FR3095123A1

FR3095123A1 - Procédé pour produire une poudre cosmétique solide

Info

Publication number: FR3095123A1
Application number: FR2003886A
Authority: FR
Inventors: Sili ZENG; Xiaohua Cui; Lijuan Cheng
Original assignee: Shanghai Zhenchun Cosmetics Co Ltd
Current assignee: Shanghai Zhenchun Cosmetics Co Ltd
Priority date: 2019-04-22
Filing date: 2020-04-17
Publication date: 2020-10-23
Anticipated expiration: 2040-04-17
Also published as: CA3137387A1; EP3958820B1; EP3958820A1; EP3958820C0; JP2022530455A; ES3061380T3; FR3095123B1; WO2020216138A1; EP3958820A4; US20220192932A1; CN111904871B; CN111904871A; JP7382423B2; KR20220002973A

Abstract

La présente description décrit un procédé pour produire une poudre solide. Le procédé inclut les étapes suivantes consistant à : (1) mélanger uniformément les poudres pour obtenir un matériel A ; et mélanger uniformément un polysaccharide naturel avec une quantité appropriée d'eau, puis ajouter un hydratant émollient et un émulsifiant, et mélanger ensuite uniformément, pour obtenir un matériel B, dans lequel la phase poudreuse inclut une charge lamellaire, une charge sphérique, et un pigment ; (2) mélanger uniformément le matériel A et le matériel B, et ajouter ensuite un conservateur pour obtenir une dispersion ; (3) remplir la dispersion dans un moule ; (4) congeler la dispersion à une basse température préétablie, et démouler ensuite pour obtenir un produit semi-fini ; et (5) sécher le produit semi-fini pour obtenir un produit fini, dans lequel une lyophilisation est adoptée, qui inclut : le placement du produit semi-fini dans un lyophilisateur, et une congélation continue à une basse température, dans lequel la température dans le lyophilisateur est inférieure au point eutectique ; puis l’évacuation, et le séchage par sublimation en chauffant correctement après que le niveau de vide ait atteint une valeur de vide préétablie, pour éliminer le cristal de glace ; et en fin de compte le séchage par désorption après sublimation, pour éliminer l’eau liée. Figure pour l’abrégé : pas de figure

Description

PROCÉDÉ POUR PRODUIRE UNE POUDRE COSMÉTIQUE SOLIDE

DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION

La présente invention concerne un procédé de production de cosmétique, et en particulier un procédé de production d’une poudre cosmétique solide.

ARRIÈRE-PLAN TECHNIQUE

Actuellement, les poudres solides couramment disponibles sur le marché sont principalement produites par un processus de pressage de poudre. Les composants dans le matériel utilisé dans le processus de pressage de poudre incluent une charge inorganique, un pigment nacré, un savon métallique, une huile, un conservateur et un agent de conditionnement de la peau. Le processus de pressage de poudre inclut le mélange et la dispersion uniforme de la charge inorganique, le pigment nacré et d’autres composants de poudre avec le composant huileux par agitation mécanique pour obtenir un mélange poudreux, puis à remplir le mélange dans une plaque métallique ou une plaque en plastique, et à mouler en remplissant par pressage par un moule métallique pour obtenir un produit cosmétique sous forme de poudre solide. Le processus de pressage de poudre présente principalement deux inconvénients. a. Des exigences élevées surviennent pour la sélection des matériels utilisés dans la formulation. En particulier, la proportion de microsphères de faible densité doit être réduite, sinon, les produits obtenus sont susceptibles de se fissurer, de se briser, ou de se relâcher. Cependant, des microsphères de faible densité ont un bon effet sur l’effet flou, la régulation d'huile, et des effets durables de la formulation, et les effets de maquillage mentionnés ne peuvent pas être obtenus si la quantité est réduite. b. Le processus présente également des inconvénients. Des particules de poussière présentes dans l'environnement sont grandes, et la perte de poudre est importante, de sorte qu’un bord rugueux a tendance à apparaître, qui est amené à chuter facilement en raison de vibrations ou analogues pendant le transport.

Afin de surmonter les inconvénients du processus de pressage de poudre, un processus de remplissage de poudre humide est habituellement utilisé. Le processus de poudre humide inclut le mélange d'un solvant organique avec une poudre, l’agitation jusqu'à uniformité pour former une suspension, le placement de la suspension dans un récipient, puis le pompage de la suspension dans une seringue via une pompe de transfert, puis l’injection de la suspension à travers la buse de la seringue dans une boîte en plastique via un orifice de remplissage en bas de la boîte de récipient, la fermeture étanche de la boîte de récipient en pressant un bloc, l’évacuation du solvant volatil tout en pressant, et en fin de compte la cuisson de la boîte de récipient dans un environnement entre 40 et 60 °C. Cependant, le processus de poudre humide présente également les défauts suivants. a. Les solvants couramment utilisés, par exemple dodécane et isopropanol isomères, sont nocifs pour l'environnement et le corps humain pendant le processus de volatilisation. b. Il est difficile de garantir que ces traces de solvants ne sont pas contenues dans les produits résultants.

De plus, les processus de pressage à sec et en voie humide sont tous deux limités quant à une forme compliquée. Le modelage sur la poudre solide est obtenu sous pression. Si la forme est compliquée, il est difficile d'atteindre une pression uniforme, de sorte que la poudre solide inclut une région fragile ou cassante. De plus, la formation d'un motif tridimensionnel sur la surface de la poudre solide nécessite la gravure du motif sur un moule métallique. Pour éviter que le matériel ne soit pris dans le motif gravé sur le moule métallique, un chiffon isolant plan doit être disposé entre le moule métallique et le matériel à presser. Le chiffon isolant plan doit présenter une certaine épaisseur, et une tension élastique existe inévitablement pendant le processus de pressage. Si le motif sur le moule métallique est trop minutieux, il est impossible de former un motif net sur la surface en raison de la tension élastique et de l'épaisseur du chiffon isolant plan.

En conséquence, il est décrit ici la fourniture d’un procédé de production d’une poudre cosmétique solide.

La présente invention fournit un procédé de production d'une poudre solide. Le procédé inclut les étapes suivantes consistant à : (1) mélanger uniformément une phase poudreuse pour obtenir un matériel A ; et mélanger uniformément un polysaccharide naturel avec une quantité appropriée d'eau, puis ajouter un hydratant émollient et un émulsifiant, et mélanger ensuite uniformément, pour obtenir un matériel B, dans lequel la phase poudreuse inclut une charge lamellaire, une charge sphérique, et un pigment ; (2) mélanger uniformément le matériel A et le matériel B, et ajouter ensuite un conservateur pour obtenir une dispersion ; (3) remplir la dispersion dans un moule ; (4) congeler la dispersion à une basse température préétablie, et démouler ensuite pour obtenir un produit semi-fini ; et (5) sécher le produit semi-fini pour obtenir un produit fini.

À l’étape (1), le polysaccharide naturel et de l’eau sont mélangés à une température comprise entre 50 et 95 °C.

À l'étape (3), la dispersion peut être remplie dans un moule en injectant la dispersion à température ambiante sous une pression comprise entre 0.2 bars et 1 bars ou la dispersion peut être chauffée à une température élevée préétablie, puis remplie dans un moule. La température élevée préétablie peut être comprise entre 50 et 95 °C.

À l'étape (4), la température basse préétablie est de 5 à -20 °C. Dans un mode de réalisation, la température basse préétablie est de 0 °C à -20 °C. L'utilisation d’une basse température et en particulier l'utilisation d’une congélation avant le démoulage permet d'obtenir une surface lisse et complète sans aucun dégât.

Dans le procédé décrit ici, le démoulage est effectué avant l'étape de séchage, ce qui facilite la mise en œuvre du procédé.

À l'étape (5), les pourcentages en poids d’eau dans le produit fini sont de 5 ou moins.

À l’étape (5), une lyophilisation est adoptée, qui inclut : le placement du produit semi-fini dans un lyophilisateur, et une congélation continue à une basse température, où la température dans le lyophilisateur est inférieure au point eutectique ; puis l’évacuation, et le séchage par sublimation en chauffant correctement après que le niveau de vide ait atteint une valeur de vide préétablie, pour éliminer le cristal de glace ; et en fin de compte le séchage par désorption après sublimation, pour éliminer l’eau liée. Contrairement au séchage par chauffage, le séchage par congélation ne provoque pas de contraction ou d’adhérence du produit sur le moule.

Dans un mode de réalisation, le procédé pour produire une poudre solide, inclut les étapes suivantes consistant à : (1) mélanger uniformément une phase poudreuse pour obtenir un matériel A ; et mélanger uniformément un polysaccharide naturel avec une quantité appropriée d'eau, puis ajouter un hydratant émollient et un émulsifiant, et mélanger ensuite uniformément, pour obtenir un matériel B, dans lequel la phase poudreuse inclut une charge lamellaire, une charge sphérique, et un pigment ; (2) mélanger uniformément le matériel A et le matériel B, et ajouter ensuite un conservateur pour obtenir une dispersion ; (3) chauffer la dispersion à une température élevée préétablie, et la remplir ensuite dans un moule; (4) congeler la dispersion à une basse température préétablie, et démouler ensuite pour obtenir un produit semi-fini ; et (5) sécher le produit semi-fini pour obtenir un produit fini dans lequel, une lyophilisation est adoptée, qui inclut : le placement du produit semi-fini dans un lyophilisateur, et une congélation continue à une basse température, où la température dans le lyophilisateur est inférieure au point eutectique ; puis l’évacuation, et le séchage par sublimation en chauffant correctement après que le niveau de vide ait atteint une valeur de vide préétablie, pour éliminer le cristal de glace ; et en fin de compte le séchage par désorption après sublimation, pour éliminer l’eau liée.

Dans un autre mode de réalisation, le procédé pour produire une poudre solide, inclut les étapes suivantes consistant à : (1) mélanger uniformément une phase poudreuse pour obtenir un matériel A ; et mélanger uniformément un polysaccharide naturel avec une quantité appropriée d'eau, puis ajouter un hydratant émollient et un émulsifiant, et mélanger ensuite uniformément, pour obtenir un matériel B, dans lequel la phase poudreuse inclut une charge lamellaire, une charge sphérique, et un pigment ; (2) mélanger uniformément le matériel A et le matériel B, et ajouter ensuite un conservateur pour obtenir une dispersion ; (3) remplir dans un moule la dispersion en l’injectant à température ambiante sous une pression comprise entre 0.2 bars et 1 bars ; (4) congeler la dispersion à une basse température préétablie, et démouler ensuite pour obtenir un produit semi-fini ; et (5) sécher le produit semi-fini pour obtenir un produit fini dans lequel, une lyophilisation est adoptée, qui inclut : le placement du produit semi-fini dans un lyophilisateur, et une congélation continue à une basse température, où la température dans le lyophilisateur est inférieure au point eutectique ; puis l’évacuation, et le séchage par sublimation en chauffant correctement après que le niveau de vide ait atteint une valeur de vide préétablie, pour éliminer le cristal de glace ; et en fin de compte le séchage par désorption après sublimation, pour éliminer l’eau liée.

En outre, la température dans le lyophilisateur est de -10 à -60 °C, la valeur de vide préétablie est de 10 à 70 Pa, la température de séchage par désorption est de 5 à 70 °C, et la pression est de 10 à 70 Pa.

La teneur en parties en poids de la phase poudreuse est de 30 à 60, la teneur en parties en poids du polysaccharide naturel est de 0,1 à 5, la teneur en parties en poids de l’hydratant émollient est de 0,5 à 20, la teneur en parties en poids de l’émulsifiant est de 0 à 5, et la teneur en parties en poids du conservateur est de 0,05 à 3.

Dans un mode de réalisation, la teneur en parties en poids du polysaccharide naturel est de 0,1 à 0,15.

La charge lamellaire est un mélange de talc, de mica, de kaolin, de lauroyl lysine, de nitrure de bore ou toute combinaison de ceux-ci. La charge sphérique est un mélange de PMMA, de nylon-12, d’un polymère réticulé de polyuréthane ou HDI/triméthylol hexyllactone, de silice ou toute combinaison de ceux-ci. Le pigment est un mélange d'un pigment inorganique, d'un pigment organique, d'un pigment nacré ou toute combinaison de ceux-ci, dans lequel le pigment inorganique inclut du dioxyde de titane, de l'oxyde de fer rouge, jaune, et noir, du violet de manganèse, du bleu outremer, facultativement de l'oxyde de chrome hydraté, et du bleu de fer ; les pigments organiques incluent des pigments de laque rouge cochenille, rouge 6, rouge 7, bleu 1, jaune 5 et rouge 28. Le pigment nacré inclut un pigment nacré blanc, des pigments nacrés colorés ou teints, du mica contenant un pigment organique ou inorganique, du verre, et des pigments nacrés teints à base de fluorophlogopite synthétique, et des pigments nacrés d'oxyde métallique. Le polysaccharide naturel est un mélange de cellulose et de ses dérivés, de gomme xanthane, de Chondrus crispus, d'agar, de gomme arabique, d'amidon et de ses dérivés, de Curdlane, de gélatine, de gomme de gellane, de glucomannane de konjac, de mannitol, de xylane ou toute combinaison de ceux-ci. De préférence, le polysaccharide naturel est une gomme xanthane. L'hydratant émollient est une matière grasse, un polyol ou une combinaison de ceux-ci, où l'huile inclut de l'huile ou de la cire d'origine végétale, minérale, animale ou synthétique, de l'huile de pépins de raisin, de l'huile de pépins de Limnanthe, de l'huile végétale hydrogénée, de l'huile d'avocat, du beurre de karité, de l’huile blanche, de l’éthylhexanoate de cétéaryle, du squalane, du stéaroyl stéarate d’octyldodécyle, du carbonate de propylène, du pivalate d’isodécyle, du polydiméthylsiloxane, de la cire d'abeille, et de la cire blanche. Le polyol inclut de la glycérine, du butanediol, du propylène glycol, et du dipropylène glycol. L'émulsifiant est un mélange de phosphate PEG-26-PPG-30, de Tween-20, de Tween-80, de Tween-60, de polyglycoside d’alkyle, d’oléate de polyoxyéthylène, de laurate de polyoxyéthylène, de stéarate citrate de glycéryle ou toute combinaison de ceux-ci. Le conservateur est un mélange de chlorphénésine, de méthylparabène, de phénoxyéthanol, d'éthylhexyle glycérol, de capryle glycol, ou toute combinaison de ceux-ci.

La teneur en parties en poids de mica est de 20, la teneur en parties en poids de PMMA est de 3, la teneur en parties en poids de nylon-12 est de 3, la teneur en parties en poids de silice est de 2, la teneur en parties en poids de dioxyde de titane est de 5, la teneur en parties en poids de Chondrus crispus est de 1, la teneur en parties en poids de gomme xanthane est de 1, la teneur en parties en poids de mannitol est de 3, la teneur en parties en poids de glycérine est de 0,5, la teneur en parties en poids d'éthylhexyle glycérol est de 2,5, et la teneur en parties en poids de capryle glycol est de 0,5.

Dans un premier mode de réalisation en variante, la teneur en parties en poids de mica est de 8, la teneur en parties en poids de PMMA est de 3, la teneur en parties en poids de silice est de 2, la teneur en parties en poids du pigment nacré est de 30, la teneur en parties en poids de Chondrus crispus est de 0,1, la teneur en parties en poids de glycérine est de 2, la teneur en parties en poids de squalane est de 1, la teneur en parties en poids d'huile végétale hydrogénée est de 2, la teneur en parties en poids de Tween-80 est de 1, et la teneur en parties en poids de méthylparabène est de 0,05.

Dans un deuxième mode de réalisation en variante, la teneur en parties en poids de mica est de 10, la teneur en parties en poids de PMMA est de 3, la teneur en parties en poids de pigment nacré est de 30, la teneur en parties en poids de Chondrus crispus est de 0,3, la teneur en parties en poids de gomme xanthane est de 0,15, la teneur en parties en poids de glycérine est de 2, la teneur en parties en poids de squalane est de 5, la teneur en parties en poids d'huile végétale hydrogénée est de 2, la teneur en parties en poids de Tween-80 est de 1, la teneur en parties en poids de phosphate PEG-26-PPG-30 est de 0,5, la teneur en parties en poids de méthylparabène est de 0,05, et la teneur en parties en poids d'éthylhexyle glycérol est de 1.

Dans un troisième mode de réalisation en variante, la teneur en parties en poids de mica est de 10, la teneur en parties en poids de silice est de 2, la teneur en parties en poids du pigment nacré est de 48, la teneur en parties en poids de Chondrus crispus est de 0,3, la teneur en parties en poids de gomme xanthane est de 0,15, la teneur en parties en poids de glycérine est de 2, la teneur en parties en poids de Tween-80 est de 1, la teneur en parties en poids de phosphate PEG-26-PPG-30 est de 1, la teneur en parties en poids de méthylparabène est de 0,05, et la teneur en parties en poids de chlorphénésine est de 0,1.

Le moule est fait de TPR, TPE, caoutchouc siliconé ou de caoutchouc. Dans un mode de réalisation, le moule est fait de caoutchouc siliconé ou caoutchouc.

Le procédé de production d'une poudre solide selon la présente invention améliore la cohésion en vertu du polysaccharide naturel et de l'hydratant émollient, de sorte que le démoulage est commode, la surface du produit fini est tridimensionnelle, lisse, et facile à réaliser en différentes formes tridimensionnelles, et une fois démoulé, les opérations suivantes peuvent toutes être effectuées sans avoir besoin du moule et les étapes sont simples et faciles à mettre en œuvre.

Le concept, la structure spécifique et les effets techniques produits par la présente invention vont être en outre décrits pour une meilleure compréhension des objets, des caractéristiques et des effets de la présente invention.

DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE L’INVENTION

L’invention va être maintenant décrite en détail en référence aux dessins et aux exemples accompagnant cette description. Il apparaitra pour l’homme du métier que les modes de réalisation décrits ici sont principalement à titre d’exemples et représente uniquement un sous-ensemble de l’ensemble des modes de réalisation. En particulier, tous les autres modes de réalisation obtenus par une homme du métier sur la base des modes de réalisation de la présente invention sans effort créatif tombe dans la portée de la présente invention.

Le procédé pour préparer une poudre solide selon la présente invention inclut les étapes suivantes.

a. Une phase poudreuse est mélangée uniformément pour obtenir un matériel A ; et un polysaccharide naturel est ensuite mélangé avec une quantité appropriée d’eau, et ensuite un hydratant émollient et un émulsifiant sont ajoutés et mélangés uniformément pour obtenir un matériel B, où la phase poudreuse inclut une charge lamellaire, une charge sphérique, et un pigment, et le polysaccharide naturel et l’eau sont mélangés à une température comprise entre 50 et 95 °C pour un mélange total.

b. Le matériel A et le matériel B sont mélangés, puis un conservateur est ajouté pour obtenir une dispersion.

c. La dispersion est chauffée à une température élevée préétablie pour présenter une bonne fluidité, puis remplie dans un moule, où la température élevée préétablie est de 50 à 95 °C, le moule est fait d’un matériel flexible tel que TPR, TPE, caoutchouc siliconé ou caoutchouc. Dans un mode de réalisation, le moule est fait de caoutchouc siliconé ou caoutchouc.

d. La dispersion est d'abord congelée à une basse température préétablie, puis démoulée pour obtenir un produit semi-fini, où la basse température préétablie est de 5 à -20 °C. Dans un mode de réalisation, la basse température préétablie est de 0 °C à -20 °C.

e. Le produit semi-fini est séché pour obtenir un produit fini, c'est-à-dire une poudre solide, où les pourcentages en poids d'eau dans le produit fini sont de 5 ou moins.

À l'étape e, une lyophilisation est adoptée. Le produit semi-fini est placé dans un lyophilisateur, et congelé en continu à une basse température, où la température dans le lyophilisateur est de -10 à -60 °C. Ensuite, le produit semi-fini est évacué, et soumis à un séchage par sublimation en chauffant correctement (à une température qui n'est pas supérieure au point eutectique) après que le niveau de vide ait atteint une valeur de vide préétablie, pour éliminer le cristal de glace, où la valeur de vide préétablie est de 10 à 70 Pa. En fin de compte, le produit semi-fini est soumis à un séchage par désorption après sublimation, pour éliminer l'eau liée, où la température de séchage par désorption est de 5 à 70 °C et la pression est de 10 à 70 Pa.

La charge lamellaire est un mélange de talc, de mica, de kaolin, de lauroyl lysine, de nitrure de bore ou toute combinaison de ceux-ci.

La charge sphérique est un mélange de PMMA, de nylon-12, d’un polymère réticulé de polyuréthane ou HDI/triméthylol hexyllactone, de silice ou toute combinaison de ceux-ci.

Le pigment est un mélange d'un pigment inorganique, d'un pigment organique, d'un pigment nacré ou toute combinaison quelconque de ceux-ci, dans lequel le pigment inorganique inclut du dioxyde de titane, de l'oxyde de fer rouge, de l'oxyde de jaune, et de l'oxyde de noir, du violet de manganèse, du bleu outremer, facultativement de l'oxyde de chrome hydraté, et du bleu de fer ; et les pigments organiques incluent les pigments de laque rouge cochenille, pigments de laque rouge 6, pigments de laque rouge 7, pigments de laque bleu 1, pigments de laque jaune 5, et pigments de laque rouge 28 ; le pigment nacré inclut un pigment nacré blanc, des pigments nacrés colorés ou teints, du mica contenant un pigment organique ou inorganique, du verre contenant un pigment organique ou inorganique, et des pigments nacrés synthétiques teints à base de fluorophlogopite, contenant un pigment organique ou inorganique et des pigments nacrés d'oxyde métallique.

Le polysaccharide naturel est un mélange de cellulose et de ses dérivés, de gomme xanthane, de Chondrus crispus, d'agar, de gomme arabique, d'amidon et de ses dérivés, de Curdlane, de gélatine, de gomme gellane, de glucomannane de konjac, de mannitol, de xylane ou toute combinaison de ceux-ci.

L'hydratant émollient est une matière grasse, un polyol ou une combinaison de ceux-ci, où l'huile inclut de l'huile ou de la cire d'origine végétale, minérale, animale ou synthétique, de l'huile de pépins de raisin, de l'huile de pépins de Limnanthe, de l'huile végétale hydrogénée, de l'huile d'avocat, du beurre de karité, de l’huile blanche, de l’éthylhexanoate de cétéaryle, du squalane, du stéaroyl stéarate d’octyldodécyle, du carbonate de propylène, du pivalate d’isodécyle, du polydiméthylsiloxane, de la cire d'abeille, et de la cire blanche ; le polyol inclut de la glycérine, du butanediol, du propylène glycol, et du dipropylène glycol.

L'émulsifiant est un mélange de phosphate PEG-26-PPG-30, de Tween-20, de Tween-80, de Tween-60, de polyglycoside d’alkyle, d’oléate de polyoxyéthylène, de laurate de polyoxyéthylène, de stéarate citrate de glycéryle ou toute combinaison de ceux-ci.

Le conservateur est un mélange de chlorphénésine, de méthylparabène, de phénoxyéthanol, d'éthylhexyle glycérol, de capryle glycol, ou toute combinaison de ceux-ci.

Dans le procédé de production, les parties en poids des composants sont : la phase poudreuse de 30 à 60, le polysaccharide naturel de 0,1 à 5, l'hydratant émollient de 0,5 à 20, l'émulsifiant de 0 à 5, et le conservateur de 0,05 à 3.

L'invention sera illustrée en outre par les figures et exemples suivants. Cependant, les exemples et figures ne doivent en aucun cas être interprétés comme limitant la portée de la présente invention.

BREVE DESCRIPTION DES FIGURES

Pour expliquer plus clairement les solutions techniques dans des modes de réalisation de la présente invention, les figures utilisées dans les modes de réalisation seront brièvement décrits ci-dessous. Les figures dans la description sont principalement à titre d’exemples de modes de réalisation de la présente invention. Pour un homme du métier, d’autres figures peuvent également être obtenus sur la base de ces figures sans aucun travail créatif.

La figure 1 montre l’effet de la température de démoulage (Figure 1A : démoulage à 25 °C, 30 min après remplissage, Figure 1B : démoulage à 25 °C, 4 h après remplissage, Figure 1C : démoulage à 1 °C, 30 min après remplissage, Figure 1D : démoulage à 1 °C, 4 h après remplissage, Figure 1E : démoulage à -15 °C, 30 min après remplissage, Figure 1E : démoulage à -15 °C, 4 h après remplissage).

La figure 2 montre une image d’un échantillon qualifié.

La figure 3 montre une image d’échantillon avec un dégât au démoulage.

La figure 4 montre une image où un échantillon avec contraction est comparé à un échantillon avec aucune contraction évidente.

La figure 5 montre une image d’échantillon présentant une surface légèrement rugueuse.

EXEMPLES

Exemple 1

Composant	Parties en poids	Catégorie
Mica	20	Phase poudreuse
PMMA	3	Phase poudreuse
Nylon-12	3	Phase poudreuse
Silice	2	Phase poudreuse
Dioxyde de titane	5	Phase poudreuse
Chondrus crispus	1	Polysaccharide naturel
Gomme Xanthane	1	Polysaccharide naturel
Mannitol	3	Polysaccharide naturel
Glycérol	0,5	Humidifiant émollient
Éthylhexyle glycérol	2,5	Conservateur
Capryle glycol	0,5	Conservateur

Tableau 1. La composition de la poudre solide de l’exemple 1

La poudre solide produite avec ces composants présente une sensation au toucher agréable et n’est pas sujette à une déformation et à des défauts de surface.

Exemple 2

Composant	Parties en poids	Catégorie
Mica	8	Phase poudreuse
PMMA	3	Phase poudreuse
Silice	2	Phase poudreuse
Pigment nacré	30	Phase poudreuse
Chondrus crispus	0,1	Polysaccharide naturel
Glycérol	2	Humidifiant émollient
Squalane	1	Humidifiant émollient
Huile végétale hydrogénée	2	Humidifiant émollient
Tween-80	1	Émulsifiant
Méthylparabène	0,05	Conservateur

Tableau 2. La composition de la poudre solide de l’exemple 2

La poudre solide produite avec ces composants présente une sensation au toucher agréable, n’est pas sujette à une déformation et à des défauts de surface, et peut être facilement appliquée.

Exemple 3

Composant	Parties en poids	Catégorie
PMMA	3	Phase poudreuse
Silice	2	Phase poudreuse
Pigment nacré	25	Phase poudreuse
Chondrus crispus	0,3	Polysaccharide naturel
Gomme Xanthane	0,15	Polysaccharide naturel
Glycérol	8	Humidifiant émollient
Squalane	10	Humidifiant émollient
Huile végétale hydrogénée	2	Humidifiant émollient
Tween-80	2	Émulsifiant
Phosphate PEG-26-PPG-30	3	Émulsifiant
Méthylparabène	0,05	Conservateur
Éthylhexyle glycérol	1	Conservateur

Tableau 3. La composition de la poudre solide de l’exemple 3

La poudre solide produite avec ces composants n’a pas de problème de moulage, mais est relativement sujette à une déformation, présente une sensation de glissement, et ne peut pas être facilement prélevé par un pinceau. L’hydratant émollient est présent selon une teneur en pourcentage en poids de 20, et présente un impact sur l’échantillon, de sorte que la limite supérieure de la teneur en pourcentage en poids de l’hydratant émollient ne dépasse pas 20.

Exemple 4

L’influence de différents paramètres du procédé pour produire une poudre cosmétique solide a été évaluée avec la composition ci-dessous.

Composant	Parties en poids	Catégorie
Mica	10	Phase poudreuse
PMMA	3	Phase poudreuse
Pigment nacré	30	Phase poudreuse
Chondrus crispus	0,3	Polysaccharide naturel
Gomme Xanthane	0,15	Polysaccharide naturel
Glycérol	2	Humidifiant émollient
Squalane	5	Humidifiant émollient
Huile végétale hydrogénée	2	Humidifiant émollient
Tween-80	1	Émulsifiant
Phosphate PEG-26-PPG-30	0,5	Émulsifiant
Méthylparabène	0,05	Conservateur
Éthylhexyle glycérol	1	Conservateur

Tableau 4. La composition de la poudre solide de l’exemple 4

Effet de la température de démoulage

Le même contenu est rempli dans le même modèle de moule, et l'effet du démoulage par refroidissement et du démoulage par congélation sur l'échantillon est observé. On a trouvé que l'effet du démoulage par congélation est le meilleur, et la surface de tous les échantillons est lisse et complète sans dégât. Cependant, la surface des échantillons démoulés par refroidissement est endommagée ou les échantillons ne sont pas formés, de sorte que la conclusion préliminaire est que le produit ne peut pas être démoulé et refroidi, ce qui prouve que l'effet du démoulage par congélation est de manière évidente meilleur que celui du démoulage par refroidissement (voir figure 1).

Effet des conditions de séchage

L'influence de différentes conditions de séchage sur l'échantillon a été comparée : trois procédés de séchage différents ont été utilisés : température ambiante, four à 55°C et séchage par congélation. Du fait que la surface des échantillons à démoulage par refroidissement est endommagée, le procédé de démoulage après séchage des échantillons dans le four à température ambiante et 55°C est adopté, tandis que le procédé de démoulage par congélation est adopté lors du séchage par congélation, et les échantillons sont ensuite séchés par congélation, et l'état d'échantillon est obtenu en comparant différentes conditions de séchage :

Plus de 80 % des échantillons séchés à température ambiante ne peuvent pas être démoulés. La raison principale concernant ces échantillons qui ne peuvent pas être démoulés est que les échantillons adhèrent au moule, présentant pour résultat la destruction de la surface d'échantillon. La proportion de contraction évidente des échantillons représente plus de 60 % et le bon rendement des échantillons est de 0.

Pour les échantillons séchés à 55°C, plus de 55 % des échantillons ne peuvent pas être démoulés. La raison principale concernant ces échantillons qui ne peuvent pas être démoulés est que les échantillons adhèrent au moule, présentant pour résultat la destruction de la surface d'échantillon ; la proportion des échantillons avec une contraction évidente est supérieure à 60 % et le rendement des échantillons est inférieur à 40 %.

Pour l'échantillon séché par congélation sous vide, la surface de l'échantillon est complète sans contraction évidente, et le bon taux de l'échantillon représente plus de 85 %, seule la surface de tout autre échantillon est légèrement rugueuse, et le bon taux de l'échantillon général représente plus de 95 %. Voir le Tableau 5 ci-dessous pour plus de détails :

Facteur	Ne peut pas être démoulé	apparence est correcte， non endommagé	Description de contraction d'échantillon	taux de qualification
séchage par congélation	0 démoulage par congélation	95 % qualifiés	Aucune contraction	＞85 %
température ambiante	80 % démoulage à sec	100 % non qualifié	60 % de contraction	0
55 °C sec	55 % démoulage à sec	55 % endommagé	60 % de contraction	＜40 %

Tableau 5.

Des illustrations d'échantillons qualifiés, d'échantillon avec dégât au démoulage, d'échantillon avec contraction et d'échantillon avec une surface légèrement rugueuse sont données sur les figures 2 à 5.

Exemple 5

Composant	Parties en poids	Catégorie
Mica	10	Phase poudreuse
Silice	2	Phase poudreuse
Pigment nacré	48	Phase poudreuse
Chondrus crispus	0,3	Polysaccharide naturel
Gomme Xanthane	0,15	Polysaccharide naturel
Glycérol	2	Humidifiant émollient
Tween-80	1	Émulsifiant
Phosphate PEG-26-PPG-30	1	Émulsifiant
Méthylparabène	0,05	Conservateur
Chlorphénésine	0,1	Conservateur

Tableau 6. La composition de la poudre solide de l’exemple 5

Il est peu probable que la poudre solide produite avec ces composants se déforme ou présente des défauts de surface, et elle peut être facilement saisie à l’aide d’un doigt ou d’un pinceau pour application.

Des modes préférés de réalisation de la présente invention ont été décrits de manière détaillée ci-dessus. Il sera noté que de nombreuses modifications et variations peuvent être apportées par l'homme de l’art sur la base du concept de la présente invention sans efforts créatifs. Par conséquent, toutes les solutions techniques qui peuvent être obtenues par l'homme de l’art selon le concept de la présente invention sur la base de la technique antérieure par analyse logique, raisonnement ou expérimentation limitée se trouvent dans la portée de protection telle que définie par les revendications.

Claims

Procédé pour produire une poudre solide, comprenant les étapes suivantes consistant à : (1) mélanger uniformément une phase poudreuse pour obtenir un matériel A ; et mélanger uniformément un polysaccharide naturel avec une quantité appropriée d'eau, puis ajouter un hydratant émollient et un émulsifiant, et mélanger ensuite uniformément, pour obtenir un matériel B, dans lequel la phase poudreuse comprend une charge lamellaire, une charge sphérique, et un pigment ; (2) mélanger uniformément le matériel A et le matériel B, et ajouter ensuite un conservateur pour obtenir une dispersion ; (3) remplir la dispersion dans un moule ; (4) congeler la dispersion à une basse température préétablie, et démouler ensuite pour obtenir un produit semi-fini ; et (5) sécher le produit semi-fini pour obtenir un produit fini dans lequel une lyophilisation est adoptée, qui comprend : le placement du produit semi-fini dans un lyophilisateur, et une congélation continue à une basse température, dans lequel la température dans le lyophilisateur est inférieure au point eutectique ; puis l’évacuation, et le séchage par sublimation en chauffant correctement après que le niveau de vide ait atteint une valeur de vide préétablie, pour éliminer le cristal de glace ; et en fin de compte le séchage par désorption après sublimation, pour éliminer l’eau liée.
Procédé selon la revendication 1, dans lequel à l’étape (3) :
- la dispersion est remplie dans un moule en injectant la dispersion à température ambiante sous une pression comprise entre 0.2 bars et 1 bars ou
- la dispersion est chauffée à une température élevée préétablie et remplie ensuite dans un moule.
Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 2, dans lequel à l’étape (1), le polysaccharide naturel et de l’eau sont mélangés à une température comprise entre 50 et 95 °C, à l'étape (3), la température élevée préétablie est comprise entre 50 et 95 °C, à l'étape (4), la température basse préétablie est de 5 à -20 °C, et à l'étape (5), les pourcentages en poids d’eau dans le produit fini sont de 5 ou moins.
Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la température dans le lyophilisateur est de -10 à -60 °C, la valeur de vide préétablie est de 10 à 70 Pa, la température de séchage par désorption est de 5 à 70 °C, et la pression est de 10 à 70 Pa.
Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la teneur en parties en poids de la phase poudreuse est de 30 à 60, la teneur en parties en poids du polysaccharide naturel est de 0,1 à 5, la teneur en parties en poids de l’hydratant émollient est de 0,5 à 20, la teneur en parties en poids de l’émulsifiant est de 0 à 5, et la teneur en parties en poids du conservateur est de 0,05 à 3.
Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la charge lamellaire est un mélange de talc, de mica, de kaolin, de lauroyl lysine, de nitrure de bore ou toute combinaison de ceux-ci ; la charge sphérique est un mélange de PMMA, de nylon-12, d’un polymère réticulé de polyuréthane ou HDI/triméthylol hexyllactone, de silice ou toute combinaison de ceux-ci ; le pigment est un mélange d'un pigment inorganique, d'un pigment organique, d'un pigment nacré ou toute combinaison de ceux-ci, dans lequel le pigment inorganique comprend de l'oxyde de titane, de l'oxyde de fer rouge, de l'oxyde de fer jaune, et de l'oxyde de fer noir, du violet de manganèse, du bleu outremer, facultativement de l'oxyde de chrome hydraté, et du bleu de fer ; et les pigments organiques comprennent des pigments de laque de rouge cochenille, des pigments de laque de rouge 6, des pigments de laque de rouge 7, des pigments de laque de bleu 1, des pigments de laque de jaune 5 et des pigments de laque de rouge 28 ; le pigment nacré comprend un pigment nacré blanc, des pigments nacrés colorés ou teints, du mica contenant un pigment organique ou inorganique, du verre contenant un pigment organique ou inorganique, et des pigments nacrés teints à base de fluorophlogopite synthétique contenant un pigment organique ou inorganique, et des pigments nacrés d'oxyde métallique ; le polysaccharide naturel est un mélange de cellulose et de ses dérivés, de gomme xanthane, de Chondrus crispus, d'agar, de gomme arabique, d'amidon et de ses dérivés, de Curdlane, de gélatine, de gomme de gellane, de glucomannane de konjac, de mannitol, de xylane ou toute combinaison de ceux-ci ; l'hydratant émollient est une matière grasse, un polyol ou une combinaison de ceux-ci, où l'huile comprend de l'huile ou de la cire d'origine végétale, minérale, animale ou synthétique, de l'huile de pépins de raisin, de l'huile de pépins de Limnanthe, de l'huile végétale hydrogénée, de l'huile d'avocat, du beurre de karité, de l’huile blanche, de l’éthylhexanoate de cétéaryle, du squalane, du stéaroyl stéarate d’octyldodécyle, du carbonate de propylène, du pivalate d’isodécyle, du polydiméthylsiloxane, de la cire d'abeille, et de la cire blanche ; le polyol comprend de la glycérine, du butanediol, du propylène glycol, et du dipropylène glycol ; l'émulsifiant est un mélange de phosphate PEG-26-PPG-30, Tween-20, Tween-80, Tween-60, de polyglycoside d’alkyle, d’oléate de polyoxyéthylène, de laurate de polyoxyéthylène, de stéarate citrate de glycéryle ou toute combinaison de ceux-ci ; et le conservateur est un mélange de chlorphénésine, de méthylparabène, de phénoxyéthanol, d'éthylhexyle glycérol, de capryle glycol, ou toute combinaison de ceux-ci.
Procédé selon la revendication 6, dans lequel la teneur en parties en poids de mica est de 20, la teneur en parties en poids de PMMA est de 3, la teneur en parties en poids de nylon-12 est de 3, la teneur en parties en poids de silice est de 2, la teneur en parties en poids de dioxyde de titane est de 5, la teneur en parties en poids de Chondrus crispus est de 1, la teneur en parties en poids de gomme xanthane est de 1, la teneur en parties en poids de mannitol est de 3, la teneur en parties en poids de glycérine est de 0,5, la teneur en parties en poids d'éthylhexyle glycérol est de 2,5, et la teneur en parties en poids de capryle glycol est de 0,5.
Procédé selon la revendication 6, dans lequel la teneur en parties en poids de mica est de 8, la teneur en parties en poids de PMMA est de 3, la teneur en parties en poids de silice est de 2, la teneur en parties en poids du pigment nacré est de 30, la teneur en parties en poids de Chondrus crispus est de 0,1, la teneur en parties en poids de glycérine est de 2, la teneur en parties en poids de squalane est de 1, la teneur en parties en poids d'huile végétale hydrogénée est de 2, la teneur en parties en poids de Tween-80 est de 1, et la teneur en parties en poids de méthylparabène est de 0,05.
Procédé selon la revendication 6, dans lequel la teneur en parties en poids de mica est de 10, la teneur en parties en poids de PMMA est de 3, la teneur en parties en poids de pigment nacré est de 30, la teneur en parties en poids de Chondrus crispus est de 0,3, la teneur en parties en poids de gomme xanthane est de 0,15, la teneur en parties en poids de glycérine est de 2, la teneur en parties en poids de squalane est de 5, la teneur en parties en poids d'huile végétale hydrogénée est de 2, la teneur en parties en poids de Tween-80 est de 1, la teneur en parties en poids de phosphate PEG-26-PPG-30 est de 0,5, la teneur en parties en poids de méthylparabène est de 0,05, et la teneur en parties en poids d'éthylhexyle glycérol est de 1.
Procédé selon la revendication 6, dans lequel la teneur en parties en poids de mica est de 10, la teneur en parties en poids de silice est de 2, la teneur en parties en poids du pigment nacré est de 48, la teneur en parties en poids de Chondrus crispus est de 0,3, la teneur en parties en poids de gomme xanthane est de 0,15, la teneur en parties en poids de glycérine est de 2, la teneur en parties en poids de Tween-80 est de 1, la teneur en parties en poids de phosphate PEG-26-PPG-30 est de 1, la teneur en parties en poids de méthylparabène est de 0,05, et la teneur en parties en poids de chlorphénésine est de 0,1.
Procédé selon la revendication 5, dans lequel le moule est fabriqué avec du TPR, du TPE, du caoutchouc siliconé ou du caoutchouc.