FR2953211A1 - Dispositif microfluidique comportant une membrane poreuse - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un dispositif microfluidique comportant une membrane poreuse. Le dispositif microfluidique comprend une structure en verre, céramique ou vitrocéramique, avec au moins un passage microfluidique, contenant une membrane microporeuse rencontrant ledit passage microfluidique, caractérisé en ce que ladite structure en verre est constituée par un premier matériau de type verre ayant un premier point de ramollissement (PR) et un premier coefficient de dilatation thermique (CDT), ladite membrane poreuse est constituée par un second matériau de type verre ayant un second point de ramollissement et un second coefficient de dilatation thermique ; où le second point de ramollissement est différent du premier point de ramollissement tandis que le second coefficient de dilatation thermique est proche du premier coefficient de dilatation thermique. L'invention permet d'adapter industriellement la porosité de la membrane poreuse.
Description
L'invention concerne un dispositif microfluidique comportant une membrane microporeuse.
ETAT DE LA TECHNIQUE Un certain nombre de dispositifs microftuidiques sont connus dans l'état de la technique. Tout d'abord, un dispositif microfluidique et un procédé pour le fabriquer sont décrits également dans une demande de brevet antérieure US 2003/0 192 587 Al des demandeurs.
Le dispositif microfluidique comprend un premier ensemble comprenant une microstructure et un premier substrat, la microstructure étant construite est disposée sur le premier substrat sous vide un second ensemble comprenant un second substrat positionné sur la microstructure après que le premier ensemble a été préfritté et amené à adhérer à celui- ci par traitement thermique pour former une microstructure monobloc définissant au moins un évidement entre les premier et second substrats. La structure thermoformée peut être formée en un matériau choisi dans le groupe consistant essentiellement en le verre, les vitro-céramiques et les céramiques.
WO 2005/063379 Al (CORNING INC) décrit d'autres dispositifs à microstructure et à membranes et un procédé pour les fabriquer. En outre, WO 2008/085429 A2 CORNING INC décrit une structure microfluidique avec des dispositifs intégrés. Ensuite, US-5 965 092 décrit un dispositif chimique micro-5 eeramique intégré ayant un corps céramique unitaire constitué par de multiples couches céramiques a l'état cru" qui sont frittées ensemble i iiei, _ et- unliduru(JflUrl uvec, une chambre rédCtIOn cataiytique (:7 sorte que deux ou pi diisieurs fluides peuvent ctrc délires a une telle chambre de r'action uour une reaction ; le corps cerarnique unitaire définit en outre un{ _nombre -ar de -'action. chimique micr lue ir in outre un me )re mobile rulii\/Ant Âtres ii ne iii iralit communication avec la chambre de réaction pour séparer les produits réactionnels. La paroi de séparation perméable 39a est de préférence produite par compression à sec de la céramique et de ses poudres composites comme le silicate de zirconium, le silicate d'aluminium, la zircone, l'alumine, te carbure de silicium, te nitrure de silicium et les composites céramiques comprenant de la zircone-alumine à une pression telle que, par frittage, le degré de porosité voulu est maintenu. Il est très important que les pores soient du type à interconnexion. La paroi de séparation perméable 39a peut aussi être produite par coulée de gel, coulée en ruban et moulage par injection de silicate de zirconium ou de silicate d'aluminium de sorte qu'un degré de porosité variable est obtenu par frittage contrôlé. La paroi de séparation perméable 39a permet une réaction contrôlée entre les produits chimiques dans les fluides de chaque côté de la paroi de séparation perméable 39a pour permettre le mélange de tels fluides pendant un procédé réactionnel. Une description du microfiltre est donnée à la colonne 11, paragraphe b qui part de la création de la porosité du fait de la présence de fibres polymères mélangées avec la poudre céramique qui, lorsqu'elles 20 sont détruites par le procédé de frittage, confèrent la porosité (colonne 11, lignes 25-29). Il n'y a pas de description selon laquelle une étape de fixation étanche particulière permettrait un changement ou un contrôle de la porosité comme dans la présente invention décrite ci-dessous. W0-03093406 décrit des membranes poreuses incorporées dans 25 des micromodules, lesdites membranes étant fabriquées par exemple à partir de polymères fluorés comme les membranes poreuses en Teflon ï1or etex, aLiat H. rie._elle l)_`> r rnemPranes Cerumlques 'mic oporeLisr s. techniques sol-gel), les membru . _ ter! }F i r-yI /_ ! J, iJ~if J poreux par 'xempie Vycor), ,,parmple produites par zdo~lte, et ' i ic l es su roi me /i s 'utilisai cire ie membrane pore rie t)ifr F ~nc nnciii imE rection OBJECTIFS DE L'INVENTION Un objectif principal de l'invention est de résoudre le nouveau problème technique consistant à fournir des dispositifs microfluidiques comprenant une membrane poreuse où la porosité de la membrane peut être fixée à volonté selon l'utilisation envisagée. L'invention a en outre comme objectif principal de résoudre ce nouveau problème technique selon une solution qui permet d'utiliser des membranes poreuses disponibles sur le marché.
Finalement, un autre objectif de l'invention est de résoudre ces problèmes techniques selon une solution qui est peu coûteuse, qui peut être mise en oeuvre aisément par un procédé industriel permettant la fabrication à l'échelle industrielle.
RESUME DE L'INVENTION DEFINITIONS : Dans la description et les revendications, les définitions suivantes s'appliquent : Dl) membrane poreuse désigne une membrane du matériau de type verre, céramique ou vitrocéramique pertinent qui a une porosité donnée résultant de son procédé de fabrication. Ces membranes poreuses sont disponibles sur le marché. - D2) Porosité de la membrane poreuse désigne le pourcentage en volume de porosité dans le matériau pertinent, tel que mesuré dans un appareil de porosimétrie de marque AUTOPORE IV Série 9520, disponible dans le commerce auprès de Id Société américaine
or n.i de i nomme de ,art qui comprend r application de divers niveaux de pression `-Ur un échantillon immergé dans du mercure, I_a r) rn; ession requise pour ïntroduire le mercure dans es 1 'é~ est inve à la mu recouvert sur sa surface externe d'une couche de dépôt métallique permettant de faire varier la capacitance en fonction de la hauteur du mercure dans le tube capillaire. Le pénétromètre est scellé et placé dans une chambre basse pression, où l'échantillon est débarrassé de l'air et de l'humidité, ce qui permet de remplir automatiquement le tube capillaire et la coupelle du pénétromètre avec du mercure. Le mercure en excès est automatiquement évacué dans le réservoir interne de sorte qu'une petite quantité seulement de mercure reste dans le pénétromètre.
Au fur et à mesure que la pression augmente dans le pénétromètre rempli, le mercure pénètre dans les pores de l'échantillon, en commençant par les pores de plus grand diamètre. Ceci exige que le mercure se déplace à l'intérieur du tube capillaire jusque dans la coupelle pour pénétrer dans les pores de l'échantillon, résultant en une capacitance diminuée entre la colonne de mercure maintenant plus courte dans le tube capillaire et la couche métallique externe du tube capillaire. L'instrument recueille automatiquement les mesures de basse pression sur le domaine de pressions spécifiées par l'opérateur.
Ensuite, le pénétromètre est déplacé dans la chambre haute pression, où les mesures haute pression sont réalisées. Les données sont automatiquement calculées en utilisant les points de données basses et hautes pression, ainsi qu'avec les valeurs entrées par l'opérateur, telles que le poids de l'échantillon et le poids du pénétromètre chargé de mE:ercure. porosimetre mercure test basé sur ia loi capillaire mercu es xsrirnee iigno e rar~r MOUIllant comme sur l sguation de r',lashburn r', ~+ us täjf lanr ral mp; de la pression P appliquée. Cette information P-V sert comme caractérisation unique de la structure de pores. La méthode comprend une étape de calibrage et une étape de mesure proprement dite, par exemple : a) Etape de calibrage (CI Le but du calibrage est de déterminer le volume du pénétromètre (Vp) en centimètres cubes et la masse (Mp) en grammes. Chaque pénétromètre est toujours utilisé avec le même 10 couvercle et est stocké dans une boite avec un numéro de pénétromètre unique. La procédure de calibrage consiste en : Cl) fermer le pénétromètre avec son couvercle en utilisant une graisse pour le sceller correctement ; 15 C2) peser l'ensemble (pénétromètre plus graisse plus couvercle). On obtient ici la masse Mp en grammes. C3) créer un dossier échantillon pour chaque pénétromètre dans le logiciel et choisir le cycle dénommé calibrage qui implique seulement les étapes de dégazage et de remplissage au mercure ; 20 C4) mettre l'ensemble dans le dispositif basse pression et commencer l'analyse automatique ; C5) à la fin de l'analyse peser le pénétromètre rempli (pénétromètre plus graisse plus de couvercle plus mercure) pour obtenir une masse Mpt. 25 C6) à ce stade, il est possible de calculer le volume du pénétromètre Jp - (Mpt-fv1p)%pHq Formule adrl; laquelle T c~ (I1t'ri5ite Clla Mtr i;t°C' kir mètre cube. ion hantillon sa M2) mettre l'échantillon dans le pénétromètre et ie fermer avec le couvercle correspondant en utilisant a graisse comme dans l'étape Cl) ; M3) créer un dossier échantillon et choisir une table de pression adaptée pour l'échantillon comme cela est bien connu de l'homme de l'art , M4) mettre l'échantillon dans le dispositif basse pression et commencer ia nalyse N15) à la fin de l'essai basse pression, peser le pénétro ètre rempli pour obtenir une masse Mt M6) mettre l'ensemble dans le dispositif haute pression. Les résultats obtenus lors des essais basses et hautes pression sont rassemblés par le logiciel et un programme EXCEL développé en interne est exécuté pour obtenir : les diamètres d50 ; dIO ; et d90 (en micromètre) ; la densité p en grammes/millilitre ; et - le volume d'intrusion Vi en millilitres par gramme ; et enfin. le pourcentage de porosité en volume qui est recherché. Les résultats obtenus dans le cadre de l'invention font l'objet 20 des essais de l'exemple 7.
- D3) Point de ramollissement désigne la température de ramollissement du matériau pertinent, exprimée en ° Celsius telle que mesurée par élongation de fibre. On mesure la vitesse d'allongement d'une fibre normalisée en fonction de la température. quand le vitesse atteint 1MIT/rI1in en e la tprrn(:":,rihu..) 1 0 7 r,Pnic.Hf emperetei est eurinee per e fabricant du niatendu re,u Coefficient de dilatation thermique : fIcient 0 rmiqu lu mate. tdnen. exprime sonné r IF cran{ d microfluidique, caractérisé en ce que ladite structure en verre, céramique ou vitrocéramique est constituée par un premier matériau de type verre, céramique ou vitrocéramique ayant un premier point de ramollissement (PR) et un premier coefficient de dilatation thermique (CDT), ladite membrane poreuse est constituée par un second matériau de type verre, céramique ou vitrocéramique ayant un second point de ramollissement et un second coefficient de dilatation thermique ; où le second point de ramollissement est différent du premier point de ramollissement tandis que le second coefficient de dilatation thermique est proche du premier coefficient de dilatation thermique. Selon une caractéristique particulière, le premier point de ramollissement de la structure est supérieur au second point de ramollissement, en particulier ledit premier point de ramollissement de la structure est supérieur d'au moins 30°C au second point de ramollissement de la membrane. Dans un autre mode de réalisation particulier, ledit premier point de ramollissement de la structure est supérieur d'au moins 50°C au second point de ramollissement de la membrane. Selon un mode de réalisation constituant une première variante, 20 la différence entre le second coefficient de dilatation thermique et le premier coefficient de dilatation thermique est inférieure ou égale à 5.10"7 C-1 Selon un mode de réalisation constituant une autre variante, le premier point de ramollissement (PR) de la structure est situé entre 830°C 5 et 1.050 °C et le premier coefficient de dilatation thermique (CDT) est situé entre ;0x10 C et _3x10 Cl
o(ICi )oint de f em issement ! PC) est situe entre PO() coud coefficient de dilatation thermique (CDT) t ué entre microfluidique qui oblige le fluide circulant dans le passage â traverser la membrane poreuse . Selon une caractéristique particulière, le matériau de type verre de la membrane poreuse est le verre de marque PYREXT'r' Le verre de marque PYREXT''`' est disponible dans le commerce et est vendu par de nombreux Fournisseurs dans le monde entier, tel que par exemple chez PROLABO' rI, France. Le verre de marque PYREXTm du commerce utilisé dans le cadre de l'invention a typiquement un point de ramollissement de 826°C et un coefficient de dilatation thermique de 30,5.10-7 C-1.
Selon une autre caractéristique particulière, la membrane poreuse est constituée par un verre de borosilicate. Un exemple étant le matériau commercialisé par PROLABOTM, France. Selon une autre caractéristique particulière, la structure en verre, céramique ou vitrocéramique est choisie parmi les céramiques et leurs poudres composites comme le silicate de zirconium, le silicate d'aluminium, la zircone, l'alumine, le carbure de silicium, le nitrure de silicium et les compositions céramiques comprenant de la zircone-Al. Des exemples de matériaux disponibles sur le marché qui conviennent pour la structure en verre, céramique ou vitrocéramique sont : - Eagle XgTM (Corning) avec un point de ramollissement de 971°C et un coefficient de dilatation thermique de 31,7.10-7 C-1; - 1737 GlassTm (Corning) avec un point de ramollissement de 966°C et un coefficient de dilatation thermique de 36,7x10 7 C-1; et Jade'. {Corning) avec un point de ramollissement de 1036°C kit un coefficient de dilatation thermique de 37x10
fl iidica~, t T crac tcrice c{ue pu L imbrane poreuse, obtenue apiùes retape de `-r itf ment de 'tuée entre 1 1 un sec::. sd aspecl . tendon t xation etanc+le, est un procéd dispositif r' rofluic ae tel aue d 1-dessus ou dans la premier matériau de type verre, céramique ou vitrocéramique ayant un premier point de ramollissement (PR) et un premier coefficient de dilatation thermique (CDT) b) fourniture d'au moins une membrane microporeuse en verre, ladite membrane poreuse est constituée par un second matériau de type verre, céramique ou vitrocéramique ayant un second point de ramollisse-ment et un second coefficient de dilatation thermique ; où le second point de ramollissement est différent du premier point de ramollissement tandis que le second coefficient de dilatation thermique est proche du premier coefficient de dilatation thermique ; c) réalisation de l'assemblage de la membrane avec la structure microfluidique, ladite membrane microporeuse étant disposée dans ledit passage microfluidique et constituant une cloison transversale poreuse dudit passage; d) réalisation d'au moins une étape de fixation étanche à une température inférieure audit second point de ramollissement, et pendant une durée adaptée pour contrôler le changement de porosité de la membrane, et permettant la fixation étanche de la membrane avec les parois de la structure microfluidique en contact, de sorte que la membrane constitue une paroi transversale étanche dans le dit passage microfluidique qui oblige le fluide circulant dans le passage à traverser la membrane poreuse. Selon une caractéristique particulière, le premier point de ramollissement est supérieur au second point de ramollissement.
Selon une autre caractéristique particulière, la porosité de la membrane poreuse, obtenue après l'étape de traitement de fixation r?ri~~ bien super cure , par exr copie, la porosite avant ia `fixation étanche pie 'a membrane poreuse est d'environ 30 Selon encore une autre ! aracterlstique particulier tire - emp n re située en' pendant une IrPa rip llc'mbf ne ocr ri D< culier à enviror pouvoir être fixés ensemble de manière étanche. De plus, le matériau de la membrane devrait conserver une porosité adéquate aux températures de fixation étanche, de sorte qu'une différence suffisante entre les points de ramollissement (PR ou TL) est nécessaire ; le point de ramollissement du matériau poreux devrait être supérieur à celui des matériaux de la structure pour conserver une certaine porosité ouverte à la température de fixation étanche. Concernant la fabrication de la membrane, le choix d'une membrane en verre PYREXTM du commerce de chez PROLABO®, disponible dans différentes classes de porosité, avec une bonne durabilité chimique, à faible coût a été testé, comme meilleur mode de réalisation, et décrit ultérieurement. La mise en forme de la membrane poreuse peut être réalisée aisément par tranchage, polissage ou perçage. Des formes d'échantillons comme des cercles, des bandes et des rectangles ont été obtenues sans problème réel. Les inventeurs ont noté que, pour une faible épaisseur, inférieure à 1 mm, une manipulation avec précaution est recommandée, en utilisant des pinces par exemple. Concernant la fabrication des structures comprenant au moins un micropassage ouvert à protubérances, les inventeurs ont utilisé dans la plupart des cas des couches pressées issues d'un procédé de compression à chaud, voir le brevet CORNING n° EP 1.964.817 and WO 2008/106160 pour une description plus détaillée. Des feuilles de verre sont pressées entre des moules en graphite usinés pour obtenir une copie négative. assemblage ou empilement par groupe de 2 couches avec leurs orotubérances en contact permet de former le microcanal complet fermé pér Derc agE de rr ous, nettoyage, et autres coucher; sont maintenues nviron 00°C dans un four avant le procédé de depet d'une fritte de verre qui contribue à obtenir une bonne fixation étanche. tg. uou <. Pieu de verre, il est posa ,r utiliser Liement un verre, une céramique on E ~r 1lltrl I le a1/rtf -Înt rip ramnlliçÇpmcant + Znf rQ 7QcZ 2953211 Il dilatation thermique d'environ 30x10-7 Cl compatible avec le coefficient de dilatation thermique du matériau de la structure. Ensuite, les échantillons subissent un cycle de frittage (850-940°C) avec des structures ouvertes pour uniformiser la fritte. 5 Puis, la ou les membrane(s) poreuse(s) sont insérées dans !a microstructure à l'intérieur du ou des passages microfluidiques pour constituer une paroi transversale dudit passage obligeant le fluide passant dans ledit passage de traverser la membrane poreuse *, et l'ensemble subit un cycle thermique (800-815°C) sous charge. 10 Il est apparent que l'invention permet de résoudre les problèmes techniques exposés ci-dessus, notamment en permettant d'adapter industriellement la porosité de la membrane poreuse à volonté tout en partant de membranes poreuses disponibles sur le marché.
15 DESCRIPTION DES FIGURES - La figure 1 représente un schéma de principe d'un procédé de fabrication d'un dispositif microfluidique selon l'invention ; - la figure 2 représente une vue éclatée d'un présent meilleur mode de réalisation d'une structure microfluidique selon l'invention avec 20 une membrane poreuse unidirectionnelle ; - la figure 3 représente une vue en coupe transversale du dispositif microfluidique de la figure 2 en position assemblée montrant la position interne des membranes microporeuses selon l'invention ; - figure 4 représente une vue en coupe transversale dans les 25 entrées et sorties, montrant les entrées et sorties de fluides qui sont utilisées pour réaliser un dispositif microfluidique
amilalie i i-duie i, yin sernnci ciec i]e enlIsatien di spositit a microstructure de ievention ou la membrane poreuse unidirectionnelle est disposée au dessus dun e dentrer_ 2_ t e mo( réalis an d'un dispos meamhrnea nnroil+ nirürr~rtinnnpi dispositif à microstructure de l'invention où la membrane poreuse unidirectionnelle 18 est disposée au-dessus d'un orifice d'entrée et a une épaisseur conçue pour rencontrer totalement le canal microfluidique et occuper toute la hauteur du canal, tous les réactifs étant injectés par des entrées d'écoulement amont ; - la figure 8 montre, dans une vue en coupe transversale similaire à la figure 5, un cinquième mode de réalisation d'une chambre d'injection de l'invention où la membrane poreuse unidirectionnelle 18 est disposée au-dessus d'un orifice d'entrée prévu dans une paroi de ladite chambre qui est destinée à constituer une préchambre indépendante fabriquée séparément et disposée sur un côté d'une autre structure microfluidique fabriquée indépendamment d'un dispositif à microstructure d'un type quelconque comme montré sur la figure 9 ; - la figure 9 montre, dans une vue en coupe transversale similaire à la figure 5, un cinquième mode de réalisation d'un dispositif à microstructure de l'invention destiné à recevoir la préchambre d'injection de fluide indépendante fabriquée séparément montrée sur la figure 8, et disposée sur un côté d'une autre structure microfluidique fabriquée indépendamment ; et - la figure 10 montre les résultats de tests de porosité indiqués en pourcentage en volume en ordonnée en fonction de la température de chauffage en °C d'un matériau poreux destiné à former une membrane de l'invention, disponible sur le marché et constitué par du verre PYREXTM de pRoLA or'.
EXEMPLE I DE L'INVENTION es_ à figure 1, ii e_, , o, ed L Éloi-) du dispositif irierofluidIque selon inv«-mtion, gui est clecrIt en Ombin~ison avec les figures 2 a 4. Tout ei..9ord, des plaques en 'rimi 2, -fine nst tau ,i re. me 1 et la pla ; prieure" erne -1isoos cnrtt fahrini u ri-lIrp fluidique. Les plaques 1 et 2 sont pourvues d'orifices traversants d'entrée 12 de fluide et 13, 14 de fluide. Ici, dans la structure montrée sur la figure 2, la plaque Intermédiaire 3 peut avoir un canal microfluidique 4 qui forme trois canaux principaux 4a, 4b, 4c communiquant entre eux tandis que la plaque inférieure intermédiaire 5 comporte trois fentes traversantes 6 qui sont ici parallèles 6a, 6b, 6c, qui ne communiquent pas. Il est tout à fait compréhensible pour l'homme du métier que la plaque supérieure 1 et la plaque intermédiaire 3 sont fabriquées séparément dans une première étape par micro-usinage par compression à chaud en même temps puis sont assemblées avec une étape de prédépôt de fritte, par exemple avec une fritte de verre BM5TM de CORNINGTM ayant un point de ramollissement de 785°C et un coefficient de dilatation thermique de 30,5x10-i7C-1, en formant ainsi une structure ouverte par frittage de fritte, par exemple à une température de 940°C pendant 30 min, comme le montre le schéma de principe de la figure 1. De manière similaire, la plaque inférieure 2 est combinée avec la plaque inférieure intermédiaire 5. Selon l'invention, le matériau utilisé pour fabriquer au moins les membranes intermédiaires 3 et 5 et la plaque supérieure externe 1 et la plaque inférieure externe 2 est typiquement un matériau de type verre, céramique ou vitrocéramique qui a un premier point de ramollissement et un premier coefficient de dilatation thermique. D'autre part, tes membranes poreuses sont également fabnquees séparément et sonr disponibles sur le marché. membranes poreuses sont aussi typiquement en verre, H e plus selon inventlun, membranes poreuses 8 sont 'onstituees par type terre Céramique eu vitrocéramique 10 qui en second point ramollissement et" in end Coefficient second coefficient de dilatation thermique est proche du premier coefficient de dilatation thermique. Selon une caractéristique particulière de l'invention, la différence entre le second coefficient de dilatation thermique et le premier coefficient de dilatation thermique est inférieure ou égale à 5.10-7 Cl. Il existe de nombreux verres, céramiques ou vitrocéramiques différents qui sont disponibles sur le marché et qui répondent à cette condition. Par exemple, pour les plaques de microstructure 1, 2, 3 et 5, il est possible d'utiliser un verre disponible sur le marché comme Eagle XgTM ; 8737 GlassTM, 3adeTM sont tous disponibles sur le marché chez CORNII\IGTM INC. D'autre part, pour fabriquer la membrane poreuse, le matériau du type verre qui peut être utilisé peut être le verre PyrexTM disponible sur le marché, chez PROLABOTM, France.
Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, le premier point de ramollissement (PR) est situé entre 820 'C et 1 036 'C ; et le premier coefficient de dilatation thermique (CDT) est situé entre 30,5x10-7 Cl et 37x10-7 C-1. D'autre part, selon une autre caractéristique particulière de l'invention, la membrane poreuse est en verre PYREXTM pouvant être obtenu de PROLABOTM, son second point de ramollissement (PR) est d'environ 826'C et son second coefficient de dilatation thermique (CDT) est d'environ 32.10-7 Cl. Egalement, comme indiqué ci-dessus, la fritte de verre utilisée pour lier la structure peut être une fritte de verre BN15ù de CORNING ayant un point de ramollissement de 785''C et un coefficient de dilatation
En c autres termes, matenaux structuraux des plaques et le matériau des membranes poreuses 8 sont constitués par deux différents ayant une différence sensible entre les points de moins 5O.°(. . avec. :ion thermique, qui es embranes mlcropol fabriquées séparée sont notamment disponibles sur le marché, constituent des inserts qui sont coupés aux dimensions et assemblés en sandwich entre l'ensemble supérieur des plaques 1 et 3 et l'ensemble inférieur des plaques 2 et 5 pour être disposées dans les canaux traversants longitudinaux 4 pour reposer au-dessus des rainures traversantes longitudinales 6a, 6b, 6c comme on le voit bien sur les figures 3 et 4. La membrane microporeuse 8 constitue ainsi une paroi transversale dudit canal obligeant le fluide circulant dans le microcanal 4 à passer à travers la membrane poreuse 8. On utilise une membrane poreuse 8 disponible sur le marché, d'une porosité choisie. Les membranes poreuses disponibles sur le marché ont typiquement les porosités suivantes présentées dans le tableau I.
TABLEAU I Classe 0 2 4 Porosité (pm) 161 à 250 101 à 160 41 à 100 17 à 40 11à16 4 à 10 Lorsque la membrane poreuse 8 est prise en sandwich entre l'ensemble supérieur de plaques 1 et 3 et l'ensemble inférieur de plaques 2 et 5 comme indiqué ci-dessus, il est prévu selon l'invention un cycle de 20 fixation étanche spécifique à une température inférieure au second point de ramollissement de la membrane poreuse mais pendant une durée permettant de contrôler précisément le changement de porosité de la membrane nitreuse. On comprend que ladite membrane microporeuse 8 Vi`_,rl~i~eo ~aÙ(l'~ ~l'ilÎ ._~c1s:>dl.~r Ifilt.,lUÎiUMIC.lUt_' rlstITUe ~._ille ,,Oison dudit passage, de ,orte que. apres retape de Trianon
'tanche, le membrane constitue une paroi transversale etancne dans le dit passage microflu!digue qui oblige le fluide circulent Ions le passage 3er membrane 7[ e r4Q~iJCj41, ri1siste ois PYREX`°' pouvant être obtenu de PROLABOT qui a un point de ramollissement d'environ 826°C et une porosité initiale de 28,5 %. Le cycle de fixation étanche permettant de contrôler la porosité sera à environ 805°C pendant une durée de 5 à 15 min, en particulier d'environ 10 min, pour obtenir une porosité située entre 10 et 20%. Ces membranes poreuses, selon une caractéristique particulière, sont fabriquées de manière à fonctionner comme une valve unidirectionnelle, c'est-à-dire qu'elles permettent le passage de fluide, à savoir de gaz, de liquide ou des deux, dans un seul sens, habituellement ici seulement l'entrée à travers la membrane et pas le retour. La fabrication de ces membranes unidirectionnelles est bien connue et ces membranes unidirectionnelles sont disponibles sur le marché.
EXEMPLE 2 DE L'INVENTION ù Fabrication d'un dispositif à structure d'injecteur En référence à la figure 5, il est montré un second mode de réalisation d'un dispositif à microstructure 20 de l'invention où la membrane poreuse unidirectionnelle 18, en le même matériau en verre PYREXTM disponible sur le marché chez PROLABOTM que dans l'exemple 1, est disposée au-dessus d'un orifice d'entrée 22 qui peut être destiné par exemple à un réactif fluide sous forme gazeuse R2 tandis qu'un autre réactif R1 est introduit de l'autre côté de la microstructure 20 par un autre orifice d'entrée 21. Dans ce mode de réalisation, ladite microstructure est munie d'un canai microfluidique 24 de plus grande taille qui e une plus grande taille que l'épaisseur de la membrane poreuse 18 pour laisser un passage 2`}e entre la membrane poreuse et la partie supérieure du canal nemhrarei «et _.tant mèiange avec: ce]ui-pi pour amener la réaction a pruduire pour former un produit reactionne! P, après quoi e produit P sort ;par un orifice de sortie spécifique 13 sire tiuue siticulière di porosit_ de la membrane poreuse, ue ar la r rie étape ®mai-- tien nnccc ni ip Un exemple de réalisation consiste à produire la structure du dispositif à microstructure 20 en 1737 Glass'' (CORNINGTT') ayant un point de ramollissement de 966°C et un coefficient de dilatation thermique de 36,7x10-7 C ', frittée ensemble au moyen d'une fritte de verre BMSTM de CORNINGTM, et à disposer en sandwich une membrane poreuse en verre PYREXT' ' de PROLABO~r`' qui a un point de ramollissement d'environ 826°C et une porosité initiale de 28,5 %. Le cycle de fixation étanche permettant de contrôler la porosité sera à environ 805°C pendant une durée de 5 à 15 min, en particulier d'environ 10 min, pour obtenir une porosité située entre 10 et 20%. La microstructure montrée sur la figure 5 constitue un type d'injecteur qui a été comparé à un injecteur métallique du commerce (buse) à différents débits comme le montre le tableau II ci-dessous. Comme le montre le tableau II, il n'y a pas de changement des performances de l'injecteur après stockage de la structure 20 de l'invention. La structure à membrane poreuse 20 de l'invention procure les mêmes performances que l'injecteur de type buse de l'état de la technique.
TABLEAU II Débit de P liquide P gaz Débit de P liquide P gaz Débit de P liquide P gaz liquide liquide liquide (ml%min» lmi min) (ml;mm) 15 '1 22 0,17 '5 55 5 0 4 , $ 0,4 ' 50 0 r , !x,44 50 O,bb !_)Ü/ 5 0,~1 r~ `x65 5 1 5 O,~U ~t 1 c mr iiI ~,t~l'Nr t-' ..'I Il le ;Hi i i i mu) in u 4 25 avait seulement une légère augmentation de chute de pression tandis qu'avec les injecteurs métalliques à un seul orifice étaient rompus à cause de la corrosion.
Un autre avantage de l'invention réside dans le fait que la procédure de départ est beaucoup plus facile. Il était impossible de travailler avec l'injecteur métallique à des débits de liquide élevés et à de faibles débits de gaz (rapport 1/10) tandis que l'injecteur à membrane poreuse de l'invention ne montrait pas de dépendance de rapport de débit.
EXEMPLE 3 DE L'INVENTION En outre, la figure 6 montre, dans une vue en coupe transversale similaire à la figure 5, un troisième mode de réalisation d'un dispositif à microstructure de l'invention, constituant un mode de réalisation formant une variante du mode de réalisation de la figure 5 de sorte que les mêmes signes de référence sont utilisés, où la membrane poreuse unidirectionnelle 18 est disposée au-dessus d'un orifice d'entrée 22 muni d'une préchambre 26 diffusant le réactif fluide R2 sur une plus grande surface de la membrane poreuse 18.
EXEMPLE 4 DE L'INVENTION Egalement, la figure 7 montre, dans une vue en coupe transversale similaire aux figures 5 et 6, un quatrième mode de réalisation d'un dispositif à microstructure de l'invention constituant un mode de réalisation formant une variante du mode de réalisation de la figure 5 de te tuf' creuse unic rectiore elie Lb cï une épaisseur ~_~c'aptée pour rencontrer complètement le canai microfli. idiüue et pour occuper toute la hauteur du 30 anal, tous les réactifs :tant injectés par des entrées de fluide en amont. DE L'INVENTIC1a mure R dis die orifice "de sortie" 56 pour un réactif fit
19 prévu dans une paroi 52 de ladite chambre 50 qui est destinée à constituer une préchambre indépendante fabriquée séparément. Le réactif fluide R2 est introduit dans l'espace 29 de la préchambre 50 par un autre orifice 54 d'entrée de fluide prévu dans la paroi opposée 51.
EXEMPLE 6 DE L'INVENTION La figure 9 montre, dans une vue en coupe transversale similaire à [a figure 5, un cinquième mode de réalisation d'un dispositif à microstructure 30 de l'invention destiné à recevoir la préchambre d'injection de fluide indépendante 50 fabriquée séparément comme le montre la figure 8, est disposée sur un côté de la structure micro-fluidique 30 fabriquée indépendamment de manière que l'orifice "de sortie" 56 coïncide avec l'orifice d'entrée de fluide 31 pour le réactif fluide R2, que ce soit un liquide ou un gaz.
La jonction étanche de la préchambre d'injection de fluide 50 avec la structure microfluidique 30 est réalisée de la manière habituelle avec la technique de fritte bien connue de l'homme du métier. La structure microfluidique 30 est elle-même bien connue de l'homme du métier et peut être déduite de l'état de la technique cité précédemment et est constituée par du verre, de la céramique ou de la vitrocéramique. Elle comprend typiquement une plaque supérieure 32, une plaque intermédiaire 34 munie d'au moins un passage microfluidique 35 définissant une chambre microfluidique pour le traitement de fluides R1, R2 et d'au moins un passage microfluidique 37 pour un fluide d'échange de chaleur HF et une plaque inférieure 36. s orifices d'entrée de fluide 33 sont disposés ici sur des côtés ue< J, pis i.)L.,u e d'rixi.hange dr_ chaleur or: en mémo r.eidps que les orifices J enuir2e e fluide i38 pour 'introduction du réactif PL Des sorties pour fluide échange de chaleur HF et dour e produit réduiionnei P, i :suc nu tion consiste à produire a structure 1t ilF 'nPNTNIG NIP ioser en sar -le membrane poreuse en verre PYREXTr'1 de PROLABOT`l qui a un point de ramollissement d'environ 826°C et une porosité initiale de 28,5 %. Le cycle de fixation étanche permettant de contrôler la porosité sera à environ 805°C pendant une durée de 5 à 15 min, en particulier d'environ 10 min, pour obtenir une porosité située entre 10 et 20%.
EXEMPLE 7 DE L'INVENTION Tests de contrôle de la porosité réalisés sur une membrane poreuse en verre PYREXTM de PROLABOTM 10 Des tests de porosité ont été réalisés avec une membrane poreuse en verre PYREXTM de PROLABOTM disponible sur le marché qui a un point de ramollissement d'environ 826°C et une porosité initiale de 28,5 %. Cette membrane a été placée à l'intérieur d'un four chauffé clos, 15 chauffé respectivement à une température de 800°C, 805°C, 820°C, pendant une durée de 10 minutes, puis, après refroidissement à la température ambiante (22°C ± 3°C), la porosité est mesurée selon le procédé de mesure de la porosité indiqué précédemment_sur porosimétre Micromeritics IV de la série 9520 20 Les résultats obtenus sont reportés dans le tableau III ci-dessous et sont présentés sur la figure 10 annexée, concernant le pourcentage de porosité en volume TABLEAU III RESULTATS DES TESTS DE POROSITE sur porosimetre 25 Micromeritics IV de la série 9520 !?( nar~Cll on iiurn) +tJr?~': i pifs ~L üossiei ` j 'intrusion squelettique n . ? PYREXr~ I I ! I total g/ml) de l (mi/q} = RULABO y Les procédés d'utilisation et ou les dispositifs décrits ici sont utilisés généralement dans la mise en oeuvre de tout procédé qui comprend le mélange, la séparation, l'extraction, la cristallisation, la précipitation ou le traitement d'une autre manière de fluides ou de mélanges de fluides, incluant les mélanges multiphases de fluides, et incluant les fluides ou les mélanges de fluides incluant les mélanges multiphases de fluides qui contiennent aussi des solides, dans une microstructure. Le procédé peut inclure un procédé physique, une réaction chimique définie comme étant un procédé qui conduit à l'interconversion d'espèces organiques, inorganiques ou organiques et inorganiques, un procédé biochimique, ou toute autre forme de traitement. La liste non limitative suivante de réactions peuvent être réalisées avec les procédés et/ou dispositifs décrits : oxydation ; réduction ; substitution élimination ; addition ; échange de ligands ; échange de métaux ; et échange d'ions. Plus spécifiquement, les réactions de la liste non limitative suivante peuvent être conduites avec les procédés et/ou dispositifs décrits : polymérisation ; alkylation ; désalkylation ; nitration peroxydation ; sulfoxydation ; époxydation ammoxydation ; hydrogéna- bon ; déshydrogénation ; réactions organométalliques ; chimie des métaux précieux/réactions en catalyse homogène ; carbonylation thiocarbonylation ; alcoxylation ; halogénation ; déshydrohalogénation ; déshalogénation ; hydroformylation ; carboxylation ; décarboxylation amination ; arylation ; couplage de peptides ; condensation d'aldols cyclocondensation ; déshydrocyclisation estérification amidation synthèse hétérocyclique déshydratation alcoolyse hydrolyse lmr' )uyuc Lcl )dpeÎ 3tlut, --()Met HatlC)h CiUdtef nIbatlOin `oCr11`~I ton è0ctions lu 33nsfert d phase , sllylations 'vnthese de nitriles phosphoiylation eZehOlyS chimie des a:odes métathèse : nydinsilvlatIon -let.10ilc, de -h Jes est -ent que l'inver n oermet rfs3ailt liçi-riellempnt lçlt (la PrIlhrrtÇà rInr£ Ir* 35 iartie intégran ent 3eulen comme des exemples. Différents changements de forme, de conception ou de disposition peuvent être apportés à l'invention sans s'écarter de l'esprit et du cadre de l'invention qui est définie par les revendications suivantes.
Claims (4)
- REVENDICATIONS1. Dispositif microfluidique comprenant une structure en verre, céramique ou vitrocéramique avec au moins un passage microfluidique, contenant une membrane microporeuse disposée tranversalement dans ledit passage microfluidique, caractérisé en ce que Iadite structure en verre, céramique ou vitrocéramique est constituée par un premier matériau de type verre, céramique ou vitrocéramique ayant un premier point de ramollissement (PR) et un premier coefficient de dilatation thermique (CDT), 'alite membrane poreuse est constituée par un second matériau de type verre, céramique ou vitrocéramique ayant un second point de ramollissement et un second coefficient de dilatation thermique ; où le second point de ramollissement est différent du premier point de ramollissement tandis que le second coefficient de dilatation thermique est proche du premier coefficient de dilatation thermique.
- 2. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que le premier point de ramollissement de la structure est supérieur au second point de ramollissement de la membrane, en particulier ledit premier point de ramollissement de la structure est supérieur d'au moins 30°C au second point de ramollissement de la membrane.
- 3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que ledit premier point de ramollissement de la structure est supérieur d'au moins 50°C au second point de ramollissement de la membrane.
- 4. Dispositif selon l'une des revendications t à 3 caractérisé en ce que la différence entre le second coefficient de dilatation thermique et le premier coefficient de dilatation thermique est inférieure ou égale à DisPu9tIf ((Hot'Il.. Pane des revendications que le premier ceint de ramollissement (PR.) de 'à. 1- caractérisé en structure est situé tri 830T. et 10500C et premier coefficient de dilatation thermique 37 .'une des fiatie 5 caractérisé en r2mnIlïrc.cIrrprIt .Itrp Sil s.
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