couche d'adhésion peuvent être inversés. Chaque coque réflective pourra en outre être préparée au collage ultérieur à la coque réflective supérieure. Ainsi, des procédés de nettoyage de type SC1, ou SPM, ou HF pourront être utilisés pour retirer d'éventuels dépôts hydrocarbures à la surface de la couche d'adhésion et du réseau formé en face arrière et rendre les surfaces hydrophiles ou hydrophobes suivant la nature des matériaux à assembler de manière à favoriser leurs adhésions moléculaires, et plus précisément à maximiser les énergies de liaisons. Dans le cas d'un revêtement réflecteur multicouche, l'épaisseur de la couche d'adhésion étant significative par rapport à l'épaisseur de chaque couche composant le revêtement réflecteur, elle permet de protéger le revêtement réflecteur lors des procédés de préparation. Ainsi dans le cas d'une couche d'adhésion en oxyde de silicium (SiO2) et d'un substrat de coque en silicium (Si) monocristallin, on pourra par exemple favoriser un collage des deux surfaces rendues hydrophiles (énergies de liaisons plus fortes). Dans ce cas là, un nettoyage de type SC1 pourra être effectué sur les surfaces à assembler. Dans le cas où les deux surfaces à assembler sont en oxyde de silicium (SiO2), on pourra notamment rechercher un procédé de nettoyage de type SC1 permettant de rendre les surfaces hydrophiles.

Dans le cas où les deux surfaces à assembler sont en silicium (Si), on pourra rechercher un collage hydrophobe par un nettoyage HF dans le cas où le revêtement réflecteur utilisé possède de très bonnes propriétés thermiques (jusqu'à plus de 600 C), ou un collage hydrophile par un nettoyage de type SC1 dans le cas d'un revêtement réflecteur ne supportant pas une élévation de température supérieure à 200 C. En effet pour des collages silicium sur silicium (Si/Si), les énergies de liaisons sont supérieures au-delà de l'application d'une certaine température (typiquement 400 C) dans le cas de collage de surfaces hydrophobes. Mais dans le cas d'un traitement thermique inférieur à 400 C, elles sont très faibles et il vaut alors mieux envisager un collage de surfaces hydrophiles. Une étape initiale d'assemblage peut également être prévue pour mettre en forme la première coque (par exemple la coque la plus éloignée de l'axe optique). Cette étape peut ainsi se faire par collage de la face arrière du substrat de cette première coque sur un mandrin ayant la contre forme souhaitée. Cette étape permettra par exemple de former la première coque selon une courbure dans la direction transversale horizontale à l'axe optique pour un empilement de révolution de type Wolter I à approximation conique. Les étapes d'assemblage des coques consistent à aligner les coques et à les coller par adhésion moléculaire. Le procédé d'adhésion moléculaire sera suivi d'un traitement thermique pour renforcer les énergies de liaisons. Selon le traitement thermique effectué les liaisons pourront être des liaisons hydrogènes ou des liaisons covalentes. Le traitement thermique sera réalisé de préférence à une température inférieure à 500 C pour ne pas dégrader le revêtement réflecteur notamment dans le cas d'un revêtement réflecteur multicouche. En effet des traitements de recuits occasionnent des phénomènes de diffusion de matériaux aux interfaces d'un multicouche ce qui réduit les performances optiques.

II est à noter que les revêtements réflecteurs multicouches, tels que Mo/Si, W/Si, Pt/Si ou Ni/C, sont très instables à hautes températures, et qu'il conviendra dans ce cas d'effectuer un traitement thermique inférieur à 200 C pour création des liaisons chimiques. Eventuellement, le multicouche pourra être constitué d'une couche interfaciale entre la couche réfléchissante et la couche espaçante afin d'augmenter la stabilité thermique du multicouche (en limitant l'interdiffusion lors du traitement thermique) et de permettre des traitements thermiques supérieurs à 200 C.

Comme on l'a indiqué en introduction, un tel ensemble optique peut être utilisé dans diverses applications à hautes énergies où le faible angle d'incidence des miroirs contraint à utiliser des assemblages de miroirs perpendiculairement à l'axe optique afin de limiter l'encombrement des systèmes. Pour un télescope spatial par exemple, on pourra former un dispositif optique de type Wolter I comme illustré sur la figure 4 pour focaliser un faisceau parallèle 4, comportant un empilement 2 de coques réflectives constituant des parties de paraboloïde de révolution et un empilement 3 de coques réflectives constituant des parties d'hyperboloïde de révolution. Ce dispositif optique est adapté pour réfléchir des rayons X compris entre 0 et 20 keV. Dans ce cas, la couche d'adhésion pourra être constituée d'un matériau léger avec une épaisseur de quelques dizaines de nanomètres.

Une autre application consiste à utiliser un ensemble optique tel que décrit ci-dessus dans un analyseur SPECT (pour single-photon emission computed tomography) pour imagerie par simple photon d'agents radiopharmaceutiques, appelé aussi analyseur pour imagerie par simple photon d'agents radiopharmaceutiques (1251 à 27,47 keV, d'isotopes Technetium avec des énergies comprises entre 17 et 18 keV), par exemple en imagerie des petits animaux. Pour une description plus détaillée de ce type d'applications, on pourra se référer à l'article de M.J. Pivovaroff paru dans SPIE vol 5199, 2003, p147-161, "Small animal radionuclide imaging with focusing gamma-ray optics".

Le lecteur aura compris que de nombreuses modifications peuvent être apportées sans sortir matériellement des nouveaux enseignements et des avantages décrits ici. Par conséquent, toutes les modifications de ce type sont destinées à être incorporées à l'intérieur de la portée de l'ensemble optique décrit ci-dessus, ainsi que de son procédé de fabrication.

Claims (36)

REVENDICATIONS

1. Ensemble optique comprenant un empilement d'une pluralité de coques réflectives (10;20), chaque coque réflective comprenant un substrat (11) ayant une face arrière (111) comprenant une pluralité de nervures (111) formant entretoise et une face avant (112), et un revêtement réflecteur (12) pour rayons X déposé sur la face avant (112) du substrat (11), caractérisé en ce que chaque coque réflective (10) comprend en outre une couche d'adhésion (13) déposée sur le revêtement réflecteur (12), la couche d'adhésion (13) étant une couche mince formée dans un matériau inorganique permettant une adhésion moléculaire avec la face arrière du substrat (21) de la coque réflective adjacente (20).

2. Ensemble optique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche d'adhésion (13) est formée dans un matériau céramique ou dans un matériau métallique.

3. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la couche d'adhésion (13) est formée dans un matériau léger permettant de transmettre une partie substantielle des rayons X.

4. Ensemble optique selon la revendication 3, caractérisé en ce que la 20 couche d'adhésion (13) est formée dans un matériau comprenant des éléments ayant une masse volumique inférieure à 5 g/cm3.

5. Ensemble optique selon la revendication 4, caractérisé en ce que la couche d'adhésion (13) comprend un ou plusieurs éléments parmi le bore (B), le carbone (C), l'oxygène (0), l'azote (N), l'aluminium (Al), le silicium 25 (Si), le scandium (Sc), et le titane (Ti).

6. Ensemble optique selon la revendication 5, caractérisé en ce que la couche d'adhésion (13) est une couche de silicium (Si), une couche d'oxyde de silicium (SiO2), une couche de nitrure de silicium (Si3N4), une couche d'oxynitrure de silicium (SiOxNy), une couche de carbure de silicium (SiC), 30 une couche de carbone amorphe (aC), une couche de carbure de bore (B4C), une couche de titane (Ti), une couche de scandium (Sc), une couched'Aluminium (Al), une couche d'oxyde d'aluminium (AI2O3), ou une couche de carbone amorphe hydrogéné (aC-H).

7. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le substrat (Il) est en silicium (Si), en carbure de silicium (SiC), en oxyde de silicium (SiO2), ou en aluminium (Al).

8. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le substrat (11) est une tranche de silicium (Si) et la couche d'adhésion (13) est une couche en silicium (Si), une couche en oxyde de silicium (SiO2), une couche en oxynitrure de silicium (SiOxNy), une couche en nitrure de silicum (Si3N4), ou une couche en carbone amorphe hydrogéné (aC-H).

9. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le substrat (11) et la couche d'adhésion (13) sont en carbure de silicium (SiC).

10. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche d'adhésion (13) a une épaisseur inférieure à 200 nm.

11. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche d'adhésion (13) est formée dans un matériau et avec une épaisseur pour que la transmission des rayons X utilisés à travers la couche d'adhésion (13) soit supérieure à 90%.

12. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche d'adhésion (13) a une micro-rugosité de surface inférieure à 6 angstrôms rms.

13. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche d'adhésion (13) recouvre entièrement le revêtement réflecteur (12).

14. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche d'adhésion (13) a une épaisseur constante le long du revêtement réflecteur (12).

15. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche d'adhésion (13) a une épaisseur variable le long du revêtement réflecteur (12).

16. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le substrat (11) est courbé selon au moins une direction.

17. Ensemble optique selon la revendication 16, caractérisé en ce que toutes les coques réflectives (10;20) de l'empilement sont concentriques.

18. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le revêtement réflecteur (12) est un revêtement multicouche à gradient d'épaisseur latéral.

19. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le revêtement réflecteur (12) est un revêtement multicouche à gradient d'épaisseur en profondeur.

20. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le revêtement réflecteur (12) est un revêtement multicouche formé d'un empilement alterné de couches réfléchissantes et de couches espaçantes, et comprenant en outre des couches interfaciales pour augmenter la stabilité thermique du revêtement multicouche, chaque couche interfaciale étant prévue entre une couche réfléchissante et une couche espaçante adjacentes.

21. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le revêtement réflecteur (12) est adapté pour réfléchir les rayons X ayant une énergie inférieure à 100 keV.

22. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche d'adhésion (13) est en outre une couche de compensation formée pour compenser une contrainte dans le revêtement réflecteur (12).

23. Ensemble optique selon la revendication 22, caractérisé en ce que la 30 couche de compensation (13) est formée pour avoir une contrainte entension, respectivement compressive, lorsque le revêtement réflecteur (12) a une contrainte compressive, respectivement en tension.

24. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications 22 ou 23 caractérisé en ce que la couche de compensation (13) est une couche d'oxynitrure de silicium (SiOxNy) comprenant une composition en azote variant dans l'épaisseur de la couche.

25. Ensemble optique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend une première pluralité (2) de coques réflectives concentriques formant une surface de révolution parabolique et une deuxième pluralité (3) de coques réflectives concentriques formant une surface de révolution hyperbolique, les première et deuxième pluralités de coques réflectives étant alignées suivant un axe de révolution commun.

26. Dispositif optique de type Wolter I comprenant un ensemble optique selon la revendication 25.

27. Analyseur pour imagerie par simple photon d'agents radiopharmaceutiques comprenant un ensemble optique selon l'une quelconque des revendications 1 à 25.

28. Procédé de fabrication d'un ensemble optique caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : a) Former une coque réflective (10) en déposant un revêtement réflecteur (12) sur la face avant (112) d'un substrat (11) de départ ayant une face arrière (111) comprenant une pluralité de nervures (111) formant entretoise ; b) Déposer une couche d'adhésion (13) sur le revêtement réflecteur (12) de la coque réflective (10) ; c) Former un ensemble intermédiaire en mettant en contact la face arrière d'un autre substrat (21) et la couche d'adhésion (13), la face arrière de l'autre substrat (21) comprenant une pluralité de nervures formantentretoise, l'ensemble intermédiaire étant solidarisé par adhésion moléculaire ; d) Répéter les étapes a), b), et c) avec l'autre substrat comme substrat de départ.

29. Procédé selon la revendication 28, caractérisé en ce que l'étape c) de formation de l'ensemble intermédiaire comprend en outre une étape de traitement consistant à activer l'adhésion moléculaire de façon à créer une liaison chimique entre la coque réflective et la face arrière de l'autre substrat.

30. Procédé selon la revendication 29, caractérisé en ce que l'étape de traitement est un traitement thermique.

31. Procédé selon la revendication 30, caractérisé en ce que le traitement thermique est réalisé à une température inférieure à 200 C.

32. Procédé selon l'une quelconque des revendications 28 à 31, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de préparation de la couche d'adhésion avant l'étape de formation de l'ensemble intermédiaire.

33. Procédé selon la revendication 32, caractérisé en ce que les substrats et les couches d'adhésion sont en silicium (Si), et en ce que l'étape de préparation de la couche d'adhésion est un procédé de nettoyage de type HF et l'étape de traitement est un traitement thermique supérieur à 400 C.

34. Procédé selon la revendication 32, caractérisé en ce que les substrats et les couches d'adhésion sont en silicium (Si), et en ce que l'étape de préparation de la couche d'adhésion est un procédé de nettoyage de type SC1 et l'étape de traitement est un traitement thermique inférieur à 200 C.

35. Procédé selon la revendication 32, caractérisé en ce que le substrat est en silicium (Si) monocristallin et la couche d'adhésion est en oxyde de silicium (SiO2), et en ce que l'étape de préparation de la couche d'adhésion est un procédé de nettoyage de type SC1.

36. Procédé selon l'une quelconque des revendications 28 à 35, 30 caractérisé en ce que l'étape de dépôt de la couche d'adhésion estcontrôlée de façon à créer une contrainte pour compenser la contrainte créée dans le revêtement réflecteur lors de son dépôt.