FR2935101A1 - Procede et dispostif de separation en lit mobile simule a debit de fluide de derivation non regule automatiquement - Google Patents

Procede et dispostif de separation en lit mobile simule a debit de fluide de derivation non regule automatiquement Download PDF

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Abstract

Procédé de séparation d'une charge F par adsorption en lit mobile simulé dans un dispositif LMS comprenant une zone 1 de désorption des composés produits à l'extrait, une zone 2 de désorption des composés produits au raffinat, une zone 3 pour l'adsorption des composés produits à l'extrait, une zone 4 située entre le soutirage du raffinat et l'alimentation du désorbant, le dispositif comprenant des lignes de dérivation externes Li/i+1 joignant directement deux plateaux successifs Pi, Pi+1 équipées de moyens non automatisés de réglage du débit et de moyens de fermeture, dans lequel on règle le degré d'ouverture de moyens de restriction du débit de balayage des lignes de dérivation Li/i+1' de manière à obtenir la meilleure performance du LMS.

Description

Domaine de l'invention : L'invention se rapporte au domaine des séparations de produits naturels ou chimiques, que l'on peut difficilement séparer par distillation. On utilise alors une famille de procédés, et de dispositifs associés, connus sous le nom de procédés, ou dispositifs de séparation en lit mobile simulé, soit en contre-courant simulé, soit en co-courant simulé, que nous désignerons ci-après par l'appellation LMS . Les domaines concernés sont notamment, et de façon non exclusive : - la séparation entre d'une part les paraffines normales et d'autre part les paraffines ramifiées, naphtènes, et aromatiques, - la séparation oléfines / paraffines, - la séparation du paraxylène des autres isomères en C8 aromatiques, - la séparation du métaxylène des autres isomères en C8 aromatiques, - la séparation de l'éthylbenzène des autres isomères en C8 aromatiques. Hors raffinerie et complexe pétrochimique, il existe de nombreuses autres applications parmi lesquelles on peut citer la séparation glucose / fructose, la séparation des isomères de position du crésol, des isomères optiques etc.
Art antérieur : La séparation en LMS est bien connue dans l'état de la technique. En règle générale, une colonne fonctionnant en lit mobile simulé comporte au moins trois zones, et éventuellement quatre ou cinq, chacune de ces zones étant constituée par un certain nombre de lits successifs, et chaque zone étant définie par sa position comprise entre un point d'alimentation et un point de soutirage. Typiquement, une colonne en LMS est alimentée par au moins une charge F à fractionner et un désorbant D (parfois appelé éluant), et l'on soutire de ladite colonne au moins un raffinat R et un extrait E. Les points d'alimentation et de soutirage sont modifiés au cours du temps, typiquement décalés dans le même sens d'une valeur correspondant à un lit. Par définition, on désigne chacune des zones de fonctionnement par un numéro : • zone 1 = zone de désorption des composés de l'extrait, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E ; • zone2 = zone de désorption des composés du raffinat, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F ; • zone 3 = zone d'adsorption des composés de l'extrait, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R ; • et de préférence une zone 4 située entre le soutirage de raffinat et l'injection du désorbant.
L'état de la technique décrit de façon approfondie différents dispositifs et procédés permettant d'effectuer la séparation de charges en lit mobile simulé. On peut citer notamment les brevets US 2,985,589, US 3,214,247, US 3,268,605, US 3,592,612, US 4,614,204, US 4,378,292, US 5,200,075, US 5,316,821. Ces brevets décrivent également en détail le fonctionnement d'un LMS.
Les dispositifs LMS comportent typiquement au moins une colonne (et souvent deux), divisée en plusieurs lits d'adsorbant A; successifs, lesdits lits étant séparés par des plateaux P;, chaque plateau P; comportant une, deux ou quatre chambres permettant d'effectuer les opérations séquentielles d'alimentation de la charge ou d'injection du désorbant et d'extraction du raffinat ou de l'extrait.
Une seule chambre peut effectuer les 4 opérations, mais la présente invention concerne les colonnes à 2 chambres par plateau. Plusieurs solutions sont possibles pour l'usage des deux chambres, chacune pouvant être utilisée pour l'injection ou le soutirage d'un ou plusieurs flux. Par exemple, une première chambre peut effectuer les opérations d'injection de charge ou de désorbant, et l'autre chambre effectue les opérations de soutirage de raffinat ou d'extrait. Un autre cas de figure possible consiste à utiliser une chambre pour l'injection de la charge et le soutirage du raffinat, l'autre gérant l'injection de désorbant et le soutirage de l'extrait. Ces deux exemples ne sont pas limitants, d'autres utilisations des deux chambres étant possibles. Les moyens commandés de distribution et d'extraction de fluides d'un LMS sont typiquement de l'un des deux grands types suivants de technologie : - soit, pour chaque plateau, une pluralité de vannes commandées tout ou rien pour l'alimentation ou le soutirage des fluides, ces vannes étant typiquement situées au voisinage immédiat du plateau correspondant. Chaque plateau P; comprend typiquement au moins 4 vannes à 2 voies, commandées en tout ou rien, pour effectuer respectivement les alimentations des fluides F et D et les soutirages des fluides E et R. - soit une vanne rotative multi-voies pour l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux.
La présente invention se situe dans le cadre des unités LMS utilisant une pluralité de vannes pour assurer l'alimentation et le soutirage des différents fluides.
Chacun des plateaux P; comprend typiquement une pluralité de panneaux distributeurs- mélangeurs-extracteurs, dits "plateaux DME" alimentés par des lignes ou systèmes de distribution/extraction. Les plateaux peuvent être de tout type et de toute géométrie. Ils sont généralement divisés en panneaux, correspondant à des secteurs adjacents de la section de la colonne, par exemple des panneaux à secteurs angulaires tels que présentés dans le brevet US 6,537,451 figure 8, ou des panneaux à secteurs parallèles tels que découpés dans une circonférence, ainsi que décrit le brevet US 6,797,175. De façon préférée, la colonne de séparation selon l'invention comprend des plateaux DME de type à secteurs parallèles et alimentations dissymétriques. La distribution sur chacun des lits requiert une collecte du flux principal provenant du lit précédent, la possibilité d'y injecter un fluide annexe ou fluide secondaire tout en mélangeant le mieux possible ces deux fluides, ou encore la possibilité de prélever une partie du fluide collecté, de l'extraire pour l'envoyer vers l'extérieur du dispositif et aussi de redistribuer un fluide sur le lit suivant.
Un problème générique de l'ensemble des dispositifs LMS est de minimiser la pollution générée par le liquide se trouvant dans les différentes zones du ou des circuits d'alimentation et de soutirage de fluides des plateaux, lors des modifications des points d'alimentation et de soutirage au cours du fonctionnement du LMS. En effet, lorsque, au cours de la séquence de fonctionnement, une ligne, chambre, ou zone d'alimentation d'un plateau P; n'est plus balayée par un fluide du procédé, elle devient une zone morte dans lequel le liquide stagne, et n'est remis en mouvement que lorsqu'un autre fluide du procédé y circule à nouveau. De par le fonctionnement du LMS, il s'agit alors d'un fluide du procédé généralement différent du fluide stagnant dans la ligne considérée. Le mélange, ou la circulation à bref intervalle de temps de fluides de compositions notablement différentes introduit des perturbation dans les profils de concentration de la zone considérée par rapport au fonctionnement idéal, pour lequel les discontinuités de composition sont à proscrire. Un autre problème réside dans les éventuelles recirculations entre différentes zones d'un même plateau, et plus généralement de l'ensemble du système de distribution/extraction d'un même plateau, du fait de très petites différences de pression entre les différentes zones du plateau, ce qui induit encore une perturbation par rapport au fonctionnement idéal. Pour résoudre ces problèmes liés aux recirculations et aux zones mortes, différentes techniques sont connues de l'art antérieur : a) II est proposé de réaliser un balayage du système de distribution/extraction d'un plateau donné par du désorbant ou du produit recherché, relativement pur. Cette technique permet effectivement d'éviter la pollution du produit désiré lors de son extraction. Toutefois, comme le liquide de balayage a une composition très différente du liquide qu'il déplace, cela introduit des discontinuités de composition préjudiciables au fonctionnement idéal. Cette première variante de balayage réalise typiquement des balayages de courte durée à gradient de concentration élevé. Ces balayages sont de courte durée précisément pour limiter les effets des discontinuités de composition. b) Une autre solution consiste, comme décrit dans les brevets US 5,972,224 et US 6,110,364, à faire transiter une majorité du flux principal vers l'intérieur de la colonne et une minorité de ce flux (typiquement de 1 % à 20 % du flux principal) vers l'extérieur par des lignes de dérivation externes entre plateaux successifs. Ce balayage du système de distribution/extraction au niveau d'un plateau par un flux provenant du plateau supérieur est typiquement réalisé en continu, de telle sorte que les lignes et zones du système de distribution/extraction ne soient plus mortes , mais constamment balayées.
Un tel système avec balayage continu via des lignes de dérivation est présenté à la figure 2 du brevet FR 2,772,634. Selon l'enseignement des brevets US 5,972,224 et US 6,110,364, on cherche à réaliser un balayage du système de distribution/extraction d'un plateau donné par du liquide ayant une composition très voisine de celle du liquide déplacé (liquide présent dans ce système de distribution, ou circulant au niveau du plateau). Ainsi, on minimise les mélanges de fluides de composition différente et on réduit les discontinuités de composition. Dans ce but, les brevets US 5,972,224 et US 6,110,364 préconisent de mettre en oeuvre des débits de balayage dans les dérivations de façon que la vitesse de transit dans chaque dérivation soit sensiblement la même que la vitesse d'avancement du gradient de concentration dans le flux principal du LMS. On parle alors de balayage "synchrone", ou "à débit synchrone". Ainsi on réalise un balayage des différentes lignes et capacités par un fluide qui a une composition sensiblement identique à celle du liquide qui s'y trouve, et on réintroduit le liquide circulant dans une dérivation en un point où la composition du flux principal est sensiblement identique. On réalise donc des balayages synchrones de longue durée à gradient de concentration faible ou nul. Selon l'enseignement de ce brevet, un balayage est dit "synchrone" lorsque le débit QS;,;+, de balayage provenant d'un plateau P; vers le plateau suivant P;+, est égal à V/ST dans lequel V est le volume cumulé des systèmes de distribution des plateaux P; ( soit V;) et P;+, soit V;+,), et du volume de la ligne de dérivation entre ces deux plateaux( soit VLir,+1) et ST est la période du cycle du LMS (entre deux permutations successifs des alimentations / extractions). On a donc: Débit synchrone = _ (V;+ V;+, + VL;,,+,) / ST, avec : - QS;,;+, = débit de balayage provenant du plateau Pr, vers le plateau voisin (typiquement inférieur) P;+, ; - V; = Volume du système de distribution/extraction du plateau de départ P; ; - V;+, = Volume du système de distribution/extraction du plateau d'arrivée P;+, ; 15 - VL;,;+, = Volume de la ligne de dérivation entre P; et P;+, ; - ST = période de permutation. La mise en oeuvre du balayage synchrone est typiquement réalisée à l'aide d'un balayage avec un débit contrôlé, allant de 50 % à 150 % du débit synchrone dans ces zones, et idéalement de 100 % du débit synchrone. Les débits des lignes de dérivation de ces 4 zones 20 sont contrôlés par des moyens de régulation dans chaque ligne de dérivation. Or des moyens de régulation sur chaque ligne de dérivation représentent un ensemble couteux et la présente invention se propose de définir un procédé et une méthode de réglage associée permettant d'obtenir de très bonnes performances de l'unité sans moyen de régulation automatique sur les lignes de balayage. 25 La demanderesse a montré que les enseignements des "balayages synchrones" des brevets US 5,972,224 et US 6,110,364 apportent une amélioration évidente par rapport à l'art antérieur, mais nécessitent la mise en oeuvre de moyens de régulation dans chaque ligne de dérivation, ce qui génère un coût important. Un des objets de la présente invention est de remédier à cet inconvénient en limitant le 30 nombre de chaînes de régulation et de vannes de contrôle. Un autre objet de l'invention est de montrer qu'il est possible dans certains cas, de façon surprenante, d'améliorer encore le fonctionnement et les performances du procédé de séparation en lit mobile simulé, en affinant les règles de définition des différents débits des lignes de dérivation par rapport à l'art antérieur tout en limitant le nombre de chaînes de régulation et de vannes de contrôle.
Description sommaire des figures : La figure 1 représente une succession de 3 lits P;_,, P;, P;+, faisant partie d'une colonne en lit mobile simulé (LMS). Les lignes de soutirage d'effluents (raffinat ou extrait) sont situées en amont de la vanne d'isolement de la ligne de dérivation. Les lignes d'alimentation (de charge ou de désorbant) sont situées en aval de la vanne d'isolement.
La figure 2a représente une situation d'injection, la figure 2b une situation de soutirage dans une configuration de la colonne selon la figure 1.
La figure 3 représente une succession de 3 lits P;_1, P;, P;+, faisant partie d'une colonne en lit mobile simulé (LMS). Les lignes de soutirage d'effluents (raffinat ou extrait) sont situées en aval de la vanne d'isolement de la ligne de dérivation. Les lignes d'alimentation (de charge ou de désorbant) sont situées en amont de la vanne d'isolement.
La figure 4a représente une situation d'injection, la figure 4b une situation de soutirage dans une configuration de la colonne selon la figure 3.
Description simplifiée de l'invention : Le premier but de l'invention est de limiter le nombre de chaînes de régulation et de vannes de contrôle dans les lignes de dérivation par rapport à l'enseignement des brevets US 5,972,224 et US 6,110,364 en utilisant des moyens non automatisés de réglage de débit sur les lignes de dérivation. Un autre but de l'invention est d'améliorer les performances d'un procédé de séparation en lit simulé par rapport à l'enseignement de ces mêmes brevets. L'invention concerne également un dispositif perfectionné de séparation en lit mobile simulé utilisant une pluralité de vannes commandées tout ou rien à 2 voies pour l'alimentation et l'extraction des fluides de procédé du LMS, et réalisant des balayages de longue durée à gradient de concentration faible ou nul. Il a en effet été découvert de façon surprenante que l'utilisation d'un débit non strictement synchrone sur l'ensemble des zones de fonctionnement du LMS, mais d'un débit différencié selon les zones du LMS et pouvant donc présenter dans certains cas une sous- ou une sursynchronicité plus ou moins marquée, permettait d'obtenir une bonne performance du LMS.
De manière encore plus surprenante, il a été découvert que dans certains cas, l'utilisation d'un débit pouvant donc présenter une sous- ou une sur-synchronicité plus ou moins marquée, permettait d'obtenir une performance du LMS supérieure à celle obtenue avec un débit strictement synchrone sur l'ensemble des zones de fonctionnement du LMS.
On entend par sous-synchronicité une valeur inférieure à la valeur correspondant à la synchronicité d'au moins 10 %, (qu'on exprime comme un pourcentage au dessous de ladite synchronicité) et par sur-synchronicité une valeur dépassant la valeur correspondant à la synchronicité d'au moins 10 %, (qu'on exprime comme un pourcentage au dessus de ladite synchronicité).
Plus précisément, la présente invention peut se définir comme un rocédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans un dispositif LMS possédant au moins une colonne, ladite colonne étant composée d'une pluralité de lits d'adsorbants séparés par des plateaux P; comprenant chacun un système de distribution/extraction, procédé dans lequel on alimente la charge F et un désorbant D, et l'on soutire au moins un extrait E, et au moins un raffinat R, les points d'alimentation et de soutirage étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation ST, et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du LMS, et notamment les 4 zones principales suivantes : une zone 1 de désorption des composés produits à l'extrait, comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E, - une zone 2 de désorption des composés produits au raffinat, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F, - une zone 3 pour l'adsorption des composés produits à l'extrait, comprise entre l'alimentation de la charge et le soutirage du raffinat R, - une zone 4 située entre le soutirage du raffinat R et l'alimentation du désorbant D, le dispositif comprenant en outre des lignes de dérivation externes L;,;+, joignant directement deux plateaux successifs P; , P;+,, permettant le balayage desdits plateaux, dans lequel chacune des lignes de dérivation L111+, comprend des moyens non automatisés de réglage du débit de balayage, le degré d'ouverture desdits moyens de réglage étant le même pour l'ensemble des lignes de dérivation du dispositif LMS et déterminé de manière à obtenir la meilleure performance.
Dans une première variante du procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans un dispositif LMS selon l'invention, le degré d'ouverture des moyens non automatisés de réglage du débit de balayage des lignes de dérivation est déterminé de manière à obtenir le plus haut rendement en produit recherché à débit de désorbant, débit de charge, pureté du produit recherché et période de permutation fixés.
Dans une seconde variante du procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) selon l'invention, le degré d'ouverture des moyens non automatisés de réglage du débit de balayage des lignes de dérivation est déterminé de manière à obtenir la pureté la plus élevée du produit recherché, à débit de désorbant, débit de charge, rendement en produit recherché et période de permutation fixés.
Dans une troisième variante du procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) selon l'invention, le degré d'ouverture des moyens non automatisés de réglage du débit de balayage des lignes de dérivation est déterminé de manière à obtenir le débit de désorbant le plus faible à pureté et rendement en produit désiré, à temps de permutation et à débit de charge fixés.
Dans une quatrième variante du procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) selon l'invention, le degré d'ouverture des moyens non automatisés de réglage du débit de balayage des lignes de dérivation est déterminé de manière à obtenir le débit de charge le plus élevé à pureté et rendement en produit désiré, à temps de permutation et à débit de désorbant fixés.
Le procédé de séparation en lit mobile simulé selon l'invention s'applique particulièrement à la séparation du paraxylène au sein d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques en C8, ou à la séparation du métaxylène au sein d'un mélange d'hydrocarbures en C8.
Description détaillée de l'invention : Afin de limiter le nombre de chaînes de régulation et de vannes de contrôle, notamment sur les lignes de dérivation, l'invention propose un procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans un dispositif LMS possédant au moins une colonne, ladite colonne étant composée d'une pluralité de lits d'adsorbants séparés par des plateaux P; comprenant chacun un système de distribution/extraction, procédé dans lequel on alimente la charge F et un désorbant D, et l'on soutire au moins un extrait E riche en un produit recherché, et au moins un raffinat R, les points d'alimentation et de soutirage étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation ST et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du LMS, et notamment les 4 zones principales suivantes : - une zone 1 de désorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E ; - une zone 2 de désorption des composés du raffinat, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F ; - une zone 3 pour l'adsorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation de la charge et le soutirage du raffinat R ; - une zone 4 située entre le soutirage du raffinat R et l'alimentation du désorbant D. Le dispositif comprend en outre des lignes de dérivation externes L;1+, joignant directement deux plateaux successifs P; , P+,, permettant le balayage desdits plateaux.
Chacune de ces lignes de dérivation L;,;+, comprend des moyens non automatisés de réglage du débit de balayage tels que des vannes manuelles de réglage, dont le degré d'ouverture est prédéterminé, ou des orifices de restriction calibrés. La ligne de dérivation externe L;,;+, joignant directement deux plateaux successifs P; , P;+,, est dite appartenir à une zone lorsque le lit entre les plateaux P; et P;+, appartient à ladite zone. Une ligne dérivation est dite fermée lorsque le débit dans cette ligne de dérivation est nul. Cette fermeture peut être réalisée à l'aide de tout moyen technique permettant d'annuler le débit dans la ligne de dérivation tel que notamment une vanne tout ou rien. Le degré d'ouverture desdits moyens non automatisés de réglage est réglé de manière à obtenir la meilleure performance du LMS. Le niveau de performance du LMS peut-être mesuré de différentes manières. • La performance peut se mesurer en terme de rendement en produit recherché à débit de désorbant, débit de charge, pureté du produit recherché et période de permutation fixés. Plus le rendement est élevé meilleure est la performance du LMS.
Cette méthode est la plus couramment employée. • La performance peut aussi se mesurer en terme de pureté du produit recherché à débit de désorbant, débit de charge, rendement en produit recherché et période de permutation fixés. Plus la pureté est élevée meilleure est la performance du LMS. • Une autre manière de mesure de la performance du LMS est de mesurer le débit de désorbant à pureté et rendement en produit désiré, à temps de permutation et à débit de charge fixés. Plus ce débit de désorbant est faible, meilleure est la performance du LMS. • Une autre manière de mesure de la performance du LMS est de mesurer le débit de charge à pureté et rendement en produit désiré, à temps de permutation et à débit de désorbant fixés. Plus ce débit de charge est élevé, meilleure est la performance du LMS. Les débits dans les lignes de dérivation non fermées des lits situés dans les autres zones du LMS sont définis pour chaque lit par les pertes de charge induites respectivement dans le lit et la ligne de dérivation.
La perte de charge dans les lits d'adsorbant est sensiblement proportionnelle au débit tandisque la perte de charge dans les lignes de dérivation est sensiblement proportionnelle au carré du débit. II en résulte que tout changement de débit se fera avec un écart à la synchronicité. La zone 4 ayant le débit le plus faible, les lignes de dérivation des autres zones auront une synchronicité nécessairement plus élevée que la synchronicité des lignes de dérivation de la zone 4. Les écarts de synchronicité conduisent à être généralement synchrone ou sous-synchrone (moins de 100 % de synchronicité) dans les zones à débit faible, notamment en zone 4, et sur-synchrone dans les zones à débit plus élevé, généralement en zone 3.
Plusieurs raisons peuvent conduire à la fermeture d'une ligne de dérivation dans une zone donnée. Notamment, lorsque l'on injecte un fluide (charge ou désorbant) dans un plateau P;, on utilise une ligne d'injection. Cette ligne est connectée à une ligne de dérivation connectée au dit plateau, c'est à dire soit la ligne de dérivation L;_,,;, soit la ligne de dérivation Quelle que soit la ligne de dérivation utilisée, il est alors nécessaire de fermer ladite ligne à l'aide d'une vanne tout ou rien, d'une vanne de réglage de débit ou d'un clapet anti-retour ou tout autre moyen technique permettant d'annuler le débit pour s'assurer que le fluide injecté s'écoule bien vers le plateau P. De la même manière, lorsque l'on soutire un effluent (extrait ou raffinat) dans un plateau P;, on utilise une ligne de soutirage. Cette ligne de soutirage est connectée à une ligne de dérivation connectée au dit plateau, c'est à dire soit la ligne de dérivation soit la ligne de dérivation L;,;+1. Quelle que soit la ligne de dérivation utilisée, il est alors nécessaire de fermer ladite ligne à l'aide d'une vanne tout ou rien ou d'un clapet anti-retour ou tout autre moyen technique permettant d'annuler le débit pour s'assurer que le fluide est bien soutiré du plateau P;. La ligne de dérivation à fermer pour l'injection ou le soutirage dépend notamment de la position des lignes d'injection et de soutirage par rapport au dispositif de fermeture de ligne de dérivation. La position d'un élément (plateau, lit, clapet, vanne,...) en aval d'un autre élément est définie par rapport à la direction de l'avancement des points de soutirage et d'introduction lors des séquences de permutations. Par exemple, dans le cas où les lignes de soutirage d'effluents (raffinat ou extrait) sont situées en amont du dispositif de fermeture de la ligne de dérivation (on dira plus simplement "en amont de la vanne de ligne de dérivation") et où les lignes d'alimentation (de charge ou de désorbant) sont situés en aval de la vanne d'isolement, • lorsque l'on injecte un fluide (charge ou désorbant) dans le plateau P;, on utilise une ligne d'injection connectée à la ligne de dérivation Il est alors nécessaire de fermer la vanne d'isolement de la ligne de dérivation L;_,,; pour s'assurer que le fluide injecté s'écoule bien vers le plateau P;, • lorsque l'on soutire un effluent (extrait ou raffinat) dans le plateau P;, on utilise une ligne de soutirage connectée à la ligne de dérivation Il est alors nécessaire de fermer la vanne d'isolement de la ligne de dérivation L;,;+1 . La fermeture d'une ligne de dérivation pour chaque injection et chaque soutirage induit la fermeture d'au minimum 4 lignes de dérivation en permanence. D'autres lignes de dérivation peuvent également être fermées pour d'autres raisons.
Exemples : L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent.
Exemple 1 (selon l'invention) On considère une unité LMS constituée de 24 lits de longueur 1,1 m et de rayon interne 3,5 m, avec une injection de charge, une injection de désorbant (pouvant aussi être nomé éluant ou solvant), un soutirage d'extrait et un soutirage de raffinat. Les plateaux sont à deux chambres de mélange, l'une étant une boîte d'injection (charge et désorbant), l'autre étant une boîte de soutirage (extrait et raffinat). Le volume total (V;+ V;+, + VL;,;+,), où VL;,;+, est le volume de la ligne de dérivation du plateau P; au plateau P;+, et où V; est le volume du système de distribution/extraction du plateau P;, représente 3 % du volume du lit compris entre le plateau P; et le plateau P;+,. Les lignes de soutirage d'effluents (raffinat ou extrait) sont situés en amont de la vanne d'isolement de la ligne de dérivation (on dira plus simplement "en amont de la vanne de ligne de dérivation") et où les lignes d'alimentation (de charge ou de désorbant) sont situés en aval de la vanne d'isolement (figure 1).
Lorsque l'on injecte un fluide (charge ou désorbant) dans le plateau Pi, on utilise une ligne d'injection connectée à la ligne de dérivation L;_,,;. Il est alors nécessaire de fermer la vanne d'isolement de la ligne de dérivation L;_,,; pour s'assurer que le fluide injecté s'écoule bien vers le plateau P. Lorsque l'on soutire un effluent (extrait ou raffinat) dans le plateau P;, on utilise une ligne de soutirage connectée à la ligne de dérivation II est alors nécessaire de fermer la vanne d'isolement de la ligne de dérivation L;,;+, (figure 2). Il en résulte que l'utilisation de ce type de ligne de dérivation conduit à : - fermer deux lignes de dérivation en zone 2 (soutirage de l'extrait par la une ligne connectée à ligne de dérivation du premier lit de la zone et injection de la charge par une ligne connectée à la ligne de dérivation du dernier lit de la zone), - fermer deux lignes de dérivation en zone 4 (soutirage du raffinat par une ligne connectée à la ligne de dérivation du premier lit de la zone et injection du désorbant par une ligne connectée à la ligne de dérivation du dernier lit de la zone).
Les lits sont répartis selon la configuration 5 / 9 / 7 / 3 c'est à dire que la répartition des lits est la suivante : - 5 lits en zone 1 ; - 9 lits en zone 2 ; - 7 lits en zone 3 ; - 3 lits en zone 4.
L'adsorbant employé est une zéolithe de type BaX, et l'éluant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars.
La charge est composée de 20 % de paraxylène, de 24 % d'orthoxylène, de 51% de métaxylène et de 5 % d'éthylbenzène. La période de permutation employée est de 70,8 secondes. Les débits d'injection de charge et de désorbant sont les suivants : - 6,80 m3/min pour la charge; - 7,48 m3/min pour le désorbant ; soit un taux de solvant S/F=1,1. La pureté est réglée à 99,76 %.
Les lignes de dérivation L;,;+, sont équipées de vannes à degré d'ouverture variable.
En l'absence de moyens automatisés de régulation de débits dans les lignes de dérivation externes, on fixe le même degré d'ouverture pour l'ensemble des lignes de dérivation du système. On utilise trois niveaux de degré d'ouverture différents, notés A, B et C dans le tableau ci-dessous, induisant des débits dans les lignes de dérivation et donc des synchronicités différentes telles que reportées dans le tableau ci-dessous. Nous rappelons que le rendement en PX est le rapport entre la quantité de PX soutirée dans l'extrait et la quantité de PX injectée. Degré Zone 1 Zone 2 Zone 3 Zone 4 Rendement d'ouverture en PX de vanne A 118 % 109 % 125 % 100 % 95,74 % B 125 % 116 % 133 % 110 % 95,79 % C 132% 122% 140% 120% 95,76% Le tableau ci-dessus montre que le degré d'ouverture B est optimal. Le rendement est alors de 95,79 %.
Lorsque l'on règle la synchronicité selon l'art antérieur à 100 % pour toutes les lignes de 25 dérivation, en utilisant des moyens automatisés de régulation du débit dans les lignes de dérivation, on obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,76 % et un rendement en paraxylène de 95,80 %.
Les performances obtenues sans moyen automatisé de réglage de débit dans les lignes de 30 dérivation ne sont que très légèrement en retrait par rapport à l'art antérieur. De plus, cette très légère perte de performance (-0,015 % de rendement) peut aisément être compensée20 par une très faible hausse du taux de solvant. Le procédé selon l'invention est donc clairement attractif, notamment en raison de la très nette réduction de l'investissement par rapport à l'art antérieur en raison de l'absence de moyens automatisés de régulation sur l'ensemble des lignes de dérivation (24 au total). Exemple 2 (selon l'invention)
On considère maintenant une unité LMS constituée de 24 lits de longueur 1,1 m et de rayon 10 interne 3,5 m, avec une injection de charge, une injection d'éluant, un soutirage d'extrait et un soutirage de raffinat. Les plateaux sont à deux chambres de mélange, l'une étant une boîte d'injection (charge et désorbant), l'autre étant une boîte de soutirage (extrait et raffinat). Le volume total (V; + V;+, + VL;,;+,), où VL;p+, est le volume de la ligne de dérivation du plateau Pi au plateau P;+, et où 15 V; est le volume du système de distribution/extraction du plateau P;, représente 3 % du volume du lit compris entre le plateau P; et le plateau P;+,. Les points de soutirage d'effluents (extrait et raffinat) sont maintenant situés en aval de la vanne d'isolement de la ligne de dérivation, et les points d'injection (de charge ou de désorbant) sont situés en amont de la vanne d'isolement (figure 3). 20 Lorsque l'on injecte un fluide (charge ou désorbant) dans le plateau P;, on utilise une ligne d'injection connectée à la ligne de dérivation L;,;+,. Il est alors nécessaire de fermer la vanne d'isolement de la ligne de dérivation L;,;+, pour s'assurer que le fluide injecté s'écoule bien vers le plateau P. Lorsque l'on soutire un effluent (extrait ou raffinat) dans le plateau P;, on utilise une ligne de 25 soutirage connectée à la ligne de dérivation II est alors nécessaire de fermer la vanne d'isolement de la ligne de dérivation L;_,,; (figure 4). II en résulte que l'utilisation de ce type de ligne de dérivation conduit à : - fermer deux lignes de dérivation en zone 1 (injection du désorbant par une ligne connectée à la ligne de dérivation du premier lit de la zone et soutirage de l'extrait par une ligne 30 connectée à la ligne de dérivation du dernier lit de la zone), - fermer deux lignes de dérivation en zone 3 (injection de la charge par une ligne connectée à la ligne de dérivation du premier lit de la zone et soutirage du raffinat par une ligne connectée à la ligne de dérivation du dernier lit de la zone).5 Les lits sont répartis selon la configuration 5 / 9 / 7 / 3 c'est à dire que la répartition des lits est la suivante : - 5 lits en zone 1 ; 9 lits en zone 2 ; 7 lits en zone 3 ; 3 lits en zone 4.
L'adsorbant employé est une zéolithe de type BaX, et l'éluant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars. La charge est composée de 20 % de paraxylène, de 24 % d'orthoxylène, de 51 % de métaxylène et de 5 % d'éthylbenzène. La période de permutation employée est de 70,8 secondes. Les débits d'injection de charge et de désorbant sont les suivants : - 6,804 m3/min pour la charge ; 7,484 m3/min pour le désorbant ; soit un taux de solvant S/F=1,1. La pureté est réglée à 99,76 %. Les lignes de dérivation L;,;+, sont équipées de vannes à degré d'ouverture variable. En l'absence de moyens automatisés de réglage de débits dans les lignes de dérivation externes, on fixe le même degré d'ouverture pour l'ensemble des lignes de dérivation du système. On utilise trois niveaux de degré d'ouverture différents, notés A, B et C dans le tableau ci-dessous, induisant des débits dans les lignes de dérivation et donc des synchronicités différentes telles que reportées dans le tableau ci-dessous. Degré Zone 1 Zone 2 Zone 3 Zone 4 Rendement d'ouverture en PX de vanne A 111 % 102 % 117 % 90 % 96,64 % B 118 % 108 % 124 % 100 % 96,67 % C 125% 115% 132% 110% 96,57% Le tableau ci-dessus montre que le degré d'ouverture B est optimal. Le rendement est alors de 95,79 %.
30 Lorsque l'on règle la synchronicité selon l'art antérieur à 100 % pour toutes les lignes de dérivation, en utilisant des moyens automatisés de régulation du débit dans les lignes de25
dérivation, on obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,76 % et un rendement en paraxylène de 96,63 %. De manière très surprenante, il apparaît clairement que l'utilisation d'une vanne manuelle réglée au degré d'ouverture B conduit à un rendement amélioré par rapport à l'art antérieur.
Le procédé selon l'invention présente donc le double avantage de présenter une meilleure performance que les procédés selon l'art antérieur et une nette réduction de l'investissement en raison de l'absence de moyens automatisés de régulation sur l'ensemble des lignes de dérivation (24 au total).

Claims (7)

  1. REVENDICATIONS1. Procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans un dispositif LMS possédant au moins une colonne, ladite colonne étant composée d'une pluralité de lits d'adsorbants séparés par des plateaux P; comprenant chacun un système de distribution/extraction, procédé dans lequel on alimente la charge F et un désorbant D, et l'on soutire au moins un extrait E, et au moins un raffinat R, les points d'alimentation et de soutirage étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation ST, et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du LMS, et notamment les 4 zones principales suivantes : - une zone 1 de désorption des composés produits à l'extrait, comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E, - une zone 2 de désorption des composés produits au raffinat, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F, - une zone 3 pour l'adsorption des composés produits à l'extrait, comprise entre l'alimentation de la charge et le soutirage du raffinat R, - une zone 4 située entre le soutirage du raffinat R et l'alimentation du désorbant D, le dispositif comprenant en outre des lignes de dérivation externes L;,;+, joignant directement deux plateaux successifs P; , P;+,, permettant le balayage desdits plateaux, dans lequel chacune des lignes de dérivation L;,;+, comprend des moyens non automatisés de réglage du débit de balayage, les débits sur les différentes lignes de dérivation présentant une sur synchronicité ou une sous synchronicité en fonction de la zone considérée.
  2. 2. Procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans un dispositif LMS selon la revendication 1, dans lequel le degré d'ouverture des moyens non automatisés de réglage du débit de balayage des lignes de dérivation est déterminé de manière à obtenir le plus haut rendement en produit recherché à débit de désorbant, débit de charge, pureté du produit recherché et période de permutation fixés.
  3. 3. Procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans un dispositif LMS selon la revendication 1, dans lequel le degré d'ouverture des moyens non automatisés de réglage du débit de balayage des lignes de dérivation est déterminé de manière à obtenir la pureté la plus élevée du produit recherché, à débit de désorbant, débit de charge, rendement en produit recherché et période de permutation fixés
  4. 4. Procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans un dispositif LMS selon la revendication 1, dans lequel le degré d'ouverture des moyens non automatisés de réglage du débit de balayage des lignes de dérivation est déterminé de manière à obtenir le débit de désorbant le plus faible à pureté et rendement en produit désiré, à temps de permutation et à débit de charge fixés.
  5. 5. Procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans un dispositif LMS selon la revendication 1, dans lequel le degré d'ouverture des moyens non automatisés de réglage du débit de balayage des lignes de dérivation est déterminé de manière à obtenir le débit de charge le plus élevé à pureté et rendement en produit désiré, à temps de 10 permutation et à débit de désorbant fixés.
  6. 6. Application du procédé de séparation en lit mobile simulé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, à la séparation du paraxylène au sein d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques en C8.
  7. 7. Application du procédé de séparation en lit mobile simulé selon l'une quelconque des 15 revendications 1 à 5, à la séparation du métaxylène au sein d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques en C8.
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