FR3051699A1 - Dispositif d'atomisation et de depot chimique en phase vapeur - Google Patents
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Abstract
Ce dispositif pour préparer une poudre fonctionnalisée par atomisation d'un matériau M1 (5) et par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) d'un matériau M2, comprend un creuset (11) et une cuve d'atomisation (10). Le creuset (11) est destiné à fondre le matériau M1 et comprend : - un dispositif de chauffage (4), - une buse d'injection (6) alimentant la cuve d'atomisation (10) en matériau M1, - optionnellement, une entrée (3) de gaz inerte G2. La cuve d'atomisation (10) de hauteur HCL, a une zone de solidification de hauteur H et une zone de CVD de hauteur HCVD, et comprend : - une entrée (1) de gaz inerte G1 au niveau de la buse d'injection (6), - une entrée de gaz G3 précurseur du matériau M2, - une évacuation (8) de gaz, - une évacuation (17) de poudre fonctionnalisée.
Description
DISPOSITIF D’ATOMISATION ET DE DEPOT ΓΗΤΜΤΟΤΤΕ EN PHASE VAPEUR DOMAINE DE L’INVENTION L’invention concerne un dispositif permettant de préparer des particules métalliques de type cœur/coquille, par atomisation et par dépôt chimique en phase vapeur.
De manière générale, le domaine d’utilisation de la présente invention concerne la préparation de poudres métalliques et leur fonctionnalisation, notamment pour l’impression tridimensionnelle.
ETAT ANTERIEUR DE LA TECHNIQUE
Le domaine de l’impression tridimensionnelle de pièces métalliques connait un essor remarquable en raison notamment de l’amélioration des techniques et de la qualité des pièces produites.
Les principales techniques incluent la fusion sélective par laser (SLM de l’acronyme anglais << Sélective Laser Melting »), et la projection de poudres (DMD de l’acronyme anglais « Direct Métal Déposition »).
Dans les deux cas, une poudre métallique est utilisée. Cependant, la poudre doit respecter certains critères pour une bonne mise en œuvre. Ainsi, elle présente une granulométrie moyenne de l’ordre de 10 à 40 micromètres pour la technologie SLM, et de 40 à 100 micromètres pour la technologie DMD. En outre, la poudre présente une morphologie sphérique permettant un bon étalement (SLM) ou une bonne coulabilité dans une buse de projection (DMD).
Une poudre ayant une taille inadaptée et/ou une morphologie non sphérique engendre des problèmes en termes d’homogénéité du dépôt de poudre ou de coulabilité. Les propriétés de la pièce métallique résultante peuvent ainsi être altérées, notamment par la présence de pores. C’est la raison pour laquelle, une attention particulière est apportée à la préparation de ce type de poudre. L’une des principales méthodes utilisées pour former une poudre métallique de morphologie sphérique est l’atomisation, par exemple par atomisation sous eau, sous gaz ou centrifuge. L’atomisation sous gaz, notamment sous argon ou sous azote, permet d’obtenir de la poudre compatible avec les procédés d’impression tridimensionnelle en termes de sphéricité et de taille comprise entre 5 et 100 micromètres.
En fonction des applications visées, il peut être nécessaire de fonctionnaliser ce type de poudre. C’est notamment le cas dans le domaine de l’impression tridimensionnelle au moyen d’un laser, particulièrement dans les technologies SLM et DMD. Ainsi, la fonctionnalisation peut apporter des propriétés optiques favorisant l’absorption de la longueur d’onde du laser. Des matériaux n’absorbant pas ou peu la longueur d’onde du laser peuvent ainsi être imprimés.
Ce type de fonctionnalisation peut être réalisé par dépôt d’un revêtement sur la poudre, par exemple par dépôt chimique en phase vapeur (CVD - pour l’acronyme anglais « Chemical Vapor Déposition »). Il s’agit alors d’un procédé en deux étapes, nécessitant la formation de la poudre et ensuite sa fonctionnalisation.
Une autre option, conforme au procédé décrit dans le document EP 1 462 539, consiste à réduire des particules de métal ou d’oxyde métallique dans un lit fluidifié en présence d’un gaz, avant de les soumettre à une étape de dépôt d’un métal, un non-métal, un métalloïde ou une céramique.
Quand bien même les procédés multi-étapes de l’art antérieur permettent de former de la poudre fonctionnalisée, il existe un besoin d’amélioration, particulièrement en termes de simplification du procédé et de rendement énergétique.
Le Demandeur a résolu ce problème en mettant au point un dispositif permettant en une seule étape de préparer une poudre fonctionnalisée à partir d’un matériau brut.
EXPOSE DE L’INVENTION
Le dispositif selon l’invention permet de réaliser des économies d’investissement tout en diminuant les coûts de fonctionnement. En effet, ce dispositif combine un système d’atomisation en voie gazeuse et un système de dépôt chimique en phase vapeur (CVD), alors que l’art antérieur monopolise deux appareils distincts. Ce dispositif permet de fonctionnaliser un matériau immédiatement après son atomisation, évitant ainsi de le chauffer deux fois, comme dans l’art antérieur.
Plus précisément, la présente invention concerne un dispositif pour préparer une poudre fonctionnalisée par atomisation d’un matériau Ml et par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) d’un matériau M2, le dispositif comprenant un creuset et une cuve d’atomisation, le creuset étant destiné à fondre le matériau Ml, et comprenant : un dispositif de chauffage, une buse d’injection alimentant la cuve d’atomisation en matériau Ml, optionnellement, une entrée de gaz inerte G2, la cuve d’atomisation de hauteur ayant une zone de solidification de hauteur et une zone de CVD de hauteur et comprenant : une entrée de gaz inerte G1 au niveau de la buse d’injection, une entrée de gaz G3 précurseur du matériau M2, une évacuation de gaz, une évacuation de poudre fonctionnalisée.
Par le terme « poudre », on entend une substance se présentant sous forme de particules ayant une taille avantageusement comprise entre 10 et 100 micromètres, plus avantageusement entre 20 et 40 micromètres. Les particules étant avantageusement sphériques, leur taille correspond généralement au diamètre.
Par le terme « poudre fonctionnalisée », on entend des particules de matériau Ml recouvertes de matériau M2. Ces particules sont de type cœur/coquille, le cœur étant en matériau Ml, et la coquille en matériau M2. La coquille de ces particules correspond au dépôt de matériau M2. Elle peut présenter une épaisseur comprise entre 0,05 et 5 micromètres, plus avantageusement entre 0.1 et 1 micromètre.
Par « gaz inerte », on entend un gaz chimiquement inerte dans des conditions d’atomisation et de CVD. Il s’agit généralement d’argon ou d’azote ou d’hélium.
Comme déjà indiqué, le creuset permet de fondre le matériau ML II peut comprendre une entrée de gaz G2, dont la présence permet de faire fondre le matériau Ml dans un milieu dépourvu d’oxygène.
Le creuset présente généralement un volume pouvant être compris entre 1 et 50 litres. Il peut notamment être réalisé en matériau réfractaire, en graphite, en carbone vitreux, ou en carbure de silicium.
Le creuset est muni d’un dispositif de chauffage, par exemple un chauffage par conduction thermique. Cependant, de manière avantageuse, il s’agit d’un chauffage par induction qui permet de chauffer directement le matériau Ml à l’intérieur du creuset. Le chauffage par induction est particulièrement adapté pour les matériaux Ml qui sont électroniquement conducteurs.
Il est également muni d’une buse d’injection permettant d’injecter le matériau Ml fondu dans la cuve d’atomisation. Cette buse d’injection présente un diamètre avantageusement compris entre 3 millimètres et 8 millimètres.
Ainsi, le creuset est relié à la cuve d’atomisation au moyen d’une buse d’injection.
La cuve d’atomisation permet de former de la poudre de matériau Ml fonctionnalisée avec le matériau M2, et ce à partir du matériau Ml fondu et du gaz G3, précurseur du matériau M2. Elle présente une hauteur avantageusement comprise entre 2 et 10 mètres. Elle peut être réalisée en acier inoxydable. En effet, contrairement au creuset, la cuve d’atomisation est peu ou pas sollicitée thermiquement en raison notamment de la circulation de gaz à l’intérieur de celle-ci.
Le gaz G1 est introduit dans la cuve d’injection au niveau de la buse d’injection. Il permet de former des gouttelettes de matériau Ml au contact du flux de matériau fondu sortant de la buse d’injection. Il peut être introduit au moyen d’une pompe. En outre, il peut être introduit au moyen d’un circuit étant en contact avec le creuset. Ainsi, il peut être préchauffé avant son introduction dans la cuve d’atomisation.
Le dispositif comprend également une entrée du gaz G3. Cette entrée peut être, aux choix : au niveau de la buse d’injection, ou dans la zone de solidification, dont la hauteur est avantageusement comprise entre 0.5 et 1 mètre, ou dans la zone de CVD, dont la hauteur est avantageusement comprise entre 1 et 2 mètres.
De manière avantageuse, le dispositif comprend une pompe en amont de l’entrée du gaz G3. Cette pompe permet d’injecter le gaz G3 à la pression désirée dans la cuve d’atomisation.
En outre, le dispositif peut comprendre un moyen de chauffage en amont de l’entrée du gaz G3, avantageusement en aval d’une pompe d’injection. Ainsi, le gaz G3 peut être préchauffé avant d’être injecté dans la cuve d’atomisation.
Selon un autre mode de réalisation particulier, le dispositif comprend une canalisation d’alimentation en gaz G3, en contact avec le creuset. Dans ce cas, le gaz G3 est réchauffé au contact du creuset, avant d’être injecté dans la cuve d’atomisation.
De manière avantageuse, le dispositif comprend également un bac de collecte permettant de récolter la poudre fonctionnalisée. Cette dernière est avantageusement récupérée par gravité. Le cas échéant, lorsqu’une portion de poudre fonctionnalisée, notamment la poudre des particules les plus fines (1-10 micromètres) reste en suspension dans la cuve d’atomisation, elle peut être récupérée par filtration cyclonique dans un collecteur séparé.
La présente invention concerne également un procédé de préparation d’une poudre fonctionnalisée par atomisation d’un matériau Ml et par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) d’un matériau M2. Ce procédé est mis en œuvre dans le dispositif selon l’invention. Il comprend les étapes suivantes : introduction d’un matériau Ml dans le creuset, fusion du matériau Ml, optionnellement, alimentation du creuset en gaz inerte G2, alimentation de la cuve d’atomisation en gaz inerte G1 et en gaz G3, le gaz G3 étant un précurseur d’un matériau M2, alimentation de la cuve d’atomisation en matériau Ml liquide, au moyen de la buse d’injection, atomisation du matériau Ml au contact du gaz G1 dépôt par CVD d’une couche de matériau M2 sur le matériau Ml atomisé, formation de gouttelettes de matériau Ml recouvertes du matériau M2, récupération d’une poudre du matériau Ml fonctionnalisée avec le matériau M2.
De manière générale, le matériau Ml peut être un métal ou un alliage métallique. Il peut notamment s’agir d’un alliage métallique contenant au moins deux éléments parmi : Fe, Ni, Cr, Co, Mn, Mg, Si, Al, Zn, Cu, Ti, Sn, et Mo.
Le matériau M2 est avantageusement le silicium. Il peut également s’agir d’un métal de transition, par exemple le molybdène, le tungstène ou le titane.
Par conséquent, le gaz G3 peut être un silane, par exemple SiH4, lorsque M2 = Si. Le cas échéant, le gaz G3 peut être généré à partir d’un composé organométallique, par exemple un métal halogéné lorsque M2 = Mo, W ou Ti. Les composés WFe ou TiCU peuvent ainsi être utilisés pour générer le gaz G3. L’atomisation du matériau Ml consiste à : fondre le matériau Ml, injecter le matériau Ml fondu dans la cuve d’atomisation sous la forme d’un flux, désintégrer le flux de matériau Ml fondu au moyen d’un flux de gaz G1 (et éventuellement G3) de manière à former des gouttelettes de matériau Ml, ces gouttelettes étant avantageusement de forme sphérique, refroidir les gouttelettes formées, notamment au contact du gaz inerte Gl, ce dernier étant généralement à une température inférieure à celle du matériau Ml à l’état liquide.
Le refroidissement des gouttelettes de matériau Ml est généralement réalisé sur tout la hauteur H de la cuve d’atomisation, également appelée hauteur de chute libre.
En fonction de la poudre à préparer (dimensions, nature de Ml et de M2), l’homme du métier saura adapter les conditions expérimentales en termes de température du creuset, débit de matériau liquide, et de débit des gaz Gl, G2 et G3. Il saura ainsi ajuster la quantité de gaz G3 en fonction de l’épaisseur de la couche de revêtement en matériau M2.
Le débit du matériau fondu est avantageusement compris entre 200 et 800 kg/h à la sortie de la buse d’injection.
La pression du gaz Gl peut être de l’ordre de 5.10^ Pa à 20.10^ Pa.
Le rapport de débit, entre le débit massique de gaz G1 (exprimé en m^/kg) et le débit massique de matériau Ml (exprimé en m^/kg) est avantageusement compris entre 0.5 et 5.
La température dans le creuset est ajustée en fonction du matériau à fondre. Elle peut être comprise entre 50 et 300°C au-delà de la température de fusion de l’alliage concerné. A titre d’exemple, la température de fusion du matériau M2 constitué de l’alliage NiCrigFeigNbsMos est de 1338°C.
En ce qui concerne le gaz G3, il atteint généralement sa température de craquage, c’est-à-dire sa température de décomposition, avant d’être injecté dans la cuve de pulvérisation. Cependant, selon un mode de réalisation particulier, il peut également atteindre cette température au contact des gouttelettes de matériau atomisé.
La température de craquage du gaz G3 est avantageusement comprise entre 300 et 1500 °C, plus avantageusement entre 600 et 1100 °C. A titre d’exemple, la température de craquage du silane SilL est généralement d’au moins 400°C, avantageusement entre 450 et 550°C.
Le rapport de débit massique entre le gaz G3 (exprimé en m^/kg) et le matériau Ml (exprimé en m^/kg) est avantageusement compris entre 0,2 et 0,8.
Dans ces conditions, le matériau M2 est déposé par CVD, notamment par dépôt chimique à partir d’une phase vapeur en lit fluidisé, également noté FB-CVD.
Une poudre fonctionnalisée est alors obtenue, celle-ci étant constituée de particules de matériau Ml recouvertes d’une couche de matériau M2.
En fonction du matériau M2, le revêtement peut amener des propriétés barrières (protection contre la diffusion, contre l’oxydation) et/ou des propriétés optiques.
Ainsi, cette poudre de particules peut être utilisée dans les domaines de l’impression tridimensionnelle, du nucléaire ou de la propulsion spatiale. L’invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des figures et exemples suivants donnés afin d’illustrer l’invention et non de manière limitative.
DESCRIPTION DES FIGURES
La figure 1 illustre un dispositif d’atomisation.
La figure 2 illustre un premier mode de réalisation particulier du dispositif d’atomisation et de dépôt CVD selon l’invention.
La figure 3 illustre un deuxième mode de réalisation particulier du dispositif d’atomisation et de dépôt CVD selon l’invention.
La figure 4 illustre un troisième mode de réalisation particulier du dispositif d’atomisation et de dépôt CVD selon l’invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION
Un dispositif d’atomisation comprend généralement une cuve d’atomisation (10) alimentée par un creuset (11) au moyen d’une buse d’injection (6) (figure 1).
Le creuset (11) est équipé d’un système de chauffage (4), par exemple par induction thermique, permettant de rendre liquide un matériau Ml (5) à atomiser. Le creuset (11) est généralement maintenu sous atmosphère inerte grâce à une arrivée (3) de gaz inerte G2.
Ce dispositif d’atomisation comprend également une entrée (1), avantageusement équipée d’une pompe (2), permettant d’injecter un gaz inerte G1 au niveau de la buse d’injection (6). L’évacuation des gaz injectés via les entrées (1) et (3) est réalisée grâce à une sortie (8) de gaz (G1+G2) au niveau de la cuve d’atomisation (10).
Lors du fonctionnement de ce dispositif, le matériau Ml (5) à atomiser est fondu dans le creuset (11) sous atmosphère inerte. Le matériau Ml liquide est ensuite injecté dans la cuve d’atomisation (10) par ouverture de la buse d’injection (6). La gravité et éventuellement la pression du gaz inerte G2 facilitent cette injection.
Le gaz G1 est généralement réchauffé au contact du creuset (11) avant d’être injecté â la sortie de la buse d’injection (6). L’atomisation du matériau Ml (5) en présence d’un flux de gaz G1 généré des gouttelettes (7) de forme sphérique, dont le diamètre est généralement compris entre 1 micromètre et 100 micromètres. De manière générale, la vitesse du gaz G1 au niveau de la buse d’injection (6) engendre la formation de ces gouttelettes (7) de matériau (5) atomisé.
Les gouttelettes (7) formées refroidissent ensuite au contact du gaz inerte Gl, ce dernier étant généralement à une température inférieure à celle du matériau (5) liquide. Après solidification des gouttelettes (7), une poudre (9) est récupérée en bas de la cuve d’atomisation (10). Cette solidification est réalisée sur une hauteur H®®'", inférieure à la hauteur de chute libre H , qui s’étend sur toute la hauteur de la cuve d’atomisation (10).
Comme déjà indiqué, le dispositif selon l’invention combine l’atomisation d’un matériau Ml et le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) d’un matériau M2. A la différence des dispositifs d’atomisation, le dispositif selon l’invention comprend en outre une entrée (12) permettant d’introduire un gaz G3 dans le dispositif Néanmoins, l’atomisation est conforme à celle décrite pour le dispositif de la figure 1.
Selon un premier mode de réalisation (figure 2), l’entrée (12) est située en amont de la pompe (2). Le gaz G3 est alors introduit dans la cuve d’atomisation (10) conformément au gaz inerte Gl, avantageusement en étant réchauffé au contact du creuset (11) avant d’être injecté à la sortie de la buse d’injection (6). Il est également possible d’injecter un mélange G1+G3 au niveau de l’entrée (12).
Selon ce premier mode de réalisation, le gaz Gl et le gaz G3 contribuent tous les deux à la formation et au refroidissement de gouttelettes du matériau (5) sur la hauteur de solidification
Le craquage du gaz G3 est rendu possible par échange thermique lors de l’éventuel contact entre le gaz G3 et le creuset et/ou lors du contact avec les gouttelettes (7) du matériau ML Après craquage du gaz G3, le dépôt d’un revêtement de matériau M2 par CVD est réalisé. Le craquage peut être réalisé en amont de l’introduction dans la cuve d’atomisation, également grâce à la présence d’un dispositif de chauffage non représenté sur les figures.
Plus précisément, lorsque le gaz G3 est le silane Sillj, son craquage correspond à une décomposition en silicium Si et en hydrogène H2. Le silicium (matériau M2) est alors déposé sur les gouttelettes du matériau Ml (5), formant un revêtement par CVD.
Le dépôt par CVD est réalisé sur une hauteur définissant une zone de dépôt en dessous de la zone de solidification Ainsi, la cuve d’atomisation comprend, de haut en bas et dans sa partie supérieure, une zone de solidification des gouttelettes sur une hauteur et une zone de dépôt par CVD sur une hauteur La hauteur de la cuve d’atomisation correspond à la hauteur de chute libre des gouttelettes.
Une fois les gouttelettes de matériau Ml atomisé (13) solidifiées et recouvertes d’une couche de matériau M2, elles sont récupérées en bas de la cuve d’atomisation (10) sous la forme d’une poudre fonctionnalisée (14).
La cuve d’atomisation (10) comprend également une sortie (8) pour évacuer les gaz. Il s’agit notamment de l’évacuation du gaz inerte Gl, de l’excès de gaz G3 n’ayant pas été craqué, des résidus du craquage du gaz G3 (par exemple l’hydrogène dans le cas du silane), et éventuellement du gaz inerte G2. La sortie (8) se trouve avantageusement en dessous de la zone de dépôt par CVD, c’est-à-dire à une distance de la buse d’injection (6) au moins supérieure à la somme des hauteurs et
Selon un deuxième mode de réalisation particulier, les gaz Gl et G3 sont introduits dans la cuve d’atomisation (10) indépendamment l’un de l’autre. L’injection de ces gaz est donc réalisée en deux parties. L’introduction du gaz Gl est réalisée au moyen de l’entrée (1), de manière à injecter le gaz Gl au niveau de la buse d’injection (6), avantageusement conformément au premier mode de réalisation. L’introduction du gaz G3 peut être réalisée au niveau de la buse d’injection (6), mais séparément du gaz Gl, ou en aval de la buse d’injection (6). L’introduction du gaz G3 est préférentiellement couplée à une pompe d’injection (2 ou 16), et éventuellement d’un dispositif de chauffage (15). Elle peut être réalisée dans la zone de solidification (figure 3) ou dans la zone de dépôt par CVD (figure 4). L’introduction des gaz G1 et G3 en deux parties est particulièrement adaptée lorsque le gaz G3 peut réagir avec le matériau Ml (5) en fusion, c’est-à-dire avec le matériau à atomiser sous forme liquide. Dans ce cas, et de manière avantageuse, le gaz G3 n’est pas introduit au niveau de la buse d’injection (6), l’injection séparée des gaz G1 et G3 permettant d’éviter toute réaction, et donc la formation de phases non désirées dans le matériau Ml.
Ainsi, le gaz G3 entre en contact avec des gouttelettes (7) ayant déjà été formées et étant en cours de solidification. Dans ce cas, le gaz G3 ne participe pas à l’atomisation du matériau Ml.
Lorsque le gaz G3 est injecté dans la zone de dépôt par CVD (figure 4), c’est-à-dire en aval de la zone de solidification, il est avantageusement préalablement chauffé de manière à subir un craquage avant son introduction. En effet, la température des gouttelettes solidifiées peut être insuffisante pour assurer le craquage du gaz G3.
Dans ce cas, le gaz G3 est avantageusement introduit au moyen d’une canalisation comprenant successivement une pompe (16) et un dispositif de chauffage (15). Il est préférentiellement injecté dans la cuve d’atomisation (10) au moyen d’une buse d’injection. Le dispositif de chauffage (15) peut être de type électrique ou à gaz.
EXEMPLES DE REALISATION DE L’INVENTION
Une poudre d’un alliage d’aluminium a été fonctionnalisée par dépôt de silicium en utilisant le dispositif de la figure 2.
Les conditions expérimentales mises en œuvre sont les suivantes : alliage d’aluminium de désignation 43200 (AlSilOMg(Cu)) utilisé pour la coulée de pièces pour le secteur automobile, ayant une masse volumique de 2,66 g/cm^ (soit 2,66. lO"^ pg/pm^) et contenant au maximum 11% en masse de silicium, gaz G3 : silane SiH4 (masse volumique = 1,34 g/cm^), gaz inertes G1 et G2 : argon Ar (masse volumique = 1,78 g/cm^).
Un creuset de 50 litres est rempli avec l’alliage d’aluminium (50 litres : 133 kg) qui est fondu à une température d’environ 900°C (100 à 300°C au-delà de la température de fusion de l’alliage).
La quantité de gaz G1 nécessaire pour atomiser l’alliage d’aluminium est d’au moins 75 m^ (133 kg/l,78kg/m^).
Pour un débit d’alliage en fusion de 300 kg/h, le débit de gaz G1 est d’environ 170 kg/h (75*300/133).
Une poudre de particules d’alliage d’aluminium ayant un diamètre moyen de 30 micromètres et un revêtement de silicium de 1 micromètre d’épaisseur a été préparée. La masse unitaire d’une telle particule est de 0,0376 pg (cœur) + 0,007 pg (coquille) ({2,66.10·^*4/3*π*15^} + (2,33.10·^*4/3*π*(16^-15^)}, la masse volumique du silicium étant égale à 2,33 g/cm^).
Pour cela, un mélange contenant 90% en volume d’azote et 10% en volume de SiH4 a été utilisé. La quantité de SiH4 injectée comprend un excès de 20% (soit 9,15 m^) par rapport à la quantité de silicium nécessaire pour former ces particules. En effet, la masse molaire du silane étant de 32 g/mol et celle du silicium étant de 28 g/mol, au moins 9,9 kg de silane, soit 7,6 m^ de SiH4 sont nécessaires.
Claims (10)
- REVENDICATIONS1. Dispositif pour préparer une poudre fonctionnalisée par atomisation d’un matériau Ml (5) et par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) d’un matériau M2, le dispositif comprenant un creuset (11) et une cuve d’atomisation (10), le creuset (11) étant destiné à fondre le matériau Ml et comprenant : un dispositif de chauffage (4), une buse d’injection (6) alimentant la cuve d’atomisation (10) en matériau Ml, optionnellement, une entrée (3) de gaz inerte G2, la cuve d’atomisation (10) de hauteur ayant une zone de solidification de hauteur et une zone de CVD de hauteur et comprenant : une entrée (1) de gaz inerte G1 au niveau de la buse d’injection (6), une entrée de gaz G3 précurseur du matériau M2, une évacuation (8) de gaz, une évacuation ( 17) de poudre fonctionnalisée.
- 2. Dispositif pour préparer une poudre fonctionnalisée par atomisation selon la revendication 1, caractérisé en ce que l’entrée du gaz G3 est située au niveau de la buse d’injection (6).
- 3. Dispositif pour préparer une poudre fonctionnalisée par atomisation selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l’entrée du gaz G3 est située dans la zone de solidification.
- 4. Dispositif selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l’entrée du gaz G3 est dans la zone de CVD.
- 5. Dispositif pour préparer une poudre fonctionnalisée par atomisation selon l’une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu’il comprend en outre une pompe en amont de l’entrée du gaz G3.
- 6. Dispositif pour préparer une poudre fonctionnalisée par atomisation selon l’une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu’il comprend en outre une pompe et un moyen de chauffage en amont de l’entrée du gaz G3.
- 7. Dispositif pour préparer une poudre fonctionnalisée par atomisation selon l’une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu’il comprend en outre une canalisation d’alimentation, en gaz G3, en contact avec le creuset (11).
- 8. Procédé de préparation d’une poudre fonctionnalisée par atomisation d’un matériau Ml et par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) d’un matériau M2, dans le dispositif selon l’une des revendications 1 à 7, selon les étapes suivantes : introduction d’un matériau Ml dans le creuset (11), fusion du matériau Ml, optionnellement, alimentation du creuset (11) en gaz inerte G2, alimentation de la cuve d’atomisation en gaz inerte G1 et en gaz G3, le gaz G3 étant un précurseur d’un matériau M2, alimentation de la cuve d’atomisation en matériau Ml liquide, au moyen de la buse d’injection (6), atomisation du matériau Ml au contact du gaz G1 dépôt par CVD d’une couche de matériau M2 sur le matériau Ml atomisé, formation des gouttelettes de matériau Ml recouvertes du matériau M2, récupération d’une poudre du matériau Ml fonctionnalisée avec le matériau M2.
- 9. Procédé de préparation d’une poudre fonctionnalisée selon la revendication 8, caractérisé en ce que le matériau Ml est un métal ou un alliage métallique.
- 10. Procédé de préparation d’une poudre fonctionnalisée selon l’une des revendications 8 et 9, caractérisé en ce le matériau M2 est le silicium ou un métal de transition.
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